JP2000103835A - 半導体用エポキシ樹脂組成物およびこの半導体用エポキシ樹脂組成物を用いた半導体装置 - Google Patents
半導体用エポキシ樹脂組成物およびこの半導体用エポキシ樹脂組成物を用いた半導体装置Info
- Publication number
- JP2000103835A JP2000103835A JP10273938A JP27393898A JP2000103835A JP 2000103835 A JP2000103835 A JP 2000103835A JP 10273938 A JP10273938 A JP 10273938A JP 27393898 A JP27393898 A JP 27393898A JP 2000103835 A JP2000103835 A JP 2000103835A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- epoxy resin
- resin composition
- semiconductor
- biphenyl
- formula
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＰＣＴなどの耐湿試験の結果を向上させて、
素子やリードフレームとの密着性に優れた半導体用エポ
キシ樹脂組成物およびこの半導体用エポキシ樹脂組成物
を用いた半導体装置を提供することにある。 【解決手段】 エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、無
機充填材を必須成分として含有する半導体用エポキシ樹
脂組成物において、上記エポキシ樹脂として、ビフェニ
ル型エポキシ樹脂を含有し、上記硬化剤として、ビフェ
ニル型フェノール樹脂を含有し、さらに、上記無機充填
材が、全量に対して８０〜９５ｗｔ％含有しているもの
である。
素子やリードフレームとの密着性に優れた半導体用エポ
キシ樹脂組成物およびこの半導体用エポキシ樹脂組成物
を用いた半導体装置を提供することにある。 【解決手段】 エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、無
機充填材を必須成分として含有する半導体用エポキシ樹
脂組成物において、上記エポキシ樹脂として、ビフェニ
ル型エポキシ樹脂を含有し、上記硬化剤として、ビフェ
ニル型フェノール樹脂を含有し、さらに、上記無機充填
材が、全量に対して８０〜９５ｗｔ％含有しているもの
である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体用エポキシ
樹脂組成物およびこの半導体用エポキシ樹脂組成物を用
いた半導体装置に関し、具体的には、耐湿性、半田耐熱
性に優れた半導体用エポキシ樹脂組成物およびこの半導
体用エポキシ樹脂組成物を用いた半導体装置に関するも
のである。
樹脂組成物およびこの半導体用エポキシ樹脂組成物を用
いた半導体装置に関し、具体的には、耐湿性、半田耐熱
性に優れた半導体用エポキシ樹脂組成物およびこの半導
体用エポキシ樹脂組成物を用いた半導体装置に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、ダイオード、トランジスター
集積回路などの電気、電子部品や半導体装置などの封止
方法として、例えば、エポキシ樹脂やシリコーン樹脂な
どによるものやガラス、金属、セラミックなどを用いた
ハーメチックシール法といったものが採用されている。
近年では、そのなかでも、信頼性の向上とともに、作業
性、量産性の面で優れているエポキシ樹脂を用いた低圧
トランスファーによる樹脂封止が主流になってきてい
た。このエポキシ樹脂による封止方法においては、クレ
ゾールノボラック型樹脂をエポキシ樹脂の成分とし、か
つ、フェノールノボラック型樹脂を硬化剤の成分とする
エポキシ樹脂組成物からなる成形材料が最も一般的に使
用されてきた。
集積回路などの電気、電子部品や半導体装置などの封止
方法として、例えば、エポキシ樹脂やシリコーン樹脂な
どによるものやガラス、金属、セラミックなどを用いた
ハーメチックシール法といったものが採用されている。
近年では、そのなかでも、信頼性の向上とともに、作業
性、量産性の面で優れているエポキシ樹脂を用いた低圧
トランスファーによる樹脂封止が主流になってきてい
た。このエポキシ樹脂による封止方法においては、クレ
ゾールノボラック型樹脂をエポキシ樹脂の成分とし、か
つ、フェノールノボラック型樹脂を硬化剤の成分とする
エポキシ樹脂組成物からなる成形材料が最も一般的に使
用されてきた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな半導体用エポキシ樹脂組成物およびこの半導体用エ
ポキシ樹脂組成物を用いた半導体装置においては、Ｉ
Ｃ、ＬＳＩ、ＶＬＳＩなどの電子部品や半導体装置の高
密度化、高集積化にともなって、必ずしも満足な対応が
できなくなっていたものであった。
うな半導体用エポキシ樹脂組成物およびこの半導体用エ
ポキシ樹脂組成物を用いた半導体装置においては、Ｉ
Ｃ、ＬＳＩ、ＶＬＳＩなどの電子部品や半導体装置の高
密度化、高集積化にともなって、必ずしも満足な対応が
できなくなっていたものであった。
【０００４】具体的には、表面実装用デバイスにおい
て、実装時にデバイス自体が半田に直接浸漬された場合
などのように、急激に過酷な高温の環境下に曝される
と、パッケージクラックの発生が避けられない事態とな
っていた。この場合、成形後の保管中に吸湿した水分
が、高温に曝される際に急激に気化膨張したエポキシ樹
脂がこの膨張に耐えきれずにパッケージクラックが発生
するものである。このパッケージクラックにより、著し
い耐湿劣化を起こし、電極の腐食による断線や水分によ
るリーク電流を生じ、プレッシャークッカーテスト（以
下、ＰＣＴという。）などの耐湿試験では良好な結果が
得られず、その結果、長期間の信頼性を保証できないも
のであった。
て、実装時にデバイス自体が半田に直接浸漬された場合
などのように、急激に過酷な高温の環境下に曝される
と、パッケージクラックの発生が避けられない事態とな
っていた。この場合、成形後の保管中に吸湿した水分
