FI56401C - Foerfarande foer att bilda isoleringsglasmembran pao riktade kiselstaolskivor - Google Patents

Description

fa! KUULUTUSJULKAISU c c >ι n 4 [β] (11) UTLAGGNINGSSKRIFT 56401 •*2® C (45) Patentti ayönnetty 10 01 1930

Patent oeddelat (51) Kv.lk.*/lnt.CI.* C 23 D 5/00 SUOMI — FINLAND (21) — P«enttn»eknlrn 1085/7^ (22) H»k«ml$pilvl —Ansttknlngtdtg 10.0U. 7i (23) Alkupiivl—Glltighetsdag 10.OU. 7h

(41) Tullut |ulklMktl — Bllylt offaitllg 12.10.7U

Patentti- ja rekisterihallitus (44) Nihtlvlkslpanon Ja kuuLJulkalwn pvm. —

Patent- och registerstyrelsen ' # Anteku utlagd oeh uti^krtft«n publicwad 28.09.79 (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus —Begird priorltet n. Qlf. 73

Japani-Japan(JP) Λΐ0^0/73 (71) Kawasaki Steel Corporation, No. 1-28, 1-Chome, Kitahonmachi-Dori, — Fukiai-Ku, Kobe City, Japani-Japan(JP) (72) Toshio Irie, Ashiya City, Toshio Ichida, Chiba City, Yasuo Yokoyama,

Ashiya City, Japani-Japan(JP) (7*0 Leitzinger Oy (5*0 Menetelmä eristelasikalvon muodostamiseksi suunnatuille piiteräsle-vyille - Förfarande för att bilda isoleringsglasmembran pä riktade kiselstälskivor Tämä keksintö kohdistuu menetelmään tasaisten ja tarttuvien sähköeris-te magnesiumoksidi-piidioksidi-lasikalvojen muodostamiseksi suunnattujen piiteräslevyjen tai nauhojen eli liuskojen pinnalle kiertämällä rullalle piiteräslevyjä tai nauhoja ja sitten lämpökäsittelemällä tämä rulla korkeassa lämpötilassa.

_ Yleensä sähköeristelasikalvojen muodostamiseksi kylmävalssattu piite-räsnauha omaten halutun lopullisen mitan jatkuvasti lämpökäsitellään lämpötilassa 700 - 900°C useita minuutteja ilmakehässä saman- _ aikaisen hiilenpoiston ja oksidikalvon muodostuksen aikaansaamiseksi, joka kalvo sisältää piidioksidia (SiC^) teräsnauhan pinnoilla, hapettamalla teräksessä olevaa piitä, ja sitten tällainen lämpökäsitelty teräsnauha järjestetään magnesiumoksidia (MgO) pääaineena sisältävän lämpökäsittelyseparaattorin eli -erottimen yhteyteen, kierretään rullalle ja sitten saatetaan lopulliseen hehkutukseen korkeassa lämpötilassa, jolloin edellä selitetyt SiOj ja MgO reagoivat muodostaen lasin kaltaisen eristekalvon piiteräslevyjen pinnoille.

On tunnettua, että magnesiumoksidi vaikuttaa huomattavasti muodostuneeseen lasikalvoon lopullisen hehkutuksen jälkeen ja sen vuoksi on paljon tutkittu tätä asiaa.

2 56401

Kuitenkin magnesiumoksidin ominaisuudet erotinta varten on tutkittu monissa tutkimuksissa, mutta lasikalvot valmistettuna teollisessa mittakaavassa omaavat joskus varjopuolia epätasaisen ulkonäön takia pitkittäisessä ja poikittaessa suunnassa. Tätä epätasaista näköä yleensä kutsutaan "kosteusmalliksi". Kun kosteusmalli ilmenee, niin lasikalvot paikallisesti ovat vahingoittuneet eristysominaisuuksiltaan ja myös tartuntaominaisuuksiltaan alustana olevaan metallilevyyn. On havaittu, että nämä epäkohdat johtuvat seuraavista syistä. Nämä eristävät lasikalvot on muodostettu antamalla erottimena käytetyn magnesiumoksidin reagoida oksidikerroksen kanssa, joka sisältää piidioksidia, jota on muodostunut teräspinnalle rullan kierrosten välille. Tämä reaktio on suuresti ympäröivän atmosfäärin, eli rullan kierrosten välisen atmosfäärin vaikutuksen alainen. Kuitenkin on mahdotonta valmistaa __ näitä välitiloja tasaisesti kylmävalssatun levyn rullalle kierrettyjen kerrosten välillä ja sen vuoksi kaasun läpäisevyys vaihtelee paikallisesti niin, että rullan kerrosten välinen atmosfääri tulee paikallisesti epätasaiseksi. Tällainen atmosfäärin vaihtelu rullan kerrosten välillä vaikuttaa lasikalvon kasvuun ja siten epätasaisuutta ilmenee teräsleyvn pitkittäisessä ja poikittaisessa suunnassa.

