FI20050595A - Menetelmä ja laite nanohiukkasten tuottamiseksi - Google Patents

Description

Menetelmä ia laitteisto nanohiukkasten tuottamiseksi

Keksinnön kohteena on menetelmä nanohiukkasten tuottamiseksi jossa menetelmässä nanohiukkasten lähtöaineet sekoitetaan ainakin nestepisaroina sekä mahdollisesti myös kaasuina ja/tai höyryinä ainakin polttokaasujen joukkoon esisekoituskammiossa, erotetaan seoksesta kokoa d suuremmat nestepisarat, jonka jälkeen seos johdetaan ainakin yhdelle poltinpäälle, jossa polttokaasut sytytetään niin että muodostuu voimakkaasti sekoittava liekki, jossa lähtöaineet reagoivat ja mahdolliset liuottimet haihtuvat, ja nukleoitumisen ja/tai sintraantumisen ja/tai agglomeraation kautta synnyttävät hiukkasia, joiden halkaisija on 1-1000 nanometriä.

Edelleen keksinnön kohteena on nanohiukkasten tuottolaitteisto, jossa laitteessa on välineet nesteen atomisoimiseksi ja atomisoidun nesteen johtamiseksi esisekoituskammioon, välineet polttokaasuj en johtamiseksi esisekoituskammioon, välineet kokoa d suurempien pisaroiden poistamiseksi seoksesta, välineet seoksen johtamiseksi esisekoituskammiosta ainakin yhdelle poltinpäälle sekä välineet liekin muodostamiseksi poltinpäässä.

Nanohiukkasilla, eli hiukkasilla, joiden koko on 1-1000 nanometriä, on havaittu olevan useita merkittäviä käyttökohteita, kuten katalyyttiset pinnat, itsepuhdistuvat ja antibakteeriset tuotteet, lasin väqäys, aurinkosuojavoiteet, optisten komponenttien, kuten optisen kuidun valmistus, jne. Nanohiukkasten taloudellinen tuotanto on oleellinen tekijä näiden sovelluskohteiden taloudellisen käytön kannalta. Nanohiukkasilta vaaditaan suhteellisen kapeaa kokojakaumaa (monodispersiivisyyttä), agglomeraation välttämistä ja homogeenisuutta. Nanohiukkasten tuotannon tulee mielellään helposti skaalautua laboratorioasteelta teolliseen tuotantoon.

Nanohiukkasia voidaan tuottaa sekä märkäkemiallisilla menetelmillä että kaasufaasimenetelmillä, joista kaasufaasimenetelmät ovat yleensä yksinkertaisempia ja helpommin skaalautuvia kuin märkämenetelmät. Kaasufaasimenetelmiä, joita kutsutaan myös aerosolireaktorimenetelmiksi ovat mm. liekkireaktorit, uunireaktorit, plasmareaktorit, kaasu-kondensaatiomenetelmät, laserablaatio ja spray-pyrolyysi. Nyt käsillä olevan keksinnön kannalta oleellinen nykyisen tekniikan taso on liekkireaktori ja spray-pyrolyysimenetelmä. Nykyinen tekniikan taso on esitetty mm. artikkelissa L.Mädler, Liquid-fed Aerosol Reactors for One-step Synthesis of Nano-structured Particles, KONA (No. 22, 2004, pp. 107-120), ja artikkelia referoidaan lyhyesti alla nykyisen tekniikan tason esittelemiseksi.

Spray-prosessit nanohiukkasten tuottamiseksi eroavat toisistaan lähinnä siinä, millä tavoin pyrolyysin kannalta tarpeellinen terminen energia tuodaan prosessiin. Termisen energian tuonti vaikuttaa mm. maksimilämpötilaan, lämpötilaprofiiliin ja viipymäaikaan. Neljä päämenetelmää spray-prosesseille nanohiukkasten tuottamisessa ovat spraypyrolyysi putkireaktorissa (englanniksi spray pyrolysis in tubular reactor, SP), spraypyrolyysi käyttäen höyry/liekki-reaktoria (vapor flame reactor spray pyrolysis, VFSP), emulsionpolttomenetelmä (emulsion combustion method, ECM) ja liekkispraypyrolyysi (flame spray pyrolysis, FSP). Näistä menetelmistä SP käyttää termisenä reaktorina uunia (hot-wall reactor) eikä täten ole käsillä olevan keksinnön kannalta relevantti ja ECM ja FSP käyttävät polttoaineena öljyä ja eksotermista nestettä, vastaavasti, eivätkä täten ole käsillä olevan keksinnön kannalta relevantteja.

