FR2557126A1 - Procede de production de noirs de carbone au four - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE PERFECTIONNE DE PRODUCTION DE NOIRS DE CARBONE AU FOUR. SELON L'INVENTION, ON INTRODUIT, SOUS LA FORME D'UN CERTAIN NOMBRE DE COURANTS LIQUIDES, UNE PORTION DE LA CHARGE D'ALIMENTATION D'HYDROCARBURE LIQUIDE SENSIBLEMENT RADIALEMENT DANS UN COURANT DE GAZ DE COMBUSTION A PARTIR DE SON POURTOUR, AVANT LE POINT OU CE COURANT DE GAZ DE COMBUSTION ATTEINT SA VITESSE MAXIMALE, ON INTRODUIT LE RESTANT DE LA CHARGE D'ALIMENTATION SOUS LA FORME D'UN CERTAIN NOMBRE DE COURANTS SOLIDES SENSIBLEMENT RADIALEMENT DANS LE COURANT DE GAZ DE COMBUSTION A PARTIR DE SON POURTOUR A PEU PRES AU MILIEU DE LA ZONE DE TRANSITION OU LE COURANT DE GAZ DE COMBUSTION A ATTEINT SA VITESSE MAXIMALE ET ON AJUSTE L'ANGLE ENTRE LES ORIFICES PAR OU CHAQUE PORTION DE LA CHARGE D'ALIMENTATION EST INTRODUITE A UN ANGLE DE MOINS DE 60 POUR AINSI PRODUIRE UN NOIR DE CARBONE AYANT UN POUVOIR TEINTANT PLUS FAIBLE QUE LA NORMALE ET CAPABLE D'IMPARTIR DE MEILLEURES PROPRIETES D'HYSTERESIS A DES COMPOSITIONS DE CAOUTCHOUC. L'INVENTION S'APPLIQUE NOTAMMENT A L'INDUSTRIE DU CAOUTCHOUC.
Description
La présente invention se rapporte à la production
de noirs de carbone au four ayant de nombreuses applica-
tions importantes. Celles-ci comprennent une utilisation comme charges, pigments et agents de renforcement dans le caoutchouc et dans les matières plastiques. En général, le procédé au four pour la préparation de noirs de carbone comprend un craquage et/ou une combustion incomplète d'une charge d'alimentation d'hydrocarbure comme du gaz naturel
ou une charge de recyclage dans une zone fermée de conver-
sion à des températures au delà de 1256 K (9820C) pour produire du noir de carbone. Le noir de carbone entrainé dans les gaz émanant de la zone de conversion est alors refroidi et recueilli par tout moyen approprié couramment utilisé dans l'industrie. Il est également souhaitable de
produire des noirs de carbone ayant des propriétés sem-
blables, capables d'impartir de meilleures propriétés d'hystérésis aux formules de caoutchouc. Par ailleurs, dans certains cas, il est très bénéfique d'avoir un procédé pour régler ou contrôler le pouvoir teintant des
noirs de carbone.
En conséquence, la présente invention a pour objectif principal un nouveau procédé perfectionné de préparation de noirs de carbone o le pouvoir teintant
des noirs de carbone est contrôlé.
La présente invention a pour autre objet un procédé perfectionné de préparation de noirs de carbone
ayant des pouvoirs teintants inférieurs.
D'autres objets, avantages et caractéristiques de l'invention deviendront mieux apparents à ceux qui
sont compétents en la matière en considérant la description
détaillée qui suit.
Selon l'invention, on a trouvé que les objectifs ci-dessus et d'autres encore étaient obtenus en modifiant un procédé modulaire ou par stades pour la production de noirs de carbone du type révélé dans la réédition du brevet US N 28974. Le processus par stades comprend une zone de combustion primaire (premier stade) initialement préparée o est formé un courant de produits gazeux
chauds de combustion; une seconde zone ou zone de transi-
tion o une charge d'alimentation d'hydrocarbure liquide sous la forme de courants solides (jets cohérents) est
injectée sensiblement transversalement à partir du pour-
tour externe ou interne du courant de gaz de combustion dans le courant préformé des gaz chauds; et une troisième zone (la zone de réaction)o se produit la formation de
noir de carbone avant la fin de la réaction par refroi-
dissement rapide.
