FI66627C - FRAMSTAELLNINGSFOERFARANDE FOER BLANDKONDENSATER OCH DERAS ANVAENDNING I LIMBLANDNINGAR - Google Patents
FRAMSTAELLNINGSFOERFARANDE FOER BLANDKONDENSATER OCH DERAS ANVAENDNING I LIMBLANDNINGAR Download PDFInfo
- Publication number
- FI66627C FI66627C FI803815A FI803815A FI66627C FI 66627 C FI66627 C FI 66627C FI 803815 A FI803815 A FI 803815A FI 803815 A FI803815 A FI 803815A FI 66627 C FI66627 C FI 66627C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- formaldehyde
- melamine
- phenol
- solution
- mixed
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J161/00—Adhesives based on condensation polymers of aldehydes or ketones; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J161/34—Condensation polymers of aldehydes or ketones with monomers covered by at least two of the groups C09J161/04, C09J161/18 and C09J161/20
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G14/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with two or more other monomers covered by at least two of the groups C08G8/00 - C08G12/00
- C08G14/02—Condensation polymers of aldehydes or ketones with two or more other monomers covered by at least two of the groups C08G8/00 - C08G12/00 of aldehydes
- C08G14/04—Condensation polymers of aldehydes or ketones with two or more other monomers covered by at least two of the groups C08G8/00 - C08G12/00 of aldehydes with phenols
- C08G14/06—Condensation polymers of aldehydes or ketones with two or more other monomers covered by at least two of the groups C08G8/00 - C08G12/00 of aldehydes with phenols and monomers containing hydrogen attached to nitrogen
- C08G14/10—Melamines
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
- Processing Of Color Television Signals (AREA)
- Ultra Sonic Daignosis Equipment (AREA)
Abstract
Description
1 666271 66627
Sekakondensaattien valmistusmenetelmä ja niiden käyttö liimaseoksissaMethod of preparation of mixed condensates and their use in adhesive mixtures
Saksalaisesta patenttijulkaisusta DE 20 20 481 5 tunnetaan sekakondensaatteja, joita melamiini, virtsa-aine ja fenoli muodostavat formaldehydin, kanssa ja jotka vesi-liuoksina sopivat sideaineiksi (liimausaineiksi) puunlii-maukseen ja kestävät sääolosuhteita paremmin kuin tähän tarkoitukseen ennestään tunnetut virtsa-ainehartsit.German patent publication DE 20 20 481 5 discloses mixed condensates formed by melamine, urea and phenol with formaldehyde and which, as aqueous solutions, are suitable as binders (sizing agents) for wood gluing and withstand weather conditions better than previously known urine resins.
10 Tällaisilla sekakondensaateilla voidaan valmistaa esim. sellaisia lastulevyjä, jotka kestävät pitkäaikaista ulkoilman vaikutusta.10 Such mixed condensates can be used, for example, to produce chipboards that can withstand the effects of long-term outdoor air.
Tällaisten hartsien valmistuksen yksinkertaistamiseksi ja ominaisuuksien parantamiseksi on julkaisussa 15 DE 23 05 983 ehdotettu suhteellisen monimutkaista fenolin, virtsa-aineen, melamiinin ja formaldehydin seka-kondensointia vain osittaisen määrän kanssa aminomuovin-muodostajaa ja näin saadun sekakondensaatin sekoittamista tavallisen aminomuovihartsin kanssa. Tällä tavalla 20 saatujen hartsien säänkestävyys ei ole niin hyvä kuin haluttaisiin ja lisäksi pitää kondensoida keskenään, joskin aikaisempaa pienemmässä määrin, 4 erilaista ainetta, nimittäin melamiin, virtsa-aine, fenoli ja formaldehydi, jolloin teknisessä mittakaavassa esiintyy jatkuvasti an-25 nostelu- ja valvontaongelmia.In order to simplify the preparation and improve the properties of such resins, DE 23 05 983 proposes a relatively complicated mixed condensation of phenol, urea, melamine and formaldehyde with only a partial amount of an aminoplastic former and the mixing of the thus obtained mixed condensate with an ordinary amino resin. The weathering of the resins obtained in this way is not as good as would be desired and in addition 4 different substances, namely melamine, urea, phenol and formaldehyde, have to be condensed with each other, albeit to a lesser extent, with constant lifting and monitoring problems on a technical scale. .
