FR2656231A1 - Procede et equipement pour la separation fractionnaire chromatographique d'un fluide. - Google Patents
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Abstract
Séparation fractionnaire chromatographique d'un fluide ternaire ou plus en au moins trois fractions conformément au mode opératoire à lit mobile simulé. Le lit comporte un canal de circulation présentant une position d'arrêt de la circulation. (1): On introduit un fluide frais dans le système côté aval de la position d'arrêt en extrayant une ou plusieurs fractions d'un ou des composants à partir d'une ou de plusieurs zones d'absorption en amont de la position d'arrêt. Cela se répète alternativement avec (2): on extrait séparément des fractions des composants fractionnés restant après (1) en introduisant un désorbant fluide dans le système en permettant la circulation et évite l'introduction d'un fluide frais dans le système. Le désorbant peut facultativement être introduit dans chacune des zones d'absorption. Les fractions peuvent être extraites séparément du système.
Description
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La présente invention concerne un procédé pour séparer un mélange fluide contenant trois composants ou plus afin d'obtenir trois fractions ou plus enrichies avec les composants respectifs (qu'on désignera ci-après par "fractions des composants respectifs" ou "fractions enrichies des composants respectifs") et l'équipement apparenté, et plus particulièrement un procédé pour la séparation chromatographique d'un mélange gazeux ou liquide à composants multiples, contenant trois composants ou plus
et l'équipement permettant d'exécuter un tel procédé.
On a fait jusqu'ici un vaste emploi dans l'industrie de procédés dans lesquels un adsorbant solide est utilisé pour séparer chromatographiquement les uns des autres une multitude de composants en utilisant la différence d'adsorbabilité sur l'adsorbant (qu'on désigne ciaprès par "procédés de séparation chromatographique"). Parmi ces procédés, on connaît comme procédés avantageux de productivité élevée les "systèmes à lit mobile simulé", dans lesquels un certain nombre d'unités de lit garni sont reliées les unes aux autres en série circulatoire pour effectuer la séparation chromatographique en continu Cependant, comme ces systèmes sont généralement employés pour séparer deux composants d'un gaz ou d'un liquide, on a rencontré des difficultés dans la séparation d'un fluide contenant trois composants ou plus pour obtenir des fractions des
composants respectifs.
Compte-tenu de ce qui précède, on a proposé des procédés pour séparer un fluide contenant trois composants ou plus en fractions des composants respectifs, dont des exemples comprennent un procédé dans lequel un séparateur chromatographique du type à lit fixe sert à séparer en continu trois composants ou plus d'un fluide (voir le brevet japonais en attente no 158 105/1988, et un procédé dans lequel une charge liquide contenant des premier, second et troisième
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composants traverse un lit mobile simulé dans lequel des unités du lit garnies avec un premier adsorbant ayant des affinités pour les trois composants qui diminuent dans l'ordre: troisième composant > second composant > premier composant sont reliées, dans une série sans fin en alternance, avec des unités de lit garnies avec un second adsorbant ayant des affinités pour les trois composants qui diminuent dans l'ordre: second composant > troisième composant > premier composant, avec au moins quatre unités de lit au total, d'o il résulte que la charge liquide est séparée en conformité avec les capacités d'adsorption mutuellement différentes des trois composants afin de les séparer les uns des autres
(voir brevet japonais non publié N O 80 409/1989).
Cependant, les procédés mentionnés ci-dessus pour séparer un fluide contenant trois composants ou plus afin d'obtenir trois fractions ou plus des
composants respectifs impliquent les problèmes suivants.
Par exemple, dans le premier procédé caractérisé en ce qu'il comprend l'étape consistant à "faire circuler un fluide dans un lit garni sans introduire un fluide frais dans le lit et sans extraire le fluide du lit", le débit en circulation est identique à travers le lit car il est fondamentalement un des procédés de séparation chromatographique du type lit fixe Cela nécessite une longueur supplémentaire pour le lit garni de manière à empêcher que la zone d'adsorption d'un composant ayant une faible affinité pour un adsorbant ne rejoigne et ne dépasse la zone d'adsorption d'un composant présentant une forte affinité pour l'adsorbant au cours de la circulation Cela augmente grandement les dimensions de l'équipement, et par conséquent, la quantité de l'adsorbant tassé par rapport à celles des systèmes à lit mobile simulé Le problème suivant est que la quantité du traitement de séparation chromatographique (capacité de traitement) par quantité unitaire de l'adsorbant, qui est d'une grande importance industrielle pour ces types d'équipement, se trouve
diminuée Un autre problème est que la charge du post-
traitement devant être effectué si nécessaire est accrue car les concentrations des fractions récupérées par la
séparation sont faibles lorsque l'on utilise ce procédé.
D'autre part, le dernier procédé, faisant appel à deux adsorbants, est avantageux en ce sens que la séparation fractionnaire des trois composants les uns
des autres peut aboutir à des résultats excellents.
Cependant, ce procédé est limité quant à la variété des fluides, comme objets auxquels le procédé est applicable, en association avec des composants ainsi contenus, car le procédé nécessite la sélection de deux adsorbants différents ayant des affinités d'adsorption
appropriées pour les trois composants séparés.
La présente invention a été faite en vue des
problèmes précédents concernant les procédés classiques.
Par conséquent, la présente invention a pour objet un procédé et un équipement nouveaux grâce auxquels un mélange contenant trois composants ou plus peut être fractionné de manière efficace en trois fractions ou plus, chacune étant enrichie avec un composant. La présente invention a pour autre objet un procédé et un équipement nouveaux grâce auxquels la séparation fractionnaire de trois composants ou plus les uns vis à vis des autres peut être obtenue en
n'utilisant qu'une sorte d'adsorbant.
La présente invention a encore pour objet un procédé et un équipement nouveaux grâce auxquels un mélange contenant trois composants ou plus peut être continuellement fractionné en trois fractions ou plus en utilisant un procédé de séparation chromatographique sur
un lit mobile simulé.
