ITRM20060521A1 - Procedimento ed apparecchiatura per la produzione di silicio ad alta purezza impiegando precursori multipli - Google Patents
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Description
Descrizione
"Procedimento ed apparecchiatura per la produzione di silicio ad alta purezza impiegando precursori multipli"
La presente invenzione riguarda un procedimento per la produzione di silicio ad alta purezza impiegando precursori multipli.
Più in particolare, si prevede di impiegare un reattore a plasma nel quale vengono decomposti precursori contenenti silicio per produrre polveri di silicio puro. Le polveri di silicio vengono quindi raccolte, trattate e utilizzate per la produzione di lingotti di silicio ad alta purezza utilizzabili per uso fotovoltaico o per semiconduttori.
I processi moderni, quali risultano dallo stato della tecnica per la produzione di silicio puro sono basati sulla preparazione di precursori tali da poter essere purificati per distillazione e in seguito decomposti per rilasciare silicio puro.
I precursori sono normalmente prodotti facendo passare acido cloridrico (HCl) in un letto di grani di silicio metallurgico (MSi) per ottenere triclorosilano con la formula:
MSi 3HCl = SiHCl3+ H2
Le rese di questo procedimento sono di circa l'80-90%; il resto è costituito principalmente da SiCL che deve essere rimosso. Il procedimento è esotermico e deve essere raffreddato, altrimenti la resa è notevolmente più bassa in quanto si producono svariati clorosilani indesiderati.
Molte impurità si combinano con il cloro per formare composti che devono essere rimossi. Quindi le distillazioni hanno il duplice compito di rimuovere le impurità e di separare triclorosilano dagli altri clorosilani.
Il metodo più diffuso è il cosiddetto metodo Siemens, in cui il Triclorosilano dopo le varie distillazioni, è introdotto in una camera (reattore) dove si decompone e si deposita su un filamento di silicio a circa 1100°C
2SiHC14 = Si 2HCl SiCl4
Il silicio così prodotto è rimosso dal reattore, quando raggiunge un peso di circa 5 kg. Questo silicio può avere una purezza che può variare dal 99,9999% al 99,999999% in funzione del suo utilizzo. La purezza è determinata principalmente dal grado di distillazione.
Il SiCL prodotto dalla reazione è in parte riciclato con processi catalitici ed in parte convertito in silice.
Questo procedimento è ben descritto in Handbook of Semiconductor Technology (1990), Noyes Publications, Park Ridge, N.J.
USA pp 2-16.
Il costo energetico per produrre silicio puro con questo metodo è molto elevato, superando i 200 Kw/ora per chilogrammo di silicio prodotto. Gli investimenti necessari per uno di questi impianti sono altrettanto alti. Inoltre, il procedimento non è a flusso continuo ed il reattore deve periodicamente essere aperto per rimuovere il silicio purificato.
I principali inconvenienti e svantaggi del suddetto metodo secondo la tecnica nota sono sostanzialmente i seguenti.
Costo energetico molto elevato;
Costo dell’impianto molto elevato;
Flusso discontinuo;
Difficile riciclo dei precursori indesiderati;
Necessità di realizzare l'interno del reattore con materiali speciali per non essere attaccato dall’HCl;
Necessità di prevedere nell'impianto dispositivi e sistemi di sicurezza per la protezione del personale;
Necessità di prevedere nell'impianto dispositivi e accorgimenti per la protezione dell’ambiente;
Problema dello smaltimento di prodotti tossici non riciclabili come HCl, SiCl4 e
Problema dello smaltimento della silice.
Un procedimento per la purificazione del silicio è suggerito dal brevetto USA N° 6.926.876. Questo brevetto prevede l’utilizzo di silice anziché silicio metallurgico come materia prima. La silice è quindi fatta reagire con acido fluoridrico (HF) per ricavare SiF4. Dopo varie distillazioni l'SiF4viene decomposto, alla presenza di idrogeno, in un plasma induttivo dove è ricavato il silicio puro.
Anche questo procedimento presenta svariati inconvenienti, quali ad esempio il fatto che l’acido fluoridrico è estremamente pericoloso per la salute dell’uomo. Anche un piccolo contatto può causare danni alle ossa arrivando perfino ad essere letale. Pertanto, gli accorgimenti antinfortunistici necessari sono notevoli con conseguente aggravio dei costi.
