FR2482976A1 - PROCESS FOR TREATING VEGETABLE OILS TO ENHANCE THEIR COLD STABILITY - Google Patents

PROCESS FOR TREATING VEGETABLE OILS TO ENHANCE THEIR COLD STABILITY Download PDF

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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B7/00Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • C11B7/0075Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of melting or solidifying points

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Abstract

A.PROCEDE DE TRAITEMENT DES HUILES VEGETALES POUR L'AMELIORATION DE LEUR STABILITE A FROID. B.CE PROCEDE EST CARCTERISE EN CE QUE DANS UNE PREMIERE ETAPE, ON REFROIDIT L'HUILE A TRAITER DANS UN REFROIDISSEUR 1 A UNE TEMPERATURE CHOISIE DE MATIERE A PERMETTRE LA CRISTALLISATION DES COMPOSES A ELIMINER, PUIS, DANS UNE SECONDE ETAPE, ON AMENE L'HUILE AINSI TRAITEE DANS UN RECIPIENT DE DECANTATION 5 ET ON LA SOUMET A L'ACTION DE FINES BULLES D'UN GAZ NEUTRE QUI SE FIXENT A CES COMPOSES CRISTALLISES DE FACON A PRODUIRE UNE MOUSSE DE MASSE VOLUMIQUE INFERIEURE A CELLE DE L'HUILE CONSTITUEE PAR UN COMPLEXE CRISTAUX-BULLES DE GAZ QUI MONTE A LA SURFACE 6 DU RECIPIENT, PERMETTANT AINSI D'OBTENIR A LA PARTIE INFERIEURE 7 DE CE DERNIER, APRES DECANTATION, UNE HUILE CLARIFIEE AYANT UNE TENEUR INFERIEURE A 30 PPM DE CRISTAUX ET AVEC UN RENDEMENT SUPERIEUR A 90. C.L'INVENTION S'APPLIQUE AU TRAITEMENT DES HUILES VEGETALES.A.PROCESS OF TREATMENT OF VEGETABLE OILS TO IMPROVE THEIR COLD STABILITY. B. THIS PROCESS IS CHARACTERIZED IN THAT IN A FIRST STAGE, THE OIL TO BE TREATED IN A COOLER 1 IS COOLED TO A CHOSEN TEMPERATURE OF MATERIAL TO ALLOW THE CRYSTALLIZATION OF THE COMPOUNDS TO BE ELIMINATED, THEN, IN A SECOND STAGE, THE '' OIL THUS TREATED IN A DECANTATION CONTAINER 5 AND IT IS SUBJECTED TO THE ACTION OF FINE BUBBLES OF A NEUTRAL GAS WHICH BOND TO THESE CRYSTALLIZED COMPOUNDS SO AS TO PRODUCE A FOAM OF LOWER VOLUME THAN THAT OF THE CONSTITUTED OIL BY A CRYSTAL-BUBBLE GAS COMPLEX WHICH RISES TO THE SURFACE 6 OF THE CONTAINER, THUS ALLOWING TO OBTAIN AT THE LOWER PART 7 OF THE LATTER, AFTER DECANTATION, A CLARIFIED OIL HAVING A CONTENT LESS THAN 30 PPM OF CRYSTALS AND WITH A YIELD GREATER THAN 90. C. THE INVENTION APPLIES TO THE TREATMENT OF VEGETABLE OILS.

Description

il 2482976he 2482976

La presente invention a pour objet un procédé de trai-  The subject of the present invention is a process for treating

*-emient des h:ilîes égctal3es pour 1 am.élioration de leur stabili-  * First of all, there is a need for them to improve their stability.

té a froid. Ce procédé permet de clarifier (par exemple par dé-  cold weather. This process makes it possible to clarify (for example by de-

cirage, wintérisation) des huiles et notamment des huiles ali-  waxing, wintérisation) of oils and in particular

mentaires, telles que par exemple, l'huile de tournesol, de mals,  such as, for example, sunflower oil, maize,

ou d'arachide.or peanut.

I1 est bien connu que certaines huiles alimentaires deviennent troubles à cause de la présence de composés à haut point de fusion tels que ciresg glycérides partiels, etco...o qui  It is well known that certain edible oils become cloudy because of the presence of high-melting compounds such as partial waxes, glycerides, and the like.

crilstalaisent Or, la présence de tels composésg si elle n'af-  the presence of such compounds if it does not

fecce en aucune façon la qualité de lthuile, altère nettement  fecce in any way the quality of the oil, alters clearly

son aspect, et donc diminue son attrait pour le consommateur.  its appearance, and thus diminishes its appeal to the consumer.