Un autre objet de la présente invention est de proposer un procédé et un équipement nouveaux qui soient très bien adaptés à une opération de fractionnement devant être effectuée plus particulièrement à une échelle industrielle car on tire
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profit du système chromatographique à lit mobile simulé, d'o la minimisation de la quantité d'un absorbant devant être employé, ce qui se traduit à son tour par un équipement plus petit et une capacité de traitement plus élevée par unité de quantité de l'adsorbant. Pour atteindre les objets précédents, la présente invention propose le procédé suivant: le procédé de la présente invention pour la séparation en fractions d'un fluide comprenant un certain nombre de composants en trois composants ou plus est exécuté dans un système dans lequel un certain nombre d'unités de lit garni avec un adsorbant sont liées les unes aux autres dans une série sans fin de façon à former un canal circulatoire capable de circulation et d'arrêt et dans lequel une charge de fluide, ou mélange, comprenant trois composants ou plus ayant des affinités mutuellement différentes pour l'absorbant s'écoule en traversant ledit nombre d'unités de lit garni pour former des zones d'adsorption des composants respectifs séparés les uns des autres dans l'ordre sériel: faible affinité vers forte affinité pour l'adsorbant, et le procédé est caractérisé par la répétition d'un cycle comprenant l'étape ( 1) consistant à arrêter la circulation du fluide du système à un endroit ("position d'arrêt") situé en amont d'une zone d'adsorption d'un composant prédéterminé qui a été choisi parmi les composants, chacun ayant une faible affinité pour l'adsorbant, et à introduire une charge de fluide frais dans le système à un endroit situé en aval de la position d'arrêt tout en extrayant du système une fraction d'un composant prédéterminé choisi parmi les composants présents dans les zones d'adsorption placées en amont de la position d'arrêt; et l'étape ( 2) consistant à extraire séparément des fractions des composants fractionnés dans les zones respectives d'adsorption restant après l'étape ( 1) avec introduction d'un agent désorbant fluide (qu'on désigne ci-après par "désorbant fluide") dans le système selon un procédé de séparation chromatographique d'un mélange fluide binaire sur un lit mobile simulé (qu'on désigne ci-après par "procédé à lit mobile simulé") tout en permettant la circulation du fluide dans le système et en n'introduisant aucune charge fluide fraîche dans le système. Dans le but d'exécuter le procédé mentionné ci-dessus, la présente invention prévoit aussi un équipement séparateur pour emploi dans la séparation fractionnaire de trois fractions enrichies ou plus à partir d'un mélange à composants multiples, comprenant un canal de circulation sans fin constitué d'un certain nombre d'unités de lit garnies d'un adsorbant et liées les unes aux autres en série; au moins une soupape d'arrêt montée dans le canal de circulation; un moyen d'introduction d'une charge fluide connecté au canal de circulation; un moyen d'introduction d'une charge fluide connecté au canal de circulation au côté en aval de la soupape de fermeture; un moyen d'extraction de fluide (fraction ou effluent) connecté au canal de circulation au côté en amont de la soupape d'arrêt; un moyen d'introduction de désorbant fluide connecté au canal de circulation entre chacune des unités adjacentes du lit; et un moyen d'extraction de fluide (fraction ou effluent) comprenant le moyen d'extraction de fluide mentionné ci-dessus au côté en amont de la soupape d'arrêt, connecté au canal de circulation entre chacune
des unités adjacentes du lit.
L'étape ( 1) mentionnée ci-dessus est un stade dans lequel la charge de fluide frais est introduite dans le système afin de former une distribution des zones d'adsorption des composants respectifs devant être extraits du système lors du cycle suivant, alors qu'au moins une fraction d'un composant ayant une affinité moyenne pour l'adsorbant (qu'on désigne ci-après par "composant à affinité moyenne") parmi les composants dans les zones d'adsorption déjà formées est extraite du système La charge de fluide entrant peut pousser une quantité importante du composant à affinité moyenne pour le faire sortir du
système dans un bref laps de temps.
L'étape ( 2) mentionnée ci-dessus est un stade dans lequel des fractions enrichies des composants désirés autres que le composant à affinité médiane sont extraits séparément du système selon le "procédé à lit mobile simulé" et en même temps les composants contenus dans la charge de fluide frais introduite dans le système lors de l'étape ( 1) sont séparés les uns des autres pour former des zones d'adsorption séparées pour les composants respectifs en alignement dans l'ordre sériel de leurs affinités, à savoir affinité faible vers affinité forte, pour l'adsorbant, tout en permettant au fluide intérieur au système de circuler dans la totalité du système et en n'introduisant aucune charge de fluide frais dans le système Le "procédé à lit mobile simulé" pour l'extraction séparée de fractions des composants respectifs tout en introduisant l'adsorbant fluide peut être exécuté sensiblement de la même manière que dans les cas bien connus des procédés classiques à lit mobile simulé, sauf qu'on omet l'introduction de la charge de fluide frais Par exemple, on peut pratiquement utiliser la même procédure que dans le procédé divulgué dans le brevet japonais non publié N O 91 205/1987, en particulier en page 2, colonne supérieure droite, ligne 2 jusqu'à la colonne inférieure gauche, dernière ligne en liaison avec la figure 3, excepté qu'il n'y a pas introduction d'une charge de fluide dans le système, ce qui peut permettre de considérer les première et quatrième unités de lit comme constituant une et même section Plus spécialement, alors que le fluide circule dans le système au moyen d'une pompe ou analogue, le désorbant fluide est introduit dans le système au côté amont d'une zone d'adsorption dans laquelle un composant donné est distribué, et en même temps une multitude de fractions enrichies avec des composants respectifs
autres que le composant à affinité moyenne cité ci-
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dessus sont extraites séparément du système au côté aval de cette zone d'adsorption Le fonctionnement précédent pour l'introduction du désorbant et l'extraction des composants est répété tout en décalant séquentiellement vers l'aval la position d'introduction du désorbant ainsi que les positions d'extraction des composants respectifs en liaison avec le mouvement des zones
respectives d'adsorption.
Bien que le procédé de la présente invention comprenne fondamentalement la répétition du cycle exposé ci-dessus, comprenant l'étape ( 1) et l'étape ( 2), il va sans dire que diverses modifications du procédé de la présente invention peuvent être mises en oeuvre dans la mesure o les effets de la présente invention ne sont
pas altérés.
