JP2000017242A - ホットメルト接着剤組成物、熱圧着性フィルムおよびホットメルト接着剤組成物を用いた接着方法 - Google Patents

ホットメルト接着剤組成物、熱圧着性フィルムおよびホットメルト接着剤組成物を用いた接着方法

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JP2000017242A
JP2000017242A JP10182091A JP18209198A JP2000017242A JP 2000017242 A JP2000017242 A JP 2000017242A JP 10182091 A JP10182091 A JP 10182091A JP 18209198 A JP18209198 A JP 18209198A JP 2000017242 A JP2000017242 A JP 2000017242A
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hot
film
melt adhesive
copolymer
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Koichiro Kawate
恒一郎 川手
Shigeyoshi Ishii
栄美 石井
Perez Mario
マリオ・ペレス
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Minnesota Mining and Manufacturing Co
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 硬化反応が速く、硬化反応に水分を必要とせ
ず、フィルム状に成形するために溶剤を必要とせず、貯
蔵安定性が高く、電子部品の接着やＩＣパッケージの作
製に特に適した、ホットメルト接着剤組成物を提供す
る。 【解決手段】 エポキシ成分として、分子内にエポキシ
基を有するポリエチレン系共重合体、たとえばエチレン
−グリシジル（メタ）アクリレート共重合体、およびカ
チオン重合触媒を含んでなる熱硬化性のホットメルト接
着剤組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子部品の接着や
集積回路（ＩＣ）パッケージの作製に特に適した、ホッ
トメルト接着剤組成物、熱圧着性フィルム、およびホッ
トメルト接着剤組成物を用いた接着方法に関する。本発
明の接着剤組成物は、反応性（熱硬化性）の熱接着タイ
プの接着剤として利用できる。
【０００２】
【従来の技術】熱接着に利用できる、いわゆるホットメ
ルト接着剤の一種として、耐熱性等の性能の向上を目的
として、接着後の硬化（架橋）反応を可能にした、いわ
ゆる反応性（硬化性）ホットメルト接着剤が知られてい
る。従来の反応性ホットメルト接着剤の例としては、次
の（１）〜（６）の接着剤を挙げることができる。 （１）イソシアネート基を有する高分子を含有する湿気
硬化型ホットメルト接着剤（米国特許第５，４１８，２
８８号（特開平６−１５８０１７号公報に対応）等に開
示。） （２）シリル基を有する高分子を含有するシラノール縮
合型ホットメルト接着剤（特開平５−３２０６０８号公
報等に開示）。 （３）アクリロイル基を有する高分子を含有するラジカ
ル重合型ホットメルト接着剤（特開昭６３−２３０７８
１号公報等に開示）。 （４）グリシジル基を有する高分子とフェノール樹脂と
を含有する熱硬化型ホットメルト接着剤（特開平６−１
７２７３１号公報等に開示。） （５）熱接着後に放射線照射により架橋させるホットメ
ルト接着剤（特開平６−３０６３４６号公報等に開
示）。 （６）エチレン、α，β−不飽和カルボン酸およびα，
β−不飽和カルボン酸エステルの三元共重合体と、エチ
レン−グリシジルメタクリレート共重合体と、架橋剤と
してのジアリルフタレート化合物とからなる架橋性樹脂
組成物（特開平４−４５１２３号公報に開示）。 一方、エポキシ成分としてのエポキシ樹脂と、カチオン
重合触媒と、その他の成分とを含んでなり、紫外線等の
光の照射を含む重合操作により重合可能な樹脂組成物
が、米国特許４４０１５３７号、米国特許５７０９９４
８号、米国特許５７２１２８９号等に開示されている。
これら組成物は、光照射により硬化可能な接着剤として
