JP2000024541A - ケイ素メタロイドの粉砕方法 - Google Patents

ケイ素メタロイドの粉砕方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は粉砕助剤の存在でケイ素メタロイド
を粉砕することにより狭い粒径分布を有する微粒子のシ
リコン粉末を得る方法を提供するものである。 【解決手段】 少なくとも８の炭素原子を有するカルボ
ン酸、少なくとも８の炭素原子を有するカルボン酸のア
ルカリ金属塩およびポリジオルガノシロキサンから成る
群より選択される粉砕助剤の有効量の存在でシリコンを
粉砕する方法を提供する。前記粉砕助剤の有効量は粉砕
機能力、シリコン粉砕率およびシリコン流動性を増加さ
せ、シリコンの塊状化を減少させかつシリコン粒径分布
を狭くする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は少なくとも８の炭素
原子を有するカルボン酸、少なくとも８の炭素原子を有
するカルボン酸のアルカリ金属塩およびポリジオルガノ
シロキサンから成る群より選択される粉砕助剤（ｇｒｉ
ｎｄｉｎｇ ａｉｄ）の有効量の存在下にケイ素メタロ
イド（ｓｉｌｉｃｏｎ ｍｅｔａｌｌｏｉｄ）を粉砕す
ることから成る粉砕されたケイ素メタロイドを製造する
方法である。
【０００２】
【従来の技術】ケイ素メタロイド（ここでは「シリコ
ン」と呼ぶ）は直接法（ＤｉｒｅｃｔＰｒｏｃｅｓｓ）
と呼ばれる流動床法において商業的に製造されるオルガ
ノハロシランの主要な原料である。この方法において、
ハロゲン化アルキルが銅触媒の存在下に微粒子のシリコ
ンと反応させられる。この直接法では、微粒子のシリコ
ンの大きさがアルキルハロシランを形成するためのハロ
ゲン化アルキルとシリコンの反応の効率を決定すること
に重要であることが従来永く認識されている。この反応
効率はジアルキルジハロシランに転化されるシリコン装
入の量に基づいて決定される。米国特許第３，６０４，
６３４号明細書は炭酸カルシウムを粉砕する方法を記載
しているが、その方法は（ａ）少なくとも２５重量％の
前記炭酸カルシウムを含む水性懸濁液を作ること、およ
び（ｂ）前記炭酸カルシウムを含む水性懸濁液を、例え
ば、ケイ砂、か焼粘土、フリント顆粒、セラミックおよ
びガラスビーズのような微粒子粉砕助剤と共に摩砕する
ことから成る。米国特許第４，１６２，０４４号および
同第４，２７４，５９９号各明細書は石炭または金属価
値を含む鉱石類を粉砕する方法を開示しているが、その
方法は液状媒体中で、ポリアクリル酸から誘導されたそ
して液状媒体中に分散されることができるアニオン性高
分子電解質から成る粉砕助剤と共に粉砕を行うことから
成り、そして前記粉砕助剤は増加された粉砕効率を与え
るために有効な量が存在している。米国特許第５，１３
１，６００号明細書は液状媒体およびその液状媒体中に
分散されることができる少なくとも一種のアルカノール
アミンの存在下に粉砕作業を行うことから成るシリカま
たはシリカ質母岩を含む固形物を湿式粉砕する方法を記
載している。米国特許第５，１３２，９４８号明細書
は、シリコンの粒径が１〜８５マイクロメートル（μ
ｍ）の範囲内にある微粒子シリコンとハロゲン化アルキ
ルとの反応を流動床法において行う方法を教示してい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、少なくとも
８の炭素原子を有するカルボン酸、少なくとも８の炭素
原子を有するカルボン酸のアルカリ金属塩およびポリジ
オルガノシロキサンから成る群より選択される粉砕助剤
の有効量の存在下にケイ素（ｓｉｌｉｃｏｎ）を粉砕す
る方法を提供するものである。前記粉砕助剤の有効量は
粉砕機能力、ケイ素粉砕率およびケイ素流動性を増加さ
せ、ケイ素の塊状化を減少させかつケイ素粒径分布を狭
くする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、少なくとも８
の炭素原子を有するカルボン酸、少なくとも８の炭素原
子を有するカルボン酸のアルカリ金属塩およびポリジオ
