JP2000094616A - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
二軸配向ポリエステルフィルムInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 特にデジタルビデオ、高密度データ用として
の、高出力特性に優れる二軸配向ポリエステルフィルム
を提供する。 【解決手段】 少なくとも２層構造からなる二軸配向ポ
リエステルフィルムであって、少なくとも１つの最外層
（Ａ層）の表面粗さＲａが０．１〜１０ｎｍ、該層の結
晶化度が３０〜５０％、該層の抽出オリゴマー量が２．
０％以下、該層のポリマーＩＶが０．７以上であること
を特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。 【効果】 本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは少
なくとも２層構造とし、少なくとも１つの最外層のポリ
マー特性を特定したので、優れた出力特性を得ることが
できた。高密度磁気記録媒体用として十分良好な特性を
得ることができる。
の、高出力特性に優れる二軸配向ポリエステルフィルム
を提供する。 【解決手段】 少なくとも２層構造からなる二軸配向ポ
リエステルフィルムであって、少なくとも１つの最外層
（Ａ層）の表面粗さＲａが０．１〜１０ｎｍ、該層の結
晶化度が３０〜５０％、該層の抽出オリゴマー量が２．
０％以下、該層のポリマーＩＶが０．７以上であること
を特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。 【効果】 本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは少
なくとも２層構造とし、少なくとも１つの最外層のポリ
マー特性を特定したので、優れた出力特性を得ることが
できた。高密度磁気記録媒体用として十分良好な特性を
得ることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は二軸配向ポリエステ
ルフィルムに関する。
ルフィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】二軸配向ポリエステルフィルムとしては
二軸配向積層ポリエステルフィルムが知られている（例
えば特開平２−７７４３１号公報）。このような従来の
二軸配向ポリエステルフィルムは磁気記録媒体とした場
合の出力特性、走行性等が向上したが、デジタルビデ
オ、高密度データ記録用として、さらなる高密度磁気記
録が求められており、かかる場合において、高出力、高
信頼性が求められている。
二軸配向積層ポリエステルフィルムが知られている（例
えば特開平２−７７４３１号公報）。このような従来の
二軸配向ポリエステルフィルムは磁気記録媒体とした場
合の出力特性、走行性等が向上したが、デジタルビデ
オ、高密度データ記録用として、さらなる高密度磁気記
録が求められており、かかる場合において、高出力、高
信頼性が求められている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の問題を
解決し、特にデジタルビデオ、高密度データ用として
の、高出力特性に優れる二軸配向ポリエステルフィルム
を提供することを目的とする。
解決し、特にデジタルビデオ、高密度データ用として
の、高出力特性に優れる二軸配向ポリエステルフィルム
を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、少なくとも２
層構造からなる二軸配向ポリエステルフィルムであっ
て、少なくとも１つの最外層（Ａ層）の表面粗さＲａが
０．１〜１０ｎｍ、該層の結晶化度が３０〜５０％、該
層の抽出オリゴマー量が２．０％以下、該層のポリマー
ＩＶが０．７以上であることを特徴とする二軸配向ポリ
エステルフィルムである。
層構造からなる二軸配向ポリエステルフィルムであっ
て、少なくとも１つの最外層（Ａ層）の表面粗さＲａが
０．１〜１０ｎｍ、該層の結晶化度が３０〜５０％、該
層の抽出オリゴマー量が２．０％以下、該層のポリマー
ＩＶが０．７以上であることを特徴とする二軸配向ポリ
エステルフィルムである。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の二軸配向ポリエステルフ
ィルムは、少なくとも２層構造からなる。１層（単層）
構造では、時代の要請である高画質デジタルビデオ、ま
たは高密度データ記録用としての高出力を満足できない
（フィルム表面特性を最適化することができない）から