Par exemple, l'opération d'extraction d'un composant prédéterminé au côté en amont de la position d'arrêt lors de l'étape ( 1) peut être effectuée non seulement pour un composant mais également pour deux composants ou plus Un cas de cette sorte est celui o il y a une multitude de composants aux affinités moyennes qu'on peut classer comme composants ayant une affinité moyenne pour l'adsorbant Par exemple, dans le cas o la charge en fluide contient quatre composants A, B, C et D, les composants à affinité moyenne B et C peuvent être extraits du système à l'exception du composant A présentant l'affinité la plus faible pour l'adsorbant et du composant D ayant l'affinité la plus forte pour l'adsorbant Dans ce cas, le composant B ayant l'affinité relativement faible pour l'adsorbant parmi ceux des deux composants à affinité moyenne sort le premier du système, suivi par le composant C ayant l'affinité relativement plus forte pour l'adsorbant Par conséquent, le fractionnement dans une séquence temporelle peut occasionner la séparation des composants B et C l'un de l'autre, alors qu'une fraction enrichie avec les deux composants B et C peut être obtenue
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lorsque la séparation des composants B et C l'un de
l'autre n'est pas particulièrement nécessaire.
En outre le désorbant fluide en plus de la charge du fluide peut également être introduit dans le système lors de l'étape ( 1) de manière à contrôler avantageusement la quantité d'introduction de la charge en fluide et la quantité de l'extraction du ou des composants à affinité moyenne (contrôle de l'équilibre des masses) L'introduction du désorbant fluide peut, en particulier, augmenter le débit au côté en aval de la position d'introduction du désorbant pour permettre avantageusement de régler à la valeur appropriée le taux de la zone d'adsorption d'un composant donné Plus spécialement, lorsqu'un système dans lequel des zones séparées d'adsorption des composants (par exemple, les trois composants A, B et C) ayant respectivement des affinités faible à forte pour un adsorbant ont déjà été formées en série, est alimenté avec un désorbant fluide au côté amont de la zone d'adsorption du composant C ayant l'affinité la plus forte pour l'adsorbant, les composants A', B', et C' contenus dans la charge de fluide frais juste introduite dans le système ainsi que le composant A ayant l'affinité la plus faible pour l'adsorbant et étant placé au côté aval de la position d'arrêt, migrent aux vitesses respectives en fonction du débit sur la base de la quantité de la charge de fluide introduite dans le système, alors que simultanément l'extraction du composant E à affinité moyenne et le mouvement de la zone d'adsorption du composant C ayant l'affinité la plus forte pour l'adsorbant peuvent être effectués à des vitesses respectives élevées basées sur la somme de la quantité de la charge de fluide et de la quantité du désorbant introduites dans le système Cela peut effectivement empêcher le composant A ayant l'affinité la plus faible pour l'adsorbant et réparti au côté en aval de la position d'arrêt (la vitesse de migration du composant A est la plus élevée) de rejoindre la zone d'adsorption du composant C ayant
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l'affinité la plus forte pour l'adsorbant (la vitesse de
migration du composant C est la plus faible).
L'introduction du désorbant fluide peut être effectuée soit simultanément à l'introduction de la charge de fluide, ou dans une séquence temporelle avant ou après
l'introduction de la charge de fluide.
Dans l'étape ( 1), la ou les fractions enrichies du ou des composants à affinité moyenne peuvent être extraites du système simultanément aux fractions enrichies du ou des autres composants aux
positions respectives données.
Alors que le mode opératoire précédent consistant à répéter l'étape ( 1) et l'étape ( 2) a été décrit en liaison avec un équipement fonctionnant continuellement, l'étape préliminaire consistant à exécuter une opération indépendante d'introduction dans le système de la charge de fluide contenant trois composants ou plus ayant des affinités différentes pour l'adsorbant avant la première étape ( 1) pour former des zones d'adsorption sériellement séparées des composants ayant respectivement des affinités faible vers forte pour l'adsorbant peut être exécutée de manière à
démarrer l'équipement.
Dans le procédé de la présente invention, l'étape supplémentaire suivante ( 3) peut être exécutée après l'étape ( 2) de chaque cycle Dans l'étape ( 3), alors que le fluide du système circule dans celui-ci, les zones d'adsorption des composants respectifs répartis séparément dans l'ordre des affinités faible vers forte pour l'adsorbant dans le sens de circulation sont soumises indépendamment à l'introduction du désorbant et à l'extraction de fractions enrichies des composants respectifs, dont une fraction enrichie du composant à affinité moyenne, avec décalage de la position de l'introduction du désorbant et de la position d'extraction d'une fraction, correspondant à chaque composant, dans la direction de circulation vers l'aval.
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L'étape ( 3) commence à un instant o les composants dans la charge de fluide introduite dans le système lors de l'étape ( 1) migrent, dans l'étape ( 2), vers des zones enrichies avec les composants respectifs pour former les zones d'adsorption des composants respectifs séparés les uns des autres dans l'ordre sériel, affinité faible vers affinité forte pour l'adsorbant au degré désiré L'importance de cette étape ( 3) réside dans le fait que les zones d'adsorption déjà à l'état d'achèvement de la séparation désirée sont déplacées de façon circulatoire jusqu'aux positions prédéterminées respectives dans lesquelles le cycle est achevé, tout en continuant à extraire la totalité des fractions désirées Alors que l'équipement industriel de séparation chromatographique est généralement conçu en conformité avec son emploi spécifique et, en d'autres termes, avec un système, à l'objet spécifié, de mélange devant être séparé en fractions, il y a une forte demande pour un équipement de séparation pouvant être utilisé en soi pour une multitude de systèmes- objets A titre d'exemple de cas de cette nature, on peut indiquer le cas du fractionnement d'une charge de fluide contenant cinq composants A, B, C et D en cinq fractions de composants uniques respectifs en utilisant le procédé et l'équipement de la présente invention, dans lesquels les trois composants A, B et C sont séparés en une fraction alors que les deux composants D et E le sont dans l'autre fraction unique dans le premier stade, et le fluide mélangé des trois composants A, B et C extraits comme ladite une fraction dans le premier stade est introduit comme charge de fluide dans le même équipement pour être séparé en fractions des composants uniques respectifs dans le second stade Dans ce cas, le degré de la difficulté à procéder à la séparation est
différent entre le premier stade et le second stade.
