FR2672833A1 - Process for protecting titanium-based materials by application of diffusion-bonded oxidation-resistant sheets - Google Patents

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Abstract

Procédé pour lier une feuille ductile, résistante à l'oxydation, d'un alliage qui procure une surface résistante à l'oxydation pour un alliage de titane de structure, pour utilisation à des températures élevées. Les alliages sont choisis à partir du groupe comprenant FeCrAl(Y), FeCrNi, NiCrAl(Y) et NiCr. Ces alliages sont utilisés sous forme de feuilles minces et l'alliage de titane est pris en sandwich entre deux feuilles. L'ensemble résultant est soumis à une liaison par diffusion sous vide à des températures élevées pour réaliser la liaison des feuilles au substrat d'alliage de titane.A method of bonding a ductile, oxidation resistant sheet of an alloy which provides an oxidation resistant surface for a structural titanium alloy, for use at elevated temperatures. The alloys are chosen from the group comprising FeCrAl (Y), FeCrNi, NiCrAl (Y) and NiCr. These alloys are used in the form of thin sheets and the titanium alloy is sandwiched between two sheets. The resulting assembly is subjected to vacuum diffusion bonding at elevated temperatures to bond the sheets to the titanium alloy substrate.

Description

LIAISON PAR DIFFUSION POUR FEUILLES RESISTANTES ABROADCAST LINK FOR RESISTANT SHEETS

L'OXYDATIONOXIDATION

La présente invention se rapporte à la protection contre oxydation de matériaux à base de titane, et plus particulièrement à l'utilisation de feuilles protectrices à liaison de diffusion pour des matériaux à base de titane. Les demandes en attente conjointes suivantes se rapportent à des revêtements de protection pour des alliages et des aluminures de titane: les numéros de série 07/656 433, déposé le 19 février 1991; 07/656 495, déposé le 19 février 1991; et le numéro de série  The present invention relates to the protection against oxidation of titanium-based materials, and more particularly to the use of protective sheets with a diffusion bond for titanium-based materials. The following joint pending applications relate to protective coatings for titanium alloys and aluminides: serial numbers 07/656 433, filed February 19, 1991; 07/656 495, filed February 19, 1991; and serial number

07/656 440, déposé le 19 février 1991.  07/656 440, filed on February 19, 1991.

Les aluminures de titane souffrent d'une inaptitude à former une barrière auto-protectrice résistante à l'oxydation lorsqu'ils sont exposés à une ambiance oxydante Ceci est dû au fait que l'alliage a tendance à former des écailles d'oxyde mélangés qui tendent à se craqueler lors de cycles thermiques et forment un oxyde stratifié complexe qui s'écaille En plus, le film d'oxyde qui est en contact avec le substrat de métal  Titanium aluminides suffer from an inability to form an oxidation-resistant self-protective barrier when exposed to an oxidizing atmosphere. This is due to the fact that the alloy tends to form mixed oxide scales which tend to crack during thermal cycles and form a complex laminated oxide which flakes off In addition, the oxide film which is in contact with the metal substrate

dissout une partie de l'oxygène de l'écaille d'oxyde.  dissolves some of the oxygen from the oxide scale.

Ceci conduit à la diffusion de l'oxygène de la surface dans le substrat de métal et à une fragilisation subséquente. Dans le cas d'un composite à matrice de métal (MMC) constitué de filaments à haute résistance noyés dans la matrice de métal, des complications supplémentaires apparaissent dues aux contraintes internes engendrées par la différence de dilatation thermique entre les fibres et la matrice Ceci conduit à la formation de criques à la surface pendant l'oxydation cyclique, et à la propagation de criques dans la matrice de métal et,  This leads to the diffusion of oxygen from the surface into the metal substrate and to a subsequent embrittlement. In the case of a metal matrix composite (MMC) made up of high resistance filaments embedded in the metal matrix, additional complications arise due to internal stresses caused by the difference in thermal expansion between the fibers and the matrix. the formation of cracks on the surface during cyclic oxidation, and the propagation of cracks in the metal matrix and,

éventuellement, à une rupture mécanique du composite.  possibly a mechanical failure of the composite.

