FR3085121A1 - Dispositif de production d'une dispersion, ensemble et procede associes - Google Patents
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Abstract
Dispositif (10) de production d'une dispersion (12), comprenant des éléments (14) dispersés dans une phase continue (18), le dispositif (10) comprenant au moins une buse (20) de production comprenant : - un premier conduit (30) propre à convoyer un premier fluide (36), - un deuxième conduit (32) propre à convoyer un deuxième fluide (40), entourant de manière coaxiale le premier conduit (30), - une sortie (34) à travers laquelle s'écoule un jet fluide (22) comprenant le premier fluide (36) et le deuxième fluide (40), - une chambre (26) de réception de la dispersion (12), la sortie (34) débouchant dans la chambre (26), et - un dispositif de fragmentation (24) mécanique du jet fluide (22), disposé dans la chambre de réception (26), destiné à fragmenter mécaniquement le jet fluide (22). La sortie (34) est montée mobile par rapport à la chambre de réception (26) et au dispositif de fragmentation (24).
Description
Dispositif de production d’une dispersion, ensemble et procédé associés
La présente invention concerne un dispositif de production d’une dispersion, comprenant des éléments comprenant au moins une première phase, dispersés dans une phase continue sensiblement immiscible avec la première phase à température ambiante et pression atmosphérique, le dispositif comprenant au moins une buse de production comprenant :
- un premier conduit propre à convoyer un premier fluide propre à constituer la première phase,
- un deuxième conduit propre à convoyer un deuxième fluide propre à constituer la phase continue, le deuxième conduit entourant, de préférence de manière coaxiale, au moins une partie du premier conduit, et
- une sortie de buse, la buse étant propre à former un jet fluide comprenant le premier fluide et le deuxième fluide entourant le premier fluide, de préférence de manière coaxiale, le jet fluide s’écoulant à travers la sortie.
L’invention concerne également un ensemble de production comprenant au moins un tel dispositif ainsi qu’un procédé de production d’une dispersion mettant en œuvre un tel dispositif.
La Demanderesse fabrique et commercialise des dispersions macroscopiques et comportant des éléments visibles à l’œil nu, par exemple de diamètre compris entre 100 pm et 1500 pm, cinétiquement stables et optionnellement monodisperses.
La production d’une dispersion comprenant des éléments dispersés dans une phase continue, par exemple de macro-émulsions, consiste généralement à effectuer un mélange entre au moins deux phases sensiblement immiscibles entre elles, soit directement dans la cuve de fabrication, soit dans un réacteur en ligne.
Néanmoins, de telles méthodes rendent très difficile, voire impossible d’obtenir une répartition homogène et reproductible des éléments dispersés dans la phase continue. Il est également difficile d’obtenir des concentrations en phase dispersée importante, ainsi que d’obtenir des éléments dispersés macroscopiques, notamment de taille millimétrique ou supérieure. Ces difficultés sont encore augmentées lorsqu’une des phases présente une viscosité élevées, ou lorsqu’on désire obtenir une forte cadence de production. Qui plus est, il est connu que de telles méthodes rendent très difficiles, voire impossible, l’obtention d’éléments dispersées présentant une bonne monodispersité.
Il est connu de produire les éléments de la dispersion dans des dispositifs milli- ou micro-fluidiques, comme par exemple celui décrit dans WQ2012/120043, afin de contrôler avec précision leurs dimensions et l’homogénéité de leur répartition dans la phase continue.
Ces dispositifs peuvent encore être améliorés. En effet, ils ne permettent pas facilement d’obtenir des cadences de production élevées de par leur fonctionnement hydrodynamique, la séparation des éléments suivant un processus de type goutte à goutte (ou dripping en anglais).
Ces dispositifs imposent également des limites en termes de rhéologie des fluides, en particulier de viscosité, ou tout du moins des adaptations au niveau des matières premières et/ou dispositifs, les fluides devant en effet pouvoir s’écouler dans des canaux de très faible section. Ces inconvénients limitent de facto la galénique et/ou la sensorialité des dispersions susceptibles d’être obtenues et/ou complexifient le procédé de production de dispersion.
Un but de l’invention est donc de fournir un dispositif de production permettant d’obtenir une dispersion d’éléments, notamment macroscopiques, avec des rendements de production élevés et une gestion efficace des phases de viscosité élevée, y compris en présence de concentrations en phase dispersée importante.
Ainsi, l’invention concerne un dispositif de production du type précité, comprenant :
- une chambre de réception de la dispersion, la sortie de la ou de chaque buse de production débouchant dans la chambre, et
- un dispositif de fragmentation mécanique du jet fluide, disposé dans la chambre de réception, au voisinage de la sortie de la ou de chaque buse, destiné à fragmenter mécaniquement le jet fluide en une pluralité d’éléments dispersés dans la phase continue, chaque sortie de buse étant montée mobile par rapport à la chambre de réception et au dispositif de fragmentation.
Selon des modes de réalisation particuliers, le dispositif selon l’invention présente l’une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) séparément ou selon toute combinaison techniquement possibles :
- la buse de production comprend un troisième conduit dont au moins une partie est entourée, de préférence de manière coaxiale, par au moins une partie du premier conduit, le troisième conduit étant propre à convoyer un troisième fluide, le jet fluide comprenant le troisième fluide, le premier fluide entourant le troisième fluide, de préférence de manière coaxiale, et le deuxième fluide entourant le premier fluide, de préférence de manière coaxiale, chaque élément dispersé dans la phase continue comprenant un cœur externe formée par le premier fluide, et au moins un, de préférence un unique, cœur interne formé par le troisième fluide disposé dans le cœur externe ;
- la sortie de la ou de chaque buse est mobile en rotation par rapport à la chambre de réception et au dispositif de fragmentation ;
- le dispositif de fragmentation est monté fixe par rapport à la chambre de réception ;
- la buse de production comprend un tube prolongeant le deuxième conduit, mobile en rotation autour d’un axe central du tube par rapport à la chambre de réception, le tube présentant une ouverture radiale, de préférence orientée perpendiculairement à l’axe central, constituant la sortie de la buse et débouchant dans la chambre, le dispositif de fragmentation entourant circonférentiellement le tube en regard de l’ouverture radiale ;
- un bâti statique délimitant le premier conduit et le deuxième conduit, le premier conduit et le deuxième conduit débouchant dans le tube, le tube étant monté mobile en rotation par rapport au bâti ;
- un bâti rotatif par rapport à la chambre de réception, le bâti délimitant le premier conduit et le deuxième conduit de manière concentrique, le premier conduit et le deuxième conduit débouchant à la sortie de la buse de production par une ouverture dans le bâti ;
- le dispositif comprend au moins un dispositif de chauffage propre à chauffer au moins le premier fluide, et optionnellement le deuxième fluide et/ou le troisième fluide, de préférence au moins dans la buse de production et/ou en amont de la buse ;
- chaque élément comprend une écorce, de préférence formée d’une couche de coacervat, à l’interface entre la première phase et la phase continue, et optionnellement en outre à l’interface entre la première phase et le troisième fluide ; et
- la première phase des éléments forme une couche comprenant au moins un agent gélifiant, en particulier choisi parmi un agent gélifiant thermosensible solide à température ambiante et pression atmosphérique, un polysaccharide, en particulier un polyéléctrolyte réactif aux ions multivalents, et leurs mélanges, entre le troisième fluide et la phase continue.
L’invention concerne également un ensemble de production d’une dispersion, l’ensemble comprenant une pluralité de dispositifs de production et un système de distribution de fluides propre à alimenter chaque dispositif au moins en premier fluide et en deuxième fluide et, optionnellement, en troisième fluide, de préférence les sorties des buses débouchant dans une même chambre de réception.
Selon un mode de réalisation particulier, l’ensemble selon l’invention présente la caractéristique suivante :
- les buses sont disposées selon un cercle centrifuge, les sorties des buses étant orientées vers l’extérieur du cercle, le dispositif de fragmentation et la chambre de réception entourant circonférentiellement les buses, les buses étant montées mobiles en rotation autour d’un axe central du cercle.
