JP2000048346A - Magnetic record medium - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、非磁性支持体上に
少なくとも磁性層が形成されてなる磁気記録媒体に関
し、特に、磁性層が強磁性金属薄膜からなる磁気記録媒
体に関する。詳しくは、最外層に保持される潤滑剤が特
定されて、優れた走行性及び耐久性が確保される磁気記
録媒体に係わるものである。The present invention relates to a magnetic recording medium having at least a magnetic layer formed on a non-magnetic support, and more particularly to a magnetic recording medium in which the magnetic layer is made of a ferromagnetic metal thin film. More specifically, the present invention relates to a magnetic recording medium in which a lubricant held in an outermost layer is specified and excellent running properties and durability are secured.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来の磁気記録媒体としては、酸化物磁
性粉末や合金磁性粉末等の強磁性粉末と塩化ビニル−酢
酸ビニル系共重合体、ポリエステル樹脂、ウレタン樹
脂、ポリウレタン樹脂等の結合剤、有機溶剤よりなる磁
性塗料を非磁性支持体上に塗布することで磁性層が形成
される、いわゆる塗布型の磁気記録媒体が広く使用され
ている。2. Description of the Related Art Conventional magnetic recording media include ferromagnetic powders such as oxide magnetic powders and alloy magnetic powders and binders such as vinyl chloride-vinyl acetate copolymers, polyester resins, urethane resins, and polyurethane resins. A so-called coating type magnetic recording medium in which a magnetic layer is formed by applying a magnetic paint composed of an organic solvent on a non-magnetic support, is widely used.
【０００３】これに対して、磁気記録媒体として、高密
度記録、長時間記録への要求の高まりとともに、Ｃｏ、
Ｃｏ−Ｎｉ合金、Ｃｏ−Ｃｒ合金、Ｃｏ−Ｏ等の強磁性
金属磁性材料をめっきや真空薄膜形成技術（真空蒸着
法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等）に
よってポリエステルフィルムやポリイミドフィルム等の
非磁性支持体上に直接被着させることで磁性層が形成さ
れる、いわゆる強磁性金属薄膜型の磁気記録媒体が使用
されてきている。そして、この強磁性金属薄膜型の磁気
記録媒体は、民生用コンスーマービデオフォーマット
（８ミリＨｉ−８方式、ＤＶ方式）或いは業務用ビデオ
フォーマット（ＤＶＣＡＭ）等において幅広く実用化さ
れている。On the other hand, as the demand for high-density recording and long-time recording as a magnetic recording medium increases, Co,
A ferromagnetic metal magnetic material such as a Co-Ni alloy, a Co-Cr alloy, or Co-O is plated or formed into a non-magnetic material such as a polyester film or a polyimide film by a vacuum thin film forming technique (a vacuum deposition method, a sputtering method, an ion plating method, etc.). A so-called ferromagnetic metal thin-film type magnetic recording medium, in which a magnetic layer is formed by directly applying a magnetic layer on a magnetic support, has been used. The ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium has been widely used in consumer video formats (8 mm Hi-8 format, DV format) or professional video formats (DVCAM).
【０００４】このような強磁性金属薄膜型の磁気記録媒
体は、塗布型の磁気記録媒体に比べて抗磁力、角形比等
の磁気特性に優れ、短波長領域での電磁変換特性に優れ
るばかりでなく、磁性層の厚みを極めて薄くすることが
可能であるため、記録減磁や再生時の厚み損失が著しく
小さいこと、磁性層中に非磁性材料である結合剤等を混
入する必要がないことから、磁性材料の充填密度を高め
ることが可能である等の数々の利点を有している。[0004] Such a ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium is superior in magnetic properties such as coercive force and squareness ratio to a coating type magnetic recording medium, and is also excellent in electromagnetic conversion characteristics in a short wavelength region. In addition, the thickness of the magnetic layer can be made extremely thin, so that the thickness loss during recording demagnetization and reproduction is extremely small, and there is no need to mix a binder, which is a non-magnetic material, into the magnetic layer. Therefore, it has many advantages such as the ability to increase the packing density of the magnetic material.
【０００５】一般に、磁気記録媒体は、磁気信号の記録
・再生の過程で磁気ヘッドとの高速相対運動のもとにお
かれ、その際走行が円滑に且つ安定な状態で行われなけ
ればならない。また、磁気ヘッドとの接触による磨耗や
損傷はなるべく少ないほうがよい。In general, a magnetic recording medium is subjected to a high-speed relative motion with a magnetic head in the process of recording / reproducing a magnetic signal, and at that time, it must run smoothly and stably. Also, it is better that the wear and damage due to contact with the magnetic head be as small as possible.
【０００６】しかしながら、上述の強磁性金属薄膜型の
磁気記録媒体では、磁性層表面の平滑性が極めて良好で
あるために、実質的な磁気ヘッドとの接触面積が大きく
なることから、凝着現象、いわゆるハツリキが起こり易
くなったり、摩擦係数が大きくなり、耐久性や走行性等
に欠点が多く、その改善が大きな課題となっている。However, in the above-mentioned ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium, since the surface smoothness of the magnetic layer is extremely good, a substantial contact area with the magnetic head is increased. Thus, so-called chipping tends to occur, the coefficient of friction increases, and there are many drawbacks in durability, running properties, and the like.
【０００７】そこで、例えば、上記磁気記録媒体の磁性
層すなわち強磁性金属薄膜表面に潤滑剤を塗布して、耐
久性や走行性を改善することが試みられている。このよ
うな用途に使用される潤滑剤としては、例えば、有機フ
ッ素化合物が有効であることが知られている。特に、特
開平０５−９３０５９号公報には、末端にカルボキシル
基を有するパーフルオロポリエーテルとアミンとの化合
物を潤滑剤に用いることにより、如何なる使用条件下で
も良好な潤滑効果を発揮する磁気記録媒体が開示されて
いる。Therefore, for example, attempts have been made to improve durability and running properties by applying a lubricant to the magnetic layer of the magnetic recording medium, that is, the surface of the ferromagnetic metal thin film. As a lubricant used for such a purpose, for example, an organic fluorine compound is known to be effective. In particular, JP-A-05-93059 discloses a magnetic recording medium that exhibits a good lubricating effect under any use conditions by using a compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal and an amine as a lubricant. Is disclosed.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記強磁性
金属薄膜型の磁気記録媒体においては、より優れた耐久
性を確保する為に、強磁性金属薄膜上にカーボン保護膜
を形成する技術が確立されている。そして、前述のコン
スーマービデオフォーマットであるＤＶ用テープ、或い
は業務用ビデオフォーマットであるＤＶＣＡＭ用テー
プ、更にはテープストリーマ用途であるＡＩＴ用テープ
等に用いられる強磁性金属薄膜型磁気記録媒体として
は、強磁性金属薄膜の上にカーボン保護膜が形成された
磁気記録媒体が実用化されている。このようなカーボン
保護膜の実用化により、耐久性の確保は充分となり、今
後の強磁性金属薄膜型の磁気記録媒体においては、この
カーボン保護膜の存在が不可欠になると思われる。By the way, in the magnetic recording medium of the ferromagnetic metal thin film type, a technique for forming a carbon protective film on the ferromagnetic metal thin film has been established in order to secure more excellent durability. Have been. As the ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium used in the above-mentioned consumer video format DV tape or professional video format DVCAM tape, and also in the tape streamer application AIT tape, etc. Magnetic recording media in which a carbon protective film is formed on a ferromagnetic metal thin film have been put to practical use. With the practical use of such a carbon protective film, the durability is sufficiently ensured, and it is considered that the presence of the carbon protective film will be indispensable in a future ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium.
【０００９】しかしながら、上述したように、耐久性や
走行性を改善するべく、潤滑剤を使用しようとすると、
上記カーボン保護膜表面のエネルギーは強磁性金属薄膜
と比較して小さいため、潤滑剤とカーボン保護膜との吸
着性が弱く、安定且つ良好な潤滑効果が発揮されない。
そのため、カーボン保護膜の存在を考慮した潤滑剤の設
計が必要となる。特に、前述の末端にカルボキシル基を
有するパーフルオロポリエーテルとアミンとの化合物
は、分子量が大きく、この潤滑剤単独でカーボン保護膜
上に均一に潤滑剤を存在させるのは困難である。However, as described above, when an attempt is made to use a lubricant in order to improve durability and running properties,
Since the energy of the surface of the carbon protective film is smaller than that of the ferromagnetic metal thin film, the adsorptivity between the lubricant and the carbon protective film is weak, and a stable and good lubricating effect is not exhibited.
Therefore, it is necessary to design a lubricant in consideration of the existence of the carbon protective film. In particular, the above-mentioned compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal and an amine has a large molecular weight, and it is difficult to make the lubricant exist uniformly on the carbon protective film using the lubricant alone.
【００１０】そこで、本発明は、このような実情に鑑み
て提案されたものであり、特にカーボン保護膜が形成さ
れた強磁性金属薄膜型の磁気記録媒体に好適で、如何な
る使用条件下においても密着性や潤滑性が保たれ、且つ
長期に亘り潤滑効果が持続する潤滑剤を用いて、優れた
走行性及び耐久性が得られた磁気記録媒体を提供するこ
とを目的とする。Therefore, the present invention has been proposed in view of such circumstances, and is particularly suitable for a ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium having a carbon protective film formed thereon, and can be used under any use conditions. An object of the present invention is to provide a magnetic recording medium having excellent running properties and durability using a lubricant that maintains adhesion and lubricity and maintains a lubricating effect for a long time.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の目
的を達成するために鋭意検討した結果、比較的分子量の
大きな末端にカルボキシル基を有する二官能パーフルオ
ロポリエーテルとアミンとの化合物と、比較的分子量の
小さい分岐カルボン酸モノエステルとの混合物が、カー
ボン保護膜を有する強磁性金属薄膜型の磁気記録媒体に
好適な潤滑剤であることを見出し、本発明を完成するに
至った。Means for Solving the Problems The present inventors have made intensive studies to achieve the above object, and as a result, have found that a compound of a bifunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal having a relatively large molecular weight and an amine. And a mixture of a branched carboxylic acid monoester having a relatively small molecular weight was found to be a lubricant suitable for a ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium having a carbon protective film, and completed the present invention. .
【００１２】また、本発明者等は、鋭意検討した結果、
比較的分子量の大きな末端にカルボキシル基を有するパ
ーフルオロポリエーテルとアミンとの化合物と、比較的
分子量の小さい分岐カルボン酸モノエステルとの混合物
がカーボン保護膜を有する強磁性金属薄膜型の磁気記録
媒体に好適な潤滑剤であることを見出した。The present inventors have conducted intensive studies and have found that
A mixture of a compound of perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal having a relatively large molecular weight and an amine and a branched carboxylic acid monoester having a relatively small molecular weight is a ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium having a carbon protective film. It has been found that this is a suitable lubricant.
【００１３】さらに、本発明者等は、鋭意検討した結
果、比較的分子量の大きな末端にカルボキシル基を有す
るパーフルオロポリエーテルとジアミンとの化合物と、
比較的分子量の小さい分岐カルボン酸モノエステルとの
混合物がカーボン保護膜を有する強磁性金属薄膜型の磁
気記録媒体に好適な潤滑剤であることを見出した。Further, the present inventors have conducted intensive studies and as a result, have found that a compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal having a relatively large molecular weight and a diamine,
It has been found that a mixture with a branched carboxylic acid monoester having a relatively small molecular weight is a suitable lubricant for a ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium having a carbon protective film.
【００１４】すなわち、本発明の磁気記録媒体は、非磁
性支持体上に少なくとも磁性層が形成されてなり、その
最外層に、下記化７で示される末端にカルボキシル基を
有する二官能パーフルオロポリエーテルとアミンとの化
合物と、下記化８にて示される分岐カルボン酸モノエス
テルとを含有する潤滑剤が保持されてなることを特徴と
するものである。That is, the magnetic recording medium of the present invention comprises at least a magnetic layer formed on a non-magnetic support, and the outermost layer has a bifunctional perfluoropolyimide having a carboxyl group at a terminal represented by the following formula (7). A lubricant containing a compound of an ether and an amine and a branched carboxylic acid monoester represented by the following formula (8) is retained.
【００１５】[0015]
【化７】 Embedded image
【００１６】[0016]
【化８】 Embedded image
【００１７】なお、上記本発明の磁気記録媒体として
は、上記磁性層上に最外層として保護膜が形成されてい
るものに適用すると好適である。そして、この保護層が
カーボンよりなることが好ましい。また、ここで、上記
磁性層としては、強磁性金属薄膜が好ましい。The magnetic recording medium of the present invention is preferably applied to a magnetic recording medium having a protective film formed as an outermost layer on the magnetic layer. Preferably, the protective layer is made of carbon. Here, a ferromagnetic metal thin film is preferable as the magnetic layer.
【００１８】さらに、上記本発明の磁気記録媒体におい
ては、上記末端にカルボキシル基を有する二官能パーフ
ルオロポリエーテルとアミンとの化合物と、上記分岐カ
ルボン酸モノエステルとの混合比が、重量比で１０：９
０〜９０：１０であることが好ましい。Further, in the magnetic recording medium of the present invention, the mixing ratio of the compound of the bifunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal with an amine and the branched carboxylic acid monoester is in a weight ratio. 10: 9
It is preferably 0 to 90:10.
【００１９】また、本発明の磁気記録媒体は、非磁性支
持体上に少なくとも磁性層が形成されてなり、その最外
層に、下記化９で示される末端にカルボキシル基を有す
るパーフルオロポリエーテルとアミンとの化合物と、下
記化１０にて示される分岐カルボン酸モノエステルとを
含有する潤滑剤が最外層に保持されてなることを特徴と
するものである。Further, the magnetic recording medium of the present invention comprises a non-magnetic support having at least a magnetic layer formed thereon, and the outermost layer comprising a perfluoropolyether having a terminal carboxyl group represented by the following formula (9): A lubricant containing a compound with an amine and a branched carboxylic acid monoester represented by the following formula (10) is retained in the outermost layer.
【００２０】[0020]
【化９】 Embedded image
【００２１】[0021]
【化１０】 Embedded image
【００２２】なお、上記本発明の磁気記録媒体として
は、上記磁性層上に最外層として保護膜が形成されてい
るものに適用すると好適である。そして、この保護層が
カーボンよりなることが好ましい。また、ここで、上記
磁性層としては、強磁性金属薄膜が好ましい。The magnetic recording medium of the present invention is preferably applied to a magnetic recording medium having a protective film formed as an outermost layer on the magnetic layer. Preferably, the protective layer is made of carbon. Here, a ferromagnetic metal thin film is preferable as the magnetic layer.
【００２３】さらに、上記本発明の磁気記録媒体におい
ては、上記末端にカルボキシル基を有するパーフルオロ
ポリエーテルとアミンとの化合物と、上記分岐カルボン
酸モノエステルとの混合比が、重量比で１０：９０〜９
０：１０であることが好ましい。Further, in the magnetic recording medium of the present invention, the mixing ratio of the compound of perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal to an amine and the branched carboxylic acid monoester is 10:10 by weight. 90-9
It is preferably 0:10.
【００２４】また、本発明の磁気記録媒体は、非磁性支
持体上に少なくとも磁性層が形成されてなり、その最外
層に、下記化１１で示される末端にカルボキシル基を有
するパーフルオロポリエーテルとジアミンとの化合物
と、下記化１２にて示される分岐カルボン酸モノエステ
ルとを含有する潤滑剤が最外層に保持されてなることを
特徴とするものである。The magnetic recording medium of the present invention comprises at least a magnetic layer formed on a non-magnetic support, and the outermost layer comprises a perfluoropolyether having a terminal carboxyl group represented by the following formula It is characterized in that a lubricant containing a compound with a diamine and a branched carboxylic acid monoester represented by the following formula 12 is held in the outermost layer.