Dans le cas o l'équipement est conçu pour être adapté à une opération de séparation impliquant le degré de difficulté le plus élevé dans la séparation, une il 2656231 opération de séparation impliquant le degré de difficulté plus faible dans la séparation a la possibilité d'achèvement jusqu'au niveau désiré de la séparation au cours de l'étape ( 2) mentionnée ci-dessus avant que les zones d'adsorption enrichies avec les composants respectifs atteignent des positions prédéterminées respectives o ledit cycle doit être achevé Dans ce cas, l'étape ( 2) peut être exécutée immédiatement à la suite de l'achèvement du niveau
désiré pour la séparation qu'on a mentionné ci-dessus.
Cependant, cela se traduit par la circulation du fluide dans le système sans extraction de la zone d'adsorption correspondante d'une fraction enrichie d'un composant à affinité moyenne, conduisant à une extension de la zone d'adsorption mentionnée ci-dessus Il en résulte qu'on ne peut empêcher que la concentration du composant à
affinité moyenne dans cette zone d'adsorption diminue.
L'étape ( 3) ajoute un avantage au procédé de la présente invention, en ce sens que la totalité des fractions désirées peut être continuellement extraite du système tout en empêchant que la zone enrichie avec le composant à affinité moyenne ne se répande dans les zones amont et aval contiguës car l'opération d'extraction du système du composant à affinité moyenne, ajoutée aux opérations sensiblement identiques à celles de l'étape ( 2), permet de régler le débit au côté amont de la position d'extraction de la fraction du composant à affinité moyenne, de façon à déplacer plus rapidement la composante à affinité moyenne et de régler le débit au côté aval de la position d'extraction de la fraction du composant à affinité moyenne de manière à déplacer plus lentement le composant à affinité moyenne Par conséquent, la conception d'un équipement pouvant être adapté afin de permettre l'exécution de l'étape ( 3) peut augmenter la possibilité d'utilisation d'une seule unité d'équipement pour une multitude de systèmes objets de
mélange devant être séparé en fractions.
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Le procédé de la présente invention peut s'appliquer à la séparation fractionnaire de trois
composants ou plus contenus dans un gaz ou un liquide.
Le procédé et l'équipement de la présente invention sont très utiles en particulier comme système industriel de raffinage du sucre applicable au raffinage séparatif d'une vaste variété de mélanges de saccharide ou d'alcool de sucre comme objets devant être traités industriellement sous forme de fluide dans une grande quantité, o la résine d'échange de cations fortement
acides dans un métal alcalin, ou un métal alcalino-
terreux est utilisée comme adsorbant Des exemples spécifiques d'un tel raffinage du sucre comprennent l'étape consistant à séparer de molasses le saccharose ainsi que d'autres substances utiles; l'étape consistant à fractionner des saccharides isomérisés pour obtenir du glucose, du fructose et des oligosaccharides; l'étape consistant à séparer le lactose, le lactulose et le galactose d'un mélange liquide de ceux-ci; l'étape consistant à séparer le glucose, le saccharose et les fructooligosaccharides d'un mélange liquide de ceux-ci; l'étape consistant à séparer le glucose, l'isomaltose et l'isomaltodextrine d'un mélange liquide de ceux-ci; l'étape consistant à séparer le glucose, le maltose et la maltodextrine d'un mélange liquide de ceux-ci; et l'étape consistant à séparer l'alcool de sucre sous forme de sorbitol et de maltitol d'un mélange liquide
les contenant.
La présente invention fournit les effets suivants: Un mélange contenant trois composants ou plus peut être séparé de manière efficace pour donner trois fractions enrichies ou plus des composants respectifs. La séparation fractionnaire de trois composants ou plus les uns des autres peut être
effectuée en utilisant seulement une sorte d'adsorbant.
En outre, l'utilisation du mode opératoire de séparation
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chromatographique sur un lit mobile simulé permet à un mélange contenant trois composants ou plus d'être séparé
en continu pour former trois fractions ou plus.
Le procédé de la présente invention nécessite un minimum de stock et par conséquent un équipement à petite échelle, ce qui se traduit par le fait que la capacité de débit par quantité unitaire de l'adsorbant est rendue maximum Ainsi, le procédé de la présente invention convient très bien pour les
installations industrielles.
La présente invention sera bien comprise
lors de la description suivante faite en liaison avec
les dessins ci-joints dans lesquels: La figure 1 est une représentation schématique de la structure d'un exemple de l'équipement selon la présente invention; La figure 2 est un diagramme représentant la distribution des concentrations des composants dans le lit mobile simulé de l'équipement de la figure 1 lorsque le mode opératoire de la présente invention a été exécuté avec l'utilisation de l'équipement de l'exemple 1; La figure 3 est un diagramme de la distribution des concentrations des composants dans le lit mobile simulé de l'équipement de la figure i lorsque le mode opératoire de la présente invention a été exécuté avec l'équipement de l'exemple 2; et La figure 4 est un diagramme d'écoulement qui représente le fonctionnement de l'équipement de la figure 1, en association avec l'introduction et l'extraction de liquides en conjonction avec une
ouverture et une fermeture opportunes de soupapes.
Les exemples suivants illustreront de manière plus spécifique la présente invention, mais ne doivent pas naturellement être considérés comme limitant
le domaine de l'invention.
La figure 1 représente schématiquement la structure d'un exemple d'un équipement permettant
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d'exécuter le procédé de la présente invention Des unités de lit 1 à 8 garnies du même adsorbant sont reliées les unes aux autres par l'intermédiaire de conduites de façon à permettre la communication d'un liquide entre elles, alors que l'extrémité arrière de l'unité 8 du dernier étage est reliée à l'extrémité avant de l'unité 1 du premier étage par l'intermédiaire
d'un trajet 11 de liquide Le trajet 11 comporte à mi-
distance une pompe de circulation 10.