が、高温に曝される際に急激に気化膨張したエポキシ樹
脂がこの膨張に耐えきれずにパッケージクラックが発生
するものである。このパッケージクラックにより、著し
い耐湿劣化を起こし、電極の腐食による断線や水分によ
るリーク電流を生じ、プレッシャークッカーテスト（以
下、ＰＣＴという。）などの耐湿試験では良好な結果が
得られず、その結果、長期間の信頼性を保証できないも
のであった。
【０００５】本発明は、上述の事実に鑑みてなされたも
のであって、その目的とするところは、ＰＣＴなどの耐
湿試験の結果を向上させて、素子やリードフレームとの
密着性に優れた半導体用エポキシ樹脂組成物およびこの
半導体用エポキシ樹脂組成物を用いた半導体装置を提供
することにある。
のであって、その目的とするところは、ＰＣＴなどの耐
湿試験の結果を向上させて、素子やリードフレームとの
密着性に優れた半導体用エポキシ樹脂組成物およびこの
半導体用エポキシ樹脂組成物を用いた半導体装置を提供
することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１に係る
半導体用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化
剤、硬化促進剤、無機充填材を必須成分として含有する
半導体用エポキシ樹脂組成物において、上記エポキシ樹
脂として、下記式〔Ｉ〕に示した構造を有するビフェニ
ル型エポキシ樹脂を含有し、上記硬化剤として、下記式
〔II〕に示した構造を有するビフェニル型フェノール樹
脂を含有し、さらに、上記無機充填材が、全量に対して
８０〜９５ｗｔ％含有しているものであることを特徴と
する。
半導体用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化
剤、硬化促進剤、無機充填材を必須成分として含有する
半導体用エポキシ樹脂組成物において、上記エポキシ樹
脂として、下記式〔Ｉ〕に示した構造を有するビフェニ
ル型エポキシ樹脂を含有し、上記硬化剤として、下記式
〔II〕に示した構造を有するビフェニル型フェノール樹
脂を含有し、さらに、上記無機充填材が、全量に対して
８０〜９５ｗｔ％含有しているものであることを特徴と
する。
【０００７】
【化３】
【０００８】
【化４】
【０００９】本発明の請求項２に係る半導体用エポキシ
樹脂組成物は、上記式〔Ｉ〕に示した構造を有するビフ
ェニル型エポキシ樹脂が、すべてのエポキシ樹脂の量に
対して２０ｗｔ％以上含有していることを特徴とする。
樹脂組成物は、上記式〔Ｉ〕に示した構造を有するビフ
ェニル型エポキシ樹脂が、すべてのエポキシ樹脂の量に
対して２０ｗｔ％以上含有していることを特徴とする。
【００１０】本発明の請求項３に係る半導体用エポキシ
樹脂組成物は、上記式〔II〕に示した構造を有するビフ
ェニル型フェノール樹脂が、すべての硬化剤の量に対し
て２０ｗｔ％以上含有していることを特徴とする。
樹脂組成物は、上記式〔II〕に示した構造を有するビフ
ェニル型フェノール樹脂が、すべての硬化剤の量に対し
て２０ｗｔ％以上含有していることを特徴とする。
【００１１】本発明の請求項４に係る半導体用エポキシ
樹脂組成物は、上記硬化促進剤として、少なくとも有機
リン化合物を含有していることを特徴とする。
樹脂組成物は、上記硬化促進剤として、少なくとも有機
リン化合物を含有していることを特徴とする。
【００１２】本発明の請求項５に係る半導体装置は、請
求項１ないし請求項４何れか記載の半導体用エポキシ樹
脂組成物を用いて、トランスファー成形により封止して
なることを特徴とする。
求項１ないし請求項４何れか記載の半導体用エポキシ樹
脂組成物を用いて、トランスファー成形により封止して
なることを特徴とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施形態に基いて
詳しく説明する。
詳しく説明する。
【００１４】本発明の半導体用エポキシ樹脂組成物は、
エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、無機充填材を必須
成分として含有する半導体用エポキシ樹脂組成物におい
て、上記エポキシ樹脂として、下記式〔Ｉ〕に示した構
造を有するビフェニル型エポキシ樹脂を含有し、上記硬
化剤として、下記式〔II〕に示した構造を有するビフェ
ニル型フェノール樹脂を含有し、さらに、上記無機充填
材が、全量に対して８０〜９５ｗｔ％含有しているもの
である。
エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、無機充填材を必須
成分として含有する半導体用エポキシ樹脂組成物におい
て、上記エポキシ樹脂として、下記式〔Ｉ〕に示した構
造を有するビフェニル型エポキシ樹脂を含有し、上記硬
化剤として、下記式〔II〕に示した構造を有するビフェ
ニル型フェノール樹脂を含有し、さらに、上記無機充填
材が、全量に対して８０〜９５ｗｔ％含有しているもの
である。
【００１５】
【化５】
【００１６】
【化６】
【００１７】上記エポキシ樹脂は、上記式〔Ｉ〕に示し
た構造を有するビフェニル型エポキシ樹脂を含有してい
れば、その他どのような類のエポキシ樹脂が含有されて
いても特に制限されるものではないが、一般には、ビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポ
キシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、オルソク
レゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラ
ック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、トリグリシ
ジルイソシアヌレート、脂肪族系エポキシ樹脂、ブロム
含有エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹
脂などが挙げられ、単独、または、併用で用いられるも
のである。なお、タブレット化する際は、固形樹脂を単
独、または、併用で用いたほうが作りやすいものであ
る。