Afin de créer une surface résistante à l'oxydation sur les alliages de titane, qui ne dégrade pas les propriétés mécaniques du matériau de base, il est nécessaire de créer une couche de surface ductile qui se liera à l'aluminure et qui formera un oxyde de surface  In order to create an oxidation resistant surface on titanium alloys, which does not degrade the mechanical properties of the base material, it is necessary to create a ductile surface layer which will bond to the aluminide and which will form an oxide of surface

protecteur lors de l'exposition à une ambiance oxydante.  protective during exposure to an oxidizing atmosphere.

Ceci peut être réalisé par la liaison d'une feuille ductile d'un alliage qui a une faible solubilité et un faible coefficient de diffusion pour l'oxygène et qui forme un oxyde protecteur lors de l'exposition à une ambiance oxydante Un examen des alliages susceptibles de remplir ces exigences suggère que des feuilles d'alliage minces de Fe Cr Al, Fe Ni Cr, Ni Cr Al, et Ni Cr de même que les additions correspondantes d'yttrium à ces alliages pourraient être efficaces pour fournir la  This can be achieved by bonding a ductile sheet of an alloy which has low solubility and a low diffusion coefficient for oxygen and which forms a protective oxide upon exposure to an oxidizing environment. An examination of the alloys likely to meet these requirements suggests that thin sheets of Fe Cr Al, Fe Ni Cr, Ni Cr Al, and Ni Cr alloy sheets and the corresponding additions of yttrium to these alloys could be effective in providing the

résistance à l'oxydation requise.resistance to oxidation required.

Les caractéristiques et avantages de l'invention  The characteristics and advantages of the invention

ressortiront d'ailleurs de la description qui va suivre  will emerge from the description which follows

à titre d'exemple en référence aux dessins annexés, sur lesquels: la figure 1 est un graphique de courbes de détection d'éléments pour un matériau à base de titane lié par diffusion traité selon le présent procédé; la figure 2 est un graphique montrant l'efficacité de l'alliage de titane à surface modifiée lors d'une  by way of example with reference to the accompanying drawings, in which: FIG. 1 is a graph of element detection curves for a titanium-based material bonded by diffusion treated according to the present process; FIG. 2 is a graph showing the effectiveness of the surface-modified titanium alloy during a

oxydation cyclique à l'air.cyclic air oxidation.

Pour minimiser les effets d'interaction entre les feuilles d'alliage et le substrat d'alliage de titane, une liaison par diffusion des feuilles mentionnées ci-dessus au substrat d'alliage de titane est nécessaire La liaison par diffusion comprend la compression de l'alliage de titane (ou du composé) entre deux feuilles du matériau souhaité et le chauffage sous vide de l'ensemble pendant une durée minimale et à une température minimale pour obtenir une liaison métallurgique intime entre l'alliage de titane et la feuille Une pression suffisante est appliquée à l'ensemble pour obtenir un contact intime entre les feuilles et l'alliage de titane pendant l'opération de liaison par diffusion Dans ces conditions, des atomes du matériau de feuille et du substrat d'alliage de titane diffuseront à travers les faces du substrat pour former une liaison métallurgique Cette opération de liaison, en fait, interdit l'accès de la surface de l'alliage de titane d'origine aux effets nuisibles de l'ambiance oxydante et procure une surface ductile résistante à l'oxydation Le choix des matériaux et des étapes de traitement pour lier par diffusion les feuilles d'alliage ductile à l'alliage de titane pour créer une surface résistante à l'oxydation, constitue  To minimize the interaction effects between the alloy sheets and the titanium alloy substrate, diffusion bonding of the above-mentioned sheets to the titanium alloy substrate is required Diffusion bonding involves compression of the titanium alloy (or compound) between two sheets of the desired material and the vacuum heating of the assembly for a minimum duration and at a minimum temperature to obtain an intimate metallurgical bond between the titanium alloy and the sheet One pressure sufficient is applied to the assembly to obtain intimate contact between the sheets and the titanium alloy during the diffusion bonding operation Under these conditions, atoms of the sheet material and of the titanium alloy substrate will diffuse through the faces of the substrate to form a metallurgical bond This bonding operation, in fact, prevents access from the surface of the original titanium alloy to harmful effects. oxidative atmosphere and provides a ductile surface resistant to oxidation The choice of materials and processing steps to bond by diffusion the ductile alloy sheets to the titanium alloy to create an oxidative resistant surface , constitutes

