FI73461C - Milling distillation apparatus and method for automatic control thereof. - Google Patents

Description

1 73461 Mäskin tislauslaite ja sen automaattinen ohjausmenetelmä1 73461 Mash distillation apparatus and its automatic control method

Keksinnön alueFIELD OF THE INVENTION

Esillä olevan keksinnön alue on hydrolyysiä käyt-5 tävässä jalostusteollisuudessa. Tarkemmin sanottuna se koskee mäskin tislauslaitetta* joka on erityisesti vasta-virtatyyppiä, etanolin valmistusyksikköä ja laitteiston ohjausmenetelmää.The field of the present invention is in the processing industry using hydrolysis. More specifically, it relates to a mash distillation apparatus * which is specifically a countercurrent type, an ethanol production unit and a method of controlling the apparatus.

Keksinnön tausta 10 Nykyaikana maailmalla on edessään puute luonnon lähteistä, joita voidaan käyttää hyväksi raaka-ainelähtei-nä valmistettaessa moottorien nestemäisiä polttoaineita. Siksi on erittäin tärkeää kyetä valmistamaan moottoripolttoainetta halvoista, tarkoitukseen sopivista raaka-aineis-15 ta, joita on luonnosta helposti saatavilla, kuten kasvi- kunnasta peräisin olevista raaka-aineista.BACKGROUND OF THE INVENTION 10 The world today faces a shortage of natural sources that can be utilized as raw material sources in the manufacture of liquid fuels for engines. Therefore, it is very important to be able to produce motor fuel from cheap, suitable raw materials that are readily available from nature, such as raw materials from plants.

Lupaavimmalta näyttävä moottoripolttoaine on sellainen, joka sisältää peruskomponenttinaan etanolia valmistettuna hydrolyysin avulla kasvikunnan aineksista (puulas-20 tuista, sahanpuruista ja muusta jäteaineesta, joka on pe räisin erilaisten puulajien ja maanviljelystuotteiden käsittelystä) .The most promising motor fuel is one that contains ethanol as its basic component, produced by hydrolysis from plant materials (wood pulp, sawdust and other waste from the treatment of various wood species and agricultural products).

Laaja merkitys etanolin valmistuksessa on prosessin taloudellisella tehokkuudella, mikä riippuu suuresti sii-25 hen liittyvästä energiatarpeesta, valmiin tuotteen tuotos ta ja rakennemetallin vaatimuksista käytettävissä kojeissa.The economic efficiency of the process is of great importance in the production of ethanol, which depends largely on the energy requirements associated with sii-25, the output of the finished product and the requirements of the structural metal in the instruments used.

Tämän lisäksi moottoripolttoainekomponenttina käytettävältä etanolilta vaaditaan korkeaa laatua, mikä saavutetaan alentamalla haitallisten epäpuhtauksien pitoisuut-30 ta käytettävässä etanolissa, kuten sellaisten, jotka voi vat syövyttää moottorin rakennemetallia ja jotka aiheuttavat myrkyttymistä ympäristössä etanolin palamistuotteiden muodossa.In addition, high quality is required for ethanol used as a motor fuel component, which is achieved by lowering the concentration of harmful impurities in the ethanol used, such as those that can corrode the engine structural metal and cause environmental poisoning in the form of ethanol combustion products.

Hydrolyysiprosessilla etanolia saadaan mäskin tis-35 lausyksikössä mäskistä, jota puolestaan saadaan käytetys tä sokeriliuoksesta, joka on ekstrahoitu kasvislähtöai-neesta happohydrolyysin avulla.In the hydrolysis process, ethanol is obtained in the distillation unit of mash from mash, which in turn is obtained from the spent sugar solution extracted from the plant starting material by acid hydrolysis.

2 73461 Mäskin tislausyksikkö voi olla tyypiltään suora-, puolisuora- tai epäsuoratoiminen ja käsittää yhden tai useampia laitteita eri tarkoituksiin (mäskin, puolivalmisteen, alkoholin tislaamiseen tai muihin tarkoituksiin).2 73461 The mash distillation unit may be of the direct, semi-direct or indirect type and comprises one or more devices for different purposes (mash, semi-finished product, alcohol distillation or other purposes).

5 Eräs ominainen piirre kaupallisessa hydrolyysipro- sessissa on sen epätahtisuus johtuen hydrolyysilaitoksen panoksittain tapahtuvasta toiminnasta ja seurauksena on huomattavia vaihteluita alkoholin valmistusprosessin alku-parametreissä sekä valmistusprosessin mutkikas ohjaaminen. 10 Suora- ja puolisuoratyyppiset yksiköt ovat talou dellisesti tehokkaampia, mutta johtuen siitä, että niiden kehysrakenteen puitteissa yksittäiset laitteet on yhdistetty toisiinsa höyrytuotteen virtauksella, perusprosessin muuttujia on mahdoton pitää vakaina, mistä aiheutuu 15 mainituille yksiköille ominaisia suuria alkoholihäviöitä ja alkoholin valmistusprosessin taloudellisen tehokkuuden pienentymistä.5 A characteristic feature of the commercial hydrolysis process is its asynchronous nature due to the batch operation of the hydrolysis plant and resulting in considerable variations in the initial parameters of the alcohol production process as well as the complicated control of the production process. 10 Direct and semi-straight units are more economically efficient, but due to the fact that within their frame structure the individual units are interconnected by the steam product flow, it is impossible to keep the basic process variables stable, resulting in high alcohol losses and low alcohol production process.

Sitäpaitsi mainituissa yksiköissä valmistettu alkoholi sisältää ikäviä epäpuhtauksia, jotka syövyttävät me-20 tallia ja myrkyttävät ympäristöä alkoholin palamistuottei- den muodossa.In addition, the alcohol produced in said units contains nasty impurities which corrode the metal and poison the environment in the form of alcohol combustion products.

Epäsuoratyyppiset yksiköt ovat saavuttaneet laajan käytön puhdistetun alkoholin valmistuksessa johtuen siitä tosiasiasta, että niillä taataan prosessin stabiilisuus 25 laajalla alkuparametrien vaihtelualueella, koska yksittäi set laitteet on yhdistetty toisiinsa vain nestetuotteen virtauksella.Indirect type units have achieved widespread use in the production of purified alcohol due to the fact that they guarantee process stability over a wide range of initial parameters, as the individual devices are interconnected only by the flow of the liquid product.

Epäsuoratyyppiset mäskin tislauslaitteet sallivat alkoholin saannin pienemmin häviöin ja korkeampilaatuise-30 na, ts. alkoholina, jossa ei ole sellaisia (pääasiassa luonteeltaan orgaanisia) epäpuhtauksia, joilla on taipumusta syövyttää metallia ja myrkyttää ympäristöä alkoholin palamistuotteiden muodossa.Indirect mash distillation equipment allows the production of alcohol with lower losses and higher quality, i.e. as an alcohol free of impurities (mainly organic in nature) which have a tendency to corrode metal and poison the environment in the form of alcohol combustion products.

Pääosa alkoholin valmistusprosessin kaikista hä-35 viöistä tulee mäskin tislausyksikössä sijaitsevien mäskin tislauslaitteiden osalle kunkin laitteen käsittäessä mäskin tislauskolonnin, lämmönvaihtimen ja putkiston, joi- 3 73461 loin tämän osan häviöt nousevat aina 50-90 %:in kaikista mäskin tislausyksikön häviöistä.The majority of all losses in the alcohol production process go to the mash distillation units located in the mash distillation unit, each unit comprising a mash distillation column, a heat exchanger and piping, the losses of which in this part always increase to 50-90% of the total mash distillation unit.

On myös huomattava, että mäskin tislauslaitteiden rakentamiseen käytettävä metalli muodostaa 40-80 % koko 5 mäskin tislausyksikön rakentamiseen tarvittavasta metal lista .It should also be noted that the metal used to build the mash distillation equipment makes up 40-80% of the total metal required to build the 5 mash distillation units.

Täten mäskin tislauslaitteet määräävät taloudellisen tehokkuuden koko mäskin tislausyksikön kannalta, minkä pääominaisuuksia ovat prosessiin liittyvät enorgiavaa-10 timukset, valmiin tuotteen tuotto ja laitteen metallin tarve.Thus, mash distillation equipment determines the economic efficiency for the whole mash distillation unit, the main features of which are the process-related energy requirements, the yield of the finished product and the metal requirement of the equipment.

