FI20050595A - Method and apparatus for producing nanoparticles - Google Patents

Method and apparatus for producing nanoparticles Download PDF

Info

Publication number
FI20050595A
FI20050595A FI20050595A FI20050595A FI20050595A FI 20050595 A FI20050595 A FI 20050595A FI 20050595 A FI20050595 A FI 20050595A FI 20050595 A FI20050595 A FI 20050595A FI 20050595 A FI20050595 A FI 20050595A
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
liquid
flame
gas
particles
nanoparticles
Prior art date
Application number
FI20050595A
Other languages
Finnish (fi)
Swedish (sv)
Other versions
FI117971B (en
FI20050595A0 (en
Inventor
Kai Asikkala
Markku Rajala
Original Assignee
Beneq Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beneq Oy filed Critical Beneq Oy
Priority to FI20050595A priority Critical patent/FI117971B/en
Publication of FI20050595A0 publication Critical patent/FI20050595A0/en
Publication of FI20050595A publication Critical patent/FI20050595A/en
Application granted granted Critical
Publication of FI117971B publication Critical patent/FI117971B/en

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/0215—Coating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B7/00—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
    • B05D1/02—Processes for applying liquids or other fluent materials performed by spraying
    • B05D1/08—Flame spraying
    • B05D1/10—Applying particulate materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
    • B05D1/34—Applying different liquids or other fluent materials simultaneously
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D5/00—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures
    • B05D5/06—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain multicolour or other optical effects
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B1/00—Nanostructures formed by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/4505—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application
    • C04B41/4545—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application applied as a powdery material
    • C04B41/4547—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application applied as a powdery material characterised by the grain distribution
    • C04B41/4549—Nanometer-sized particles

Description

Menetelmä ia laitteisto nanohiukkasten tuottamiseksiMethod and apparatus for producing nanoparticles

Keksinnön kohteena on menetelmä nanohiukkasten tuottamiseksi jossa menetelmässä nanohiukkasten lähtöaineet sekoitetaan ainakin nestepisaroina sekä mahdollisesti myös kaasuina ja/tai höyryinä ainakin polttokaasujen joukkoon esisekoituskammiossa, erotetaan seoksesta kokoa d suuremmat nestepisarat, jonka jälkeen seos johdetaan ainakin yhdelle poltinpäälle, jossa polttokaasut sytytetään niin että muodostuu voimakkaasti sekoittava liekki, jossa lähtöaineet reagoivat ja mahdolliset liuottimet haihtuvat, ja nukleoitumisen ja/tai sintraantumisen ja/tai agglomeraation kautta synnyttävät hiukkasia, joiden halkaisija on 1-1000 nanometriä.The invention relates to a process for producing nanoparticles, wherein the nanoparticle starting materials are mixed at least as liquid droplets and possibly also gases and / or vapors at least among combustion gases in a premix chamber, separating liquid droplets larger than d , where the starting materials react and any solvents evaporate and, through nucleation and / or sintering and / or agglomeration, produce particles having a diameter of 1 to 1000 nanometers.

Edelleen keksinnön kohteena on nanohiukkasten tuottolaitteisto, jossa laitteessa on välineet nesteen atomisoimiseksi ja atomisoidun nesteen johtamiseksi esisekoituskammioon, välineet polttokaasuj en johtamiseksi esisekoituskammioon, välineet kokoa d suurempien pisaroiden poistamiseksi seoksesta, välineet seoksen johtamiseksi esisekoituskammiosta ainakin yhdelle poltinpäälle sekä välineet liekin muodostamiseksi poltinpäässä.The invention further relates to a nanoparticulate production apparatus comprising means for atomizing a liquid and introducing an atomized liquid into a premixing chamber, means for removing droplets larger than size d from the mixture, means for introducing the mixture into the premixing chamber, and means for at least one burner.

