ITAN20130232A1

ITAN20130232A1 - Metodo per ottenere una pluralita' di lamine da un lingotto di materiale con struttura monocristallina

Info

Publication number: ITAN20130232A1
Application number: IT000232A
Authority: IT
Inventors: Munoz David Callejo
Original assignee: Munoz David Callejo
Priority date: 2013-12-05
Filing date: 2013-12-05
Publication date: 2015-06-06
Also published as: US20150158255A1

Description

METODO PER OTTENERE LAMINE DI UN MATERIALE CON STRUTTURA MONOCRISTALLINA.

Si descrive qui di seguito un procedimento per ottenere lamine, di un materiale con struttura monocristallina, da un lingotto di materiale avente una struttura monocristallina.

Ai fini della presente descrizione con il termine “lamina” si intende un elemento aventi due superfici maggiori ed uno spessore medio compreso fra 10 µm e 1500 µm.

Il termine “lamina” comprende elementi con due superficie maggiori che possono essere piane e sostanzialmente e/o genericamente parallele fra loro.

Ai fini della presente descrizione il termine “lamina di materiale cristallino” comprende materiali cristallini aventi, sulle due superfici maggiori piane e parallele fra loro con lo stesso orientamento cristallografico.

Il termine “lamina” comprende altresì elementi in cui almeno una delle due superfici maggiori è genericamente arcuata ed elementi in cui entrambe le superfici maggiori sono genericamente arcuate, anche con raggi di curvatura diversi.

Ai fini della presente descrizione il termine “materiale con struttura monocristallina” include il corindone sintetico.

Ai fini della presente descrizione il termine “lingotto” include corpi aventi un asse di simmetria ed una sezione trasversale che almeno in un tratto, è sostanzialmente e/o generalmente costante.

Il corindone è un minerale trasparente, con formula chimica Al2O3, che cristallizza nel sistema trigonale.

In natura il corindone si presenta per lo più colorato, a causa di della presenza di impurità.

Fra le diverse varietà di corindone che si trovano in natura sono note, in particolare, il rubino (il cui colore rosso è dovuto alla presenza di cromo) e lo zaffiro (il cui colore indaco è dovuto alla presenza di ferro e titanio).

Sono anche noti metodi per sintetizzare lingotti di corindone.

Ad esempio il corindone può essere realizzato in laboratorio in forma di barre a sezione cilindrica mediante tecniche di crescita da fusione, come il metodo Czochralski, il metodo Kyroupolus, oppure in forme varie, mediante il metodo Stephanov.

Il corindone presenta alcune proprietà chimico-fisiche interessanti: una elevata durezza (seconda sola a quella del diamante), una elevata inerzia chimica e una ottima trasparenza.

Il corindone sintetico, in forma di lamine, grazie alla sua elevata resistenza alla rottura e al graffio e alla sua elevata inerzia chimica, può essere utilizzato, ad esempio, per realizzare schermi trasparenti, ad esempio schermi di laminati trasparenti in cui almeno una delle lamine è costituita da corindone.

Il corindone può trovare quindi utilizzo per realizzare schermi per sensori ottici (destinati ad essere esposti ad agenti esterni aggressivi) e schermi trasparenti di protezione per monitor di dispositivi elettronici, quali navigatori satellitari, computer portatili, smartphone e tablet.

Le proprietà fisico-chimiche per cui il corindone è apprezzato, come la durezza e l’inerzia chimica, rendono tuttavia complessa e costosa la sua lavorazione meccanica e, in particolare, il taglio e le lavorazioni meccaniche (come la lappatura) volte a ridurre la rugosità superficiale.

I sistemi tradizionali di taglio di lamine di corindone si basano sull’utilizzo di taglierine multi filo con filo metallico diamantato.

Questa tecnologia richiede tempi di lavorazione lunghi e risulta essere piuttosto costosa.

A titolo di esempio per tagliare 200 lamine, di sezione trasversale quadrata pari a circa 150 mm, e di 1 mm di spessore sono richieste circa 18 ore di lavorazione.

A causa dei costi dell’attrezzatura, dei materiali di consumo (in particolare il consumo del filo diamantato) e del tempo di lavoro il costo complessivo del taglio delle lamine in corindone (escluso il materiale) risulta essere così elevato da rendere il corindone poco competitivo rispetto ad altri materiali quali il vetro Gorilla®.

