FR2678628A3 - Regenerated product from fibre-containing heat-curables, process for its preparation and its use - Google Patents
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Abstract
Description
PRODUIT DE REGENERATION A PARTIR DE THERMODURCISSABLESREGENERATION PRODUCT FROM THERMOSETTING PRODUCTS
CONTENANT DES FIBRES, PROCEDE POUR SA PREPARATION ET SON UTILISATION CONTAINING FIBERS, PROCESS FOR ITS PREPARATION AND ITS USE
L'invention concerne un produit de régénération à partir de structures fibreuses en nappe imprégnées ou re- vêtues de thermodurcissables, le thermodurcissable n'étant The invention relates to a regeneration product from fibrous web structures impregnated or coated with thermosetting, the thermosetting not being
pas encore entièrement durci mais se trouvant dans un état morphologique intermédiaire, ainsi qu'un procédé pour la10 préparation de ce produit de régénération et son utilisation. not yet fully cured but in an intermediate morphological state, as well as a process for the preparation and use of this regeneration product.
Lors de la transformation de structures fibreuses imprégnées de thermodurcissables, il se forme des déchets qui During the transformation of fibrous structures impregnated with thermosets, waste forms which
doivent être envoyés à la décharge Un exemple pour cela est la fabrication de meules tronconneuses ou de disques abrasifs.15 Dans ce cas par exempledes tissus en fibres de verre sont imprégnés de solutions de résines durcissables à base de phé- must be sent to the landfill An example for this is the manufacture of cut-off wheels or abrasive discs.15 In this case, for example, glass fiber fabrics are impregnated with solutions of curable resins based on phe-
nol et, après séchage entre 80 et 160 WC, on découpe à partir de là, à la matrice, des disques circulaires Les disques sont enduits d'un mélange pour disques abrasifs et durcis Etant20 donné que le processus de séchage n'est conduit que jusqu'à un point o, d'une part la résine est non collante et, d'autre part elle n'est pas encore passée à l'état B selon DIN 16916, nol and, after drying between 80 and 160 WCs, circular discs are cut from there. The discs are coated with a mixture of abrasive and hardened discs Since the drying process is only carried out up to a point o, on the one hand the resin is non-sticky and, on the other hand it has not yet gone to state B according to DIN 16916,
partie 1, la résine se trouve dans un état morphologique in- part 1, the resin is in an uneven morphological state
termédiaire. Un autre exemple sont les déchets provenant de la transformation des préimprégnes Les tissus de fibres sont par exemple imprégnés d'une solution de résine époxydique et séchés L'état collant et le temps de gelification résiduel intermediate. Another example is the waste from the processing of prepregs. The fiber fabrics are for example impregnated with an epoxy resin solution and dried. The sticky state and the residual gelation time.
sont réglables par la température du four Les préimprégnés sont découpés à la dimension, déposés sur la surface du moule et durcis sous pression Comme dans le cas présent également10 la résine commence en effet à gélifier mais n'a pas compléte- ment durci, elle se trouve également dans un état morpholo- are adjustable by oven temperature The prepregs are cut to size, deposited on the surface of the mold and hardened under pressure As in the present case also10 the resin indeed begins to gel but has not completely hardened, it becomes also found in a morpholo-
gique intermédiaire. Un autre exemple sont les déchets de coupe provenant de papier-filtre technique qui est par exemple impré- intermediate logic. Another example is cutting waste from technical filter paper which is for example impregnated
gné de résines phénoliques Il est connu de broyer des thdr modurcissables renforcés durcis tels que par exemple des pa - gné of phenolic resins It is known to grind hardened reinforced curable thdr such as for example pa -
piers bakélisés et d'y incorporer en tant que matière de charge des matières à mouler à base de résine phénolique (Becker/Braun: Kunststoffhandbuch, édition Hanser, volume 10, "Duroplaste").20 L'emploi de cette matière de charge bien que de qualité su- périeure entraîne cependant un renchérissement de la matière Bakelized piers and to incorporate therein as filler phenolic resin-based molding materials (Becker / Braun: Kunststoffhandbuch, Hanser edition, volume 10, "Duroplast"). 20 The use of this filler material well that of higher quality, however, leads to a higher cost of the material
à mouler par suite des coûts de broyage élevés Etant donné que de faibles proportions de produit de régénération accrois- to be molded as a result of the high grinding costs Since small proportions of regeneration product increase