Nanohiukkasilla, eli hiukkasilla, joiden koko on 1-1000 nanometriä, on havaittu olevan useita merkittäviä käyttökohteita, kuten katalyyttiset pinnat, itsepuhdistuvat ja antibakteeriset tuotteet, lasin väqäys, aurinkosuojavoiteet, optisten komponenttien, kuten optisen kuidun valmistus, jne. Nanohiukkasten taloudellinen tuotanto on oleellinen tekijä näiden sovelluskohteiden taloudellisen käytön kannalta. Nanohiukkasilta vaaditaan suhteellisen kapeaa kokojakaumaa (monodispersiivisyyttä), agglomeraation välttämistä ja homogeenisuutta. Nanohiukkasten tuotannon tulee mielellään helposti skaalautua laboratorioasteelta teolliseen tuotantoon.Nanoparticles, i.e., particles having a size of 1 to 1000 nanometers, have been found to have a number of significant applications, such as catalytic surfaces, self-cleaning and antibacterial products, glass wax, sunscreens, fabrication of optical components such as optical fiber, etc. The economical production of nanoparticles is essential. for the economic use of these applications. Nanoparticles require relatively narrow size distribution (monodispersity), avoid agglomeration and homogeneity. Nanoparticle production should preferably be easily scaled from laboratory to industrial scale.

Nanohiukkasia voidaan tuottaa sekä märkäkemiallisilla menetelmillä että kaasufaasimenetelmillä, joista kaasufaasimenetelmät ovat yleensä yksinkertaisempia ja helpommin skaalautuvia kuin märkämenetelmät. Kaasufaasimenetelmiä, joita kutsutaan myös aerosolireaktorimenetelmiksi ovat mm. liekkireaktorit, uunireaktorit, plasmareaktorit, kaasu-kondensaatiomenetelmät, laserablaatio ja spray-pyrolyysi. Nyt käsillä olevan keksinnön kannalta oleellinen nykyisen tekniikan taso on liekkireaktori ja spray-pyrolyysimenetelmä. Nykyinen tekniikan taso on esitetty mm. artikkelissa L.Mädler, Liquid-fed Aerosol Reactors for One-step Synthesis of Nano-structured Particles, KONA (No. 22, 2004, pp. 107-120), ja artikkelia referoidaan lyhyesti alla nykyisen tekniikan tason esittelemiseksi.Nanoparticles can be produced by both wet chemical methods and gas phase methods, of which gas phase methods are generally simpler and more scalable than wet methods. Gas phase methods, also called aerosol reactor methods, include: flame reactors, furnace reactors, plasma reactors, gas condensation methods, laser ablation and spray pyrolysis. A state of the art essential to the present invention is a flame reactor and a spray pyrolysis process. The present state of the art is presented e.g. L.Mädler, Liquid-fed Aerosol Reactors for One-Step Synthesis of Nano-Structured Particles, KONA (No. 22, 2004, pp. 107-120), and the article is briefly reviewed below for presenting prior art.

Spray-prosessit nanohiukkasten tuottamiseksi eroavat toisistaan lähinnä siinä, millä tavoin pyrolyysin kannalta tarpeellinen terminen energia tuodaan prosessiin. Termisen energian tuonti vaikuttaa mm. maksimilämpötilaan, lämpötilaprofiiliin ja viipymäaikaan. Neljä päämenetelmää spray-prosesseille nanohiukkasten tuottamisessa ovat spraypyrolyysi putkireaktorissa (englanniksi spray pyrolysis in tubular reactor, SP), spraypyrolyysi käyttäen höyry/liekki-reaktoria (vapor flame reactor spray pyrolysis, VFSP), emulsionpolttomenetelmä (emulsion combustion method, ECM) ja liekkispraypyrolyysi (flame spray pyrolysis, FSP). Näistä menetelmistä SP käyttää termisenä reaktorina uunia (hot-wall reactor) eikä täten ole käsillä olevan keksinnön kannalta relevantti ja ECM ja FSP käyttävät polttoaineena öljyä ja eksotermista nestettä, vastaavasti, eivätkä täten ole käsillä olevan keksinnön kannalta relevantteja.Spray processes for producing nanoparticles differ mainly in the way in which the thermal energy required for pyrolysis is introduced into the process. Imports of thermal energy affect eg. maximum temperature, temperature profile and residence time. The four main methods of spray processes for producing nanoparticles are spray pyrolysis in a tubular reactor (SP), vapor flame reactor spray pyrolysis (VFSP), an emulsion combustion method (emulsion combustion), spray pyrolysis, FSP). Of these methods, SP uses a hot-wall reactor as a thermal reactor and is thus not relevant to the present invention, and the ECM and FSP use oil and exothermic liquid, respectively, and thus are not relevant to the present invention.

