JP2000034505A - SINTERING METHOD OF Fe-Si POWDER - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、不純物量が少な
く、理論密度比の大きい高密度化したFe−Si系粉末
焼結体を製造するのに適したFe−Si系粉末の焼結方
法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for sintering Fe--Si powder suitable for producing a high-density Fe--Si powder sintered body having a small amount of impurities and a large theoretical density ratio. Things.
【0002】[0002]
【従来の技術】Fe−Si系合金材料は、パーマロイな
どと共に優れた磁気特性をもつ軟質磁性材料(ないしは
高透磁率材料)のひとつであり、電磁石用鉄芯(コア,
ヨーク),リレー用鉄芯(コア,ヨーク),トランス用
鉄芯(コア,ヨーク),磁気ヘッド用チップなどに利用
されている。2. Description of the Related Art An Fe-Si alloy material is one of soft magnetic materials (or high permeability materials) having excellent magnetic properties together with permalloy and the like.
Yoke), iron core for relay (core, yoke), iron core for transformer (core, yoke), chip for magnetic head, etc.
【0003】ところが、この種のFe−Si系合金材料
は、加工性が著しく悪く、薄板化が困難であることか
ら、使用が限られてきた。一方、最近では、溶湯流にガ
スや水を吹きつけて粉化するアトマイズ法により得られ
た粉末の焼結体としての利用技術が開発されてきた。However, the use of this type of Fe-Si alloy material has been limited due to its extremely poor workability and difficulty in thinning. On the other hand, recently, a technique has been developed for utilizing a powder obtained by an atomizing method in which a gas or water is blown into a molten metal stream to pulverize the molten metal stream as a sintered body.
【0004】[0004]
【発明が解決しようとする課題】焼結体として利用する
場合、Fe−Si系合金材料の溶湯をガスアトマイズ法
によって粉化した場合には、粉末の粒径が丸ないしは比
較的丸に近いことから、圧密性の良好なものとなりうる
が、成形性(ないしは保形性)があまりよくないものと
なる。When used as a sintered body, when the melt of an Fe-Si alloy material is powdered by a gas atomization method, the particle diameter of the powder is round or relatively close to round. However, the compactability can be good, but the moldability (or shape retention) is not very good.
【0005】一方、Fe−Si系合金材料の溶湯を水ア
トマイズ法によって粉化した場合には、粉末の形状が丸
いものとはならずに異形状のものが多くなって成形性
(ないしは保形性)が良好なものとなる。On the other hand, when a molten metal of an Fe—Si alloy material is powdered by a water atomization method, the shape of the powder does not become round but increases in shape and the formability (or shape retention) increases. ) Is good.
【0006】しかしながら、水アトマイズ法によって成
形性(ないしは保形性)を良好なものとなるようにした
場合に、Fe−Si系粉末の表面にSiO2が形成され
てしまうことから、焼結体中の酸素含有量が多くなり、
その高密度化には限界があるという問題点があった。However, when the formability (or shape retention) is improved by the water atomizing method, SiO 2 is formed on the surface of the Fe—Si-based powder. The oxygen content in the inside increases,
There is a problem that there is a limit in increasing the density.
【0007】[0007]
【発明の目的】本発明は、このような従来の問題点にか
んがみてなされたものであって、焼結体中の不純物量、
とくに酸素含有量が少なく、理論密度比の大きい高密度
のFe−Si系焼結体を得ることができるようにするこ
とを目的としている。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned conventional problems, and has been made in consideration of the following problems.
In particular, it is an object of the present invention to obtain a high-density Fe-Si-based sintered body having a low oxygen content and a large theoretical density ratio.
【0008】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明によるFe−Si
系粉末の焼結方法は、請求項1に記載しているように、
Fe−Si系粉末を焼成して焼結するに際し、Fe−S
i系粉末に当該Fe−Si系粉末の表面に形成されてい
るSiO2と低融点化合物を生成する化合物を微量添加
したのち焼成して焼結するようにしたことを特徴として
いる。According to the present invention, Fe-Si is provided.
The method for sintering the system powder is as described in claim 1,
When firing and sintering Fe-Si based powder, Fe-S
i system and SiO 2 powder to be formed on the Fe-Si-based surface of powder compound which forms a low melting point compound was calcined after addition traces are characterized in that so as to sinter.