sent la viscosité à l'état fondu de la matière à mouler et25 modifient de ce fait le comportement à l'écoulement durcisse- ment, l'utilisation du produit de régénération par le trans- feels the viscosity in the molten state of the material to be molded and thereby changes the hardening flow behavior, the use of the regeneration product by the trans-
formateur de matières à mouler conduit fréquemment à des pro- blemes de qualité. Les tentatives pour désagréger chimiquement de Molding material trainer frequently leads to quality problems. Attempts to chemically disaggregate from
tels déchets ou les soumettre à une pyrolyse ne se sont pas imposées jusqu'à ce jour En particulier, avec une forte pro- such waste or subjecting it to pyrolysis have not been imposed to date In particular, with a high pro-
portion des fibres longues, il faut compter avec des problèmes technologiques considérables La nouvelle version du catalogue des déchets pour 1985 remaniée par un groupe de travail de la35 Lânderarbeitsgemeinscha;'ft Abfall subdivise les déchets ther modurcissables en deux catégories: déchets durcis et déchets non durcis D'après cela, les déchets durcis peuvent être en portion of long fibers, it is necessary to reckon with considerable technological problems The new version of the waste catalog for 1985 reworked by a working group of the 35 Lânderarbeitsgemeinscha; 'ft Abfall subdivides ther curable waste into two categories: hardened waste and uncured waste According to this, the hardened waste can be in
3 voyés à la décharge comme les ordures ménagéres,c à d dépo- 3 seen at the landfill as household waste, i.e.
sés dans une décharge contrôlée ou incinérés dans une instal lation d'incinération des ordures ménagéres Les déchets non durcis dont l'élimination fait l'objet de cette invention doi 5 vent être traités en tant qu'ordures spéciales Ils sont sou- mis à l'obligation de vérification et doivent, dans la mesure Waste in a controlled landfill or incinerated in a household waste incineration plant. Uncured waste, the disposal of which is the subject of this invention, must be treated as special waste. obligation of verification and must, to the extent
du possible, être acheminés vers une incinération d'ordures spéciales. if possible, be sent to a special waste incineration.
Etant donné que l'élimination d'un résidu par incinération est à considérer comme le dernier recours lors- qu'une réutilisation n'est pas possible, il se posait alors le problème de traiter les déchets provenant de structures fi- breuses imprégnées ou revêtues de thermodurcissables non dur- cis de telle manière qu'une réutilisation soit possible.15 Le problème est résolu par un produit de régéné- ration constitué par des déchets broyés de structures fibreuses Since the elimination of a residue by incineration is to be considered as the last resort when a reuse is not possible, there was then the problem of treating the waste coming from fiber structures impregnated or coated non-hardened thermosets so that reuse is possible. The problem is solved by a regeneration product consisting of crushed waste from fibrous structures.
én nappe imprégnées et/ou revêtues de thermodurcissables se trou- vant dans un état morphologique intermédiaire et, éventuelle- en impregnated and / or coated with thermosetting ply in an intermediate morphological state and, where appropriate,
ment par des matières de charge inorganiques.20 Par structures fibreuses planes, on entend des treillis, des tissus, des garnitures, des contreplaqués, des papiers, des nappes, etc en fibres minérales et organiques. Le produit de r'g 4 neration contient des fibres d'une longueur non supérieure à 10 mm, de préférence de 0,5 à by inorganic fillers. 20 By flat fibrous structures is meant lattices, fabrics, fillings, plywood, papers, tablecloths, etc. of mineral and organic fibers. The r'g 4 neration product contains fibers no longer than 10 mm in length, preferably from 0.5 to
5 mm et une proportion de thermodurcissable de 10 à 50 % en poids, de préférence de 20 à 40 % en poids par rapport au mé- 5 mm and a proportion of thermosetting from 10 to 50% by weight, preferably from 20 to 40% by weight relative to the metal
lange fibres/thermodurcissable. Comme matières de charge minérales, le produit de régénération peut contenir, selon l'application visée du pro- fiber / thermosetting cloth. As mineral fillers, the regeneration product may contain, depending on the intended application of the pro-
duit de régénération, de l'oxyde de calcium, de l'oxyde d'aluminium, de la roche pulvérisée, entre autres. regeneration product, calcium oxide, aluminum oxide, pulverized rock, among others.