【００２５】[0025]
【化１１】 Embedded image
【００２６】[0026]
【化１２】 Embedded image
【００２７】なお、上記本発明の磁気記録媒体として
は、上記磁性層上に最外層として保護膜が形成されてい
るものに適用すると好適である。そして、この保護層が
カーボンよりなることが好ましい。また、ここで、上記
磁性層としては、強磁性金属薄膜が好ましい。The magnetic recording medium of the present invention is preferably applied to a magnetic recording medium having a protective film formed as an outermost layer on the magnetic layer. Preferably, the protective layer is made of carbon. Here, a ferromagnetic metal thin film is preferable as the magnetic layer.
【００２８】さらに、上記本発明の磁気記録媒体におい
ては、上記末端にカルボキシル基を有するパーフルオロ
ポリエーテルとジアミンとの化合物と、上記分岐カルボ
ン酸モノエステルとの混合比が、重量比で１０：９０〜
９０：１０であることが好ましい。Further, in the magnetic recording medium of the present invention, the mixing ratio of the compound of the above-mentioned perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal and a diamine and the above-mentioned branched carboxylic acid monoester is 10: 90 ~
It is preferably 90:10.
【００２９】このように、本発明に係る磁気記録媒体で
は、最外層に潤滑剤が保持されるものであり、この潤滑
剤として、如何なる使用条件下においても密着性や潤滑
性が好適に保たれ、且つ長期に至り潤滑効果を持続する
特性を有する上述の化合物が特定されて使用されてい
る。その結果、本発明に係る磁気記録媒体では、密着性
や潤滑性に優れた潤滑剤を最外層に用いることになるの
で、良好な走行性及び耐久性が確保されたものとなる。As described above, in the magnetic recording medium according to the present invention, the lubricant is held in the outermost layer, and the adhesion and the lubricity are suitably maintained under any use conditions as the lubricant. The above-mentioned compounds having characteristics of maintaining a lubricating effect for a long period of time have been identified and used. As a result, in the magnetic recording medium according to the present invention, a lubricant excellent in adhesion and lubricity is used for the outermost layer, so that good running properties and durability are ensured.
【００３０】なお、本発明に係る磁気記録媒体において
用いられる上記の潤滑剤は、カーボン保護膜との密着性
に優れている。そのため、本発明に係る磁気記録媒体を
磁性層上にカーボン保護膜を用いたものに適用すること
により、より効果的に耐久性が向上される。The lubricant used in the magnetic recording medium according to the present invention has excellent adhesion to the carbon protective film. Therefore, the durability is more effectively improved by applying the magnetic recording medium according to the present invention to the magnetic recording medium using the carbon protective film on the magnetic layer.
【００３１】[0031]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て、図面を参照しながら詳細に説明する。図１に、本発
明を適用した磁気記録媒体１の一例の断面図を示す。Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings. FIG. 1 shows a sectional view of an example of a magnetic recording medium 1 to which the present invention is applied.
【００３２】本発明を適用した磁気記録媒体１は、図１
に示すように、非磁性支持体２上に磁性層３として強磁
性金属薄膜が形成され、この磁性層３上に最外層として
保護膜４が形成されてなる。The magnetic recording medium 1 to which the present invention has been applied has the structure shown in FIG.
As shown in FIG. 1, a ferromagnetic metal thin film is formed as a magnetic layer 3 on a non-magnetic support 2, and a protective film 4 is formed on the magnetic layer 3 as an outermost layer.
【００３３】非磁性支持体２としては、例えば、ポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等の
ポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポ
リオレフィン類、セルローストリアセテート、セルロー
スダイアセテート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニ
ル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリカーボ
ネート、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド等
のプラスチック、アルミニウム合金、チタン合金等の軽
金属、ガラス等のセラミックス等が挙げられる。さら
に、この非磁性支持体２の形態としては、フィルム、シ
ート、ディスク、カード、ドラム等の何れの形態でもよ
い。Examples of the non-magnetic support 2 include polyesters such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate, polyolefins such as polyethylene and polypropylene, cellulose derivatives such as cellulose triacetate and cellulose diacetate, polyvinyl chloride and polyvinylidene chloride. And plastics such as polycarbonate, polyimide, polyamide and polyamide-imide; light metals such as aluminum alloys and titanium alloys; and ceramics such as glass. Further, the form of the nonmagnetic support 2 may be any form such as a film, a sheet, a disk, a card, and a drum.
【００３４】また、非磁性支持体２は、その表面に山状
突起、しわ状突起、粒状突起等の突起が１種以上形成さ
れ、表面粗さがコントロールされたものでも良い。The non-magnetic support 2 may be one in which one or more types of protrusions such as mountain-like protrusions, wrinkle-like protrusions, and granular protrusions are formed on the surface to control the surface roughness.
【００３５】具体的には、上記山状突起は、例えば、高
分子フィルム製膜時に粒径５０〜３００ｎｍ程度の無機
微粒子を内添させることにより形成され、高分子フィル
ム表面からの高さが１０〜１００ｎｍ、密度が約１×１
０4〜１×１０5 個／ｍｍ2となるようにする。この山状
突起を形成するための無機微粒子としては、例えば、炭
酸カルシウム、シリカ、アルミナ等が好適である。Specifically, the mountain-like projections are formed by, for example, internally adding inorganic fine particles having a particle size of about 50 to 300 nm at the time of forming the polymer film, and the height from the polymer film surface is 10 mm. １００100 nm, density about 1 × 1
0 4 to 1 × 10 5 pieces / mm 2 . As the inorganic fine particles for forming the mountain-like projections, for example, calcium carbonate, silica, alumina and the like are preferable.
【００３６】上記しわ状突起は、例えば、特定の混合溶
媒を用いた樹脂の希薄溶液を塗布乾燥させることにより
形成される突起であって、その高さが０．０１〜１０μ
ｍ、好ましくは０．０３〜０．５μｍ、突起間の最短間
隔が０．１〜２０μｍとなるようにする。The wrinkle-like projections are formed, for example, by applying and drying a dilute solution of a resin using a specific mixed solvent, and have a height of 0.01 to 10 μm.
m, preferably 0.03 to 0.5 μm, and the shortest distance between the projections is 0.1 to 20 μm.
【００３７】しわ状突起を形成するための樹脂として
は、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレ
ンナフタレート等のポリエステル、ポリアミド、ポリス
チロール、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリ
スルホン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ
ビニルブチラール、ポリフェニレンオキサイド、フェノ
キシ樹脂等の単体、混合体または共重合体であり、溶剤
に可溶性を有するものが適している。そして、これらの
樹脂をその良溶媒に溶解させた樹脂濃度１〜１０００ｐ
ｐｍの溶液に、その樹脂の貧溶媒であって前記良溶媒よ
り高い沸点を有する溶媒を樹脂に対して１０〜１００倍
量添加した溶液を、高分子フィルムの表面に塗布・乾燥
させることにより、非常に微細なしわ状突起を有する薄
膜を形成することができる。Examples of the resin for forming wrinkle-like projections include polyester such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate, polyamide, polystyrene, polycarbonate, polyacrylate, polysulfone, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyvinyl butyral, and the like. It is a simple substance, a mixture or a copolymer of polyphenylene oxide, phenoxy resin and the like, and those having solubility in a solvent are suitable. Then, these resins are dissolved in the good solvent in a resin concentration of 1 to 1000 p.
A solution obtained by adding a solvent having a boiling point higher than that of the good solvent to the solution of pm in a solution having a boiling point higher than that of the good solvent by 10 to 100 times the amount of the resin is applied to the surface of the polymer film and dried. A thin film having very fine wrinkle-like projections can be formed.
【００３８】上記粒状突起は、アクリル樹脂等の有機超
微粒子またはシリカ、金属粉等の無機微粒子を球状ある
いは半球状に付着させることにより形成される。この粒
状突起は高さが５〜５０ｎｍ、密度が１×１０6 〜５×
１０7 個／ｍｍ2 程度となるようにする。The granular protrusions are formed by adhering organic ultrafine particles such as acrylic resin or inorganic fine particles such as silica or metal powder in a spherical or hemispherical shape. The granular projections have a height of 5 to 50 nm and a density of 1 × 10 6 to 5 ×.
It should be about 10 7 / mm 2 .
【００３９】これらの突起の少なくとも１種以上を形成
することにより、磁性層３である強磁性金属薄膜の表面
性を制御することが可能であるが、２種以上を組み合わ
せることにより効果が増し、特に、山状突起を設けた非
磁性支持体２上にしわ状突起と粒状突起を形成すると、
耐久性や走行性が著しく改善される。この場合、突起全
体としての高さは、１０〜２００ｎｍの範囲内であるこ
とが好ましく、その密度は１×１０5 〜１×１０7 個／
ｍｍ2であることが好ましい。By forming at least one kind of these protrusions, it is possible to control the surface properties of the ferromagnetic metal thin film as the magnetic layer 3, but the effect is increased by combining two or more kinds. In particular, when wrinkle-like protrusions and granular protrusions are formed on the nonmagnetic support 2 provided with the mountain-like protrusions,
Durability and running properties are significantly improved. In this case, the height of the entire projection is preferably in the range of 10 to 200 nm, and the density is 1 × 10 5 to 1 × 10 7 /
mm 2 is preferred.
【００４０】上記磁性層３となる強磁性金属薄膜として
は、例えば、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属の他に、Ｃｏ−
Ｎｉ合金、Ｃｏ−Ｐｔ合金、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔ合金、Ｆ
ｅ−Ｃｏ合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ合
金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｂ合金、
Ｃｏ−Ｃｒ合金或いはこれらにＣｒ、Ａｌ等の金属が含
有された強磁性金属材料よりなるものが挙げられる。特
に、Ｃｏ−Ｃｒ合金を使用した場合には、垂直磁化膜が
形成される。As the ferromagnetic metal thin film to be the magnetic layer 3, for example, in addition to metals such as Fe, Co and Ni,
Ni alloy, Co-Pt alloy, Co-Ni-Pt alloy, F
e-Co alloy, Fe-Ni alloy, Fe-Co-Ni alloy, Fe-Co-B alloy, Co-Ni-Fe-B alloy,
Examples include a Co-Cr alloy or a ferromagnetic metal material containing a metal such as Cr or Al. In particular, when a Co—Cr alloy is used, a perpendicular magnetization film is formed.
【００４１】なお、上記磁性層３である強磁性金属薄膜
は、真空蒸着法やイオンプレーティング法、スパッタリ
ング法等の真空薄膜形成技術により連続膜として形成さ
れる。The ferromagnetic metal thin film as the magnetic layer 3 is formed as a continuous film by a vacuum thin film forming technique such as a vacuum deposition method, an ion plating method, and a sputtering method.
【００４２】上記真空蒸着法は、１×１０-2〜１×１０
-6Ｐａの真空下で強磁性金属材料を抵抗加熱、高周波加
熱、電子ビーム加熱等により蒸発させ、非磁性支持体２
上に蒸発金属（強磁性金属材料）を沈着させるものであ
り、一般に高い抗磁力を得るために非磁性支持体２に対
して上記強磁性金属材料を斜めに蒸着する斜方蒸着が用
いられる。さらに、より高い抗磁力を得るために酸素雰
囲気中で上記蒸着を行うものも含まれる。The above-mentioned vacuum deposition method is performed in the range of 1 × 10 -2 to 1 × 10
The ferromagnetic metal material is evaporated under a vacuum of -6 Pa by resistance heating, high frequency heating, electron beam heating, etc.
An evaporated metal (ferromagnetic metal material) is deposited on the upper surface. Generally, oblique evaporation in which the ferromagnetic metal material is obliquely deposited on the non-magnetic support 2 is used to obtain a high coercive force. Further, the above-mentioned vapor deposition in an oxygen atmosphere to obtain a higher coercive force is also included.
【００４３】上記イオンプレーティング法も真空蒸着法
の１種であり、１×１０-2〜１×１０-1Ｐａの不活性ガ
ス雰囲気中でＤＣグロー放電、ＲＦグロー放電を起こし
て、放電中で上記磁性金属材料を蒸発させるというもの
である。The above-mentioned ion plating method is also a kind of the vacuum evaporation method, and causes a DC glow discharge and an RF glow discharge in an inert gas atmosphere of 1 × 10 -2 to 1 × 10 -1 Pa. Then, the magnetic metal material is evaporated.
【００４４】上記スパッタリング法は、１×１０-1〜１
×１０Ｐａのアルゴンガスを主成分とする雰囲気中でグ
ロー放電を起こし、生じたアルゴンガスイオンでターゲ
ット表面の原子をたたき出すというものであり、グロー
放電の方法により直流２極、３極スパッタ法や、高周波
スパッタ法、またはマグネトロン放電を利用したマグネ
トロンスパッタ法等がある。このスパッタリング法によ
る場合には、ＣｒやＷ、Ｖ等の下地膜を形成しておいて
もよい。The above sputtering method is performed in the range of 1 × 10 −1 to 1
A glow discharge is caused in an atmosphere containing argon gas of × 10 Pa as a main component, and the atoms of the target surface are knocked out by the generated argon gas ions. There is a high frequency sputtering method, a magnetron sputtering method using magnetron discharge, or the like. In the case of using this sputtering method, a base film such as Cr, W, and V may be formed.
【００４５】なお、上記いずれの方法においても、非磁
性支持体２上に予めＢｉ，Ｓｂ，Ｐｂ，Ｓｎ，Ｇａ，Ｉ
ｎ，Ｃｄ，Ｇｅ，Ｓｉ，Ｔｌ等の下地金属層を被着形成
しておき、非磁性支持体２の表面に対して垂直方向から
成膜することにより、磁気異方性の配向がなく、面内等
方性に優れた磁性層３を形成することができ、例えば、
磁気ディスクとする場合には好適である。また、このよ
うな手法により形成される強磁性金属薄膜の膜厚は、
０．０１〜１μｍであるのが好ましい。In each of the above methods, Bi, Sb, Pb, Sn, Ga, I
By forming a base metal layer of n, Cd, Ge, Si, Tl, etc. in advance and forming the film in a direction perpendicular to the surface of the non-magnetic support 2, there is no orientation of magnetic anisotropy, The magnetic layer 3 having excellent in-plane isotropy can be formed.
This is suitable for a magnetic disk. The thickness of the ferromagnetic metal thin film formed by such a method is
It is preferably from 0.01 to 1 μm.
【００４６】上記磁性層３となる強磁性金属薄膜上に形
成される保護膜４としては、カーボンよりなるもの、特
に比較的硬度の高いダイヤモンドライクカーボンよりな
るものが好ましく例示される。保護膜４としては、この
他に、例えば、ＳｉＯ2 、シリコンナイトライド、窒化
カーボン、ＺｒＯ2 、ＴｉＣ、Ａｌ2 Ｏ3 等よりなるも
のも挙げられる。The protective film 4 formed on the ferromagnetic metal thin film serving as the magnetic layer 3 is preferably made of carbon, particularly preferably of diamond-like carbon having relatively high hardness. Other examples of the protective film 4 include those made of SiO 2 , silicon nitride, carbon nitride, ZrO 2 , TiC, Al 2 O 3, and the like.
【００４７】そして、特に、本発明を適用した磁気記録
媒体１においては、最外層となる保護膜４に下記化１３
で示される末端にカルボキシル基を有する二官能パーフ
ルオロポリエーテルとアミンとの化合物と、下記化１４
にて示される分岐カルボン酸モノエステルを含有する潤
滑剤が保持されている。In particular, in the magnetic recording medium 1 to which the present invention is applied, the protective film 4 as the outermost layer is
A compound of a bifunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and an amine represented by
The lubricant containing the branched carboxylic acid monoester represented by.