【0009】そして、本発明に係わるFe−Si系粉末
の焼結方法の実施態様においては、請求項2に記載して
いるように、Fe−Si系粉末は、1重量%けい素鉄,
3重量%けい素鉄,6.5重量%けい素鉄,Fe−約
9.5重量%Si−約5.5重量%センダストなどのF
e−Si系の軟質磁性材料粉末であるものとすることが
できる。In the embodiment of the method for sintering Fe—Si powder according to the present invention, as described in claim 2, the Fe—Si powder contains 1% by weight of silicon iron,
F such as 3% by weight silicon iron, 6.5% by weight silicon iron, Fe-about 9.5% by weight Si-about 5.5% by weight sendust
It may be an e-Si soft magnetic material powder.
【0010】同じく、本発明に係わるFe−Si系粉末
の焼結方法の実施態様においては、請求項3に記載して
いるように、SiO2と低融点化合物を生成する化合物
として、FeO,Al2O3,CaO,CaF2のうち
1種以上を微量添加するようになすことができる。[0010] Similarly, in an embodiment of the method of sintering Fe-Si based powder according to the present invention, as a compound for forming SiO 2 and a low melting point compound, FeO, Al is used. At least one of 2 O 3 , CaO, and CaF 2 can be added in a trace amount.
【0011】同じく、本発明に係わるFe−Si系粉末
の焼結方法の実施態様においては、請求項4に記載して
いるように、SiO2と低融点化合物を生成する化合物
の添加量を2.0重量%以下の微量とすることが望まし
い。[0011] Similarly, in the embodiment of the method of sintering Fe-Si powder according to the present invention, as described in claim 4, the amount of the compound that forms the low-melting-point compound with SiO 2 is set at 2%. It is desirable to use a trace amount of not more than 0.0% by weight.
【0012】同じく、本発明に係わるFe−Si系粉末
の焼結方法の実施態様においては、請求項5に記載して
いるように、Fe−Si系粉末は、粒径が45μm以下
の粒子を20重量%以上含むものとすることができる。Similarly, in an embodiment of the method for sintering Fe-Si powder according to the present invention, as described in claim 5, the Fe-Si powder has a particle diameter of 45 μm or less. It may contain 20% by weight or more.
【0013】同じく、本発明に係わるFe−Si系粉末
の焼結方法の実施態様においては、請求項6に記載して
いるように、不活性ガス中もしくは真空中1000〜1
350℃で焼成するようになすことができる。[0013] Similarly, in an embodiment of the method for sintering Fe-Si-based powder according to the present invention, as described in claim 6, 1000 to 1 in an inert gas or in a vacuum.
It can be made to fire at 350 ° C.
【0014】[0014]
【発明の作用】本発明によるFe−Si系粉末の焼結方
法は、上述したように、Fe−Si系粉末に当該Fe−
Si系粉末の表面に形成されているSiO2と低融点化
合物を生成する化合物を微量添加したのち焼成して焼結
するようにしたものであり、焼成時には前記Fe−Si
系粉末表面のSiO2と微量添加した化合物とで低融点
の化合物が生成され、バインダーと共にこれらの低融点
化合物が蒸発して焼結体中の不純物量、とくに酸素含有
量が低減したものとなり、得られた焼結体は理論密度比
が大きい高密度化されたものとなる。As described above, the method for sintering an Fe-Si powder according to the present invention involves adding the Fe-Si powder to the Fe-Si powder.
A small amount of a compound that forms a low-melting compound with SiO 2 formed on the surface of the Si-based powder is added, and then fired and sintered.
A low melting point compound is generated by the SiO 2 on the surface of the system powder and the compound added in a small amount, and the low melting point compound evaporates together with the binder to reduce the amount of impurities in the sintered body, particularly the oxygen content, The obtained sintered body has a high theoretical density ratio and a high density.
