DE4204449A1 - PROCESS FOR PROTECTING A SUBSTRATE - Google Patents
PROCESS FOR PROTECTING A SUBSTRATEInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Schützen eines Substrates aus einem Titanmaterial gegen Oxidation.The present invention relates to a method for protecting a substrate made of a titanium material against Oxidation.
Titanaluminide leiden unter dem Mangel, selbst-schützende oxidationsfeste Barrieren zu bilden, wenn sie einer oxidie renden Umgebung ausgesetzt sind. Der Grund dafür ist der, daß die Legierung dazu tendiert, Zunder oder Schuppen aus gemischten Oxiden zu bilden, die in thermischen Zyklen auf reißen und eine komplexe Oxidschicht bilden, die abblättert. Zusätzlich löst der Oxidfilm, der in Kontakt mit dem Metall substrat steht, etwas Sauerstoff aus dem Oxidzunder auf. Das führt zu einer Diffusion des Sauerstoffs von der Ober fläche in das Metallsubstrat und zu einer folgenden Ver sprödung. Titanium aluminides suffer from the deficiency, self-protective form oxidation-resistant barriers when they undergo an oxidie exposed environment. The reason for this is that the alloy tends to scale out or scale to form mixed oxides that occur in thermal cycles tear and form a complex oxide layer that peels off. In addition, the oxide film that comes in contact with the metal dissolves stands up, some oxygen from the oxide scale. This leads to a diffusion of oxygen from the upper surface in the metal substrate and to a subsequent ver brittleness.
In dem Fall eines Metalleinlagerungsverbundwerkstoffes (Metallmatrixkomposit - MMC), der aus Filamenten hoher Festigkeit besteht, die in der Metallmatrix eingelagert sind, treten zusätzliche Komplikationen aufgrund des inneren Stres ses auf, der durch eine Fehlanpassung der thermischen Expan sion zwischen den Fibern und der Matrix verursacht wird. Dies führt zur Rißbildung an der Oberfläche während wieder holter Oxidation, zur Rißfortpflanzung in die Metallmatrix und zu einem schließlichen mechanischen Defekt des Komposits.In the case of a metal storage composite (Metal matrix composite - MMC), which is made of filaments high Strength exists, which are embedded in the metal matrix, additional complications arise due to the internal stress ses due to a mismatch in thermal expan sion between the fibers and the matrix. This leads to cracking on the surface again Holter oxidation, for the propagation of cracks in the metal matrix and a final mechanical defect in the composite.
Es ist daher das der Erfindung zugrunde liegende Problem, eine oxidationsfeste Oberfläche auf Titanlegierungen vorzu sehen, die nicht die mechanischen Eigenschaften des Basisma teriales verschlechtert.It is therefore the problem underlying the invention that an oxidation-resistant surface on titanium alloys see that not the mechanical properties of the basicism teriales worsened.
Das Problem wird durch ein Verfahren mit den Schritten des Patentanspruches 1 gelöst.The problem is solved by a procedure with the steps of Claim 1 solved.
Es ist also notwendig, eine geschmeidige oder verformbare oder elastisch nachgiebige Oberflächenschicht vorzusehen, die an dem Aluminid anhaftet und ein Schutzoberflächenoxid bildet, wenn sie einer oxidierenden Umgebung ausgesetzt ist. Dies kann insbesondere durch Anhaften einer geschmeidigen Folie oder eines geschmeidigen Belages einer Legierung er zielt werden, die eine niedrige Lösbarkeit und Diffusion für Sauerstoff aufweist und ein schützendes Oxid bildet, wenn sie einer oxidierenden Umgebung ausgesetzt ist. Eine Untersuchung der in Frage stehenden Kandidaten-Legierungen, die diese Bedingungen erfüllen, ergibt, daß dünne Legierungs folien aus FeCrAl, FeNiCr, NiCrAl und NiCr sowie die ent sprechenden Zusätze von Yttrium zu diesen Legierungen die gewünschte Oxidationsfestigkeit vorsehen.So it is necessary to have a supple or deformable or to provide a resilient surface layer, which adheres to the aluminide and a protective surface oxide forms when exposed to an oxidizing environment. This can be done particularly by sticking a supple Foil or a smooth covering of an alloy aims to have low solubility and diffusion for oxygen and forms a protective oxide, when exposed to an oxidizing environment. A Examination of the candidate alloys in question, that meet these conditions results in thin alloy foils made of FeCrAl, FeNiCr, NiCrAl and NiCr as well as the ent speaking additions of yttrium to these alloys Provide the desired resistance to oxidation.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.Preferred embodiments of the invention result from the subclaims.