【００４８】[0048]
【化１３】 Embedded image
【００４９】[0049]
【化１４】 Embedded image
【００５０】このような化１３に示される化合物及び化
１４に示される化合物を有する潤滑剤は、如何なる使用
条件下においても密着性や潤滑性が好適に保たれ、且つ
長期に至り潤滑効果を持続する特性を有するものであ
る。The lubricant containing the compound represented by the chemical formula (13) and the compound represented by the chemical formula (14) can maintain good adhesion and lubricity under any use conditions and maintain the lubricating effect for a long period of time. It has the following characteristics.
【００５１】上記化１３に示す末端にカルボキシル基を
有する二官能パーフルオロポリエーテルとアミンとの化
合物は、例えば、末端にカルボキシル基を有する二官能
パーフルオロポリエーテルとアミンとを混合し、用いた
アミンの融点以上の温度で加熱することによって合成す
ることができる。例えば、アミンとしてステアリルアミ
ンを用いた場合には、６０℃で加熱混合すれば良い。The compound of amine and the bifunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal shown in Chemical formula 13 is used, for example, by mixing the amine with the bifunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal. It can be synthesized by heating at a temperature higher than the melting point of the amine. For example, when stearylamine is used as the amine, the mixture may be heated and mixed at 60 ° C.
【００５２】ここで、上記末端にカルボキシル基を有す
る二官能パーフルオロポリエーテルとしては、市販のも
の何れも使用可能である。例えば、ＨＯＯＣ−ＣＦ2
（ＯＣ2 Ｆ4 ）p（ＯＣＦ2 ）qＯＣＦ2−ＣＯＯＨ（但
し、化学式中のｐ，ｑはいずれも１以上の整数を表
す。）等が挙げられる。なお、上記末端にカルボキシル
基を有する二官能パーフルオロポリエーテルは、勿論、
これに限定されるわけではない。Here, as the above-mentioned bifunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal, any of commercially available products can be used. For example, HOOC-CF 2
(OC 2 F 4 ) p (OCF 2 ) q OCF 2 —COOH (however, p and q in the chemical formulas each represent an integer of 1 or more) and the like. The bifunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal is, of course,
However, it is not limited to this.
【００５３】この末端にカルボキシル基を有する二官能
パーフルオロポリエーテルの分子量は、特に制約される
ものではないが、実用的には６００〜５０００程度が好
ましく、１０００〜４０００のものがより好ましい。分
子量が大きすぎると、末端基の吸着基としての効果が薄
れると同時に、パーフルオロポリエーテル鎖が大きくな
る分、既存の炭化水素系溶媒に溶解しにくくなる。逆
に、分子量が小さすぎると、パーフルオロポリエーテル
鎖による潤滑効果が失われてしまう。The molecular weight of the bifunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal is not particularly limited, but is practically preferably about 600 to 5,000, more preferably 1,000 to 4,000. If the molecular weight is too large, the effect of the terminal group as an adsorptive group is diminished, and at the same time, the perfluoropolyether chain becomes large, so that it becomes difficult to dissolve in existing hydrocarbon solvents. Conversely, if the molecular weight is too small, the lubricating effect of the perfluoropolyether chain will be lost.
【００５４】なお、この末端にカルボキシル基を有する
二官能パーフルオロポリエーテルは、パーフルオロポリ
エーテル鎖が部分水素化されてもよい。すなわち、パー
フルオロポリエーテル鎖のフッ素原子の一部（５０％以
下）を水素原子で置換してもよい。この場合には、パー
フルオロポリエーテルとして部分水素化したパーフルオ
ロポリエーテルを使用すればよい。In the bifunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal, the perfluoropolyether chain may be partially hydrogenated. That is, a part (50% or less) of the fluorine atoms of the perfluoropolyether chain may be replaced with a hydrogen atom. In this case, a partially hydrogenated perfluoropolyether may be used as the perfluoropolyether.
【００５５】一方、アミンとしては、第１アミン、第２
アミン、第３アミンの何れも使用可能であり、第４級ア
ンモニウム化合物も使用可能である。使用するアミンの
構造等も任意であり、分岐構造、異性体構造、脂環構
造、分子量、不飽和結合の有無等によらず任意に選択す
ることができる。但し、上記アミンはアルキル基を有す
ることが好ましく、特に炭素数１０以上のアルキル基を
有する場合に効果が大きい。On the other hand, as the amine, primary amine, secondary amine
Both amines and tertiary amines can be used, and quaternary ammonium compounds can also be used. The structure of the amine to be used is also arbitrary, and can be arbitrarily selected regardless of the branched structure, isomer structure, alicyclic structure, molecular weight, presence or absence of an unsaturated bond, and the like. However, the amine preferably has an alkyl group, and is particularly effective when it has an alkyl group having 10 or more carbon atoms.
【００５６】このような末端にカルボキシル基を有する
二官能パーフルオロアルキルエーテルとアミンとを反応
させて、上記化１３に示される化合物が合成される。By reacting such a bifunctional perfluoroalkyl ether having a carboxyl group at the terminal with an amine, the compound represented by the above formula (13) is synthesized.
【００５７】また、上述したように、本発明に用いられ
る上記潤滑剤には、上記化１３に示す化合物の他に、上
記化１４に示される分岐カルボン酸モノエステルが含有
される。Further, as described above, the lubricant used in the present invention contains a branched carboxylic acid monoester shown in Chemical Formula 14 in addition to the compound shown in Chemical Formula 13.
【００５８】上記化１４に示す分岐カルボン酸モノエス
テル中におけるＲ5，Ｒ6の炭素数の合計数は６〜３０で
あることが好ましい。Ｒ5，Ｒ6の炭素数の合計数は６未
満である場合、潤滑効果が乏しくスチル耐久性に効果が
なく、Ｒ5，Ｒ6の炭素数の合計数が３０を越える場合、
有機溶媒への溶解性が小さくなり均一な潤滑剤塗布層を
形成することが難しい。さらに、Ｒ7の炭素数も６〜３
０であることが好ましい。Ｒ7の炭素数が６未満である
と、潤滑効果が乏しく、スチル耐久性に効果がなく、Ｒ
7の炭素数が３０を越えると、有機溶媒へと溶解性が小
さくなり、均一な潤滑剤塗布層を形成することが難し
い。The total number of carbon atoms of R 5 and R 6 in the branched carboxylic acid monoester shown in Chemical formula 14 is preferably 6 to 30. When the total number of carbon atoms of R 5 and R 6 is less than 6, the lubricating effect is poor and there is no effect on the still durability, and when the total number of carbon atoms of R 5 and R 6 exceeds 30,
The solubility in an organic solvent is low, and it is difficult to form a uniform lubricant coating layer. Further, the carbon number of R 7 is also 6 to 3.
It is preferably 0. If the carbon number of R 7 is less than 6, the lubricating effect is poor, the still durability is ineffective,
If the number of carbon atoms of 7 exceeds 30, the solubility in an organic solvent becomes small, and it is difficult to form a uniform lubricant coating layer.
【００５９】ここで、重要なのは、上記化１４に示す分
岐カルボン酸モノエステル化合物が分岐構造を有するこ
とである。この分岐構造により、炭素数が同一のカルボ
ン酸エステルにおいて、エステルの融点を下げることが
可能となり、滑剤析出、滑剤塗りムラ等の問題を改善す
ることができる。さらに、上記化１４に示す分岐カルボ
ン酸モノエステル中のＲ5，Ｒ6，Ｒ7に示される基が全
て不飽和結合を有さないアルキル基からなることによ
り、長期間の保存においても初期の潤滑特性を維持する
ことができる。Here, it is important that the branched carboxylic acid monoester compound represented by the above formula has a branched structure. This branched structure makes it possible to lower the melting point of the carboxylic acid ester having the same number of carbon atoms, thereby improving problems such as lubricant deposition and lubricant coating unevenness. Furthermore, since all of the groups represented by R 5 , R 6 , and R 7 in the branched carboxylic acid monoester shown in Chemical formula 14 are alkyl groups having no unsaturated bond, even in the case of long-term storage, the initial state can be maintained. Lubrication characteristics can be maintained.
【００６０】本発明の磁気記録媒体１に使用される潤滑
剤においては、上記化１３に示す末端にカルボキシル基
を有する二官能パーフルオロポリエーテルとアミンとの
化合物と、上記化１４に示す分岐カルボン酸モノエステ
ルとの混合比が、重量比で１０：９０〜９０：１０であ
るのが好ましい。上記範囲外となると、本発明による効
果を得ることが難しい。The lubricant used in the magnetic recording medium 1 of the present invention includes a compound of a bifunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal represented by the above formula (13) and an amine; The mixing ratio with the acid monoester is preferably from 10:90 to 90:10 by weight. Outside the above range, it is difficult to obtain the effects of the present invention.
【００６１】なお、磁気記録媒体１において潤滑剤を最
外層に保持させる方法としては、磁性層３の表面や保護
膜４の表面に潤滑剤層をトップコートする方法が挙げら
れる。ここで、塗布量は、０．０５ 〜１００ｍｇ／ｍ2
であるのが好ましく、０．１〜５０ｍｇ／ｍ2であるの
がより好ましい。塗布量があまり少なすぎると、摩擦係
数の低下、耐磨耗性及び耐久性の向上という効果が表れ
ず、塗布量があまり多すぎると、摺動部材と強磁性金属
薄膜との間でハリツキ現象が起こり、却って走行性が悪
くなる。As a method of retaining the lubricant in the outermost layer in the magnetic recording medium 1, there is a method of top-coating the lubricant layer on the surface of the magnetic layer 3 or the surface of the protective film 4. Here, the coating amount is 0.05 to 100 mg / m 2.
And more preferably 0.1 to 50 mg / m 2 . If the amount is too small, the effect of lowering the coefficient of friction and improve the abrasion resistance and durability will not be exhibited, and if the amount is too large, the shearing phenomenon will occur between the sliding member and the ferromagnetic metal thin film. And the running performance worsens.
【００６２】以上のように、本発明の磁気記録媒体１
は、最外層に潤滑剤が保持されるものであり、この潤滑
剤として、如何なる使用条件下においても密着性や潤滑
性が好適に保たれ且つ長期に至り潤滑効果を持続する特
性を有する上述の化合物を使用するものである。即ち、
本発明の磁気記録媒体１では、化１３及び化１４に示す
ような密着性や潤滑性の点で非常に優れた特性の潤滑剤
の組み合わせを特定して用いるものである。As described above, the magnetic recording medium 1 of the present invention
Is a lubricant that is held in the outermost layer. As the lubricant, the adhesiveness and lubricity are suitably maintained under any use conditions and have the property of maintaining the lubricating effect for a long time. A compound is used. That is,
In the magnetic recording medium 1 of the present invention, a combination of lubricants having very excellent properties in terms of adhesion and lubricity as shown in Chemical formulas 13 and 14 is used.
【００６３】よって、本発明の磁気記録媒体１によれ
ば、密着性や潤滑性に優れた潤滑剤を最外層に用いるた
め、良好な走行性及び耐久性が確保されたものとなる。Therefore, according to the magnetic recording medium 1 of the present invention, since a lubricant having excellent adhesion and lubricity is used for the outermost layer, good running properties and durability are ensured.
【００６４】また、本発明の磁気記録媒体１において
は、磁性層３を強磁性金属薄膜としていることから、高
密度記録、長時間記録にも十分対応可能であり、最外層
となる保護膜４としてカーボンよりなるものを形成すれ
ば、用いられる潤滑剤が、カーボン保護膜４との密着性
に優れているので、耐久性の更なる向上を実現すること
ができる。Further, in the magnetic recording medium 1 of the present invention, since the magnetic layer 3 is formed of a ferromagnetic metal thin film, it can sufficiently cope with high-density recording and long-time recording, and the protective film 4 serving as the outermost layer can be used. If a material made of carbon is used, the lubricant used has excellent adhesion to the carbon protective film 4, so that a further improvement in durability can be realized.
【００６５】なお、本発明の磁気記録媒体１において
は、必要に応じて、防錆剤を併用してもよい。防錆剤と
しては、通常この種の磁気記録媒体の防錆剤として使用
されるものであれば何れも使用でき、例えばフェノール
類、ナフトール類、キノン類、窒素原子を含む複素環化
合物、酸素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む複
素環化合物等が挙げられる。In the magnetic recording medium 1 of the present invention, a rust preventive may be used in combination, if necessary. Any rust preventive can be used as long as it is generally used as a rust preventive for this type of magnetic recording medium. Examples thereof include phenols, naphthols, quinones, heterocyclic compounds containing a nitrogen atom, oxygen atoms. And heterocyclic compounds containing a sulfur atom.
【００６６】また、本発明の磁気記録媒体１において
は、非磁性支持体２上の磁性層３が形成される面とは反
対側の面に、いわゆるバックコート層を形成しても良
い。このバックコート層は、結合剤樹脂と粉末成分とを
有機溶媒に混合分散させたバックコート用塗料を非磁性
支持体２に塗布することにより形成される。In the magnetic recording medium 1 of the present invention, a so-called back coat layer may be formed on the surface of the non-magnetic support 2 opposite to the surface on which the magnetic layer 3 is formed. This back coat layer is formed by applying a back coat paint in which a binder resin and a powder component are mixed and dispersed in an organic solvent to the non-magnetic support 2.
【００６７】ここで、バックコート用塗料に使用される
結合剤樹脂としては、例えば、塩化ビニル−酢酸ビニル
系共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、塩
化ビニル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エス
テル−アクリロニトリル共重合体、熱可塑性ポリウレタ
ンエラストマー、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共
重合体、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体、ポリ
アミド樹脂、ポリビニルブチラール、セルロース誘導
体、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹
脂、ポリウレタン硬化型樹脂、メラミン樹脂、アルキッ
ド樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ−ポリアミド樹脂、
ニトロセルロース−メラミン樹脂、高分子量ポリエステ
ル樹脂とイソシアネートプレポリマーの混合物、メタク
リル酸塩共重合体とジイソシアネートプレポリマーの混
合物、ポリエステルポリオールとポリイソシアネートと
の混合物、尿素ホルムアルデヒド樹脂、低分子量グリコ
ール／高分子量ジオール／トリフェニルメタントリイソ
シアネートとの混合物、ポリアミン樹脂及びこれらの混
合物等が挙げられる。あるいは、粉末成分の分散性の改
善を図るために、親水性極性基を有する結合剤樹脂を使
用してもよい。The binder resin used in the backcoat paint includes, for example, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, vinyl chloride-vinylidene chloride copolymer, vinyl chloride-acrylonitrile copolymer, acrylic Acid ester-acrylonitrile copolymer, thermoplastic polyurethane elastomer, vinylidene chloride-acrylonitrile copolymer, butadiene-acrylonitrile copolymer, polyamide resin, polyvinyl butyral, cellulose derivative, polyester resin, phenol resin, epoxy resin, polyurethane-curable resin , Melamine resin, alkyd resin, silicone resin, epoxy-polyamide resin,
Nitrocellulose-melamine resin, mixture of high molecular weight polyester resin and isocyanate prepolymer, mixture of methacrylate copolymer and diisocyanate prepolymer, mixture of polyester polyol and polyisocyanate, urea formaldehyde resin, low molecular weight glycol / high molecular weight diol / Triphenylmethane triisocyanate, polyamine resins, and mixtures thereof. Alternatively, a binder resin having a hydrophilic polar group may be used in order to improve the dispersibility of the powder component.
【００６８】一方、上記粉末成分としては、導電性を付
与するためのカーボン系微粉末や表面粗度のコントロー
ル及び耐久性向上のために添加される無機顔料が挙げら
れる。上記カーボン系微粒子としては、例えば、ファー
ネスカーボン、チャネルカーボン、アセチレンカーボ
ン、サーマルカーボン、ランプカーボン等が例示され、
上記無機顔料としては、α−ＦｅＯＯＨ、α−Ｆｅ2 Ｏ
3 、Ｃｒ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、ＺｎＯ、ＳｉＯ、ＳｉＯ2
、ＳｉＯ2・２Ｈ2Ｏ、Ａｌ2Ｏ3 、ＣａＣＯ3、Ｍｇ
ＣＯ3、Ｓｂ2Ｏ3 等が挙げられる。On the other hand, examples of the powder component include carbon-based fine powder for imparting conductivity and inorganic pigments added for controlling surface roughness and improving durability. Examples of the carbon-based fine particles include furnace carbon, channel carbon, acetylene carbon, thermal carbon, and lamp carbon.