Dans les procédés du type ci-dessus o la charge d'alimentation est injectée du pourtour externe du courant de gaz de combustion, il y a une possibilité que les gaz
de combustion traversent le système sans avoir été utilisés.
Cela se produira, par exemple, si la charge d'alimentation d'hydrocarbure ne remplit pas totalement la zone par laquelle les gaz de combustion s'écoulent, permettant ainsi à de la chaleur inutilisée sous la forme de gaz de combustion de s'échapper. Cela a assez fortement tendance à se produire tandis que la dimension du réacteur augmente. Pour empêcher cette perte non économique des gaz de combustion, il est révélé dans le brevet US N 3 922335, d'injecter une charge supplémentaire d'alimentation dans la région intérieure du courant de gaz de combustion o la charge d'alimentation injectée à partir du pourtour externe de la zone de transition ne peut arriver. Le brevet décrit l'utilisation d'un dispositif approprié
comme une sonde, par o la charge d'alimentation d'hydro-
carbure liquide supplémentaire sera injectée dans le noyau du courant de gaz de combustion d'une manière sensiblement transversale et dans une direction du centre ou noyau du courant de gaz de combustion vers l'extérieur, vers les parois du réacteur. En faisant ainsi, il est montré que les gaz de combustion seront totalement utilisés pour le but voulu de cisailler, atomiser et disperser les gouttelettes d'huile. L'injection de la charge d'alimentation dans la région intérieure du courant de gaz de combustion se produit dans le même plan que celui par o la charge d'alimentation est injectée du pourtour externe de la zone de transition vers l'intérieur du courant de gaz de combustion. Le procédé décrit dans le brevet US N 3 922 335 est indiqué comme produisant un débit exceptionnellement élevé et des rendements élevés et comme ayant la capacité de produire des noirs de
carbone de haute qualité.
Il y a cependant des cas o l'on souhaite produire des noirs de carbone d'une manière semblable au procédé ci-dessus mais pour produire des noirs ayant des propriétés différentes. En particulier, il peut être souhaitable de produire des noirs de carbone ayant de bonnes propriétés d'hystérésis et un pouvoir teintant plus faible que la normale. La modification du procédé actuel modulaire ou par stades, qui permet la préparation des noirs ayant une meilleure hystérésis et un pouvoir teintant contrôlé consiste à injecter une partie de la charge d'alimentation d'hydrocarbure liquide sensiblement radialement, sous la forme de courants solides, dans le courant de gaz de combustion à partir de son pourtour, en un emplacement o le courant de gaz de combustion n'a pas atteint sa vitesse maximale, c'est-à-dire avant à peu près le milieu de la zone de transition. La charge d'alimentation est injectée à travers des orifices sans obstruction, à partir du pourtour externe ou interne du courant de gaz de combustion, sensiblement radialement dans le courant de vitesse inférieure. Il est cependant préféré d'injecter la charge d'alimentation dans le courant de gaz de combustion de vitesse inférieure à partir du pourtour interne, radialement vers l'extérieur dans le courant de gaz de combustion. Dans le présent procédé par stades, la vitesse maximale du courant de gaz de combustion est atteinte à peu près au milieu de
la zone de transition. Ainsi, par exemple, lorsque l'in-
jection est faite à travers une sonde, la modification peut être effectuée en insérant la sonde dans la première zone ou zone primaire de combustion de façon que la charge d'alimentation entre dans un courant de gaz de combustion ayant une vitesse plus faible. Le point réel ou plan o la charge d'alimentation est injectée dans le courant de
gaz de combustion de vitesse plus faible peut être considé-
rablement modifié selon la qualité spécifique ou le type
du noir de carbone souhaité.
