JP2000173968A - 炭化ケイ素焼結体の電解洗浄方法 - Google Patents
炭化ケイ素焼結体の電解洗浄方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 炭化ケイ素焼結体の表面及び表面近傍に付着
する無機不純物を簡易に洗浄除去することが可能な、炭
化ケイ素焼結体の電解洗浄方法の提供。 【解決手段】 炭化ケイ素焼結体を洗浄液に浸漬させた
状態で、該炭化ケイ素焼結体に除去を目的とする金属元
素の酸化還元電位よりも正の電位を印加する電位印加工
程を含むことを特徴とする炭化ケイ素焼結体の電解洗浄
方法である。前記洗浄液が、ノニオン界面活性剤水溶液
又はアンモニウム水溶液、無機酸水溶液、及び純水から
選択されるいずれか一つである態様、前記正の電位が、
銀／塩化銀参照電極に対し、０．３Ｖ以上の電位である
態様、前記電位印加工程の後に、炭化ケイ素焼結体を洗
浄水に浸漬させる工程を含む態様、前記洗浄液及び／又
は洗浄水に、超音波振動を加える態様、前記洗浄液及び
／又は洗浄水の温度が、５０℃以上である態様が好まし
い。
する無機不純物を簡易に洗浄除去することが可能な、炭
化ケイ素焼結体の電解洗浄方法の提供。 【解決手段】 炭化ケイ素焼結体を洗浄液に浸漬させた
状態で、該炭化ケイ素焼結体に除去を目的とする金属元
素の酸化還元電位よりも正の電位を印加する電位印加工
程を含むことを特徴とする炭化ケイ素焼結体の電解洗浄
方法である。前記洗浄液が、ノニオン界面活性剤水溶液
又はアンモニウム水溶液、無機酸水溶液、及び純水から
選択されるいずれか一つである態様、前記正の電位が、
銀／塩化銀参照電極に対し、０．３Ｖ以上の電位である
態様、前記電位印加工程の後に、炭化ケイ素焼結体を洗
浄水に浸漬させる工程を含む態様、前記洗浄液及び／又
は洗浄水に、超音波振動を加える態様、前記洗浄液及び
／又は洗浄水の温度が、５０℃以上である態様が好まし
い。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体各種部材及
び電子部品に用いられる導電性の炭化ケイ素焼結体の電
解洗浄方法に関する。詳しくは、高純度が要求されるダ
ミーウエハ、ターゲット、発熱体等の製造に用いられる
導電性の炭化ケイ素焼結体の表面及び表面近傍に付着す
る金属不純物、及びパーティクルを除去する電解洗浄方
法に関する。
び電子部品に用いられる導電性の炭化ケイ素焼結体の電
解洗浄方法に関する。詳しくは、高純度が要求されるダ
ミーウエハ、ターゲット、発熱体等の製造に用いられる
導電性の炭化ケイ素焼結体の表面及び表面近傍に付着す
る金属不純物、及びパーティクルを除去する電解洗浄方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化ケイ素は、共有結合性の強い物質で
あり、従来より高温強度性、耐熱性、耐摩耗性、耐薬品
性等の優れた特性を生かして多くの用途で用いられてき
た。それらの利点が着目され、最近では電子分野、情報
分野、半導体分野への応用が期待されている。但し、こ
れらの分野では、半導体シリコン集積回路の高集積化、
及びそれに付随した細線化に伴って、炭化ケイ素を用い
た半導体各種部材及び電子部品には、高純度化、高密度
化が要求されている。高純度化は、不純物金属等の拡散
によるシリコンウエハのコンタミネーションを抑制する
ために必要であり、高密度化は、シリコンウェハヘのパ
ーティクル汚染を低減させるために必要である。しか
し、半導体各種部材及び電子部品におけるコンタミネー
ション、パーティクル汚染を防ぐためには、高純度化、
高密度化のみならずシリコンウエハ並みの表面清浄化が
必要である。
あり、従来より高温強度性、耐熱性、耐摩耗性、耐薬品
性等の優れた特性を生かして多くの用途で用いられてき
た。それらの利点が着目され、最近では電子分野、情報
分野、半導体分野への応用が期待されている。但し、こ
れらの分野では、半導体シリコン集積回路の高集積化、
及びそれに付随した細線化に伴って、炭化ケイ素を用い
た半導体各種部材及び電子部品には、高純度化、高密度
化が要求されている。高純度化は、不純物金属等の拡散
によるシリコンウエハのコンタミネーションを抑制する
ために必要であり、高密度化は、シリコンウェハヘのパ
ーティクル汚染を低減させるために必要である。しか
し、半導体各種部材及び電子部品におけるコンタミネー
ション、パーティクル汚染を防ぐためには、高純度化、
高密度化のみならずシリコンウエハ並みの表面清浄化が
必要である。
【０００３】これを受けて高純度化を意識した焼結法が
近年精力的に研究されているが、高純度及び高密度を満
足する炭化ケイ素焼結体が得られても、この炭化ケイ素
焼結体の運搬等ハンドリングの際に、表面汚染を受ける
他、焼結後の後加工（例えば、研削・研磨等）による表
面汚染を受けるため、半導体各種部材及び電子部品に使
用するには、加工後の表面清浄化が重要になる。これら
上述の炭化ケイ素焼結体の洗浄方法に関して、（１）登
録１８１８４１号公報では、酸洗浄後、１２００℃以上
の温度で酸化処理し、その後、窒素雰囲気で表面処理す
る方法が、（２）特開平５−１７２２９号公報ではシリ
カ砥粒でブラスト洗浄した後に、フッ酸及び硝酸の混酸
で湿式洗浄する方法が、（３）特開平６−７７３１０号
公報では、フッ酸水溶液に浸漬洗浄した後、純水で濯
ぎ、更に酸素・ハロゲンガスで乾式洗浄した後に、酸素
処理する方法が、（４）特開昭５５−１５８６２２号、
特開昭６０−１３８９１３号、特開昭６４−７２９６４
号の公報では、多孔質炭化ケイ素成形時にハロゲン化水
素ガス及び無機酸洗浄処理をして一旦高純度化した後、
二次焼結する方法等が報告されている。しかしながら、
これらの洗浄方法は、工程が複雑であるという問題点が
あり、半導体各種部材及び電子部品として使用が期待さ
れる炭化ケイ素焼結体の表面清浄化については、未だ満
足のいく洗浄方法が得られていないのが現状である。
近年精力的に研究されているが、高純度及び高密度を満
足する炭化ケイ素焼結体が得られても、この炭化ケイ素
焼結体の運搬等ハンドリングの際に、表面汚染を受ける