Un altro inconveniente che si riscontra utilizzando il filo diamantato per il taglio di lamine di corindone è che, di fatto, non è possibile ottenere lastre di corindone spessore inferiore ai 500 µm circa (sotto questa soglia di spessore la frequenza degli scarti aumenta drasticamente).

A temperatura ambiente per spessori superiori ai 450-500 µm, le lastre di corindone hanno un comportamento sostanzialmente rigido.

Ciò significa che con la tecnologia di taglio mediante filo diamantato è possibile ottenere solo lamine di corindone sostanzialmente rigide.

Tuttavia la tendenza delle ultime generazioni di monitor per dispositivi elettronici, quali gli smartphone, è quella di adottare geometrie curve (ad esempio porzioni di superfici cilindriche).

Scendendo sotto la soglia dei 450 µm, le lastre di corindone iniziano ad avere un comportamento, progressivamente, sempre più flessibile con un raggio minimo di curvatura inversamente proporzionale allo spessore della lamina stessa.

In particolare, sotto i 400 µm di spessore le lastre di corindone iniziano ad avere una flessibilità adeguata per poter essere utilizzate per realizzare monitor a geometria curva.

Di conseguenza con la tecnologia di taglio mediante filo diamantato non è possibile realizzare monitor, con schermi in corindone, aventi geometrie curve.

Un ulteriore inconveniente della tecnologia del taglio mediante filo diamantato è il fatto che le lamine ottenute possono essere solo lamine con superfici maggiori piane e parallele fra loro.

Ancora un inconveniente della tecnologia del taglio mediante filo diamantato è il fatto che il processo meccanico di taglio crea un danno strutturale sotto la superficie del materiale (cosiddetto “subsurface damage”) di profondità proporzionale alle dimensioni della granulometria della polvere di diamante presente sul filo di taglio.

Questo spessore, indicativamente pari a 30 µm su ogni lato della lamina tagliata, deve essere rimosso prima della lucidatura della stessa.

Si consideri anche che le lavorazioni meccaniche per ridurre la rugosità superficiale oltre a richiedere tempo sono molto delicate in quanto possono provocare danni irreparabili alla lamina di corindone.

Si tenga altresì conto che il corindone ha una elevata densità (circa 4 g/cm<3>).

Con gli spessori ottenibili con la tecnologia di taglio attuale gli schermi protettivi dei monitor, se fossero realizzati con elementi lastriforme in corindone, risulterebbero essere più pesanti dei monitor realizzati con vetro Gorilla® e quindi di scarso interesse per il mercato dell’elettronica di consumo, in particolare nel caso di monitor per dispositivi portatili, come i tablet e gli smartphone.

Inoltre il taglio con filo diamantato comporta uno scarto di materiale, nei migliore dei casi, di almeno 180-200 µm, ciò significa che per ottenere, per esempio, 200 lamine da 1 mm di spessore, occorre partire da un lingotto di almeno 240 mm di lunghezza.

Scopo dell’inventore è quello di risolvere, almeno in parte, almeno alcuni dei problemi della tecnica nota e, in particolare, i problemi sopra indicati.

L’obiettivo dell’inventore è conseguito mediante un metodo conforme alla rivendicazione 1.

Ulteriori vantaggi posso o essere ottenuti mediante le caratteristiche supplementari delle rivendicazioni dipendenti.

Una possibile forma di esecuzione di un metodo per ottenere materiale cristallino in forma di lamine sarà descritta qui di seguito con riferimento alle tavole di disegno allegate in cui:

- la figura 1 è una vista schematica di un lingotto di corindone;

- la figura 2 è una vista schematica di una lamina di corindone ottenuta dal lingotto di figura 2; - la figura 3 è una vista schematica di uno strato sacrificale, realizzato nel lingotto di figura 1; - la figura 4 è una vista schematica di un dispositivo laser per creare strati sacrificali nel lingotto di figura 1; e

- la figura 5 è una vista schematica di un punto focale ottenuto con un laser impulsato.

Con riferimento alle tavole di disegno allegate si descrive un metodo per ottenere una pluralità di lamine 3, 3, ..3 in un materiale avente struttura monocristallina, ad esempio corindone.

La pluralità di lamine 3, 3, …3 è ottenuta partendo da un lingotto 2 in materiale monocristallino, avente un asse di simmetria X, una superficie laterale 20, che si sviluppa intorno all’asse di simmetria X del lingotto stesso 2, una prima estremità distale 21 ed una seconda estremità distale 22 (attraversate dall’ asse di simmetria X).

