FR2586812A1 - METHOD AND APPARATUS FOR IMPLEMENTING SEPARATION ANALYSIS TESTS IN A PLAN SYSTEM - Google Patents

Abstract

LE PROCEDE CONSISTE A METTRE EN OEUVRE, SIMULTANEMENT OU SEPAREMENT, DES MESURES CHROMATOGRAPHIQUES ETOU PAR ELECTROPHORESE REALISEES EN TEMPS REEL, DES CONSTITUANTS D'UN MELANGE COMPLEXE REPARTIS SUR UNE PLAQUE PLANE COUVERTE D'UNE COUCHE DE SORBANT ET A REALISER ENSUITE, EN TEMPS DIFFERE, DES MESURES DES CONSTITUANTS RESTANT SUR LA PLAQUE DE SEPARATION. L'APPAREIL COMPORTE AU MOINS UNE PLAQUE DE SEPARATION 18 COUVERTE D'UNE COUCHE DE SORBANT 19, DES MOYENS POUR INTRODUIRE UN FLUIDE PORTEUR DANS LA COUCHE DE SORBANT 19, DES MOYENS 22 POUR INTRODUIRE UN ECHANTILLON D'UN MELANGE COMPLEXE DANS LA COUCHE DE SORBANT 19, DES MOYENS 23 POUR CONDUIRE LE FLUIDE A PARTIR D'AU MOINS UN BORD DE LA PLAQUE DE SEPARATION 18, UNE UNITE DE DETECTION E COMPORTANT AU MOINS UN ELEMENT DE MESURE EN TEMPS REEL ET UNE UNITE DE CAPTAGE F DISPOSEE EN FACE DE LA SURFACE DE LA PLAQUE DE SEPARATION 18.THE PROCESS CONSISTS OF IMPLEMENTING, SIMULTANEOUSLY OR SEPARATELY, CHROMATOGRAPHIC AND OR BY ELECTROPHORESIS MEASUREMENTS CARRIED OUT IN REAL TIME, CONSTITUENTS OF A COMPLEX MIXTURE DISTRIBUTED ON A FLAT PLATE COVERED WITH A LAYER OF SORBANT AND TO BE CARRIED OUT IN DIFFERENT TIME , MEASURES OF THE CONSTITUENTS REMAINING ON THE SEPARATION PLATE. THE APPARATUS INCLUDES AT LEAST ONE SEPARATION PLATE 18 COVERED WITH A LAYER OF SORBANT 19, MEANS FOR INTRODUCING A CARRIER FLUID INTO THE LAYER OF SORBANT 19, MEANS 22 FOR INTRODUCING A SAMPLE OF A COMPLEX MIXTURE IN THE LAYER OF SORBANT 19, MEANS 23 FOR CONDUCTING THE FLUID FROM AT LEAST ONE EDGE OF THE SEPARATION PLATE 18, A DETECTION UNIT E INCLUDING AT LEAST ONE REAL-TIME MEASUREMENT ELEMENT AND ONE SENSOR UNIT F ARRANGED IN FRONT OF THE SURFACE OF THE SEPARATION PLATE 18.

Description

PROCEDE ET APPAREIL POUR LA MISE EN OEUVRE DE TESTS D'ANALYSEMETHOD AND APPARATUS FOR IMPLEMENTING ANALYSIS TESTS

PAR SEPARATION DANS UN SYSTEME PLANBY SEPARATION IN A PLAN SYSTEM

La présente invention se rapporte à la chromatographie et/ou à l'électrophorèse en vue de permettre des tests multiphases et multidimensionnels réalisant, en temps réel (en direct) et en temps différé (en  The present invention relates to chromatography and / or electrophoresis to enable multiphase and multidimensional tests real-time (live) and delayed (in real time).

dérivation) la détermination des paramètres caractéristiques des consti-  derivation) the determination of the characteristic parameters of

tuants d'un mélange complexe. Elle concerne plus particulièrement un procédé et un appareil pour la mise en oeuvre de tests d'analyse par séparation en utilisant un moyen fluide pour séparer les constituants d'un  killing of a complex mixture. More particularly, it relates to a method and an apparatus for carrying out separation analysis tests by using a fluid means for separating the constituents of a

mélange complexe comportant un grand nombre de constituants à identifier.  complex mixture comprising a large number of constituents to be identified.

Le procédé qui est proposé comporte les étapes suivantes connues de l'homme de l'art et consistant à: 1.- introduire l'échantillon d'un mélange complexe dans une couche de sorbant ou d'agent de sorption couvrant une plaque de séparation et formant une pluralité de canaux pour transporter le moyen fluide dans les canaux jusqu'à au moins un bord de la plaque de séparation; 2.- introduire un moyen fluide porteur dans les canaux de la plaque de séparation; 3.- agencer une plaque de séparation portant la couche de sorbant, en liaison avec des moyens obligeant le fluide porteur à s'écouler dans les canaux de la couche de sorbant; 4.obliger le moyen porteur à s'écouler et à emporter, ainsi, les composés de l'échantillon selon un ordre connu, déterminé par la  The method which is proposed comprises the following steps known to those skilled in the art and consisting in: 1. introducing the sample of a complex mixture into a layer of sorbent or sorbent covering a separating plate and forming a plurality of channels for conveying the fluid means in the channels to at least one edge of the separator plate; 2.- introducing a carrier fluid means in the channels of the separating plate; 3.- arranging a separator plate carrying the sorbent layer, in connection with means forcing the carrier fluid to flow into the channels of the sorbent layer; 4. oblige the carrier to flow and take away, thus, the compounds of the sample in a known order, determined by the

rétention des composants, le fluide porteur formant, avec l'échan-  retention of the components, the carrier fluid forming, with the exchange of

tillon, le moyen fluide; 5.- conduire le moyen fluide à travers la pluralité de canaux jusqu'au  the fluid medium; 5.- drive the fluid medium through the plurality of channels to

bord de la plaque de séparation et de là jusqu'à une unité de détec-  edge of the separation plate and from there to a detection unit

tion; et 6.- déterminer au moins un paramètre caractéristique des composants  tion; and 6.- determining at least one characteristic parameter of the components

entrainés dans le moyen fluide à partir de ce bord.  trained in the fluid means from this edge.

L'appareil comporte une plaque de séparation recouverte d'une couche de sorbant, des moyens pour obliger un fluide porteur A s'écouler sur la plaque de séparation, des moyens pour introduire le fluide porteur dans la couche de sorbant, des moyens pour introduire un échantillon d'un mélange complexe dans la couche de sorbant, des moyens pour éloigner le moyen fluide d'au moins un bord de la plaque de séparation et une unité de détection comportant au moins un élément pour réaliser des mesures en temps  The apparatus comprises a separation plate covered with a sorbent layer, means for forcing a carrier fluid A to flow over the separating plate, means for introducing the carrier fluid into the sorbent layer, means for introducing a sample of a complex mixture in the sorbent layer, means for moving the fluid means away from at least one edge of the separator plate and a detection unit including at least one element for making measurements in time

réel sur le moyen fluide.real on the fluid medium.

La séparation des mélanges complexes constitue une tâche de première importance pour l'analyse et il existe différents domaines o des efforts considérables ont été réalisés pour résoudre ce genre de problème, en  The separation of complex mixtures is a major task for the analysis and there are different areas where considerable efforts have been made to solve this kind of problem, in particular

particulier, dans différents domaines de la chimie organique.  particular, in different areas of organic chemistry.

Les procédés techniques de séparation sont basés, la plupart du temps, sur l'électrophorése et la chromatographie, ce dernier procédé étant par nature le plus efficace. L'essentiel de ces techniques consiste à obliger un fluide porteur approprié à s'écouler dans une couche de sorbant ou d'agent de sorption. Le fluide porteur s'écoule avant ou au moment o il entre dans la couche de sorbant à travers un échantillon d'un mélange  The technical separation processes are based, most of the time, on electrophoresis and chromatography, the latter method being by nature the most efficient. The essence of these techniques is to force a suitable carrier fluid to flow into a layer of sorbent or sorbent. The carrier fluid flows before or as it enters the sorbent layer through a sample of a mixture

complexe en entraînant les constituants de ce mélange dans un ordre déter-  complex by entraining the constituents of this mixture in a specific order.

miné par le mécanisme de rétention particulier qui les concerne. L'écoule-  undermined by the particular retention mechanism that affects them. The DISCHARGE

ment du fluide porteur peut être réalisé, par exemple, par les forces capillaires. Il en résulte, généralement, une séparation lente. Afin d'accélérer le processus, il est connu de réaliser un écoulement force, engendré par surpression, par électro-osmose, par des forces centrifuges, par la mise en dépression, etc. L'échantillon a séparer par nature de constituant, comporte par exemple des moyens de lest et, en fonction de la quantité de ces derniers, il est courant de réaliser le nettoyage de  The carrier fluid can be produced, for example, by capillary forces. This usually results in a slow separation. In order to accelerate the process, it is known to produce a force flow generated by overpressure, electro-osmosis, centrifugal forces, depression, etc. The sample to be separated by nature of constituent, comprises for example ballast means and, depending on the quantity of the latter, it is common to perform the cleaning of

l'échantillon avant la séparation.  the sample before separation.