Weitere Merkmale und Zweckmäßigkeiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung von Beispielen anhand der Figuren. Von den Figuren zeigen:Further features and advantages of the invention result itself from the description of examples based on the figures. From the figures show:
Fig. 1 ein Diagramm der Elementabtastlinien für Titan material, das durch Diffusion verbunden ist und gemäß einer Ausführungsform der Erfindung behan delt ist und Fig. 1 is a diagram of the element scan lines for titanium material, which is connected by diffusion and is treated according to an embodiment of the invention and
Fig. 2 ein Diagramm, das den Effekt einer Titanlegierung mit modifizierter Oberfläche aufgrund von zykli scher Luftoxidation zeigt. Fig. 2 is a diagram showing the effect of a titanium alloy with a modified surface due to cyclic air oxidation.
Zum Minimieren der wechselwirkenden Effekte zwischen den Legierungsfolien und einem Titanlegierungssubstrat ist ein Diffusionsverbinden der oben erwähnten Folien mit dem Titan legierungssubstrat nötig. Diffusionsverbinden enthält das Zusammendrücken der Titanlegierung (oder Komposit) zwischen zwei Folien des gewünschten Materiales und Vakuumerhitzen des Zusammenbaus für eine Minimumszeit und und -temperatur zum Erhalten einer engen bzw. intimen metallurgischen Ver bindung zwischen der Titanlegierung und der Folie. Genug Druck wird auf den Zusammenbau zum Erzielen eines engen Kon taktes zwischen den Folien und der Titanlegierung während der Diffusionsverbindungstätigkeit ausgeübt. Bei diesen Be dingungen diffundieren Atome des Folienmateriales und des Titanlegierungssubstrates über die Substratoberflächen zum Bilden einer metallurgischen Verbindung. Diese Verbindungs tätigkeit dichtet die ursprüngliche Titanlegierungsoberfläche gegen beschädigende Effekte der oxidierenden Umgebung ab und sieht eine schmiegsame oxidationsfeste Oberfläche vor. Die Wahl der Materialien und Verfahrensstufen zum Diffusions verbinden der schmiegsamen Legierungsfolien mit der Titan legierung zum Erzeugen einer oxidationsfesten Oberfläche stellen die Hauptmerkmale dieser Offenbarung dar. To minimize the interactive effects between the Alloy foils and a titanium alloy substrate is a Diffusion bonding the above mentioned foils with the titanium alloy substrate necessary. That includes diffusion bonding Squeezing the titanium alloy (or composite) between two foils of the desired material and vacuum heating assembly for a minimum time and temperature to maintain a tight or intimate metallurgical Ver bond between the titanium alloy and the foil. Enough Pressure is put on the assembly to achieve a tight con tact between the foils and the titanium alloy during of diffusion bonding activity. With these Be conditions diffuse atoms of the film material and the Titanium alloy substrates over the substrate surfaces to Form a metallurgical bond. This connection activity seals the original titanium alloy surface against damaging effects of the oxidizing environment and provides a supple, oxidation-resistant surface. The choice of materials and process stages for diffusion combine the supple alloy foils with the titanium alloy to create an oxidation-resistant surface represent the main features of this disclosure.
