JP2000159509A - 無機粒子の製造方法および無機粒子 - Google Patents
無機粒子の製造方法および無機粒子Info
- Publication number
- JP2000159509A JP2000159509A JP33681698A JP33681698A JP2000159509A JP 2000159509 A JP2000159509 A JP 2000159509A JP 33681698 A JP33681698 A JP 33681698A JP 33681698 A JP33681698 A JP 33681698A JP 2000159509 A JP2000159509 A JP 2000159509A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- inorganic
- compound
- suspension
- organic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Lubricants (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 粒径の調整が容易であり、しかも形状の整っ
た緻密な無機粒子を製造可能な方法を実現する。 【解決手段】 無機粒子の製造方法は、加水分解により
縮合性無機化合物を生成可能な有機化合物を含む液状体
を調製する工程と、酸性有機化合物を含む水溶液を調製
する工程と、調整された液状体中に調整された水溶液を
添加して懸濁液を調製する工程と、当該懸濁液を攪拌す
る工程とを含んでいる。
た緻密な無機粒子を製造可能な方法を実現する。 【解決手段】 無機粒子の製造方法は、加水分解により
縮合性無機化合物を生成可能な有機化合物を含む液状体
を調製する工程と、酸性有機化合物を含む水溶液を調製
する工程と、調整された液状体中に調整された水溶液を
添加して懸濁液を調製する工程と、当該懸濁液を攪拌す
る工程とを含んでいる。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、粒子の製造方法、
特に、無機粒子の製造方法に関する。
特に、無機粒子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術とその課題】シリカ粒子、アルミナ粒子お
よびチタニア粒子などの各種の無機粒子は、セラミック
ス材料、樹脂材料のフィラー、カラムの充填材、液晶用
スぺーサー、吸着材および触媒用担体などとして、各種
の分野で広く利用されている。このような無機粒子の製
造方法として、化学気相析出法や物理気相析出法などの
気相法、共沈法、水熱反応法およびゾル・ゲル法などの
液相法、並びにジェット法、ハンマー法およびミル法な
どの固相法が知られている。
よびチタニア粒子などの各種の無機粒子は、セラミック
ス材料、樹脂材料のフィラー、カラムの充填材、液晶用
スぺーサー、吸着材および触媒用担体などとして、各種
の分野で広く利用されている。このような無機粒子の製
造方法として、化学気相析出法や物理気相析出法などの
気相法、共沈法、水熱反応法およびゾル・ゲル法などの
液相法、並びにジェット法、ハンマー法およびミル法な
どの固相法が知られている。
【０００３】ここで、気相法は、一般的にサブミクロン
以下の超微粒子の製造に適しており、実質的に１μｍ以
上の無機粒子を製造するのは困難である。また、液相法
は、種々の化学反応を利用して液相から無機粒子を析出
させる方法であり、粒径の揃った無機粒子を製造し易い
特徴を有するが、粒径が２μｍ以上の真球状の無機粒子
（特に、金属酸化物からなる粒子）を製造するのは困難
である。例えば、テトラエトキシシランを原料としてシ
リカ粒子を製造する場合、粒径が０．７μｍを超えると
粒子形状に歪みが生じる事実が報告されている（例え
ば、Ａ．Ｋ．ｖａｎ Ｈｅｌｄｅｎ，ｅｔ ａｌ，Ｊ．
Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ Ｓｃｉ．，２９
０−２９３，８１，２，１９８１参照）。さらに、固相
法は、物理的な力を利用する無機粒子の製造方法であ
り、幅広い粒径の無機粒子を製造することができるが、
真球状のような形状が整った無機粒子を製造するのは困
難である。
以下の超微粒子の製造に適しており、実質的に１μｍ以
上の無機粒子を製造するのは困難である。また、液相法
は、種々の化学反応を利用して液相から無機粒子を析出
させる方法であり、粒径の揃った無機粒子を製造し易い
特徴を有するが、粒径が２μｍ以上の真球状の無機粒子
（特に、金属酸化物からなる粒子）を製造するのは困難
である。例えば、テトラエトキシシランを原料としてシ
リカ粒子を製造する場合、粒径が０．７μｍを超えると
粒子形状に歪みが生じる事実が報告されている（例え
ば、Ａ．Ｋ．ｖａｎ Ｈｅｌｄｅｎ，ｅｔ ａｌ，Ｊ．
Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ Ｓｃｉ．，２９
０−２９３，８１，２，１９８１参照）。さらに、固相
法は、物理的な力を利用する無機粒子の製造方法であ
り、幅広い粒径の無機粒子を製造することができるが、
真球状のような形状が整った無機粒子を製造するのは困
難である。
【０００４】なお、実施の形態によって液相法または固
相法のうちのいずれかの範疇に含まれ得る噴射燃焼法が
知られている。この方法は、金属酸化物またはその溶液
を噴霧して加熱溶融させ、球状の無機粒子を製造する方
法であるが、これにより得られる無機粒子は緻密さに劣
り、内部に細孔を含む場合が多い。例えば、特許第２０
６２６８６号公報には、このような噴射燃焼法により製
造した球状シリカ粒子の細孔容積が０．０２〜０．１５
ｍｌ／ｇになることが示されている。
相法のうちのいずれかの範疇に含まれ得る噴射燃焼法が
知られている。この方法は、金属酸化物またはその溶液
を噴霧して加熱溶融させ、球状の無機粒子を製造する方
法であるが、これにより得られる無機粒子は緻密さに劣
り、内部に細孔を含む場合が多い。例えば、特許第２０
６２６８６号公報には、このような噴射燃焼法により製
造した球状シリカ粒子の細孔容積が０．０２〜０．１５
ｍｌ／ｇになることが示されている。
【０００５】また、シリカ粒子などの無機粒子は、蛍光
性などの各種の機能の付加を要求される場合が多い。こ
のような機能を無機粒子に対して付加する場合は、通
常、無機粒子に対して蛍光剤などの機能性材料を別途付
加する必要がある。しかし、既に製造された無機粒子に
対して機能性材料を付加した場合は、無機粒子の摩耗に
伴って機能性材料が脱落するので、機能性材料による機
能が短時間で損なわれてしまう場合が多い。
性などの各種の機能の付加を要求される場合が多い。こ
のような機能を無機粒子に対して付加する場合は、通
常、無機粒子に対して蛍光剤などの機能性材料を別途付
加する必要がある。しかし、既に製造された無機粒子に
対して機能性材料を付加した場合は、無機粒子の摩耗に
伴って機能性材料が脱落するので、機能性材料による機
能が短時間で損なわれてしまう場合が多い。
【０００６】本発明の目的は、粒径の調整が容易であ
り、しかも緻密で形状の整った（例えば真球状の）無機
粒子を製造可能な方法を実現することにある。本発明の
他の目的は、機能性材料により付加される機能を安定に
維持できる無機粒子を製造することにある。
り、しかも緻密で形状の整った（例えば真球状の）無機
粒子を製造可能な方法を実現することにある。本発明の
他の目的は、機能性材料により付加される機能を安定に
維持できる無機粒子を製造することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明に係る無機粒子の
製造方法は、加水分解により縮合性無機化合物を生成可
能な有機化合物を含む液状体を調製する工程と、酸性有
機化合物を含む水溶液を調製する工程と、調整された液
状体中に調整された水溶液を添加して懸濁液を調製する
工程と、当該懸濁液を攪拌する工程とを含んでいる。
製造方法は、加水分解により縮合性無機化合物を生成可
能な有機化合物を含む液状体を調製する工程と、酸性有
機化合物を含む水溶液を調製する工程と、調整された液
状体中に調整された水溶液を添加して懸濁液を調製する
工程と、当該懸濁液を攪拌する工程とを含んでいる。
【０００８】ここで、上述の液状体は、例えば有機溶媒
を含んでいる。また、液状体に含まれる上述の有機化合
物は、例えば、無機元素のアルコキシド化合物、ジケト
ン錯体化合物、アミノアルコール化合物、ポリオール錯
体化合物、ハロゲン化合物および有機酸塩化合物からな
る群から選ばれた少なくとも１種の有機化合物である。
ここで、無機元素は、例えば、金属元素、ホウ素および
ケイ素からなる群から選ばれたものである。さらに、酸
性有機化合物は、例えば、脂肪族カルボン酸類、芳香族
カルボン酸類、スルホン酸類、芳香族アルコール類およ
びアミノ酸類からなる群から選ばれた少なくとも１種の
ものである。
を含んでいる。また、液状体に含まれる上述の有機化合
物は、例えば、無機元素のアルコキシド化合物、ジケト
ン錯体化合物、アミノアルコール化合物、ポリオール錯
体化合物、ハロゲン化合物および有機酸塩化合物からな
る群から選ばれた少なくとも１種の有機化合物である。
ここで、無機元素は、例えば、金属元素、ホウ素および
ケイ素からなる群から選ばれたものである。さらに、酸
性有機化合物は、例えば、脂肪族カルボン酸類、芳香族
カルボン酸類、スルホン酸類、芳香族アルコール類およ
びアミノ酸類からなる群から選ばれた少なくとも１種の
ものである。
【０００９】また、上述の液状体および上述の水溶液の
うちの少なくとも一方は、例えば機能性材料をさらに含
んでいる。ここで、機能性材料は、例えば、有機染料、
無機染料、有機顔料、有機粉体、高分子材料、金属塩、
無機コロイドおよび無機粉体からなる群から選ばれた少
なくとも１種である。
うちの少なくとも一方は、例えば機能性材料をさらに含
んでいる。ここで、機能性材料は、例えば、有機染料、
無機染料、有機顔料、有機粉体、高分子材料、金属塩、
無機コロイドおよび無機粉体からなる群から選ばれた少
なくとも１種である。
【００１０】本発明に係る上述の無機粒子の製造方法の
一形態では、例えば、上述の液状体に含まれる有機化合
物としてテトラエトキシシランを用いかつ酸性有機化合
物として酢酸を用いている。
一形態では、例えば、上述の液状体に含まれる有機化合
物としてテトラエトキシシランを用いかつ酸性有機化合
物として酢酸を用いている。
【００１１】本発明に係る無機粒子は、無機化合物から
なる無機粒子であって、内部に機能性材料を含んでい
る。ここで、機能性材料は、例えば、有機染料、無機染
料、有機顔料、有機粉体、高分子材料、金属塩、無機コ
ロイドおよび無機粉体からなる群から選ばれた少なくと
も１種である。
なる無機粒子であって、内部に機能性材料を含んでい
る。ここで、機能性材料は、例えば、有機染料、無機染
料、有機顔料、有機粉体、高分子材料、金属塩、無機コ
ロイドおよび無機粉体からなる群から選ばれた少なくと
も１種である。
【００１２】また、本発明の他の見地に係る無機粒子
は、無機化合物からなる、少なくとも２μｍの粒径を有
しかつ真球状で緻密なものである。この無機粒子は、例
えば、無機化合物である二酸化ケイ素からなり、孔径が
２０ｎｍ以上の細孔を含まない。
は、無機化合物からなる、少なくとも２μｍの粒径を有
しかつ真球状で緻密なものである。この無機粒子は、例
えば、無機化合物である二酸化ケイ素からなり、孔径が
２０ｎｍ以上の細孔を含まない。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明に従って無機粒子を製造す
る場合は、先ず、加水分解により無機化合物を生成可能
な有機化合物を含む液状体を調製する。この工程で用い
られる有機化合物は、目的とする無機粒子を構成する無
機化合物を縮合により形成可能な前駆体、すなわち縮合
性無機化合物（特に、親水性の縮合性無機化合物）を加
水分解により生成可能なものであれば、特に限定される
ものではなく、例えば、有機金属化合物、有機ホウ素化
合物、有機ケイ素化合物などである。より具体的には、
アルミニウム，バリウム，ベリリウム，セリウム，コバ
ルト，銅，ユウロピウム，ゲルマニウム，インジウム，
鉄，チタン，ジルコニウムおよびアンチモンなどの金属
元素、ホウ素元素、並びにケイ素元素などの無機元素の
アルコキシド化合物、ジケトン錯体化合物、アミノアル
コール化合物、ポリオール錯体化合物、ハロゲン化合物
および有機酸塩化合物などを用いることができる。
る場合は、先ず、加水分解により無機化合物を生成可能
な有機化合物を含む液状体を調製する。この工程で用い
られる有機化合物は、目的とする無機粒子を構成する無
機化合物を縮合により形成可能な前駆体、すなわち縮合
性無機化合物（特に、親水性の縮合性無機化合物）を加
水分解により生成可能なものであれば、特に限定される
ものではなく、例えば、有機金属化合物、有機ホウ素化
合物、有機ケイ素化合物などである。より具体的には、
アルミニウム，バリウム，ベリリウム，セリウム，コバ
ルト，銅，ユウロピウム，ゲルマニウム，インジウム，
鉄，チタン，ジルコニウムおよびアンチモンなどの金属
元素、ホウ素元素、並びにケイ素元素などの無機元素の
アルコキシド化合物、ジケトン錯体化合物、アミノアル
コール化合物、ポリオール錯体化合物、ハロゲン化合物
および有機酸塩化合物などを用いることができる。
【００１４】ここで、アルコキシド化合物のうち、金属
元素のアルコキシド化合物としては、例えば、アルミニ
ウムトリエトキシド、アルミニウムトリイソプロポキシ
ド、バリウムジエトキシド、ベリリウムジエトキシド、
セリウムテトライソプロポキシド、コバルトジエトキシ
ド、銅モノクロライドモノエトキシド、ユウロピウムト
リエトキシド、ゲルマニウムテトラエトキシド、インジ
ウムトリエトキシド、鉄ジエトキシド、チタニウムトリ
イソプロポキシド、ジルコニウムテトライソプロポキシ
ドおよびアンチモントリエトキシドを挙げることができ
る。また、ホウ素元素のアルコキシドとしては、ボロン