利用できるが、これは、光照射により活性化されたカチ
オン重合触媒が、エポキシ樹脂の反応速度を極めて大き
くするからである。上記その他の成分としては、アクリ
ル系ポリマー等のフリーラジカル的に重合されたポリマ
ー（米国特許５７２１２８９号に開示。）や、熱可塑性
ポリオレフィン（米国特許５７０９９４８号に開示。）
等である。上記の様な組成物は、すぐれた反応性を有す
る、硬化性の粘着剤（米国特許５７２１２８９号）や光
硬化性接着剤（米国特許４４０１５３７号）等として利
用できる。また、ポリエチレン系共重合体を接着成分と
して含有するホットメルト接着剤が、電気分野で好適に
使用されている。この様なポリエチレン系ホットメルト
接着剤は、化学的に安定で、半導体製品などに課せられ
るプレッシャークッカーテスト等の過酷な条件下でのテ
ストでも、その安定性が証明されている。しかし、通常
のポリエチレン系ホットメルト接着剤は、ポリエチレン
系共重合体の分子間での架橋反応（硬化反応）を意図し
ていない。したがって、耐熱性に劣り、ホットメルト接
着剤の接着原理から容易に理解されるように、接着温度
以上の高温度では十分な接着力を発現できない。このよ
うな耐熱性の低さは、電気分野での用途を著しく制限し
ている。例えば、かかる接着剤をＩＣのリードフレーム
のリードピンを固定するための接着性テープとして利用
する場合、テープを１８０℃程度の温度で熱圧着した後
に半田浴に漬け、さらに２３０〜２６０℃の熱環境に放
置する様な条件では使用できない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の反応性ホットメルト接着剤は、以下に記載するよう
な《１》〜《７》の問題点の１つまたは２つ以上をいま
だ有している。 《１》あるホットメルト接着剤は、一般に硬化反応が遅
く、長時間のポストキュアが必要である。（たとえば、
上記（１）、（２）の接着剤） 《２》あるホットメルト接着剤は、硬化反応の際に水分
を必要とし、外気と接触しにくい部分の接着には不向き
である。（たとえば、上記（１）の接着剤） 《３》あるホットメルト接着剤は、反応副生成物として
水分を発生し、接着力の経時劣化等の悪影響を及ぼす。
（たとえば、上記（２）の場合） 《４》いくつかのホットメルト接着剤は、フィルム状に
成形するために溶剤を必要とし、接着完了後の残留溶剤
が悪影響を及ぼす。（たとえば、上記（１）〜（４）の
場合） 《５》いくつかのホットメルト接着剤は、一般に常温
（約２５℃）で保存した場合でも硬化反応が徐々に進
み、貯蔵安定性が低い。（たとえば、上記（１）〜
（３）の場合） 《６》放射線架橋タイプのものは、放射線が照射できな
いか、若しくは照射しにくい部分の接着には不向きであ
る。（上記（５）の場合） 《７》接着剤（組成物）のあるものは、はじめから活性
な状態で含まれる硬化剤等の硬化成分が必須であるた
め、フィルム等の所定の形状への成形工程において、加
熱による組成物のゲル化を防止するのが困難であり、実
質的には連続生産ができない。（上記（４）および
（６）の場合） 一方、前述のエポキシ樹脂は、通常、常温（約２５℃）
で液状である。また、加熱により液化する固体状のもの
もあるが、加熱時の流動性（たとえば、後述するＭＦＲ
で表される性質）は比較的大きい。したがって、エポキ
シ樹脂単体をホットメルト接着剤として使用することは
できない。また、エポキシ樹脂の高反応性は、エポキシ
樹脂を含有する組成物において、光照射後に、熱硬化性
と加熱時の流動性とを共に良好に維持し、ホットメルト
接着剤として利用することを困難にしていた。さらに、
エポキシ樹脂を含む組成物は、ホットメルト接着剤とし
て高温で圧着した場合、エポキシ樹脂がその他の成分と
分離するおそれがあり、また、アウトガスの発生も懸念
される。分離したエポキシ樹脂は、大き過ぎる流れ性、
低接着力、被着体の汚染、環境汚染の原因になり得る。
また、エポキシ樹脂が分離した場合、熱硬化後の組成物
の弾性率を十分に増大させることができない。さらに、
前述のエポキシ樹脂とカチオン重合触媒とを含んでなる
樹脂組成物では、ポリエチレン系共重合体は必須成分で
はない。したがって、前述のポリエチレン系ホットメル
ト接着剤に比べて、化学的に安定性に乏しい。すなわ
ち、本発明の目的は、従来の反応性ホットメルト接着剤