En conséquenceD il est courant de faire subir à ces  Consequently, it is common practice to

huiles, avant de les commercialiser, une opération de clarifi-  oils, before marketing them, a clarifica-

cation, ayant pour but de parvenir à l'élimination des composés cristallisés. Polur effectuer cette opération de clarification, on  cation, aimed at achieving the elimination of crystallized compounds. Polur perform this clarification operation, one

utilise habituellement deux procédés de type classique.  usually uses two conventional methods.

Selon le premier de ces procédés, l'huile est refroidie pendant quelques heures à une température appropriée, permettant d'obtenir des cristaux pouvant etre séparés par filtration. On utilise souvent un adjuvant de filtration (par exemple terres filtrantes). Selon le second de ces procédés, après précipitation des cristaux comme ci-dessus, on procède Z une centrifugation d'un mélange de cette huile avec une solution aqueuse d'agent mouillant. De cette façon, on favorise le passage des cristaux  According to the first of these methods, the oil is cooled for a few hours to a suitable temperature, to obtain crystals that can be separated by filtration. Filtration aid is often used (eg filtering grounds). According to the second of these methods, after precipitation of the crystals as above, centrifugation of a mixture of this oil with an aqueous solution of wetting agent is carried out. In this way, we favor the passage of crystals

dans la solution aqueuse, qui se sépare de l'huile par centri-  in the aqueous solution, which separates from the oil by centrifugal

fugation. Toutefois ces procedês ne sont pas sans présenter de  fugation. However these processes are not without presenting

noiioreux inconvénients.bad disadvantages.

En effet pour e premaier procédé cité - la difficul!t d'obtenir des cristaux filtrables nSc essite des cycles de refro.idissement et de maturation de 3-lDgue durée, la capacité de production est fonction de la teneur :.:... sal e.lle peut diminuer d"eniron 20 à 30 % lorsque la :n cristaux double,- ce qui est -courant dans la pratique E I de terres  In fact, for the first process cited - the difficulty of obtaining filterable crystals requires cooling and maturation cycles of the desired duration, the production capacity is a function of the content:. It can decrease by about 20 to 30% when the crystal doubles, which is common practice in EI land

filtrantes coûteuses qui en plus donnent des gâteaux de filtra-  costly filters which in addition give filter cakes

tion pouvant contenir jusqu'à 60 % d'huile entraînée d'o des  can contain up to 60% o driven oil

pertes importantes en huile raffinée. Ces gâteaux posent un pro-  significant losses in refined oil. These cakes pose a

blème de pollution de l'environnement (danger d'une inflammabili-  pollution of the environment (danger of an inflammability

té spontanée à la suite de l'oxydation des graisses contenues et  spontaneous taint as a result of the oxidation of contained fats and

pollution de la nappe phréatique par la matièére grasse par entrai-  pollution of the groundwater by fat by entrainment

nement de celle-ci dans les eaux pluviales).  of this in rainwater).

Par ailleurs, le deuxième procédé cité exige l'emploi d'une quantité de solution d'agent mouillant importante (5 à 10 %) et l'emploi d'un matériel de séparation coûteux et nécessitant  Furthermore, the second method cited requires the use of a large amount of wetting agent solution (5 to 10%) and the use of expensive separation equipment and requiring

des frais d'entretien élevés.high maintenance costs.

La présente invention a pour objet de pallier à ces -inconvénients en proposant un procédé permettant d'obtenir des huiles claires méme à partir d'huiles ayant des taux importants  The present invention aims to overcome these disadvantages by proposing a process for obtaining clear oils even from oils having significant levels

de constituants à point de fusion élevé (cires, glycérides par-  of high melting constituents (waxes, glycerides,

tiels, etc..) sans utilisation de terres de filtration ni de centrifugation. Ce procédé est caractérisé en ce que, dans une première étape, on refroidit l'huile à traiter à une température choisie  tics, etc.) without the use of filtration or centrifugation grounds. This process is characterized in that, in a first step, the oil to be treated is cooled to a chosen temperature

de manière à permettre la cristallisation des composés à élimi-  in order to allow crystallisation of the compounds to be eliminated

ner, puis dans une seconde étape, on amène l'huile ainsi traitée dans un récipient de décantation et on la soumet à l'action de  then, in a second step, the oil thus treated is brought into a settling vessel and subjected to the action of

fines bulles d'un gaz neutre qui se fixe à ces composés cristal-  fine bubbles of a neutral gas that attaches to these crystal compounds.

