JP2000208431A - 酸化クロム不働態膜が形成された金属材料及びその製造方法並びに接流体部品及び流体供給・排気システム - Google Patents

酸化クロム不働態膜が形成された金属材料及びその製造方法並びに接流体部品及び流体供給・排気システム

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film
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Tadahiro Omi
忠弘 大見
Yasuyuki Shirai
泰雪 白井
Shinichi Ikeda
信一 池田
Eiji Ideta
英二 出田
Akihiro Morimoto
明弘 森本
Tetsutaro Ogushi
徹太郎 大串
Takehisa Konishi
健久 小西
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 他金属の酸化膜を含まない耐食性に優れる酸
化クロム膜を任意の鋼材に形成することを目的とする。
他金属の酸化膜を含まない耐食性に優れる酸化クロム膜
を安価に、また短時間に形成し、腐食性の高い流体を安
全に供給する流体供給システムを提供することが可能と
なる。 【解決手段】 表面粗度（Ｒa）が１．５μｍ以下の鋼材
にクロムを被覆した後、酸化性ガス雰囲気中において熱
処理を行うことにより酸化クロムから成る不働態膜を形
成することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化クロム不働態膜の
形成された金属材料及びその製造技術並びに接流体部品
及び流体供給・排気システムに係る。
【０００２】
【発明の背景】半導体製造技術において、塩化水素や臭
化水素といった腐食作用の強いガス、またはシラン、ジ
ボラン、ホスフィンといった分解作用の高いガスが使用
されている。腐食性の強いガスは、通常用いられている
ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）を容易に腐食し、半導
体基板上に腐食による金属汚染を招いてしまい、信頼性
の高い半導体を製造することが困難である。
【０００３】また、分解作用の高いガスは、ステンレス
鋼中の触媒作用の高いニッケルにより、容易に分解して
しまい所望のガスを所望の濃度で供給することが困難で
あり、信頼性の高い半導体製造が困難であった。それら
の問題点を克服するため、近年、酸化クロム不働態膜形
成技術が導入されている。
【０００４】しかし、酸化クロム不働態膜を形成するた
めには、鋼材の開発や酸化処理前の表面処理技術、また
温度や酸化性ガスの成分比といった酸化雰囲気を供給す
るための技術等、さまざまな技術が必要であった。その
ため、任意の鋼材や部品に、安価に酸化クロム不働態膜
を形成することが不可能であった。
【０００５】また、従来の技術で、耐食性を向上させる
ためクロムを被覆する技術があるが、密着性が悪く、ま
たクロムには大なる内部応力があるため、クラックを生
じてしまい鋼材と被覆膜の界面で腐食を生じ耐食性に優
れていなかった。このクラックを克服するためクラック
フリークロム被覆技術が開発されているが、膜厚が厚く
なりすぎるため、加工時のひずみ割れを生じ、腐食の起
因となってしまう。
【０００６】またこのひずみ割れを克服するため二層ク
ロム被覆技術が開発されているが、この技術も被覆工程
が異なり、コストが高く生産性が悪いと言った問題点が
ある。
【０００７】または金属被覆後、熱処理を行う技術があ
るが、これらの技術では、被覆後の表面に空孔（ピンホ
ール）が存在したり、被覆膜が剥離を起こしたり、また
熱処理後得られる膜が複合酸化膜であったり、セラミッ
クス質であったりし、空孔が存在すると下地の鋼材が腐
食ガスと接触するため下地の金属と被覆膜との界面で腐
食が進行したり、複合酸化膜であるため所望の耐食性が
得られなかったり、またセラミックス質であるが故に、
加工性が悪いといった問題点があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、任意の金属
に耐食性に優れる酸化クロム膜を安価に、また短時間に
形成し生産性の高い酸化クロム不動態膜のされた金属材
料及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】本発明は、他金属の酸化膜を含まない耐食
性に優れる酸化クロム膜を形成し、腐食性の強い流体を
安全に供給することができる接流体部品及び流体供給シ
ステムを提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の酸化クロム不動
態膜が形成された金属材料は、Ｒaが１．５μｍ以下の
表面粗度を有する金属材料上に、クロム被覆を酸化した
酸化クロムから成る不働態膜を有することを特徴とす
る。
【００１１】本発明の酸化クロム不働態膜の形成された
金属材料の製造方法は、被覆面の表面粗度（Ｒa）が
１．５μｍ以下である金属材料にクロムを被覆させた
後、酸化性ガス雰囲気中において、熱処理を施すことに
より酸化クロムから成る不働態膜を形成することを特徴