の有する上記問題点《１》〜《７》のすべてと、エポキ
シ樹脂を含む組成物の持つホットメルト接着剤としての
問題点と、通常のポリエチレン系ホットメルト接着剤の
問題点とを同時に解決できる、ホットメルト接着剤組成
物を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、エポキシ成分として、分子内にエポキシ
基を有するポリエチレン系共重合体を含んでなる熱硬化
性のホットメルト接着剤組成物において、さらにカチオ
ン重合触媒と、分子内にエポキシ基を持たない熱可塑性
ポリマーとを含んでなることを特徴とする、ホットメル
ト接着剤組成物、そのホットメルト接着剤組成物のホッ
トメルトコーティングフィルムであって紫外線照射によ
り活性化され、熱硬化可能な熱圧着性フィルム、および
そのホットメルトコーティングフィルムを用いた接着方
法を提供する。
【０００５】本発明のホットメルト接着剤組成物（以
下、「接着剤組成物」と呼ぶ場合もある。）は、ポリエ
チレン系共重合体を必須成分とするので、化学的に安定
である。また、エポキシ基を有するポリエチレン系共重
合体の分子間架橋反応により組成物が硬化するので、耐
熱性もすぐれている。本発明のホットメルト接着剤組成
物は、はじめから活性化された状態の硬化剤を含まな
い。したがって、熱に対して安定であり、たとえば、１
５０℃以下の温度において、加熱による組成物のゲル化
を生じることなくホットメルトコーティングしてフィル
ム状に加工でき、熱圧着性の接着フィルムや、ホットメ
ルトフィルムを容易に連続生産できる。また、この様に
して得られたフィルムは、紫外線照射により活性化され
た後は、たとえば、１２０℃以上の温度で熱硬化可能で
あるので、通常の熱硬化型の熱圧着性フィルムやホット
メルトフィルムと同様に、貼り付け後は放射線架橋を必
要とすることなく熱硬化できるので、上記《６》の課題
を解決できる。また、エポキシ成分として、分子内にエ
ポキシ基を有するポリエチレン系共重合体を含むので、
紫外線照射後に、熱硬化可能なホットメルト接着剤とし
て利用することができる。すなわち、分子内にエポキシ
基を有するポリエチレン系共重合体が、紫外線照射後の
組成物の、ホットメルト時の流動性と熱硬化性（therma
l curability）とを良好にすることができる。また、エ
ポキシ樹脂の分離に由来する問題（大き過ぎる流れ性、
低接着力等）と、アウトガスの問題も解決できる。した
がって、この様な観点からは、エポキシ成分が、エポキ
シ樹脂を実質的に含まず、エポキシ基を有するポリエチ
レン系共重合体から実質的になるのが好適である。
【０００６】
【発明の実施の形態】ホットメルト接着剤組成物 本発明のホットメルト接着剤組成物は、紫外線活性化前
およびその後において常温（約２５℃。以下「常温」と
いう用語は、すべて約２５℃を意味する。）で固体であ
るが、所定の温度にて、比較的低圧、短時間（たとえ
ば、１００〜２００℃にて、０．１〜４０ｋｇ／ｃ
ｍ2、０．１〜３０秒間）で熱圧着できる。
【０００７】紫外線活性化後は、圧着時の加熱または圧
着後の加熱（ポストキュア）により、水分を必要とせず
に硬化（架橋）させることができる。したがって、熱圧
着−熱硬化タイプの接着剤として有用に使用でき、その
ように使用した場合、放射線架橋型および湿気硬化（架
橋）型ホットメルト接着剤が有する上記の様な問題が解
決できる。熱硬化を行う時の加熱温度は通常１２０℃以
上である。熱硬化反応は、実質的に、エチレン−グリシ
ジル（メタ）アクリレート共重合体の「エポキシ基」ど
うしの反応であるので、水分等の反応副生成物が発生し
ない。なお、この様な反応は、カチオン重合触媒により
効果的に触媒される。本発明の接着剤組成物は、たとえ
ば、１２０℃以上の温度で溶融し、ほとんどゲル化する
ことなく容易にホットメルトコーティングできる。ま
た、ホットメルト時の流動性が比較的高く、コーティン
グまたはフィルム状に成形するために溶剤を必要としな
い。なお、紫外線活性化後の接着剤組成物は、室温（約
２５℃）でも徐々に硬化が進むので、硬化時間を特に短
縮する必要がない場合、１２０℃未満の温度で熱硬化さ
せたり、室温硬化型ホットメルト接着剤として使用する
こともできる。
【０００８】一方、接着完了後（すなわち、硬化反応完
了後）の接着剤組成物の弾性率（通常、貯蔵弾性率