As the inorganic pigment, α-FeOOH, α-Fe 2 O
3 , Cr 2 O 3 , TiO 2 , ZnO, SiO, SiO 2
, SiO 2 · 2H 2 O, Al 2 O 3, CaCO 3, Mg
CO 3 and Sb 2 O 3 are exemplified.
【００６９】さらに、上記バックコート用塗料の有機溶
剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン
系溶剤、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エ
チル、酢酸グリコールモノエチルエーテル等のエステル
系溶剤、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノ
エチルエーテル、ジオキサン等のグリコールエーテル系
溶剤、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水
素系溶剤、ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素溶
媒、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化
炭素、クロロホルム、エチレンクロロヒドリン、ジクロ
ルベンゼン等の塩素化炭化水素系溶媒等、汎用の溶剤を
用いることができる。Further, as the organic solvent of the back coat paint, for example, acetone, methyl ethyl ketone,
Methyl isobutyl ketone, ketone solvents such as cyclohexanone, methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, ethyl lactate, ester solvents such as glycol acetate monoethyl ether, glycol dimethyl ether, glycol monoethyl ether, glycol ether solvents such as dioxane, Aromatic hydrocarbon solvents such as benzene, toluene, and xylene; aliphatic hydrocarbon solvents such as hexane and heptane; chlorinated carbonization such as methylene chloride, ethylene chloride, carbon tetrachloride, chloroform, ethylene chlorohydrin, and dichlorobenzene A general-purpose solvent such as a hydrogen-based solvent can be used.
【００７０】さらに、上記バックコート層には潤滑剤を
併用してもよい。この場合、上記バックコート層中に潤
滑剤を内添する方法、あるいはバックコート層上に潤滑
剤を被着する方法がある。いずれにしても、上記潤滑剤
としては、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、金
属石鹸、脂肪族アルコール、シリコーン系潤滑剤等、従
来周知の潤滑剤が使用できる。Further, a lubricant may be used in combination with the back coat layer. In this case, there is a method of internally adding a lubricant to the back coat layer, or a method of applying a lubricant on the back coat layer. In any case, conventionally known lubricants such as fatty acids, fatty acid esters, fatty acid amides, metal soaps, aliphatic alcohols, and silicone-based lubricants can be used as the lubricant.
【００７１】また、本発明を適用した磁気記録媒体とし
ては、図１に示すように、非磁性支持体上に磁性層とし
て強磁性金属薄膜、最外層として保護膜が順次形成され
てなり、特に、最外層となる保護膜に、下記化１５で示
される末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリ
エーテルとアミンとの化合物と、下記化１６にて示され
る分岐カルボン酸モノエステルを含有する潤滑剤が保持
されているものでも好ましい。Further, as shown in FIG. 1, the magnetic recording medium to which the present invention is applied has a ferromagnetic metal thin film as a magnetic layer and a protective film as an outermost layer sequentially formed on a non-magnetic support. A protective film serving as the outermost layer contains a compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal and an amine represented by the following formula (15) and a lubricant containing a branched carboxylic acid monoester represented by the following formula (16). What is retained is also preferable.
【００７２】[0072]
【化１５】 Embedded image
【００７３】[0073]
【化１６】 Embedded image
【００７４】このような化１５に示される化合物及び化
１６に示される化合物を有する潤滑剤は、如何なる使用
条件下においても密着性や潤滑性が好適に保たれ、且つ
長期に至り潤滑効果を持続する特性を有するものであ
る。The lubricant having the compound represented by the chemical formula (15) and the compound represented by the chemical formula (16) can maintain good adhesion and lubricity under any use conditions and can maintain the lubricating effect for a long period of time. It has the following characteristics.
【００７５】なお、上記化１５及び化１６に示される潤
滑剤が用いられた磁気記録媒体は、図１に示した磁気記
録媒体１と略同様の構成を有するものであり、最外層に
保持される潤滑剤のみが異なる例であり、その他の磁性
層や保護層等は同じ構成である。そこで、以下では、潤
滑剤についてのみ説明する。The magnetic recording medium using the lubricant shown in Chemical formulas 15 and 16 has substantially the same structure as the magnetic recording medium 1 shown in FIG. 1, and is held in the outermost layer. This is an example in which only the lubricant is different, and the other magnetic layers and protective layers have the same configuration. Therefore, only the lubricant will be described below.
【００７６】上記化１５に示す末端にカルボキシル基を
有するパーフルオロポリエーテルとアミンとの化合物
は、例えば、末端にカルボキシル基を有する単官能パー
フルオロポリエーテルとアミンとを混合し、用いたアミ
ンの融点以上の温度で加熱することによって合成するこ
とができる。例えば、アミンとしてステアリルアミンを
用いた場合には、６０℃で加熱混合すれば良い。The compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal and an amine represented by the above formula 15 is, for example, a mixture of a monofunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal and an amine, and It can be synthesized by heating at a temperature higher than the melting point. For example, when stearylamine is used as the amine, the mixture may be heated and mixed at 60 ° C.
【００７７】また、上記単官能パーフルオロポリエーテ
ルとアミンとを有機溶媒に溶解した後、溶媒を除去する
ことによっても得ることができる。さらに、アミンが第
４級アンモニウム化合物の場合には、パーフルオロポリ
エーテルの金属塩（ナトリウム塩等）と第４級アンモニ
ウム塩（塩化物、ヨウ化物、硫酸塩等）とを混合し、有
機溶媒で抽出することにより得ることもできる。Further, it can also be obtained by dissolving the monofunctional perfluoropolyether and the amine in an organic solvent and removing the solvent. Further, when the amine is a quaternary ammonium compound, a metal salt of perfluoropolyether (such as sodium salt) and a quaternary ammonium salt (such as chloride, iodide, sulfate, etc.) are mixed and the organic solvent is mixed. And can be obtained by extraction.
【００７８】ここで、上記末端にカルボキシル基を有す
る単官能パーフルオロポリエーテルとしては、市販のも
のは何れも使用可能である。例えば、Ｆ（ＣＦ2ＣＦ2Ｃ
Ｆ2Ｏ）mＣＦ2ＣＦ2ＣＯＯＨ（但し、化学式中ｍは１以
上の整数を表す。）や、ＣＦ3［ＯＣＦ（ＣＦ3）Ｃ
Ｆ2］j（ＯＣＦ2）kＣＯＯＨ（但し、化学式中ｊ，ｋは
１以上の整数を表す）等が挙げられる。なお、上記末端
にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエーテルと
しては勿論上記のものに限られない。Here, as the monofunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal, any commercially available one can be used. For example, F (CF 2 CF 2 C
F 2 O) m CF 2 CF 2 COOH (where m represents an integer of 1 or more) or CF 3 [OCF (CF 3 ) C
F 2 ] j (OCF 2 ) k COOH (provided that j and k represent an integer of 1 or more in the chemical formula) and the like. The perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal is, of course, not limited to the above.
【００７９】また、上記末端にカルボキシル基を有する
単官能パーフルオロポリエーテルの分子量は、特に制約
されるものではないが、実用的には６００〜５０００程
度が好ましく、１０００〜４０００のものがより好まし
い。分子量が大きすぎると、末端基の吸着基としての効
果が薄れるとともに、パーフルオロポリエーテル鎖が大
きくなる分、既存の炭化水素系溶媒に溶解しにくくな
る。一方、分子量が小さすぎると、パーフルオロポリエ
ーテル鎖による潤滑効果が失われてしまう。The molecular weight of the monofunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal is not particularly limited, but is practically preferably about 600 to 5000, more preferably 1000 to 4000. . If the molecular weight is too large, the effect of the terminal group as an adsorbing group is diminished, and the perfluoropolyether chain becomes large, so that it becomes difficult to dissolve in an existing hydrocarbon solvent. On the other hand, if the molecular weight is too small, the lubricating effect of the perfluoropolyether chain will be lost.
【００８０】なお、上記末端にカルボキシル基を有する
単官能パーフルオロポリエーテルは、パーフルオロポリ
エーテル鎖が部分水素化されてもよい。すなわち、パー
フルオロポリエーテル鎖のフッ素原子の一部（５０％以
下）を水素原子で置換しても良い。この場合には、パー
フルオロポリエーテルとして部分水素化したパーフルオ
ロポリエーテルを使用すればよい。In the monofunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal, the perfluoropolyether chain may be partially hydrogenated. That is, a part (50% or less) of the fluorine atoms of the perfluoropolyether chain may be replaced with a hydrogen atom. In this case, a partially hydrogenated perfluoropolyether may be used as the perfluoropolyether.
【００８１】一方、アミンとしては、第１アミン、第２
アミン、第３アミンが何れも使用可能であり、第４級ア
ンモニウム化合物も使用可能である。使用するアミンの
構造等も任意であり、分岐構造、異性体構造、脂環構
造、分子量、不飽和結合の有無によらず任意に選択する
ことができる。但し、上記アミンは、アルキル基を有す
ることが好ましく、特に炭素数１０以上のアルキル基を
有する場合に効果が大きい。On the other hand, as the amine, primary amine and secondary amine
Both amines and tertiary amines can be used, and quaternary ammonium compounds can also be used. The structure of the amine to be used is also arbitrary, and can be arbitrarily selected regardless of the branched structure, isomer structure, alicyclic structure, molecular weight, and presence or absence of an unsaturated bond. However, the amine preferably has an alkyl group, and is particularly effective when it has an alkyl group having 10 or more carbon atoms.
【００８２】このような末端にカルボキシル基を有する
パーフルオロアルキルエーテルとアミンとを反応させ
て、上記化１５に示される化合物が合成される。By reacting such a perfluoroalkyl ether having a carboxyl group at the terminal with an amine, the compound represented by the above formula (15) is synthesized.
【００８３】また、上述したように、本発明に用いられ
る上記潤滑剤には、上記化１５に示す化合物の他に、上
記化１６に示される分岐カルボン酸モノエステルが含有
される。この化１６に示される分岐カルボン酸モノエス
テルは、上述した分岐カルボン酸モノエステルと同様な
ものを使用することができる。As described above, the lubricant used in the present invention contains a branched carboxylic acid monoester shown in Chemical Formula 16 in addition to the compound shown in Chemical Formula 15. As the branched carboxylic acid monoester shown in Chemical formula 16, the same as the above-mentioned branched carboxylic acid monoester can be used.
【００８４】そして、本発明の磁気記録媒体に使用され
る潤滑剤においては、末端にカルボキシル基を有するパ
ーフルオロポリエーテルとアミンとの化合物と、分岐カ
ルボン酸モノエステルとの混合比が、重量比で１０：９
０〜９０：１０であるのが好ましい。上記範囲を超える
と本発明による効果を得ることが難しい。In the lubricant used in the magnetic recording medium of the present invention, the mixing ratio of the compound of the perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal to the amine and the branched carboxylic acid monoester is determined by the weight ratio. At 10: 9
It is preferably 0 to 90:10. Exceeding the above range makes it difficult to obtain the effects of the present invention.
【００８５】潤滑剤を最外層に保持させる方法について
も、上述した磁気記録媒体１における潤滑剤の場合と同
様であり、磁性層３の表面や保護膜４の表面（ここで
は、保護膜４の表面）に潤滑剤層をトップコートする方
法が挙げられる。ここで、その塗布量は、０．０５ 〜
１００ｍｇ／ｍ2 とするのが好ましく、０．１〜５０ｍ
ｇ／ｍ2 とするのがより好ましい。塗布量があまり少な
すぎると、摩擦係数の低下、耐磨耗性・耐久性の向上と
いう効果が表れず、また、塗布量があまり多すぎると、
摺動部材と強磁性金属薄膜との間でハリツキ現象が起こ
り、却って走行性が悪くなる。The method for retaining the lubricant in the outermost layer is the same as that for the lubricant in the magnetic recording medium 1 described above, and the surface of the magnetic layer 3 and the surface of the protective film 4 (here, the protective film 4 Top surface) is coated with a lubricant layer. Here, the coating amount is 0.05 to
100 mg / m 2 is preferable, and 0.1 to 50 m
g / m 2 is more preferable. If the coating amount is too small, the effect of lowering the coefficient of friction, improving wear resistance and durability does not appear, and if the coating amount is too large,
A cracking phenomenon occurs between the sliding member and the ferromagnetic metal thin film, and on the contrary, the running performance deteriorates.
【００８６】以上のように、本発明の磁気記録媒体は、
最外層に潤滑剤が保持されるものであり、この潤滑剤と
して、如何なる使用条件下においても密着性や潤滑性が
好適に保たれ且つ長期に至り潤滑効果を持続する特性を
有する上述の化合物を特定して使用するものである。即
ち、本発明の磁気記録媒体では、化１５及び化１６に示
すような密着性や潤滑性の点で非常に優れた特性の潤滑
剤の組み合わせを特定して用いるものである。As described above, the magnetic recording medium of the present invention
Lubricant is held in the outermost layer, and as the lubricant, the above-mentioned compound having properties that adhesiveness and lubricity are appropriately maintained under any use conditions and have a long-lasting lubricating effect is maintained. It is used specifically. That is, in the magnetic recording medium of the present invention, a combination of lubricants having excellent characteristics in terms of adhesion and lubricity as shown in Chemical formulas 15 and 16 is specified and used.
【００８７】よって、本発明の磁気記録媒体によれば、
密着性や潤滑性に優れた潤滑剤を最外層に用いるため、
良好な走行性及び耐久性が確保されたものとなる。Therefore, according to the magnetic recording medium of the present invention,
Since a lubricant with excellent adhesion and lubricity is used for the outermost layer,
Good running performance and durability are ensured.
【００８８】また、本発明の磁気記録媒体においては、
磁性層を強磁性金属薄膜としていることから、高密度記
録、長時間記録にも十分対応可能であり、最外層となる
保護膜としてカーボンよりなるものを形成すれば、用い
られる潤滑剤が、カーボン保護膜との密着性に優れてい
るので、耐久性の向上を実現することができる。In the magnetic recording medium of the present invention,
Since the magnetic layer is made of a ferromagnetic metal thin film, it can sufficiently cope with high-density recording and long-time recording.If a protective film made of carbon is formed as the outermost layer, the lubricant used will be carbon Since the adhesiveness to the protective film is excellent, the durability can be improved.
【００８９】また、本発明を適用した磁気記録媒体とし
ては、図１に示すように、非磁性支持体上に磁性層とし
て強磁性金属薄膜、最外層として保護膜が順次形成され
てなり、特に、最外層となる保護膜に、下記化１７で示
される末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリ
エーテルとジアミンとの化合物と、下記化１８にて示さ
れる分岐カルボン酸モノエステルを含有する潤滑剤が保
持されているものでも好ましい。Further, as shown in FIG. 1, the magnetic recording medium to which the present invention is applied has a ferromagnetic metal thin film as a magnetic layer and a protective film as an outermost layer sequentially formed on a non-magnetic support. A protective film serving as the outermost layer includes a compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal represented by the following formula (17) and a diamine, and a lubricant containing a branched carboxylic acid monoester represented by the following formula (18): What is retained is also preferable.
【００９０】[0090]
【化１７】 Embedded image
【００９１】[0091]
【化１８】 Embedded image
【００９２】このような化１７に示される化合物及び化
１８に示される化合物を有する潤滑剤は、如何なる使用
条件下においても密着性や潤滑性が好適に保たれ、且つ
長期に至り潤滑効果を持続する特性を有するものであ
る。The lubricant containing the compound represented by the chemical formula (17) and the compound represented by the chemical formula (18) can maintain good adhesion and lubricity under any use conditions, and maintain the lubricating effect for a long period of time. It has the following characteristics.