Höyry/liekki-reaktorissa käytetään polttokaasujen avulla muodostettua termistä reaktoria lämmönlähteenä. Liekin etuna verrattuna uunireaktoriin on huomattavasti korkeampi lämpötila ja lyhyempi viipymäaika. VFSP-reaktorissa raaka-aine höyrystetään pulputinta (engl. bubbler) tai höyrystintä (engl. evaporator) käyttäen ja höyry johdetaan polttokaasujen avulla muodostettuun liekkiin. Höyryt voidaan sekoittaa polttokaasuun joko ennen poltinpäätä (pre-mixed burner) tai poltinpään ulkopuolella. Raaka-aineet reagoivat liekissä muodostaen hiukkasia. Menetelmän haittana on raaka-aineiden niukkuus, vain harvoilla alkuaineilla on sellaisia yhdisteitä, joiden höyrynpaine olisi prosessin kannalta riittävän korkea.The steam / flame reactor uses a thermal reactor formed by combustion gases as a heat source. The advantage of the flame compared to the furnace reactor is the significantly higher temperature and shorter residence time. In a VFSP reactor, the feedstock is vaporized using a bubbler or evaporator and the steam is fed to a flame formed by the combustion gases. The vapors can be mixed with the combustion gas either before the pre-mixed burner or outside the burner head. The raw materials react in flame to form particles. The disadvantage of the process is the scarcity of the raw materials, with only a few elements having compounds with a vapor pressure high enough for the process.

Menetelmästä on edelleen tehty modifikaatiota, joissa nestemäiset raaka-aineet atomisoidaan ja syötetään liekkiin. Tällaisia modifikaatioita esitellään viitaten US patenttiin US 3,883,336 sekä suomalaiseen patenttiin FI98832.The process is further modified by atomizing the liquid raw materials and feeding them into a flame. Such modifications are disclosed with reference to US Patent 3,883,336 and Finnish Patent FI98832.

US-patentissa 3,883,336 on esitetty laitteisto, jossa liekkiruiskuun tuodaan piitetrakloridia sumuna kantokaasuna toimivan hapen avulla. Edelleen kyseisessä julkaisussa on esitetty, että liekkiruiskun liekkiin suihkutetaan ulkopuolelta aerosolia lasin valmistamiseksi. Kyseinen laitteisto on hyötysuhteeltaan huonoja piitetrakloridin syöttäminen höyrynä kantokaasun avulla laitteeseen on hidasta, sillä jos piitetrakloridia on kantokaasuun nähden liikaa, se nukleoituu suuremmiksi pisaroiksi, eikä näin ollen riittävän pieniä hiukkasia saada ruiskutettua.U.S. Patent 3,883,336 discloses an apparatus in which silicon tetrachloride is introduced into a flame spray by means of oxygen acting as a carrier gas. Further, it is disclosed in that publication that an aerosol is sprayed onto the flame of a flame spray gun to produce glass. The apparatus in question is of poor efficiency. Feeding the silicon tetrachloride with the carrier gas as vapor is slow because, if the silicon tetrachloride is too much in relation to the carrier gas, it will be nucleated into larger droplets and thus not small particles can be injected.