（Ｇ’）で表される）は、２８０℃において通常１０6
ｄｙｎｅ／ｃｍ2以上、好適には１０7ｄｙｎｅ／ｃｍ2
以上である。弾性率が１０6ｄｙｎｅ／ｃｍ2未満である
と、ハンダ耐熱性が低下し、電子部品の接着やＩＣパッ
ケージの作製に適さないおそれがある。また、弾性率が
低すぎると、ワイアーボンディングが良好に行なえない
おそれがある。上記弾性率は次のように定義される。す
なわち、紫外線照射後の接着剤組成物（接着フィルム
等）を試料とし、動的粘弾性測定装置を用い、試料の温
度を８０℃から２８０℃まで、昇温速度５℃／分にて昇
温させ、剪断速度６．２８ｒａｄ／秒にて測定した時の
２８０℃における値であると定義する。
【０００９】本発明の接着剤組成物は、紫外線活性化前
は、熱的に極めて安定であるので、比較的高温でメルト
コーティングまたはエクストルージョン成形により、フ
ィルムに容易に加工できる。すなわち、この様な工程に
おける加熱温度での、ポリエチレン系共重合体の分子間
の硬化反応は極めて緩やかであり、接着剤組成物がゲル
化したり、その粘性（複素弾性率）が、連続生産が困難
になる様なレベルまで上昇することはない。また、紫外
線活性化前には、９０℃未満では硬化反応は実質的には
進行しないので、接着剤組成物の貯蔵安定性を高めるこ
とができる。一方、紫外線活性化後も、３０℃以下の温
度での貯蔵が可能であり、約１ヶ月間は熱硬化性の接着
剤として使用可能である。
【００１０】本発明の接着剤組成物は、分子内にエポキ
シ基を有するポリエチレン系共重合体に加えて、分子内
にエポキシ基を持たない熱可塑性ポリマーを必須成分と
する。これにより、紫外線照射後の接着剤組成物（熱圧
着性フィルム等）の接着性を容易に高めることができ
る。この様な熱可塑性ポリマーとしては、好適には分子
内にエポキシ基を持たないポリエチレン系共重合体であ
り、特に好適にはエチレン−エチルアクリレート共重合
体等のエチレン−アルキルアクリレート共重合体であ
る。この様なポリエチレン系共重合体は、分子内にエポ
キシ基を有するポリエチレン系共重合体との相溶性が高
く、接着性を損なうことなく、接着剤組成物の熱圧着性
やメルトコーティング性を効果的に高めることができ
る。分子内にエポキシ基を有するポリエチレン系共重合
体の含有量は、組成物全重量に対して、通常４０〜８０
重量％、好適には４５〜７５重量％の範囲である。ま
た、これに対応して、分子内にエポキシ基を持たない熱
可塑性ポリマーの含有量は、組成物全重量に対して、通
常１５〜５５重量％、好適には２４〜５０重量％の範囲
である。上記熱可塑性ポリマーの含有量が少なすぎる
と、上記効果が得られないおそれがあり、反対に上記熱
可塑性ポリマーの含有量が多すぎると、反応性（熱硬
化）が低下するおそれがある。また、本発明の接着剤組
成物は、本発明の効果を損なわない限り、上記２種類の
ポリエチレン系共重合体以外の他のポリマーを含むこと
もできる。
【００１１】接着剤組成物の調製は、通常、その原料と
なる成分を、混練または混合装置を用いて行い、実質的
に均一になるまで混合する。この様な装置としては、通
常の混練または混合装置、例えばニーダー、ロールミ
ル、エクストルーダー、プラネタリーミキサー、ホモミ
キサー等が使用できる。混合時の温度および時間は、ポ
リエチレン系共重合体の反応が実質的に進行しない様に
選択され、通常２０〜１２０℃の範囲の温度、１分〜２
時間の範囲の時間で行う。
【００１２】ポリエチレン系共重合体および熱可塑性ポ
リマー 分子内にエポキシ基を有するポリエチレン系共重合体
は、たとえば、エチレン−グリシジル（メタ）アクリレ
ート共重合体である。エチレン−グリシジル（メタ）ア
クリレート共重合体（以下、「共重合体（ａ）」と呼ぶ
こともある。）は、紫外線活性化後の接着剤組成物を所
定の温度にて加熱したときに硬化反応し、硬化物の凝集
力を高める働きをする。この様な高凝集力は、接着剤組
成物の剥離接着力等の接着性能を向上させるのに有利で
ある。一方、共重合体（ａ）は、接着剤組成物の前駆体
を比較的低温で溶融させ、メルトコーティングを容易に
する作用も有する。また、接着剤組成物に良好な熱接着
性（溶融して被着体に密着した後、冷却、固化した段階
での被着体に対する接着性を意味する。）を付与する。
【００１３】共重合体（ａ）は、たとえば、（ｉ）グリ
シジル（メタ）アクリレートモノマーと、（ii）エチレ