であり、たとえ、最適な表面を形成したとしても、コス
ト的に許容されるものとならず、商品としての競争力が
劣る。少なくとも２層構造以上であれば、層構造として
Ａ／Ｂ／Ａ、Ａ／Ｂ／Ｃ等の３層、またはそれ以上であ
ってもよい。
ィルムは、少なくとも２層構造からなる。１層（単層）
構造では、時代の要請である高画質デジタルビデオ、ま
たは高密度データ記録用としての高出力を満足できない
（フィルム表面特性を最適化することができない）から
であり、たとえ、最適な表面を形成したとしても、コス
ト的に許容されるものとならず、商品としての競争力が
劣る。少なくとも２層構造以上であれば、層構造として
Ａ／Ｂ／Ａ、Ａ／Ｂ／Ｃ等の３層、またはそれ以上であ
ってもよい。
【０００６】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを
構成するポリエステルとして、いずれの層においても、
ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴという）、
ポリプロピレンテレフタレート（以下、ＰＰＴとい
う）、ポリ（エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキ
シレート）（以下、ＰＥＮという）、ポリ（プロピレン
−２，６−ナフタレンジカルボキシレート）（以下、Ｐ
ＰＮという）等が好ましく例示される。なお上記のプロ
ピレン構造としては１，３−プロピレングリコールをモ
ノマーとして重合されたものが出力特性の点から好まし
い。なお、本発明の目的を阻害しない範囲内で、２種以
上のポリマを混合してもよいし、共重合ポリマを用いて
もよい。また、本発明の目的を阻害しない範囲内で酸化
防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤などの添加剤が通常添
加される程度添加されていてもよい。
構成するポリエステルとして、いずれの層においても、
ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴという）、
ポリプロピレンテレフタレート（以下、ＰＰＴとい
う）、ポリ（エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキ
シレート）（以下、ＰＥＮという）、ポリ（プロピレン
−２，６−ナフタレンジカルボキシレート）（以下、Ｐ
ＰＮという）等が好ましく例示される。なお上記のプロ
ピレン構造としては１，３−プロピレングリコールをモ
ノマーとして重合されたものが出力特性の点から好まし
い。なお、本発明の目的を阻害しない範囲内で、２種以
上のポリマを混合してもよいし、共重合ポリマを用いて
もよい。また、本発明の目的を阻害しない範囲内で酸化
防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤などの添加剤が通常添
加される程度添加されていてもよい。
【０００７】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、出力特性の点から少なくとも１つの最外層（以下、
Ａ層という）のポリマーの結晶化度が３０〜５０％、好
ましくは３５〜５０％のものとする。さらに、出力特性
の点から、抽出オリゴマー量が２．０％以下、好ましく
は、１．６％以下のものとする。さらに、出力特性の点
から、ポリマーＩＶは０．７以上、好ましくは、０．７
４以上である。さらに、出力特性の点から、表面粗さＲ
ａは０．１〜１０ｎｍ、好ましくは、０．５〜８ｎｍで
ある。上記の範囲が同時に満足されないと、出力特性を
高いレベルで満足することができない。
は、出力特性の点から少なくとも１つの最外層（以下、
Ａ層という）のポリマーの結晶化度が３０〜５０％、好
ましくは３５〜５０％のものとする。さらに、出力特性
の点から、抽出オリゴマー量が２．０％以下、好ましく
は、１．６％以下のものとする。さらに、出力特性の点
から、ポリマーＩＶは０．７以上、好ましくは、０．７
４以上である。さらに、出力特性の点から、表面粗さＲ
ａは０．１〜１０ｎｍ、好ましくは、０．５〜８ｎｍで
ある。上記の範囲が同時に満足されないと、出力特性を
高いレベルで満足することができない。
【０００８】また、本発明の二軸配向ポリエステルフィ
ルムは、特に限定されないが、出力特性の点から、一つ
以上の層（Ａ層が含まれていても良いし含まれていなく
てもよい）に粒子を含有していてもよい。その場合の粒
子の平均粒径は、出力特性の点から０．０１〜１．５μ
ｍ、好ましくは０．０２〜１．０μｍである。さらに該
粒子粒径の相対標準偏差は、出力特性の点から、好まし
くは０．５以下、さらに好ましくは０．３以下、最も好