Dans le cas de déchets contenant de la résine phé- nolique, la résine se trouve dans un état intermédiaire entre In the case of waste containing phenolic resin, the resin is in an intermediate state between
l'état A et l'état B selon DIN 16916, partie 1, mais est de35 préférence non collante En ce qui concerne les déchets conte- nant une résine époxydique, la résine connaît un début de gé- state A and state B according to DIN 16916, part 1, but is preferably non-sticky. With regard to waste containing an epoxy resin, the resin begins to develop.
lification et présente encore un certain état collant. lification and still has some sticky condition.
Les déchets sont tout d'abord soumis, au cas ou ils seraient trcp gros pour le processus de broyage subsé- The waste is first submitted, in case it is very large for the subsequent grinding process.
quent, à un broyage préalable qui peut par exemple s'effec- tuer dans un broyeur à couteaux Les déchets préalablement 5 broyés sont ensuite fragmentés, par exemple dans un broyeur a couronnes dentées, jusqu'à des longueurs de fibre infé- quent, to a prior grinding which can for example be carried out in a knife mill The previously grinded waste is then fragmented, for example in a toothed crown mill, to inferior fiber lengths
rieures à 10 mm Plus la résine est molle dans les déchets, plus le broyage préalable et en particulier le processus de broyage est difficile Pour tourner cette difficulté, il10 existe en principe trois voies. less than 10 mm The softer the resin in the waste, the more difficult the prior grinding and in particular the grinding process. To overcome this difficulty, there are in principle three ways.
Les déchets peuvent par exemple être soumis à un séchage plus poussé, auquel cas la réticulation des ther- Waste can, for example, be further dried, in which case crosslinking
modurcissables se poursuit sans qu'ils passent pour autant à l D'tat durci Ils peuvent également être rendus cassants par15 refroidissement au-dessous du point de transition vitreuse. Il est en effet souvent nécessaire dans ce cas de refroidir également le dispositif de broyage Ils peuvent en outre être broyés avec adjonction de matières de charge minérales qui enrobent les surfaces pressentes et celles nouvellement for 20 mées au cours du broyage et empêchent ainsi une agglomération. Le choix du procède approprié dépend du degré de séchage du thermodurcissable et de l'application visée du produit de ré- génération Les procédés suggérés peuvent être combinés entre eux Pour des déchets insuffisamment séchés, il est par25 exemple judicieux de les sécher tout d'abord à des tempéra- tures plus élevées et de les broyer ensuite en ajoutant des hardenable continues without necessarily going into the hardened state They can also be made brittle by cooling below the glass transition point. It is in fact often necessary in this case also to cool the grinding device. They can also be ground with the addition of mineral fillers which coat the pressing surfaces and those newly formed during the grinding and thus prevent agglomeration. The choice of the appropriate process depends on the degree of drying of the thermosetting agent and the intended application of the regeneration product. The suggested methods can be combined with one another. For insufficiently dried waste, it is for example advisable to dry them first. at higher temperatures and then grind them by adding
matières de charge On obtient par ce moyen les réactivités des thermodurcissables et la facilité d'écoulement du produit de régénération Le broyage à basse température présente l'in-30 convénient que les thermodurcissables sont séparés au moins en partie des fibres et que le produit de régénération s'ag- fillers The reactivities of the thermosets and the ease of flow of the regeneration product are obtained by this means. The grinding at low temperature has the disadvantage that the thermosets are separated at least in part from the fibers and that the product of regeneration
glomore lors du stockage ultérieur L 'agglomération peut être évitée par l'addition de matières de charge au cours du broyage ou après. Glomorous during subsequent storage Agglomeration can be avoided by the addition of fillers during or after grinding.