Muita ehdotuksia sekakondensaattien valmistamiseksi fenoleista ja aminomuoveista sisältyy esim. julkaisuihin DE 891 023, DE 17 20 416, CH 445 859 ja US 3 321 551, mutta näissä kaikissa pääpaino on muissa sei-30 koissa kuin nyt käsillä olevassa keksinnössä ja päämäärät halutaan saavuttaa muilla keinoilla, mitä tulee reaktio-tapaan, reaktiojärjestykseen ja reagoivien aineiden määriin .Other proposals for the preparation of mixed condensates from phenols and amino resins are included, for example, in DE 891 023, DE 17 20 416, CH 445 859 and US 3 321 551, but all of these focus on aspects other than the present invention and the objects are to be achieved by other means. , in terms of reaction mode, reaction order and amounts of reactants.
Tämän keksinnön tarkoituksena on nimittäin valmis-35 taa formaldehydin ja fenolin, melamiinin sekä virtsa-aineen välisiä sekakondensaatteja tai kondensaattiseoksia entistä yksinkertaisemmin ja näin saada aikaan hartseja, 2 66627 jotka puun liima-aineissa vapauttavat vähemmän formaldehydiä, kuin tähän mennessä on näyttänyt mahdolliselta.It is an object of the present invention to make mixed condensates or condensate mixtures between formaldehyde and phenol, melamine and urea more simply and thus to provide resins which 2 66627 release less formaldehyde in wood adhesives than has hitherto been possible.
Keksintö koskee menetelmää, jolla voidaan valmistaa fenolin ja melamiinin sekakondensaatteja formeldehydin kans-5 sa vesiliuoksessa niin, että a) formaldehydi kondensoidaan fenolin kanssa moolisuhteessa 4:1 - 10:1 ennestään tunnetulla tavalla vesiliuoksessa alku-pH:n ollessa vähintään 7,5 rajoittamattoman veteensekoittumisen rajaan asti (tai veteensekoittumisen raja-arvoon 5-paino-%risessa magnesium-10 sulfaattiliuoksessa) ja b) näin saatu kondensaatin vesiliuos kondensoidaan käyttämällä 0,3 moolia melamiinia yhtä for-maldehydimoolia kohti pH-alueella 7,5 - 10 veteensekoittumisen raja-arvoon asti edellyttäen, että käytetty formalde-hydimäärä melamiinin ja fenolin moolisumman perusteella 15 laskettuna on vähintään 1,5.The invention relates to a process for the preparation of mixed condensates of phenol and melamine with formeldehyde in aqueous solution, such that a) formaldehyde is condensed with phenol in a molar ratio of 4: 1 to 10: 1 in a known manner in aqueous solution with an initial pH of at least 7.5 and (b) the aqueous condensate solution thus obtained is condensed using 0.3 moles of melamine per mole of formaldehyde in the pH range of 7.5 to 10 to the limit of mixing with water to the limit of mixing with water to a limit of 5% by weight in a 5% by weight magnesium-10 sulphate solution. provided that the amount of formaldehyde used, calculated on the basis of the molar sum of melamine and phenol, is not less than 1.5.
Näin saatu sekakondensaatti sekoittuu kaikissa suhteissa tavallisiin virtsa-ainehartsiliuoksiin.The mixed condensate thus obtained is mixed in all proportions with ordinary urea resin solutions.
Sitä voidaan sellaisenaan käyttää säänkestäviin lii-maustarkoituksiin.As such, it can be used for weatherproof gluing purposes.
20 Taloudellisista syistä on kuitenkin mahdollista käyt tää liimaseoksissa sekakondensaatteja, jotka sisältävät korkeintaan 70 % virtsa-ainetta (laskettuna hartsin kiin-toainepitoisuuden mukaan) ilman, että säänkestävyyttä antavat ominaisuudet menetetään.20 However, for economic reasons, it is possible to use mixed condensates in adhesive mixtures containing not more than 70% urea (calculated on the solids content of the resin) without losing the weather-resistance properties.
25 Kun ensin fenoli kondensoidaan formaldehydiylimäärän kanssa ja sen jälkeen kondensoidaan mukaan melamiini emäksisissä olosuhteissa, saadaan yhdessä työvaiheessa aikaan fenolin, melamiinin ja formaldehydin sekakondensaatteja, jotka voidaan sekoittaa tavallisiin markkinoilla oleviin 30 virtsa-ainehartseihin, ja jotka ovat edullisia säänkestäviä puun liima-aineita sinänsä tai virtsa-ainehartseihin sekoitettuina.When the phenol is first condensed with excess formaldehyde and then the melamine is condensed under basic conditions, mixed condensates of phenol, melamine and formaldehyde are obtained in one step, which can be mixed with common commercial urea resins on the market and are preferred weather-resistant wood adhesives or wood adhesives. mixed with resins.