Dans la préparation des gaz chauds de combustion employés pour préparer les noirs de la présente invention, on fait réagir, dans une chambre de combustion appropriée, un combustible liquide ou gazeux et un courant oxydant approprié comme de l'air, de l'oxygène, des mélanges d'air et d'oxygène ou analogues. Parmi les combustibles appropriés à une utilisation pour une réaction avec le courant oxydant dans la chambre de combustion pour produire les gaz chauds de combustion, on peut citer tous gaz, courants de vapeur ou liquidesfacilement combustibles comme l'hydrogène, l'oxyde de carbone, le méthane, l'acétylène, des alcools et du kérosène. Il est cependant généralement préférable d'utiliser des combustibles ayant une forte teneur en composants contenant du carbone et en particulier des hydrocarbures. Par exemple, des courants riches en méthane comme du gaz naturel et du gaz naturel modifié ou enrichi sont des combustibles excellents ainsi que d'autres courants contenant des quantités élevées d'hydrocarbures comme divers iiycirocarbures gazeux et liquides sous-produits de raffinerie comprenant des fractions d'éthane, de propane, de butane et de pentane,
des mazouts et analogues. Dans le cas présent, la combus-
tion primaire représente la quantité d'agent oxydant utilisé au premier stade du procédé modulaire par rapport à la quantité d'oxydant théoriquement requise pour la combustion complète de l'hydrocarbure du premier stade pour former du gaz carbonique et de l'eau. De cette façon,
on produit un courant de gaz chauds de combustion s'écou-
lant à une haute vitesse linéaire. On a de plus trouvé
qu'une différence de pression entre la chambre de combus-
tion et la chambre de réaction d'au moins 6,9 kPa et de
préférence d'au moins 10,3 kPa à 69 kPa était souhaitable.
Dans ces conditions, on produit un courant de produits gazeux de combustion possédant une énergie cinétique suffisante pour atomiser une charge d'alimentation
hydrocarbonée liquide donnant du noir de carbone suffisam-
ment bien pour obtenir les noirs de carbone produits souhaités. Le courant résultant de gaz de combustion émanant de la zone primaire de combustion atteint une température d'au moins environ 1316 C, les températures
tout à fait préférables étant d'au moins environ 1649 C.
Les gaz chauds de combustion sont propulsés vers le bas à une haute vitesse linéaire qui est accélérée par introduction des gaz de combustion dans un étage fermé de transition de plus petit diamètre qui peut, si on le souhaite, être effilé ou restreint par exemple au moyen
d'un venturi conventionnel.
Dans le présent procédé, la partie restante de la quantité totale de la charge liquide d'alimentation utilisée est injectée à partir du pourtour interne ou externe du courant de gaz de combustion dans une direction
sensiblement radialement vers l'extérieur ou vers l'inté-
rieur dans les gaz de combustion au point o le courant
de gaz de combustion a atteint sa vitesse maximale, c'est-
à-dire à peu près au milieu de la zone de transition. La charge d'alimentation est injectée sensiblement radialement sous la forme de courants solides à travers des orifices sans obstruction à la zone de transition dans les gaz de combustion à partir du pourtour externe ou interne, en préférant une injection à partir du pourtour externe du courant de gaz de combustion. Par cette technique d'injection de la charge liquide d'alimentation, des noirs de carbone sont produits qui sont capables d'impartir
une meilleure hystérésis aux composés de caoutchouc.
Au second stade du procédé, les gaz de combustion s'écoulent à une vitesse rapide et il existe une charge cinétique des gaz d'au moins environ 6,9 kPa. La charge d'alimentation d'hydrocarbure liquide donnant du noir de carbone, qui est injectée dans les gaz de combustion dans la zone de transition ou seconde zone, doit être injectée sous une pression suffisante pour obtenir une bonne pénétration et garantir ainsi un taux élevé de mélange et de cisaillement des gaz chauds de combustion et de la charge d'alimentation d'hydrocarbure liquide. La charge
d'alimentation liquide est injectée sensiblement trans-
versalement à partir du pourtour externe ou interne du courant des gaz chauds de combustion sous la forme d'un certain nombre de courants solides (jets cohérents) qui pénètrent bien dans la région intérieure, ou noyau, du
courant des gaz de combustion.
Comme charges d'alimentation d'hydrocarbure qui sont facilement volatilisables dans les conditions de la réaction sont appropriés ici des hydrocarbures insaturés comme l'acétylène; des oléfines comme l'éthylène, le propylène et le butylène; des produits aromatiques comme le benzène, le toluène et le xylène; certains hydrocarbures saturés; et des hydrocarbures volatilisés comme le kérosène, des naphtalènes, des terpènes, des goudrons d'éthylène,
des charges de recyclage aromatiques et analogues.