Nella forma di realizzazione illustrata il lingotto 2 ha un asse di simmetria X sostanzialmente e/o generalmente rettilineo ed una sezione trasversale che, almeno in un tratto, è sostanzialmente e/o generalmente costante.

In una possibile forma di esecuzione del metodo il lingotto 2 è una barra di corindone monocristallino, ad esempio una barra di corindone di sezione circolare o di sezione rettangolare, ottenuta mediante il processo Czochralsky.

Almeno un’estremità distale 22 del lingotto 2 può presentare una superficie piana 23 sostanzialmente e/o generalmente ortogonale all’asse di simmetria X del lingotto 2.

La superficie piana 23 della può essere ottenuta, ad esempio, tagliando, con un filo diamantato, un’estremità distale di una barra in corindone 2 ottenuta con il metodo Czhochralsky.

Per ottenere dal lingotto 2 una pluralità di lamine 3 è previsto il passo di creare una pluralità di strati sacrificali 4, 4, ..4 che si sviluppano in maniera sostanzialmente e/o genericamente ortogonale all’asse di simmetria X del lingotto 2.

Gli strati sacrificali 4, 4, ..4 presentano un coefficiente di dilatazione termico modificato rispetto a quello del materiale monocristallino di partenza e sono distribuiti lungo l’asse di simmetria X del lingotto 2 così da definire una pluralità di strati intermedi 3, 3, …3, con coefficiente di dilatazione termico inalterato, intervallati dagli strati sacrificali 4, 4, …4.

La distanza degli strati sacrificali 4, 4 determina lo spessore degli strati intermedi 3 e, quindi, lo spessore delle lamina che si desidera ottenere.

La forma di ogni strato intermedio 3 risulta essere coniugata alle forme di ogni coppia di strati sacrificali 4, 4 fra cui si trova lo strato intermedio 3.

Nell’esempio illustrato ogni strato sacrificale 4 è delimitato da due superfici piane 41, 42, parallele fra loro ed ortogonali rispetto all’asse X del lingotto, e da una porzione 201 della superficie laterale 20 del lingotto 2, compresa fra le intersezioni delle superfici due piani 41, 42 con la superficie laterale 20.

Mediante un processo di riscaldamento, viene provocata la rottura degli strati sacrificali 4, 4, … e la creazione di lamine 3, 3, ..3 costituite dagli strati intermedi interposti fra gli strati sacrificali.

Come meglio illustrato qui di seguito il processo termico provoca la rottura, sequenziale o contemporanea, degli strati sacrificali 4, 4, …4 e la conseguente creazione, sequenziale o contemporanea, di una pluralità di lamine 3, 3, …3 di materiale monocristallino.

La pluralità di strati sacrificali 4, 4, …4, con coefficiente di dilatazione termico modificato rispetto al coefficiente di dilatazione termico della struttura monocristallina di partenza, è ottenuta irradiando il lingotto 2 con un fascio laser impulsato 61 (noto anche come “laser a femtosecondi” o “laser ultra veloce”).

Il laser impulsato crea una modificazione della struttura cristallina che, a sua volta, comporta una variazione del coefficiente di dilatazione termica all’interno dello strato sacrificale 4.

Per creare lo strato sacrificale 4 occorre irradiare il materiale cristallino con un fascio laser impulsato 61 (cosiddetto “laser a femtosecondi” o “laser ultra veloce”).

A tale scopo è previsto un generatore laser 6 che comprende una sorgente laser 62, un sistema di trasporto del fascio laser 63, un focalizzatore 64 ed un sistema di movimentazione del fascio laser 65.

Il fascio laser impulsato 61 ha un asse ottico Y su cui si trova un punto focale P.

Il fascio laser impulsato 61, ha un rapporto potenza impulsiva / potenza media sufficientemente elevato per minimizzare il carico termico indotto sul materiale del lingotto 2 e quindi limitare la trasmissione del calore.

In corrispondenza del punto focale P, dove si concentra l’energia luminosa, il materiale cristallino subisce un danno strutturale e, di conseguenza, una variazione del coefficiente di dilatazione termica.

Pur senza voler dare una spiegazione scientifica si ritiene che l’alta densità di energia, in un tempo nell’ordine dei femtosecondi, genera delle micro esplosioni che creano delle microfratture e/o trasformano la struttura cristallina da monocristallina a policristallina, modificando quindi il coefficiente di dilatazione termica del materiale cristallino.