L’invention concerne en outre un procédé de fabrication d’une dispersion comprenant des éléments comprenant au moins une première phase, les éléments étant dispersés dans une phase continue, le procédé comprenant au moins les étapes suivantes :
- fourniture d’un dispositif de production et d’au moins un premier fluide et un deuxième fluide sensiblement immiscible avec le premier fluide à température ambiante et à pression atmosphérique ;
- écoulement du premier fluide dans le premier conduit, le premier fluide formant la première phase et écoulement du deuxième fluide dans le deuxième conduit entourant, de préférence de manière coaxiale, le premier conduit ;
- formation d’un jet fluide en sortie de la buse, le jet fluide, formé par co-extrusion, comprenant au moins le premier fluide et le deuxième fluide entourant le premier fluide (36), de préférence de manière coaxiale ;
- déplacement de la sortie de la buse par rapport au dispositif de fragmentation, pour fragmenter le jet fluide et obtenir des éléments comprenant au moins le premier fluide dispersés dans le deuxième fluide ; et
- récupération de la dispersion dans la chambre de récupération.
Selon un mode de réalisation particulier, le procédé selon l’invention présente la caractéristique suivante :
- le procédé comprend de plus une étape d’écoulement d’un troisième fluide, dans un troisième conduit, le premier conduit entourant, de préférence de manière coaxiale, le troisième conduit ;
le jet fluide formé par co-extrusion comprenant également le troisième fluide, le premier fluide entourant, de préférence de manière coaxiale, le troisième fluide, chaque élément de la dispersion comprenant un cœur externe formé par le premier fluide et au moins un, de préférence un unique, cœur interne formé par le troisième fluide, disposé dans le cœur externe.
Selon un mode particulier de réalisation, les phases de la dispersion forment un mélange macroscopiquement inhomogène. Cela est notamment le cas lorsque les éléments dispersés ont un caractère macroscopique.
Dans le cadre de la présente invention, les dispersions susmentionnées peuvent être désignées indifféremment par le terme émulsions.
Selon un mode de réalisation, les dispersions selon l’invention ne comprennent pas de tensioactif.
Selon l’invention, le pH d’une dispersion est typiquement compris entre 4,0 et 8,0, en particulier entre 5,0 et 7,0.
L’invention concerne enfin une composition, notamment cosmétique, comprenant au moins une dispersion telle que décrite ci-dessus et, optionnellement, un milieu physiologiquement acceptable.
L’invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, donnée uniquement à titre d’exemple et faite en référence aux dessins annexés, parmi lesquels :
- la figure 1 est une vue schématique en coupe longitudinale d’un dispositif de production selon l’invention ;
- la figure 2 est une vue schématique en coupe transversale du dispositif de production de la figure 1 ;
- la figure 3 est une vue en perspective d’un ensemble de production selon l’invention comprenant une pluralité de dispositifs de production ;
- la figure 4 est une vue analogue à la figure 1 d’un dispositif de production selon un autre mode de réalisation de l’invention ;
- la figure 5 est une vue d’un exemple de dispersion selon l’invention où les éléments de la dispersion sont sous forme de gouttes formées par un dispositif selon l’invention ;
- la figure 6 est une vue d’un exemple de dispersion selon l’invention où les éléments de la dispersion sont sous forme de capsules formées par un dispositif selon l’invention.
Définitions
Dans toute la description, l’expression « comprenant un » doit être comprise comme étant synonyme de « comprenant au moins un », sauf si le contraire est spécifié.
Les expressions « compris entre ... et... », « compris de ... à ...» et « allant de ... à ... » doivent se comprendre bornes incluses, sauf si le contraire est spécifié.
Les expressions « sensiblement parallèle », « sensiblement perpendiculaire » (ou « sensiblement orthogonal »), et « sensiblement orienté » doivent être interprétées respectivement comme parallèle, perpendiculaire et orientés avec une tolérance angulaire de 10° ou moins, de préférence de 5° ou moins.
Les expressions « sensiblement miscible » et « sensiblement immiscibles » doivent être comprises comme présentant une solubilité respectivement supérieure à 95% et inférieure à 5%, en masse. La solubilité est toujours considérée à température ambiante et sous une pression atmosphérique.
Température et pression
Sauf indication contraire, dans tout ce qui suit, on considère qu’on se trouve à la température ambiante (par exemple T=25°C ± 2°C) etpression atmosphérique (760 mm de Hg, soit 1,013.105 Pa ou 1 013 mbar).
Viscosité
La viscosité des dispersions selon l’invention peut varier de façon importante ce qui permet d’obtenir des textures variées.
Selon un mode de réalisation, chacune des phases formant une dispersion selon l’invention et/ou la dispersion selon l’invention a une viscosité allant de 1 mPa.s à 500 000 mPa.s, de préférence de 10 mPa.s à 300 000 mPa.s, mieux de 400 mPa.s à 200 000 mPa.s, en particulier de 1 000 mPa.s à 100 000 mPa.s, et plus particulièrement de 2 000 mPa.s à 10 000 mPa.s, telle que mesurée à 25°C, vore de 1 mPa.s à 10 000 mPa.s.
La viscosité est mesurée à température ambiante et à pression ambiante, par la méthode décrite dans WO2016/096995.
En référence à la figure 1, on décrit un dispositif 10 de production d’une dispersion 12 selon un premier mode de réalisation de l’invention, la dispersion 12 comprenant des éléments 14 comprenant une première phase 16, dispersés dans une phase continue 18.
Dispersion 12
La dispersion 12 selon l’invention peut-être :
- une dispersion simple, c’est-à-dire directe (i.e. de type huile-dans-eau) ou inverse (i.e. de type eau-dans-huile), voire de type huile-dans-huile ; ou
- une dispersion multiple, notamment double, et en particulier de type eau-danshuile-dans-eau, huile-dans-eau-dans-huile ou huile-dans-huile-dans-eau.
La dispersion 12 obtenue est avantageusement stable (ou « cinétiquement stable »), notamment au cours du temps et pendant le transport. Par « stable », au sens de la présente invention, on entend par exemple que la dispersion est stable pendant au moins deux semaines, voire un mois, de préférence trois mois, et mieux encore six mois. Par « stable », on entend que la dispersion conserve une homogénéité visuelle satisfaisante, c’est-à-dire sans déphasage ou crémage perceptible à l’œil, l’absence d’opacification de la phase continue, l’absence d’agrégation des éléments entre eux, et notamment l’absence de coalescence ou de mûrissement d’Oswald des éléments entre eux, et l’absence de fuite de matières de la phase dispersée vers la phase continue, ou inversement.
La première phase 16 est aqueuse ou huileuse, de préférence huileuse, et immiscible avec la phase continue 18 à température ambiante et à pression atmosphérique.
La phase continue 18 est huileuse ou aqueuse, de préférence aqueuse, et notamment de nature différente de la première phase 16.
Au sens de la présente invention, la phase dispersée d’une dispersion 12 est représentée par la première phase 16 et le troisième fluide 72 lorsque présent.
A titre d’huiles utilisables dans la présente invention, on peut citer celles décrites dans la demande de brevet déposée sous le n ° FR1759183.
Les éléments 14 sont avantageusement sensiblement sphériques et de préférence macroscopiques.
De préférence, les éléments 14 possédant un diamètre supérieur ou égal à 100 pm représentent un volume supérieur ou égal à 60%, voire supérieur ou égal à 70%, de préférence supérieur ou égal à 80%, et mieux supérieur ou égal à 90 % du volume total de la phase dispersée et/ou au moins 60%, voire au moins 70%, de préférence au moins 80%, et mieux au moins 90 %, des éléments 14 possèdent un diamètre supérieur ou égal à 100 pm, de préférence supérieur ou égal à 150 pm, mieux supérieur ou égal à 200 pm, en particulier supérieur ou égal à 250 pm, de préférence supérieur ou égal à 300 pm, en particulier supérieur ou égal à 400 pm et mieux supérieur ou égal à 500 pm.