Letroisième stade ou étage du procédé modulaire est une zone de réaction qui permettra un temps suffisant de résidence pour que la réaction de formation du noir de carbone se produise avant la fin de la réaction par refroidissement rapide. Le temps de résidence dans chaque cas dépend des conditions particulières du procédé et du
noir particulier souhaité.
A la suite de la réaction de formation du noir de carbone pendant le temps souhaité, la réaction est terminéeen pulvérisant dessus un liquide d'extinction
comme de l'eau, en utilisant au moins un groupe d'injec-
teurs. Les gaz chauds effluents contenant lesnoirsde carbone produitsen suspension passent alors en aval o sont effectuées, d'une manière conventionnelle, les étapes de refroidissement, de séparation et de récupération du noir de carbone. Par exemple, la séparation du noir de carbone et du courant de gaz est facilement accomplie par
un moyen conventionnel comme un précipitateur, un sépara-
teur à cyclone, un filtre en sac ou leurs combinaisons.
Pour la mise en pratique de l'invention, la quantité de la charge d'alimentation injectée dans la zone primaire de combustion et au point o les gaz de combustion ont atteint la vitesse maximale est toute quantité ou proportion contribuant à ce que le procédé donne des noirs de carbone ayant des pouvoirs teintants inférieurs, et pouvant impartir de meilleures propriétés d'hystérésis aux compositions de caoutchouc contenant ces noirs. Il est préférable d'injecter une quantité d'environ 20 à environ 80% de la charge d'alimentation avant le point o le courant de gaz de combustion a atteint la vitesse maximale, la quantité restante de la charge d'alimentation étant injectée au point dans la zone de transition o le courant de gaz de combustion a atteint
sa vitesse maximale. Dans un mode de réalisation particu-
lièrement préféré, une quantité comprise entre environ 40 et environ 60% de la charge d'alimentation est injectée avant le point o le courant de gaz de combustion a atteint sa vitesse maximale, la quantité restante de la charge d'alimentation étant injectée au point dans la zone de transition o le courant de gaz de combustion a
atteint la vitesse maximale.
Lors de la mise en pratique du présent procédé avec le réacteur à étages o la charge d'alimentation est injectée en plus d'un plan ou point, les orifices par
o la charge d'alimentation est injectée ont été précédem-
ment agencés ou localisés de façon que les angles soient bissectés. En faisant ainsi, la charge d'alimentation est injectée sur une plus grande aire en section transversale du courant de gaz de combustion. On a cependant maintenant trouvé que la rotation de l'angle des orifices par o la charge d'alimentation est injectée d'un angle de moins de dans une direction conduisant vers un chevauchement des orifices o l'angle est de 0 a pour résultat la préparation de noirs de carbone ayant un pouvoir teintant considérablement réduit. Il est préférable que l'angle entre les orifices soit compris entre 0 et environ 30 , l'angle préféré étant 0 . Les orifices qui sont tournés peuvent être soit ceux par o la charge d'alimentation est injectée dans le courant de gaz de combustion au point de vitesse maximale ou bien ceux utilisés pour injecter
la charge d'alimentation dans le courant de gaz de combus-
tion à vitesse inférieure. Il est cependant préférable de faire tourner les orifices par o la charge d'alimentation est injectée dans le courant de gaz de combustion de
vitesse inférieure.
Les processus d'essai qui suivent sont utilisés pour évaluer les propriétés analytiques et physiques des
noirs produits par la présente invention.
INDICE D'ADSORPTION D'IODE
Il est déterminé selon la norme américaine
ASTM D-1510-70.
POUVOIR TEINTANT
Le pouvoir teintant d'un échantillon de noir de carbone est déterminé par rapport à un noir de référence
de l'industrie selon la norme américaine ASTM D3265-76a.
INDICE D'ABSORPTION DU DIBUTYL PHTALATE (DBP)
L'indice d'absorption du DBP d'un noir de carbone est déterminé selon la norme américaine ASTM D 2414-76. Les résultats rapportés indiquent si le noir
de carbone est ou non sous forme pelucheuse ou en boulettes.
INDICE D'ABSORPTION DU DBP ECRASE (CDBP)
Une boulette de noir de carbone est soumise à une action du type écrasement et la structure est alors
mesurée selon la norme américaine ASTM D 3493-79.