Scansionando (in profondità) con il punto focale P il lingotto 2 si crea la zona sacrificale 4 (con struttura cristallina modificata e conseguente coefficiente di dilatazione termica modificato rispetto al quello del materiale base).

Il sistema di movimentazione del fascio laser 61 può comprendere un sistema ottico complesso, con un obbiettivo con fuoco variabile 66 ed uno e/o diversi specchi mobili 65, per modificare la profondità del punto focale P nel lingotto 2.

Per scansionare il punto focale P all’interno del lingotto 2 può essere poi previsto un sistema di rotazione o movimentazione lineare alternata del lingotto 2 (non illustrato).

In corrispondenza del punto focale P il fascio laser 61 può presentare una sezione ellittica, con un asse minore 611 (parallelo all’asse di simmetria X del lingotto 2) ed un asse maggiore 612 (ortogonale all’asse di simmetria X del lingotto 2).

La dimensione dell’asse minore 611 è la più ridotta possibile, così da minimizzare lo spessore dello strato sacrificale 4, mentre la dimensione massima dell’asse maggiore 612 è tale da mantenere sempre e comunque una densità di potenza luminosa tale da danneggiare la struttura cristallina del materiale del lingotto 2.

In una possibile forma di esecuzione l’asse minore 611 ha una dimensione di circa 2 µm mentre l’asse maggiore 612 ha una dimensione di circa 30 µm.

Trattandosi di materiale destinato ad essere sacrificato lo spessore dello strato sacrificale 4 è il più ridotto possibile.

In pratica lo spessore medio dello strato sacrificale 4 può essere compreso fra 2 µm e 10 µm.

L’interazione tra il fascio laser e il materiale del lingotto 2 è influenzata dal coefficiente di assorbimento del corindone che dipende, a sua volta, dalla lunghezza d’onda della radiazione incidente.

In una possibile forma di esecuzione del metodo il fascio laser impulsato 31 utilizzato per creare lo strato sacrificale 4 ha una lunghezza d’onda λ compresa fra 200 nm e 1.100 nm.

Preferibilmente il fascio laser impulsato 31 ha una lunghezza d’onda λ di circa 258 nm, 343 nm, 515 nm, 780 nm, 800 nm o 1.030 nm.

La frequenza f di ripetizione del fascio laser impulsato 31 è di almeno 10 KHz e, preferibilmente, è superiore a 1MHz.

La durata τ degli impulsi del fascio laser 31 è compresa fra 1. 10<– 12>secondi e 1.10<-11>secondi e, preferibilmente, è compresa fra 1.10<– 12>e 1.10<-10>secondi.

La densità di energia di picco del fascio laser impulsato è di almeno 0,5 µJoules/µm<2>.

Grazie alla durata così breve degli impulsi del fascio laser pulsato 61, ed alla elevata densità superficiale si ha una interazione non lineare di assorbimento dei fotoni che provoca una alterazione delle proprietà del materiale irraggiato punto focale P, è massima.

Secondo una prima variante del metodo la rottura degli strati sacrificali 4, 4, …4 avviene creando un gradiente di temperatura spaziale lungo l’asse di simmetria X del lingotto 2.

A tale scopo un’estremità distale 22 del detto lingotto 2 è riscaldata in modo da generare un gradiente di temperatura lungo l’asse X che attraversa in successione gli strati sacrificali 4, 4, …4 provocando la rottura, in successione, degli strati sacrificali e quindi la creazione delle lamine 3, 3, ..3.

Provocando un gradiente termico spaziale sufficientemente elevato le tensioni all’interno dello strato sacrificale 4 raggiungono valori sufficientemente elevati per superare le tensioni di rottura, provocando la frattura dello strato sacrificale 4.

In pratica il gradiente termico spaziale deve avere un valore di almeno 100 °C/mm.

L’estremità distale 22 del lingotto 2 è riscaldata ad una temperatura compresa fra 600 °C e 1.300 °C, ad esempio per mezzo di una resistenza elettrica o per mezzo di un laser a CO2.

Il riscaldamento può avvenire, per esempio, per irraggiamento utilizzando una piastra metallica riscaldata elettricamente, o mediante la esposizione ad un laser nel infrarosso, come un laser a CO2.

Durante il riscaldamento dell’estremità distale 22 lo strato sacrificale 4 più vicino all’estremità distale 22 è sollecitato a compressione dallo strato intermedio 3 che è a temperatura maggiore, ed è sollecitato a trazione dallo strato intermedio 3 che è a temperatura più bassa.