トリエトキシドを例示することができる。さらに、ケイ
素元素のアルコキシドとしては、例えば、テトラエトキ
シシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリエトキシ
シラン、フェニルトリエトキシシランおよび３−メタク
リロイロキシプロピルトリメトキシシランを挙げること
ができる。
元素のアルコキシド化合物としては、例えば、アルミニ
ウムトリエトキシド、アルミニウムトリイソプロポキシ
ド、バリウムジエトキシド、ベリリウムジエトキシド、
セリウムテトライソプロポキシド、コバルトジエトキシ
ド、銅モノクロライドモノエトキシド、ユウロピウムト
リエトキシド、ゲルマニウムテトラエトキシド、インジ
ウムトリエトキシド、鉄ジエトキシド、チタニウムトリ
イソプロポキシド、ジルコニウムテトライソプロポキシ
ドおよびアンチモントリエトキシドを挙げることができ
る。また、ホウ素元素のアルコキシドとしては、ボロン
トリエトキシドを例示することができる。さらに、ケイ
素元素のアルコキシドとしては、例えば、テトラエトキ
シシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリエトキシ
シラン、フェニルトリエトキシシランおよび３−メタク
リロイロキシプロピルトリメトキシシランを挙げること
ができる。
【００１５】また、ジケトン錯体化合物のうち、金属元
素のジケトン錯体化合物としては、例えば、アルミニウ
ムトリスエチルアセトアセテート、チタニルビスアセチ
ルアセトネートおよびチタニウムジエトキシドビスアセ
チルアセトネートを挙げることができる。さらに、アミ
ノアルコール化合物のうち、金属元素のアミノアルコー
ル化合物としては、例えば、アルミニウムモノイソプロ
ポキシドジエトキシアミネート、チタニウムテトラキス
−（エトキシアミネート）およびチタニウムジエトキシ
ドビス−（エトキシアミネート）を挙げることができ
る。
素のジケトン錯体化合物としては、例えば、アルミニウ
ムトリスエチルアセトアセテート、チタニルビスアセチ
ルアセトネートおよびチタニウムジエトキシドビスアセ
チルアセトネートを挙げることができる。さらに、アミ
ノアルコール化合物のうち、金属元素のアミノアルコー
ル化合物としては、例えば、アルミニウムモノイソプロ
ポキシドジエトキシアミネート、チタニウムテトラキス
−（エトキシアミネート）およびチタニウムジエトキシ
ドビス−（エトキシアミネート）を挙げることができ
る。
【００１６】さらに、ポリオール錯体化合物のうち、金
属元素のポリオール錯体化合物としては、例えば、ジ−
アルミニウムトリス（グリコレート）、チタニウムジエ
トキシドモノグリコレートおよびジルコニウムジイソプ
ロポキシドモノグリコレートを挙げることができる。さ
らに、ハロゲン化合物のうち、ケイ素元素のハロゲン化
合物として四塩化ケイ素を、また、金属元素のハロゲン
化合物として四塩化チタン、塩化鉄および塩化銅を挙げ
ることができる。さらに、有機酸塩化合物のうち、金属
元素の有機酸塩化合物としては、例えば、アルミニウム
モノイソプロポキシドジアシレートおよびチタニウムジ
イソプロポキシドジアシレートを挙げることができる。
また、ホウ素元素の有機酸塩化合物としては、ボロント
リアシレートを例示することができる。なお、上述の有
機化合物は、２種以上のものが併用されてもよい。
属元素のポリオール錯体化合物としては、例えば、ジ−
アルミニウムトリス（グリコレート）、チタニウムジエ
トキシドモノグリコレートおよびジルコニウムジイソプ
ロポキシドモノグリコレートを挙げることができる。さ
らに、ハロゲン化合物のうち、ケイ素元素のハロゲン化
合物として四塩化ケイ素を、また、金属元素のハロゲン
化合物として四塩化チタン、塩化鉄および塩化銅を挙げ
ることができる。さらに、有機酸塩化合物のうち、金属
元素の有機酸塩化合物としては、例えば、アルミニウム
モノイソプロポキシドジアシレートおよびチタニウムジ
イソプロポキシドジアシレートを挙げることができる。
また、ホウ素元素の有機酸塩化合物としては、ボロント
リアシレートを例示することができる。なお、上述の有
機化合物は、２種以上のものが併用されてもよい。
【００１７】本発明の製造方法では、上述の有機化合物
を適宜選択することにより、所望の無機化合物からなる
無機粒子を得ることができる。すなわち、上述の有機化
合物を選択することにより、当該有機化合物を構成する
上述の無機元素に係る無機粒子を製造することができ
る。具体的には、金属元素（例えば、アルミニウムやチ
タン）を含む有機化合物を用いた場合は、アルミナやチ
タニアなどの無機粒子を製造することができ、また、ホ
ウ素元素を含む有機化合物を用いた場合は酸化ホウ素粒
子を製造することができ、さらに、ケイ素元素を含む有
機化合物を用いた場合は酸化ケイ素（例えば、二酸化ケ
イ素）の粒子を製造することができる。また、無機元素
の種類が異なる２種以上の有機化合物を用いた場合は、
当該無機元素に係る無機化合物の複合物（例えば、複合
酸化物）を製造することができる。
を適宜選択することにより、所望の無機化合物からなる
無機粒子を得ることができる。すなわち、上述の有機化
合物を選択することにより、当該有機化合物を構成する
上述の無機元素に係る無機粒子を製造することができ
る。具体的には、金属元素（例えば、アルミニウムやチ
タン）を含む有機化合物を用いた場合は、アルミナやチ
タニアなどの無機粒子を製造することができ、また、ホ
ウ素元素を含む有機化合物を用いた場合は酸化ホウ素粒
子を製造することができ、さらに、ケイ素元素を含む有
機化合物を用いた場合は酸化ケイ素（例えば、二酸化ケ
イ素）の粒子を製造することができる。また、無機元素
の種類が異なる２種以上の有機化合物を用いた場合は、
当該無機元素に係る無機化合物の複合物（例えば、複合
酸化物）を製造することができる。
【００１８】本発明で用いられる、上述の有機化合物を
含む液状体は、例えば、当該有機化合物が液体の場合は
そのもの、そのような液状の有機化合物に有機溶媒を添
加したもの、および有機溶媒に上述の有機化合物を溶解
させたもの（すなわち、上述の有機化合物の有機溶媒溶
液）等である。有機溶媒中に有機化合物を溶解させた液
状体を調製する際には、有機溶媒中に上述の有機化合物
を溶解させる。この際、適宜加熱等されてもよい。液状
体を調整する際に用いられる有機溶媒は、液状の有機化
合物との相溶性を示すもの、または上述の有機化合物を
溶解することができるものであれば特に限定されるもの
ではないが、例えば、メチルエチルケトン、酢酸エチ
ル、テトラヒドロフラン、エチルエーテル、ブタノー
ル、ジグライム、トルエン、ヘキサンおよびクロロホル
ムなどである。このような有機溶媒も、適宜混合して用
いられてもよい。
含む液状体は、例えば、当該有機化合物が液体の場合は
そのもの、そのような液状の有機化合物に有機溶媒を添
加したもの、および有機溶媒に上述の有機化合物を溶解
させたもの（すなわち、上述の有機化合物の有機溶媒溶
液）等である。有機溶媒中に有機化合物を溶解させた液
状体を調製する際には、有機溶媒中に上述の有機化合物
を溶解させる。この際、適宜加熱等されてもよい。液状
体を調整する際に用いられる有機溶媒は、液状の有機化
合物との相溶性を示すもの、または上述の有機化合物を
溶解することができるものであれば特に限定されるもの
ではないが、例えば、メチルエチルケトン、酢酸エチ
ル、テトラヒドロフラン、エチルエーテル、ブタノー
ル、ジグライム、トルエン、ヘキサンおよびクロロホル
ムなどである。このような有機溶媒も、適宜混合して用
いられてもよい。
【００１９】上述の液状体において、上述の有機化合物
の含有量は、目標とする無機粒子の粒径等に応じて適宜
設定することができるが、通常は１００〜０．５重量
％、好ましくは９９〜１０重量％、より好ましくは９９
〜５０重量％に設定される。含有量が０．５重量％未満
の場合は、目的とする無機粒子を得るのが困難になるお
それがある。
の含有量は、目標とする無機粒子の粒径等に応じて適宜
設定することができるが、通常は１００〜０．５重量
％、好ましくは９９〜１０重量％、より好ましくは９９
〜５０重量％に設定される。含有量が０．５重量％未満
の場合は、目的とする無機粒子を得るのが困難になるお
それがある。
【００２０】また、本発明の製造方法においては、酸性
有機化合物を含む水溶液を調製する。ここで用いられる
酸性有機化合物は、酸性を示すものであれば特に限定さ
れるものではないが、例えば、ギ酸，酢酸，プロピオン
酸，フルオロ酢酸，トリクロロ酢酸，メトキシ酢酸，ア
クリル酸，フェニル酢酸，マロン酸，マレイン酸，安息
香酸、フタル酸およびフマル酸などの脂肪族または芳香
族カルボン酸類、グリコール酸および乳酸などのヒドロ
キシカルボン酸類、チオグリコール酸などのチオカルボ
ン酸類、ｐ−トルエンスルホン酸などのスルホン酸類、
フェノールおよびクレゾールなどのフェノール類（芳香
族アルコール類）、並びにグリシンおよびアラニンなど
のアミノ酸類を挙げることができる。なお、上述の酸性
有機化合物は、適宜２種以上のものが併用されてもよ
い。
有機化合物を含む水溶液を調製する。ここで用いられる
酸性有機化合物は、酸性を示すものであれば特に限定さ
れるものではないが、例えば、ギ酸，酢酸，プロピオン
酸，フルオロ酢酸，トリクロロ酢酸，メトキシ酢酸，ア
クリル酸，フェニル酢酸，マロン酸，マレイン酸，安息
香酸、フタル酸およびフマル酸などの脂肪族または芳香
族カルボン酸類、グリコール酸および乳酸などのヒドロ
キシカルボン酸類、チオグリコール酸などのチオカルボ
ン酸類、ｐ−トルエンスルホン酸などのスルホン酸類、
フェノールおよびクレゾールなどのフェノール類（芳香
族アルコール類）、並びにグリシンおよびアラニンなど
のアミノ酸類を挙げることができる。なお、上述の酸性
有機化合物は、適宜２種以上のものが併用されてもよ
い。
【００２１】上述の酸性有機化合物を含む水溶液は、水
中に酸性有機化合物を添加して溶解すると調製すること
ができる。この際、水中における酸性有機化合物の含有
量は、目標とする無機粒子の粒径等に応じて適宜設定す
ることができるが、通常は９０〜１重量％、好ましくは
８０〜１０重量％、より好ましくは８０〜２０重量％に
設定される。含有量が１重量％未満または９０重量％を
超える場合は、目的とする無機粒子を得るのが困難にな
るおそれがある。
中に酸性有機化合物を添加して溶解すると調製すること
ができる。この際、水中における酸性有機化合物の含有
量は、目標とする無機粒子の粒径等に応じて適宜設定す
ることができるが、通常は９０〜１重量％、好ましくは
８０〜１０重量％、より好ましくは８０〜２０重量％に
設定される。含有量が１重量％未満または９０重量％を
超える場合は、目的とする無機粒子を得るのが困難にな
るおそれがある。
【００２２】本発明の製造方法により製造する無機粒子
に対して何らかの機能を付加する場合には、上述の液状
体および上述の水溶液のうちの少なくとも一方、すなわ
ち、上述の液状体、上述の水溶液またはこれらの両方
に、適宜機能性材料を添加することができる。
に対して何らかの機能を付加する場合には、上述の液状
体および上述の水溶液のうちの少なくとも一方、すなわ
ち、上述の液状体、上述の水溶液またはこれらの両方
に、適宜機能性材料を添加することができる。
【００２３】ここで用いられる機能性材料は、無機粒子
に対して何らかの機能を付加することができるものであ
れば特に限定されるものではないが、例えば、有機染
料、無機染料、有機顔料、有機粉体、高分子材料、金属
塩、無機コロイドおよび無機粉体などである。ここで、
無機粉体としては、例えば、無機顔料、蛍光体、蓄光
剤、磁性体、導電体および強誘電体などの粉体を挙げる
ことができる。これらの機能性材料は、適宜２種以上の
ものが併用されてもよい。上述の液状体および上述の水
溶液のうちの少なくとも一方がこのような機能性材料を
含む場合は、その種類に応じた各種の機能を無機粒子に
対して付加することができる。なお、機能性材料の種類
およびそれにより無機粒子に対して付加される機能の具
体例は、例えば後述する実施例に記述の通りである。液
状体または水溶液に対するこのような機能性材料の添加
量は、無機粒子に対して付加すべき機能の程度に応じて
適宜設定することができる。
に対して何らかの機能を付加することができるものであ
れば特に限定されるものではないが、例えば、有機染
料、無機染料、有機顔料、有機粉体、高分子材料、金属
塩、無機コロイドおよび無機粉体などである。ここで、
無機粉体としては、例えば、無機顔料、蛍光体、蓄光
剤、磁性体、導電体および強誘電体などの粉体を挙げる
ことができる。これらの機能性材料は、適宜２種以上の
ものが併用されてもよい。上述の液状体および上述の水
溶液のうちの少なくとも一方がこのような機能性材料を
含む場合は、その種類に応じた各種の機能を無機粒子に
対して付加することができる。なお、機能性材料の種類
およびそれにより無機粒子に対して付加される機能の具
体例は、例えば後述する実施例に記述の通りである。液
状体または水溶液に対するこのような機能性材料の添加
量は、無機粒子に対して付加すべき機能の程度に応じて
適宜設定することができる。
【００２４】次に、上述の液状体中に上述の水溶液を添
加して攪拌し、懸濁液を調製する。この際、液状体中で
分散する水溶液の粒子の大きさは、製造する無機粒子の
大きさに応じて適宜設定することができる。これは、例
えば、攪拌の程度により調整することができる。
加して攪拌し、懸濁液を調製する。この際、液状体中で
分散する水溶液の粒子の大きさは、製造する無機粒子の
大きさに応じて適宜設定することができる。これは、例
えば、攪拌の程度により調整することができる。
【００２５】なお、上述の懸濁液には、次の工程に移る
前に、塩酸などの少量の無機酸が適宜添加されてもよ
い。このような無機酸を添加した場合は、後述する攪拌
工程において、液状体に含まれる有機化合物の加水分解
およびそれにより生成する縮合性無機化合物の縮合反応
が促進され易くなる。なお、無機酸の添加量は、通常、
液状体に含まれる有機化合物の重量を１とした場合、そ
の１０-8〜１０-3程度の重量比になるよう設定される。