ルガノシロキサンから成る群より選択される粉砕助剤の
有効量の存在下にケイ素メタロイドを粉砕することから
成るケイ素メタロイドを粉砕する方法である。
【０００５】
【発明の実施の形態】前記の方法において有用なケイ素
は、ケイ素と共に０．１００〜０．２８０重量％のアル
ミニウム、０〜０．１５０重量％のカルシウム、０．１
５０〜０．５００重量％の鉄および０．０１５〜０．０
５０重量％のチタンを含む化学等級のケイ素金属であ
る。これらの付加元素はアルキルハロシランを生成する
反応の反応性および選択性を強化する。噴霧微粒子化ケ
イ素金属であって、０．０５〜１重量％のＦｅ、０．０
１〜１重量％のＡｌ、０．０００１〜１重量％のＣａ、
０〜０．５重量％のＮａ、０〜０．５重量％のＬｉ、０
〜０．５重量％のＫ、０〜０．５重量％のＭｇ、０〜
０．５重量％のＳｒ、０〜０．５重量％のＢａ、０〜
０．５重量％のＢｅ、およびより少量のその他の不純物
を含むものは本発明の方法において使用されることがで
きよう。また前記の方法においてより安価な水砕の微粒
子ケイ素も使用することができる。
【０００６】粉砕は典型的にはシリカおよび自由に回転
する粉砕媒体、例えば、鋼鉄、ステンレス鋼または炭化
タングステンの球、セラミックの円筒またはフリントの
玉石など、が入っている回転室を有するボールミル中で
行われる。回転室は粉砕媒体をして摩擦および押し潰し
作用に従事させ、そしてそのケイ素を望みの大きさに粉
砕する。好ましくは、ケイ素はボールミル中で粉砕媒体
としてステンレス鋼の球と共に粉砕されるが、しかし粉
砕媒体は粉砕されたケイ素と相容性のあるいかなる材料
であってもよい。粉砕されたケイ素はさらにふるい分け
によりまたは回転分級機のような機械的分級機の使用に
より粒径分布に関して分類されることができよう。
【０００７】粉砕助剤は計量ポンプを含むいろいろな手
段により粉砕機に供給されることができる。
【０００８】ケイ素を粉砕する方法はバッチ法、セミバ
ッチ法または連続法において行われることができよう。
【０００９】本発明の方法において、１〜１５０μｍ粒
径にケイ素を粉砕することが望ましい。好ましくは、ケ
イ素の粒径は１〜８５μｍである。最も好ましくは、ケ
イ素の粒径は２〜５０μｍである。ケイ素は、第１０百
分位（１０ｔｈ ｐｅｒｃｅｎｔｉｌｅ）で２．１〜６
μｍ、第５０百分位（５０ｔｈ ｐｅｒｃｅｎｔｉｌ
ｅ）で１０〜２５μｍおよび第９０百分位（９０ｔｈ
ｐｅｒｃｅｎｔｉｌｅ）で３０〜６０μｍを特徴とする
粒径質量分布を有することが好ましい。最も好ましいこ
とは、ケイ素の粒径質量分布が第１０百分位で２．５〜
４．５μｍ、第５０百分位で１２〜２５μｍ、および第
９０百分位で３５〜４５μｍを特徴とすることである。
【００１０】本発明において使用される粉砕助剤は少な
くとも８の炭素原子を有するカルボン酸、少なくとも８
の炭素原子を有するカルボン酸のアルカリ金属塩および
ポリジオルガノシロキサンから成る群より選択される。
適当なカルボン酸の例はオレイン酸、ヘプタン酸、ヘプ
タン二酸、３−ビフェニル−カルボン酸、ナフトエ酸、
オクタン二酸、ノナン二酸およびデカン二酸である。前
記方法において有用な少なくとも８の炭素原子を有する
カルボン酸のアルカリ金属塩はカルボン酸のナトリウム
塩およびカリウム塩を含む。カルボン酸のアルカリ金属
塩の例はオレイン酸カリウム、オレイン酸ナトリウム、
ヘプタン酸カリウム、ヘプタン二酸カリウム、３−ビフ
ェニル−カルボン酸カリウム、ナフトエ酸カリウム、オ
クタン二酸カリウム、ノナン二酸カリウム、デカン二酸
カリウム、ヘプタン酸ナトリウム、ヘプタン二酸ナトリ
ウム、３−ビフェニル−カルボン酸ナトリウム、ナフト
エ酸ナトリウム、オクタン二酸ナトリウム、ノナン二酸
ナトリウムおよびデカン二酸ナトリウムである。
【００１１】本発明の方法において粉砕助剤として有用
なポリジオルガノシロキサンは２５℃において０．６５
〜２０００ｍｍ2／ｓの範囲内の粘度を有する。適当な
ポリジオルガノシロキサンの例はオクタメチルシクロテ
トラシロキサン、デカメチルペンタシロキサン、ポリフ
ェニルメチルシロキサン、ポリ−３，３，３−トリフル