Parmi les trois voies proposées, on préfére l'ad- Among the three proposed routes, we prefer the
dition de matières de charge avant ou pendant le broyage, car on peut préparer de cette manière un produit de régénération addition of fillers before or during grinding, because a regeneration product can be prepared in this way
à écoulement libre avec une fraction de thermodurcissable en core réactive qui reste liée à la matière fibreuse, même pen- free-flowing with a thermosetting fraction in reactive core which remains bound to the fibrous material, even when
dant le processus de broyage. Le produit de régénération peut être m:s en oeuvre en tant que composant durcissable dans des matières à mouler,dans des produits pour garnitures de friction et dans des produits réfractaires Les matières à mouler contiennent souvent de la roche pulvérisée comme matière de charge si bien que, dans le cas présent, de la roche pulvérisée est ajoutée lors du.10 broyage des déchets Parmi les produits pour garnitures de friction, le sulfate de baryum, l'oxyde de magnésium, l'oxyde during the grinding process. The regeneration product can be used as a hardenable component in molding materials, in friction lining products and in refractory products. The molding materials often contain pulverized rock as a filler material. that, in the present case, pulverized rock is added during the crushing of the waste. Among the products for friction linings, barium sulphate, magnesium oxide, oxide
de zirconium et l'oxyde d'aluminium sont des matières de charge appropriées, alors que les produits réfractaires con- tiennent de l'oxyde de magnésium, de l'oxyde d'aluminium ou15 du carbure de silicium. Zirconium and aluminum oxide are suitable fillers, while the refractory products contain magnesium oxide, aluminum oxide or silicon carbide.
On a constaté de façon surprenante que la frac- tion thermodurcissable du produit de régénération se trouvant dans un état morphologique intermédiaire peut remplacer la fraction correspondante de thermodurcissable non gélifié frais20 dans les produits, sans modifier défavorablement les propriétés physiques des corps durcis préparés à partir de la Le produit de regénération n'est donc pas une matière de charge inerte, mais contribue fortement à économiser des matiéres premières à base de thermodurcissables Grâce à l'invention, on évite l'élimination, sous forme d'ordures spéciales, de déchets cons titués de thermodurcissables fibreux non durcis et les déchets sont acheminés vers une réutilisation judicieuse. L'invention sera expliquée plus en détail au moyen des exemples suivants sans être limitée à ces modes de It has surprisingly been found that the thermosetting fraction of the regeneration product in an intermediate morphological state can replace the corresponding fraction of fresh ungelled thermosetting in the products, without adversely affecting the physical properties of the hardened bodies prepared from The regeneration product is therefore not an inert filler, but contributes significantly to saving raw materials based on thermosets. Thanks to the invention, the elimination, in the form of special waste, of waste cons containing non-hardened fibrous thermosets and the waste is sent to judicious reuse. The invention will be explained in more detail by means of the following examples without being limited to these modes of
réalisation.production.
E x e m p 1 e sE x e m p 1 e s
Exemple 1Example 1
58 kg de déchets d'estampage de tissus en fibres de verre imprégnés d'une résine phénolique avec une proportion de résine de 30 % en poids sont homogénéisés dans un malaxeur à double vis avec 42 kg de craie et 5 kg d'eau à une température 6 maximale de 80 WC Il en résulte une masse plastique qui est 58 kg of stamping waste of glass fiber fabrics impregnated with a phenolic resin with a proportion of resin of 30% by weight are homogenized in a twin screw mixer with 42 kg of chalk and 5 kg of water at a maximum temperature 6 of 80 WC This results in a plastic mass which is
brisée après refroidissement et broyée en des granulés infé- rieurs à 200 pm Le produit de régénération est réutilisé dans les exemples 2, 3 et 4. broken after cooling and ground into granules of less than 200 μm. The regeneration product is reused in Examples 2, 3 and 4.
Exemple 2Example 2
1,5 kg de produit de régénération de l'exemple 1, 1.5 kg of regeneration product from Example 1,
3 kg de novolaque phénolique ayant un point de ramollissement de 80 à 85 WC selon DIN 16916, partie 1, 0,45 kg d'hexaméthy- 3 kg of phenolic novolac with a softening point of 80 to 85 WC according to DIN 16916, part 1, 0.45 kg of hexamethy-
lènetétramine, 0,08 kg de stéarate de magnésium, 0,03 kg dé10 cire de lignite, 0,5 kg de farine de bois tendre, 1,5 kg de fibres de verre d'une longueur moyenne de 4 mm et 2,94 kg de craie sont intimement prémélangés et chargés sur des cylindres chauffés à 100-1300 C. La masse est-comprimée et homogénéisée en une peau cohérente pendant une durée de laminage d'environ 3 minutes. La peau formée est transformée en des corps moulés selon un lenetetramine, 0.08 kg of magnesium stearate, 0.03 kg of lignite wax, 0.5 kg of softwood flour, 1.5 kg of glass fibers with an average length of 4 mm and 2.94 kg of chalk are intimately premixed and loaded onto cylinders heated to 100-1300 C. The mass is compressed and homogenized into a coherent skin for a rolling time of approximately 3 minutes. The formed skin is transformed into molded bodies according to a
procédé de pressage usuel Les valeurs physiques des corps moulés durcis se situent au-dessus des valeurs minimales de type 2 selon DIN 7708. usual pressing process The physical values of the hardened molded bodies are above the minimum values of type 2 according to DIN 7708.
