HUT65576A - Low ph mild personal cleansing bar - Google Patents

Low ph mild personal cleansing bar Download PDF

Info

Publication number
HUT65576A
HUT65576A HU9302584A HU9302584A HUT65576A HU T65576 A HUT65576 A HU T65576A HU 9302584 A HU9302584 A HU 9302584A HU 9302584 A HU9302584 A HU 9302584A HU T65576 A HUT65576 A HU T65576A
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
soap
mild
detergent
ratio
bar
Prior art date
Application number
HU9302584A
Other languages
English (en)
Other versions
HU9302584D0 (en
Inventor
Bruce Lawrence Redd
Eddie Charles Walker
Robert Edgar Hare
James Charles Dunbar
Theresa Anne Bakken
Donald Aaron Niederbaumer
Original Assignee
Procter & Gamble
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Procter & Gamble filed Critical Procter & Gamble
Publication of HU9302584D0 publication Critical patent/HU9302584D0/hu
Publication of HUT65576A publication Critical patent/HUT65576A/hu

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D9/00Compositions of detergents based essentially on soap
    • C11D9/002Non alkali-metal soaps
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0047Detergents in the form of bars or tablets
    • C11D17/006Detergents in the form of bars or tablets containing mainly surfactants, but no builders, e.g. syndet bar

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Cleaning Implements For Floors, Carpets, Furniture, Walls, And The Like (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
  • Thermotherapy And Cooling Therapy Devices (AREA)
  • Bakery Products And Manufacturing Methods Therefor (AREA)