MODULE ET TRACTION
Ces propriétés physiques sont déterminées selon
les processus décrits dans la norme américaine ASTM D-412.
En bref, la mesure du module se rapporte à la traction en MPa observée lorsqu'un échantillon de caoutchouc vulcanisé est étiré à 300% de sa longueur d'origine. La mesure de traction est une déterminaison de la traction en MPa qui est requise pour rompre ou casser un échantillon de
caoutchouc vulcanisé dans un essai de tension.
RETRECISSEMENT A L'EXTRUSION
Il- est déterminé selon la norme américaine
ASTM D-2230-37 (méthode B).
REBOND
Il est déterminé selon le processus indiqué dans
la norme américaine ASTM D-1054.
L'invention sera mieux comprise en se référant aux exemples qui suivent. Il y abien entendu, de nombreuses autres formes de l'invention qui deviendront évidentes de ceux qui sont compétents en la matière, et on reconna tra que ces exemples ne sont donnés que pourl'illustrer et non
pas pour en limiter le cadre.
EXEMPLE 1
Dans cet exemple, on emploie un dispositif appro-
prié de réaction pourvu d'un moyen pour introduire des réactifs producteurs de gaz de combustion, comme un combustible et un agent oxydant, sous la forme de courants séparés ou bien sous la forme de produits réactionnels gazeux pré-brûlés dans la zone primaire de combustion, et également des moyens pour introduire la charge hydrocarbonée d'alimentation donnant le noir de carbone, qui sont mobiles à la fois longitudinalement et circonférentiellement afin de permettre l'ajustement de l'emplacement de l'injection radialement vers l'intérieur ou vers l'extérieur de la
charge d'alimentation dans le courant de gaz de combustion.
Le dispositif peut être construit en tout matériau approprié comme du métal et être soit pourvu d'un isolement réfractaire ou bien entouré d'un moyen de refroidissement comme un liquide en recirculation qui est de préférence de l'eau. De plus, le dispositif de réaction est équipé d'un moyen d'enregistrement de la température et de la pression, d'un moyen pour refroidir rapidement la réaction formant le noir de carbone tel que des tubulures d'injection, d'un moyen pour refroidir le noir de carbone produit et d'un moyen pour séparer et récupérer le noir de carbone des autres sous-produits non souhaités. Dans la mise en oeuvre du présent exemple, tout brûleur approprié peut être utilisé dans la combustion primaire ou du premier
étage o une combustion primaire de 240% peut être obtenue.
Les gaz de la combustion du premier étage ayant une combustion primaire de 240% sont formés en introduisant,
dans la zone de combustion du dispositif, de l'air pré-
chauffé à 360 C (633 K) à un débit de 3,146 m3/s) et du gaz naturel à un débit de 0,135 m3/s pour ainsi produire un courant de gaz de combustion s'écoulant vers le bas à une haute vitesse linéaire. La moitié de la quantité d'une charge hydrocarbonée d'alimentation liquide appropriée, qui est introduite à un débit total de 0,662 1/s à travers trois orifices sans obstruction, dont chacun a une dimension de 2,26 mm, est introduite radialement vers l'extérieur sous forme de courants solides dans le courant de gaz de combustion en un point situé à 355,6 mm en amont du plan o le courant de gaz de combustion atteint sa vitesse maximale, c'est-à-dire environ le milieu de la zone de transition. Le courant en écoulement rapide des gaz de combustion passe dans une seconde zone ou zone de transition dont le diamètre ea coupe transversale est plus petit, afin d'augmenter la vitesse linéaire du courant des gaz de combustion. La moitié restante de la charge liquide
d'alimentation est alors introduite sensiblement trans-
versalement sous la forme de courants solides dans le courant résultant de gaz chauds de combustion à partir du pourtour externe, vers l'intérieur, vers le noyau des gaz de combustion à travers trois orifices sans obstruction dont chacun a une dimension de 2,26 mm à peu près au milieu de la zone de transition o la vitesse maximale du courant de gaz de combustion est atteinte. La zone de transition du dispositif a un diamètre de 264 mm et une longueur de 279 mm. La section de réacteur a un diamètre de 457 mm et la réaction est terminée par trempe ou refroidissement rapide en un point situé à 2,13 m en aval du plan o le courant de gaz de combustion a atteint sa vitesse maximale, c'est-à-dire à peu près au milieu de la zone de transition. La réaction est effectuée de façon que la combustion totale du processus soit de 35%. Dans cet exemple, les orifices par o la charge d'alimentation a été introduite dans le courant de gaz de combustion à vitesse inférieure étaient placés circonférentiellement de façon que l'injection de la charge d'alimentation se produise à un angle de 600 par rapport aux orifices par o la charge d'alimentation était introduite à peu près au milieu de la zone de transition. Les caractéristiques d'analyse et de performance de ce noir sont rapportées aux tableaux I-III o ce noir est utilisé comme témoin pour
le noir de l'exemple 2.