Exemple 3Example 3
12,5 % en poids de produit de régénération de l'exemple 1, 7,75 % en poids de fibres minérales, 34,0 % en poids de copeaux métalliques, 21,0 % en poids de caoutchouc, 2,0 % en poids de résine phénolique, 2,5 % en poids d'additifs 12.5% by weight of regeneration product of Example 1, 7.75% by weight of mineral fibers, 34.0% by weight of metal shavings, 21.0% by weight of rubber, 2.0% by weight weight of phenolic resin, 2.5% by weight of additives
de friction et 20,25 % en poids de matières de charge sont mé- langés dans un mélangeur puissant Le mélange est pressé se- friction and 20.25% by weight of filler materials are mixed in a powerful mixer The mixture is pressed
lon la manière habituelle en des garnitures de friction à -2 WC et sous une pression de 150 da N cm Les garnitures de friction durcies et parachevées sont contrôlées sur le banc in the usual way in friction linings at -2 WC and under a pressure of 150 da N cm The hardened and finished friction linings are checked on the bench
d'essai selon des programmes établis par les constructeurs d'automobiles Les résultats sont reproduits dans le tableau. The test results are shown in the table.
La dureté des garnitures est mesurée selon DIN 50103 (dureté Rockwell) en plusieurs endroits avec une bille d'un demi- pouce et une force de 600 N Les garnitures se situent toutes35 dans le domaine de la dispersion de série de 40 à 80 HRR. Les examens au microscope ne revalent pas de modifications 7 dans la structure des garnitures Les résultats de l'essai de The hardness of the linings is measured according to DIN 50103 (Rockwell hardness) in several places with a half inch ball and a force of 600 N. The linings are all35 in the range of series dispersion from 40 to 80 HRR. Microscope examinations do not reveal changes 7 in the structure of the linings The results of the
bruit en fonctionnement continu à plus de 14 000 km ne mon- trent pas de différences de confort par rapport aux garnitures comparatives (exemple 5). noise in continuous operation at more than 14,000 km does not show any difference in comfort compared to the comparison pads (example 5).
Exemple 4Example 4
Comme dans l'exemple 3, un mélange de 25,0 % en poids du produit de régénération de l'exemple 1, de 2,5 % en poids de fibres minérales, de 34,0 % en poids de copeaux métal- liques, de 21,0 % en poids de caoutchouc, de 2,5 % en poids d'ad-10 ditifs de friction et de 15,0 % en poids de matières de charge est transformé en garnitures de friction Les résultats d'essais sont rassemblés dans le tableau Les propriétés des garnitures ne présentent pas de modifications essentielles par rapport à celles selon exemple 3, bien que la quantité de15 produit de régénération ait été doublée et que l'on ait renoncé As in Example 3, a mixture of 25.0% by weight of the regeneration product of Example 1, 2.5% by weight of mineral fibers, 34.0% by weight of metal shavings, 21.0% by weight of rubber, 2.5% by weight of friction additives and 15.0% by weight of filler materials is transformed into friction linings The test results are collected in the table The properties of the linings do not present any essential modifications compared to those according to example 3, although the quantity of regeneration product has been doubled and that we have given up
à de la résine phénolique supplémentaire. to additional phenolic resin.