他、焼結後の後加工（例えば、研削・研磨等）による表
面汚染を受けるため、半導体各種部材及び電子部品に使
用するには、加工後の表面清浄化が重要になる。これら
上述の炭化ケイ素焼結体の洗浄方法に関して、（１）登
録１８１８４１号公報では、酸洗浄後、１２００℃以上
の温度で酸化処理し、その後、窒素雰囲気で表面処理す
る方法が、（２）特開平５−１７２２９号公報ではシリ
カ砥粒でブラスト洗浄した後に、フッ酸及び硝酸の混酸
で湿式洗浄する方法が、（３）特開平６−７７３１０号
公報では、フッ酸水溶液に浸漬洗浄した後、純水で濯
ぎ、更に酸素・ハロゲンガスで乾式洗浄した後に、酸素
処理する方法が、（４）特開昭５５−１５８６２２号、
特開昭６０−１３８９１３号、特開昭６４−７２９６４
号の公報では、多孔質炭化ケイ素成形時にハロゲン化水
素ガス及び無機酸洗浄処理をして一旦高純度化した後、
二次焼結する方法等が報告されている。しかしながら、
これらの洗浄方法は、工程が複雑であるという問題点が
あり、半導体各種部材及び電子部品として使用が期待さ
れる炭化ケイ素焼結体の表面清浄化については、未だ満
足のいく洗浄方法が得られていないのが現状である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来に
おける問題を解決し、以下の目的を達成することを課題
とする。即ち、本発明は、炭化ケイ素焼結体の表面及び
表面近傍に存在する無機不純物を簡易に洗浄除去し、洗
浄後の炭化ケイ素焼結体を半導体各種部材及び電子部品
に応用することが可能な、炭化ケイ素焼結体の電解洗浄
方法を提供することを目的とする。
おける問題を解決し、以下の目的を達成することを課題
とする。即ち、本発明は、炭化ケイ素焼結体の表面及び
表面近傍に存在する無機不純物を簡易に洗浄除去し、洗
浄後の炭化ケイ素焼結体を半導体各種部材及び電子部品
に応用することが可能な、炭化ケイ素焼結体の電解洗浄
方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【発明を解決するための手段】前記課題を解決するため
の手段は、以下の通りである。即ち、 ＜１＞ 炭化ケイ素焼結体を洗浄液に浸漬させた状態
で、該炭化ケイ素焼結体に除去を目的とする金属元素の
酸化還元電位よりも正の電位を印加する電位印加工程を
含むことを特徴とする炭化ケイ素焼結体の電解洗浄方法
である。 ＜２＞ 前記洗浄液が、ノニオン界面活性剤水溶液又は
アンモニウム水溶液、無機酸水溶液、及び純水から選択
されるいずれか一つである前記＜１＞に記載の炭化ケイ
素焼結体の電解洗浄方法である。 ＜３＞ 前記電位印加工程が、前記洗浄液として、ノニ
オン界面活性剤水溶液又はアンモニウム水溶液を用いる
工程と、無機酸水溶液を用いる工程と、純水を用いる工
程と、の組み合わせから選択される少なくとも２以上で
ある前記＜１＞に記載の炭化ケイ素焼結体の電解洗浄方
法である。 ＜４＞ 前記正の電位が、銀／塩化銀参照電極に対し、
０．３Ｖ以上の電位である前記＜１＞から＜３＞のいず
れかに記載の炭化ケイ素焼結体の電解洗浄方法である。 ＜５＞ 前記電位印加工程の後に、炭化ケイ素焼結体を
洗浄水に浸漬させる工程を含む前記＜１＞から＜４＞の
いずれかに記載の炭化ケイ素焼結体の電解洗浄方法であ
る。 ＜６＞ 前記洗浄液及び／又は洗浄水に、超音波振動を
加える前記＜５＞に記載の炭化ケイ素焼結体の電解洗浄
方法である。 ＜７＞ 前記洗浄液及び／又は洗浄水の温度が、５０℃
以上である前記＜５＞又は＜６＞に記載の炭化ケイ素焼
結体の電解洗浄方法である。 本発明の電解洗浄方法によれば、炭化ケイ素焼結体の金
属不純物付着量を１×１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 未満に
することができ、前記炭化ケイ素焼結体を半導体各種部
材及び電子部品に応用することが可能となる。尚、本発
明において、炭化ケイ素焼結体の表面及びその近傍と
は、炭化ケイ素焼結体の最表面及びその最表面上に自然
生成する自然酸化膜の領域を指す。
の手段は、以下の通りである。即ち、 ＜１＞ 炭化ケイ素焼結体を洗浄液に浸漬させた状態
で、該炭化ケイ素焼結体に除去を目的とする金属元素の
酸化還元電位よりも正の電位を印加する電位印加工程を
含むことを特徴とする炭化ケイ素焼結体の電解洗浄方法
である。 ＜２＞ 前記洗浄液が、ノニオン界面活性剤水溶液又は
アンモニウム水溶液、無機酸水溶液、及び純水から選択
されるいずれか一つである前記＜１＞に記載の炭化ケイ
素焼結体の電解洗浄方法である。 ＜３＞ 前記電位印加工程が、前記洗浄液として、ノニ
オン界面活性剤水溶液又はアンモニウム水溶液を用いる
工程と、無機酸水溶液を用いる工程と、純水を用いる工
程と、の組み合わせから選択される少なくとも２以上で
ある前記＜１＞に記載の炭化ケイ素焼結体の電解洗浄方
法である。 ＜４＞ 前記正の電位が、銀／塩化銀参照電極に対し、
０．３Ｖ以上の電位である前記＜１＞から＜３＞のいず
れかに記載の炭化ケイ素焼結体の電解洗浄方法である。 ＜５＞ 前記電位印加工程の後に、炭化ケイ素焼結体を
洗浄水に浸漬させる工程を含む前記＜１＞から＜４＞の
いずれかに記載の炭化ケイ素焼結体の電解洗浄方法であ
る。 ＜６＞ 前記洗浄液及び／又は洗浄水に、超音波振動を
加える前記＜５＞に記載の炭化ケイ素焼結体の電解洗浄
方法である。 ＜７＞ 前記洗浄液及び／又は洗浄水の温度が、５０℃
以上である前記＜５＞又は＜６＞に記載の炭化ケイ素焼
結体の電解洗浄方法である。 本発明の電解洗浄方法によれば、炭化ケイ素焼結体の金
属不純物付着量を１×１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 未満に
することができ、前記炭化ケイ素焼結体を半導体各種部
材及び電子部品に応用することが可能となる。尚、本発
明において、炭化ケイ素焼結体の表面及びその近傍と
は、炭化ケイ素焼結体の最表面及びその最表面上に自然
生成する自然酸化膜の領域を指す。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の炭化ケイ素焼結体