Ennestään alalla tunnetaan epäsuoratyyppisissä yksiköissä käytettävä mäskin tislauslaite, jolla saadaan hydrolyysimäskeistä 20-30 %:n väkevyinen alkoholitisle, 15 mainitun laitteen käsittäessä erotus- ja väkevöintiloh- koista muodostuvan kolonnin, johon nesteen ja höyryn väliseen aineenvaihtoon tarkoitettuja välipohjia on sijoitettu pitkin kolonnin pituutta ja ne on varustettu rei'illä höyryn kulkua varten sekä holkeilla nesteen pääsemiseksi 20 pohjalta toiselle sekä myös lämmönvaihtimen yhdistettynä putkella kolonnin väkevöintilohkoon ja liitännät syöttö-liuoksen ja kuumennushöyryn sisääntuloa ja tislausjään-nöksen ulostuloa varten vastaavasti (V.I. Sharkov, S.A. Sapotnitsky, O.A. Dmitrieva, I.F. Tumanov, Tekhnologiya 25 gidroliznykh proizvodstv (Hydrolyysijalostuksen teknolo gia) , The Lesnaya Promyshlennost Publishers, Moskova, 1972, sivut 250-258).A mash distillation apparatus for use in indirect units is already known in the art for obtaining an alcoholic distillate of 20-30% concentration from hydrolysis mashes, said apparatus comprising a column of separation and concentration blocks with intermediate bases for the exchange of liquid and steam. equipped with holes for the passage of steam and sleeves for the passage of liquid from one base 20 to another, as well as a heat exchanger connected by a pipe to the column concentration block and connections for feed solution and heating steam inlet and distillation residue outlet (VI Sharkov, SA Sapotits, SA Sapotnits, SA Sapotnits) 25 gidroliznykh proizvodstv (Hydrolysis Processing Technology), The Lesnaya Promyshlennost Publishers, Moscow, 1972, pages 250-258).

Ennestään tunnetaan mäskin tislauslaitteen automaattinen ohjausmenetelmä, johon kuuluu syöttöliuoksen 30 ja kuumennyshöyryn syötön ja alkoholitisleen poiston sää täminen, alkoholipitoisuusvaihteluiden määrittäminen alko-holitisleestä, syöttöliuoksen syötön muutteleminen halutun arvon mukaisesti, hetkellisen ulostulon määräytyessä alkoholitisleen virtausarvon ja alkoholipitoisuuden perus-35 teella. Alkoholitisleen alkoholipitoisuus määritetään suhteessa tuotteen nestefaasin paineeseen ja lämpötilaan ko- 4 73461 lonnin väkevöintilohkon valvontatasolla (Neuvostoliiton keksijätodistus nro 390 137, julkaistu vuonna 1971).An automatic method of controlling a mash distillation apparatus is known, which includes adjusting the feed solution 30 and the heating steam feed and alcohol distillate removal, determining alcohol content variations from the alcohol distillate, varying the feed solution feed to a desired value, the instantaneous output being determined by the distillate base The alcoholic strength of the alcoholic distillate is determined in relation to the pressure and temperature of the liquid phase of the product at the control level of the 4 73461-ton concentration block (Soviet Inventor's Certificate No. 390 137, published in 1971).

Esillä olevalle maskin tislauslaitteelle on ominaista prosessiin liittyvä suuri energiankulutus, mikä johtuu 5 suuresta kuumennushöyryn kulutuksesta veden haihduttami seksi alkoholitisleestä, haihtumisen ollessa 3-4 osaa vettä yhtä osaa kohti alkoholia.The present mask distillation apparatus is characterized by a high energy consumption associated with the process due to the high consumption of heating steam to evaporate water from the alcohol distillate, with evaporation of 3-4 parts of water per part of alcohol.

Sitäpaitsi alkoholihäviöt mainitun maskin tislaus-laitteen tislaus jäännöksessä kohoavat aina 1-1,5 ?;: in val-10 miin tuotteen tuotosta johtuen jatkuvista vaihteluista prosessin alkuparametreissä ja vastaavista vaihteluista alkoholitisleen koostumuksessa, sillä alkoiipitoisuuden ollessa noin 20-30 %, alkoholin haihtuvuus on erityisen riippuvainen prosessin alkuparametreistä.In addition, the alcohol losses in the distillation residue of said mask distillation apparatus always increase from 1 to 1.5% due to the yield of the final product due to continuous variations in the initial process parameters and corresponding variations in the alcoholic distillate composition, with an alcohol content of about 20-30%. depends on the initial parameters of the process.

15 Tämä on vieläkin ilmeisempää, jos käytetty syöttö- liuos sisältää alkoholia vähemmän kuin 3 %. Sellaisessa tapauksessa jo vähäiset tislausjäännöksen alkoholihäviöt, kuten esimerkiksi 0,03 %, johtavat huomattavasti pienentyneeseen kaupalliseen tuottoon (1-1,5 %).This is even more obvious if the feed solution used contains less than 3% alcohol. In such a case, even small losses of alcohol from the distillation residue, such as 0.03%, lead to a significantly reduced commercial yield (1-1.5%).

20 Käyttämällä esillä olevaa maskin tislauslaitetta on myös mahdotonta saada korkealaatuista kaupallista alkoholia alle 3 % alkoholia sisältävästä syöttöliuoksesta, sillä alle 30 %:n alkoholipitoisuudella perusepäpuhtaudet (orgaaniset hapot, esterit, jne.) pikemminkin kulkevat al-25 koholitisleen mukana kuin poistuvat tislausjäännöksenä.Using the present mask distillation apparatus, it is also impossible to obtain high quality commercial alcohol from a feed solution containing less than 3% alcohol, since at an alcohol content of less than 30% the basic impurities (organic acids, esters, etc.) accompany the al-25 alcohol distillate rather than leaving the distillation residue.

Tämä on erityisen ilmeistä silloin, kun prosessin alkuparametreissä esiintyy jatkuvaa vaihteluja, jollaisia aiheutuu hydrolyysikäsittelyn toiminnan epätahtisuudesta.This is particularly evident when there are constant variations in the initial parameters of the process, such as those caused by the asynchronous operation of the hydrolysis treatment.

Tunnetaan myös maskin jalostuslaite, jolla saadaan 30 pitoisuudeltaan 80-%:sta alkoholitislettä, jolloin se on teknisesti lähimpänä ehdotettua keksintöä ja on hyväksyttävä prototyyppinä.A mask processing device is also known for obtaining an alcohol distillate with a concentration of 80% by weight, in which case it is technically closest to the proposed invention and must be accepted as a prototype.

Mainittu laite käsittää kolonnikokonaisuuden eli täydellisen kolonnin, jossa on erotus- ja väkevöintiloh-35 kot ja välipohjia nesteen ja höyryn välistä aineenvaihtoa varten sijoitettuina pitkin kolonnin pituutta, jolloin ko- 5 73461 lonnin väkevöintilohko on varustettu tässä, toisin kuin sen edellämainitussa vastineessa, lisäpohjilla, joissa on reikiä höyryn kulkemista varten ja holkkeja nesteen virtaamiseksi pohjalta toiselle. Lisäpohjien määrä riip-5 puu alkoholitisleen halutusta pitoisuudesta (esillä ole vassa tapauksessa 80 %). Laitteeseen kuuluu myös putkella kolonnin väkevöintilohkoon yhdistetty lämmönvaihdin sekä liitännät syöttöliuoksen ja kuumennushöyryn sisääntuloa ja tislausjäännöksen poistoa varten vastaavasti (P.S.Said apparatus comprises a column assembly, i.e. a complete column with separation and concentration blocks and intermediate bases for liquid-vapor metabolism, arranged along the length of the column, the column concentration block being provided in this, unlike its above-mentioned counterpart, with additional bases. there are holes for the passage of steam and sleeves for the flow of liquid from one bottom to another. The amount of additional bottoms depends on the desired concentration of alcohol in the alcohol distillate (80% in the present case). The apparatus also includes a heat exchanger connected by a tube to the column concentrating block and connections for the inlet of the feed solution and the heating steam and for the removal of the distillation residue, respectively (P.S.

10 Tsygankov, Novoye v rektifikatsii etilovogo spirta (Uutta kehitystä etanolin tislauksessa) The Tsniitei Pishchoprom Publishers, Moskova, 1973, sivu 33).10 Tsygankov, Novoye v rektifikatsii ethylovogo alcohol (New developments in ethanol distillation) The Tsniitei Pishchoprom Publishers, Moscow, 1973, page 33).

Menetelmä, joka on hyväksytty prototyypiksi ehdotetulle maskin tislauslaitteen automaattiselle ohjausmene-15 telmälle, käsittää syöttöliuoksen ja kuumennushöyryn syö tön sekä alkoholitisleen palautuksen säätelyt, jolloin mainittuja parametrejä korjaillaan ottaen huomioon alko-holihäviöt tislausjäännöksessä. Alkoholihäviöt tislaus-jäännöksessä määritetään sen nestefaasin alkoholipitoisuu-20 den perusteella (Neuvostoliiton keksijätodistus nro 637 427, julkaistu 1977).The method, which has been approved as a prototype for the proposed automatic control method of the mask distillation apparatus, comprises the control of the feed solution and the heating steam supply and the recovery of the alcoholic distillate, said parameters being corrected for alcohol losses in the distillation residue. Alcohol losses in the distillation residue are determined on the basis of the alcohol content of its liquid phase (Soviet Inventor's Certificate No. 637,427, published in 1977).