ンモノマーとを含んでなるモノマー混合物を出発モノマ
ーとして重合して得ることができる。また、本発明の効
果を損なわない限り、上記のモノマーに加えて、他のモ
ノマーとして、プロピレン、アルキル（メタ）アクリレ
ート、酢酸ビニル等を使用してよい。この場合、アルキ
ル（メタ）アクリレートのアルキル基の炭素数は、通常
１〜８の範囲である。
【００１４】共重合体（ａ）の好適な具体例としては、 １：グリシジル（メタ）アクリレートとエチレンの２元
共重合体、 ２：グリシジル（メタ）アクリレート、酢酸ビニル、お
よびエチレンの３元共重合体、および ３：グリシジル（メタ）アクリレート、エチレン、およ
びアルキル（メタ）アクリレートの３元共重合体を挙げ
ることができる。この様な共重合体は、グリシジル（メ
タ）アクリレートとエチレンとからなるモノマー混合物
を重合させて形成される繰り返し単位を、高分子全体に
対して、通常少なくとも５０重量％含み、好適には少な
くとも７５重量％含む。上記繰り返し単位中の、グリシ
ジル（メタ）アクリレート（Ｇ）とエチレン（Ｅ）の重
量比（Ｇ：Ｅ）は、通常５０：５０〜１：９９、好適に
は２０：８０〜５：９５の範囲である。また、共重合体
（ａ）は、１種単独または２種以上の混合物として使用
することができる。
【００１５】本発明で使用する、分子内にエポキシ基を
有するポリエチレン系共重合体、および分子内にエポキ
シ基を持たないポリエチレン系共重合体等の熱可塑性ポ
リマーの加熱時の流動性は、ホットメルトコーティング
の条件（温度やコーティング方法等）によって適宜決定
できる。例えば、１９０℃におけるメルトフローレート
（ＭＦＲ）を通常１〜１，０００ｇ／１０分、好適には
１０〜７００ｇ／１０分、特に好適には１００〜５００
ｇ／１０分である様にする。ＭＦＲが小さすぎると、所
望の厚さの熱圧着フィルムやホットメルトフィルムの連
続生産が困難になるおそれがあり、反対にＭＦＲが多き
すぎると、熱圧着操作の際に不要に大きく流動し、接着
剤組成物が被着体の間からはみ出したり、接着剤の層の
厚みが小さくなりすぎて接着性能が低下するおそれがあ
る。ここで、「ＭＦＲ」は、ＪＩＳ Ｋ ６７６０の規
定に従い測定された値である。また、ポリエチレン系共
重合体の重量平均分子量は、ＭＦＲが上記の様な範囲に
なる様に選択される。
【００１６】分子内にエポキシ基を有するポリエチレン
系共重合体、および分子内にエポキシ基を持たないポリ
エチレン系共重合体の合計の割合は、接着剤組成物全体
に対して、通常５０〜９９．９重量％の範囲が好適であ
る。上記ポリエチレン系共重合体の含有割合が少なすぎ
ると、化学的安定性および耐熱性を効果的に高められな
いおそれがある。
【００１７】カチオン重合触媒 カチオン重合触媒は、紫外線が照射されると、ルイス酸
等のカチオン性活性種を生成してエポキシ環の開環反応
を触媒する化合物である。カチオン重合触媒の具体例と
しては、たとえば、シクロペンタジエニルアニオン、イ
ンデニルアニオン、（キシレン）ヘキサフルオロアンチ
モネートアニオン、ヘキサフルオロホスフェートアニオ
ン等の配位子と、鉄、クロム、モリブデン、タングステ
ン、マンガン、レニウム、ルテニウム、オスミウム等の
金属カチオンとからなる有機金属錯体塩や、弗化ホウ素
系錯体などを挙げることができる。カチオン重合触媒の
含有割合は、接着剤組成物全体に対して通常０．０１〜
１０重量％の範囲である。
【００１８】熱圧着性フィルム 本発明の熱圧着性フィルムは、上記接着剤組成物のホッ
トメルトコーティングフィルムであり、紫外線照射によ
り活性化され、熱硬化可能な状態のフィルム接着剤であ
る。熱圧着性フィルムは、熱接着タイプの接着材料とし
て有利な使用形態あり、同時に前述の従来のホットメル
ト接着剤が有する欠点を解決できる。
【００１９】熱圧着性フィルムは、たとえば、２枚の被
着体の間にそれを挟み、所定の温度で熱圧着を行うだけ
で容易に熱接着し、さらに所定温度、所定時間のポスト
キュア処理を施すことにより、すぐれた接着性能を発揮
する。硬化反応は、１２０℃以上の範囲の温度で進行
し、１分〜２４時間の範囲の時間の加熱（圧着時の加熱
またはポストキュア）により、十分な接着力（たとえ
ば、１〜１５ｋｇ／２５ｍｍ以上）を発現可能である。
１２０℃の温度での硬化反応速度は、緩やかであるもの
の、十分な時間（たとえば、１０時間以上）をかければ
