HU224283B1 - Alultelítettségnél javított elosztó tulajdonságokkal rendelkező folyadékkezelő elem, és ezt tartalmazó abszorbens cikk - Google Patents

Abstract

A találmány tárgya olyan folyadékkezelő elem, amelynek javított apermeabilitási mérlege és folyadékelengedő képessége teljes ésrészleges telítettség mellett. A folyadékkezelő elemnekkapillárisszorpciós deszorpciós magassága van a 0 cm-nél mértkapacitás 50%-ánál (KSZDM 50); továbbá folyadékpermeabilitása 100%telítettségnél k(100), és 50%-os telítettségnél k(50), a KSZDM 50érték kisebb mint körülbelül 150 cm, a k(100) értéke több mintkörülbelül 9,87·10–13 m2, és a k(50)-érték több mint a k(100)-értékkörülbelül 14%-a. A találmány tárgyát képezi a folyadékkezelő elemettartalmazó abszorbens cikk is.

Description

(57) Kivonat

A találmány tárgya olyan folyadékkezelő elem, amelynek javított a permeabilitási mérlege és folyadékelengedő képessége teljes és részleges telítettség mellett. A folyadékkezelő elemnek kapillárisszorpciós deszorpciós magassága van a 0 cm-nél mért kapacitás 50%-ánál (KSZDM 50); továbbá folyadékpermeabilitása 100% telítettségnél k(100), és 50%-os telítettségnél k(50), a KSZDM 50 érték kisebb mint körülbelül 150 cm, a k(100) értéke több mint körülbelül 9.87Ί0^-13 m², és a k(50)-érték több mint a k(100)-érték körülbelül 14%-a.

A találmány tárgyát képezi a folyadékkezelő elemet tartalmazó abszorbens cikk is.

HU 224 283 Β1

A leírás terjedelme 42 oldal (ezen belül 8 lap ábra)

HU 224 283 Β1

A találmány tárgyát javított elosztótulajdonságokkal rendelkező folyadékkezelő elemek képezik, amelyek különösen jól megfelelnek higiéniai abszorbens cikkekhez, például csecsemőpelenkákhoz, betétes alsónadrágokhoz, vizelet-visszatartással küszködő felnőttek számára készülő termékekhez, női higiéniai cikkekhez, amelyeket folyékony testváladékok, például vizelet, menstruációs váladék, izzadság vagy kis viszkozitású székletanyag fogadására lehet használni. A találmány további tárgyát képezik a folyadékkezelő elemet tartalmazó abszorbens cikkek.

Az eldobható abszorbens cikkek és szerkezetek általános területén jól ismertek a speciális folyadékeloszlató tulajdonságokkal rendelkező anyagok. Ezek az anyagok mind elterjedtebbé váltak a nagy elnyelőképességű anyagok, más néven abszorbens gélképző anyagok vagy szuperabszorbens anyagok, röviden szuperabszorbensek bevezetésével, amelyek jó eszközök vizes folyadékok, például vizelet tárolására, de amelyek nem fokozzák a folyadékszállítást, sőt esetenként csökkentik azt, ha például az optimálisnál rosszabb szerkezetet és/vagy ilyen anyagot használnak, és a gyakran gélblokkolásnak nevezett jelenség lép fel. Azokban a szerkezetekben, ahol a szuperabszorbens anyagot homogénen cellulózszálakkal keverik, egy bizonyos kritikus koncentrációt, amely erősen függ a választott szuperabszorbens anyagtól, nem szabad meghaladni, hogy ne romoljon az abszorbens mag hatékonysága.

Ennek következményeként rengeteg abszorbens magszerkezetet fejlesztettek ki külön feladatot ellátó részekkel, például nemcsak folyadéktároló területekkel vagy anyagokkal, hanem speciális tulajdonságú, javított folyadékelnyeléssel és/vagy folyadékelosztással rendelkező területekkel. Egyik terület gyakran egyidejűleg fokozott elnyelést és elosztást mutat.

Kezdetben az eloszlatóanyagokkal szemben nem voltak nagy követelmények, és a szabványos papírszövetanyagok, például a magokban használatos burkolóanyagok, amilyeneket az US 3,952,745 számú szabadalmi leírás ismertet, elterjedtek voltak folyadékeloszlatás növelésére is, amint az EP-0 343 941 számú európai szabadalmi leírás vagy az US 4,578,068 számú szabadalmi leírás megadja.

További fejlesztésekre példaként említhetők a nyilvánosságra hozott EP-A-0,397,110 számú európai szabadalmi bejelentés, amely a folyadékkezelés javítására szolgáló, folyadéklöketeket kezelő részt tartalmazó abszorbens cikket ismertet, az említett résznek speciális a négyzetmétertömege, elnyelési ideje és maradék nedvességtartalma; az US 4,898,642 számú szabadalmi leírás, amely speciálisan csavart, kémiailag merevített cellulózszálakat és azokból készült abszorbens szerkezeteket ismertet; a nyilvánosságra hozott EP-A-0,640,330 számú európai szabadalmi bejelentés, amely ilyen szálakat speciális elrendezésben tartalmaz speciális szuperabszorbens anyagokkal együtt.

A későbbiekben a cellulózszál-alapú anyagok felszívóképességét igyekeztek javítani, amint az US 3,575,174 és US 4,781,710 számú szabadalmi leírások ismertetik, ahol a szerkezet bizonyos részeit nagyobb sűrűségűre préselik össze, így kisebb pórusok jönnek létre, ami növeli a „felszívási vonalak” vagy a zárt hálózat mentén a felszívási magasságot.

Mivel ezek közül néhány anyag nemkívánatosán kemény volt, jól ismert utókezelési eljárásokat fejlesztettek ki a lágyság javítására. Az „utókezelési eljárások” kifejezés azt jelenti, hogy a szövet gyártása vagy képzése folyamán való lágyságnövelés vagy fokozás helyett a szövetet külön eljárási lépésben mechanikusan kezelik a szövet előállítása és szárítása után, gyakran a további feldolgozás előtt, például a szövetet más anyagokkal kombinálják abszorbens anyag vagy cikk előállítására. Ilyen kezelésre példaként említhetők az US 5,117,540 vagy US 4,440,597 számú szabadalmi leírásokban megadott eljárások.

Kísérletek történtek az eloszlatóanyagok pórusméretének változtatására is, amit az US 5,244,482 számú szabadalmi leírás ismertet, igyekeztek csökkenteni a maximális pórusméretet az ömleszthető szálakat tartalmazó szálas szerkezetek egyirányú nyújtásával, valamint az alakváltozás „befagyasztásával” termikus kikeményítés segítségével.

Ezenkívül speciális anyagkompozitokat fejlesztettek ki, amelyek előre megadott pórusmérettel és pórusméret-eloszlással rendelkeznek. Ilyen fejlesztéseket részletesebben ismertetnek az US 5,549,589 számú szabadalmi leírás és a WO 97/38654 számon közzétett nemzetközi szabadalmi leírás. Mindkettő lényegében rugalmas szerkezetet céloz meg, speciálisan merevített cellulózszálak, például térhálósított puhafaalapú szálak alkalmazásával, majd a nagy pórusok kis, vékony cellulózszálakkal, például eukaliptuszfa-alapú szálakkal való megtöltésével. Mindkét esetben biztosítják a szerkezet megfelelő integritását és szilárdságát, az első (US 5,549,589) esetben hőre lágyuló szálakkal és ezek részleges ömlesztésével, a második (WO 97/38654) esetben kémiai kötőanyag hozzáadásával.

Az US 5,147,345 számú szabadalmi leírás egy folyadékkezelő elemet ismertet, amely hidrofil, rugalmas habszerkezetet tartalmaz, és a hab egymással kapcsolatban álló, nyitott sejtekből áll.

A GB-A 2.296.511 számú szabadalmi irat hidrogélképző polimert, nedvesíthető, vágott rostot és kötőrostot tartalmazó abszorbens szerkezetet ismertet, a szerkezet különböző Z irányú telítettségi értékek mellett meghatározott permeabilitási értékkel rendelkezik.

Egy másik megközelítés szerint, amelyet az EP-A-0 810 078 számú európai szabadalmi bejelentés ismertet, speciális utókezelési eljárásnak vetik alá a fátylakat, ezzel javítják a folyadékkezelési tulajdonságokat, amit a nagyobb folyadékáram-sebesség jellemez bizonyos felszívási magasságoknál.

Az abszorbens cikkek funkcionalitásának javítása céljából speciálisabb követelményeket támasztottak az eloszlatóanyagokkal szemben, ezért mélyebben vizsgálták a porózus anyagokat. A hosszirányú folyadékeloszlás javítása céljából nagy felületű szintetikus szálakat alkalmaztak az abszorbens szerkezetekben, amilyeneket az US Statuary Invention Registration

HU 224 283 Β1

H1511 számú leírása ismertet. További anyagcsoportot jelentenek a habszerkezetek, például a cellulózhabok, amilyeneket a Spontex SA. (Franciaország) forgalmaz.

Abszorbens cikkekhez további megfelelő polimer habokat ismertet az US 5,268,224 számú szabadalmi leírás; itt nagy belső fázisú polimerizált anyagok szerepelnek, amelyek használhatók folyadéktárolásra, ugyanakkor velük elkerülhető a helyi telítettség, mivel a tárolt folyadékot eloszlatják az anyagban.

Azonban eddig az összes vizsgálat az eloszlatóanyagok felszívási tulajdonságainak, az áramnak, a felszívási magasságnak és felszívási időnek a javítására irányult, de nem ismerték fel az eloszlatóanyagok víztelenítési mechanizmusának fontosságát folyadéktároló anyagok segítségével, főleg amikor ezek az anyagok nincsenek teljes mértékben telítve, ami az abszorbens cikkek ismétlődő telítései között jellemző állapot. A WO 99/45879 számú szabadalmi irat utal a nagy kapilláris-felszívóképességű tárolómagok fontosságára az eloszlatóanyagok víztelenítésében. Ez a megoldás azonban erősen függ a tárolóanyag szívóképességétől.

Tehát a találmány célját olyan folyadékkezelő elem kidolgozása képezi, amely könnyen vízteleníthető, elsősorban alultelített állapotban.

A találmány célját olyan folyadékkezelő elem létrehozása képezi továbbá, amely gyorsabban szállítja a folyadékot alacsony vagy közepes fokú telítettség esetében is.

A találmány célját képezi továbbá olyan abszorbens cikkek biztosítása, amelyek ilyen folyadékkezelő elemeket foglalnak magukban, és ezzel jobbak a folyadékkezelési tulajdonságaik.

A találmány tárgyát folyadékkezelő elemek képezik, javított permeabilitási egyensúllyal, amelyek a folyadékot könnyebben elengedik teljes vagy részleges telítettség mellett.

A találmány tárgya tehát folyadékkezelő elem, amelynek kapillárisszorpciós deszorpciós magassága van a 0 cm-nél mért kapacitás 50%-ánál (KSZDM 50); továbbá folyadékpermeabilitása 100% telítettségnél k(100), és 50%-os telítettségnél k(50), a KSZDM 50 érték kisebb mint körülbelül 150 cm, a k(100) értéke több mint körülbelül 9,87-10^-13 m², és a k(50)-érték több mint a k(100)-érték körülbelül 14%-a.

Előnyösen a k(100) értéke több mint körülbelül 1,97-10^-12 m², előnyösebben k(100) értéke több mint körülbelül 7,9-10^-12 m², legelőnyösebben k(100) értéke több mint körülbelül 9,87-10^-11 m².

Előnyösen k(50) értéke több mint a k(1 OO)-érték körülbelül 18%-a, előnyösebben k(50) értéke több mint a k(100)-érték körülbelül 25%-a, legelőnyösebben k(50) értéke több mint a k(100)-érték körülbelül 35%-a.

A folyadékkezelő elem permeabilitása például 30%-os telítettség, k(30), mellett több mint a k(100)-érték körülbelül 3,5%-a, előnyösen k(30) értéke több mint a k(100)-érték körülbelül 5%-a, előnyösebben k(30) értéke több mint a k(1 OO)-érték körülbelül 10%-a.

Előnyösen a KSZDM 50 értéke kisebb mint körülbelül 100 cm, előnyösebben a KSZDH 50 értéke kisebb mint körülbelül 75 cm, még előnyösebben a KSZDM 50 értéke kisebb mint körülbelül 50 cm.

Előnyösen a folyadékáram 15 cm felszívási magasság mellett legalább 0,045 g/cm²/s a függőleges felszívási vizsgálat szerint, előnyösebben 15 cm felszívási magasságnál legalább 0,06 g/cm²/s, még előnyösebben legalább 0,1 g/cm²/s.

A folyadékkezelő elem k(100)-értéke előnyösen több mint körülbelül 1,97-10^-12 m², előnyösebben több mint körülbelül 7,9-10^-12 m², legelőnyösebben több mint körülbelül 9,87-10^-11 m². Előnyösen k(50) értéke több mint a k(100)-érték körülbelül 18%-a, előnyösebben több mint a k(100)-érték körülbelül 25%-a, például több mint a k(1 OO)-érték körülbelül 35%-a.

A folyadékkezelő elem előnyös permeabilitása 30% telítettségnél, k(30), több mint a k(100)-érték körülbelül 3,5%-a, előnyösebben több mint a k(100)-érték körülbelül 5%-a, legelőnyösebben több mint a k(100)-érték körülbelül 10%-a.

A folyadékkezelő elem KSZDM 50 értéke előnyösen kisebb mint körülbelül 100 cm, előnyösebben kisebb mint körülbelül 75 cm, még előnyösebben KSZDM 50 értéke kisebb mint körülbelül 50 cm.

A folyadékkezelő elem magában foglal egy hidrofil, flexibilis, egymással összeköttetésben levő nyitott cellákból álló polimer habszerkezetet, amely lehet nedvesedés hatására kiterjedő, és lehet folyadékvesztéskor újra összeeső. A hab kapilláris-összeesési nyomása legalább körülbelül 15 cm lehet, és szabad abszorbenskapacitása például legalább körülbelül 15 g/g.

A találmány tárgya egy abszorbens cikk is, amely egy első folyadéktároló területet tartalmaz, és magában foglal egy, a találmány szerinti folyadékkezelő elemet folyadék-összeköttetésben a folyadéktároló területtel.

A cikk egy második folyadéktároló területet is tartalmazhat, ahol mindkét folyadéktároló terület folyadék-összeköttetésben van a folyadékkezelő elemmel. A folyadéktároló területek legalább egyikének kapillárisszorpciós abszorpciós magassága a maximális kapacitás 50%-ánál (KSZAM 50) legalább körülbelül 40 cm lehet. A cikk magában foglalhat egy végső folyadéktároló anyagot, amely az abszorbens mag teljes végső tárolókapacitásának legalább 80%-át, előnyösen legalább 90%-át adja.

A találmány tárgya olyan abszorbens cikk is, amely magában foglal egy abszorbens magot, amely tartalmaz lépésrészt, egy vagy több derékrészt, ahol a lépésrésznek alacsonyabb a végső folyadéktároló képessége, mint az egy vagy több derékrésznek együttvéve, és a lépésrész tartalmazza a folyadékkezelő elemet.

Előnyösen a lépésrész végső folyadéktároló báziskapacitása kevesebb mint 0,9-szerese az abszorbens mag átlagos végső folyadéktároló báziskapacitásának, előnyösebben kevesebb mint 0,5-szerese, például kevesebb mint 0,3-szerese az abszorbens mag átlagos végső folyadéktároló báziskapacitásának.

A lépésrész végső folyadéktároló részkapacitása előnyösen kisebb, mint a teljes mag végső folyadéktároló kapacitásának 49%-a, előnyösebben 41%-a, még előnyösebben 23%-a. A lépésrész területének legalább

HU 224 283 Β1

50%-a lényegében a végső tárolókapacitástól mentes. Előnyösen a végső tárolókapacitás kevesebb mint 50%-a a lépészónától előrenyúlik a cikk első része felé, és a végső tárolókapacitás több mint 50%-a a cikk ellenkező felében helyezkedik el, előnyösebben a kapacitás kevesebb mint 33%-a a lépészónától előre, a cikk elülső felén helyezkedik el, és a végső tárolókapacitás több mint 67%-a a cikk ellenkező felén helyezkedik el.

A találmányt részletesen ábrákra hivatkozva ismertetjük, ahol az 1. ábra a síkon keresztül mutatott permeabilitás mérésére szolgáló berendezést mutatja be, a 2A. és 2B. ábrák a síkon belüli permeabilitás mérésére szolgáló berendezést és részleteit ábrázolják, a 3. ábra szintén a síkon keresztül mutatott permeabilitás meghatározására szolgáló berendezést szemlélteti, a 4A. és 4B. ábrák a síkon belüli permeabilitás mérésére szolgáló berendezésre vonatkoznak, az 5A., 5B., 5C. és 5D. ábrák a kapillárisszorpciós vizsgálati berendezést és részegységeit mutatják be (kapszorpció), a 6. ábra az abszorbens cikkre mutat be példaként egy pelenkát, és a 7. ábra a függőleges felszívási áram mérésére szolgáló készüléket mutatja be.

A leírásban a „folyadékkezelő elem” kifejezés az abszorbens cikk alkotóelemeit jelenti, amelyek általában legalább folyadékkezelési tulajdonságokkal rendelkeznek. Az abszorbens cikk tartalmazhat egy vagy több különböző folyadékkezelő elemet, például egy vagy több folyadékelnyelő elemet, egy vagy több folyadékeloszlató elemet és/vagy egy, illetve több folyadéktároló elemet. Ezeknek az elemeknek mindegyike magában foglalhat több alelemet, amelyek lehetnek homogének vagy nem, vagyis mindegyik elem készülhet egy anyagból vagy néhány anyagból. Ilyen elemek lehetnek például a rétegek, adott esetben alrétegekből felépítve, és/vagy lehet különböző az összetételük, sűrűségük vagy vastagságuk.

Ezeknek az elemeknek lehet speciális szerepük, lehetnek például főleg elnyelőelemek, vagy lehet főleg folyadéktárolás a szerepük. Másik változat szerint az elemeknek lehet többszörös feladata, mint például a legelső „csak cellulóz” pelenkáknak, ahol a cellulózpehely elnyelő-, eloszlató- és végső tárolófeladatot töltött be egyidejűleg.

A „tároló abszorbens elem” a leírásban az abszorbens cikk eleme vagy elemei, amelyek elsősorban az elnyelt folyadékok végső tárolására szolgálnak.

A „folyadékeloszlató elem” a találmány szerinti olyan elem, amely a folyadékeloszlatási szerepre megadott követelményeknek megfelel, függetlenül attól, hogy az elemnek más folyadékkezelési szerepe is van.

A „folyadékelnyelő elem” az abszorbens magnak az a része, amely elsősorban a folyadék fogadására szolgál, amikor az eléri az abszorbens cikket.

A leírásban az „abszorbens mag” kifejezés az abszorbens cikknek azokat az elemeit jelenti, amelyek elsősorban a cikk folyadékkezelési tulajdonságaiért felelnek, ezért magában foglalja a „folyadékkezelő eleme(ke)t” is. Tehát az abszorbens mag rendszerint nem tartalmazza az abszorbens cikk fedőrétegét vagy hátlapját, bár esetenként a fedőréteg például speciális folyadékelnyelő teljesítményt is nyújthat.

Az abszorbens mag „területekre” osztható, ahol a „területek” a fentiek szerint egy vagy több elem szerepét betölthetik. Tehát az elnyelőréteg magában foglalhat egy elnyelőelemet (és magában foglalhat más elemeket is), állhat elnyelőelemből (és semmi másból), amely állhat egy elnyelőanyagból. Vagy az elnyelő/eloszlató réteg magában foglalhat elnyelőelemet és egy eloszlatóelemet.

A leírásban az „abszorbens cikk” kifejezés olyan eszközt jelent, amely elnyeli és megtartja a testváladékokat, és konkrétabban olyan eszközt, amelyet a viselő testéhez vagy annak közelébe helyeznek a testből távozó különböző váladékok elnyelésére és megtartására. A leírásban a „testfolyadékok” kifejezés magában foglalja, nem kizárólagosan, a vizeletet, menstruációs váladékot, hüvelyváladékot, izzadságot és székletet.

Az „eldobható” kifejezés a leírásban abszorbens cikkeket jellemez, amelyeket nem mosnak ki, és más módon sem állítanak helyre, és nem használnak fel újra abszorbens cikként (vagyis használat után eldobják, és előnyösen újrahasznosítják, komposztálják vagy más, környezetvédelmi szempontból elfogadható módon lerakják).

A leírásban a „Z-dimenzió” kifejezés az elem, mag vagy cikk hosszára és szélességére merőleges méretet jelenti. A Z-dimenzió rendszerint megfelel az elem, mag vagy cikk vastagságának. A leírásban az „X-Y dimenzió” kifejezés az elem, mag vagy cikk vastagságára merőleges síkot jelenti. Az X-Y dimenzió rendszerint az elem, mag vagy cikk hosszának és szélességének felel meg.

A leírásban a „terület(ek)” vagy ,,zóná(k)” kifejezés az abszorbens elem részeit vagy szekcióit jelenti. Tehát a területek vagy zónák lehetnek kétdimenziósak (elülső/hátulsó), vagy lehetnek háromdimenziósak (például elnyelőréteg, amely - akkor is, ha réteg formában van - háromdimenziós kiterjedésű).

A leírásban a „réteg kifejezés abszorbens elemet jelent, amelynek elsődleges dimenziója X-Y, vagyis hosszúsága és szélessége. Tudnivaló, hogy a réteg kifejezés nem szükségszerűen korlátozódik egy anyagrétegre vagy lapra. Tehát a réteg magában foglalhat a szükséges típusú anyagból levő laminátumot, néhány lap kombinációját vagy fátylat. Tehát a „réteg kifejezés magában foglalja a „rétegek” és „rétegezett” kifejezéseket.

A találmány szempontjából a „felső” kifejezés az abszorbens elemekre vonatkozik, például azokra a rétegekre, amelyek az abszorbens cikket viselőhöz a legközelebb helyezkednek el, és rendszerint az abszorbens cikk fedőrétegével szomszédosán fekszenek; és ellenkezőleg, az „alsó” kifejezés arra az abszorbens

HU 224 283 Β1 elemre vonatkozik, amely az abszorbens cikket viselőtől a legtávolabb helyezkedik el, és rendszerint a hátlappal szomszédos.

Az összes százalék, arány és hányad a leírásban tömegre értendő, hacsak nincs másképp megadva.

Javított eloszlatóelem

Az eloszlatóelemekkel szemben érvényes követelményeket az elem vagy az elemben levő anyagok határozzák meg. Tehát a leírásban megadott követelményeket vagy a teljes elemnek, vagy az abban levő megfelelő anyagoknak ki kell elégíteniük.

Tehát az eloszlatóelemek vagy a találmány szerinti elemekhez megfelelő anyagok a következő fontos paraméterekkel jellemezhetők.

Az első az elem vagy anyag teljes telítettsége (k100) mellett mért permeabilitás. A hagyományos eloszlatóanyagok permeabilitása kiegyensúlyozott, így optimális pontot jelent a folyadékáramlással szemben mutatott kis ellenállás (nagy permeabilitás) és a megfelelő kapillárisnyomás között, hogy olyan felszívóképességet biztosítson, amilyen a kisebb pórusméretekre (vagyis kisebb permeabilitásra) jellemző. A teljes telítés mellett mutatott permeabilitás általában több mint 9,87-10^-13 m² (1 darcy), előnyösen több mint 1,97-10^-12 m² (2 darcy), vagy 7,9-10^-12 m² (8 darcy), még előnyösebben több mint 9,87-10^-11 m² (100 darcy). A teljes telítés a kapszorpciós vizsgálattal határozható meg, a későbbiekben a maximális felvételre megadottak szerint, amely megfelel a kapillárisszorpciós abszorpciós kapacitási adatnak 0 cm magasságnál (KSZAK 0).

Másodszor, a permeabilitás függősége a telítési foktól. Ezt a tulajdonságot a korábbi anyagtervezés során nem vették figyelembe, ezért a hagyományos anyagoknak erősen aránytalan a viselkedése, vagyis a tényleges permeabilitás 100% alatti telítettségnél jóval alacsonyabb, mint amely megfelelne a tényleges permeabilitás és telítettség lineáris összefüggésének.

Harmadszor, a kapillárisszorpciós nyomás, nevezetesen a kapillárisszorpciós deszorpciós nyomás, amelynek mérése a kapillárisszorpciós vizsgálattal a későbbiekben szerepel. Ez a paraméter az anyag vagy elem folyadékelengedési tulajdonságát jellemzi, amely az eloszlatóelemnek az abszorbens cikkben való szerepéhez szükséges.

Ezenkívül, gyakran előnyösen az eloszlatóanyagok nagy folyadékáram-sebességet mutatnak a függőleges felszívási áram vizsgálatában, a későbbiekben megadottak szerint. Előnyösen az anyagok 15 cm felszívási magasság mellett legalább 0,045 g/cm²/s áramot, előnyösen több mint 0,06 g/cm²/s áramot, és még előnyösebben több mint 0,10 g/cm²/s áramot biztosítanak.

Az anyagok gondos kiválasztásával ezek a paraméterek megfelelően kiegyensúlyozhatok, ami jelentős előny az abszorbens szerkezetek és/vagy megfelelő cikkek esetében.

Először is, a folyadékeloszlató anyagok könnyen vízteleníthetők a terhelés, például vizeletlöket után. Ez lehetővé teszi, hogy ezek az anyagok könnyen befogadják a következő terhelést, ami gyakran előfordul a valóságban a használat során.

Másodszor, ezek az anyagok egyenletesebb folyadékeloszlást tesznek lehetővé, olyan terhelés mellett is, amely viszonylag kicsi a tervezési kapacitással összevetve. Ez még fontosabb azoknál a szerkezeteknél, amelyeknek jobb illeszkedést kell fenntartaniuk a viselőn, elkerülve a cikk egyes területein a nagy folyadékfelgyülemlést, és amelyeknél inkább a tárolt folyadék egyenletes eloszlatása a cél.