Höyry/liekki-reaktorissa käytetään polttokaasujen avulla muodostettua termistä reaktoria lämmönlähteenä. Liekin etuna verrattuna uunireaktoriin on huomattavasti korkeampi lämpötila ja lyhyempi viipymäaika. VFSP-reaktorissa raaka-aine höyrystetään pulputinta (engl. bubbler) tai höyrystintä (engl. evaporator) käyttäen ja höyry johdetaan polttokaasujen avulla muodostettuun liekkiin. Höyryt voidaan sekoittaa polttokaasuun joko ennen poltinpäätä (pre-mixed burner) tai poltinpään ulkopuolella. Raaka-aineet reagoivat liekissä muodostaen hiukkasia. Menetelmän haittana on raaka-aineiden niukkuus, vain harvoilla alkuaineilla on sellaisia yhdisteitä, joiden höyrynpaine olisi prosessin kannalta riittävän korkea.

Menetelmästä on edelleen tehty modifikaatiota, joissa nestemäiset raaka-aineet atomisoidaan ja syötetään liekkiin. Tällaisia modifikaatioita esitellään viitaten US patenttiin US 3,883,336 sekä suomalaiseen patenttiin FI98832.

US-patentissa 3,883,336 on esitetty laitteisto, jossa liekkiruiskuun tuodaan piitetrakloridia sumuna kantokaasuna toimivan hapen avulla. Edelleen kyseisessä julkaisussa on esitetty, että liekkiruiskun liekkiin suihkutetaan ulkopuolelta aerosolia lasin valmistamiseksi. Kyseinen laitteisto on hyötysuhteeltaan huonoja piitetrakloridin syöttäminen höyrynä kantokaasun avulla laitteeseen on hidasta, sillä jos piitetrakloridia on kantokaasuun nähden liikaa, se nukleoituu suuremmiksi pisaroiksi, eikä näin ollen riittävän pieniä hiukkasia saada ruiskutettua.

Suomalaisessa patentissa FI 98832 on esitetty menetelmä ja laitteisto, jossa ruiskutettava aine johdetaan nestemäisessä muodossa liekkiin ja pisaroitetaan kaasun avulla olennaisesti liekin läheisyydessä siten, että pisaroitus ja liekin muodostus tapahtuvat samassa laitteessa. Edelleen kyseisessä julkaisussa on esitetty, että laitteessa on välineet nestemäisen aineen johtamiseksi liekkiin ja välineet kaasun johtamiseksi ruiskutettavaan nesteeseen siten, että kaasu pirskottaa ruiskutettavan nesteen pisaroiksi olennaisesti liekin läheisyydessä, jolloin pisaroitus tapahtuu samassa laitteessa liekin muodostuksen kanssa. Kyseisessä menetelmässä käytettävien pirskotuskaasujen ja polttokaasujen nopeudet saattavat poiketa huomattavasti toisistaan, mikä aiheuttaa mahdollisia takaisinvirtauksia synnytettävässä liekissä ja takaisinvirtauksista johtuvaa poltinpään likaantumista ja jopa tukkeutumista. Useiden eri nesteiden samanaikainen pirskottaminen on kyseisessä menetelmässä hankalaa. Skaalautuvuudeltaan menetelmä ja laitteisto on hankala, koska jokainen poltinpää tarvitsee erikseen kaasujen massavirtauksen säädön, jotta atomisointi ja liekin muodostus saadaan hyvin hallittua.

Nyt käsillä olevan keksinnön pääasiallisena tarkoituksena on saada aikaan menetelmä ja laitteisto, joilla suuruusluokaltaan nanometrien (1-1000 nm) suuruisia hiukkasia voidaan tuottaa nopeasti ja taloudellisesti. Erityisesti keksinnön tarkoituksena on saada aikaan menetelmä monikomponenttisten nanohiukkasten tuottamiseksi.

Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista se, että menetelmässä käytetään nestemäisiä raaka-aineita, jotka ovat useimmiten metallisuolojen liuoksia, neste atomisoidaan pieniksi pisaroiksi esisekoituskammioon, sekoitetaan esisekoituskammiossa ainakin polttokaasujen kanssa, seos johdetaan luokittelijalle, joka erottelee seoksesta aerodynaamiselta halkaisijaltaan kokoa d suuremmat nestepisarat, seos, joka sisältää halkaisijaa d pienemmät pisarat johdetaan poltinpäälle, muodostetaan liekki ja raaka-aineet muuttuvat liekissä nanohiukkasiksi, joiden koostumus voi olla erilainen kuin raaka-aineiden koostumus.