の電解洗浄方法について詳しく説明する。尚、本発明で
用いられる炭化ケイ素焼結体は、導電性を有する炭化ケ
イ素焼結体（以下、単に「炭化ケイ素焼結体」と称する
ことがある。）である。本発明の炭化ケイ素焼結体の電
解洗浄方法は、炭化ケイ素焼結体を洗浄液に浸漬させた
状態で、該炭化ケイ素焼結体に除去を目的とする金属元
素の酸化還元電位よりも正の電位、即ち、酸化還元電位
を基準として（正側に）より高い電位を印加する電位印
加工程を含んでなる。
の電解洗浄方法について詳しく説明する。尚、本発明で
用いられる炭化ケイ素焼結体は、導電性を有する炭化ケ
イ素焼結体（以下、単に「炭化ケイ素焼結体」と称する
ことがある。）である。本発明の炭化ケイ素焼結体の電
解洗浄方法は、炭化ケイ素焼結体を洗浄液に浸漬させた
状態で、該炭化ケイ素焼結体に除去を目的とする金属元
素の酸化還元電位よりも正の電位、即ち、酸化還元電位
を基準として（正側に）より高い電位を印加する電位印
加工程を含んでなる。
【０００７】前記炭化ケイ素焼結体に除去を目的とする
金属元素の酸化還元電位よりも正の電位を印加すること
により、該炭化ケイ素焼結体の表面及び表面近傍に付着
した金属不純物をイオン化させ除去することができる。
除去を目的とする金属元素が複数ある場合には、それら
の中の最も高い酸化還元電位よりも正の電位を印加する
必要がある。金属不純物の酸化還元電位を例示すると、
銀／塩化銀参照電極に対して、Ｃｒ：−０．９６２Ｖ、
Ｆｅ：−０. ６６２Ｖ、Ｎｉ：−０．４５２Ｖ、Ｃｕ：
＋０．２９９Ｖ、Ｚｎ：−０．９８５Ｖである。このよ
うに、金属不純物をイオン化させることができるのは、
正極である炭化ケイ素焼結体（以下、「被洗浄体」と称
することがある。）の表面及び表面近傍に付着している
金属元素が酸化されるためである。従って、電位を全く
印加しなかったり、除去を目的とする金属元素の酸化還
元電位よりも負の電位を印加しても、本発明のような短
時間かつ簡便な方法による効果的な洗浄は不可能であ
る。
金属元素の酸化還元電位よりも正の電位を印加すること
により、該炭化ケイ素焼結体の表面及び表面近傍に付着
した金属不純物をイオン化させ除去することができる。
除去を目的とする金属元素が複数ある場合には、それら
の中の最も高い酸化還元電位よりも正の電位を印加する
必要がある。金属不純物の酸化還元電位を例示すると、
銀／塩化銀参照電極に対して、Ｃｒ：−０．９６２Ｖ、
Ｆｅ：−０. ６６２Ｖ、Ｎｉ：−０．４５２Ｖ、Ｃｕ：
＋０．２９９Ｖ、Ｚｎ：−０．９８５Ｖである。このよ
うに、金属不純物をイオン化させることができるのは、
正極である炭化ケイ素焼結体（以下、「被洗浄体」と称
することがある。）の表面及び表面近傍に付着している
金属元素が酸化されるためである。従って、電位を全く
印加しなかったり、除去を目的とする金属元素の酸化還
元電位よりも負の電位を印加しても、本発明のような短
時間かつ簡便な方法による効果的な洗浄は不可能であ
る。
【０００８】本発明において、印加する電位は、除去を
目的とする金属元素の酸化還元電位よりも正の電位であ
ることが必要であるが、前記電位は、銀／塩化銀参照電
極に対して０．３Ｖ以上が好ましく、０．５〜１．６Ｖ
がより好ましい。該電位が０．３Ｖより小さいと、酸化
還元電位が銀／塩化銀参照電極に対して正の電位にある
金属、例えば銅（Ｃｕ）の除去が困難になることがあ
る。一方、あまりに大きい電位を印加すると、酸素発生
反応が大きく進行し、金属のイオン化の効率が低下する
ことがある。
目的とする金属元素の酸化還元電位よりも正の電位であ
ることが必要であるが、前記電位は、銀／塩化銀参照電
極に対して０．３Ｖ以上が好ましく、０．５〜１．６Ｖ
がより好ましい。該電位が０．３Ｖより小さいと、酸化
還元電位が銀／塩化銀参照電極に対して正の電位にある
金属、例えば銅（Ｃｕ）の除去が困難になることがあ
る。一方、あまりに大きい電位を印加すると、酸素発生
反応が大きく進行し、金属のイオン化の効率が低下する
ことがある。
【０００９】除去を目的とする金属元素の酸化還元電位
よりも正の電位を印加する時間は、炭化ケイ素焼結体の
表面及び表面近傍に付着した金属不純物の量や、使用さ
れる洗浄液の種類等によって、適宜選択することができ
るが、０．５〜６０分が好ましく、５〜１０分がより好
ましい。該印加時間が０．５分より短い場合には、表面
洗浄効果が充分に発揮されないことがあり、一方、該印
加時間が６０分より長い場合には、被洗浄体表面の粗度
に悪影響を与えることがある。
よりも正の電位を印加する時間は、炭化ケイ素焼結体の
表面及び表面近傍に付着した金属不純物の量や、使用さ
れる洗浄液の種類等によって、適宜選択することができ
るが、０．５〜６０分が好ましく、５〜１０分がより好
ましい。該印加時間が０．５分より短い場合には、表面
洗浄効果が充分に発揮されないことがあり、一方、該印
加時間が６０分より長い場合には、被洗浄体表面の粗度
に悪影響を与えることがある。
【００１０】前記正の電位を印加する装置としては、従
来公知の電解装置を使用することができる。具体的に
は、正極に被洗浄体である炭化ケイ素焼結体を用い、負
極に同様に炭化ケイ素焼結体、あるいは白金（Ｐｔ）等
の貴金属を用いることができる。負極は、使用される洗
浄液によって適宜選択される。
来公知の電解装置を使用することができる。具体的に
は、正極に被洗浄体である炭化ケイ素焼結体を用い、負
極に同様に炭化ケイ素焼結体、あるいは白金（Ｐｔ）等
の貴金属を用いることができる。負極は、使用される洗
浄液によって適宜選択される。
【００１１】前記正の電位を印加する工程で使用される
洗浄液としては、ノニオン界面活性剤水溶液又はアンモ
ニウム水溶液、無機酸水溶液、及び純水から選択される
いずれか一つであることが好ましい。
洗浄液としては、ノニオン界面活性剤水溶液又はアンモ
ニウム水溶液、無機酸水溶液、及び純水から選択される
いずれか一つであることが好ましい。
【００１２】前記洗浄液としてノニオン界面活性剤水溶
液又はアンモニウム水溶液を用いる場合には、炭化ケイ
素焼結体の表面及び表面近傍に付着したパーティクル