Inoltre, la corrosione all'interno del sistema non è facile da evitare, anzi, lo stesso autore del brevetto USA sopra citato precisa nella sua descrizione che l’uso di fluoro rende necessaria la previsione di mezzi per resistere alla corrosione in tutto il sistema.
Un ulteriore inconveniente è costituito dal fatto che la reazione di decomposizione avviene all’interno del plasma induttivo. Questo fa sì che l’accoppiamento del plasma sia interrotto dal silicio man mano che questo si deposita sulle pareti, rendendo quindi necessaria una pulizia frequente del reattore.
Infine, viene anche suggerita una reazione alternativa all’uso defl’SiF4. Questa consiste nell’usare SiCl4il quale è ricavato usando HCl con formula SiO2+ HC1 = H2O SiCl4. Questa reazione probabilmente non è stata provata in quanto con la presenza contemporanea di H2O e SiCl avviene una reazione molto violenta che produce SiO2e HCl che è la reazione opposta a quella che si vuole ottenere.
Secondo la presente invenzione, il procedimento per la purificazione di silicio avviene attraverso le seguenti frasi:
Produzione dei precursori attraverso un letto fluido di silicio metallurgico
Il letto fluido consiste in un contenitore di granelli di silicio metallurgico in cui è fatto passare acido cloridrico per produrre qualsiasi precursore in forma di clorosilani, quali ad esempio SiCl4, SiHCl3, SiH2Cl2etc. Diversamente dai metodi tradizionali, questo sistema non richiede un controllo della temperatura particolarmente accurato in quanto si può produrre un qualsiasi clorosilano anziché produrre solamente SiHCl3.
Distillazione per rimuovere le impurità La distillazione serve solamente per rimuovere le impurità costituite generalmente da BCl3, CCl4Al3Cl4etc. e non per la separazione dei clorosilani come avviene invece nei procedimenti tradizionali. L’impianto di distillazione è quindi molto semplificato.
Stoccaggio dei precursori
Lo stoccaggio dei vari precursori viene effettuato mediante contenitori e pompe di tipo noto.
L'apparecchiatura per l'esecuzione del procedimento secondo l'invenzione è illustrata nelle figure allegate, in cui:
la Figura 1 mostra una vista schematica di assieme del reattore a plasma cooperante con la camera di reazione nella forma di realizzazione preferita della presente invenzione;
la Figura 2 mostra una vista particolareggiata del generatore di plasma a trasformatore secondo la presente invenzione;
la Figura 3 mostra una vista parziale delle giunzioni a flangia del reattore di Figura 2;
la Figura 4 mostra una vista della camera di reazione della apparecchiatura secondo la presente invenzione;
la Figura 5 mostra una vista della camera contenente il filtro di separazione tra il silicio ed i gas di reazione
la Figura 6 mostra una vista esplicativa della fase finale del procedimento al momento della produzione di pani di silicio compattati.
Secondo la presente invenzione si prevede un tipo di generatore di plasma del genere rappresentato nella sua interezza in Figura 1.
Questo generatore di plasma produce un plasma a pressione atmosferica e consente di avere una camera di reazione separata da quella in cui si genera il plasma. Il generatore, ima volta acceso, può quindi produrre plasma per la reazione dalla quale si ottiene silicio, con continuità e senza che i prodotti della reazione influìscano sul suo funzionamento.
Con riferimento alle figure, e in particolare alle Figure 2 e 3, viene effettuata la descrizione della camera a plasma e della sua accensione.
Secondo l'invenzione, un anello 11 è costituito da una camicia di acciaio inossidabile 14,a,b in cui circola acqua di raffredda mento 16, 18. La camicia è formata da più parti accoppiate da flangia 1 ed isolante 17. L’isolante 17 evita un possibile corto circuito esterno al plasma eventualmente dovuto a parti della camicia in acciaio.
Il plasma viene generato dall’accoppiamento elettromagnetico del trasformatore, il cui primario è formato da un avvolgimento di rame avvolto su un nucleo di ferrite 2. Il secondario è costituito dall’argon racchiuso nell’anello 11. L’argon è addotto nell’anello attraverso il punto di immissione 10 visibile in Figura 1.