Jotta saataisiin välitilat muodostetuksi rullan kerrosten välille ja poistetuksi epätasaisuus, joka ilmenee pääasiassa vetyä olevan atmosfäärin läpikulussa, esitetään esim. USA-patentissa 3,653,984 seuraa- 2 vanlainen menetelmä. Piiteräslevykehiö päällystettynä 10 - 30 g/m magnesiumhydroksidilla asetetaan pohjalevylle varustettuna lukuisilla pienillä rei'illä kaasun läpäisemiseksi ja lämpökäsitellään absorboituneen veden haihduttamiseksi edellä selitetystä hydroksidista muodostuen siten välitiloja rullan kerrosten välillä, ja hehkutusilmakehän kaasu pakolla järjestetään mainittuihin välitiloihin pienten reikien kautta. Kuitenkin tämä menetelmä vaatii korkeat asennuskustannukset ja tällöin on tarpeellista aina pitää pohjalevy tasaisesti kosketuksessa rullan päätypinnan kanssa niin, että on vaikea aikaansaada käytännössä järjestettyä tämä menetelmä toimimaan teollisessa mittakaavassa. Lisäksi, jotta järjestettäisiin atmosfäärin kulku tehokkaaksi, on tarpeellista käyttää magnesiumhydroksidia niin suurena määränä 2 kuin 10 - 30 mg/m ja tämä kohottaa kustannuksia.

Tämän keksinnön tarkoituksena on poistaa eristelasikalvon epätasaisuuden ja alhaisen tartuntakyvyn eli kiinnittymisen epäkohdat käyttämättä kalliita laitoksia, jota ei ole toistaiseksi ratkaistu tavanomaisella menetelmällä eristelasikalvojen muodostamiseksi.

3 :· 6 ! υ 1

Keksijät ovat valmistaneet magnesiumoksidia erilaisilla vaihtelevilla ominaisuuksilla eri tavoin ja suorittaneet kokeita eristelasikalvojen muodostamiseksi ja tuloksena on havaittu, että eristelasikalvo omaten tasaisen ulkonäön ja lujan kiinnittymisen missä tahansa pitkittäisessä suunnassa ja poikittaisessa sunnassa rullan molemmilla sivuilla voidaan muodostaa säätämällä käytettävän magnesiurnoksidin osaskokoa erottimessa sopivalla alueella muuttamatta tavallista laitelmaa. Tätä havaintoa hyväksikäyttäen keksinnön tarkoitus saavutetaan oheisen patenttivaatimuksen tunnusmerkkiosassa määritetyllä tavalla.

^ Mitä tulee käytettävän magnesiurnoksidin osakokoon piiteräslevyn hehku-tuserottimeen joitakin ehdotuksia on tehty, esim. USA-patentissa 2,906, 645, USA-patentissa 3,186,867 ja japanilaisessa patenttihakemuksessa 14,162/70. USA-patentissa 2,906,645 esitetään, että tällainen osaskoko on se, joka edullisesti 92 % kaikista osasistaan läpäisee 325 meshin seulan ja osaskoon keskiarvo on 5 - 15 μ. USA-patentissa 3,186,867 esitetään, että magnesiumoksidijauheiden kidekoko on edullisesti 170-208 A yksikköä. Japanilaisessa patenttihakemuksessa 14,162/70 esitetään, että magnesiumoksidi sisältäen vähintään 70 % osasia pienempiä kuin 3 μ on suositeltava. USA-patentissa 2,906,645 ja japanilaisessa patenttihakemuksessa 14,162/70 käytetty sanonta "osaskoko" ei tarkoita primääristen osasten kokoa vaan sekundääristen osasten kokoa, jotka ovat mitatut seula- tai sedimentointitasapainomenetelmillä. Toisaalta kidekoko USA-patentissa 3,186,867 tarkoittaa primääristen osasten kokoa ja on mitattu X-säde-difraktiohuippujen levitysviivalla. USA-patentissa 3,186,867 ei ole mitään selitystä sekundääristen osasten kokoon nähden, mutta jotta saataisiin primäärinen osaskoko noin 200 A, niin lähtömagnesiumhydrok-sidi tai magnesiumkarbonaatti täytyy kalsinoida suhteellisen alhaisessa lämpötilassa (alempi kuin 800°C) ja tällaisessa alhaisessa lämpötilassa keskinäinen primääriosasten sintrausmäärä on hyvin alhainen niin, että sekundääristen osasten osaskoko on myös hyvin pieni. Kuten edellä on mainittu, magnesiurnoksidin sekundääristen osasten osaskoko, joita tähän asti on käytetty piiteräslevyjen hehkutuserottimena, on pienempi kuin 325 meshiä (44 μ) ja osaskoko on suositeltu olevan vähäisempi kuin 15 μ pääasiassa ottamalla huomioon magnesiurnoksidin käyttö teräslevyillä. Yleensä magnesiurnoksidin päällyste teräslevypinnoille järjestetään seuraavalla tavalla. Magnesiurnoksidin vesiliete lisätään teräslevylle ja lisättyä määrää säädetään puristetelalla ja vapaa vesi poistetaan kuivausuunissa ja sitten siten käsitelty levy kierretään. Magnesiumoksidi omaten suurta osaskokoa on alhainen liitännässä teräs-levyyn ja siten tällä tavoin liitetty magnesiumoksidi helposti putoaa pois kosketuksella tyhjäkäyntirullan kanssa tai taivutuksessa sitä

4 )b4Ö I

kehittäessä* Lisäksi, jos on olemassa magnesiumoksidin osasia omaten suuremman osaskoon teräslevyllä, niin osaset pyrkivät tekemään kehin-täkerrokset sellaiseksi, että ne liukuvat toistensa suhteen ja kehintä voi muodostua teleskooppimaiseksi ja kehiön päätypinta tulee epätasaiseksi.