た構造を有するビフェニル型エポキシ樹脂を含有してい
れば、その他どのような類のエポキシ樹脂が含有されて
いても特に制限されるものではないが、一般には、ビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポ
キシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、オルソク
レゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラ
ック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、トリグリシ
ジルイソシアヌレート、脂肪族系エポキシ樹脂、ブロム
含有エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹
脂などが挙げられ、単独、または、併用で用いられるも
のである。なお、タブレット化する際は、固形樹脂を単
独、または、併用で用いたほうが作りやすいものであ
る。
【００１８】また、上記式〔Ｉ〕に示した構造を有する
ビフェニル型エポキシ樹脂が、すべてのエポキシ樹脂の
量に対して２０ｗｔ％以上含有しているものであると、
ビフェニル型エポキシ樹脂が低吸湿樹脂であるために、
得られるエポキシ樹脂組成物としては、低吸湿化を充分
に図ることができるものとなる。しかも、ビフェニル型
エポキシ樹脂にて低粘度化を図ることができ、その結
果、成形性を高くすることができるものである。
ビフェニル型エポキシ樹脂が、すべてのエポキシ樹脂の
量に対して２０ｗｔ％以上含有しているものであると、
ビフェニル型エポキシ樹脂が低吸湿樹脂であるために、
得られるエポキシ樹脂組成物としては、低吸湿化を充分
に図ることができるものとなる。しかも、ビフェニル型
エポキシ樹脂にて低粘度化を図ることができ、その結
果、成形性を高くすることができるものである。
【００１９】仮に、上記式〔Ｉ〕に示した構造を有する
ビフェニル型エポキシ樹脂が、すべてのエポキシ樹脂の
量に対して２０ｗｔ％未満含有しているものであると、
この式〔Ｉ〕に示した構造を有するビフェニル型エポキ
シ樹脂が少なすぎて、得られるエポキシ樹脂組成物とし
ては、低吸湿化を充分に図ることができないものとな
る。
ビフェニル型エポキシ樹脂が、すべてのエポキシ樹脂の
量に対して２０ｗｔ％未満含有しているものであると、
この式〔Ｉ〕に示した構造を有するビフェニル型エポキ
シ樹脂が少なすぎて、得られるエポキシ樹脂組成物とし
ては、低吸湿化を充分に図ることができないものとな
る。
【００２０】上記硬化剤は、上記式〔II〕に示した構造
を有するビフェニル型フェノール樹脂を含有していれ
ば、その他どのような類の硬化剤が含有されていても特
に制限されるものではないが、一般には、フェノールノ
ボラック、クレゾールノボラック、フェノールアラルキ
ル、ナフトールアラルキル、ジシクロペンタジエン型フ
ェノール、トリフェニルメタン型フェノールなど各種多
価フェノールを用いることができるものである。
を有するビフェニル型フェノール樹脂を含有していれ
ば、その他どのような類の硬化剤が含有されていても特
に制限されるものではないが、一般には、フェノールノ
ボラック、クレゾールノボラック、フェノールアラルキ
ル、ナフトールアラルキル、ジシクロペンタジエン型フ
ェノール、トリフェニルメタン型フェノールなど各種多
価フェノールを用いることができるものである。
【００２１】また、上記式〔II〕に示した構造を有する
ビフェニル型フェノール樹脂が、すべての硬化剤の量に
対して２０ｗｔ％以上含有しているものであると、ビフ
ェニル型フェノール樹脂が低吸湿樹脂であるために、得
られるエポキシ樹脂組成物としては、低吸湿化を充分に
図ることができるものとなる。しかも、このビフェニル
型フェノール樹脂にて高密着化を充分に図ることができ
るものとなり、その結果、素子やリードフレームとの密
着性に優れたものとすることができる。
ビフェニル型フェノール樹脂が、すべての硬化剤の量に
対して２０ｗｔ％以上含有しているものであると、ビフ
ェニル型フェノール樹脂が低吸湿樹脂であるために、得
られるエポキシ樹脂組成物としては、低吸湿化を充分に
図ることができるものとなる。しかも、このビフェニル
型フェノール樹脂にて高密着化を充分に図ることができ
るものとなり、その結果、素子やリードフレームとの密
着性に優れたものとすることができる。
【００２２】仮に、上記式〔II〕に示した構造を有する
ビフェニル型フェノール樹脂が、すべての硬化剤の量に
対して２０ｗｔ％未満含有しているものであると、この
式〔II〕に示した構造を有するビフェニル型フェノール
樹脂が少なすぎて、得られるエポキシ樹脂組成物として
は、低吸湿化、高密着化を充分に図ることができないも
のとなる。
ビフェニル型フェノール樹脂が、すべての硬化剤の量に
対して２０ｗｔ％未満含有しているものであると、この
式〔II〕に示した構造を有するビフェニル型フェノール
樹脂が少なすぎて、得られるエポキシ樹脂組成物として
は、低吸湿化、高密着化を充分に図ることができないも
のとなる。
【００２３】上記硬化促進剤は、上記エポキシ樹脂と上
記硬化剤と上記無機充填材との反応を促進させるもので
あれば、特に制限されるものではないが、一例を挙げる
と、トリフェニルホスフィン、ジフェニルホスフィンな
どの有機ホスフィン系、２−メチルイミダゾール、２−
フェニル−４−メチルイミダゾール、２−フェニルイミ
ダゾールなどのイミダゾール系、１，８−ジアザ−ビシ
クロ（５，４，０）ウンデセン−７、トリエタノールア
ミン、ベンジルジメチルアミンなどの３級アミン系、テ
トラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレートなど
のテトラフェニルボレート系などが用いられ、単独、ま
たは、併用で用いられるものである。
記硬化剤と上記無機充填材との反応を促進させるもので
あれば、特に制限されるものではないが、一例を挙げる
と、トリフェニルホスフィン、ジフェニルホスフィンな
どの有機ホスフィン系、２−メチルイミダゾール、２−
フェニル−４−メチルイミダゾール、２−フェニルイミ
ダゾールなどのイミダゾール系、１，８−ジアザ−ビシ