Eine Titanaluminidsubstratoberfläche (Ti-24Al-11Nb) wird entweder durch mechanisches Polieren oder chemisches Reinigen in einem Stickstoffsäuren-Flußsäuren-Ätzmittel vorbereitet. Eine dünne Folie bzw. ein dünner Belag (Dicke: 0,0015 Zoll/ 0,00381 cm) einer FeCrAl-Legierung (Fe-22Cr-5Al) wird in Aceton gereinigt und in Methanol gespült. Die Titanaluminid schicht (Dicke: 0,050 Zoll/0,127 cm) wird zwischen zwei Folien der FeCrAl-Legierung eingeschlossen und in einen Vakuumofen plaziert. Der Vakuumofen wird auf Drucke unterhalb 10-4 Torr evakuiert. Drucke in dem Bereich von 1-5 ksi (0,06895-0,34475 bar) werden auf den Dreischichtaufbau ausgeübt, der auf eine Temperatur im Bereich von 900-1100°C während Zeitdauern von 1-5 Stunden erwärmt wird. Das durch Diffusion verbundene Komposit wird dann aus der Anordnung entfernt. Die metallographische Analyse des Über ganges zwischen den Folien und dem Aluminid zeigt an, daß eine hervorragende Verbindung zwischen den bei den unter schiedlichen Phasen erzielt worden ist. Abtastelektronen mikroskopie und energiedispersive Röntgenstrahlenspektro metrie (SEM/EDS) zeigen, daß die Diffusion des Titans und des Eisens über den Übergang zwischen den Folien und dem Aluminid aufgetreten ist.A titanium aluminide substrate surface (Ti-24Al-11Nb) is prepared either by mechanical polishing or chemical cleaning in a nitrogen acid-hydrofluoric acid etchant. A thin film or coating (thickness: 0.0015 inch / 0.00381 cm) of an FeCrAl alloy (Fe-22Cr-5Al) is cleaned in acetone and rinsed in methanol. The titanium aluminide layer (thickness: 0.050 inch / 0.127 cm) is enclosed between two foils of the FeCrAl alloy and placed in a vacuum oven. The vacuum oven is evacuated to pressures below 10 -4 torr. Pressures in the range of 1-5 ksi (0.06895-0.34475 bar) are applied to the three-layer structure which is heated to a temperature in the range of 900-1100 ° C for periods of 1-5 hours. The composite bonded by diffusion is then removed from the assembly. The metallographic analysis of the transition between the foils and the aluminide indicates that an excellent connection between the different phases has been achieved. Scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectrometry (SEM / EDS) show that the diffusion of titanium and iron has occurred via the transition between the foils and the aluminide.
Fig. 1 zeigt typisches SEM/EDS für die Elementverteilung über den Übergang eines durch Diffusion verbundenen Komposits aus einem Ti-24Al-11Nb-Substrat und von FeCrAl-Folien. Fig. 2 zeigt typische Ofen-Luft-Oxidationsresultate bei 815°C für eine Ti-24Al-11Nb-Legierung, die durch Diffusion an FeCrAl- Folien gebunden ist und zeigt, daß eine deutliche Verbesse rung in der Oxidationsgüte gegenüber nackten Legierungen erzielt worden ist. FIG. 1 shows typical SEM / EDS for the element distribution via the transition of a composite composed of a Ti-24Al-11Nb substrate and FeCrAl foils connected by diffusion. Fig. 2 shows typical furnace-air oxidation results at 815 ° C for a Ti-24Al-11Nb alloy which is bound to FeCrAl foils by diffusion and shows that a significant improvement in the oxidation quality compared to bare alloys has been achieved .
Ein Titanlegierungskomposit (Ti-24Al-11Nb) wird gebildet, indem abwechselnd Schichten aus Titanlegierungsfolie und Faserverstärkung (SiC) aufeinandergelegt werden und die Schichten durch Diffusion miteinander verbunden werden zum Darstellen des Komposits. Zum Einbauen der oxidationsfesten Folie, die aus der oben beschriebenen Gruppe ausgewählt wird, wird sie in den Herstellungsvorgang für den Komposit einge fügt, und das Verbinden wird wie bei dem Beispiel Nr. 1 aus geführt. Der Komposit ist im wesentlichen fertig zur Benut zung in einer oxidierenden Hochtemperaturumgebung. Durch dieses Vorgehen wird die Notwendigkeit vermieden, einen ge trennten Beschichtungsvorgang für den Komposit vorzusehen, und es sollte ein noch verläßlicheres Verfahren zum Anbringen einer oxidationsfesten Schicht an einer Titanlegierung-MMC darstellen.A titanium alloy composite (Ti-24Al-11Nb) is formed by alternating layers of titanium alloy foil and Fiber reinforcement (SiC) are placed on top of each other and the Layers are connected to one another by diffusion Represent the composite. For installing the oxidation-resistant Slide selected from the group described above it is incorporated into the composite manufacturing process inserts, and the connection is made as in example No. 1 guided. The composite is essentially ready for use in an oxidizing high temperature environment. By this procedure avoids the need to ge to provide a separate coating process for the composite, and it should be an even more reliable method of attachment an oxidation-resistant layer on a titanium alloy MMC represent.