La conduite reliant les unités 4 et 5 l'une à l'autre comporte une soupape d'arrêt 9, dont l'ouverture et la fermeture en temps opportun sont commandées par un contrôleur, non représenté dans la figure. Entre les unités 4 et 5, une conduite d'introduction de liquide est connectée à la conduite de liaison venant d'être mentionnée au côté aval de la soupape d'arrêt 9 Cette conduite d'introduction de liquide est connectée à une conduite 12 e d'introduction d'une charge liquide via une soupape 5 e ainsi qu'à une conduite commune 12 d d'introduction d'un désorbant liquide (on entend par "commun" que la conduite 12 d est commune à toutes les entrées du désorbant dans les conduites respectives de liaison) via une soupape 5 d d'introduction de désorbant liquide ou éluant Une conduite pour extraire un liquide du système est connectée à la conduite de liaison juste au côté amont de la soupape d'arrêt 9 Cette conduite d'extraction de liquide comporte trois branches destinées à être reliées à des conduites communes d'extraction de fractions 12 a, 12 b et 12 c via des soupapes 4 a, 4 b et 4 c afin d'extraire des fractions d'un composant ayant une faible affinité pour l'adsorbant (qu'on désigne ci-après par "Composant A"), d'un composant ayant une affinité moyenne pour l'adsorbant (qu'ondésigne ci-après par "Composant B") et d'un composant ayant une forte affinité pour l'adsorbant (qu'on désigne ci-après par "Composant C") respectivement, d'o il résulte que des fractions enrichies des trois composants respectifs peuvent être séparées les unes des autres comme on le décrira ultérieurement. La conduite commune 12 d d'introduction d'un éluant est connectée à des conduites respectives de liaison prévues entre les unités 1 et 2, 2 et 3, 3 et 4, et 6, 6 et 7, et 7 et 8, et au trajet 11 du liquide entre les unités 8 et 1 via des soupapes d'introduction d'éluant 2 d, 3 d, 4 d, 6 d, 7 d, 8 d et ld, respectivement; l'ouverture et la fermeture appropriées de chacune des soupapes peuvent être effectuées ainsi que celles de la soupape 5 d d'introduction d'éluant et la soupape 5 e d'introduction d'une charge liquide, par un contrôleur
non représenté dans la figure.
Les conduites d'extraction de liquide sont connectées aux conduites respectives de liaison montées entre les unités 1 et 2, 2 et 3, 3 et 4, 5 et 6, 6 et 7 et 7 et 8, et au trajet 11 du liquide entre les unités 8 et 1 La conduite d'extraction de liquide placée entre les unités 1 et 2 est reliée aux conduites communes d'extraction de fraction 12 a et 12 c via des soupapes la et lc afin d'extraire les fractions des composants A et C respectivement Les conduites d'extraction de liquide entre les unités 2 et 3, et 3 et 4 sont connectées aux conduites communes d'extraction de fraction 12 a, 12 b et 12 c via des soupapes 2 a, 2 b et 2 c, et 3 a, 3 b et 3 c afin d'extraire les fractions des composants A, B et C, respectivement Les conduites d'extraction de liquide entre les unités 5 et 6, 6 et 7, 7 et 8 et 8 et 1 sont connectées aux conduites communes d'extraction de fraction 12 a et 12 c via des soupapes 5 a et 5 c, 6 a et 6 c, 7 a et 7 c, et 8 a et 8 c pour extraire les fractions des composants A et C, respectivement L'ouverture et la fermeture en temps opportun de chacune de ces soupapes d'extraction de fraction peuvent être effectuées en même temps que celles des soupapes 4 a, 4 b et 4 c mentionnées cidessus, avec un contrôleur non représenté dans la figure. En utilisant l'équipement ayant la structure précédente, on suit le mode opératoire suivant, tel qu'il est représenté dans le diagramme de la figure 4, par exemple, pour séparer un liquide contenant trois composants et former des fractions enrichies des
composants respectifs.
La figure 4 ( 1-1) est un diagramme schématique de modèle illustrant un stade dans lequel une charge liquide f est introduite dans l'unité 5 via la soupape 5 e placée juste en aval de la soupape d'arrêt 9 à l'état fermé, alors qu'en même temps un éluant D est introduit dans le système via la soupape ld placée en amont de la zone du composant C afin d'extraire la fraction enrichie du composant B du système via la soupape 4 b située juste au côté amont de la soupape d'arrêt 9 A ce stade, l'une quelconque ou deux des fractions enrichies des composants A et B peuvent être extraites simultanément du système via les soupapes 6 a et 2 c, respectivement, comme cela est représenté dans la
figure par les tirets.
La figure 4 ( 1-2) est un diagramme schématique de modèle illustrant un stade dans lequel l'éluant D est ajouté au système via la soupape ld pour extraire encore la fraction du composant B du système via la soupape 4 b située juste au côté amont de la soupape d'arrêt fermée 9 Dans cette figure, les références A', B' et C' concernent les composants A, B et C, respectivement, contenus dans la charge liquide f fraîchement introduite dans le système au stade de la
figure 4 ( 1-1).
Le stade de la figure 4 ( 1-1) correspond à l'étape ( 1) indiquée dans la revendication 1 en annexe (plus spécialement dans la revendication annexée 4) dans le cas o l'éluant, comme désorbant en addition à la charge liquide agissant en charge de fluide, est introduit dans le système Le stade de la figure 4 ( 1-2) est une étape dans laquelle la durée d'introduction de l'éluant par l'ouverture d'admission est prolongée de
17 2656231
manière à extraire du système une quantité plus grande de la fraction du composant B Ainsi, on peut parfois se
dispenser de ce stade dans le cas de certains systèmes-
objets de mélange devant être séparés en plusieurs composants. Les stades des figures 4 ( 2-1) à ( 2-7) correspondent à l'étape ( 2) dans laquelle la soupape d'arrêt 9 est ouverte pour faire circuler le liquide sans introduction dans le système d'une charge fraîche f de liquide, tout en introduisant l'éluant D dans le système et, séparément, en extrayant du système les fractions des composants C et A selon le mode opératoire à lit mobile simulé A ces stades, la position d'extraction de la fraction du composant C et la position d'extraction de la fraction du composant A ainsi que la position d'introduction de l'éluant sont décalées séquentiellement vers l'aval en empêchant la migration des composants respectifs Les figures 4 ( 2-1) à ( 2-7) sont des schémas de modèle illustrant le
développement précédent.
Lorsque l'extraction de la fraction du composant B est également faite aux stades des figures 4 ( 2-6) et ( 2-7) comme indiqué par les tirets dans les figures, ces deux stades correspondent à l'étape ( 3) de la revendication annexée 2, et par conséquent ces figures doivent de préférence être appelées figures 4
( 3-1) et ( 3-2).