所望の接着性能を発揮させることが可能である。また、
硬化時間を短縮するには、１３０〜３００℃の範囲にて
加熱すれば良い。
【００２０】熱圧着性フィルムは、たとえば、次のよう
にして製造することができる。まず、接着剤組成物を、
基材の上にメルトコーティングし、フィルム状の前駆体
を形成する。このフィルム状の前駆体を紫外線により照
射し、活性化させて熱圧着性フィルムを得る。上記基材
としては、ライナー、または接着される被着体のうちの
一方の被着体を用いる。ライナーには、剥離紙、剥離フ
ィルム等の通常のものが使用できる。
【００２１】メルトコーティングは、通常６０〜１５０
℃の範囲の温度にて行う。コーティングには、ナイフコ
ーター、ダイコーター等の通常の塗布手段を用いる。ま
た、エクストルージョン法により基材を用いずにフィル
ム状前駆体を形成することもできる。紫外線の照射量
は、通常１００〜１０，０００ｍＪ／ｃｍ2（３６０ｎ
ｍでの積算量）の範囲である。
【００２２】通常は、熱圧着性フィルムの接着面の片面
または両面をライナーで保護して製品化する。また、接
着面の粘着性が比較的低い場合、ライナーを備え付ける
ことなく製品化することもできる。熱圧着性フィルムの
厚みは、好適には０．００１〜５ｍｍ、特に好適には
０．００５〜０．５ｍｍの範囲である。厚みが薄すぎる
と、熱圧着性フィルムとしての取り扱いが困難になる傾
向があり、反対に厚すぎると、厚さ方向で効果が不均一
になり、接着剤としての信頼性が低下するおそれがあ
る。
【００２３】前述の様にして得られるライナー付き熱圧
着性フィルムは、たとえば、次のようにして使用する。
まず、ライナー付き接着フィルムからライナーを除去
し、第１の被着体と、第２の被着体との間に接着フィル
ムを挟み、第１の被着体、熱圧着性フィルム、および第
２の被着体とがこの順に積層された積層体を形成する。
続いて、その積層体を８０〜３００℃の範囲の温度、
０．１〜１００ｋｇ／ｃｍ2の範囲の圧力にて熱圧着操
作を行い、これら３者が互いに密着した接着構造を形成
する。この方法によれば、２つの被着体を、０．１〜３
０秒の範囲の時間で十分な接着力で接着することができ
る。
【００２４】本発明の熱圧着性フィルムは、上記の様な
熱圧着だけでも十分な接着力を発揮するのはいうまでも
ないが、さらに接着力を高めたい場合はポストキュアを
行う。すなわち、上記の接着方法において、上記接着構
造に対して通常１２０℃以上、好適には１３０〜３００
℃の範囲の温度、１分〜２４時間の範囲の時間にてポス
トキュアを施す。ポストキュア工程の時間短縮のため、
特に好適な条件は１４０〜２００℃、３０分〜１２時間
である。この方法は、本発明の熱圧着性フィルムを用い
た接着方法として最良の実施形態の１つである。また、
上記熱圧着性フィルムに換えて、第１または第２の被着
体の表面に、接着剤組成物を直接コーティングし、紫外
線を照射して接着剤組成物の層を形成し、上記接着構造
を形成することもできる。
【００２５】その他の材料 本発明の接着剤組成物は、本発明の効果を損なわない限
り、上記の成分以外に種々の添加剤を含むことができ
る。この様な添加剤としては、酸化防止剤、充填材（無
機フィラー、導電性粒子等）、ワックス等の滑剤、ゴム
成分、粘着付与剤、架橋剤、硬化促進剤、着色剤（顔
料、染料等）などが挙げられる。
【００２６】用途 本発明の接着剤組成物または熱圧着性フィルムは、ＩＣ
部品とプリント回路基板との接着などの、電子部品の接
着に特に好適に用いることができる。この他、ポリアミ
ド、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリカーボネー
ト、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル（例
えばポリエチレンテレフタレートなど）、エポキシ、Ｂ
Ｔレジン等のプラスチックどうし、または、プラスチッ
クと他の材料（繊維、金属、シリコン等の半導体、セラ
ミック、ガラス等）からなる物品との接着にも好適に使
用できる。金属の具体例としては、銅、鉄、ステンレス
鋼、ニッケル、金、銀、アルミニウム、タングステン、
モリブデン、白金等を挙げることができる。
【００２７】本発明の接着剤組成物の製造では、出発原
料にモノマーを用いた重合工程が含まれない。したがっ
