FR2485546A2 - Magnetic vinyl! aromatic polymer pearls - made by suspension polymerisation of aq. dispersion of magnetic filler particles in soln. of a water insol. (co)polymer - Google Patents
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Abstract
Description
PROCEDE DE PREPARATION DE PERLES MAGNETIQUES
DE POLYMERES VINYLAROMATIQUES
La présente invention a pour objet un perfectionnement au procédé de préparation de perles magnétiques de polymères vinylaromatiques, qui fait l'objet de la demande de brevet français n0 79.21342 déposé le 24 Août 1979.PROCESS FOR THE PREPARATION OF MAGNETIC PEARLS
OF VINYLAROMATIC POLYMERS
The present invention relates to an improvement to the process for preparing magnetic beads of vinyl aromatic polymers, which is the subject of French patent application No. 79.21342 filed on August 24, 1979.
Le procédé décrit dans cette demande de brevet consiste à effectuer une polvmérîsation en suspension aqueuse d'un composé vinylaromatique seul ou en mélange avec un monomère copolymerisable en présence d'un initiateur, d'un agent de suspension et d'une charge magnétique dispersée dans une solution d'homo- ou copolymère vinylaromatique dans le ou les monomères. The process described in this patent application consists in carrying out a polymerization in aqueous suspension of a vinyl aromatic compound alone or in mixture with a copolymerizable monomer in the presence of an initiator, a suspending agent and a magnetic charge dispersed in a solution of vinyl aromatic homo- or copolymer in the monomer (s).
La demanderesse a constaté que le procédé peut être réalisé avec une solution, dans le composé vinylaromatique seul ou en mélange avec un monomère copolymérisabie, d'un homo- ou co-polymère autre qu'un polymère vinylaromatique ; ce qui augmente les possibilités de variation de la viscosité de la phase organique, ainsi que des propriétés des produits obtenus, telles que température de transition vitreuse et viscosité a chaud du polymère, capacité d'adsorption de la surface des perles magnétiques. The Applicant has found that the process can be carried out with a solution, in the vinyl aromatic compound alone or in admixture with a copolymerizable monomer, of a homo- or co-polymer other than a vinyl aromatic polymer; which increases the possibilities of variation of the viscosity of the organic phase, as well as of the properties of the products obtained, such as glass transition temperature and hot viscosity of the polymer, adsorption capacity of the surface of the magnetic beads.
Le procédé d'obtention des perles magnétiques de polymères vinylaromatiques consiste à effectuer une polymérisation en suspension d'un composé vinylaromatique seul ou en mélange avec un monomère copolymerisable en présence d'un initiateur, d'un agent de suspension et d'une charge magnétique et est caractérisé en ce que la charge magnétique est dispersée dans une solution dans le ou les monomères d'au moins un polymère insoluble dans l'eau et représenté par un homo- ou co-polymère vinylique ou un polycondensat de polyol et d'acide ou anhydride polycarboxylique non saturé, puis la dispersion obtenue est mise en suspension dans l'eau et le ou les monomères sont polymérisés. The process for obtaining magnetic beads of vinyl aromatic polymers consists in carrying out a suspension polymerization of a vinyl aromatic compound alone or in admixture with a copolymerizable monomer in the presence of an initiator, a suspending agent and a magnetic charge. and is characterized in that the magnetic charge is dispersed in a solution in the monomer (s) of at least one water-insoluble polymer and represented by a vinyl homo- or co-polymer or a polycondensate of polyol and acid or unsaturated polycarboxylic anhydride, then the dispersion obtained is suspended in water and the monomer (s) are polymerized.
La solution d'homo- ou co-polymère insoluble dans l'eau dans le ou les monomères, constituant la phase organique, est obtenue par dissolution, dans tout ou partie du ou des monomères à polymé riser, d'au moins un polymère soluble dans le(s) monomère(s) à polymériser et insoluble dans l'eau. The solution of homo- or co-polymer insoluble in water in the monomer (s), constituting the organic phase, is obtained by dissolution, in all or part of the monomer (s) to be polymerized, of at least one soluble polymer in the monomer (s) to be polymerized and insoluble in water.