Exemple 5 (comparaison par rapport aux exemples 3 et 4) Comme dans les exemples 3 et 4, un mélange sans produit de régénération constitué de 13,0 % en poids de fibres minérales, de 34,0 % en poids de copeaux métalliques, de 21,0 % en poids de caoutchouc, de 4,0 % en poids de résine phénolique, de 2,5 % en poids d'additifs de friction et de 25,5 % en poids de matières de charge est transformé en garnitures de friction. Les résultats d'essais sont mis en-paeallèle dans le tableau25 avec ceux des exemples 3 et 4 Les propriétés des garnitures sans produit de régénération ne présentent aucun avantage par Example 5 (comparison with Examples 3 and 4) As in Examples 3 and 4, a mixture without regeneration product consisting of 13.0% by weight of mineral fibers, 34.0% by weight of metal chips, 21.0% by weight of rubber, 4.0% by weight of phenolic resin, 2.5% by weight of friction additives and 25.5% by weight of filler materials is transformed into friction linings . The test results are shown in Table 25 with those of Examples 3 and 4. The properties of the packings without regeneration product show no advantage by
rapport à celles des garnitures contenant du produit de régé- nération. compared to those of fittings containing regeneration product.
T a b 1 e a u Exemples 3 4 5 Coefficient de frottement à T a b 1 e a u Examples 3 4 5 Coefficient of friction at
C 0,45 0,44 0,45 C 0.45 0.44 0.45
200 C 0,43 0,44 0,44200 C 0.43 0.44 0.44
300 C 0,38 0,39 0,38300 C 0.38 0.39 0.38
400 C 0,37 0,39 0,38400 C 0.37 0.39 0.38
Abrasion ( 100 arrets avec TA = 100 C) primaire lmm J 0, 16 0,14 0,15 secondaire lmm J 0,06 0,08 0,06 Dureté Rockwell LHRRJ 52 73 50 75 55 77 Abrasion (100 stops with TA = 100 C) primary lmm J 0.16 0.14 0.15 secondary lmm J 0.06 0.08 0.06 Rockwell hardness LHRRJ 52 73 50 75 55 77
Exemple 6Example 6
30 kg de résidus de coupe provenant de papier-filtre technique imprégné de résine sont homogénéisés dans une extru- 30 kg of cutting residues from technical filter paper impregnated with resin are homogenized in an extru-
deuse a double vis avec 70 kg de craie et 3 kg d'eau à une tem- pérature de 90 C La masse plastique résultante est brisée apres refroidissement et broyée en des granulés plus petits que20 0,5 mm Le produit de régénération ainsi obtenu est utilisé dans l'exemple 7. twin screw deuse with 70 kg of chalk and 3 kg of water at a temperature of 90 ° C. The resulting plastic mass is broken up after cooling and ground into granules smaller than 20 0.5 mm The regeneration product thus obtained is used in Example 7.
Exemple 7Example 7
8-500 g d'un mélange à base de magnésie de granu- lations les plus diverses sont mélangés de facon homogène 8-500 g of a mixture based on magnesia of the most diverse granulations are mixed homogeneously
avec 1000 g du produit de régénération selon l'invention pro- venant de l'exemple 6 ainsi qu'avec 500 g d'un résol phéno- with 1000 g of the regeneration product according to the invention coming from example 6 as well as with 500 g of a phenol resol
lique aqueux à 70 % (rapport phénol-formaldéhyde de 1:1,55). Après la compression en des corps moulés pour l'in- dustrie des réfractaires, on obtient une résistance a la com- 70% aqueous liquor (phenol-formaldehyde ratio of 1: 1.55). After compression into molded bodies for the refractory industry, resistance to compaction is obtained.
pression à froid de 89 N/mm.cold pressure of 89 N / mm.
Les corps moulés liés par résine synthétique sont alors chauffés jusqu'à une température de 180 C et ainsi dur- The molded bodies bonded by synthetic resin are then heated to a temperature of 180 ° C. and thus hard
cis Ils possèdent alors une résistance tellement grande qu'ils peuvent être facilement transportés et intégrés dans des ensembles Pour les corps moulés durcis, la résistance à cis They then have such a high resistance that they can be easily transported and integrated in sets For hardened molded bodies, the resistance to
la flexion à froid mesurée se situe à environ 20 N/mm et sa- the cold bending measured is around 20 N / mm and its
tisfait ainsi aux exigences de l'industrie des réfractaires. thus meets the requirements of the refractory industry.
OO
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