Les éléments 14 présentent avantageusement une monodispersité apparente (c’est à dire qu’ils sont perçus à l’œil comme des sphères identiques en diamètre).
Par « monodispersité apparente », on entend, pour une population d’éléments 14 donnée, un coefficient de variation Cv du diamètre moyen D qes éléments 14 compris entre 10% et 30%, et mieux entre 15% et 20%.
Le diamètre moyen D des éléments 14 est par exemple mesuré par analyse d’une photographie d’un lot constitué de N éléments 14, par un logiciel de traitement d’image. Typiquement, selon cette méthode, le diamètre est mesuré en pixel, puis rapporté en pm, en fonction de la dimension du récipient contenant les éléments 14 de la dispersion 12.
De préférence, la valeur de N est choisie supérieure ou égale à 30, de sorte que cette analyse reflète de manière statistiquement significative la distribution de diamètres des éléments de ladite émulsion. N est avantageusement supérieur ou égale à 100, notamment dans le cas où la dispersion est polydispersée.
On mesure le diamètre Di de chaque élément 14, puis on obtient le diamètre moyen
D en calculant la moyenne arithmétique de ces valeurs :
A partir de ces valeurs Di, on peut également obtenir l’écart-type σ des diamètres des éléments 14 de la dispersion 12 :
L'écart-type σ d’une dispersion reflète la répartition des diamètres Di des éléments de la dispersion 12 autour du diamètre moyen D .
En connaissant le diamètre moyen D et l'écart-type σ d’une dispersion gaussienne, on peut déterminer que l’on trouve 95,4% de la population d’éléments 14 dans l’intervalle de diamètres |p _ 2σ, £> + 2σ] et que ροη trouve 53,2% de la population dans l’intervalle “ σ; D + .
Pour caractériser la monodispersité de la dispersion 12 selon ce mode de l’invention, on peut calculer le coefficient de variation :
Ce paramètre reflète la répartition des diamètres des éléments 14 en fonction du diamètre moyen de ceux-ci.
Le coefficient de variation Cv des diamètres des éléments 14 est avantageusement inférieur à 30%, de préférence inférieur à 20%, et mieux inférieur à 10%, voire même inférieur à 5 %.
Alternativement, la monodispersité peut être mise en évidence en plaçant un échantillon d’une dispersion selon l’invention dans un flacon à section circulaire constante. Une agitation douce par rotation de un quart de tour sur une demi-seconde autour de l’axe de symétrie traversant le flacon, suivie d’un repos d’une demi-seconde est effectuée, avant de répéter l’opération en sens inverse, et ce quatre fois de suite.
Les éléments 14 de la phase dispersée s’organisent sous une forme cristalline lorsqu’ils sont monodispersés. Ainsi, ils présentent un empilement suivant un motif se répétant dans les trois dimensions. Il est alors possible d’observer, un empilement régulier qui indique une bonne monodispersité, un empilement irrégulier traduisant la polydispersité de la dispersion 12. Le cas échéant, l’homme du métier saura ajuster la viscosité des phases, en particulier de la phase continue 18, pour une mise en œuvre satisfaisante de cette méthode de caractérisation de la monodispersité.
Une dispersion 12 selon l’invention peut avantageusement comprendre de 0,5 % à 80%, de préférence de 1% à 70%, mieux de 2,5% à 60%, en particulier de 5% à 50%, de préférence de 7,5% à 40%, mieux de 10% à 30%, et tout particulièrement de 15% à 20%, en poids de phase dispersée, en particulier d’huile(s), par rapport au poids total de la dispersion 12.
Au contraire, avec un procédé goutte à goutte de l’art antérieur, la fraction maximale atteignable en phase dispersée, en particulier d’huile(s) en dispersion directe, est environ 15%.
Dans le mode de réalisation représenté sur la figure 1, chaque élément 14 de la dispersion est formé d’une goutte de première phase 16.
Selon une variante de réalisation, chaque élément 14 de la dispersion comprend au moins une écorce. L’homme du métier saura procéder aux adaptations et/ou ajustements nécessaires pour assurer la formation de cette écorce en tenant compte, notamment, des particularités du dispositif selon l’invention.
Par exemple, l’écorce peut être formée d’une couche de coacervat à l’interface entre la première phase 16 et la phase continue 18. Cette couche de coacervat est avantageusement formée par interaction entre au moins un premier polymère précurseur du coacervat initialement contenu dans la première phase 16 et au moins un deuxième polymère précurseur du coacervat initialement contenu dans la phase continue 18. Ainsi, le premier polymère est un polymère hydrophile et le deuxième polymère précurseur est un polymère lipophile, ou inversement. Un couple « premier polymère précurseur du coacervat / deuxième polymère précurseur du coacervat >> est notamment un couple « carbomère / amodiméthicone >>. Des exemples d’éléments de ce type sont décrits dans WO2012120043.
Le dispositif 10 selon l’invention est en outre avantageux en ce qu’il permet de former une dispersion 12 en s’affranchissant de la mise en œuvre d’un liquide intermédiaire généralement mis en œuvre pour retarder la migration d’un des deux polymères impliqués dans la réaction de coacervation vers l’interface entre la première phase 16 et la phase continue 18 et ce, sans encrassement.
Selon une deuxième variante, chaque élément 14 de la dispersion 12 comprend au moins un premier agent gélifiant dans la première phase 16 et optionnellement au moins un deuxième agent gélifiant dans la phase continue 18, différent du premier agent gélifiant. En d’autres termes, les éléments 14 de la dispersion 12 selon cette deuxième variante présente une stabilité cinétique et une résistance mécanique améliorées malgré l’absence d’écorce. La première phase 16 et/ou la phase continue 18 sont par exemple gélifiées. Des exemples d’agents gélifiants hydrophiles ou lipophiles sont décrits dans la demande déposée sous le n° FR1752208.
Selon une troisième variante de réalisation, la dispersion 12 comprend au moins un premier agent gélifiant dans la première phase 16 et/ou au moins un deuxième agent gélifiant dans la phase continue 18, différent du premier agent gélifiant, chaque élément 14 comprenant en outre une écorce, en particulier formée d’une couche de coacervat à l’interface entre la première phase 16 et la phase continue 18 par interaction entre au moins un premier polymère initialement contenu dans la première phase 16 et au moins un deuxième polymère initialement contenu dans la phase continue 18. Cette variante est avantageuse en ce qu’elle conduit à une stabilité cinétique encore améliorée de la dispersion 12.
Dispositif de production 10
Comme représenté sur les figures 1 et 2, le dispositif 10 comprend une buse 20 de production propre à former un jet fluide 22, un dispositif de fragmentation 24 mécanique destiné à fragmenter mécaniquement le jet fluide 22 pour former la dispersion 12, et une chambre 26 destinée à contenir et évacuer la dispersion 12.
La buse 20 comprend au moins un premier conduit 30 et un second conduit 32, définis dans un bâti 35 portant la buse 20, ainsi qu’une sortie 34 à travers laquelle s’écoule le jet fluide 22. Par l’expression « jet fluide », on entend l’écoulement de plusieurs fluides en régime laminaire selon une direction commune, et notamment un écoulement dans lequel les fluides s’écoulent en formant des couches cylindriques successives concentriques disposées l’une autour de l’autre.
Le premier conduit 30 et le deuxième conduit 32 comprennent chacun une succession d’au moins un segment de conduit sensiblement cylindrique dans le bâti 35.
Le premier conduit 30 est destiné à convoyer un premier fluide 36, propre à former la première phase 16, depuis un premier canal 38 d’alimentation en premier fluide 36.