とする。
【００１２】本発明の接流体部品及び流体供給・排気シ
ステムは、Ｒaが１．５μｍ以下の表面粗度を有する金
属材料上に、クロム被覆を酸化した酸化クロムから成る
不働態膜を有する酸化クロム不働態膜が形成された金属
材料により構成されたことを特徴とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明は、表面粗度（Ｒa）が
１．５μｍ以下の金属材料（例えば鋼材）にクロムを被
覆した表面を酸化性ガス雰囲気中において熱処理を施す
ことにより、任意の鋼材に耐食性に優れた酸化クロムか
ら成る不働態膜を形成することを特徴とする。
【００１４】本発明では、表面粗度（Ｒa）が１．５μ
ｍ以下の鋼材にクロムを被覆させることにより、鋼材と
被覆膜界面の接触性を向上させ、さらに熱処理を施すこ
とにより、界面の結合力を強め、従来からの密着性の悪
さを解決し、さらに酸化処理を施すことにより耐食性に
優れた酸化クロム不働態膜の形成が可能になる。
【００１５】本発明は、クロムを被覆した鋼材の表面に
酸化性ガス雰囲気中において熱処理を行うことにより封
孔された耐食性に優れた酸化クロムから成る不働態膜を
形成することを特徴とする。本発明により、従来からの
空孔（ピンホール）が存在するため起こる界面腐食の問
題を解決し、さらに酸化処理を施すことにより耐食性に
優れた酸化クロム不働態膜の形成が可能になる。
【００１６】本発明は、従来技術である酸化クロム不働
態処理に比べ、金属材料の限定、部品形状の限定、酸化
雰囲気の正確制御の必要がなく、安価に任意の鋼材、部
品に酸化クロム不働態処理を可能にした。鋼材や部品形
状の限定、酸化雰囲気の正確制御が必要ないため、生産
性の向上が実現できる。
【００１７】従来の酸化クロム不働態処理技術では、酸
化性ガスの濃度は数１０ｐｐｍ〜数１００ｐｐｍと低濃
度で、しかも濃度範囲が狭く濃度を正確に制御するため
には酸化性ガス供給系に特殊な部品を用い特殊な希釈技
術が必要であり、処理温度においても制御濃度の監視が
必要であるため生産コストの問題や生産性が悪かった
が、本発明により、酸化クロム不働態膜形成における形
成条件の範囲が広く設定でき、安価で生産性の高い酸化
クロム不働態処理が実現できる。
【００１８】本発明により、耐食性に優れた酸化クロム
不働態膜が安価で短時間に任意の鋼材、部品に形成可能
であり、腐食作用の高い流体を安定に供給可能な流体供
給システムの構築が可能となる。
【００１９】
【実施例】以下、図面を参照して本発明にかかる、酸化
クロム不働態膜の形成技術並びに接流体部品及び流体供
給・排気システムの説明をするが、本発明はこれらの実
施例に限定されるものではない。
【００２０】本実験に用いたクロム被覆膜は、メッキ方
法により成膜を行ったが、他にイオンプレーティング
法、ＨＩＰ法、スパッタ法等の被覆技術により成膜を行
っても良い。最初にスパッタ法により形成し、その上に
メッキ方法により形成した２段階形成方法でもよい。
【００２１】なお、湿式メッキ方法によりクロム被覆膜
を形成する場合は、形成後、高純度不活性ガス雰囲気中
（水分濃度１０ｐｐｂ以下）の雰囲気中で１００℃〜２
００℃の低温において一旦ベーキングを行った後熱処理
を行うことが好ましい。
【００２２】また、熱処理後は、徐冷を行うことが好ま
しい。
【００２３】また、酸化される鋼材にはオーステナイト
系ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）を用いた。
【００２４】（実施例１）図１は本発明にかかる酸化ク
ロム不働態膜の処理を行うガス供給系の模式図である。
ガス供給系には、希釈用の不活性ガスとしてアルゴン、
酸化性ガスとして酸素を導入している。このガス供給系
を用いて、酸化クロム不働態膜の形成を行った。
【００２５】本実施例では、酸化される鋼材の表面粗度
（Ｒa）の影響を塩素ガスによる腐食試験により調査し
た。酸化条件は、５００℃、３０分、５０％酸素（アル
ゴン希釈）である。
【００２６】図２に、酸化処理後、酸化クロム不働態膜
を島津製作所製ＥＳＣＡ１０００にて光電子分光法より
測定した結果である。
【００２７】結果より、最表面から約３０ｎｍの実質的
に１００％酸化クロム不働態膜が形成されていることが
確認される。
【００２８】腐食試験の条件は、１００％の塩素ガスを
５ｋｇ／ｃｍ2下で１００℃、２４時間封止の加速試験
で行った。腐食試験後、日本電子株式会社製ＪＳＭ−６
４０１Ｆにより表面観察を行った。
【００２９】腐食試験後の結果を図３に示す。結果よ
り、表面粗度（Ｒa）が１．５μｍ以下では、腐食生成
物は確認されていないが、２μｍ以上になると腐食生成
物が点在していることが確認される。これは、表面粗度
（Ｒa）が大きくなるにつれ、鋼材とクロム被覆膜の界
面の密着性が劣化し、隙間腐食が発生しているものと推
測される。
【００３０】以上の結果より、表面粗度（Ｒa）が１．
５μｍ以下であれば、鋼材とクロム被覆膜の密着性に優
れた、耐食性を有する酸化クロム不働態膜が形成可能で
あると推測される。
【００３１】尚、酸化される鋼材に、クロム被覆膜形成
の前処理に金属を被覆させ、クロムの密着性を向上さ