クロ（５，４，０）ウンデセン−７、トリエタノールア
ミン、ベンジルジメチルアミンなどの３級アミン系、テ
トラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレートなど
のテトラフェニルボレート系などが用いられ、単独、ま
たは、併用で用いられるものである。
【００２４】上記無機充填材は、上述のごとく、全量に
対して８０〜９５ｗｔ％含有しているものであれば、様
々なものを自由に採用することができ、特に制限される
ものではないが、一例を挙げると、溶融シリカ、結晶シ
リカ、アルミナ、窒化ケイ素などが用いられ、単独、ま
たは、併用で用いられるものである。この無機充填材
は、全量に対して８０〜９５ｗｔ％含有していること
で、得られるエポキシ樹脂組成物としては、成形性など
の特性を維持して、充分に吸湿率を低減させることがで
きるものである。
対して８０〜９５ｗｔ％含有しているものであれば、様
々なものを自由に採用することができ、特に制限される
ものではないが、一例を挙げると、溶融シリカ、結晶シ
リカ、アルミナ、窒化ケイ素などが用いられ、単独、ま
たは、併用で用いられるものである。この無機充填材
は、全量に対して８０〜９５ｗｔ％含有していること
で、得られるエポキシ樹脂組成物としては、成形性など
の特性を維持して、充分に吸湿率を低減させることがで
きるものである。
【００２５】仮に、上記無機充填材が、全量に対して８
０ｗｔ％未満含有しているものであると、得られるエポ
キシ樹脂組成物としては、充分に吸湿率を低減させるこ
とができないものであり、逆に、上記無機充填材が、全
量に対して９５ｗｔ％を越えて含有しているものである
と、得られるエポキシ樹脂組成物としては、充分に吸湿
率を低減させることができるものの、同エポキシ樹脂組
成物の粘度が過度に高くなり、それに伴って、成形性が
低下するものである。
０ｗｔ％未満含有しているものであると、得られるエポ
キシ樹脂組成物としては、充分に吸湿率を低減させるこ
とができないものであり、逆に、上記無機充填材が、全
量に対して９５ｗｔ％を越えて含有しているものである
と、得られるエポキシ樹脂組成物としては、充分に吸湿
率を低減させることができるものの、同エポキシ樹脂組
成物の粘度が過度に高くなり、それに伴って、成形性が
低下するものである。
【００２６】さらに、上述以外に必要に応じて、γ−グ
リシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプ
トプロピルトリメトキシシランなどのシランカップリン
グ剤、カルナバワックス、ステアリン酸およびその誘導
体、モンタン酸およびその誘導体、カルボキシル基含有
ポリオレフィンなどの離型剤、変色防止剤、老化防止
剤、染料、変性剤、可塑剤、希釈剤などを配合すること
が可能なものである。
リシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプ
トプロピルトリメトキシシランなどのシランカップリン
グ剤、カルナバワックス、ステアリン酸およびその誘導
体、モンタン酸およびその誘導体、カルボキシル基含有
ポリオレフィンなどの離型剤、変色防止剤、老化防止
剤、染料、変性剤、可塑剤、希釈剤などを配合すること
が可能なものである。
【００２７】本発明は、このような構成をとることで、
低吸湿樹脂である式〔Ｉ〕に示した構造を有するビフェ
ニル型エポキシ樹脂および式〔II〕に示した構造を有す
るビフェニル型フェノール樹脂にて、得られるエポキシ
樹脂組成物としては、低吸湿化を充分に図ることができ
るとともに、低粘度化を図ることができ、その結果、成
形性を高くすることができるものである。しかも、ビフ
ェニル型フェノール樹脂にて高密着化を充分に図ること
ができるものとなり、その結果、素子やリードフレーム
との密着性に優れたものとすることができる。また、得
られるエポキシ樹脂組成物としては、成形性などの特性
を維持して、特に、無機充填材が全量に対して８０〜９
５ｗｔ％含有していることで、充分に吸湿率を低減させ
ることができるものである。
低吸湿樹脂である式〔Ｉ〕に示した構造を有するビフェ
ニル型エポキシ樹脂および式〔II〕に示した構造を有す
るビフェニル型フェノール樹脂にて、得られるエポキシ
樹脂組成物としては、低吸湿化を充分に図ることができ
るとともに、低粘度化を図ることができ、その結果、成
形性を高くすることができるものである。しかも、ビフ
ェニル型フェノール樹脂にて高密着化を充分に図ること
ができるものとなり、その結果、素子やリードフレーム
との密着性に優れたものとすることができる。また、得
られるエポキシ樹脂組成物としては、成形性などの特性
を維持して、特に、無機充填材が全量に対して８０〜９
５ｗｔ％含有していることで、充分に吸湿率を低減させ
ることができるものである。
【００２８】すなわち、成形後の保管中に水分が吸湿す
るようなことはなくなり、その結果、パッケージクラッ
クの発生も抑えられるものとなる。よって、本発明は、
ＰＣＴなどの耐湿試験の結果を向上させて、素子やリー
ドフレームとの密着性に優れたものとすることができ
る。
るようなことはなくなり、その結果、パッケージクラッ
クの発生も抑えられるものとなる。よって、本発明は、
ＰＣＴなどの耐湿試験の結果を向上させて、素子やリー
ドフレームとの密着性に優れたものとすることができ
る。
【００２９】なお、上記硬化促進剤として、少なくとも
有機リン化合物を含有しているものであると、この有機
リン化合物の存在にて、得られるエポキシ樹脂組成物と
しては、吸湿率が小さくなり、低吸湿化を充分に図るこ
とができるものとなる。しかも、この有機リン化合物に
て得られるエポキシ樹脂組成物としては、柔軟性が高ま
り、高密着化を充分に図ることができるものとなり、そ
の結果、素子やリードフレームとの密着性に優れたもの
とすることができる。
有機リン化合物を含有しているものであると、この有機
リン化合物の存在にて、得られるエポキシ樹脂組成物と
しては、吸湿率が小さくなり、低吸湿化を充分に図るこ
とができるものとなる。しかも、この有機リン化合物に
て得られるエポキシ樹脂組成物としては、柔軟性が高ま
り、高密着化を充分に図ることができるものとなり、そ