lisés de façon à produire une mousse de masse volumique infé-  to produce a density foam of less than

rieure à celle de l'huile. Le complexe cristaux-bulles de gaz formé monte à la surface du récipient, permettant ainsi d'obtenir  than the oil. The formed bubble-crystal gas complex rises to the surface of the container, thereby obtaining

à la partie inférieure de ce dernier, après décantation, une -  in the lower part of the latter, after settling, a -

huile clarifiée ayant une teneur inférieure à 30 ppm de cristaux  clarified oil having a content of less than 30 ppm of crystals

et avec un'rendement supérieur à 90 %.  and with a yield greater than 90%.

Les performances d'un tel procédé dépendent essentiel-  The performance of such a process depends essentially on

lement de la formation de cristaux d'une taille appropriée, d'une quantité suffisante de fines bulles de gaz, dans le liquide, et  the formation of appropriately sized crystals, a sufficient quantity of fine gas bubbles, in the liquid, and

de l'adhésion des bulles sur les particules solides.  of the adhesion of the bubbles on the solid particles.

Selon l'invention, on a obtenu des résultats particu-  According to the invention, particular results have been obtained.

lièrement intéressants, en soumettant au moins une partie de  interesting, by submitting at least some of

l'huile refroidie préalablement jusqu'à précipitation quantita-  oil cooled previously to quantitative precipitation

tive des cristaux, à une pression de 4 à 10 bars de gaz neutre, et ensuite à une détente à la pression atmosphérique. Ces conditions  crystals, at a pressure of 4 to 10 bars of neutral gas, and then at a pressure at atmospheric pressure. These conditions

particulières permettent d'obtenir des bulles de gaz dont la quan-  particulars make it possible to obtain gas bubbles, the quantity of which

tité et le diamètre sont tels qu'ils favorisent la formation  tity and diameter are such as to encourage training

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quantitative d'un complexe bulles-cristaux de masse volumique  quantitative determination of a bubble-density crystal complex

inférieure à celle de l'huile.less than that of the oil.

Selon une variante du procédé, on ajoute à l'huile à  According to a variant of the process, it is added to the oil

traiter une faible quantité d'adjuvant de clarification permet-  treat a small amount of clarifying adjuvant

tant de diminuer l'affinité des cristaux vis-à-vis dela phase huileuse. Selon une autre caractéristique de l'invention, l'huile à traiter est une huile neutralisée contenant des savons, ces  both to decrease the affinity of the crystals vis-à-vis the oily phase. According to another characteristic of the invention, the oil to be treated is a neutralized oil containing soaps, these

derniers remplissant la fonction d'adjuvants de clarification.  the latter fulfilling the function of clarification adjuvants.

En effet, on s'est aperçu que la présence d'eau et de tensio-  Indeed, it has been found that the presence of water and

actifs (savons) favorise l'adhésion des cires aux bulles d'air.  active (soaps) promotes the adhesion of waxes to air bubbles.

D'une façon préférentielle, le contactage gaz-huile sous pression s'effectue sous agitation pendant une durée  In a preferential manner, the pressurized gas-oil contact is effected with stirring for a period of time.

d'environ 30 mn.about 30 minutes.

Par ailleurs, et selon une autre caractéristique de l'invention, le procédé comporte une étape de retraitement des  Furthermore, and according to another characteristic of the invention, the method comprises a step of reprocessing the

cires permettant de récupérer les huiles qui y sont contenues.  waxes to recover the oils contained therein.

Le procédé qui fait l'objet de l'invention-peut fonc-  The process which is the subject of the invention can

tionner en continu ou en discontinu et sera décrit plus en détail en se référant à la figure annexée qui est un schéma de principe  continuous or discontinuous and will be described in more detail with reference to the attached figure which is a schematic diagram

du fonctionnement en continu.continuous operation.