L'application d'une surpression pour obliger le fluide porteur a s'écouler, est connu, par exemple du brevet britannique i 570 760 au nom de Labor Muszeripari Muvek. L'appareil chromatographique qui est décrit dans ce document comporte une couche de sorbant agencée dans une chambre en surpression, dans laquelle un organe de couverture comportant de l'eau est appliqué sur la surface de la couche de sorbant. L'eau de l'organe de couverture est mise en surpression. La couche de sorbant formée par du gel de silice, de l'alumine ou un autre matériau organique ou minéral connu de l'homme de l'art, est ainsi disposée dans un espace ne comportant pas de vapeur d'eau. L'éluant chromatographique est adressé à une plaque de séparation portant la couche de sorbant. Au moins un bord de la plaque de séparation est obturé par imprégnation qui peut être réalisée par un mince film plastique. Afin de permettre à l'éluant de migrer dans la couche de sorbant, un canal ou un élément de plaque en plastique est disposé devant l'ouverture d'entrée pour l'éluant. Le brevet américain 4 469 601 au nom de Beaver et al. décrit la possibilité de séparer, en deux, ou le cas échéant trois dimensions. Ce système comporte l'étape consistant à sécher la plaque de séparation après la mise en oeuvre des tests selon une première dimension et a enlever, ensuite, l'éluant de sa surface, puis à mettre en oeuvre la séparation  The application of an overpressure to force the carrier fluid to flow, is known, for example from British Patent i 570 760 in the name of Labor Muszeripari Muvek. The chromatographic apparatus described in this document comprises a sorbent layer arranged in an overpressure chamber, in which a cover member comprising water is applied to the surface of the sorbent layer. The water of the cover member is overpressurized. The sorbent layer formed by silica gel, alumina or other organic or inorganic material known to those skilled in the art, is thus disposed in a space with no water vapor. The chromatographic eluent is sent to a separation plate carrying the sorbent layer. At least one edge of the separating plate is sealed by impregnation which can be performed by a thin plastic film. In order to allow the eluent to migrate into the sorbent layer, a channel or plastic plate member is disposed in front of the inlet opening for the eluent. U.S. Patent 4,469,601 to Beaver et al. describes the possibility of separating, in two, or if necessary three dimensions. This system comprises the step of drying the separating plate after carrying out the tests in a first dimension and then removing the eluent from its surface and then carrying out the separation.

selon une seconde dimension et à déterminer quantitativement les consti-  second dimension and to determine quantitatively the

tuants qui ont été retirés de la plaque de séparation.  kills that have been removed from the separation plate.

Les techniques, les systèmes et les appareils connus ont permis un développement très intensif des procédés de chromatographie a colonne dans la version plane (chromatographie en couche). Elles n'offrent, cependant, pas de solution pour le problème) résoudre lorsque les constituants restant sur la plaque de séparation ne font pas réellement l'objet d'une détermination. Ceci est dO au mécanisme de rétention et les constituants  The known techniques, systems and apparatus have allowed very intensive development of column chromatography processes in the flat version (layer chromatography). However, they do not offer a solution for the problem to solve when the constituents remaining on the separator plate are not actually determined. This is dO at the retention mechanism and the constituents

qui restent sur la plaque signifient une perte d'information et une dégra-  that remain on the plate signify a loss of information and a deterioration

dation de la fiabilité des mesures. Un autre problème est dO au fait qu'ils  the reliability of the measurements. Another problem is that they

contaminent la couche de sorbant.contaminate the sorbent layer.

Le brevet américain 4 469 601 mentionné ci-dessus se réfère également à la possibilité d'enlèvement en continu du fluide porteur, à partir de la plaque de séparation. Ceci permet, dans la chromatographie en couche, d'élaborer des procédés de mise en oeuvre automatique des mesures du fait que le matériau quittant la plaque de séparation peut être collecté et  US Patent 4,469,601 mentioned above also refers to the possibility of continuous removal of the carrier fluid from the separator plate. This makes it possible, in layer chromatography, to develop methods for automatically implementing the measurements because the material leaving the separation plate can be collected and

mesuré dans des unités de mesure e l'aide de détecteurs d'écoulement.  measured in units of measurement using flow detectors.

L'inconvénient de cette méthode est due au fait que de nombreux consti-  The disadvantage of this method is due to the fact that many

tuants ne peuvent quitter que très lentement la plaque de séparation et, lorsque le temps s'écoule, le risque s'accroit que les constituants restant sur la plaque soient reliés par différents processus chimiques et physiques  Slow release of the separator plate is very slow and, as time passes, there is an increased risk that the constituents remaining on the plate will be connected by different chemical and physical processes.

et qu'ils ne puissent pas être détectés et contaminent la couche de sorbant.  and that they can not be detected and contaminate the sorbent layer.

Après leur combinaison, les constituants ne peuvent souvent pas être  After their combination, the constituents often can not be

éloignés par lavage. Cependant, la capacité de séparation peut être sensi-  washed away. However, the separation capacity can be sensi-

blement augmentée par des tests selon deux dimensions ou plus. Ce qui signifie toujours au moins deux débuts de développements et il en résulte qu'une quantité croissante de constituants est reliée à la plaque de  additionally increased by tests in two or more dimensions. Which always means at least two beginnings of developments and it follows that a growing quantity of constituents is connected to the plate of

séparation selon un processus irréversible. Les deux débuts de développe-  separation according to an irreversible process. The two beginnings of development

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ment ou plus sont ds au fait que l'on doit ajouter, séparément, l'éluant selon chaque dimension après le séchage de la plaque pour enlever l'éluant appliqué dans la séparation selon la précédente dimension. Les systèmes plans connus permettent des tests d'un échantillon unique dans le cas o l'on applique des développements selon deux dimensions ou plus. Le brevet américain 4 469 601 décrit l'analyse d'un plus grand nombre d'échantillons  or more are due to the fact that the eluent must be added separately in each dimension after the drying of the plate to remove the eluent applied in the separation according to the previous dimension. Known planar systems allow testing of a single sample in the case of applying developments in two or more dimensions. US Patent 4,469,601 describes the analysis of a larger number of samples

injectés dans un fluide porteur.injected into a carrier fluid.

Un autre problème qui se pose avec la mise en oeuvre de développement réalisée plusieurs fois sur le même échantillon est dO au fait qu'il est  Another problem that arises with the implementation of development carried out several times on the same sample is due to the fact that it is

nécessaire pour accélérer le processus de séchage d'augmenter la tempéra-  necessary to accelerate the drying process to increase the temperature

ture, ce qui peut dénaturer ou autrement endommager les constituants  ture, which may distort or otherwise damage the constituents

organiques les plus sensibles.most sensitive organic.

Il est connu, pour la séparation des constituants ioniques, et en  It is known, for the separation of ionic constituents, and in

particulier des différentes enzymes et peptides, etc., ou des ions miné-  particular enzymes and peptides, etc., or

raux, d'appliquer un processus d'électrophorése provoquant la migration des constituants en direction de la plaque de séparation vers l'un des pôles électriques, en fonction de leur polarité. L'électrophorèse peut être mise en oeuvre également dans un système a écoulement forcé du solvant, ce qui rend possible la migration et les problèmes sont ensuite les mêmes que ceux qui ont été analysés précédemment. Il est également fait référence a cette  In this way, electrophoresis is applied, causing the constituents to migrate towards the separation plate towards one of the electric poles, depending on their polarity. Electrophoresis can also be carried out in a solvent forced flow system, which makes migration possible, and the problems are then the same as those previously analyzed. Reference is also made to this

technique dans le brevet américain 4 469 601.  in US Patent 4,469,601.

L'un des buts de la présente invention est de proposer une solution  One of the aims of the present invention is to propose a solution

aux problèmes de l'analyse par séparation qui ont été discutés ci-dessus.  to the problems of separation analysis discussed above.

Les procédés et les appareils basés sur des systèmes plans présentent un rendement relativement faible. La présente invention propose un procédé et un appareil (système) pour en augmenter le rendement. L'invention est basée sur la reconnaissance du fait que la détection en direct ou en temps réel décrite dans le brevet américain 4 649 601 peut etre complétée par la détection en temps différé décrite dans le brevet américain 4 346 001. Ceci constitue la caractéristique nouvelle principale de l'invention et il en résulte un rendement augmenté des tests chromatographiques, du fait de la réduction du temps nécessaire pour les réaliser. Un autre aspect nouveau de l'invention est dû a l'application simultanée de l'électrophorése en même  Methods and apparatus based on flat systems have a relatively low efficiency. The present invention provides a method and apparatus (system) for increasing the efficiency thereof. The invention is based on the recognition that the live or real-time detection described in US Pat. No. 4,649,601 can be supplemented by the delayed time detection described in US Pat. No. 4,346,001. This is the novel feature. main result of the invention and results in an increased yield of chromatographic tests, because of the reduction in the time required to achieve them. Another new aspect of the invention is due to the simultaneous application of electrophoresis at the same time.

temps que du développement chromatographique.  time as chromatographic development.

L'invention propose un procédé de mise en oeuvre de tests d'analyse par séparation dans un système plan en utilisant l'écoulement forcé d'un fluide porteur partiellement en surpression et comportant les étapes consistant à: - introduire au moins un échantillon d'au moins un mélange complexe dans une couche de sorbant ou de moyen de sorption couvrant une plaque de séparation et t former une pluralité de canaux permettant le transport du moyen fluide le long de ces canaux jusqu'à au moins un bord de la plaque de séparation;  The invention proposes a method for carrying out separation analysis tests in a planar system by using the forced flow of a partially overpressured carrier fluid and comprising the steps of: introducing at least one sample of at least one complex mixture in a sorbent or sorbent layer covering a separator plate and forming a plurality of channels for transporting the fluid means along these channels to at least one edge of the separator plate ;

- introduire un fluide porteur dans les canaux de la plaque de sépara-  introducing a carrier fluid into the channels of the separating plate

tion; - agencer au moins une plaque de séparation portant la couche de sorbant, en liaison avec des moyens pour obliger le fluide porteur à s'écouler dans les canaux de la couche de sorbant; - forcer le fluide porteur à s'écouler et à entraîner, ainsi, les composants de l'échantillon selon un ordre connu déterminé par la rétention des composants, le fluide porteur constituant, avec les échantillons, le moyen fluide; - conduire le moyen fluide à travers les canaux jusqu'au bord de la  tion; - arranging at least one separator plate carrying the sorbent layer, in connection with means for causing the carrier fluid to flow into the channels of the sorbent layer; - Forcing the carrier fluid to flow and thereby drive the components of the sample in a known order determined by the retention of the components, the carrier fluid constituting, with the samples, the fluid means; - drive the fluid medium through the channels to the edge of the

plaque de séparation et, de là, jusqu'à au moins une unité de détec-  separation plate and from there to at least one detection unit

tion; - déterminer au moins un paramètre caractéristique des composants entrainés dans le moyen fluide à partir de ce bord; - dans lequel, afin d'augmenter le rendement de la séparation, et d'améliorer les conditions de développement, il est important de continuer la détermination selon un processus continu en temps réel jusqu'à l'obtention d'une valeur donnée de la rétention; - relier la plaque de séparation à au moins unité de détection pour réaliser des mesures à la surface de la couche de sorbant; et - mesurer au moins un paramètre caractéristique du composant restant  tion; - determining at least one characteristic parameter of the components driven in the fluid means from this edge; in which, in order to increase the efficiency of the separation, and to improve the development conditions, it is important to continue the determination in a continuous process in real time until a given value of the retention; connecting the separation plate to at least one detection unit to make measurements on the surface of the sorbent layer; and - measuring at least one characteristic parameter of the remaining component

sur la plaque de séparation.on the separation plate.