Prototyypiksi hyväksytty mäskin tislauslaite ja sen automaattinen ohjausmenetelmä takaa pienen energiatarpeen alkoholin valmistusprosessissa verrattuna edellä 25 kuvattuun vastineeseen.The mash distillation apparatus approved as a prototype and its automatic control method guarantee a low energy requirement in the alcohol production process compared to the equivalent described above.

Suurempi alkoholiväkevyys välipohjalla, edelliseen vastineeseen verrattuna, voi kuitenkin aiheuttaa tislaus-jäännöksen alkoholihäviöiden lisääntymistä. Tämä merkitsisi, että kyseisellä mäskin tislauslaitteella ja sen ohjaa-30 miseen käytettävällä menetelmällä ei saada aikaan valmiin tuotteen tuoton lisäystä.However, a higher alcoholic strength on the midsole, compared to the previous counterpart, may cause an increase in alcohol losses in the distillation residue. This would mean that the mash distillation apparatus in question and the method used to control it would not increase the yield of the finished product.

Tasoittumisvaiheessa tislausjäännöksen alkoholihäviöt ovat vielä suuremmat johtuen pitkästä aikaviiveestä systeemin sopeutumisessa alkoholitisleen väkevyyden muu-35 tokseen.In the equilibration phase, the alcohol losses of the distillation residue are even higher due to the long time delay in the system adapting to the change in the alcohol distillate concentration.

Myös syöttöliuoksen alkoholipitoisuuden vaihdellessa alkoholituotteen laatu huononee johtuen systeemin ai- 6 73461 haisesta herkkyydestä valvotun parametrin muutoksille, ts. muutoksille tislausjäännöksen alkoholihäviöissä seurauksena hitaasta alkoholipitoisuuden muuttumisesta nestefaasissa.Also, as the alcohol content of the feed solution varies, the quality of the alcohol product deteriorates due to the sensitivity of the system to changes in the controlled parameter, i.e. changes in the alcohol losses of the distillation residue as a result of a slow change in alcohol content in the liquid phase.

5 Ominaista edellämainitulle mäskin tislauslaitteel- le on suuri rakennusmetallin tarve, joka yhdessä riittämättömän valmistuotteen tuoton kanssa tekee alkoholin valmistusprosessista taloudellisesti vähemmän tehokkaan.5 The above-mentioned mash distillation apparatus is characterized by a high need for a building metal, which, together with an insufficient yield of the finished product, makes the alcohol production process less economically efficient.

Keksinnön yhteenveto 10 Esillä olevan keksinnön tavoitteena on saada aikaan mäskin tislauslaite, jonka väkevöintilohko on muotoiltu siten ja laite varustettu automaattisella ohjausmenetelmällä niin, ja alkoholihäviöt tislausjäännöksessä määritetään siten, että alkoholihäviöt tislausjäännöksessä pie-15 nenevät ja systeemin herkkyys mainittujen alkoholihäviöi- den suhteen lisääntyy ja prosessin energiankulutus on mahdollisimman pieni.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a mash distillation apparatus having a concentration block so shaped and equipped with an automatic control method so that alcohol losses in the distillation residue are determined so that alcohol losses in the distillation residue are reduced and system sensitivity is reduced. is as small as possible.

Tämän periaatteen mukaan on saatu aikaan mäskin tislauslaite, joka käsittää kolonnikokonaisuuden, jossa 20 on erotus- ja väkevöintilohkot, välipohjia nesteen ja höy ryn välistä aineenvaihtoa varten sijoitettuina pitkin kolonnin pituutta, lämmönvaihdin yhdistettynä putkistolla kolonnin väkevöintilohkoon ja liitännät syöttöliuoksen ja kuumennushöyryn syöttämistä ja tislausjäännöksen poista-25 mistä varten, jolloin keksinnön mukaisesti, kolonnin väke- vointilohkon yläosan, joka yltää vähintään toiseen ja enintään kahdeksanteen pohjaan syöttöliuoksen tuloliitännästä lukien, poikkileikkausala on 0,25-0,64 kertaa kolonnin muun osan poikkileikkausala ja pohjien kokonaiskapasiteet-30 ti väkevöintilohkon yläosassa on 0,04-0,40 kertaa kolonnin muiden pohjien yhteiskapasiteetti.According to this principle, there is provided a mash distillation apparatus comprising a column assembly having 20 separation and concentration blocks, intermediate bottoms for liquid-vapor metabolism located along the length of the column, a heat exchanger connected by piping from the column concentrator to the feed concentrator and connections wherein, according to the invention, the cross-sectional area of the top of the column concentrating block reaching at least the second and at most eighth bottoms from the feed solution inlet is 0.25-0.64 times the cross-sectional area of the rest of the column and the total bottom capacities -30 ti at the top of the concentrating block are 0, 04-0.40 times the total capacity of the other bottoms of the column.

Tämän periaatteen mukaan on saatu aikaan myös mäskin tislauslaitteeseen automaattinen ohjausmenetelmä, joka käsittää syöttöliuoksen ja kuumennushöyryn syötön ja 35 alkoholitisleen poiston säätämiset, jolloin mainittuja parametrejä korjataan ottaen huomioon alkoholihäviöt ti s- 73461 lausjäännöksessä ja esillä olevan keksinnön mukaisesti tislausjäännöksen alkoholihäviöt määritetään alkoholipitoisuutena tislausjäännöksen höyryfaasissa kolonnin ero-tuslohkon toisen ja viidennen pohjan välisellä alueella.According to this principle, there is also provided an automatic control method for a mash distillation apparatus comprising adjusting the feed solution and the heating steam feed and removing the alcohol distillate, said parameters being corrected for alcohol losses in the t-73461 residue and between the second and fifth bottoms of the block.

5 Keksijät ovat osoittaneet kokeellisesti, että pie nemmällä välipohjan kapasiteetilla kolonnin väkevöintiloh-kon alueella, joka on vähintään toisen ja enintään kahdeksannen pohjan korkeudella syöttöliuoksen tuloliitännästä, ts. vyöhykkeellä, jossa saatu tuote sisältää alkoholia 10 20-30 %, kolonnin tehokkuus ei suinkaan huonone vaan päin vastoin paranee johtuen tehokkaammasta komponenttien erottumisesta edellyttäen, että mainittujen välijDohjien kokonaiskapasiteetti on alueella 0,04-0,40 kertaa kolonnin muiden välipohjien kokonaiskapasiteetti ja tuloksena on 15 tislausjäännöksen pienemmät alkoholihäviöt sekä prosessin pienempi energiantarve. Erityisesti komponenttien tehokkaampi erottuminen vähentää palautteen määrää takaisin kolonniin ja siitä johtuu pienempi kuumcnnushöyryn kulutus haihdutettaessa vettä alkoholitisleestä.5 The inventors have shown experimentally that with a lower intermediate capacity in the region of the column concentration block at least at the height of the second and at most eighth bottoms from the feed solution inlet, i.e. in the zone where the product contains 10-20-30% alcohol, the efficiency of the column does not deteriorate. on the contrary, it is improved due to more efficient separation of the components, provided that the total capacity of said intermediates is in the range of 0.04 to 0.40 times the total capacity of the other column bottoms, resulting in lower alcohol losses of the distillation residue and lower energy requirements of the process. In particular, the more efficient separation of the components reduces the amount of feedback back to the column and results in lower consumption of heating steam when evaporating water from the alcoholic distillate.

20 On myös huomattava, että määrätty kolonnin väke- vöintilohkon yläosan välipohjien kokonaiskapasiteettialue saa aikaan alkoholitisleen stabiilimman alkoholipitoisuuden (määriteltyjen arvojen ollessa 40-95 tilavuus-%), jolloin on mahdollista ylläpitää toiminnan optimitilannetta 25 stabiilimpana.20 It should also be noted that a certain total capacity range of the intermediate bottoms at the top of the column concentrating block provides the most stable alcoholic strength of the alcohol distillate (with defined values of 40-95% vol.), Allowing the optimum operating situation to be maintained more stable.

Tämä on erityisen ilmeistä silloin, kun käytetyn syöttöliuoksen alkoholipitoisuus on alle 3 %. Tästä seuraa, että kolonnin väkevöintilohko voidaan muotoilla tavanomaiseen tapaan kahdesta osasta: yläosasta, jonka välipoh-30 jien kokonaiskapasiteetti on 0,04-0,40 kertaa kolonnin muiden välipohjien kokonaiskapasiteetti; alaosasta, jossa on välipohjia nestettä varten, jonka alkoholipitoisuus on 20-30 %.This is particularly evident when the alcohol content of the feed solution used is less than 3%. It follows that the concentrating block of the column can be shaped in a conventional manner from two parts: a top with a total capacity of the intermediate bottoms of 0.04 to 0.40 times the total capacity of the other intermediate bottoms of the column; from the lower part with intermediate bases for a liquid with an alcohol content of 20-30%.