Edelleen keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista se, että esisekoituskammioon voidaan erikseen syöttää usean eri raaka-aineen pisaroita ja/tai sinne voidaan syöttää muita nanohiukkasten raaka-aineita kaasumaisessa tai höyrymäisessä muodossa, jolloin saadaan aikaan monikomponenttisten nanohiukkasten raaka-aineseos.

Edelleen keksinnön mukaiselle laitteelle on tunnusomaista se, että laitteessa on välineet nesteen atomisoimiseksi pisaroiksi, välineet pisaroiden johtamiseksi esisekoituskammioon, välineet poltto-ja muiden kaasujen johtamiseksi esisekoituskammioon, välineet kaasujen ja nestepisaroiden sekoittamiseksi, välineet isojen nestepisaroiden poistamiseksi seoksesta, välineet seoksen johtamiseksi ainakin yhdelle poltinpäälle ja välineet liekin muodostamiseksi.

Edelleen keksinnön mukaiselle laitteelle on tunnusomaista se, että laitteen pinnat voivat olla lämmitettyjä. Tällöin laitteen pinnoille ajautuvista nestepisaroista neste haihtuu kaasuvirtauksen mukaan, mutta nesteen sisältämä suola kiteytyy laitteiston pinnoille eikä ajaudu kaasuvirtauksen mukaan. Tällä tavoin voidaan estää pinnoille kertyneen nesteen irtoaminen suurina pisaroina kaasuvirtauksen mukaan.

Keksinnön olennainen ajatus on, että monikomponenttisia, nanokokoisia hiukkasia voidaan tuottaa teollisesti ja skaalautuvasti.

Seuraava esimerkkien avulla suoritettava keksinnön yksityiskohtaisempi selitys havainnollistaa alan ammattimiehelle edelleen selvemmin keksinnön edullisia suoritusmuotoja sekä keksinnöllä tunnettuun tekniikan tasoon saavutettavia etuja.

Keksintöä selostetaan seuraavassa tarkemmin viittaamalla oheisiin piirustuksiin, joissa Kuva 1 havainnollistaa periaatteellisesti tunnettua tekniikan tasoa Kuva 2 havainnollistaa periaatteellisesti keksinnön erästä edullista suoritusmuotoa

Kuva 3 havainnollistaa keksinnön erästä käyttökohdetta, jossa keksinnön mukaisella menetelmällä tuotetaan nanohiukkasia tasolasin värjäämiseen Kuva 4 havainnollistaa keksinnön erästä käyttökohdetta, j ossa keksinnön mukaisella menetelmällä tuotetaan nanohiukkasia keraamisen laatan pinnoittamiseksi fotokatalyyttisellä puolijohteella Kuva 5 havainnollistaa keksinnön erästä käyttökohdetta, j ossa keksinnön mukaisella menetelmällä tuotetaan nanohiukkasia optisen kuitupreformin valmistukseen

Kuva 6 havainnollistaa keksinnön erästä käyttökohdetta, jossa laitteen pinta on lämmitetty niin että estetään suurien pisaroiden kulkeutuminen alaspäin suunnattuun poltinpäähän

Selkeyden vuoksi kuvissa on näyetty vain keksinnön toiminnan kannalta oleelliset asiat ja alan ammattimiehelle on selvää, että laitteisiin liittyy säätö-ja ohjauskomponentteja, venttiileitä, suotimia, ja muita toimielimiä ja passiivisia komponentteja.

Kuvassa 1 on esitetty tunnettu tekniikan taso tuotettaessa nanokokoisia hiukkasia esimerkiksi suomalaisessa patentissa FI98832 esitetyllä tavalla. Nesteliekkiruiskulla 1 muodostetaan liekki 8 ruiskutettavan aineen ruiskuttamiseksi. Liekkiruiskuun 1 tuodaan tarvittavat kaasut kaasukanavia 2,3 ja 4 pitkin. Kaasukanavia 2,3 ja 4 pitkin tuodaan liekin muodostavat polttokaasut, ruiskutettavan nesteen pirskotuskaasu ja mahdollinen reaktion hallintaa varten tuotettava kaasu. Ruiskutettava aine syötetään nestemäisessä muodossa liekkiruiskuun 1 nestekanavaa 5 pitkin. Ruiskutettava neste siirretään nestekanavaa 5 pitkin pumppaamalla sitä ruiskupumpulla 6. Liekkiruiskun päässä on suutin 7, jossa polttokaasut sytytetään liekin aikaansaamiseksi ja jossa ruiskutettava neste pisaroitetaan pirskotuskaasun avulla. Nestepisarat johdetaan kaasuvirtauksen avulla liekkiin 8, jossa neste haihtuu ja ruiskutettavassa aineessa olevat metalliyhdisteet muodostavat hiukkasia.