Le fluide porteur utilisé est un éluant chromatographique et/ou un  The carrier fluid used is a chromatographic eluent and / or a

solvant pour les tests d'électrophorèse.  solvent for electrophoresis tests.

Les échantillons peuvent être disposés soit en des points prédétermi-  Samples may be arranged either at predetermined points

nés de la ou les couches de sorbant, soit dans le fluide porteur avant son  born from the layer (s) of sorbent, either in the carrier fluid before its

introduction dans les canaux de la ou les plaques de séparation.  introduction into the channels of the separating plate or plates.

Le processus en temps réel est réalisé avantageusement par des moyens de détection à chambre d'écoulement et les mesures des composants restant  The real-time process is advantageously performed by flow chamber detection means and the remaining component measurements.

sont réalisées e l'aide d'un densitomètre.  are made using a densitometer.

Il peut être avantageux de contrôler la température d'au moins une  It may be advantageous to control the temperature of at least one

plaque de séparation à des instants et/ou sur des zones de surface diffé-  separating plate at times and / or on different surface areas

rents. L'écoulement forcé du fluide porteur peut être réalisé-3 l'aide d'une surpression qui est déchargée avant les mesures par l'action de la force centrifuge sur la oO les plaques de séparation, par électro-osmose sous vide. Le rendement de la séparation peut être encore amélioré en engendrant un champ électrique autour de la ou des plaques de séparation au cours de  ent. The forced flow of the carrier fluid can be achieved by means of an overpressure which is discharged before the measurements by the action of the centrifugal force on the separation plates, by electro-osmosis under vacuum. The efficiency of the separation can be further improved by generating an electric field around the separation plate (s) during

l'écoulement forcé du fluide porteur.  the forced flow of the carrier fluid.

Il est avantageux pour tester les conditions de mesure choisies, de relier au moins une plaque de séparation à l'unité de détection avant de  It is advantageous to test the chosen measurement conditions, to connect at least one separation plate to the detection unit before

commencer le processus en temps reel.  start the process in real time.

Dans le cas o l'on utilise un matériau comportant une teneur élevée en lest, il est proposé également de nettoyer l'échantillon avant de le  In the case of using a material having a high content of ballast, it is also proposed to clean the sample before the

mélanger au fluide porteur.mix with the carrier fluid.

L'invention concerne également un appareil pour la mise en oeuvre des  The invention also relates to an apparatus for implementing the

tests d'analyse par séparation, comportant au moins une plaque de sépara-  separation analysis tests, comprising at least one separation plate

tion recouverte d'une couche de sorbant, des moyens pour obliger un fluide porteur à s'écouler sur la plaque de séparation, des moyens pour introduire le fluide porteur dans la couche de sorbant, des moyens pour introduire un échantillon d'un mélange complexe dans la couche de sorbant, des moyens pour faire s'écouler le fluide à partir d'au moins un bord de la plaque de  coated with a sorbent layer, means for forcing a carrier fluid to flow on the separator plate, means for introducing the carrier fluid into the sorbent layer, means for introducing a sample of a complex mixture in the sorbent layer, means for flowing the fluid from at least one edge of the

séparation et une unité de détection comportant au moins un élément réali-  separation and a detection unit comprising at least one element

sant des mesures en temps réel sur le moyen fluide et comportant, afin d'augmenter le rendement des tests, une unité de détection disposée en face  real-time measurements on the fluid medium and comprising, in order to increase the yield of the tests, a detection unit arranged opposite

de la surface de la plaque de séparation couverte de la couche de sorbant.  of the surface of the separation plate covered with the sorbent layer.

L'appareil selon l'invention peut avantageusement comporter des  The apparatus according to the invention may advantageously comprise

électrodes prévues pour engendrer un champ flectrique assurant une diffé-  electrodes provided to generate an electric field ensuring a difference

rence de potentiel électrique à la surface de la ou les plaques de sépara-  electrical potential at the surface of the separating plate (s)

tion. L'appareil selon l'invention peut avantageusement être prévu avec une  tion. The apparatus according to the invention can advantageously be provided with a

plaque de séparation fixée sur un corps de base et sous un corps de couver-  separation plate fixed to a base body and under a cover body

ture dans une chambre fermée reliée aux moyens conducteurs, dans lequel la plaque de séparation est reliée à des moyens assurant son transport depuis  in a closed chamber connected to the conducting means, wherein the separating plate is connected to means ensuring its transport from

la chambre fermée jusqu'à la zone de mesure de l'unité de détection.  the closed chamber to the measurement area of the detection unit.

L'appareil selon l'invention peut comporter avantageusement un corps  The apparatus according to the invention may advantageously comprise a body

de base avec une surface plane droite pour supporter la plaque de sépara-  base with a straight flat surface to support the separator plate.

tion et dans lequel les moyens d'écoulement forcés constituent un corps supérieur pressé sur la surface de la plaque de séparation pour former des  in which the forced flow means constitutes an upper body pressed on the surface of the separating plate to form

canaux d'écoulement forcé du fluide porteur dans la couche de sorbant.  forced flow channels of the carrier fluid in the sorbent layer.

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Un autre mode de réalisation consiste à appliquer un corps de base de forme cylindrique destiné à supporter une plaque de séparation incurvée, caractérisé en ce que les moyens d'écoulement forcé forment un corps cylindrique supérieur couvrant la plaque de séparation et l'appliquant sur le corps de base; le corps supérieur est alors réalisé en verre au quartz  Another embodiment is to apply a cylindrical base body for supporting a curved partition plate, characterized in that the forced flow means form an upper cylindrical body covering the separating plate and applying it to the basic body; the upper body is then made of quartz glass

ou quartzeux et relié à l'unité de détection.  or quartzose and connected to the detection unit.

La couche de sorbant peut être obturée sur au moins un bord imprégné; elle peut consister en segments agencés en croix ou en segments radiaux formant une couche circulaire sur la plaque de séparation. Les segments  The sorbent layer may be closed on at least one impregnated edge; it can consist of segments arranged in cross or radial segments forming a circular layer on the separating plate. Segments

peuvent être réalisés en divers matériaux.  can be made of various materials.

D'autres buts, avantages et caractéristiques apparaîtront à la  Other goals, benefits and features will be apparent to the

lecture de la description de divers modes de réalisation de l'invention,  reading the description of various embodiments of the invention,

faite e titre non limitatif et en regard du dessin annexé o: - la figure 1 représente des diagrammes obtenus par des procédés en direct ou en temps réel et des procédés en dérivation et selon le procédé de l'invention;  Non-limiting and with reference to the accompanying drawings: FIG. 1 represents diagrams obtained by live or real-time methods and bypass processes and according to the method of the invention;

- la figure 2 est une coupe transversale d'un appareil de chromato-  FIG. 2 is a cross-section of a chromatographic apparatus

graphie selon l'invention à couche en surpression;  graphie according to the invention with an overpressure layer;

- la figure 3 est une coupe transversale d'un appareil de chromato-  FIG. 3 is a cross-section of a chromatographic apparatus

graphie multicanaux à couche en surpression; - la figure 4 est une coupe transversale de l'appareil représenté à la figure 3; - la figure 5 est une représentation schématique d'une unité de  multi-channel overpressure layer graph; - Figure 4 is a cross section of the apparatus shown in Figure 3; FIG. 5 is a schematic representation of a unit of

guidage utilisée dans l'appareil représenté à la figu-  used in the apparatus shown in FIG.

re 3; - la figure 6 est une représentation schématique de la séparation chromatographique à couche en surpression et à deux dimensions;  re 3; FIG. 6 is a schematic representation of the two-dimensional overpressure layer chromatographic separation;

- la figure 7 est une vue schématique en plan d'une plaque de sépara-  FIG. 7 is a diagrammatic plan view of a separator plate;

tion avec l'application simultanée de la séparation par chromatographie de couche et par électrophorése, en utilisant une surpression; - la figure 8 est une vue en plan d'une plaque de séparation utilisée pour des développements circulaires linéarisés; - la figure 9 est une vue en plan d'une plaque de séparation utilisée pour des développements circulaires; la figure 10 est une vue en plan d'un système de nettoyage appliqué dans l'appareil selon l'invention; et - la figure 11 est un schéma à blocs de la mise en oeuvre du procédé  with the simultaneous application of the separation by layer chromatography and electrophoresis, using an overpressure; FIG. 8 is a plan view of a separator plate used for linearized circular developments; Fig. 9 is a plan view of a separator plate used for circular developments; Fig. 10 is a plan view of a cleaning system applied in the apparatus according to the invention; and FIG. 11 is a block diagram of the implementation of the method

selon l'invention.according to the invention.

Avant la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, il est néces-  Before carrying out the process according to the invention, it is necessary to

saire de préparer des plaques de séparation couvertes d'une couche de sorbant afin de créer des conditions permettant la migration d'un fluide porteur selon au moins une direction de transport des constituants et des composants d'un mélange complexe présent dans l'échantillon à analyser. Le moyen fluide porteur est un éluant (pour les tests chromatographiques) et un solvant (pour les test par électrophorêse) choisi en fonction des constituants à séparer. L'invention propose d'utiliser simultanément les tests par électrophorèse et les test chromatographiques et, dans ce cas, 1l'éluant doit être un solvant capable de transporter un ou plusieurs  to prepare separation plates covered with a layer of sorbent to create conditions permitting the migration of a carrier fluid in at least one direction of transport of the constituents and components of a complex mixture present in the sample to analyze. The carrier fluid means is an eluent (for chromatographic tests) and a solvent (for the electrophoresis test) chosen according to the constituents to be separated. The invention proposes to use electrophoresis and chromatographic tests simultaneously and, in this case, the eluent must be a solvent capable of carrying one or more

constituants sous l'effet d'un champ électrique extérieur.  constituents under the effect of an external electric field.