前に、塩酸などの少量の無機酸が適宜添加されてもよ
い。このような無機酸を添加した場合は、後述する攪拌
工程において、液状体に含まれる有機化合物の加水分解
およびそれにより生成する縮合性無機化合物の縮合反応
が促進され易くなる。なお、無機酸の添加量は、通常、
液状体に含まれる有機化合物の重量を１とした場合、そ
の１０-8〜１０-3程度の重量比になるよう設定される。
【００２６】次に、上述の懸濁液を攪拌する。攪拌は、
室温下で実施されてもよいし、適宜加熱しながら実施さ
れてもよい。このような攪拌工程では、水溶液の粒子に
含まれる水分が有機化合物を含む液状体中に拡散し、当
該液状体中に含まれる上述の有機化合物を徐々に加水分
解する。これにより、上述の有機化合物は、徐々に上述
の縮合性無機化合物に変換される。加水分解により生成
した縮合性無機化合物は、その親水性のため、水溶液の
粒子中に取り込まれて拡散する。そして、水溶液の粒子
中に拡散した縮合性無機化合物は、分子間で縮合反応を
起こし、目的とする無機粒子を構成する無機化合物（通
常は上述の無機元素の酸化物であって水酸基を含んでい
る）を生成し始めることになる。このような一連の反応
過程が懸濁液の攪拌中継続し、懸濁液中には縮合性無機
化合物が縮合して生成した、無機化合物からなる粒子、
すなわち目的とする無機粒子が生成して沈殿する。
室温下で実施されてもよいし、適宜加熱しながら実施さ
れてもよい。このような攪拌工程では、水溶液の粒子に
含まれる水分が有機化合物を含む液状体中に拡散し、当
該液状体中に含まれる上述の有機化合物を徐々に加水分
解する。これにより、上述の有機化合物は、徐々に上述
の縮合性無機化合物に変換される。加水分解により生成
した縮合性無機化合物は、その親水性のため、水溶液の
粒子中に取り込まれて拡散する。そして、水溶液の粒子
中に拡散した縮合性無機化合物は、分子間で縮合反応を
起こし、目的とする無機粒子を構成する無機化合物（通
常は上述の無機元素の酸化物であって水酸基を含んでい
る）を生成し始めることになる。このような一連の反応
過程が懸濁液の攪拌中継続し、懸濁液中には縮合性無機
化合物が縮合して生成した、無機化合物からなる粒子、
すなわち目的とする無機粒子が生成して沈殿する。
【００２７】例えば、液状体に含まれる上述の有機化合
物がテトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）であ
り、水溶液に含まれる酸性有機化合物が酢酸である場合
は、水溶液中の水分が液状体中に拡散し、この水分によ
りテトラエトキシシランが加水分解される。この結果、
液状体中においてエタノールおよび縮合性無機化合物で
あるＳｉＯｎ（ＯＨ）ｍが生成する（なお、式中、ｎお
よびｍは整数である）。ここで生成したＳｉＯｎ（Ｏ
Ｈ）ｍは、親水性を有するために水溶液の粒子中に取り
込まれて拡散し、縮合する。攪拌を継続してこのような
加水分解反応およびそれによる生成物の水溶液粒子中へ
の拡散を進行させると、やがて懸濁液中には、ＳｉＯｎ
（ＯＨ）ｍの縮合により得られる無機化合物である、水
酸基を含む二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）の粒子、すなわち
無機粒子が沈殿する。
物がテトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）であ
り、水溶液に含まれる酸性有機化合物が酢酸である場合
は、水溶液中の水分が液状体中に拡散し、この水分によ
りテトラエトキシシランが加水分解される。この結果、
液状体中においてエタノールおよび縮合性無機化合物で
あるＳｉＯｎ（ＯＨ）ｍが生成する（なお、式中、ｎお
よびｍは整数である）。ここで生成したＳｉＯｎ（Ｏ
Ｈ）ｍは、親水性を有するために水溶液の粒子中に取り
込まれて拡散し、縮合する。攪拌を継続してこのような
加水分解反応およびそれによる生成物の水溶液粒子中へ
の拡散を進行させると、やがて懸濁液中には、ＳｉＯｎ
（ＯＨ）ｍの縮合により得られる無機化合物である、水
酸基を含む二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）の粒子、すなわち
無機粒子が沈殿する。
【００２８】なお、このようにして得られる無機粒子を
構成する無機化合物に含まれる水酸基は、当該無機粒子
を適宜加熱処理すると取り除くことができる。また、こ
のような加熱処理を施した場合は、後述するような孔径
が２０ｎｍ以上の細孔を内部に含まないより緻密な無機
粒子が得られ易い。
構成する無機化合物に含まれる水酸基は、当該無機粒子
を適宜加熱処理すると取り除くことができる。また、こ
のような加熱処理を施した場合は、後述するような孔径
が２０ｎｍ以上の細孔を内部に含まないより緻密な無機
粒子が得られ易い。
【００２９】このようにして得られる無機粒子は、通
常、歪さの少ない緻密な真球状の粒子であり、形状が整
っている。また、この無機粒子の粒径は、液状体中にお
ける上述の有機化合物の含有量と、水溶液中における酸
性有機化合物の含有量とを適宜調整し、また、懸濁液の
攪拌の程度を適宜調整することにより、μｍオーダーか
らｍｍオーダーの広い範囲で任意に調整することができ
る。すなわち、本発明の製造方法によれば、従来の方法
では困難であった、真球状に形状が整っておりかつ粒径
の比較的大きな無機粒子、例えば、粒径が少なくとも２
μｍ、好ましくは２μｍ以上８００μｍ以下程度の無機
粒子を製造することが可能になる。また、この製造方法
により得られる無機粒子は、緻密であり、通常、内部に
微細な空洞などの細孔、特に孔径が２０ｎｍ以上の細孔
を含まない。なお、懸濁液を調製する工程において、メ
チルエチルケトンシリカゾルを適宜添加すると、通常、
粒径の小さな無機粒子が得られ易い。
常、歪さの少ない緻密な真球状の粒子であり、形状が整
っている。また、この無機粒子の粒径は、液状体中にお
ける上述の有機化合物の含有量と、水溶液中における酸
性有機化合物の含有量とを適宜調整し、また、懸濁液の
攪拌の程度を適宜調整することにより、μｍオーダーか
らｍｍオーダーの広い範囲で任意に調整することができ
る。すなわち、本発明の製造方法によれば、従来の方法
では困難であった、真球状に形状が整っておりかつ粒径
の比較的大きな無機粒子、例えば、粒径が少なくとも２
μｍ、好ましくは２μｍ以上８００μｍ以下程度の無機
粒子を製造することが可能になる。また、この製造方法
により得られる無機粒子は、緻密であり、通常、内部に
微細な空洞などの細孔、特に孔径が２０ｎｍ以上の細孔
を含まない。なお、懸濁液を調製する工程において、メ
チルエチルケトンシリカゾルを適宜添加すると、通常、
粒径の小さな無機粒子が得られ易い。
【００３０】上述の液状体、上述の水溶液またはこれら
の両方が上述の機能性材料を含んでいる場合は、生成過
程の無機粒子中に上述の機能性材料が取り込まれる。こ
の結果、この場合に生成する無機粒子は、機能性材料を
取り込んだもの、すなわち、機能性材料を内部に含むも
のになる。この機能性材料は、無機粒子の表面だけでは
なく、無機粒子の内部にまで含まれることになるため、
無機粒子が摩耗等した場合であっても無機粒子から脱落
しにくく、その機能を長期間安定に無機粒子に対して付
加することができる。特に、本発明の製造方法により、
二酸化ケイ素のような透明性の高い無機粒子を製造する
場合において、機能性材料として上述の蛍光体や蓄光剤
などの粉体を用いると、発光効率の高い透明な無機粒子
（発光無機粒子）を得ることができる。
の両方が上述の機能性材料を含んでいる場合は、生成過
程の無機粒子中に上述の機能性材料が取り込まれる。こ
の結果、この場合に生成する無機粒子は、機能性材料を
取り込んだもの、すなわち、機能性材料を内部に含むも
のになる。この機能性材料は、無機粒子の表面だけでは
なく、無機粒子の内部にまで含まれることになるため、
無機粒子が摩耗等した場合であっても無機粒子から脱落
しにくく、その機能を長期間安定に無機粒子に対して付
加することができる。特に、本発明の製造方法により、
二酸化ケイ素のような透明性の高い無機粒子を製造する
場合において、機能性材料として上述の蛍光体や蓄光剤
などの粉体を用いると、発光効率の高い透明な無機粒子
（発光無機粒子）を得ることができる。
【００３１】なお、機能性粒子は、懸濁液の攪拌中にお
いて、懸濁液に対して添加することもできる。例えば、
懸濁液の攪拌開始から所定時間が経過した時に攪拌を一
度中断し、懸濁液に対して機能性粒子を添加した後に再
度攪拌を開始することもできる。この場合、機能性粒子
は、通常、主として無機粒子の表面に付着し、所要の機
能を発現することになる。
いて、懸濁液に対して添加することもできる。例えば、
懸濁液の攪拌開始から所定時間が経過した時に攪拌を一
度中断し、懸濁液に対して機能性粒子を添加した後に再
度攪拌を開始することもできる。この場合、機能性粒子
は、通常、主として無機粒子の表面に付着し、所要の機
能を発現することになる。
【００３２】
【実施例】実施例１ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、２．１５ｇの酢酸と２．４３ｇの蒸留水との混合
液を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸濁
液に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温で
６時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内の
溶液には粒子の生成が観察された。
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、２．１５ｇの酢酸と２．４３ｇの蒸留水との混合
液を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸濁
液に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温で
６時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内の
溶液には粒子の生成が観察された。
【００３３】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾し、さらに１，０００℃の電
気炉内で１５分間加熱したところ、緻密で透明なシリカ
真球粒子が３．６ｇ得られた。得られたシリカ真球粒子
は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が８０μｍであっ
た。また、このシリカ真球粒子の細孔分布をＢＥＴ法に
従って測定したところ、２０ｎｍ以上の細孔は測定され
なかった。このシリカ真球粒子は、樹脂フィラー、マイ
クロレンズおよび液晶用スぺーサー等として有用であっ
た。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾し、さらに１，０００℃の電
気炉内で１５分間加熱したところ、緻密で透明なシリカ
真球粒子が３．６ｇ得られた。得られたシリカ真球粒子
は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が８０μｍであっ
た。また、このシリカ真球粒子の細孔分布をＢＥＴ法に
従って測定したところ、２０ｎｍ以上の細孔は測定され
なかった。このシリカ真球粒子は、樹脂フィラー、マイ
クロレンズおよび液晶用スぺーサー等として有用であっ
た。
【００３４】実施例２ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
と１．１ｇのｎ−ブタノールとの混合液を加えた。当該
混合液に、２．１５ｇの酢酸と２．４３ｇの蒸留水との
混合液を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた
懸濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室
温で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ
内の溶液には粒子の生成が観察された。
と１．１ｇのｎ−ブタノールとの混合液を加えた。当該
混合液に、２．１５ｇの酢酸と２．４３ｇの蒸留水との
混合液を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた
懸濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室
温で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ
内の溶液には粒子の生成が観察された。
【００３５】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾し、さらに１，０００℃の電
気炉内で１５分間加熱したところ、緻密で透明なシリカ
真球粒子が３．４ｇ得られた。得られたシリカ真球粒子
は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が４０μｍであっ
た。また、このシリカ真球粒子の細孔分布をＢＥＴ法に
従って測定したところ、２０ｎｍ以上の細孔は測定され
なかった。このシリカ真球粒子は、樹脂フィラー、マイ
クロレンズおよび液晶用スぺーサー等として有用であっ
た。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾し、さらに１，０００℃の電
気炉内で１５分間加熱したところ、緻密で透明なシリカ
真球粒子が３．４ｇ得られた。得られたシリカ真球粒子
は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が４０μｍであっ
た。また、このシリカ真球粒子の細孔分布をＢＥＴ法に
従って測定したところ、２０ｎｍ以上の細孔は測定され
なかった。このシリカ真球粒子は、樹脂フィラー、マイ
クロレンズおよび液晶用スぺーサー等として有用であっ
た。