（静電気力で表面に付着した塵埃）、具体的には、Ｋ，
Ｃａ，Ｃｒ，Ｎｉ等の、炭化ケイ素焼結体表面に付着し
ているものを除去することができる。前記ノニオン界面
活性剤としては、例えば、アルキルアミンエチレンオキ
シド、プロピレンオキシド付加体、アルキルアミンオキ
シド等が挙げられる。前記アンモニウム水溶液の溶質で
あるアンモニウム塩としては、ハロゲン化テトラメチル
アンモニウム、ハロゲン化テトラエチルアンモニウム、
過塩素酸テトラアルキルアンモニウム、水酸化テトラメ
チルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、
アンモニア等が挙げられる。
液又はアンモニウム水溶液を用いる場合には、炭化ケイ
素焼結体の表面及び表面近傍に付着したパーティクル
（静電気力で表面に付着した塵埃）、具体的には、Ｋ，
Ｃａ，Ｃｒ，Ｎｉ等の、炭化ケイ素焼結体表面に付着し
ているものを除去することができる。前記ノニオン界面
活性剤としては、例えば、アルキルアミンエチレンオキ
シド、プロピレンオキシド付加体、アルキルアミンオキ
シド等が挙げられる。前記アンモニウム水溶液の溶質で
あるアンモニウム塩としては、ハロゲン化テトラメチル
アンモニウム、ハロゲン化テトラエチルアンモニウム、
過塩素酸テトラアルキルアンモニウム、水酸化テトラメ
チルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、
アンモニア等が挙げられる。
【００１３】前記ノニオン界面活性剤又は前記アンモニ
ウム塩は、１種単独で用いてもよく、２種以上を併用し
てもよい。また、前記アンモニウム水溶液には、過酸化
水素を添加してもよい。前記ノニオン界面活性剤又は前
記アンモニウム水溶液の濃度としては、除去を目的とす
るパーティクルの付着量等によって、適宜選択すること
ができるが、０．１〜６０重量％が好ましく、２〜３０
重量％がより好ましく、５〜１０重量％が特に好まし
い。該濃度が０．１重量％よりも薄い場合には、その包
接作用によるパーティクル除去能力が減少することがあ
り、一方、該濃度が６０重量％よりも濃い場合には、被
洗浄体表面に強く付着して有機物汚染となることがあ
る。
ウム塩は、１種単独で用いてもよく、２種以上を併用し
てもよい。また、前記アンモニウム水溶液には、過酸化
水素を添加してもよい。前記ノニオン界面活性剤又は前
記アンモニウム水溶液の濃度としては、除去を目的とす
るパーティクルの付着量等によって、適宜選択すること
ができるが、０．１〜６０重量％が好ましく、２〜３０
重量％がより好ましく、５〜１０重量％が特に好まし
い。該濃度が０．１重量％よりも薄い場合には、その包
接作用によるパーティクル除去能力が減少することがあ
り、一方、該濃度が６０重量％よりも濃い場合には、被
洗浄体表面に強く付着して有機物汚染となることがあ
る。
【００１４】前記ノニオン界面活性剤水溶液又はアンモ
ニウム水溶液を洗浄液として用いる場合には、前記正の
電位を印加する時間は、０．５〜６０分が好ましく、２
〜３０分がより好ましく、２〜５分が特に好ましい。
ニウム水溶液を洗浄液として用いる場合には、前記正の
電位を印加する時間は、０．５〜６０分が好ましく、２
〜３０分がより好ましく、２〜５分が特に好ましい。
【００１５】前記洗浄液として無機酸水溶液を用いる場
合には、炭化ケイ素焼結体の表面及び表面近傍に付着す
る金属不純物を除去することができる。前記無機酸とし
ては、フッ化水素酸、硝酸、塩酸、硫酸、過酸化水素及
びこれらの混酸が挙げられる。前記混酸としては、フッ
硝酸、硝硫酸、フッ酸−塩酸混合液、フッ酸−硝酸−硫
酸混合液、フッ酸−過酸化水素混合液、硝酸−過酸化水
素混合液、フッ酸−塩酸−過酸化水素混合液、塩酸−過
酸化水素混合液等が挙げられる。
合には、炭化ケイ素焼結体の表面及び表面近傍に付着す
る金属不純物を除去することができる。前記無機酸とし
ては、フッ化水素酸、硝酸、塩酸、硫酸、過酸化水素及
びこれらの混酸が挙げられる。前記混酸としては、フッ
硝酸、硝硫酸、フッ酸−塩酸混合液、フッ酸−硝酸−硫
酸混合液、フッ酸−過酸化水素混合液、硝酸−過酸化水
素混合液、フッ酸−塩酸−過酸化水素混合液、塩酸−過
酸化水素混合液等が挙げられる。
【００１６】前記無機酸は、１種単独で用いてもよく、
２種以上を併用してもよい。また、イオン化した金属元
素の再付着防止の目的でキレート試薬（例えば、ポリオ
キシエチレン脂肪酸メチル、アルキルアミンオキサイ
ド、ポリオキシアルキレングリコール、アルキルアミン
のエチレンオキシドあるいはプロピレンオキシド付加体
等のノニオン界面活性剤）を添加してもよい。
２種以上を併用してもよい。また、イオン化した金属元
素の再付着防止の目的でキレート試薬（例えば、ポリオ
キシエチレン脂肪酸メチル、アルキルアミンオキサイ
ド、ポリオキシアルキレングリコール、アルキルアミン
のエチレンオキシドあるいはプロピレンオキシド付加体
等のノニオン界面活性剤）を添加してもよい。
【００１７】前記無機酸水溶液の濃度としては、除去を
目的とする金属不純物の種類によって、適宜選択するこ
とができるが、０．３〜６８重量％が好ましく、１〜４
０重量％がより好ましく、５〜１０重量％が特に好まし
い。該濃度が０．３重量％よりも薄い場合には、金属不
純物除去効果が不十分となることがあり、一方、該濃度
が６８重量％よりも濃い場合には、被洗浄体表面粗度を
低下させることがある。前記無機酸水溶液を洗浄液とし
て用いる場合には、前記正の電位を印加する時間は、１
〜６０分が好ましく、２〜１５分がより好ましく、５〜
１０分が特に好ましい。
目的とする金属不純物の種類によって、適宜選択するこ
とができるが、０．３〜６８重量％が好ましく、１〜４
０重量％がより好ましく、５〜１０重量％が特に好まし
い。該濃度が０．３重量％よりも薄い場合には、金属不
純物除去効果が不十分となることがあり、一方、該濃度
が６８重量％よりも濃い場合には、被洗浄体表面粗度を
低下させることがある。前記無機酸水溶液を洗浄液とし
て用いる場合には、前記正の電位を印加する時間は、１
〜６０分が好ましく、２〜１５分がより好ましく、５〜