Description

A találmány tárgyát enyhe, személyes tisztálkodószerek és az előállításukra szolgáló eljárások képezik.
Az enyhe, felületaktív tisztálkodószer-készítményekkel folytatott személyes tisztálkodás az érdeklődés középpontjába került. Az ilyen szappanrudak gyárthatósága szintén az érdeklődés középpontjába került. Még nagyobb érdeklődést váltottak ki az ilyen szappanrudak kenődési tulajdonságai.
A szintetikus detergenseket tartalmazó enyhe szappanrudakkai kapcsolatos problémák a formálhatóság, a szilárdság, a kenődés és az enyheség. Az ilyen szappanrudak kiszerelésének problémái nem korlátozódnak az elkészült szappanrudak megjelenési tulajdonságaira. A legtöbb, valóban enyhe detergensbol készült szappanrudat igen bonyolult elkészíteni.
Ezzel szemben a viszonylag tiszta szappan szappanrudak gyártása egy jól kidolgozott ipari műveletsor, amely tartalmazza a gyártást, a préselést és a formázást. A kókusz/faggyú szappan melegítésre egészen képlékennyé válik, és könnyen préselhető és formálható viszonylag alacsony nyomáson.
A legtöbb szintetikus detergens és detergens-töltőanyag kombináció nem válik képlékennyé, és a gyártásukhoz szükséges gépeket külön meg kell tervezni (lásd a 2,678,921 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírást).
Az ideális gyártási folyamatnak gyorsnak és problémamentesnek kell lennie a gyúrás, préselés és formálás vonatkozásában a toalettszappan készítése során. A legtöbb enyhe szappanrúd gyártása nem üti meg a mértéket ebben a tekintetben.
A szappan - szintetikus szappanrudak fejlesztése a II.
világháború idejéig nyúlik vissza. Hoyt a 2,432,169 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban leír egy rudat, amely aktív komponensként szappant és alkil-benzolszulfonátot, kötőanyagként pedig lényeges mennyiségű kukorica-kemény!tőt tartalmaz; Mills és Korpi a 2,988,511 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban egy nem kenődő szappanrudat írnak le, amely alkil-gliceril-éter-szulfonátot, nátrium- és kálium-szappanokat és kötőanyagot tartalmaz. Blinka és Grounds a 2,982,735 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban egy detergens gyúrt szappanrudat közölnek, amely szappant, anionos detergenst és keményítőt tartalmaz.
Mayhew és munkatársai a 2,781,321 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban egy 50 % magnézium-sztearát tartalmú, mindenre alkalmas olyan detergens szappanrudat, amelyben 20 % gyanta és egyebek is vannak (19. példa). A 26 - 30. példákban leírt detergens-rendszerben szerepel a dodecil-benzolszulfonát is, amely egy viszonylag durva detergens. Mayhew és munkatársai példáiban 10 - 15 % nátrium-tripolifoszfát (STPP) használata szerepel.
Chaffee a 3,070,547 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban közöl egy szintetikus kálium-szappan — szintetikus szappan rudat, amely magnézium-szappant tartalmaz. Úgy tűnik, hogy a Chaffee által leírt rudakban nincs szabad zsírsav, és nem jelölte meg a példáiban említett detergens-rendszerek pH-it sem, de azok általában viszonylag magasak.
Lundberg és Blinka a 2,987,484 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetnek egy zárt formába injek4 • · ***·<** »*· ’ * · · · · · · ·» tálással formált detergens rudat, amely alkil-glicerin-éter-szulfonátot és acil-izetionátot tartalmaz. Alkil-gliceril-éter-szulfonátot használtak mások is, ahogy a 2,094,489, a 2,427,576, a 2,427,577, a 2,989,547, a 2,999,068 és a 3,024,273 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások közük, amelyeket itt referenciaként tartunk számon.
Megjegyezzük, hogy a detergensek enyhesége a bőrgát-lebontási próbával mérhető, amelyet detergensek irritálóképességének meghatározására használnak. Ebben a próbában minél enyhébb egy detergens, annál kevésbé bontja le a bőörgátat. A bőörgát lebontásának fokát úgy vizsgálják, hogy a diffúziós kamrába helyezett felhám darabot radioaktivitással jelölt vizet (8H-H2O) is tartalmazó próbaoldat hatásának teszik ki, és mérik a radioaktivitás megjelenését a felhámdarab hátoldalát áztató fiziológiás pufferoldatban. A módszert Franz, T.J. írta le [J. Invest. Dermatol., 64, 190-195 (1975)], majd Small és munkatársai is ismertetik a 4,673,525 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban és a 294,832 sorozatszámú, 1989.01.09-én benyújtott amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentésben, amely közleményeket szintén referenciaként tekintünk.
Geitz az Isethionate Detergent Bar című 2,894,912 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban egy olyan detergens rudat ír le, amely lényegében 30 - 70 %-ban az izetionsav (2-hidroxi-etánszulfonsav) észtereinek vízoldható alkálifémsóit, mint detergenst és 6 - 18 szénatomos, 20 alatti jódszámú, vegyes alifás zsírsavakat, amely vegyes savak legalább 75 %-a 12 - 18 szénatomos és legfeljebb 25 %-a 6-10 szénatomos, 2-10 %-ban • · · »»·> ·· • · · · · · ♦ · ··· ··» * · * * · legalább egy vízoldható, habzás-fokozó detergens-sót, amely a magasabb alifás zsíralkoholszulfátok, alkil-arilszulfonátok és magasabb alifás zsírsav-tauridok alkálifém- vagy szerves amin-sói közül lett kiválasztva, körülbelül 1-9 %-ban vizet, körülbelül
2,5 - 25 %-ban vízoldékony magasabb zsírsav-szappant és 10 - 40 %-ban legalább egy magasabb, körülbelül 12 - 25 szénatomos zsírsavat kötőanyagként és lágyítóként tartalmaz, amely szappanrúd pH-ja 6 és 8 között van 10 %-os vizes oldatban mérve 35°C hőmérsékleten. Magnézium-szappant nem használt.
Tokosh és munkatársai a 4,180,470 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban javított 30 - 70 % acil-izetionát detergens rudak gyártásának eljárását ismertetik, amelyek 2 - 6 % nátrium-alkoxi-hidroxi-propánszulfonátot (az alkil-gliceril-éter-szulfonát szinonimája), ahol az alkilláncok 8-22 szénatomosak, tartalmaznak kis mennyiségű nátrium-kloriddal együtt. Az egyik példában 5 % 18 szénatomos alkil-gliceril-éter-szulfonátot használnak. Az alkil-gliceril-éter-szulfonát és a só hozzáadása javítja a rúd elhasználódási arányát anélkül, hogy káros hatása lenne a habzási tulajdonságára.
Morshauser a Detergent Bar Composition and Binder Therefor című, 4,234,464 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban egy olyan detergens-rudat ír le a 6. példában, amely az alábbiakat tartalmazza: 45 % nátrium-kokoil-izetionát, 5 % alkil-amid, 37,5 % sztearinsav, 5,0 % hidrogénezett faggyú-gliceridek és 1 % Polymer JR. Morhauser azt állítja, hogy detergens rúdjai 5 %-ig tartalmazhatnak szappant lényeges leromlás nélkül.
Orshitzer és munkatársai a Unigue All Synthetic Detergent ♦« »··· **» • * · » « · » ♦ · »·η *·· <.
* · · · * ♦ ♦ · ♦ l- 6 Shampoo Bar című, 4,012,341 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban egy olyan rudat írnak le, amely anionos és nem-ionos detergensek keverékét tartalmazza. Példáikat elsősorban a nátrium-laurilszulfátra alapozzák, amely a jelen találmány számára elfogadhatatlanul durva primér detergens.
Parran, Jr., a Detergent Compositions Containing Partiele Deposition Enhancing Agents című 3,761,418 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban olyan detergens kompozíciókat közöl — köztük egy szappanrudat is — , amelyekben a fő felületaktív anyag alkilszulfát, amely elfogadhatatlan a találmányunk tárgyát képező enyhe bőrtisztítószer számára.
A legtöbb szintetikus detergens toalett-szappan készítmény fő hátrányai a durvaság, a gyenge habzás, a gyenge kenődés és a rossz feldolgozhatóság a ragadósság miatt. Az erősen habzó anionos detergensek használata elfogadható habtérfogatot eredményez. Szerencsétlen, hogy éppen a legjobban habzó anionos detergensek dolgozhatók fel rosszul. Néhány elsőrendűen enyhe kókusz/faggyú alkil-gliceril-éter-szulfonát nátriumsó (AGS) habzóképessége viszonylag jó, de nem könnyű feldolgozni azokat ragadós vagy higroszkópos voltuk miatt. Felismertük, hogy a feldolgozhatóság, szilárdság, kenődés, enyheség, habzás és leöblíthetőség követelményei igen finoman kiegyensúlyozott feladattá teszik a detergens megválasztását egy enyhe személyes tisztálkodószerhez. Ugyancsak felismertük, hogy az enyhe személyes tisztálkodószerek készítésének gyakran szigorú követelményei behatárolják a detergensek választékát, ezért a kész készítmény bizonyos mértékű kompromisszumot képvisel. Az enyheség gyakran csak a feldolgoz hatóság, a hatékony tisztítóképesség vagy leőblíthetőség rovására érhető el, vagy fordítva. A feldolgozhatóság gyakran a kenődés rovására javítható.
Bátran állíthatjuk, hogy egy kiválóan feldolgozható, kellően enyhe, jól kenődő, jó habzóképességű és jól leöblíthető enyhe, személyes tisztálkodószert bonyolult készíteni.
A találmány tárgya egy javított feldolgozhatóságú, sajtolt, enyhe személyes tisztálkodószer.
A találmány tárgya továbbá egy kiválóan kenődő, enyhe szappanrúd.
A találmány tárgya még egy viszonylag alacsony zsírsav-tartalmú, ezáltal javított kenődőképességű és szilárdságú enyhe, személyes tisztálkodószer elkészítése.
A találmány további tárgyai az alábbi részletes leírásokból lesznek nyilvánvalókká.
A találmány tárgya egy olyan enyhe, személyes tisztálkodószer, amely körülbelül 20 % - 50 % habképző enyhe szintetikus detergens és körülbelül 5 % - 50 %, előnyösen körülbelül 10 % - 45 % magnézium-szappan keverékéből készül. Az enyhe személyes tisztálkodószer pH-ja körülbelül 6,5 - 8,5. A szappanrúd pH-ja előnyösen körülbelül 7 - 8, és előnyösen egy karbonsavval van beállítva. A pH-t 1 %-os vizes oldatban, 25°C hőmérsékleten mérjük.
A habképző enyhe szintetikus detergens és a magnézium-szappan aránya körülbelül 10 : 1 és körülbelül 0,4 : 1 közötti, előnyösen körülbelül 5 : 1 és körülbelül 0,5 : 1 közötti, még előnyösebben körülbelül 4 : 1 és körülbelül 0,6 : 1 közötti érték.
A habképző enyhe szintetikus detergens kifejezés alatt • · ·· • * * · · « » * · ·>· ··· · · • · ·· ·«··· ·······♦·« «· · < - 8 bármely olyan detergenst értünk, amely legalább úgy habzik, mint a szabványos enyhe alkil-gliceril-éter-szulfonát (AGS), amely lényeges mennyiségű, 12 és 14 szénatomos alkilláncot, különösen körülbelül 68 % 12 szénatomos, 25 % 14 szénatomos és 7 % 16 szénatomos AGS-t tartalmaz.
A nem habképző, nem szennyvíz-terhelő töltőanyagot, detergenst úgy határozzuk meg, mint egy olyan detergenst, amelynek alacsony a habzóképessége a 16 - 18 szénatomos alkil-gliceril-éter-szulfonátokhoz és más, 16 - 18 szénatomos szintetikus detergensekhez, például a 16 - 18 szénatomos alkilszulfonátokhoz, stb. képest. Ezek a detergensek semmilyen észrevehető módon nem vesznek részt a habképzésben, de nem is csökkentik a habzást jelentős mértékben. Különösen hatékonyan javítják azonban a szappanrúd azon tulajdonságát, hogy jó minősítést kapjon a Flex-tesztben, amelyet később részletesen leírunk. Használhatók a szappanrúd kenődési jellemzőinek javítására is.
A szennyvíz-terhelő töltőanyag és hidrofób anyag kifejezéseket szinonimaként használjuk és bármely olyan töltőanyagot értünk alatta, amely a szabad zsírsavak, paraffin-viaszok, zsíralkoholok vagy trigliceridek sorába tartozó szennyvíz-terhelő anyag. Számos anyag ezek közül, mint a paraffin-viaszok, igen hatékonyan javítják a Flex-teszt minősítését. Más anyagok, mint a szabad zsírsavak, a képlékenyítéssel segítik a készítmény feldolgozhatóságát .