【００３６】実施例３ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、２．１５ｇのクエン酸と２．４３ｇの蒸留水との
混合液を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた
懸濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室
温で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ
内の溶液には粒子の生成が観察された。
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、２．１５ｇのクエン酸と２．４３ｇの蒸留水との
混合液を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた
懸濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室
温で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ
内の溶液には粒子の生成が観察された。
【００３７】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾し、さらに１，０００℃の電
気炉内で１５分間加熱したところ、緻密で透明なシリカ
真球粒子が３．７ｇ得られた。得られたシリカ真球粒子
は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が８０μｍであっ
た。また、このシリカ真球粒子の細孔分布をＢＥＴ法に
従って測定したところ、２０ｎｍ以上の細孔は測定され
なかった。このシリカ真球粒子は、樹脂フィラー、マイ
クロレンズおよび液晶用スぺーサー等として有用であっ
た。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾し、さらに１，０００℃の電
気炉内で１５分間加熱したところ、緻密で透明なシリカ
真球粒子が３．７ｇ得られた。得られたシリカ真球粒子
は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が８０μｍであっ
た。また、このシリカ真球粒子の細孔分布をＢＥＴ法に
従って測定したところ、２０ｎｍ以上の細孔は測定され
なかった。このシリカ真球粒子は、樹脂フィラー、マイ
クロレンズおよび液晶用スぺーサー等として有用であっ
た。
【００３８】実施例４ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸と４．８６ｇの蒸留水との混合液
を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸濁液
に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温で６
時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内の溶
液には粒子の生成が観察された。
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸と４．８６ｇの蒸留水との混合液
を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸濁液
に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温で６
時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内の溶
液には粒子の生成が観察された。
【００３９】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾し、さらに１，０００℃の電
気炉内で１５分間加熱したところ、緻密で透明なシリカ
真球粒子が３．０ｇ得られた。得られたシリカ真球粒子
は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が３０μｍであっ
た。また、このシリカ真球粒子の細孔分布をＢＥＴ法に
従って測定したところ、２０ｎｍ以上の細孔は測定され
なかった。このシリカ真球粒子は、樹脂フィラー、マイ
クロレンズおよび液晶用スぺーサー等として有用であっ
た。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾し、さらに１，０００℃の電
気炉内で１５分間加熱したところ、緻密で透明なシリカ
真球粒子が３．０ｇ得られた。得られたシリカ真球粒子
は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が３０μｍであっ
た。また、このシリカ真球粒子の細孔分布をＢＥＴ法に
従って測定したところ、２０ｎｍ以上の細孔は測定され
なかった。このシリカ真球粒子は、樹脂フィラー、マイ
クロレンズおよび液晶用スぺーサー等として有用であっ
た。
【００４０】実施例５ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸と４．８６ｇの蒸留水との混合液
および２ｍｌのメチルエチルケトンシリカゾル（日産化
学株式会社製：シリカ固形分＝３０重量％）を添加して
攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸濁液に１規定の
塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温で６時間さらに
攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内の溶液には粒子
の生成が観察された。
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸と４．８６ｇの蒸留水との混合液
および２ｍｌのメチルエチルケトンシリカゾル（日産化
学株式会社製：シリカ固形分＝３０重量％）を添加して
攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸濁液に１規定の
塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温で６時間さらに
攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内の溶液には粒子
の生成が観察された。
【００４１】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾し、さらに１，０００℃の電
気炉内で１５分間加熱したところ、緻密で透明なシリカ
真球粒子が３．７ｇ得られた。得られたシリカ真球粒子
は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が５μｍであった。
また、このシリカ真球粒子の細孔分布をＢＥＴ法に従っ
て測定したところ、２０ｎｍ以上の細孔は測定されなか
った。このシリカ真球粒子は、樹脂フィラー、マイクロ
レンズおよび液晶用スぺーサー等として有用であった。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾し、さらに１，０００℃の電
気炉内で１５分間加熱したところ、緻密で透明なシリカ
真球粒子が３．７ｇ得られた。得られたシリカ真球粒子
は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が５μｍであった。
また、このシリカ真球粒子の細孔分布をＢＥＴ法に従っ
て測定したところ、２０ｎｍ以上の細孔は測定されなか
った。このシリカ真球粒子は、樹脂フィラー、マイクロ
レンズおよび液晶用スぺーサー等として有用であった。
【００４２】実施例６ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラ
ン、１．１ｇの酢酸エチルおよび８ｇのトルエンからな
る混合液を加えた。当該混合液に、６．４５ｇの酢酸と
７．２９ｇの蒸留水との混合液および２ｍｌのメチルエ
チルケトンシリカゾル（日産化学株式会社製：シリカ固
形分＝３０重量％）を添加して攪拌し、懸濁液を調製し
た。得られた懸濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた
後、懸濁液を室温で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後
の三角フラスコ内の溶液には粒子の生成が観察された。
ン、１．１ｇの酢酸エチルおよび８ｇのトルエンからな
る混合液を加えた。当該混合液に、６．４５ｇの酢酸と
７．２９ｇの蒸留水との混合液および２ｍｌのメチルエ
チルケトンシリカゾル（日産化学株式会社製：シリカ固
形分＝３０重量％）を添加して攪拌し、懸濁液を調製し
た。得られた懸濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた
後、懸濁液を室温で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後
の三角フラスコ内の溶液には粒子の生成が観察された。
【００４３】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾し、さらに１，０００℃の電
気炉内で１５分間加熱したところ、緻密で透明なシリカ
真球粒子が３．７ｇ得られた。得られたシリカ真球粒子
は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が１μｍであった。
また、このシリカ真球粒子の細孔分布をＢＥＴ法に従っ
て測定したところ、２０ｎｍ以上の細孔は測定されなか
った。このシリカ真球粒子は、樹脂フィラー、マイクロ
レンズおよび液晶用スぺーサー等として有用であった。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾し、さらに１，０００℃の電
気炉内で１５分間加熱したところ、緻密で透明なシリカ
真球粒子が３．７ｇ得られた。得られたシリカ真球粒子
は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が１μｍであった。
また、このシリカ真球粒子の細孔分布をＢＥＴ法に従っ
て測定したところ、２０ｎｍ以上の細孔は測定されなか
った。このシリカ真球粒子は、樹脂フィラー、マイクロ
レンズおよび液晶用スぺーサー等として有用であった。
【００４４】実施例７ 三角フラスコ内に２ｇのチタニウムジイソプロポキシド
ビス（２，４−ペンタンジオネート）、１４．３２ｇの
テトラエトキシシランおよび１．１ｇの酢酸エチルから
なる混合液を加えた。当該混合液に、２．１５ｇの酢酸
と２．４３ｇの蒸留水との混合液を添加して攪拌し、懸
濁液を調製した。得られた懸濁液に１規定の塩酸５０μ
ｌを加えた後、懸濁液を室温で６時間さらに攪拌した。
攪拌終了後の三角フラスコ内の溶液には粒子の生成が観
察された。
ビス（２，４−ペンタンジオネート）、１４．３２ｇの
テトラエトキシシランおよび１．１ｇの酢酸エチルから
なる混合液を加えた。当該混合液に、２．１５ｇの酢酸
と２．４３ｇの蒸留水との混合液を添加して攪拌し、懸
濁液を調製した。得られた懸濁液に１規定の塩酸５０μ
ｌを加えた後、懸濁液を室温で６時間さらに攪拌した。
攪拌終了後の三角フラスコ内の溶液には粒子の生成が観
察された。
【００４５】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾し、さらに１，０００℃の電
気炉内で１５分間加熱したところ、酸化チタン含有シリ
カ真球粒子が４．１ｇ得られた。得られた酸化チタン含
有シリカ真球粒子は、緻密であって粒子間の凝集がな
く、平均粒径が１μｍであった。また、このシリカ真球
粒子の細孔分布をＢＥＴ法に従って測定したところ、２
０ｎｍ以上の細孔は測定されなかった。このシリカ真球
粒子は、樹脂フィラー、マイクロレンズおよび液晶用ス
ぺーサー等として有用であると共に、酸化チタンを含有
しているため、紫外線吸収剤としても有用であった。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾し、さらに１，０００℃の電
気炉内で１５分間加熱したところ、酸化チタン含有シリ
カ真球粒子が４．１ｇ得られた。得られた酸化チタン含
有シリカ真球粒子は、緻密であって粒子間の凝集がな
く、平均粒径が１μｍであった。また、このシリカ真球
粒子の細孔分布をＢＥＴ法に従って測定したところ、２
０ｎｍ以上の細孔は測定されなかった。このシリカ真球
粒子は、樹脂フィラー、マイクロレンズおよび液晶用ス
ぺーサー等として有用であると共に、酸化チタンを含有
しているため、紫外線吸収剤としても有用であった。
【００４６】実施例８ 三角フラスコ内に０．５ｇの３−メタクリロイロキシプ
ロピルトリメトキシシラン、１４．３２ｇのテトラエト
キシシランおよび１．１ｇの酢酸エチルからなる混合液
を加えた。当該混合液に、２．１５ｇの酢酸と２．４３
ｇの蒸留水との混合液を添加して攪拌し、懸濁液を調製
した。得られた懸濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた
後、懸濁液を室温で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後
の三角フラスコ内の溶液には粒子の生成が観察された。
ロピルトリメトキシシラン、１４．３２ｇのテトラエト
キシシランおよび１．１ｇの酢酸エチルからなる混合液
を加えた。当該混合液に、２．１５ｇの酢酸と２．４３
ｇの蒸留水との混合液を添加して攪拌し、懸濁液を調製
した。得られた懸濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた
後、懸濁液を室温で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後
の三角フラスコ内の溶液には粒子の生成が観察された。