Selon la figure, on amène l'huile à traiter selon la flèche A dans un refroidisseur 1 comportant un agitateur 2. Dans ce refroidisseur 1, l'huile à traiter est amenée à la température appropriée, choisie selon le type d'huile à traiter. A la sortie de ce refroidisseur, l'huile est ensuite amenée à un maturateur  According to the figure, the oil to be treated is fed according to the arrow A in a cooler 1 comprising a stirrer 2. In this cooler 1, the oil to be treated is brought to the appropriate temperature, chosen according to the type of oil to be treated. . At the outlet of this cooler, the oil is then brought to a maturator

3 o elle est maintenue à la même température de manière à per-  3 o it is kept at the same temperature so as to allow

mettre la cristallisation quantitative des composés à éliminer, dans des conditions appropriées selon le type d'huile. Pendant cette étape de maturation, l'huile est également soumise à une  Quantitatively crystallize the compounds to be removed, under appropriate conditions depending on the type of oil. During this ripening stage, the oil is also subjected to

agitation au moyen d'un agitateur 4.  stirring by means of an agitator 4.

Au sortir du maturateur 3, on amène l'huile selon la flèche D à la partie inférieure d'un récipient de décantation 5 et, on la soumet à l'action de fines bulles d'un gaz neutre, qui se fixent aux cristaux à éliminer de façon à produire un complexe  On leaving the maturator 3, the oil is brought along arrow D to the lower part of a settling vessel 5 and subjected to the action of fine bubbles of a neutral gas, which are fixed to the crystals at eliminate in order to produce a complex

gaz-cristaux sous la forme d'une mousse de masse volumique in-  gas-crystals in the form of a foam of density

férieure à celle de l'huile. Ce complexe se rassemble dans la zone 6 du récipient, o il est éliminé par raclage selon la flèche C.  less than that of the oil. This complex gathers in the zone 6 of the container, where it is removed by scraping according to the arrow C.

La production des fines bulles de gaz neutre est ob-  The production of fine bubbles of neutral gas is ob-

tenue en prélevant une fraction E d'huile clarifiée qui est amenée dans un saturateur 8, o elle est soumise à l'action d'un gaz neutre tel que l'air ou l'azote arrivant selon la flèche F  held by taking a fraction E of clarified oil which is fed into a saturator 8, where it is subjected to the action of a neutral gas such as air or nitrogen arriving according to the arrow F

sous une pression comprise entre 4 et 10 bars, avant d'être déten-  under a pressure of between 4 and 10 bar, before being

due à la pression atmosphérique, la durée du contactage gaz-huile dans le saturateur 8 étant approximativement égale à 30 mn. Ainsi, il se produit dans la fraction El, au sortir du saturateur 8, une formation de fines bulles d'air ou d'azote qui se dégagent  due to the atmospheric pressure, the duration of the gas-oil contact in the saturator 8 being approximately equal to 30 min. Thus, in the fraction El, at the exit of the saturator 8, a formation of fine bubbles of air or nitrogen is produced.

dans le récipient 5, et viennent se fixer aux particules de so-  in the container 5, and are attached to the particles of

lides en suspension dans l'huile. Selon une variante du procédé on peut pressuriser la totalité de l'huile sortant du maturateur 3 en la faisant passer par le saturateur 8 avant de l'introduire  lides suspended in the oil. According to a variant of the process, it is possible to pressurize all the oil leaving the maturator 3 by passing it through the saturator 8 before introducing it.

dans la partie inférieure du récipient 5.  in the lower part of the container 5.

Ainsi, on récupère, à la partie inférieure 7 du réci-  Thus, at the lower part 7 of the recipe,

pient 5, une huile clarifiée G dont une fraction E est recyclée vers le saturateur 8. Comme indiqué ci-dessus, le débit de cette fraction peut aller jusqu'à 300 % du débit de l'huile à traiter  5, a clarified oil G of which a fraction E is recycled to the saturator 8. As indicated above, the flow rate of this fraction can be up to 300% of the flow rate of the oil to be treated

sortant du maturateur 3.leaving the maturator 3.

Par ailleurs, après destruction des mousses par chauf-  Moreover, after the destruction of the mosses by heating

fage, par exemple, on récupère environ 1,5 à 5 % d'huile conte-  For example, about 1.5 to 5% of

nant 1 % de cires.1% waxes.