A magnézium (Mg) szappan olyan válogatott zsíranyagok (szabad zsírsavak és szappanok) felhasználásával készíthető el, amelyeknek jódszáma 0-tól körülbelül 50-ig terjed, előnyösen 15 a*·*· • · 9 · · »* φ · ··» · ···« • · · * · *·♦· ··♦♦····«« «« » l- 9 latti, még előnyösebben körülbelül 0 és körülbelül 3 közötti érték. A dermedéspont (°C~ban mérve) lehet körülbelül 15°C-t elérőén alacsony, a szappan előnyös zsíranyagának és szabad zsírsavának a dermedéspontja körülbelül 60 - 80°C, előnyösen körülbelül 35 - 75°C, még előnyösebben körülbelül 50 - 70°C.
Néhány előnyös, telített tiszta zsírsav kémiai tulajdonságait mutatja be az 1. táblázat.
1. táblázat. Telített tiszta zsírsavak
Sav Szénatomok száma Savszám Molekula- tömeg Dermedéspont °C
dekánsav 10 326 172
laurinsav 12 280 200 44,2
mirisztinsav 14 246 228 54,4
pentadekánsav 15 231 242
palmitinsav 16 219 256 62,9
heptadekánsav 17 207 270
sztearinsav 18 197 284 69,6
nonadekánsav 19 188 298
ej kozánsav 20 180 312
dokozánsav 22 165 340
A 2. 3. és 4. táblázatok rendre a pálmabél-, a kókuszdióés a faggyú-zsírsavak néhány kémiai tulajdonságát mutatják be.
2. táblázat. A pálmabél-zsírsavak (tipikus)
Sav
Szénatomok száma
Tömeg %
Telített
oktánsav 8 3
dekánsav 10 3
laurinsav 12 50
mirisztinsav 14 18
palmitinsav 16 8
sztearinsav 18 2
Telítetlen
olaj sav 18/1 14
linolsav 18/2 2
Jódszám: alacsony: 14
magas: 23
Elszappanosítási szám: alacsony: 245
magas: 255
Dermedéspont °C (zsírsav): alacsony: 20
magas:
«·
3. táblázat. A kókuszdió-zsírsavak (tipikus)
Sav Szénatomok száma Tömeg
Telített
oktánsav 8 7
dekánsav 10 6
laurinsav 12 50
mirisztinsav 14 18
palmitinsav 16 8,5
sztearinsav 18 3
Telítetlen
olaj sav 18/1 6
linolsav 18/2 1
linolénsav 18/3 0,5
Jódszám: alacsony: 7,5
magas: 10,5
Elszappanosítási szám: alacsony: 250
magas: 264
Dermedéspont °C (zsírsav): alacsony: 20
magas:
• V
4. táblázat. A faggyú-zsírsavak (tipikus)
Sav
Szénatomok száma
Tömeg %
Telített
mirisztinsav 14 3
pentadekánsav 15 0,5
palmitinsav 16 24
heptadekánsav 17 1,5
sztearinsav 18 20
Telítetlen
tetradecénsav 14/1 1
hexadecénsav 16/1 2,5
olaj sav 18/1 43
linolsav 18/2 4
linolénsav 18/3 0,5
Jódszám: alacsony: 45
magas: 50
Elszappanosítási szám: alacsony: 192
magas: 202
Dermedéspont °C (zsírsav): alacsony: 40
magas: 45
A szabad zsírsavak (és a többi szennyvíz-terhelő töltőanyag) mennyisége a találmány szerinti enyhe személyi tisztálkodószerben meglepően alacsony lehet. A Mg-szappan/szabad zsírsav arány lehet körülbelül 50 : 1 és körülbelül 0,5 : 1 közötti, e- • ·« 4··· ·« « • 4 · · · · 4 • * ·«· ·«« · « * · «· «»«»·
- 13 - .............
lőnyösen körülbelül 30 : 1 és körülbelül 1 : 1, még előnyösebben körülbelül 15 : 1 és körülbelül 2 : 1 közötti érték. A szabad zsírsavak aránya a szappanrúdban körülbelül 1 - 10 %, előnyösen körülbelül 2 - 9 %, még előnyösebben 3 - 8 %.
A hidrofób anyagok (szennyvíz-terhelő anyagok) a találmány szerinti szappanrudakban nullától körülbelül 40 %-ig terjedő arányban lehetnek jelen, de előnyösen körülbelül 5 %-tól körülbelül 20 %-ig terjedő arányban használjuk azokat. Az egyéb hidrofób anyagok, köztük a szabad zsírsavak körülbelül 8-18 szénatomosak; a gliceridek mono-, di- vagy trigliceridek; a zsíralkoholok körülbelül 8-18 szénatomosak; és az előbbiek keverékei; ahol az említett készítmények maximum körülbelül 25 %-os arányban tartalmazzák az említett viaszokat és maximum körülbelül 15 %-os arányban az említett egyéb hidrofób anyagokat. A trigliceridek (8 - 18 szénatomos acilcsoporttal) egészen 10 %os arányig használhatók anélkül, hogy hátrányosan befolyásolnák az elfogadható habképződést.
Az előnyös hidrofób anyag egy viasz, amelynek olvadáspontja körülbelül 49 - 86°C, előnyösen körülbelül 52 - 79 °C. Az előnyös paraffin-viasz egy teljesen tisztított ásványolaj-viasz, amelynek olvadáspontja körülbelül 49 - 60 °C. Ez a viasz szagtalan és íztelen, és megfelel a Food and Drug Administration által az élelmiszerek és élelmiszer-csomagolóanyagok bevonószereivel szemben támasztott követelményeknek. Az ilyen paraffinok könnyen beszerezhetők. Egy igen megfelelő paraffin kapható például a Standard Oil Company-tól (Ohio, USA) Factowax R-133 kereskedelmi néven.
• · • · ··« * ♦· «· » · «· «·*·· ♦····♦·<·· ·* ·
- 14 További megfelelő viaszokat forgalmaz a National Wax Co. 9182 és 6971 kereskedelmi jelzések alatt, amelyek olvadáspontja körülbelül 55°C.
A paraffin aránya a szappanrúdban előnyösen körülbelül 5 tömeg %-tól körülbelül 20 tömeg %-ig terjed. A paraffin összetevőt a termékben a bőrrel szembeni enyheség, az alakíthatóság, a keménység és a feldolgozhatóság érdekében használjuk. A paraffin fényes kinézetet és lágy tapintást is ad a szappanrúdnak.
A paraffin összetevő adott esetben mikrokristályos viasszal lehet kiegészítve. A megfelelő mikrokristályos viasz olvadáspontja például 60 - 85 °C, előnyösen 62 - 79 °C lehet. A viasz előnyösen meg kell feleljen a Food and Drug Administration által az élelmezési célú mikrokristályos viaszokkal szemben támasztott követelményeknek. Egy egészen megfelelő mikrokristályos viasz kapható a Witco Chemical Company-tól Multiwax X-145A kereskedelmi néven. A mikrokristályos viasz aránya a szappanrúdban előnyösen körülbelül 0,5 - 5 tömeg %. A mikrokristályos viasz rugalmasságot ad a szappanrúdnak szobahőmérsékleten.
A nem szennyvíz-terhelő detergens töltőanyagot 0-40 %-os, előnyösen körülbelül 5-40 %-os és még előnyösebben körülbelül 10-35 %-os arányban lehet használni. Az utóbbi arányok a legelőnyösebbek a Flex-teszttel mért enyheség szempontjából.
A víz aránya körülbelül 2 - 15 %, előnyösen körülbelül 4 -
%.
Az összes nem detergens elektrolitok (szerves és szervetlen) aránya körülbelül 1 - 10 %, előnyösen körülbelül 2 - 8 %, még előnyösebben körülbelül 2 - 5 % a szappanrúd tömegéhez vi- • »4 »«<· ··· • * · · 4 44 • 4 4*4 · ♦«44 • 4 «4 4 4 * 4 · '··«(«*·»* 4·4
- 15 szonyítva.
A találmányi bejelentésünkben hivatkozásként tekintett szabadalmi leírásokban számos példát találunk detergensekre. Közéjük tartoznak alkilszulfátok, anionos acil-szarkozinátok, acil-metil-taurátok, N-acil-glutamilátok, alkil-szulfo-szukcinátok, foszforsav-alkil-észterek, foszforsav-etoxilált alkil-észterek, tridecetszulfátok, fehérje-koncentrátumok, etoxilált alkilszulfátok keverékei, és alkil-amin-oxidok, betainok, szultonok és keverékeik. A detergensek között vannak az 1 - 12 etoxicsoportot hordozó alkil-éterszulfátok, különösen az ammónium- és nátrium- lauril- éter -szül fátok.
A fenti detergensek alkilcsoportjai 8-22 szénatomosak, a habképző enyhe detergenseké előnyösen 12 - 14 szénatomosak, a nem habképző, nem szennyvíz-terhelő detergenseké 16 - 18 szénatomosak.
Az alkil-gliceril-éter-szulfonát kifejezés alatt általában olyan alkil-gliceril-éter-szulfonát (AGS) detergensek keverékét értjük, amelyek alkilcsoportjai 8-22 szénatomosak, előnyösen 10 - 20 szénatomosak és még előnyösebben 12 - 14 szénatomosak.
Az alkil-gliceril-éter-szulfonátok a megfelelő, el nem ágazó alkilcsoportokat hordozó éterekből, ezek viszont a megfelelő szintetikus vagy természetes alkoholokból származtathatók.
Small és munkatársai a 4,673,525 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban (fentebb idézve) leírtak egy enyhe alkil-gliceril-éter-szulfonát detergens alapú enyhe személyes tisztálkodószert, amely alkil-gliceril-éter-szulfoná16 * · ·· »*4> · · » · · « • · · « · ♦ · • · · · tót tartalmaz. A találmányunk szerinti enyhe, személyes tisztálkodószerek tökéletesebb feldolgozhatóságot mutatnak, mint az említett, Small és munkatársai által szabadalmaztatott enyhe, személyes tisztálkodószerek. Másszóval, a találmányunk szerinti, továbbfejlesztett szappanrudak feldolgozhatósága is tökéletesebb, mint a hasonló AGS szappanrudaké. A találmányunk szerinti szappanrudak jobbak a szappanrúd szilárdsága és kenődése tekintetében is.
Az alkil-glükozidok és a glükóz metil-észterei előnyös enyhe nemionos detergensek, amelyek keverhetők a találmány szerinti készítményekben használt enyhe, anionos vagy amfoter detergensek legalább egyikével.
Az acil-izetionát egy előnyös adalékanyag. Az acil-izetionátok az izetionsav egy alkálifém-sójának nagyobb szénatomszámú alifás zsírsavakkal képezett észterei, amelyek az alábbi általános képlettel írhatók le:
R - C00 - CH2 - CH2 - SO3M, ahol
R egy nagyobb szénatomszámú zsírsavnak vagy zsírsavak keverékének alifás alkilcsoportja vagy vegyes alifás alkilcsoportjai, amelyek szénatomszáma körülbelül 6-20, előnyösen körülbelül 8-18 lehet, például mint a kókuszdió-zsírsavaké vagy más, azzal egyenértékű szénatomszám-megoszlású anyagoké, a hosszabb (16 és 18 szénatomos) láncúak inkább előnyösek nem habképző, nem szennyvíz-terhelő töltőanyagként, míg a közepes (12 - 14 szénatomos) láncúak habképző szintetikus detergensként; és ahol «
• · · · · · · ·· ί» <
• · · · * · · • · · · · · Λ
Μ egy alkálifém-kation, például nátrium- vagy kálium-ion, vagy ammónium-ion, vagy egy szerves bázikus amin, például trietanol-amin, triizopropanol-amin, dietanol-amin és etanol-amin lehet. Az előnyös kation az AGS-ekben és az acil-izetionát sókban a nátrium.
Egy, a Flex-teszt szerint enyhe, előnyös gyúrt szappanrúd az alábbiakat tartalmazza: (1) körülbelül 5-25 tömeg %, előnyösen körülbelül 10 - 20 tömeg % 16 - 18 szénatomos alkilszulfátokat, és (2) körülbelül 5-50 tömeg %, előnyösen körülbelül 10 - 30 tömeg % magnézium-szappant (lásd a 7. példát). Ehhez az előnyös szappanrúdhoz habképző, enyhe, szintetikus detergens is szükséges. Az alkilszulfátoknak a magnézium-szappanhoz viszonyított aránya körülbelül 3 : 1 és körülbelül 1 : 6 között, előnyösen körülbelül 1 : 2 és körülbelül 1 : 4 között lehet. Ez a nem-szennyvíz-terhelő, nem habképző, szintetikus detergens adalékanyag meglepően és váratlanul kiváló és mindent felülmúló adalékanyag az ultra-enyhe szintetikus detergens habzásához, például az alkil-gliceril-éterszulfonáthoz és/vagy a kókuszzsír-izetionáthoz a személyes tisztálkodószer-készítményekben. A szintetikus detergens adalékanyagok meglepően elfogadható javulást nyújtanak a szappanrúd feldolgozhatóságában, de nem érintik jelentősen a szappanrúd enyheségét vagy a szappanrúd megkívánt fizikai tulaj donságait.
A 16 - 18 szénatomos alkilszulfátok a megfelelő telített, el nem ágazó szénláncú alkoholokból származnak. A 16 - 18 szénatomos alkilszulfátok, a meghatározás szerint, legalább körülbelül 90 %-ban, előnyösen körülbelül 97 %-ban tartalmazzák az
4» 4444 *· · · 4 W • · ··· 444 4 4 • · · · · 4*4« ·«»««·· ·«« «9 4
- 18 említett 16 - 18 szénatomos alkilcsoportokat. A 16 szénatomos alkilcsoportok tömegaránya a 18 szénatomosokéhoz viszonyítva általában körülbelül 4 : 1-töl körülbelül 1 : 4-ig terjed. A kereskedelemben SÍPON EC-111 (korábban SIPEX EC-111) néven kapható alkilszulfát-készítmény nátrium-cetearilszulfát, amely 60 % 16 szénatomos és 36 % 18 szénatomos alkilcsoportot tartalmaz. A SÍPON EC-111 az Alcolac Company (Baltimore, MD) terméke. Egy másik forrás a Henkel Corporation (Amber, PA). A Henkel nátrium-cetearilszulfátja a LANETTE E, amely becslés szerint 50 - 50 %bán tartalmaz 16 és 18 szénatomos alkilcsoportokat, emulgeátorként kerül forgalomba.