Harmadszor, ha az anyagok nagy áramlást is képesek biztosítani, a folyadék jól és gyorsan eloszlik a nehézségi erővel szemben is. Ez különösen fontos, ha a folyadék utolsó tárolási helye messze van a terhelési zónától vagy területtől. Ezek az anyagok ezért különösen megfelelnek a magszerkezetekhez.

Az anyagok vagy elemek permeabilitását a későbbiekben megadott permeabilitási vizsgálattal határozzák meg.

Anélkül, hogy bármely elmélet mellett elköteleznénk magunkat, azt gondoljuk, hogy a tényleges permeabilitás, k(S), függ a telítettségi foktól, amely számos rendszer esetében a következő egyenlettel írható le közelítőleg [lásd a Dynamics of fluids in porous média; J. Bear, Haifa, Dover Publications, Inc., New York, 461 ff, 491 ff, (1988) munkát]:

k{S}=k{100}x{S^SDP} ahol k a Darcy-egységekben (9,87-10^-13 m²) kifejezett permeabilitás; és az SPD a telítettségfüggőségi paraméter vagy dimenzió nélküli kitevő, amely az aránytalan viselkedést írja le. Az S a telítettség foka, amely 0 és 1 közötti érték, ahol az 1 megfelel a teljes telítettségnek (vagyis 100%-os telítettségnek) nulla külső és/vagy kapillárisnyomás mellett.

A hagyományos tervezés során a fő szempont az eloszlatóanyagok telítettség (k100) mellett mutatott nagy permeabilitása volt, amely kis vagy nulla felszívóképességet mutató szerkezetekhez vezethetett, így az anyag megfelelt elnyelőanyagnak, ahol lényegében a „szabad áramlási üzemmódot” kell csökkenteni, de nem felelt meg az eloszlatóanyagokhoz. Ezeknek az anyagoknak igen rosszak lennének a szállítási tulajdonságaik felszívási feltételek mellett, például a szállításnál a nehézségi erővel szemben. Ezek az extrém tulajdonságok megtalálhatók a hagyományos elnyelőanyagoknál, habár az EP-A-0 809 991 számú európai szabadalmi bejelentésben megadott eloszlatóanyagok kombinálják a felszívóképességet és a szabad áramlás csökkentését - mindezt persze teljes telítettség mellett.

A találmány szerinti anyagok permeabilitása, k(100), legalább 9,87-10^-13 m² (1 darcy), előnyösen legalább 1,97-10^-12 m² (2 darcy). A permeabilitás nagyobb értékei még kisebb ellenállást nyújtanak a folyadékszállítással szemben, és előnyösek, mivel ezt a többi követelmény megszegése nélkül érik el, amint a leírásban látható. Konkrétan a több mint 7,9-10^-12 m² (8 darcy) vagy még előnyösebben több mint 9,87-10^-11 m² (100 darcy) permeabilitású anyagok nagyon jól megfelelnek a találmány céljára.

Amint az egyenletből látható, az SPD paraméter nagyobb értéke olyan rendszerekre jellemző, amelyeknek erősebben aránytalan a viselkedése - ha az SPD

HU 224 283 Β1 értéke egy lenne, az összefüggés lineáris lenne. A hagyományos eloszlatóanyagok erősen aránytalan viselkedést mutatnak, így 3 vagy több az SPD-értékük. Az ilyen érték esetében a permeabilitás 50% telítettség mellett csak 12,5%-a a 100% telítettség mellett mért permeabilitásnak, tehát a további folyadékterhelés fogadására és eloszlatására való képesség drámai módon csökkentett.

Tehát a találmány szerinti anyagok SPD-értéke kisebb mint 3, előnyösen kisebb mint 2,75, még előnyösebben kisebb mint 2,5, a 2 alatti értékek még jobbak. Ezek az értékek megfelelnek az 50% telítettség mellett mért olyan permeabilitási értéknek, amely több mint 14%-a a 100% telítettség mellett mért permeabilitásnak, előnyösen több mint 18%-ának, még előnyösebben több mint 25%-ának, és a 35% fölötti értékek még jobbak. Ezek az értékek megfelelnek a 30% telítettség mellett mért olyan permeabilitásnak, amely körülbelül 3,5%-a a 100% telítettség mellett mért permeabilitásnak, előnyösen több mint körülbelül 5%-a, még előnyösebben több mint körülbelül 10%-a annak.

Az egyszerűsített permeabilitási vizsgálat a továbbiakban megadottak szerint mérheti a permeabilitást a „síkon keresztül”, vagyis a minta vastagságában mért permeabilitást a megadottak szerint, és - a módosított mintaelem esetében - a „síkon belüli” permeabilitást is. Számos anyag, például az izotropikusan habosított habok esetében a síkon keresztül és a síkon belül mért permeabilitás lényegében azonos. Ez az egyszerűsített permeabilitási vizsgálat egyszerű készülékben két konkrét feltétel mellett mér: a permeabilitást vagy több porózus anyag esetében méri (például szintetikus szál alapú nemszövött anyagok vagy cellulózszerkezetek esetére) 100% telítettség mellett, vagy olyan anyagokra, amelyek különböző telítettségi fokot érnek el a vastagság arányos változtatásával, levegővel (megfelelően a külső gőzfázissal) való töltés nélkül, amelyekre a permeabilitás különböző telítettségi fok mellett könnyen mérhető különböző vastagságok mellett.

Például az összenyomható habok vastagsága olyan, amely a folyadékterhelés vagy telítettség fokától függ, vagyis telítettség mellett bizonyos vastagsággal rendelkeznek, amely a folyadék eltávolításakor csökken, mivel a habpórusok mérete olyan, hogy a folyadék eltávolításakor összeesnek. Ezzel szemben egy bizonyos vastagság állítható be a terhelés bizonyos fokának meghatározásához. Tehát ezek az anyagokhoz az egyszerűsített permeabilitási vizsgálat könnyen használható a telítettség mellett mért permeabilitás meghatározására.

Az általános permeabilitási vizsgálat a leírás szerint használható a telítettség mellett mért permeabilitás függőségének megállapítására a porózus anyagok esetében általában, például a szálas fátylak, szerkezetek vagy habok esetére, amelyek pórusméretüket lényegében a nedvesedés! foktól függetlenül megtartják.

A találmány szerinti anyagokkal vagy elemekkel szemben előírt további fontos követelmény képességük a folyadék elengedésére a tárolóközegbe. Ez azt a tényt tükrözi, hogy az eloszlatóanyagok vagy -elemek nem tartják vissza a folyadékot túl hosszú ideig, csak addig, amennyi a folyadék szállításához szükséges a megfelelő tárolóanyagba vagy -elembe.

E tulajdonság leírására megfelelő paraméter a kapillárisszorpciós deszorpciós nyomás, amelyet az elem folyadékbefogadó és -elengedő képessége jellemez különböző kapillárisnyomások mellett, a leírásban ezt vízoszlopmagasságban („kapillárismagasságban”) határozzák meg, amely általában akkor mérhető, amikor az elemet abszorbens cikkbe helyezik. A kapillárisszorpciós abszorbens kapacitás vizsgálat (a leírás szerinti másik neve kapszorpciós vizsgálat) méri az 1 g abszorbens elemre vagy anyagra megadott vizsgálati folyadék mennyiségét, amely folyadékot akkor veszi fel vagy adja le az anyag vagy elem, amikor különböző magasságokban helyezik el a kapillárisszorpciós készülékben. A kapillárisszorpciós abszorbens kapacitás vizsgálat részletesebb leírása a későbbiekben megadott Vizsgálati eljárások részben található, és megadja azt a kapillárisszorpciós deszorpciós magasságot, amely mellett az anyag a 0 cm szorpciós magasságra jellemző folyadékmennyiség 50%-át elengedi (KSZDM 50).

A találmány szerinti anyagok KSZDM 50 értéke kisebb mint 150 cm, előnyösen kisebb mint 100 cm, még előnyösebben kisebb mint 75 cm, sőt kisebb mint 50 cm.

A találmány szerinti anyagok hidrofil, flexibilis, egymással összeköttetésben levő nyitott cellákból álló polimer habszerkezetek.

Az ilyen habok mechanikus szilárdsága olyan lehet, hogy a folyadék leadása után a hab összeesik a kapillárisnyomás hatására. Az összeesési folyamat csökkenti a hab tényleges kapacitását a habsűrűséghez viszonyítva lényeges mértékben, amint a későbbiekben látható. Az összeesés, ha a szerkezeten belül viszonylag egyenletes, szintén csökkenti a folyadékterhelési pont helyén megtartott folyadék mennyiségét. Ilyen vonatkozásban a habok szilárdsága kisebb, mint a habok által kifejtett kapillárisnyomás, így a habok összeesnek, ha a vizes folyadékokat eltávolítják a mag tároló alkotóeleméből. A kapillárisnyomást elsősorban a habcellaméret beállításával szabályozzák (amely fordítottan függ az egységnyi térfogatra jutó felülettől). A szilárdságot a térhálósűrűség és habsűrűség kombinálásával szabályozzák, amely az egységnyi térfogatra jutó térhálósűrűséggel fejezhető ki, amint a későbbiekben látható. A térhálósító szer és más komonomerek típusa szintén befolyásoló hatású.

A találmány szerinti polimer habok viszonylag nyitott cellájúak. A cellák az ilyen lényegében nyitott cellájú habokban cellák közötti nyílásokkal vagy „ablakokkal” rendelkeznek, amelyek elég nagyok ahhoz, hogy lehetővé tegyék a gyors folyadékszállítást az egyik cellából a másikba a habszerkezeten belül.

Ezek a lényegében nyitott cellájú habszerkezetek általában hálós jellegűek, ahol az egyes cellákat több kölcsönösen összekötött, térbeli elágazásé fátyol képezi. A polimer anyagkötegek, amelyek ezeket az elágazófátylakat képezik, a „merevítőtámaszok”. A találmány céljára a habanyag „nyitott cellájú”, ha a habszerkezet6

HU 224 283 Β1 ben levő cellák legalább 80%-a, amelyek mérete legalább 1x10“® m, folyadék-összeköttetésben van legalább egy szomszédos cellával.

Amellett, hogy nyitott cellásak, ezek a polimer habok megfelelően hidrofilek is, hogy lehetővé tegyék a habnak a vizes folyadékok elnyelését. A habszerkezetek belső felületeit hidrofillé teszik a polimerizáció után a habszerkezetben maradó hidrofilező felületaktív anyagok, vagy egyes polimerizáció utáni habkezelő eljárások, amelyeket a későbbiekben ismertetünk.

Azt, hogy ezek a polimer habok milyen mértékben „hidrofilek”, mennyiségileg az „adhéziós feszültség” értékkel lehet kifejezni, az abszorbeálható vizsgálati folyadékkal való érintkezés során. A habok által kifejtett adhéziós feszültség meghatározható kísérleti úton egy eljárással, ahol a vizsgálati folyadék, például szintetikus vizelet tömegfelvételét ismert méretű és kapilláris-szívóképességű fajlagos felülettel rendelkező minta segítségével mérik. Ezt az eljárást részletesebben az US 5,387,207 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás Vizsgálati eljárások része ismerteti. A találmány szerinti nagy felületű anyagokhoz megfelelő habok általában azok, amelyek adhéziós feszültség értéke körülbelül (15-65)χ10^-5 N/cm, előnyösebben körülbelül (20-65)* 10~⁵ N/cm, a (65±5)*10_⁵ N/cm felületi feszültségű szintetikus vizelet kapilláris-szívóképesség általi felvétele alapján meghatározva.

Kulcsfontosságú paraméter a habok esetében az üvegesedési átalakulási hőmérsékletük (Tg). A Tg a polimer üveges és gumi állapotai közötti átmenet középpontját jelenti. Azok a habok, amelyeknek nagyobb a Tg-je, mint a használati hőmérséklet, igen erősek lehetnek, de lehetnek igen merevek és törésre hajlamosak is. Ezek a habok nyomás hatására hajlamosak a lassú alakváltozásra, és rendszerint igen lassan nyerik vissza kiterjedt állapotukat, ha olyan vizes folyadék hatására nedvesednek, amelynek hőmérséklete hidegebb, mint a polimer Tg-je. A mechanikai tulajdonságok, konkrétan a szilárdság és rugalmasság kívánt kombinációjához rendszerint igen szelektív monomertartományra és koncentrációra van szükség, hogy elérjük a kívánt tulajdonságokat.

A találmány szerinti eloszlatóhabok esetében a Tg-értéknek a lehető legalacsonyabbnak kell lennie, miközben a hab elfogadható szilárdságú. Tehát a monomereket úgy választják ki, hogy a megfelelő homopolimereknek alacsonyabb legyen a Tg-értékük.

A polimer üvegesedési átalakulási tartománya szintén fontos lehet, vagyis hogy szűk vagy széles a hőmérséklet függvényében. Az üvegesedési átalakulási tartomány különösen fontos, ha a polimer használati hőmérséklete (általában a környezet vagy a test hőmérséklete) közel van a Tg-értékhez, vagy azzal egyenlő. Például a szélesebb átalakulási tartomány azt jelentheti, hogy az átalakulás nem teljes a használati hőmérsékleten. Általában ha az átalakulás nem teljes a használati hőmérsékleten, a polimer merevebb és kevésbé rugalmas lesz. Fordítva, ha az átalakulás a használati hőmérsékleten teljes, akkor a polimer gyorsabban helyreáll az összenyomás után. Tehát kívánatos a Tg és a polimer átalakulási tartományának szabályozása a kívánt mechanikai tulajdonságok eléréséhez. Általában előnyös, ha a polimer Tg-értéke legalább körülbelül 10 °C-kal alacsonyabb, mint a használati hőmérséklet. (A Tg és az átalakulási tartomány szélessége levezethető a dinamikus mechanikus elemzési mérés tangens veszteség-hőmérséklet görbéből, amint az US 5,653,179 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás megadja.)

A találmány szerinti polimer habok számos paraméterrel jellemezhetők.

A találmány szerinti habok képesek a vizes folyadékok jelentős magasságra való felszívására a nehézségi erő ellenében, például legalább körülbelül 15 cm magasságra. A habon belül megtartott folyadékoszlop jelentős összenyomó kapillárisnyomást fejt ki. A hab szilárdsága (összenyomás alatt) és a hab térfogategységére jutó felülete által meghatározott magasság mellett a hab összeesik. Ez a magasság a kapilláris-összeesési nyomás (KÖNY), amelyet cm-ekben fejeznek ki, és amely mellett a habtérfogat 50%-a nulla nyomómagasságnál elvész. A találmány szerinti előnyös eloszlatóhabok KÖNY-értéke legalább körülbelül 15 cm, előnyösebben legalább körülbelül 20 cm, még előnyösebben legalább körülbelül 25 cm. Általában az előnyös eloszlatóhabok kapilláris-összeesési nyomása körülbelül 15-50 cm, előnyösebben körülbelül 20-45 cm, még előnyösebben előnyösen körülbelül 25-40 cm.

Az előnyös polimer habok tulajdonságai közül célszerű meghatározni a cellaszerkezetet. A habcellák, és különösen azok a cellák, amelyeket monomertartalmú olajos fázis polimerizálásával nyernek, amely viszonylag monomermentes vizesfázis-cseppeket vesz körül, gyakran lényegében gömb alakúak. Ezek a gömb alakú cellák egymással nyílásokon át vannak összekötve, amelyeket a továbbiakban cellák közötti üregeknek nevezünk. Mind a gömb alakú sejtek mérete vagy „átmérője”, mind a cellák közötti nyílások (üregek) átmérője használható a habok általános jellemzésére. Mivel a cellák és a cellák közötti üregek egy adott polimer habmintában nem szükségszerűen közel azonos méretűek, az átlagos cella- és üregméreteket, vagyis az átlagos cella- és üregátmérőket gyakran meg kell adni.

A cella- és üregméretek olyan paraméterek, amelyek befolyásolják a találmány szerinti habok fontos mechanikai és teljesítményjellemzőit, köztük a habok folyadékfelszívásí tulajdonságait, valamint a habszerkezeten belül kialakult kapillárisnyomást. Számos technika ismeretes a habok átlagos cella- és üregméreteinek meghatározására. Egyik elfogadott eljárás egyszerűen a habminta pásztázó elektron-mikrofotogramjának mérésén alapul. A vizes folyadékok elnyelésére alkalmas találmány szerinti abszorbensek átlagos cellamérete körülbelül (20-60)* 10^-6 m, rendszerint körülbelül (30-50)x10~⁶ m, az átlagos üregméretek pedig körülbelül (5-15)χ10^-6 m között, és rendszerint körülbelül (8-12)χ 10^-6 m között vannak.

A „kapilláris-szívóképességű fajlagos felület” a vizsgálati folyadék számára hozzáférhető polimer hálózaton belül a vizsgálati folyadék számára hozzáférhető felület

HU 224 283 Β1 mérete. A kapilláris-szívóképességű fajlagos felületet egyrészt a habon belül levő celluláris egységek méretei, másrészt a polimer sűrűsége határozzák meg, és így ez egy módja a habhálózat által nyújtott szilárd felület teljes mennyisége értékelésének, olyan mértékben, amilyenben az a felület részt vesz az abszorpcióban.

A találmány céljára a kapilláris-szívóképességű fajlagos felületet alacsony felületi feszültségű folyadék (például etanol) kapillárisfelvételének mennyiségi mérése alapján határozzák meg, ismert tömegű és méretű habmintán belül. A hab fajlagos felületének kapilláris-szívóképesség általi meghatározására szolgáló eljárás részletes ismertetése az US 5,387,207 számú, korábban megadott amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás Vizsgálati eljárások részében látható. A kapilláris-szívóképességű fajlagos felület meghatározására szolgáló bármely ésszerű alternatív eljárás szintén használható.

A találmány szerinti megfelelő eloszlatóhabok kapilláris-szívóképességű fajlagos felülete előnyösen legalább körülbelül 0,01 m²/ml, előnyösebben legalább körülbelül 0,03 m²/ml. Általában a kapilláris-szívóképességű fajlagos felület a körülbelül 0,01-0,20 m²/ml közötti, előnyösen a körülbelül a 0,03-0,10 m²/ml közötti, legelőnyösebben a körülbelül 0,04-0,08 m²/ml közötti tartományban van.

A „habsűrűség”-et (vagyis a hab grammjainak számát osztva a habtérfogat köbcentimétereivel levegőben) a leírásban száraz tömegre adjuk meg. A hab sűrűsége, mint a kapilláris-szívóképességű fajlagos felület is, szintén befolyásolja az abszorbens habok számos teljesítmény- és mechanikai jellemzőjét. Ilyenek például a vizes folyadékokra vonatkozó abszorbenskapacitás- és a nyomás alatti alakváltozásjellemzők. A habsűrűség a hab állapotától függően változik. A habok összeesett állapotban nyilvánvalóan nagyobb sűrűségűek, mint ugyanazok a habok teljesen kiterjedt állapotban. Általában a találmány szerinti habok szárazsűrűsége összeesett állapotban körülbelül 0,11 g/cm³.

Bármely megfelelő gravimetriás eljárás, amellyel meghatározható a szilárd habanyag tömege a habszerkezet egységnyi térfogatára, használható a habsűrűség meghatározására. Például az ASTM gravimetriás eljárása, amelyet teljes egészében ismertet az US 5,387,207 számú, fent megadott amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás Vizsgálati eljárások része, az egyik eljárás, amely használható a sűrűség meghatározására. A habsűrűség az emulgeátoroktól, töltőanyagoktól, felületkezelő anyagoktól, például sóktól stb. mentes mosott hab tömegére vonatkozik, egységnyi térfogatra megadva. A találmány szerinti habok száraz sűrűsége előnyösen körülbelül 8-77 mg/cm³ között, előnyösebben körülbelül 11-63 mg/cm³ között, még előnyösebben körülbelül 13-48 mg/cm³ között van.

A találmány tárgyát képező habok előállíthatok speciális „víz az olajban” emulziók, vagyis NBFE-k polimerizálásával, amelyekben viszonylag kis mennyiségű olajos fázis és viszonylag nagy mennyiségű vizes fázis van. Az eljárás lépései a következők:

A) „víz az olajban” emulzió előállítása megadott hőmérsékleten és megadott nyírósebesség mellett, összekeverve a következőket:

1. olajos fázist, amely tartalmaz

a) körülbelül 85-98 tömeg% monomer alkotóelemet, amely olyan kopolimert képez, amelynek Tg-értéke körülbelül 35 °C vagy annál alacsonyabb, a monomer alkotóelem tartalmaz:

i) körülbelül 30-80 tömeg% legalább egy lényegében vízben oldhatatlan monofunkcionális monomert, amely ataktikus amorf polimert képez, körülbelül 25 °C vagy alacsonyabb Tg-értékkel;

ii) körülbelül 5-40 tömeg% legalább egy lényegében vízben nem oldható monofunkcionális komonomert, amely olyan merevséget/szívósságot ad, mint a sztirol;

iii) körülbelül 5-30 tömeg% első, lényegében vízben nem oldható, polifunkcionális térhálósító szert, amely lehet divinilbenzol, trivinil-benzol, divinil-toluol, divinil-xilol, divinil-naftalin, divinil-alkilbenzol, divinil-fenantrén, divinil-bifenil, divinil-difenil-metán, divinil-benzil, divinil-fenil-éter, divinil-difenil-szulfid, divinil-furán, divinil-szulfid, divinil-szulfon és ezek keverékei; és iv) 0 tömeg% és körülbelül 15 tömeg% közötti második, lényegében vízben nem oldható, polifunkcionális térhálósító szert, ezek lehetnek polifunkcionális akrilátok, metakrilátok, akrilamidok, metakrilamidok és ezek keverékei; és

b) körülbelül 2-15 tömeg% közötti emulgeáló alkotóelemet, amely oldódik az olajos fázisban, és amely megfelel stabil „víz az olajban” emulzió előállítására, az emulzió-alkotóelem tartalmaz: (i) primer emulgeátort, amelyben legalább körülbelül 40 tömeg% emulgeáló alkotóelem van, ezek lehetnek lineáris telítetlen 16-22 szénatomos zsírsavak diglicerin-monoészterei, elágazó láncú 16-24 szénatomos zsírsavak diglicerin-monoészterei, elágazó 16-24 szénatomos alkoholok diglicerin-monoalifás éterei, lineáris telítetlen 16-22 szénatomos zsíralkoholok diglicerin-monoalifás éterei, lineáris telített 12-14 szénatomos alkoholok diglicerin-monoalifás éterei, lineáris telítetlen 16-22 szénatomos zsírsavak szorbitán-monoészterei, elágazó láncú, 16-24 szénatomos zsírsavak szorbitán-monoészterei, és ezek keverékei; vagy (ii) ezekből az emulgeáló alkotóelemekből legalább 20 tömeg%-ot tartalmazó primer emulgeálószer és bizonyos szekunder emulgeálószerek kombinációja, ahol a primer és szekunder emulgeálószerek tömegaránya körülbelül 50:1 és körülbelül 1:4 között van; és

HU 224 283 Β1

2. vizes fázist, amely magában foglal egy vizes oldatot, amely áll: (i) körülbelül 0,2-20 tömeg% vízben oldható elektrolitból; és (ii) hatékony mennyiségű polimerizációs iniciátorból;

3. a vizes fázis:olajos fázis térfogat/tömeg aránya körülbelül 12:1 és körülbelül 125:1 között van; és

B) a monomer alkotóelem polimerizálása a „víz az olajban” emulzió olajos fázisában polimer habanyag előállítására; és

C) adott esetben a polimer habanyag víztelenítése.

A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi olyan abszorbens habok előállítását, amelyek képesek a folyadékok eloszlatására, fent említett, gondosan kiegyenlített tulajdonságaik következtében. Ezeket a tulajdonságokat a térhálósító szer, a monomertípusok és koncentrációk, valamint az emulzióképzési paraméterek, különösen a nyírási sebesség, hőmérséklet és a víz-olaj arány (vagyis a száraz hab végső sűrűsége) gondos kiválasztásával érik el.

A találmány szerinti polimer habok előállíthatok bizonyos „víz az olajban” emulziók polimerizálásával, amely emulziókban viszonylag nagy a vizes fázis aránya az olajos fázishoz viszonyítva, ezek neve a szakirodalomban általában NBFE. A polimer habanyagokat, amelyeket az ilyen emulziókból kapnak, a továbbiakban NBFE haboknak nevezik. Ezeknek az NBFE-knek az általános előállítási eljárását részletesen ismerteti a lentebb megadott US 5,563,179 és az 5,387,207 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás.

Az NBFE-k előállításakor a vizes és olajos fázisok viszonylagos mennyisége, más paraméterek között, fontos a kapott polimer habok strukturális, mechanikai és teljesítményjellemzőinek meghatározásában. Konkrétan, a víz:olaj arány („V:O arány”) az emulzióban fordítottan változik a végső habsűrűséggel, és befolyásolhatja a cellaméretet és a hab kapilláris-szívóképességű fajlagos felületét, valamint a habot képző merevítőtámaszok méreteit. A találmány szerinti NBFE habok előállítására szolgáló emulziók vizes fázis/olajos fázis térfogat/tömeg aránya körülbelül a 12:1 és körülbelül 125:1 tartományban van, legáltalánosabban körülbelül 15:1 és körülbelül 90:1 között. A különösen előnyös NBFE habokban az arány körülbelül 20:1 és körülbelül 75:1 között van.

Az NBFE-k olajos fázisának nagyobb része monomereket, komonomereket és térhálósító szereket tartalmaz, amint az US 5,387,207 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ismerteti. Lényeges, hogy ezek a monomerek, komonomerek és térhálósító szerek lényegében vízben nem oldhatók, így ezek elsősorban az olajos fázisban és nem a vizes fázisban oldódnak. A lényegében vízben nem oldható monomerek felhasználása biztosítja, hogy a megfelelő tulajdonságú és stabilitású NBFE-k jutnak szerephez. Természetesen igen előnyös, ha a találmány szerinti monomerek, komonomerek és térhálósító szerek olyan típusúak, hogy a kapott polimer hab nem toxikus és kémiailag stabil. Ezek a monomerek, komonomerek és térhálósító szerek előnyösen nem vagy alig toxikusak, ha igen alacsony koncentrációban esetleg jelen vannak a polimerizáció utáni habfeldolgozó eljárás és/vagy felhasználás során.