【0015】本発明が適用されるFe−Si系粉末は、
成分中にSiが含まれていることにより空気アトマイズ
や水アトマイズした際に表面にSiO2が形成されるも
のであり、ごく一例を示すと、1重量%けい素鉄,3重
量%けい素鉄,6.5重量%けい素鉄,Fe−約9.5
重量%Si−約4.5重量%AlセンダストなどのFe
−Si系の軟質(高透磁率)磁性材料粉末である。The Fe—Si powder to which the present invention is applied is as follows:
SiO 2 is formed on the surface by air atomization or water atomization due to the inclusion of Si in the components. For example, 1% by weight of silicon iron and 3% by weight of silicon iron , 6.5% by weight silicon iron, Fe-about 9.5
Wt% Si-about 4.5 wt% Fe such as Al sendust
-Si-based soft (high magnetic permeability) magnetic material powder.
【0016】そして、SiO2と低融点化合物を生成す
る化合物としては、FeO,Al2O3,CaO,Ca
F2などがあり、これらの1種以上を微量、例えば2.
0重量%以下の微量を添加する。Compounds that form low-melting compounds with SiO 2 include FeO, Al 2 O 3 , CaO, and Ca.
Include F 2, trace one or more of these, for example, 2.
A trace amount of 0% by weight or less is added.
【0017】このようなSiO2と低融点化合物を生成
する化合物として、例えば、FeOを選択した場合に
は、図1に示すように、SiO2,FeOそれぞれの融
点よりもかなり融点の低い低融点化合物が生成するの
で、焼成時にはバインダーと共にこの低融点化合物が蒸
発することとなるため、Fe−Si系マトマイズ粉末を
バインダーのみと共に焼成して焼結した場合に比べて、
焼結体中の酸素含有量はかなり少ないものとなり、理論
密度比の大きい高密度のFe−Si系焼結体が得られる
こととなる。[0017] As the compound generating such SiO 2 and the low-melting compound, e.g., if you select the FeO is, as shown in FIG. 1, considerably less melting point than SiO 2, FeO, respectively melting the low melting point Since the compound is generated, the low-melting point compound evaporates together with the binder at the time of sintering, so that the Fe-Si-based atomized powder is sintered with only the binder and sintered,
The oxygen content in the sintered body is considerably small, and a high-density Fe-Si-based sintered body having a large theoretical density ratio can be obtained.
【0018】また、SiO2と低融点化合物を生成する
化合物として、例えば、Al2O3を選択した場合に
も、図2に示すように、SiO2,Al2O3それぞれ
の融点よりもかなり融点の低い低融点化合物が生成する
ので、前述したと同様にして、焼成時にはバインダーと
共にこの低融点化合物が蒸発するので、焼結体中の酸素
含有量がかなり少ないものとなって、高密度のFe−S
i系焼結体が得られることとなる。[0018] As compounds with SiO 2 to produce a low-melting compound, e.g., even if you select the Al 2 O 3, as shown in FIG. 2, SiO 2, Al 2 O 3 significantly than each of the melting point Since a low-melting point compound having a low melting point is generated, the low-melting point compound evaporates together with the binder during firing in the same manner as described above. Fe-S
An i-type sintered body is obtained.
【0019】そのほか、Fe−Si系粉末を成形する際
のバインダーとして、PVA(ポリビニルアルコール)
やPVB(ポリビニルブチラール)などを適量、例えば
0.5〜2.0重量%程度添加するのもよく、また、成
形時の潤滑剤としてステアリ酸系の潤滑剤を用いること
も可能である。In addition, PVA (polyvinyl alcohol) is used as a binder when molding the Fe-Si powder.
Or a suitable amount of PVB (polyvinyl butyral), for example, about 0.5 to 2.0% by weight, and a steariic acid-based lubricant may be used as a lubricant at the time of molding.
【0020】さらに、Fe−Si系粉末は、粒径が45
μm以下の粒子を20重量%以上含むものとし、バイン
ダーを用いて造粒したり、1100℃以下の温度で粒子
同士を凝着処理した後解砕したものとすることによっ
て、プレス成形等による塑性加工が著しく容易なものと
なる。Further, the Fe-Si powder has a particle diameter of 45.
Plastic processing by press molding etc. by containing 20% by weight or more of particles of μm or less, granulating using a binder, or coagulating particles at a temperature of 1100 ° C. or less and then crushing. Is remarkably easy.