ましくは０．２以下である。また、該粒子含有量は、出
力特性の点から０．０１〜３重量％、好ましくは０．０
２〜２重量％、さらに好ましくは０．０５〜１重量％で
ある。かかる粒子としては、特に限定されないが、出力
特性の点から、ケイ酸アルミニウム、炭酸カルシウム、
アルミナ、シリカ、リン酸カルシウム、酸化チタン、有
機粒子等から選ばれる粒子が好ましく例示される。これ
らの粒子を複数併用してもよい。
ルムは、特に限定されないが、出力特性の点から、一つ
以上の層（Ａ層が含まれていても良いし含まれていなく
てもよい）に粒子を含有していてもよい。その場合の粒
子の平均粒径は、出力特性の点から０．０１〜１．５μ
ｍ、好ましくは０．０２〜１．０μｍである。さらに該
粒子粒径の相対標準偏差は、出力特性の点から、好まし
くは０．５以下、さらに好ましくは０．３以下、最も好
ましくは０．２以下である。また、該粒子含有量は、出
力特性の点から０．０１〜３重量％、好ましくは０．０
２〜２重量％、さらに好ましくは０．０５〜１重量％で
ある。かかる粒子としては、特に限定されないが、出力
特性の点から、ケイ酸アルミニウム、炭酸カルシウム、
アルミナ、シリカ、リン酸カルシウム、酸化チタン、有
機粒子等から選ばれる粒子が好ましく例示される。これ
らの粒子を複数併用してもよい。
【０００９】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、特に限定されないが、出力特性の点から、少なくと
も１層（Ａ層または上記粒子含有層）の厚みは０．０１
〜３．０μｍ、好ましくは０．０２〜２．０μｍ、さら
に好ましくは０．０３〜１．０μｍである。
は、特に限定されないが、出力特性の点から、少なくと
も１層（Ａ層または上記粒子含有層）の厚みは０．０１
〜３．０μｍ、好ましくは０．０２〜２．０μｍ、さら
に好ましくは０．０３〜１．０μｍである。
【００１０】さらに、本発明の二軸配向ポリエステルフ
ィルムは、特に限定されないが、出力特性の点から、粒
子含有層厚みｔと含有粒子の平均粒径ｄの関係は０．２
ｄ≦ｔ≦１０ｄ、好ましくは０．３ｄ≦ｔ≦５ｄ、さら
に好ましくは０．５ｄ≦ｔ≦３ｄである。
ィルムは、特に限定されないが、出力特性の点から、粒
子含有層厚みｔと含有粒子の平均粒径ｄの関係は０．２
ｄ≦ｔ≦１０ｄ、好ましくは０．３ｄ≦ｔ≦５ｄ、さら
に好ましくは０．５ｄ≦ｔ≦３ｄである。
【００１１】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、磁気記録媒体用、包装用、プリペイドカード等のカ
ード用等、用途は特に限定されないが、特に高出力が要
求されるデジタルビデオテープ用、コンピューター等の
データテープ用二軸配向ポリエステルフィルムとして好
ましく用いることができる。
は、磁気記録媒体用、包装用、プリペイドカード等のカ
ード用等、用途は特に限定されないが、特に高出力が要
求されるデジタルビデオテープ用、コンピューター等の
データテープ用二軸配向ポリエステルフィルムとして好
ましく用いることができる。
【００１２】次に本発明の二軸配向ポリエステルフィル
ムの好ましい製造方法を示し説明するが、これに限定さ
れるものではない。
ムの好ましい製造方法を示し説明するが、これに限定さ
れるものではない。
【００１３】まず、本発明を構成するポリエステルの製
造方法としては、例えば、ＰＥＴの場合、テレフタル酸
またはテレフタル酸ジメチルとエチレングリコールから
エステル交換反応、重縮合反応を行い重合する公知の方
法を用いることができる。
造方法としては、例えば、ＰＥＴの場合、テレフタル酸
またはテレフタル酸ジメチルとエチレングリコールから
エステル交換反応、重縮合反応を行い重合する公知の方
法を用いることができる。
【００１４】必要に応じてポリエステルに粒子を含有せ
しめる方法としては、特に限定されないが、ポリエステ
ルを重合する際のジオール成分に粒子スラリーを用いる
方法、または、粒子の水スラリーをベント式２軸混練押
出機を用いて重合したポリエステルと混合し練り込む方
法等が好ましく例示される。また、粒子の含有量を調節
する方法としては、上記方法で高濃度マスターを作って
おき、それを製膜時に粒子を実質的に含有しないポリマ
で希釈して調節する方法が有効である。
しめる方法としては、特に限定されないが、ポリエステ
ルを重合する際のジオール成分に粒子スラリーを用いる
方法、または、粒子の水スラリーをベント式２軸混練押
出機を用いて重合したポリエステルと混合し練り込む方
法等が好ましく例示される。また、粒子の含有量を調節
する方法としては、上記方法で高濃度マスターを作って
おき、それを製膜時に粒子を実質的に含有しないポリマ