Alors que la description précédente de
l'équipement ainsi que du mode opératoire de la séparation chromatographique utilisant cet équipement a été faite en liaison avec la séparation chromatographique d'une charge de liquide comme charge fluide, on peut employer sensiblement le même équipement et le même mode opératoire pour la séparation
chromatographique d'une charge gazeuse.
Alors que l'équipement de la figure 1 comprend huit unités de lit, le nombre des unités peut varier largement en fonction du système-objet du
18 2656231
mélange, du but de la séparation en fractions, etc En général, le nombre des unités de lit est de préférence
de 3 à 36, mieux de 3 à 24, mieux encore de 3 à 16.
En outre, dans la mise en oeuvre de la présente invention, au moins une soupape d'arrêt doit être prévue dans le canal de circulation; on peut augmenter le nombre des soupapes d'arrêt dans le cas o, par exemple, une multitude d'orifices d'admission de charge sont prévus à des positions différentes du canal
de circulation.
Alors que la présente invention fournit des procédé et équipement nouveaux, grâce auxquels un mélange contenant trois composants ou plus peut être continuellement fractionné en trois fractions ou plus, le nombre de fractions à séparer les unes des autres, est, en général, de préférence de 3 à 16, mieux de 3 à
6, mieux encore il est de 3.
Exemple 1
Cet exemple concerne la séparation d'oligosaccharides, du glucose et du fructose contenus
dans un mélange.
Dans l'équipement représenté en figure 1, on a utilisé pour exécuter la séparation chromatographique d'une charge liquide (solution de saccharides isomérisées) comme représenté dans le tableau 1 une résine échangeuse de cations fortement acide, sous la forme Ca (résine dite Amberlite CG 6000; marque d'un produit fabriqué par la société dite Rohm and Haas Co)
comme adsorbant et de l'eau comme éluant.
Un lit mobile simulé garni de 73,7 1 au total de l'adsorbant et constitué de 8 colonnes garnies reliées les unes aux autres en série et ayant un diamètre intérieur de 108,3 mm et une hauteur de 1 000 mm a été maintenu à une température intérieure de 60 'C pour y répéter la séparation chromatographique en conformité avec le diagramme de temps représenté en figure 2 Dans cet exemple, les affinités des composants pour l'adsorbant étaient dans l'ordre suivant: fructose > glucose > oligosaccharides Une fraction liquide enrichie d'oligosaccharides a été extraite du système via les soupapes la à 8 a d'extraction de fraction, une fraction liquide enrichie avec du glucose via la soupape 4 b d'extraction de fraction, et une fraction liquide enrichie de fructose via les soupapes
d'extraction de fraction.
Les divers débits utilisés dans ( 1) et ( 2) sont les suivants: Débits de l'étape ( 1) débit d'introduction de la charge liquide: débit d'introduction de l'éluant: débit d'extraction de la fraction oligosaccharides: débit d'extraction de la fraction glucose: débit d'extraction de la fraction fructose: Débits de l'étape ( 2) débit d'introduction de l'éluant: débit d'extraction de la fraction oligosaccharides: débit d'extraction de la fraction fructose débit dans le lit garni entre la position d'introduction de l'éluant et la position d'extraction de la fraction fructose:
Tableau 1
lc à 8 c les étapes 36,8 18,4 1/h 1/h 11,0 1/h 36,8 1/h 7,4 1/h 18,4 1/h 11,0 1/h 7,4 1/h 44,2 1/h Après neuf cycles du mode opératoire représenté dans le diagramme de temps de la figure 2,
dans lesquels on a utilisé les débits mentionnés ci-
dessus, on a examiné la distribution des concentrations des composants dans le lit mobile simulé Les résultats sont indiqués en figure 2 Les compositions des fractions obtenues lors du neuvième cycle du mode
opératoire sont indiquées dans le tableau 3.
Tableau 2
Etape Sta Liquide Liquide extrait N de soupa Temps de intro pe ouverte (mn) duit charge fraction oligo 5 e, ld, 6 a Etape 1 eau saccharides 4 b, 2 c 9,3
(le) 1 efraction glu-
cose
fraction fruc-
tose 2 eau fraction glu ld, 4 b 1,2 cose eau
fraction oligo-
saccharides
fraction fruc-
tose 9, 3 c 2 d, 7 a 9,3 4 eau fraction oligo 9, 3 d, 8 a 9,3 saccharides 4 c
fraction fruc-
tose eau fraction oligo 9, 4 d, la 9,3 saccharides 5 c eau
fraction oligo-
saccharides
fraction fruc-
tose 9, 6 c d, 2 a 9,3 7 eau fraction oligo 9, 6 d, 3 a 9,3 saccharides 7 c
fraction fruc-
tose 8 eau fraction oligo 9, 7 d, 4 a 9,3 saccharides 8 c
fraction fruc-
tose Etape ( 2)
21 2656231
9 eau fraction oligo 9, 8 d, 5 a 9,3 saccharides lc
fraction fruc-
tose Tableau 3
Concen Composition lteneur en soli-
Fraction tration des %l g/100 g oligosac glucose fructose charides
oligosaccharides 2,7 % 50,2 % 49,8 % -
glucose 58,6 % 1,5 % 94,4 % 4,1 % fructose 58,6 % 2,6 % 97,4 %
Exemple 2
Cet exemple concerne la séparation des oligosaccharides, du maltose et du glucose que contient
un mélange.
On a utilisé pour exécuter la séparation chromatographique d'une charge liquide (solution d'un mélange d'oligosaccharide, de maltose et de glucose) comme représenté en figure 4 le même équipement que dans l'exemple 1, une résine échangeuse de cations fortement acide, sous la forme Na (produit dit Amberlite CG 6000; marque d'un produit fabriqué par la société dite Rohm
and Haas Co) et de l'eau comme éluant.
Le lit mobile simulé garni de 73,7 1 au total de l'adsorbant et constitué de 8 colonnes garnies, reliées les unes aux autres en série et présentant un diamètre intérieur de 108,3 mm et une hauteur du lit de 1 000 mm, a été maintenu à une température intérieure de C pour y répéter la séparation chromatographique
conformément au programme indiqué dans le tableau 5.