In una forma di realizzazione preferita la frequenza di lavoro del sistema trasformatore-anello è nell'intervallo tra 50 e 400 KHz.
Con riferimento alle Figure 5 e 6, l'ambiente viene tenuto in depressione dalla pompa E di Figura 5, collegata all’apparato tramite la valvola C visibile nelle Figure 5 e 6. La pressione di lavoro in questa fase di accensione è minore dì 500 mTorr. La valvola di scarico D rappresentata è chiusa. In tali condizioni l’argon ionizza formando un plasma che si distribuisce su tutto il volume dell’anello (plasma acceso). Dopo l’accensione del plasma, la valvola del vuoto C è chiusa. La pressione dell’argon sale e si porta a quella atmosferica, pur mantenendosi il plasma acceso. Al raggiungimento della pressione atmosferica all’interno dell’apparato, viene aperta la valvola di scarico D. Si è ottenuto quindi un generatore continuo di plasma disponibile nella camera di reazione 12 di Figura 2.
Quando il plasma è acceso, attraverso gli ingressi 3, 9 della Figura 2 viene addotto idrogeno che è riscaldato e reso mono atomico dal plasma di argon in quantità tale da non spegnere il plasma stesso. Una quantità eccessiva di idrogeno nel volume occupato dal plasma di argon, creerebbe infatti un continuo plasma di idrogeno che cortocircuitando quello di argon potrebbe provocarne lo spegnimento. Il plasma di argon e idrogeno riempie la camera di decomposizione 12, posta in fondo all’anello. Nella camera è immesso ancora idrogeno, necessario alla successiva reazione, attraverso l’ingresso 4.
La quantità di idrogeno, espressa in moli, è maggiore di 10 volte quella dei precursori. I precursori quali SiCl4SiHCl3o altri, sono immessi nella camera attraverso gli ingressi 5 o 8. Preferibilmente, tali ingressi 5, 8 sono più di uno in modo da consentire che l' apparecchiatura possa funzionare contemporaneamente con più di un precursore introdotti in miscela o separati. Ad esempio i precursori quali il SiCl4a contatto con il plasma si scindono rilasciando silicio e formando con l’idrogeno HCl e clorosilani.
Il silicio è in forma di polvere e per effetto della gravità e della spinta dei gas precipita dentro la camera di raffreddamento 15. Nella camera di raffreddamento è immesso argon freddo attraverso l’ingresso 6, il quale spinge il silicio nel corpo del filtro19 di Figura 5, dove avviene la separazione tra gas e silicio 23. Il silicio infine viene raccolto nel contenitore 26.
Periodicamente vengono chiuse le valvole 24 e 25 di Figura 5 ed il contenitore 26 che si è riempito, viene svuotato.
Nella Figura 6 viene mostrata una variante alternativa che rende il processo continuo. Secondo tale forma di realizzazione alternativa nel contenitore di raccolta 27 viene immesso ad esempio tetracloruro di silicio SiCl in forma di liquido 28 in modo tale da formare con il silicio un impasto semiliquido (slurry). Lo slurry è facilmente trasportabile tramite una pompa che provvede ad inviarlo ad un compattatore 29 rappresentato in Figura 6.
Nel compattatore 29 avviene la formazione di pani di silicio 30. Il tetracloruro liquido estratto dallo slurry tramite il compattatore viene inviato ad un sistema di riciclo.
La presente invenzione è stata descritta in riferimento a una sua forma esecutiva attualmente preferita, da intendere a titolo solamente illustrativo e non limitativo.