【００９３】なお、上記化１７及び化１８に示される潤
滑剤が用いられた磁気記録媒体は、図１に示した磁気記
録媒体１と略同様の構成を有するものであり、最外層に
保持される潤滑剤のみが異なる例であり、その他の磁性
層や保護層等は同じ構成である。そこで、以下では、潤
滑剤についてのみ説明する。The magnetic recording medium using the lubricant shown in Chemical formulas 17 and 18 has substantially the same structure as the magnetic recording medium 1 shown in FIG. 1, and is held in the outermost layer. This is an example in which only the lubricant is different, and the other magnetic layers and protective layers have the same configuration. Therefore, only the lubricant will be described below.
【００９４】上記化１７に示す末端にカルボキシル基を
有するパーフルオロポリエーテルとジアミンとの化合物
は、例えば、末端にカルボキシル基を有する単官能パー
フルオロポリエーテルとジアミンとを混合し、用いたア
ミンの融点以上の温度で加熱することによって合成する
ことができる。The compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and a diamine shown in the above formula 17 is, for example, a mixture of a monofunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal and a diamine, It can be synthesized by heating at a temperature higher than the melting point.
【００９５】ここで、上記末端にカルボキシル基を有す
るパーフルオロポリエーテルとしては、市販のものは何
れも使用可能である。例えば、Ｆ（ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ
2Ｏ）mＣＦ2ＣＦ2ＣＯＯＨ（但し、化学式中ｍは１以上
の整数を表す。）や、ＣＦ3［ＯＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2］j
（ＯＣＦ2）kＣＯＯＨ（但し、上記化学式中のｊ，ｋは
何れも１以上の整数を表す）等が挙げられる。なお、上
記末端にカルボキシル基を有する単官能パーフルオロポ
リエーテルとしては勿論上記のものに限られない。Here, as the perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal, any commercially available perfluoropolyether can be used. For example, F (CF 2 CF 2 CF
2 O) m CF 2 CF 2 COOH (where m represents an integer of 1 or more) or CF 3 [OCF (CF 3 ) CF 2 ] j
(OCF 2 ) k COOH (provided that j and k in the above chemical formulas each represent an integer of 1 or more) and the like. The monofunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal is, of course, not limited to the above.
【００９６】また、上記末端にカルボキシル基を有する
パーフルオロポリエーテルの分子量は、特に制約される
ものではないが、実用的には６００〜５０００程度が好
ましく、１０００〜４０００のものがより好ましい。分
子量が大きすぎると、末端基の吸着基としての効果が薄
れるとともに、パーフルオロポリエーテル鎖が大きくな
る分、既存の炭化水素系溶媒に溶解しにくくなる。一
方、分子量が小さすぎると、パーフルオロポリエーテル
鎖による潤滑効果が失われてしまう。The molecular weight of the perfluoropolyether having a terminal carboxyl group is not particularly limited, but is practically preferably about 600 to 5,000, more preferably 1,000 to 4,000. If the molecular weight is too large, the effect of the terminal group as an adsorbing group is diminished, and the perfluoropolyether chain becomes large, so that it becomes difficult to dissolve in an existing hydrocarbon solvent. On the other hand, if the molecular weight is too small, the lubricating effect of the perfluoropolyether chain will be lost.
【００９７】なお、上記末端にカルボキシル基を有する
パーフルオロポリエーテルは、パーフルオロポリエーテ
ル鎖が部分水素化されてもよい。すなわち、パーフルオ
ロポリエーテル鎖のフッ素原子の一部（５０％以下）を
水素原子で置換しても良い。この場合には、パーフルオ
ロポリエーテルとして部分水素化したパーフルオロポリ
エーテルを使用すればよい。In the perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal, the perfluoropolyether chain may be partially hydrogenated. That is, a part (50% or less) of the fluorine atoms of the perfluoropolyether chain may be replaced with a hydrogen atom. In this case, a partially hydrogenated perfluoropolyether may be used as the perfluoropolyether.
【００９８】一方、ジアミンとしては、構造等も任意で
あり、分岐構造、異性体構造、脂環構造、分子量、不飽
和結合の有無によらず任意に選択することができる。On the other hand, the diamine may have any structure and the like, and can be arbitrarily selected irrespective of the branched structure, isomer structure, alicyclic structure, molecular weight, and presence or absence of an unsaturated bond.
【００９９】このような末端にカルボキシル基を有する
パーフルオロアルキルエーテルとジアミンとを反応させ
て、上記化２０に示される化合物が合成される。By reacting such a perfluoroalkyl ether having a carboxyl group at the terminal with a diamine, a compound represented by the above formula (20) is synthesized.
【０１００】また、上述したように、本発明に用いられ
る上記潤滑剤には、上記化２０に示す化合物の他に、上
記化２１に示される分岐カルボン酸モノエステルが含有
される。この化２１に示される分岐カルボン酸モノエス
テルは、上述した分岐カルボン酸モノエステルと同様な
ものを用いることができる。Further, as described above, the lubricant used in the present invention contains a branched carboxylic acid monoester shown in the above formula 21 in addition to the compound shown in the above formula 20. As the branched carboxylic acid monoester shown in Chemical formula 21, the same as the above-mentioned branched carboxylic acid monoester can be used.
【０１０１】そして、本発明の磁気記録媒体に使用され
る潤滑剤は、末端にカルボキシル基を有するパーフルオ
ロポリエーテルとジアミンとの化合物と、分岐カルボン
酸モノエステルとの混合比が、重量比で１０：９０〜９
０：１０であるのが好ましい。上記範囲を超えると本発
明による効果を得ることが難しい。The lubricant used in the magnetic recording medium of the present invention is a mixture of a compound of perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal and a diamine and a monoester of a branched carboxylic acid in a weight ratio. 10: 90-9
It is preferably 0:10. Exceeding the above range makes it difficult to obtain the effects of the present invention.
【０１０２】潤滑剤を最外層に保持させる方法として
も、上述した磁気記録媒体１における潤滑剤の場合と同
様であり、磁性層３の表面や保護膜４の表面（ここで
は、保護膜４の表面）に潤滑剤層をトップコートする方
法が挙げられる。ここで、その塗布量は、０．０５ 〜
１００ｍｇ／ｍ2 であるのが好ましく、０．１〜５０ｍ
ｇ／ｍ2 であるのがより好ましい。塗布量があまり少な
いなすぎると、摩擦係数の低下、耐磨耗性・耐久性の向
上という効果が表れず、また、塗布量があまり多すぎる
と、摺動部材と強磁性金属薄膜との間でハリツキ現象が
起こり、却って走行性が悪くなる。The method for retaining the lubricant in the outermost layer is the same as that for the lubricant in the magnetic recording medium 1 described above, and the surface of the magnetic layer 3 and the surface of the protective film 4 (here, the protective film 4 Top surface) is coated with a lubricant layer. Here, the coating amount is 0.05 to
100 mg / m 2 , preferably 0.1 to 50 m
g / m 2 is more preferable. If the coating amount is too small, the effect of lowering the friction coefficient and improving the wear resistance and durability will not be exhibited, and if the coating amount is too large, the distance between the sliding member and the ferromagnetic metal thin film will not increase. In this case, a shearing phenomenon occurs, and on the contrary, the traveling performance deteriorates.
【０１０３】以上のように、本発明の磁気記録媒体は、
最外層に潤滑剤が保持されるものであり、この潤滑剤と
して、如何なる使用条件下においても密着性や潤滑性が
好適に保たれ且つ長期に至り潤滑効果を持続する特性を
有する上述の化合物を特定して使用するものである。即
ち、本発明の磁気記録媒体では、化１７及び化１８に示
すような密着性や潤滑性の点で非常に優れた特性の潤滑
剤の組み合わせを特定して用いるものである。As described above, the magnetic recording medium of the present invention
Lubricant is held in the outermost layer, and as the lubricant, the above-mentioned compound having properties that adhesiveness and lubricity are appropriately maintained under any use conditions and have a long-lasting lubricating effect is maintained. It is used specifically. That is, in the magnetic recording medium of the present invention, a combination of lubricants having extremely excellent properties in terms of adhesion and lubricity as shown in Chemical formulas 17 and 18 is used.
【０１０４】よって、本発明の磁気記録媒体によれば、
密着性や潤滑性に優れた潤滑剤を最外層に用いるため、
良好な走行性及び耐久性が確保されたものとなる。Therefore, according to the magnetic recording medium of the present invention,
Since a lubricant with excellent adhesion and lubricity is used for the outermost layer,
Good running performance and durability are ensured.
【０１０５】また、本発明の磁気記録媒体においては、
磁性層を強磁性金属薄膜としていることから、高密度記
録、長時間記録にも十分対応可能であり、最外層となる
保護膜としてカーボンよりなるものを形成すれば、用い
られる潤滑剤が、カーボン保護膜との密着性に優れてい
るので、耐久性の向上を実現することができる。In the magnetic recording medium of the present invention,
Since the magnetic layer is made of a ferromagnetic metal thin film, it can sufficiently cope with high-density recording and long-time recording.If a protective film made of carbon is formed as the outermost layer, the lubricant used will be carbon Since the adhesiveness to the protective film is excellent, the durability can be improved.
【０１０６】以上のような構成からなる本発明を適用し
た磁気記録媒体は、以下のようにして作成される。The magnetic recording medium according to the present invention having the above-described structure is manufactured as follows.
【０１０７】先ず、非磁性支持体２上に、例えば、真空
蒸着法により磁性層３となる強磁性金属薄膜を形成す
る。その後、磁性層３上に、例えば、マグネトロンスパ
ッタ法により保護膜４を形成する。そして、この保護膜
４上に、上述の潤滑剤をトップコートして保護膜に潤滑
剤を保持させて、最終的に、本発明の磁気記録媒体１が
得られる。なお、必要に応じてバックコート層等を形成
しても勿論構わない。First, a ferromagnetic metal thin film serving as the magnetic layer 3 is formed on the nonmagnetic support 2 by, for example, a vacuum evaporation method. Thereafter, a protective film 4 is formed on the magnetic layer 3 by, for example, a magnetron sputtering method. Then, the above-mentioned lubricant is top-coated on the protective film 4 to hold the lubricant on the protective film, and finally, the magnetic recording medium 1 of the present invention is obtained. It is needless to say that a back coat layer or the like may be formed as necessary.
【０１０８】詳しくは、上記磁性層を形成する真空蒸着
装置としては、図２に示すような連続巻き取り式の真空
蒸着装置が挙げられる。More specifically, as a vacuum deposition apparatus for forming the magnetic layer, there is a continuous winding type vacuum deposition apparatus as shown in FIG.
【０１０９】この真空蒸着装置は、いわゆる斜方蒸着用
として構成され、内部が例えば１×１０-3Ｐａ程度の真
空にされた真空室１１内に、例えば−２０℃程度に冷却
され、図中矢印Ａで示すように反時計回り方向に回転す
る冷却キャン１２と、これに対向するように強磁性金属
薄膜用の蒸着源１３が配置されてなるものである。This vacuum deposition apparatus is configured for so-called oblique deposition, and is cooled to, for example, about -20 ° C. in a vacuum chamber 11 in which the inside is evacuated to, for example, about 1 × 10 −3 Pa. The cooling can 12 rotates counterclockwise as shown by an arrow A, and the evaporation source 13 for a ferromagnetic metal thin film is disposed to face the cooling can 12.
【０１１０】また、この真空蒸着装置においては、真空
室１１内に、図中の反時計回り方向に回転する供給ロー
ル１４と図中の反時計回り方向に回転する巻き取りロー
ル１５も配設されており、非磁性支持体１６は供給ロー
ル１４から図中矢印Ｂで示す方向に繰り出され、冷却キ
ャン１２の周面に沿って走行した後、巻き取りロール１
５に巻き取られる。In this vacuum evaporation apparatus, a supply roll 14 rotating in a counterclockwise direction in the drawing and a winding roll 15 rotating in a counterclockwise direction in the drawing are also provided in the vacuum chamber 11. The non-magnetic support 16 is unreeled from the supply roll 14 in the direction indicated by the arrow B in the drawing, travels along the peripheral surface of the cooling can 12, and
5 is wound up.
【０１１１】なお、供給ロール１４と冷却キャン１２と
の間、及び冷却キャン１２と巻き取りロール１５との間
にはそれぞれガイドローラー１７、１８が配置され、供
給ロール１４から冷却キャン１２、及びこの冷却キャン
１２から巻き取りロール１５に従って走行する非磁性支
持体１６に所定のテンションをかけ、非磁性支持体１６
が円滑に走行するようになされている。[0111] Guide rollers 17 and 18 are disposed between the supply roll 14 and the cooling can 12 and between the cooling can 12 and the take-up roll 15, respectively. A predetermined tension is applied to the non-magnetic support 16 running from the cooling can 12 according to the take-up roll 15, and the non-magnetic support 16
Is designed to run smoothly.
【０１１２】上記蒸着源１３は坩堝等の容器にＣｏ等の
強磁性金属材料が収容されたものであり、この真空蒸着
装置においては、この蒸着源１３の強磁性金属材料を加
熱、蒸発させるための電子ビーム発生源１９も配設され
ている。すなわち、上記電子ビーム発生源１９から電子
ビーム２０を蒸着源１３の強磁性金属材料に加速照射し
てこれを図中矢印Ｃで示すように加熱、蒸発させる。す
ると、強磁性金属材料は蒸着源１３と対向する冷却キャ
ン１２の周面に沿って走行する非磁性支持体１６上に被
着し、非磁性支持体１６上に強磁性金属薄膜が形成され
ることとなる。The evaporation source 13 is a container such as a crucible in which a ferromagnetic metal material such as Co is housed. In this vacuum evaporation apparatus, the evaporation source 13 is heated and evaporated. Is also provided. In other words, the ferromagnetic metal material of the evaporation source 13 is acceleratedly irradiated with the electron beam 20 from the electron beam source 19, and the ferromagnetic metal material is heated and evaporated as shown by the arrow C in the figure. Then, the ferromagnetic metal material is deposited on the nonmagnetic support 16 running along the peripheral surface of the cooling can 12 facing the evaporation source 13, and a ferromagnetic metal thin film is formed on the nonmagnetic support 16. It will be.
【０１１３】なお、上記真空蒸着装置においては、蒸着
源１３と冷却キャン１２との間に防着板２１を設け、こ
の防着板２１にシャッタ２２を位置調整可能に設けて、
非磁性支持体１６に対して所定の角度で入射する蒸着粒
子のみを通過させる。こうして斜め蒸着法によって強磁
性金属薄膜が形成されるようになされている。In the above-mentioned vacuum vapor deposition apparatus, a deposition-preventing plate 21 is provided between the vapor deposition source 13 and the cooling can 12, and a shutter 22 is provided on the deposition-preventing plate 21 so as to be adjustable in position.
Only the vapor-deposited particles incident on the non-magnetic support 16 at a predetermined angle are passed. Thus, the ferromagnetic metal thin film is formed by the oblique deposition method.
【０１１４】さらに、このような強磁性金属薄膜の蒸着
に際し、図示しない酸素ガス導入口を介して非磁性支持
体１６の表面近傍に酸素ガスを供給し、これによって強
磁性金属薄膜の磁性特性、耐久性及び耐候性の向上が図
られるようにすることが好ましい。また、蒸着源を加熱
するためには、上述のような電子ビームによる加熱手段
の他、例えば抵抗加熱手段、高周波加熱手段、レーザ加
熱手段等の公知の手段を使用できる。Further, at the time of depositing such a ferromagnetic metal thin film, oxygen gas is supplied to the vicinity of the surface of the non-magnetic support 16 through an oxygen gas inlet (not shown), whereby the magnetic properties and It is preferable to improve durability and weather resistance. In addition, in order to heat the evaporation source, known means such as a resistance heating means, a high-frequency heating means, and a laser heating means can be used in addition to the above-described heating means using an electron beam.