Dans cet exemple, les affinités des composants pour l'adsorbant étaient dans l'ordre suivant: glucose > maltose > oligosaccharides Une fraction liquide enrichie d'oligosaccharides a été extraite du système via les soupapes la à 8 a, une fraction liquide enrichie avec de maltose via les soupapes 2 b à 4 b, et une fraction liquide enrichie de glucose via les soupapes lc
à 8 c.
Les divers débits utilisés dans les étapes ( 1), ( 2) et ( 3) sont les suivants: Débits de l'étape ( 1) débit d'introduction de la charge liquide: 36,8 1/h débit d'introduction de l'éluant: 23,9 1/h débit d'extraction de la fraction oligosaccharides: 13,8 1/h débit d'extraction de la fraction maltose: 36,8 1/h débit d'extraction de la fraction glucose: 10,4 1/h Débits de l'étape ( 2) débit d'introduction de l'éluant: 23,9 1/h débit d'extraction de la fraction oligosaccharides: 13, 8 1/h débit d'extraction de la fraction glucose 10,1 1/h débit dans le lit garni entre la position d'introduction de l'éluant et la position d'extraction de la fraction glucose: 46,9 1/h
23 2656231
Débits de l'étape ( 3) débit d'introduction de l'éluant: débit d'extraction de la fraction oligosaccharides: débit d'extraction de la fraction maltose: débit d'extraction de la fraction glucose: débit dans le lit garni entre la position d'introduction de l'éluant et la position d'extraction de la fraction glucose: 23,9 1/h 11,7 1/h ,8 1/h 6,4 1/h 46, 9 1/h
Tableau 4
Après dix cycles du mode opératoire représenté dans le diagramme de temps du tableau 5, dans lequel on a utilisé les débits indiqués ci-dessus, on a examiné la distribution des concentrations des composants dans le lit mobile simulé Les résultats sont indiqués en figure 3 Les compositions des fractions obtenues lors du dixième cycle du mode opératoire sont
énumérées dans le tableau 6.
Tableau 5
Etape Sta Liquide Liquide extrait N de soupa Temps de intro pe ouverte (mn) duit charge eau
fraction oligo-
saccharides
fraction mal-
tose
fraction glu-
cose e, ld, 6 a, 4 b, 2 c 7,7 2 eau fraction oligo 9, 2 d, 7 a 7,7 saccharides 3 c
fraction glu-
cose 3 eau fraction oligo 9, 3 d, 8 a 7,7 saccharides 4 c
fraction fruc-
tose
fraction oligo-
saccharides
fraction glu-
cose 9, c 4 d, la 7,7 eau fraction oligo 9, 5 d, 2 a 7,7 saccharides 6 c
fraction glu-
cose 6 eau fraction oligo 9, 6 d, 3 a 7,7 saccharides 7 c
fraction glu-
cose
fraction oligo-
saccharides
fraction mal-
tose
fraction glu-
cose
fraction oligo-
saccharides
fraction mal-
tose
fraction glu-
cose 9, 7 d, 2 b, 8 c 4 a 9, 8 d, 5 a 3 b, lc 7,7 7,7 eau Etape ( 1) Etape ( 2) Etape ( 3) eau eau
2656231
Tableau 6
Concen Composition lteneur en soli-
Fraction tration des %l g/l OO g oligosac glucose fructose charides
oligosaccharides 2,3 % 85,0 % 15,0 % -
maltose 41,8 % 1,3 % 98,5 % 0,2 % glucose 1,6 % 20,4 % 79,6 %
Exemple 3
Cet exemple concerne le fractionnement de molasses de sucre de betterave pour obtenir quatre composants: raffinose, saccharose, monosaccharides et bétaine. On utilise pratiquement le même équipement que dans l'exemple 1 à l'exception de la hauteur de la colonne, pour exécuter la séparation chromatographique d'une charge liquide (molasses de sucre de betterave) ayant la composition indiquée dans le tableau 7 On utilise comme adsorbant une résine échangeuse de cations fortement acide sous la forme Na (produit dit Amberlite CG 6000: marque d'un produit fabriqué par la Société
Rohm and Haas Co) et on utilise de l'eau comme éluant.
Le lit mobile simulé garni de 110,6 1 au total de l'adsorbant et constitué de 8 colonnes garnies liées les unes aux autres en série et ayant un diamètre intérieur de 108,3 mm et une hauteur du lit garni de 1500 mm est maintenu à une température intérieure de C de manière à répéter la séparation chromatographique en conformité avec le programme temporel indiqué dans le tableau 8 Dans cet exemple, les affinités des composants pour l'adsorbant sont dans l'ordre: bétaine > monosaccharides > saccharose > raffinose Une fraction liquide enrichie de raffinose est extraite du système via les soupapes la à 8 a Via la soupape 4 b d'extraction de fraction, une fraction liquide enrichie de saccharose est tout d'abord extraite du système, ce qu'on fait suivre de l'extraction d'une fraction enrichie avec des monosaccharides Une fraction liquide enrichie avec de la bétaine est extraite du
système via les soupapes lc et 3 c à 8 c.
Les divers débits des étapes ( 1) et ( 2) sont les suivants: Débit de l'étape ( 1) débit d'introduction de la charge liquide: débit d'introduction de l'éluant: débit d'extraction de la fraction raffinose: débit d'extraction de la fraction saccharose ou monosaccharides: Débits de l'étape ( 2) débit d'introduction de l'éluant: débit d'extraction de la fraction raffinose: débit d'extraction de la fraction bétaine: débit dans le lit garni entre la position d'introduction de l'éluant et la position d'extraction de la fraction bétaine:
Tableau 7
19,8 ,7 1/h 1/h 2,1 1/h 63,4 1/h 16,6 1/h 4,2 1/h 12,4 1/h 52,0 1/h Concen Composition lteneur en solides, %l tration g/1 OO g raffinose saccha monosaccha bétaine autres rose rides
,0 % 17,3 % 58,4 % 6,1 % 12,2 % 6,0 %
On répète le cycle des opérations du lit mobile simulé conformément au programme temporel du tableau 8 et aux débits mentionnés ci-dessus On indique dans le tableau 9 les compositions des fractions obtenues lors du dixième cycle dans lequel un état
constant a déjà été établi.