Cette huile enrichie en cires peut être traitée par  This oil enriched in waxes can be treated by

le procédé selon l'invention ou par des procédés habituels (dé-  the process according to the invention or by usual methods (de-

cantation, centrifugation, filtration).  cantation, centrifugation, filtration).

EXEMPLE 1:EXAMPLE 1

La matière première de départ est une huile de tour-  The starting raw material is a touring oil

nesol contenant 800 ppm de cires. On prend 3 kg de cette huile qui a été soumise préalablement à une neutralisation et contient 0,4 % d'eau et 1 080 ppm de savon de soude, on l'introduit dans un bécher de 5 litres, équipé d'un agitateur, le tout placé dans une enceinte réfrigérée à 50C pendant une durée d'environ heures sous agitation continue. On transfère cette huile dans un saturateur de 4 litres équipé d'un agitateur. On soumet  nesol containing 800 ppm of waxes. 3 kg of this oil, which has been subjected to a neutralization and contains 0.4% of water and 1080 ppm of sodium soap, are introduced into a 5-liter beaker equipped with a stirrer. all placed in a refrigerated chamber at 50C for a period of about hours with continuous stirring. This oil is transferred to a saturator of 4 liters equipped with a stirrer. We submit

le saturateur à une pression de 10 bars.  the saturator at a pressure of 10 bar.

La durée de contactage est de 30 mn sous agitation permanente, la température de l'huile étant maintenue à 50C par un serpentin se trouvant à l'intérieur du réacteur. A l'issue  The contact time is 30 minutes under constant stirring, the temperature of the oil being maintained at 50C by a coil located inside the reactor. At the end

de cette opération, l'huile est détendue à la pression atmosphé-  this operation, the oil is expanded to atmospheric pressure

rique par transfert direct dans un bécher de 4 litres. Après -  by direct transfer to a 4-liter beaker. After -

une heure de décantation à + 50C, on obtient une séparation de deu, phases. A la partii infzieuze du recipient, on récupère environ 2 850 g de l'huile décirée qui ne contient plus que  one hour of settling at + 50 ° C., a separation of two phases is obtained. In the inferior part of the container, approximately 2,850 g of the decanted oil, which contains only

ppm de cires et 0,1 % d'eau. A la partie supérieure du réci-  ppm wax and 0.1% water. At the top of the recipe

pient, on récupère environ 150 g d'une mousse constituée par un complexe cirés-fines bulles de gaz. L'huile décirée peut être soit soumise aux stades  approximately 150 g of a foam constituted by a wax-fine gas bubble complex is recovered. The decrepit oil can be either subjected to stages

suivants de raffinage, soit soumise à un nouveau cycle de trai-  refining operations, is subject to a new processing cycle.

tement afin de parfaire le processus de décirage.  to complete the dewaxing process.

EXEMPLE 2 -EXAMPLE 2

2 kg d'huile décirée obtenue selon l'exemple 1 sont traités de la même façon que pour l'exemple 1. L'huile entrant dans le cycle contenait 29 ppm de cires, 0,1 % d'eau et environ ppm de savon. Après décantation, on obtient une huile dont  2 kg of dewaxed oil obtained according to Example 1 are treated in the same way as for Example 1. The oil entering the cycle contained 29 ppm of waxes, 0.1% of water and approximately ppm of soap . After decantation, an oil is obtained

la teneur en cires a été abaissée à 9 ppm. Cette huile est sou-  the wax content was lowered to 9 ppm. This oil is often

mise aux stades suivants de raffinage (lavage, séchage).  at the next stages of refining (washing, drying).

EXEMPLE 3:EXAMPLE 3

La matière première de départ est une huile de tour-  The starting raw material is a touring oil

nesol contenant 85 ppm de cires. On prend 3 kg de cette huile préalablement neutralisée et contenant 0,3 % d'eau et 1 400 ppm de savon de sodium. En appliquant le procédé de l'exemple 1, on obtient une huile décirée contenant 7 ppxa de cires, 0,05 % d'eau  nesol containing 85 ppm of waxes. 3 kg of this previously neutralized oil containing 0.3% of water and 1400 ppm of sodium soap are taken. By applying the method of Example 1, a dechlorinated oil containing 7 ppxa of waxes, 0.05% of water is obtained

et 52 ppm de savon. Le rendement en huile décirée est de 98,4 %.  and 52 ppm soap. The yield of decanted oil is 98.4%.