【０１１５】ここでは、斜め蒸着法によりＣｏからなる
強磁性金属薄膜を形成する例について説明したが、強磁
性金属薄膜を形成する方法としては、この方法の他に、
垂直蒸着法やスパッタリング法等の従来公知の薄膜形成
法が適用可能であり、また、この強磁性金属薄膜の材料
としては、Ｃｏの他にＮｉ、Ｆｅ等やこれらの合金が使
用可能である。また、このときの強磁性金属薄膜の厚さ
は、０．０１〜０．４μｍ程度、好ましくは０．１〜
０．２μｍ程度が良い。Here, an example in which a ferromagnetic metal thin film made of Co is formed by the oblique evaporation method has been described.
A conventionally known thin film forming method such as a vertical vapor deposition method or a sputtering method can be applied, and as a material of the ferromagnetic metal thin film, Ni, Fe, or an alloy thereof can be used in addition to Co. At this time, the thickness of the ferromagnetic metal thin film is about 0.01 to 0.4 μm, preferably 0.1 to 0.4 μm.
It is preferably about 0.2 μm.
【０１１６】一方、上記保護膜を形成するマグネトロン
スパッタ装置としては、図３に示すような構造の装置が
挙げられる。このマグネトロンスパッタ装置は、チャン
バ３１内に、図中矢印Ｄで示すように反時計回り方向に
回転する冷却キャン３２と、この冷却キャン３２と対向
配置されるターゲット３３とがそれぞれ設けられてな
る。On the other hand, as a magnetron sputtering apparatus for forming the protective film, there is an apparatus having a structure as shown in FIG. In this magnetron sputtering apparatus, a cooling can 32 that rotates in a counterclockwise direction as shown by an arrow D in the figure and a target 33 that faces the cooling can 32 are provided in a chamber 31.
【０１１７】上記チャンバ３１には、チャンバ３１内を
減圧するための真空ポンプ３４がバルブ３５を介して接
続されるとともに、チャンバ３１内にガスを導入するた
めのガス導入管３６がガス供給部３７と共に配設されて
いる。A vacuum pump 34 for reducing the pressure in the chamber 31 is connected to the chamber 31 via a valve 35, and a gas introduction pipe 36 for introducing a gas into the chamber 31 is connected to a gas supply unit 37. It is arranged with.
【０１１８】従って、チャンバ３１は、例えば真空ポン
プ３４にて約１０-4Ｐａまで減圧された後、真空ポンプ
３４側へ排気するバルブ３５の角度を全開状態から１０
°まで絞ることにより排気速度を落とし、ガス導入管３
６からＡｒガスを導入することで、真空度が約０．８Ｐ
ａとされる。また、上記冷却キャン３２は、例えば−４
０℃程度に冷却される。Therefore, after the pressure of the chamber 31 is reduced to about 10 −4 Pa by, for example, the vacuum pump 34, the angle of the valve 35 for exhausting to the vacuum pump 34 side is changed from the fully opened state to 10 °.
° to reduce the pumping speed,
The vacuum degree is about 0.8P by introducing Ar gas from 6.
a. The cooling can 32 is, for example, -4
It is cooled to about 0 ° C.
【０１１９】上記ターゲット３３は、カーボン保護膜の
材料となるものであり、カソード電極を構成するバッキ
ングプレート３８に支持されている。そしてバッキング
プレート３８の裏側には、磁場を形成するマグネット３
９が配置されている。The target 33 is a material for a carbon protective film, and is supported by a backing plate 38 constituting a cathode electrode. On the back side of the backing plate 38, a magnet 3 for forming a magnetic field is provided.
9 are arranged.
【０１２０】また、上記チャンバ３１内には、図中の反
時計回り方向に回転する供給ロール４０と図中の反時計
回り方向に回転する巻き取りロール４１も配設されてお
り、強磁性金属薄膜が形成された非磁性支持体３０は供
給ロール４０から図中矢印Ｅで示す方向に繰り出され、
冷却キャン３２の周面に沿って走行した後、巻き取りロ
ール４１に巻き取られる。In the chamber 31, a supply roll 40 rotating counterclockwise in the figure and a winding roll 41 rotating counterclockwise in the figure are also provided. The non-magnetic support 30 on which the thin film has been formed is fed out from the supply roll 40 in the direction indicated by the arrow E in the figure,
After traveling along the peripheral surface of the cooling can 32, it is taken up by a take-up roll 41.
【０１２１】このマグネトロンスパッタ装置によりカー
ボン保護膜を形成する際は、ガス導入管３６からＡｒガ
スを導入するとともに、冷却キャン３２をアノード、バ
ッキングプレート３８をカソードとして３０００Ｖの電
圧を印加し、１．４Ａの電流が流れる状態を保つように
する。When a carbon protective film is formed by this magnetron sputtering apparatus, Ar gas is introduced from the gas introduction pipe 36, and a voltage of 3000 V is applied by using the cooling can 32 as an anode and the backing plate 38 as a cathode. A state in which a current of 4 A flows is maintained.
【０１２２】この電圧の印加により、Ａｒガスがプラズ
マ化し、電離されたイオンがターゲット３３に衝突する
ことにより、ターゲット３３の原子がはじき出される。
このとき、バッキングプレート３８の裏側にはマグネッ
ト３９が配設されており、ターゲット３３の近傍に磁場
が形成されるので、電離されたイオンはターゲット３３
の近傍に集中されることになる。By applying this voltage, Ar gas is turned into plasma and the ionized ions collide with the target 33, whereby the atoms of the target 33 are repelled.
At this time, a magnet 39 is provided on the back side of the backing plate 38, and a magnetic field is formed near the target 33.
Will be concentrated near.
【０１２３】ターゲット３３からはじき出された原子
は、上記ターゲット３３と対向して配される冷却キャン
３２の周面に沿って走行する強磁性金属薄膜が形成され
た非磁性支持体３０上に付着し、例えばカーボンよりな
る保護膜が形成されることとなる。The atoms repelled from the target 33 adhere to the non-magnetic support 30 on which the ferromagnetic metal thin film running along the peripheral surface of the cooling can 32 arranged opposite to the target 33 is formed. Thus, a protective film made of, for example, carbon is formed.
【０１２４】この保護膜は、スペーシングロスを少なく
し且つ強磁性金属薄膜の磨耗防止の効果を得られるよう
に、厚さを３〜１５ｎｍ程度、特に５〜１０ｎｍ程度と
することが好ましい。This protective film preferably has a thickness of about 3 to 15 nm, particularly about 5 to 10 nm, so as to reduce the spacing loss and obtain the effect of preventing the ferromagnetic metal thin film from being worn.
【０１２５】ここでは、マグネトロンスパッタ法により
保護膜を形成する例について説明したが、保護膜を形成
する方法としては、この方法の他にイオンビームスパッ
タ法やイオンビームプレーティング法、ＣＶＤ法等の従
来公知の薄膜形成方法を用いることができる。Here, an example in which the protective film is formed by the magnetron sputtering method has been described. However, as a method of forming the protective film, other methods such as an ion beam sputtering method, an ion beam plating method, and a CVD method may be used. A conventionally known thin film forming method can be used.
【０１２６】[0126]
【実施例】以下、本発明の実施例について具体的な実験
結果に基づいて説明する。EXAMPLES Examples of the present invention will be described below based on specific experimental results.
【０１２７】実験例１ 本実施例では、末端にカルボキシル基を有する二官能パ
ーフルオロポリエーテルとアミンとの化合物と、分岐カ
ルボン酸モノエステルを含有する潤滑剤を使用した場合
の効果を以下のようにして確認した。 EXPERIMENTAL EXAMPLE 1 In this example, the effects obtained when a compound containing a bifunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at the end and an amine and a lubricant containing a branched carboxylic acid monoester were used were as follows. I checked it.
【０１２８】（サンプルの作製） １．末端にカルボキシル基を有する二官能パーフルオロ
ポリエーテルとアミンとの化合物の合成 先ず、末端にカルボキシル基を有する二官能パーフルオ
ロポリエーテルとして、分子量４０００のＨＯＯＣＣＦ
2（ＯＣ2 Ｆ4 ）p（ＯＣＦ2 ）qＯＣＦ2 ＣＯＯＨ（但
し、化学式中ｐ，ｑは何れも１以上の整数である。）２
０ｇを丸底フラスコに取り、オクタデシルアミン３．６
ｇを加えた。次いで、これを５０℃に加熱して溶解し十
分に攪拌して均一化した後、冷却してパーフルオロポリ
エーテルアミン塩を得た。ここで、得られたパーフルオ
ロポリエーテルアミン塩を化合物１と称する。(Preparation of Sample) Synthesis of Compound of Bifunctional Perfluoropolyether Having Carboxyl Group at Terminal and Amine First, HOOCCF having a molecular weight of 4000 was used as bifunctional perfluoropolyether having terminal carboxyl group.
2 (OC 2 F 4 ) p (OCF 2 ) q OCF 2 COOH (where p and q are each an integer of 1 or more) 2
0 g was placed in a round bottom flask, and octadecylamine 3.6 was added.
g was added. Next, this was heated to 50 ° C. to dissolve it, sufficiently stirred and homogenized, and then cooled to obtain a perfluoropolyetheramine salt. Here, the obtained perfluoropolyetheramine salt is referred to as Compound 1.
【０１２９】次に、上記化合物１と同様な合成方法によ
って、表１に示すような末端にカルボキシル基を有する
二官能パーフルオロポリエーテルとアミンとの化合物で
ある４種類の化合物２〜化合物５を合成した。Next, four kinds of compounds 2 to 5 which are compounds of a bifunctional perfluoropolyether having a terminal carboxyl group and an amine as shown in Table 1 were synthesized by the same synthesis method as that of the above compound 1. Synthesized.
【０１３０】[0130]
【表１】 [Table 1]
【０１３１】２．サンプルテープの作製 次に、磁気テープを以下のようにして作製した。先ず、
非磁性支持体である７．０μｍ厚のポリエチレンテレフ
タレートフィルムに、上述の真空蒸着装置を使用して斜
め蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚１８０ｎｍの磁性
層となる強磁性金属薄膜を形成した。次に、前述のマグ
ネトロンスパッタ装置を用いて上記強磁性金属薄膜上
に、膜厚約８ｎｍのカーボン保護膜を形成した。[0131] 2. Preparation of Sample Tape Next, a magnetic tape was prepared as follows. First,
Co was applied to a 7.0 μm-thick polyethylene terephthalate film, which is a non-magnetic support, by oblique evaporation using the above-described vacuum evaporation apparatus to form a ferromagnetic metal thin film serving as a 180-nm-thick magnetic layer. . Next, a carbon protective film having a thickness of about 8 nm was formed on the ferromagnetic metal thin film using the above-mentioned magnetron sputtering apparatus.
【０１３２】次いで、ポリエチレンテレフタレートフィ
ルムの強磁性金属薄膜が形成された面とは反対側の面
に、カーボン及びポリウレタン樹脂よりなる膜厚０．５
μｍのバックコート層を形成した。Next, on the surface of the polyethylene terephthalate film opposite to the surface on which the ferromagnetic metal thin film is formed, a film made of carbon and polyurethane resin having a thickness of 0.5
A μm back coat layer was formed.
【０１３３】次に、下記表２に示される潤滑剤をそれぞ
れヘキサン溶媒に溶解したものを、上記カーボン保護膜
上に塗布量が５ｍｇ／ｍ2となるように塗布して、１３
種類の磁気記録媒体を得た。Next, a solution of each of the lubricants shown in Table 2 below in a hexane solvent was applied on the carbon protective film so that the coating amount was 5 mg / m 2 ,
Various types of magnetic recording media were obtained.
【０１３４】そして、これら１３種類の磁気記録媒体を
それぞれ６．３５ｍｍ幅に裁断して、実施例１〜実施例
８及び比較例１〜比較例５の１３種類のサンプルテープ
とした。Then, these 13 types of magnetic recording media were cut into 6.35 mm widths respectively to obtain 13 types of sample tapes of Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 5.
【０１３５】なお、比較例３〜比較例５は、潤滑剤のう
ちの分岐カルボン酸モノエステルが不飽和結合を有する
ものである。即ち、本実施例の分岐カルボン酸モノエス
テルは、二重結合等の不飽和結合を有さないものである
が、一方、比較例３〜比較例５の分岐カルボン酸モノエ
ステル化合物は、表２に示す化学式から明らかなよう
に、二重結合を有している。In Comparative Examples 3 to 5, the branched carboxylic acid monoester of the lubricant had an unsaturated bond. That is, the branched carboxylic acid monoesters of this example have no unsaturated bond such as a double bond, whereas the branched carboxylic acid monoester compounds of Comparative Examples 3 to 5 are as shown in Table 2 As is clear from the chemical formula shown in FIG.
【０１３６】[0136]
【表２】 [Table 2]
【０１３７】３．特性の評価 次に、上記実施例１〜実施例８と比較例１〜比較例５の
１３種類のサンプルテープの特性を評価した。ここで
は、耐久性と走行性を評価することとし、具体的には摩
擦係数、スチル耐久性及びシャトル耐久性を評価した。
これらを評価する際の環境条件としては、本発明者等が
検討した上で、最も厳しい条件と思われる条件を採用し
た。[0137] 3. Evaluation of Characteristics Next, the characteristics of the 13 types of sample tapes of Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 5 were evaluated. Here, the durability and running performance were evaluated, and specifically, the friction coefficient, still durability and shuttle durability were evaluated.
As environmental conditions for evaluating these, the inventors considered the conditions and adopted the conditions considered to be the most severe conditions.
【０１３８】（１）摩擦係数の測定方法 摩擦係数の測定は、恒温槽中の環境条件を温度４０℃、
湿度８０％ＲＨに制御して、この恒温槽中で各サンプル
テープを１００パス走行させて測定した。なお、摩擦走
行１００パス目の数値を摩擦係数とした。(1) Method of Measuring Friction Coefficient The friction coefficient was measured by setting the environmental conditions in a thermostat at a temperature of 40 ° C.
The humidity was controlled at 80% RH, and the measurement was carried out by running each sample tape for 100 passes in this thermostat. In addition, the numerical value of the 100th pass of friction running was defined as the friction coefficient.
【０１３９】（２）スチル耐久性の測定方法 スチル耐久性の評価は、−５℃の恒温槽中で行い、市販
のデジタルビデオカムコーダー（ソニー社製、機種名：
ＤＶＣ−ＶＸ１０００）を用いて、各サンプルテープの
再生出力が３ｄＢ落ちるまでの時間を測定して行った。(2) Still Durability Measurement Method Still durability evaluation was performed in a thermostat at -5 ° C., and a commercially available digital video camcorder (manufactured by Sony Corporation, model name:
DVC-VX1000) to measure the time required for the reproduction output of each sample tape to drop by 3 dB.
【０１４０】（３）シャトル耐久性の測定方法 シャトル耐久性は、恒温槽中の環境条件を温度４０℃、
湿度２０％ＲＨに制御して、この恒温槽中で市販のデジ
タルビデオカムコーダー（ソニー社製、機種名：ＤＶＣ
−ＶＸ１０００）を用い、各サンプルテープを１００パ
スシャトル走行させ、１００パス走行後にその再生出力
が初期出力から何ｄＢ落ちるかを測定して評価した。(3) Method of Measuring Shuttle Durability Shuttle durability is determined by measuring the environmental conditions in a thermostat at a temperature of 40 ° C.
The humidity is controlled at 20% RH, and a commercially available digital video camcorder (manufactured by Sony Corporation, model name: DVC) is controlled in this constant temperature bath.