の結果、素子やリードフレームとの密着性に優れたもの
とすることができる。
【００３０】また、本発明の半導体装置は、上述したい
ずれかの半導体用エポキシ樹脂組成物を用いて、トラン
スファー成形により封止してなっているものである。こ
のように半導体用エポキシ樹脂組成物を用いて、トラン
スファー成形により封止することで、ＰＣＴなどの耐湿
試験の結果を向上させて、素子やリードフレームとの密
着性に優れた半導体装置を得ることができるものであ
る。
ずれかの半導体用エポキシ樹脂組成物を用いて、トラン
スファー成形により封止してなっているものである。こ
のように半導体用エポキシ樹脂組成物を用いて、トラン
スファー成形により封止することで、ＰＣＴなどの耐湿
試験の結果を向上させて、素子やリードフレームとの密
着性に優れた半導体装置を得ることができるものであ
る。
【００３１】
【実施例】以下、本発明の実施例について詳しく説明す
る。
る。
【００３２】（実施例１〜８および比較例１〜３）下記
の表１に示した配合量でディスパー攪拌装置にて窒素還
流装置容器内で、時間３０分間、８０℃で溶解混合して
冷却した後に、粉砕機にて粉砕して、その粉末をタブレ
ット状に打錠することによって実施例１〜８および比較
例１〜３のそれぞれで半導体用エポキシ樹脂組成物を調
製した。
の表１に示した配合量でディスパー攪拌装置にて窒素還
流装置容器内で、時間３０分間、８０℃で溶解混合して
冷却した後に、粉砕機にて粉砕して、その粉末をタブレ
ット状に打錠することによって実施例１〜８および比較
例１〜３のそれぞれで半導体用エポキシ樹脂組成物を調
製した。
【００３３】なお、表１に記されている以外の点を中心
として述べると、エポキシ樹脂は、２官能ビフェニル型
エポキシ樹脂（油化シェルエポキシ株社製、エポキシ当
量１９２、１５０℃での溶融粘度０．１ｐｏｉｓｅ、品
番ＹＸ４０００Ｈ）、および、ｏ−クレゾールノボラッ
ク型エポキシ樹脂（住友化学製、エポキシ当量１９５、
１５０℃での溶融粘度２．０ｐｏｉｓｅ、品番ＥＳＣＮ
−１９５ＸＬ）である。
として述べると、エポキシ樹脂は、２官能ビフェニル型
エポキシ樹脂（油化シェルエポキシ株社製、エポキシ当
量１９２、１５０℃での溶融粘度０．１ｐｏｉｓｅ、品
番ＹＸ４０００Ｈ）、および、ｏ−クレゾールノボラッ
ク型エポキシ樹脂（住友化学製、エポキシ当量１９５、
１５０℃での溶融粘度２．０ｐｏｉｓｅ、品番ＥＳＣＮ
−１９５ＸＬ）である。
【００３４】同様に、硬化剤は、フェノールノボラック
樹脂（群栄化学株社製、水酸基当量１０５、１５０℃で
の溶融粘度２．０ｐｏｉｓｅ、品番ＰＳＭ６２００）、
および、ビフェニル型フェノール樹脂（明和化成株社
製、水酸基当量１９８、１５０℃での溶融粘度２．０ｐ
ｏｉｓｅ、品番ＭＥＨ７８５１）である。
樹脂（群栄化学株社製、水酸基当量１０５、１５０℃で
の溶融粘度２．０ｐｏｉｓｅ、品番ＰＳＭ６２００）、
および、ビフェニル型フェノール樹脂（明和化成株社
製、水酸基当量１９８、１５０℃での溶融粘度２．０ｐ
ｏｉｓｅ、品番ＭＥＨ７８５１）である。
【００３５】また、硬化促進剤は、トリフェニルホスフ
ィン（略して、ＴＰＰという。北興化学株社製）を使用
し、ワックスは、天然カルナバワックスを使用し、カッ
プリング剤は、メルカプトシラン系カップリング剤（東
芝シリコン株社製、品番ＴＳＬ８３８０）を使用した。
さらに、難燃剤は、三酸化二アンチモン（三菱マテリア
ル株社製、品番Ｓｂ２Ｏ３−ＮＴ）を使用し、顔料は、
カーボンブラック（三菱マテリアル株社製、品番７５０
−Ｂ）を使用した。
ィン（略して、ＴＰＰという。北興化学株社製）を使用
し、ワックスは、天然カルナバワックスを使用し、カッ
プリング剤は、メルカプトシラン系カップリング剤（東
芝シリコン株社製、品番ＴＳＬ８３８０）を使用した。
さらに、難燃剤は、三酸化二アンチモン（三菱マテリア
ル株社製、品番Ｓｂ２Ｏ３−ＮＴ）を使用し、顔料は、
カーボンブラック（三菱マテリアル株社製、品番７５０
−Ｂ）を使用した。
【００３６】上記のように調製した半導体用エポキシ樹
脂組成物のタブレットに対して、シリコンチップを搭載
したＣｕリードフレームおよび４２合金リードフレーム
に、２８ｍｍ□３．２ｍｍｔの１６０ＱＦＰ用の金型を
用いて、注入１０秒、注入圧７０Ｋｇｆ／ｃｍ2 、加圧
時間９０秒、型温１７５℃の条件下でトランスファー成
形を行い、さらに、温度１７５℃、６時間アフターキュ
ア処理を行って、評価用のパッケージを実施例１〜８お
よび比較例１〜２のそれぞれで得ることができた。な
お、比較例３については、成形されず、評価用のパッケ
ージを得ることができなかった。
脂組成物のタブレットに対して、シリコンチップを搭載
したＣｕリードフレームおよび４２合金リードフレーム
に、２８ｍｍ□３．２ｍｍｔの１６０ＱＦＰ用の金型を
用いて、注入１０秒、注入圧７０Ｋｇｆ／ｃｍ2 、加圧
時間９０秒、型温１７５℃の条件下でトランスファー成
形を行い、さらに、温度１７５℃、６時間アフターキュ
ア処理を行って、評価用のパッケージを実施例１〜８お
よび比較例１〜２のそれぞれで得ることができた。な
お、比較例３については、成形されず、評価用のパッケ
ージを得ることができなかった。
【００３７】次に、得られた評価用のパッケージを８５
℃、８５％、１６８時間放置した後、同パッケージを２
６０℃のハンダ浴に１０秒間浸して、エポキシ樹脂組成
物成形体部分とチップ、フレーム、ダイパッドとの剥離
（表１中では、後硬化後のダイパッド面剥離を示
す。）、および、エポキシ樹脂組成物成形体部分にクラ
ックが生じたパッケージ数（表１中では、吸湿後リフロ
ー後のクラックを示す。）を１０個のサンプルに対して
それぞれ数えて評価した。
℃、８５％、１６８時間放置した後、同パッケージを２
６０℃のハンダ浴に１０秒間浸して、エポキシ樹脂組成
物成形体部分とチップ、フレーム、ダイパッドとの剥離
（表１中では、後硬化後のダイパッド面剥離を示
す。）、および、エポキシ樹脂組成物成形体部分にクラ
ックが生じたパッケージ数（表１中では、吸湿後リフロ
ー後のクラックを示す。）を１０個のサンプルに対して
それぞれ数えて評価した。
【００３８】さらに、１６ＤＩＰ−ＩＣを用いて、ＰＣ
Ｔ試験と、ＴＨＢ試験を行った。具体的には、アルミ回