Tuotettaessa nanokokoisia hiukkasia kuvan 1 mukaisella menetelmällä, on ongelmana se että prosessissa mahdollisesti syntyvät isot nestepisarat eivät täydellisesti haihdu, jolloin syntyy niin sanottuja jäännöshiukkasia, joiden koko on suurempi kuin toivottava nanohiukkasten koko. Edelleen kyseisen menetelmän ongelmana on vaikeus tuottaa hiukkasia sellaisista nestekomponenteista, jotka eivät sekoitu keskenään tai reagoivat keskenään ei-toivotusti, esimerkiksi muodostaen geelin.

Kuvassa 2 on esitetty eräs edullinen suoritusmuoto nyt käsillä olevalle keksinnölle. Esisekoituskammioon 1 atomisoidaan nestepisaroita 2 käyttäen kaasuhajoitteista atomisaattoria 3, jossa poltinkaasun 4 avulla atomisoidaan nestesyöttö 5 pieniksi pisaroiksi 2. Samaan esisekoituskammioon 1 atomisoidaan toisia nestepisaroita 6 käyttäen painehajoitteista atomisaattoria 7, jolla nestesyöttö 8 atomisoidaan pieniksi pisaroiksi 6. Edelleen samaan esisekoituskammioon 1 atomisoidaan kolmansia nestepisaroita 9 käyttäen värähtelevään levyyn, kuten ultraäänilevyyn perustuvaa atomisaattoria 10, jolla nestelähde 11 atomisoidaan pieniksi pisaroiksi 9. Esisekoituskammioon 1 syötetään polttokaasu kanavasta 12. polttokaasu voi olla esimerkiksi vetyä, metaania, propaania tai butaania tai näiden yhdistelmää tai näiden ja jonkin muun kaasun yhdistelmää. Samaten esisekoituskammioon 1 syötetään happea tuova kaasu kanavasta 13. Happea tuova kaasu voi olla esimerkiksi ilmaa, happea tai otsonia. Kaasukanavasta 14 esisekoituskammioon syötetään jotain inerttiä kaasua, kuten typpeä tai hiilidioksidia. Kaasukanavasta 15 esisekoituskammioon syötetään jotain kaasua, joka sisältää tuotettavien nanohiukkasten ainakin yhtä raaka-ainetta. Kanavasta 16 esisekoituskammioon syötetään höyryä, joka sisältää tuotettavien nanohiukkasten ainakin yhtä raaka-ainetta. Höyry syötetään syöttämällä kanavasta 17 kaasua nestettä 18 sisältävän pulputinpullon 19 läpi, jolloin höyrystynyt neste (höyry) siirtyy kanavaa 16 pitkin esisekoituskammioon 1. Nestepisarat, kaasut ja höyryt sekoittuvat tehokkaasti esisekoituskammiossa 1 muodostaen homogeenisen seoksen 20. Seos johdetaan edelleen pisaraerottimeen 21, joka erottelee seoksesta hiukkaskokoa d suuremmat pisarat 22. pisaroiden sisältämä neste johdetaan edelleen keruukanavaa 23 pitkin keruuastiaan 24. Pisaraerotin 21 voi perustua esimerkiksi impaktioon, ilmaluokitteluun (engl. air classifier), sähköiseen luokitteluun, sykloniin tai vastaavaan. Seos, josta suuret nestepisarat on poistettu 25 johdetaan poltinpäälle 26. Poltinpäässä seos sytytetään liekin 27 aikaansaamiseksi. Liekki 27 on edullisesti turbulenttinen tai muulla tavoin sellainen, että seoksen tehokas sekoittaminen on varmistettu. Liekissä 27 nestemäiset komponentit haihtuvat ja raaka-aineet reagoivat muodostaen hiukkasia 28.