で希釈して調節する方法が有効である。
【００１５】次に、ポリエステルペレットを乾燥したの
ち、溶融押出機に供給し、スリット状のダイからシ−ト
状に押出し、キャスティングロ−ル上で冷却固化させて
未延伸フィルムを作る。この時、複数の押出し機、複数
のマニホ−ルドまたは合流ブロックを用いて溶融状態の
ポリエステルを積層する。
ち、溶融押出機に供給し、スリット状のダイからシ−ト
状に押出し、キャスティングロ−ル上で冷却固化させて
未延伸フィルムを作る。この時、複数の押出し機、複数
のマニホ−ルドまたは合流ブロックを用いて溶融状態の
ポリエステルを積層する。
【００１６】次にこの未延伸フィルムを二軸延伸し、二
軸配向させる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法また
は同時二軸延伸法を用いることができる。逐次二軸延伸
の場合は、長手方向の延伸は３段階以上に分けて、縦延
伸温度８０〜１５０℃、総縦延伸倍率３．０〜６．０
倍、縦延伸速度５,０００〜５０,０００％／分の範囲で
行なうのが好ましく例示される。
軸配向させる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法また
は同時二軸延伸法を用いることができる。逐次二軸延伸
の場合は、長手方向の延伸は３段階以上に分けて、縦延
伸温度８０〜１５０℃、総縦延伸倍率３．０〜６．０
倍、縦延伸速度５,０００〜５０,０００％／分の範囲で
行なうのが好ましく例示される。
【００１７】本発明範囲を得るために、未延伸フィルム
を縦延伸予熱温度をポリマのガラス転移温度以上縦延伸
温度まで順次上げていき、縦延伸にはいる直前の積層部
ポリマの結晶化度を５〜４０％に調整する方法は本発明
の効果を得るために特に有効である。
を縦延伸予熱温度をポリマのガラス転移温度以上縦延伸
温度まで順次上げていき、縦延伸にはいる直前の積層部
ポリマの結晶化度を５〜４０％に調整する方法は本発明
の効果を得るために特に有効である。
【００１８】幅方向の延伸方法としてはテンタ−を用い
る方法が好ましく、延伸温度８０〜１５０℃、幅方向延
伸倍率は３．０〜６．０倍、幅方向の延伸速度１,００
０〜２０,０００％／分の範囲で行なうのが好ましい。
さらに必要に応じて、再縦延伸、再横延伸を行なう。そ
の場合の延伸条件としては長手方向の延伸は９０〜１７
０℃、延伸倍率１．１〜２．０倍、幅方向の延伸方法と
してはテンタ−を用いる方法が好ましく、延伸温度９０
〜１８０℃、幅方向延伸倍率は１．１〜２．０倍で行な
うのが好ましい。
る方法が好ましく、延伸温度８０〜１５０℃、幅方向延
伸倍率は３．０〜６．０倍、幅方向の延伸速度１,００
０〜２０,０００％／分の範囲で行なうのが好ましい。
さらに必要に応じて、再縦延伸、再横延伸を行なう。そ
の場合の延伸条件としては長手方向の延伸は９０〜１７
０℃、延伸倍率１．１〜２．０倍、幅方向の延伸方法と
してはテンタ−を用いる方法が好ましく、延伸温度９０
〜１８０℃、幅方向延伸倍率は１．１〜２．０倍で行な
うのが好ましい。
【００１９】次にこの二軸配向フィルムを熱処理する。
この場合の熱処理温度は１８０〜２４０℃、特に１８０
〜２３０℃で時間は０.５〜６０秒の範囲が好適であ
る。
この場合の熱処理温度は１８０〜２４０℃、特に１８０
〜２３０℃で時間は０.５〜６０秒の範囲が好適であ
る。
【００２０】［物性の測定方法ならびに効果の評価方
法］本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は
次のとおりである。
法］本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は
次のとおりである。
【００２１】（１）粒子の平均粒径 フィルムからポリエステルをプラズマ灰化処理法で除去
し、粒子を露出させる。処理条件は、ポリマは灰化され
るが粒子は極力ダメージを受けない条件を選択する。そ
の粒子を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、粒子画
像をイメージアナライザーで処理する。ＳＥＭの倍率は
およそ２０００〜１００００倍、また１回の測定での視
野は一辺がおよそ１０〜５０μｍから適宜選択する。観
察箇所を変えて粒子数５０００個以上で、粒径とその体
積分率から、粒子の体積平均径ｄを得る。
し、粒子を露出させる。処理条件は、ポリマは灰化され
るが粒子は極力ダメージを受けない条件を選択する。そ
の粒子を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、粒子画
像をイメージアナライザーで処理する。ＳＥＭの倍率は
およそ２０００〜１００００倍、また１回の測定での視