路を形成した素子をリードフレームに実装した１６ＤＩ
Ｐ−ＩＣを上述のようなトランスファー成形の後、１７
５℃、６時間して硬化し、それぞれの試験に供した。
Ｔ試験と、ＴＨＢ試験を行った。具体的には、アルミ回
路を形成した素子をリードフレームに実装した１６ＤＩ
Ｐ−ＩＣを上述のようなトランスファー成形の後、１７
５℃、６時間して硬化し、それぞれの試験に供した。
【００３９】まず、ＰＣＴ試験は、上記トランスファー
成形を行って得た１６ＤＩＰ成形封止品を温度１２１
℃、２気圧、１００％ＲＨのＰＣＴ試験機に入れ、１０
００時間処理後の回路の断線不良を１０サンプルに対し
ていくつか数えた。
成形を行って得た１６ＤＩＰ成形封止品を温度１２１
℃、２気圧、１００％ＲＨのＰＣＴ試験機に入れ、１０
００時間処理後の回路の断線不良を１０サンプルに対し
ていくつか数えた。
【００４０】そして、ＴＨＢ試験は、上記トランスファ
ー成形を行って得た１６ＤＩＰ成形封止品を温度８５
℃、８５％ＲＨで並行した２本の回路間に２５Ｖの電圧
をかけ、５００時間処理後の回路の断線不良あるいはリ
ーク不良の発生を１０サンプルに対していくつか数え
た。
ー成形を行って得た１６ＤＩＰ成形封止品を温度８５
℃、８５％ＲＨで並行した２本の回路間に２５Ｖの電圧
をかけ、５００時間処理後の回路の断線不良あるいはリ
ーク不良の発生を１０サンプルに対していくつか数え
た。
【００４１】下記の表１に上述したＣｕリードフレーム
パッケージおよび４２合金リードフレームパッケージの
吸湿リフロー性（後硬化後のダイパッド面剥離と吸湿後
リフロー後のクラック）、ＰＣＴ試験、ＴＨＢ試験の評
価の結果をそれぞれまとめておいた。
パッケージおよび４２合金リードフレームパッケージの
吸湿リフロー性（後硬化後のダイパッド面剥離と吸湿後
リフロー後のクラック）、ＰＣＴ試験、ＴＨＢ試験の評
価の結果をそれぞれまとめておいた。
【００４２】
【表１】
【００４３】上述のことと表１とを見ながら、実施例１
〜８および比較例１〜３を比べてみると、実施例１〜８
のいずれのものも、Ｃｕリードフレームパッケージおよ
び４２合金リードフレームパッケージの吸湿リフロー性
（後硬化後のダイパッド面剥離と吸湿後リフロー後のク
ラック）、ＰＣＴ試験、ＴＨＢ試験のすべての評価項目
において、比較例１〜３のものよりもはるかに優れてい
ることがわかるものである。
〜８および比較例１〜３を比べてみると、実施例１〜８
のいずれのものも、Ｃｕリードフレームパッケージおよ
び４２合金リードフレームパッケージの吸湿リフロー性
（後硬化後のダイパッド面剥離と吸湿後リフロー後のク
ラック）、ＰＣＴ試験、ＴＨＢ試験のすべての評価項目
において、比較例１〜３のものよりもはるかに優れてい
ることがわかるものである。
【００４４】以上のことから、低吸湿樹脂である式
〔Ｉ〕に示した構造を有するビフェニル型エポキシ樹脂
および式〔II〕に示した構造を有するビフェニル型フェ
ノール樹脂にて、得られるエポキシ樹脂組成物として
は、低吸湿化を充分に図ることができるとともに、低粘
度化を図ることができ、その結果、成形性を高くするこ
とができるものであるといえる。しかも、ビフェニル型
フェノール樹脂にて高密着化を充分に図ることができる
ものとなり、その結果、素子やリードフレームとの密着
性に優れたものとすることができるといえる。また、得
られるエポキシ樹脂組成物としては、成形性などの特性
を維持して、特に、無機充填材が全量に対して８０〜９
５ｗｔ％含有していることで、充分に吸湿率を低減させ
ることができるものであるといえる。
〔Ｉ〕に示した構造を有するビフェニル型エポキシ樹脂
および式〔II〕に示した構造を有するビフェニル型フェ
ノール樹脂にて、得られるエポキシ樹脂組成物として
は、低吸湿化を充分に図ることができるとともに、低粘
度化を図ることができ、その結果、成形性を高くするこ
とができるものであるといえる。しかも、ビフェニル型
フェノール樹脂にて高密着化を充分に図ることができる
ものとなり、その結果、素子やリードフレームとの密着
性に優れたものとすることができるといえる。また、得
られるエポキシ樹脂組成物としては、成形性などの特性
を維持して、特に、無機充填材が全量に対して８０〜９
５ｗｔ％含有していることで、充分に吸湿率を低減させ
ることができるものであるといえる。
【００４５】すなわち、成形後の保管中に水分が吸湿す
るようなことはなくなり、その結果、パッケージクラッ
クの発生も抑えられるものとなる。よって、本発明は、
ＰＣＴなどの耐湿試験の結果を向上させて、素子やリー
ドフレームとの密着性に優れたものとすることができる
といえる。
るようなことはなくなり、その結果、パッケージクラッ
クの発生も抑えられるものとなる。よって、本発明は、
ＰＣＴなどの耐湿試験の結果を向上させて、素子やリー
ドフレームとの密着性に優れたものとすることができる
といえる。
【００４６】
【発明の効果】本発明の請求項１に係る半導体用エポキ
シ樹脂組成物は、低吸湿樹脂である式〔Ｉ〕に示した構
造を有するビフェニル型エポキシ樹脂および式〔II〕に
示した構造を有するビフェニル型フェノール樹脂にて、
得られるエポキシ樹脂組成物としては、低吸湿化を充分
に図ることができるとともに、低粘度化を図ることがで
き、その結果、成形性を高くすることができるものであ
る。しかも、ビフェニル型フェノール樹脂にて高密着化
を充分に図ることができるものとなり、その結果、素子
やリードフレームとの密着性に優れたものとすることが
できる。また、得られるエポキシ樹脂組成物としては、
成形性などの特性を維持して、特に、無機充填材が全量
に対して８０〜９５ｗｔ％含有していることで、充分に
吸湿率を低減させることができるものである。
シ樹脂組成物は、低吸湿樹脂である式〔Ｉ〕に示した構
造を有するビフェニル型エポキシ樹脂および式〔II〕に
示した構造を有するビフェニル型フェノール樹脂にて、
得られるエポキシ樹脂組成物としては、低吸湿化を充分
に図ることができるとともに、低粘度化を図ることがで
き、その結果、成形性を高くすることができるものであ
る。しかも、ビフェニル型フェノール樹脂にて高密着化
を充分に図ることができるものとなり、その結果、素子