オロプロピルメチルシロキサンおよびトリメチルシロキ
サン、フェニルメチル、アルキルメチル、メチルビニル
およびヒドロキシ末端閉鎖された（ｅｎｄ ｂｌｏｃｋ
ｅｄ）ポリジメチルシロキサン液である。好ましくは、
ポリジオルガノシロキサン液は２５℃において１．０〜
１０００ｍｍ2／ｓの粘度を有するものであり、そして
最も好ましくは、その粘度は１０〜２０ｍｍ2／ｓであ
る。本発明の方法において有用なトリメチル末端閉鎖さ
れたポリジメチルシロキサン液の特定の例はＤＯＷ Ｃ
ＯＲＮＩＮＧ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ， Ｍｉｄ−ｌ
ａｎｄ， ＭＩ， Ｕ．Ｓ．Ａ．より入手できるＤＯＷ
ＣＯＲＮＩＮＧTM２００ＦｌｕｉｄTM（１０ｍｍ2／
ｓ）である。また銅、鉄、亜鉛、およびスズのような金
属を含むトリメチルシロキサン末端閉鎖されたポリジメ
チルシロキサン液のような金属を含むポリジオルガノシ
ロキサンも本発明の方法において有用である。好ましい
方法においては、チタン、ジルコニウムまたはハフニウ
ムを含むトリメチルシロキサン末端閉鎖されたポリジメ
チルシロキサン液が粉砕助剤として使用される。本発明
の方法において有用な金属を含むポリジオルガノシロキ
サンの特定の例はＤＯＷ ＣＯＲＮＩＮＧ ＣＯＲＰＯ
ＲＡＴＩＯＮ， Ｍｉｄ−ｌａｎｄ， ＭＩ， Ｕ．
Ｓ．Ａ．より入手できるＳＹＬＴＨＥＲＭ ８００TMで
ある。
【００１２】粉砕助剤の有効量は、次の効果の少なくと
も一つのをもたらすすべての量である。すなわち、粉砕
機能力を増加させる、ケイ素粉砕率を増加させる、ケイ
素の流動性を増加させる、ケイ素の塊状化を減少させ
る、またはケイ素の粒径分布を狭くさせる効果である。
典型的には、粉砕助剤の有効量は１０ｐｐｍ〜１０００
ｐｐｍにわたる。好ましくは粉砕助剤の有効量は１００
ｐｐｍ〜３００ｐｐｍにわたる。使用される粉砕助剤の
最適量は、望みの特定の粒径分布、粉砕機の種類、およ
び使用される粉砕助剤などのような諸因子に関係する。
典型的には、粉砕助剤の最大量は経済的な制約により限
定される。
【００１３】粉砕助剤の研究において、文献は流動性の
尺度として安息角をあげる。増加された粉砕機能力、粉
砕率およびケイ素の流動性、減少されたケイ素の塊状
化、および狭められたケイ素の粒径分布はすべて安息角
を測定することにより決定されることができる。安息角
は、平たい表面の上３インチに位置する０．９５ｃｍの
排水孔を有する漏斗を通して粉砕されたケイ素を注い
で、５．０８ｃｍ〜７．６２ｃｍの高さの堆積が形成さ
れるまで続けることにより測定される。安息角は円錐の
高さの２倍割る堆積の直径の逆正接から計算される。安
息角を２度〜３度減少させる粉砕助剤の量は有効と考え
られる。ここに述べられている粉砕助剤を使用すると、
安息角は４６度の底線平均値から３３度ほどにまでも低
く減少する。流動性は安息角の減少と共に増加する。高
められた流動性は製造粉砕機からの粉砕されたケイ素の
より速い除去を与えることができるが、それは増加され
た粉砕機能力、狭められた粒径分布、および増加された
ケイ素粉砕率に導く。
【００１４】実施例 次の例は本発明を例示するために提供されるものであ
る。
【００１５】例１ 粉砕助剤なしで粉砕されたケイ素金
属の評価 ケイ素金属を粉砕するために、ケイ素金属（８００ｇ）
を４．７６ｍｍ×３．３６ｍｍにふるい分けしてから、
１３５個の直径２．５４ｃｍのステンレス鋼球を重量合
計８５２３ｇを入れてある直径２５．４ｃｍで長さ１
８．４ｃｍの円筒形の実験室用ボールミルに装入した。
そのボールミルを密封してから２分間窒素でパージし
た。ボールミルを５１ｒｐｍで２０分間回転させた。得
られた粉末を０．１４９ｍｍ×０．１４９ｍｍにふるい
分けしてから、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ（Ｏｎｅ
Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ Ｄｒｉｖｅ，Ｎｏｒｃｒ
ｏｓｓ，ＧＡ，Ｕ．Ｓ．Ａ．３００９３−１８７７）に