野は一辺がおよそ１０〜５０μｍから適宜選択する。観
察箇所を変えて粒子数５０００個以上で、粒径とその体
積分率から、粒子の体積平均径ｄを得る。
【００２２】粒子が有機粒子等で、プラズマ灰化処理法
で大幅にダメージを受ける場合には、以下の方法を用い
てもよい。
で大幅にダメージを受ける場合には、以下の方法を用い
てもよい。
【００２３】フィルム断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥ
Ｍ）を用い、３０００〜１０００００倍で観察する。Ｔ
ＥＭの切片厚さは約１００ｎｍとし、場所を変えて５０
０視野以上測定し、上記と同様にして、粒子の体積平均
径ｄを求める。
Ｍ）を用い、３０００〜１０００００倍で観察する。Ｔ
ＥＭの切片厚さは約１００ｎｍとし、場所を変えて５０
０視野以上測定し、上記と同様にして、粒子の体積平均
径ｄを求める。
【００２４】（２）粒子の含有量 顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）で組
成分析を行い、ポリエステルのカルボニル基に起因する
ピークと、ポリエステル以外の物質に起因するピークの
比から求めた。なお、ピーク高さ比を重量比に換算する
ために、あらかじめ重量比既知のサンプルで検量線を作
成してポリエステルとそれ以外の物質の合計量に対する
ポリエステル比率を求めた。また、必要に応じてＸ線マ
イクロアナライザーを併用した。また、ポリエステルは
溶解し粒子は溶解させない溶媒が選べる場合は、ポリエ
ステルを溶解し、粒子をポリエステルから遠心分離し、
粒子の重量百分率を求めた。
成分析を行い、ポリエステルのカルボニル基に起因する
ピークと、ポリエステル以外の物質に起因するピークの
比から求めた。なお、ピーク高さ比を重量比に換算する
ために、あらかじめ重量比既知のサンプルで検量線を作
成してポリエステルとそれ以外の物質の合計量に対する
ポリエステル比率を求めた。また、必要に応じてＸ線マ
イクロアナライザーを併用した。また、ポリエステルは
溶解し粒子は溶解させない溶媒が選べる場合は、ポリエ
ステルを溶解し、粒子をポリエステルから遠心分離し、
粒子の重量百分率を求めた。
【００２５】また、フィルムの表層部分の粒子含有量は
次のようにして求めた。フィルムを幅1/2インチにテー
プ状にスリットしたものを用い、ポリエステルＡが積層
されている側の表面に片刃を垂直に押しあて、さらに
０．５ｍｍ押し込んだ状態で２０ｃｍ走行させる（走行
張力：５００ｇ、走行速度：６．７ｃｍ／秒）。このと
き片刃の先に付着したフィルム表面の削れ物の粒子含有
量を上記粒子含有量の測定法に従って求めた。
次のようにして求めた。フィルムを幅1/2インチにテー
プ状にスリットしたものを用い、ポリエステルＡが積層
されている側の表面に片刃を垂直に押しあて、さらに
０．５ｍｍ押し込んだ状態で２０ｃｍ走行させる（走行
張力：５００ｇ、走行速度：６．７ｃｍ／秒）。このと
き片刃の先に付着したフィルム表面の削れ物の粒子含有
量を上記粒子含有量の測定法に従って求めた。
【００２６】（３）フィルム積層厚み 透過型電子顕微鏡（日立製Ｈ−６００型）を用いて、加
速電圧１００ｋＶで、フィルム断面を、超薄切片法（Ｒ
ｕＯ4染色）で観察し、その界面をとらえ、その積層厚
さを求める。倍率は判定したい積層厚さによって選び、
特に限定されないが１万〜１０万倍が適当である。
速電圧１００ｋＶで、フィルム断面を、超薄切片法（Ｒ
ｕＯ4染色）で観察し、その界面をとらえ、その積層厚
さを求める。倍率は判定したい積層厚さによって選び、
特に限定されないが１万〜１０万倍が適当である。
【００２７】または、２次イオン質量分析装置、Ｘ線光
電子分光法、赤外分光法、あるいはコンフォーカル顕微
鏡などで粒子濃度の深さ分布を測定する。表面を基準と
し、深さ方向で極大値を得た後、その極大値の１／２と
なる深さを積層厚みと定義する。
電子分光法、赤外分光法、あるいはコンフォーカル顕微
鏡などで粒子濃度の深さ分布を測定する。表面を基準と
し、深さ方向で極大値を得た後、その極大値の１／２と
なる深さを積層厚みと定義する。
【００２８】（４）表面粗さＲａ 小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０を用い
て測定した。条件は下記のとおりであり、フィルム幅方
向に走査して２０回測定を行った平均値をもって値とし
た。
て測定した。条件は下記のとおりであり、フィルム幅方
向に走査して２０回測定を行った平均値をもって値とし
た。
【００２９】 ・触針先端半径：０．５μｍ ・触針荷重 ：５ｍｇ ・測定長 ：１ｍｍ ・カットオフ値：０．０８ｍｍ なお、Ｒａの定義は、たとえば、奈良治郎著「表面粗さ