Ha másképp nem adjuk meg, a %-ok, az arányok és a részek a készítmény vagy detergens teljes tömegére vonatkoznak. Ha másképp nem adjuk meg, minden recept, szint és értékhatár közelítő érték. Néhány előnyös %-ot és arányt az alábbiakban adunk meg.
A habképző szintetikus detergens a találmány szerinti szappanrudak tömegének 20-50 %-át adja. Egy előnyös szappan rúd az alábbiakat tartalmazza: körülbelül 25 - 45 % habképző, enyhe, szintetikus detergens; körülbelül 15 - 20 % nem szennyvíz-terhelő, szintetikus detergens adalék, például cetearilszulfát; körülbelül 10 - 50 % magnézium-szappan; és körülbelül 1 - 10 %, előnyösen 2 - 9 % szabad zsírsav; körülbelül 0 - 8 %, előnyösen 0,2 - 2 % polimer bőrápoló anyag; és 2 - 15 % előnyösen 4 - 10 % víz .
A találmány szerinti szappanrudak tartalmaznak egy szennyvíz terhelő adalékot (szabad zsírsav, viasz, stb.) a habképző, enyhe, szintetikus detergenshez viszonyítva körülbelül 0,1 : 1 ο ·«·« «** • · 4 «« • ·44 4444 4 • · · ·«<·«· * ·♦♦« ·«* ««4 és 1 : 1, előnyösen 0,2 : 1 és 0,9 : 1 közötti arányban.
A találmány szerinti szappanrudakban a szennyvíz-terhelő adalék aránya a nem-szennyvíz terhelőhöz (ideértve a Mg-szappant is) képest 0,1 : 1 és 1 : 1, előnyösen 0,2 : 1 és 0,9 : 1, míg a Mg-szappan nélkül ez az arány 0,4 : 1 és 30 : 1 közötti érték.
A találmány szerinti szappanrudakban a habképző, enyhe szintetikus detergens aránya a nem szennyvíz-terhelőhöz (Mg-szappannal) képest 0,2 : 1 és 3 : 1, előnyösen 0,3 : 1 és 2 : 1, míg a Mg-szappan nélkül ez az arány 0,5 : 1 és 35 : 1 közötti érték.
A találmány szerinti szappanrudakban a magnézium-szappan aránya a habképző, szintetikus detergenshez képest 1:10 és 1:0,4, előnyösen 1 : 5 és 1 : 0,5, még előnyösebben 1 : 4 és 1 : 0,6 közötti érték.
A találmány szerinti szappanrudakban a magnézium-szappan aránya az összes szintetikus (habképző + adalék) detergens(ek)hez képest 0,1 : 1 és 3 : 1, előnyösen 0,2 : 1 és 2 : 1, még előnyösebben 0,3 : 1 és 1,5 : 1 közötti érték.
A találmány szerinti szappanrudakban a magnézium-szappan aránya a szabad zsírsavhoz képest 50 : 1 és 0,5 : 1, előnyösen 30 : 1 és 1 : 1, még előnyösebben 15 : 1 és 2 : 1 közötti érték.
A találmány szerinti szappanrudakban a Mg-szappan aránya egy szennyvíz-terhelő adalékhoz (zsírsav, viasz, stb.) képest
0,3 : 1 és 5 : 1, előnyösen 0,4 : 1 és 4 : 1 közötti érték.
A kenődés javítása érdekében meg kell jegyezni, hogy ha a magnézium-szappan szintje alacsony, például 10 % vagy kevesebb, és ha az összes szintetikus detergens(ek) aránya a magnézium-szappanhoz képest magasabb az 5 : 1 értéknél, úgy a fokozott kenődés • · ···· érdekében a szappanrúd víztartalmának körülbelül 2 - 7 % között, előnyösen körülbelül 2,5 - 6 % között kell lennie.
Használhatunk egynél több habképző, szintetikus detergenst. így például az AGS mellett — amint azt a példákban bemutatjuk — körülbelül 2 - 25 %, előnyösen körülbelül 3 - 20 %, még előnyösebben körülbelül 4 - 16 % igen erős habzásfokozó detergens, például nátrium-laurilszarkozinát használható.
A szappanrudak egyéb adalékanyagai az alábbiak közül kerülhetnek ki: nem habképző adalék detergensek, magnézium-szappan, szennyvíz-terhelő adalékok, polimer bőrápoló anyagok, nedvesítőszerek, töltőanyagok, stb.
Az enyhe személyes tisztálkodószerek, ha egyáltalán tartalmaznak, úgy körülbelül 0 - 8 %, előnyösen 0,2 - 2 % polimer bőrápoló anyagot is tartalmazhatnak.
Egy, a találmány szerinti előnyös szappanrúd körülbelül 0,1 - 5 %, még előnyösebben 0,2 - 2 % megfelelő, gyorsan hidráló kationos polimert tartalmazhat. A polimerek molekulatömege körülbelül 1000-töl körülbelül 3000000-ig terjedhet. Egy előnyös polimert a 2500 - 350000 közötti molekulatömegű, kationos guarmézgák közül választhatunk.
A kationos polimer (bőrkondicionáló szer) az alábbi vegyületcsoportokból lett kiválasztva:
(I) kationos poliszacharidok;
(II) szacharidok és szintetikus kationos monomerek kationos kopolimerei, és (III) az alábbi vegyületcsoportokba tartozó szintetikus po limerek :
« ·· ·«·« ν· « ·· * ·α · · · ··· »·· · · • · · · · ···« ··· ···· ··· ·« · (A) kationos polialkilén-iminek (Β) kationos etoxi-polialkilén-iminek, és (C) kationos poli[N-[3-(dimetil-amino)-propil]-Ν' -[3-(etilén-oxi-etilén-dimetil-amino)-propil]-karbamid-diklorid}.
A kationos poliszacharidok csoportjából különös példaként említjük az alábbiakat: kationos (hidroxi-etil)-cellulóz (JR 400; Unión Carbide Corporation); kationos keményítők (Stalok 100, 200, 300 és 400; Staley Incorporation); guarmézga alapú kationos gáláktomannánok (Galactasol 800 sorozat; Henkel Incorporation) és a Jaguár sorozat (Celanese Corporation).
A szacharidok és szintetikus kationos monomerek kopolimereire példák az alábbiak: cellulóz-származékok [például (hidroxietil) -cellulóz] és N,N-diallil-N,N-dialkil-ammónium-klorid (Celquat; National Starch Corporation).
Találmányunk szempontjából használható kationos szintetikus polimerek a polialkilén-iminek, az etoxi-polialkilén-iminek és a kationos poli{N-[3-(dimetil-amino)-propil]-Ν'-[3-(etilén-oxi-etiién-dimetil-amino)-propil]-karbamid-diklorid}, amelyet a Miranol Chemical Company, Incorporation forgalmaz Miranol A-15 kereskedelmi néven; a vegyület CAS regiszterszáma 68555-36-2.
Találmányunk szerint előnyös kationos polimer bőrkondicionáló anyagok azok a guarmézga kationos poliszacharidok, amelyek molekulatömege 1000 és 3000000 között van. Még előnyösebbek azok, amelyek molekulatömege 2500 és 350000 közötti érték. Ezeknek a polimereknek a gerince egy galaktomannán-egységekből álló poliszacharid, amelynek kationos szubsztituáltsági foka 0,04 és 0,80 közötti érték anhidroglükóz-egységenként, és a szubsztituens ka22 • · · · · • ··· ·«· · · • · · · ···· ···· ··· ·· · tionos csoport a (2,3-epoxi-propil)-trimetil-ammónium-klorid addukt a természetes eredetű poliszacharid gerincen. Ilyen anyagok a Celanese Corporation Jaguar C-14-S, C-15 és C-17 kereskedelmi nevű anyagai. Ahhoz, hogy a találmány szerinti előnyöket elérjük, a polimer fizikai és kémiai tulajdonságainak lehetővé kell tenniük a vegyület kielégítő és teljes hidratálódását, majd ezt követően jól beépíthetőnek kell lennie a szappan anyagába.
A találmány szerinti készítmények további adalékanyagai a különböző rendeltetések szerint lehetnek megválasztva. így például illatanyagokat használhatunk a bőrtisztító termékekben, általában a készítmény 0,1 - 0,5 %-ában. Alkoholok, hidrotróp anyagok, színezékek és töltőanyagok, például talkum és agyag, ugyancsak használhatók. Tartósítószerek, például nátrium-etilén-diamin-tetraacetát (EDTA), általában a készítmény 1 %-ánál kisebb mennyiségben, szintén adhatók a készítményhez, hogy megelőzzük a mikroorganizmusok szaporodását. Antibakteriális anyagok ugyancsak adhatók a készítményhez, szokásosan 1,5 %-os mennyiségig.
Egy, a találmány szerinti előnyös szappanrúd körülbelül 0,5 - 4,0 %, előnyösen körülbelül 2,0 - 3,5 % trinátrium-foszfátot tartalmazhat.
Az alábbi amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások olyan összetevőkre és készítményekre vonatkoznak, vagy olyanokra hivatkoznak, amelyek felhasználhatók a találmányunk szerinti enyhe személyes tisztálkodószerekben, és a találmányi bejelentésünkben refernciaként tekintendők:
Szabadalmi leírás
Bej elentő (k)
száma megadás ide j e
4,234,464 1980. 11. Morshauser
4,061,602 1977. 12. Oberstar és munkatársai
4,472,297 1984. 09 . Bolich és munkatársai
4,491,539 1985. 01. Hoskins és munkatársai
4,540,507 1985. 09 . Grollier
4,673,525 1987. 06. Small és munkatársai
4,704,224 1987. 11. Saud
4,812,253 1989. 03. Small és munkatársai
4,820,447 1989 . 04. Medcalf és munkatársai
A magnézium-szappanok úgy adhatók a készítményhez, ahogy vannak, vagy in situ állíthatók elő például egy bázis, például magnézium-hidroxid hozzáadásával, amely a készítmény keverékében átalakítja a szabad zsírsavakat.
A találmány szerinti szappanrudak előállításának egy másik előnyös és megfelelő módszere, amikor az alkálifém-hidroxid vagy -karbonát oldattal közömbösített szintetikus detergenst, amelyhez már a kisózó elektrolitot is hozzáadtuk (ha nem képződött volna elég elektrolit a közömbösítés vagy más technológiai lépések során) egy megfelelő keverőbe, például egy szappankeverő üstbe tesszük. Némi víz hozzáadásával fokozzuk az anyag folyékonyságát, majd nátrium-szappant, előnyösen egy körülbelül 30 % vizet tartalmazó szappant adunk hozzá. Ezeket az összetevőket összekeverjük, majd megfelelő mennyiségű vízoldékony alkáliföldfémsót, például magnézium-szulfátot vagy -kloridot, vagy kalcium-kloridot adunk hozzá, hogy a vízoldékony szappan egy részét vízben nem oldódó szappanná alakítsuk át, miközben a nátriumot kisózó elektrolit keletkezik melléktermékként. Előnyösen a magnézium-szappant még a szintetikus detergensnek a keverékhez adása előtt készítjük el. A keverést addig folytatjuk, amíg a magnézium-szappan képződésének egyensúlyi állapotát el nem érjük. A vízoldékony szappan-tartalom megkívánt beállítását természetesen a magnézium-szappan keletkezése után is elvégezhetjük. Egy előnyös enyhe személyes tisztálkodószer előállításának két előnyös eljárása a következő:
I. Közömbösítés szappankeverő üstben
1. Meghatározott mennyiségű, 65°C hőmérsékletű AGS-pasztát teszünk a keverőüstbe.
2. A keverőüstön kívül meghatározott mennyiségű nátrium-kloridot vagy nátrium-szulfátot annyi 75°C hőmérsékletű vízben oldunk, hogy a keverőüstben a végső nedvesség-tartalom 50 % legyen, beleszámítva az összes nyersanyag nedvességtartalmát. Amikor az elektrolitok feloldódtak a meleg vízben, öntsük a keveréket a keverőüstbe.
3. Kapcsoljuk be a keverőt és a visszakeringető szivatytyút (ha van) , és tartsuk a keverőüst hőmérsékletét 7 5 - 85°C között a fűtés és hűtés szabályozásával.
4. Adagoljuk be a meghatározott mennyiségű titán-dioxid port a keverőüstbe.
5. Adagoljuk be a meghatározott mennyiségű, szobahőmérsékletű magnézium-hidroxid port a keverőüstbe. Ez az anyag iszap alakjában is használható. Keverjük, amíg a por láthatólag teljesen eloszlott.
6. Adagoljuk be a meghatározott mennyiségű zsírsavat a keverőüstbe, hogy előálljón a magnézium-szappan. Tökéletes, ha a savat 75 - 85°C hőmérsékleten megolvasztott formában lehet adagolni. Ha por alakban adagoljuk, úgy folytassuk a keverést mindaddig, amíg a por láthatólag megolvad.
7. Adagoljuk be a meghatározott mennyiségű, szobahőmérsékletű szarkozinát oldatot a keverőüstbe. Hagyjuk a keverőüst hőmérsékletét visszatérni a kívánt értékre.
8. Adagoljuk be a meghatározott mennyiségű olvadt, 75 -
- 85°C hőmérsékletű paraffint a keverőüstbe. Ha paraffin-forgácsot adagolunk, hagyjuk teljesen megolvadni.
9. Hagyjuk a keverőüst tartalmát teljesen összekeveredni és reagálni addig, amíg a keverék pH-ja el nem éri a kívánt 7,3 -
- 8,0 értéket, miközben a keverőüst hőmérsékletét 75 - 85 °C~on tartjuk. Ez általában 20 - 40 percig tart.