EXEMPLE 4:EXAMPLE 4

L'huile de départ est une huile de tournesol neutra-  The starting oil is a neutral sunflower oil

lisée et décolorée, contenant 700 ppm de cires, moins de 0,05 % d'eau et moins de 2 ppm de sodium. On procède de la même manière que dans l'exemple 1. On obtient une huile décirée contenant environ 60 ppm de cires résiduelles avec un rendement supérieur ! 93 o. d'huile déciréee E7xEiMPLE 5: L'huile de départ est une huile brute de mals contenant D50 p-om de cires, On procède comme indiqué dans l'exemple 1, On o3U-':ieAut une huile deciree contenant 50 ppiin de cires résiduelles  bleached and discolored, containing 700 ppm of waxes, less than 0.05% of water and less than 2 ppm of sodium. The procedure is as in Example 1. A decanted oil containing about 60 ppm of residual waxes is obtained in a higher yield! 93 o. The decanted oil E7xEiMPLE 5: The starting oil is a crude oil of mals containing D50 p-om waxes, The procedure is as indicated in Example 1, ie, a decreed oil containing 50 ppiin of waxes. residual

et dont les matières en suspension telles que mucilages, parti-  and whose suspended matter such as mucilage, parti-

s solides, etc. o sont en meme temps partuiellement éliminéeso il va de soi que ces exemples n'ont pas un caractère ::?'ifo Ce procédé pouvant s'apliqcuer à d'autres types  s solid, etc. o are at the same time partly eliminated. It goes without saying that these examples do not have a character ::? 'ifo This process can be applied to other types

f.:.'s ec' à -:us les stades de ra:ffinage.  the stages of refining.

ji, i<ra!. qf30 -fcaon est.ji, i <ra !. qf30 -fcaon is.

jo e; S>-!'.:, S "d-5._,,._,_i_ i_.G OSt  jo e; S, S, D-5, S, G, OSt

donc de 95 % et peut aller jusqu'à environ 98,5 %.  therefore 95% and can be up to about 98.5%.

Stabilité au froid des huiles obtenues aux exemples 1 à 5: Les huiles obtenues aux exemples 1 à 5 sont soumises aux opérations classiques de raffinage selon le cas, jusqu'au stade avant désodorisation. Les échantillons ainsi obtenus sont entreposés à + 50C  Cold Stability of the Oils Obtained in Examples 1 to 5: The oils obtained in Examples 1 to 5 are subjected to conventional refining operations as the case may be, up to the stage before deodorization. The samples thus obtained are stored at + 50C

pendant 24 heures ou plus. -for 24 hours or more. -

Les résultats sont exposés dans le tableau ci-dessous: EXEMPLE 6: Traitement des mousses Une huile contenant 1 % de cires provenant des mousses  The results are shown in the table below: EXAMPLE 6: Treatment of foams An oil containing 1% of waxes from foams

de décirage obtenues par le procédé selon l'invention est refroi-  dewaxing obtained by the process according to the invention is cooled

die à 25-300C pendant une nuit puis centrifugée. La phase lourde contenant les cires représente 12 % de l'huile ainsi traitée. La fraction légère représente environ 88 % d'huile partiellement décirée à 400 ppm de cires, pouvant être recyclée en mélange avec  die at 25-300C overnight and then centrifuged. The heavy phase containing the waxes represents 12% of the oil thus treated. The light fraction represents about 88% of oil partially decried at 400 ppm of waxes, which can be recycled in mixture with

l'huile à traiter.the oil to be treated.

On voit donc que par un traitement complémentaire des huiles provenant des mousses, on peut améliorer le rendement au décirage.  It can therefore be seen that by complementary treatment of the oils from the foams, the de-waxing efficiency can be improved.