Les plaques de séparation peuvent être réalisées selon différentes formes et il est possible d'utiliser la plaque chromatographique décrite dans le brevet américain 4 469 901 de Beaver et al. La plaque de séparation est recouverte, partiellement, d'une couche de sorbant constituée par exemple de gel de silice, d'alumine, de silicate de magnésium, de talc ou de cellulose, de résine synthétique sous forme pulvérisee, de polyamide,  The separating plates can be made in various forms and it is possible to use the chromatographic plate described in US Pat. No. 4,469,901 to Beaver et al. The separating plate is partially covered with a layer of sorbent consisting for example of silica gel, alumina, magnesium silicate, talc or cellulose, synthetic resin in pulverized form, polyamide,

etc. Ces éléments ne constituent que des exemples non limitatifs de maté-  etc. These elements are merely non-limiting examples of

riaux organiques et minéraux et l'utilisateur pourra choisir le meilleur matériau selon les principes de mise en oeuvre bien connus. On notera qu'un matériau de base particulièrement avantageux est constitué par le sorbant qui comporte une phase inversée à liaison chimique. Les chalnes alkyles reliées par la liaison Si-O-Si-C présentant différentes longueurs, sont également avantageuses. Les couches de séparation peuvent être choisies avec différentes valeurs de surface spécifique, différentes amplitudes et distribution des pores, etc. En pratique, on peut proposer d'utiliser des  organic and mineral materials and the user will be able to choose the best material according to the well-known principles of implementation. It will be noted that a particularly advantageous base material consists of the sorbent which comprises a reverse phase with chemical bonding. The alkyl chains linked by the Si-O-Si-C bond having different lengths are also advantageous. The separation layers can be chosen with different surface area values, different amplitudes and pore distribution, etc. In practice, it can be proposed to use

couches de sorbant avec des phases normales reliées chimiquement et compor-  layers of sorbent with normal phases chemically related and

tant des groupes fonctionnels diol (voisins de l'hydroxyle), amino-cyano, amino et nitro. Les couches échangeuses d'ions comportant des composés organiques et/ou minéraux peuvent être utilisées comme couches de sorbant, auquel cas on peut utiliser des groupes fonctionnels appropriés pour  both diol (hydroxyl neighbors), amino-cyano, amino and nitro functional groups. The ion exchange layers comprising organic and / or inorganic compounds can be used as sorbent layers, in which case appropriate functional groups can be used.

obtenir le caractère cationique ou anionique requis.  obtain the required cationic or anionic character.

Lorsque l'on met en oeuvre la séparation basée sur l'exclusion par tailles, on propose d'utiliser des gels polymérisés formés par réticulation ou des gels minéraux (gels de silice à larges pores sous forme substituée  When the separation based on size exclusion is used, it is proposed to use polymerized gels formed by crosslinking or mineral gels (large-pore silica gels in substituted form).

ou chimiquement modifiée).or chemically modified).

Pour la séparation des composants optiquement actifs, on utilisera  For the separation of optically active components, we will use

avantageusement les composants chiraux (optiquement actifs).  advantageously the chiral components (optically active).

La plaque de séparation peut être réalisée en aluminium soumis A une oxydation anodique ou un matériau organique approprié, par exemple par un procédé de frittage. Dans certains cas, on peut également utiliser de facon  The separating plate may be made of aluminum subjected to anodic oxidation or a suitable organic material, for example by a sintering process. In some cases, you can also use

avantageuse des résines synthétiques.  advantageous synthetic resins.

La couche de sorbant peut être homogène en un matériau obtenu par  The sorbent layer may be homogeneous in a material obtained by

mélange ou peut se composer de plusieurs segments. Cette dernière possibi-  mix or can consist of multiple segments. This last possibility

lité consiste à utiliser différents matériaux de base pour les différents segments, mais on peut également utiliser le même matériau sous une forme modifiée. Les segments forment, par exemple, un élément en croix (figure 8),  It consists of using different basic materials for different segments, but the same material can also be used in a modified form. The segments form, for example, a cross-shaped element (FIG.

une couche de sorbant circulaire (figure 9) ou prennent une forme rectangu-  a circular sorbent layer (Figure 9) or take a rectangular shape

laire (figure 7).(Figure 7).

L'épaisseur de la couche de sorbant est généralement de l'ordre de  The thickness of the sorbent layer is generally of the order of

0,05 à 5,0 mm et peut être choisie en fonction des conditions de la sépara-  0.05 to 5.0 mm and can be chosen according to the conditions of separation.

tion. Dans le procédé selon l'invention, la première étape de séparation consiste à fournir un ou plusieurs échantillons munis des constituants à mesurer en un ou plusieurs points déterminés d'une ou plusieurs plaques de séparation portant une couche de sorbant appropriée. Selon les conditions de la séparation, la couche de sorbant peut être sèche ou humide. Les échantillons peuvent être transportés également à l'aide d'un fluide de transport approprié (l'éluant chromatographique et/ou le solvant nécessaire au test par électrophorèse) jusqu'à la couche de sorbant. Les échantillons peuvent être places sous forme de taches ou de bandes sur la couche de sorbant.  tion. In the method according to the invention, the first separation step consists in providing one or more samples provided with constituents to be measured at one or more points of one or more separation plates carrying a suitable sorbent layer. Depending on the conditions of separation, the sorbent layer may be dry or wet. The samples may also be transported using a suitable transport medium (the chromatographic eluent and / or the solvent required for the electrophoresis test) to the sorbent layer. Samples can be placed as spots or bands on the sorbent layer.

Le fluide porteur est réparti sur la surface de la plaque de sépara-  The carrier fluid is distributed over the surface of the separator plate.

tion d'une façon assurant sa mise en contact avec l'échantillon. Ceci peut être réalisé indépendamment de la fourniture des échantillons ou de la façon qui a été décrite ci-dessus: les échantillons sont introduits dans le  in a way that ensures that it comes into contact with the sample. This can be done independently of the supply of the samples or in the way that has been described above: the samples are introduced into the

moyen fluide porteur avant de relier ce dernier à la couche de sorbant.  medium carrier fluid before connecting the latter to the sorbent layer.

Le fluide porteur est mis en circulation dans la couche de sorbant  The carrier fluid is circulated in the sorbent layer

après que celle-ci soit reliée aux échantillons (mélangée à l'échantillon) .  after this is connected to the samples (mixed with the sample).

Ceci peut être réalisé en appliquant une surpression, des conditions d'électro-osmose, à l'aide de forces centrifuges (en faisant tourner la plaque de séparation autour d'un axe situé à l'extérieur du plan de la plaque), en la mettant sous vide (en aspirant le fluide) ou par d'autres  This can be done by applying an overpressure, electro-osmosis conditions, using centrifugal forces (by rotating the separating plate about an axis outside the plane of the plate), putting it under vacuum (by sucking the fluid) or by other

moyens appropriés connus de l'homme de l'art.  suitable means known to those skilled in the art.

Le fluide porteur mis en circulation dans la couche de sorbant  The carrier fluid circulated in the sorbent layer

transporte les constituants de l'échantillon dans un ordre temporel déter-  transports the constituents of the sample in a definite temporal order.

miné en fonction de la solubilité et du mécanisme de rétention.  depending on the solubility and the retention mechanism.

On peut voir, sur la figure 1, que l'on peut obtenir quelques données optiques caractéristiques des constituants extraits de l'échantillon par le fluide porteur, en mesurant les paramètres sélectionnes et, en particulier, en mesurant la densité optique. En prenant en compte les constituants restants sur la plaque de séparation, le diagramme A de la figure 1 peut être déterminé en mesurant la densité optique. Les courbes sur les bandes 1 à 7 correspondent aux constituants donnant des résultats de mesure valables (en mesure différée ou en dérivation) et les valeurs mesurées sur les bandes 8 à 14 dénotent des niveaux difficilement acceptables. On peut obtenir le diagramme B en collectant le fluide quittant le bord de la plaque de séparation dans des canaux séparés pour chaque échantillon, à l'aide d'une mesure instantanée (en temps réel). Dans ce diagramme B, les bandes 1 à 7 donnent des pics qui sont à peine valables du fait de la  It can be seen in FIG. 1 that some optical data characteristic of the constituents extracted from the sample by the carrier fluid can be obtained by measuring the selected parameters and, in particular, by measuring the optical density. Taking into account the remaining constituents on the separation plate, the diagram A of Figure 1 can be determined by measuring the optical density. The curves on the bands 1 to 7 correspond to the constituents giving valid measurement results (in deferred measurement or bypass) and the values measured on the bands 8 to 14 denote levels that are difficult to accept. Chart B can be obtained by collecting fluid leaving the edge of the separator plate in separate channels for each sample, using an instantaneous (real time) measurement. In this diagram B, the bands 1 to 7 give peaks which are hardly valid because of the

relativement grande quantité de matériaux restant sur la plaque de sépara-  relatively large amount of material remaining on the separator plate

tion et les pics sur les bandes 8 à 14 étant sensiblement supérieurs à ceux des bandes 1 à 7, correspondent aux constituants dont la quantité principale est entraPnee par le fluide porteur. Ceci signifie que les mesures donnent des valeurs tout à fait acceptables dans les parties a du diagramme A et b' du diagramme B, les parties b et a' de ces diagrammes comportant des  and the peaks on the strips 8 to 14 being substantially greater than those of the bands 1 to 7, correspond to the constituents whose main quantity is entraPnee by the carrier fluid. This means that the measurements give quite acceptable values in parts a of diagram A and b 'of diagram B, parts b and a' of these diagrams comprising

valeurs difficilement acceptables après un test relativement court.  values that are difficult to accept after a relatively short test.

L'essentiel de l'invention consiste en ce qu'après la création des conditions nécessaires, les constituants matériels correspondant aux bandes 1 à 7 doivent être mesurés sur la plaque de séparation, les autres constituants correspondant aux bandes 8 à 14 dans un système de mesure collectant le fluide quittant la plaque de séparation. Ceci signifie que l'on se propose d'utiliser deux unités de mesure dans un système oO la séparation est réalisée par chromatographie et/ou électrophorêse. Le procédé selon l'invention donne un diagramme C (figure 1) avec des pics  The essential point of the invention is that after the creation of the necessary conditions, the material constituents corresponding to the strips 1 to 7 must be measured on the separating plate, the other constituents corresponding to the strips 8 to 14 in a control system. measurement collecting the fluid leaving the separation plate. This means that it is proposed to use two units of measurement in a system where the separation is performed by chromatography and / or electrophoresis. The method according to the invention gives a diagram C (FIG. 1) with peaks

bien distincts sur les bandes 1 à 14 (parties a et b').  distinct on bands 1 to 14 (parts a and b ').