Fenolin, melamiinin ja formaldehydin kondensaatissa pitäisi formaldehydin moolisuhteen muihin kondensaatiokom-35 ponentteihin olla noin 1,5-2,2:1, josta seuraa, että melamiinin osuus fenolin ja melamiinin moolisumman perusteella laskettuna on noin 0,4-0,9.In the condensate of phenol, melamine and formaldehyde, the molar ratio of formaldehyde to the other condensation components should be about 1.5-2.2: 1, with the result that the proportion of melamine, based on the molar sum of phenol and melamine, is about 0.4-0.9.
3 66627 Tällöin on valmiissa seoksessa edullista saavuttaa sellainen tilanne, että kokonaismoolisuhteessa on 1,1-2,5, edullisesti 1,1-1,7 moolia formaldehydiä, laskettuna mela-miinin, virtsa-aineen ja fenolin moolisummasta, ja fenolia 5 on 0,05-0,5 moolia melamiinin tai virtsa-aineen 0,1-0,9 moolia kohti (melamiini ja virtsa-aine joka kerta täydennettynä luvuksi 1).In this case, it is advantageous in the finished mixture to achieve a situation in which the total molar ratio is 1.1 to 2.5, preferably 1.1 to 1.7 moles of formaldehyde, based on the molar sum of melamine, urea and phenol, and the phenol 5 is 0. , 05-0.5 moles per 0.1-0.9 moles of melamine or urea (melamine and urea each time supplemented to Chapter 1).
On ymmärrettävää, ettei pienempien virtsa-ainemäärien käyttöön fenolipitoisten hartsikomponenttien valmis-10 tusvaiheessa kannata pyrkiä, vaikkei se valmistusta haittaakaan, jos kondensaatiovaiheet suoritetaan keksinnön mukaisessa järjestyksessä eli ensin saatetaan fenoli reagoimaan formaldehydin kanssa.It will be appreciated that the use of lower amounts of urea in the preparation step of phenolic resin components is not advisable, although it will not interfere with the preparation if the condensation steps are carried out in the order of the invention, i.e. the phenol is first reacted with formaldehyde.
Menetelmän toteuttaminen yksityiskohtaisesti tapah-15 tuu seuraavasti:The detailed implementation of the method is as follows:
Ensin saatetaan - panoksittain tai jatkuvatoimisesta - fenoli reagoimaan formaldehydin vesiliuoksen kanssa, jossa on ylimäärä formaldehydiä, lämmityksen alaisena ja lisätään niin paljon alkaliemästä, että pH pysyy arvossa 20 8,5 tai sen yläpuolella. Tarvittaessa lisätään alkaliemäs tä pH-arvoon 9 asti ja kondensointia valvotaan 5-%:isen magnesiumsulfaattiliuoksen avulla.First, the phenol is reacted - batchwise or continuously - with an aqueous solution of formaldehyde in excess of formaldehyde under heating and so much alkali is added that the pH remains at or above 8.5. If necessary, an alkali base is added up to pH 9 and the condensation is monitored with 5% magnesium sulfate solution.
Jäähdytetään ja lisätään niin paljon melamiinia, että formaldehydin kokonaismoolisuhde fenolin ja mela-25 miinin moolisummaan on noin 1,75 (esim. 1,5-2,2).Cool and add enough melamine such that the total molar ratio of formaldehyde to the molar sum of phenol and melamine is about 1.75 (e.g., 1.5-2.2).
Mukaan sekoitetun ja liuotetun melamiinin annetaan kondensoitua pH-arvoa säätäen (lisätään emästä) veteense-koittumisen raja-arvoon asti. Teknisesti tavallisessa 55-65 %:n hartsikonsentraatiossa on hartsiliuoksen viskosi-30 teetti noin 200-600mPas. (20°C) .The melamine, mixed and dissolved, is allowed to adjust to the condensed pH (base is added) up to the water mixing limit. At a technically standard resin concentration of 55-65%, the viscosity of the resin solution is about 200-600 mPas. (20 ° C).