EXEMPLE 2
En suivant le processus de l'exemple 1 et en utilisant le même dispositif, on a introduit, dans la zone primaire de combustion, de l'air préchauffé à 371 C (644 K) à un débit de 3,146 m3/s et du gaz naturel à un débit de 0,135 m3/s, pour produire la combustion souhaitée du
premier étage à 240%. 60% de la charge liquide d'alimenta-
tion, que l'on introduit à un débit total de 0,657 l/s,
sont alors introduits à partir du pourtour interne, radiale-
ment vers l'extérieur, dans le courant de gaz de combustion en un emplacement qui est à 355,6 mm en amont du point o le courant de gaz de combustion a atteint sa vitesse maximale. La charge d'alimentation utilisée ici est une huile EXXON ayant une teneur en carbone de 88,6 % en poids, une teneur en hydrogène de 7,82% en poids, une teneur en soufre de 3,2% en poids, un rapport de l'hydrogène en carbone de 1,05, un indice de corrélation BMCI de 128, une densité selon la norme américaine ASTM-D-287 de 1,09, une densité API selon la norme américaine ASTM-D-287 de -1,1, une viscosité SSU (ASTMD-88) à 54 C de 292, une viscosité SSU (ASTM-D-88) à 99 C de 55 et une teneur en asphaltènes de 4,3% en poids. La charge d'alimentation est injectée sous forme de courants solides en direction radiale à travers trois orifices sans obstruction dont chacun a un diamètre de 2,54 mm. Les 40% restants de la charge liquide d'alimentation sont introduits radialement vers l'intérieur sous forme de courants solides dans le courant de gaz de combustion à partir de son pourtour externe, à travers trois orifices sans obstruction dont chacun a une dimension de 1,98 mm, au point o le courant
de gaz de combustion a atteint sa vitesse maximale, c'est-
à-dire à peu près au milieu de la zone de transition.
La réaction est effectuée à un pourcentage total de combustion de 35,2% et la réaction est arrêtée rapidement avec de l'eau en un point situé à 2, 13 m en aval du plan o est atteinte la vitesse maximale du courant de gaz de combustion. Dans ce cas, les orifices par o la charge d'alimentation est injectée dans le courant de gaz de
combustion à vitesse inférieure sont placés circonféren-
tiellement de façon que la charge d'alimentation soit injectée à un angle de 15 par rapport aux orifices par o la charge d'alimentation est injectée dans le courant de gaz de combustion à partir du milieu de la zone de transition. Les propriétés analytiques et physiques des
noirs sont rapportées aux tableaux I-III.
TABLEAU I
Propriétés d'analyse Exemple N 1 2 Indice d'iode, mgI2/g noir 107 105 Pouvoir teintant, % 112 109 Absorption DBP, boulettes, cc/100 g 127 124 CDBP (24M4) cc/100 g 104 102 L'aptitude des noirs de carbone de la présente invention en tant qu'agents de renforcement à faible
hystérésis pour des compositions de caoutchouc est claire-
ment montrée aux tableaux qui suivent. Pour évaluer les noirs de carbone, les formulations de caoutchouc sont
facilement préparées par des méthodes conventionnelles.