10. Adagoljuk be a meghatározott mennyiségű többlet zsírsavat a keverőüstbe olyan hőmérsékleten, ahogy korábban is adagoltuk a zsírsavat. Hagyjuk a keverőüstöt keverni még 10 percen át.
II. Ioncsere szappankeverő üstben
1. Adagoljuk be a meghatározott mennyiségű szappan, zsírsavak és triglicerid keverékét a keverőüstbe, és keverjük 82 -
- 88°C hőmérsékleten homogenitásig, körülbelül 10 percig.
2. Oldjuk fel a magnézium-kloridot vízben, és adagoljuk be a keverőüstbe. Folytassuk a keverést 82 - 88 °C hőmérsékle ten addig, amíg a reakció teljes nem lesz, körülbelül 10 percig.
3. Adagoljuk be a folyékony nátrium-lauril-szarkozinátot, a nátrium-kókuszzsír-gliceril-éter-szulfonátot és az amin-oxidot a keverőüstbe, és tartsuk a hőmérsékletét 82 - 88 °C-on. Keverjük homogenitásig, körülbelül 10 percig.
4. Adjuk hozzá a kívánt mennyiségű WSR-35 poiioxi-etilént, és keverjük még 5 percen át.
I. és II. Szárítás
A keverőüst tartalmát egy hűtőhengerrel vagy hűtőszalaggal ellátott vákuum-lepárló kamrában szárítjuk és hűtjük le. Az üstkeveréket először körülbelül 132 °C-ra felmelegítjük egy hőcserélővel, majd csökkent nyomáson szárítjuk egy lepárló kamrában a hűtőhenger vagy hűtőszalag fölött. A hűtőhenger vagy -szalag egyenletes, vékony és hideg (29 - 35 °C-os) terméket ad pehely vagy forgács alakban. A pehely jellemző nedvességtartalma 2-12, % előnyösen 6 - 8 %. A nedvességtartalom kívánság szerinti szabályozásának a lehetőségei a következők: (1) a gőznyomás fokozása vagy csökkentése a hőcserélőben; (2) az üst keverési sebességének növelése vagy csökkentése a hőcserélőhöz képest; és (3) az üstkeverék hőmérsékletének emelése vagy csökkentése a hőcserélőhöz képest.
Elegyítés
A pehelytömeget lemérjük, és addig keverjük egy adagolós keverőgépben, amíg a pelyhek egyforma méretűek lesznek. Meghatározott mennyiségű illatanyagot adunk a pelyhekhez, és addig ke verjük, amíg elérjük a kívánt illat-szintet a termékben. Az illatosított pelyheket ezután a malom garatjára vagy közvetlenül a présre továbbítjuk.
Őrlés (kívánt esetben)
A háromhengeres szappanmalom első hengerét 38°C, a másik két hengert 21 °C hőmérsékletre állítjuk be. A szappant többször átengedjük a malmon, amíg az illatanyag és a pelyhek keveréke homogén lesz.
Préselés és formába sajtolás
A présgép hengerhőmérsékletét 21°C-ra, a kiöntőcsőr hőmérsékletét 38 - 49°C-ra állítjuk be. Az ideális présgép egy olyan kétfokozatú présgép, amely lehetővé teszi körülbelül 51 - 85 kPa vákuum használatát. A préselt szappanrudat körülbelül
12,5 cm-es darabokra vághatjuk, és egy hideg formázószerszámmal alakra sajtolhatjuk például alkohol, mint szerszámkenő folyadék használatával.
Példák
Az alábbi példák és módszerek a találmány tárgyának bemutatására és nem oltalmi körének korlátozására szolgálnak. Az alkil-gliceril-éter-szulfonát előállításának és tisztításának részletes módszerét önmagában a már idézett 2,988,511 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás tartalmazza. A százalékok, arányok és tömegrészek a készítmény vagy a detergens teljes tömegére vonatkoznak megjelölés szerint, hacsak másképp nem emeljük ki. Minden szint és határérték, hőmérséklet, eredmény stb. közelitéses érték, hacsak másképp nem adjuk meg.
Az 1 - 7. példákban leirt enyhe személyes tisztálkodószerek a fent bemutatott, szappankeverő üstben történő közömbösítés előnyös módszerével lettek elkészítve. A 8. példában a nátrium-szappanhoz adtuk a magnézium-kloridot, hogy a magnézium-szappan ioncserével jöjjön létre még a szintetikus detergenssel való összekeverés előtt. Az A. összehasonlító példában leírt szappant az 1 - 7. példákban leírt módszerhez hasonló módon állítottuk elő azzal az eltéréssel, hogy nátrium-hidroxidot használtunk a magnézium-hidroxid helyett, és ezt a szappant használtuk összehasonlítási alapnak az enyheség és kenődőképesség vizsgálatában. A B szappant a B. öszehasonlító példa szerint állítottuk elő, és ezt használtuk második összehasonlítási alapnak az enyheség és kenődőképesség vizsgálatában. A C. összehasonlító példa egy kiváló kereskedelmi szappanrúd, amelyet az összehasonlításokban mint tipikus sokcélú szappant használtunk. A 3. példa az előnyös általános szappanrúd az enyheség, habzás és kenődőképesség szempont j ából.
Két kenődőképességi próbát, a pépesedés vizsgálatát és az érzékszervi vizsgálatot az alábbiakban írunk le.
A pépesedés vizsgálata (kenődés 1.)
Eszközök:
1. Hatszögletű polisztirol mérlegtányérok (10 x 7,5 cm;
Fisher No. 2-202C gyártmány).
2. Spatula (Fisher No. 14-366A gyártmány).
3.
4.
Két tizedes pontosságú mérleg.
48,9°C hőmérsékletű szoba.
Jelzőóra.
Módszer:
1. Jelöljük meg és mérjük meg a tömegét a szükséges számú mérlegtányéroknak (2 tányér kell mintánként; az egyiket jelöljük M, a másikat S betűvel) .
2. Mérjük le, és jegyezzük fel az érintetlen szappanrúd tömegét. Tegyük a szappanrudat az S jelzésű, ismert tömegű mérlegtányérba .
3. Adjunk 30 ml szobahőmérsékletű vízvezetéki vizet a kísérleti szappanrudat tartalmazó tálba (töltsük a vizet a mérlegtányér aljába.) Adjunk 30 ml szobahőmérsékletű vízvezetéki vizet a kontrol szappanrudat tartalmazó tálba. Amikor a szappanrudakat a tálakba tesszük, győződjünk meg róla, hogy a szappanrudak nem érintik a tálak oldalát.
4. Hagyjuk a szappanrudakat zavartalanul ázni a mérlegtányérokban szobahőmérsékleten, 2 órán át.
5. Két órai áztatás után vegyük fel óvatosan a szappanrudat, és hagyjuk lecsorogni ugyanabba a tálba 15 másodpercig.
6. Tizenöt másodperc elteltével fordítsuk a szappanrudat a másik oldalára, és tegyük az M jelzésű, előre lemért tömegű mérlegtányérba .
7. Mérjük le, és jegyezük fel az áztatott szappanrúd tömegét .
8.
Kaparjuk le a nedves felületet vagy pépet a szappan30
rúdról egy spatulával, tegyük ugyanabba az M jelzésű mérlegtányérba, mérjük le, és jegyezük fel a tömegét. A legjobb kaparási eredményt úgy lehet elérni, hogy a spatulát lazán tartjuk a kezünkben, és vigyázunk, hogy ne vájjunk bele a szappanrúdba, vagy ne kaparjuk le túl mélyen. A kaparás akkor befejezett, ha a szappanrúd felülete már láthatóan nem nedves vagy fényes. Kiküszöbölendő a kaparás műveletének személytől függő különbözőségeit, minden egyes vizsgálat eredményét az ugyanakkor vizsgált kontrolhoz viszonyítva adjuk meg.
9.Mérj ük le, és jegyezd fel a lekapart szappanrúd tömegét.
10. Tegyük mindkét mérlegtányért és a lekapart szappanrudat a 48,9°C hőmérsékletű szobába 48 órára, hogy a víz elpárologjon belőlük.
11. 48 óra elteltével mérjük le és jegyezzük fel az áztató tányér, a pépes tányér és a lekapart szappanrúd száraz tömegét .
12. Számítsuk ki a szappanrúd lekapart felszínének területét a hosszúság és szélesség szorzataként.
13. Adjuk össze az áztató tányérban és a pépes tányérban található anyagok száraz tömegét. Ez a szám a vizsgálat eredménye g-ban megadva.
Minden vizsgálat-sorozatban kell kontrollnak lennie, és minden mintából kettőt kell mérnünk. Egyidőben legfeljebb 7 termék (6 minta és egy kontroll) vizsgálható egyszerre, és minden 4 minta után egy 10 perces szünetet kell tartani az áztatóvíz betöltése előtt, hogy a szappanrudak egyike se ázzon a két óránál tovább.
A kenődőképesség érzékszervi vizsgálata (kenődés 2.)
Eszközök
Alathon szappantartó tálak
Kis térfogatú mérőhenger
Módszer:
1. Nedvesítsük meg a szappanrudat az áztatni kívánt felület desztillált vízbe történő merítésével, és rázzuk le a felesleges vizet. Ez az eljárás sokkal egyenletesebb kenődést eredményez.
2. Helyezzük a szappanrudat az Alathon szappantartó tál közepére 5 ml desztillált vízbe. Rázogassuk a tálat, hogy a víz felületi hártyája megtörjön. Az Alathon szappantartó tálat választottuk standardnak, mert (az U.S.A.-ban) egyszerűen beszerezhető, és alacsony a pereme.
3. Tároljuk egy éjszakán (körülbelül 18 óra) át állandó hőmérsékletű és páratartalmú (27°C; 80 % relatív páratartalom) helyen. Mivel ez a vizsgálat a szappan vízabszorbeáló és vízfelvevő képességét vizsgálja, a standard körülmények megelőzik az évszakos változások hatásainak érvényesülését, amelyek az ellenőrizetlen éjszakai laboratóriumi körülmények között léphetnek fel.
4. Másnap reggel vegyük ki a szappanrudat óvatosan, függőlegesen felemelve, és fordítsuk meg a bírálathoz.
Bírálat.
Minden bíráló ujjával megérinti a szappanrudat, és vizsgálja a pép minőségét és mennyiségét.
Pontérték
A pép minősége
Kiváló
Igen jó pép
Jó pép (elérendő cél)
Kissé gyengébb, mint a kívánatos
Még elfogadható
Éppen csak elfogadható
Gyenge és elfogadhatatlan
Igen gyenge
A leggyengébb, ami látható
Rendkívüli módon gyenge
A toalettszappanok klinikai vizsgálata.
A toalettszappanok bőrrel szembeni enyheségének klinikai vizsgálati módszerét az alábbiakban írjuk le.
Alkar-mosási vizsgálat.
A mosást egy technikus végzi. Minden vizsgált személyen egyszerre 8 készítményt vizsgálunk, alkaronként négyet. A vizsgálati módszer karonként a következő:
1. Helyezzünk egy 3M gyártmányú sebészeti tapaszt négy,
3,2 cm átmérőjű, előre kivágott lyukkal az önkéntes alkarjára. Igazítsuk a tapaszt az alkar belső felszínének közepére úgy, hogy a legalsó kezelési terület is távolabb legyen a csuklótól.
2. Nedvesítsük meg az alkart meleg (35-40°C-os) vízzel.
3. Nedvesítsünk meg egy nem-szövött papírtörölközőt (Masslim Towel, Chicopee Mills, New Brunswick, New Yersey) meleg vízzel. Dörzsöljük a törlőt a megfelelő vizsgálandó termékhez kör-
körös mozgással 6 másodpercig.
4. Forgassuk a törlőt tíz másodpercig a vizsgálati helyen.
5. Hagyjuk a vizsgált termék habját 90 másodpercig a vizsgálati helyen.
6. Öblítsük le a vizsgálati helyeket meleg (35 - 40°C-os) vízzel 15 másodpercig.
7. Töröljük szárazra a vizsgálati helyet lágy, eldobható (Bounty) papírtörölközővel.
8. Várjunk 2 percig, és ismételjük meg az egész eljárást.
9. Az egész eljárást négy napon át naponta kétszer, az ötödik napon egyszer kell elvégezni, ami összesen 17 mosást jelent. A naponkénti vizsgálatok körülbelül 3 óránként kövessék egyegymást. Vizuális ellenőrzést a harmadik napon, közvetlenül a második mosás előtt, és az ötödik napon, 3 órával az utolsó mosás után kell végezni. Az észrevehető bőrkiszáradást és bőrpírt pontozással kell értékelni mindkét ellenőrzés alkalmával.
A pontozáshoz használt skálák az alábbiak:
— Bőrkiszáradást értékelő skála:
Tökéletesen ép bőr
1,0 Mikrorepedések foltokban és/vagy enyhe szárazság és esetleg foltokban apró hámleválás látható. Eloszlásuk kiterjedt.
2,0 Kiterjedt enyhe szárazság. Kezdeti berepedezés vagy esetleg apró, felemelkedő hámleválás léphet fel.
3,0 Kiterjedt közepes fokú szárazság és/vagy közepes fokú berepedezés és felemelkedő hámleválás.
4,0 Kiterjedt súlyos szárazság és/vagy súlyos berepedezés és felemelkedő hámleválás.
5,0 Kiterjedt mély berepedezés és felemelkedő hámleválás.
Szárazság lehet, de nem feltűnő. Vérző repedések lehetnek.
6,0 Kiterjedt, igen súlyos berepedezés. Ekcémás elváltó-
zások előfordulhatnak. Vérző repedések lehetnek. A hámleválás nagymértékű, már eltűnőben lehet.
— Bőrpírt (eritéma) értékelő skála:
0 Nincs bőrpír
1,0 Éppen csak érzékelhető bőrpír
2,0 Enyhe bőrpír