Suomalaisessa patentissa FI 98832 on esitetty menetelmä ja laitteisto, jossa ruiskutettava aine johdetaan nestemäisessä muodossa liekkiin ja pisaroitetaan kaasun avulla olennaisesti liekin läheisyydessä siten, että pisaroitus ja liekin muodostus tapahtuvat samassa laitteessa. Edelleen kyseisessä julkaisussa on esitetty, että laitteessa on välineet nestemäisen aineen johtamiseksi liekkiin ja välineet kaasun johtamiseksi ruiskutettavaan nesteeseen siten, että kaasu pirskottaa ruiskutettavan nesteen pisaroiksi olennaisesti liekin läheisyydessä, jolloin pisaroitus tapahtuu samassa laitteessa liekin muodostuksen kanssa. Kyseisessä menetelmässä käytettävien pirskotuskaasujen ja polttokaasujen nopeudet saattavat poiketa huomattavasti toisistaan, mikä aiheuttaa mahdollisia takaisinvirtauksia synnytettävässä liekissä ja takaisinvirtauksista johtuvaa poltinpään likaantumista ja jopa tukkeutumista. Useiden eri nesteiden samanaikainen pirskottaminen on kyseisessä menetelmässä hankalaa. Skaalautuvuudeltaan menetelmä ja laitteisto on hankala, koska jokainen poltinpää tarvitsee erikseen kaasujen massavirtauksen säädön, jotta atomisointi ja liekin muodostus saadaan hyvin hallittua.Finnish patent FI 98832 discloses a method and apparatus in which the substance to be injected is introduced into a flame in a liquid form and drops by gas substantially in the vicinity of the flame, so that the dropping and flame formation take place in the same device. Further, that publication discloses that the device has means for introducing a liquid substance into a flame and means for introducing a gas into the liquid to be injected such that the gas sprays into droplets substantially in the vicinity of the flame, whereby the drop occurs in the same apparatus. The velocities of the bursting gases and the combustion gases used in this process may differ significantly, causing possible backflows in the flame to be generated and burner head dirt and even clogging due to backflows. Spraying several different liquids at the same time is difficult in this method. The scalability of the method and apparatus is difficult because each burner head requires individually controlling the gas mass flow rate in order to achieve a well controlled atomization and flame formation.

Nyt käsillä olevan keksinnön pääasiallisena tarkoituksena on saada aikaan menetelmä ja laitteisto, joilla suuruusluokaltaan nanometrien (1-1000 nm) suuruisia hiukkasia voidaan tuottaa nopeasti ja taloudellisesti. Erityisesti keksinnön tarkoituksena on saada aikaan menetelmä monikomponenttisten nanohiukkasten tuottamiseksi.The main object of the present invention is to provide a method and apparatus for the rapid and economical production of nanometer (1-1000 nm) particles. In particular, it is an object of the invention to provide a process for producing multicomponent nanoparticles.

Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista se, että menetelmässä käytetään nestemäisiä raaka-aineita, jotka ovat useimmiten metallisuolojen liuoksia, neste atomisoidaan pieniksi pisaroiksi esisekoituskammioon, sekoitetaan esisekoituskammiossa ainakin polttokaasujen kanssa, seos johdetaan luokittelijalle, joka erottelee seoksesta aerodynaamiselta halkaisijaltaan kokoa d suuremmat nestepisarat, seos, joka sisältää halkaisijaa d pienemmät pisarat johdetaan poltinpäälle, muodostetaan liekki ja raaka-aineet muuttuvat liekissä nanohiukkasiksi, joiden koostumus voi olla erilainen kuin raaka-aineiden koostumus.The process of the invention is characterized in that the process utilizes liquid raw materials which are mostly solutions of metal salts, atomizes the liquid into small droplets in the premix chamber, mixes at least with combustion gases in the premix chamber, divides the mixture from the containing droplets smaller than diameter d are conducted to the burner head, a flame is formed and the raw materials are converted into flame nanoparticles, which may have a different composition from the raw materials.

Edelleen keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista se, että esisekoituskammioon voidaan erikseen syöttää usean eri raaka-aineen pisaroita ja/tai sinne voidaan syöttää muita nanohiukkasten raaka-aineita kaasumaisessa tai höyrymäisessä muodossa, jolloin saadaan aikaan monikomponenttisten nanohiukkasten raaka-aineseos.Further, the process according to the invention is characterized in that droplets of several different raw materials can be fed separately to the premixing chamber and / or other nanoparticle raw materials can be fed therein in gaseous or vaporous form to provide a multi-component nanoparticle raw material mixture.

Edelleen keksinnön mukaiselle laitteelle on tunnusomaista se, että laitteessa on välineet nesteen atomisoimiseksi pisaroiksi, välineet pisaroiden johtamiseksi esisekoituskammioon, välineet poltto-ja muiden kaasujen johtamiseksi esisekoituskammioon, välineet kaasujen ja nestepisaroiden sekoittamiseksi, välineet isojen nestepisaroiden poistamiseksi seoksesta, välineet seoksen johtamiseksi ainakin yhdelle poltinpäälle ja välineet liekin muodostamiseksi.Further, the device according to the invention is characterized in that the device comprises means for atomizing the liquid into droplets, means for introducing droplets into the premixing chamber, means for introducing combustion and other gases into the premixing chamber, means for mixing gases and liquid droplets to form a flame.