１０分が特に好ましい。
【００１８】前記洗浄液として、純水も好ましく使用す
ることができる。本発明において、前記純水とは、比抵
抗が１６ＭΩ以上の水が好ましく、１８ＭΩ以上の比抵
抗を有するものがより好ましい。前記純水を洗浄液とし
て用いる場合には、前記正の電位を印加する時間は、２
〜３０分が好ましい。
ることができる。本発明において、前記純水とは、比抵
抗が１６ＭΩ以上の水が好ましく、１８ＭΩ以上の比抵
抗を有するものがより好ましい。前記純水を洗浄液とし
て用いる場合には、前記正の電位を印加する時間は、２
〜３０分が好ましい。
【００１９】これらの洗浄液のうち、除去を目的とする
元素に応じて任意の洗浄液を選択することができる。例
えば、ノニオン界面活性剤水溶液又はアンモニウム水溶
液に炭化ケイ素焼結体を浸漬し、除去を目的とする金属
元素の酸化還元電位よりも正の電位を印加することによ
り、該炭化ケイ素焼結体の表面及び表面近傍に付着する
前記パーティクルを除去することができ、更に金属不純
物の付着量を１×１０ 11ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 未満にする
ことができる。本発明の特徴としては、複数の洗浄液に
浸漬させる工程を経る必要がなく、１種類の洗浄液に浸
漬させながら、前記正の電位を印加すればよく、簡便な
方法により、優れた洗浄効果を得ることができる。
元素に応じて任意の洗浄液を選択することができる。例
えば、ノニオン界面活性剤水溶液又はアンモニウム水溶
液に炭化ケイ素焼結体を浸漬し、除去を目的とする金属
元素の酸化還元電位よりも正の電位を印加することによ
り、該炭化ケイ素焼結体の表面及び表面近傍に付着する
前記パーティクルを除去することができ、更に金属不純
物の付着量を１×１０ 11ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 未満にする
ことができる。本発明の特徴としては、複数の洗浄液に
浸漬させる工程を経る必要がなく、１種類の洗浄液に浸
漬させながら、前記正の電位を印加すればよく、簡便な
方法により、優れた洗浄効果を得ることができる。
【００２０】一方、本発明においては、前述した各洗浄
液ごとに除去を目的とする金属元素の酸化還元電位より
も正の電位を印加する工程を順次行ってもよい。即ち、
前記電位印加工程が、前記洗浄液として、ノニオン界面
活性剤水溶液又はアンモニウム水溶液を用いる工程と、
無機酸水溶液を用いる工程と、純水を用いる工程と、の
組み合わせから選択される少なくとも２以上である電解
洗浄方法であってもよい。このような電解洗浄方法は、
工程が複雑化するが、１種類の洗浄液に浸漬させなが
ら、前記正の電位を印加する場合よりも、更に優れた洗
浄効果を得ることができるため好ましい。特に、前記電
位印加工程が、上記３工程の総てを含む場合、即ち、前
記電位印加工程が、ノニオン界面活性剤水溶液又はアン
モニウム水溶液に浸漬させた状態で、炭化ケイ素焼結体
に前記正の電位を印加する工程と、無機酸水溶液に浸漬
させた状態で、炭化ケイ素焼結体に前記正の電位を印加
する工程と、純水に浸漬させた状態で、炭化ケイ素焼結
体に前記正の電位を印加する工程と、からなる電解洗浄
方法の場合には、最も優れた洗浄効果を得ることができ
る。
液ごとに除去を目的とする金属元素の酸化還元電位より
も正の電位を印加する工程を順次行ってもよい。即ち、
前記電位印加工程が、前記洗浄液として、ノニオン界面
活性剤水溶液又はアンモニウム水溶液を用いる工程と、
無機酸水溶液を用いる工程と、純水を用いる工程と、の
組み合わせから選択される少なくとも２以上である電解
洗浄方法であってもよい。このような電解洗浄方法は、
工程が複雑化するが、１種類の洗浄液に浸漬させなが
ら、前記正の電位を印加する場合よりも、更に優れた洗
浄効果を得ることができるため好ましい。特に、前記電
位印加工程が、上記３工程の総てを含む場合、即ち、前
記電位印加工程が、ノニオン界面活性剤水溶液又はアン
モニウム水溶液に浸漬させた状態で、炭化ケイ素焼結体
に前記正の電位を印加する工程と、無機酸水溶液に浸漬
させた状態で、炭化ケイ素焼結体に前記正の電位を印加
する工程と、純水に浸漬させた状態で、炭化ケイ素焼結
体に前記正の電位を印加する工程と、からなる電解洗浄
方法の場合には、最も優れた洗浄効果を得ることができ
る。
【００２１】また、本発明においては、前記電位印加工
程の後に、炭化ケイ素焼結体を洗浄水に浸漬させる工程
を含むことが好ましい。前記電位印加工程の後に、前記
炭化ケイ素焼結体を洗浄水に浸漬させることが好ましい
のは、前記電位印加工程で使用した洗浄液によって炭化
ケイ素焼結体の表面及び表面近傍に付着したイオン性残
留成分を除去するためである。ここで用いられる洗浄水
とは、蒸留水、イオン交換水、純水等のいずれも用いる
ことができるが、先に説明した洗浄液として使用される
純水が特に好ましい。本発明において前記純水を用いる
利点としては、濯ぎによるプロセスで被洗浄体が水から
の逆汚染を受けることを防止することにある。前記電位
印加工程の後に、前記炭化ケイ素焼結体を洗浄水に浸漬
させる時間は、特に限定されず、適宜選択することがで
きるが、２〜６０分が好ましく、５〜３０分がより好ま
しく、１０〜２０分が特に好ましい。
程の後に、炭化ケイ素焼結体を洗浄水に浸漬させる工程
を含むことが好ましい。前記電位印加工程の後に、前記
炭化ケイ素焼結体を洗浄水に浸漬させることが好ましい
のは、前記電位印加工程で使用した洗浄液によって炭化
ケイ素焼結体の表面及び表面近傍に付着したイオン性残
留成分を除去するためである。ここで用いられる洗浄水
とは、蒸留水、イオン交換水、純水等のいずれも用いる
ことができるが、先に説明した洗浄液として使用される
純水が特に好ましい。本発明において前記純水を用いる
利点としては、濯ぎによるプロセスで被洗浄体が水から
の逆汚染を受けることを防止することにある。前記電位
印加工程の後に、前記炭化ケイ素焼結体を洗浄水に浸漬
させる時間は、特に限定されず、適宜選択することがで
きるが、２〜６０分が好ましく、５〜３０分がより好ま