Az olajos fázis egy további lényeges alkotóeleme az emulgeálószer, amely lehetővé teszi stabil NBFE-k képzését. Ez az emulgeálószer magában foglal egy primer emulgeálószert és adott esetben egy szekunder emulgeálószert, amint azt az US 5,387,207 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás megadja.

Az NBFE előállítására használt olajos fázis körülbelül 85-98 tömeg% monomer alkotóelemet és körülbelül 2-15 tömeg% emulgeálószert tartalmaz. Az olajos fázis előnyösen körülbelül 90-98 tömeg% monomer alkotóelemet és körülbelül 3-10 tömeg% emulgeálószert tartalmaz. Az olajos fázis adott esetben magában foglalhat további alkotóelemeket is. Egyik ilyen, adott esetben alkalmazott alkotóelem egy olajban oldható, általános típusú polimerizációs iniciátor, amelyet a szakember jól ismer, ennek leírása megtalálható az US 5,290,820 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban. További előnyös, adott esetben alkalmazott alkotóelem az antioxidáns, például a gátolt, enyhe aminstabilizátor és a gátolt fenolstabilizátor, vagy bármely más, az alkalmazott iniciátor-rendszerrel kompatibilis antioxidáns. További, adott esetben alkalmazott alkotóelemek a lágyítók, töltőanyagok, színezők, láncátadási szerek, oldott polimerek stb.

Az NBFE nem folytonos vizes belső fázisa általában olyan vizes fázis, amely egy vagy több oldott alkotóelemet tartalmaz, például az US 5,387,207 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban megadottakat. A vizes fázis egyik lényeges oldott alkotóeleme egy vízben oldható elektrolit. Az oldott elektrolit minimálisra csökkenti az elsősorban olajban oldódó monomerek, komonomerek és térhálósító szerek hajlamát arra, hogy a vizes fázisban is oldódjanak.

Ez ugyanakkor feltételezések szerint csökkenti a cellaablakok polimer anyagok általi kitöltését az olaj/víz határfelületen, amelyet a vízfázis cseppjei hoznak létre a polimerizáció alatt. Tehát az elektrolit jelenléte és a vizes fázis által létrehozott ionerősség a meghatározó abban, hogy az előnyös polimer habok nyitott cellájúak-e, és milyen mértékben.

Az NBFE-k rendszerint polimerizációs iniciátort tartalmaznak. Az iniciátor alkotóelemet általában az NBFE-k vizes fázisához adják, szó lehet bármely hagyományos, vízben oldódó szabad gyökös iniciátorról. Ilyenek a peroxigénvegyületek, például a nátrium-, kálium- és ammónium-perszulfátok, a hidrogén-peroxid, nátrium-peracetát, nátrium-perkarbonát stb. A hagyományos redox-iniciátorrendszer szintén használható. Ilyen rendszerek előállíthatok a felsorolt peroxigénvegyületekből redukálószerekkel, például nátrium-hidrogén-szulfittal, L-aszkorbinsavval vagy vassókkal.

Az iniciátor legfeljebb körülbelül 20 mol% mennyiségben lehet jelen, az olajos fázisban jelen levő összes polimerizálható monomer mólra megadva. Előnyösebben az iniciátor körülbelül 0,001-10 mol% mennyiségű az olajos fázisban jelen levő polimerizálható összes monomer mólra megadva.

HU 224 283 Β1

Az NBFE habszerkezetet képező polimer előnyösen lényegében poláros funkcionális csoportoktól mentes. Ez azt jelenti, hogy a polimer hab viszonylag hidrofób jellegű lesz. A hidrofób habok akkor használhatók, ha hidrofób folyadékok abszorpciójára van szükség. Ilyen esetre példaként említhető, amikor olajos alkotóelem keveredik vízzel, és az olajos alkotóelemet kell elválasztani és izolálni, mint például a tenger olajszennyezésekor.

Amikor ezeket a habokat vizes folyadékok, például kiömlött gyümölcslé, tej stb. abszorpciójára és/vagy testfolyadékok, például vizelet eltávolítására használjuk, általában a habokat tovább kell kezelni, hogy viszonylag hidrofilekké váljanak. A hab hidrofilizálása, ha szükséges, általában megvalósítható az NBFE hab hidrofilizáló felületaktív anyaggal való kezelésével, amint az US 5,387,207 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban látható.

A hidrofilizáló felületaktív anyag lehet bármely anyag, amely fokozza a polimer hab felületének vízzel való nedvesíthetőségét. Ezek jól ismertek a szakirodalomban, számos ilyen felületaktív anyag van, elsősorban nemionos típusú, felsorolásuk az US 5,387,207 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban látható.

További, az NBFE habszerkezetbe általában bevitt anyag a hidratálható és előnyösen higroszkópos vagy folyósodó, vízben oldható szervetlen só. Ilyen sók például a toxikológiai szempontból elfogadható alkáliföldfémsók. Az ilyen típusú sókat és használatukat olajban oldódó felületaktív anyagokkal mint habhidrofilizáló felületaktív anyagokkal részletesebben az US 5,352,711 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás adja meg. Ilyen típusú előnyös sók a kalcium-halogenidek, például a kalcium-klorid, amely, mint korábban említettük, alkalmazható vízfázisú elektrolitként is az NBFE-ben.

Hidratálható szervetlen sók könnyen bevihetők a habok ilyen sók vizes oldataival való kezelésével. Általában ezek a sóoldatok használhatók a habok kezelésére, az éppen polimerizált habokból a vízmaradék eltávolítás! folyamata részeként, vagy annak befejezése után. A habok kezelése ilyen oldatokkal előnyösen leülepíti a hidratálható szervetlen sókat, például a kalcium-kloridot a hab tömegére számított legalább körülbelül 0,1 tömeg% mennyiségben, általában körülbelül 0,1-12 tömeg% tartományban.

A viszonylag hidrofób habok kezelését hidrofilizáló felületaktív anyagokkal (hidratálható sókkal vagy azok nélkül) általában olyan mértékben végzik, amennyire a habokat hidrofillé kell tenni. Az előnyös NBFE típusú egyes habok azonban megfelelően hidrofilek az előállítás után, és van bennük elegendő mennyiségű hidratálható só, így nincs szükség kiegészítő kezelésre hidrofilizáló felületaktív anyaggal vagy hidratálható sóval. Konkrétan ilyen előnyös NBFE habok a korábban, bizonyos olajos fázisú emulgeálószereknél ismertetett anyagok, ahol kalcium-kloridot alkalmaznak az NBFEben. Ilyen esetekben a belső polimerizált habszerkezet megfelelően hidrofil, és maradék vizes fázisú folyadékot tartalmaz, amelyben megfelelő mennyiségű kalcium-klorid van vagy ülepszik le, az után is, hogy a polimer habot gyakorlati szempontból megfelelő mértékig víztelenítették.

A habelőállítás általában a következő lépésekből áll: 1. stabil, nagy belső fázisú emulzió (NBFE) előállítása; 2. a stabil emulzió polimerizálása/kikeményítése a szilárd polimer habszerkezet előállításához megfelelő körülmények között; 3. adott esetben a szilárd polimer habszerkezet mosása az eredeti maradék vizes fázis eltávolítására a polimer habszerkezetből, és ha szükséges, a polimer habszerkezet kezelése hidrofilizáló felületaktív anyaggal és/vagy hidratálható sóval, az esetleg szükséges hidrofilizáló felületaktív anyag/hidratálható só leülepítésére; és 4. ezután a polimer habszerkezet víztelenítése. Az eljárás részletesebb leírása a fent említett US 5,387,207 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban látható.

Abszorbens cikkek

A találmány szerinti anyagok megfelelnek számos, folyadékszállítást (vagyis befogadást, mozgatást, elengedést) igénylő felhasználási területen, de különösen jól megfelelnek abszorbens cikkekhez.

Az abszorbens szerkezetekben megfelelő anyagok használata érdekében ezeket az anyagokat más elemekkel kombinálhatják, hogy folyadékkezelő elem jöjjön létre, amely a fentiekben megadottak szerinti anyagokat foglalja magában.

Az abszorbens cikk általában a következő anyagokat foglalja magában:

- abszorbens magot vagy magszerkezetet (amely magában foglalja a találmány szerinti javított folyadékeloszlató elemeket, és amely állhat alszerkezetekből);

- folyadékáteresztő fedőréteget;

- folyadékot át nem eresztő hátlapot;

- adott esetben további elemeket, például záróelemeket vagy elasztikus elemeket.

A 6. ábrán bemutatott 20 pelenka lefektetett, nem összehúzott állapotban van (vagyis az elaszticitás által okozott összehúzódást megszüntetik, kivéve az oldalsávoknál, ahol az elaszticitást elengedett állapotban hagyják), a szerkezet részei ki vannak vágva a 20 pelenka szerkezetének jobb bemutatása végett, láthatók a 20 pelenka részei, amelyek a viselőtől távolabb fekszenek, az 52 külső felület a néző felé fordul. Amint a 6. ábrán látható, a 20 pelenka magában foglal egy 22 megtartószerkezetet, amely előnyösen 24 folyadékáteresztő fedőréteget foglal magában, a 26 folyadékot át nem eresztő hátlap össze van erősítve a 24 fedőréteggel, és a 28 abszorbens mag a 24 fedőréteg és a 26 hátlap között fekszik; elasztikus 30 oldalsávok; 32 elasztikus lábhajtókák; 34 elasztikus derékszerkezet és egy zárórendszer, amely kettős rögzítőrendszert foglal magában, 36 jelöléssel.

A kettős feszítésű 36 rögzítőrendszer előnyösen 38 primer rögzítőrendszert és 40 derékzáró rendszert tartalmaz. A 38 primer rögzítőrendszer előnyösen egy pár 42 rögzítöelemet és 44 fogadóelemet foglal magában.

HU 224 283 Β1

A 6. ábrán látható 40 zárórendszer előnyösen egy pár 46 első rögzítő alkotóelemet és 48 második rögzítő alkotóelemet foglal magában. A 20 pelenka előnyösen magában foglal egy 50 helyzetrögzítő foltot, amely egybeesik a 46 első rögzítő alkotóelemmel.

A 6. ábrán látható 20 pelenkának van egy 52 külső felülete (amely a 6. ábrán szembenéz a szemlélővel), van egy 54 belső felülete az 52 külső felülettel szemben, egy 56 első derékrésze, egy 58 második derékrésze az 56 első derékrésszel szemben, és egy 60 pereme, amelyet a 20 pelenka külső szélei határoznak meg, ahol a hosszirányú széleket 62, a végszéleket 64 jelöli. A 20 pelenka 54 belső felülete a 20 pelenkának azt a részét foglalja magában, amely a használat során a viselő testével szomszédos (vagyis az 54 belső felületet legalább a 24 fedőréteg és a 24 fedőréteghez erősített további alkotóelemek egy része képezi). Az 52 külső felület magában foglalja a 20 pelenkának azt a részét, amely a viselő testétől távolabb helyezkedik el (vagyis az 52 külső felületet általában legalább a 26 hátlap és a 26 hátlaphoz erősített alkotóelemek egy része képezi). Az 56 első derékrész és az 58 második derékrész megfelelően a 60 perem 64 végszéleitől a 20 pelenka 66 oldalirányú középvonaláig terjednek. A derékrészek magukban foglalnak egy 68 középső területet és egy pár oldalsávot, amelyek rendszerint magukban foglalják a derékrészek külső oldalsó részeit. Az 56 első derékrészben levő oldalsávokat 70, az 58 második derékrészben levő oldalsávokat 72 jelöli. Bár nem szükséges, hogy az oldalsávpárok vagy mindkét oldalsáv azonos legyen, előnyösen egymás tükörképei. Az 58 második derékrészben levő 72 oldalsávok lehetnek elasztikusán nyújthatók oldalirányban (vagyis elasztikus 30 oldalsávok). [A 20 pelenka oldaliránya (x irány vagy szélesség) a 20 pelenka 66 oldalirányú keresztvonalával párhuzamos irány; a hosszirány (y irány vagy hosszúság) a 67 hosszanti középvonallal párhuzamos irány; és a tengelyirány (z irány vagy vastagság) a 20 pelenka vastagsága mentén vett irány).]

A 6. ábra a 20 pelenka olyan változatát mutatja be, ahol a 24 fedőréteg és a 26 hátlap hossza és szélessége általában nagyobb, mint a 28 abszorbens mag megfelelő méretei. A 24 fedőréteg és a 26 hátlap túlnyúlnak a 28 abszorbens mag szélein, ezáltal létrehozzák a 20 pelenka 60 peremét. A 60 perem meghatározza a külső kerületet, vagy más szavakkal a 20 pelenka széleit. A 60 perem magában foglalja a 62 hosszanti széleket és a 64 végszéleket.

Bár a 32 lábhajtókák mindegyike kialakítható úgy, hogy hasonlóak legyenek a fent megadott lábszalagokhoz, oldalszárnyakhoz, záróhajtókákhoz vagy elasztikus hajtókákhoz, előnyös, ha a 32 elasztikus lábhajtókák mindegyike magában foglal legalább egy 84 belső záróhajtókát, 85 zárószárnnyal, és egy 86 távtartó elasztikus elemet, amilyet például a fent hivatkozott US 4,909,803 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ismertet. Egy előnyös megvalósításban a 32 elasztikus lábhajtóka továbbá magában foglal egy 104 elasztikus tömítőhajtókát, egy vagy több 105 elasztikus szalaggal, amelyek a 84 záróhajtókán kívül helyezkedik el a fent hivatkozott US 4,695,278 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint.

A 20 pelenka magában foglalhat továbbá egy 34 elasztikus derékszerkezetet, amely javított illesztést és megtartást nyújt. A 34 elasztikus derékszerkezet hosszanti irányban kifelé a 28 abszorbens mag legalább egyik 83 derékszélétől a 68 központi területig terjed, és a 20 pelenka 64 végszélének általában legalább egy részét képezi.

Tehát a 34 elasztikus derékszerkezet magában foglalja a pelenkának azt a részét, amely legalább a 28 abszorbens mag 83 derékszerkezetétől a 20 pelenka 64 végszéléig terjed, és amelyet a viselő derekára helyeznek. Az eldobható pelenkákat általában úgy alakítják ki, hogy két elasztikus derékrészük legyen, egyik az első derékrészben és egy a második derékrészben.

A 34 elasztikus derékszerkezet 35 elasztikus derékszalagja magában foglalhatja a 24 fedőréteg egy részét, a 26 hátlap egy részét, amely előnyösen mechanikusan hozzá van erősítve, és kétrétegű anyagot, amely tartalmaz egy 76 elasztikus elemet, a 24 fedőréteg és a 26 hátlap között, valamint a 77 rugalmas elemet a 26 hátlap és a 76 elasztikus elem között.

Ezt és a pelenka további alkotóelemeit részletesebben ismerteti a WO 93/16669 számon közzétett szabadalmi leírás.

Abszorbens mag

Az abszorbens mag általában összenyomható, kényelmes, nem irritálja a viselő bőrét, és képes a folyadékok, például vizelet és bizonyos más testváladékok elnyelésére és megtartására. Amint a 6. ábrán látható, az abszorbens magnak van egy fehérnemű felőli felülete („alsó” vagy ,,fenék”-része), egy test felőli felülete, oldalszélei és derékszélei. Az abszorbens mag - a találmány szerinti folyadékeloszlató elem mellett - tartalmazhat számos folyadékelnyelő vagy -kezelő anyagot, amelyeket általában az eldobható pelenkákban és más abszorbens cikkekben használnak, például - nem kizárólagosan - zúzott cellulózpépet, amely általában nemezeit anyag; ömlesztve fúvott polimereket, köztük coformot; kémiailag merevített, modifikált vagy térhálósított cellulózszálakat; papírszövetet, köztük szövetburkolatot és szövetlaminátumot.

Az US 4,610,678, 4,673,402; 4,888,231 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások általános példákat ismertetnek abszorbens szerkezetekre; az EP-A-640 330 számú európai szabadalmi bejelentés és az US 5 180 622; US 5 102 597 és US 5 387 207 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások szintén. Hasonló szerkezetek adoptálhatok és kompatibilissé tehetők a leírásban megadottakkal, és így használhatók a 28 abszorbens magban.

Az abszorbens mag lehet egységes szerkezetű, vagy összeállítható néhány abszorbens szerkezetből, amelyek ugyanakkor állhatnak egy vagy több alszerkezetből. A szerkezetek vagy alszerkezetek mindegyike lehet lényegében kétdimenziós (vagyis egy réteg) vagy lehet háromdimenziós formájú.

HU 224 283 Β1

Az abszorbens cikk részei

Általában az abszorbens higiéniai cikkeket a test alsó fele körül viselik. Ezeknek a cikkeknek lényeges tervezési szempontja a test azon részeinek befedése, ahol a kiválasztás megtörténik („kiválasztási részek”), amelyek a megfelelő testnyílások körül helyezkednek el. Az abszorbens cikk kiválasztási részeket befedő megfelelő zónáit „terhelési zónáknak” nevezik. így a használat során a cikk általában a viselőn úgy helyezkedik el, hogy (a viselő álló helyzetében) a lábak közötti lépésrésztől felfelé, a viselőn elöl és hátul legyen.

Általában az ilyen cikkek hosszúsága nagyobb, mint a szélessége, ezért a cikket úgy viselik, hogy a hosszirányú tengely egybeessen az álló helyzetben levő viselő magasságával, miközben a cikk szélessége egybeesik a viselő balról jobbra terjedő irányával.

Az emberi felhasználó anatómiája miatt a viselő lábai közötti tér általában meghatározza a cikk számára rendelkezésre álló teret ebben a részben. A jó illeszkedés végett az abszorbens cikket úgy alakítják ki, hogy jól illeszkedjen a lépésrészben. Ha a cikk szélessége túlzottan nagy a viselő lépésrészszélességéhez képest, a cikk deformálódhat, ami rosszabb teljesítményhez vezethet, és a viselő számára kisebb kényelemérzetet nyújt.

Az a pont, ahol a cikknek a legkisebb a szélessége, és legjobban illeszkedik a viselő lábai közé, egybeesik a viselőn levő azon ponttal, ahol a lábak közötti távolság a legkisebb, és - a találmány szempontjából - ez a „lépéspont”.

Ha egy cikk lépéspontja nem derül ki a formájából, meg lehet határozni a cikknek a felhasználói csoport egyik képviselőjére (például egy kisgyerekre) helyezésével előnyösen álló helyzetben, majd hosszú szálnak a lábak köré tekerésével nyolcas formában. A cikknek azon pontja, amely megfelel a szál metszési pontjának, az a cikk lépéspontja, és következésképpen a cikken belül rögzített abszorbens mag lépéspontja is.

Bár a cikk lépéspontja gyakran a cikk közepén van (hosszanti irányban), ez nem szükségszerű. Igen gyakran a cikk egy része, amelyet az elülső részen viselnek, kisebb, mint a hátulsó (vagy hátsó) rész - vagy hosszúságát, vagy szélességét, vagy mindkettőt, esetleg felületét tekintve. A lépéspontot sem kell az abszorbens mag közepére helyezni, amikor az abszorbens mag hosszirányban nem a cikk közepén helyezkedik el.

A lépésrész a lépéspontot körülvevő terület, amely fedi a megfelelő testnyílásokat, megfelelően a kiválasztási részeket. Hacsak nincs másképp megadva, a terület 50%-kal nagyobb a teljes maghossznál (amely viszont egyenlő a mag elülső és hátulsó derékszélei közötti távolsággal, amely megbecsülhető a hosszanti középvonalra merőleges egyenes vonalakkal). Ha a lépéspont a cikk közepén van, a lépésrész (az elülső magszéltől számítva) a teljes hosszúság 25%-ánál kezdődik, és a teljes maghosszúság 75%-áig tart. Vagy, az abszorbens mag hosszának elülső és hátulsó negyede nem tartoznak a lépésrészhez, a többi igen.

A lépésrész hossza az abszorbens mag teljes hosszának 50%-a a csecsemőpelenkák esetében, ahol megállapították, hogy ez megfelelő módszer a folyadékkezelési jelenség leírására. Ha a találmányt olyan cikkekre alkalmazzák, ahol a méretek erőteljes mértékben különböznek ettől, szükséges lehet ezt az 50%-ot csökkenteni (például a komoly vizelet-visszatartással küszködő felnőttek számára készülő termékek esetében), vagy növelni kell ezt az arányt (például a nagyon enyhe vagy enyhe vizelet-visszatartással küszködő felnőttek számára készülő termékek esetében). Általánosabban nézve a cikk lépésrésze nem sokkal nyúlhat túl a viselő kiválasztási területén.

Ha a lépéspont a cikk középpontján kívül esik, a lépésrész fedi a teljes cikkhossz 50%-át (hosszanti irányban), habár nem egyenletesen oszlik meg az elülső és hátulsó rész között, de arányosan van beállítva a kívül eső részhez képest.

Az 500 mm teljes maghosszúságú cikkre szolgáló példaként említjük, ahol a lépéspont a középpontban van, hogy a lépésrész az elülső széltől 125-375 mm-re lehet. Vagy, ha a lépéspont 50 mm-re van eltolódva az elülső magszél felé (vagyis 200 mm-re van az elülső magszéltől), a lépésrész 100-350 mm.

Általában az L_c teljes maghosszúságú cikk esetére a lépéspont L_cp távolságra van az elülső magszéltől, és a lépészóna hosszúsága L_cz, a lépészóna elülső széle a következő távolságra helyezkedik el:

Lfecz^-L-cp^xO ^— í-cz^c)·

Az abszorbens cikk lehet például csecsemőpelenka, amelyet kisgyermek visel (vagyis körülbelül 12-18 kg-os gyermek), az ilyen cikkméret a kereskedelemben általában a MAXI méret. Akkor a cikknek be kell tudnia fogadni és megtartani mind a székletet, mind a vizeletet, miközben a találmány szerint a lépésrésznek elsősorban a vizeletterhelést kell kezelnie.

A lépésrész teljes területe és mérete - természetesen - függ az abszorbens mag megfelelő szélességétől is, vagyis ha a mag keskenyebb a lépésrésznél, mint a lépésrész külső oldala, a lépésrésznek kisebb a területe (felszíne), mint az abszorbens mag fennmaradó része.

Bár a lépésrész és a cikk között a határvonal lehet görbe vonalú, a leírásban egyenes vonalaknak vesszük őket, amelyek merőlegesek a cikk hosszanti tengelyére.

A „lépésrészt” a továbbiakban a magnak az adott részben mért szélessége határozza meg, a „lépésrész területét” pedig a felület, amelyet a lépésrész hosszából és megfelelő szélességből kapunk meg.

A lépésrész kiegészítő elemeként az abszorbens mag magában foglal legalább egy, de általában két derékrészt, amely az abszorbens mag elülső és/vagy hátulsó része felé nyúlik a lépésrészen kívül.

Tervezési kapacitás és végső tárolókapacitás

Ahhoz, hogy az abszorbens cikkeket össze lehessen hasonlítani a különböző végfelhasználási feltételek mellett, vagy a különböző méretű cikkek esetében, a „tervezési kapacitást megfelelő mérőegységnek találták.

Például a csecsemők az egyik tipikus felhasználói csoportot jelentik, de ezen a csoporton belül a vizeletterhelés mennyisége, a terhelések gyakorisága, a vize12

HU 224 283 Β1 let összetétele széles tartományban változik a kisebb csecsemőktől (újszülöttektől) a kisgyermekekig egyrészt, de például az egyes csecsemőket tekintve is.

További felhasználói csoportot jelentenek a nagyobb gyerekek, akik bizonyos vizelet-visszatartással küszködnek.

Ugyanígy, a vizelet-visszatartással küszködő felnőttek szintén használhatnak ilyen cikkeket, szintén széles terhelési tartományban, amelyet általában enyhe inkontinenciától kezdve komoly inkontinenciáig jellemzünk.

Mivel a gyakorlott szakember könnyen át tud térni a többi méret tárgyalására, a középpontba a kisgyermekeket helyezzük. Ezeknél a felhasználóknál az elfogadható értékek a következők: a vizeletterhelés egy-egy ürítéskor 75 ml, négy ürítés a viselési időtartam alatt összesen átlagosan 300 ml-t jelent, és az ürítés sebessége 15 ml/s.

Tehát a követelményeknek megfelelő cikkeknek képesnek kell lenniük felvenni ezt a vizeletmennyiséget, amelyet a továbbiakban „tervezési kapacitásnak” nevezünk.

Az anyagoknak ezt a folyadékmennyiséget kell elnyelni, az anyagoknak végül tárolni kell a testfolyadékokat, vagy legalább annak vizes részét, hogy - egyáltalán semennyi vagy - csak nagyon kevés folyadék maradjon a cikk felületén a viselő bőre felé néző oldalon. A „végső” kifejezés egyrészt arra a helyzetre vonatkozik, ahol az abszorbens cikknek hosszú a viselési ideje, másik vonatkozásban az abszorbens anyagokra, amelyek elérik „végső” kapacitásukat, mikor egyensúlyba kerülnek környezetükkel. Ez bekövetkezhet az abszorbens cikkeknél valószerű használati feltételek mellett, hosszú viselési idő után, vagy előfordulhat a tiszta anyagok vagy anyagkompozitok vizsgálata során. Mivel a vizsgált folyamatok gyakran aszimptotikus kinetikai viselkedést mutatnak, a gyakorlott szakember könnyen megállapítja a „végső” kapacitás elérését, amikor a tényleges kapacitás az aszimptotikus végponthoz megfelelően közeli ponthoz ér, például a berendezés mérési pontosságához viszonyítva.

Mivel az abszorbens cikk magában foglalhat anyagokat, amelyeket elsősorban folyadékok végső tárolására terveztek, és más anyagokat, amelyeket elsősorban más funkciók, például folyadékelnyelés és/vagy -elosztás betöltésére vittek be, de ezeknek lehet bizonyos végső tárolóképességük, a találmány szerinti megfelelő maganyagokat az ilyen funkciók mesterséges elválasztásának kísérlete nélkül ismertetjük. Mindazonáltal a végső tárolókapacitás meghatározható a teljes abszorbens magra, annak részeire, abszorbens szerkezetekre, sőt alszerkezetekre, de egyes anyagokra is, amelyeket ezekben használunk.