【0021】そして、焼成に際しては、不活性ガス中も
しくは真空中1000〜1350℃で焼成することによ
って、酸素含有量の少ないFe−Si系焼結体を得る。
この際の焼結温度は、SiO2と、微量添加した化合物
とで形成される低融点化合物の融点よりも高い温度で焼
成することが望ましく、また、焼成温度が高いと不純物
中の炭素含有量も低減するので、焼成温度は高いものと
することが望ましく、例えば、1250〜1350℃の
焼成温度とすることも酸素含有量のみならず炭素含有量
の低減の観点から必要に応じて望ましい。Then, at the time of firing, by firing at 1000 to 1350 ° C. in an inert gas or vacuum, a Fe—Si based sintered body having a low oxygen content is obtained.
The sintering temperature at this time is desirably sintering at a temperature higher than the melting point of the low melting point compound formed of SiO 2 and a small amount of the added compound. Therefore, it is desirable to set the firing temperature to be high. For example, it is desirable to set the firing temperature to 1250 to 1350 ° C. as necessary from the viewpoint of reducing not only the oxygen content but also the carbon content.
【0022】[0022]
【実施例】以下、本発明の実施例について説明するが、
本発明はこのような実施例のみに限定されないものであ
る。Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.
The present invention is not limited to only such an embodiment.
【0023】まず、Fe−6.5重量%Siの組成より
なる合金の溶湯を溶製したのち、水アトマイズ法によっ
てアトマイズ粉末を得た。First, after melting a molten alloy having a composition of Fe-6.5 wt% Si, an atomized powder was obtained by a water atomizing method.
【0024】次いで、粒径が45μm以下の微粒子を5
5重量%含むFe−6.5重量%Si粉末に分級調整し
たのち、SiO2と低融点化合物を生成する化合物とし
て、表1に示すように、Al2O3,CaO+Ca
F2,CaF2,CaO,FeOをそれぞれ同じく表1
に示す量だけ添加し(ただし、比較例では添加せず)、
また、バインダーとしてポリビニルブチラール(PV
B)をそれぞれ1.7重量%添加して混合したのち、成
形圧力7tonf/cm2で直径11mm×長さ10m
mの圧粉成形体を得た。Next, fine particles having a particle size of 45 μm or less
5 After classifying adjusted to Fe-6.5 wt% Si powder containing by weight%, as compounds with SiO 2 to produce a low-melting compound, as shown in Table 1, Al 2 O 3, CaO + Ca
F 2 , CaF 2 , CaO, and FeO are shown in Table 1 respectively.
(However, it is not added in the comparative example)
In addition, polyvinyl butyral (PV
B) were added and mixed in an amount of 1.7% by weight, and then a molding pressure of 7 tonf / cm 2 and a diameter of 11 mm × length of 10 m
m was obtained.
【0025】次いで、各圧粉成形体を真空中1300℃
で2時間焼成して焼結することによって、Fe−6.5
重量%Si焼結体を得た。Next, each green compact was placed in a vacuum at 1300 ° C.
And sintering for 2 hours to obtain Fe-6.5.
A weight% Si sintered body was obtained.
【0026】次いで、Fe−6.5重量%Si焼結体中
の不純物(C,N,O)量を測定したところ、同じく表
1に示すとおりであった。Next, the amount of impurities (C, N, O) in the sintered body of Fe-6.5 wt% Si was measured.
【0027】また、各Fe−6.5重量%Si焼結体の
密度を測定して理論密度比を調べたところ、同じく表1
に示す結果であった。The density of each Fe-6.5 wt% Si sintered body was measured to determine the theoretical density ratio.
The results are shown in FIG.
【0028】[0028]
【表1】 [Table 1]
【0029】表1に示すように、実施例1〜5の焼結体
では、不純物含有量が少なく、比較例の焼結体に比べて
理論密度比が大きなものとなって、高密度のFe−6.
5重量%Si焼結体を得ることができたことが認められ
た。As shown in Table 1, in the sintered bodies of Examples 1 to 5, the content of impurities was small and the theoretical density ratio was higher than that of the sintered body of the comparative example. -6.
It was confirmed that a 5% by weight Si sintered body could be obtained.