Kuvassa 3 on esitetty eräs edullinen suoritusmuoto nyt käsillä olevalle keksinnölle silloin, kun sitä käytetään tasolasin värjäykseen. Samalla kuva ja sen selitys toimii esimerkkinä keksinnön käytöstä eräässä sovelluskohteessa. Esisekoituskammioon 1 atomisoidaan nestepisaroita 2 ja 3 käyttäen kahta painehajoitteista atomisaattoria 4 ja 5, joilla nestesyötöt 6 ja 7 atomisoidaan pieniksi pisaroiksi. Neste 8 imetään korkeapainepumpulla 9 ja syötetään edelleen painehajoitteiselle atomisaattorille 4. Neste 8 koostuu metanolista ja siihen liuotetusta koboltti(II)nitraatista Co(N03)2 6H2O, liotussuhteen ollessa 100 ml metanolia ja 20 g koboltti(II)nitraattia. Korkeapainepumpun 9 syöttö rajoitetaan kuristusventtiilillä tai vastaavalla 10 arvoon 50 ml/min. Neste 11 imetään korkeapainepumpulla 12 ja syötetään edelleen painehajoitteiselle atomisaattorille 5. Neste 11 koostuu metanolista ja siihen liuotetusta kalsiumnitraatista Ca(N03)2'4H20, liotussuhteen ollessa 100 ml metanolia ja 18 g kalsiumnitraattia. Korkeapainepumpun 12 syöttö rajoitetaan kuristusventtiilillä tai vastaavalla 13 arvoon 50 ml/min. Esisekoituskammioon 1 syötetään vetykaasua tilavuusvirtauksella 5001/min kanavasta 14. Samaten esisekoituskammioon 1 syötetään ilmaa tilavuusvirtauksella 12501/min kanavasta 15. Nestepisarat ja kaasut sekoittuvat tehokkaasti esisekoituskammiossa 1 muodostaen homogeenisen seoksen 16. Seos johdetaan edelleen pisaraerottimeen 17, joka erottelee seoksesta halkaisijaltaan aerodynaamista halkaisijaa 5 mikrometriä suuremmat pisarat 18. Pisaroiden sisältämä neste johdetaan edelleen keruukanavaa 19 pitkin keruuastiaan 20. Seos, josta suuret nestepisarat on poistettu 21 johdetaan poltinpäälle 22.

Poltinpää 22 on rakosuutin, jonka leveys on 1000 mm ja raon leveys 20 mm. Poltinpäässä seos sytytetään liekin 23 aikaansaamiseksi. Liekissä 23 nestemäiset komponentit haihtuvat ja raaka-aineet reagoivat muodostaen hiukkasia 24. Nämä hiukkaset ohjataan edelleen tasolasin 25 pintaan, jonka lämpötila on yli 600°C, ja johon hiukkaset kiinnittyvät 26. Hiukkaset 26 diffundoituvat ja liukenevat edelleen lasiin 25 värjäten lasin pinnan siniseksi.

Kuvassa 4 on esitetty eräs edullinen suoritusmuoto nyt käsillä olevalle keksinnölle silloin, kun sitä käytetään fotokatalyyttisen pinnan tuottamiseen keraamiselle laatalle. Samalla kuva ja sen selitys toimii esimerkkinä keksinnön käytöstä eräässä sovelluskohteessa. Esisekoituskammioon 1 atomisoidaan nestepisaroita 2 ja 3 käyttäen kahta kaasuhajoitteista atomisaattoria 4 ja 5, joilla nestesyötöt 6 ja 7 atomisoidaan pieniksi pisaroiksi. Neste 8 syötetään letkupumpulla 9 kaasuhajoitteiselle atomisaattorille 4. Neste 8 koostuu metanolista ja siihen liuotetusta tetraetyyliortotitanaatista, Ti(OC2H5)4 (TEOT) , sekoitussuhteen ollessa 1:1. Nesteen tilavuusvirtaus säädetään letkupumpulla 9 arvoon 10 ml/min. Neste 10 syötetään letkupumpulla 11 ja kaasuhajoitteiselle atomisaattorille 5. Neste 10 koostuu metanolista ja siihen liuotetusta hopeanitraatista, AgN03, sekoitussuhteen ollessa 100 ml metanolia ja 10 g hopeanitraattia Nesteen tilavuusvirtaus säädetään letkupumpulla 11 arvoon 5 ml/min. Esisekoituskammioon 1 syötetään vetykaasua tilavuusvirtauksella 401/min kanavasta 12, joka edelleen yhtyy kasuhajoitteisen atomisaattorin 4 kaasukanavaan ennen johtamista esisekoituskammioon 1. Samaten esisekoituskammioon 1 syötetään happea tilavuusvirtauksella 20 1/min kanavasta 13, joka edelleen yhtyy kaasuhajoitteisen atomisaattorin 5 kaasukanavaan ennen johtamista sekoituskammioon 1.. Nestepisarat ja kaasut sekoittuvat tehokkaasti esisekoituskammiossa 1 muodostaen homogeenisen seoksen 14. Seos johdetaan edelleen pisaraerottimeen 15, joka erottelee seoksesta halkaisijaltaan aerodynaamista halkaisijaa 10 mikrometriä suuremmat pisarat 16. Pisaroiden sisältämä neste johdetaan edelleen keruukanavaa 17 pitkin keruuastiaan 18. Seos, josta suuret nestepisarat on poistettu 19 johdetaan poltinpäälle 20. Poltinpää 20 on rakosuutin, jonka leveys on 300 mm ja raon leveys 5 mm. Poltinpäässä 20 seos sytytetään liekin 21 aikaansaamiseksi. Liekissä 21 nestemäiset komponentit haihtuvat ja raaka-aineet reagoivat muodostaen hiukkasia 22.