Par exemple, le caoutchouc et le noir de carbone sont mélangés ensemble de manière intime sur une machine à mélanger conventionnelle du type normalement utilisé pour mélanger du caoutchouc ou de la matière plastique comme un mélangeur Banbury et/ou un mélangeur à rouleaux afin de garantir une dispersion satisfaisante. Les formulations
de caoutchouc sont combinées selon des formulations stan-
dards pour une formulation contenant du caoutchouc naturel et du caoutchouc synthétique. Les vulcanisats résultants sont durcis pendant le temps spécifié pour déterminer la
propriété physique particulière. Pour évaluer la perfor-
mance des noirs de carbone de la présente invention, les formulations qui suivent sont utilisées o les quantités
sont spécifiées en parties en poids.
TABLEAU II
FORMULATIONS DE CAOUTCHOUC
Formulation A Formulation B Ingrdn Formule de Formule de Ingrédient caoutchouc caoutchouc naturel synthétique
ASTM-D-3192-79 ASTM-D-3191-79
Polymère (caoutchouc (SBR 1500-
naturel) 23,5% styrène, 76,5% butadiène)
100
Oxyde de zinc 5 3 Soufre 2,5 1,75 Acide stéarique 3 1 Disulfure de mercapto- 0,6 benzothiazyle N-tert-butyl-2 benzo- 1 thiazole sulfénemide Noir de carbone 50 50
TABLEAU III
Propriétés physiques des vulcanisats de caoutchouc naturel et synthétique Noir de carbone Echantillon Ex. 1 Ex. 2 FORMULATION A (caoutchouc naturel
ASTM-D-3192-79)
Module à 300%, 30 mn, MPa +1,241 +1,207 Traction, 30 mn, MPa -0,124 -0, 552 Rebond, 40 mn, % -5,5 -4,2
FORMULATION B (SBR 1500
ASTM-D-3191-79)
Module à 300%, 35 mn, MPa +0,262 -0,690 Module à 300%, 50 mn, MPa +0,862 0,276 Traction 50 mn, MPa -0,069 -1,552 Rétrécissement à l'extrusion, % 89 90 Rebond, 60 mn, % -4,3 -3,8 SBR = caoutchouc de styrène-butadiène *
Les données sont par rapport à IRB N 5.
Une considération des données des -tableaux I à III révèle qu'une réduction de l'angle entre les orifices par o la charge d'alimentation est injectée dans le
courant de gaz de combustion dans la zone de vitesse infé-
rieure et à la zone de transition provoque une diminution du pouvoir teintant des noirs de carbone produits. De plus, il faut noter que les valeurs pour les propriétés de rebond des formules de caoutchouc naturel et synthétique ont
également été améliorées.
EXEMPLE 3
Le processus et le dispositif employésà l'exemple3 sont identiques à ceux de l'exemple 2. Dans ce cas, l'essai avait pour but de démontrer l'effet de la variation de l'angle entre les orifices par o la charge d'alimentation était injectée dans le courant de gaz de combustion de
vitesse inférieure et au point de vitesse maximale.
L'angle a été modifié en faisant tourner circonférentielle-
ment l'emplacement des orfices par o la charge d'alimenta-
tion était injectée dans le courant de gaz de combustion de vitesse inférieure. Au tableau IV ci-dessous, les données observées en faisant varier les angles d'une position à 600 à une position à 30 , à une position à 15 et finalement à une position à 0 (chevauchement) sont rapportées. Les données montrent une tendance vers une diminution des valeurs du pouvoir teintant alors que l'angle entre les orifices dans les plans d'injection est réduit, le plus faible pouvoir teintant se présentant à la position de l'angle de chevauchement (0 ). Par ailleurs, les données révèlent une tendance définie vers une réduc-
tion du DBP du noir de carbone pelucheux. Ainsi, dans le présent cas, l'utilisation de la technique sert à contrôler la structure des noirs de carbone par un moyen autre que l'utilisation des additifs de potassium pouvant
affecter de manière néfaste d'autres propriétés.