Suivant la nature du polymère et sa concentration dans la phase organique, qui est inférieure à 60 % en poids et de préférence inférieure à 45 % en poids, il est possible de faire varier la viscosité de ladite phase organique. Ce qui permet de régler la granulométrie des perles de polymère à obtenir, de façon en soi connue, et en fonction de la taille et de la quantité de la charge magnétique, d'obtenir une dispersion régulière de ladite charge dans les perles. Depending on the nature of the polymer and its concentration in the organic phase, which is less than 60% by weight and preferably less than 45% by weight, it is possible to vary the viscosity of said organic phase. This makes it possible to adjust the particle size of the polymer beads to be obtained, in a manner known per se, and according to the size and the amount of the magnetic charge, to obtain a regular dispersion of said charge in the beads.
Pour obtenir une dispersion homogène de la charge magnétique dans la phase organique, on ajoute la charge, à la phase organique agitée, obtenue par dissolution de polymère(s) dans le ou les monomères. La dispersion est alors mise en suspension par addition en une ou plusieurs fois d'eau contenant un ou plus#ieurs agents de suspension ou inversement par addition de la dispersion à la phase aqueuse La quantité d'eau mise en oeuvre est telle que le rapport pondéraI phase organique contenant la charge/phase aqueuse est compris entre 0,1 et 0,5
Le ou les monomères sont alors polymérisés suivant toutes techniques connues de polymérisation en suspension des composés vinylaromatiques à des températures comprises entre 30 et 1500C et de préférence entre 50 et 1300C.To obtain a homogeneous dispersion of the magnetic charge in the organic phase, the charge is added to the stirred organic phase obtained by dissolving polymer (s) in the monomer (s). The dispersion is then suspended by adding one or more times water containing one or more # iants suspending agents or vice versa by adding the dispersion to the aqueous phase The amount of water used is such that the ratio weight organic phase containing the filler / aqueous phase is between 0.1 and 0.5
The monomer (s) are then polymerized according to all known techniques of suspension polymerization of vinyl aromatic compounds at temperatures between 30 and 1500C and preferably between 50 and 1300C.
Les composés vînylaromatiques mis en oeuvre dans le procédé de l'invention sont représentés par le styrène, l'alpha-methylstyrène, l'éthylstyrène, le tertio-butylstyrène, le vinyltoluène.. Ils sont utilisés seuls ou en mélanges entre eux, ou encore en mélanges contenant au moins 20 x en poids dudit compose et un ou plusieurs monomères copolymérisables avec le composé, pour donner un copolymère soluble dans les monomères.Comme monomères copolymérisables peuvent etre cités : les composés vinyliques, tels que : acrylates et méthacrylates d'alkyle ayant 1 à 10 atomes de carbone, nitriles acrylique et méthacrylique ; les esters d'alkyle possédant 1 à 8 atomes de carbone d'acides éthyléniques possédant 4 ou 5 atomes de carbone, tels que : fumarate d'heptyle, fumarate d'octyle, itaconate de méthyle, itaconate d'éthyle. The vinyl aromatic compounds used in the process of the invention are represented by styrene, alpha-methylstyrene, ethylstyrene, tert-butylstyrene, vinyltoluene. They are used alone or in mixtures with one another, or else in mixtures containing at least 20 x by weight of said compound and one or more monomers copolymerizable with the compound, to give a copolymer soluble in the monomers. As copolymerizable monomers can be mentioned: vinyl compounds, such as: acrylates and alkyl methacrylates having 1 to 10 carbon atoms, acrylic and methacrylic nitriles; alkyl esters having 1 to 8 carbon atoms of ethylenic acids having 4 or 5 carbon atoms, such as: heptyl fumarate, octyl fumarate, methyl itaconate, ethyl itaconate.