Le premier conduit 30 débouche dans le deuxième conduit 32, par exemple à la moitié de la longueur du deuxième conduit 32. Le segment du premier conduit 30 débouchant dans le deuxième conduit 32 s’étend selon un axe d’écoulement X-X’.
Le deuxième conduit 32 est destiné à convoyer un deuxième fluide 40, propre à former la phase continue 18, depuis un deuxième canal 42 d’alimentation en deuxième fluide 40.
Le deuxième conduit 32 débouche selon l’axe d’écoulement X-X’, et entoure, de préférence de manière coaxiale, au moins une partie du premier conduit 30 sur au moins une partie de la longueur du deuxième conduit 32.
Selon un mode de réalisation particulier (non représenté), le deuxième conduit 32 et le premier conduit 30 débouchent dans un même plan.
Dans l’exemple représenté sur les figures 1 et 2, la buse 20 comprend un tube rotatif 44 sensiblement cylindrique, s’étendant parallèlement à l’axe d’écoulement X-X’ et prolongeant le deuxième conduit 32.
Le tube rotatif 44 est monté mobile en rotation par rapport au bâti 35 et à la chambre 26, autour d’un axe central. L’axe central du tube rotatif 44 est avantageusement confondu avec l’axe d’écoulement X-X’.
Le tube rotatif 44 est par exemple en contact glissant avec le bâti 35 à une première extrémité 46, et est fixé par une deuxième extrémité 48 à un actionneur 50.
En variante, la buse 20 comprend un joint tournant disposé entre le tube rotatif 44 et le bâti 35.
Le tube rotatif 44 définit un conduit central 52 orienté selon l’axe d’écoulement XX‘, qui débouche à la première extrémité 46 à travers une ouverture axiale 54, et au voisinage de la deuxième extrémité à travers une ouverture radiale 56.
Le deuxième conduit 32 de la buse débouche dans l’ouverture axiale 54.
L’ouverture radiale 56, qui débouche dans la chambre 26, constitue la sortie 34 de la buse 20.
L’ouverture axiale 54 est orientée de manière sensiblement parallèle à l’axe d’écoulement X-X’, et l’ouverture radiale 56 est de préférence orientée de manière sensiblement orthogonale à l’axe d’écoulement X-X’.
Avantageusement, le conduit central 52 définit un coude en regard de l’ouverture radiale 54, propre à dévier l’écoulement du premier fluide 36 et du deuxième fluide 40 vers l’ouverture radiale 56.
L’actionneur 50 est configuré pour imposer au tube rotatif 44 un mouvement de rotation autour de l’axe d’écoulement X-X’, notamment avec une vitesse angulaire constante.
En variante, l’actionneur 50 est configuré pour imposer un mouvement oscillant au tube rotatif.
L’actionneur 50 est par exemple un moteur électrique.
La buse 20 est ainsi propre à former le jet fluide 22 par coextrusion du premier fluide 36 et du deuxième fluide 40 depuis le premier conduit 30 et le deuxième conduit 32, le deuxième fluide 40 entourant, de préférence de manière coaxiale, le premier fluide 36 dans le jet fluide 22.
Le jet fluide 22 se forme à la sortie du deuxième conduit 32, et s’écoule à travers le tube rotatif 44 jusqu’à l’ouverture radiale 56, selon l’axe d’écoulement X-X’.
Le jet fluide 22 s’écoule ensuite depuis l’ouverture radiale 56 dans la chambre de réception 26, selon un axe de sortie Y-Y’ sensiblement orthogonal à l’axe d’écoulement XX’.
Au cours du mouvement du tube rotatif 44, l’axe de sortie Y-Y’ se déplace dans un plan orthogonal à l’axe d’écoulement X-X’, lorsque l’actionneur 50 déplace le tube rotatif 44.
L’homme du métier saura procéder aux ajustements nécessaires, notamment au niveau des débits en premier fluide 36 et en deuxième fluide 40, pour assurer la formation du jet fluide 22 par la buse 20.
Le dispositif de fragmentation mécanique 24 est disposé dans la chambre 26, au voisinage de la sortie 34 de la buse 30.
Notamment, dans l’exemple représenté sur les figures 1 et 2, le dispositif de fragmentation 24 entoure circonférentiellement le tube rotatif 44 en regard de l’ouverture radiale 56.
Le dispositif de fragmentation 24 est donc disposé en regard de l’ouverture radiale 56 pour toutes les positions prises par l’ouverture radiale 56 au cours de son mouvement de rotation.
Le dispositif de fragmentation 24 comprend une pluralité de fenêtres 58 réparties cironférentiellement autour du tube rotatif 44, permettant le passage du jet fluide 22, ainsi qu’une pluralité de barreaux 60 alternés avec les fenêtres 58, qui bloquent le passage du jet fluide 22.
Par exemple, le dispositif de fragmentation 24 a la forme d’une grille cylindrique, comportant une alternance de barreaux 60, notamment métalliques, et de fenêtres 58.
Les fenêtres 58 sont traversantes et débouchent dans la chambre 26. Elles sont avantageusement régulièrement réparties angulairement autour de l’axe d’écoulement XX’.
Chaque fenêtre 58 présente avantageusement une étendue transversale sensiblement égale à une étendue transversale de l’ouverture radiale 56, dans un plan orthogonal à l’axe de sortie Y-Y’. Ainsi, la fenêtre 58 est adaptée pour perturber le moins possible l’écoulement du jet fluide 22 lorsqu’elle se trouve en regard de l’ouverture radiale 56.
Le mouvement du tube rotatif 44 par rapport au dispositif de fragmentation mécanique 24 est propre à fractionner le jet fluide 22 de manière mécanique, c’est-à-dire que le dispositif de fragmentation 24 coupe le jet fluide 22 régulièrement pour le diviser mécaniquement, par exemple avec une fréquence comprise entre 1 Hz et 350 Hz, et de préférence comprise entre 50 Hz et 200 Hz.
Le fractionnement du jet fluide 22 a lieu en une seule fois, et sur une très courte durée, par exemple comprise entre 2,5 ms et 50 ms, de préférence comprise entre 5 ms et 20 ms, ce qui permet de maîtriser l’action mécanique de fragmentation ainsi que la taille des éléments 14.
La chambre 26 est destinée à recevoir la dispersion 12 issue de la fragmentation du jet fluide 22 et à évacuer la dispersion 12 pour distribution.
La chambre 26 est située directement autour de la sortie 34 de la buse 20, de sorte que la buse 20 débouche directement dans le réceptacle 26 à travers le dispositif de fragmentation 24.
De préférence, la chambre 26 contient un liquide s’étendant au moins autour de la sortie 34. Avantageusement, la chambre 26 est entièrement remplie par le liquide.
Le liquide est notamment le deuxième fluide 40 ou la dispersion 12.
La taille des éléments 14 dépend principalement de la vitesse (ou fréquence) de déplacement du tube rotatif 44, de la viscosité du premier fluide 36 et du deuxième fluide 40, des dimensions de l’ouverture radiale 56 et des fenêtres 58, de l’espacement entre l’ouverture radiale 56 le dispositif de fragmentation 24, et/ou des débits imposés au premier fluide 36 et au deuxième fluide 40.
En particulier, le rapport volumique des éléments 14 et de la phase continue 18 dépend du rapport des débits du premier fluide 36 et du deuxième fluide 40 à la sortie 34 de la buse 20.
Les ajustements au niveau de ces différents paramètres relèvent des connaissances générales de l’homme du métier. En d’autres termes, l’homme du métier saura procéder aux ajustements nécessaires pour former des éléments 14 de la taille souhaitée.
Autres modes de réalisation du dispositif 10
Dans un deuxième mode de réalisation du dispositif de production 10, illustré sur la figure 4, le dispositif 10 comprend une buse 20 comprenant le premier conduit 30 et le deuxième conduit 32 ainsi qu’un troisième conduit 70.