せ、クラックやひずみ割れを防止し、さらに耐久性に優
れた酸化クロム不働態膜の形成が可能である。
【００３２】また、酸化ガス中に水素を添加することに
より、より緻密で強固な酸化クロム不働態膜の形成が可
能である。
【００３３】（実施例２）実施例１と同様の条件で酸化
処理を行ったサンプルと酸化処理を行わなかったサンプ
ルを１００％塩素ガス、１００℃、５ｋｇ／ｃｍ2下に
て２４時間封止を行い、加速耐食試験を行った。
【００３４】図４は、日本電子株式会社製ＪＳＭ−６４
０１Ｆによる腐食試験後のＳＥＭ観察、並びに腐食試験
後超純水洗浄を行った後のＳＥＭ観察の結果を示す。
【００３５】結果より、酸化処理を行ったサンプルにつ
いて、腐食は確認されなかったが、酸化処理を施してい
ないサンプルについては腐食生成物の点在が確認され
た。
【００３６】また、腐食試験後のサンプルを超純水で洗
浄し、腐食生成物などを除去した後にＳＥＭ観察を行っ
た結果、酸化処理を施したサンプルについては変化は見
られないが、酸化処理を施していない腐食したサンプル
については、腐食生成物が除去された跡に直径約０．１
μｍ程度の空孔（ピンホール）が存在し、メッキ後存在
するピンホールに寄与した腐食であると推測される。
【００３７】本実験より、従来からの技術で用いられて
きた被覆膜は空孔が存在し、その空孔が原因となって腐
食が進行しており、本発明により、その空孔が封孔され
最表面に緻密で耐食性に優れた酸化クロム不働態膜が形
成されることが判明した。
【００３８】
【発明の効果】本発明により、任意の鋼材に耐食性に優
れた酸化クロムから成る不働態膜を形成することが可能
となる。
【００３９】本発明により、従来からのクラック、ひず
み割れ、空孔（ピンホール）等が存在するため起こる界
面腐食の問題を解決し、さらに酸化処理を施すことによ
り耐食性に優れた酸化クロム不働態膜の形成が可能にな
る。
【００４０】本発明により、鋼材の限定、部品形状の限
定、酸化雰囲気の正確制御の必要がなく、安価に任意の
鋼材、部品に酸化クロム不働態処理を可能になり、鋼材
や部品形状の限定、酸化雰囲気の正確制御が必要ないた
め、生産性の向上が実現する。
【００４１】本発明により、腐食作用の高い流体を安定
に供給可能な流体供給システムの構築が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の酸化クロム不働態処理に用いたガス供
給系の模式図である。
【図２】酸化処理後の酸化クロム不働態膜を光電子分光
法にて評価した結果である。
【図３】本発明の酸化クロム不働態膜の耐食性の表面粗
度（Ｒa）依存性をＳＥＭ観察にて評価を行った結果で
ある。
【図４】本発明の酸化クロム不働態膜形成方法を用いた
サンプルと酸化処理を施していないサンプルの塩素ガス
による腐食試験後、並びに、腐食試験後超純水にて洗浄
を施した後のＳＥＭ観察を行った結果である。
【符号の説明】
１０１ 流量調整器、 １０２ 流体制御バルブ、 １０３ 反応炉。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大見 忠弘 宮城県仙台市青葉区米ヶ袋２の１の17の 301 (72)発明者 白井 泰雪 宮城県仙台市太白区八木山本町２丁目２− 11−305 (72)発明者 池田 信一 大阪府大阪市西区立売堀２丁目３番２号 株式会社フジキン内 (72)発明者 出田 英二 大阪府大阪市西区立売堀２丁目３番２号 株式会社フジキン内 (72)発明者 森本 明弘 大阪府大阪市西区立売堀２丁目３番２号 株式会社フジキン内 (72)発明者 大串 徹太郎 東京都港区芝五丁目30番７号 日本金属株 式会社内 (72)発明者 小西 健久 東京都港区芝五丁目30番７号 日本金属株 式会社内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ｒaが１．５μｍ以下の表面粗度を有す
    る金属材料上に、クロム被覆を酸化した酸化クロムから
    成る不働態膜を有することを特徴とする酸化クロム不働
    態膜が形成された金属材料。
  2. 【請求項２】 前記酸化クロム不働態膜は封孔されてい
    ることを特徴とする請求項１記載の酸化クロム不働態膜
    が形成された金属材料。
  3. 【請求項３】 被覆面の表面粗度（Ｒa）が１．５μｍ
    以下である金属材料にクロムを被覆させた後、酸化性ガ
    ス雰囲気中において、熱処理を施すことにより酸化クロ
    ムから成る不働態膜を形成することを特徴とする酸化ク
    ロム不働態膜の形成された金属材料の製造方法。
  4. 【請求項４】 請求項１記載の酸化クロム不働態膜が形
    成された金属材料により構成されたことを特徴とする接
    流体部品及び流体供給・排気システム。
JP11007092A 1999-01-13 1999-01-13 酸化クロム不働態膜が形成された金属材料及びその製造方法並びに接流体部品及び流体供給・排気システム Pending JP2000208431A (ja)

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