Kolonnin väkevöintilohkon välipohjien tietty koko-35 naiskapasiteettialue mahdollistaa maskin tislauslaitteen rakennemetallitarpeen huomattavan vähentämisen, mikä pa- 73461 rantaa alkoholin valmistusprosessin taloudellista tehokkuutta .A certain size-35 female capacity range of the intermediate bottoms of the column concentration block allows a significant reduction in the structural metal requirement of the mask distillation apparatus, which improves the economic efficiency of the alcohol production process.

Kokeellisesti on todettu, että väkevöintilohkon yläosan sijoittaminen toisen välipohjan alapuolelle syöt-5 töliuoksen tuloliitännästä, aiheuttaa suuren nestemäärän tulemisen ja tekee laitteen toiminnan mahdottomaksi, kun taas yläosan sijoittaminen kahdeksannen välipohjan yläpuolelle syöttöliuoksen tuloliitännästä aiheuttaa jyrkän aikaviiveen kasvun systeemin sopeutumisessa valvotun pa-10 rametrin muutokseen ja lisää alkoholihäviöitä.It has been found experimentally that placing the top of the concentration block below the second midsole from the feed solution inlet causes a large amount of liquid to enter and make operation impossible, while placing the top above the eighth midsole above the feed stream alcohol losses.

Sellaisen rakenteen valinta mäskin tislauslaittee-seen aiheuttaa myös aikaviiveen pienenemisen systeemin sopeutumisessa alkoholipitoisuuden vaihteluihin alkoholi-tisleessä, mikä johtuu lyhyemmästä ajasta, joka tarvitaan 15 alkoholin kerääntymiseksi ylavälipohjille niiden pienemmän kapasiteetin vuoksi.The choice of such a structure for the mash distillation apparatus also causes a reduction in the time delay for the system to adapt to variations in the alcohol content of the alcohol distillate due to the shorter time required for 15 alcohols to accumulate on the upper bottoms due to their lower capacity.

Yläosan välipohjien tietyn kokonaiskapasiteetti-alueen määrää ennalta se tosiasia, että jos yläosan välipohjien kokonaiskapasiteetti on pienempi kuin 0,04 kertaa 20 muiden välipohjien kokonaiskapasiteetti, vastavirtalait- teet eivät pysty saamaan aikaan haluttua komponenttien erottumistehoa alkoholitisleen muodostumiseksi, mikä täten lisää prosessin energiatarvetta ja alkoholihäviöitä tislaus jäännöksessä .The specific total capacity range of the upper midsoles is predetermined by the fact that if the total capacity of the upper midsoles is less than 0.04 times the total capacity of the other midsoles, countercurrent devices will not be able to provide the desired component separation efficiency to form alcohol distillate. .

25 Kun yläosan välipohjien kokonaiskapasiteetti ylit tää arvon 0,4 kertaa kolonnin muiden välipohjien kokonaiskapasiteetti, ei ole mahdollista saada alkoholin valmistusprosessia toimimaan optimiolosuhteissa ja mäskin tis-lauslaitteessa tarvitaan enemmän rakennemetallia.25 When the total capacity of the top bottoms exceeds 0.4 times the total capacity of the other bottoms of the column, it is not possible to make the alcohol production process operate under optimum conditions and more structural metal is required in the mash distillation apparatus.

30 Kun väkevöintilohkon yläosan välipohjien kokonais kapasiteetin suhde muiden välipohjien kokonaiskapasiteettiin pidetään alueella 0,04-0,40 ja väkevöintilohkon yläosan poikkileikkausalan suhde kolonnin muun osan poikki-leikkausalaan on 0,25-0,64, vallitsevat parhaat olosuh-35 teet nesteen ja höyryn väliselle aineenvaihdolle laajasti käytetyissä vastavirtatyyppisissä mäskin tislauslaitemal-loissa.30 When the ratio of the total capacity of the midsoles at the top of the concentrating block to the total capacity of the other midsoles is kept in the range 0.04-0.40 and the ratio of the cross-sectional area at the top of the concentrating block to 0.25-0.64 by the rest of the column, the best conditions for liquid and vapor for metabolism in widely used countercurrent mash distillation apparatus molds.

7346173461

Keksijät ovat osoittaneet kokeellisesti, että tietty välipohjien kokonaiskapasiteettialue väkevöintilohkon yläosassa saa aikaan halutun erotustehon vastavirtalait-teissa ja oikean ohjauskyvyn ehdotetulla menetelmällä se-5 kä, että valmiin alkoholin tuotto on optimialueella ja al koholin laatu on taattu.The inventors have shown experimentally that a certain total capacity range of the midsoles at the top of the concentration block provides the desired separation power in the countercurrent devices and the correct control with the proposed method and that the finished alcohol yield is in the optimum range and the alcohol quality is guaranteed.

Keksijät ovat todenneet kokeellisesti, että kun mäskin tislauslaite muotoillaan tässä esitetyllä tavalla alkoholipitoisuuden muutosnopeus höyryfaasissa on huomat-10 tavasti suurempi kuin todetaan nestefaasissa, ts. systee min herkkyys valvottavan parametrin, ts. tislausjäännöksen alkoholihäviöiden muutoksille on parempi.The inventors have found experimentally that when the mash distillation apparatus is designed as described herein, the rate of change of alcohol content in the vapor phase is considerably higher than that observed in the liquid phase, i.e. the sensitivity of the system to changes in the controlled parameter, i.e. distillation residue, is better.

Tämä on vielä ilmeisempää silloin, kun jalostettavan syöttöliuoksen alkoholipitoisuus on alle 3 °ö.This is even more evident when the alcohol content of the feed solution to be processed is less than 3 °.

15 On todettu kokeellisesti, että toinen ja viides vä lipohja rajaavat vyöhykkeen, jossa tuotteen alkoholiväke-vyys on vakiotasolla ja sen vuoksi alkoholihäviöiden määrittäminen mainitusta vyöhykkeestä takaa mittausstabiili-suuden ja samalla säilyy tarvittava herkkyys systeemissä 20 toimintaolosuhteiden korjaamiseksi.15 It has been found experimentally that the second and fifth bases delimit a zone in which the alcoholic strength of the product is at a constant level and therefore the determination of alcohol losses from said zone ensures measurement stability while maintaining the necessary sensitivity in system 20 to correct operating conditions.

Jos alkoholipitoisuus määritetään ensimmäisen välipohjan tislausjäännöksen höyryfaasista, mittaustarkkuuteen vaikuttaa haitallisesti roiskeiden mukanaolo.If the alcoholic strength is determined from the vapor phase of the first intermediate distillation residue, the accuracy of the measurement is adversely affected by the presence of splashes.

Jos alkoholipitoisuus määritetään viidennen väli-25 pohjan yläpuolelta tislausjäännöksen höyryfaasista, mit taustarkkuuteen vaikuttaa haitallisesti mainitun vyöhykkeen alkoholipitoisuuden huomattava vaihtelu.If the alcoholic strength is determined above the fifth intermediate-25 base from the vapor phase of the distillation residue, the background accuracy will be adversely affected by the considerable variation in the alcoholic strength of said zone.

Piirustusten lyhyt kuvausBrief description of the drawings

Yllämainitut edut, kuten myös esillä olevan keksin-30 töyhdistelmän tunnusmerkit ymmärretään täydellisemmin tut kimalla seuraavaa yksityiskohtaista keksinnön mukaisen rakenteen kuvausta liittyen oheiseen piirustukseen, joka (pituusleikkauksena) esittää mäskin tislauslaitekokonaisuutta varustettuna ohjaussysteemillä, joka toteuttaa ehdotetun 35 mäskin tislauslaitteen automaattisen ohjausmenetelmän.The above advantages, as well as the features of the present invention-30 combination, will be more fully understood by examining the following detailed description of the structure of the invention with reference to the accompanying drawing, which (in longitudinal section) shows a mash distillation assembly equipped with a control system implementing automatic control of the proposed 35 mash distillation apparatus.

On huomattava, että oheenliitetty kuvio on vain kaavio, joka on tarkoitettu vain kuvaamaan esillä olevaa kek- 10 73461 sintöä ilman mitään rajoituksia ehdotettuun mäskin tis-lauslaitteeseen kuuluvien osien mitoissa tai mainittujen osien mittasuhteissa, käytettävien kojeiden tyypeissä, jne.It should be noted that the accompanying figure is only a diagram intended to illustrate the present invention without any limitation on the dimensions or proportions of the parts included in the proposed mash distillation apparatus, the types of instruments used, etc.