Nämä hiukkaset ohjataan edelleen keraamisen laatan 23 pintaan, johon hiukkaset kiinnittyvät muodostaen laatan pintaan fotokatalyyttisen pinnoitteen.

Kuvassa 5 on esitetty eräs edullinen suoritusmuoto nyt käsillä olevalle keksinnölle silloin, kun sitä käytetään aktiivisten optisten kuitujen valmistuksessa tarvittavien huokoisten kuituaihioiden valmistuksessa. Samalla kuva ja sen selitys toimii esimerkkinä keksinnön käytöstä eräässä sovelluskohteessa. Esisekoituskammioon 1 atomisoidaan nestepisaroita 2 ja 3 käyttäen kahta kaasuhajoitteista atomisaattoria 4 ja 5, joilla nestesyötöt 6 ja 7 atomisoidaan pieniksi pisaroiksi. Atomisointikaasuna 27 käytetään paineilmaa, joka johdetaan atomisointisuuttimien kaasukanaviin 28 ja 29 virtaussäätimien 30 ja 31 kautta. Neste 8 syötetään letkupumpulla 9 kaasuhajoitteiselle atomisaattorille 4. Neste 8 koostuu metanolista ja siihen liuotetusta alumiininitraatista, A1(NC>3)2 9H2O, sekoitussuhteen ollessa 20 g alumiininitraattia 100 millilitraan metanolia.. Nesteen tilavuusvirtaus säädetään letkupumpulla 9 arvoon 12 ml/min. Neste 10 syötetään letkupumpulla 11 ja kaasuhajoitteiselle atomisaattorille 5. Neste 10 koostuu metanolista ja siihen liuotetusta erbiumnitraatista, Er(NC>3)2'5H20 sekoitussuhteen ollessa 100 ml metanolia ja 2 g erbiumnitraattia Nesteen tilavuusvirtaus säädetään letkupumpulla 11 arvoon 12 ml/min. Kantokaasuna toimivaa happea 12 syötetään massavirtaussäätäjän 13 kautta pulputtimelle 14. Pulputtimessa 14 oleva piitetrakloridi, S1CI4 höyrystyy kantokaasuun ja kulkeutuu kantokaasun mukana esisekoituskammioon 1. Kantokaasun virtaus on 500 ml/min ja pulputtimen lämpötila 30°C. Esisekoituskammioon 1 syötetään vetykaasua tilavuusvirtauksella 301/min kanavasta 15. Samaten esisekoituskammioon 1 syötetään happea tilavuusvirtauksella 15 1/min kanavasta 16. Nestepisarat, höyryjä kaasut sekoittuvat tehokkaasti esisekoituskammiossa 1 muodostaen homogeenisen seoksen 17. Seos johdetaan edelleen pisaraerottimeen 18, joka erottelee seoksesta halkaisijaltaan aerodynaamista halkaisijaa 8 mikrometriä suuremmat pisarat 19. Pisaroiden sisältämä neste johdetaan edelleen keruukanavaa 20 pitkin keruuastiaan 21. Seos, josta suuret nestepisarat on poistettu 22 johdetaan poltinpäälle 23. Poltinpää 23 on pyöreä suutin, jonka halkaisija on 2 mm. Poltinpäässä 23 seos sytytetään liekin 24 aikaansaamiseksi. Liekissä 24 nestemäiset komponentit haihtuvat ja raaka-aineet reagoivat muodostaen hiukkasia 25. Hiukkasten koostumus on Si02-Al203-Er203 suhteessa 100-10-1. Nämä hiukkaset ohjataan edelleen tuuman 26 pintaan, johon hiukkaset kiinnittyvät muodostaen huokoisen lasikerroksen. Kasvatuksen jälkeen tuurna 26 poistetaan, jolloin lopputuloksena saadaan aikaiseksi huokoinen lasiaihio.