Edellä mainitut sekakondensaatit voidaan sekoittaa tavallisiin virtsa-aine-formaldehydikondensaattipohjäisiin (UF) puunliimausaineisiin. Edullisia UF-kondensaatteja ovat ne, joiden formaldehydipitoisuus on sama kuin nykyään 35 sellaisenaan käytettävässä UF-liimassa, esim. moolisuhde 1:1-1,8:1.The above-mentioned mixed condensates can be mixed with ordinary urea-formaldehyde condensate-based (UF) wood sizing agents. Preferred UF condensates are those having the same formaldehyde content as the UF adhesive currently used as such, e.g. a molar ratio of 1: 1 to 1.8: 1.
4 666274,66627
Esimerkki 1 4 005 kg:aan formaldehydin 40-% vesiliuosta lisätään 687 kg fenolia ja 40 kg natriumhydroksidin 50-% vesiliuosta/ seos kuumennetaan 90°C:seen samalla sekoittaen ja kon-5 densoidaan tässä lämpötilassa noin 30 minuuttia. Saatu liuos jäähdytetään 25°C:seen ja siihen lisätään 2400 kg melamii-nia samalla sekoittaen. Reaktioseos kuumennetaan 90°C:seen ja sen annetaan reagoida 90-95°C:ssa noin 50 minuuttia niin, että saavutetaan viskositeettiarvo 300 mPas (20°C). Vakio-10 pH-arvon ylläpitämiseen tarvitaan vielä 6 kg natriumhydroksidin 50-% vesiliuosta.Example 1 To 4,005 kg of a 40% aqueous solution of formaldehyde is added 687 kg of phenol and 40 kg of a 50% aqueous solution of sodium hydroxide / mixture is heated to 90 ° C with stirring and condensed at this temperature for about 30 minutes. The resulting solution is cooled to 25 ° C and 2400 kg of melamine are added with stirring. The reaction mixture is heated to 90 ° C and allowed to react at 90-95 ° C for about 50 minutes to reach a viscosity of 300 mPas (20 ° C). An additional 6 kg of 50% aqueous sodium hydroxide solution is required to maintain a constant pH of 10.
Näin saatu hartsiliuos jäähdytetään 25°C:seen ja lisätään 5 952 kg:aan tavallista markkinoilla olevaa vesipitoista virtsa-aine-formaldehydi-liimaushartsia, jossa for-15 maldehydin ja virtsa-aineen välinen moolisuhde on 1,8:1 ja kiinteän aineen pitoisuus 65 %.The resin solution thus obtained is cooled to 25 ° C and added to 5,952 kg of a standard commercial urea-formaldehyde sizing resin having a molar ratio of form-15 to maldehyde to urea of 1.8: 1 and a solids content of 65. %.
Liimaushartsiseoksella on seuraavat ominaisuudet:The sizing compound has the following properties:
Viskositeetti 550 mPas (20°C) pH-arvo 20°C:ssa: 8,9 20 Ominaispaino 20°C:ssa: 1,278Viscosity 550 mPas (20 ° C) pH at 20 ° C: 8.9 20 Specific gravity at 20 ° C: 1.278
Kiinteän aineen pitoisuus: 63,5 %Solids content: 63.5%
Hyytelöitymisaika 50°C:ssa: 35 min (kun on lisätty 10 % 15-%:ista NH^Cl-liuosta) 25 Varastointisäilyvyys 20°C:ssa vähintään 4 viikkoa.Gelling time at 50 ° C: 35 min (after addition of 10% 15% NH 4 Cl solution) 25 Shelf life at 20 ° C for at least 4 weeks.