TABLEAU IV
Angle entre les orifices par lesquels la charge d'alimentation et injectée, degrés 60 30 15 0 Indice d'iode, mgI2/g noir 114 111 112 111 Pouvoir teintant, % 113 108 109 107 Absorption DBP, pelucheux cc/100 g 148 140 138 132
Claims (9)
1.- Procédé modulaire pour la production de noirs de carbone au four o l'on fait réagir un combustible et un agent oxydant dans une première zone afin de produire un courant de gaz chauds de combustion possédant une énergie suffisante pour convertir une charge d'alimentation d'hydrocarbure liquide donnant du noir de carbone en noir de carbone, et o, dans une seconde zone, une charge
d'alimentation d'hydrocarbure liquide est injectée péri-
phériquement, sous la forme d'un certain nombre de courants solides (jets cohérents), dans le courant des produits gazeux de combustion en un point o le courant de gaz de combustion a atteint sa vitesse maximale, dans une direction sensiblement transversale à la direction d'écoulement du courant des gaz de combustion et à une pression suffisante pour obtenir le degré de pénétration requis pour un bon cisaillement et un bon mélange de la charge d'alimentation, et o dans une troisième zone, la charge d'alimentation est décomposée et convertie en un noir de carbone avant la fin de la réaction de formation du noir de carbone par extinction, puis refroidissement, séparation et récupération du noir de carbone résultant, caractérisé en ce qu'il consiste à introduire, sous la forme d'un certain nombre de courants solides, une portion de la charge d'alimentation d'hydrocarbure liquide sensiblement radialement dans le courant de gaz de combustion à partir de son pourtour avant le point o le courant de gaz de combustion atteint sa vitesse maximale, à introduire le restant de la charge d'alimentation sous forme d'un certain nombre de courants solides sehsiblement radialement dans le courant de gaz de combustion à partir du pourtour à peu près au milieu de la zone de transition o le courant de gaz de combustion a atteint sa vitesse maximale à ajouter l'angle entre les orifices par o chaque partie de la charge d'alimentation est introduite à un angle de moins de 60 pour ainsi produire un noir de carbone ayant un pouvoir teintant plus faible que la normale et qui est capable d'impartir de meilleures propriétés d'hystérésis
aux compositions de caoutchouc.
2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'angle entre les orifices par o les portions de la charge d'alimentation sont injectées est compris
entre 0 et environ 30 .
3.- Procédé selon la revendication 1, o l'angle entre les orifices par o les portions de la
charge d'alimentation sont injectées est de 0 .
4.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité de la charge liquide d'alimentation qui est introduite dans le courant de gaz de combustion avant le point o le courant de gaz de combustion atteint sa vitesse maximale est comprise entre environ 20 et environ 80% de la quantité totale de la charge d'alimentation injectée, le restant de la charge liquide d'alimentation étant introduit à peu près au
milieu de la zone de transition.
5.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité de la charge liquide d'alimentation qui est introduite dans le courant de gaz de combustion avant le point o le courant de gaz de combustion a atteint sa vitesse maximale est comprise entre environ 40
et environ 60% de la quantité totale de la charge d'alimen-
tation injectée, le restant de la charge liquide d'alimen-
tation étant introduit à peu près au milieu de la zone
de transition.
6.- Procédé selon la revendication 1,
caractérisé en ce que la charge d'alimentation d'hydro-
carbure liquide qui est injectée dans le courant de gazde combustion avant le point o le courant de gaz de combustion a atteint sa vitesse maximale estinjectée dans une direction sensiblement transversale vers l'extérieur du pourtour interne du courant de gaz de combustion.
7.- Procédé selon la revendication 1,
caractérisé en ce que la charge d'alimentation d'hydro-
carbure liquide qui est injectée dans le courant de gaz de combustion au point o la vitesse maximale est atteinte est injectée dans une direction sensiblement transversale vers l'intérieur à partir du pourtour externe du courant
de gaz de combustion.
8.- Procédé selon la revendication 1,
caractérisé en ce que la charge d'alimentation d'hydro-
carbure liquide qui est injectée dans le courant de gaz de combustion avant le point o le courant de gaz de combustion a atteint sa vitesse maximale est injectée dans une direction sensiblement transversale vers l'extérieur à partir du pourtour interne du courant de gaz de
combustion, et en ce que la charge d'alimentation d'hydro-
carbure liquide qui est injectée dans le courant de gaz de combustion au point o la vitesse maximale est atteinte est injectée dans une direction sensiblement transversale vers l'intérieur du pourtour externe du courant de gaz
de combustion.
9.- Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'angle entre les orifices par o les portions de la charge d'alimentation sont injectées
est compris entre 0 et environ 30 .
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