Kuvassa 6 on esitetty eräs edullinen suoritusmuoto nyt käsillä olevalle keksinnölle silloin, kun sitä käytetään nanohiukkasten tuottamiseen pinnoitusta varten alaspäin suunnatussa poltinpäässä. Samalla kuva ja sen selitys toimii esimerkkinä keksinnön käytöstä eräässä sovelluskohteessa. Esisekoituskammioon 1 atomi soidaan nestepisaroita 2 ja 3 käyttäen kahta kaasuhajoitteista atomisaattoria 4 ja 5, joilla nestesyötöt 6 ja 7 atomisoidaan pieniksi pisaroiksi. Neste 8 syötetään letkupumpulla 9 kaasuhajoitteiselle atomisaattorille 4. Neste 8 koostuu metanolista ja siihen liuotetusta kuparinitraatista, Cu(NC>3)2 3H2O, sekoitussuhteen ollessa 30 g kuparinitraattia 100 millilitraan metanolia.. Nesteen tilavuusvirtaus säädetään letkupumpulla 9 arvoon 8 ml/min. Neste 10 syötetään letkupumpulla 11 ja kaasuhajoitteiselle atomisaattorille 5. Neste 10 on tetraetyyliortosilikaattia, TEOS. Nesteen tilavuusvirtaus säädetään letkupumpulla 11 arvoon 20 ml/min. Esisekoituskammioon 1 syötetään vetykaasua tilavuusvirtauksella 30 1/min kanavasta 12, joka samalla toimii kaasuhajoitteisen atomisaattorin hajoituskaasukanavana. Samaten esisekoituskammioon 1 syötetään ilmaa tilavuusvirtauksella 75 1/min kanavasta 13. Nestepisarat ja kaasut sekoittuvat tehokkaasti esisekoituskammiossa 1 muodostaen homogeenisen seoksen 14. Seos johdetaan edelleen poltinpäälle 15. Poltinpää 15 on rakosuutin, jonka leveys on 200 mm ja raon halkaisija on 1 mm. Poltinpää 15 ja esisekoituskammion 1 pinnat 16 on lämmitetty sähkölämmittimellä 17 lämpötilaan 120°C. Tällöin pinnoille 16japoltinpään 15 sisäpintaan ajautuvista nestehiukkasista 18 haihtuu metanoli 19 ja nesteen sisältämät suolat 20 tarttuvat pintoihin. Tällöin estetään pintaan tarttuneen nesteen virtaaminen/valuminen suurina pisaroina ulos poltinpäästä 15. Poltinpäässä 15 seos sytytetään liekin 21 aikaansaamiseksi. Liekissä 21 nestemäiset komponentit haihtuvat ja raaka-aineet reagoivat muodostaen hiukkasia 22. Hiukkaset ohjataan edelleen tasolasin pintaan, johon hiukkaset 22 kiinnittyvät. Hiukkaset diffundoituvat, liukenevat ja sekoittuvat tasolasin pintaan värjäten sen turkoosiksi.

Alan ammattimiehelle on luonnollisesti selvää, että edellä keksinnön eri suoritusmuotojen yhteydessä esitettyjä menetelmiä, toimintatapoja ja laitteiston rakenteita eri tavoin yhdistelemällä voidaan aikaansaada erilaisia keksinnön suoritusmuotoja, jotka ovat keksinnön hengen mukaisia. Tämän vuoksi edellä esitettyjä esimerkkejä ei tule tulkita keksintöä rajoittavasti vaan keksinnön suoritusmuodot voivat vapaasti vaihdella jäljempänä patenttivaatimuksissa esitettyjen keksinnöllisten piirteiden puitteissa.