Le choix pour savoir o se trouve la limite entre les bandes, c'est-  The choice to know where the boundary between the bands lies is

à-dire la largeur des parties a et b' (le nombre de pics à analyser au cours des mesures en direct et en dérivation) dépend des conditions et, dans les cas extrêmes, il est possible de réaliser des mesures uniquement en direct ou en dérivation. Au cours des mesures en dérivation, seul le diagramme B n'est pas retenu et durant les mesures en direct, seul le  ie the width of parts a and b '(the number of peaks to be analyzed during live and bypass measurements) depends on the conditions and, in extreme cases, it is possible to perform measurements only live or derivation. During shunt measurements only B is not retained and during live measurements only

diagramme A n'est pas déterminé.diagram A is not determined.

Lorsqu'on met en oeuvre le procédé selon l'invention, on doit prendre en compte les possibilités additionnelles suivantes: 1.- Le contrôle de température. La température de l'une des surfaces de  When carrying out the process according to the invention, the following additional possibilities must be taken into account: 1.- Temperature control. The temperature of one of the surfaces of

la ou les couches de séparation est contrôlée en fonction des condi-  the separating layer (s) is checked according to the conditions

tions de séparation. Le contrôle peut être réalisé selon des séquences de temps et d'espace prédéterminées, c'est-à-dire que les différentes  separations. The control can be carried out according to predetermined time and space sequences, that is to say that the different

zones de surface de la couche de séparation peuvent présenter diffé-  surface areas of the separation layer may differ in

rentes températures à différents moments temporels. De cette façon, la capacité locale et la capacité de pointe peuvent être contrôlées en fonction de quelques conditions prédéterminées. L'augmentation de la température peut être trAs importante pour augmenter de façon  temperatures at different times. In this way, local capacity and peak capacity can be controlled according to a few predetermined conditions. The increase in temperature can be very important to increase

suffisante la sensibilité. La température est un facteur qui influ-  sufficient sensitivity. Temperature is a factor that influences

ence l'écoulement du fluide porteur et, par là même, diminue la durée  the flow of the carrier fluid and thereby reduce the duration

des tests.tests.

2.- La réalisation d'une mesure préliminaire sur la plaque de séparation avant que le fluide porteur n'atteigne le bord de la plaque de  2.- Performing a preliminary measurement on the separation plate before the carrier fluid reaches the edge of the plate

séparation. De cette façon, on peut améliorer les conditions prédéter-  separation. In this way, the predefined conditions can be

minées de la séparation ainsi que le rendement et la fiabilité de la séparation. 3.- L'application de plaques de séparation utilisables uniquement une ou  separation and the efficiency and reliability of the separation. 3.- The application of separation plates usable only one or

plusieurs fois avec une couche de sorbant de qualité homogène.  several times with a layer of homogeneous quality sorbent.

4.- La préparation d'une couche de sorbant consistant en plusieurs segments réalisés en différents matériaux ou dans le même matériau  4.- Preparation of a layer of sorbent consisting of several segments made of different materials or in the same material

avec différents ingrédients permettant de les modifier.  with different ingredients to modify them.

5.- La séparation, en deux dimensions, ou bi-directionnelle, c'est-à-dire par l'application simultanée d'un champ électrique ou le contrôle de température. 6.- Le nombre des échantillons peut être supérieur à 1 et, dans ce cas, le contrôle de la température permet une efficacité et une capacité locale plus grande que dans les systèmes connus. Quelques autres moyens peuvent être utiles, dans ce cas, tels que l'application d'une  5.- The separation, in two dimensions, or bi-directional, that is to say by the simultaneous application of an electric field or the control of temperature. 6.- The number of samples can be greater than 1 and, in this case, the temperature control allows greater efficiency and local capacity than in known systems. Some other means may be useful, in this case, such as the application of a

couche de sorbant segmentée ou divisée.  layer of sorbent segmented or divided.

L'appareil selon l'invention, apte à mettre en oeuvre le procédé selon l'invention, va être maintenant décrit de façon plus détaillée sur la base des figures qui suivent. Cet appareil constitue un système combiné de mesure. L'utilisation de ce système fait qu'il n'est pas nécessaire d'augmen-  The apparatus according to the invention, able to implement the method according to the invention, will now be described in more detail on the basis of the figures which follow. This device is a combined measuring system. The use of this system makes it unnecessary to increase

ter les dimensions des plaques de séparation utilisées pour les tests  ter the dimensions of the separation plates used for the tests

chromatographiques et/ou par électrophorèse, pour augmenter le rendement.  chromatographic and / or electrophoresis, to increase the yield.

Le système plan proposé peut être utilisé pour des tests d'analyse et de préparation et assure la séparation des constituants caractérisés par un faible facteur de capacité. Le choix approprié des couches de sorbant peut  The proposed plan system can be used for analysis and preparation tests and separates constituents characterized by a low capacitance factor. The proper choice of sorbent layers can

être utilisé pour influencer l'ordre de séparation des différents consti-  be used to influence the order of separation of

tuants et pour augmenter, par là, le rendement de la séparation. On notera que le choix approprié des conditions de température peut augmenter cet  killing and thereby increasing the efficiency of the separation. Note that the appropriate choice of temperature conditions may increase this

effet.effect.

L'appareil proposé dans sa version utilisant l'écoulement forcé (figure 2) est basé sur une chambre de séparation D reliée a une unité de  The apparatus proposed in its version using the forced flow (Figure 2) is based on a separation chamber D connected to a unit of

détection E comportant au moins une chambre d'écoulement et à un densito-  detection E comprising at least one flow chamber and at a densito-

mètre de transmission F fonctionnant par des mesures de réflection dans un  transmission meter F operating by reflection measurements in a

ou plusieurs canaux.or more channels.

Comme il est représenté a la figure 2, la chambre de séparation D comporte une chambre fermée 15 dans laquelle un espace 16 est rempli d'un fluide pour la pression de transport, par exemple de l'eau. L'espace,  As shown in FIG. 2, the separation chamber D comprises a closed chamber 15 in which a space 16 is filled with a fluid for the transport pressure, for example water. Space,

rempli par exemple par de l'eau, est relié à un moyen de surpression.  filled for example by water, is connected to a means of overpressure.

L'espace 16 est fermé d'un côté par une plaque de base 17 portant au moins  The space 16 is closed on one side by a base plate 17 carrying at least

une plaque de séparation 18. La surface supérieure de la plaque de sépara-  a separating plate 18. The upper surface of the separating plate

tion 18 est couverte d'une couche de sorbant 19 dont le matériau a déjà été précisé précédemment. La couche de sorbant 19 est recouverte d'un corps supérieur approprié 20 pour réaliser les conditions de surpression dans la couche de sorbant 19. Le corps supérieur 20 peut être constitué par une seconde ou une troisième plaque de séparation 18 recouverte par une couche de sorbant correspondante 19 et, dans ce cas, la surpression réalisée dans l'espace 16 est transmise à partir d'une plaque de séparation 18 vers les  18 is covered with a layer of sorbent 19 whose material has already been specified above. The sorbent layer 19 is covered with a suitable upper body 20 to achieve the overpressure conditions in the sorbent layer 19. The upper body 20 may be constituted by a second or a third separation plate 18 covered by a layer of sorbent 19 and, in this case, the overpressure achieved in the space 16 is transmitted from a separating plate 18 to the

autres qui sont pressées sur la couche de sorbant 19 se trouvant endessous.  others which are pressed on the layer of sorbant 19 lying below.

Dans le cas o l'on utilise plusieurs plaques de séparation 19, le corps supérieur 20 constitue réellement l'élément supérieur de fermeture de la  In the case where several separation plates 19 are used, the upper body 20 actually constitutes the upper closure element of the

chambre fermée 15. Les éléments couvrant les couches de sorbant 19, c'est-  closed chamber 15. The elements covering the sorbent layers 19,

a-dire le corps supérieur 20 et, dans le cas o l'on utilise plusieurs plaques de séparation 18, les plaques recouvrant la couche de sorbant 19 sont équipés de moyens 21 permettant l'introduction d'un éluant approprié et/ou d'un solvant, de moyens 22 permettant l'introduction d'au moins un échantillon d'un mélange complexe et de moyens 23 pour conduire l'éluant ou le solvant jusqu'à une unité de détection E mettant en oeuvre les mesures en direct. Un densitomètre de transmission F comporte une source de lumière 25 et un capteur 24 recevant la lumière réfléchie à partir de la surface de la plaque de séparation 18 (couche de sorbant 19) disposée dans  that is to say the upper body 20 and, in the case where several separation plates 18 are used, the plates covering the sorbent layer 19 are equipped with means 21 allowing the introduction of a suitable eluent and / or a solvent, means 22 for introducing at least one sample of a complex mixture and means 23 for conducting the eluent or the solvent to a detection unit E implementing the live measurements. A transmission densitometer F has a light source 25 and a sensor 24 receiving light reflected from the surface of the separator plate 18 (sorbent layer 19) disposed in

sa zone de mesure.its measurement area.

L'agencement et le sens de déplacement de la plaque de séparation 18 sont représentés, pour les mesures en dérication (différées), par une ligne  The arrangement and the direction of movement of the separating plate 18 are represented, for measurements in (delayed) mismatch, by a line

en pointillés et une flèche. Dans la zone de mesure, la chambre de sépara-  dotted and an arrow. In the measuring area, the separation chamber

tion D peut être ouverte également en levant un élément de couverture 27  D can also be opened by raising a cover element 27

représenté par une ligne en tirets.  represented by a dashed line.

Une autre possibilité de réalisation de l'appareil selon l'invention consiste à préparer un corps supérieur 20 de forme cylindrique recouvrant une plaque de séparation 18 de forme cylindrique. Dans ce cas, le corps supérieur 20 est réalisé en un matériau transparent tel que du verre au quartz et un organe tubulaire intérieur élastique est prévu pour obliger  Another possible embodiment of the apparatus according to the invention consists in preparing an upper body 20 of cylindrical shape covering a partition plate 18 of cylindrical shape. In this case, the upper body 20 is made of a transparent material such as quartz glass and an elastic inner tubular member is provided to force

l'éluant à s'écouler. Bien entendu, on peut faire tourner le corps supé-  the eluent to flow. Of course, one can turn the upper body

rieur 20 avec la plaque de séparation 18 autour de l'axe central du corps  20 with the partition plate 18 around the central axis of the body

supérieur 20 et sous l'action de la force centrifuge, on provoque l'écoule-  20 and under the action of the centrifugal force, the

ment forcé. Le corps supérieur transparent 20 présente l'avantage qu'après l'éloignement de l'éluant et/ou du sorbant de la couche de sorbant 19 et la mise en oeuvre des mesures en direct jusqu'à l'obtention de la valeur requise de la rétention, il n'est pas nécessaire d'enlever la plaque de séparation 18 du corps cylindrique et on peut entreprendre les mesures en  forced. The transparent upper body 20 has the advantage that after removal of the eluent and / or sorbent from the sorbent layer 19 and the implementation of the on-line measurements until the required value of the retention, it is not necessary to remove the partition plate 18 from the cylindrical body and the measurements can be taken

dérivation sans aucun déplacement.  derivation without any displacement.