Tällaisista syistä magnesiumoksidin, joka omaa suuren osaskoon, käyttöä on vältetty. Kuitenkin keksijät ovat tutkineet magnesiumoksidin osaskoon vaikutusta eristelasikalvon muodostuksessa suunnatuille pii-teräslevyille yksityiskohtaisesti ja todenneet, että kun magnesiumoksi- ~ di omaten tällaisen osaskoon jakautuman kuin 1 - 20 % osasia läpäisee 100 meshin seulan mutta ei läpäise 325 meshin seulaa käytetään erottimena, niin voidaan helposti saavuttaa hyvin tasainen eristelasikalvo. —

Ennen tätä havaintoa keksijät ovat usein tutkineet sitä, että eristelasikalvon tasaisuus, joka on muodostettu piiteräslevyn pinnalle pitkittäisessä suunnassa ja poikittaisessa suunnassa vaihtelee suuresti riippuen magnesiumoksidin laadusta ja että myös käytettäessä samanlaista magnesiumoksddia epätasaisuutta ilmenee riippuen tuotantomäärästä.

Jotta saataisiin selville epätasaisuus hyvin, niin keksijät ovat laajasti tutkineet epäpuhtauden, osaskoon ja magnesiumoksidin hydrataation vaikutusta. Tuloksena koskien epäpuhtautta ja hydrataatiota on havaittu, että jos magnesiumoksidin epäpuhtaus on vähemmän kuin 1,0 % CaO, vähemmän kuin 0,6 % SO^, vähemmän kuin 0,04 % Cl, vähemmän kuin 0,2 % B ja vähemmän kuin 0,04 % alkalimetallia, joka on epäpuhtaus tavallisesti saatavissa olevalla magnesiumoksidilla ja hydrataation määrä on vähempi kuin 8 % hydrataatiokokeessa 20°C:ssa 30 minuutin ajan, niin ei ole olemassa mitään selvää suhdetta tasaisen eristelasikalvon muodostuksen ja epäpuhtauden ja hydrataation välillä,vaikka on selvä suhde olemassa muodostetun lasikalvon tasaisuuden ja osaskoon jakautuman välillä. Menetelmänä sekundääristen osasten osaskoon jakautuman mittaamiseksi on hyvin tunnettua seulamenetelmä, foto-sedimentaatiomenetel-mä, sedimentaation tasapainomenetelmä ja Coulter-laskumenetelmä. Kuitenkin tulokset mitattuna näillä neljällä menetelmällä saman näytteen suhteen eivät satu yhteen toistensa kansa. Tämä on otaksuttavasti pohjautunut koostumusasteen eroavuuteen johtuen menetelmän erilaisuudesta näytesuspension dispergoimiseksi ja kunkin menetelmän mittausrajasta.

Keksijät ovat tutkineet edellä selitettyjen erilaisten osaskokojen mittaustulosten suhdetta saadun lasikalvon ominaisuuksiin, joka on muodostettu käyttämällä lukuisia maenesiumokside-ia valmistettuna vaih- 5 56401 dellen lähtöaineita ja kalsinointi- ja seulontaolosuhteita, ja todenneet, että selvä suhteellisuus magnesiumoksidiosasten määrän (suurempia kuin 44 u), jotka eiyät kulje 325 meshin seulan läpi seulako-keessa, ja lasikalvon tasaisuuden välillä on olemassa. Keksijöitten kokeellisista tuloksista on havaittu, että tasainen eristelasikalvo voidaan aikaansaada käyttämällä magnesiumoksidiosasia, 1 - 20 %, edullisesti 3 - 15 %, jotka läpäisevät 100 meshin seulan mutta eivät 325 meshin seulaa seulakokeessa. Kun käytetty magnesiumoksidi sisältää vähemmän kuin 1 painoprosenttia osasia, jotka läpäisevät ioo mes-_ hin seulan mutta eivät 325 meshin seulaa, niin vaikutusta päällysteen parannuksessa ja tasaisuudessa ei voida saavuttaa, vaikka jos taas magnesiumoksidi sisältää enemmän kuin 20 %, niin lisätyn magnesiumoksi-din putoamismenetys lisääntyy päällystyksen ja teräsnauhan kehinnän aikana, kuten edellä on mainittu ja sen vuoksi tällainen määrä ei ole taloudellista, joten alue 3 - 15 % on tehokkain ja helpoin käsittelyssä.