-VX1000), each sample tape was run for 100 pass shuttles, and after running for 100 passes, how many dB the reproduction output dropped from the initial output was measured and evaluated.
【０１４１】なお、これらの評価は、潤滑剤を塗布した
直後と、各サンプルテープを温度４５℃、湿度８０％Ｒ
Ｈの環境下で１ヶ月間保存した後に行った。潤滑剤を塗
布した直後の初期の耐久性及び走行性の測定結果を表
３、３０日間保存した後の保存後の耐久性及び走行性の
測定結果を表４に示す。These evaluations were carried out immediately after the lubricant was applied, and at a temperature of 45 ° C. and a humidity of 80% R
The test was performed after storage for one month in an environment of H. Table 3 shows the measurement results of the initial durability and running properties immediately after the application of the lubricant, and Table 4 shows the measurement results of the durability and running properties after storage after storage for 30 days.
【０１４２】[0142]
【表３】 [Table 3]
【０１４３】[0143]
【表４】 [Table 4]
【０１４４】表３及び表４の結果から、末端にカルボキ
シル基を有する二官能パーフルオロポリエーテルとアミ
ンとの化合物と、分岐カルボン酸モノエステルとを組み
合わせた潤滑剤を使用した実施例１〜実施例８において
は、何れも高温多湿、高温低湿或いは低温等の様々な使
用条件下において摩擦係数、スチル耐久性及びシャトル
耐久性の劣化が極めて少なく、非常に良好な結果が得ら
れていることがわかた。From the results of Tables 3 and 4, it can be seen from Examples 1 to 3 that a lubricant in which a compound of a bifunctional perfluoropolyether having a terminal carboxyl group and an amine and a branched carboxylic acid monoester were used was used. In Example 8, the friction coefficient, still durability and shuttle durability deteriorated very little under various use conditions such as high temperature and high humidity, high temperature and low humidity, or low temperature, and very good results were obtained. Wakata.
【０１４５】一方、末端にカルボキシル基を有する二官
能パーフルオロポリエーテルとアミンとの化合物のみを
含有する潤滑剤、或いは、末端にカルボキシル基を有す
る二官能パーフルオロポリエーテルとアミンとの化合物
と不飽和結合を含む分岐カルボン酸モノエステルとから
なる潤滑剤を使用した比較例１〜比較例５は、何れも高
温多湿、高温低湿或いは低温等の様々な使用条件下にお
いて摩擦係数やスチル耐久性、シャトル耐久性の劣化が
大きく、良好な結果が得られないことがわかった。On the other hand, a lubricant containing only a compound of a bifunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal and an amine or a compound of a bifunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal and an amine is incompatible with a lubricant. Comparative Examples 1 to 5 using a lubricant consisting of a branched carboxylic acid monoester containing a saturated bond, the friction coefficient and still durability under various use conditions such as high temperature and high humidity, high temperature and low humidity, or low temperature, It was found that the shuttle durability was greatly deteriorated and good results could not be obtained.
【０１４６】以上の結果から、末端にカルボキシル基を
有する二官能パーフルオロポリエーテルとアミンとの化
合物と、分岐カルボン酸モノエステルとを組み合わせた
潤滑剤を用いることにより、潤滑剤が如何なる使用条件
下においても密着性や潤滑性が保たれ、且つ長期に亘り
潤滑効果が持続するため、磁気記録媒体の良好な走行性
及び耐久性が得られることが確認された。From the above results, by using a lubricant obtained by combining a compound of a bifunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal with an amine and a monoester of a branched carboxylic acid, the lubricant can be used under any conditions. In this case, it was confirmed that the adhesion and lubricity were maintained and the lubricating effect was maintained for a long period of time, so that good running properties and durability of the magnetic recording medium were obtained.
【０１４７】また、実施例１〜実施例８と比較例３〜比
較例５との比較結果から、特に、不飽和結合を有しない
分岐カルボン酸モノエステルを用いることにより、長期
保存後も初期の特性を維持させることができるとわかっ
た。Also, from the results of comparison between Examples 1 to 8 and Comparative Examples 3 to 5, the use of a branched carboxylic acid monoester having no unsaturated bond, It was found that the characteristics could be maintained.
【０１４８】実験例２ 本実験例においては、末端にカルボキシル基を有するパ
ーフルオロポリエーテルとアミンとの化合物と、分岐カ
ルボン酸モノエステルを含有する潤滑剤を使用した場合
の効果を以下のようにして確認した。 EXPERIMENTAL EXAMPLE 2 In this experimental example, the effects obtained when a compound containing a perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and an amine and a lubricant containing a branched carboxylic acid monoester were used were as follows. Confirmed.
【０１４９】（サンプルの作製） １．末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエ
ーテルとアミンとの化合物の合成 先ず、末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリ
エーテルとして、分子量１７００のＦ（ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ
2Ｏ）mＣＦ2ＣＦ2ＣＯＯＨ（但し、化学式中ｍは１以上
の整数を表す。）２０ｇを丸底フラスコに取り、オクタ
デシルアミン３．２ｇを加えた。次いで、これを５０℃
に加熱して溶解し、十分に攪拌して均一化した後、冷却
してパーフルオロポリエーテルアミン塩を得た。ここ
で、得られたパーフルオロポリエーテルアミン塩を化合
物６と称する。(Preparation of Sample) Synthesis of compound of perfluoropolyether having terminal carboxyl group and amine First, as a perfluoropolyether having terminal carboxyl group, F (CF 2 CF 2 CF having a molecular weight of 1700 was used.
20 g of 2 O) m CF 2 CF 2 COOH (where m represents an integer of 1 or more) was placed in a round bottom flask, and 3.2 g of octadecylamine was added. Then, this is 50 ° C
After heating and dissolving the mixture, the mixture was sufficiently stirred and homogenized, and then cooled to obtain a perfluoropolyetheramine salt. Here, the obtained perfluoropolyetheramine salt is referred to as Compound 6.
【０１５０】次に、上記化合物６と同様な合成方法によ
って、下記表５に示すような末端にカルボキシル基を有
するパーフルオロポリエーテルとアミンとの化合物であ
る４種類の化合物７〜化合物１０を合成した。Next, four kinds of compounds 7 to 10 which are compounds of a perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal and an amine as shown in Table 5 below were synthesized by the same synthesis method as that of the above-mentioned compound 6. did.
【０１５１】[0151]
【表５】 [Table 5]
【０１５２】２．サンプルテープの作製 次に、前述の実験例１と同様にして、非磁性支持体上に
磁性層となる強磁性金属薄膜、保護膜となるカーボン保
護膜を形成し、バックコート層も形成した。2. Preparation of Sample Tape Next, a ferromagnetic metal thin film serving as a magnetic layer and a carbon protective film serving as a protective film were formed on a nonmagnetic support in the same manner as in Experimental Example 1 described above, and a back coat layer was also formed.
【０１５３】次に、前述の実験例１と同様にして、カー
ボン保護膜表面に、下記表６に示されるような潤滑剤を
ヘキサン溶媒に溶解したものを、塗布量が５ｍｇ／ｍ2
となるようにそれぞれ塗布して１３種類の磁気記録媒体
を得た。そして、これら１３種類の磁気記録媒体をそれ
ぞれ６．３５ｍｍ幅に裁断し、実施例９〜実施例１６及
び比較例６〜比較例１０の１３種類のサンプルテープを
作製した。Next, in the same manner as in Experimental Example 1 described above, a solution in which a lubricant as shown in Table 6 below was dissolved in a hexane solvent was applied to the surface of the carbon protective film at a coating amount of 5 mg / m 2.
Thus, 13 types of magnetic recording media were obtained. Then, each of these 13 types of magnetic recording media was cut into a 6.35 mm width, and 13 types of sample tapes of Examples 9 to 16 and Comparative Examples 6 to 10 were produced.
【０１５４】なお、比較例８〜比較例１０は、潤滑剤の
うちの分岐カルボン酸モノエステルが不飽和結合を有す
るものである。即ち、本実施例の分岐カルボン酸モノエ
ステルは、二重結合等の不飽和結合を有さないものであ
るが、一方、比較例８〜比較例１０の潤滑剤として用い
られている分岐カルボン酸モノエステルは、表６に示す
化学式から明らかなように二重結合を有している。In Comparative Examples 8 to 10, the branched carboxylic acid monoester contained in the lubricant had an unsaturated bond. That is, the branched carboxylic acid monoester of the present example does not have an unsaturated bond such as a double bond, whereas the branched carboxylic acid used as a lubricant of Comparative Examples 8 to 10 is used. The monoester has a double bond as is clear from the chemical formula shown in Table 6.
【０１５５】[0155]
【表６】 [Table 6]
【０１５６】３．特性の評価 次に、上記実施例９〜実施例１６と比較例６〜比較例１
０の１３種類のサンプルテープの特性を評価した。ここ
では、耐久性と走行性を評価することとし、具体的には
摩擦係数、スチル耐久性及びシャトル耐久性を前述の実
験例１と同様にして評価した。[0156] 3. Evaluation of Characteristics Next, the above-mentioned Examples 9 to 16 and Comparative Examples 6 to 1 were performed.
The characteristics of the 13 sample tapes No. 0 were evaluated. Here, the durability and the running property were evaluated. Specifically, the friction coefficient, still durability, and shuttle durability were evaluated in the same manner as in Experimental Example 1 described above.
【０１５７】なお、これらの評価は、前述の実験例１と
同様に潤滑剤を塗布した直後と、各サンプルテープを温
度４５℃、湿度８０％ＲＨの環境下で３０日間保存した
後に行った。潤滑剤を塗布した直後の初期の耐久性及び
走行性の結果を表７、３０日間保存した後の保存後の耐
久性及び走行性の結果を表８に示す。These evaluations were performed immediately after the lubricant was applied in the same manner as in Experimental Example 1 and after each sample tape was stored for 30 days in an environment at a temperature of 45 ° C. and a humidity of 80% RH. Table 7 shows the results of the initial durability and running properties immediately after the application of the lubricant, and Table 8 shows the results of the durability and running properties after storage after storage for 30 days.
【０１５８】[0158]
【表７】 [Table 7]
【０１５９】[0159]
【表８】 [Table 8]
【０１６０】表７及び表８の結果から、末端にカルボキ
シル基を有するパーフルオロポリエーテルとアミンとの
化合物と、分岐カルボン酸モノエステルとを組み合わせ
た潤滑剤を使用した実施例９〜実施例１６は、何れも高
温多湿、高温低湿或いは低温等の様々な使用条件下にお
いて摩擦係数やスチル耐久性、シャトル耐久性の劣化が
極めて少なく、非常に良好な結果が得られていることが
わかった。From the results in Tables 7 and 8, Examples 9 to 16 using a lubricant in which a compound of a perfluoropolyether having a terminal carboxyl group and an amine and a branched carboxylic acid monoester were used. In each case, under various conditions of use such as high temperature and high humidity, high temperature and low humidity, and low temperature, the friction coefficient, still durability, and shuttle durability deteriorated very little, and it was found that very good results were obtained.
【０１６１】一方、末端にカルボキシル基を有するパー
フルオロポリエーテルとアミンとの化合物のみを含有す
る潤滑剤、或いは、末端にカルボキシ基を有するパーフ
ルオロポリエーテルとアミンとの化合物と不飽和結合を
含む分岐カルボン酸モノエステルとからなる潤滑剤を使
用した比較例６〜比較例１０は、何れも高温多湿、高温
低湿或いは低温等の様々な使用条件下において摩擦係数
やスチル耐久性、シャトル耐久性の劣化が大きく、良好
な結果が得られないことがわかった。On the other hand, a lubricant containing only a compound of a perfluoropolyether having a terminal carboxyl group and an amine, or a compound of a perfluoropolyether having a terminal carboxyl group and an amine and containing an unsaturated bond In Comparative Examples 6 to 10 using a lubricant composed of a branched carboxylic acid monoester, the friction coefficient, still durability and shuttle durability under various use conditions such as high temperature and high humidity, high temperature and low humidity, and low temperature were all used. It was found that deterioration was large and good results could not be obtained.
【０１６２】以上の結果から、末端にカルボキシル基を
有するパーフルオロポリエーテルとアミンとの化合物
と、分岐カルボン酸モノエステルとを組み合わせた潤滑
剤を用いることにより、潤滑剤が如何なる使用条件下に
おいても密着性や潤滑性が保たれ、且つ長期に亘り潤滑
効果が持続するため、磁気記録媒体の良好な走行性及び
耐久性が得られることが確認された。From the above results, by using a lubricant obtained by combining a compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal with an amine and a monoester of a branched carboxylic acid, the lubricant can be obtained under any use conditions. It was confirmed that good running properties and durability of the magnetic recording medium were obtained because the adhesion and lubricity were maintained and the lubricating effect was maintained for a long period of time.
【０１６３】また、実施例９〜実施例１６と比較例８〜
比較例１０との比較結果から、特に、不飽和結合を有し
ない分岐カルボン酸モノエステルを用いることにより、
長期保存後も初期の特性を維持させることができるとわ
かった。Further, Examples 9 to 16 and Comparative Examples 8 to
From the results of comparison with Comparative Example 10, in particular, by using a branched carboxylic acid monoester having no unsaturated bond,
It was found that the initial properties can be maintained even after long-term storage.
【０１６４】実験例３ 本実験例においては、末端にカルボキシル基を有するパ
ーフルオロポリエーテルとジアミンとの化合物と、分岐
カルボン酸モノエステルを含有する潤滑剤を使用した場
合の効果を以下のようにして確認した。 EXPERIMENTAL EXAMPLE 3 In this experimental example, the effects obtained when a compound containing a perfluoropolyether having a carboxyl group at the end and a diamine and a lubricant containing a branched carboxylic acid monoester were used were as follows. Confirmed.
【０１６５】（サンプルの作製） １．末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエ
ーテルとジアミンとの化合物の合成 先ず、末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリ
エーテルとして、分子量１７００のＦ（ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ
2Ｏ）mＣＦ2ＣＦ2ＣＯＯＨ（但し、化学式中ｍは１以上
の整数を表す。）２０ｇを丸底フラスコに取り、１，４
−ジアミノブタン０．５２ｇを加えた。次いで、これを
５０℃に加熱して溶解し十分に攪拌して均一化した後、
冷却してパーフルオロポリエーテルジアミン塩を得た。
ここで、得られたパーフルオロポリエーテルジアミン塩
を化合物１１と称する。(Preparation of Sample) Synthesis of Compound of Perfluoropolyether Having Carboxyl Group at Terminal and Diamine First, as perfluoropolyether having terminal carboxyl group, F (CF 2 CF 2 CF having a molecular weight of 1700
20 g of 2 O) m CF 2 CF 2 COOH (where m represents an integer of 1 or more) in a round bottom flask,
0.52 g of diaminobutane was added. Then, this is heated to 50 ° C. to dissolve, sufficiently stirred, and homogenized.
Upon cooling, a perfluoropolyether diamine salt was obtained.
Here, the obtained perfluoropolyether diamine salt is referred to as Compound 11.
【０１６６】次に、上記化合物１１と同様な合成方法に
よって、下記表９に示すような末端にカルボキシル基を
有するパーフルオロポリエーテルとジアミンとの化合物
である４種類の化合物１２〜化合物１５を合成した。Next, four kinds of compounds 12 to 15 which are compounds of a perfluoropolyether having a terminal carboxyl group and a diamine as shown in Table 9 below were synthesized by the same synthesis method as that of the above compound 11. did.
【０１６７】[0167]
【表９】 [Table 9]
【０１６８】２．サンプルテープの作製 次に、前述の実験例１と同様にして、非磁性支持体上に
磁性層となる強磁性金属薄膜、保護膜となるカーボン保
護膜を形成し、バックコート層も形成した。[0168] 2. Preparation of Sample Tape Next, a ferromagnetic metal thin film serving as a magnetic layer and a carbon protective film serving as a protective film were formed on a nonmagnetic support in the same manner as in Experimental Example 1 described above, and a back coat layer was also formed.