の測定・評価法」（総合技術センター、１９８３）に示
されているものである。
の測定・評価法」（総合技術センター、１９８３）に示
されているものである。
【００３０】（５）結晶化度 フィルムを幅１／２インチにテープ状にスリットしたも
のを用い、積層されている側の表面に片刃を垂直に押し
あて、さらに０．５ｍｍ押し込んだ状態で２０ｃｍ走行
させる（走行張力：５００ｇ、走行速度：６．７ｃｍ／
秒）。このとき片刃の先に付着したフィルム表面の削れ
物を１０ｍｇ集めて試料とした。１回の走行で削れ物が
１０ｍｇに満たない場合は別のフィルムを用いて同じ操
作を行い、試料を１０ｍｇ集めた。パーキングエルマ社
製のＤＳＣ（示差走査熱量計）II型を用いて測定した。
試料１０ｍｇをＤＳＣ装置にセットし、１０℃／分で昇
温し、結晶融解に基づく吸熱ピーク温度面積から結晶化
度を算出した。または、ポリエステルの場合、例えば、
Jobin-Yvon社製T-64000ラマンシステムを用い、1720cm-
1近傍のカルボニル基の伸縮振動に由来するピークの半
値幅から求めることもできる。測定条件は次の通りであ
る。
のを用い、積層されている側の表面に片刃を垂直に押し
あて、さらに０．５ｍｍ押し込んだ状態で２０ｃｍ走行
させる（走行張力：５００ｇ、走行速度：６．７ｃｍ／
秒）。このとき片刃の先に付着したフィルム表面の削れ
物を１０ｍｇ集めて試料とした。１回の走行で削れ物が
１０ｍｇに満たない場合は別のフィルムを用いて同じ操
作を行い、試料を１０ｍｇ集めた。パーキングエルマ社
製のＤＳＣ（示差走査熱量計）II型を用いて測定した。
試料１０ｍｇをＤＳＣ装置にセットし、１０℃／分で昇
温し、結晶融解に基づく吸熱ピーク温度面積から結晶化
度を算出した。または、ポリエステルの場合、例えば、
Jobin-Yvon社製T-64000ラマンシステムを用い、1720cm-
1近傍のカルボニル基の伸縮振動に由来するピークの半
値幅から求めることもできる。測定条件は次の通りであ
る。
【００３１】 １．光源 アルゴンイオンレーザー（波長５１４５オングストロー
ム） ２．試料のセッティング レーザー偏光方向（Ｓ偏光）とフィルム長手方向が平行
となるようにフィルム表面を全反射プリズムに圧着さ
せ、レーザーのプリズムへの入射角（フィルム厚さ方向
との角度）は試料の屈折率に応じて、５５〜６５°とし
た。なお、ここで長手方向とは、測定するサンプルがテ
ープなどのロール状である場合、テープ走行方向であ
る。サンプルが磁気ディスクなどのシート状である場
合、長手方向はシートの屈折率が最大の方向と規定し
た。 ３．検出器 Jobin-Yvon社製CCD ４．測定条件 SLIT １００μｍ LASER ４００ｍＷ REPEAT TIME ５
ム） ２．試料のセッティング レーザー偏光方向（Ｓ偏光）とフィルム長手方向が平行
となるようにフィルム表面を全反射プリズムに圧着さ
せ、レーザーのプリズムへの入射角（フィルム厚さ方向
との角度）は試料の屈折率に応じて、５５〜６５°とし
た。なお、ここで長手方向とは、測定するサンプルがテ
ープなどのロール状である場合、テープ走行方向であ
る。サンプルが磁気ディスクなどのシート状である場
合、長手方向はシートの屈折率が最大の方向と規定し
た。 ３．検出器 Jobin-Yvon社製CCD ４．測定条件 SLIT １００μｍ LASER ４００ｍＷ REPEAT TIME ５
【００３２】（６）抽出オリゴマー量 試料を秤量（約０．２ｇ）し、ヘキサフロロイソプロパ
ノール／クロロホルムで溶解させ、濾過し、ＧＰＣ及び
質量分析した。ＧＰＣ分析条件は下記の通りである。 装置：日立製作所Ｌ−６２００ カラム温度：４５℃ 移動相：クロロホルム 移動相流量：1.0mL/min 検出法：ＵＶ検出２５０ｎｍ、ＲＩ検出（＋） 試料注入量：５μＬ（ＵＶ検出）、２０μＬ（ＲＩ検出）
ノール／クロロホルムで溶解させ、濾過し、ＧＰＣ及び
質量分析した。ＧＰＣ分析条件は下記の通りである。 装置：日立製作所Ｌ−６２００ カラム温度：４５℃ 移動相：クロロホルム 移動相流量：1.0mL/min 検出法：ＵＶ検出２５０ｎｍ、ＲＩ検出（＋） 試料注入量：５μＬ（ＵＶ検出）、２０μＬ（ＲＩ検出）
【００３３】（７）ポリマーＩＶ オルソクロルフェノール中、２５℃で測定した溶液粘度
から下記式で計算される値を用いる。すなわち、 ηsp／Ｃ＝(η）＋Ｋ(η）2・Ｃ ここで、ηsp＝（溶液粘度／溶媒粘度）−１，Ｃは溶媒
１００ｍｌ当たりの溶解ポリマ重量（ｇ／１００ｍｌ、
通常１．２）、Ｋはハギンス定数（０．３４３とす
る。）また、溶融粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度計