Au moins une partie du troisième conduit 70 est entourée, de préférence de manière coaxiale, par au moins une partie du premier conduit 30. Le troisième conduit 70 est propre à acheminer un troisième fluide 72, fourni par un troisième canal 74 d’alimentation en troisième fluide 72.
Le jet fluide 22 comprend alors le premier fluide 36, le deuxième fluide 40 entourant le premier fluide 36, de préférence de manière coaxiale, et le troisième fluide 72 entouré par le premier fluide 36, de préférence de manière coaxiale, le jet fluide 22 étant formé par co-extrusion à la sortie du deuxième conduit 32.
Chacun des éléments 14 formé après fragmentation du jet fluide 22 comprend alors, au moins temporairement, un cœur externe 76 formé par le premier fluide 36, et au moins un, de préférence un unique, cœur interne 78 formé par le troisième fluide 72, disposé dans le cœur externe 76.
Selon une première variante, le troisième fluide 72 et le premier fluide 36 sont sensiblement miscibles. Cette variante est avantageuse en ce qu’elle autorise l’encapsulation des matières premières non compatibles entre elles mais solubles dans une même phase.
Ainsi, à titre illustratif de cette première variante, dans le cas où les éléments 14 comprennent une écorce de coacervat, le troisième fluide 72 comprend de hautes teneurs en huiles végétales et le premier fluide 36 comprend au moins un polymère cationique lipophile précurseur du coarcervat, notamment une amodiméthicone, tel que décrit précédemment, dans une huile connue pour être un bon solvant du polymère cationique. Ainsi, toute éventuelle incompatibilité entre ledit polymère cationique et l’huile végétale intervient postérieurement à la formation de l’écorce de coacervat.
Ceci permet d’encapsuler des actifs aptes à réagir entre eux sans altérer la formation des éléments 14. Ainsi, ces actifs régissent ensembles postérieurement à la formation des éléments 14.
Selon une deuxième variante, le troisième fluide 72 et le premier fluide 36 sont sensiblement immiscibles. La dispersion 12 est ainsi multiple, notamment double, et en particulier de type eau-dans-huile-dans-eau, huile-dans-eau-dans-huile ou huile-danshuile-dans-eau. Ceci permet de former des éléments 14 diphasiques.
Selon un premier exemple, illustré sur la figure 5, les éléments 14 diphasiques forment des gouttes dotées d’un cœur multicomposante, c’est-à-dire comprenant un cœur interne 78 formé par le troisième fluide 72 et d’un cœur externe 76 formé du premier fluide 36 entourant complètement le cœur interne 78. Optionnellement, ces gouttes comprennent une écorce, notamment de coacervat, telle que décrite précédemment à l’interface entre le cœur externe 76 et la phase continue 18, voire en outre entre le cœur externe 76 et le cœur interne 78.
Selon un autre exemple (non représenté), les éléments 14 diphasiques de la dispersion 12 comprennent au moins un premier agent gélifiant dans la première phase 16 et optionnellement au moins un deuxième agent gélifiant dans la phase continue 18 différant du premier agent gélifiant. En d’autres termes, les éléments 14 diphasiques selon ce deuxième exemple présentent une stabilité cinétique et une résistance mécanique améliorées malgré l’absence d’écorce et la gélification du cœur externe 76 permet de prévenir le crémage ou la sédimentation du cœur interne 78. Des exemples d’agents gélifiant sont décrits dans la demande déposée sous le n ° FR1752208.
Selon un troisième exemple, les éléments 14 forment des gouttes comprenant à la fois une écorce, notamment de coacervat, disposée autour du cœur externe 76 comme décrit précédemment, et au moins un agent gélifiant dans la première phase 16 et/ou la phase continue 18.
Selon un quatrième exemple, représenté sur la figure 6, les éléments 14 forment des capsules comprenant un cœur interne 78 formé par le troisième fluide et une écorce 82 formée par le premier fluide 36 disposée autour du cœur interne 78.
L’écorce 82 peut être réalisée à partir d’au moins un agent gélifiant.
Un tel agent gélifiant peut être par exemple choisi parmi un agent gélifiant thermosensible solide à température ambiante et pression atmosphérique, tel que par exemple l’agar.
Un tel agent gélifiant peut être par exemple choisi parmi un polysaccharide, en particulier un polyéléctrolyte réactif aux ions multivalents, tel que par exemple un alginate.
La gélification du polyélectrolyte impose la présence dans le deuxième fluide 40 d’au moins un réactif propre à réagir avec le polyélectrolyte pour le faire passer d'un état liquide à un état gélifié. Un tel réactif est typiquement une solution comprenant des ions multivalents tels que des ions d'un métal alcalino-terreux choisis par exemple parmi les ions calcium, les ions baryum, les ions magnésium, et leurs mélanges. Des exemples d’agents gélifiant, notamment thermosensibles, de polysaccharides, en particulier de polyélectrolytes réactifs aux ions multivalents, et de réactifs propres à réagir avec le polyélectrolyte pour le faire passer d'un état liquide à un état gélifié sont décrits dans WO2010063937.
De préférence, lorsque le deuxième fluide 40 comprend au moins un réactif propre à réagir avec le polyélectrolyte présent en premier fluide 36 pour le faire passer d'un état liquide à un état gélifié, le premier fluide 36 et/ou le deuxième fluide 40 comprend en outre au moins retardateur de gélification, tel que par exemple un pyrophosphate de tétrasodium.
Dans un troisième mode de réalisation du dispositif de production 10, représenté figure 3, la buse de production 20 ne comprend pas de tube rotatif 44, mais c’est le bâti 35 qui est mobile en rotation autour d’un axe de rotation Z-Z’ orthogonal à l’axe d’écoulement X-X’.
La sortie 34 de la buse 20 est alors une ouverture inscrite dans un plan sensiblement orthogonal à l’axe d’écoulement X-X’.
Le dispositif de fragmentation 24 est positionné autour du bâti 35, en regard de la sortie 34. Les fenêtres sont alors orientées selon l’axe d’écoulement X-X‘.
Selon une variante non représentée, le dispositif 10 comprend en outre au moins un dispositif de chauffage propre à chauffer au moins le premier fluide 36 et/ou le deuxième fluide 40 dans la buse 20. Le dispositif de chauffage est par exemple disposé au voisinage du premier conduit 30 et/ou du deuxième conduit 32, et notamment entoure le premier conduit 30 et/ou le deuxième conduit 32, de préférence de manière coaxiale.
Par exemple, le dispositif de chauffage comprend une résistance chauffante et un générateur électrique, et est propre à chauffer le premier fluide 36 par effet Joule. Alternativement, le dispositif de chauffage comprend un échangeur thermique.
Optionnellement, le dispositif de chauffage est propre à chauffer le troisième fluide 72, et est disposé au voisinage du troisième conduit 70, ou bien encore est propre à chauffer à la fois le premier fluide 36, le deuxième fluide 40 et le troisième fluide 72 et situé au voisinage du premier conduit 30, du deuxième conduit 32 et du troisième conduit 70.
En variante, le dispositif de chauffage est disposé en amont de la buse de production 20, par exemple au voisinage du premier canal d’alimentation 38, et/ou au voisinage du deuxième canal 42, et optionnellement au voisinage du troisième canal 74.
Selon un mode de réalisation (non représenté), le dispositif de production 10 comprend également au moins un conduit indépendant de la buse 20 et débouchant directement dans la chambre 26, destiné à acheminer vers la dispersion 12 un fluide supplémentaire comprenant au moins une solution d’augmentation de la viscosité de la phase continue 18. Le deuxième fluide 40 est donc miscible avec le fluide supplémentaire. Une telle solution d’augmentation de la viscosité est par exemple une solution contenant une base, notamment un hydroxyde d’alcalin, tel que l’hydroxyde de sodium, et est notamment décrite dans WO2015055748.
Selon un mode de réalisation (non représenté), le dispositif 10 comprend en outre au moins un mélangeur dans laquelle la dispersion 12 est injectée, propre à exercer un cisaillement contrôlé et homogène sur les éléments 14. Le mélangeur comprend au moins une cellule de cisaillement.