Esimerkki 2 5,666 kg:aan formaldehydin 40-% vesiliuosta lisätään 850 kg fenolia ja 51 kg 50-% natriumhydroksidiliuosta, seos 30 kuumennetaan 90°C:seen samalla sekoittaen ja esikondensoi-daan 30 minuuttia tässä lämpötilassa. Saatu liuos jäähdytetään 25°C:seen ja lisätään 3400 kg melamiinia samalla sekoittaen. Reaktioseos kuumennetaan 90°C:seen ja annetaan reagoida tässä lämpötilassa 60 minuuttia niin, että visko-35 siteetiksi tulee 350 mPas (20°C). Jotta pH saadaan pidetyksi vakiona arvossa 8,9, pitää lisätä vielä 8 kg 50-% nat- 5 66627 riumhydroksidiliuosta. Seos jäähdytetään 25°C:seen ja lisätään 7 040 kg virtsa-aine-formaldehydiliimaushartsia, joka on saatu seuraavalla tavalla: 10 000 kg taan vesipitoista esikondensaatiotuotetta, 5 joka sisältää 4850 kg formaldehydiä moolisuhteessa 4:1 virtsa-aineeseen sidottuna, lisätään 3230 kg virtsa-aine-liuosta (68 %, 70°C:sena) ja 1310 kg metanolia, pH säädetään 25-%:isella natriumhydroksidiliuoksella arvoon 7,3 ja kuumennetaan 90°C:seen samalla sekoittaen. Reaktioseos-10 ta pidetään 10 minuuttia tässä lämpötilassa, jolloin pH-arvo laskee. Sitten pH säädetään 20-%:isella muurahaishapolla arvoon 4,5 ja kondensoidaan 90-98°C:ssa samenemis-pisteeseen asti (25°C) (1 osa reaktioseosta laimennetaan 5 osalla kuumaa vettä). Kondensointi kestää noin 50 minuut-15 tia.Example 2 To 5.666 kg of a 40% aqueous solution of formaldehyde are added 850 kg of phenol and 51 kg of 50% sodium hydroxide solution, the mixture 30 is heated to 90 ° C with stirring and precondensed for 30 minutes at this temperature. The solution obtained is cooled to 25 [deg.] C. and 3400 kg of melamine are added with stirring. The reaction mixture is heated to 90 ° C and allowed to react at this temperature for 60 minutes to give a viscosity of 350 mPas (20 ° C). In order to keep the pH constant at 8.9, an additional 8 kg of 50% sodium hydroxide solution must be added. The mixture is cooled to 25 ° C and 7,040 kg of urea-formaldehyde sizing resin obtained as follows are added: 10,000 kg of an aqueous precondensation product containing 4850 kg of formaldehyde in a molar ratio of 4: 1 bound to urea are added, 3230 kg of urine are added. solution (68%, at 70 ° C) and 1310 kg of methanol, the pH is adjusted to 7.3 with 25% sodium hydroxide solution and heated to 90 ° C with stirring. The reaction mixture is kept at this temperature for 10 minutes, at which point the pH decreases. The pH is then adjusted to 4.5 with 20% formic acid and condensed at 90-98 ° C to cloud point (25 ° C) (1 part of the reaction mixture is diluted with 5 parts of hot water). Condensation takes about 50 minutes to 15 minutes.
Kun samenemispiste on saavutettu, reaktio keskeytetään lisäämällä 25-%:ista natriumhydroksidiliuosta niin, että saavutetaan pH-arvo 7,5, ja sen jälkeen lisätään 3120 kg kuumaa virtsa-aineliuosta. Seos jäähdytetään 20 50°C:seen, siitä tislataan alipaineessa pois 3700 kg vettä ja sen jälkeen lisätään vielä 3120 kg virtsa-aineliuosta. Saatu hartsiliuos jäähdytetään nopeasti alle 20°C:seen.When the cloud point is reached, the reaction is stopped by adding 25% sodium hydroxide solution to a pH of 7.5, and then 3120 kg of hot urea solution are added. The mixture is cooled to 50 [deg.] C., 3700 kg of water are distilled off under reduced pressure and then a further 3120 kg of urea solution are added. The resulting resin solution is rapidly cooled to below 20 ° C.