【００４７】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、重合性官能基を
有する緻密なシリカ真球粒子が４．３ｇ得られた。得ら
れたシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、平均粒径
が４０μｍであった。このシリカ真球粒子は、樹脂フィ
ラーおよびマイクロレンズとして有用であると共に、重
合性官能基を備えているために架橋性を示し、光硬化性
塗料などを架橋するための架橋性粒子としても有用であ
った。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、重合性官能基を
有する緻密なシリカ真球粒子が４．３ｇ得られた。得ら
れたシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、平均粒径
が４０μｍであった。このシリカ真球粒子は、樹脂フィ
ラーおよびマイクロレンズとして有用であると共に、重
合性官能基を備えているために架橋性を示し、光硬化性
塗料などを架橋するための架橋性粒子としても有用であ
った。
【００４８】実施例９ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．２ｇの硝酸銀および４．８
６ｇの蒸留水の混合液並びに２ｍｌのメチルエチルケト
ンシリカゾル（日産化学株式会社製：シリカ固形分＝３
０重量％）を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得ら
れた懸濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液
を室温で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラ
スコ内の溶液には粒子の生成が観察された。
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．２ｇの硝酸銀および４．８
６ｇの蒸留水の混合液並びに２ｍｌのメチルエチルケト
ンシリカゾル（日産化学株式会社製：シリカ固形分＝３
０重量％）を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得ら
れた懸濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液
を室温で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラ
スコ内の溶液には粒子の生成が観察された。
【００４９】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、銀イオンを含有
した緻密なシリカ真球粒子が４．０ｇ得られた。得られ
たシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が
８μｍであった。このシリカ真球粒子は、樹脂フィラー
として有用であると共に、銀イオンを含有しているた
め、塗料や成形用樹脂材料に抗菌性を付与するための抗
菌剤としても有用であった。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、銀イオンを含有
した緻密なシリカ真球粒子が４．０ｇ得られた。得られ
たシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が
８μｍであった。このシリカ真球粒子は、樹脂フィラー
として有用であると共に、銀イオンを含有しているた
め、塗料や成形用樹脂材料に抗菌性を付与するための抗
菌剤としても有用であった。
【００５０】実施例１０ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．２ｇの塩化ユーロピウムお
よび４．８６ｇの蒸留水の混合液並びに２ｍｌのメチル
エチルケトンシリカゾル（日産化学株式会社製：シリカ
固形分＝３０重量％）を添加して攪拌し、懸濁液を調製
した。得られた懸濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた
後、懸濁液を室温で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後
の三角フラスコ内の溶液には粒子の生成が観察された。
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．２ｇの塩化ユーロピウムお
よび４．８６ｇの蒸留水の混合液並びに２ｍｌのメチル
エチルケトンシリカゾル（日産化学株式会社製：シリカ
固形分＝３０重量％）を添加して攪拌し、懸濁液を調製
した。得られた懸濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた
後、懸濁液を室温で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後
の三角フラスコ内の溶液には粒子の生成が観察された。
【００５１】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、ユーロピウムイ
オンを含有する緻密なシリカ真球粒子が３．９ｇ得られ
た。得られたシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、
平均粒径が８μｍであった。このシリカ真球粒子は、ユ
ーロピウムイオンを含有しているため、蛍光材料として
機能し、例えば、蛍光塗料用の添加剤として有用であっ
た。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、ユーロピウムイ
オンを含有する緻密なシリカ真球粒子が３．９ｇ得られ
た。得られたシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、
平均粒径が８μｍであった。このシリカ真球粒子は、ユ
ーロピウムイオンを含有しているため、蛍光材料として
機能し、例えば、蛍光塗料用の添加剤として有用であっ
た。
【００５２】実施例１１ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．２ｇの水溶性染料（Ｃ．
Ｉ． Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌｕｅ １８）および４．８
６ｇの蒸留水からなる混合液並びに２ｍｌのメチルエチ
ルケトンシリカゾル（日産化学株式会社製：シリカ固形
分＝３０重量％）を添加して攪拌し、懸濁液を調製し
た。得られた懸濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた
後、懸濁液を室温で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後
の三角フラスコ内の溶液には粒子の生成が観察された。
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．２ｇの水溶性染料（Ｃ．
Ｉ． Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌｕｅ １８）および４．８
６ｇの蒸留水からなる混合液並びに２ｍｌのメチルエチ
ルケトンシリカゾル（日産化学株式会社製：シリカ固形
分＝３０重量％）を添加して攪拌し、懸濁液を調製し
た。得られた懸濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた
後、懸濁液を室温で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後
の三角フラスコ内の溶液には粒子の生成が観察された。
【００５３】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、水溶性染料を内
部に取り込んで着色した緻密なシリカ真球粒子が３．９
ｇ得られた。得られたシリカ真球粒子は、粒子間の凝集
がなく、平均粒径が１０μｍであった。このシリカ真球
粒子は、水溶性染料を含んでおり、着色しているため、
塗料等に利用可能な着色剤として有用であった。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、水溶性染料を内
部に取り込んで着色した緻密なシリカ真球粒子が３．９
ｇ得られた。得られたシリカ真球粒子は、粒子間の凝集
がなく、平均粒径が１０μｍであった。このシリカ真球
粒子は、水溶性染料を含んでおり、着色しているため、
塗料等に利用可能な着色剤として有用であった。
【００５４】実施例１２ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．２ｇのヒドロキシプロピル
セルロースおよび４．８６ｇの蒸留水からなる混合液並
びに２ｍｌのメチルエチルケトンシリカゾル（日産化学
株式会社製：シリカ固形分＝３０重量％）を添加して攪
拌し、懸濁液を調製した。得られた懸濁液に１規定の塩
酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温で６時間さらに攪
拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内の溶液には粒子の
生成が観察された。
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．２ｇのヒドロキシプロピル
セルロースおよび４．８６ｇの蒸留水からなる混合液並
びに２ｍｌのメチルエチルケトンシリカゾル（日産化学
株式会社製：シリカ固形分＝３０重量％）を添加して攪
拌し、懸濁液を調製した。得られた懸濁液に１規定の塩
酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温で６時間さらに攪
拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内の溶液には粒子の
生成が観察された。
【００５５】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメチルエチル
ケトンで洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去
した。三角フラスコ内の粒子を風乾したところ、ヒドロ
キシプロピルセルロースを含む緻密なシリカ真球粒子が
３．９ｇ得られた。得られたシリカ真球粒子は、粒子間
の凝集がなく、平均粒径が４μｍであった。このシリカ
真球粒子を１，０００℃で１５分間加熱したところ、比
表面積が８００ｍ2／ｇの多孔質シリカ粒子が得られ
た。この多孔質シリカ粒子は、吸着剤や触媒担体として
有用であった。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメチルエチル
ケトンで洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去
した。三角フラスコ内の粒子を風乾したところ、ヒドロ
キシプロピルセルロースを含む緻密なシリカ真球粒子が
３．９ｇ得られた。得られたシリカ真球粒子は、粒子間
の凝集がなく、平均粒径が４μｍであった。このシリカ
真球粒子を１，０００℃で１５分間加熱したところ、比
表面積が８００ｍ2／ｇの多孔質シリカ粒子が得られ
た。この多孔質シリカ粒子は、吸着剤や触媒担体として
有用であった。
【００５６】実施例１３ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．２ｇの水溶性ぺプチド製剤
および４．８６ｇの蒸留水からなる混合液並びに２ｍｌ
のメチルエチルケトンシリカゾル（日産化学株式会社
製：シリカ固形分＝３０重量％）を添加して攪拌し、懸
濁液を調製した。得られた懸濁液に１規定の塩酸５０μ
ｌを加えた後、懸濁液を室温で６時間さらに攪拌した。
攪拌終了後の三角フラスコ内の溶液には粒子の生成が観
察された。
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．２ｇの水溶性ぺプチド製剤
および４．８６ｇの蒸留水からなる混合液並びに２ｍｌ
のメチルエチルケトンシリカゾル（日産化学株式会社
製：シリカ固形分＝３０重量％）を添加して攪拌し、懸
濁液を調製した。得られた懸濁液に１規定の塩酸５０μ
ｌを加えた後、懸濁液を室温で６時間さらに攪拌した。
攪拌終了後の三角フラスコ内の溶液には粒子の生成が観
察された。
【００５７】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメチルエチル
ケトンで洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去
した。三角フラスコ内の粒子を風乾したところ、ぺプチ
ドを含む緻密なシリカ真球粒子が３．９ｇ得られた。得
られたシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、平均粒
径が４μｍであった。このシリカ真球粒子は、ペプチド
を含有しているため、医薬品としての利用が期待でき
る。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメチルエチル
ケトンで洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去
した。三角フラスコ内の粒子を風乾したところ、ぺプチ
ドを含む緻密なシリカ真球粒子が３．９ｇ得られた。得
られたシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、平均粒
径が４μｍであった。このシリカ真球粒子は、ペプチド
を含有しているため、医薬品としての利用が期待でき
る。
【００５８】実施例１４ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．３ｇのチタニアゾル（溶媒
＝水、固形分＝３０重量％）および４．８６ｇの蒸留水