Keksinnön parhaiten toteuttava rakenne 5 Mäskin tislauslaitteeseen kuuluu kolonni 1, johon kuuluu kuori 2 ja kansi 3. Kuori 2 jakautuu erotuslohkoon 5 ja syöttöliuoksen A kolonniin 1 johtamiseksi toimivan tuloliitännän 4 korkeudella sijaitsevaan väkevöintiloh-koon 6.Best Mode for Carrying Out the Invention 5 The mash distillation apparatus comprises a column 1 comprising a shell 2 and a lid 3. The shell 2 is divided into a separation block 5 and a concentrating block 6 at the height of the inlet connection 4 for feeding the feed solution A to the column 1.

10 Tislausosa 6 käsittää alaosan 7 ja yläosan 8, jon ka poikkipinta-ala on 0,25-0,64 kertaa kolonnin 1 muun osan poikkipinta-ala.The distillation section 6 comprises a lower part 7 and an upper part 8, the cross-sectional area of which is 0.25 to 0.64 times the cross-sectional area of the rest of the column 1.

Kolonnin 1 kuoreen 2 on sovitettu pitkin sen pituutta välipohjia 9, joissa tapahtuu aineenvaihtoa nesteen 15 ja höyryn välillä. Välipohjissa 9 on reikiä 10 höyryn kul kemista varten ja holkkeja 11 nesteen virtaamista varten välipohjalta toiselle. Välipohjia 9 voidaan muotoilla venttiileiksi, kuplakuvuiksi, suomumaisiksi tai muunlaisiksi.The shell 2 of the column 1 is arranged along its length with intermediate bases 9, where metabolism takes place between the liquid 15 and the steam. The midsoles 9 have holes 10 for the passage of steam and sleeves 11 for the flow of liquid from one midsole to another. The midsoles 9 can be shaped as valves, bubble caps, scales or other types.

Kolonnin 1 väkevöintilohkon 6 yläosa 8 yltää vähin-20 tään toiselle välipohjalle 9 ja enintään kahdeksannelle välipohjalle 9 syöttöliuoksen tuloliitännästä 4 kolonniin 1 lukien.The upper part 8 of the concentration block 6 of the column 1 reaches at least 20 to the second intermediate base 9 and at most to the eighth intermediate base 9 from the inlet connection 4 of the feed solution to the column 1.

Yläosan 8 välipohjien 9 kokonaiskapasiteetti on 0,04-0,40 kolonnin muiden välipohjien kokonaiskapasiteetti. 25 Kolonniin 1 kuuluu myös kuumennushöyryn B tulolii- täntä 12 ja tislausjäännöksen C poistoliitäntä 13.The total capacity of the midsoles 9 at the top 8 is 0.04-0.40 the total capacity of the other midsoles in the column. Column 1 also includes an inlet connection 12 for the heating steam B and an outlet connection 13 for the distillation residue C.

Mäskin tislauslaitteeseen kuuluu myös lämmönvaih-din 14, jonka höyrylohko (ei näy kuviossa) on liitetty putkistolla 15 kolonniin 1 kuoren 2 kannessa 3 olevan rei-30 än kautta (ei näy kuviossa) ja jonka tiivistymiskammio (ei näy kuviossa) on liitetty putkistolla 16 kolonnin 1 ylä-välipohjaan 9' ja putkistolla 17 seuraavaan kolonniin (ei näy kuviossa) mäskin tislausyksikössä.The mash distillation apparatus also includes a heat exchanger 14 whose steam block (not shown) is connected by piping 15 to column 1 through a hole 30 (not shown) in the lid 3 of shell 2 and whose sealing chamber (not shown) is connected by piping 16 to the column. 1 to the upper intermediate bottom 9 'and to the next column (not shown in the figure) in the mash distillation unit.

Väkevöintilohkon 6 alaosan 7 ylemmästä välipohjas-35 ta 9" ylöspäin on höyryfaasin alkoholipitoisuus 20-30 %.The alcohol content of the vapor phase is 20-30% from the upper midsole 35 "upwards of the lower part 7 of the concentration block 6.

Mäskin tislauslaite toimii seuraavasti.The mash distillation apparatus operates as follows.

11 7346111 73461

Hydrolyysimäski johdetaan syöttöliuoksena (A) kolonniin 1 tuloliitännän 4 kautta ja kuumennushöyry (B) tuloliitännän 12 kautta.The hydrolysis mash is fed as a feed solution (A) to the column 1 via the inlet connection 4 and the heating steam (B) through the inlet connection 12.

Kuumennushöyryn (B) kuumentama alavälipohjän 9 nes-5 te alkaa kiehua muodostaen höyryä, joka kohoaa välittömäs ti yläpuoleiselle välipohjalle 9 höyryn kulkua varten muotoiltujen reikien 10 läpi. Neste, jonka alkoholipitoisuus laskee jatkuvasti, virtaa alaspäin nesteen virtaamiseen välipohjalta toiselle suunniteltujen hoikkien 11 kautta, 10 jolloin alkoholi ja muut matalla kiehuvat aineosat erottu vat nesteestä prosessin aikana niin, että niiden pitoisuus kolonnin 1 pohjaosassa on 0,01-0,05 %. Tislausjäännös, jonka alkoholipitoisuus edellä mainittiin, poistuu kolonnista 1 poistoliitännän 13 kautta.Heated by the heating steam (B), the nes-5 te of the lower intermediate base 9 begins to boil to form steam which rises immediately to the upper intermediate base 9 through the holes 10 formed for the passage of steam. The liquid, the alcohol content of which decreases continuously, flows downwards to the liquid flow from one intermediate bottom to another through the designed sleeves 11, whereby the alcohol and other low-boiling constituents separate from the liquid during the process so that their concentration in the bottom of column 1 is 0.01-0.05%. The distillation residue, the alcohol content of which was mentioned above, exits the column 1 via the outlet connection 13.

15 Kolonnin 1 väkevöintilohkon 6 alaosassa 7 höyryjen alkoholin ja matalallakiehuvien komponenttien pitoisuus kasvaa 20-30 %:in ja höyryt kohoavat sitten väkevöintilohkon 6 yläosaan 8, jossa niiden väkevyys lisääntyy edelleen 40-95 %:in. Näin väkevöityneet, 40-95 % alkoholia sisältä-20 vät höyryt etenevät putkistossa 15 kolonnin 1 kannessa 3 olevan reiän (ei näkyvissä) läpi lämmönvaihtimen 14 höy-rykammioon (ei näkyvissä), jossa alkoholihöyryt tiivistyvät ja sitten lämmönvaihtimen 14 tislekammioon (ei näkyvissä) jäähtyen siellä edelleen. Tuloksena jäähtynyt alko-25 holitisle (D) on saatavissa lämmönvaihtimesta 14. Osa jäähtyneestä alkoholitisleestä otetaan johdettavaksi putkistoa 17 myöten seuraavaan kolonniin (ei näkyvissä) edelleen puhdistettavaksi kaupalliseksi alkoholiksi. Loppuosa alkoholitisleestä kierrätetään palautteena putkistoa 16 30 pitkin kolonnin 1 ylävälipohjalle 9'.In the lower part 7 of the concentration block 6 of the column 1, the concentration of alcohol and low-boiling components of the vapors increases by 20-30% and the vapors then rise to the upper part 8 of the concentration block 6, where their concentration further increases to 40-95%. The vapors thus concentrated, containing 40-95% alcohol, pass through a hole (not shown) in the piping 15 in the lid 3 of column 1 to a steam chamber (not shown) of the heat exchanger 14, where the alcohol vapors condense and then to a distillation chamber (not visible) of the heat exchanger 14. there still. The resulting cooled alcohol distillate (D) is available from heat exchanger 14. A portion of the cooled alcoholic distillate is passed down the pipeline 17 to the next column (not shown) to be further purified as commercial alcohol. The remainder of the alcoholic distillate is recycled as feedback via line 16 30 to the upper bottom 9 'of column 1.

Mäskin tislauslaitteen automaattinen ohjaus tapahtuu seuraavasti.The automatic control of the mash distillation apparatus is as follows.

Kahteen tarkoitusta varten asetettuun sisääntuloon toimintalohkossa 18 syötetään signaalit, jotka ovat oikeas-35 sa suhteessa vastaavasti alkoholitisleen (D) tiettyihin alkoholipitoisuuksiin ja tislausjäännöksen (C) alkoholi-häviöihin .The inputs set for the two purposes in function block 18 are fed with signals which are in proportion to the certain alcoholic strengths of the alcohol distillate (D) and the alcohol losses of the distillation residue (C), respectively.

1 2 734611 2 73461

Tislausjäännöksen alkoholihäviöt määritetään mittaamalla jäännöksen höyryfaasin alkoholipitoisuus, mikä antaa suuremman herkkyyden systeemille valvotun parametrin, ts. tislausjäännöksen alkoholihäviöiden vaihtelujen suhteen.The alcohol losses of the distillation residue are determined by measuring the alcohol content of the vapor phase of the residue, which gives the system a higher sensitivity to the controlled parameter, i.e. the variations of the alcohol losses of the distillation residue.