Au cours du développement chromatographique, l'éluant quittant la couche de sorbant est mesuré dans la chambre d'écoulement de l'unité de détection E comportant, si nécessaire, un plus grand nombre d'éléments de  During the chromatographic development, the eluent leaving the sorbent layer is measured in the flow chamber of the detection unit E including, if necessary, a larger number of

mesure. L'agencement représente 3 la figure 2 est particulièrement avanta-  measured. The arrangement represents FIG. 2 is particularly advantageous.

geux lorsqu'il est nécessaire avant que les mesures ne soient réalisées par le densitomètre de transmission F à un ou plusieurs canaux, que la couche de sorbant 18 soit traitée d'une façon quelconque, par exemple couverte par  when it is necessary before the measurements are made by the transmission densitometer F to one or more channels, that the sorbent layer 18 is treated in some way, for example covered by

pulvérisation d'un réactif, séchée, chauffée ou refroidie, etc. Ces derniè-  spraying a reagent, drying, heating or cooling, etc. These last

res opérations nécessitent généralement l'enlèvement de la plaque de séparation 18 hors de la chambre fermée. Si un tel traitement n'est pas nécessaire, l'agencement cylindrique décrit ci-dessus pourra être considéré  Res operations generally require the removal of the separation plate 18 from the closed chamber. If such treatment is not necessary, the cylindrical arrangement described above can be considered

comme très avantageux.as very advantageous.

Les agencements schématiques des figures 3, 4 et 5 illustrent un appareil de chromatographie à couches en surpression mettant en oeuvre des tests multicanaux, en direct et en dérivation. L'appareil est couvert par un carter 28 dont la partie gauche comporte une entree 26 pour l'admission de gaz de séchage et un élément de couverture ouvrable 27. Dans cette partie gauche, il est possible d'enlever les restes d'luant et/ou de solvant de la couche de sorbant 19 après la réalisation des mesures en direct. La partie droite de cet appareil comporte, de facon similaire à l'appareil représenté à la figure 2, un espace 16 rempli d'un fluide approprié pour la surpression de transport, une plaque de séparation 18 posée sur des roues ou des billes 52 disposees dans un élément de guidage  The schematic arrangements of FIGS. 3, 4 and 5 illustrate an overpressure layer chromatography apparatus using multichannel, direct and bypass tests. The apparatus is covered by a casing 28, the left part of which has an inlet 26 for the admission of drying gas and an openable roofing element 27. In this left part, it is possible to remove the remains of luant and or solvent of the sorbent layer 19 after the completion of the live measurements. The right part of this apparatus comprises, in a manner similar to the apparatus shown in FIG. 2, a space 16 filled with a suitable fluid for the transport overpressure, a partition plate 18 placed on wheels or balls 52 arranged. in a guide element

approprié et un corps supérieur 20. Une entrée 21 est prévue pour l'intro-  and an upper body 20. An inlet 21 is provided for the introduction of

duction de l'éluant ou du solvant et des entrées 30 pour l'introduction d'un ou plusieurs échantillons. Une sortie 23 recoit l'éluant et/ou le solvant avec les constituants du ou des échantillons du mélange complexe  eluant or solvent and inputs 30 for the introduction of one or more samples. An outlet 23 receives the eluent and / or the solvent with the constituents of the sample (s) of the complex mixture

extrait de la couche de sorbant 19. Une sortie 31 est prévue pour transpor-  extracted from the sorbent layer 19. An outlet 31 is provided for transporting

ter le gaz de séchage hors de la couche de sorbant 19. Dans le corps  drying gas out of the sorbent layer 19. In the body

supérieur 20 sont prévus des moyens de liaison pour des unités de cap-  20 are provided connecting means for control units.

teurs 29 et des détecteurs ou des fenêtres à quartz.  29 and detectors or quartz windows.

Dans cet appareil, les échantillons peuvent être amenés à la couche de sorbant 19 humide ou sèche et ensuite pressés (agencement vertical) sur le corps supérieur 20. Le solvant (Mluant) atteignant le bord de la plaque de séparation 18 s'écoule devant les détecteurs 24 et quitte le système via la sortie 23. Ceci constitue la détection en direct. Les taches (bandes) de constituants restant sur la plaque de séparation 18 peuvent être évaluées de différentes manières. Une possibilité d'évaluation consiste e déplacer la plaque de séparation 18 sur les roues ou les billes 52 dans la zone de sensibilité des détecteurs 24 (agencement horizontal) ou à déplacer la plaque de séparation 18 vers la partie gauche de l'appareil o du gaz est appliqué pour sécher la couche de sorbant et oO la couche de sorbant 19 se déplace devant les détecteurs 24 (mesure en dérivation). Bien entendu, on  In this apparatus, the samples can be brought to the wet or dry sorbent layer 19 and then pressed (vertical arrangement) onto the upper body 20. The solvent (Mluant) reaching the edge of the separator plate 18 flows past the detectors 24 and leaves the system via the output 23. This constitutes the live detection. The spots (strips) of constituents remaining on the separator plate 18 can be evaluated in different ways. An evaluation possibility consists in moving the separating plate 18 on the wheels or the balls 52 in the sensitivity zone of the detectors 24 (horizontal arrangement) or moving the separating plate 18 towards the left part of the device o The gas is applied to dry the sorbent layer and the sorbent layer 19 moves past the detectors 24 (bypass measurement). Of course, we

peut utiliser plusieurs plaques de séparation 18 dans cet agencement.  can use several separation plates 18 in this arrangement.

La séparation chromatographique à couche en surpression peut être réalisée par des mesures bidimensionnelles en direct ou en dérivation à l'aide d'un appareil comportant la couche de sorbant 19, comme représenté à la figure 6. La séparation est réalisée selon une étape en temps différé et en temps réel: avant le développement dans la seconde dimension, la plaque de séparation portant la couche de sorbant 19 est sortie de l'appareil, séchée et remise en place -entre les deux développements, la plaque de  The overpressure layer chromatographic separation can be carried out by two-dimensional direct or bypass measurements using an apparatus comprising the sorbent layer 19, as shown in FIG. 6. The separation is carried out according to a step in time. delayed and in real time: before the development in the second dimension, the separation plate carrying the layer of sorbent 19 is removed from the apparatus, dried and put back in place - between the two developments, the plate of

séparation peut également être séchée dans l'appareil lui-même. Le dévelop-  separation can also be dried in the device itself. The development

pement dans la seconde dimension est réalisé avant la détection des consti-  in the second dimension is carried out before the detection of

tuants quittant la couche de sorbant 18 à l'aide de mesures en direct, les taches 32 sur la couche de sorbant 19 sont ensuite évaluées en déplaçant la plaque de séparation sous des détecteurs appropriés 24 représentés sur les  While leaving the sorbent layer 18 using live measurements, the spots 32 on the sorbent layer 19 are then evaluated by moving the separator plate under appropriate detectors 24 shown on the screens.

figures précédentes.previous figures.

Le fluide porteur (éluant ou solvant) est conduit, via l'entrée 21, dans la couche de sorbant 19. Sous l'action des moyens provoquant l'écoulement force, le fluide migre vers une partie frontale droite dans les canaux 33. Les échantillons sont introduits dans un coin 34. L'écoulement du fluide est stoppé vers les bords imprégnés 35 et il est ainsi possible que le fluide s'échappe de la couche de sorbant 19 sous l'action qui le force à s'écouler. Les détecteurs 24 donnent des diagrammes tels que ceux  The carrier fluid (eluent or solvent) is conducted via the inlet 21 into the sorbent layer 19. Under the action of the means causing the force flow, the fluid migrates to a right front portion in the channels 33. Samples are introduced into a wedge 34. The flow of the fluid is stopped towards the impregnated edges 35 and it is thus possible that the fluid escapes from the sorbent layer 19 under the action that forces it to flow. The detectors 24 give diagrams such as those

représentés en 36.represented in 36.

Sur la figure 7 est représentée schématiquement une séparation bidimensionnelle en direct et en dérivation. La couche de sorbant 19 porte des échantillons et est limitée par des électrodes 37. L'éluant qui est un solvant entre dans la couche de sorbant 19 par l'entrée 21 et migre selon un front droit dans les canaux 33 limités par le bord imprégné 35. Les électrodes 37 permettent une électrophorèse simultanée du fait qu'elles engendrent un champ électrique agissant selon une direction prédéterminée, par exemple perpendiculairement a la direction de chromatographie. Comme représenté à la figure 3, le système détecteur 24 peut être utilisé pour identifier les constituants restant sur la couche de sorbant 18 et l'éluant ou le solvant quittant la plaque de séparation couverte par cette couche de sorbant 18, est conduit à l'extérieur, via une ouverture 39 reliée a un canal collecteur 38. Apres l'achèvement du processus de séparation, les détecteurs 24 peuvent être utilisés pour évaluer les taches de constituants restant sur la couche de sorbant 19. Les flèches 40 et 41 représentent la  FIG. 7 is a diagrammatic representation of a two-dimensional direct and bypass separation. The sorbent layer 19 carries samples and is limited by electrodes 37. The eluent which is a solvent enters the sorbent layer 19 through the inlet 21 and migrates along a straight edge in the channels 33 bounded by the impregnated edge 35. The electrodes 37 allow simultaneous electrophoresis because they generate an electric field acting in a predetermined direction, for example perpendicular to the direction of chromatography. As shown in FIG. 3, the detector system 24 can be used to identify the constituents remaining on the sorbent layer 18 and the eluent or solvent leaving the separation plate covered by this sorbent layer 18 is led to the outside, via an opening 39 connected to a collection channel 38. After completion of the separation process, the detectors 24 can be used to evaluate the spots of constituents remaining on the sorbent layer 19. The arrows 40 and 41 represent the

direction des forces agissant au cours de la séparation.  direction of the forces acting during the separation.