からなる混合液並びに２ｍｌのメチルエチルケトンシリ
カゾル（日産化学株式会社製：シリカ固形分＝３０重量
％）を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸
濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温
で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内
の溶液には粒子の生成が観察された。
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．３ｇのチタニアゾル（溶媒
＝水、固形分＝３０重量％）および４．８６ｇの蒸留水
からなる混合液並びに２ｍｌのメチルエチルケトンシリ
カゾル（日産化学株式会社製：シリカ固形分＝３０重量
％）を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸
濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温
で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内
の溶液には粒子の生成が観察された。
【００５９】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、チタニアの超微
粒子を含む緻密なシリカ真球粒子が４．１ｇ得られた。
得られたシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、平均
粒径が５μｍであった。このシリカ真球粒子は、樹脂フ
ィラーおよびマイクロレンズとして有用であると共に、
チタニアの超微粒子を含有しているため、紫外線吸収剤
としても有用であった。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、チタニアの超微
粒子を含む緻密なシリカ真球粒子が４．１ｇ得られた。
得られたシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、平均
粒径が５μｍであった。このシリカ真球粒子は、樹脂フ
ィラーおよびマイクロレンズとして有用であると共に、
チタニアの超微粒子を含有しているため、紫外線吸収剤
としても有用であった。
【００６０】実施例１５ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．３ｇの酸化亜鉛ゾル（溶媒
＝水、固形分＝３０重量％）および４．８６ｇの蒸留水
からなる混合液並びに２ｍｌのメチルエチルケトンシリ
カゾル（日産化学株式会社製：シリカ固形分＝３０重量
％）を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸
濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温
で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内
の溶液には粒子の生成が観察された。
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．３ｇの酸化亜鉛ゾル（溶媒
＝水、固形分＝３０重量％）および４．８６ｇの蒸留水
からなる混合液並びに２ｍｌのメチルエチルケトンシリ
カゾル（日産化学株式会社製：シリカ固形分＝３０重量
％）を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸
濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温
で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内
の溶液には粒子の生成が観察された。
【００６１】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、酸化亜鉛の超微
粒子を含む緻密なシリカ真球粒子が３．９ｇ得られた。
得られたシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、平均
粒径が５μｍであった。このシリカ真球粒子は、樹脂フ
ィラーとして有用であると共に、酸化亜鉛の超微粒子を
含有しているため、紫外線吸収剤としても有用であっ
た。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、酸化亜鉛の超微
粒子を含む緻密なシリカ真球粒子が３．９ｇ得られた。
得られたシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、平均
粒径が５μｍであった。このシリカ真球粒子は、樹脂フ
ィラーとして有用であると共に、酸化亜鉛の超微粒子を
含有しているため、紫外線吸収剤としても有用であっ
た。
【００６２】実施例１６ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．３ｇの金コロイド液（溶媒
＝水、固形分＝１０重量％）および４．８６ｇの蒸留水
からなる混合液並びに２ｍｌのメチルエチルケトンシリ
カゾル（日産化学株式会社製：シリカ固形分＝３０重量
％）を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸
濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温
で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内
の溶液には粒子の生成が観察された。
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．３ｇの金コロイド液（溶媒
＝水、固形分＝１０重量％）および４．８６ｇの蒸留水
からなる混合液並びに２ｍｌのメチルエチルケトンシリ
カゾル（日産化学株式会社製：シリカ固形分＝３０重量
％）を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸
濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温
で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内
の溶液には粒子の生成が観察された。
【００６３】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、金の超微粒子を
含む緻密なシリカ真球粒子が３．９ｇ得られた。得られ
たシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が
４μｍであった。このシリカ真球粒子は、金の超微粒子
を含有しているため、耐熱コーティング剤等に利用可能
な着色剤として有用であり、また、光素子などに利用可
能な非線形光学材料として有用であった。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、金の超微粒子を
含む緻密なシリカ真球粒子が３．９ｇ得られた。得られ
たシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が
４μｍであった。このシリカ真球粒子は、金の超微粒子
を含有しているため、耐熱コーティング剤等に利用可能
な着色剤として有用であり、また、光素子などに利用可
能な非線形光学材料として有用であった。
【００６４】実施例１７ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．３ｇの酸化鉄および４．８
６ｇの蒸留水からなる混合液並びに２ｍｌのメチルエチ
ルケトンシリカゾル（日産化学株式会社製：シリカ固形
分＝３０重量％）を添加して攪拌し、懸濁液を調製し
た。得られた懸濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた
後、懸濁液を室温で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後
の三角フラスコ内の溶液には粒子の生成が観察された。
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．３ｇの酸化鉄および４．８
６ｇの蒸留水からなる混合液並びに２ｍｌのメチルエチ
ルケトンシリカゾル（日産化学株式会社製：シリカ固形
分＝３０重量％）を添加して攪拌し、懸濁液を調製し
た。得られた懸濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた
後、懸濁液を室温で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後
の三角フラスコ内の溶液には粒子の生成が観察された。
【００６５】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、酸化鉄を含む緻
密なシリカ真球粒子が３．９ｇ得られた。得られたシリ
カ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が６μｍ
であった。このシリカ真球粒子は、酸化鉄を含有してい
るため、各種の医療用途や生化学分析で用いられる吸着
材などに利用可能な磁性粒子として有用であった。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、酸化鉄を含む緻
密なシリカ真球粒子が３．９ｇ得られた。得られたシリ
カ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が６μｍ
であった。このシリカ真球粒子は、酸化鉄を含有してい
るため、各種の医療用途や生化学分析で用いられる吸着
材などに利用可能な磁性粒子として有用であった。
【００６６】実施例１８ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．５ｇのＺｎＳ：Ａｇ青色蛍
光体（平均粒径＝１０μｍ）および４．８６ｇの蒸留水
からなる混合液並びに２ｍｌのメチルエチルケトンシリ
カゾル（日産化学株式会社製：シリカ固形分＝３０重量
％）を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸
濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温
で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内
の溶液には粒子の生成が観察された。
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．５ｇのＺｎＳ：Ａｇ青色蛍
光体（平均粒径＝１０μｍ）および４．８６ｇの蒸留水
からなる混合液並びに２ｍｌのメチルエチルケトンシリ
カゾル（日産化学株式会社製：シリカ固形分＝３０重量
％）を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸
濁液に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温
で６時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内
の溶液には粒子の生成が観察された。
【００６７】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、ＺｎＳ：Ａｇ蛍
光体を含む緻密なシリカ真球粒子が４．４ｇ得られた。
得られたシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、平均
粒径が２０μｍであった。このシリカ真球粒子は、Ｚｎ
Ｓ：Ａｇ蛍光体を含有しているため、蛍光燈等に利用可
能な高輝度の長寿命蛍光材料として有用であった。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、ＺｎＳ：Ａｇ蛍
光体を含む緻密なシリカ真球粒子が４．４ｇ得られた。
得られたシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、平均
粒径が２０μｍであった。このシリカ真球粒子は、Ｚｎ
Ｓ：Ａｇ蛍光体を含有しているため、蛍光燈等に利用可
能な高輝度の長寿命蛍光材料として有用であった。
【００６８】実施例１９ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．２ｇの酸素プラズマ処理し
た銅フタロシアニン顔料および４．８６ｇの蒸留水から
なる混合液並びに２ｍｌのメチルエチルケトンシリカゾ
ル（日産化学株式会社製：シリカ固形分＝３０重量％）
を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸濁液
に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温で６
時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内の溶
液には粒子の生成が観察された。
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．２ｇの酸素プラズマ処理し
た銅フタロシアニン顔料および４．８６ｇの蒸留水から
なる混合液並びに２ｍｌのメチルエチルケトンシリカゾ
ル（日産化学株式会社製：シリカ固形分＝３０重量％）
を添加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸濁液
に１規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温で６
時間さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内の溶
液には粒子の生成が観察された。