Magnesiumoksidia valmistetaan yleensä kalsinoimalla syntetisoitua magnesiumhydroksidia tai emäksistä magnesiumkarbonaattia korkeassa lämpötilassa panostyyppisessä uunissa tai pyörivässä uunissa. Ulkopuolisen kuumennuksen omaavaa pyörivää uunia voidaan käyttää homogeenisen mag-nesiumoksidin kanssa jatkuvasti mutta kalsinoinnin lämpötilaa ei voida kohottaa korkeammaksi kuin ]000°C, ja on vaikeaa aikaansaada magnesium-oksidiosasten sintraus, ja siten magnesiumoksidia, jolla on suuri osaskoko, ei voida aikaansaada. Jos käytetään panostyyppistä uunia, ^ niin lähtöaine varastoidaan tulenkestävän uunin pohjalle useiden kymmenien senttimetrien paksuudelle ja kuumennetaan polttimon tai sähkö-kuumentimen suoralla liekillä niin, että suhteellisen suuri lämpötilan - erotus aikaansaadaan osan vaihtelulla varastoalustassa, ja kohotetun lämpötilan osalla noin 1300°C, esim. osaskasvu ja sintraus edistyy ja karkeita osasia voidaan saada mutta sillä osalla, jossa lämpötila on kuumennettu noin 800°C, esim. saadaan vain hienoja osasia. Sitten kalsinoitu magnesiumoksidi jauhetaan ja luokitellaan. Kun luokittelu toimitetaan 100 meshin seulalla, niin kaikki osaset kulkien tämän seulan läpi ovat pienempiä kuin 150 μ ja se osasten määrä, joka kulkee 100 meshin seulan läpi mutta ei 325 meshin (414 μ) voidaan säätää 1-20 % valitsemalla kalsinoinnissa varaston paksuus, polttimon lämpötila ja jauhamisolosuhteet oikein.

Toisaalta kun luokittelu suoritetaan ilmaluokittelijalla, niin on mahdollista luokitella magnesiumoksidin jokainen osaskoko valitsemalla 6 56401 levyn kulma, aukon leveys ja roottorin kierrosten lukumäärä, mutta kun toiminta on. suoritettu siten, että osaset (44 - 150 μ), jotka läpäisevät 100 meshin seulan ja eivät läpäise 325 meshin seulaa, tulevat olemaan 1 - 20 %, niin ei voida välttää sitä, että osaset (enemmän kuin 150 μ), jotka eivät läpäise 100 meshin seulaa, sekoittuvat määrätyssä määrin. Kuitenkin koe osoitti, että jos osasia (enemmän kuin 150 μ), jotka eivät läpäise 100 meshin seulaa, on vähemmän kuin muutamia prosentteja, niin tällä ei ole mitään vaikutusta lasikalvon muodostuksessa. Myös jos tällaisten karkeiden osasten sisältö esimerkiksi on enemmän kuin 10 %, niin tasainen eristelasikalvo muodostuu, mutta _ osaset menevät päällystyslaitteen lietesäiliön pohjalle ja lisäksi osaset putoavat helposti päällystyksen ja kuivauksen jälkeen, joten niitä ei ole tehokasta käyttää, niin että tällaiset osaset eivät ole talou- _ dellisesti edullisia.

Magnesiumoksidia, jolla on korkea hydrataatio-ominaisuus, ja joka on saatu kalsinoimalla emäksistä magnesiumkarbonaattia käyttämällä pyörivää uunia, käytetään usein erottimena suunnatun piiteräsnauhan lopullisessa hehkutuksessa, mutta magnesiumoksidissa, joka on saatu tällä tavalla, primääristen osasten koko on niin pieni kuin 400 - 700 A ja lisäksi kalsinointilämpötila on alhainen niin, että sekundääriset osaset ovat pieniä ja osasia (enemmän kuin 44 u), jotka eivät läpäise 325 jaon seulaa vähemmän kuin 0,1 %. Eristelasikalvo saatuna lisäämällä tällaista magnesiumoksidia ja järjestämällä lopullinen hehkutus on huono tasaisuudeltaan pitkittäisessä suunnassa ja poikittaisessa suunnassa ja kosteusmalleja muodostuu usein. Kuitenkin, jos tällaista magnesium-oksidia sekoitetaan sopivan määrän kanssa karkeaa magnesiumoksidia saatuna kalsinoimalla panostyyppisessä uunissa korkeassa lämpötilassa, niin lasikalvo voidaan saada tällöin parannetulla tasaisuudella. Mutta -myös tässä tapauksessa saadun sekoitetun magnesiumoksidin osaskoon jakautuma täytyy valita niin, että osasia, jotka eivät läpäise 325 meshin seulaa, on 1 - 20 %, Esimerkiksi jos sekoittaen 70 % magnesiumoksidia, joka on valmistettu pyörivällä uunilla, 30 % magnesiumoksidin kanssa, joka on valmistettu panostyyppisellä uunilla, magnesiumoksidin karkeita osasia valmistettuna panostyyppisellä uunilla, jotka eivät läpäise 325 meshin seulaa, täytyy olla määrässä enemmän kuin 3 %.