Le mélangeur est propre à améliorer la monodispersité des éléments 14, les éléments 14 étant soumis au cisaillement capable de les fragmenter en éléments 14 de diamètres homogènes et contrôlés, comme décrit plus en détails dans EP3144058. Selon ce mode de réalisation, la dispersion 12 obtenue comprend des éléments 14 dotés d’une homogénéité de taille améliorée.
La cellule de cisaillement est avantageusement une cellule de type Couette, comprenant au moins deux cylindres rotatifs coaxiaux. Les cylindres comprennent par exemple un cylindre externe présentant un rayon interne Ro et un cylindre interne présentant un rayon externe Ri, avec Ro > Ri. Le cylindre externe est par exemple fixe, et le cylindre interne est par exemple animé d’un mouvement de rotation à vitesse angulaire constante ω. La dispersion 12 est disposée entre le cylindre externe et le cylindre interne, et cisaillée par le mouvement différentiel des deux cylindres.
En variante, la cellule de cisaillement comprend deux disques rotatifs parallèles, ou bien deux plaques oscillantes parallèles.
Ensemble de production
En référence à la figure 3, on décrit un ensemble de production 90 comprenant une pluralité de dispositifs de production 10 dans lesquels la buse de production 20 ne comprend pas de tube rotatif 44.
La sortie 34 de la buse 20 de chaque dispositif 10 est alors une ouverture inscrite dans un plan sensiblement orthogonal à l’axe d’écoulement X-X’ relatif à la buse 20.
Les dispositifs de production 10 sont agencés autour d’au moins un cercle centrifuge, avec leurs axes d’écoulement X-X’ respectifs divergents depuis le centre du cercle.
Le bâti 35 est commun à tous les dispositifs de production 10, et est monté mobile en rotation, autour d’un axe de rotation Z-Z’, par rapport à une même chambre de réception 26 partagée.
Dans l’exemple représenté en figure 3, les dispositifs de production 10 sont agencés selon un unique cercle centrifuge, dont le centre est situé sur un axe de rotation Z-Z’ orthogonal à chacun des axes d’écoulement X-X’.
Selon un mode de réalisation non représenté, les dispositifs de production 10 sont agencés selon au moins deux cercles centrifuges superposés, dont les centres sont alignés le long de l’axe central Z-Z’. Un tel mode de réalisation est avantageux en ce qu’il permet d’augmenter facilement les rendements de production en dispersion 12 selon l’invention, le cas échéant sans multiplier les premiers canaux 38, deuxièmes canaux 42 et optionnellement troisième canaux 74 d’alimentation, respectivement, en premier fluides 36, deuxième fluide 40 et troisième fluide 72.
Les sorties 34 des dispositifs 10 débouchent dans la chambre 26, destinée à recevoir la dispersion 12 produite par chacun des dispositifs 10. La chambre 26 présente une forme sensiblement annulaire, et entoure circonférentiellement le bâti 35.
L’ensemble de production 90 comprend un système de distribution de fluides propre à alimenter chaque dispositif de production 10 en premier fluide 36 en deuxième fluide 40, et optionnellement en troisième fluide 72, par l’intermédiaire respectivement des premiers canaux 38, des deuxièmes canaux 42 et optionnellement des troisièmes canaux 74.
Avantageusement, les dispositifs 10 partagent un même premier canal 38 et un même deuxième canal 42 et optionnellement un même troisième canal 74.
Avantageusement, chaque premier canal 38 débouche dans le(s) premier(s) conduit(s) 30 et chaque deuxième canal 42 débouche dans le(s) deuxième(s) conduit(s) 32, voire chaque troisième canal 74 débouche dans le(s) troisième(s) conduit(s) 70 à travers au moins une perte de charge, par exemple formée par une portion de canal 91 à section réduite. La perte de charge provoque un ralentissement de l’écoulement du premier fluide 36, respectivement du deuxième fluide 40, voire du troisième fluide 72 en amont de la buse 20.
Les portions de canal 91 présentent une section dans un plan transverse au sens d’écoulement du premier fluide 36, respectivement du deuxième fluide 40, voire du troisième fluide 72, d’aire plus faible que les sections transverses du premier canal 38 et du premier conduit 30, respectivement du deuxième canal 42 et du deuxième conduit 32, voire du troisième canal 74 et du troisième conduit 70. Grace à la perte de charge produite, il est possible de réguler l’écoulement du premier fluide 36, respectivement du deuxième fluide 40, voire du troisième fluide 72 en aval de la perte de charge et d’homogénéiser ainsi le(s) fluide(s) injecté(s) dans le dispositif 10 de production.
Le premier canal 38 et le deuxième canal 42 et optionnellement le troisième canal 74 s’étendent de manière annulaire et concentrique le long de l’axe central Z-Z’. Ils présentent, dans un plan orthogonal à l’axe central Z-Z’, des sections en forme d’anneaux concentriques. Le premier canal 38, le deuxième canal 42 et optionnellement le troisième canal 74 sont alimentés à travers un joint tournant (non représenté).
Le système de distribution de fluide comprend par exemple une première pompe connectée fluidiquement au premier canal 38 par le joint tournant, et à un réservoir de premier fluide 36. La première pompe est propre à faire circuler le premier fluide 36 dans le premier canal 38 et à alimenter les dispositifs 10 en premier fluide 36 avec un débit prédéterminé.
Le système de distribution de fluide comprend également une deuxième pompe reliée fluidiquement au deuxième canal 42 par le joint tournant, et à un réservoir de deuxième fluide 40. La deuxième pompe est propre à faire circuler le deuxième fluide 40 dans le deuxième canal 42 et à alimenter les dispositifs 10 en deuxième fluide 40 à un débit prédéterminé, égal ou non au débit du premier fluide 36.
Optionnellement, le système de distribution de fluide comprend également une troisième pompe reliée fluidiquement au troisième canal 74 par le joint tournant, et à un réservoir de troisième fluide 72. La troisième pompe est propre à faire circuler le troisième fluide 72 dans le troisième canal 74 et à alimenter les dispositifs 10 en troisième fluide 72 à débit prédéterminé, égal ou non au débit du premier fluide 36 et/ou du deuxième fluide 40.
Les dispositifs 10 partagent avantageusement le même dispositif de fragmentation 24, qui comprend un racleur 92 définissant les fenêtres 58 comme décrites plus haut.
Le racleur 92 est agencé autour d’un contour externe 94 du bâti 35 et est ainsi sensiblement tangent au plan d’ouverture de chacune des sorties 34 des dispositifs 10.
Le contour externe 94 du bâti 35 et un contour interne 96 du racleur 92 sont avantageusement séparés d’une distance inférieure ou égale à 1 mm, de préférence inférieure ou égale à 0,5 mm, et mieux inférieure ou égale à 0,2 mm.
Les fenêtres 58 du racleur 92 sont avantageusement régulièrement espacées angulairement, le racleur 92 est donc adapté pour fragmenter les jets fluides 22 formés en sortie 34 de chacune des buses 20 à une même fréquence prédéterminée et ainsi former les éléments 14 de manière identique.
Procédé de production
Un procédé de production de la dispersion 12 mettant en oeuvre le dispositif 10 représenté sur la figure 1 va maintenant être décrit. Le procédé de production comprend une étape préliminaire de fourniture du dispositif de production 10, ainsi que d’un premier fluide 36 et d’un deuxième fluide 40 sensiblement immiscible avec le premier fluide 36.
Avantageusement, le premier fluide 36 est fourni par l’intermédiaire d’un premier canal 38 d’alimentation en premier fluide 36 relié fluidiquement à un premier conduit 30 et le deuxième fluide 40 est fourni par l’intermédiaire d’un deuxième canal 42 d’alimentation en deuxième fluide 40 relié fluidiquement à un deuxième conduit 32 d’une buse 20 du dispositif 10.