しく、１０〜２０分が特に好ましい。
【００２２】本発明においては、効率的な不純物除去の
観点から、前記洗浄液及び／又は洗浄水に超音波振動を
加えることが好ましい。前記超音波振動を加える方法と
しては、直接照射方式が好ましく、更には被洗浄体を揺
動させ、被洗浄体に万遍なく超音波を照射させることが
好ましい。また、周波数スイープ式超音波を用いてもよ
い。
観点から、前記洗浄液及び／又は洗浄水に超音波振動を
加えることが好ましい。前記超音波振動を加える方法と
しては、直接照射方式が好ましく、更には被洗浄体を揺
動させ、被洗浄体に万遍なく超音波を照射させることが
好ましい。また、周波数スイープ式超音波を用いてもよ
い。
【００２３】本発明においては、イオン成分の溶解性向
上の観点から、前記洗浄液及び／又は洗浄水の温度は、
５０℃以上であることが好ましい。但し、使用する洗浄
液の性質によっては、６０℃程度に抑えることが必要と
なる場合もある。
上の観点から、前記洗浄液及び／又は洗浄水の温度は、
５０℃以上であることが好ましい。但し、使用する洗浄
液の性質によっては、６０℃程度に抑えることが必要と
なる場合もある。
【００２４】本発明の導電性を有する炭化ケイ素焼結体
の電解洗浄方法によって得られた炭化ケイ素焼結体は、
半導体各種部材、電子部品等に好適に使用することがで
きる。当該分野に好適な炭化ケイ素焼結体は、高密度、
高純度の非金属助剤を用いてホットプレス焼結して製造
されたもの等が挙げられる。前記半導体各種部材として
は、ダミーウエハ、ヒーター、プラズマエッチング電
極、イオン注入装置ターゲット等の高純度及びパーティ
クルフリーが望まれる部材が挙げられる。
の電解洗浄方法によって得られた炭化ケイ素焼結体は、
半導体各種部材、電子部品等に好適に使用することがで
きる。当該分野に好適な炭化ケイ素焼結体は、高密度、
高純度の非金属助剤を用いてホットプレス焼結して製造
されたもの等が挙げられる。前記半導体各種部材として
は、ダミーウエハ、ヒーター、プラズマエッチング電
極、イオン注入装置ターゲット等の高純度及びパーティ
クルフリーが望まれる部材が挙げられる。
【００２５】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明するが、本発明
は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。以
下に示す実施例及び比較例で用いた炭化ケイ素焼結体
は、総て同一の試料を使用した。この炭化ケイ素焼結体
は、４０ｍｍ×４０ｍｍ×２ｔの平盤であり、片面は粗
研磨、もう一方の面は鏡面である。
は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。以
下に示す実施例及び比較例で用いた炭化ケイ素焼結体
は、総て同一の試料を使用した。この炭化ケイ素焼結体
は、４０ｍｍ×４０ｍｍ×２ｔの平盤であり、片面は粗
研磨、もう一方の面は鏡面である。
【００２６】＜金属不純物付着量の測定＞表面及び表面
近傍の金属不純物付着量の測定は、全反射蛍光Ｘ線（２
００Ｖ−３００ｍＡ）あるいはＩＰＣ−ＭＳ（誘導結合
プラズマ質量分析装置）により行った。全反射蛍光Ｘ線
による測定に当たっては、Ｓｉウエハ上の金属元素分析
時に使用する相対感度係数を用いた。また、ＩＰＣ−Ｍ
Ｓによる測定に当たっては、フッ酸及び硝酸を各１％含
む水溶液を用いて、被洗浄体表面を洗い流し不純物を抽
出し、この液を分析した。これら２つの測定装置による
分析値は、ほぼ同じであることと確認している。
近傍の金属不純物付着量の測定は、全反射蛍光Ｘ線（２
００Ｖ−３００ｍＡ）あるいはＩＰＣ−ＭＳ（誘導結合
プラズマ質量分析装置）により行った。全反射蛍光Ｘ線
による測定に当たっては、Ｓｉウエハ上の金属元素分析
時に使用する相対感度係数を用いた。また、ＩＰＣ−Ｍ
Ｓによる測定に当たっては、フッ酸及び硝酸を各１％含
む水溶液を用いて、被洗浄体表面を洗い流し不純物を抽
出し、この液を分析した。これら２つの測定装置による
分析値は、ほぼ同じであることと確認している。
【００２７】（実施例１）上記の炭化ケイ素焼結体を希
フッ酸水溶液（３８％ＨＦ：純水＝１：１００）に浸漬
させ、該炭化ケイ素焼結体に銀／塩化銀参照電極に対し
て＋１．６Ｖの正の電位を５分間印加した後、純水に３
０分間浸漬させて残留イオン成分を除去し、金属不純物
付着量の測定を行った。この時、炭化ケイ素焼結体の表
面から酸素の発生が見られた。上記電位（＋１．６Ｖ）
は、評価した、即ち、除去を目的としたＣｒ（−０．９
６２Ｖ）、Ｆｅ（−０．６６２Ｖ）、Ｎｉ（−０．４５
２Ｖ）、Ｃｕ（＋０．２９９Ｖ）、Ｚｎ（−０．９８５
Ｖ）等の酸化還元電位よりも高い電位であり、これら金
属元素は総てイオン化し溶液中に溶解した。
フッ酸水溶液（３８％ＨＦ：純水＝１：１００）に浸漬
させ、該炭化ケイ素焼結体に銀／塩化銀参照電極に対し
て＋１．６Ｖの正の電位を５分間印加した後、純水に３
０分間浸漬させて残留イオン成分を除去し、金属不純物
付着量の測定を行った。この時、炭化ケイ素焼結体の表
面から酸素の発生が見られた。上記電位（＋１．６Ｖ）
は、評価した、即ち、除去を目的としたＣｒ（−０．９
６２Ｖ）、Ｆｅ（−０．６６２Ｖ）、Ｎｉ（−０．４５
２Ｖ）、Ｃｕ（＋０．２９９Ｖ）、Ｚｎ（−０．９８５
Ｖ）等の酸化還元電位よりも高い電位であり、これら金
属元素は総てイオン化し溶液中に溶解した。
【００２８】（実施例２）実施例１において、希フッ酸
水溶液にノニオン系界面活性剤メチルアミンエチレンオ
キシドを、前記希フッ酸水溶液に対して１重量％添加し
た外は、実施例１と同様に金属不純物付着量の測定を行
った。前記メチルアミンエチレンオキシドは、一旦イオ
ン化して溶液中に溶解した金属元素イオンの再付着を防
止する作用があると考えられる。
水溶液にノニオン系界面活性剤メチルアミンエチレンオ
キシドを、前記希フッ酸水溶液に対して１重量％添加し
た外は、実施例１と同様に金属不純物付着量の測定を行
った。前記メチルアミンエチレンオキシドは、一旦イオ
ン化して溶液中に溶解した金属元素イオンの再付着を防
止する作用があると考えられる。