les particularités principales de cette description.  the main features of this description.

Exemple N 01Example N 01

Une surface d'un substrat d'aluminure de titane (Ti-24 Al-l I Nb)est préparée soit par polissage mécanique, soit par nettoyage chimique dans un décapant HF à l'acide nitrique Une feuille mince (d'une épaisseur égale à 0,038 mm, soit 0,0015 pouce) d'un alliage de Fe Cr Al (Fe-22 Cr-5 Al) est nettoyé dans de l'acétone et rincé dans du méthanol La feuille d'aluminure de titane (d'une épaisseur égale à 1,27 mm, soit 0,050 pouce) est prise en sandwich entre deux feuilles d'alliage de Fe Cr Al et placée à l'intérieur d'une presse à chaud sous vide La presse à chaud est mise sous vide au-dessous de 10-4 Torr Des pressions de l'ordre de 7 à 35 M Pa ( 1 à 5 ksi) sont appliquées à l'ensemble de trois couches qui est chauffé dans une plage de 900 à 1 1000 C pendant des durées de 1 à 5 heures Le composite lié par diffusion est retiré de l'ensemble L'analyse métallographique de l'interface entre les feuilles et l'aluminure indique qu'une excellente liaison entre les deux phases différentes a été obtenue L'examen au microscope électronique et l'analyse spectrométrique aux rayons X à dispersion d'énergie (SME/EDS) indiquent que la diffusion du titane et du fer au travers de l'interface entre les feuilles  A surface of a titanium aluminide substrate (Ti-24 Al-l I Nb) is prepared either by mechanical polishing or by chemical cleaning in an HF stripper with nitric acid A thin sheet (of equal thickness 0.038 mm, or 0.0015 inch) of a Fe Cr Al alloy (Fe-22 Cr-5 Al) is cleaned in acetone and rinsed in methanol The titanium aluminide sheet (of a thickness equal to 1.27 mm, i.e. 0.050 inch) is sandwiched between two sheets of Fe Cr Al alloy and placed inside a vacuum heat press The heat press is put under vacuum below 10-4 Torr Pressures of the order of 7 to 35 M Pa (1 to 5 ksi) are applied to the set of three layers which is heated in a range of 900 to 1100 C for periods of 1 at 5 am The composite bonded by diffusion is removed from the assembly Metallographic analysis of the interface between the sheets and the aluminide indicates that an excellent bond between the they obtained different phases Examination with an electron microscope and energy dispersive X-ray spectrometric analysis (SME / EDS) indicate that the diffusion of titanium and iron through the interface between the sheets

et l'aluminure s'est produite.and the aluminide occurred.

La figure 1 représente une SME/EDS typique de la répartition des éléments à travers l'interface d'un composite lié par diffusion, fait d'un substrat de Ti-24 Al-ll Nb et de feuilles de Fe Cr Al La figure 2 représente des résultats typiques d'une oxydation à l'air dans un four, à 8150 C, pour un alliage de Ti-24 Al-ll Nb lié par diffusion à des feuilles de Fe Cr Al et elle montre qu'une amélioration significative dans la performance de résistances à l'oxydation a été obtenue  Figure 1 shows a typical SME / EDS of the distribution of elements across the interface of a diffusion bonded composite made of a Ti-24 Al-ll Nb substrate and Fe Cr Al sheets Figure 2 represents typical results of an oxidation in air in an oven, at 8150 C, for an alloy of Ti-24 Al-ll Nb linked by diffusion to Fe Cr Al sheets and it shows that a significant improvement in oxidation resistance performance has been obtained

par rapport à l'alliage nu.compared to the bare alloy.