Comme représenté aux figures 8 et 9, la couche de sorbant 19 peut être constituée de plusieurs segments de forme croisée (figure 8) ou de  As shown in FIGS. 8 and 9, the sorbent layer 19 may consist of several cross-shaped segments (FIG.

forme circulaire (figure 9). L'éluant ou le solvant est introduit à l'en-  circular shape (Figure 9). The eluent or solvent is introduced into the

trée 21 et les points d'entrée 34 servent à recevoir les échantillons. Les sorties 23 sont réalisées au bord de la couche de sorbant 19 pour conduire  21 and the entry points 34 serve to receive the samples. The outlets 23 are formed at the edge of the sorbent layer 19 to drive

à l'extérieur l'éluant ou le solvant quittant la surface de séparation.  on the outside, the eluent or the solvent leaving the separation surface.

Selon la figure 8, on peut réaliser avantageusement la chromatogra-  According to FIG. 8, chromatography can advantageously be

phie en couche circulaire linearisée, également par surpression. Les agencements du type de celui de la figure 9 permettent le développement de plusieurs échantillons. Ce dernier agencement représente la chromatographie en couche circulaire qui peut être réalisée également dans un système de  in a linearized circular layer, also by overpressure. The arrangements of the type of that of Figure 9 allow the development of several samples. This last arrangement represents the circular layer chromatography which can also be performed in a control system.

mesure en direct avec des détecteurs appropriés.  live measurement with appropriate detectors.

Les échantillons contaminés ou contenant une quantité importante de lest nécessitent un nettoyage qui est réalisé, par exemple, par un système représenté à la figure 10 dans lequel l'entrée 21 est reliée, via un organe de valve K, avec des réservoirs I, II, III contenant des éluants. La plaque de séparation 18 est couverte, dans ce cas, d'une couche de sorbant pour  Samples contaminated or containing a large amount of ballast require cleaning which is achieved, for example, by a system shown in Figure 10 wherein the inlet 21 is connected via a valve member K, with tanks I, II , III containing eluents. The separating plate 18 is covered, in this case, with a layer of sorbent for

retenir le matériau de lest.retain the ballast material.

Le système selon l'invention est représenté à la figure 11. Un échantillon 42 à analyser pénètre dans les moyens 22 pour introduire l'échantillon dans une couche de sorbant 19 qui reste sous l'action d'une  The system according to the invention is represented in FIG. 11. A sample 42 to be analyzed enters the means 22 to introduce the sample into a layer of sorbant 19 which remains under the action of a

unité 43 o l'on assure l'écoulement forcé d'un solvant et/ou d'un éluant.  unit 43 which ensures the forced flow of a solvent and / or an eluent.

Ce système comporte des moyens 49 pour changer les plaques de séparation 18 si plus d'une telle plaque est appliquée dans le système. Les moyens 49 sont d'un type connu et garantissent que la plaque de séparation sur  This system includes means 49 for changing the separator plates 18 if more than one such plate is applied in the system. The means 49 are of a known type and guarantee that the separating plate on

laquelle sont terminées les mesures en direct, est transportée vers les -  which are completed live measurements, is transported to -

mesures en dérivation. Cet écoulement forcé est réalisé sous l'action d'une surpression, de forces centrifuges, etc. et un champ électrique peut  bypass measurements. This forced flow is realized under the action of an overpressure, centrifugal forces, etc. and an electric field can

également y être appliqué. Ceci constitue une combinaison des développe-  also be applied to it. This is a combination of the

ments chromatique et par électrophorèse donnant dans une unité de détec-  chromatic and electrophoresis data giving in a detection unit

tion E et une unité de capteurs F (qui peuvent être les mêmes), le chroma-  E and a sensor unit F (which may be the same), the chroma-

togramme 44 qui peut également être un diagramme d'électrophorèse. Les détecteurs 24 fournissent un signal à une unité de traitement de donnée 45 de type programmable classique, dans lequel on peut préparer un rapport imprimé 47. Les principaux éléments du système réalisent un contrôle à l'aide d'une unité de contrôle 46 apte à réguler la température, les forces agissant sur la couche de sorbant, etc. Le système selon l'invention comporte une possibilité de contrôle de la température grâce auquel, dans des conditions données, le rendement de la séparation peut être suffisamment amélioré. Les unités de contrôle de température assurent le contrôle de la température dans des zones données de la couche de sorbant selon une fonction prédéterminée. Il est évident que les variations de température influencent l'écoulement de l'éluant ou  togram 44 which can also be an electrophoresis diagram. The detectors 24 provide a signal to a conventional programmable type data processing unit 45, in which a printed report 47 can be prepared. The main elements of the system perform a control using a control unit 46 able to regulate the temperature, the forces acting on the sorbent layer, etc. The system according to the invention comprises a possibility of controlling the temperature by which, under given conditions, the efficiency of the separation can be sufficiently improved. The temperature control units control the temperature in given areas of the sorbent layer according to a predetermined function. It is obvious that temperature variations influence the flow of the eluent or

du solvant.solvent.

Les détecteurs utilisés dans le système peuvent être du type m  The detectors used in the system can be of type m

ultraviolet ou 3 fluorescence ou bien basés sur des mesures de la réfrac-  ultraviolet or fluorescence or based on refraction measurements.

tion et électrochimiques. Bien entendu, ceci ne constitue pas une énuméra-  and electrochemicals. Of course, this is not an enumeration

*tion limitative.* limiting.

Les différents détecteurs ultraviolets sont, par exemple, les détec-  The various ultraviolet detectors are, for example, the detectors

teurs de filtres, les détecteurs de longueur d'onde variable, les détecteurs à balayage, les détecteurs avec des séries de photodiodes. Les détecteurs de bandes ou de filtres basés sur le principe de la fluorescence sont également connus. On peut également appliquer des détecteurs électro- chimiques sensibles à quelques constituants bien définis, des détecteurs  filters, variable wavelength detectors, scanning detectors, detectors with series of photodiodes. The detectors of bands or filters based on the principle of fluorescence are also known. It is also possible to apply electrochemical detectors sensitive to a few well-defined constituents, detectors

"du type massif" et des détecteurs de réaction. La séparation par électro-  "massive type" and reaction detectors. Electron separation

phorése exige l'application d'éléments de contact, d'éléments d'entrée et de sortie électrique, d'électrodes conduisant le courant électrique vers la plaque de séparation. Le courant électrique peut être transmis par des  phorése requires the application of contact elements, input elements and electrical output, electrodes leading the electrical current to the separator plate. The electric current can be transmitted by

éléments appropries disposés dans les éléments de couverture des chambres.  appropriate elements arranged in the covering elements of the rooms.

Dans le système selon l'invention, la séparation chromatique et la séparation par électrophorèse peuvent être mises en oeuvre séparément ou simultanément dans les mêmes directions ou dans des directions différentes, par exemple orthogonales. Les tests pratiques ont montré que le mode le plus avantageux consistait à appliquer le développement chromatographique dans une direction et le développement par électrophorse dans la direction  In the system according to the invention, the chromatic separation and the electrophoretic separation can be carried out separately or simultaneously in the same directions or in different directions, for example orthogonal directions. The practical tests showed that the most advantageous mode was to apply chromatographic development in one direction and electrophoretic development in the direction

perpendiculaire e cette dernière. Dans ce cas, la détection mixte, c'est-  perpendicular to the latter. In this case, mixed detection is

à-dire la mesure en direct d'une partie et la mesure en dérivation de l'autre partie des constituants donnent des résultats particulièrement valables. Les moyens de traitement de données de l'invention forment deux sous-systèmes dont l'un assure l'interprétation du chromatographe (du diagramme d'électrophorèse) et l'autre sélectionne les données obtenues par les mesures. Les mesures fournissent des donnees à partir desquelles le  ie the live measurement of a part and the measurement bypass of the other part of the constituents give particularly valuable results. The data processing means of the invention form two subsystems, one of which performs the interpretation of the chromatograph (of the electrophoresis diagram) and the other selects the data obtained by the measurements. The measurements provide data from which the

premier sous-système détermine les pics et leurs caractéristiques.  first subsystem determines the peaks and their characteristics.

L'unité de traitement de données assure également le stockage des données mesurées, la préparation des rapports imprimés et l'analyse des données, si nécessaire. Les unités de commande sont d'une conception généralement bien connue pour la régulation, la coordination et la commande des conditions de mesure. Le procédé et l'appareil (le système) selon  The data processing unit also stores the measured data, the preparation of the printed reports and the analysis of the data, if necessary. The control units are of a design generally well known for the regulation, coordination and control of measurement conditions. The process and apparatus (the system) according to

l'invention augmentent le rendement et améliorent les conditions de mesure.  The invention increases the efficiency and improves the measurement conditions.

Bien entendu, la présente invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits et représentes, mais elle est susceptible de nombreuses variantes accessibles a l'homme de l'art sans que l'on ne s'écarte de  Of course, the present invention is not limited to the embodiments described and shown, but it is capable of many variants accessible to those skilled in the art without one deviates from

l'esprit de l'invention.the spirit of the invention.