【００２９】（実施例３）上記の炭化ケイ素焼結体をフ
ッ硝酸水溶液（３８％ＨＦ：６８％ＨＮＯ3 ：水＝１：
１：６）に浸漬させ、該炭化ケイ素焼結体に銀／塩化銀
参照電極に対して＋１．０Ｖの正の電位を１０分間印加
した後、純水に３０分間浸漬させて残留イオン成分を除
去し、金属不純物付着量の測定を行った。上記電位では
酸素の発生は見られなかった。銀／塩化銀参照電極に対
して＋１．０ＶではＣｒ及びＺｎをイオン化するには、
若干電位が卑であるが、もともとフッ硝酸水溶液は、炭
化ケイ素質セラミック材表面の金属元素汚染を除去する
のに効果的な溶液であり、これによる効果と併せて、洗
浄効果は見られた。
ッ硝酸水溶液（３８％ＨＦ：６８％ＨＮＯ3 ：水＝１：
１：６）に浸漬させ、該炭化ケイ素焼結体に銀／塩化銀
参照電極に対して＋１．０Ｖの正の電位を１０分間印加
した後、純水に３０分間浸漬させて残留イオン成分を除
去し、金属不純物付着量の測定を行った。上記電位では
酸素の発生は見られなかった。銀／塩化銀参照電極に対
して＋１．０ＶではＣｒ及びＺｎをイオン化するには、
若干電位が卑であるが、もともとフッ硝酸水溶液は、炭
化ケイ素質セラミック材表面の金属元素汚染を除去する
のに効果的な溶液であり、これによる効果と併せて、洗
浄効果は見られた。
【００３０】（実施例４）上記の炭化ケイ素焼結体を、
ノニオン系界面活性剤メチルアミンエチレンオキシドを
１重量％含むアンモニア過酸化水素水溶液（６８％ＮＨ
3 ：２０％Ｈ2 Ｏ 2 ：水＝１：１：５０）に浸漬させ、
該炭化ケイ素焼結体に銀／塩化銀参照電極に対して＋
１．０Ｖの正の電位を１０分間印加した後、純水に３０
分間浸漬させて残留イオン成分を除去し、金属不純物付
着量の測定を行った。上記水溶液は、一般に半導体シリ
コンの洗浄時に主として有機物汚染を除去するために使
用される溶液であるが、半導体シリコン洗浄時に使用さ
れる濃度よりも低濃度にも拘わらず、充分な洗浄効果が
見られた。
ノニオン系界面活性剤メチルアミンエチレンオキシドを
１重量％含むアンモニア過酸化水素水溶液（６８％ＮＨ
3 ：２０％Ｈ2 Ｏ 2 ：水＝１：１：５０）に浸漬させ、
該炭化ケイ素焼結体に銀／塩化銀参照電極に対して＋
１．０Ｖの正の電位を１０分間印加した後、純水に３０
分間浸漬させて残留イオン成分を除去し、金属不純物付
着量の測定を行った。上記水溶液は、一般に半導体シリ
コンの洗浄時に主として有機物汚染を除去するために使
用される溶液であるが、半導体シリコン洗浄時に使用さ
れる濃度よりも低濃度にも拘わらず、充分な洗浄効果が
見られた。
【００３１】（実施例５）実施例３において、銀／塩化
銀参照電極に対して＋１．０Ｖの正の電位を＋０．５Ｖ
に変えた外は、実施例３と同様に金属不純物付着量の測
定を行った。上記電位では酸素の発生は見られなかっ
た。銀／塩化銀参照電極に対して＋０．５Ｖの電位では
Ｃｕをイオン化するには、若干電位が卑であるが、もと
もとフッ硝酸水溶液は、炭化ケイ素質セラミック材表面
の金属元素汚染を除去するのに効果的な溶液であり、こ
れによる効果と併せて、洗浄効果は見られた。
銀参照電極に対して＋１．０Ｖの正の電位を＋０．５Ｖ
に変えた外は、実施例３と同様に金属不純物付着量の測
定を行った。上記電位では酸素の発生は見られなかっ
た。銀／塩化銀参照電極に対して＋０．５Ｖの電位では
Ｃｕをイオン化するには、若干電位が卑であるが、もと
もとフッ硝酸水溶液は、炭化ケイ素質セラミック材表面
の金属元素汚染を除去するのに効果的な溶液であり、こ
れによる効果と併せて、洗浄効果は見られた。
【００３２】（比較例１）実施例３において、銀／塩化
銀参照電極に対して＋１．０Ｖの正の電位を−０．４Ｖ
の負の電位に変えた外は、実施例３と同様に金属不純物
付着量の測定を行った。上記水溶液は、本来金属元素除
去には有効な溶液であるが、マイナス電位による電解で
は、一旦イオン化した元素が再び金属化してしまい、炭
化ケイ素焼結体の表面に付着するため、特に還元電位が
貴であるＣｕ（＋０. ２９９Ｖ）はイオン化することが
できず、有効な除去が行われなかった。
銀参照電極に対して＋１．０Ｖの正の電位を−０．４Ｖ
の負の電位に変えた外は、実施例３と同様に金属不純物
付着量の測定を行った。上記水溶液は、本来金属元素除
去には有効な溶液であるが、マイナス電位による電解で
は、一旦イオン化した元素が再び金属化してしまい、炭
化ケイ素焼結体の表面に付着するため、特に還元電位が
貴であるＣｕ（＋０. ２９９Ｖ）はイオン化することが
できず、有効な除去が行われなかった。
【００３３】（比較例２）実施例１において、電位を印
加しなかった外は、実施例１と同様に金属不純物付着量
の測定を行った。
加しなかった外は、実施例１と同様に金属不純物付着量
の測定を行った。
【００３４】（比較例３）実施例４において、電位を印
加しなかった外は、実施例４と同様に金属不純物付着量
の測定を行った。実施例１〜５及び比較例１〜３の結果
を表１に示す。
加しなかった外は、実施例４と同様に金属不純物付着量
の測定を行った。実施例１〜５及び比較例１〜３の結果
を表１に示す。
【００３５】
【表１】
【００３６】表１より、本発明の電解洗浄方法である実
施例１〜５では、金属不純物付着量が未処理の状態に比
べ、極めて少なくなっていることがわかる（３×１０9
〜９．０×１０10ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 ）。一方、比較例
１では、Ｃｕの付着量が６．８×１０14ａｔｏｍｓ／ｃ
ｍ2 と多く、満足のいく結果は得られなかった。比較例
２では、イオン性の付着物は除去できたと思われるもの
の、Ｎｉ、及び希フッ酸水溶液では溶解除去し難いＣｕ
等を１×１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 未満にまで除去する
ことができなかった。また、比較例３では、Ｃｒ、Ｆ
ｅ、Ｎｉ、Ｃｕ等について１×１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ
2 未満を満足させることができなかった。比較例３の洗