5 Mittausten stabiilisuuden varmistamiseksi ja sys teemin välttämättömän herkkyyden samanaikaiseksi säilyttämiseksi alkoholihäviöt määritetään vakiokoostumusvyöhyk-keellä, joka rajoittuu alhaalta lukien toisen ja viidennen välipohjalevyn alueelle kolonnin 1 kuormituksesta, syöttö-10 liuoksen alkoholipitoisuudesta ja aineenvaihtosuhteista riippuen.5 In order to ensure the stability of the measurements and at the same time to maintain the necessary sensitivity of the system, the alcohol losses are determined in a standard composition zone bounded from below on the second and fifth bottom plates depending on the load on column 1, the alcohol content of the feed-10 solution and the metabolic ratio.

Alkoholitisleen alkoholipitoisuuden ilmoittavan tuntoelimen 19 ja tislausjäännöksen alkoholihäviön ilmoittavan tuntoelimen 20 antamat signaalit syötetään toisiin 15 sisääntuloihin toimintalohkossa 18, joka kykenee määrittä mään mainittujen parametrien poikkeamat asetusarvoista ja laskemaan tarvittavat virtausarvot syöttöliuoksen ja kuu-mennushöyryn syöttämistä sekä alkoholitisleen palautusta varten, jolloin nämä arvot syötetään asetusarvoina syöttö-20 liuoksen syötönohjauspiirissä toimivalle säätäjälle 21, kuumennushöyryn syötönohjauspiirissä toimivalle säätäjälle 22 sekä alkoholitisleen palautuksenohjauspiirissä toimivalle säätäjälle 23. Toimintalohkosta 18 tulevia asetus-signaaleja verrataan syöttölluokseen, kuumennushöyryn ja 25 alkoholitisleen virtausarvoja valvovien tuntoelementtien 24, 25 ja 26 signaaleihin ja vertailujen perusteella mainitut säätäjät muodostavat käynnistyssignaalit vastaavista säätöpiireistä huolehtiville toimintamekanismeille 27, 28 ja 29, jolloin toimintamekanismit 27, 28 ja 29 muutta-30 vat vastaavasti syöttöliuoksen ja kuumennushöyryn syöttöä sekä alkoholitisleen palautusta, kunnes alkoholitisleen ja tislausjäännöksen alkoholihäviöiden alkoholipitoisuuksien asetusarvot on saavutettu.The signals from the alcohol distillate sensor 19 and the distillation residue alcohol loss sensor 20 are fed to other inputs 15 in function block 18, which is capable of determining deviations of said parameters from the setpoints and calculating the required flow values for returning the feed solution 20 to the controller 21 in the solution supply control circuit, to the controller 22 in the heating steam supply control circuit and to the controller 23 in the alcohol distillate return control circuit 23. The setting signals from function block 18 are mechanisms 27, 28 and 29, thus providing a mechanism for action isms 27, 28 and 29 change the feed solution and the heating steam supply and the recovery of the alcoholic distillate, respectively, until the set values for the alcoholic strengths of the alcoholic distillate and the distillation residue are reached.

Esimerkki 1 35 1,2 % alkoholia sisältävää mäskiä (A) syötetään no peudella 45 m"Vh 60 välipohjalla 9 varustetun kolonnin 1 käsittävään mäskin tislauslaitteeseen, syöttöliuoksen 30.Example 1 35 1.2% alcohol mash (A) is fed at a speed of 45 m "Vh 60 to a mash distillation apparatus comprising a column 1 with an intermediate bottom 9, a feed solution 30.

Il 13 73461 välipohjan 9 kohdalla sijaitsevan tuloliitännän 4 kautta.Il 13 73461 via an inlet connection 4 located at the midsole 9.

Kolonnin 1 väkevöintilohkon 6 yläosa 8 on jaettu 26 välipohjaan 9, joiden kokonaiskapasiteetti on 0,4 kolonnin 1 muiden välipohjien 9 kokonaiskapasiteetista. Vä-5 kevöintilohkon 6 yläosan 8 poikkileikkausala on 0,25 ko lonnin 1 muun osan poikkileikkausalasta. Kahdeksannella välipohjalla 9 syöttöliuoksen tuloliitännän yläpuolella, ts. väkevöintilohkon 6 yläosan 8 alimmalla välipohjalla 9, kohoaa höyryn alkoholipitoisuus 21-28 %:in. Mäskin tislaus-10 yksikön kolonni 1 painaa 22 tonnia.The upper part 8 of the concentration block 6 of the column 1 is divided into 26 intermediate bottoms 9, the total capacity of which is 0.4 of the total capacity of the other intermediate bottoms 9 of the column 1. The cross-sectional area of the upper part 8 of the lightening block 6 is 0.25 of the cross-sectional area of the rest of the column 1. The eighth midsole 9 above the feed solution inlet, i.e. the lower midsole 9 of the top 8 of the concentration block 6, raises the alcohol content of the steam to 21-28%. Column 1 of a distillation-10 unit of mash weighs 22 tons.

Saatu alkoholitisle (D) sisältää 95 % alkoholia ja kaikkiaan 400-600 mg/1 orgaanisia epäpuhtauksia, mikä kuvaa alkoholin laatua.The alcoholic distillate (D) obtained contains 95% alcohol and a total of 400-600 mg / l of organic impurities, which describes the quality of the alcohol.

Seuraavaksi käytettiin syöttöliuoksena mäskiä (Λ), 15 jonka alkoholipitoisuus oli 1,5 %, mistä seurasi muutoksia alkoholitisleen (D) ja tislausjäännöksen (C) koostumuksissa. Kuumennushöyryn (B) ja mäskin (A) syöttö ja tisleen (D) palautus toteutettiin, kuten on suunniteltu tässä kohdassa. Tasoittumisvaihe kesti 15-20 minuuttia ja tulokse-20 na saadun alkoholitisleen (D) alkoholipitoisuus oli 96,1 % ja orgaanisten epäpuhtauksien kokonaismäärä 380-600 mg/1, ja ne muodostuivat enimmäkseen orgaanisista hapoista ja estereistä, kuten muurahaishaposta ja etikkahaposta, etyyliasetaatista jne. Alkoholihäviöt olivat 0,012 %. Tasoittu-25 misvaiheessa ne pysyivät käytännöllisesti katsoen samalla tasolla. Kuumennushöyryn (B) kulutus oli 5,0 t/h. Tasoit-tumisvaiheessa kuumennushöyryn (B) kulutus pysyi käytännöllisesti katsoen muuttumattomana.Next, mash (Λ) with an alcohol content of 1.5% was used as the feed solution, followed by changes in the compositions of the alcoholic distillate (D) and the distillation residue (C). The heating steam (B) and mash (A) feed and distillate (D) recovery were performed as planned in this section. The equilibration step lasted 15-20 minutes and the resulting alcoholic distillate (D) had an alcohol content of 96.1% and a total organic impurity of 380-600 mg / L, and consisted mostly of organic acids and esters such as formic acid and acetic acid, ethyl acetate, etc. Alcohol losses were 0.012%. At the leveling-25 stage, they remained practically at the same level. The consumption of heating steam (B) was 5.0 t / h. In the equilibration phase, the consumption of heating steam (B) remained virtually unchanged.

Mäskiä, jonka alkoholipitoisuus oli 1,2 %, tislat-30 tiin mäskin tislauslaitekokoonpanossa, jossa oli vanhan mallinen kolonni varustettuna samalla määrällä välipohjia ja jonka paino oli 31 tonnia.Mash with an alcohol content of 1.2% was distilled-30 in a mash distillation apparatus assembly with an old model column equipped with the same number of intermediate bottoms and weighing 31 tons.

Saatiin alkoholitislettä (D), joka sisälsi 95 % alkoholia ja kaikkiaan 800-1500 mg/1 orgaanisia epäpuhtauk-35 siä (pääasiassa orgaanisia happoja ja estereitä). Tislaus- jäännöksen alkoholihäviö oli 0,024-0,025 %. Kuumennushöyryn kulutus oli 5,7 t/h.An alcoholic distillate (D) was obtained containing 95% alcohol and a total of 800-1500 mg / l of organic impurities (mainly organic acids and esters). The alcohol loss of the distillation residue was 0.024-0.025%. Heating steam consumption was 5.7 t / h.

14 7346114 73461

Seuraavaksi käytettiin syöttöliuoksena maskia, jonka alkoholipitoisuus oli 1,5 %. Tasoittumisvaihe kesti 4-6 tuntia, jolloin tislausjäännöksen alkoholihäviöt olivat niinkin suuret kuin 0,03-0,04 %.Next, a mask with an alcohol content of 1.5% was used as the feed solution. The equilibration phase lasted 4-6 hours, when the alcohol losses of the distillation residue were as high as 0.03-0.04%.

5 Vakiintuneessa vaiheessa saatiin alkoholitisle, jo ka sisälsi 95,2 % alkoholia ja kaikkiaan 800-1600 mg/1 orgaanisia epäpuhtauksia.5 At the established stage, an alcoholic distillate was obtained, which already contained 95.2% alcohol and a total of 800-1600 mg / l of organic impurities.