Suivant les conditions de réaction, il est possible d'ajouter un monomère réticulant, comme par exemple le diviflylbenzène, le méthacrylate de vinyle, les diacrylate ou dimethacrylate de mono-ou poiyéthylèneglycol, les esters d'acides acrylique et mêthacrylîque et de polyols, tels que triacrylates ou trimêthacrylates de pentaérythritol ou de trimethylolpropane, dans des proportions comprises entre 0 et 10 % en poids du ou des monomères. Il est également possible d'ajouter un agent limiteur de chaine comme par exemple le digère de l'alphaméthylstyrène, les alkylmercaptans à chaine linéaire ou ramifiée, les hydrocarbures halogénés, dans des proportions comprises entre 0 et 5 % en poids par rapport au(x) monomère(s). Depending on the reaction conditions, it is possible to add a crosslinking monomer, such as, for example, diviflylbenzene, vinyl methacrylate, diacrylate or dimethacrylate of mono or polyethylene glycol, esters of acrylic and methacrylic acids and of polyols, such as as pentaerythritol or trimethylolpropane triacrylates or trimethacrylates, in proportions of between 0 and 10% by weight of the monomer (s). It is also possible to add a chain limiting agent such as for example the digester of alphamethylstyrene, the alkylmercaptans with straight or branched chain, halogenated hydrocarbons, in proportions of between 0 and 5% by weight relative to (x ) monomer (s).
Les polymères solubles dans le(s) monomère(s) à polymériser et insolubles dans l'eau , sont représentés par :les homopolymères de monomères vinyliques, tels que acrylates et méthacrylates d'alkyle (1-10 C), nitriles acrylique et methacrylique-et les copolymères de ces monomères vinyliques entre eux ou avec des esters d'alkyle (1-8C) d'acides éthyléniques (4-5C) ; les polycondensats de polyols avec un ou plusieurs acides ou anhydrides polycarboxyliques non saturés et éventuellement un ou plusieurs acides ou anhydrides polycarbuxyliques satures. The polymers soluble in the monomer (s) to be polymerized and insoluble in water, are represented by: homopolymers of vinyl monomers, such as alkyl acrylates and methacrylates (1-10 C), acrylic and methacrylic nitriles -and the copolymers of these vinyl monomers with each other or with alkyl esters (1-8C) of ethylenic acids (4-5C); polycondensates of polyols with one or more unsaturated polycarboxylic acids or anhydrides and optionally one or more saturated polycarbuxylic acids or anhydrides.
ta charge magnétique se présente sous forme de particules suffisamment fines pour pouvoir être incluses dans les perles de polymère, c'c-st-à-dire que leur taille est généralement comprise entre 0,005 et 10 zm. Elle est représentée plus particulièrement par
- des métaux, tels que : fer, fer-silicium, nickel, cobalt ou les alliages de chacun de ces métaux avec du molybdène, du chrome, du cuivre, du vanadium, du manganèse, de l'aluminium, du titane - des oxydes de fer :Fe304 ou g Vie203 pur ou en combinaison ou mélange avec d'autres oxydes comme les oxydes de cobalt, de manganèse, de zinc, de baryum, de terres rares
- du dioxyde de chrome.your magnetic charge is in the form of particles which are sufficiently fine to be able to be included in the polymer beads, that is to say that their size is generally between 0.005 and 10 μm. It is more particularly represented by
- metals, such as: iron, iron-silicon, nickel, cobalt or the alloys of each of these metals with molybdenum, chromium, copper, vanadium, manganese, aluminum, titanium - oxides iron: Fe304 or g Vie203 pure or in combination or mixture with other oxides such as cobalt, manganese, zinc, barium, rare earth oxides
- chromium dioxide.
Les particules magnétiques, seules ou en mélange, sont dispersées dans tout ou partie de la phase organique, soit telles quelles,soit sous forme de suspension colloidale des particules dans un milieu organique compatible avec la phase organique. Le milieu organique est choisi parmi les hydrocarbures halogénés ou non, les esters organiques, les polyphényléthers. The magnetic particles, alone or as a mixture, are dispersed in all or part of the organic phase, either as such, or in the form of a colloidal suspension of the particles in an organic medium compatible with the organic phase. The organic medium is chosen from halogenated or non-halogenated hydrocarbons, organic esters, polyphenyl ethers.