て、組成物中に残存する、未反応モノマーやモノマー由
来の揮発性有機物を可及的に少なくすることができる。
すなわち、ハンダリフロー時に生じる揮発性成分による
発泡や、使用者が比較的不快に感じるモノマー臭気の発
生を効果的に防止することができる。一方、本発明の接
着剤組成物を、プラスチックフィルム、繊維布、金属箔
等の基材に固着させた接着剤層として使用すれば、熱圧
着可能な接着テープとして使用できる。また、本発明に
よる接着剤組成物は、接着剤用途の他、シール材として
も使用できる。
【００２８】
【実施例】実施例１ エチレン−グリシジルメタクリレート共重合体（住友化
学（株）社製「（品名）ボンドファストＣＧ５００１；
ＭＦＲ＝３５０ｇ／１０分、エチレン単位：グリシジル
メタクリレート単位（重量比）＝８２：１２」）７０重
量部、エチレン−エチルアクリレート共重合体（日本ユ
ニカー（株）社製「（品名）ＮＵＣ−ＥＥＡ ６０７
０」）２９．５重量部、およびカチオン重合触媒（Ａｒ
3ＳＳＢＦ6／ここで、「Ａｒ」は芳香族官能基）０．５
重量部を、混練装置を用いて均一になるまで混合し、本
例の接着剤組成物を形成した。なお、混合操作は、１１
０℃、１０分間の条件で行った。
【００２９】─接着剤組成物の熱安定性─ 本例の接着剤組成物を試料として、レオメトリックス
（株）社製の動的粘弾性装置（型番：ＲＤＡII）を用
い、１２０℃、６．２８ｒａｄ／秒の剪断速度にて、初
期、および２時間加熱後の複素弾性率η*（粘性の指
標）を測定した。その結果、初期の複素弾性率η*は３
５４８ｐｏｉｓｅ、２時間加熱後の複素弾性率η*は３
７９４ｐｏｉｓｅであり、増加率は８％であった。この
結果から、２時間加熱後も安定であり、メルトコーティ
ング等の成形工程において支障を来たすことなく、連続
生産が容易に行えることが分かった。
【００３０】─熱圧着性フィルムの形成─ 本例の接着剤組成物を２枚のＰＥＴフィルム（剥離フィ
ルム）の間に挟み、１４０℃に加熱したナイフギャップ
の間を通し、厚さ０．１ｍｍのフィルム状前駆体を得
た。この前駆体に、２０ｃｍ離れた位置から２０Ｗ／ｃ
ｍの高圧水銀灯を用いて紫外線を照射し、熱圧着性フィ
ルムを形成した。なお、紫外線照射は、６３０ｍＪ／ｃ
ｍ2および１５４０ｍＪ／ｃｍ2の２つの照射量で行っ
た。これらの熱圧着性フィルムの各温度における、貯蔵
弾性率（Ｇ’）を表１に示す。なお、貯蔵弾性率は、紫
外線照射後２５分後の熱圧着性フィルムを試料とし、試
料の温度を８０℃から２８０℃まで昇温速度５℃／分に
て昇温させ、剪断速度６．２８ｒａｄ／秒にて測定した
時の各温度における値である。参考のため、紫外線照射
前のこの熱圧着性フィルム（前駆体）の貯蔵弾性率も同
表に示す（参考例）。実施例１の熱圧着性フィルムは、
１２０℃以上の温度で容易に熱硬化し、２８０℃におけ
る貯蔵弾性率は、いずれの照射量の場合も１０6ｄｙｎ
ｅ／ｃｍ2以上であった。
【００３１】─接着試験─ 前述のフィルム前駆体を、３３０ｍＪ／ｃｍ2の照射量
で紫外線照射して得た熱圧着性フィルムを用い、次のよ
うにして接着試験を行った。銅板（長さ３０ｍｍ×幅２
５ｍｍ×厚み０．３ｍｍ）と、銅箔（長さ１００ｍｍ×
幅１０ｍｍ×厚み０．０５ｍｍ）との間に、長さ３０ｍ
ｍ×幅１０ｍｍ×厚み０．１ｍｍの熱圧着性フィルム
を、銅箔の幅と熱圧着性フィルムの幅とを揃えて挟んだ
後、１８０℃、３０ｋｇ／ｃｍ2、１０秒間の熱圧着操
作を行って積層体を形成した。上記の銅板／熱圧着性フ
ィルム／銅箔からなる積層体を試料とし、銅箔の長さ方
向に沿って、９０度方向に剥離した時の剥離力を測定し
た。引張速度は５０ｍｍ／分であった。各測定における
剥離力（銅箔と熱圧着性フィルムとの界面剥離）の最大
値をもって接着力とした。測定結果は１．２ｋｇ／ｃｍ
であり、十分な接着力を示すことが分かった。
【００３２】実施例２ エチレン−グリシジルメタクリレート共重合体：エチレ
ン−エチルアクリレート共重合体：カチオン重合触媒の
重量比を、５０：４９．５：０．５に換えた以外は、実
施例１と同様にして、本例の接着剤組成物を形成した。
また、本例の接着剤組成物を用い、実施例１と同様にし
て本例の熱圧着性フィルムを形成した。なお、紫外線照
射量は１５４０ｍＪ／ｃｍ2であった。この熱圧着性フ
ィルムの各温度における貯蔵弾性率を、実施例１と同様
にして測定した。結果を表１に示す。