Tästä voidaan siis nähdä, että käytettäessä ehdotettua keksintöä kolonnin 1 paino vähenee 1,4 kertaisesti, al-10 koholihäviöt laskevat puoleen ja alkoholitisleen väkevyys kasvaa hiukan, kuumennushöyryn kulutus pienenee 10 %:lla, tasoittumisvaihe lyhenee 12-kertaisesti ja valmistuotteen tuotto kasvaa 0,8 %:lla. Tämän lisäksi alkoholilaatu on korkeampi sen pienemmästä orgaanisten epäpuhtauksien määräs-15 tä johtuen.Thus, it can be seen that using the proposed invention, the weight of column 1 is reduced 1.4 times, the alcohol losses of al-10 are halved and the alcohol distillate concentration is slightly increased, the consumption of heating steam is reduced by 10%, the leveling step is reduced 12 times and the yield of the finished product is 0.8. %:with. In addition, the quality of the alcohol is higher due to its lower amount of organic impurities.

Esimerkki 2Example 2

Alkoholipitoisuudeltaan 1,1-%:sta mäskiä (A) syö- 3 tettiin nopeudella 46 m /h syöttöliuoksen tuloliitännän 4 kautta 26.välipohjalle 9 mäskin tislauslaitteeseen, johon 20 kuului 42 kuplakupuvälipohjalla 9 varustettu kolonni 1.A mash (A) with an alcohol content of 1.1% was fed at a speed of 46 m / h via the feed solution inlet 4 to the intermediate bed 9 to a mash distillation apparatus 20 which included a column 1 with 42 bubble cup intermediate bottoms 9.

Kolonnin 1 väkevöintilohkon 6 yläosaan 8 kuului 12 välipohjaa 9, joiden kokonaiskapasiteetti oli 0,18 kolonnin 1 muiden välipohjien 9 kokonaiskapasiteetista. Väke-vöintilohkon 6 yläosan 8 poikkileikkausala on 0,50 kolon-25 nin 1 muun osan poikkileikkausalasta. Viidennellä välipoh jalla 9 syöttöliuoksen tuloliitännän 4 yläpuolella, ts. väkevöintilohkon 6 yläosan 8 alimmalla välipohjalla 9, oli höyryn alkoholipitoisuus 20-22 %. Mäskin tislausyksikön kolonni 1 painoi 17 tonnia.The upper part 8 of the concentrating block 6 of column 1 included 12 intermediate bases 9 with a total capacity of 0.18 of the total capacity of the other intermediate bases 9 of column 1. The cross-sectional area of the upper part 8 of the concentration block 6 is 0.50 of the cross-sectional area of the rest of the column 1. The fifth intermediate base 9 above the feed solution inlet 4, i.e. the lowest intermediate base 9 of the upper part 8 of the concentration block 6, had a steam alcohol content of 20-22%. Column 1 of the distillation unit of the mash weighed 17 tons.

30 Saatiin alkoholitislettä (D), joka sisälsi alkoho lia 70-72 % ja kaikkiaan 800-900 mg/1 orgaanisia epäpuhtauksia, mikä kuvaa alkoholin laatua.30 An alcoholic distillate (D) was obtained containing 70-72% alcohol and a total of 800-900 mg / l of organic impurities, which describes the quality of the alcohol.

Seuraavaksi käytettiin syöttöliuoksena alkoholipitoisuudeltaan 1,6-%:sta mäskiä (A), minkä seurauksena al-35 koholitisleen (D) ja tislausjäännöksen (C) koostumukset muuttuivat. Kuumennushöyryn (B) ja mäskin (A) syöttö jaNext, mash (A) with an alcohol content of 1.6% was used as the feed solution, as a result of which the compositions of the al-35 alcoholic distillate (D) and the distillation residue (C) changed. Supply of heating steam (B) and mash (A) and

IIII

15 73401 lauhteen (D) palautus suoritettiin suunnitellusti. Tasoit-tumisvaihe kesti 15-20 minuuttia ja tuloksena saatiin al-koholitislettä (D), joka sisälsi alkoholia 71 % ja kaikkiaan 800-900 mg/1 orgaanisia epäpuhtauksia. Alkoholihä-5 viöt olivat 0,011-0/012 %. Tasoittumisvaiheessa ne pysyi- vät käytännöllisesti katsoen samalla tasolla. Kuumennus-höyryn (B) kulutus oli 4,6 t/h. Tasoittumisvaiheessa kuu-mennushöyryn (B) kulutus pysyi käytännöllisesti katsoen muuttumattomana.The return of 15,73401 condensate (D) was performed as planned. The leveling step lasted 15-20 minutes and resulted in an alcoholic distillate (D) containing 71% alcohol and a total of 800-900 mg / l of organic impurities. Alcohol-free values were 0.011-0 / 012%. In the leveling phase, they remained practically at the same level. The consumption of heating steam (B) was 4.6 t / h. In the equilibration phase, the consumption of heating steam (B) remained virtually unchanged.

10 Alkoholipitoisuudeltaan 1,1-%:sta mäskiä tislat tiin täydellisessä mäskin tislauslaitekokoonpanossa, jossa oli vanhanmallinen kolonni varustettuna samalla määrällä välipohjia ja jonka paino oli 22 tonnia.10 Mash with an alcoholic strength of 1.1% was distilled in a complete mash distillation apparatus with an old-fashioned column with the same number of intermediate bottoms and a weight of 22 tonnes.

Saatiin alkoholitislettä, joka sisälsi 68 % alko-15 holia ja kaikkiaan 1000-1600 mg/1 orgaanisia epäpuhtauk sia. Alkoholihäviöt tislausjäännöksessä olivat 0,024-0,028 %. Kuumennushöyryn kulutus oli 5,1 t/h.An alcoholic distillate containing 68% of alcohol and a total of 1000-1600 mg / l of organic impurities was obtained. Alcohol losses in the distillation residue were 0.024-0.028%. Heating steam consumption was 5.1 t / h.

Seuraavaksi käytettiin syöttöliuoksena alkoholipitoisuudeltaan 1,6-%:sta mäskiä. Tasoittumisvaihe kesti 20 4-5 tuntia, jolloin alkoholihäviöt tislausjäännöksessä olivat niinkin korkeat kuin 0,03-0,04 %. Vakiintuneessa vaiheessa, kun se pääsi vallitsevaksi, mainitut häviöt olivat 0,024-0,028 %.Next, mash with an alcohol content of 1.6% was used as a feed solution. The equilibration phase lasted 20 4-5 hours, at which time the alcohol losses in the distillation residue were as high as 0.03-0.04%. At the established stage, when it became predominant, said losses ranged from 0.024 to 0.028%.

Vakiintuneessa vaiheessa saatiin alkoholitisle, 25 joka sisälsi alkoholia 70 % ja kaikkiaan 1000-1600 mg/1 orgaanisia epäpuhtauksia.At the established stage, an alcoholic distillate was obtained, containing 70% alcohol and a total of 1000-1600 mg / l of organic impurities.

Tästä voidaan nähdä, että käytettäessä ehdotettua keksintöä, kolonnin 1 paino putoaa 20 %, alkoholihäviöt laskevat puoleen ja alkoholitisleen väkevyys kasvaa hiu-30 kan, kuumennushöyryn kulutus pienenee 10 % ja tasoittumis vaihe lyhenee 12-kertaisesti ja valmistuotteen tuotto nousee 0,7 %. Tämän lisäksi alkoholin laatu on korkeampi johtuen pienemmästä orgaanisten epäpuhtauksien määrästä.From this it can be seen that with the use of the proposed invention, the weight of column 1 is reduced by 20%, the alcohol losses are halved and the alcoholic distillate concentration is increased by 30%, the heating steam consumption is reduced by 10% and the equilibration phase is reduced by 12%. In addition, the quality of the alcohol is higher due to the lower amount of organic impurities.

Esimerkki 3 35 Alkoholipitoisuudeltaan 1,0-%:sta mäskiä (A) syö- 3 tettiin 42 m /h syöttöliuoksen tuloliitännän 4 kautta 16 73461 30. välipohjalle 9 maskin tislauslaitteeseen, jonka kolon-ni 1 oli varustettu 36 välipohjalla 9.Example 3 35 A mash (A) with an alcohol content of 1.0% was fed via a 42 m / h feed solution inlet 4 16 73461 30. to the intermediate base 9 in a mask distillation apparatus, the column 1 of which was provided with 36 intermediate bases 9.