Edelleen keksinnön mukaiselle laitteelle on tunnusomaista se, että laitteen pinnat voivat olla lämmitettyjä. Tällöin laitteen pinnoille ajautuvista nestepisaroista neste haihtuu kaasuvirtauksen mukaan, mutta nesteen sisältämä suola kiteytyy laitteiston pinnoille eikä ajaudu kaasuvirtauksen mukaan. Tällä tavoin voidaan estää pinnoille kertyneen nesteen irtoaminen suurina pisaroina kaasuvirtauksen mukaan.Further, the device according to the invention is characterized in that the surfaces of the device can be heated. In this case, the liquid droplets flowing to the surfaces of the device evaporate according to the gas flow, but the salt contained in the liquid crystallizes on the surfaces of the apparatus and does not drift according to the gas flow. In this way, the liquid deposited on the surfaces can be prevented from loosening in large droplets according to the gas flow.

Keksinnön olennainen ajatus on, että monikomponenttisia, nanokokoisia hiukkasia voidaan tuottaa teollisesti ja skaalautuvasti.An essential idea of the invention is that multicomponent nanoscale particles can be produced industrially and scalably.

Seuraava esimerkkien avulla suoritettava keksinnön yksityiskohtaisempi selitys havainnollistaa alan ammattimiehelle edelleen selvemmin keksinnön edullisia suoritusmuotoja sekä keksinnöllä tunnettuun tekniikan tasoon saavutettavia etuja.The following more detailed description of the invention, by way of example, will further illustrate to the person skilled in the art preferred embodiments of the invention as well as the advantages of the invention to the prior art.

Keksintöä selostetaan seuraavassa tarkemmin viittaamalla oheisiin piirustuksiin, joissa Kuva 1 havainnollistaa periaatteellisesti tunnettua tekniikan tasoa Kuva 2 havainnollistaa periaatteellisesti keksinnön erästä edullista suoritusmuotoaThe invention will now be explained in more detail with reference to the accompanying drawings, in which Figure 1 illustrates in principle a prior art embodiment of the invention Figure 2 illustrates in principle an advantageous embodiment of the invention.

Kuva 3 havainnollistaa keksinnön erästä käyttökohdetta, jossa keksinnön mukaisella menetelmällä tuotetaan nanohiukkasia tasolasin värjäämiseen Kuva 4 havainnollistaa keksinnön erästä käyttökohdetta, j ossa keksinnön mukaisella menetelmällä tuotetaan nanohiukkasia keraamisen laatan pinnoittamiseksi fotokatalyyttisellä puolijohteella Kuva 5 havainnollistaa keksinnön erästä käyttökohdetta, j ossa keksinnön mukaisella menetelmällä tuotetaan nanohiukkasia optisen kuitupreformin valmistukseenFigure 3 illustrates an embodiment of the invention, wherein the method of the invention produces nanoparticles for coloring flat glass. the manufacture of

Kuva 6 havainnollistaa keksinnön erästä käyttökohdetta, jossa laitteen pinta on lämmitetty niin että estetään suurien pisaroiden kulkeutuminen alaspäin suunnattuun poltinpäähänFig. 6 illustrates an application of the invention in which the surface of the device is heated to prevent large droplets from passing to the downwardly directed burner head

Selkeyden vuoksi kuvissa on näyetty vain keksinnön toiminnan kannalta oleelliset asiat ja alan ammattimiehelle on selvää, että laitteisiin liittyy säätö-ja ohjauskomponentteja, venttiileitä, suotimia, ja muita toimielimiä ja passiivisia komponentteja.For the sake of clarity, the figures show only those matters essential to the operation of the invention and it will be apparent to one skilled in the art that the devices include control and control components, valves, filters, and other actuators and passive components.