Amint a cikk változó méreteivel kapcsolatban fentebb tárgyaltuk, a gyakorlott szakember könnyen alkalmazni tudja a megfelelő tervezési kapacitásokat a megfelelő felhasználói csoportokra.

Abszorbens magokban használatos anyagok

Az abszorbens mag magában foglalhat szálasanyagokat szálas fátyol vagy szálas mátrixok képzésére.

Megfelelő szálak a természetben előforduló (modifikált vagy nem modifikált) szálak, valamint a szintetikus szálak. Megfelelő nem modifikált/modifikált természetes szálakra példaként említhetők a pamut, Esparto-fű, bagassz, „ebszőr”, len, selyem, gyapjú, cellulózpép, kémiailag modifikált cellulózpép, juta, műselyem, etil-cellulóz és cellulóz-acetát. Megfelelő szintetikus szálak a poli(vinil-klorid), poli(vinil-fluorid), poli(tetrafluor-etilén), poli(vinilidén-klorid), poliakrilok, például ŐRLŐN®, poli(vinil-acetát), poli(etil-vinil-acetát), nem oldódó és oldódó poli(vinil-alkohol), poliolefinek, például a polietilén (például PULPEX®) és polipropilén, poliamidok, például a nejlon, poliészterek, például a DACRON® vagy KODEL®, poliuretánok, polisztirolok stb. A szálak lehetnek csak természetes szálak, csak szintetikus szálak, vagy természetes és szintetikus szálak bármely megfelelő kombinációi. A találmány szerinti szálak lehetnek hidrofilek, vagy lehetnek hidrofil és hidrofób szálak kombinációi.

Számos abszorbens mag esetében előnyös a hidrofil szálak használata. Megfelelő hidrofil szálak a cellulózszálak, modifikált cellulózszálak, műselyem, poliészterszálak, például a poli(etilén-tereftalát) (például DACRON®), hidrofil nejlon (HYDROFIL®) stb. Megfelelő hidrofil szálak nyerhetők hidrofób szálak hidrofilezésével is, például felületaktív anyaggal való kezeléssel vagy szilícium-dioxiddal kezelt hőre lágyuló műanyag szálakból, például poliolefinekből, köztük polietilénből vagy polipropilénből, poliakrilokból, poliamidokból, polisztirolokból, poliuretánokból stb.

Megfelelő cellulózpép szálak előállíthatok számos jól ismert kémiai eljárással, köztük - nem kizárólagosan - Kraft- és szulfiteljárásokkal. További megfelelő szálcsoportot jelentenek a kémiailag merevített cellulózszálak. A leírásban a „kémiailag merevített cellulózszálak” kifejezés cellulózszálakat jelent, ahol a szálak merevségét kémiai eszközökkel növelték száraz vagy vizes feltételek mellett. Ilyen eljárások a kémiai merevítőszerek, például bevonatok és/vagy impregnálószerek hozzáadása a szálakhoz. További megoldást jelent a szálak merevítése a kémiai szerkezet megváltoztatása révén, például a polimer láncok térhálósításával.

A polimer merevítőszerek, amelyek bevonatot képeznek, vagy impregnálják a cellulózszálakat, a következők: nitrogéntartalmú csoportokat (például aminocsoportokat) tartalmazó kationos modifikált keményítők, ilyenek beszerezhetők a National Starch and Chemical Corp., Bridgewater, NJ, USA cégtől; latexek; nagy nedves szilárdságú gyanták, például poliamid-epiklórhidrin gyanták (például a Kymene® 557H, Hercules, Inc., Wilmington, Delaware, USA), poliakrilamid-gyanták az US 3,556,932 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint; az American Cyanamid Co., Stamford, CT, USA cég által Parez® 631 NC néven kereskedelmileg forgalmazott poliakrilamidok; karbamid-formaldehid és melamin-formaldehid gyanták, valamint poli(etilén-imin)-gyanták.

Ezek a szálak merevíthetők kémiai reakcióval is. Például térhálósító szerekkel a szálak a felvitelt követően kémiai úton szálak közötti térhálós kötéseket ké13

HU 224 283 Β1 peznek. Ezek a térhálósító szerek növelik a szálak merevségét. Bár a szálak közötti térhálós kötésekkel való kémiai szálmerevítés előnyös, ez nem jelenti más típusú reakciók kizárását a szálak kémiai merevítése terén.

Egyedi formában térhálós kötésekkel merevített szálakat (vagyis az egyedileg merevített szálakat és az előállításukra szolgáló eljárást) ismertetnek például az US 3,224,926; 3,440,135; 3,932,209; 4,035,147; 4,898,642 és 5,137,537 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások.

A jelenlegi előnyös merevített szálaknál a kémiai eljárás szálak közötti térhálósítást jelent, miközben ezek a szálak viszonylag dehidrált, defibrillált (vagyis individualizált), csavart, hullámos állapotúak. A megfelelő kémiai merevítőszerek rendszerint monomer térhálósító szerek, köztük elsősorban a 2-9 szénatomos polikarbonsavak, például a citromsav. Előnyösen ezek a merevített szálak csavartak és hullámosak az US 4,898,642 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint.

Ezek a kémiailag merevített cellulózszálak rendelkeznek néhány olyan tulajdonsággal, amelyek különösen előnyössé teszik őket bizonyos abszorbensekben a viszonylag merevítetlen szálakkal szemben. Amellett, hogy hidrofilek, ezek a merevített szálak a merevség és rugalmasság egyedi kombinációjával jellemezhetők.

Ezenkívül vagy másik változat szerint szintetikus vagy hőre lágyuló műanyag szálak is alkalmazhatók az abszorbens szerkezetekhez, amelyeket bármely hőre lágyuló polimerből állítanak elő, és olyan hőmérsékleten olvasztják meg, amely nem okoz kiterjedt károsodást a szálakban. A hőre lágyuló anyagok olvadáspontja előnyösen kisebb mint körülbelül 190 °C, előnyösen körülbelül 75-175 °C között van. Mindenesetre a hőre lágyuló anyag olvadáspontja nem lehet alacsonyabb, mint amelyen a termikusán kötött abszorbens szerkezeteket az abszorbens cikk használatakor tárolják. A hőre lágyuló anyag olvadáspontja általában nem alacsonyabb mint körülbelül 50 °C.

A hőre lágyuló anyagok, és konkrétan a hőre lágyuló szálak előállíthatók számos hőre lágyuló polimerből, köztük poliolefinekből, például polietilénből (például PULPEX® termékből) és polipropilénből, poliészterekből, kopoliészterekből, poli(vinil-acetát)-ból, poliamidokból, kopoliamidokból, polisztirolokból, poliuretánokból és bármely kopolimerből, köztük vinil-klorid/vinil-acetát kopolimerből stb. Megfelelő hőre lágyuló anyagok a hidrofób szálak, amelyeket hidrofillé tettek, például a felületaktív anyaggal vagy szilícium-dioxiddal kezelt hőre lágyuló szálak például poliolefinekből, köztük polietilénből vagy polipropilénből, poliakrilokból, poliamidokból, polisztirolokból, poliuretánokból stb. A hidrofób hőre lágyuló szálak hidrofillé tehetők felületaktív anyaggal való kezeléssel, köztük nemionos vagy anionos felületaktív anyaggal, például a felületaktív anyag szálra való permetezésével, a szál felületaktív anyagba merítésével vagy a felületaktív anyag bevitelével a polimerömledékbe a hőre lágyuló szál gyártása során. Az olvasztás és újraszilárdítás után a felületaktív anyag hajlamos a hőre lágyuló szál felületén maradni. Megfelelő felületaktív anyagok a nemionos típusok, köztük a Brij® 76, amely az ICI Americas, Inc., Wilmington, Delaware terméke, és a Pegosperse® márkanév alatt a Glyco Chemical, Inc., Greenwich, Connecticut cég által forgalmazott különböző felületaktív anyagok. A nemionosak mellett anionos felületaktív anyagok is használhatók. Ezek a felületaktív anyagok körülbelül 0,2-1 g/cm² mennyiségben alkalmazhatók a hőre lágyuló szálakon.

Megfelelő hőre lágyuló szálak előállíthatók egy polimerből (egykomponensű szálak), vagy készíthetők több polimerből (például kétkomponensű szálak). A „kétkomponensű szálak” például lehetnek olyan hőre lágyuló szálak, ahol a szál magja egy polimerből készül, amelyet egy másik polimerből készült, hőre lágyuló burkolat zár körbe. A burkolat polimer gyakran más, rendszerint alacsonyabb hőmérsékleten olvad, mint a magot alkotó polimer. Ennek eredményeképpen ezek a kétkomponensű szálak termikus kötést képeznek a burkoló polimer olvadása következtében, miközben megtartják a polimer mag szükséges szilárdsági jellemzőit.

Megfelelő kétkomponensű szálak a következő burkolat/mag polimerkombinációból álló szálak: polietilén/polipropilén, poli(etil-vinil-acetát)/polipropilén, polietilén/poliészter, polipropilén/poliészter, kopoliészter/poliészter stb. Különösen megfelelő kétkomponensű hőre lágyuló szálak a találmány céljára a polipropilén- vagy polietilénmagból és egy alacsonyabb olvadáspontú kopoliészterből, poli(etil-vinil-acetát)-ból vagy polietilénből készült burkolatból (például DANAKLON®, CELBOND® vagy CHISSO® kétkomponensű szálakból) álló termékek. A kétkomponensű szálak lehetnek koncentrikusak vagy excentrikusak. A leírásban a „koncentrikus” és „excentrikus” kifejezések azt jelentik, hogy a burkolat vastagsága a kétkomponensű szál keresztmetszetében egyenletes vagy nem. Az excentrikus kétkomponensű szálak nagyobb nyomószilárdságot képesek nyújtani kisebb szálvastagság mellett. Megfelelő kétkomponensű szálak a találmány számára a nem hullámosított (vagyis nem hajlított) szálak. A kétkomponensű szálakat hullámosítani lehet tipikus textilipari eszközökkel, például torlasztókamrás eljárással vagy fogazott eszközzel való hajtogatással, amikor is elsősorban kétdimenziós vagy „sík” hullám jön létre.

A hőre lágyuló szálak esetében hosszuk változhat a konkrét olvadásponttól és a szálak más kívánt tulajdonságaitól függően. Általában ezeknek a hőre lágyuló szálaknak a hossza körülbelül 0,3-7,5 cm, előnyösen körülbelül 0,4-3,0 cm között van. A hőre lágyuló szálak tulajdonságai, köztük az olvadáspont szintén beállítható a szálak átmérőjének (vastagságának) változtatásával. A hőre lágyuló szálak átmérőjét rendszerint vagy denier-ben (g/9000 méter), vagy decitexben (g/10 000 m, dtex) adják meg. A szerkezeten belüli konkrét elrendezéstől függően a megfelelő hőre lágyuló szálak finomsága jóval 1 decitex alatt lehet, például 0,4 és körülbelül 20 decitex között.

Az adott szálasanyagokat fel lehet használni individualizált formában, amikor az abszorbens anyagokat állítják elő, és a fektetett/nyújtott szálas szerkezetet a

HU 224 283 Β1 technológiai vonalon képezik. A szálak alkalmazhatók előre gyártott szálas fátyol vagy szövet formájában is. Ezeket a szerkezeteket azután a cikk gyártásába elsősorban végtelen vagy igen hosszú formában viszik be (például hengeren vagy csévén), majd megfelelő méretre vágják. Ez elvégezhető az összes ilyen anyagon egyedileg, a többi anyaggal való kombinálás előtt az abszorbens mag képzésekor, vagy együtt a mag vágásával, ilyenkor az anyagok azonos méretűek a maggal.

Számos eljárás létezik a fátylak előállítására, amelyek igen jól ismertek a szakirodalomban.

A fátylak előállításához használatos szálakkal kapcsolatban elvileg nincs semmilyen korlátozás - habár egyes speciális fátyolképző és kötési eljárások nem teljesen kompatibilisek egyes száltípusokkal.

Az individualizált szálak mint fátyolgyártási kiindulási anyagok esetében ezek lefektethetők fluid közegben - ha ez gáz (levegő), a szerkezetek „szárazon fektetettek, ha a közeg folyékony, a szerkezeteket általában „nedvesen fektetetteknek” nevezik. A „nedvesfektetés” széles körben használt eljárás a legkülönbözőbb tulajdonságú papírszövetek előállítására. A kifejezés legáltalánosabban használt a cellulózanyagokkal kapcsolatban, habár szintetikus szálakról is lehet szó.

A „szárazfektetés” széles körben használatos nemszövött fátylakhoz, gyakran kártolási eljárást alkalmaznak az ilyen fátylak képzésére. A közismert „szárazon fektetett szövetek” ebbe a csoportba tartoznak.

Az olvasztott polimert szálakká lehet extrudálni, majd a szálakból közvetlenül lehet fátylat nyerni (vagyis ki lehet hagyni az egyedi szálak gyártását, majd külön lépésben fátylakká alakítását). A kapott szerkezeteket általában olvadékból fúvott nemszövött anyagnak nevezik, vagy - ha a szálakat jelentős mértékben húzzák - sodrott kötésű fátylaknak.

A fátylak képezhetők továbbá egy vagy több más képzési eljárás kombinálásával.

A fátyolszerkezetek szilárdságának és integritásának elérésére ezeket általában kötési eljárásnak vetik alá. A legszélesebb körben használt technológiák az a) kémiai kötés vagy b) a termikus kötés a fátyol egy részének megolvasztásával. Utóbbi esetben a szálakat össze lehet nyomni, így különálló kötési pontok képződnek, amelyek például a nemszövött anyagoknál befedhetik a teljes terület jelentős részét, 20%-os fedettség nem ritka. Vagy - ami különösen hasznos a kis sűrűségű szerkezetek esetében - a „levegőátvezetéssel” képzett kötést lehet alkalmazni, ahol a polimerrészecskék, például a kétkomponensű (BiCo) szálak burkolóanyagát a (gyakran fektetett) fátylon hevített levegő átvezetésével olvasztják meg.

A fátyol képzése és kötése után tovább kezelhető speciális tulajdonságok kialakítása végett. Ez lehet - a számos lehetséges példa közül - további felületaktív anyag hozzáadása a hidrofób szálak hidrofilebbé tétele céljából, vagy fordítva. Az utólagos mechanikai kezelés szintén használható az anyagok különösen jó tulajdonságokkal való felruházására.

Az abszorbens magok a szálas fátylakon kívül vagy helyett előnyösen tartalmazhatnak további porózus anyagokat, például habokat, konkrétan nyitott cellás abszorbens polimer habokat, a korábbiakban megadottak szerint.

Szuperabszorbens polimerek vagy hidrogélek

Adott esetben és gyakran előnyösen a találmány szerinti abszorbens szerkezetek tartalmazhatnak szuperabszorbens polimereket vagy hidrogéleket. A találmány szerinti hidrogélképző abszorbens polimerek többféle, lényegében vízben nem oldódó, de vízben duzzadó polimereket tartalmaznak, amelyek képesek nagy mennyiségű folyadék elnyelésére. Ezeket a polimer anyagokat általában „hidrokolloidoknak” vagy „szuperabszorbens” anyagoknak nevezik. Ezek a hidrogélképző abszorbens polimerek előnyösen több anionos funkcionális csoportot tartalmaznak, például szulfonsavat, általánosabban karboxilcsoportokat. A találmány szerinti polimerekre példaként említhetők a polimerizálható, telítetlen, savtartalmú monomerekből kapottak.

Egyes nemsavas monomerek szintén bevihetők a találmány szerinti hidrogélképző abszorbens polimerek előállítása során, általában kisebb mennyiségben. Ilyen nemsavas monomerek például a savtartalmú monomerek vízben oldódó vagy vízben diszpergálható észterei, valamint a savas karboxil- vagy szulfonilcsoportokat egyáltalán nem tartalmazó monomerek. Ezekre a jól ismert anyagokra példákat ismertetnek az US 4,076,663 és 4,062,817 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások.

A találmány szerinti hidrogélképző abszorbens polimerek karboxilcsoportokat tartalmaznak. A polimerek lehetnek hidrolizált keményítő-akrilnitril ojtott kopolimerek, részlegesen semlegesített keményítő-akrilnitril ojtott kopolimerek, keményítő-akrilsav ojtott kopolimerek, részlegesen semlegesített keményítő-akrilsav ojtott kopolimerek, elszappanosított vinil-acetát-akril-észter kopolimerek, hidrolizált akrilnitril- vagy akrilamid-kopolimerek, a megadott kopolimerek enyhén térhálós polimerei, részlegesen semlegesített poliakrilsav és részlegesen semlegesített poliakrilsav enyhén térhálós polimerei. Ezek a polimerek használhatók magukban, vagy két, esetleg több különböző polimer keverékeiként. A polimer anyagokra példákat ismertetnek az US 3,661,875; 4,076,663; 4,093,776; 4,666,983 és 4,734,478 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások.

A legelőnyösebb polimer anyagok a hidrogélképző részecskék előállítására a részlegesen semlegesített poliakrilsavakből kapott polimerek és ezek keményítőszármazékai. A hidrogélképző részecskék legelőnyösebben körülbelül 50-95%, előnyösen körülbelül 75% semlegesített, enyhén térhálósított poliakrilsavat [vagyis poli(nátrium-akrilát)-ot/akrilsavat] tartalmaznak.

Amint korábban említettük, a hidrogélképző abszorbens polimerek előnyösen enyhén térhálósított anyagok. A térháíósítás a polimert lényegében vízben nem oldódóvá teszi, és részben meghatározza elnyelőképességét és az előrészecskék extrahálható polimertartalmát, valamint a képződő mikroszerkezeteket. A polimerek térhálósítására alkalmas eljárásokat és a térhálósító szereket részletesebben a korábban hivatkozott

HU 224 283 Β1

US 4,076,663 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás és a DE-A-4020780 számú német szabadalmi bejelentés ismerteti.

A szuperabszorbens anyagok felhasználhatók részecskék vagy szálak formájában, és kombinálhatok más elemekkel előre gyártott szerkezetek képzésére is.

Bár az egyedi elemeket külön ismertettük, az abszorbens szerkezet vagy alszerkezet előállítható egy vagy több ilyen elem kombinálásával.

Anélkül, hogy korlátozni akarnánk a találmány körét, ismertetünk néhány megfelelő kombinációt.

i) Szuperabszorbens polimer részecskék (SZPR) cellulóz- vagy más szálakkal keverve. Az alapelv régi és jól ismert, azonban a cikkek vékonyságának elérésére tett kísérletek során az SZPR tömegaránya egyre nagyobb lett a szálakhoz viszonyítva. Ennek figyelembevételével az SZPR kombinálása kötőanyagokkal, például forróolvadék ragasztókkal vagy ömleszthető polimer anyagokkal (például polietilénrészecskékkel) jó eszköz lehet az SZPR rögzítésére.

ii) Részecskék közötti keresztkötések által alszerkezetet képző SZPR.

iii) Szálas SZPR keverése más szálakkal, vagy szálas SZPR fátyol képzése.

iv) Szuperabszorbens részecskéket tartalmazó habszerkezetek, az US/EP szerint.

Példák

Ezek a példák a találmány szerinti összeesett NBFE habok speciális előállítását szemléltetik.

1., 2. és 3. példa - NBFE mint eloszlatóanyag A következő A.5-A.7 példák polimer habokat mutatnak be, előállításuk általánosságban a fent hivatkozott US 5,563,179 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás Példák részében látható. Az eljárás során általában megfelelően összekeverik a kiválasztott sókat tartalmazó vizes fázist a megfelelő monomereket és emulgeálószereket tartalmazó olajos fázissal. A vizes fázis rendszerint iniciátort, például kálium-perszulfátot és szervetlen sót, például kalcium-kloridot tartalmaz. Az olajos fázis rendszerint monomerkeveréket, például 2-etil-hexil-akrilátot és térhálósító monomereket, például divinil-benzolt (amely etil-sztirolt tartalmaz szennyezésként) és 1,6-hexándiol-diakrilátot tartalmaz. Hatáserősítő adalékok, köztük antioxidánsok, opálosítószerek, pigmentek, színezékek, töltőanyagok és más, általában nem reagáló vegyi anyagok szintén hozzáadhatok mindkét fázishoz.

Az olajos fázis és vizes fázis (rendszerint körülbelül 30-90 °C-ra melegített) külön áramait betápláljuk a dinamikus keverőkészülékbe. A kombinált áramok gondos keverése a dinamikus keverőben terelőlapátos keverővei történik. A vizes fázis és az olajos fázis aránya, vagyis a „víz-olaj arány”, röviden V:O használható a kapott végső hab sűrűségének szabályozására. A kiindulási NBFE-képzés megvalósítására szolgáló készülék és műveletek részletes leírása az US 5,563,179 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás Példák részében található.

A készülék betöltése után megkezdődik a keverés a dinamikus keverőben, a terelőlapátos keverő fordulatszáma megadott ford./perc érték. A vizes fázis áramlási sebességét azután egyenletesen 44,1 cm³/s sebességre növeljük körülbelül 30 s alatt, és az olajos fázis áramlási sebességét 1,25 g/s-ra csökkentjük körülbelül 1 perc alatt. A dinamikus zóna és a statikus keverők által létrehozott ellennyomás ekkor körülbelül 21-55 kPa. A terelőlapátos keverő sebességét 120 s alatt a kívánt ford./perc értékre állítjuk be. A rendszer ellennyomása ennek a beállításnak felel meg, és a továbbiakban állandó marad.

A statikus keverőbői kifolyó NBFE-t ekkor kerek polietiléncsőben összegyűjtjük, amelynek átmérője 43 cm, magassága 10 cm, és amelynek koncentrikus betétje van Celcon műanyagból. A betét 12,7 cm átmérőjű az alapnál, átmérője felül 12 cm, magassága 17,1 cm. Az NBFE-tartalmú csövet 65 °C-os helyiségben tartjuk 18 órán át, így az anyag kikeményedik, és polimer NBFE hab képződik.

A kikeményített NBFE habot kiszedjük a csőből. A habban ekkor maradék vizes fázis van (amely oldott emulgeálószert, elektrolitot, iniciátormaradékot és iniciátort tartalmaz). A habot éles lengőfűrésszel a kívánt vastagságú lapokra fűrészeljük. Ezeket a lapokat nyomásnak tesszük ki két lyukacsos préselő hengersorral, amelyek vákuummal vannak ellátva, így fokozatosan csökken a hab maradék vizesfázis-tartalma a polimerizált anyag tömegének körülbelül 2-szeresére (2X). Ekkor a lapokat 4%-os CaCI₂-oldattal 60 °C-on újra telítjük, kinyomatjuk három lyukacsos préselő hengersorral, amelyek vákuummal vannak ellátva, így a vizesfázis-tartalom körülbelül 2X lesz. A hab CaCI₂-tartalma 2-10% között van.

Azután a habot levegőn szárítjuk, körülbelül 16 óráig. A szárítás a polimerizált anyag tömegére számítva körülbelül 4-20 tömeg%-ra csökkenti a nedvességtartalmat.

1. példa

36,32 kg vízmentes kalcium-kloridot és 189 g kálium-perszulfátot feloldunk 378 I vízben. így megkapjuk az NBFE emulzió folytonos gyártásához szükséges vizes fázis áramot.

2640 g desztillált divinil-benzolból (39% divinilbenzol és 61% etil-sztirol), 4720 g 2-etil-hexil-akrilátból és 640 g hexándiol-diakrilátból álló monomerkeverékhez 480 g diglicerin-monooleát emulgeátort, 80 g difaggyú-dimetil-ammónium-metil-szulfátot és 20 g Tinuvin 765-öt adunk. A diglicerin-monooleát emulgeálószer (Grindsted Products, Brabrand, Dánia) körülbelül 81% diglicerin-monooleátot, 1% egyéb diglicerin-monoésztert, 3% poliolt és 15% egyéb poliglicerin-észtert tartalmaz, minimális olaj/víz határfelületi feszültsége körülbelül 2,7*10~⁵ N/cm, olaj/víz kritikus aggregációs koncentrációja körülbelül 2,8 tömeg%. Keverés után az anyagkeveréket egy éjszakán át állni hagyjuk. Nem képződik látható maradék, a teljes keveréket olajos fázisként használjuk az NBFE emulzió képzésére szolgáló folytonos eljárásban.

HU 224 283 Β1

Az olajos fázis (25 °C) és vizes fázis (53-55 °C) külön áramokat betápláljuk a dinamikus keverőkészülékbe. A kombinált áramok gondos keverése a dinamikus keverőben terelőlapátos keverővei történik. A terelőlapátos keverő 36,5 cm hosszú, 2,9 cm átmérőjű hengeres tengelyt foglal magában. A tengelyen 6 sor csap van, 3 sorban 33 csap és 3 sorban 34 csap van, a három csap mindegyike minden szinten egymáshoz képest 120°-os szögben helyezkedik el, a következő szint lefelé 60°-ra helyezkedik el az azt követő szinthez képest, az egyes szintek 0,03 mm-re vannak, az egyes csapok átmérője 0,5 cm, és a főtengely központi vonalától 2,3 cm-re kifelé állnak. A terelőlapátos keverőt hengeres vezetőhüvelyben szereljük fel, amely dinamikus keverőkészüléket képez, a csapok távolsága a hengeres vezetőhüvely falaitól 1,5 mm-re van.

A dinamikus keverőkészülékből kilépő folyadék kisebb részét kivezetjük, az a recirkulációs zónába lép be. A recirkulációs zónában levő Waukesha szivattyú visszaviszi a kisebb részt az olajos és vizes fázis áramok belépési pontján a dinamikus keverési zónába.