Exemple N 02Example No. 02

Un composite d'alliage de titane (Ti-24 Al-ll Nb) est fabriqué en étendant des couches alternées de feuilles d'alliage de titane et de fibres de renforcement (Si C) et en liant par diffusion les couches entre elles pour consolider le composite L'incorporation de la feuille résistante à l'oxydation, choisie dans le groupe décrit ci-dessus, se fait dans le processus de fabrication du composite et la liaison se produit comme dans l'exemple Nc 1 Le composite est pratiquement prêt à être utilisé dans une ambiance oxydante à haute température Cette approche élimine la nécessité d'utiliser un processus de revêtement distinct pour le composite et il offre un procédé plus fiable de fixation d'une couche résistante  A composite of titanium alloy (Ti-24 Al-ll Nb) is made by laying alternating layers of titanium alloy sheets and reinforcing fibers (Si C) and by bonding the layers together to consolidate the composite The incorporation of the oxidation-resistant sheet, chosen from the group described above, takes place in the composite manufacturing process and the bonding occurs as in example Nc 1 The composite is practically ready for be used in a high temperature oxidizing environment This approach eliminates the need for a separate coating process for the composite and provides a more reliable method of fixing a resistant layer

à l'oxydation à un alliage de titane MMC.  to oxidation to an MMC titanium alloy.

Lors de sa mise en oeuvre, le présent procédé pour lier une couche ductile, résistante à l'oxydation, d'un alliage procure une surface résistante à l'oxydation pour des alliages de titane de structure pour utilisation à des températures élevées Les alliages peuvent être choisis à partir du groupe d'alliages constitué de: Fe Cr Al(Y), Fe Cr Ni, Ni Cr Al(Y) et Ni Cr Ces alliages peuvent être obtenus sous la forme de feuilles minces (c'est-à-dire, 0,01 à 0,08 mm, soit 0,5 à 3 mils) et l'alliage de titane sous la forme de tôle ou plaque est pris en sandwich entre les deux feuilles L'ensemble est placé à l'intérieur d'un appareil de réalisation de liaison par diffusion sous vide et il est mis sous un vide au-dessous de 10-4 Torr avant que la chaleur et la pression ne soient appliquées Une pression de l'ordre de 7 à 35 M Pa ( 1 à 5 ksi) est appliquée de manière externe à l'ensemble L'ensemble est chauffé à des températures dans la plage de 900 à 1 1000 C pendant des durées de 1 à 5 heures pour réaliser la liaisonpar  During its implementation, the present method for bonding a ductile, oxidation-resistant layer of an alloy provides an oxidation-resistant surface for structural titanium alloys for use at high temperatures. be chosen from the group of alloys consisting of: Fe Cr Al (Y), Fe Cr Ni, Ni Cr Al (Y) and Ni Cr These alloys can be obtained in the form of thin sheets (i.e. say, 0.01 to 0.08 mm, or 0.5 to 3 mils) and the titanium alloy in the form of sheet or plate is sandwiched between the two sheets The whole is placed inside a vacuum diffusion bonding device and it is placed under a vacuum below 10-4 Torr before heat and pressure are applied A pressure of the order of 7 to 35 M Pa (1 at 5 ksi) is applied externally to the assembly The assembly is heated to temperatures in the range of 900 to 1000 C pend durations of 1 to 5 hours to complete the connection by

diffusion des deux matériaux.diffusion of the two materials.