Sillä on seuraavat ominaisuudet:It has the following features:
Veteensekoittuvuus: 1:3,5 25 Viskositeetti: 662 mPas pH-arvo: 8,6 8,6Water miscibility: 1: 3.5 Viscosity: 662 mPas pH: 8.6 8.6
Varastoinninkestävyys: vähintään 3 kuukautta 3Shelf life: at least 3 months 3
Ominaispaino: 1,2775 g/cmSpecific gravity: 1.2775 g / cm
Hyytelöitymisaika (50°C:ssa): 113 min 30 (kun on lisätty 10 % 15-%:ista NH^Cl-liuosta)Gelling time (at 50 ° C): 113 min 30 (after addition of 10% 15% NH 4 Cl solution)
Kondensaattiseoksella on seuraavat ominaisuudet: Viskositeetti: 484 mPas (20°C)The condensate mixture has the following properties: Viscosity: 484 mPas (20 ° C)
Ominaispaino (20°C): 1,272 g/cm^ 35 pH-arvo (20°C): 8,9Specific gravity (20 ° C): 1.272 g / cm 2 pH value (20 ° C): 8.9
Kiinteän aineen pitoisuus: 62,8 % 6 66627Solids content: 62.8% 6,66627
Hyytelöitymisaika (50°C) 67 minuuttia (kun on lisätty 10 % 15-%:ista NH.Cl-liuosta) 4Gelling time (50 ° C) 67 minutes (after addition of 10% 15% NH.Cl solution) 4
Varastoinninkestävyys (20°C): vähintään 4 viikkoa 5 Esimerkki 3 1 548 kg:aan formaldehydin 40-% vesiliuosta sekoitetaan 250 kg fenolia ja 13 kg 50-% natriumhydroksidiliuos-ta, seos lämmitetään 90°C:seen ja pidetään tässä lämpötilassa, kunnes tippa tätä liuosta 5-%:isessa magnesiumsul-10 faattiliuoksessa osoittaa samenemaa. Seos jäähdytetään 25°C:seen ja siihen lisätään 1000 kg melamiinia samalla sekoittaen. Seos kuumennetaan 90°C:seen, jolloin viskositeetti tässä lämpötilassa nousee 60 minuutin sisällä arvoon 400 mPas (20°C), ja pH pidetään koko ajan arvossa 15 8,9 lisäämällä yhteensä 3 kg 50-% natriumhydroksidiliuos- ta.Shelf life (20 ° C): at least 4 weeks Example 3 250 kg of phenol and 13 kg of 50% sodium hydroxide solution are mixed with 1,548 kg of a 40% aqueous formaldehyde solution, the mixture is heated to 90 ° C and kept at this temperature until drops of this solution in 5% magnesium sulphate solution show turbidity. The mixture is cooled to 25 ° C and 1000 kg of melamine are added with stirring. The mixture is heated to 90 ° C, at which point the viscosity at this temperature rises to 400 mPas (20 ° C) within 60 minutes, and the pH is maintained at 8.9 at all times by adding a total of 3 kg of 50% sodium hydroxide solution.
Saatu hartsiliuos jäähdytetään 25°C:seen ja sekoitetaan 2190 kg:aan liimaushartsia, jossa formaldehydin ja virtsa-aineen välinen moolisuhde on 1,1:1 ja kiinteän 20 aineen pitoisuus 66 %.The resulting resin solution is cooled to 25 ° C and mixed with 2190 kg of sizing resin having a molar ratio of formaldehyde to urea of 1.1: 1 and a solids content of 66%.
Seoksella on seuraavat ominaisuudet:The mixture has the following properties:
Viskositeetti: 356 mPas (20°C) pH-arvo (20°C): 9,0Viscosity: 356 mPas (20 ° C) pH-value (20 ° C): 9.0
Ominaispaino (20°C) 1,283 g/cm^ 25 Kiinteän aineen pitoisuus: 63,7 %Specific gravity (20 ° C) 1.283 g / cm 2 Solid content: 63.7%
Hyytelöitymisaika 50°C:ssa: 70 minuuttia (kun on lisätty 10 % 15-%:ista NH^-Cl-liuosta)Gelling time at 50 ° C: 70 minutes (after addition of 10% 15% NH 4 -Cl solution)
Varastoinninkestävyys 20°C:ssa; vähintään 30 6 viikkoaStorage stability at 20 ° C; at least 30 6 weeks
Esimerkki 4 2620 g:aan formaldehydin 40-% vesiliuosta sekoitetaan 500 g fenolia ja 25 g 50-% natriumhydroksidiliuosta, seos kuumennetaan 90°C:seen ja sitä kondensoidaan tässä 35 lämpötilassa 30 minuuttia, jossa vaiheessa tippa näin saatua esikondensaattia osoittaa samenemista 5-%:isessa mag- 7 66627 nesiumsulfaattiliuoksessa. Saatu esikondensaatti jäähdytetään 25°C:seen ja siihen lisätään 2200 g melamiinia samalla sekoittaen. Kun reaktioseos kuumennetaan suljetussa reak-tioastiassa 107°C:seen, nousee paine 1,3 bar:iin.Example 4 500 g of phenol and 25 g of 50% sodium hydroxide solution are mixed with 2620 g of a 40% aqueous formaldehyde solution, the mixture is heated to 90 ° C and condensed at this temperature for 30 minutes, at which point a drop of the precondensate thus obtained shows a cloudiness of 5%. in magnesium 7 66627 sodium sulphate solution. The precondensate obtained is cooled to 25 [deg.] C. and 2200 g of melamine are added with stirring. When the reaction mixture is heated to 107 ° C in a closed reaction vessel, the pressure rises to 1.3 bar.