3,0 Mérsékelt bőrpír
4,0 Súlyos vagy alapos bőrpír
5,0 Igen súlyos bőrpír
6,0 Rendkívül súlyos bőrpír
A kiterjedt kifejezés alatt azt értjük, hogy az alkar vizsgált felületének több mint 50 %-án mutatkozik a jellemző tünet. Az értékelő skála egész egységeit a kiterjedt állapotokra használjuk. Fél egységeket használunk az átmenetet képező állapotok leírására.
Alkar-mosási vizsgálat (Flex-teszt)
1. Nedvesítsünk meg egy szivacsot meleg, körülbelül 37°C hő-
mérsékletű vízzel, amíg tökéletesen átitatódik.
2. Nyomjuk össze háromszor-négyszer a szivacsot a felesleges
víz eltávolítására.
3. Habosítsuk meg a szivacsot közvetlenül a vizsgált szap-
panrúdon, körkörös mozgatással 10 másodpercen át.
4. Mossuk az alkar belső felületét 60 másodpercig (2-3
körkörös mozdulattal másodpercenként).
5. Alaposan öblítsük le a mosott felületet, és simítsuk szárazra papírtörölközővel (15 másodpercig tartó öblítés ajánlatos) .
6. A fenti eljárást naponta háromszor kell elvégezni öt egymást követő napon át, ami 15 mosásnak felel meg összesen. Az egy napon végzett mosások között körülbelül 2 órának kell eltelnie. A vizsgálati terület ellenőrzése közvetlenül a következő mosás előtt történjen. Az utolsó vizsgálatot körülbelül két órával az utolsó mosás után kell elvégezni.
7. A következő bőrpír-skálát használjuk az értékelésre:
Nincs bőrpír (eritéma)
Enyhe bőrpír (pettyek és/vagy alig észrevehető)
Mérsékelt bőrpír (egyenletesebb rózsaszín-piros)
Kifejezett bőrpír (egyenletes, viszonylag fényesebb vagy mélyebb vörös)
A köztes állapotok leírására a 0,5 , 1,5 , 2,5 és 3,5 pontértékek használhatók, ha szükséges.
8. Nem folytatjuk a vizsgálatot, ha az eredmény 2,0 vagy magasabb pontérték. Ekkor az elmaradt kísérletek eredményének is a 2,0 pontértéket tekintjük.
9. A termékeket a 2,0 vagy magasabb pontértékek számának statisztikai összehasonlításával viszonyítjuk egymáshoz. Minél kisebb az ilyen pontértékek száma, annál enyhébb az elbírálandó termék.
A következő példákban, amelyekben magnázium-szappan szerepel, a magnézium-szappan részben vagy egészben helyettesíthető más lúgos alkáliföldfém szappanokkal, így kalcium-, cink-, alu36
mínium- vagy más szappanokkal, amelyek lényegében ugyanolyan mértékben oldhatatlanok, mint a magnézium-szappan.
4. táblázat
Összetevők 1. példa. 2. példa. 3. példa. 4. példa, tömeg % tömeg % tömeg % tömeg %
Magnézium-szappan
(Kókuszzsír) - 33,0
(Laurinát) 29,7 - - 22,5
(Sztearát*) - - 38,0 -
(75 faggyú/
/25 pálmabél) - - - -
Nátrium-szappan
(50 faggyú/
/50 pálmabél) 1,4 - - -
Nátrium-sztearil-
szulfát 11,8 - - -
Nátrium-kókuszzsír-
-gliceril-éter-
-szulfonát 15,7 25,0 21,0 40,9
Nátrium-lauril-
-szarkozinát 6,9 7,0 12,0 7,5
12 - 13 szénatomos
alkil dimetil-
-amin-oxid - - - -
Laurinsav 2,9 - 3,0 3,2
Kókuszsav - 3,0 -
Nátrium-klorid 1,0 1,0 1,5 1,5
Nátrium-szülfát 1,5 1,5 1,85 1,5
Paraffin
(olvadáspont 55°C) 14,7 17,0 10,0 10,7
triglicerid 1-8 - - - -
Poli(oxi-etilén) - - - -
Titán-dioxid 0,2 0,2 0,2 0,2
Illatanyag 1,0 1,0 1,0 1,0
Víz 10,1 8,7 9,3 6,8
Egyéb 3,1 2,6 1,7 4,2
Összesen 100,0 100,0 100,0 100 , 0
* Az Emersol 132 (Emery Industries) valójában sztearát és
laurinát keveréke, amelynek dermedéspontja 5 5°C, és maxi
malis jódszáma 0,5.
1 . példa 2. példa. 3. példa. 4. . példa.
Kenődés 1. (pépesedés)
Nedves (g)* 0,66 1,44 1,51 1,03
Száraz (g) 0,58 0,52 1,11 0,86
Átlag 0,62 0,98 1,31 1,40
Kenődés 2. (érzékszervi)
5 ml** 7,5 7,5 6,5 7,5
pH 8,02 7,45 7,55 7,41
szappan/FFA arány 10 : 1 11:1 12,2:1 7 :1
*Az alacsonyabb érték a jobb.
**A magasabb érték a jobb.
«**·
Az 1 - 4. példákban az összes habképző enyhe szintetikus detergens, magnézium-szappan, nem szennyvíz-terhelő, nem habzó detergens és szennyvíz-terhelő adalékanyag aránya a következő:
1. példa. 2. példa. 3. példa. 4. példa.
Összes enyhe habképző szintetikus detergens 21,5 30,25 31,53 45,54
magné z ium-s z appan 29,7 33,0 38,0 22,5
nem szenyvíz-terhelő, nem habzó adalékok (Mg-szappannal együtt) 42,6 34,75 39,47 25,36
s z ennyví z-1e rhelő adalékok (FFA, viasz, triglicerid) 17,68 20,0 13,0 13,9
Mg-szappan/összes triglicerid 0,9:1 1: 1 1,15:1 0,5:1
Összetevők
4. táblázat. (folytatás)
5. példa. 6. . példa. 7. példa. 8. példa.
tömeg % tömeg % tömeg % tömeg %
Magnézium-szappan
(Kókuszzsír) - - -
(Laurinát) 12,8 24,0 - -
(Sztearát*) - - 10,0 -
(75 faggyú/
/25 pálmabél) - - - 27,6
• ·
·· · ·
Nátrium-szappan
(50 faggyú/
/50 pálmabél) - - - -
Nátrium-sztearil-
-szulfát - - 14,0 -
Nátrium-kókuszzsír-
-gliceril-éter-
-szulfonát 17,1 35,0 32,0 13,6
Nátrium-lauril-
-szarkozinát 7,4 7,0 10,0 15,9
12 - 13 szénatomos
alkil-dimetil-
-amin-oxid - - - 2,3
Laurinsav 3,2 3,0 5,0 -
Kókuszsav - - - 7,9
Nátrium-klórid 1,5 1,5 1,5 3,7
Nátrium-szülfát 1,5 1,5 1,85 0,6
Paraffin (o.p. 55 °C) 12,6 13,0 13,0 -
triglicerid 1-8 - - - 16, 1
Poli(oxi-etilén) - - - 0,4
Titán-dioxid 0,2 0,2 0,2 0,25
Illatanyag 1,0 1,0 1,0 1,0
Víz 7,4 10,2 7,5 9,0
Egyéb 3,2 3,6 3,9 1,6
Összesen 100,0 100,0 100,0 100,0
Emersol 132 (Emersol Industries)
- 40 - • · · · • · • · *» » ···»- * · · * · · · • · · • · · ·»· · 9 • · · · · · · ♦·· ·· ·
5. példa. 6. példa. 7. példa. 8. példa
Kenődés 1. (pépesedés)
Nedves (g)* 2,35 2,38 4,26 N.M.
Száraz (g) 1,37 1,64 2,00 N.M.
Átlag 1,86 2,01 3 , 10 N.M.
Kenődés 2. (érzékszervi)
5 ml* * 7,5 7,0 6,5 8,0
pH 7,97 7,57 7,59 8,00
szappan/FFA arány 4:1 8:1 2:1 3,5:1
* Az alacsonyabb érték a j óbb.
**A magasabb érték a jobb.
N.M.: nincs mérve
A 7. példában az összes szintetikus detergens aránya 56 %, a víz aránya 7,5 %, és a magnézium-szappan aránya az összes szintetikus detergenshez 0,18 : 1. A 7. példában adott kenődőképesség javítható a víztartalom 7 % alá történő csökkentésével. Figyeljük meg, hogy az 5. példában az összes szintetikus detergens aránya
56,6 %, a magnézium-szappan : összes szintetikus detergens arány 0,22 : 1, de magasabb, 10 % helyett 12,8 % benne a magnézium-szappan aránya, és kenődőképessége jobb, tekintet nélkül az 5. és 7. példák azonos víztartalmára.
Meg kell jegyezzük, hogy a kenődőképesség javítása érdekében, ha a magnézium-szappan aránya alacsony, például 10 % vagy alacsonyabb, és ha az összes szintetikus detergens aránya a magnézium-szappanhoz képest magasabb mint 5 : 1, a víz arányának körülbelül 2-7 %-nak, előnyösen körülbelül 2,5 - 6 %-nak kell len nie .
···*
Összetevők . táblázat
A. példa. B. példa. C. példa, tömeg % tömeg % tömeg %
Nátrium C12:C14:C16:C18 -
58:21:19:9 % (AGS) 48,2 - -
Nátrium-lauril-
-szarkozinát 12,5 - -
Nátrium-kókuszzsír-
-izetionát - 49,1 -
Nátrium-alkilbenzil-
-szulfonát - 2,0 -
Laurinsav 6,5 - -
Sztearinsav 9,8 25,0 -
Nátrium-klorid 5,3 0,5 0,81
Nátrium-szulfát 1,3 - -
Nátrium-izetionát - 6,0 -
Nátrium-szappan
(60 szterát/40 laurinát) 7,2 12,0 -
(85 faggyú/15 kókuszzsír) - - -
(75 faggyú/25 kókuszzsír) - - 75,25
Titán-dioxid 0,25 0,4 -
Illatanyag 1,0 1,0 0,16
Víz 3 , 5 4,0 23,5
Egyéb 4,4 - 0,28
Összesen 100,0 100,0 100,0
·>· ·· ·
Az A. példa egy ultra-enyhe szappanrúd igen kiváló kenődőképességgel, körülbelül azonos a B-szappanrúddal, amely egy kereskedelemben kapható szappan/szintetikus szappanrúd. A találmány szerinti, összehasonlítható enyhe szappanrudak, például az 1 - 6. és 8. példák kenődőképessége jobb az A. példa szappanrúdjáénál éppúgy, mint a B. összehasonlító példa B-szappanrúdjáénál. A C. összehasonlító példa egy élvonalbeli tiszta szappanrúd annak bemutatására, hogy a találmány szerinti szappanrudak enyhesége messze felülmúlja azt.
A. példa. B. példa. C. példa
Kenődés 1. (pépesedés)
Nedves (g)* 3,20 3,66 -
Száraz (g) 1, 50 1,43 -
Átlag 2,35 2,55 -
Kenődés 2. (érzékszervi)
5 ml** 7,5 7,0 7,0
PH 7,3 7,3 9,5
szappan/FFA arány 0,4:1 0,5:1 1:1
* Az alacsonyabb érték a jobb.
** A magasabb érték a jobb.
A példákban használt AGS-detergensek szénlánc-hosszának meg
oszlása a következő:
%-os arány C16-C18
Példa C12 C14 C16 C18 együtt (%)
1-8. 68 25 7 - 7
A. * 58 21 10 9 19
* A. összehasonlító példa ·» ·
Az 1 - 6. példák átlagos kenődőképessége jobb, mint az A. összehasonlító példáé, tekintet nélkül az utóbbi magasabb AGS-alkillánc megoszlására, a több 16 szénatomos és a 9 % 18 szénatomos alkillánc jelenlétére az összes AGS tömegéhez viszonyítva. Az enyheség vizsgálatának eredménye a következő (Flex-teszt):
Bőrpír
C. példa 2,42
4. példa 1,18
3. példa 0,90
7 . példa 0,68
B. példa 0,65 - 1,29
8. példa 1,59 korábbi vizsgálat
A. példa 1,09 korábbi vizsgálat
A fenti, Flex-teszttel végzett vizsgálatban minél csekélyebb a bőrpír (eritéma) foka, annál enyhébb a személyes tisztálkodószer. A legmagasabb bőrpír-fokozatot, 2,42 pontszámot, a C. összehasonlító példa szappanrúdja, egy élvonalbeli, általános célú szappanrúd mutatta. A 4., 3. és 7. példák bőrpír-fokozatai hasonlóak a B szappanrúdéhoz, amelynek esetében a mért értékek körülbelül 0,65 és körülbelül 1,29 között vannak, amely értékek a legalacsonyabb és a legmagasabb a négy vizsgálat eredményei közül. A 4., 3. és 7. bőrpír-értékei rendre 1,18, 0,90 és 0,68. A 8. példa és az A. öszehasonlító példa bőrpír-értékei jobbak, mint a C. példa általános célú szappanrúdjáé, és közel esnek a B-szappan értékeihez.
A B-szappanrúd 0,65 és 1,29 pontértékei a legalacsonyabb és legmagasabb értékek aC., 4., 3. és 7. példák szappanrúdjai *·«· val párhuzamosan végzett Flex-tesztek eredményei közül. A 8. és az A. példák vizsgálati eredményei, bár nem azonos időben készültek aC., 4., 3. és 7. példákéval, arra utalnak, hogy a 8. példa nem olyan jó, mint a B, de enyhébb, mint a C. összehasonlító példa általános célú szappanrúdja. Megjegyezzük, hogy a
8. példa zsíranyaga kevésbé előnyös, különösen az alacsonyabb dermedéspont (37) és a magasabb jódszám (38) szempontjából, mint a 4., 3. és 7. példáké. A4., 3., 7. és 8. példák szerinti szappanrudak dermedéspontjai és jódszámai a következők:
Példa Dermedéspont Jódszám
4 41 - 44 maximum 1, 0
3 54,5 - 55,5 maximum 0,5
7 54,5 - 55,5 maximum 0,5
8 37 38
A 4. táblázatból azonban kitűnik, hogy a 8. példa kenődés
2. értéke kiváló.
Az alkar-mosási klinikai vizsgálat eredménye a következő (az alacsonyabb érték a jobb):
Példa Borpír
8. 1,18
A. 1,19
Szárazság
1,68
1,66
A.
1,16 1,70
B.
1,70 S
2,22 S
f
S: az eredmény 90 - 95 %-os szinten szignifikáns.
♦ ♦ · · * ··· ... t ·
:.. ...· %.· *··*
Az alkar-mosási klinikai vizsgálat eredményei arra utalnak, hogy a 8., 9. és 2. példák mind jobbak a B szappannál mind a bőrpír, mind a szárazság tekintetében. A 8. és az A. példák közel egyformák, az A. szignifikánsan jobb a B-nél.
A 4. és 5. táblázatokból látható, hogy a 2. példa kenődőképessége szintén jobb a B-szappanénál: a Kenődés 1. átlagértéke 0,98 a 2. példa és 2,55 a B-szappan esetében, ami számottevő előnyt jelent a 2. példa részére. A Kenődés 2. értékek 7,5 a 2. példa és 7,0 a B-szappan esetében, ami enyhe előnyt jelent a
2. példa részére.
A 2. példa szerinti szappanrúd érzékszervi jellemzőit egy bíráló bizottság hasonlította össze a B-szappanéval. Az eredmény a következő: a 2. példa szerinti szappanrúd tömörsége, simasága és lágysága megfelel a B-szappanénak. A tömörség eredménye meglepő, tekintettel a 2. példa szerinti szappanrúd 33 % magnézium-szappan tartalmára.