【００３３】比較例１ エチレン−エチルアクリレート共重合体を用いず、エチ
レン−グリシジルメタクリレート共重合体：カチオン重
合触媒の重量比を、９９．５：０．５にした以外は、実
施例１と同様にして、本例の接着剤組成物を形成した。
また、本例の接着剤組成物を用い、実施例１と同様にし
て本例の熱圧着性フィルムを形成した。なお、紫外線照
射量は１５４０ｍＪ／ｃｍ2であった。この熱圧着性フ
ィルムの各温度における貯蔵弾性率を、実施例１と同様
にして測定した。結果を表１に示す。本例の組成物は、
耐熱性および化学的安定性はすぐれているが、熱圧着性
フィルムとして使用するには、紫外線照射後の接着性が
不十分であった。
【００３４】実施例３ カチオン重合触媒を、シクロペンタジエニル鉄（II）
（キシレン）ヘキサフルオロアンチモネートに換えた以
外は、実施例１と同様にして、本例の接着剤組成物を形
成した。また、本例の接着剤組成物を用い、実施例１と
同様にして本例の熱圧着性フィルムを形成した。なお、
紫外線照射は６１０ｍＪ／ｃｍ2および１５４０ｍＪ／
ｃｍ2の２つの照射量で行なった。これら熱圧着性フィ
ルムの各温度における貯蔵弾性率を、実施例１と同様に
して測定した。結果を表１に示す。実施例２〜４の熱圧
着性フィルムは、１２０℃以上の温度で容易に熱硬化
し、２８０℃における貯蔵弾性率は、いずれの場合も１
０6ｄｙｎｅ／ｃｍ2以上であった。
【００３５】実施例４ 紫外線照射後（１５４０ｍＪ／ｃｍ2の照射量）、常温
（約２５℃）で２５時間保存した以外は、実施例１と同
様にして熱圧着性フィルムを製造し、貯蔵弾性率を測定
した。結果を表１に示す。本発明の熱圧着性フィルム
は、活性後も安定に保存でき、１２０℃以上の温度で容
易に熱硬化し、２８０℃における貯蔵弾性率は１０6ｄ
ｙｎｅ／ｃｍ2以上であった。
【００３６】比較例２ エチレン−アクリル酸エステル−無水マレイン酸共重合
体（住友アトケム（株）社製「（品名）ボンダイン（Bo
ndine）ＨＸ８２１０」５０重量部、実施例１で用いた
エチレン−グリシジルメタクリレート共重合体（「（品
名）ボンドファストＣＧ５００１」５０重量部、および
フタル酸ジアリルエステル（架橋剤）１重量部を用いた
以外は、実施例１と同様にして本例の接着剤組成物を形
成した。この接着剤組成物を１２０℃で加熱すると、３
０分以内にゲル化することが分かった。これは、上記架
橋剤による熱架橋反応が、１２０℃で容易に進行するか
らであった。
【００３７】
【表１】
フロントページの続き (72)発明者 マリオ・ペレス アメリカ合衆国55144−1000ミネソタ州セ ント・ポール、スリーエム・センター、ミ ネソタ・マイニング・アンド・マニュファ クチャリング・カンパニー内 Ｆターム(参考） 4J040 DA061 DA062 DF041 DF042 EC231 EC232 GA11 JA01 JA09 JB01 JB02 JB08 KA14 LA05 LA08 NA20 PA30 PA32 PA33

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 エポキシ成分として、分子内にエポキシ
    基を有するポリエチレン系共重合体を含んでなる熱硬化
    性のホットメルト接着剤組成物において、さらに、カチ
    オン重合触媒と、分子内にエポキシ基を持たない熱可塑
    性ポリマーとを含んでなることを特徴とする、ホットメ
    ルト接着剤組成物。
  2. 【請求項２】 請求項１のホットメルト接着剤組成物の
    ホットメルトコーティングフィルムであって、紫外線照
    射により活性化され、熱硬化可能な熱圧着性フィルム。
  3. 【請求項３】 （ａ）請求項１のホットメルト接着剤組
    成物のホットメルトコーティングフィルムを用意し、
    （ｂ）そのコーティングフィルムに紫外線を照射して活
    性化させ、（ｃ）活性化されたコーティングフィルムを
    第１および第２の被着体の間に挟み、上記第１被着体、
    上記コーティングフィルムおよび上記第２被着体をこの
    順に積層してなる積層体を形成し、（ｄ）この積層体に
    加熱しながら圧力を加えて、第１および第２の被着体を
    接着させる、接着方法。
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