Elenco dei componenti e delle parti illustrate
1 Flangia
2 Ferrite e primario trasformatore di alimentazione
3 Ingresso Idrogeno
4 Ingresso Idrogeno ausiliario
5 Ingresso precursori
6 Ingresso gas di raffreddamento
7 Collettore di uscita
8 Ingresso ausiliario precursori
9 Ingresso ausiliario
10 Ingresso gas inerte
11 Plasma
12 Camera di decomposizione precursore(i)
13 Flusso di polvere di Silicio più gas, incluso gas di reazione
14a Parete esterna tubo di contenimento plasma
14b Parete interna tubo di contenimento plasma
15 Camera di raffreddamento
16 Tubazione liquido di raffreddamento
17 Isolante elettrico
18 Liquido di raffreddamento
19 Corpo filtro .
26 Elemento filtrante
21 Collettore gas riciclo
22 Uscita gas per riciclaggio ed o abbattimento
23 Polvere di Silicio
24 Valvola di chiusura per scarico polvere di Silicio 25 Valvola di chiusura contenitore Silicio da asportare 26 Contenitore polvere di Silicio
27 Contenitore slurry
28 Introduzione liquido per formare slurry
29 Pompa di compattamento
30 Pani di Silicio compattato
Claims (15)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la produzione di silicio ad alta purezza con l'impiego di precursori multipli caratterizzato dal fatto di preparare precursori di clorosilani secondo una o più delle seguenti reazioni: Si+3HCl → SiHCl3+H2 Si-4HCl → SiCl4+2H2 2Si+4HCl → 2SiH2Cl2 detti precursori essendo introdotti in una camera per la loro decomposizione finalizzata all'ottenimento di silicio ad alta purezza in fase elementare.
- 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la camera per la decomposizione dei precursori è costituita da una camera di reazione a plasma.
- 3. Procedimento secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che nella camera a plasma ove sono immessi i precursori, viene inoltre immesso almeno un gas nobile.
- 4. Procedimento secondo la rivendicazione 3, caratterizzato dal fatto che detto gas nobile è costituito da argon.
- 5. Procedimento secondo una o più delle precedenti rivendicazioni, caratterizzato dal fatto che i parametri di reazione sono prescelti in modo da portare alla formazione di polveri vere e proprie eventualmente associate a microsfere contenenti componenti della miscela di reazione.
- 6. Procedimento secondo una o più delle precedenti rivendicazioni, caratterizzato dal fatto che le polveri sono sottoposte ad un procedimento di compattamento con contemporanea estrazione di componenti indesiderati non costituiti dal prodotto finale di silicio elementare.
- 7. Procedimento secondo la rivendicazione 6, caratterizzato dal fatto che parte o la totalità di detti componenti indesiderati presenti nelle polveri prima della compattazione sono almeno in parte riciclati nel procedimento di produzione.
- 8. Procedimento secondo la rivendicazione 7, caratterizzato dal fatto che i componenti da sottoporre a riciclo sono sottoposti a purificazione per la rimozione di componenti indesiderati.
- 9. Procedimento secondo una o più delle precedenti rivendicazioni, caratterizzato dal fatto che le polveri sono compattate in forni da sottoporre a fusione e trattamento per la produzione di silicio policristallino o monocristallino atto alla produzione di celle solari e/o dispositivi a semiconduttori.
- 10. Apparecchiatura per la produzione di silicio ad alta purezza con l'impiego di precursori multipli e di un procedimento secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzata dal fatto di comprendere un reattore a plasma del tipo ad induzione con accoppiamento a trasformatore che include ima camera sostanzialmente anulare ove viene innescato plasma per induzione, munita di mezzi per la immissione di reagenti con una tubazione di uscita collegata ad una camera di reazione in cui viene raccolto silicio in polvere come prodotto e addizionato di liquido, accoppiata a valvole a camera stagna per la produzione di pani di silicio policristallino. li.
- Apparecchiatura secondo la rivendicazione 10, caratterizzata dal fatto che è costituita da elementi tubolari uniti tra loro con flangie tra le quali viene interposto un materiale isolante per evitare che la camera anulare possa costituire un corto circuito per la struttura a trasformatore
- 12. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 10 e/o 11, caratterizzata dal fatto che detta struttura a trasformatore comprende un nucleo di ferrite.
- 13. Apparecchiatura secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzata dal fatto che la frequenza di eccitazione per la produzione del plasma è nell'intervallo tra 50 e 400 KHz.
- 14. Apparecchiatura secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzata dal fatto che la camera anulare di reazione è munita di una camicia per la circolazione di mezzi di raffreddamento.
- 15. Procedimento ed apparecchiatura per la produzione di silicio ad alta purezza impiegando precursori multipli secondo una o più delle rivendicazioni da 1 a 9 e da 10 a 14, sostanzialmente come descritto ed illustrato in riferimento alle figure dei disegni allegati.
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