やリードフレームとの密着性に優れたものとすることが
できる。また、得られるエポキシ樹脂組成物としては、
成形性などの特性を維持して、特に、無機充填材が全量
に対して８０〜９５ｗｔ％含有していることで、充分に
吸湿率を低減させることができるものである。
【００４７】すなわち、成形後の保管中に水分が吸湿す
るようなことはなくなり、その結果、パッケージクラッ
クの発生も抑えられるものとなる。よって、本発明は、
ＰＣＴなどの耐湿試験の結果を向上させて、素子やリー
ドフレームとの密着性に優れたものとすることができ
る。
るようなことはなくなり、その結果、パッケージクラッ
クの発生も抑えられるものとなる。よって、本発明は、
ＰＣＴなどの耐湿試験の結果を向上させて、素子やリー
ドフレームとの密着性に優れたものとすることができ
る。
【００４８】本発明の請求項２に係る半導体用エポキシ
樹脂組成物は、請求項１記載の場合に加えて、ビフェニ
ル型エポキシ樹脂が低吸湿樹脂であるために、得られる
エポキシ樹脂組成物としては、低吸湿化を充分に図るこ
とができるものとなる。しかも、ビフェニル型エポキシ
樹脂にて低粘度化を図ることができ、その結果、成形性
を高くすることができるものである。
樹脂組成物は、請求項１記載の場合に加えて、ビフェニ
ル型エポキシ樹脂が低吸湿樹脂であるために、得られる
エポキシ樹脂組成物としては、低吸湿化を充分に図るこ
とができるものとなる。しかも、ビフェニル型エポキシ
樹脂にて低粘度化を図ることができ、その結果、成形性
を高くすることができるものである。
【００４９】本発明の請求項３に係る半導体用エポキシ
樹脂組成物は、請求項１または請求項２記載の場合に加
えて、ビフェニル型フェノール樹脂が低吸湿樹脂である
ために、得られるエポキシ樹脂組成物としては、低吸湿
化を充分に図ることができるものとなる。しかも、この
ビフェニル型フェノール樹脂にて高密着化を充分に図る
ことができるものとなり、その結果、素子やリードフレ
ームとの密着性に優れたものとすることができる。
樹脂組成物は、請求項１または請求項２記載の場合に加
えて、ビフェニル型フェノール樹脂が低吸湿樹脂である
ために、得られるエポキシ樹脂組成物としては、低吸湿
化を充分に図ることができるものとなる。しかも、この
ビフェニル型フェノール樹脂にて高密着化を充分に図る
ことができるものとなり、その結果、素子やリードフレ
ームとの密着性に優れたものとすることができる。
【００５０】本発明の請求項４に係る半導体用エポキシ
樹脂組成物は、請求項１ないし請求項３何れか記載の場
合に加えて、この有機リン化合物の存在にて、得られる
エポキシ樹脂組成物としては、吸湿率が小さくなり、低
吸湿化を充分に図ることができるものとなる。しかも、
この有機リン化合物にて得られるエポキシ樹脂組成物と
しては、柔軟性が高まり、高密着化を充分に図ることが
できるものとなり、その結果、素子やリードフレームと
の密着性に優れたものとすることができる。
樹脂組成物は、請求項１ないし請求項３何れか記載の場
合に加えて、この有機リン化合物の存在にて、得られる
エポキシ樹脂組成物としては、吸湿率が小さくなり、低
吸湿化を充分に図ることができるものとなる。しかも、
この有機リン化合物にて得られるエポキシ樹脂組成物と
しては、柔軟性が高まり、高密着化を充分に図ることが
できるものとなり、その結果、素子やリードフレームと
の密着性に優れたものとすることができる。
【００５１】本発明の請求項５に係る半導体装置は、Ｐ
ＣＴなどの耐湿試験の結果を向上させて、素子やリード
フレームとの密着性に優れた半導体装置を得ることがで
きるものである。
ＣＴなどの耐湿試験の結果を向上させて、素子やリード
フレームとの密着性に優れた半導体装置を得ることがで
きるものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 23/29 Ｈ０１Ｌ 23/30 Ｒ 23/31 Ｆターム(参考） 4J002 CC06X CD05W DJ017 EN026 EN066 EU116 EU136 EW016 EY016 FD017 FD156 GJ02 GQ05 4J036 AD07 AD08 AD21 AF06 AF08 AJ05 AJ08 AJ14 AJ18 DB05 DC05 DC06 DC10 DC40 DC46 DD07 FA05 FB07 FB08 GA06 JA07 4M109 AA01 BA01 CA21 EA03 EB03 EB04 EB12 EC01 EC03 EC09
Claims (5)
- 【請求項１】 エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、無
機充填材を必須成分として含有する半導体用エポキシ樹
脂組成物において、上記エポキシ樹脂として、下記式
〔Ｉ〕に示した構造を有するビフェニル型エポキシ樹脂
を含有し、上記硬化剤として、下記式〔II〕に示した構
造を有するビフェニル型フェノール樹脂を含有し、さら
に、上記無機充填材が、全量に対して８０〜９５ｗｔ％
含有しているものであることを特徴とする半導体用エポ
キシ樹脂組成物。 【化１】 【化２】 - 【請求項２】 上記式〔Ｉ〕に示した構造を有するビフ
ェニル型エポキシ樹脂が、すべてのエポキシ樹脂の量に
対して２０ｗｔ％以上含有していることを特徴とする請
求項１記載の半導体用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項３】 上記式〔II〕に示した構造を有するビフ
ェニル型フェノール樹脂が、すべての硬化剤の量に対し
て２０ｗｔ％以上含有していることを特徴とする請求項
１または請求項２記載の半導体用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項４】 上記硬化促進剤として、少なくとも有機
リン化合物を含有していることを特徴とする請求項１な
いし請求項３何れか記載の半導体用エポキシ樹脂組成
物。 - 【請求項５】 請求項１ないし請求項４何れか記載の半
導体用エポキシ樹脂組成物を用いて、トランスファー成