5 Tämän jälkeen kondensoidaan 20-30 minuuttia vakio- pH-arvossa 8,8, kunnes viskositeetti on 400 mPas (20°C). Saatu hartsiliuos jäähdytetään 25°C:seen ja sekoitetaan 4655 g:aan samaa virtsa-aine-formaldehydi-liimaushartsia, kuin esimerkissä 2 käytettiin.The condenser is then condensed for 20-30 minutes at a constant pH of 8.8 until the viscosity is 400 mPas (20 ° C). The resulting resin solution is cooled to 25 ° C and mixed with 4655 g of the same urea-formaldehyde sizing resin as used in Example 2.
10 Seoksella on seuraavat ominaisuudet:10 The mixture has the following properties:
Viskositeetti: 500 mPas.s (20°C)Viscosity: 500 mPas.s (20 ° C)
Ominaispaino (20°C): 1,284 g/cm^ pH-arvo (20°C): 8,9Specific gravity (20 ° C): 1.284 g / cm 2 pH (20 ° C): 8.9
Kiinteän aineen pitoisuus (50°): 64 % 15 Hyytelöitymisaika 50°C:ssa 105 minuuttia (kun on lisätty 10 % 15-%:ista NH4Cl-liuosta) Varastointikestävyys 20°C:ssa: vähintään 6 viikkoa.Solids content (50 °): 64% 15 Gelling time at 50 ° C 105 minutes (after addition of 10% 15% NH4Cl solution) Storage shelf life at 20 ° C: at least 6 weeks.
Claims (2)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2951957 | 1979-12-22 | ||
| DE2951957A DE2951957C2 (en) | 1979-12-22 | 1979-12-22 | Use of phenol-formaldehyde-melamine mixed condensates in glue resin mixtures |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI803815L FI803815L (en) | 1981-06-23 |
| FI66627B FI66627B (en) | 1984-07-31 |
| FI66627C true FI66627C (en) | 1984-11-12 |
Family
ID=6089386
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI803815A FI66627C (en) | 1979-12-22 | 1980-12-09 | FRAMSTAELLNINGSFOERFARANDE FOER BLANDKONDENSATER OCH DERAS ANVAENDNING I LIMBLANDNINGAR |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0031533B1 (en) |
| AT (1) | ATE7232T1 (en) |
| DE (2) | DE2951957C2 (en) |
| FI (1) | FI66627C (en) |
| GR (1) | GR71009B (en) |
| NO (1) | NO152563C (en) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0277926A3 (en) * | 1987-01-26 | 1990-08-16 | Dynobel A/S | A method for the production of amino resin |
| DE3807402A1 (en) * | 1988-03-07 | 1989-09-21 | Basf Ag | AQUEOUS AMINO RESIN SOLUTIONS FOR FORMALDEHYME ARMY AREA GLUING |
| DE4426002A1 (en) * | 1994-07-22 | 1996-01-25 | Basf Ag | Process for the preparation of aqueous aminoplast resins |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1171154B (en) * | 1958-12-30 | 1964-05-27 | Owens Corning Fiberglass Corp | Process for the production of aqueous dispersions |
| FR1316283A (en) * | 1962-02-27 | 1963-01-25 | Bisterfeld & Stolting | Process for the production of condensation products of phenol and formaldehyde resistant to leakage currents |
| AT296470B (en) * | 1969-12-11 | 1972-02-10 | Wolman Gmbh Dr | Process for the production of a fungicidal and insecticidal binder for the production of wood-based materials |
| BE756365A (en) * | 1970-04-27 | 1971-03-18 | Basf Ag | WOOD GLUE |
| BE795904A (en) * | 1972-02-24 | 1973-08-23 | Ugine Kuhlmann | AMINOPLAST BINDS FOR CELLULOSIC MATERIALS |
| JPS5356291A (en) * | 1976-10-30 | 1978-05-22 | Matsushita Electric Works Ltd | Preparatin of phenol-modified melamine resin |
| JPS5392892A (en) * | 1977-01-26 | 1978-08-15 | Nissan Chem Ind Ltd | Preparation of water-soluble melamine-phenol condensation resin having improved storage stability |
| ES482972A1 (en) * | 1978-07-31 | 1980-04-16 | Borden Inc | Wood Adhesive |
-
1979