La quantité de charge magnétique à mettre en oeuvre est comprise entre 0,2 et 50 % en poids de la phase organique et de préf é- rence entre 0,5 et 20 Z
Les initiateurs mis en oeuvre dans le procédé, en quantité comprise entre 0,02 et 3 % en poids par rapport au(x) monomère(s), sont choisis parmi les initiateurs organosolubles classiques de la polymérisation radicalaire des composés vinylaromatiques, tels que peroxydes et azonitriles représentés notamment par les peroxydes de benzoyle, de dicumyle, de dîtertiobutyle, de diacétyle, de lauroyle, de méthyléthylcétone, de caprylyle, de dichloro-2,4 benzoyle, de parachlorobenzoyle, les perpivalate, diéthylpera cétate, perbenzoate de tertiobutyle, le diperphtalate de ditertiobutyle, le 1, l-ditertiobutyle-peroxy-3 '3, 5-triméthylcyclohexane, l'azobis-isobutyronitrile, l'azobiscyclohexane carbonitrile.The amount of magnetic filler to be used is between 0.2 and 50% by weight of the organic phase and preferably between 0.5 and 20%.
The initiators used in the process, in an amount of between 0.02 and 3% by weight relative to the monomer (s), are chosen from the conventional organosoluble initiators of the radical polymerization of vinyl aromatic compounds, such as peroxides and azonitriles represented in particular by the peroxides of benzoyl, of dicumyl, of ditiobutyl, of diacetyl, of lauroyl, of methyl ethyl ketone, of caprylyl, of 2,4-dichloro benzoyl, of parachlorobenzoyl, the perpivalate, diethylpera acetate, perbenzoate terti ditertiobutyl diperphthalate, 1, l-ditertiobutyle-peroxy-3 '3, 5-trimethylcyclohexane, azobis-isobutyronitrile, azobiscyclohexane carbonitrile.
On peut utiliser un seul ou plusieurs initiateurs introduits dans le milieu réactionnel en mélange ou successivement ; le choix du ou des intitiateurs étant fonction de la température de poly mérisation. It is possible to use one or more initiators introduced into the reaction medium as a mixture or successively; the choice of initiator (s) being a function of the polymerization temperature.
Les agents dë suspension, qui assurent le maintien en suspension de la phase organique dans la phase aqueuse et influent sur la taille des perles à obtenir, sont ceux généralement mis en oeuvre dans la polymérisation des composés vinylaromatiques. Ils sont représentés par les colloides protecteurs organiques et minéraux, éventuellement associés à des agents tensio-actifs. The suspending agents, which maintain the organic phase in suspension in the aqueous phase and influence the size of the pearls to be obtained, are those generally used in the polymerization of vinyl aromatic compounds. They are represented by organic and mineral protective colloids, possibly associated with surfactants.
Comme colloides organiques, on peut citer : l'alcool polyvinylique, la polyvinylpyrrolidone, les copolymères styrèneanhydride malique, les polystyrènes sulfonés, les éthers polyglycoliques, la gélatine, les alkyl- et hydroxyalkyl-cellu~ loses ; et comme colloides minéraux : les carbonates de calcium, de magnésium, le sulfate de baryum, les oxydes de zinc, d'aluminium, les phosphates de magnésium, de baryum, et plus particulièrement trical cique. Ces colloides organiques ou minéraux sont mis en oeuvre seuls ou en mélange dans des proportions comprises entre 0,05 et 5 en poids par rapport à la phase organique. As organic colloids, there may be mentioned: polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, styreneanhydride copolymers, sulfonated polystyrenes, polyglycolic ethers, gelatin, alkyl- and hydroxyalkyl-cellu ~ loses; and as mineral colloids: calcium and magnesium carbonates, barium sulphate, zinc and aluminum oxides, magnesium and barium phosphates, and more particularly trical cic. These organic or mineral colloids are used alone or as a mixture in proportions of between 0.05 and 5 by weight relative to the organic phase.
Au moins un agent tensio-actif peut être associé au(x) colloide(s) protecteur(s), en quantité comprise entre 5 et 50 ppm en poids par rapport à la phase organique. Ils sont choisis plus particulièrement parmi les sels alcalins d'acides gras, d'acides alkylsulfuriques ou d'acides alkylarylsulfonîques, tels que stéarate de sodium, oléate de sodium, laurylsulfate de sodium, dodécylbenzènesulfonate de sodium. At least one surfactant can be associated with the protective colloid (s), in an amount of between 5 and 50 ppm by weight relative to the organic phase. They are chosen more particularly from the alkaline salts of fatty acids, of alkylsulfuric acids or of alkylarylsulfonic acids, such as sodium stearate, sodium oleate, sodium lauryl sulfate, sodium dodecylbenzenesulfonate.