Claims (11)

  1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK
    1. Enyhe, személyes tisztálkodószer, azzal jellemezve, hogy körülbelül 20 %-tól körülbelül 50 %-ig terjedő arányban habképző, enyhe, szintetikus detergenst és körülbelül 5 %-tól körülbelül 50 %-ig terjedő arányban magnézium-szappant tartalmaz; ahol az említett habképző, enyhe, szintetikus detergens aránya az említett szappanhoz viszonyítva körülbelül 10 : 1 és körülbelül 0,4 - 1 közötti érték; az említett szappanrúd pH-ja körülbelül 6,5-től körülbelül 8,5-ig terjedő érték 1 %-os vizes oldatban, 25°C hőmérsékleten mérve.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti, enyhe személyes tisztálkodószer, azzal jellemezve, hogy az említett magnézium-szappan aránya körülbelül 10 %-tól körülbelül 45 %-ig terjed; az említett arány körülbelül 5 : 1 és körülbelül 0,5 : 1 közötti érték; az említett szappanrúd víztartalma körülbelül 2 %-tól körülbelül 15 %-ig terjed; és az említett pH körülbelül 7-8 közötti érték.
  3. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti, enyhe, személyes tisztálkodószer, azzal jellemezve, hogy az említett habképző, enyhe, szintetikus detergens és az említett magnézium-szappan aránya körülbelül 4 : 1 és körülbelül 0,6 : 1 közötti érték, és az említett víztartalom körülbelül 4 %-tól körülbelül 10 %-ig terjed; ahol az említett szappanrúd előnyösen körülbelül 1 %-tól körülbelül 10 %-ig terjedő arányú szabad zsírsavat tartalmaz, és ahol az említett magnézium-szappan aránya körülbelül 50 : 1 és körülbelül 0,5 : 1 közötti érték, és ahol az említett szappan és szabad zsírsav dermedéspontja 15 - 50 °C, jódszáma pedig 0 és körülbelül 50 közötti érték.
    ’ · · ♦ * . **·. !·· · · ···· ··· ♦·* ····
  4. 4. Az 1., 2. vagy 3. igénypont szerinti enyhe, személyes tisztálkodószer, azzal jellemezve, hogy az említett szappanrúd körülbelül 2 %-tól körülbelül 9 %-ig terjedő arányú szabad zsírsavat tartalmaz, és az említett magnézium-szappan és szabad zsírsav aránya körülbelül 15 : 1 és körülbelül 2 : 1 közötti érték, és ahol az említett jódszám 0-15 közötti érték, az említett dermedéspont pedig 40 - 75°C.
  5. 5. Az 1., 2., 3. vagy 4. igénypont szerinti enyhe, személyes tisztálkodószer, azzal jellemezve, hogy az említett magnézium-szappan vagy ioncserével, vagy közömbösítéssel lett előállítva .
  6. 6. Az 1., 2., 3., 4. vagy 5. igénypont szerinti enyhe, személyes tisztálkodószer, azzal jellemezve, hogy az említett szappanrúd elektrolit-tartalma körülbelül 1 %-tól körülbelül 10 %, előnyösen körülbelül 2 %-tól körülbelül 5 %.
  7. 7. Az 1., 2., 3., 4., 5. vagy 6. igénypont szerinti enyhe, személyes tisztálkodószer, azzal jellemezve, hogy az említett szappanrúd 1 %-tól 40 %-ig terjedő arányban tartalmaz hidrofób anyagot, amely viaszok közül lett kiválasztva; és egyéb hidrofób anyagokat, ideértve a 8 - 18 szénatomszámú szabad zsírsavakat; mono-, di- és triglicerideket; 8-18 szénatomos zsíralkoholokat és az előbbiek keverékeit; ahol az említett készítmény maximum körülbelül 25 %-os arányban tartalmazza az említett viaszokat és maximum körülbelül 15 %-os arányban az említett egyéb hidrofób anyagokat.
  8. 8. A 7. igénypont szerinti enyhe személyes tisztálkodószer, azzal jellemezve, hogy a viasz említett aránya körülbelül 5 %-
    - 48 ·· ··· ·· 5··· ·· “ · 4 · • ··· ··· • · · · ···· ··· ·· «··· tói körülbelül 20 %; és/vagy ahol az említett szappanrúd körülbelül 5 - 40 % arányban tartalmaz egy nem szennyvíz-terhelő szintetikus detergens töltőanyagot; és ahol az említett, nem szenynyvíz-terhelő szintetikus detergens töltőanyag legalább 90 % telített, 16 - 18 szénatomos alkilláncot tartalmaz; és ahol az említett szintetikus detergens töltőanyag aránya előnyösen 10 - 35 %.
  9. 9. Egy enyhe, személyes tisztálkodószer, azzal jellemezve, hogy körülbelül 20 %-tól körülbelül 50 %-ig terjedő arányban habképző, enyhe, szintetikus detergenst és körülbelül 5 %-tól körülbelül 50 %-ig terjedő arányban magnézium-szappant tartalmaz; ahol az említett habképző, enyhe, szintetikus detergens aránya az említett szappanhoz viszonyítva körülbelül 10 : 1 és körülbelül 0,4 - 1 közötti érték; hogy körülbelül 1 %-tól körülbelül 10 %-ig terjedő arányban tartalmaz elektrolitot és körülbelül 2 %-tól körülbelül 15 %-ig terjedő arányban vizet; ahol az említett szappanrúd pH-ja körülbelül 6,5 - 8,5 1 %-os vizes oldatban, 25°C hőmérsékleten mérve; és ahol az említett habképző, enyhe szintetikus detergens egy 12 - 14 szénatomos alkil-gliceril-éter-szulfonát vagy 12 - 14 szénatomos szarkozinát vagy az előbbiek keveréke; és ahol az említett szarkozinát aránya előnyösen körülbelül 2 %-tól körülbelül 25 %-ig terjed a szappanrúd tömegéhez viszonyítva és az említett pH körülbelül 7-8 közötti érték.
  10. 10. A 9. igénypont szerinti enyhe, személyes tisztálkodószer, azzal jellemezve, hogy az említett szappanrúd 1 %-tól 40 %-ig terjedő arányban tartalmaz hidrofób anyagot, amely viaszok közül lett kiválasztva; és egyéb hidrofób anyagokat, ideértve a 8 - 18 szénatomszámú szabad zsírsavakat; mono-, di- és triglicerideket; 8-18 ahol az emtartalmazza • * ··· ···· szénatomos zsíralkoholokat és az előbbiek keverékeit; lített készítmény maximum körülbelül 25 %-os arányban az említett viaszokat és maximum körülbelül 15 %-os arányban az említett egyéb hidrofób anyagokat; ahol az említett szarkozinát aránya körülbelül 3 %-tól körülbelül 20 %; és ahol az említett viasz aránya előnyösen körülbelül 5 %-tól körülbelül 20 %; és ahol az említett szappanrúd előnyösen 5 - 40 % nem szennyvíz-terhelő szintetikus detergens adalékot tartalmaz; még előnyösebben amely nem szennyvíz-terhelő szintetikus detergens adalék legalább 90 % arányban tartalmaz 16 - 18 szénatomos, telített alkilláncokat és az említett szintetikus detergens adalék aránya 15 - 20 %.
  11. 11. A 10. igénypont szerinti enyhe, személyes tisztálkodószer, azzal jellemezve, hogy az említett habképző, enyhe detergens aránya körülbelül 25 %-tól körülbelül 45 %-ig terjed és az említett nem szennyvíz-terhelő szintetikus detergens aránya körülbelül 15 %-tól körülbelül 20 %; és az említett magnézium-szappan aránya
HU9302584A 1991-03-13 1992-01-30 Low ph mild personal cleansing bar HUT65576A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US66857891A 1991-03-13 1991-03-13