Kuvassa 1 on esitetty tunnettu tekniikan taso tuotettaessa nanokokoisia hiukkasia esimerkiksi suomalaisessa patentissa FI98832 esitetyllä tavalla. Nesteliekkiruiskulla 1 muodostetaan liekki 8 ruiskutettavan aineen ruiskuttamiseksi. Liekkiruiskuun 1 tuodaan tarvittavat kaasut kaasukanavia 2,3 ja 4 pitkin. Kaasukanavia 2,3 ja 4 pitkin tuodaan liekin muodostavat polttokaasut, ruiskutettavan nesteen pirskotuskaasu ja mahdollinen reaktion hallintaa varten tuotettava kaasu. Ruiskutettava aine syötetään nestemäisessä muodossa liekkiruiskuun 1 nestekanavaa 5 pitkin. Ruiskutettava neste siirretään nestekanavaa 5 pitkin pumppaamalla sitä ruiskupumpulla 6. Liekkiruiskun päässä on suutin 7, jossa polttokaasut sytytetään liekin aikaansaamiseksi ja jossa ruiskutettava neste pisaroitetaan pirskotuskaasun avulla. Nestepisarat johdetaan kaasuvirtauksen avulla liekkiin 8, jossa neste haihtuu ja ruiskutettavassa aineessa olevat metalliyhdisteet muodostavat hiukkasia.Figure 1 shows a known state of the art in the production of nanoscale particles, for example, as disclosed in Finnish patent FI98832. The liquid flame gun 1 produces a flame 8 for injecting the material to be injected. The flame gun 1 is supplied with the necessary gases through the gas channels 2,3 and 4. The flue-forming combustion gases, the spray gas for the liquid to be injected and any gas produced for controlling the reaction are introduced through the gas channels 2,3 and 4. The substance to be injected is supplied in liquid form to the flame gun 1 via the liquid passage 5. The liquid to be injected is conveyed along the liquid passage 5 by pumping it by means of a syringe pump 6. At the end of the flamethrower is a nozzle 7 in which the combustion gases are ignited to produce a flame and in which the liquid to be injected is sprayed. Liquid droplets are conducted through a gas stream to flame 8 where the liquid evaporates and the metal compounds in the material to be injected form particles.

Tuotettaessa nanokokoisia hiukkasia kuvan 1 mukaisella menetelmällä, on ongelmana se että prosessissa mahdollisesti syntyvät isot nestepisarat eivät täydellisesti haihdu, jolloin syntyy niin sanottuja jäännöshiukkasia, joiden koko on suurempi kuin toivottava nanohiukkasten koko. Edelleen kyseisen menetelmän ongelmana on vaikeus tuottaa hiukkasia sellaisista nestekomponenteista, jotka eivät sekoitu keskenään tai reagoivat keskenään ei-toivotusti, esimerkiksi muodostaen geelin.The problem with producing nanoparticles by the process of Figure 1 is that the large liquid droplets that may be produced in the process are not completely evaporated, resulting in so-called residual particles larger than the desired nanoparticle size. A further problem with this process is the difficulty in producing particles of liquid components which do not mix or react undesirably with each other, for example, to form a gel.