【０１６９】次に、前述の実験例１と同様にして、カー
ボン保護膜表面に、下記表１０に示されるような潤滑剤
をヘキサン溶媒に溶解したものを、塗布量が５ｍｇ／ｍ
2となるようにそれぞれ塗布して１３種類の磁気記録媒
体を得た。そして、これら１３種類の磁気記録媒体をそ
れぞれ６．３５ｍｍ幅に裁断し、実施例１７〜実施例２
４及び比較例１１〜比較例１５の１３種類のサンプルテ
ープを作製した。Next, in the same manner as in Experimental Example 1 described above, a solution in which a lubricant as shown in Table 10 below was dissolved in a hexane solvent was applied to the surface of the carbon protective film at a coating amount of 5 mg / m 2.
2 were applied to obtain 13 types of magnetic recording media. Then, each of these 13 types of magnetic recording media was cut into 6.35 mm widths.
Fourteen and thirteen kinds of sample tapes of Comparative Examples 11 to 15 were produced.
【０１７０】なお、比較例１３〜比較例１５は、潤滑剤
のうちの分岐カルボン酸モノエステルが不飽和結合を有
するものである。即ち、本実施例の分岐カルボン酸モノ
エステルは、二重結合等の不飽和結合を有さないもので
あるが、一方、比較例１３〜比較例１５の潤滑剤として
用いられている分岐カルボン酸モノエステルは、表１０
に示す化学式から明らかなように二重結合を有してい
る。In Comparative Examples 13 to 15, the branched carboxylic acid monoester of the lubricant had an unsaturated bond. That is, the branched carboxylic acid monoester of this example does not have an unsaturated bond such as a double bond, whereas the branched carboxylic acid used as a lubricant in Comparative Examples 13 to 15 is used. The monoesters are listed in Table 10
As is clear from the chemical formula shown in FIG.
【０１７１】[0171]
【表１０】 [Table 10]
【０１７２】３．特性の評価 次に、上記実施例１７〜実施例２４と比較例１１〜比較
例１５の１３種類のサンプルテープの特性を評価した。
ここでは、耐久性と走行性を評価することとし、具体的
には摩擦係数、スチル耐久性及びシャトル耐久性を前述
の実験例１と同様にして評価した。[0172] 3. Evaluation of Characteristics Next, the characteristics of the 13 types of sample tapes of Examples 17 to 24 and Comparative Examples 11 to 15 were evaluated.
Here, the durability and the running property were evaluated. Specifically, the friction coefficient, still durability, and shuttle durability were evaluated in the same manner as in Experimental Example 1 described above.
【０１７３】なお、これらの評価は、前述の実験例１と
同様に潤滑剤を塗布した直後と、各サンプルテープを温
度４５℃、湿度８０％ＲＨの環境下で３０日間保存した
後に行った。潤滑剤を塗布した直後の初期の耐久性及び
走行性の結果を表１１、３０日間保存した後の保存後の
耐久性及び走行性の結果を表１２に示す。These evaluations were performed immediately after the application of the lubricant in the same manner as in Experimental Example 1 and after each sample tape was stored for 30 days in an environment at a temperature of 45 ° C. and a humidity of 80% RH. Table 11 shows the results of the initial durability and running properties immediately after the application of the lubricant, and Table 12 shows the results of the durability and running properties after storage after storage for 30 days.
【０１７４】[0174]
【表１１】 [Table 11]
【０１７５】[0175]
【表１２】 [Table 12]
【０１７６】表１１及び表１２の結果から、末端にカル
ボキシル基を有するパーフルオロポリエーテルとジアミ
ンとの化合物と、分岐カルボン酸モノエステルとを組み
合わせた潤滑剤を使用した実施例１７〜実施例２４は、
何れも高温多湿、高温低湿或いは低温等の様々な使用条
件下において摩擦係数やスチル耐久性、シャトル耐久性
の劣化が極めて少なく、非常に良好な結果が得られてい
ることがわかった。From the results in Tables 11 and 12, Examples 17 to 24 using a lubricant in which a compound of a perfluoropolyether having a terminal carboxyl group and a diamine and a branched carboxylic acid monoester were used. Is
In any case, under various use conditions such as high temperature and high humidity, high temperature and low humidity, and low temperature, the friction coefficient, still durability and shuttle durability were extremely little deteriorated, and it was found that very good results were obtained.
【０１７７】一方、末端にカルボキシル基を有するパー
フルオロポリエーテルとジアミンとの化合物のみを含有
する潤滑剤、或いは、末端にカルボキシ基を有するパー
フルオロポリエーテルとジアミンとの化合物と不飽和結
合を含む分岐カルボン酸モノエステルとからなる潤滑剤
を使用した比較例１１〜比較例１５は、何れも高温多
湿、高温低湿或いは低温等の様々な使用条件下において
摩擦係数やスチル耐久性、シャトル耐久性の劣化が大き
く、良好な結果が得られないことがわかった。On the other hand, a lubricant containing only a compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at the end and a diamine, or a compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at the end and a diamine and an unsaturated bond In Comparative Examples 11 to 15 using a lubricant composed of a branched carboxylic acid monoester, the friction coefficient, still durability, and shuttle durability under various use conditions such as high temperature and high humidity, high temperature and low humidity, and low temperature were all used. It was found that deterioration was large and good results could not be obtained.
【０１７８】以上の結果から、末端にカルボキシル基を
有するパーフルオロポリエーテルとジアミンとの化合物
と、分岐カルボン酸モノエステルとを組み合わせた潤滑
剤を用いることにより、潤滑剤が如何なる使用条件下に
おいても密着性や潤滑性が保たれ、且つ長期に亘り潤滑
効果が持続するため、磁気記録媒体の良好な走行性及び
耐久性が得られることが確認された。From the above results, by using a lubricant obtained by combining a compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal with a diamine and a monoester of a branched carboxylic acid, the lubricant can be obtained under any use conditions. It was confirmed that good running properties and durability of the magnetic recording medium were obtained because the adhesion and lubricity were maintained and the lubricating effect was maintained for a long period of time.
【０１７９】また、実施例１７〜実施例２４と比較例１
３〜比較例１５との比較結果から、特に、不飽和結合を
有しない分岐カルボン酸モノエステルを用いることによ
り、長期保存後も初期の特性を維持させることができる
とわかった。Examples 17 to 24 and Comparative Example 1
From the results of comparison with Comparative Examples 3 to 15, it was found that the use of a branched carboxylic acid monoester having no unsaturated bond enables the initial properties to be maintained even after long-term storage.
【０１８０】[0180]
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明に係
る磁気記録媒体は、最外層に潤滑剤が保持されるもので
あり、この潤滑剤として、如何なる使用条件下において
も密着性や潤滑性が好適に保たれ且つ長期に至り潤滑効
果を持続する特性を有する化合物を特定して使用するも
のである。As described above in detail, the magnetic recording medium according to the present invention has a lubricant held in the outermost layer, and the lubricant has good adhesion and lubricating properties under any use conditions. A compound having properties that maintain its lubricity and maintain the lubricating effect for a long period of time is specified and used.
【０１８１】よって、本発明に係る磁気記録媒体によれ
ば、密着性や潤滑性に優れた潤滑剤を最外層に用いるた
め、優れた走行性及び耐久性を兼ね備えたものとなる。Therefore, according to the magnetic recording medium of the present invention, a lubricant excellent in adhesion and lubricity is used for the outermost layer, so that the magnetic recording medium has excellent running properties and durability.
【０１８２】また、本発明に係る磁気記録媒体において
は、磁性層を強磁性金属薄膜としていることから、高密
度記録、長時間記録にも十分対応可能であり、最外層と
なる保護膜としてカーボンよりなるものを形成すること
により、用いられる潤滑剤がカーボン保護膜との密着性
に優れているので、耐久性の更なる向上を実現すること
ができる。In the magnetic recording medium according to the present invention, since the magnetic layer is made of a ferromagnetic metal thin film, it can sufficiently cope with high-density recording and long-time recording. By forming such a material, the lubricant used is excellent in adhesion to the carbon protective film, so that a further improvement in durability can be realized.
【図１】本発明を適用した磁気記録媒体の一例を示す断
面図である。FIG. 1 is a sectional view showing an example of a magnetic recording medium to which the present invention is applied.
【図２】磁性層を形成する際に用いる真空蒸着装置の一
例を示す断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view illustrating an example of a vacuum evaporation apparatus used when forming a magnetic layer.
【図３】保護膜を形成する際に用いるマグネトロンスパ
ッタ装置の一例を示す断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view illustrating an example of a magnetron sputtering apparatus used when forming a protective film.
１ 磁気記録媒体、 ２ 非磁性支持体、 ３ 磁性
層、 ４ 保護膜DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Magnetic recording medium, 2 Non-magnetic support, 3 Magnetic layer, 4 Protective film
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ１０Ｎ 40:18 (72)発明者 谷田貝 洋 東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ ー株式会社内 Ｆターム(参考） 4H104 BB32A BD07A BD07R BE01A BE01R LA03 PA16 5D006 AA01 AA02 AA06 BB01 FA02 FA05 FA06 FA07 5D112 AA05 AA07 AA11 AA22 BC02 BC05 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification FI FI Theme Court ゛ (Reference) // C10N 40:18 (72) Inventor Hiroshi Yatakai 6-7-35 Kita Shinagawa, Shinagawa-ku, Tokyo Sony F term in the company (reference) 4H104 BB32A BD07A BD07R BE01A BE01R LA03 PA16 5D006 AA01 AA02 AA06 BB01 FA02 FA05 FA06 FA07 5D112 AA05 AA07 AA11 AA22 BC02 BC05
Claims (18)
成されてなる磁気記録媒体において、 下記化１で示される末端にカルボキシル基を有する二官
能パーフルオロポリエーテルとアミンとの化合物及び下
記化２で示される分岐カルボン酸モノエステルを含有す
る潤滑剤が最外層に保持されてなることを特徴とする磁
気記録媒体。 【化１】 【化２】 1. A magnetic recording medium comprising at least a magnetic layer formed on a non-magnetic support, comprising: a compound of a bifunctional perfluoropolyether having a terminal carboxyl group represented by the following formula (1) and an amine; 2. A magnetic recording medium comprising a lubricant containing a branched carboxylic acid monoester represented by No. 2 held in an outermost layer. Embedded image Embedded image
能パーフルオロポリエーテルとアミンとの化合物と、上
記分岐カルボン酸モノエステルとの混合比が、重量比で
１０：９０〜９０：１０であることを特徴とする請求項
１記載の磁気記録媒体。2. The mixing ratio between the compound of the bifunctional perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and the amine and the branched carboxylic acid monoester is 10:90 to 90:10 by weight. 2. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein:
ノエステルの上記Ｒ5，Ｒ6の炭素数の合計数が６〜３０
であり、上記Ｒ7の炭素数が６〜３０であることを特徴
とする請求項１記載の磁気記録媒体。3. The total number of carbon atoms of R 5 and R 6 in the branched carboxylic acid monoester represented by Chemical formula 2 is 6 to 30.
2. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein R 7 has 6 to 30 carbon atoms.
ことを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体。4. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein said magnetic layer is made of a ferromagnetic metal thin film.
成されていることを特徴とする請求項１記載の磁気記録
媒体。5. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein a protective film is formed as an outermost layer on said magnetic layer.
徴とする請求項５記載の磁気記録媒体。6. The magnetic recording medium according to claim 5, wherein said protective film is made of carbon.
成されてなる磁気記録媒体であって、 下記化３で示される末端にカルボキシル基を有するパー
フルオロポリエーテルとアミンとの化合物及び下記化４
で示される分岐カルボン酸モノエステルを含有する潤滑
剤が最外層に保持されてなることを特徴とする磁気記録
媒体。 【化３】 【化４】 7. A magnetic recording medium comprising at least a magnetic layer formed on a non-magnetic support, comprising: a compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal represented by the following formula (3) and an amine; 4
A magnetic recording medium characterized in that a lubricant containing a branched carboxylic acid monoester represented by the formula (1) is held in an outermost layer. Embedded image Embedded image
フルオロポリエーテルとアミンとの化合物と、上記分岐
カルボン酸モノエステルとの混合比が、重量比で１０：
９０〜９０：１０であることを特徴とする請求項７記載
の磁気記録媒体。8. A mixing ratio of the compound of the perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and the amine to the branched carboxylic acid monoester in a weight ratio of 10:
The magnetic recording medium according to claim 7, wherein the ratio is 90 to 90:10.
ノエステルの上記Ｒ5，Ｒ6の炭素数の合計数が６〜３０
であり、上記Ｒ7の炭素数が６〜３０であることを特徴
とする請求項７記載の磁気記録媒体。9. The branched carboxylic acid monoester represented by the above formula (4) has a total number of carbon atoms of R 5 and R 6 of 6 to 30.
The magnetic recording medium according to claim 7 , wherein R7 has 6 to 30 carbon atoms.
ることを特徴とする請求項７記載の磁気記録媒体。10. The magnetic recording medium according to claim 7, wherein said magnetic layer is made of a ferromagnetic metal thin film.
形成されていることを特徴とする請求項７記載の磁気記
録媒体。11. The magnetic recording medium according to claim 7, wherein a protective film is formed as an outermost layer on the magnetic layer.
特徴とする請求項７記載の磁気記録媒体。12. The magnetic recording medium according to claim 7, wherein said protective film is made of carbon.
形成されてなる磁気記録媒体であって、 下記化５で示される末端にカルボキシル基を有するパー
フルオロポリエーテルとジアミンとの化合物及び下記化
６で示される分岐カルボン酸モノエステルを含有する潤
滑剤が最外層に保持されてなることを特徴とする磁気記
録媒体。 【化５】 【化６】 13. A magnetic recording medium comprising at least a magnetic layer formed on a non-magnetic support, comprising: a compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal represented by the following formula (5) and a diamine; 6. A magnetic recording medium comprising a lubricant containing a branched carboxylic acid monoester represented by No. 6 held in an outermost layer. Embedded image Embedded image
ーフルオロポリエーテルとジアミンとの化合物と、上記
分岐カルボン酸モノエステルとの混合比が、重量比で１
０：９０〜９０：１０であることを特徴とする請求項１
３記載の磁気記録媒体。14. A mixing ratio of the compound of perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal to a diamine and the branched carboxylic acid monoester in a weight ratio of 1
The ratio is 0:90 to 90:10.
3. The magnetic recording medium according to 3.
モノエステルの上記Ｒ5，Ｒ6の炭素数の合計数が６〜３
０であり、上記Ｒ7の炭素数が６〜３０であることを特
徴とする請求項１３記載の磁気記録媒体。15. The total number of carbon atoms of R 5 and R 6 in the branched carboxylic acid monoester represented by Chemical Formula 6 is 6 to 3.
14. The magnetic recording medium according to claim 13, wherein R is 0 and the carbon number of R 7 is 6 to 30.
ることを特徴とする請求項１３記載の磁気記録媒体。16. The magnetic recording medium according to claim 13, wherein said magnetic layer comprises a ferromagnetic metal thin film.
形成されていることを特徴とする請求項１３記載の磁気
記録媒体。17. The magnetic recording medium according to claim 13, wherein a protective film is formed as an outermost layer on said magnetic layer.
特徴とする請求項１３記載の磁気記録媒体。18. The magnetic recording medium according to claim 13, wherein said protective film is made of carbon.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP10209654A JP2000048346A (en) | 1998-07-24 | 1998-07-24 | Magnetic record medium |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019085561A (en) * | 2017-11-09 | 2019-06-06 | 新日本理化株式会社 | Bearing lubricating base oil |
-
1998
- 1998-07-24 JP JP10209654A patent/JP2000048346A/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
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