Im Prinzip stellt das gegenwärtige Verfahren zum Verbinden einer schmiegsamen oxidationsfesten Folie einer Legierung eine oxidationsfeste Oberfläche für strukturelle Titan legierungen zur Benutzung bei erhöhten Temperaturen dar. Die Legierungen können aus der Gruppe von Legierungen mit FeCrAl(Y), FeCrNi, NiCrAl(Y) und NiCr gewählt werden. Diese Legierungen können in der Form dünner Folien (d. h. 0,5-3 mils/0,00127-0,00762 cm) erhalten werden, und die Titanlegierung in der Lagerform von Platten oder Blechen wird zwischen den beiden Folien eingeschlossen. Der Aufbau wird innerhalb eines Vakuumdiffusionsverbindungsgerätes ange ordnet und auf Drucke unterhalb von 10-4 Torr evakuiert, bevor Hitze und Druck ausgeübt wird. Druck in dem Bereich von 1-5 ksi (0,06895-0,34475 bar) wird von außen auf den Aufbau ausgeübt. Der Aufbau wird auf Temperaturen in dem Bereich von 900-1100°C während Zeitdauern von 1-5 Stunden erwärmt, so daß das Verbinden durch Diffusion der beiden Materialien bewirkt wird. In principle, the current method for joining a flexible, oxidation-resistant foil of an alloy is an oxidation-resistant surface for structural titanium alloys for use at elevated temperatures. The alloys can be selected from the group of alloys with FeCrAl (Y), FeCrNi, NiCrAl (Y) and NiCr to get voted. These alloys can be obtained in the form of thin foils (ie 0.5-3 mils / 0.00127-0.00762 cm) and the titanium alloy in the storage form of plates or sheets is enclosed between the two foils. The assembly is placed within a vacuum diffusion connector and evacuated to pressures below 10 -4 torr before heat and pressure is applied. Pressure in the range of 1-5 ksi (0.06895-0.34475 bar) is applied to the structure from the outside. The assembly is heated to temperatures in the range of 900-1100 ° C for 1-5 hours so that the bonding is accomplished by diffusion of the two materials.
Dieses Verfahren bietet den Vorteil des direkten Einsetzens der oxidationsfesten Oberfläche in den Herstellungsprozeß für eine Titanlegierungs-MMC und beseitigt die Notwendigkeit eines getrennten Beschichtungsprozesses. Dies ist insbe sondere vorteilhaft für komplizierte Teile und Formen, die aus zusammengesetzten Materialien gemacht sind und zum Oxi dationsschutz beschichtet werden müssen.This procedure offers the advantage of direct insertion the oxidation-resistant surface in the manufacturing process for a titanium alloy MMC and eliminates the need a separate coating process. This is especially true particularly advantageous for complicated parts and shapes that are made of composite materials and oxi dation protection must be coated.
Claims (6)
- - Auflegen einer oxidationsfesten Folie auf mindestens eine Oberfläche des Substrates zum Bilden eines Aufbaus;
- - Evakuieren des Luftraumes um den Aufbau auf Drucke unter halb von 10-4 Torr;
- - Ausüben eines Druckes von außen auf den Aufbau zum Sichern eines engen Kontaktes zwischen der Folie und dem Substrat und
- - Anwenden von Wärme auf das durch die Folie bedeckte Sub strat zum Beenden von deren Verbindung durch Diffusion.
- - Placing an oxidation-resistant film on at least one surface of the substrate to form a structure;
- - Evacuate the airspace around the build up to pressures below half of 10 -4 Torr;
- - Applying external pressure to the structure to ensure close contact between the film and the substrate
- - Applying heat to the substrate covered by the film to terminate their connection by diffusion.
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