【0030】他方、前記実施例2および実施例3におい
て、焼成温度を変えて焼結体を得たところ、不純物含有
量および理論密度比は表2に示す結果であった。On the other hand, in Examples 2 and 3, when the sintered body was obtained by changing the firing temperature, the impurity content and the theoretical density ratio were as shown in Table 2.
【0031】[0031]
【表2】 [Table 2]
【0032】表2に示すように、焼成温度を高くするこ
とによって、焼結体中の炭素含有量を低減することが可
能であり、不純物量のより少ない高密度のFe−6.5
重量%Si焼結体を得ることができたことが認められ
た。As shown in Table 2, it is possible to reduce the carbon content in the sintered body by increasing the firing temperature, and it is possible to reduce the amount of impurities in high-density Fe-6.5.
It was recognized that a weight-% Si sintered body could be obtained.
【0033】[0033]
【発明の効果】本発明によるFe−Si系粉末の焼結方
法では、請求項1に記載しているように、Fe−Si系
粉末を焼成して焼結するに際し、Fe−Si系粉末に当
該Fe−Si系粉末の表面に形成されているSiO2と
低融点化合物を生成する化合物を微量添加したのち焼成
して焼結するようにしたから、不純物量が少なく、理論
密度比の大きい高密度化したFe−Si系焼結体を得る
ことが可能であるという著しく優れた効果がもたらされ
る。According to the method for sintering an Fe-Si powder according to the present invention, when the Fe-Si powder is fired and sintered, as described in claim 1, Since a small amount of a compound that forms a low-melting compound with SiO 2 formed on the surface of the Fe—Si-based powder is added and then fired and sintered, the amount of impurities is small and the theoretical density ratio is high. A remarkably excellent effect that a densified Fe-Si-based sintered body can be obtained is obtained.
【0034】そして、請求項2に記載しているように、
Fe−Si系粉末は、1重量%けい素鉄,3重量%けい
素鉄,6.5重量%けい素鉄,Fe−約9.5重量%S
i−約5.5重量%センダストなどのFe−Si系の軟
質磁性材料粉末であるものとすることによって、高密度
で磁気特性に優れたFe−Si系の軟質磁性材料を製造
することが可能であるという著大なる効果がもたらされ
る。And, as described in claim 2,
Fe-Si based powders are 1% by weight silicon iron, 3% by weight silicon iron, 6.5% by weight silicon iron, Fe-about 9.5% by weight S
i- Fe-Si based soft magnetic material powder such as about 5.5% by weight Sendust etc. makes it possible to produce Fe-Si based soft magnetic material having high density and excellent magnetic properties. Is a great effect.
【0035】そしてまた、請求項3に記載しているよう
に、SiO2と低融点化合物を生成する化合物として、
FeO,Al2O3,CaO,CaF2の1種以上を微
量添加するようになすことによって、Fe−Si系アト
マイズ粉末の表面に形成されていた酸素を焼成時に飛散
除去して酸素含有量の少ない高密度Fe−Si系焼結体
を製造することができるようになるという著しく優れた
効果がもたらされる。Further, as described in claim 3, as a compound that forms a low melting point compound with SiO 2 ,
By adding one or more of FeO, Al 2 O 3 , CaO, and CaF 2 in trace amounts, oxygen formed on the surface of the Fe—Si-based atomized powder is scattered and removed during firing to reduce the oxygen content. A remarkably excellent effect that a small number of high-density Fe-Si-based sintered bodies can be manufactured is obtained.
【0036】また、請求項4に記載しているように、S
iO2と低融点化合物を生成する化合物の添加量を2.
0重量%以下の微量とするようになすことによって、本
来は磁気特性の向上にとり好ましくない酸化物等の化合
物を添加するにもかかわらず焼成時にSiO2と低融点
化合物を生成して飛散除去させることにより、磁気特性
に優れた高密度なFe−Si系焼結体を得ることが可能
であるという著しく優れた効果がもたらされる。Further, as described in claim 4, S
1. The amount of the compound that forms a low melting point compound with iO 2
By making the amount as small as 0% by weight or less, SiO 2 and a low melting point compound are generated and scattered and removed during sintering despite addition of a compound such as an oxide which is originally not preferable for improving magnetic properties. Thereby, a remarkably excellent effect that a high-density Fe-Si-based sintered body having excellent magnetic properties can be obtained is provided.