Spirális statikus keverőt szerelünk a dinamikus keverőkészülék után, hogy ellennyomást hozzunk létre a dinamikus keverőkészülékben, és hogy jobb legyen az alkotóelemek bevitele a keletkező NBFE-be. A statikus keverőnek (TAH Industries Model 100-812) 12 darab 2,5 cm külső átmérőjű eleme van. A statikus keverő után tömlő helyezkedik el, ami elősegíti az emulzió szállítását a kikeményítésre szolgáló berendezésbe. Adott esetben kiegészítő statikus keverőt használunk további ellennyomás létrehozására, hogy a tömlő feltöltve maradjon. Az adott esetben használt statikus keverő lehet egy 2,5 cm-es csöves, 12 elemes keverő (McMaster-Carr, Aurora, OH, Model 3529K53).

A kombinált keverő- és recirkulációs készüléket megtöltjük olajos fázissal és vizes fázissal 4 rész víz-1 rész olaj arányban. A dinamikus keverőkészüléket légtelenítés közben teljesen megtöltjük. Az áramlási sebesség a töltés alatt 7,57 g/s olajos fázis és 30,3 cm³/s vizes fázis.

A készülék betöltése után megkezdődik a keverés a dinamikus keverőben, a terelőlapátos keverő fordulatszáma 850 ford./perc, és megkezdődik a recirkuláció körülbelül 30 cm³/s sebességgel. A vizes fázis áramlási sebességét azután egyenletesen 151,3 cm³/s sebességre növeljük körülbelül 1 perc alatt, és az olajos fázis áramlási sebességét 2,52 g/s-ra csökkentjük körülbelül 3 perc alatt. A recirkulációs sebességet egyenletesen körülbelül 150 cm³/s értékre növeljük az utóbbi időtartam alatt. A dinamikus zóna és a statikus keverők által létrehozott ellennyomás ekkor körülbelül 33,8 kPa, ami a rendszer teljes nyomásesését jelenti. A Waukesha szivattyú sebességét azután egyenletesen csökkentjük, így körülbelül 75 cm³/s recirkulációs sebességet hozunk létre.

A statikus keverőbői kifolyó NBFE-t ekkor kerek polietiléncsőben összegyűjtjük, amelynek átmérője 102 cm, magassága 31,8 cm, és amelynek eltávolítható oldalai vannak, mint a szétnyitható tortaformának. A csőszerű polietilénbetét 31,8 cm átmérőjű az alapnál, és erősen hozzá van erősítve az alap közepéhez, magassága 31,8 cm. Az NBFE-tartalmú csövet 65 °C-os helyiségben tartjuk 18 órán át, így az anyag polimerizálódik, és hab képződik.

A kikeményített NBFE habot kiszedjük a kikeményítőcsőből. A habban ekkor maradék vizes fázis van (amely oldott emulgeálószert, elektrolitot, iniciátormaradékot és iniciátort tartalmaz), mennyisége körülbelül a polimerizált monomerek tömegének 55-65-szöröse (55-65X). A habot éles lengőfűrésszel 5,1 mm vastag lapokra fűrészeljük. Ezeket a lapokat nyomásnak tesszük ki két lyukacsos préselő hengersorral, amelyek vákuummal vannak ellátva, így fokozatosan csökken a hab maradék vizesfázis-tartalma a polimerizált anyag tömegének körülbelül 3-szorosára (3X). Ekkor a lapokat 4%-os CaC^-oldattal 60 °C-on újra telítjük, kinyomatjuk három lyukacsos préselő hengersorral, amelyek vákuummal vannak ellátva, így a vizesfázis-tartalom körülbelül 1.5-2X lesz. A hab CaCI₂-tartalma 6-10% között van.

A hab az utolsó préselés után körülbelül 0,069 cm-re összenyomva marad. Azután a habot levegőn szárítjuk, körülbelül 16 óráig. A szárítás a polimerizált anyag tömegére számítva körülbelül 9-17 tömeg%-ra csökkenti a nedvességtartalmat. Ekkor a hablapok nagyon jól formázhatok.

2. példa

36,32 kg vízmentes kalcium-kloridot és 189 g kálium-perszulfátot feloldunk 378 I vízben. így megkapjuk az NBFE emulzió folytonos gyártásához szükséges vizes fázis áramot.

2640 g desztillált divinil-benzolból (42,4% divinilbenzol és 57,6% etil-sztirol), 4400 g 2etil-hexil-akrilátból és 960 g hexándiol-diakrilátból álló monomerkeverékhez 640 g diglicerin-monooleát emulgeátort, 80 g difaggyú-dimetil-ammónium-metil-szulfátot és 20 g Tinuvin 765-öt adunk. A diglicerin-monooleát emulgeálószer (Grindsted Products, Brabrand, Dánia) körülbelül 81% diglicerin-monooleátot, 1% egyéb diglicerin-monoésztert, 3% poliolt és 15% egyéb poliglicerin-észtert tartalmaz, minimális olaj/víz határfelületi feszültsége körülbelül 2,7*10-⁵ N/cm, olaj/víz kritikus aggregációs koncentrációja körülbelül 2,8 tömeg%. Keverés után az anyagkeveréket egy éjszakán át állni hagyjuk. Nem képződik látható maradék, a teljes keveréket olajos fázisként használjuk az NBFE emulzió képzésére szolgáló folytonos eljárásban.

Az olajos fázis (25 °C) és vizes fázis (75-77 °C) külön áramokat betápláljuk a dinamikus keverőkészülékbe. A kombinált áramok gondos keverése a dinamikus keverőben terelőlapátos keverővei történik. A terelőlapátos keverő 36,5 cm hosszú, 2,9 cm átmérőjű hengeres tengelyt foglal magában. A tengelyen 6 sor csap van. 3 sorban 33 csap és 3 sorban 34 csap van, a három csap mindegyike minden szinten egymáshoz képest 120°-os szögben helyezkedik el, a következő szint lefelé 60°-ra helyezkedik el az azt követő szinthez képest, az egyes szintek 0,03 mm-re vannak, az egyes csapok átmérője 0,5 cm, és a főtengely központi vona17

HU 224 283 Β1

Iától 2,3 cm-re kifelé állnak. A terelőlapátos keverőt hengeres vezetőhüvelyben szereljük fel, amely dinamikus keverőkészüléket képez, a csapok távolsága a hengeres vezetőhüvely falaitól 1,5 mm-re van.

A dinamikus keverőkészülékből kilépő folyadék kisebb részét kivezetjük, az a recirkulációs zónába lép be. A recirkulációs zónában levő Waukesha szivattyú visszaviszi a kisebb részt az olajos és vizes fázis áramok belépési pontján a dinamikus keverési zónába.

Spirális statikus keverőt szerelünk a dinamikus keverőkészülék után, hogy ellennyomást hozzunk létre a dinamikus keverőkészülékben, és javítsuk az alkotóelemek bevitelét a képződő NBFE-be. A statikus keverőnek (TAH Industries Model 101-212) 12 darab 3,8 cm külső átmérőjű eleme van, de 17,8 cm-t eltávolítunk, hogy elférjen a berendezésben. A statikus keverő után tömlő helyezkedik el, ami elősegíti az emulzió szállítását a kikeményítésre szolgáló berendezésbe. Adott esetben kiegészítő statikus keverőt használunk további ellennyomás létrehozására, hogy a tömlő feltöltve maradjon. Az adott esetben használt statikus keverő lehet ugyanolyan, mint amilyet az első keverőben használtunk, módosítás nélkül.

A kombinált keverő- és recirkulációs készüléket megtöltjük olajos fázissal és vizes fázissal 4 rész víz-1 rész olaj arányban. A dinamikus keverőkészüléket légtelenítés közben teljesen megtöltjük. Az áramlási sebesség a töltés alatt 7,57 g/s olajos fázis és 30,3 cm³/s vizes fázis.

A készülék betöltése után megkezdődik a keverés a dinamikus keverőben, a terelőlapátos keverő fordulatszáma 800 ford./perc, és megkezdődik a recirkuláció körülbelül 30 cm³/s sebességgel. A vizes fázis áramlási sebességét azután egyenletesen 151,3 cm³/s sebességre növeljük körülbelül 1 perc alatt, és az olajos fázis áramlási sebességét 2,52 g/s-ra csökkentjük körülbelül 3 perc alatt. A recirkulációs sebességet egyenletesen körülbelül 150 cm³/s értékre növeljük az utóbbi időtartam alatt. A dinamikus zóna és a statikus keverők által létrehozott ellennyomás ekkor körülbelül 29 kPa, ami a rendszer teljes nyomásesését jelenti.

A statikus keverőbői kifolyó NBFE-t ekkor kerek polietiléncsőben összegyűjtjük, amelynek átmérője 102 cm, magassága 31,8 cm, és amelynek eltávolítható oldalai vannak, mint a szétnyitható tortaformának. A csőszerű polietilénbetét 31,8 cm átmérőjű az alapnál, és erősen hozzá van erősítve az alap közepéhez, magassága 31,8 cm. Az NBFE-tartalmú csövet 65 °C-os helyiségben tartjuk 18 órán át, így az anyag polimerizálódik, és hab képződik.

A kikeményített NBFE habot kiszedjük a kikeményítőcsőből. A habban ekkor maradék vizes fázis van (amely oldott emulgeálószert, elektrolitot, iniciátormaradékot és iniciátort tartalmaz), mennyisége körülbelül a polimerizált monomerek tömegének 58-62-szerese (58-62X). A habot éles lengőfűrésszel 5,1 mm vastag lapokra fűrészeljük. Ezeket a lapokat nyomásnak tesszük ki két lyukacsos préselő hengersorral, amelyek vákuummal vannak ellátva, így fokozatosan csökken a hab maradék vizesfázis-tartalma a polimerizált anyag tömegének körülbelül 6-szorosára (6X). Ekkor a lapokat 1,5%-os CaCI₂-oldattal 60 °C-on újra telítjük, kinyomatjuk három lyukacsos préselő hengersorral, amelyek vákuummal vannak ellátva, így a vizesfázis-tartalom körülbelül 2X lesz. A hab CaCI₂-tartalma 3-6% között van.

A hab az utolsó préselés után körülbelül 0,071 cm-re összenyomva marad. Azután a habot levegőn szárítjuk, körülbelül 16 óráig. A szárítás a polimerizált anyag tömegére számítva körülbelül 9-17 tömeg%-ra csökkenti a nedvességtartalmat. Ekkor a hablapok nagyon jól formázhatok.

3. példa

36,32 kg vízmentes kalcium-kloridot és 189 g kálium-perszulfátot feloldunk 378 I vízben. így megkapjuk az NBFE emulzió folytonos gyártásához szükséges vizes fázis áramot.

2640 g desztillált divinil-benzolból (42,4% divinilbenzol és 57,6% etil-sztirol), 4400 g 2etil-hexil-akrilátból és 960 g hexándiol-diakrilátból álló monomerkeverékhez 640 g diglicerin-monooleát emulgeátort, 80 g difaggyú-dimetil-ammónium-metil-szulfátot és 20 g Tinuvin 765-öt adunk. A diglicerin-monooleát emulgeálószer (Grindsted Products, Brabrand, Dánia) körülbelül 81% diglicerin-monooleátot, 1% egyéb diglicerin-monoésztert, 3% poliolt és 15% egyéb poliglicerin-észtert tartalmaz, minimális olaj/víz határfelületi feszültsége körülbelül 2,7*10-⁵ N/cm, olaj/víz kritikus aggregációs koncentrációja körülbelül 2,8 tömeg%. Keverés után az anyagkeveréket egy éjszakán át állni hagyjuk. Nem képződik látható maradék, a teljes keveréket olajos fázisként használjuk az NBFE emulzió képzésére szolgáló folytonos eljárásban.

Az olajos fázis (25 °C) és vizes fázis (75-77 °C) külön áramokat betápláljuk a dinamikus keverőkészülékbe. A kombinált áramok gondos keverése a dinamikus keverőben terelőlapátos keverővei történik. A terelőlapátos keverő 21,6 cm hosszú, körülbelül 1,9 cm átmérőjű hengeres tengelyt foglal magában. A tengelyen 6 sor csap van, 3 sorban 21 csap és a másik szinten levő 3 sorban 21 csap van, a három csap mindegyike minden szinten egymáshoz képest 120°-os szögben helyezkedik el, a következő szint lefelé 60°-ra helyezkedik el az azt követő szinthez képest, az egyes szintek 0,03 mm-re vannak, az egyes csapok átmérője 0,5 cm, és a főtengely központi vonalától 1,4 cm-re kifelé állnak. A terelőlapátos keverőt hengeres vezetőhüvelyben szereljük fel, amely dinamikus keverőkészüléket képez, a csapok távolsága a hengeres vezetőhüvely falaitól 3 mm-re van.

A dinamikus keverőkészülékből kilépő folyadék kisebb részét kivezetjük, az a recirkulációs zónába lép be. A recirkulációs zónában levő Waukesha szivattyú visszaviszi a kisebb részt az olajos és vizes fázis áramok belépési pontján a dinamikus keverési zónába.

Spirális statikus keverőt szerelünk a dinamikus keverőkészülék után, hogy ellennyomást hozzunk létre a dinamikus keverőkészülékben, és hogy javítsuk az alkotóelemek bevitelét a képződő NBFE-be. A statikus

HU 224 283 Β1 keverő (TAH Industries Model 070-821) eredeti hosszúságából 6,1 cm-t levágunk, így hossza 35,6 cm lesz, külső átmérője pedig 1,3 cm.

A kombinált keverő- és recirkulációs készüléket megtöltjük olajos fázissal és vizes fázissal 4 rész víz-1 rész olaj arányban. A dinamikus keverőkészüléket légtelenítés közben teljesen megtöltjük. Az áramlási sebesség a töltés alatt 1,89 g/s olajos fázis és 7,56 cm³/s vizes fázis.

A készülék betöltése után megkezdődik a keverés a dinamikus keverőben, a terelőlapátos keverő fordulatszáma 1000 ford./perc, és megkezdődik a recirkuláció körülbelül 8 cm³/s sebességgel. A vizes fázis áramlási sebességét azután egyenletesen 45,4 cm³/s sebességre növeljük körülbelül 1 perc alatt, és az olajos fázis áramlási sebességét 0,6 g/s-ra csökkentjük körülbelül 3 perc alatt. A recirkulációs sebességet egyenletesen körülbelül 45 cm³/s értékre növeljük az utóbbi időtartam alatt. A dinamikus zóna és a statikus keverők által létrehozott ellennyomás ekkor körülbelül 20 kPa, ami a rendszer teljes nyomásesését jelenti.

A statikus keverőbői kifolyó NBFE-t ekkor kör alakú polietilén Celcon műanyagból készült koncentrikus betéttel látják el. A betét átmérője az alapnál 12,7 cm, felül az átmérő 12 cm, a magassága 17,1 cm. Az NBFE-tartalmú csövet 65 °C-os helyiségben tartjuk 18 órán át, így az anyag polimerizálódik, és hab képződik.

A kikeményített NBFE habot kiszedjük a kikeményítőcsőből. A habban ekkor maradék vizes fázis van (amely oldott emulgeálószert, elektrolitot, iniciátormaradékot és iniciátort tartalmaz), mennyisége körülbelül a polimerizált monomerek tömegének 70-80-szorosa (70-80X). A habot éles lengőfűrésszel 4,7 mm vastag lapokra fűrészeljük. Ezeket a lapokat nyomásnak tesszük ki két lyukacsos préselő hengersorral, amelyek vákuummal vannak ellátva, így fokozatosan csökken a hab maradék vizesfázis-tartalma a polimerizált anyag tömegének körülbelül 3-szorosára (3X). Ekkor a lapokat 1,5%-os CaCI₂-oldattal 60 °C-on újra telítjük, kinyomatjuk három lyukacsos préselő hengersorral, amelyek vákuummal vannak ellátva, így a vizesfázis-tartalom körülbelül 2X lesz. A hab CaCI₂-tartalma 3-5% között van.

A hab az utolsó préselés után körülbelül 0,079 cm-re összenyomva marad. Azután a habot levegőn szárítjuk, körülbelül 16 óráig. A szárítás a polimerizált anyag tömegére számítva körülbelül 9-17 tömeg%-ra csökkenti a nedvességtartalmat. Ekkor a hablapok nagyon jól formázhatok.

Vizsgálati eljárások

Hacsak nincs másképp megadva, a vizsgálatokat szabályozott laboratóriumi feltételek között, körülbelül 23+2 °C-on és 50±10% relatív páratartalom mellett végezzük. A vizsgálati mintákat legalább 24 óráig ilyen körülmények között tároljuk a vizsgálat előtt. Látható lesz, hogy ha a vizsgálati anyag nem eléggé integráns a vizsgálati eljárás elviseléséhez, hidrofób szitaszövetet használunk az anyag alátámasztására, amely szövet nem befolyásolja a felszívóképességet.

Szintetikus vizelet előállítása

Hacsak nincs másképp megadva, a vizsgálati eljárások során használt szintetikus vizelet a Jayco SynUrine, amely a Jayco Pharmaceuticals Company, Camp Hill, Pennsylvania cégtől szerezhető be. A szintetikus vizelet összetétele: 2,0 g/l KCI; 2,0 g/l Na₂SO₄; 0,85 g/l (NH₄)H₂PO₄; 0,15 g/l (NH₄)₂HPO₄; 0,19 g/l CaCI₂ és 0,23 g/l MgCI₂. Az összes vegyszer reagens tisztaságú. A szintetikus vizelet pH-ja 6,0-6,4.

Függőleges felszívási idő és függőleges felszívóképesség

A függőleges felszívási idő meghatározásakor mérik a tartályban levő színes vizsgálati folyadék (például szintetikus vizelet) felszívási idejét 5 cm függőleges magasságba, megadott méretű vizsgálati habcsíkon át. A függőleges felszívási művelet leírása részletesen megtalálható az US 5,387,207 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban, de 37 °C helyett 31 °C-on végzik. Az anyag függőleges felszívási kapacitását adott magasságban meg lehet mérni a függőleges felszívási abszorbenskapacitás vizsgálattal, amelyet szintén az US 5,387,207 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ismertet, a vizsgálatot 37 °C helyett 31 °C-on végzik. A végén a hivatkozott szabadalomban szereplő mosási és újraszárítási lépést nem végzik el. A függőleges felszívási kapacitásérték egyenlő a 15 cm magasságban talált kapacitással, egyensúlyi állapotban. Az eredményt g/cm²/s egységben fejezik ki, 15 cm magasság mellett.

Függőleges felszívási áram vizsgálata

Azt tapasztalták a találmány esetében, hogy a függőleges felszívási tulajdonságok meghatározására a legelőnyösebb eljárás a függőleges felszívási áram vizsgálat, amely jobban jellemzi az abszorbens anyag (eloszlatóanyag vagy elnyelő/eloszlató anyag) képességét a folyadék függőleges felszívása terén. Bármely anyag, amely elég száraz és nedves integritású ahhoz, hogy függőlegesen fel lehessen függeszteni, vizsgálható. Ha az anyagnak nincs elegendő integritása, kiegészítő mechanikus alátámasztó réteget lehet használni egyik vagy mindkét anyagfelületen, például kis négyzetméter-tömegű bélésszövetet vagy hálót, amely nem vagy elhanyagolható mértékben befolyásolja a folyadékkezelési tulajdonságokat.

A vizsgálat lényegében a minta 20 cm-es csíkjának (a teljes hosszúság legalább 27,5 cm) függőleges felfüggesztéséből áll a vizsgálati folyadékot tartalmazó tartályban, a minta fennmaradó 7,5 cm-es részét vízszintesen műanyag felületre helyezik. Elektromos vezetőképesség érzékelőket használnak a megadott magasságokba való elérés idejének meghatározására. A felvétel-idő adatokat a tartályban levő folyadék tömegvesztesége alapján határozzák meg. A vizsgálat végén a mintát részekre vágják a hosszirányú telítési profil megállapítására. Az FFÁ vizsgálat a következő információkkal szolgál:

- Felvétel (grammokban vagy a minta keresztmetszetére megadott grammokban, vagy a minta tömegére megadott grammokban) - idő összefüggés.

HU 224 283 Β1

- A folyadékszél magassága-idő összefüggés.

- A mintán keresztüli áramlás (kumulatív vagy inkrementális) - idő összefüggés.

- Telítési profil a csík hosszában a vizsgálat végén.

A vizsgálatot a következő készülékben hajtjuk végre (lásd 7. ábra).

A 950 motorral hajtott ferde állványt (a Concord-Renn Co., Cincinnati, Ohio, US) beállítjuk, hogy a 960 folyadéktartálytól mérve 20 cm magasságban legyen a 910 minta vízszintes fekvésétől. A 950 motorral mozgatott állvány biztosítja, hogy a 910 minta állandóan érintkezzen a folyadékkal, nullapontos érzékelő segítségével, amely a készüléket olyan helyzetben tartja, amely kapcsolatban van a 960 tartályban levő 962 folyadékszinttel. A ferde állvány el van látva továbbá vezetőképességre érzékeny nedvességjelző 930 hengerekkel. Összesen 9 darab 930 henger található egymástól bizonyos távolságra, a 2, 3,5, 5, 7,5, 10, 12,5, 15, 17,5 és 20 cm-es magasságoknál a 962 tartály szintje fölött (a hengerek közepe számít a méréskor). Két további érzékelő- 930 henger helyezkedik el a ferde lemez vízszintes részén, így a 910 minta érintkezik a folyadékszinttől mért 22,5 cm-es és 27,5 cm-es magasságokban. Bár a 930 hengerek pontos szélességének nincs jelentősége, körülbelül 1,3 cm szélességet megfelelőnek találtak, valamint a körülbelül 9,5 mm-es átmérőt. Biztosítani kell, hogy a 930 henger közepe egybeessen ezekkel a magasságokkal. A hengerek a 2, 5, 10, 15 és 20 cm-es magasságokban létraszerűen a 940 karra vannak szerelve, és a 3,5, 7,5, 12,5 és 17,5 cm magasságokban egy másik 940 karra, ugyanúgy létraszerűen. A vizsgálat során a két 940 kar a 910 minta szemben fekvő oldalain helyezkedik el, így lehetővé teszik a különböző vastagságú anyagok vizsgálatát. A vizsgálat alatt a 940 karok párhuzamosak, körülbelül 5°-os szöget zárnak be a függőleges iránnyal.

A 960 kör alakú tartály lehet egy megfelelő térfogatú üvegedény, hogy a folyadékszint ne essen nagyobb mértékben a vizsgálat során, lehet például Pyrex #3140 edény 150 mm átmérővel és 75 mm magassággal. A 960 tartályt (körülbelül 2,5 cmx5 cm-es nyílással ellátott) fedővel befedik, hogy csökkenjen a párolgás. A 960 tartályt a 965 mérlegre helyezik, például Mettler PR 1203, Sartorius LC 1200S típusúra.

A szükséges állandó hőmérséklet (31,1 °C) és relatív páratartalom (85%) elérésére, hacsak nincs másképp megadva, a teljes mérőkészüléket környezeti kamrába például Electro-Tech Systems, Model 518 - helyezik.

A 999 vezetékekkel csatlakozó 980 személyi számítógépet használnak a 965 mérlegen mért tömegváltozás felvételére - az idő függvényében -, a 930 hengerek jelének feljegyzésére, amikor ezeket eléri a folyadékszél, valamint a 950 motorral mozgatott ferde állvány magasságának betáplálására. Bár különböző programok használhatók erre, megfelelő programot fejlesztett ki a Signalysis, Inc., Ohio Pike, Cincinnati, Ohio, US cég (a részletek később következnek).

A mintarészek tömegének meghatározására olló, vonalzó és analitikai mérleg, például Mettler PG503 szükséges.

A vizsgálathoz a fentiekben megadott szintetikus vizeletet használják.

Kísérleti eljárás

A 910 mintát egy éjszakán át kondicionálják szabványos körülmények között (22,2 °C, 50% relatív páratartalom), a környezeti kamrát 31,1 °C-ra és 85% relatív páratartalomra állítják be, majd 45 percig kiegyensúlyozzák a mintát.

5,0 cmx27,5 cm-es 970 mintát levágnak vágószerszámmal, és 11 darab 2,5 cm-es részt jelölnek be apró pontokkal a minta szélein. A 970 mintát előre lemérik, vastagságát körülbelül 620 Pa nyomás mellett, szabványos vastagságmérővel lemérik.

A 970 mintát a 930 hengerek közé teszik, hogy a minta vége körülbelül 1 mm-rel az FFÁ készülék nulla pontja alatt legyen, anélkül, hogy ezen a ponton bemerülne a folyadéktartályba. A 970 minta felső végét műanyag lemezhez rögzítik, hagyományos 970 ragasztószalaggal.

A környezeti kamrát bezárják, kiegyenlítik a hőmérsékletet és relatív páratartalmat a megadott értékeken, körülbelül 20 percig.

A 980 számítógépes egységet a vonatkozó adatoknak, például a minta nevének, a vizsgálat kívánt időtartamának, a minta hosszának, szélességének, vastagságának, a hőmérsékletnek és a relatív páratartalomnak a programba való betáplálásával beindítják. A vizsgálatot a mintának a motorral mozgatott állvány süllyesztése révén a vizsgálati folyadékba merítésével kezdik meg, és folyamatosan feljegyzik az i) felvétel-idő és ii) a megadott magasságok eléréséhez szükséges időértékeket. A képernyő mutathatja a felvétel-idő görbét, miközben a vizsgálat folyik.

A vizsgálat végén a 970 mintát automatikusan kiemelik a 960 tartályból, megállapítják a telítési profilt, miközben biztosítják, hogy a minta ugyanolyan függőleges helyzetben maradjon, mint a vizsgálat alatt volt. Fontos biztosítani, hogy a mintán belül ne legyen folyadék-újraeloszlás, miközben a mintát részekre vágják. A mintát függőlegesen tartva eltávolítják a vizsgálati állványról, közben 2,5 cm-es csíkokra vágják, és előre lemért edényekbe helyezik. A csíkokat alulról felfelé kell vágni.

Azután a minta vízszintes részét szintén 2,5 cm-es részekre vágják, mindegyiket előre lemért műanyag edényekbe teszik. Azonnal meghatározzák a részek nedves tömegét, hogy minimálisra csökkenjen a párolgási veszteség. Azután a részeket kemencében egy éjszakán át megszárítják 66 °C-on, majd újra lemérik a száraz tömeg megállapítására.