EXEMPLES 1 2 3 4 5EXAMPLES 1 2 3 4 5

Teneur en cires initiales en ppm 800 29 85 700 300  Initial wax content in ppm 800 29 85 700 300

Teneur en cires ré-Content in waxes

siduelles en ppm 29 9 7 60 50 dans l'huile raffinée Limpidité après 24 h Limpide Limpide Limpide Trouble Trouble Limpidité après 3 jours Trouble Limpide Limpide Trouble Trouble  in ppm 29 9 7 60 50 in refined oil Limpidity after 24 h Clear Limpide Clear Limpid Trouble Trouble Limpidity after 3 days Trouble Clear Limpid Trouble Trouble

R E V E N D -I C A T I O N SR E V E N D -I C AT IO N S

1') Procédé de traitement des huiles végétales pour l'amélioration de leur stabilité à froid, caractérisé en ce que, dans une première étape, on refroidit l'huile à traiter à une température choisie de manière à permettre la cristallisation des composés à éliminer, puis, dans une seconde étape, on amène l'huile ainsi traitée dans un récipient de décantation et on la soumet à l'action de fines bulles d'un gaz neutre qui se  1 ') Process for treating vegetable oils for improving their cold stability, characterized in that, in a first step, the oil to be treated is cooled to a temperature chosen so as to allow the crystallization of the compounds to be eliminated. then, in a second step, the oil thus treated is brought into a settling vessel and subjected to the action of fine bubbles of a neutral gas which is

fixent à ces composés cristallisés de façon à produire une mous-  attach to these crystallized compounds so as to produce a

se de masse volumique inférieure à celle de l'huile constituée par un complexe cristaux-bulles de gaz qui monte à la surface  its density is lower than that of the oil consisting of a complex crystal-bubble gas that rises to the surface

du récipient, permettant ainsi d'obtenir à la partie infé-  of the container, thus enabling the inferior part to

rieure de ce dernier, après décantation, une huile clarifiée  of the latter, after decantation, a clarified oil

ayant une teneur inférieure à 30 ppm de cristaux et avec un ren-  having a content of less than 30 ppm of crystals and with a

dement supérieur à 90 %.more than 90%.

) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en  Method according to claim 1, characterized in

ce que l'on soumet au moins une partie de l'huile refroidie préa-  at least some of the pre-cooled oil

lablement jusqu'à précipitâtion quantitative des cristaux à une pression de 4 à 10 bars de gaz neutre puis à une détente à la  lable until quantitative precipitation of the crystals at a pressure of 4 to 10 bars of neutral gas and then a relaxation at the

pression atmosphérique.atmospheric pressure.

3 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications  3) Process according to any one of the claims

1 et 2, caractérisé en ce que l'on ajoute à l'huile à traiter une faible quantité d'adjuvant de clarification permettant de  1 and 2, characterized in that a small quantity of clarifying adjuvant is added to the oil to be treated, making it possible to

diminuer l'affinité des cristaux vis-à-vis de la phase huileuse.  to reduce the affinity of the crystals with respect to the oily phase.

4 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications  4) Process according to any one of the claims

1 à 3, caractérisé en ce que l'huile à traiter est une huile neutralisée contenant des savons, ces derniers remplissant la  1 to 3, characterized in that the oil to be treated is a neutralized oil containing soaps, the latter filling the

fonction d'adjuvant de clarification.  clarifying adjuvant function.

> Procédé selon l'une quelconque des revendications  Process according to any one of the claims

1 à 4, caractérisé en ce que l'on effectue le contactage par  1 to 4, characterized in that contact is effected by

huile sous pression pendant une durée d'environ 30 mn.  oil under pressure for a period of about 30 minutes.

6 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications  6) Process according to any one of the claims

1 à 5, caractérisé en ce que l'on effectue l'ensemble des diffé-  1 to 5, characterized in that all the differences are

rentes étapes à une température comprise entre 0 et 100C, de  rentes stages at a temperature between 0 and 100C,

préférence approximativement égale à 50C.  preferably approximately 50C.

7 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications  7) Method according to any one of the claims

1 à 6, caractérisé en ce que l'on recycle une partie de l'huile clarifiée obtenue à la partie inférieure du récipient vers l'étape de traitement par un gaz neutre sous une pression de 4 à 10  1 to 6, characterized in that part of the clarified oil obtained at the bottom of the container is recycled to the treatment step with a neutral gas under a pressure of 4 to 10

bars.bars.

) Procédé selon l'une quelconque des revendications  Method according to any one of the claims

1 à 7, caractérisé en ce qu'il comporte une étape de retraite-  1 to 7, characterized in that it comprises a step of retirement-

ment des cires permettant de récupérer les huiles qui y sont contenues.  waxes to recover the oils contained therein.

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GB962814A (en) * 1959-10-12 1964-07-01 Procter & Gamble Ltd Winterizing hardened soyabean oils
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