Tämän keksinnön mukaisesti, jos osasia (44 - 150 μ), jotka läpäisevät 100 meshin seulan ja eivät 325 meshin seulaa, sisältyy määrään 1 - 20 %, niin ei ole tärkeää osaskoon jakautuma pienemmällä kuin 325 meshiä 7 56401 (vähemmän kuin 44 μ). Esimerkiksi jos osaskoko mitataan foto-sedimen-taatiamenetelmällä, niin osasten paino pienempien kuin 3 μ voi olla noin 30 % magnesiumoksidissa kalsinoituna panostyyppisessä uunissa, kun taas paino voi olla noin 85 % magnesiumoksidissa kalsinoituna pyörivällä uunilla.

Eräs syy, että karkeita magnesiumoksidin osasia tähän asti siten on vältetty hehkutuserottimena pohjautuu siihen, että kun siten lisätty ja kuivattu teräsnauha kierretään, niin nauha liukuu karkeilla osasil- _ la ja rullan päätypinta tulee epätasaiseksi teleskooppimuodossa. Kuitenkin epäsäännöllisen rullalle kiertämisen probleema on ratkaistu kehittämällä keskiöimislaite, joka siirtää rullien kiertoakselia kohti rullan reunaa ja suurentamalla rullallekiertämisjännitystä. Yleensä jos rullakiertämisjännitys suurenee, kun rulla on siirretty pois kier-toakselilta, niin kierrosmuotoilu rullassa kutsuttuna "murtamiseksi” voi muodostua, kuten esitetään kuviossa 1, ja taasen jos jännitys on heikko, niin rulla muotoutuu tasaiseksi litteäksi, kuten esitetään kuviossa 2. Murtumaosaa ei saa tarttumaan aukikiertämiskelaan, kun taas litteäksi muodostettu rulla on vaikea käsitellä ja kuljettaa hehkutus-uuniin. On havaittu, että on olemassa suhde erottimen osaskoon ja mur-tumismuodostuksen tai litistymismuodostuksen välillä, ja jos erottimen osaskoko on pieni, niin korkea rullallekiertämisjännitys pyrkii aikaansaamaan murtuman, ja jännitys vaikuttaa muodostetun lasikalvon tasaisuuteen, mutta on havaittu, että murtuman muodostus voidaan estää ja lisäksi voidaan aina muodostaa tasainen lasikalvo käyttämällä erotti-mia, joilla on suuri osaskoko, kuten tässä keksinnössä ja käyttämällä sopivaa jännitystä rullalle kierrettäessä.

„ Syy, miksi karkeita osasia, (enemmän kuin 44 μ) hehkutuserottimessa tulee käyttää tämän keksinnön mukaisesti, jotka eivät läpäise 325 mes-hin seulaa, ja jotka omaavat suuren vaikutuksen eristelasikalvon tasaisuuden saavuttamiseksi, otaksuttavasti pohjautuu siihen, että tällaiset karkeat osaset vaikuttavat välilevyinä rullan kerrosten välillä ja pitävät tilan kerrosten välillä sopivana parantaen atmosfäärin tasaisuutta pitkittäisessä suunnassa ja poikittaisessa suunnassa sekä molemmilla sivuilla.

Kun edellä mainittuja karkeita osasia (44 - 150 μ) käytetään tämän keksinnön mukaisesti suspendoituna veteen, niin nämä osaset ovat nopeampia sedimentoinnissa kuin hienot osaset. Jos käytetään kuviossa 3 esitetyn mukaista päällystyslaitetta, kun karkeat osaset mene- e 56401 vät nopeammin säiliön pohjalle, niin säiliön 1 täytyy olla varustettu sekoittimella 2, jolla suspensiota sekoitetaan. Piirustuksessa 3 on teräsnauha ja 4 kuivausuuni. Kuitenkin jos osasia omaten korkean hydrataation, sisältyy suuressa määrin, niin suspendoimissäiliö 1 kuvattuna kuviossa 3 on liian suuri, ja sen vuoksi on edullista käyttää kuviossa 3 esitetyn mukaista suihkutuslaitetta. Kuviossa 4 on suihku-tussuulake 5, kokoamislaite 6, pumppu P, 7 on kuivausuuni ja 8 on teräsnauha. Karkeilla osasilla (44 - 150 μ) on alhainen hydrataatio, ja liitäntä teräsnauhaan, sitten kun liete on lisätty ja kuivunut, on alhainen, mutta jos osasten sisältö, jotka omaavat osaskoon rajoitetun alueen on pienempi kuin 20 %, niin liitäntä helposti säilyy yhdistymällä liiman kanssa, kuten metyyliselluloosa tai aktiivinen magnesiumoksi-di, jolla on korkea hydrataatio-ominaisuus lietteessä. Kuitenkin, jos edellä selitettyjen karkeiden osasten sisältö ylittää 20 %, vieläpä jos edellä selitetyt apuaineet liitännän parantamiseksi on käytetty, niin osaset putoavat pois kosketuksella liu'unnassa tai pöydän teloilla. Siten ei ole mitään käyttöä sellaisella, että edellä selitettyjä osasia sisältyy määrässä enemmän kuin 20 %, niin että tässä keksinnössä karkeiden osasten sisällön yläraja on 20 %.