Le procédé comprend au moins une étape d’écoulement, en direction d’une sortie 34 de la buse 20 selon une direction d’écoulement X-X’, du premier fluide 36 dans un premier conduit 30 et du deuxième fluide 40 dans un deuxième conduit 32, ledit deuxième conduit 32 entourant, de préférence de manière coaxiale, au moins une partie du premier conduit 30.
Le procédé comprend ensuite une étape d’écoulement du premier fluide 36 et du deuxième fluide 40 dans le tube rotatif 44, le deuxième fluide entourant, de préférence de manière coaxiale, le premier fluide 36.
Le procédé comprend ensuite une étape de formation d’un jet fluide 22, le jet fluide 22 étant formé par co-extrusion à travers le premier conduit 32 et le deuxième conduit 32, et s’écoulant à travers le tube rotatif 44 jusqu’à l’ouverture radiale 56, selon la direction d’écoulement X-X’. Le jet fluide 22 comprend le premier fluide 36 et le deuxième fluide 40 entourant le premier fluide 36, de préférence de manière coaxiale.
Le jet fluide 22 s’écoule ensuite à travers l’ouverture radiale 56 selon une direction de sortie Y-Y’ orthogonale à l’axe d’écoulement X-X'.
Le procédé comprend une étape de déplacement du tube rotatif 44, en rotation par rapport à la chambre 26, et de déplacement de l’ouverture radiale 56 en regard d’un dispositif de fragmentation 24 du dispositif de production 10, pour fragmenter le jet fluide 22 et obtenir la dispersion 12.
Avantageusement, le tube rotatif 44 est déplacé par un actionneur 50 à une vitesse prédéterminée fixe de façon à former les éléments 14. Les éléments 14 sont avantageusement sensiblement identiques les uns aux autres. De préférence, la dispersion 12 obtenue est monodisperse.
Le procédé comprend enfin une étape de récupération dans une chambre 26 de la dispersion 12 comprenant les éléments 14 dispersées dans la phase continue 18.
Dans un autre mode de réalisation, le procédé comprend l’étape d’écoulement des premier fluide 36 et deuxième fluide 40 telle que décrite plus haut, ainsi que d’un troisième fluide 72 dans un troisième conduit 70 entouré au moins en partie, de préférence de manière coaxiale, par au moins une partie du premier conduit 30.
Selon une première variante, le troisième fluide 72 est sensiblement miscible avec le premier fluide 36.
Selon une deuxième variante, le troisième fluide 72 est sensiblement immiscible avec le premier fluide 36.
Le jet fluide 22 ainsi formé par co-extrusion comprend alors le premier fluide 36, le deuxième fluide 40 et le troisième fluide 102, dans lequel le deuxième fluide 40 entoure le premier fluide 36, de préférence de manière coaxiale, et le premier fluide 36 entoure le troisième fluide 72, de préférence de manière coaxiale.
Dans la dispersion 12 ainsi obtenue et selon le caractère miscible ou immiscible des premier fluide 36 et troisième fluide 102 entre eux, les éléments 14 sont monophasiques ou diphasiques.
Dans un autre mode de réalisation, le procédé comprend en outre une étape d’affinage en taille des éléments 14, au cours de laquelle un cisaillement contrôlé et homogène est appliqué aux éléments 14 dans un mélangeur, le mélangeur étant notamment tel que décrit précédemment.
Dans un autre mode de réalisation, le procédé comprend en outre une étape de filtration de la dispersion 12 pour récolter uniquement les éléments 14.
Composés additionnels
Une dispersion 12 selon l’invention, en particulier la première phase 16 et/ou la phase continue 18 et/ou le troisième fluide 72, peu(ven)t en outre comprendre au moins un composé additionnel différent des polymères précurseurs du coacervat, des agents gélifiant, des polysaccharides et des huiles susmentionnées.
Une dispersion 12 selon l’invention, en particulier la première phase 16 et/ou la phase continue 18 et/ou le troisième fluide 72, peu(ven)t en outre comprendre à titre de composé(s) additionnel(s) des poudres, des paillettes, des agents colorants, notamment choisis parmi les agents colorants hydrosolubles ou non, liposolubles ou non, organiques ou inorganiques, les pigments, les matériaux à effet optique, les cristaux liquides, et leurs mélanges, des agents particulaires insolubles dans la phase grasse, des élastomères de silicone émulsionnants et/ou non émulsionnants, des conservateurs, des humectants, des stabilisateurs, des chélateurs, des émollients, des agents modificateurs choisis parmi les agents de pH, de force osmotique et/ou des modificateurs d’indice de réfraction etc... ou tout additif cosmétique usuel, et leurs mélanges.
Une dispersion 12 selon l’invention, en particulier la première phase 16 et/ou la phase continue 18 et/ou le troisième fluide 72, peu(ven)t en outre comprendre à titre de composé(s) additionnel(s) au moins un actif, notamment biologique ou cosmétique, de préférence choisi parmi les agents hydratants, les agents cicatrisants, les agents dépigmentants, les filtres UV, les agents desquamants, les agents antioxydants, les actifs stimulant la synthèse des macromoléculaires dermiques et/ou épidermiques, les agents dermodécontractants, les agents anti-transpirants, les agents apaisants, les agents antiâge, les agents parfumants et leurs mélanges. De tels actifs sont notamment décrits dans FR 1 558 849.
Bien entendu, l’homme du métier veillera à choisir les éventuels composé(s) additionnel(s) susmentionnés et/ou leurs quantités respectives de telle manière que le dispositif et/ou les propriétés avantageuses d’une dispersion selon l’invention ne soient pas ou substantiellement pas altérées par l’adjonction envisagée. En particulier, la nature et/ou la quantité du/des composé(s) additionnel(s) dépend(ent) de la nature aqueuse ou huileuse (ou grasse) de la phase considérée de la dispersion selon l’invention. Ces ajustements relèvent des compétences de l’homme du métier.
Utilisations
Une dispersion selon l’invention peut être une composition topique, et donc non orale, ou une composition alimentaire.
De manière préférée, une dispersion selon l'invention est directement utilisable, à l'issue des procédés de préparation précités, à titre de composition, notamment cosmétique.
Les dispersions selon l’invention peuvent comprendre, outre les ingrédients susmentionnés, au moins un milieu physiologiquement acceptable.
Dans le cadre de l’invention, et sauf mention contraire, on entend par milieu physiologiquement acceptable, un milieu approprié aux applications cosmétiques, et convenant notamment à l’application d’une composition de l’invention sur une matière kératinique, notamment la peau et/ou les cheveux, et plus particulièrement la peau.
Le milieu physiologiquement acceptable est généralement adapté à la nature du support sur lequel doit être appliquée la composition, ainsi qu’à l’aspect sous lequel la composition doit être conditionnée.
Selon un mode de réalisation, le milieu physiologiquement acceptable est figuré directement par la phase continue telle que décrite ci-dessus.
Les compositions cosmétiques de l’invention peuvent être par exemple une crème, une émulsion, une lotion, un sérum, un gel et une huile pour la peau (mains, visage, 5 pieds, etc.), un fond de teint (liquide, pâte) une préparation pour bains et douches (sels, mousses, huiles, gels, etc.), un produit de soins capillaires (teintures capillaires et décolorants), un produit de nettoyage (lotions, poudres, shampoings), un produit d'entretien pour la chevelure (lotions, crèmes, huiles), un produit de coiffage (lotions, laques, brillantines), un produit pour le rasage (savons, mousses, lotions, etc.), un produit 10 destiné à être appliqué sur les lèvres, un produit solaire, un produit de bronzage sans soleil, un produit permettant de blanchir la peau, un produit antirides. En particulier, les compositions cosmétiques de l’invention peuvent être un sérum anti-âge, un sérum jeunesse, un sérum hydratant ou une eau parfumée.