を用いて測定した。
から下記式で計算される値を用いる。すなわち、 ηsp／Ｃ＝(η）＋Ｋ(η）2・Ｃ ここで、ηsp＝（溶液粘度／溶媒粘度）−１，Ｃは溶媒
１００ｍｌ当たりの溶解ポリマ重量（ｇ／１００ｍｌ、
通常１．２）、Ｋはハギンス定数（０．３４３とす
る。）また、溶融粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度計
を用いて測定した。
【００３４】（８）出力特性（Ｃ／Ｎ） 本発明のフィルムに連続真空蒸着装置を用いて、微量の
酸素の存在下にコバルト・ニッケル合金（Ｎｉ20重量
％）の厚み２００nmの蒸着層を設けた。さらに、蒸着層
表面にカーボン保護膜を公知の手段で形成させた後、８
ｍｍ幅にスリットし、パンケーキを作成した。次いで、
このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込
み、カセットテープとした。このテープについて、市販
のＨｉ８用ＶＴＲ（ＳＯＮＹ社製 EV-BS3000）を用い
て、７ＭＨｚ±１ＭＨｚのＣ／Ｎの測定を行った。この
Ｃ／Ｎを市販のＨｉ８用ビデオテープ（１２０分ＭＥ）
と比較して ＋３ｄＢ以上 ：◎ ＋１〜＋３ｄＢ ：○ ＋１ｄＢ未満 ：× と判定した。出力特性が市販のＨｉ８用ビデオテープ
（１２０分ＭＥ）と比較して、＋１ｄＢ以上あれば、デ
ジタル記録方式のＶＴＲテープとして充分使用できるレ
ベルである。
酸素の存在下にコバルト・ニッケル合金（Ｎｉ20重量
％）の厚み２００nmの蒸着層を設けた。さらに、蒸着層
表面にカーボン保護膜を公知の手段で形成させた後、８
ｍｍ幅にスリットし、パンケーキを作成した。次いで、
このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込
み、カセットテープとした。このテープについて、市販
のＨｉ８用ＶＴＲ（ＳＯＮＹ社製 EV-BS3000）を用い
て、７ＭＨｚ±１ＭＨｚのＣ／Ｎの測定を行った。この
Ｃ／Ｎを市販のＨｉ８用ビデオテープ（１２０分ＭＥ）
と比較して ＋３ｄＢ以上 ：◎ ＋１〜＋３ｄＢ ：○ ＋１ｄＢ未満 ：× と判定した。出力特性が市販のＨｉ８用ビデオテープ
（１２０分ＭＥ）と比較して、＋１ｄＢ以上あれば、デ
ジタル記録方式のＶＴＲテープとして充分使用できるレ
ベルである。
【００３５】
【実施例】次に実施例に基づき、本発明の実施態様を説
明する。
明する。
【００３６】実施例１ テレフタル酸ジメチルと１，３−プロパンジオールから
エステル交換反応、重縮合反応を行いＰＰＴを重合し
た。また、粒子を含有しないＰＥＴおよび０．３μｍ径
炭酸カルシウム粒子のエチレングリコールスラリーを用
いて該粒子１重量％含有ＰＥＴを公知の方法で重合し
た。
エステル交換反応、重縮合反応を行いＰＰＴを重合し
た。また、粒子を含有しないＰＥＴおよび０．３μｍ径
炭酸カルシウム粒子のエチレングリコールスラリーを用
いて該粒子１重量％含有ＰＥＴを公知の方法で重合し
た。
【００３７】ＰＰＴペレットを１２０℃で８時間減圧乾
燥（３Torr）し、ＰＥＴペレットを１８０℃で８時間減
圧乾燥（３Torr）した後、ポリマＡ：ＰＰＴポリマ、ポ
リマＢ：０．３μｍ径炭酸カルシウム粒子０．１重量％
含有ＰＥＴポリマ（１重量％粒子含有ポリマを無粒子ポ
リマで希釈したもの）をそれぞれ押出機１、押出機２に
供給し２４５℃、２８０℃で溶融した。これらのポリマ
をそれぞれ高精度瀘過した後、矩形合流部にて２層積層
とした（Ａ／Ｂ）。
燥（３Torr）し、ＰＥＴペレットを１８０℃で８時間減
圧乾燥（３Torr）した後、ポリマＡ：ＰＰＴポリマ、ポ
リマＢ：０．３μｍ径炭酸カルシウム粒子０．１重量％
含有ＰＥＴポリマ（１重量％粒子含有ポリマを無粒子ポ
リマで希釈したもの）をそれぞれ押出機１、押出機２に
供給し２４５℃、２８０℃で溶融した。これらのポリマ
をそれぞれ高精度瀘過した後、矩形合流部にて２層積層
とした（Ａ／Ｂ）。
【００３８】これを静電印加キャスト法を用いて表面温
度２５℃のキャスティング・ドラムに巻きつけて冷却固
化し、未延伸フィルムを作った。この時、口金スリット
間隙／未延伸フィルム厚さの比を１０とした。また、そ
れぞれの押出機の吐出量を調節し総厚さ、およびＡ層の
厚さを調節した。
度２５℃のキャスティング・ドラムに巻きつけて冷却固
化し、未延伸フィルムを作った。この時、口金スリット
間隙／未延伸フィルム厚さの比を１０とした。また、そ
れぞれの押出機の吐出量を調節し総厚さ、およびＡ層の
厚さを調節した。
【００３９】この未延伸フィルムを縦延伸予熱温度を６
０℃から延伸温度１０５℃まで順次上げていき、縦延伸
にはいる直前の積層部ＰＰＴポリマの結晶化度を２５％