Számítások

Felvétel

A felvétel a következő egységekben lehet:

Q: g

Q*: g/cm² kezdeti száraz keresztmetszeti terület Q¹: g/g kezdeti teljes mintatömeg Qc¹: párolgásra korrigált felvétel g/cm²

A párolgási veszteséget a részlegesen fedett tartályból (31,1 °C és 85% relatív páratartalom) figyelni kell (például körülbelül 0,009 g/min).

HU 224 283 Β1

Emellett a folyadék párolgási veszteségét a minta nedvesített részéről figyelembe kell venni a hosszú időtartamú vizsgálatoknál (például több mint körülbelül két óra esetén).

A „párolgással korrigált felvétel” g/min egységben kiszámítható, ha levonják az idővel (min egységekben) megszorzott összes párolgási veszteséget, vagyis a tartályból való párolgást (g/min egységekben) a tartályban levő folyadék tömegéből (g-ban), és elosztják a minta szélességével és vastagságával (mindkettő cm egységben).

Ha különböző n időpontokban vesznek adatokat 1=1,...,n, a következő mennyiségek számíthatók ki: Kumulatív áram, F, (g/cm²/min)

F_i=Q_i*/t_i ahol Q* a felvétel (g/cm²) és tj az idő (min)

Áramnövekedés AF, (g/cm²/min)

AF_i=(Q_i*-Q_í_r)/(t_i-t_i_i)

Telítési profil a minta hossza mentén

Folyadékterhelés az egyes részekben (g/g)= ^-(Wnedves^— száraz/^száraz ahol Wnedves=a nedves rész tömege (g); és W_S2áraz=a száraz rész tömege (g).

A következőkben leírjuk a számítógépes programozást részletesebben. A Felszívási áram programot a folyadékfelvétel-idő adatok megállapítására használják a vizsgálatok során, amikor a pelenkaanyagok elnyelési 5 jellemzőit vizsgálják. A program adatsorozatot olvas le a mérlegről, amely RS-232 outputtal van ellátva. A számítógép belső óráját használják az idő követésére. A programot IBM személyi számítógépre írták, vagy

DOS 3.0 (vagy későbbi) kompatibilis rendszerre.

Amikor tényleges vizsgálat fut, a vizsgálati adatokat (felvétel és idő értékeket), valamint az összes input mező értéket (a mintavételi tábla kivételével) a megnyitott DOS könyvtáron belüli fájlba írják. Ezt a fájlt Excel programban nyitják meg IBM munkaállomáson a to15 vábbi adatelemzés és bemutatás céljából.

Tipikus vizsgálati műveletsor a következő:

Bemeneti mezők

Anyagleírás

Anyagazonosítás

Minta #1

Operátor: Folyadéktípus: Jayco szintetikus vizelet Vizsgálat időtartama: 60 perc

Szélesség: 5,0000 cm Hosszúság: 27,5 cm Tömeg:

1,9000 g

Hőmérséklet: 31,1000 ’C Relatív páratartalom:

85,0000%

Kimenet

Idő (perc)	Tömeg (g)	Felvétel (g/cm2)	Felvétel (g/g)	Magasság (cm)
0	0,424011	0,77093	0,223164	2
0,04485	0,924011	1,68002	0,486322	3,5
0,0778167	1,22	2,21818	0,642106	5
0,247167	2,017	3,66727	1,06158	7,5
0,552	2,86401	5,2073	1,50738	10
1,12688	3,79501	6,90002	1,99738	12,5
1,87295	4,5	8,18182	2,36842	15
3,32845	5,409	9,83454	2,84684	17,5
5,53095	6,25302	11,3691	3,29106	20

Eredmények

Legalább két mérést kell elvégezni mindegyik mintán, felvéve a különböző kimeneti adatokat az idő függvényében. Természetesen az egyes paramétereket egymáshoz képest korrigálni lehet, és görbére lehet felvinni.

A találmány szerinti anyagok leírására a 15 cm magasságban mért kumulatív áramot különösen megfelelőnek találták.

Egyszerűsített folyadékpermeabilitási vizsgálat

Az egyszerűsített folyadékpermeabilitási vizsgálat két speciális feltétel mellett méri a permeabilitást: a permeabilitás mérhető számos porózus anyagra (például szintetikus szál alapú nemszövött anyagokra vagy cellulózszerkezetekre) 100% telítettség mellett, vagy különböző anyagokra, amelyek a vastagság arányos változtatásával különböző telítettségi fokot érnek el anélkül, hogy levegővel töltődnének meg (a külső gőzfázisból), például az összenyomható polimer habok eseté50 ben, ahol a permeabilitás különböző telítettségi fokon könnyen mérhető különböző vastagságok mellett.

Konkrétan a polimer habanyagoknál azt találták, hogy a vizsgálatot célszerű magasabb hőmérsékleten, 31 °C-on végezni, ami jobban utánozza az abszorbens cikkek használat közben meglevő feltételeit.

Elvileg a vizsgálat a Darcy-törvényen alapszik, amely szerint egy folyadék térfogati áramlási sebessége bármely porózus közegen át arányos a nyomásgradienssel, ahol az arányossági állandó összefügg a per60 meabilitással.

HU 224 283 Β1

Q/A=(k/_n)x(AP/L) ahol:

Q=térfogati áramlási sebesség (cm³/s);

A=keresztmetszeti terület (cm²);

k=permeabilitás (cm²) (1 darcy megfelel 9,869* 10~¹³ m²-nek);

η=viszkozitás (Pás);

AP/L=nyomásgradiens (Pa/m);

L=a minta vastagsága (cm].

Tehát a permeabilitás kiszámítható rögzített vagy adott minta keresztmetszeti területre és vizsgálati minta viszkozitásra - a nyomásesés és a térfogati áramlási sebesség mérésével a mintán keresztül: k=(Q/A)x(K/AP)*n

A vizsgálat végrehajtható kétféleképpen, az első a síkon keresztül mért permeabilitásra vonatkozik (vagyis az áramlás iránya lényegében az anyag vastagságán keresztül mutat), a második a síkon belüli permeabilitás (vagyis az áramlás iránya az anyag x-y irányában van).

A síkon keresztül mért permeabilitási vizsgálathoz használható, egyszerűsített vizsgálati készülék látható az 1. ábrán, amely a teljes készülék sematikus vázlata és - betett ábrarész formájában - perspektivikusan bontott keresztmetszeti nézet, a mintacella ábrázolása nem arányos.

A vizsgálati készülék magában foglal egy általában kör vagy henger alakú 120 mintacellát, amelynek van egy 121 felső része és egy 122 alsó része. A részek távolsága mérhető és beállítható három körkörösen elhelyezett 145 vastagságmérővel és 140 beállítócsavarral. A készülék továbbá magában foglal 150, 154 folyadéktartályokat, 156 hulladéktartályt, 170 magasságbeállítót a 150 bemeneti tartályhoz, valamint 180 csöveket, 133 kimeneti vezetéket, 189 termék-gyorsleeresztő csöveket a mintacella összekötésére a készülék többi részével, továbbá 182, 184, 186 és 188 szelepeket. A 197 nyomáskülönbségjel-átalakító össze van kötve a 180 csövön keresztül a felső 194 nyomásérzékelő ponttal és az alsó 196 nyomásérzékelő ponttal. A 190 számítógépegység a szelepek szabályozása érdekében össze van kötve 199 vezetékekkel a 197 nyomáskülönbségjel-átalakítóval, a 192 hőmérővel és a 198 mérlegcellával.

A 110 kör alakú minta átmérője körülbelül 2,54 cm, behelyezzük a két 135 porózus szitaszövet közé a 120 mintacellába, amely két 2,54 cm belső átmérőjű 121 felső részt és 122 alsó részt képező hengeres darabból készült, és amelyeket a 132 bemeneti vezetéken át hozzáerősítenek a 154 kimeneti tartályhoz 180 flexibilis csővel, például Tygon csővel. A 115 zárt cellájú habtömítések védenek a szivárgás ellen a minta oldalai körül. A 110 vizsgálati mintát a kívánt nedves összenyomásnak megfelelő vastagságúra nyomják össze, ez körülbelül 1,4 kPa, hacsak nincs másképp megadva. A folyadékot hagyják átáramlani a 110 mintán, állandósult áramlásig. A 110 mintán keresztül az állandósult áramlás beállta után felveszik a térfogati áramlási sebesség és nyomásesésadatokat az idő függvényében a 198 terhelési cella és 197 nyomáskülönbségjel-átalakító segítségével. A vizsgálat bármely nyomómagasságon elvégezhető 80 cm vízmagasságig (körülbelül 7,8 kPa), amely beállítható a 170 magasságbeállító eszközzel. Ezekből a mérésekből meghatározható az áramlási sebesség a mintára, különböző nyomásokon.

A készülék beszerezhető a Porous Materials, Inc., Ithaca, New York, US cégtől, PMI Liquid Permeameter néven, a 2/97 felhasználói kézikönyv alapján. Ez a készülék két rozsdamentes acél/zsugorított üvegszűrőt tartalmaz 135 porózus szitaszövetként, ennek műszaki paraméterei szintén az említett füzetben találhatók. A készülék 120 mintacellából, 150 bemeneti tartályból, 154 kimeneti tartályból és 156 hulladéktartályból áll a megfelelő töltő- és üritőszelepekkel és összeköttetésekkel, valamint elektronikai mérlegből, számítógépes monitorozóegységből és 190 számítógépegységből.

A 115 tömítőanyag zárt cellás neoprénszivacs SNC-1 (lágy), a Netherland Rubber Company, Cincinnati, Ohio, US terméke. Lépcsőzetesen (körülbelül 0,159 cm-enként) változó vastagságú anyagsorozatot kell elhelyezni a körülbelül 0,159-1,27 cm vastagságú tartomány befedésére.

Szükség van továbbá sűrítettlevegő-ellátásra, legalább 414*10³ Pa nyomáson, a megfelelő szelepek működtetésére.

A vizsgálati folyadék ionmentesített víz.

A vizsgálatot a következőképpen hajtják végre.

1. A vizsgálati mintá(k) előkészítése

Az előkészítő vizsgálat során meghatározzák, hogy a vizsgálati minta egy vagy több rétegére van szükség, a vizsgálat a lentebb megadottak szerint a legkisebb és a legnagyobb nyomáson megy végbe. A rétegek számát úgy állítják be, hogy a vizsgálat alatt az áramlási sebesség 0,5 cm³/s és 15 cm³/s között legyen a legkisebb, illetve a legnagyobb nyomásesés mellett. Az áramlási sebesség a mintában kisebb legyen, mint a vakpróbában mérhető áramlási sebesség azonos nyomásesés mellett. Ha a mintában az áramlási sebesség nagyobb, mint a vakpróbában mért áramlási sebesség adott nyomásesésen, több réteget kell alkalmazni az áramlási sebesség csökkentésére.

Mintaméret: A mintákat 2,54 cm átmérővel, íves szerszámmal vágják ki, ilyen beszerezhető a McMasterCarr Supply Company, Cleveland, OH, US cégtől. Ha a mintáknak túl kicsi a belső szilárdságuk vagy integritásuk ahhoz, hogy megtartsák szerkezetüket a szükséges műveletek alatt, hagyományos, kis négyzetméter-tömegű alátámasztó anyagot, például PÉT bélésszövetet vagy hálót lehet alkalmazni.

Tehát legalább két mintát (szükség esetén megfelelő számú rétegből) levágnak. Ezután ezek egyikét ionmentesített vízzel telítik a vizsgálat hőmérsékletén, 31 °C-on, hacsak nincs másképp megadva.

A nedves minta vastagságát megmérik (ha szükséges, 30 s stabilizálási idő után) a szükséges nyomáson, amelyen a vizsgálatot végzik, hagyományos vastagságmérővel (ilyen beszerezhető az AMES, Waltham, MASS, US cégtől), ennek nyomótalpátmérője körülbelül 2,86 cm, amellyel körülbelül 1,4 kPa nyomást lehet a 110 mintára gyakorolni, hacsak nem más érték kell.

HU 224 283 Β1

Tömítőanyagként megfelelő anyagkombinációt választanak, így a 115 tömítőhab teljes vastagsága a nedves minta vastagságának 150-200%-a között van (megjegyzendő, hogy a teljes szükséges vastagság eléréséhez a tömítőanyag változó vastagságait kombinálni kell). A 115 tömítőanyagot 7,62 cm átmérőjű kör alakra vágják, közepében 2,54 cm átmérőjű lyukkal, íves szerszám segítségével.

Ha a minta méretei nedvesedéskor változnak, a mintát úgy kell kivágni, hogy a szükséges átmérőt kapják nedves állapotban. Ez megállapítható az előkészítő vizsgálatkor is, a megfelelő méretek megfigyelésével. Ha a változások olyanok, hogy rés képződik, vagy a minta ráncosodik, ami megakadályozná a porózus szitaszövettel vagy zsugorszűrővel való pontos illeszkedést, a kivágott átmérőt megfelelően be kell állítani.

A 110 vizsgálati mintát a 115 tömítőhab üregébe helyezik, a kompozitot a mintacella alsó felének tetejére teszik úgy, hogy a minta simán, pontosan érintkezzen a 135 porózus szitaszövettel, és ne képződjenek rések az oldalakon. A mintacella 121 felső részét simán kifektetik a laborasztalon (vagy más vízszintes síkon), és a rajta levő mindhárom 145 vastagságmérőt nullára állítják be.

A mintacella 121 felső részét azután a 122 alsó részre teszik úgy, hogy a 115 tömítőanyag a 110 vizsgálati mintával a két rész között feküdjön. A felső és alsó részt 140 rögzítőcsavarokkal meghúzzák, így a három vastagságmérő ugyanarra az értékre áll be, amelyet a fent megadottak szerint a megfelelő nyomáson a nedves mintára mértek.

2. A vizsgálat előkészítése céljából a 190 számítógépegységen beindítják a programot, megkezdődik a mintaazonosítás, nyomás stb., beírás.

3. A vizsgálatot a 110 mintán elvégzik néhány nyomásciklusértéken, az első a legalacsonyabb nyomásérték. Az egyes nyomásokon kapott eredményeket a 190 számítógépegység különböző eredményfájlokba viszi be. A fájlokból az adatokat a számításokhoz a lentebb megadottak szerint veszik ki. (Külön mintát kell alkalmazni az anyag következő vizsgálatához.)

4. A 150 bemeneti folyadéktartályt a megfelelő magasságba állítják, és megkezdődik a vizsgálat a 190 számítógépegységen.

5. A 120 mintacellát az áteresztőképesség-vizsgáló készülékbe helyezik a 189 gyors elzárószerelvényekkel.

6. A 120 mintacellát megtöltik a 188 szellőztetőszelep és a 184, 186 alsó töltőszelepek kinyitásával. E lépés során vigyázni kell a levegőbuborékok eltávolítására a rendszerből, amit a mintacella függőleges helyzetbe állításával lehet elérni, és így rákényszeríteni az esetleges légbuborékokat az áteresztőképesség-vizsgáló készülék elhagyására a levezetőcsövön át.

Miután a mintacellát megtöltötték a 121 felső részhez erősített Tygon® csövön át, a légbuborékokat eltávolítják a csőből a 156 hulladéktartályba.

7. A légbuborékok gondos eltávolítása után a 184,

186 alsó töltőszelepeket bezárják, és kinyitják a

182 felső töltőszelepet, hogy megtöltsék a felső részt, a légbuborékokat itt is gondosan eltávolítva.

8. A folyadéktartályt megtöltik vizsgálati folyadékkal a

152 töltővezetéken át.

Ezután megkezdődik az áramlás a mintán át a 190 számítógépegység beindításával.

Amikor a mintakamrában levő hőmérséklet elérte a szükséges értéket, a vizsgálat megkezdhető.

A vizsgálatnak a 190 számítógépegységen át való megkezdésekor a folyadék kimeneti áramot automatikusan a 156 hulladéktartályból a 154 kimeneti tartály felé irányítják, és a nyomásesést, hőmérsékletet figyelik az idő függvényében néhány percen át.

A program befejezése után a számítógépegység (numerikus és/vagy grafikus formában) kiadja az adatokat.

Szükség esetén ugyanaz a vizsgálati minta használható a különböző nyomómagasságokon a permeabilitás mérésére, menetről menetre növelve a nyomást.

A készüléket kéthetente tisztítani, hetente legalább egyszer kalibrálni kell, főleg a zsugorított üvegszűrőt, a terhelési cellát, a termoelemet és a nyomásérzékelőt, a készülékszállító előírásainak megfelelően.

A nyomáskülönbséget nyomáskülönbségjel-átalakítóval mérik, amelyet a 194, 196 nyomásérzékelő pontokhoz csatlakoztatnak a mintacella felső és alsó részén. Mivel a kamrán belül más folyadék-ellenállás is lehet, amely növeli a mért nyomást, mindegyik vizsgálatot vakpróbával korrigálni kell. A vakpróbát 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 cm nyomás mellett kell elvégezni naponta. Az áteresztőképesség-vizsgáló készülék megadja az egyes vizsgálatokhoz az átlagos vizsgálati nyomást, valamint az átlagos áramlási sebességet.

Az egyes nyomásértékekre, amelyeknél a mintát vizsgálták, az áramlási sebességet vakpróbával korrigált nyomás formájában veszi fel a 190 számítógépegység, amely tovább korrigálja az átlagos vizsgálati nyomást (tényleges nyomást) az egyes, magasság szerint felvett nyomáskülönbségeknél, így megadja a korrigált nyomást. Ez a korrigált nyomás a DP, amelyet a lentebb megadott permeabilitási egyenletben használni kell.

A permeabilitást azután az egyes szükséges nyomásértékekre ki kell számítani, és az összes permeabilitási értéket átlagolni kell a vizsgált anyag k-értékének meghatározására.

Három mérést kell elvégezni az egyes mintákra minden nyomómagasságnál, és az eredményeket átlagolni kell, majd ki kell számítani a standard eltérést. Ugyanazt a mintát kell használni, a permeabilitást meg kell mérni mindegyik nyomómagasságnál, majd új mintát kell használni a második és harmadik ismétléshez.

A síkon belüli permeabilitás mérése ugyanolyan feltételek mellett, mint a fent megadott síkon keresztül mért permeabilitásé, a fenti készülék módosításával érhető el, amint az a 2A. és 2B. ábrákon vázlatosan látható, amelyek részlegesen bontott ábrázoláson mutatják be a készüléket, a mintacella metszete nem méretarányos. Az egyenértékű elemeket azonosan jelölik, például a

HU 224 283 Β1

2. ábra mintacellája 210, ami korrelál az 1. ábra 110 jelével stb. Tehát az 1. ábra egyszerűsített, síkon keresztül mérő 120 mintacelláját az egyszerűsített, síkon belül mérő 220 mintacella helyettesíti, amelyet úgy alakítanak ki, hogy a folyadék csak egy irányba folyhasson (vagy gépirányban, vagy keresztirányban, attól függően, hogy hogyan helyezik a mintát a cellába). Vigyázni kell a folyadék elfolyására a falak mentén (falhatás), mivel ez hibásan nagy permeabilitási értékeket ad. A vizsgálati eljárást azután a síkon keresztül mérő, egyszerűsített vizsgálathoz eléggé hasonló módon végzik el.

A 220 mintacellát lényegében a fenti, síkon keresztül mérő vizsgálatokhoz hasonlóan, a 120 mintacellával azonos módon helyezik a készülékbe, kivéve, hogy a töltővezetéket a 232 bemeneti csatlakozóhoz irányítják a 220 cella fenekén. A 2A. ábra a mintacella részlegesen bontott nézete, a 2B. ábra a mintaszinten vett keresztmetszeti nézet.

A 220 mintacella kétrészes: a 225 fenékrész olyan, mint egy négyszögletes doboz karimákkal, a 223 felső rész beleillik a 225 fenékrészbe, és szintén karimákkal van ellátva. A vizsgálati mintát körülbelül 5,1 cm*5,1 cm méretre vágják, és behelyezik az alsó részbe. A kamra 223 felső részét behelyezik a 225 alsó részbe, és az a 210 vizsgálati mintán fekszik. 224 össze nem nyomható neoprénkaucsuk tömítést erősítenek a 223 felső részhez a szoros tömítés érdekében. A vizsgálati folyadék a bemeneti tartályból a Tygon® csövön át a mintához folyik, és a 232 bemeneti vezetéken, továbbá a 233 kimeneti vezetéken át a kimeneti tartályba jut. Mivel ebben a megvalósításban a mintacellán átfolyó folyadék hőmérséklet-szabályozása esetleg nem megfelelő az alacsony áramlási sebességek miatt, a mintát a 226 melegítőeszközzel tartják a szükséges hőmérsékleten, a termosztált vizet a 227 fűtőkamrán szivattyúzzák keresztül. A vizsgálati cella rését a kívánt nedves összenyomásnak megfelelő vastagságra állítják be, rendszerint

1,4 kPa-on. 0,1-20,0 mm közötti méretű 216 alátétlemezeket használnak a megfelelő vastagság beállítására, adott esetben több alátétlemezt kombinálnak ehhez.

A vizsgálat elején a 220 vizsgálati mintát 90°-kal elforgatják (a minta függőleges), és a vizsgálati folyadékot hagyják alulról lassan belépni. Ez ahhoz szükséges, hogy biztosítsák a levegő elvezetését a mintából és a 232/233 bemeneti/kimeneti vezetékekből. Ezután a 220 vizsgálati cellát visszafordítják eredeti helyzetébe, így a 210 minta vízszintes lesz. A következő művelet ugyanaz, amelyet korábban a síkon keresztül mért permeabilitásnál megadtak, vagyis a bemeneti tartályt a kívánt magasságba helyezik, az áramot engedik kiegyenlítődni, és mérik az áramlási sebességet, nyomásesést. A permeabilitást a Darcy-törvény alapján számolják ki. Az eljárást megismétlik a nagyobb nyomásértékekre is.

Az igen kis permeabilitású mintáknál szükséges lehet a hajtónyomás növelése, például a magasság fokozásával, vagy kiegészítő légnyomás alkalmazásával a tartályra, mérhető áramlási sebesség elérése céljából. A síkon belüli permeabilitás függetlenül mérhető gépirányban és gépkeresztirányban, attól függően, hogyan helyezik a mintát a mintacellába.

Általános folyadékpermeabilitási vizsgálat

Az általános permeabilitási vizsgálat a permeabilitást bármely porózus anyag telítettségének függvényében tudja mérni. A vizsgálat elve hasonló az egyszerűsített vizsgálatnál megadotthoz, azzal a lényeges különbséggel, hogy a mintát megadott mennyiségű levegővel terhelik a folyadékterhelés mellett, így a telítési fok rögzített értékű. Ezt a 3. ábrán látható készülékelrendezéssel érik el, az ábra egyben bemutatja az általános, síkon keresztül mért permeabilitás elvét és jellemzőit is, míg a 4. ábrán az általános, síkon belüli permeabilitásmérés eltérései láthatók. A nem hivatkozott jelölések megfelelnek az 1. ábra megfelelő jelöléseinek (például a 356 hulladéktartály megfelel a 156 hulladéktartálynak stb.).

A 320/420 mintacella a 4. ábrán nem látható 341 rögzítővel van ellátva a 372 magasságbeállító eszközön, emellett a 350 bemeneti tartály magassága beállítható a 370 eszközzel. Ez a bemeneti tartály meghatározza az első 357 magasságkülönbséget a 354 kimeneti tartályhoz képest, amely meghatározza a Δρ nyomáskülönbséget (amely megadja a permeabilitás kiszámítására szolgáló nyomáskülönbséget). A 350 bemeneti tartály meghatározza a 359 második magasságkülönbséget a mintamagassághoz képest, amely megfelel a Ap(c) nyomáskülönbségnek, amely megadja a minta telítettségéhez kapcsolható nyomáskülönbséget, a nagyobb kapilláris-szívóképesség rendszerint a kisebb telítésnek felel meg.

A vizsgálatot kis AP(c) mellett kezdik (közel a nulla cm vízoszlophoz), ahol a minta 100%-ig telített. A folyadék átfolyik a mintán az alkalmazott nyomásesés Ap(c) következtében (bemeneti tartálymagasság - kimeneti tartálymagasság). Állandósult állapot mellett mérik a folyadékfelvételt a kimeneti tartályban az idő függvényében. A permeabilitás kiszámítható a nyomásesésből és a térfogati áramlási sebességből a Darcy-törvény szerint. A telítés pontos foka kiszámítható a nedves minta tömegéből a vizsgálat után, a minta vizsgálat előtti száraz tömegével összevetve.

A 100%-nál kisebb telítettség mellett a permeabilitás mérésére az új vizsgálati mintát először 100%-ig telítik, a fenti bekezdésben megadottak szerint. Ezután a mintát nagyobb magasságba viszik (például 10 cm-re), és hagyják kiegyenlítődni ezen a magasságon. Ez alatt az idő alatt a folyadék folyamatosan folyik a bemeneti tartályból a kimeneti tartályba. Idővel csökken a minta telítettsége. Amikor az állandósult állapotot elérik, vagyis amikor a felvétel-idő görbe lineáris, a fentiek szerint mérik az áramlási sebességet, nyomásesést és telítést. Ezt az eljárást megismétlik néhány mintamagasságra, új mintákkal.

A telítés csökkenésével szükség lehet a nyomásesés növelésére a bemeneti és kimeneti tartályok között, hogy mérhető áramlási sebességet lehessen kapni. Ez azért van így, mert a legtöbb porózus anyag esetében a permeabilitás fokozatosan csökken a telítés csökkenésével. Biztosítani kell, hogy a bemeneti és kimeneti tartályok közötti nyomásesés jóval kisebb legyen, mint a kapillárisszívás.

HU 224 283 Β1

Széles 352, 354 folyadéktartályokat kell használni, hogy a folyadékszint ne változzon jelentős mértékben, miközben az állandósult állapot beállására várnak.

A vizsgálat megadja a permeabilitás-telítés görbét a deszorpciós ciklusra, vagyis a minta telítettsége a kiinduláskor nagyobb. Bár a permeabilitási adatok természetesen előállíthatok az abszorpciós ciklusban is, ezek adott esetben nem használhatók értékelésre, mivel bizonyos hiszterézishatások fordulhatnak elő.