浄液は、半導体シリコンの洗浄でよく用いられるアンモ
ニア過酸化水素水と類似の薬液であるが、この薬品は炭
化ケイ素焼結体上の汚染除去には効果は見られなかっ
た。
施例１〜５では、金属不純物付着量が未処理の状態に比
べ、極めて少なくなっていることがわかる（３×１０9
〜９．０×１０10ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 ）。一方、比較例
１では、Ｃｕの付着量が６．８×１０14ａｔｏｍｓ／ｃ
ｍ2 と多く、満足のいく結果は得られなかった。比較例
２では、イオン性の付着物は除去できたと思われるもの
の、Ｎｉ、及び希フッ酸水溶液では溶解除去し難いＣｕ
等を１×１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 未満にまで除去する
ことができなかった。また、比較例３では、Ｃｒ、Ｆ
ｅ、Ｎｉ、Ｃｕ等について１×１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ
2 未満を満足させることができなかった。比較例３の洗
浄液は、半導体シリコンの洗浄でよく用いられるアンモ
ニア過酸化水素水と類似の薬液であるが、この薬品は炭
化ケイ素焼結体上の汚染除去には効果は見られなかっ
た。
【００３７】
【発明の効果】本発明によれば、炭化ケイ素焼結体の表
面及び表面近傍に付着する無機不純物を簡易に洗浄除去
し、洗浄後の炭化ケイ素焼結体を半導体各種部材及び電
子部品に応用することが可能な、炭化ケイ素焼結体の電
解洗浄方法を提供することができる。
面及び表面近傍に付着する無機不純物を簡易に洗浄除去
し、洗浄後の炭化ケイ素焼結体を半導体各種部材及び電
子部品に応用することが可能な、炭化ケイ素焼結体の電
解洗浄方法を提供することができる。
Claims (7)
- 【請求項１】 炭化ケイ素焼結体を洗浄液に浸漬させた
状態で、該炭化ケイ素焼結体に除去を目的とする金属元
素の酸化還元電位よりも正の電位を印加する電位印加工
程を含むことを特徴とする炭化ケイ素焼結体の電解洗浄
方法。 - 【請求項２】 前記洗浄液が、ノニオン界面活性剤水溶
液又はアンモニウム水溶液、無機酸水溶液、及び純水か
ら選択されるいずれか一つである請求項１に記載の炭化
ケイ素焼結体の電解洗浄方法。 - 【請求項３】 前記電位印加工程が、前記洗浄液とし
て、ノニオン界面活性剤水溶液又はアンモニウム水溶液
を用いる工程と、無機酸水溶液を用いる工程と、純水を
用いる工程と、の組み合わせから選択される少なくとも
２以上である請求項１に記載の炭化ケイ素焼結体の電解
洗浄方法。 - 【請求項４】 前記正の電位が、銀／塩化銀参照電極に
対し、０．３Ｖ以上の電位である請求項１から３のいず
れかに記載の炭化ケイ素焼結体の電解洗浄方法。 - 【請求項５】 前記電位印加工程の後に、炭化ケイ素焼
結体を洗浄水に浸漬させる工程を含む請求項１から４の
いずれかに記載の炭化ケイ素焼結体の電解洗浄方法。 - 【請求項６】 前記洗浄液及び／又は洗浄水に、超音波
振動を加える請求項５に記載の炭化ケイ素焼結体の電解
洗浄方法。 - 【請求項７】 前記洗浄液及び／又は洗浄水の温度が、
５０℃以上である請求項５又は６に記載の炭化ケイ素焼
結体の電解洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34856998A JP4166883B2 (ja) | 1998-12-08 | 1998-12-08 | 炭化ケイ素焼結体の電解洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34856998A JP4166883B2 (ja) | 1998-12-08 | 1998-12-08 | 炭化ケイ素焼結体の電解洗浄方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000173968A true JP2000173968A (ja) | 2000-06-23 |
| JP4166883B2 JP4166883B2 (ja) | 2008-10-15 |
Family
ID=18397908
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34856998A Expired - Fee Related JP4166883B2 (ja) | 1998-12-08 | 1998-12-08 | 炭化ケイ素焼結体の電解洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4166883B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002173799A (ja) * | 2000-12-04 | 2002-06-21 | Zenken:Kk | 水酸化ラジカルを用いた有機物質の酸化分解方法及び酸化分解装置 |
| US6562492B1 (en) | 1998-12-22 | 2003-05-13 | Bridgestone Corporation | Laminated structure, and manufacturing method thereof |
| JP2003146757A (ja) * | 2001-11-08 | 2003-05-21 | Bridgestone Corp | 炭化ケイ素焼結体の洗浄方法及び洗浄液 |
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| CN114653679A (zh) * | 2022-04-13 | 2022-06-24 | 安徽森米诺智能科技有限公司 | 一种碳化硅晶片表面有机污染物清洗方法 |
-
1998
- 1998-12-08 JP JP34856998A patent/JP4166883B2/ja not_active Expired - Fee Related
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