Ciò provoca una rottura del lingotto 2, per carico termico, in corrispondenza dello strato sacrificale 4.

In base a questa prima variante del metodo le lamine di materiale monocristallino 3, 3, …3 sono distaccate sequenzialmente dall’estremità distale 22.

Secondo una forma alternativa del metodo la rottura degli strati sacrificali avviene creando un gradiente di temperatura temporale all’interno del lingotto 2, uniforme fino a provocare la rottura contemporanea degli strati sacrificali 4, 4, …4.

In questa versione alternativa del metodo il lingotto 2 è riscaldato ad una temperatura compresa fra 600 °C e 1.300 °C ed il gradiente termico temporale deve essere di almeno 1 °C/minuto.

Il gradiente termico, spaziale o temporale, che attraversa lo strato sacrificale 4, (in cui il coefficiente di dilatazione termica risulta essere modificato), e le zone adiacenti allo strato sacrificale 4 (in cui il coefficiente di dilatazione termica è rimasto invariato).

Mediante le due varianti del metodo sopra descritto è possibile ottenere lamine 3 in corindone con uno spessore minimo di 10 µm.

È così possibile ottenere lamine di corindone di spessore idonee per realizzare schermi trasparenti a geometria curva con resistenza al graffio e alla rottura superiore a quella degli altri schermi attualmente noti (quale il vetro Gorilla ®).

La lamina 3 così ottenuta è priva di danni sotto la sua superficie e presenta una rugosità inferiore che è funzione del diametro inferiore 611 del fascio laser, in pratica la rugosità superficiale è inferiore a 1 µm.

Claims

Rivendicazioni 1. Metodo per ottenere una pluralità di lamine (3, 3, …3), in un materiale con struttura monocristallina, da un lingotto (2), in materiale monocristallino, detto lingotto (2) avendo una prima estremità distale (21) ed una seconda estremità distale (22) ed avendo un asse di simmetria (X), che prevedere i seguenti passi: a) creare in detto lingotto (2), per mezzo di un fascio laser impulsato, una pluralità di strati sacrificali (4, 4, …4) con struttura cristallina modificata, detta pluralità di strati sacrificali (4, 4, …4) essendo distribuiti lungo detto asse di simmetria (X), detta pluralità di strati sacrificali (4, 4, …4) dividendo detto lingotto (2) in una pluralità di strati intermedi (3, 3, …3) con coefficiente termico alterato; e b) provocare termicamente la rottura, sequenziale o contemporanea, di detti strati sacrificali (4, 4, …4) per ottenere una pluralità di lamine (3, 3, …3) di materiale monocristallino.
2. Metodo, secondo la rivendicazione 1, in cui una estremità distale (22) di detto lingotto (2) è riscaldata in modo da generare un gradiente di temperatura lungo detto asse (X), che attraversa in successione detti strati sacrificali (4, 4, …4), detto gradiente di temperatura provocando la rottura di detti strati sacrificali (4, 4, ..4) del lingotto (2).
3. Metodo, secondo la rivendicazione 2, in cui detta estremità distale (22) di detto lingotto (2) è riscaldata ad una temperatura compresa fra 600 °C e 1.300 °C.
4. Metodo, secondo la rivendicazione 1, in cui detto lingotto (2) è riscaldato in maniera sostanzialmente e/o generalmente uniforme fino a provocare la rottura contemporanea di detti strati sacrificali (4, 4, …4).
5. Metodo, secondo la rivendicazione 4, in cui detto lingotto (2) è riscaldato ad una temperatura compresa tra 600 °C e 1.300 °C.
6. Metodo, secondo una delle rivendicazioni precedenti, in cui detto lingotto (2) è fatto in corindone; ed in cui detto fascio laser impulsato (31) ha - una lunghezza d’onda (λ) compresa fra 200 nm e 1.100 nm, - una frequenza di ripetizione (f) di almeno 10 KHz, - una durata (τ) dell’impulso compreso fra 1.10<– 12>secondi fino a 1.10<-10>secondi; e - una densità di energia di picco di almeno 0,5 µJoules/µm<2>.
7. Metodo, secondo la rivendicazione 6, in cui - detta lunghezza d’onda (λ) corrisponde, all’incirca, ad uno dei seguenti valori: 258, 343, 515, 780, 800, 1030 nm, ed in cui - detta frequenza di ripetizione (f) è superiore a 1MHz, ed in cui - detta durata (τ) di detti impulsi è compresa fra 1.10<– 12>secondi e 1.10<-11>secondi.