Kuvassa 2 on esitetty eräs edullinen suoritusmuoto nyt käsillä olevalle keksinnölle. Esisekoituskammioon 1 atomisoidaan nestepisaroita 2 käyttäen kaasuhajoitteista atomisaattoria 3, jossa poltinkaasun 4 avulla atomisoidaan nestesyöttö 5 pieniksi pisaroiksi 2. Samaan esisekoituskammioon 1 atomisoidaan toisia nestepisaroita 6 käyttäen painehajoitteista atomisaattoria 7, jolla nestesyöttö 8 atomisoidaan pieniksi pisaroiksi 6. Edelleen samaan esisekoituskammioon 1 atomisoidaan kolmansia nestepisaroita 9 käyttäen värähtelevään levyyn, kuten ultraäänilevyyn perustuvaa atomisaattoria 10, jolla nestelähde 11 atomisoidaan pieniksi pisaroiksi 9. Esisekoituskammioon 1 syötetään polttokaasu kanavasta 12. polttokaasu voi olla esimerkiksi vetyä, metaania, propaania tai butaania tai näiden yhdistelmää tai näiden ja jonkin muun kaasun yhdistelmää. Samaten esisekoituskammioon 1 syötetään happea tuova kaasu kanavasta 13. Happea tuova kaasu voi olla esimerkiksi ilmaa, happea tai otsonia. Kaasukanavasta 14 esisekoituskammioon syötetään jotain inerttiä kaasua, kuten typpeä tai hiilidioksidia. Kaasukanavasta 15 esisekoituskammioon syötetään jotain kaasua, joka sisältää tuotettavien nanohiukkasten ainakin yhtä raaka-ainetta. Kanavasta 16 esisekoituskammioon syötetään höyryä, joka sisältää tuotettavien nanohiukkasten ainakin yhtä raaka-ainetta. Höyry syötetään syöttämällä kanavasta 17 kaasua nestettä 18 sisältävän pulputinpullon 19 läpi, jolloin höyrystynyt neste (höyry) siirtyy kanavaa 16 pitkin esisekoituskammioon 1. Nestepisarat, kaasut ja höyryt sekoittuvat tehokkaasti esisekoituskammiossa 1 muodostaen homogeenisen seoksen 20. Seos johdetaan edelleen pisaraerottimeen 21, joka erottelee seoksesta hiukkaskokoa d suuremmat pisarat 22. pisaroiden sisältämä neste johdetaan edelleen keruukanavaa 23 pitkin keruuastiaan 24. Pisaraerotin 21 voi perustua esimerkiksi impaktioon, ilmaluokitteluun (engl. air classifier), sähköiseen luokitteluun, sykloniin tai vastaavaan. Seos, josta suuret nestepisarat on poistettu 25 johdetaan poltinpäälle 26. Poltinpäässä seos sytytetään liekin 27 aikaansaamiseksi. Liekki 27 on edullisesti turbulenttinen tai muulla tavoin sellainen, että seoksen tehokas sekoittaminen on varmistettu. Liekissä 27 nestemäiset komponentit haihtuvat ja raaka-aineet reagoivat muodostaen hiukkasia 28.Figure 2 shows a preferred embodiment of the present invention. Liquid droplets 2 are atomized into premix mixing chamber 1 using a gas-dispersed atomizer 3, whereby fluid supply 5 is atomized by means of burner gas 4 into small droplets 2. In the same premix mixing chamber 1 is atomized by another an atomizer 10 based on a vibrating plate, such as an ultrasonic plate, which atomizes the liquid source 11 into small droplets 9. The premixing chamber 1 is supplied with fuel gas from channel 12. The fuel gas may be, for example, hydrogen, methane, propane or butane or a combination thereof. Likewise, the oxygen mixing gas 1 is fed to the premixing chamber 1 from channel 13. The oxygen supply gas may be, for example, air, oxygen or ozone. An inert gas such as nitrogen or carbon dioxide is supplied from the gas channel 14 to the premixing chamber. From the gas passage 15 to the premixing chamber is fed a gas containing at least one raw material of the nanoparticles to be produced. From channel 16, steam containing at least one raw material of the nanoparticles to be produced is fed to the premixing chamber. Steam is supplied by feeding gas from conduit 17 through a pulverulent bottle 19 containing liquid 18, whereupon the evaporated liquid (vapor) passes through conduit 16 to premix mixing chamber 1. The droplets, gases and vapors are effectively mixed in d larger droplets 22. The liquid contained in the droplets is further passed along collecting channel 23 to collection vessel 24. The droplet separator 21 may be based, for example, on impaction, air classifier, electrical classification, cyclone or the like. The mixture from which the large droplets of liquid have been removed 25 is led to the burner head 26. At the burner end, the mixture is ignited to produce a flame 27. The flame 27 is preferably turbulent or otherwise such that effective mixing of the mixture is assured. In the flame 27, the liquid components evaporate and the raw materials react to form particles 28.