形により封止してなることを特徴とする半導体装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10273938A JP2000103835A (ja) | 1998-09-28 | 1998-09-28 | 半導体用エポキシ樹脂組成物およびこの半導体用エポキシ樹脂組成物を用いた半導体装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10273938A JP2000103835A (ja) | 1998-09-28 | 1998-09-28 | 半導体用エポキシ樹脂組成物およびこの半導体用エポキシ樹脂組成物を用いた半導体装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000103835A true JP2000103835A (ja) | 2000-04-11 |
Family
ID=17534665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10273938A Pending JP2000103835A (ja) | 1998-09-28 | 1998-09-28 | 半導体用エポキシ樹脂組成物およびこの半導体用エポキシ樹脂組成物を用いた半導体装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000103835A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112980139A (zh) * | 2019-12-17 | 2021-06-18 | 衡所华威电子有限公司 | 一种钽电容封装用环氧树脂组合物及其制备方法 |
-
1998
- 1998-09-28 JP JP10273938A patent/JP2000103835A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112980139A (zh) * | 2019-12-17 | 2021-06-18 | 衡所华威电子有限公司 | 一种钽电容封装用环氧树脂组合物及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2006059542A1 (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
| JPH10259292A (ja) | 電子部品封止用エポキシ樹脂成形材料及び電子部品 | |
| KR20000062775A (ko) | 캡슐화재료조성물 및 전자장치 | |
| JP3295629B2 (ja) | 電子部品封止用エポキシ樹脂成形材料及び電子部品 | |
| JP4306329B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
| JP2006131655A (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
| JP4172065B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物及び電子部品装置 | |
| JPH11310766A (ja) | 封止用エポキシ樹脂成形材料及び電子部品装置 | |
| JP4051758B2 (ja) | 封止用エポキシ樹脂成形材料及び電子部品装置 | |
| JP2002080696A (ja) | 封止用エポキシ樹脂成形材料及び電子部品装置 | |
| JP2009227962A (ja) | 封止用エポキシ樹脂組成物および半導体装置 | |
| JP4032514B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物及び電子部品装置 | |
| JP2001270932A (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
| JP2963260B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物 | |
| JP5098125B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
| JP2000103835A (ja) | 半導体用エポキシ樹脂組成物およびこの半導体用エポキシ樹脂組成物を用いた半導体装置 | |
| JPH0689112B2 (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 | |
| JP2000086745A (ja) | エポキシ樹脂組成物及び電子部品装置 | |
| JP2004140186A (ja) | 半導体装置の製法 | |
| JP2005281584A (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
| JPH11236490A (ja) | 封止用エポキシ樹脂組成物および半導体装置 | |
| JP2000204139A (ja) | 封止用エポキシ樹脂成形材料及び電子部品装置 | |
| JPH11236489A (ja) | 封止用エポキシ樹脂組成物および半導体装置 | |
| JP5055778B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物、エポキシ樹脂成形材料及び半導体装置 | |
| JP2009235164A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物、及び該組成物を用いて半導体素子を封止して得られる片面封止型半導体装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20041026 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20061113 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20061121 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070313 |