- 1979-12-22 DE DE2951957A patent/DE2951957C2/en not_active Expired
-
1980
- 1980-11-15 GR GR63375A patent/GR71009B/el unknown
- 1980-12-09 FI FI803815A patent/FI66627C/en not_active IP Right Cessation
- 1980-12-13 EP EP80107894A patent/EP0031533B1/en not_active Expired
- 1980-12-13 DE DE8080107894T patent/DE3067651D1/en not_active Expired
- 1980-12-13 AT AT80107894T patent/ATE7232T1/en not_active IP Right Cessation
- 1980-12-18 NO NO803861A patent/NO152563C/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO803861L (en) | 1981-06-23 |
| DE2951957A1 (en) | 1981-07-09 |
| NO152563C (en) | 1985-10-16 |
| NO152563B (en) | 1985-07-08 |
| EP0031533A2 (en) | 1981-07-08 |
| DE3067651D1 (en) | 1984-05-30 |
| DE2951957C2 (en) | 1982-11-25 |
| ATE7232T1 (en) | 1984-05-15 |
| FI66627B (en) | 1984-07-31 |
| GR71009B (en) | 1983-03-31 |
| EP0031533B1 (en) | 1984-04-25 |
| FI803815L (en) | 1981-06-23 |
| EP0031533A3 (en) | 1982-01-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4997905A (en) | Process for the preparation of aminoplastic resins having very low formaldehyde emission rates | |
| FI57775C (en) | FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV ETT VAEDERBESTAENDIGT TRAELIM | |
| FI66627B (en) | FRAMSTAELLNINGSFOERFARANDE FOER BLADKONDENSATER OCH DERAS ANVAENDNING I LIMBLANDNINGAR | |
| US4831089A (en) | Method for the production of amino resin | |
| ATE754T1 (en) | PROCESS FOR THE PREPARATION OF SUBSTANTIALLY MONOMERIC METHYLVERAETHERTED METHYLOLMELAMINE. | |
| US4564667A (en) | Urea-formaldehyde resin manufacture | |
| GB1340935A (en) | Wood adhesive | |
| FI89375B (en) | Phenolformaldehyde resins, preferably framed and used | |
| US4011280A (en) | Process for the production of binders for weather-proof wood materials and product | |
| EP0656913A1 (en) | Amino resin and method for producing it. | |
| US4621133A (en) | Preparation of curable etherified aminoplast resins and of surface coating resins | |
| US2239440A (en) | Resinous composition prepared from malonic diamide | |
| FI57604B (en) | FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV ETT BINDEMEDEL FOER MINERALULLPRODUKTER SAERSKILT GLASULLPRODUKTER | |
| NO310880B1 (en) | Mixture suitable as binders for the preparation of lignocellulosic moldings, process for the preparation of mixtures suitable as adhesive resins and the use of the mixtures | |
| FI86073C (en) | KOELDSTABIL VATTENHALTIG LIMHARTSLOESNING, SOM INNEHAOLLER KONDENSATIONSPRODUKTER AV FORMALDEHYD OCH EN KOMBINATION AV FENOL-, UREA- OCH MELAMINKOMPONENTER. | |
| RU2142966C1 (en) | Method of preparing carbamidomelamino-formaldehyde resins | |
| NO136979B (en) | PROCEDURES FOR THE MANUFACTURE OF BINDERS FOR VAST RESISTANT WOOD MATERIALS. | |
| GB2027439A (en) | Wood Adhesive | |
| US2600780A (en) | Urea aldehyde resin and process of producing the same | |
| JPH10168422A (en) | Melamine resin adhesive and its production | |
| CA1241489A (en) | Low formaldehyde emission urea-formaldehyde resins containing a melamine additive | |
| FI114103B (en) | Process for the preparation of aqueous aminoplast resins | |
| SU1761763A1 (en) | Method for production of ureaformaldehyde resins | |
| SU530648A3 (en) | The method of obtaining water-soluble phenol-formaldehyde resins | |
| RU2045540C1 (en) | Method for production of amino-aldehyde resins |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM | Patent lapsed | ||
| MM | Patent lapsed |
Owner name: BASF AKTIENGESELLSCHAFT |