【００６９】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、銅フタロシアニ
ン顔料を含む緻密なシリカ真球粒子が３．９ｇ得られ
た。得られたシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、
平均粒径が８μｍであった。このシリカ真球粒子は、銅
フタロシアニン顔料を含有しているため、塗料等に利用
可能な着色剤として有用であった。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、銅フタロシアニ
ン顔料を含む緻密なシリカ真球粒子が３．９ｇ得られ
た。得られたシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、
平均粒径が８μｍであった。このシリカ真球粒子は、銅
フタロシアニン顔料を含有しているため、塗料等に利用
可能な着色剤として有用であった。
【００７０】実施例２０ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．２ｇの酸素プラズマ処理し
たポリテトラフルオロエチレン微粒子（平均粒径＝０．
１μｍ）および４．８６ｇの蒸留水からなる混合液並び
に２ｍｌのメチルエチルケトンシリカゾル（日産化学株
式会社製：シリカ固形分＝３０重量％）を添加して攪拌
し、懸濁液を調製した。得られた懸濁液に１規定の塩酸
５０μｌを加えた後、懸濁液を室温で６時間さらに攪拌
した。攪拌終了後の三角フラスコ内の溶液には粒子の生
成が観察された。
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸、０．２ｇの酸素プラズマ処理し
たポリテトラフルオロエチレン微粒子（平均粒径＝０．
１μｍ）および４．８６ｇの蒸留水からなる混合液並び
に２ｍｌのメチルエチルケトンシリカゾル（日産化学株
式会社製：シリカ固形分＝３０重量％）を添加して攪拌
し、懸濁液を調製した。得られた懸濁液に１規定の塩酸
５０μｌを加えた後、懸濁液を室温で６時間さらに攪拌
した。攪拌終了後の三角フラスコ内の溶液には粒子の生
成が観察された。
【００７１】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、ポリテトラフル
オロエチレン微粒子を含む緻密なシリカ真球粒子が３．
９ｇ得られた。得られたシリカ真球粒子は、粒子間の凝
集がなく、平均粒径が７μｍであった。このシリカ真球
粒子は、ポリテトラフルオロエチレン微粒子を含有して
いるため、樹脂フィラー、歯車等に利用可能な潤滑剤お
よびプラスチック等に利用可能な研磨剤として有用であ
った。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾したところ、ポリテトラフル
オロエチレン微粒子を含む緻密なシリカ真球粒子が３．
９ｇ得られた。得られたシリカ真球粒子は、粒子間の凝
集がなく、平均粒径が７μｍであった。このシリカ真球
粒子は、ポリテトラフルオロエチレン微粒子を含有して
いるため、樹脂フィラー、歯車等に利用可能な潤滑剤お
よびプラスチック等に利用可能な研磨剤として有用であ
った。
【００７２】実施例２１ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸と４．８６ｇの蒸留水との混合液
および２ｍｌのメチルエチルケトンシリカゾル（日産化
学株式会社製：シリカ固形分＝３０重量％）を添加して
攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸濁液に１規定の
塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温で１時間攪拌し
た。これに０．３ｇの光触媒酸化チタン微粒子を添加
し、さらに６時間攪拌を継続した。攪拌終了後の三角フ
ラスコ内の溶液には粒子の生成が観察された。
と１．１ｇの酢酸エチルとの混合液を加えた。当該混合
液に、４．３ｇの酢酸と４．８６ｇの蒸留水との混合液
および２ｍｌのメチルエチルケトンシリカゾル（日産化
学株式会社製：シリカ固形分＝３０重量％）を添加して
攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸濁液に１規定の
塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温で１時間攪拌し
た。これに０．３ｇの光触媒酸化チタン微粒子を添加
し、さらに６時間攪拌を継続した。攪拌終了後の三角フ
ラスコ内の溶液には粒子の生成が観察された。
【００７３】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾し、さらに８００℃で３０分
間加熱したところ、表面に酸化チタン光触媒が付着しか
つ内部が透明の緻密なシリカ真球粒子が３．９ｇ得られ
た。得られたシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、
平均粒径が７μｍであった。また、このシリカ真球粒子
の細孔分布をＢＥＴ法に従って測定したところ、２０ｎ
ｍ以上の細孔は測定されなかった。このシリカ真球粒子
は、表面に酸化チタン光触媒が付着しているため、脱臭
剤や汚染防止剤等に利用可能な光触媒として有用であっ
た。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾し、さらに８００℃で３０分
間加熱したところ、表面に酸化チタン光触媒が付着しか
つ内部が透明の緻密なシリカ真球粒子が３．９ｇ得られ
た。得られたシリカ真球粒子は、粒子間の凝集がなく、
平均粒径が７μｍであった。また、このシリカ真球粒子
の細孔分布をＢＥＴ法に従って測定したところ、２０ｎ
ｍ以上の細孔は測定されなかった。このシリカ真球粒子
は、表面に酸化チタン光触媒が付着しているため、脱臭
剤や汚染防止剤等に利用可能な光触媒として有用であっ
た。
【００７４】実施例２２ 三角フラスコ内に１５ｇのチタニウムジイソプロポキシ
ドビス（２，４−ペンタンジオネート）および１．１ｇ
の酢酸エチルからなる混合液を加えた。当該混合液に、
２．１５ｇの酢酸と２．４３ｇの蒸留水との混合液を添
加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸濁液に１
規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温で６時間
さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内の溶液に
は粒子の生成が観察された。
ドビス（２，４−ペンタンジオネート）および１．１ｇ
の酢酸エチルからなる混合液を加えた。当該混合液に、
２．１５ｇの酢酸と２．４３ｇの蒸留水との混合液を添
加して攪拌し、懸濁液を調製した。得られた懸濁液に１
規定の塩酸５０μｌを加えた後、懸濁液を室温で６時間
さらに攪拌した。攪拌終了後の三角フラスコ内の溶液に
は粒子の生成が観察された。
【００７５】次に、三角フラスコを遠心分離器にかけて
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾し、さらに１，０００℃の電
気炉内で１５分間加熱したところ、緻密な酸化チタンの
真球粒子が４．１ｇ得られた。得られた酸化チタン真球
粒子は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が１μｍであっ
た。また、この酸化チタン真球粒子の細孔分布をＢＥＴ
法に従って測定したところ、２０ｎｍ以上の細孔は測定
されなかった。この酸化チタン真球粒子は、樹脂フィラ
ー、マイクロレンズおよび液晶用スぺーサー等として有
用であると共に、紫外線吸収剤としても有用であった。
生成した粒子を沈降させ、上澄み液をデカンテーション
により除去した。三角フラスコ内の粒子をメタノールで
洗浄した後に再度遠心分離し、上澄み液を除去した。三
角フラスコ内の粒子を風乾し、さらに１，０００℃の電
気炉内で１５分間加熱したところ、緻密な酸化チタンの
真球粒子が４．１ｇ得られた。得られた酸化チタン真球
粒子は、粒子間の凝集がなく、平均粒径が１μｍであっ
た。また、この酸化チタン真球粒子の細孔分布をＢＥＴ
法に従って測定したところ、２０ｎｍ以上の細孔は測定
されなかった。この酸化チタン真球粒子は、樹脂フィラ
ー、マイクロレンズおよび液晶用スぺーサー等として有
用であると共に、紫外線吸収剤としても有用であった。
【００７６】比較例１ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
および１．１ｇの酢酸エチルからなる混合液を加えた。
当該混合液に、２．４３ｇの蒸留水を加えて攪拌し、懸
濁液を調製した。得られた懸濁液に１規定の塩酸５０μ
ｌを加えた後、懸濁液を室温で６時間さらに攪拌したと
ころ、フラスコ内には大きい塊の凝集物が生成した。
および１．１ｇの酢酸エチルからなる混合液を加えた。
当該混合液に、２．４３ｇの蒸留水を加えて攪拌し、懸
濁液を調製した。得られた懸濁液に１規定の塩酸５０μ
ｌを加えた後、懸濁液を室温で６時間さらに攪拌したと
ころ、フラスコ内には大きい塊の凝集物が生成した。
【００７７】比較例２ 三角フラスコ内に１４．３２ｇのテトラエトキシシラン
および１．１ｇの酢酸エチルからなる混合液を加えた。
当該混合液に、２．４３ｇの０．０１規定アンモニア水
を加えて攪拌し、懸濁液を調製した。この懸濁液を室温
で６時間攪拌したところ、フラスコ内には大きい塊の凝
集物が生成した。
および１．１ｇの酢酸エチルからなる混合液を加えた。
当該混合液に、２．４３ｇの０．０１規定アンモニア水
を加えて攪拌し、懸濁液を調製した。この懸濁液を室温
で６時間攪拌したところ、フラスコ内には大きい塊の凝
集物が生成した。
【００７８】
【発明の効果】本発明に係る無機粒子の製造方法は、上
述のような有機化合物を含む液状体中に酸性有機化合物
を含む水溶液を添加して攪拌しているので、形状の整っ
た無機粒子を容易に製造することができ、しかも当該無
機粒子の粒径の調整が容易である。
述のような有機化合物を含む液状体中に酸性有機化合物
を含む水溶液を添加して攪拌しているので、形状の整っ
た無機粒子を容易に製造することができ、しかも当該無
機粒子の粒径の調整が容易である。
【００７９】また、本発明の製造方法において、上述の
有機化合物を含む液状体または水溶液が機能性材料を含
んでいる場合は、機能性材料により付加される機能を安
定に維持可能な無機粒子を製造することができる。
有機化合物を含む液状体または水溶液が機能性材料を含
んでいる場合は、機能性材料により付加される機能を安
定に維持可能な無機粒子を製造することができる。
【００８０】本発明の無機粒子は、上述のように機能性
材料を内部に含んでいるため、当該機能性材料により付
与される機能を長期間安定に維持することができる。
材料を内部に含んでいるため、当該機能性材料により付
与される機能を長期間安定に維持することができる。
【００８１】さらに、本発明によれば、従来の製造方法
では製造が困難であった、少なくとも２μｍの粒径を有
しかつ真球状で緻密な無機粒子を実現することができ
る。
では製造が困難であった、少なくとも２μｍの粒径を有
しかつ真球状で緻密な無機粒子を実現することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｋ 11/56 ＣＰＣ Ｃ０９Ｋ 11/56 ＣＰＣ ４Ｊ０３８ // Ｃ０９Ｄ 5/00 Ｃ０９Ｄ 5/00 Ｃ 7/12 7/12 Ｚ Ｃ０９Ｋ 3/00 １０４ Ｃ０９Ｋ 3/00 １０４Ｚ 3/14 ５５０ 3/14 ５５０Ｄ 11/08 11/08 Ｃ１０Ｍ 125/00 Ｃ１０Ｍ 125/00 Ｇ０２Ｂ 1/00 Ｇ０２Ｂ 1/00 (72)発明者 北島 さつき 京都府京都市下京区中堂寺南町17 株式会 社関西新技術研究所内 (72)発明者 大澤 美香 京都府京都市下京区中堂寺南町17 株式会 社関西新技術研究所内 Ｆターム(参考） 4G042 DA01 DB11 DC03 DD03 DE02 DE04 DE07 DE08 DE09 4G069 AA01 BA02A BA02B BA27C BD02A BD02B BD03A BD03B BE06C BE08C BE13C BE22C BE37C 4G072 AA25 BB05 BB07 GG01 GG03 HH28 HH30 MM01 RR05 TT01 UU07 UU15 UU17 UU30 4H001 XA16 XA30 YA47 4H104 AA13C AA22C AA26C CD02A EA08C FA02 FA03 FA04 FA08 PA02 QA11 RA03 4J038 EA001 HA216 HA446 HA476 KA06 KA08 KA20 MA07 MA10 MA14 NA05 NA14 NA19 PA17 PB08
Claims (12)
- 【請求項１】加水分解により縮合性無機化合物を生成可
能な有機化合物を含む液状体を調製する工程と、 酸性有機化合物を含む水溶液を調製する工程と、 前記液状体中に前記水溶液を添加して懸濁液を調製する
工程と、 前記懸濁液を攪拌する工程と、を含む無機粒子の製造方
法。 - 【請求項２】前記液状体が有機溶媒を含んでいる、請求
項１に記載の無機粒子の製造方法。 - 【請求項３】前記縮合性無機化合物を生成可能な前記有
機化合物が無機元素のアルコキシド化合物、ジケトン錯
体化合物、アミノアルコール化合物、ポリオール錯体化
合物、ハロゲン化合物および有機酸塩化合物からなる群
から選ばれた少なくとも１種の有機化合物である、請求
項１または２に記載の無機粒子の製造方法。 - 【請求項４】前記無機元素が金属元素、ホウ素およびケ
イ素からなる群から選ばれたものである、請求項１、２
または３に記載の無機粒子の製造方法。 - 【請求項５】前記酸性有機化合物が脂肪族カルボン酸
類、芳香族カルボン酸類、スルホン酸類、芳香族アルコ
ール類およびアミノ酸類からなる群から選ばれた少なく
とも１種である、請求項１、２、３または４に記載の無