Tämän keksinnön mukaisesti päällystetty määrä ei ole erityisesti rajoitettu ja karkeat osaset kooltaan 325 ja 100 meshiä (44 - 150 μ) toimivat välikerroksena kehiön kerrosten välillä niin, että, jos reaktioon tarpeellinen magnesiumoksidi eristelasikalvon muodostamiseksi taataan, niin tarkoitus voidaan saavuttaa pienessä määrässä. Koe osoitti, että vielä, jos magnesiumoksidin päällystetty määrä on niin pieni kuin 3 g/m2 yhdelle sivulle, niin tasainen eristelasikalvo voidaan saa-vuttaa, mutta edullinen alue on 4-10 g/m ottamalla huomioon varmuus-vaihtelut käsittelyssä ja taloudellisuudessa.

Lähtöaineet tämän keksinnön mukaisesti käytettävää magnesiumoksidia varten voivat olla jokin magnesiumhydroksidi ja emäksinen magnesium-karbonaatti, mutta magnesiumhydroksidia suositellaan ottamalla huomioon lasikalvon tasaisuuden parantaminen.

Erilaisia ehdotuksia on tähän asti tehty magnesiumhydroksidin puhtauden ja osaskoon suhteen magnesiumoksidin valmistamiseksi,joka voi antaa loistavan eristelasikalvon. Esimerkiksi japanilaisessa patenttihakemuksessa 14,162/70 esitetään, että magnesiumhydroksidi omaten epäpuhtauden sisällön vähemmän kuin 0,2 % ja osaskoon pienemmän kuin 0,1 μ on suositeltava. Nämä ovat tarpeellisia vaatimuksia, jos magne- 9 S64Q1 siumoksidia omaten hienon osaskoon valmistetaan, mutta tämän keksinnön mukaisesti kaikki erityiset vaatimukset eivät ole tarpeellisia ottamalla huomioon magnesiumhydroksidin puhtauden ja osaskoon. Taulukossa 1 epäpuhtauksien sisältö magnesiumoksidissa, joka on saatu kalsinoi-malla magnesiumhydrokeidia, joka on valmistettu merivedestä tai suolaisesta ja emäksisestä magnesiumkarbonaatista lämpötilassa 1200°C panostyyppisessä uunissa, on kuvattu esimerkkinä.

56401 10 c- a* o o o o 2 « ·> o o oo oo

Ή O

o o (0 ·» *>

2 O O

f—I to

O <H

Oh - o o cs m

O rH

CQ ·> *> O O ~

i—I ID

or O

cj · ·» o o dP ——— “

w CT> CM

oo O oo (do « « to co o o to _____

O CM H

bO rH O O

S3 O ·* ·> o o r-l :θ « . -- . _ μ oo j Ο Ή O cm r~ 4* ad id · *

Λί co O O O

3 -H----

iH CO

3 co I oo laid 3 O 10 o o E-ι (d λ; -h o · ** £ SSfa ° ° 3 “ ---- (¾

Sd CM CD ID

CU O 00 CM

U ·Η ** CO o o oo O m r~

cm O O

r-l ·> ·» < o o 1 2 3 4 5 6 2 •μ 3 I id 4 bo >d 5

id C

6 o μ Λ I ·η 0) 0) c u E -n 4) C 0) Id 3 ·Η C ·Η CM Tl (0 •H Id ·Η E CO ^

< :0 (0 3 0) O

μ Μ -H fi ^

Λ :rd (0 bOO

:3 E 0) *H 3 >o j w c μ ς x 11 6640)

Magnesiumoksidi valmistettuna jostain magnesiumhydroksidista Ja emäksisestä magnesiumkarbonaatista sisältää suhteellisen suuren määrän epäpuhtauksia, mutta tämän keksinnön mukaisesti hyvät eristelasikalvot voidaan valmistaa näistä lähtöaineista.

Tätä keksintöä selitetään yksityiskohtaisemmin, ja sen paremmaksi ymmärtämiseksi viitataan oheisiin piirustuksiin, joissa:

Kuvio 1 esittää kehiön poikkileikkausta, jossa on muodostunut murtuma-^ kohta.

Kuvio 2 esittää poikkileikkausta tasaiseksi litistyneellä kehiöllä.

Kuvio 3 esittää laitetta hehkutuserottimen päällystämiseksi.

Kuvio 4 esittää laitetta hehkutuserottimen suihkuttamiseksi.

Seuraavat esimerkit ovat esitetyt keksinnön kuvaamismielessä eivätkä ole tarkoitetut rajoittamaan sitä.

Esimerkki.