Kolonnin 1 väkevöintilohkon 6 yläosaan 8 kuului neljä välipohjaa 9, joiden kokonaistilavuus oli 0,04 ko-5 lonnin 1 muiden välipohjien kokonaiskapasiteetista. Väke vöintilohkon 6 yläosan 8 poikkileikkausala on 0,60 kolonnin 1 muun osan poikkileikkausalasta. Kolmannella välipohjalla 9 syöttöliuoksen tuloliitännän 4 yläpuolella, ts. väkevöintilohkon 6 yläosan 8 alimmalla välipohjalla 9 höy-10 ryn alkoholipitoisuus oli 28-30 %. Mäskin tislausyksikön kolonni 1 painoi 17 tonnia.The upper part 8 of the concentrating block 6 of column 1 included four intermediate bases 9 with a total volume of 0.04 ko-5 of the total capacity of the other intermediate bases of column 1. The cross-sectional area of the upper part 8 of the concentrating block 6 is 0.60 of the cross-sectional area of the rest of the column 1. In the third intermediate base 9 above the inlet connection 4 of the feed solution, i.e. in the lower intermediate base 9 of the upper part 8 of the concentration block 6, the alcohol content of the steam-10 was 28-30%. Column 1 of the distillation unit of the mash weighed 17 tons.

Saatiin alkoholitislettä (D), joka sisälsi 45 % alkoholia ja orgaanisia epäpuhtauksia yleensä 1000-1200 mg/1, mikä kuvaa alkoholin laatua.An alcoholic distillate (D) containing 45% alcohol and organic impurities was generally obtained at 1000-1200 mg / l, which describes the quality of the alcohol.

15 Seuraavaksi käytettiin syöttöliuoksena alkoholipi toisuudeltaan 1,6-%:sta mäskiä (A), minkä seurauksena al-koholitisleen (D) ja tislausjäännöksen (C) koostumukset muuttuivat. Kuumennushöyryn (B) ja mäskin (A) syöttö ja tisleen (D) palautus suoritettiin suunnitellusti. Tasoit-20 tumisvaihe kesti 10-15 minuuttia ja tuloksena saatiin al koholitislettä (D), joka sisälsi 46 % alkoholia ja orgaanisia epäpuhtauksia kaikkiaan 1000-1200 mg/1. Alkoholihä-viöt olivat 0,005 %. Tasoittumisvaiheen aikana ne pysyi-vät käytännöllisesti katsoen samalla tasolla. Kuumennus-25 höyryn (B) kulutus oli 5,2 t/h. Tasoittumisvaiheen aikana kuumennushöyryn (B) kulutus pysyi käytännöllisesti katsoen muuttumattomana.Next, 1.6% mash (A) was used as the feed solution, as a result of which the compositions of the alcoholic distillate (D) and the distillation residue (C) changed. The supply of heating steam (B) and mash (A) and the recovery of the distillate (D) were carried out as planned. The leveling step lasted 10-15 minutes and resulted in an alcohol distillate (D) containing 46% alcohol and a total of 1000-1200 mg / l of organic impurities. Alcohol losses were 0.005%. During the leveling phase, they remained practically at the same level. The consumption of heating-25 steam (B) was 5.2 t / h. During the equilibration phase, the consumption of heating steam (B) remained virtually unchanged.

Alkoholipitoisuudeltaan 1,0-%:sta mäskiä tislattiin mäskin tislauslaitekokoonpanossa, jossa oli vanhanmallinen 30 kolonni, varustettuna samalla määrällä välipohjalevyjä ja jonka paino oli 19 tonnia.The mash with an alcohol content of 1.0% was distilled in a mash distillation apparatus assembly with an old 30 column, equipped with the same number of intermediate plates and weighing 19 tons.

Saatiin alkoholitislettä, joka sisälsi 42 % alkoholia ja orgaanisia epäpuhtauksia kaikkiaan 1200-1700 mg/1. Alkoholihäviöt tislausjäännöksessä olivat 0,01 %. Kuumen-35 nushöyryn kulutus oli 5,7 t/h.An alcoholic distillate containing 42% alcohol and a total of 1200-1700 mg / l of organic impurities was obtained. Alcohol losses in the distillation residue were 0.01%. The consumption of hot-35 steam was 5.7 t / h.

Il 17 73461Il 17 73461

Seuraavaksi käytettiin syöttöliuoksena alkoholipitoisuudeltaan 1,6-%:sta maskia. Tasoittumisvaihe kesti 2-3 tuntia, jolloin alkoholihäviöt tislausjäännöksessä olivat niinkin korkeat kuin 0,02 %. Kun vakiintunut tilan-5 ne pääsi vallitsevaksi, olivat mainitut häviöt 0,01 %.Next, a mask with an alcohol content of 1.6% was used as the feed solution. The equilibration phase lasted 2-3 hours, when the alcohol losses in the distillation residue were as high as 0.02%. When the stabilized state-5 they became prevalent, the said losses were 0.01%.

Vakiintuneessa tilanteessa saatiin alkoholitislet-tä, jossa alkoholipitoisuus oli 40 % ja orgaanisia epäpuhtauksia kaikkiaan 1200-1700 mg/1.Under steady state, an alcohol distillate was obtained with an alcohol content of 40% and a total of 1200-1700 mg / l of organic impurities.

Tästä voidaan nähdä, että käytettäessä ehdotettua 10 keksintöä, kolonnin paino putoaa 20 %, alkoholihäviöt las kevat puoleen ja alkoholitisleen väkevyys kasvaa hiukan, kuumennushöyryn kulutus vähenee 10 %, tasoittumisvaiheen pituus lyhenee 12-kertaisesti ja valmistuotteen tuotto kasvaa 0,3 %. Tämän lisäksi alkoholin laatu on korkeampi 15 pienemmästä orgaanisten epäpuhtauksien määrästä johtuen.From this it can be seen that with the proposed 10 inventions, the column weight is reduced by 20%, the alcohol losses are halved and the alcoholic distillate concentration is slightly increased, the heating steam consumption is reduced by 10%, the leveling step is reduced by 12 times and the finished product yield is increased by 0.3%. In addition, the quality of the alcohol is higher due to the lower amount of organic impurities.

Kaupallinen käyttöalueCommercial use

Esillä olevaa keksintöä voidaan käyttää parhaiten hyödyksi epäsuoratyyppisissä yksiköissä tai yksittäiskäyt-töisissä laitteissa, joissa on yksi mäskin tislauskolonni.The present invention can be best utilized in indirect type units or in single-use equipment with a single mash distillation column.

Claims (2)

18 7346118 73461 1. Mäskin tislauslaite, johon kuuluu kolonni, jossa on erotus- ja väkevöintilohicot, välipohjia nesteen ja 5 höyryn välistä aineenvaihtoa varten sijoitettuina pitkin kolonnin pituutta, lämmönvaihdin yhdistettynä putkistolla kolonnin väkevöintilohkoon ja liitännät syöttöliuoksen ja kuumennushöyryn kolonniin syöttämistä varten ja tislaus-jäännöksen kolonnista poistamista varten, tunnettu 10 siitä, että kolonnin (1) väkevöintilohkon (6) yläosan (8), joka sijaitsee vähintään toisen välipohjan (9) ja enintään kahdeksannen välipohjan (9) korkeudella syöttöliuoksen tuloliitännästä (4), poikkileikkausala on 0,25-0,64 kertaa kolonnin (1) muun osan poikkileikkausala ja että 15 väkevöintilohkon (6) yläosassa (8) välipohjien (9) kokonaiskapasiteetti on 0,04-0,40 kertaa kolonnin (1) muiden välipohjien (9) kokonaiskapasiteetti.1. A mash distillation apparatus comprising a column with separation and concentration slurries, intermediate bottoms for liquid-vapor metabolism located along the length of the column, a heat exchanger connected by piping to the column for concentrating the feed, and connections for supplying the feed solution and heating characterized in that the cross-sectional area of the concentrate block (6) of the column (1) at a height of at least the second intermediate base (9) and at most the eighth intermediate base (9) from the feed solution inlet connection (4) is 0.25-0.64 times the cross-sectional area of the rest of the column (1) and that in the upper part (8) of the 15 concentration blocks (6) the total capacity of the intermediate bottoms (9) is 0.04 to 0.40 times the total capacity of the other intermediate bottoms (9) of the column (1). 2. Mäskin tislauslaitteen automaattinen ohjausmenetelmä, käsittäen syöttöliuoksen ja kuumennushöyryn ko- 20 lonniin syötön ohjauksen ja alkoholitisleen poiston oh jauksen ja mainittujen parametrien korjaamisen suhteessa alkoholihäviöihin tislausjäännöksessä, tunnettu siitä, että alkoholihäviöt tislausjäännöksessä määritetään höyryfaasin alkoholipitoisuutena tislausjäännökses-25 sä toisen ja viidennen välipohjan (9) väliseltä alueelta kolonnin (1) erotuslohkossa (5). Il2. An automatic control method for a mash distillation apparatus, comprising controlling the feed solution and heating steam to the column and controlling the removal of alcoholic distillate and correcting said parameters with respect to alcohol losses in the distillation residue, characterized in that the alcohol losses in the distillation residue in the separation block (5) of the column (1). Il