より製作されたＳｅｄｉｇｒａｐｈTM モデル５１００
を使用して粒径分布を分析した。粒径分析の結果は１３
〜１５０μｍの幾何学的寸法区間につき累積質量百分率
を計算するために用いられた。１３〜１５０μｍの幾何
学的寸法区間（ｇｅｏｍｅｔｒｉｃ ｓｉｚｅｉｎｔｅ
ｒｖａｌｓ）および安息角のデータが表１に示されてい
る。
【００１６】例２ 粉砕助剤としてのオレイン酸と共に
粉砕されたケイ素の評価 １００ｐｐｍのオレイン酸をボールミルに加えたこと以
外は、例１に記載の手順が繰り返された。１３〜１５０
μｍの幾何学的寸法区間および安息角のデータが表１に
示されている。
【００１７】例３ 粉砕助剤としてのＳＹＬＴＨＥＲＭ
８００TMと共に粉砕されたケイ素の評価 １００ｐｐｍのＳＹＬＴＨＥＲＭ ８００TMをボールミ
ルに加えたこと以外は、例１に記載の手順が繰り返され
た。１３〜１５０μｍの幾何学的寸法区間および安息角
のデータが表１に示されている。
【００１８】例４ 粉砕助剤としての ＤＯＷ ＣＯＲ
ＮＩＮＧTM ２００ ＦｌｕｉｄTM（１０ｍｍ2／ｓ）
と共に粉砕されたケイ素の評価 １００ｐｐｍの ＤＯＷ ＣＯＲＮＩＮＧTM ２００
ＦｌｕｉｄTM （１０ｍｍ2／ｓ）をボールミルに加え
たこと以外は、例１に記載の手順が繰り返された。１３
〜１５０μｍの幾何学的寸法区間および安息角のデータ
が表１に示されている。
【００１９】例５ 粉砕助剤としてのオレイン酸カリウ
ムと共に粉砕されたケイ素の評価 １００ｐｐｍのオレイン酸カリウムをボールミルに加え
たこと以外は、例１に記載の手順が繰り返された。１３
〜１５０μｍの幾何学的寸法区間および安息角のデータ
が表１に示されている。
【００２０】
【表１】
フロントページの続き (72)発明者 オリー ウィリアム マルコ アメリカ合衆国 ケンタッキー，キャロル トン，マーチン ロード 1130

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ケイ素メタロイドを粉砕する方法におい
    て、少なくとも８の炭素原子を有するカルボン酸、少な
    くとも８の炭素原子を有するカルボン酸のアルカリ金属
    塩およびポリジオルガノシロキサンから成る群より選択
    される粉砕助剤の有効量の存在下にケイ素メタロイドを
    粉砕することから成るケイ素メタロイドを粉砕する方
    法。
  2. 【請求項２】 １０〜１０００ｐｐｍの量の粉砕助剤が
    添加される請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 該ポリジオルガノシロキサンがトリメチ
    ルシロキシ末端閉鎖されたポリジメチルシロキサンであ
    る請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 該ポリジメチルシロキサン液が、チタ
    ン、ジルコニウムおよびハフニウムから成る群より選択
    される金属を含む請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 ケイ素メタロイドが１〜１５０マイクロ
    メートルの範囲内の粒径に粉砕される請求項１〜４のい
    ずれか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 粉砕がバッチ法またはセミバッチ法とし
    て行われる請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 粉砕が連続法として行われる請求項１〜
    ５のいずれか１項に記載の方法。
  8. 【請求項８】 粉砕がボールミル内で行われる請求項１
    〜７のいずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 粉砕されたケイ素メタロイドが３２度〜
    ４３度の安息角を有する請求項１〜７のいずれか１項に
    記載の方法。
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