Dans les trois exemples précédents, les charges respectives en liquide contenant trois composants ou plus comme objets à soumettre à une séparation chromatographique sont séparées chacune en trois ou quatre fractions, d'o la démonstration des bons résultats de la séparation, ceux-ci ne pouvant être
obtenus avec les procédés et équipements classiques.
Tableau 8
Etape Sta Liquide Liquide extrait N de soupa Temps de intro pe ouverte (mn) duit charge fraction raffi 5 e, 2 d, 8 a 7,9 Etape 1 eau nose 4 b, 2 c
( 1) fraction sac-
charose 2 charge fraction raffi 5 e, 2 d, 8 a 8,5 eau nose 4 b
fraction mono-
*saccharides eau
fraction raffi-
nose
fraction bétai-
ne 9, 3 c 3 d, la 11,0 4 eau fraction raffi 9, 4 d, 2 a 11,O nose 4 c
fraction bétai-
ne eau fraction raffi 9, 5 d, 3 a 11,O nose 5 c
fraction bétaï-
ne eau
fraction raffi-
nose
fraction bétai-
ne 9, 6 c 6 d, 4 a 11,0 7 eau fraction raffi 9, 7 d, 5 a 11,0 nose 7 c
fraction bétai-
ne 8 eau fraction raffi 9, 8 d, 6 a 11,0 nose 8 c
fraction bétai-
ne Etape ( 2)
28 2656231
fraction raffi-
nose
fraction bétaï-
ne 9, ld, 7 a lc
Tableau 9
Fraction Concen Composition lteneur en solides, %l tration
g/100 g raffi saccha monosac bétai au-
nose rose charides ne tres raffino 11,5 % 73,1 % 16,9 % 0,2 % 9,8 % se saccha 27,8 % 5,3 % 87,6 % 2,0 % 5,1 % rose monosac 2,7 % 11,2 % 9,9 % 61, 8 % 7,7 % 9,4 % charides bétaine 3,8 % 4,7 % 2,0 % 8,2 % 80,9 % 4,2 La présente invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au contraire susceptible de modifications et de
variantes qui apparaîtront à l'homme de l'art.
29 2656231
Claims (5)
1 Procédé pour la séparation fractionnaire d'un mélange fluide comprenant un certain nombre de composants pour obtenir trois composants ou plus, qui est exécuté dans un système dans lequel un certain nombre d'unités de lit garnies d'un adsorbant sont reliées les unes aux autres dans une série sans fin de façon à former un canal de circulation permettant circulation et arrêt, et dans lequel une charge de fluide, ou mélange, comportant trois composants ou plus ayant des affinités mutuellement différentes pour ledit absorbant s'écoule à travers ledit nombre d'unités de lit garni afin de former des zones d'adsorption des composants respectifs séparés les uns des autres dans l'ordre sériel des affinités, entre l'affinité faible et l'affinité forte, pour ledit adsorbant; et qui comprend la répétition d'un cycle comportant l'étape ( 1) consistant à arrêter la circulation du fluide du système à une position ("position d'arrêt") située en amont d'une zone d'adsorption d'un composant prédéterminé choisi parmi les composants, ayant chacun une faible affinité pour ledit absorbant et à introduire la charge de fluide frais dans le système à un endroit situé en aval de la position de fermeture tout en extrayant du système une fraction d'un composant prédéterminé choisi parmi les composants présents dans les zones d'adsorption se trouvant en amont de la position d'arrêt; et l'étape ( 2) consistant à extraire séparément des fractions des composants fractionnés dans les zones respectives d'adsorption restant après l'étape ( 1) par l'introduction d'un désorbant fluide dans le système selon un mode opératoire de séparation chromatographique d'un mélange de fluide binaire sur un lit mobile simulé tout en permettant la circulation dans le système et en n'introduisant aucune charge de fluide frais dans le système. 2 Procédé selon la revendication 1, dans lequel le cycle comprend en outre, après l'étape ( 2), une étape ( 3) consistant à introduire en outre le désorbant fluide dans chacune des zones d'adsorption des composants respectifs séparés les uns des autres dans la direction de circulation suivant l'ordre sériel, affinité faible vers affinité forte pour ledit absorbant, et à extraire les fractions enrichies des composants respectifs des zones respectives d'adsorption séparées avec un décalage séquentiel de la position d'introduction du désorbant fluide et la position d'extraction d'une fraction, correspondant à chaque composant, dans la direction aval de circulation, tout en faisant circuler le fluide du système dans ce dernier.
3 Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'extraction de la fraction du composant prédéterminé lors de l'étape ( 1) est exécutée suivant une séquence temporelle avant ou après l'extraction d'au moins une fraction d'un autre composant prédéterminé choisi parmi les composants présents dans les zones d'adsorption se trouvant en amont de la position d'arrêt. 4 Procédé selon la revendication 1, dans lequel le désorbant fluide est également introduit dans
le système à canal circulatoire dans l'étape ( 1).
5 Procédé selon la revendication 4, dans lequel la position d'introduction du désorbant dans l'étape ( 1) est en amont d'une zone d'adsorption dans laquelle un composant ayant l'affinité la plus forte
pour ledit absorbant est distribué.
6 Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'extraction de la fraction du composant prédéterminé est faite simultanément à celle d'au moins une fraction d'un autre composant prédéterminé choisi parmi les composants présents dans les zones d'adsorption se trouvant en amont de la position d'arrêt. 7 Séparateur pour emploi dans la séparation fractionnaire d'un mélange de fluide
31 2656231
comprenant un certain nombre de composants, comportant un canal de circulation sans fin présentant un certain nombre d'unités de lit garnies d'un adsorbant et liées les unes aux autres en série; au moins une soupape d'arrêt montée dans le canal de circulation; un moyen d'introduction de charge fluide connecté au canal de circulation au côté aval de la soupape d'arrêt; un moyen d'extraction de fluide connecté au canal de circulation au côté amont de la soupape d'arrêt; un moyen d'introduction de désorbant connecté au canal de circulation entre deux unités de lit contiguës et un moyen d'extraction de fluide, comprenant le moyen d'extraction de fluide au côté amont de la soupape d'arrêt, connecté au canal de circulation toutes les
deux unités de lit adjacentes.
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