に調整した。縦延伸倍率は３．５倍とし、延伸は２組ず
つのロ−ルの周速差で、４段階で行なった。この一軸延
伸フィルムをテンターを用いて１１０℃で幅方向に３．
５倍延伸した。このフィルムを定長下で２００℃にて３
秒間熱処理し、総厚さ６μｍ、Ａ層厚さ０．５μｍの二
軸配向ポリエステルフィルムを得た。この二軸配向ポリ
エステルフィルムの特性は表１に示したとおりであり、
出力特性が良好であった。
０℃から延伸温度１０５℃まで順次上げていき、縦延伸
にはいる直前の積層部ＰＰＴポリマの結晶化度を２５％
に調整した。縦延伸倍率は３．５倍とし、延伸は２組ず
つのロ−ルの周速差で、４段階で行なった。この一軸延
伸フィルムをテンターを用いて１１０℃で幅方向に３．
５倍延伸した。このフィルムを定長下で２００℃にて３
秒間熱処理し、総厚さ６μｍ、Ａ層厚さ０．５μｍの二
軸配向ポリエステルフィルムを得た。この二軸配向ポリ
エステルフィルムの特性は表１に示したとおりであり、
出力特性が良好であった。
【００４０】実施例２〜３、比較例１〜３ 実施例１と同様にして、ポリマーの種類、積層構成、積
層厚み等を変更した二軸配向ポリエステルフィルムを得
た。表１に示すように本発明範囲の二軸配向ポリエステ
ルフィルムは出力特性が良好であるが、そうでないもの
は出力特性が良好でないことがわかる。
層厚み等を変更した二軸配向ポリエステルフィルムを得
た。表１に示すように本発明範囲の二軸配向ポリエステ
ルフィルムは出力特性が良好であるが、そうでないもの
は出力特性が良好でないことがわかる。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【発明の効果】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は少なくとも２層構造とし、少なくとも１つの最外層の
ポリマー特性を特定したので、優れた出力特性を得るこ
とができた。高密度磁気記録媒体用として十分良好な特
性を得ることができる。
は少なくとも２層構造とし、少なくとも１つの最外層の
ポリマー特性を特定したので、優れた出力特性を得るこ
とができた。高密度磁気記録媒体用として十分良好な特
性を得ることができる。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F100 AA08 AK41A AK41B AK42 BA02 BA03 EH20 EJ38A EJ38B GB41 JA01A JA11A JA13 JK14A JL00 YY00A 5D006 CB01 CB07 CB08 FA09
Claims (3)
- 【請求項１】 少なくとも２層構造からなる二軸配向ポ
リエステルフィルムであって、少なくとも１つの最外層
（Ａ層）の表面粗さＲａが０．１〜１０ｎｍ、該層の結
晶化度が３０〜５０％、該層の抽出オリゴマー量が２．
０％以下、該層のポリマーＩＶが０．７以上であること
を特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。 - 【請求項２】 磁気記録媒体用である請求項１記載の二
軸配向ポリエステルフィルム。 - 【請求項３】 デジタル記録用である請求項２記載の二
軸配向ポリエステルフィルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10269611A JP2000094616A (ja) | 1998-09-24 | 1998-09-24 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10269611A JP2000094616A (ja) | 1998-09-24 | 1998-09-24 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000094616A true JP2000094616A (ja) | 2000-04-04 |
Family
ID=17474774
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10269611A Pending JP2000094616A (ja) | 1998-09-24 | 1998-09-24 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000094616A (ja) |
-
1998
- 1998-09-24 JP JP10269611A patent/JP2000094616A/ja active Pending
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