機粒子の製造方法。 - 【請求項６】前記液状体および前記水溶液のうちの少な
くとも一方が機能性材料をさらに含んでいる、請求項
１、２、３、４または５に記載の無機粒子の製造方法。 - 【請求項７】前記機能性材料が有機染料、無機染料、有
機顔料、有機粉体、高分子材料、金属塩、無機コロイド
および無機粉体からなる群から選ばれた少なくとも１種
である、請求項６に記載の無機粒子の製造方法。 - 【請求項８】前記有機化合物がテトラエトキシシランで
ありかつ前記酸性有機化合物が酢酸である、請求項１、
２、６または７に記載の無機粒子の製造方法。 - 【請求項９】無機化合物からなる無機粒子であって、 内部に機能性材料を含んでいる、無機粒子。
- 【請求項１０】前記機能性材料が有機染料、無機染料、
有機顔料、有機粉体、高分子材料、金属塩、無機コロイ
ドおよび無機粉体からなる群から選ばれた少なくとも１
種である、請求項９に記載の無機粒子。 - 【請求項１１】無機化合物からなる、少なくとも２μｍ
の粒径を有しかつ真球状で緻密な無機粒子。 - 【請求項１２】前記無機化合物が二酸化ケイ素であり、
孔径が２０ｎｍ以上の細孔を含まない、請求項１１に記
載の無機粒子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33681698A JP2000159509A (ja) | 1998-11-27 | 1998-11-27 | 無機粒子の製造方法および無機粒子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33681698A JP2000159509A (ja) | 1998-11-27 | 1998-11-27 | 無機粒子の製造方法および無機粒子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000159509A true JP2000159509A (ja) | 2000-06-13 |
Family
ID=18302954
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33681698A Pending JP2000159509A (ja) | 1998-11-27 | 1998-11-27 | 無機粒子の製造方法および無機粒子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000159509A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004065521A1 (ja) * | 2003-01-20 | 2004-08-05 | Daiden Co.,Ltd. | 高輝度発光体の製造方法および高輝度発光体 |
| WO2004094311A1 (ja) * | 2003-04-24 | 2004-11-04 | Mitsui Chemicals, Inc. | 多孔質シリカ形成用塗布液 |
| JP2004322253A (ja) * | 2003-04-24 | 2004-11-18 | Admatechs Co Ltd | 固定砥粒研磨材 |
| WO2006095845A1 (ja) * | 2005-03-10 | 2006-09-14 | Japan Science And Technology Agency | 規則的に配列したナノ粒子状シリカ、及びその製造方法 |
| JP2008532895A (ja) * | 2005-02-11 | 2008-08-21 | アイトゲネシッシェ テヒニッシェ ホーホシューレ チューリッヒ | 火炎噴霧熱分解法により製造された抗菌性および抗真菌性粉末 |
| JP2009263155A (ja) * | 2008-04-23 | 2009-11-12 | Admatechs Co Ltd | 着色非晶質シリカ微粒子及びその製造方法並びに着色非晶質シリカ微粒子含有樹脂組成物 |
| JP2012162438A (ja) * | 2011-02-09 | 2012-08-30 | Tokuyama Corp | 球状シリカ−チタニア複合酸化物粒子及びその製造方法 |
| WO2015166858A1 (ja) * | 2014-04-28 | 2015-11-05 | 旭硝子株式会社 | 液状組成物および抗菌性物品 |
| JP2019503405A (ja) * | 2015-11-12 | 2019-02-07 | ピロット | 着色剤を充填した球形粒子 |
| CN111909754A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-11-10 | 武汉理工大学 | 一种复合润滑组合物及润滑材料 |
-
1998
- 1998-11-27 JP JP33681698A patent/JP2000159509A/ja active Pending
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004065521A1 (ja) * | 2003-01-20 | 2004-08-05 | Daiden Co.,Ltd. | 高輝度発光体の製造方法および高輝度発光体 |
| WO2004094311A1 (ja) * | 2003-04-24 | 2004-11-04 | Mitsui Chemicals, Inc. | 多孔質シリカ形成用塗布液 |
| JP2004322253A (ja) * | 2003-04-24 | 2004-11-18 | Admatechs Co Ltd | 固定砥粒研磨材 |
| CN100339302C (zh) * | 2003-04-24 | 2007-09-26 | 三井化学株式会社 | 多孔质二氧化硅形成用涂布液 |
| US7291215B2 (en) | 2003-04-24 | 2007-11-06 | Mitsui Chemicals, Inc. | Coating liquid for forming porous silica |
| JP2008532895A (ja) * | 2005-02-11 | 2008-08-21 | アイトゲネシッシェ テヒニッシェ ホーホシューレ チューリッヒ | 火炎噴霧熱分解法により製造された抗菌性および抗真菌性粉末 |
| US8173092B2 (en) | 2005-03-10 | 2012-05-08 | Japan Science And Technology Agency | Regularly arranged nanoparticulate silica and process for producing the same |
| WO2006095845A1 (ja) * | 2005-03-10 | 2006-09-14 | Japan Science And Technology Agency | 規則的に配列したナノ粒子状シリカ、及びその製造方法 |
| JP2006248845A (ja) * | 2005-03-10 | 2006-09-21 | Japan Science & Technology Agency | 規則的に配列したナノ粒子状シリカ、及びその製造方法 |
| JP4643314B2 (ja) * | 2005-03-10 | 2011-03-02 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 規則的に配列したナノ粒子状シリカ、及びその製造方法 |
| JP2009263155A (ja) * | 2008-04-23 | 2009-11-12 | Admatechs Co Ltd | 着色非晶質シリカ微粒子及びその製造方法並びに着色非晶質シリカ微粒子含有樹脂組成物 |
| JP2012162438A (ja) * | 2011-02-09 | 2012-08-30 | Tokuyama Corp | 球状シリカ−チタニア複合酸化物粒子及びその製造方法 |
| WO2015166858A1 (ja) * | 2014-04-28 | 2015-11-05 | 旭硝子株式会社 | 液状組成物および抗菌性物品 |
| JP2019503405A (ja) * | 2015-11-12 | 2019-02-07 | ピロット | 着色剤を充填した球形粒子 |
| JP2021185248A (ja) * | 2015-11-12 | 2021-12-09 | ピロット | 着色剤を充填した球形粒子 |
| US11208560B2 (en) | 2015-11-12 | 2021-12-28 | Pylote | Spherical particles filled with colouring agents |
| JP7382715B2 (ja) | 2015-11-12 | 2023-11-17 | ピロット | 着色剤を充填した球形粒子 |
| CN111909754A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-11-10 | 武汉理工大学 | 一种复合润滑组合物及润滑材料 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4101236B2 (ja) | 分散された二酸化チタンを含有する非酸性、非塩基性コロイド溶液、その製造方法及びそのコロイド溶液を含むコーティング剤 | |
| US5846310A (en) | Coated spherical SiO2 particles | |
| RU2491311C2 (ru) | Гибридные системы-носители | |
| KR100809758B1 (ko) | 주석 변성 루틸형 산화티탄 미립자 | |
| AU2002239359B2 (en) | Substantially transparent, abrasion-resistant films containing surface-treated nanocrystalline particles | |
| US7303819B2 (en) | Surface treatment of nanoparticles to control interfacial properties and method of manufacture | |
| TW201138943A (en) | Silane-surface treated metal oxide fine particles and production method thereof | |
| TWI518190B (zh) | Core - shell type nano - particles and its manufacturing method | |
| TW200922868A (en) | Core-shell structured metal oxide particles and method for producing the same | |
| WO2001042140A1 (en) | Nanoparticulate titanium dioxide coatings, and processes for the production and use thereof | |
| JPH067670A (ja) | 複合粒子、中空粒子とそれらの製造方法 | |
| JP2000159509A (ja) | 無機粒子の製造方法および無機粒子 | |
| WO2014057976A1 (ja) | コア－シェル型シリカナノ粒子及びその製造方法、並びにこれを利用した中空シリカナノ粒子の製造方法及び該製法により得られる中空シリカナノ粒子 | |
| JP2002146283A (ja) | 酸化チタン含有光触媒塗布液およびその製造方法ならびに酸化チタン光触媒構造体 | |
| JP6214412B2 (ja) | コアシェル型酸化物微粒子の分散液、その製造方法、およびその用途 | |
| JP2011136879A (ja) | 可視光応答型酸化チタン系微粒子分散液およびその製造方法 | |
| JP2001026423A (ja) | ルチル型超微粒子二酸化チタンの製造方法 | |
| US20080057130A1 (en) | The surface treatment of nanoparticles to control interfacial properties and method of manufacture | |
| JP2010024121A (ja) | 中空無機粒子とその製造方法、着色剤および塗料 | |
| AU2008337532A1 (en) | Sol-gel process with an encapsulated catalyst | |
| JP4631013B2 (ja) | 針状酸化チタン微粒子、その製造方法及びその用途 | |
| JP5016347B2 (ja) | 金属酸化物微粒子分散物及びその製造方法 | |
| JP5313051B2 (ja) | 蓚酸ジルコニウムゾル | |
| JP2008239461A (ja) | 金属酸化物微粒子分散物及びその製造方法 | |
| KR101867683B1 (ko) | 중공구조의 세라믹 나노입자 및 그 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20051117 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20080331 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20081209 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090204 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090609 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20100202 |