【0037】さらにまた、請求項5に記載しているよう
に、Fe−Si系粉末は、粒径が45μm以下の粒子を
20重量%以上含むものとすることによって、プレス成
形等による塑性加工可能なFe−Si系焼結体とするこ
とが可能であるという著しく優れた効果がもたらされ
る。Further, as described in claim 5, the Fe-Si-based powder contains 20% by weight or more of particles having a particle size of 45 μm or less, so that the Fe-Si-based powder can be plastically worked by press molding or the like. A remarkably excellent effect that a -Si sintered body can be obtained is obtained.
【0038】さらにまた、請求項6に記載しているよう
に、不活性ガス中もしくは真空中1000〜1350℃
で焼成するようになすことによって、不純物含有量の少
ない高密度のFe−Si系焼結体を製造することが可能
であるという著しく優れた効果がもたらされる。Furthermore, as described in claim 6, 1000-1350 ° C. in an inert gas or vacuum.
By firing in this manner, a remarkably excellent effect that a high-density Fe-Si-based sintered body having a small impurity content can be produced is obtained.
【図1】SiO2−FeO二元系状態図である。FIG. 1 is a binary phase diagram of SiO 2 —FeO.
【図2】SiO2−Al2O3二元系状態図である。FIG. 2 is a binary phase diagram of SiO 2 —Al 2 O 3 .
Claims (6)
際し、Fe−Si系粉末に当該Fe−Si系粉末の表面
に形成されているSiO2と低融点化合物を生成する化
合物を微量添加したのち焼成して焼結することを特徴と
するFe−Si系粉末の焼結方法。Upon 1. A firing the Fe-Si system powder is sintered, the SiO 2 formed on the surface of the Fe-Si-based powder Fe-Si-based powder compound which forms a low-melting compounds trace A method for sintering Fe-Si-based powder, characterized in that after addition, sintering is performed.
鉄,3重量%けい素鉄,6.5重量%けい素鉄,Fe−
約9.5重量%Si−約5.5重量%センダストなどの
Fe−Si系の軟質磁性材料粉末である請求項1に記載
のFe−Si系粉末の焼結方法。2. The Fe—Si-based powder comprises 1% by weight of silicon iron, 3% by weight of silicon iron, 6.5% by weight of silicon iron,
The method for sintering an Fe-Si-based powder according to claim 1, wherein the powder is a Fe-Si-based soft magnetic material powder such as about 9.5% by weight Si-about 5.5% by weight Sendust.
物として、FeO,Al2O3,CaO,CaF2の1
種以上を微量添加する請求項1または2に記載のFe−
Si系粉末の焼結方法。3. A compound that forms a low-melting compound with SiO 2 , such as FeO, Al 2 O 3 , CaO, or CaF 2 .
The Fe- according to claim 1 or 2, wherein a trace amount of a seed or more is added.
A method for sintering Si-based powder.
物の添加量を2.0重量%以下の微量とする請求項1な
いし3のいずれかに記載のFe−Si系粉末の焼結方
法。4. The method for sintering Fe—Si-based powder according to claim 1, wherein the amount of the compound that forms a low melting point compound with SiO 2 is set to a trace amount of 2.0% by weight or less.
下の粒子を20重量%以上含む請求項1ないし4のいず
れかに記載のFe−Si系粉末の焼結方法。5. The method for sintering Fe-Si-based powder according to claim 1, wherein the Fe-Si-based powder contains 20% by weight or more of particles having a particle size of 45 μm or less.
1350℃で焼成する請求項1ないし5のいずれかに記
載のFe−Si系粉末の焼結方法。6. In an inert gas or in a vacuum of 1000 to
The method for sintering Fe-Si-based powder according to any one of claims 1 to 5, wherein the firing is performed at 1350 ° C.
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JP (1) | JP2000034505A (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010251437A (en) * | 2009-04-14 | 2010-11-04 | Hitachi Ltd | Dust core |
CN114231330A (en) * | 2022-01-13 | 2022-03-25 | 鞍钢股份有限公司 | High-calorific-value iron powder composite fuel and preparation method thereof |
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1998
- 1998-07-17 JP JP10203844A patent/JP2000034505A/en active Pending
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