Le ou les colloides protecteurs et éventuellement le ou les agents tensio-actifs sont introduits, soit ensemble, soit séparément, généralement dans la phase aqueuse avant ppîymérisation. The protective colloid (s) and optionally the surfactant (s) are introduced, either together or separately, generally in the aqueous phase before polymerization.
Cependant, dans certains cas, il peut être avantageux de les introduire soit en cours de polymérisation , par fractions successives ou en continu, soit une partie avant polymérisation, l'autre partie en cours de polymérisation, par fractions successives ou en continu.However, in certain cases, it may be advantageous to introduce them either during polymerization, by successive fractions or continuously, or one part before polymerization, the other part during polymerization, by successive fractions or continuously.
Bien que cela ne soit pas indispensable, il peut être avantageux d'ajouter à la suspension de polymérisation un régulateur de pH, comme par exemple le phosphate disodique. Although this is not essential, it may be advantageous to add a pH regulator, such as disodium phosphate, to the polymerization suspension.
Après polymérisation, les perles formées sont séparées, lavées à 1'eau et/ou avec un liquide miscible à l'eau non solvant du polymère, comme par exemple un alcool, tel que méthanol, éthanol et/ou une solution aqueuse d'acide minéral, et enfin séchées. After polymerization, the beads formed are separated, washed with water and / or with a water-miscible liquid which is non-solvent for the polymer, such as, for example, an alcohol, such as methanol, ethanol and / or an aqueous acid solution. mineral, and finally dried.
Les polymères des composés vinylaromatiques obtenus selon le procédé de l'invention sont sous forme de perles magnétiques de taille moyenne comprise entre 0,05 et 3 mm et de préférence entre 0,1 et 2 mm
Les perles sont facilement attirées par un aimant, ce qui permet, dans certaines applications, de les séparer du milieu liquide ambiant. En outre, elles peuvent être modifiées par toutes réactions chimiques pour donner, entre autres, des échangeurs d'ions.The polymers of the vinyl aromatic compounds obtained according to the process of the invention are in the form of magnetic beads of average size between 0.05 and 3 mm and preferably between 0.1 and 2 mm
The pearls are easily attracted by a magnet, which makes it possible, in certain applications, to separate them from the ambient liquid medium. In addition, they can be modified by any chemical reaction to give, among other things, ion exchangers.
Les perles de polymères magnetiques peuvent être utilisées dans les industries des peintures, des encres, en reprographie, en biologie, notamment comme supports de molécules biologiques. The beads of magnetic polymers can be used in the industries of paints, inks, in reprography, in biology, in particular like supports of biological molecules.
On donne, ci-après, à titre indicatif et non limitatif, des exemples de réalisation de l'invention, dans lesquels, la viscosité de la solution de polymère dans le monomère est mesurée au viscosi mètre Brookfield, vitesse 50 t/mn, aiguilles et températures adaptees à chaque solution. Examples of embodiment of the invention are given below by way of non-limiting example, in which the viscosity of the polymer solution in the monomer is measured using a Brookfield viscosi meter, speed 50 rpm, needles and temperatures adapted to each solution.
Exemple 1
Dans un réacteur de 4 litres, muni d'un agitateur, sont introduits 560 g d'une solution homogène à 7 % en poids dans le styrène distillé de fumarophtalate de propylène glycol de masse moléculaire d'environ 1 500. La viscosité Brookfield de la solution à 20 C, aiguille n0 1, est de 10 mPa.S.Example 1
560 g of a homogeneous solution at 7% by weight in the distilled styrene of propylene glycol fumarophthalate with a molecular weight of approximately 1,500 are introduced into a 4-liter reactor fitted with an agitator. The Brookfield viscosity of the solution at 20 C, needle # 1, is 10 mPa.S.