La présente invention concerne également un procédé non thérapeutique de 15 traitement cosmétique d’une matière kératinique, notamment la peau et/ou les cheveux, et plus particulièrement la peau, comprenant une étape d’application sur ladite matière kératinique d’au moins une composition ou d’au moins une couche d’une composition cosmétique susmentionnée.
Claims (15)
- REVENDICATIONS1. - Dispositif (10) de production d’une dispersion (12), comprenant des éléments (14) comprenant au moins une première phase (16), dispersés dans une phase continue (18) sensiblement immiscible avec la première phase (16) à température ambiante et pression atmosphérique, le dispositif (10) comprenant au moins une buse (20) de production comprenant :- un premier conduit (30) propre à convoyer un premier fluide (36) propre à constituer la première phase (16),- un deuxième conduit (32) propre à convoyer un deuxième fluide (40) propre à constituer la phase continue (18), le deuxième conduit (32) entourant, de préférence de manière coaxiale, au moins une partie du premier conduit (30), et- une sortie (34) de buse (20), la buse (20) étant propre à former un jet fluide (22) comprenant le premier fluide (36) et le deuxième fluide (40) entourant le premier fluide (36), de préférence de manière coaxiale, le jet fluide (22) s’écoulant à travers la sortie (34), caractérisé en ce que le dispositif (10) comprend :- une chambre (26) de réception de la dispersion (12), la sortie (34) de la ou de chaque buse (20) de production débouchant dans la chambre (26), et- un dispositif de fragmentation (24) mécanique du jet fluide (22), disposé dans la chambre de réception (26), au voisinage de la sortie (34) de la ou de chaque buse (20), destiné à fragmenter mécaniquement le jet fluide (22) en une pluralité d’éléments (14) dispersés dans la phase continue (18), chaque sortie (34) de buse (20) étant montée mobile par rapport à la chambre de réception (26) et au dispositif de fragmentation (24).
- 2, - Dispositif (10) selon la revendication 1, dans lequel la buse (20) de production comprend un troisième conduit (70) dont au moins une partie est entourée, de préférence de manière coaxiale, par au moins une partie du premier conduit (30), le troisième conduit (70) étant propre à convoyer un troisième fluide (72), le jet fluide (22) comprenant le troisième fluide (72), le premier fluide (36) entourant le troisième fluide (72), de préférence de manière coaxiale, et le deuxième fluide (40) entourant le premier fluide (36), de préférence de manière coaxiale, chaque élément (14) dispersé dans la phase continue (18) comprenant un cœur externe (76) formée par le premier fluide (36), et au moins un, de préférence un unique, cœur interne (78) formé par le troisième fluide (72) disposé dans le cœur externe (76).
- 3. - Dispositif (10) selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la sortie (34) de la ou de chaque buse (20) est mobile en rotation par rapport à la chambre (26) de réception et au dispositif de fragmentation (24).
- 4. - Dispositif (10) selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le dispositif de fragmentation (24) est monté fixe par rapport à la chambre de réception (26).
- 5. - Dispositif (10) selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la buse (20) de production comprend un tube (44) prolongeant le deuxième conduit (32), mobile en rotation autour d’un axe central (X-Xj du tube (44) par rapport à la chambre (26) de réception, le tube (44) présentant une ouverture radiale (56), de préférence orientée perpendiculairement à l’axe central (X-Xj, constituant la sortie (34) de la buse (20) et débouchant dans la chambre (26), le dispositif de fragmentation (24) entourant circonférentiellement le tube (44) en regard de l’ouverture radiale (56).
- 6. - Dispositif (10) selon la revendication 5, comprenant un bâti (35) statique délimitant le premier conduit (30) et le deuxième conduit (32), le premier conduit (30) et le deuxième conduit (32) débouchant dans le tube (44), le tube (44) étant monté mobile en rotation par rapport au bâti (35).
- 7. - Dispositif (10) selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, comprenant un bâti (35) rotatif par rapport à la chambre de réception (26), le bâti (35) délimitant le premier conduit (30) et le deuxième conduit (32) de manière concentrique, le premier conduit (30) et le deuxième conduit (32) débouchant à la sortie (34) de la buse (20) de production par une ouverture dans le bâti (35).
- 8. - Dispositif (10) selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel le dispositif (10) comprend au moins un dispositif de chauffage propre à chauffer au moins le premier fluide (36), et optionnellement le deuxième fluide (40) et/ou le troisième fluide (72), de préférence au moins dans la buse (20) de production et/ou en amont de la buse (20).
- 9. - Dispositif (10) selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel chaque élément (14) comprend une écorce, de préférence formée d’une couche de coacervat, à l’interface entre la première phase (16) et la phase continue (18), et26 optionnellement en outre à l’interface entre la première phase (16) et le troisième fluide (72).
- 10. - Dispositif (10) selon l’une quelconque des revendications 2 à 9, dans lequel la première phase (16) des éléments (14) forme une couche (82) comprenant au moins un agent gélifiant, en particulier choisi parmi un agent gélifiant thermosensible solide à température ambiante et pression atmosphérique, un polysaccharide, en particulier un polyéléctrolyte réactif aux ions multivalents, et leurs mélanges, entre le troisième fluide (72) et la phase continue (18).
- 11. Ensemble (90) de production d’une dispersion (12), l’ensemble (90) comprenant une pluralité de dispositifs (10) de production selon l’une quelconque des revendications 1 à 10 et un système de distribution de fluides propre à alimenter chaque dispositif (10) au moins en premier fluide (36) et en deuxième fluide (40) et, optionnellement, en troisième fluide (72), de préférence les sorties (34) des buses (20) débouchant dans une même chambre (26) de réception.
- 12. - Ensemble (90) selon la revendication 11, dans lequel les buses (20) sont disposées selon un cercle centrifuge, les sorties (34) des buses (20) étant orientées vers l’extérieur du cercle, le dispositif de fragmentation (24) et la chambre de réception (26) entourant circonférentiellement les buses (20), les buses (20) étant montées mobiles en rotation autour d’un axe central (Z-Z j du cercle.
- 13. - Procédé de fabrication d’une dispersion (12) comprenant des éléments (14) comprenant au moins une première phase (16), les éléments (14) étant dispersés dans une phase continue (18), le procédé comprenant au moins les étapes suivantes :- fourniture d’un dispositif (10) de production selon l’une quelconque des revendications 1 à 10 et d’au moins un premier fluide (36) et un deuxième fluide (40) sensiblement immiscible avec le premier fluide (36) à température ambiante et à pression atmosphérique ;- écoulement du premier fluide (36) dans le premier conduit (30), le premier fluide (36) formant la première phase (16) et écoulement du deuxième fluide (40) dans le deuxième conduit (32) entourant, de préférence de manière coaxiale, le premier conduit (30);- formation d’un jet fluide (22) en sortie (34) de la buse (20), le jet fluide (22), formé par co-extrusion, comprenant au moins le premier fluide (36) et le deuxième fluide (40) entourant le premier fluide (36), de préférence de manière coaxiale ;- déplacement de la sortie (34) de la buse (20) par rapport au dispositif de5 fragmentation (24), pour fragmenter le jet fluide (24) et obtenir des éléments (14) comprenant au moins le premier fluide (36) dispersés dans le deuxième fluide (40) ; et- récupération de la dispersion (12) dans la chambre de récupération (26).
- 14,- Procédé selon la revendication 13, comprenant l’étape suivante :10 - écoulement d’un troisième fluide (72), dans un troisième conduit (70), le premier conduit (30) entourant, de préférence de manière coaxiale, le troisième conduit (70) ;le jet fluide (22) formé par co-extrusion comprenant également le troisième fluide (72), le premier fluide (36) entourant, de préférence de manière coaxiale, le troisième fluide (72),
- 15 chaque élément (14) de la dispersion (12) comprenant un cœur externe (76) formé par le premier fluide (36) et au moins un, de préférence un unique, cœur interne (78) formé par le troisième fluide (72), disposé dans le cœur externe (76).
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