3,3 % piiteräsnauha omaten paksuuden 0,3 mm, leveydellä 970 mm ja pituudella noin 2500 m jatkuvasti hehkutettiin 820°C:ssa 5 minuuttia ilmakehässä sisältäen 40 % vetyä ja loput typpeä kastepisteellä 60°C, - ja sitten lisättiin tähän magnesiumoksidi saatuna jauheiden n:o 1-6 selitetyssä prosessissa hehkutuserottimen kanssa ja kierrettiin sisäpuoliselta läpimitaltaan 508 mm olevalle rullalle. Saatu rulla sijoitet-_ tiin laatikkohehkutusuuniin sillä tavoin, että rullan kehintäakselin suunta on kohtisuorassa uunin lattia vastaan ja sitten järjestettiin lopullinen hehkutus 1200°C:ssa 20 tuntia vetyilmakehässä ja saadaan tällöin taulukossa 2 esitetyt tulokset.

Jauhe n:o 1

Kuivattu magnesiumhydroksidi muodostettiin jauhoiksi ja saadut jauhot varastoitiin panostyyppiseen uuniin paksuudelle noin 30 cm ja kalsi-noitiin ilmassa öljypolttimella 1300°C:ssa. Tässä tapauksessa tämän näytteen lämpötila pinnassa oli 1200°C ja lämpötila pohjalla noir 850°C. Kalsinoitu näyte jauhettiin ja luokiteltiin ilmaluokittelijalla, 12 56401 jota kutsutaan "mikronierottimeksi" roottorin kierroslukumäärällä 500 kierr./min. Saadussa magnesiumoksidissa osaset (enemmän kuin 44 u), jotka eivät menneet 325 meshin seulan läpi, olivat määrältään 0,2 %.

Jauhe n:o 2

Magnesiumhydroksidi kalsinoitiin samalla tavalla kuin edellä on selitetty ja jauhettiin. Saadut osaset luokiteltiin 100 meshin seulalla.

Saadussa magnesiumoksidissa osasia (enemmän kuin 44 u), jotka eivät läpäisseet 325 meshin seulaa, oli 8 % osasia (enemmän kuin 150 u), " jotka eivät läpäisseet 100 meshin seulaa, oli 0,5 %. Siten tämän näytteen kokojakautuma kuuluu tämän keksinnön piiriin.

Jauhe n:o 3

Magnesiumhydroksidi kalsinoitiin samalla tavalla kuin on edellä selitetty ja jauhettiin. Saadut osaset luokiteltiin mikronierottimella roottorin kierrosluvulla 85 kierr./min. Saaduissa magnesiumosasissa osasia (enemmän kuin 44 u), jotka eivät läpäisseet 325 meshin seulaa, oli 25 %, ja osasia (enemmän kuin 150 u), jotka eivät läpäisseet 100 meshin seulaa, oli 9 %.

Jauhe n:o 4

Emäksisen magnesiumkarbonaatin jauheet kalsinoitiin samalla tavoin kuin edellä on selitetty. Saadut osaset luokiteltiin mikronierottimella roottorin kierrosluvulla 190 kierr./min. Saadussa magnesium-oksidissa osasia, jotka eivät läpäisseet 325 meshin seulaa, oli 6 %, ja osasia, jotka eivät läpäisseet 100 meshin seulaa, oli 0,5 %. Siten i tämän näytteen osasjakautuma kuuluu tämän keksinnön piiriin.

Jauhe n:o 5

Emäksisen magnesiumkarbonaatin rakeet kalsinoitiin tasaisesti pyörivässä uunissa 700°C:ssa ja hienonnettiin. Osasia, jotka eivät läpäisseet 325 meshin seulaa, oli 0,1 %.

13 56401

Jauhe n:o 6

Magnesiumoksidia, joka oli saatu jauheessa n:o 5 esitetystä magnesium-karbonaatista, ja magnesiumoksdia, joka oli saatu jauheessa n:o 3 esitetystä magnesiumhydroksidista, sekoitettiin suhteessa 9:1. Tässä esimerkissä osasia, jotka eivät läpäisseet 325 meshin seulaa, oli 2,5 %, ja osasia, jotka eivät läpäisseet 100 meshin seulaa, oli 0,5 %. Siten tämän näytteen osasjakautuma kuuluu tämän keksinnön piiriin.

_ Eristelasikalvojen ominaisuudet, jotka on saatu kullakin näyteosasel-la, on esitetty seuraavassa taulukossa 2.

u 56401 ao ό. ·β -β -β :3 Ό Ό

Mg O O O g Ο •HE rH ιΗ ιΗ g ιΗ •η α} m 3 3 nj ιθ »H 0(0 <0(0 10(0 (0(0 0(0 (0(0 *-0 (0 3(0 3(0 3(0 (0(0 3(0 C 0) Η 11 rH 0) rH 3 0) H 11 Ο (0 (0 ·Η (0 Ή (0 ·Η (0 (0 (0 -Η (0 > 3 X 3 X 3Χ 0)^ 3 Λ! 3Χ rH Η 3 ,*3X3 X 3 Η 3 X 3 Ό -Η μ X μ Ä-M rC Μ ·Η μ ΧΜ X <03 03 03 03 0)3 03 •Η Χ> Η > Η > Η > Χ> γΗ > (0 Ä ·Η ·Η ·Η ·Η Λ Ή ·Η (0 Ο (0 ·Η (0 ·Η (0 ·Η (0 Ο (0 ·Η (0 -3 J μ Μ μ Μ-μ ΜΜ__J μ W μ