16,8 g d'aiguilles de #Fe203 de 0,2 à 1 Am de longueur sont ajoutés à la solution. La dispersion agitée est maintenue à température ambiante pendant 1 heure, avec addition après 30 mn de 3,85 g de peroxyde de benzoyle. 16.8 g of needles of # Fe203 0.2 to 1 Am in length are added to the solution. The stirred dispersion is kept at room temperature for 1 hour, with the addition after 3.80 minutes of 3.85 g of benzoyl peroxide.
2815 g d'une solution aqueuse contenant 9,6 g de phosphate disodique et 0,32 g d'alcool polyvinylique sont alors ajoutés puis la dispersion est chauffée à 900C et maintenue à cette température pendant 10 heures. 2815 g of an aqueous solution containing 9.6 g of disodium phosphate and 0.32 g of polyvinyl alcohol are then added, then the dispersion is heated to 900C and maintained at this temperature for 10 hours.
Après refroidissement, le produit formé est filtré, lavé à l'eau et enfin séché à 60 C. After cooling, the product formed is filtered, washed with water and finally dried at 60 C.
543 g de perles brunes sont obtenus, qui contiennent 2,3 % en poids de Fie 203 Elles peuvent être attirées par un aimant. 543 g of brown pearls are obtained, which contain 2.3% by weight of Fie 203 They can be attracted by a magnet.
Exemple 2
Dans un réacteur de 4 litres, muni d'un agitateur, sont introduits
- 240 g d'une solution à 5 % en poids dans le styrène distillé de polyméthacrylate de méthyle de viscosité 500 mPa.S (déterminée par écoulement dans un tube capillaire de la solution à 30 % en poids du polymère dans le toluène à 250C). La viscosité Brookfield de la solution à 200C, aiguille n01, est de 13 mPa.S.Example 2
Into a 4 liter reactor, fitted with an agitator, are introduced
- 240 g of a solution at 5% by weight in distilled styrene of polymethyl methacrylate of viscosity 500 mPa.S (determined by flow in a capillary tube of the solution at 30% by weight of the polymer in toluene at 250C) . The Brookfield viscosity of the solution at 200C, needle n01, is 13 mPa.S.
- 320 g de la même solution de polyméthacrylate de méthyle, dans laquelle sont dispersés 16,8 g d'aiguilles de +e203 de 0,2 à ltum de longueur. - 320 g of the same polymethyl methacrylate solution, in which are dispersed 16.8 g of needles of + e203 of 0.2 to ltum in length.
Au mélange agité est alors ajoute 4,97 g de peroxyde de benzoyle, puis 2862 g d'une solution aqueuse contenant 9,6 g de phosphate disodique et 2,52 g d'alcool polyvinylique. ta dispersion est ensuite chauffée à 900C, puis maintenue à cette température pendant 10 heures. To the stirred mixture is then added 4.97 g of benzoyl peroxide, then 2862 g of an aqueous solution containing 9.6 g of disodium phosphate and 2.52 g of polyvinyl alcohol. your dispersion is then heated to 900C, then kept at this temperature for 10 hours.
Après refroidissement, le produit formé est filtré, lavé à l'eau et séché à 60 C. After cooling, the product formed is filtered, washed with water and dried at 60 C.
533 g de perles brunes sont obtenus. Leur répartition granulométrique est la suivante
< 0,20 mm 14,9 % en poids
entre 0,20 et 0,40 mm 78,5 % en poids
entre 0,40 et 0,50 mm 4,7 % en poids
. entre 0,50 et 1 mm 1,4 % en poids
. > 1 mm 0,6 % en poids.533 g of brown pearls are obtained. Their particle size distribution is as follows
<0.20 mm 14.9% by weight
between 0.20 and 0.40 mm 78.5% by weight
between 0.40 and 0.50 mm 4.7% by weight
. between 0.50 and 1 mm 1.4% by weight
. > 1 mm 0.6% by weight.
La fraction de taille 0,20-0,40 mm contient 1,4% en poids de
Fe203. Les perles peuvent être attirées par un aimant. The size fraction 0.20-0.40 mm contains 1.4% by weight of
Fe203. Pearls can be attracted to a magnet.
Claims (12)
Priority Applications (7)
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