Az általános, síkon keresztül mért permeabilitásvizsgálatban használatos 320 minta főleg abban különbözik az egyszerűsített, síkon keresztül mért permeabilitásvizsgálat esetében használatos 120 mintacellától, hogy két 335 zsugorított üvegszűrőt használnak, a 310 minta alatt és fölött. A 335 zsugorított üvegszűrők esetében biztosítani kell, hogy az áramlással szemben mutatott ellenállás legnagyobb részét a minta adja, a szűrőé elhanyagolható legyen. A durva zsugorított üveg fölött a finom pórusú, vékony membrán lehetővé teszi a méréseket nagy magasságokban is, az áramlással szemben mutatott jelentősebb ellenállás nélkül. A zsugorított üvegszűrőket úgy kell kiválasztani, hogy buborékpontnyomásuk több mint körülbelül 200 cm vízoszlopmagasság legyen, de ugyanakkor kicsi legyen az áramlással szemben mutatott ellenállásuk. Ez megvalósítható a szükséges buborékpont-nyomású, megfelelően vékony membránok kiválasztásával, amelyek ráfekszenek a nyitottabb szerkezetre.

Az általános permeabilitási vizsgálat során vigyázni kell, hogy a levegő a mintával az oldalfelületeken keresztül érintkezzen, hogy lehetővé váljon különböző fokú telítés, a Ap(c)-től függően. Tehát a mintacella lényegében azonos az egyszerűsített, síkon keresztül mérő vizsgálat vizsgálati cellájával, kivéve, hogy a tömítő habanyagot eltávolítják, és a felső, alsó részek közötti rést állandó nyomást nyújtó eszközzel helyettesítik, például 317 súllyal, amely (a 321 fedő súlyával együtt) a kívánt körülbelül 1,4 kPa nyomás alatt tartja a mintát, hacsak nem más nyomásra van szükség.

Az általános, síkon belüli permeabilitási vizsgálathoz használt 420 mintacellát a 4. ábra mutatja be, a minta az egyszerűsített, síkon belüli vizsgálatból származik, és az elvek azonosak a fent megadottakkal. Tehát a folyadék belép a 420 mintacellába a 432 folyadékbemeneten és a 433 kimeneten át, amelyek össze vannak kötve a 435 membránokkal, például a (335 zsugorított üvegszűrőkre) fent megadottak szerinti zsugorított üvegszürővel. A 410 minta végei a két zsugorított üvegszűrőre támaszkodnak, de a (körülbelül 5,1 cmx5,1 cm méretű) középső rész nem, ahol el kell kerülni a ráncok és rések képződését a minta és a membránok között. A 410 vizsgálati mintát a mintacella felső és alsó része közé helyezik, a 417 súly beállítja a nyomást, amelyen a vizsgálat megy (körülbelül

1,4 kPa, hacsak nincs másképp megadva). A mintát emellett állandó hőmérsékleten tartják a 426 fűtőberendezéssel, például állandó hőmérsékletű víz szivattyúzásával a 427 fűtőkamrán át.

Ennél az elrendezésnél is igen fontos, hogy a levegő be tudjon lépni a mintába az oldalfelületeken keresztül, hogy különböző fokú telítés jöhessen létre.

A folyadék viszkozitása

A folyadék viszkozitása fontos bemeneti paraméter a fenti meghatározás szempontjából, és meg kell határozni a megfelelő folyadékra a megfelelő hőmérsékleten, vagy a jól ismert táblázatokból vagy egyenletekből, vagy meg kell mérni a jól bevált mérési eljárásokkal.

Kapillárisszorpció

Cél

A vizsgálat célja a találmány szerinti tároló abszorbens elemek kapillárisszorpciós abszorbens kapacitásának mérése a magasság függvényében. (Az eljárás használható nagy felületű anyagok - például ozmotikus abszorbens, például hidrogélképző abszorbens polimer vagy az abszorbens elemben adott esetben használt más anyag kapillárisszorpciós abszorbens kapacitásának mérésére is a magasság függvényében. Mindazonáltal az itt következő ismertetés a kapillárisszorpciós eljárást a teljes tároló abszorbens elem mérésére vonatkozóan tárgyalja.) A kapillárisszorpció bármely abszorbens alapvető tulajdonsága, amely meghatározza az abszorbens szerkezetben a folyadék elnyelését. A kapillárisszorpciós vizsgálat során mérik a kapillárisszorpciós abszorbens kapacitást a minta folyadéknyomásának függvényében, amely a minta és a vizsgálati folyadéktartály közötti magasságkülönbség következtében jön létre.

A kapillárisszorpció meghatározásának módszere jól ismert. Lásd a [Burgeni, A. A. és Kapur, C.; Capillary Sorption Equilibria in Fiber Masses; Textilé Research Journal, 37, 356-366., (1967)], [Chatterjee, P. K.; Absorbency, Textilé Science and Technology, 7., II. fej., Elsevier Science Publishers Β. V., 29-84., (1985)] munkákat és az US 4,610,678 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírást, amelyek ismertetik az abszorbens szerkezetek kapillárisszorpciójának mérésére szolgáló eljárást.

Elv

Porózus zsugorított üvegszűrőt megszakítatlan folyadékoszlopon át összekötnek mérlegen levő folyadéktartállyal. A mintát a vizsgálat során állandó mindenirányú nyomást kifejtő súly alatt tartják. Amint a porózus szerkezet elnyeli a szükségletének megfelelő folyadékot, feljegyzik a mérlegen levő kiegyensúlyozó folyadéktartály tömegveszteségét, és ezt korrigálják a zsugorított üvegszűrő felvételével a magasság és elpárolgás függvényében. Különböző kapilláris-szívómagasságok (hidrosztatikus erők vagy magasságok) mellett mérik a felvételt vagy kapacitást. Az abszorpciónövekedés az üvegszűrő növekvő süllyesztésének (vagyis a kapilláris-szívóhatás csökkenésének) köszönhető.

A vizsgálat során nézik az időt is, hogy ki lehessen számítani a kezdeti tényleges felvételi sebességet (g/g/h) 200 cm magasságban.

Reagensek

Vizsgálati folyadék: A következő anyagok desztillált vízben való feloldásával kapott szintetikus vizelet:

HU 224 283 Β1

Vegyület	Molekulatömeg	Koncentráció (g/l)
KCI	74,6	2,0
Na2SO4	142	2,0
(NH4)H2PO4	115	0,85
(NH4)2HPO4	132	0,15
CaCI2.2H2O	147	0,25
MgCI2.6H2O	203	0,5

A készülék általános leírása

Az 5A. ábrán látható 520 kapillárisszorpciós készüléket a vizsgálat céljára TAPPI feltételek mellett (50% relatív nedvességtartalom és 25 °C) alkalmazzák. A vizsgálati mintát az 5A. ábrán látható 502 üvegszűrőre helyezik, ezt a vizsgálati folyadék (szintetikus vizelet) folytonos folyadékoszlopán át összekötik a vizsgálati folyadékot tartalmazó 506 kiegyensúlyozó folyadéktartállyal. Az 506 tartályt az 507 mérlegre helyezik, amelyet számítógéppel kötnek össze (nincs feltüntetve). A mérleg 0,001 g pontossággal mér; ilyen mérleg beszerezhető a Mettler Toledo (Hightstown, NJ) cégtől PR1203 néven. Az 502 üvegszűrőt 507 függőleges lemezre helyezik, amint az 5A. ábrán látható, hogy a minta függőlegesen mozoghasson, és ezáltal különböző szívómagasságokban lehessen. A függőleges lemez lehet rúdmentes működtetőrendszer, amelyet a számítógéppel összekötnek, hogy felvegyék a szívómagasságokat és a megfelelő időket, amelyek alatt a minta folyadékfelvételét mérik. Az előnyös rúdmentes működtetőrendszer beszerezhető az Industrial Devices (Novato, CA) cégtől 202X4X34N-1D4B-84-P-C-S-E néven, ez ZETA 6104-83-135 motorral hajtható, amely beszerezhető a CompuMotor (Rohnert, CA) cégtől. Ha az adatokat az 501 függőleges lemez működtető rendszer és 507 mérleg segítségével mérik, és innen küldik el, a kapillárisszorpciós abszorbens kapacitás könnyen kiszámítható az egyes vizsgálati mintákra. A számítógépre kötött 507 függőleges lemez működtető rendszer lehetővé teszi az 502 üvegszűrő szabályozott függőleges mozgását is. Például a működtető rendszer úgy irányítható, hogy az 502 üvegszűrőt csak akkor mozgassa függőlegesen, ha az egyes szívómagasságokban elérték a (későbbiekben ismertetett) „egyensúlyi helyzetet”.

Az alsó 502 üvegszűrőt 503 Tygon® csőhöz csatlakoztatják, amely összeköti az 502 szűrőt az 509 hármas elágazású elzárócsappal. Az 509 elzárócsap az 504 üvegcsövén át az 505 folyadéktartályhoz és az 570 elzárócsaphoz csatlakozik. (Az 509 elzárócsapot csak a készülék tisztítása vagy légbuborék eltávolítása céljából nyitják ki.) Az 511 üvegcső összeköti az 505 folyadéktartályt az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartállyal az 570 elzárócsapon keresztül. Az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartály kis tömegű, 12 cm átmérőjű 506A üvegedényből és 506B fedőből áll. Az 506B fedőn van egy lyuk, amelyen át az 577 üvegcső érintkezik az 506 tartályban levő folyadékkal. Az 511 üvegcsőnek nem szabad érintkeznie az 506B fedővel, mert instabil mérési eredményt kapnak, és a vizsgálati minta nem lesz használható.

Az üvegszűrő átmérőjének elegendőnek kell lennie ahhoz, hogy a vizsgálati mintát tartó dugattyú/hengeres készülékhez megfeleljen. Az 502 üvegszűrőt köpenybe zárják, hogy a melegítőfürdő segítségével állandó hőmérsékleten tarthassák. A szűrő 350 ml-es tányéros tölcsér, amelynek (4-5,5)^10^-6 m pórusai vannak, és amely a Corning Glass Co. (Corning, NY) cégtől szerezhető be #36060-350F néven. A pórusok elég finomak ahhoz, hogy a szűrőlap felületét nedvesen tartsák a megadott kapilláris-szívómagasság mellett (az üvegszűrő nem teszi lehetővé a levegő belépését az üvegszűrő alatt levő folytonos vizsgálati folyadékoszlopba).

Amint jeleztük, az 502 szűrőt cső köti össze az 505 folyadéktartállyal vagy az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartállyal, a hármas elágazású 570 elzárócsap állása szerint.

Az 502 üvegszűrő köpenybe van zárva az állandó hőmérsékletű fürdőből jövő víz fogadására. Ez biztosítja, hogy az üvegszűrő hőmérséklete állandó (31 °C) legyen a vizsgálati eljárás alatt. Amint az 5A. ábrán látható, az 502 üvegszűrő 502A bevezetőnyílással és 502B kivezetőnyílással van ellátva, amelyek zárt hurkot hoznak létre az 508 keringő melegítőfürdő számára. (Az üvegköpeny nem látható az 5A. ábrán. Azonban tudnivaló, hogy az 508 fürdőből az 502 köpenyes üvegszűrőbe bevezetett víz nem érintkezik a vizsgálati folyadékkal, és a vizsgálati folyadék nem kering az állandó hőmérsékletű fürdőn át. Az állandó hőmérsékletű fürdő vize az 502 üvegszűrő köpenyfalában kering.)

Az 506 tartály és az 507 mérleg dobozba vannak zárva, hogy minimálisra csökkenjen a vizsgálati folyadék párolgása a mérlegtartályból, és a vizsgálat alatt stabilitás álljon fenn. Az 572 doboznak van egy fedele és falai, a fedélen van egy lyuk, amelyen át az 577 csövet bevezetik.

Az 502 üvegszűrő részletesebben látható az 5B. ábrán. Az 5B. ábra az üvegszűrő keresztmetszeti nézete, ahol nem látható az 502A bevezető- és az 502B kivezetőnyílás. Amint említettük, az üvegszűrő 350 ml-es zsugorított üveg tányéros tölcsér, (4-5,5)* 10^-6 m pórusméretű. Amint az 5B. ábrán látható, az 502 üvegszűrő magában foglal egy 550 hengeres köpenyes tölcsért és egy 560 zsugorított üveg szűrőtányért. Az 502 üvegszűrő magában foglal továbbá egy (az 566 hengerből és 568 dugattyúból álló)

565 henger/dugattyú szerkezetet, amely leszorítja az 570 vizsgálati mintát, és kis nyomást biztosít a vizsgálati mintának. A vizsgálati folyadéknak az 560 zsugorított üveg szűrőtányérról való túlzott párolgása megakadályozására 562 Teflon® gyűrűt helyeznek az 560 zsugorított üveg szűrőtányér tetejére. Az 562 Teflon® gyűrű 0,0127 cm vastag (beszerezhető lapok formájában a McMasterCarr cégtől #8569K16 számon, majd méretre vágható), ez fedi be a szűrőlemez felületét az

566 henger külső oldalán, így csökkenti az üvegszűrőről való párolgást. A gyűrű külső átmérője 7,6 cm, belső átmérője 6,3 cm. Az 562 Teflon® gyűrű belső átmérője körülbelül 2 mm-rel kisebb, mint az 566 henger külső átmérője. Viton® 564 O gyűrűt (beszerezhető a

HU 224 283 Β1

McMasterCarr cégtől, #AS568A-150 és AS568A-151 számon) helyeznek az 562 Teflon® gyűrű tetejére, hogy lezárják az 550 hengeres köpenyes tölcsér belső fala és az 562 Teflon® gyűrű közötti teret, hogy elősegítsék a párolgás megelőzését. Ha az O gyűrű külső átmérője nagyobb, mint az 550 hengeres köpenyes tölcsér belső átmérője, az 0 gyűrű átmérőjét a következőképpen csökkentik, hogy illeszkedjen a tölcsérhez: az O gyűrűt felvágják, az O gyűrű anyagából a szükséges mennyiséget levágják, majd az O gyűrűt összeragasztják, hogy az 0 gyűrű érintkezzen az 550 hengeres köpenyes tölcsér belső falával a teljes perem mentén.

Amint említettük, az 5B. ábrán látható 565 henger/dugattyú szerkezet leszorítja a vizsgálati mintát, és mindenirányú kis nyomást gyakorol az 570 vizsgálati mintára. Az 5C. ábrán látható 565 szerkezet 566 hengerből, 568 csészeszerű Teflon® dugattyúból áll, és ha szükséges, súlyt vagy súlyokat is tartalmaz (nincs ábrázolva), amelyek belülről beillenek az 568 dugattyúba. (Adott esetben súlyt lehet alkalmazni szükség esetén, hogy beállítsák a dugattyú és az adott esetben alkalmazott súly összes tömegét úgy, hogy 1,4 kPa mindenirányú nyomás alakuljon ki, a minta száraz átmérőjétől függően. Ennek leírása később következik.) Az 566 henger Lexan® rúd, méretei a következők: külső átmérője 7,0 cm, belső átmérője 6,0 cm, magassága 6,0 cm. Az 568 Teflon® dugattyú méretei a következők: külső átmérője 0,02 cm-rel kisebb, mint az 566 henger belső átmérője. Amint az 5D. ábrán látható, az 568 dugattyú vége nem érintkezik a vizsgálati mintával, és ki van fúrva, így 5,0 cm átmérőjű, körülbelül 1,8 cm mély 590 kamra jön létre, hogy a dugattyú be tudja fogadni az adott esetben alkalmazott súlyokat (amelyek a vizsgálati minta tényleges száraz átmérőjétől függenek), és amelyek biztosítják, hogy a mintára 1,4 kPa mindenirányú nyomás nehezedjen. Más szavakkal, az 568 dugattyú és az adott esetben alkalmazott súlyok (nincsenek ábrázolva) teljes tömege osztva a vizsgálati minta tényleges átmérőjével (száraz állapotban) olyan legyen, hogy a mindenirányú nyomás értéke 1,4 kPa legyen. Az 566 hengert és az 568 dugattyút (valamint az adott esetben alkalmazott súlyokat) 31 °C-on legalább 30 percig kondicionálják a kapillárisszorpciós abszorbens kapacitás mérése előtt.

Az 502 zsugorított üveg szűrő befedésére felületaktív anyaggal nem kezelt vagy felületaktív anyagot nem tartalmazó réseit fóliát (14 cmx14 cm) (nincs ábrázolva) használnak a kapillárisszorpciós vizsgálat alatt, hogy csökkentsék a levegő által okozott destabilizálást a minta körül. A rések elég nagyok ahhoz, hogy megakadályozzák a kondenzációt a vizsgálat alatt a fólia alsó felén.

A vizsgálati minta előkészítése

A vizsgálati mintát elő lehet állítani 5,4 cm átmérőjű kör alakú szerkezetből való kivágással a tároló abszorbens elemből, köríves lyukasztóval. Ha az elem abszorbens cikk része, a cikk többi alkotóelemét el kell távolítani a vizsgálat előtt. Amikor az elemet nem lehet elválasztani a cikk többi alkotóelemétől anélkül, hogy nagymértékben megváltoztatnánk a szerkezetet (például a sűrűséget, az alkotóanyagok relatív elhelyezkedését, az alkotóanyagok fizikai tulajdonságait stb.), vagy ahol az elem nem alkotóeleme az abszorbens cikknek, a vizsgálati mintát az elemet alkotó összes anyag kombinálásával állítják elő úgy, hogy a kombináció képviselje az adott elemet. A vizsgálati minta

5,4 cm átmérőjű, köríves szerszámmal vágják ki.

A vizsgálati minta száraz tömege (amelyet lentebb a kapillárisszorpciós abszorbens kapacitás kiszámítására használnak) a fent megadott környezeti feltételek mellett kapott minta tömege.

A vizsgálat menete

1. A tiszta száraz 502 üvegszűrőt az 501 függőleges lemezre erősített tölcséres tartóba helyezik. A függőleges lemez tölcsértartóját úgy mozgatják, hogy az üvegszűrő 0 cm magasságban legyen.

2. Összeállítják a készülék alkotóelemeit az 5A. ábrán látható módon, a fentiekben megadottak szerint.

3. A 12 cm átmérőjű 506 kiegyensúlyozó folyadéktartályt az 507 mérlegre helyezik. Az 506B műanyag fedőt az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartályra és egy műanyag fedőt az 512 mérlegdobozra tesznek, mindkettőn kis lyuk van, amelyen át a beleülő 511 cső áthaladhat. Nem hagyják, hogy az 506B fedő hozzáérjen a kiegyensúlyozó folyadéktartályhoz, mert instabil méréseredményeket kapnak, és a mérés használhatatlan lesz.

4. Az 510 elzárócsapot lezárják az 504 cső felé, és kinyitják az 511 üvegcső felé. Az 505 folyadéktartályt, amelyet előzőleg megtöltenek vizsgálati folyadékkal, kinyitják, így a vizsgálati folyadék belép az 511 csőbe, és megtölti az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartályt.

5. Az 502 üvegszűrőt beállítják a megfelelő szintre és rögzítik. Biztosítják, hogy az üvegszűrő száraz legyen.

6. Csatlakoztatják az 503 Tygon® csövet az 509 elzárócsaphoz. (A cső elég hosszú legyen ahhoz, hogy összehurkolódás nélkül elérje az 502 üvegszűrőt annak legmagasabb, 200 cm magasban levő pontjánál.) Megtöltik a Tygon® csövet vizsgálati folyadékkal az 505 folyadéktartályból.

7. Összekötik az 503 Tygon® csövet az 502 üvegszűrővel, és kinyitják az 509 és 510 elzárócsapokat, amelyek összekötik az 505 folyadéktartályt az 502 üvegszűrővel. (Az 510 elzárócsapot le kell zárni az 511 üvegcső felé.) A vizsgálati folyadék megtölti az 502 üvegszűrőt, és kiszorítja az üvegszűrő töltése során bezárt összes levegőt. Addig folytatják a töltést, amíg a folyadékszint meghaladja az 560 zsugorított üveg szűrőtányér felső szintjét. Kiürítik a tölcsért, és eltávolítják a csőben és a tölcsér belsejében levő légbuborékokat. A légbuborékokat az 502 üvegszűrő megfordításával lehet eltávolítani

HU 224 283 Β1 úgy, hogy hagyják, hogy a légbuborékok felemelkedjenek és eltávozzanak az 509 elzárócsap leengedő vezetékén át. (A légbuborékok rendszerint az 560 zsugorított üveg szűrőtányér alján gyűlnek össze.) Újra beállítják a szűrőt, 5 elég kis magasságra, hogy a szűrő illeszkedjen az 550 köpenyes tölcsér belsejébe és az 560 zsugorított üveg szűrőtányér felületére.

8. Kiegyensúlyozzák az üvegszűrőt az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartállyal. Ehhez vesznek 10 egy darab Tygon® csövet, amely elég hosszú, és megtöltik vizsgálati folyadékkal. Egyik végét az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartályba teszik, és a másik végét az 502 üvegszűrő beállítására használják. A vizsgálati folyadék cső által jelzett 15 szintje (amely egyenlő a kiegyensúlyozó folyadéktartály szintjével) 10 mm-rel van az 560 zsugorított üveg szűrőtányér felső szintje alatt. Ha nem ez a helyzet, vagy beállítják a tartályban levő folyadék mennyiségét, vagy újra beállítják 20 az 501 függőleges lemez nulla helyzetét.

9. Összekötik az 508 melegítőfürdő bemenetét és kimenetét cső segítségével az üvegszűrő megfelelő 502A és 502B bemeneti és kimeneti nyílásaival. Hagyják, hogy az 560 zsugorított üveg 25 szűrőtányér hőmérséklete elérje a 31 °C-ot. Ez az üvegszűrő vizsgálati folyadékkal való részleges megtöltésével, majd az egyensúlyi hőmérséklet elérése után a folyadék hőmérsékletének mérésével állapítható meg. A fürdőt 31 °C-nál 30 valamivel melegebbre kell beállítani, hogy lehetővé tegyék a hőszóródást a víznek a fürdőből az üvegszűrőbe való mozgása alatt.

10. Az üvegszűrőt 30 percig kondicionálják.

Kapillárisszorpciős paraméterek 35

A következő leírás ismerteti azt a számítógépes programot, amely megszabja, mennyi ideig marad az üvegszűrő az egyes magasságokon.

A kapillárisszorpció számítógépes programjában a vizsgálati minta bizonyos megadott magasságra van a 40 folyadéktartálytól. Amint fent említettük, a folyadéktartály mérlegen helyezkedik el, így a számítógép az adott időtartam végén le tudja olvasni a mérleg állását, és ki tudja számítani a vizsgálati minta és a tartály közötti áramlási sebességet (delta-mérési eredmény/idő- 45 intervallum). Az eljárás szempontjából a vizsgálati mintát „egyensúlyi” állapotban levőnek tartják, ha az áramlási sebesség kisebb, mint az egymást követő időtartamokra megadott áramlási sebesség. Ismeretes, hogy bizonyos anyagok esetében a tényleges egyensúly 50 nem érhető el, ha a megadott „EGYENSÚLYI ÁLLANDÓ” értéket elérik. A leolvasások közötti időintervallum másodperc.

A delta-táblán a leolvasások számát a kapillárisszorpciós menü „EGYENSÚLYI MINTÁK” néven adja meg. A delták maximális száma 500. A folyadékáramlási sebességi állandót a szorpciós kapilláris menüben az „EGYENSÚLYI ÁLLANDÓ” adja meg.

Az egyensúlyi állandó g/s egységekben, 0,0001 és 100 000 között van.

A következő egy egyszerűsített logikai példa. A táblázat bemutatja a mérlegleolvasás adatait és az egyes időintervallumokra számított delta-áramlásokat.

Egyensúlyi minta=3

Egyensúlyi állandó=0,0015

0,350

0,300

0^50 ® 0,200 '<# > 0,150 «

fa 0,100 0,050 opco

2 4 6 8 10

Időintervallum

Időköz	Egyensúlyi érték (g)	Delta-áramlási sebesség (g/s)
0	0
1	0,090	0,0180
2	0,165	0,0150
3	0,225	0,0120
4	0,270	0,0090
5	0,295	0,0050
6	0,305	0,0020
7	0,312	0,0014
8	0,316	0,0008
9	0,318	0,0004

Delta-táblázat

Idő	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
Deltái	9999	0,0180	0,0180	0,0180	0,0090	0,0090	0,0090	0,0014	0,0014	0,0014
Delta2	9999	9999	0,0150	0,0150	0,0150	0,0050	0,0050	0,0050	0,0008	0,0008
Delta3	9999	9999	9999	0,0120	0,0120	0,0120	0,0020	0,0020	0,0020	0,0004

Az egyensúlyi felvételt a fenti egyszerűsített példában 0,318 grammnak veszik.

Az egyensúlyi felvételt a C nyelven írt következő program alkalmazásával határoztuk meg:

HU 224 283 Β1

T takedatac */ irt take_data(irt equi_samples.double equfcrium_constant) {

double delta;

stafc double deftas[500]; /*tabtetostoreupto500detas7 double value;

double prevvalue;

dockj nextjime;

irt i;

for (fO; i<equi_samples; H+) deitas[i]=9999.; Λ initiafeeal values in the delta table to 9999. gmsfeec 7 deltaJableJndex=O; f'ntiafeewhereF the table testőre the next delta 7 equSbriurri_reached=O; ^irttiaizeflagtDindicateequexium has nőt been reached 7 nextjime=dockö; readrig 7 prey_readrig=O.; readrig from the balance 7 whte(tequfaiumjeached) { equiforium7 nextjime+=5000L;

Λ nfeize when to take the next

Γ ribaíze the value of the previous /* start ofbop for checWng for f calcüate vtben to take next readrig whie(cbckO< nextjime); /*waiturti5secondshaselapsed fromprevreading7 value=get balance readingO; Γ read the balance in grams 7 delta=fabs(prevvalue - value) / 5.0; Λ calculate absolute value of flcw in last 5 seoonds 7 prevvabe=value; T storecurent value for next loop deltas[deltajabtejndex]=delta; fstorecurrent delta value in the tableofdeltas 7 delta Jable_hdex++; Γ increment pointer to next position intable7 if(delajabtejndex=equlj5amples) rwhenthenumberofde*as=the numberof *7 detaJableJndex=O; AequixiumsamplesspedfiedZ Λ rését the pointer to the startot thetable. Thisway-7 Λ the table alwayscontains the last xxcurrentsamples.7 equibrium reached=1; fsettheflagtohdicato equibrium is reached 7 far(F=O;i<ec|ulsamples;i++) /*checkal the values in the delta table 7 if (dettas(i] >= equibriumjonstarity* if any value is > or=to the equibrium oonstart 7 equibriumjeached=O; fsettheequfcriumflagtoO(not at equibrium) 7

Γ go backto the start of the loop 7 )

HU 224 283 Β1

Kapillárisszorpciós paraméterek

Terhelés ismertetése (mindenirányú nyomás):

1,4 kPa

Egyensúlyi minták száma (n): 50 Egyensúlyi állandó: 0,0005 g/s Beállítási magasság: 100 cm Végső magasság: 0 cm

Hidrosztatikus nyomómagassági paraméterek: 200, 180, 160, 140, 120, 100, 90, 80, 70, 60, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5 és 0 cm.