Alan ammattimiehelle on luonnollisesti myös selvää, että oheiset piirustukset on tarkoitettu keksinnön havainnollistamiseksi, ja siten niissä esitetyt rakenteet ja komponentit eivät ole piirretty niiden oikeita keskinäisiä mittasuhteita vastaavasti.

Alan ammattimiehelle on luonnollisesti myös selvää, että esitetyt geometriat on tarkoitettu keksinnön havainnollistamiseksi, ja siten esimerkiksi sekoituskammion muoto voi olla mielivaltainen ja poltinpään muoto voi olla hyvin vapaa, kunhan huolehditaan siitä etteivät käytetyt geometriat esimerkiksi haitallisesti kerää nestehiukkasia. Esimerkkinä tällaisesta haitallisesta muodosta on esimerkiksi rei’itetty poltinpää, jossa reikien väliin jäävät pinnat voivat toimia hiukkasten impaktiokeräiminä.

Claims (13)

1. Menetelmä nanohiukkasten tuottamiseksi, jossa menetelmässä tuotetaan nestemäisiä hiukkasia, jotka mainitut nestehiukkaset johdetaan liekkiin, jossa nanohiukkaset muodostuvat nestehiukkasista, tunnettu siitä, että ainakin yhdestä nestemäisestä lähtöaineesta atomisoidut nestehiukkaset ja liekin muodostavat poltto-ja hapettavat kaasut sekoitetaan keskenään ennen liekin muodostamista..

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että liekkiin johdettavien nestehiukkasten aerodynaamisen halkaisijan mediaani on välillä 1-20 mikrometriä.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että aerodynaamiselta halkaisijaltaan yli 5-20 mikrometrin suuruiset aerosolihiukkaset poistetaan kaasuvirtauksesta ennen liekkiä.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä että menetelmän mukaisen laitteen seinämiä lämmitetään siten että seinälle ajautuvien nestepisaroiden nestekomponentti kokonaan tai osittain haihtuu ja nesteen sisältämä suola jää kiinni lämmitettyyn pintaan.

5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, aerosolihiukkasten ja liekin muodostavien poltto-ja hapettavien kaasujen joukkoon sekoitetaan ainakin yhtä nanohiukkasten muodostumisreaktioon osallistuvaa kaasua tai höyryä.

6. Laite nanohiukkasten muodostamiseksi, jossa laitteessa on välineet nestemäisten raaka-aineiden atomisoimiseksi ja välineet kaasujenja/tai höyryjen syöttämiseksi, välineet atomisoitujen nesteiden, kaasujenja/tai höyryjen sekoittamiseksi, välineet seoksen johtamiseksi poltinpäälle ja välineet liekin muodostamiseksi, tunnettu siitä, että atomisoidut nestehiukkaset ja kaasut/höyryt sekoitetaan keskenään ennen liekin muodostamista.

7. Patenttivaatimuksen 5 mukainen laite, tunnettu siitä että nestehiukkaset atomisoidaan painehajoitteisella atomisaattorilla, kaasuhajoitteisella atomisaattorilla tai värähtelevällä levyllä.

8. Patenttivaatimuksen 5 mukainen laite, tunnettu siitä että laitteessa on välineet aerodynaamiselta halkaisijalta yli 5-20 mikrometrin suuruisten nestepisaroiden poistamiseksi kaasuvirrasta ennen liekkiä.

9. Patenttivaatimuksen 5 mukainen laite, tunnettu siitä että laitteessa on välineet seosvirtauksen kanssa yhteydessä olevien pintojen lämmittämikseksi.

10. Jokin patenttivaatimusten 1-9 mukainen menetelmä tai laite, tunnettu siitä että menetelmää tai laitetta käytetään nanohiukkasten tuottamiseen tasolasin pinnan väqäyksessä.

11. Jokin patenttivaatimusten 1-9 mukainen menetelmä tai laite, tunnettu siitä että menetelmää tai laitetta käytetään nanohiukkasten tuottamiseen fotokatalyyttisen pinnan valmistuksessa.

12. Jokin patenttivaatimusten 1-9 mukainen menetelmä tai laite, tunnettu siitä että menetelmää tai laitetta käytetään nanohiukkasten tuottamiseen optisen kuidun aihion valmistuksessa.

13. Jokin patenttivaatimusten 1-9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä että menetelmää tai laitetta käytetään nanohiukkasten tuottamiseen keraamisen, lasisen tai metallisen kappaleen pinnoittamisessa.