Claims (25)

REVENDICATIONS 1.- Procédé de mise en oeuvre de tests d'analyse par séparation dans un système plan par écoulement forcé et partiellement en surpression d'un fluide porteur, comportant les étapes consistant e: - introduire au moins un échantillon d'au moins un mélange complexe dans une couche de sorbant ou d'agent de sorption recouvrant une  1. A method for carrying out separation analysis tests in a planar system by forced flow and partially overpressure of a carrier fluid, comprising the steps of: introducing at least one sample of at least one mixture complex in a sorbent or sorbent layer covering a plaque de séparation et formant une pluralité de canaux pour trans-  separating plate and forming a plurality of channels for transmitting porter le moyen fluide dans les canaux jusqu'à au moins un bord de la plaque de séparation;  carrying the fluid means in the channels to at least one edge of the separating plate; - introduire un fluide porteur dans les canaux de la plaque de sépara-  introducing a carrier fluid into the channels of the separating plate tion; - agencer une plaque de séparation portant la couche de sorbant en liaison avec des moyens obligeant le fluide porteur à s'écouler dans les canaux de la couche de sorbant; - obliger le fluide porteur à s'écouler et e emporter, ainsi, les composés de l'échantillon dans un ordre connu, déterminé par la  tion; - arranging a separator plate carrying the sorbent layer in connection with means forcing the carrier fluid to flow into the channels of the sorbent layer; - force the carrier fluid to flow and take away, thus, the compounds of the sample in a known order, determined by the rétention des composants, le fluide porteur formant, avec l'échan-  retention of the components, the carrier fluid forming, with the exchange of tillon le moyen fluide; - conduire le moyen fluide à travers la pluralité de canaux jusqu'à au moins un bord de la plaque de séparation et, de le, jusqu'à une unité de détection; et - déterminer au moins un paramètre caractéristique des composants entraînés dans le moyen fluide à partir de ce bord; caractérisé en ce qu'il comporte les étapes consistant à: continuer la détermination selon un processus en temps réel jusqu'à l'obtention d'une valeur donnée de la rétention; - relier la plaque de séparation à au moins une unité de captage pour réaliser des mesures à la surface de la couche de sorbant; et - mesurer au moins un paramètre caractéristique des composants restant  the fluid medium; driving the fluid means through the plurality of channels to at least one edge of the separation plate and from there to a detection unit; and - determining at least one characteristic parameter of the components entrained in the fluid means from that edge; characterized in that it comprises the steps of: continuing the determination according to a process in real time until a given value of the retention is obtained; - connect the separator plate to at least one capture unit to perform measurements on the surface of the sorbent layer; and - measuring at least one characteristic parameter of the remaining components sur la plaque de séparation.on the separation plate. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le fluide porteur est un éluant et/ou un solvant chromatographique pour un  2. A process according to claim 1, characterized in that the carrier fluid is an eluent and / or a chromatographic solvent for a développement par électrophorèse.  development by electrophoresis. 3.- Procédé selon la revendication i ou 2, caractérisé en ce que l'on  3. Process according to claim 1 or 2, characterized in that utilise un plus grand nombre de plaques de séparation.  uses a larger number of separation plates. 4.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce  4. Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that que l'on introduit l'échantillon dans le moyen fluide porteur avant de  that the sample is introduced into the carrier fluid medium before l'introduire dans les canaux de la plaque de séparation.  introduce it into the channels of the separating plate. 5.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérise en ce  5. Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that que l'on réalise le processus en temps réel à l'aide de moyens de détection à chambre d'écoulement et les mesures sur les composants restants à l'aide  that the process is carried out in real time by means of flow chamber detection means and measurements on the remaining components using d'un densitomètre.a densitometer. 6.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce  6. Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that qu'il comporte en outre l'étape consistant à contrôler la température de la  it further comprises the step of controlling the temperature of the plaque de séparation.separation plate. 7.- Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'on contrôle séparément la température sur différentes zones de surface de la  7. A process according to claim 6, characterized in that the temperature is controlled separately on different surface areas of the plaque de séparation.separation plate. 8.- Procédé selon l'une des revendications i à 7, caractérisé en ce  8. Process according to one of Claims 1 to 7, characterized in that que l'on applique une surpression pour obliger le fluide porteur à s'écou-  that an overpressure is applied to force the carrier fluid to flow. ler.l. 9.- Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il com-  9. Process according to claim 8, characterized in that porte, en outre, l'étape consistant à détendre la surpression avant d'ef-  furthermore, the step of relieving the overpressure before fectuer les mesures.make the measurements. 10.- Procédé selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce que l'on applique l'action d'une force centrifuge sur la plaque de séparation pour  10. A process according to claim 8 or 9, characterized in that the action of a centrifugal force is applied to the separating plate for obliger le fluide porteur à s'écouler en surpression.  force the carrier fluid to flow under overpressure. 11.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce  11. A process according to one of claims 1 to 7, characterized in that que l'on applique un moyen d'électro-osmose pour forcer le fluide porteur à s'écouler.  an electro-osmosis means is applied to force the carrier fluid to flow. 12.- Procédé selon l'une des revendications 1 3 11, caractérisé en ce  12.- Method according to one of claims 1 3 11, characterized in that qu'il comporte, en outre, l'étape consistant à engendrer un champ élec-  it furthermore comprises the step of generating an electric field trique autour d'au moins une plaque de séparation au cours de l'écoulement  around at least one separator plate during the flow forcé du fluide porteur.forced fluid carrier. 13.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce  13.- Method according to one of claims 1 to 12, characterized in that qu'il comporte, en outre, l'étape consistant à relier la plaque de sépara-  it further comprises the step of connecting the separating plate tion à l'unité de captage avant de commencer le processus en temps réel.  to the capture unit before starting the process in real time. 14.- Procéde selon l'une des revendications 1 à 13, caractérisé- en ce  14. Process according to one of Claims 1 to 13, characterized in that qu'il comporte, en outre, l'étape consistant à nettoyer l'échantillon avant  it further includes the step of cleaning the sample before de le mélanger au fluide porteur.to mix with the carrier fluid. 15.- Appareil pour la mise en oeuvre de tests d'analyses par sépara-  15. Apparatus for carrying out separation analysis tests tion, selon le procédé décrit dans l'une des revendications 1 à 13, et  according to the method described in one of claims 1 to 13, and comportant au moins une plaque de séparation recouverte d'une couche de sorbant, des moyens pour obliger un fluide porteur à s'écouler sur la plaque de séparation, des moyens pour introduire le fluide porteur dans la couche de sorbant, des moyens pour introduire un échantillon d'un mélange complexe dans la couche de sorbant, des moyens pour conduire le moyen fluide à partir d'au moins un bord de la plaque de séparation et une unité de détection comportant au moins un élément pour réaliser des mesures en temps réel sur le moyen fluide, caractérisé en ce qu'il comporte en outre une unité de captage (F) disposée en face de la surface de la plaque de  comprising at least one separator plate covered with a sorbent layer, means for forcing a carrier fluid to flow on the separator plate, means for introducing the carrier fluid into the sorbent layer, means for introducing a sample of a complex mixture in the sorbent layer, means for conducting the fluid means from at least one edge of the separator plate and a detection unit comprising at least one element for real-time measurements on the fluid means, characterized in that it further comprises a sensing unit (F) arranged opposite the surface of the plate of séparation (18) recouverte par la couche de sorbant (19).  separation (18) covered by the sorbent layer (19). 16.- Appareil selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'il comporte, en outre, des électrodes (37) prévues pour engendrer un champ électrique afin d'assurer une différence de potentiel électrique à la  16. Apparatus according to claim 15, characterized in that it further comprises electrodes (37) designed to generate an electric field in order to ensure an electric potential difference to the surface de la plaque de séparation (18).  surface of the separating plate (18). 17.- Appareil selon la revendication 15 ou 16, caractérisé en ce que la plaque de séparation (18) est posée sur un corps de base et disposée sous un corps de couverture dans une chambre fermée (15) reliée aux  17. Apparatus according to claim 15 or 16, characterized in that the separating plate (18) is placed on a base body and arranged under a cover body in a closed chamber (15) connected to the moyens (23) pour conduire le moyen fluide.  means (23) for conducting the fluid means. 18.- Appareil selon l'une des revendications 15 à 17, caractérisé en  18. Apparatus according to one of claims 15 to 17, characterized ce qu'il comporte, en outre, un corps de base (17) muni d'une surface plane apte à supporter la plaque de séparation (18) et des moyens de mise en écoulement constituant un corps supérieur (20) pressé à la surface de la plaque de séparation (18) pour former des canaux d'écoulement forcé du  it comprises, in addition, a base body (17) provided with a flat surface adapted to support the separating plate (18) and flow means constituting an upper body (20) pressed on the surface separating plate (18) to form forced flow channels of the fluide porteur dans la couche de sorbant (19).  carrier fluid in the sorbent layer (19). 19.- Appareil selon la revendication 17, caractérisé en ce qu'il  19. Apparatus according to claim 17, characterized in that comporte, en outre, des moyens pour transporter la plaque de sépara-  further comprises means for transporting the separating plate tion (18) afin de former la chambre fermée (15) dans la zone de mesure de  (18) to form the closed chamber (15) in the measurement zone of l'unité de captage (F).the capture unit (F). 20.- Appareil selon l'une des revendications 15 à 18, caractérisé en  20. Apparatus according to one of claims 15 to 18, characterized in ce qu'il comporte, en outre, un corps de base (17) de forme cylindrique, destiné à supporter une plaque de séparation incurvée (18) et des moyens de  it further comprises a cylindrical base body (17) for supporting a curved partition plate (18) and means for mise en écoulement constitues d'un corps supérieur cylindrique (20) recou-  flow consisting of a cylindrical upper body (20) covered vrant la plaque de séparation (18) et l'appliquant sur le corps de base, le corps supérieur (20) étant réalise en verre au quartz et relié à l'unité de  the separating plate (18) and applying it to the base body, the upper body (20) being made of quartz glass and connected to the unit of captage (F).capture (F). 21.- Appareil selon l'une des revendications 15 à 20, caractérisé en  21. Apparatus according to one of claims 15 to 20, characterized ce qu'il comporte, en outre, au moins un bord imprégné de la couche de  what it comprises, in addition, at least one edge impregnated with the layer of sorbant (19) recouvrant la plaque de séparation (18).  sorbent (19) covering the separating plate (18). 22.- Appareil selon l'une des revendications 15 à 21, caractérisé en  Apparatus according to one of claims 15 to 21, characterized in that ce que la couche de sorbant (19) est composée de segments agencés sous  the sorbent layer (19) is composed of segments arranged under forme croisée sur la plaque de séparation (18).  cross-shaped on the separating plate (18). 23.- Appareil selon l'une des revendications 15 à 21, caractérisé en  Apparatus according to one of claims 15 to 21, characterized in that ce que la couche de sorbant (19) est composée de segments radiaux formant  the sorbent layer (19) is composed of radial segments forming une couche circulaire sur la plaque de séparation (18).  a circular layer on the separating plate (18). 24.- Appareil selon l'une des revendications 15 à 23, caractérisé en  Apparatus according to one of claims 15 to 23, characterized in that ce que la couche de sorbant (19) est composée de segments réalisés en  the sorbent layer (19) consists of segments made of différents matériaux sur la plaque de séparation (18).  different materials on the separating plate (18). 25.- Appareil selon l'une des revendications 15 à 24, caractérisé en  Apparatus according to one of claims 15 to 24, characterized in that ce que l'unité de détection (E) est un détecteur d'écoulement multicanaux relié à au moins un bord de la plaque de séparation (18) et en ce que  the detection unit (E) is a multi-channel flow detector connected to at least one edge of the separating plate (18) and in that l'unité de captage (F) est un densitomètre optique multicanaux.  the sensing unit (F) is a multichannel optical densitometer.