•H I

I id (0 Η I I (0 0) ι (οι (ο >,χ (0 μ I · μ I G 1(0 3 ro I <0 > 3 μ rt μ rH ·Η (0 ·Η 0·Η Mr| Ή μ 90 M aO -_j 3 3 (0 3 ,C Cu Χ> wt3 ,—ι rO W) (0 3 3 ~ > (0 (0 id ft 3 (0 ft-H X 0) (0

H (0 C *H(0 G μ 0>)_|Ό 3 G ,G C -H

c ή (0 o)<o ·η μ <ομ «o a) g 3 (0(0(0(0 E Ifl(0 μ ·Η sd G > ,G ad -H to (0 <0 Ο Ό r G ME G to ft ad ao (0 (0

Ew *h cio μο ήχο) ao (0 (0 μχμ G 3 G Ο 3 .G ·Η3 ftft μ ·Η (0 ·Η >Η ao IÖ ιΗ ·Η > c OÄ «·Η(0(0 Eft ί η χ -h c χ -η . c ε·Ηΐο ·α) 3 Ό (0 (0 ao ·Η C 0)100) (0(0 ·Η(0 :θ G G C0 3 (0> (ΟΟ 3 G ·Η Η Ο 0)10··

X (0(03 (0 >ι ft " g -Η 0) ·Η (0 g C

ao <0 ao ·Η to μ (O ao G G Ο G Η " G 3 c c to ο -h <o«h o) (0 x -0)(0 3 3 c

O 03 ·π 0) - μ rH CjCH (0 M .G -H

G xojx <0(0 μ ·η ·η (fl · μ <o to o

(M O O G 3 3 to *H 3 >1 3 G > 3 to rt ‘d -H G X

> X 0) *n Ci toto E> «ao (0 *H rt (OaOrH

O (-H E 3 -H X 0) 3 > G (0 (0 <0 (fl > Id X (0 ao E μ Ό rH 3 CH M 3 3 (0tn 3 >> > χ X ao >, 3 ·Η h 3 ο) (o (ο>(θ(θ3(ο·μω

3 -H μ Λ X 3(0 G »0 rt 3 O μ u 3 G G

rH (0 μ O -H G -H -H G B *+i!nI (00) "Id·

3 Ό >i · Gft (0 (00) (Λ ΙΟΛΗ ® o 0) O > O

ia J jo «o c iflsfl ifl ίο (ομ HMO>>rt »o x m μ <o to h g μ o ·( ι rH to ίο ίο μμε rt · --1 ή μ μ μ w H χ 10 μ μιο ,π 3 G 3 μ (0 >ι ao 3 Λ 3 3 3 0 0 3 ·Η aO ·Η η 3 3 M rH Ή -(-)3333 x!(o>ftMXft so E g “ ,c μ ^ ^ G rl ω Ε Ο 3 -Η Η (0 -Η ·Η 3 X 3 ·Η 3 μ 3 aö G ·Η G ao 3O3a0333 JO O oo3G3 3a0 dl η Ο 3H - Z X X G > χμ Z ,C N 1(1 O M CM (0 μ tfl CM 10 ,G >i μ 3 I ι—I — 3 Ή O O ä- O d-

O G CM CO rH CM rH (N

* G

3 :3 tn -H •H .G

aO <0 <jP dP dP

ft 3 ao S cm <jp dP dP rH m rH ·> " " in o oo m id O cm

•H CM CM

W CO

O I I

I X X

G X 3 3

3 X X

3 χ r-N rs r·.

Λ :θ :3 :0 ad «D

3 ao μ E μ E μ

3 rH cm E G co j-a0G m toaOG

ao -H ft -H · ft ·Η m w tn w· to is 56401

Taulukon 2 tuloksista voidaan havaita, että jauheiden n:o 1 ja 5 näytteiden hienoissa osasissa, jotka eivät oleellisesti sisällä osasia, jotka läpäisevät 325 meshin seulan, lasikalvon epätasaisuutta ilmenee rullien suurimmalla osalla ja liitäntä on heikkoa, kun taas jauheiden n:o 2, 4 ja 6 näytteissä tämän keksinnön mukaisella alueella havaittiin, että on muodostunut tasaisia eristelasikalvoja omaten korkean liitännän.

Kuten edellä on mainittu tämän keksinnön mukaisesti säätämällä magne-^ siumoksidin osasten osakoon jakautuma, jota käytetään hehkutuserotti- mena niin, että määrättyjä karkeita osasia on määrätyllä alueella, on mahdollista muodostaa tasaisia magnesiumoksidi-piidioksidi-eriste-lasikalvoja, joilla on korkea liitäntä suunnatulla piiteräslevyllä ja vaikutus hyvin suuri.