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HU9302584D0 HU9302584D0 (en) 1993-12-28
HUT65576A true HUT65576A (en) 1994-07-28

Family

ID=24682904

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU9302584A HUT65576A (en) 1991-03-13 1992-01-30 Low ph mild personal cleansing bar

Country Status (23)

Country Link
EP (1) EP0575440B1 (hu)
JP (1) JPH06505764A (hu)
CN (1) CN1042745C (hu)
AT (1) ATE138411T1 (hu)
AU (1) AU1419092A (hu)
BR (1) BR9205766A (hu)
CA (1) CA2105090A1 (hu)
CZ (1) CZ190493A3 (hu)
DE (1) DE69210992T2 (hu)
DK (1) DK0575440T3 (hu)
EG (1) EG20454A (hu)
ES (1) ES2087531T3 (hu)
FI (1) FI934002A0 (hu)
GR (1) GR3020019T3 (hu)
HU (1) HUT65576A (hu)
IE (1) IE920803A1 (hu)
MA (1) MA22463A1 (hu)
MX (1) MX9201096A (hu)
NO (1) NO933256L (hu)
PT (1) PT100243A (hu)
SK (1) SK98493A3 (hu)
TW (1) TW198063B (hu)
WO (1) WO1992016609A1 (hu)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5387362A (en) * 1992-10-13 1995-02-07 The Procter & Gamble Company Personal cleansing bar with tailored base soaps with mixed counterions for improved mildness and processability without lather negatives
US5496493A (en) * 1994-05-10 1996-03-05 The Procter & Gamble Company Ultra mild personal cleansing bar containing smaller-sized particulate wax
WO1995030737A2 (en) * 1994-05-10 1995-11-16 The Procter & Gamble Company Personal cleansing soap-synthetic bar compositions with low levels of nonionic, polyethylene/polypropylene glycol polymers for improved mildness
US5540852A (en) * 1995-01-31 1996-07-30 The Procter & Gamble Company Personal cleansing bar with tailored fatty acid soap
US20170196789A1 (en) * 2014-06-26 2017-07-13 Artin Barzgar Reduction of oral and epidermal malodor in humans and animals
CN108048266A (zh) * 2018-02-08 2018-05-18 深圳天和圆实业有限公司 一种清洁用弱酸性香皂
CN108982759B (zh) * 2018-06-06 2021-03-09 上海家化联合股份有限公司 美容产品对人体皮肤滋润能力的测试方法
DE102021005857A1 (de) 2021-11-25 2023-03-23 J. Rettenmaier & Söhne Gmbh + Co Kg Körperpflegeprodukt und Verfahren zu dessen Herstellung

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2781321A (en) * 1953-05-12 1957-02-12 Gen Aniline & Film Corp All purpose detergent bar
US3070547A (en) * 1953-07-13 1962-12-25 Procter & Gamble Soap-synthetic bar
NL205844A (hu) * 1955-03-31
BE607797A (hu) * 1960-09-05
US4673525A (en) * 1985-05-13 1987-06-16 The Procter & Gamble Company Ultra mild skin cleansing composition

Also Published As

Publication number Publication date
EP0575440A1 (en) 1993-12-29
HU9302584D0 (en) 1993-12-28
CN1064887A (zh) 1992-09-30
MX9201096A (es) 1992-09-01
JPH06505764A (ja) 1994-06-30
FI934002A (fi) 1993-09-13
ATE138411T1 (de) 1996-06-15
GR3020019T3 (en) 1996-08-31
EG20454A (en) 1999-04-29
DE69210992D1 (de) 1996-06-27
CZ190493A3 (en) 1994-07-13
WO1992016609A1 (en) 1992-10-01
SK98493A3 (en) 1994-02-02
NO933256D0 (no) 1993-09-13
CN1042745C (zh) 1999-03-31
DK0575440T3 (da) 1996-10-07
TW198063B (hu) 1993-01-11
CA2105090A1 (en) 1992-09-14
PT100243A (pt) 1994-05-31
FI934002A0 (fi) 1993-09-13
IE920803A1 (en) 1992-09-23
EP0575440B1 (en) 1996-05-22
NO933256L (no) 1993-11-08
BR9205766A (pt) 1994-09-27
ES2087531T3 (es) 1996-07-16
MA22463A1 (fr) 1992-10-01
AU1419092A (en) 1992-10-21
DE69210992T2 (de) 1996-11-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5204014A (en) Low pH mild personal cleansing bar with lathering mild synthetic surfactant and magnesium soap
CA1331728C (en) Ultra mild skin cleansing toilet bar with selected mixed polymers
US5076953A (en) Skin cleansing synbars with low moisture and/or selected polymeric skin mildness aids
JP3110457B2 (ja) バランスのとれた界面活性剤と脂肪酸とパラフィンロウとを有するマイルドなパーソナルクレンジング固形組成物
FI88673C (fi) Ultramild hudrengoeringsbittvaol
CA1331729C (en) Skin cleansing toilet bar with low moisture content
US5154849A (en) Mild skin cleansing toilet bar with silicone skin mildness/moisturizing aid
JP3102887B2 (ja) 液体ポリオール及びマグネシウム石鹸を含有した改善されたアシルイセチオネート固形スキンクレンジング製品
EP0409856A1 (en) Non-foaming skin cleansing-cream conditioning bar
US5681980A (en) Topped, distilled, cocoyl isethionate skin cleansing bar
IE920240A1 (en) Binder systems for bar soaps based on long chain alkyl¹sulfates for improved smear and lather
HUT65576A (en) Low ph mild personal cleansing bar
SK101493A3 (en) Personal cleansing bar
JP2930671B2 (ja) 臭気相容性嵩高アミン陽イオン重合体を有するパーソナルクレンジング製品
NZ237937A (en) Milled personal cleansing soap-synthetic bar comprising soap and c 16-18
MXPA01007670A (en) Bar compositions containing solid amphoteric surfactants

Legal Events

Date Code Title Description
DFA9 Temporary protection cancelled due to abandonment