Ce processus présente l'avantage d'incorporer la surface résistante à l'oxydation dans le processus de fabrication d'un alliage au titane MMC et d'éliminer la nécessité d'un processus de revêtement distinct Ceci est particulièrement avantageux pour des éléments et des formes complexes qui sont faits de matériau composite qui nécessite d'être revêtu pour une protection contre l'oxydation. Il doit être compris que l'invention n'est pas limitée aux détails exacts de la structure montrée et décrite ici car des modifications évidentes apparaîtront  This process has the advantage of incorporating the oxidation resistant surface in the manufacturing process of an MMC titanium alloy and eliminating the need for a separate coating process. This is particularly advantageous for elements and complex shapes that are made of composite material that needs to be coated for protection against oxidation. It should be understood that the invention is not limited to the exact details of the structure shown and described here because obvious modifications will appear

à des personnes expérimentées dans la technique.  to people experienced in the art.

Claims (4)

REVENDICATIONS 1 Procédé pour la protection contre l'oxydation d'un substrat de matériau à base de titane caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de: application d'une feuille résistante à l'oxydation sur au moins l'une des faces du substrat pour former un ensemble; mise sous vide de l'espace d'air autour de l'ensemble pour créer un vide inférieur à 10-4 Torr; application d'une pression externe à l'ensemble pour assurer un contact intime entre la feuille et le substrat; et application de chaleur à la feuille recouvrant le substrat pour terminer la liaison par diffusion entre eux.  1 Method for the protection against oxidation of a substrate of titanium-based material characterized in that it comprises the steps of: application of a sheet resistant to oxidation on at least one of the faces of the substrate to form a whole; evacuating the air space around the assembly to create a vacuum of less than 10-4 Torr; applying external pressure to the assembly to ensure intimate contact between the sheet and the substrate; and applying heat to the sheet covering the substrate to complete the diffusion bond between them. 2 Procédé selon la revendication 1, dans lequel le substrat est choisi à partir du groupe comprenant les2 The method of claim 1, wherein the substrate is selected from the group comprising: alliages de titane et les aluminures de titane.  titanium alloys and titanium aluminides. 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la feuille est choisie à partir du groupe  3 Method according to claim 1, characterized in that the sheet is chosen from the group comprenant Fe Cr Al, Fe Ni Cr, Ni Cr Al et Ni Cr.  including Fe Cr Al, Fe Ni Cr, Ni Cr Al and Ni Cr. 4 Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la feuille résistante à l'oxydation comprend de  4 Method according to claim 3, characterized in that the oxidation-resistant sheet comprises of plus un composant yttrium.plus a yttrium component. Procédé pour la protection contre l'oxydation d'un substrat d'alliage ou d'aluminure de titane caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de: application d'une feuille résistante à l'oxydation sur au moins l'une des faces du substrat pour former un ensemble, la feuille étant choisie à partir du groupe comprenant Fe Cr Al, Fe Ni CR, Ni Cr Al et Ni CR; mise sous vide de l'espace autour de l'ensemble jusqu'à un vide au-dessous de 10-4 Torr; application d'une pression externe à l'ensemble pour garantir un contact intime entre la feuille et le substrat; et application de chaleur à la feuille recouvrant le substrat pour terminer la liaison par diffusion entre eux. 6 Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la feuille est spécifiquement faite de Fe Cr Al, et en ce que la chaleur appliquée élève la température dans une plage de 900 à 1 1000 C. 7 Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la pression de pressage est de 7 à 35 M Pa ( 1 à ksi).  Process for the protection against oxidation of a titanium alloy or aluminide substrate, characterized in that it comprises the steps of: application of a sheet resistant to oxidation on at least one of the faces substrate to form an assembly, the sheet being chosen from the group comprising Fe Cr Al, Fe Ni CR, Ni Cr Al and Ni CR; evacuating the space around the assembly to a vacuum below 10-4 Torr; applying external pressure to the assembly to guarantee intimate contact between the sheet and the substrate; and applying heat to the sheet covering the substrate to complete the diffusion bond between them. 6 Method according to claim 5, characterized in that the sheet is specifically made of Fe Cr Al, and in that the applied heat raises the temperature in a range from 900 to 11000 C. 7 Method according to claim 6, characterized in what the pressing pressure is from 7 to 35 M Pa (1 to ksi).
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DE4430779A1 (en) * 1994-08-30 1996-03-14 Chuang Tung Han Diffusion bonding two workpieces

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