A kapillárisszorpciós műveletet a fent megadott összes magasságban elvégzik, a megadott sorrendben, és mérik a kapillárisszorpciós abszorbens kapacitást. Még ha a kapillárisszorpciós abszorbens kapacitást egy konkrét magasságban akarják is elvégezni (például 35 cm-nél), a hidrosztatikus nyomómagassági paraméterek teljes sorozatát be kell tartani a megadott sorrendben. Habár ezeket a magasságokat a kapillárisszorpciós vizsgálat során a vizsgálati minta kapillárisszorpciós izotermáinak előállítására használják, a leírás a tároló abszorbens elemeket 200, 140, 100, 50, 35 és 0 cm magasságuknál megadott abszorpciós tulajdonságaival jellemzi.

Kapillárisszorpciós művelet

1. Követni kell a vizsgálat meneténél megadott műveleteket.

2. Meg kell győződni arról, hogy az 508 fürdő rá van kapcsolva a készülékre, és az 502 üvegszűrőn, valamint az 560 zsugorított üveg szűrőtányéron áthaladó víz hőmérséklete 31 °C.

3. Beállítják az 502 üvegszűrőt 200 cm szívómagasságban. Kinyitják az 509 és 510 elzárócsapokat, így összekötik az 502 üvegszűrőt az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartállyal. (Az 510 elzárócsapot lezárják az 505 folyadéktartály felé.) Az 502 üvegszűrőt 30 percig kondicionálják.

4. Beviszik a fenti szorpciós paramétereket a számítógépbe.

5. Lezárják az 509 és 510 elzárócsapokat.

6. Felemelik az 502 üvegszűrőt 100 cm magasságba.

7. Az 562 Teflon® gyűrűt az 560 zsugorított üveg szűrőtányér felületére helyezik.

Ráteszik az 564 O gyűrűt a Teflon® gyűrűre. Az előmelegített 566 hengert koncentrikusan a Teflon® gyűrűre helyezik. Az 570 mintát koncentrikusan az 560 zsugorított üveg szűrőtányéron levő 566 hengerbe helyezik. Az 568 dugattyút az 566 hengerbe teszik. Szükség esetén kiegészítő súlyokat helyeznek az 590 dugattyúkamrába.

8. Az 502 üvegszűrőt réseit fóliával befedik.

9. A mérlegről leolvasott adat ebben a pontban megfelel a nulla vagy tára értéknek.

10. Felemelik az 502 üvegszűrőt 200 cm magasságba.

11. Kinyitják az 509 és 510 elzárócsapokat (az 510 elzárócsapot lezárják az 505 folyadéktartály irányába), és megkezdik mérleg és idő leolvasásokat.

Üvegszűrő-korrekció (vakpróba felvétel korrekció)

Mivel az 560 zsugorított üveg szűrőtányér porózus szerkezetű, az 502 üvegszűrő kapillárisszorpciós abszorpciós felvételét (vakpróba felvétel korrekciót) meg kell határozni, és le kell vonni ahhoz, hogy a minta valódi kapillárisszorpciós abszorpciós felvételét megkapják. Az üvegszűrő-korrekciót az összes új üvegszűrő esetében elvégzik. Lefolytatják a kapillárisszorpciós műveletet a fent megadottak szerint, kivéve a vizsgálati minta nélküli lépést, így megkapják a vakpróba felvételt (g). Az egyes megadott magasságokig eltelt idő a vakpróba idő (s).

Párolgási veszteség korrekció

1. Az 502 üvegszűrőt a nulla fölötti 2 cm magasságba mozgatják, és hagyják kondicionálódni ezen a magasságon 30 percig, nyitott 509 és 510 elzárócsapok mellett (az 505 tartály felé zárva).

2. Lezárják az 509 és 510 elzárócsapokat.

3. Az 562 Teflon® gyűrűt az 560 zsugorított üveg szűrőtányér felületére helyezik. Az 564 O gyűrűt a Teflon® gyűrűre helyezik. Az 566 előmelegített hengert koncentrikusan a Teflon® gyűrűre helyezik. Az 568 dugattyút az 566 hengerbe helyezik. A réseit fóliát az 502 üvegszűrőre teszik.

4. Kinyitják az 509 és 510 elzárócsapokat (az 505 tartály felé zárva van), és felírják a mérleg által mutatott adatokat és időt 3,5 órán át. Kiszámítják a minta párolgását (g/h) a következők szerint: [mérlegadat 1 óra múlva-mérlegadat

3,5 óra múlvaj/2,5 óra

Még ha az összes fenti óvintézkedést megteszik is, bizonyos párolgási veszteség fenn fog állni, rendszerint körülbelül 0,10 g/h, mind a vizsgálati mintára, mind az üvegszűrő-korrekcióra vonatkoztatva. Ideális esetben a minta párolgását az összes újonnan felhasznált 502 üvegszürőre megmérik.

A készülék tisztítása

Új 503 Tygon® csőre van szükség, ha újonnan szerelnek be 502 üvegszűrőt. Az 504 és 511 üvegcsövek, az 505 tartály és az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartály 50% Clorox Bleach® fehérítőszer desztillált vizes oldatával tisztítandó, majd desztillált vizes öblítés következik, ha mikrobiális szennyezést látnak.

a) Tisztítás az egyes vizsgálatok után

Az egyes vizsgálatok végén (a vizsgálati minta eltávolítása után) az üvegszűrőt visszafelé átöblítik az 505 folyadéktartályból (vagyis a vizsgálati folyadékot bevezetik az üvegszűrő alján) 250 ml vizsgálati folyadékkal, a vizsgálati folyadék eltávolítására az üveg szűrőtányér pórusaiból. Az 509 és 510 elzárócsapok nyitva vannak az 505 folyadéktartály felé, és le vannak zárva az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartály felé, az üvegszűrőt kiveszik a tartóból, lefelé fordítják, és először vizsgálati folyadékkal, majd acetonnal és vizsgálati folyadékkal (szintetikus vizelettel) átöblítik. Az öblítés alatt az üvegszűrőt fejjel lefelé kell fordítani, majd az öblítőfolyadékot az üveg szűrőtányér vizsgálati mintával érintkező felületére fecskendezni. Öblítés után az üvegszűrőt másodszor is leöblítik visszafelé, 250 ml szintetikus vizelettel. Végül az üvegszűrőt visszahelyezik a tartójába, és a szűrő szintjét beállítják.

HU 224 283 Β1

b) Az üvegszűrő teljesítményének monitorozása

Az üvegszűrő teljesítményét minden egyes tisztítás és minden egyes újonnan behelyezett üvegszűrő után ellenőrizni kell az üvegszürő 0 cm-es helyzetében. 50 ml vizsgálati folyadékot öntenek a beállított üveg szűrőtányér felületére (Teflon® gyűrű, O gyűrű és henger/dugattyú alkotóelemek nélkül). Feljegyzik azt az időt, amely a vizsgálati folyadéknak az üveg szűrőtányér felülete fölött 5 mm-re eséséhez szükséges. Időnként tisztításra van szükség, ha ez az időtartam nagyobb mint 4,5 min.

c) Periodikus tisztítás

Az üvegszűrőt periodikusan (lásd a szűrő teljesítményének monitorozását) gondosan megtisztítják a dugulás megelőzése érdekében. Az öblítőfolyadékok desztillált víz, aceton, 50%-os Clorox Bleach® desztillált vízzel készült oldata (a baktériumok eltávolítására) és vizsgálati folyadék. A tisztítás során kiveszik az üvegszűrőt a tartójából, és lekapcsolják az összes csőről. Az üvegszűrőt visszafelé öblítik (vagyis az öblítőfolyadékot az üvegszűrő alján vezetik be) a szűrő fejjel lefelé fordítása mellett, a megfelelő folyadékokkal és mennyiségekkel, a következő sorrendben:

Vakpróba korrigált felvétele

Vakpróba korrigált felvétele (g)=Vakpróba felvétele (g>—

1. 250 ml desztillált víz

2. 100 ml aceton

3. 250 ml desztillált víz

4. 100 ml 50:50 Chlorox®/desztillált vizes oldat

5. 250 ml desztillált víz

6. 250 ml vizsgálati folyadék.

A tisztítási művelet megfelelő, ha az üvegszűrő teljesítménye a folyadékáramlási kritériumoknak megfelel (lásd fentebb), és ha nincs látható maradék az üveg szűrőtányér felületén. Ha a tisztítást nem lehet sikeresen elvégezni, a szűrőt ki kell cserélni.

Számítások

A számítógépet úgy állítják be, hogy megadja a kapilláris-szívómagasságot cm-ben, az időt és a folya15 dékfelvételt grammokban az egyes megadott magasságokra. Ezekből az adatokból a kapilláris-szívóképességű abszorbens kapacitást ki lehet számítani, a szűrő felvételének és a párolgási veszteségnek a figyelembevételével. A 0 cm-nél kapott kapilláris-szívóképessé20 gű abszorbens kapacitás alapján ki lehet számítani a kapillárisabszorpció hatékonyságát megadott magasságokra. Emellett kiszámítják a kezdeti tényleges felvételi sebességet 200 cm-nél.

Vakpróba ideje (s)* Minta párolgása (g/ó)

3600 (s/óra)

Kapilláris-szívóképességű abszorbens kapacitás (KSZAK)

Minta ideje (s)* Mintapárolgás (g/ó)

Minta felvétele (g)-Vakróba korrigált felvétele (g)

3600(s/óra)

KSZAK(g/g)=Minta száraz tömege (g)

Kezdeti tényleges felvételi sebesség 200 cm-nél („KHFS)

KSZAK 200 cm-nél (g/g)

KHFS (g/g/óra)=Mintaidő 200 cm-nél (s)

Adatfelvétel

Minimum két mérést kell elvégezni minden egyes mintára, és az egyes magasságértékekre átlagolt felvételből ki lehet számítani a kapillárisszorpciós abszor- 45 benskapacitást adott tároló abszorbens elemre vagy adott nagy felületű anyagra.

Ezeknek az adatoknak a birtokában kiszámíthatók a megfelelő értékek:

- a kapillárisszorpciós deszorpciós magasság, 50 amely mellett az anyag elengedi 0 cm-nél mért kapacitásának (vagyis a KSZAK 0-nak) x%-át, (KSZDM x), amelyet cm-ben fejeznek ki;

- a kapillárisszorpciós abszorpciós magasság, amely mellett az anyag 0 cm-en mért kapacitásé- 55 nak (vagyis a KSZAK 0-nak) y%-át, (CSZAM y), nyeli el, cm-ben kifejezve;

- a kapillárisszorpciós abszorbenskapacitás bizonyos z magasságon (KSZAK z), g folyadék/g anyag egységben kifejezve, elsősorban 0 magas- 60 ság mellett (KSZAK 0) és 35 cm, 40 cm stb. magasságokon;

- a kapillárisszorpciós abszorpciós hatékonyság adott z magasságon (KSZAH z), %-ban, amely a KSZAK 0 és a KSZAK z értékek hányadosa.

Ha két anyagot kombinálnak (például az első elnyelő/eloszlató anyag, a második folyadéktároló anyag), a második anyag a KSZAK értékét (és így a megfelelő KSZAH értéket) meg lehet határozni az első anyag KSZDM x értékére.

Teafilter centrifuga kapacitási vizsgálat (TCK vizsgálat)

Bár a TCK vizsgálatot konkrétan a szuperabszorbens anyagokra dolgozták ki, könnyen alkalmazható más abszorbens anyagokhoz is.

A teafilter centrifuga kapacitási vizsgálat méri a teafilter centrifuga kapacitási értékeket, amelyek az abszorbens anyagokban visszatartott folyadék mennyiségei.

HU 224 283 Β1

Az abszorbens anyagot „teafilterbe” helyezik, bemerítik 0,9 tömeg%-os nátrium-klorid-oldatba 20 percre, majd 3 percig centrifugálják. A megtartott folyadék tömegének és a száraz anyag kezdeti tömegének aránya az abszorbens anyag abszorpciós kapacitása.

Két liter 0,9 tömeg%-os nátrium-klorid desztillált vizes oldatát beleöntik egy 24 cm*30 cm*5 cm méretű tálcába. A folyadék töltési magassága körülbelül 3 cm legyen.

A teafilter méretei 6,5 cm*6,5 cm, beszerezhető a Teekanne, Düsseldorf, Németország cégtől. A zacskó termikusán lezárható szabványos konyhai műanyagzacskó-hegesztő eszközzel (például VACUPAKCK2 PLUS eszközzel, amely a Krups, Németország cégtől szerezhető be).

A teafiltert részleges levágással óvatosan kinyitják, majd lemérik. Körülbelül 0,200 g abszorbens anyagmintát pontosan lemérnek ±0,00065 g pontossággal, és behelyezik a teafilterbe. A teafiltert szorosan lezárják termikus zárással. Ezt hívják mintateafilternek. Egy üres teafiltert is lezárnak, és kontrollként használják.

A mintateafiltert és a kontrollteafiltert sóléoldat felületére fektetik, és körülbelül 5 másodpercig spatulával a teljes nedvesedésig bemerítik (a teafilterek a sóléoldat felszínén úsznak, de teljesen átnedvesednek). A stopperórát azonnal elindítják.

perc nedvesítési idő után a mintateafiltert és a kontrollteafiltert kiveszik a sóléoldatból, és Bauknecht WS130, Bosch 772 NZK096 vagy más egyenértékű centrifugába helyezik (230 mm átmérő) úgy, hogy mindegyik zacskó a centrifugakosár külső falához tapadjon. A centrifuga tetejét lezárják, a centrifugát beindítják, a sebességet gyorsan 1400 ford./perc értékre emelik. Miután a centrifuga stabilizálódott 1400 ford./perc mellett, beindítják a stopperórát. 3 perc múlva a centrifugát leállítják.

A mintateafiltert és a kontrollteafiltert kiveszik, és külön lemérik.

A teafilter centrifuga kapacitást (TCK) az abszorbens anyagmintára a következők szerint számítják ki:

TCK=[(a teafilterminta tömege centrifugálás után)-(kontrollteafilter tömege centrifugálás után)-(száraz abszorbens anyag tömege)]:(száraz abszorbens anyag tömege).

Emellett a szerkezetek konkrét részeit vagy a teljes abszorbens cikket meg lehet mérni, például mint „részkivágásokat”, vagyis a szerkezet bizonyos részeit vagy a teljes cikket, ahol a kivágást a cikk teljes szélességében végzik meghatározott pontokon a cikk hosszanti tengely mentén. Konkrétan a „lépésrész” meghatározása a fentiekben megadottak szerint lehetővé teszi a „lépésrész kapacitásának” meghatározását. További kivágásokat lehet használni a „báziskapacitás” meghatározására (vagyis a cikk konkrét területének egységfelületére jellemző kapacitás megállapítására). Az egységfelület méretétől függően (előnyösen 2 cm*2 cm) meghatározható, mennyi átlagolásra van szükség - természetesen minél kisebb a méret, annál kevesebb átlagolás történik.

Végső tárolókapacitás

Az abszorbens cikk végső tárolókapacitásának meghatározására számos eljárást javasoltak.

A találmány szempontjából a cikk végső tárolókapacitása az egyedi elemek vagy anyagok végső tárolókapacitásainak összege. Ezekhez az egyedi alkotóelemekhez számos jól bevált technikát lehet alkalmazni, amennyiben ezek megfelelnek az összehasonlításhoz. Például a teafilter centrifuga kapacitást a szuperabszorbens polimerekre (SZAP) dolgozták ki, jól bevált a módszer, ez használható a SZAP anyagokhoz, de másokhoz is (lásd fent).

Ha az egyedi anyagok kapacitása ismert, a teljes cikk kapacitása kiszámítható ezeknek az értékeknek (ml/g) a cikkben használt anyag tömegével való megszorzásával.

Ha egy anyag szerepe nem a folyadékok végső tárolása - például elnyelőréteg stb. -, a végső tárolókapacitás elhanyagolható, vagy azért, mert az anyagnak csak igen kicsi a kapacitása a végső folyadéktárolásra szánt anyagéhoz képest, vagy azért, mert az ilyen anyagokat nem tervezik folyadékterhelésre, ezért el kell engedniük a folyadékot a másik, végső tárolóanyagok számára.

Sűrűség/vastagság/négyzetmétertömeg mérése

A meghatározott területről mintát vesznek mintavágóval, és lemérik legalább 0,1% pontossággal. A vastagságot 550 Pa nyomás alatt mérik meg 50 mm vizsgálati átmérőre. A négyzetmétertömeget g/m²-ben fejezik ki, a vastagságot mm-ben @ 550 Pa nyomáson, a sűrűséget g/cm³-ben könnyen ki lehet számítani.

Claims (48)

1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK

   1. Folyadékkezelő elem, amelynek kapillárisszorpciós deszorpciós magassága van a 0 cm-nél mért kapacitás 50%-ánál (KSZDM 50); továbbá folyadékpermeabilitása 100% telítettségnél k(100), és 50%-os telítettségnél k(50), azzal jellemezve, hogy a KSZDM 50 érték kisebb mint körülbelül 150 cm, a k(100) értéke több mint körülbelül 9,87-10^-13 m², és a k(50)-érték több mint a k(100)-érték körülbelül 14%-a.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy a k(100) értéke több mint körülbelül 1,974-10^-12 m².
3. 3. Az 1. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy k(100)-értéke több mint körülbelül 7,9-10^-12 m².
4. 4. Az 1. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy k(100)-értéke több mint körülbelül 9,87-10^-11 m².
5. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy k(50)-értéke több mint a k(100)-érték körülbelül 18%-a.
6. 6. Az 5. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy k(50)-értéke több mint a k(100)-érték körülbelül 25%-a.
7. 7. A 6. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy k(50)-értéke több mint a k(100)-érték körülbelül 35%-a.

   HU 224 283 Β1
8. 8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy permeabilitása 30%-os telítettség, k(30), mellett több mint a k(100)-érték körülbelül 3,5%-a.
9. 9. A 8. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy k(30)-értéke több mint a k(100)-érték körülbelül 5%-a.
10. 10. A 9. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy k(30)-értéke több mint a k(100)-érték körülbelül 10%-a.
11. 11. Az 1-10. igénypontok bármelyike szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy KSZDM 50 értéke kisebb mint körülbelül 100 cm.
12. 12. A 11. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy KSZDH 50 értéke kisebb mint körülbelül 75 cm.
13. 13. A 12. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy KSZDM 50 értéke kisebb mint körülbelül 50 cm.
14. 14. Az 1. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy a folyadékáram 15 cm felszívási magasság mellett legalább 0,045 g/cm²/s a függőleges felszívási vizsgálat szerint.
15. 15. A 14. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy a folyadékáram 15 cm felszívási magasságnál legalább 0,06 g/cm²/s.
16. 16. A 14. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy a folyadékáram 15 cm felszívási magasságnál legalább 0,1 g/cm²/s.
17. 17. A 14. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy k(100)-értéke több mint körülbelül 1,97-10^-12 m².
18. 18. A 14. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy k(100)-értéke több mint körülbelül 7,9-10^-12 m².
19. 19. A 14. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy k(100)-értéke több mint körülbelül 9,87-10^-11 m².
20. 20. A 14-19. igénypontok bármelyike szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy k(50)-értéke több mint a k(100)-érték körülbelül 18%-a.
21. 21. A 20. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy k(50)-értéke több mint a k(100)-érték körülbelül 25%-a.
22. 22. A 20. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy k(50)-értéke több mint a k(100)-érték körülbelül 35%-a.
23. 23. A 14-22. igénypontok bármelyike szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy permeabilitása 30% telítettségnél, k(30), több mint a k(1OO)-érték körülbelül 3,5%-a.
24. 24. A 23. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy k(30)-értéke több mint a k(100)-érték körülbelül 5%-a.
25. 25. A 23. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy k(30)-értéke több mint a k(100)-érték körülbelül 10%-a.
26. 26. A 14-25. igénypontok bármelyike szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy KSZDM 50 értéke kisebb mint körülbelül 100 cm.
27. 27. A 14-26. igénypontok bármelyike szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy KSZDM 50 értéke kisebb mint körülbelül 75 cm.
28. 28. A 14-27. igénypontok bármelyike szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy KSZDM 50 értéke kisebb mint körülbelül 50 cm.
29. 29. Az 1-28. igénypontok bármelyike szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy magában foglal egy hidrofil, flexibilis, egymással összeköttetésben levő nyitott cellákból álló polimer habszerkezetet.
30. 30. A 29. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy nedvesedés hatására kiterjedő.
31. 31. A 29. igénypont szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy folyadékvesztéskor újra összeeső.
32. 32. A 29-31. igénypontok bármelyike szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy kapillárisösszeesési nyomása legalább körülbelül 15 cm.
33. 33. A 29-32. igénypontok bármelyike szerinti folyadékkezelő elem, azzal jellemezve, hogy szabad abszorbenskapacitása legalább körülbelül 15 g/g.
34. 34. Abszorbens cikk, amely egy abszorbens magot és egy első folyadéktároló területet tartalmaz, azzal jellemezve, hogy magában foglal egy, az 1-33. igénypontok bármelyike szerinti folyadékkezelő elemet folyadék-összeköttetésben a folyadéktároló területtel.
35. 35. A 34. igénypont szerinti abszorbens cikk, azzal jellemezve, hogy egy második folyadéktároló területet is tartalmaz, ahol mindkét folyadéktároló terület folyadék-összeköttetésben van a folyadékkezelő elemmel.
36. 36. A 34. vagy 35. igénypont szerinti abszorbens cikk, azzal jellemezve, hogy a folyadéktároló területek legalább egyikének kapillárisszorpciós abszorpciós magassága a maximális kapacitás 50%-ánál (KSZAM 50) legalább körülbelül 40 cm.
37. 37. A 34-36. igénypontok bármelyike szerinti abszorbens cikk, azzal jellemezve, hogy magában foglal egy végső folyadéktároló anyagot, amely az abszorbens mag (28) teljes végső tárolókapacitásának legalább 80%-át adja.
38. 38. A 34-36. igénypontok bármelyike szerinti abszorbens cikk, azzal jellemezve, hogy magában foglal egy végső folyadéktároló anyagot, amely az abszorbens mag (28) teljes végső tárolókapacitásának legalább 90%-át adja.
39. 39. Abszorbens cikk, amely magában foglal egy abszorbens magot, amely tartalmaz lépésrészt, egy vagy több derékrészt, ahol a lépésrésznek alacsonyabb a végső folyadéktároló képessége, mint az egy vagy több derékrésznek együttvéve, azzal jellemezve, hogy a lépésrész tartalmazza az 1-33. igénypontok bármelyike szerinti folyadékkezelő elemet.
40. 40. A 39. igénypont szerinti abszorbens cikk, azzal jellemezve, hogy a lépésrész végső folyadéktároló báziskapacitása kevesebb mint 0,9-szerese az abszorbens mag (28) átlagos végső folyadéktároló báziskapacitásának.
41. 41. A 40. igénypont szerinti abszorbens cikk, azzal jellemezve, hogy a lépésrész végső folyadéktároló báziskapacitása kevesebb mint 0,5-szerese az abszor33

    HU 224 283 Β1 bens mag (28) átlagos végső folyadéktároló báziskapacitásának.
42. 42. A 41. igénypont szerinti abszorbens cikk, azzal jellemezve, hogy a lépésrész végső folyadéktároló báziskapacitása kevesebb mint 0,3-szerese az abszorbens mag (28) átlagos végső folyadéktároló báziskapacitásának.
43. 43. A 39. igénypont szerinti abszorbens cikk, azzal jellemezve, hogy a lépésrész végső folyadéktároló részkapacitása kisebb, mint a teljes abszorbens mag (28) végső folyadéktároló kapacitásának 49%-a.
44. 44. A 39. igénypont szerinti abszorbens cikk, azzal jellemezve, hogy a lépésrész végső folyadéktároló részkapacitása kisebb, mint a teljes abszorbens mag (28) végső folyadéktároló kapacitásának 41%-a.
45. 45. A 39. igénypont szerinti abszorbens cikk, azzal jellemezve, hogy a lépésrész végső folyadéktároló részkapacitása kisebb, mint a teljes abszorbens mag (28) végső folyadéktároló kapacitásának 23%-a.
46. 46. A 39-45. igénypontok bármelyike szerinti abszorbens cikk, azzal jellemezve, hogy a lépésrész terü5 leiének legalább 50%-a lényegében végső tárolókapacitástól mentes.
47. 47. A 39-46. igénypontok bármelyike szerinti abszorbens cikk, azzal jellemezve, hogy a végső tárolókapacitás kevesebb mint 50%-a a lépészónától előrelő nyúlik a cikk első része felé, és a végső tárolókapacitás több mint 50%-a a cikk ellentétes felében helyezkedik el.
48. 48. A 47. igénypont szerinti abszorbens cikk, azzal jellemezve, hogy a végső tárolókapacitás kevesebb

    15 mint 33%-a a lépészónától előre, a cikk elülső felén helyezkedik el, és a végső tárolókapacitás több mint 67%-a a cikk ellentétes felén helyezkedik el.