Kuvassa 3 on esitetty eräs edullinen suoritusmuoto nyt käsillä olevalle keksinnölle silloin, kun sitä käytetään tasolasin värjäykseen. Samalla kuva ja sen selitys toimii esimerkkinä keksinnön käytöstä eräässä sovelluskohteessa. Esisekoituskammioon 1 atomisoidaan nestepisaroita 2 ja 3 käyttäen kahta painehajoitteista atomisaattoria 4 ja 5, joilla nestesyötöt 6 ja 7 atomisoidaan pieniksi pisaroiksi. Neste 8 imetään korkeapainepumpulla 9 ja syötetään edelleen painehajoitteiselle atomisaattorille 4. Neste 8 koostuu metanolista ja siihen liuotetusta koboltti(II)nitraatista Co(N03)2 6H2O, liotussuhteen ollessa 100 ml metanolia ja 20 g koboltti(II)nitraattia. Korkeapainepumpun 9 syöttö rajoitetaan kuristusventtiilillä tai vastaavalla 10 arvoon 50 ml/min. Neste 11 imetään korkeapainepumpulla 12 ja syötetään edelleen painehajoitteiselle atomisaattorille 5. Neste 11 koostuu metanolista ja siihen liuotetusta kalsiumnitraatista Ca(N03)2'4H20, liotussuhteen ollessa 100 ml metanolia ja 18 g kalsiumnitraattia. Korkeapainepumpun 12 syöttö rajoitetaan kuristusventtiilillä tai vastaavalla 13 arvoon 50 ml/min. Esisekoituskammioon 1 syötetään vetykaasua tilavuusvirtauksella 5001/min kanavasta 14. Samaten esisekoituskammioon 1 syötetään ilmaa tilavuusvirtauksella 12501/min kanavasta 15. Nestepisarat ja kaasut sekoittuvat tehokkaasti esisekoituskammiossa 1 muodostaen homogeenisen seoksen 16. Seos johdetaan edelleen pisaraerottimeen 17, joka erottelee seoksesta halkaisijaltaan aerodynaamista halkaisijaa 5 mikrometriä suuremmat pisarat 18. Pisaroiden sisältämä neste johdetaan edelleen keruukanavaa 19 pitkin keruuastiaan 20. Seos, josta suuret nestepisarat on poistettu 21 johdetaan poltinpäälle 22.Figure 3 shows a preferred embodiment of the present invention when used for flat glass staining. At the same time, the figure and its description serve as an example of the use of the invention in an application. Liquid droplets 2 and 3 are atomized into the premixing chamber 1 using two pressure-dispensed atomizers 4 and 5 to atomize the liquid feeds 6 and 7 into small droplets. The liquid 8 is aspirated by a high pressure pump 9 and is further fed to a pressure atomizer 4. The liquid 8 consists of methanol and cobalt (II) nitrate Co (NO 3) 2 The supply of the high pressure pump 9 is limited to a throttle valve or the like 10 to 50 ml / min. Liquid 11 is aspirated by high pressure pump 12 and is further fed to pressure atomizer 5. Liquid 11 consists of methanol and calcium nitrate Ca (NO3) 2 .4H2O dissolved therein with a soaking ratio of 100 ml methanol and 18 g calcium nitrate. The supply of the high pressure pump 12 is limited to a throttle valve or the like 13 to 50 ml / min. Hydrogen gas is supplied to the premixing chamber 1 at a flow rate of 5001 / min from channel 14. Similarly, the premixing chamber 1 is fed with a flow rate of 12501 / min from channel 15. The liquid droplets and gases are effectively mixed in the pr droplets 18. The liquid contained in the droplets is further passed along the collecting passage 19 to the collecting vessel 20. The mixture from which the large liquid droplets have been removed 21 is led to the burner head 22.

Poltinpää 22 on rakosuutin, jonka leveys on 1000 mm ja raon leveys 20 mm. Poltinpäässä seos sytytetään liekin 23 aikaansaamiseksi. Liekissä 23 nestemäiset komponentit haihtuvat ja raaka-aineet reagoivat muodostaen hiukkasia 24. Nämä hiukkaset ohjataan edelleen tasolasin 25 pintaan, jonka lämpötila on yli 600°C, ja johon hiukkaset kiinnittyvät 26. Hiukkaset 26 diffundoituvat ja liukenevat edelleen lasiin 25 värjäten lasin pinnan siniseksi.The burner head 22 is a slit nozzle having a width of 1000 mm and a slit width of 20 mm. At the burner end, the mixture is ignited to produce a flame 23. In flame 23, the liquid components evaporate and the raw materials react to form particles 24. These particles are further directed to the surface of the flat glass 25 at a temperature above 600 ° C and adhered to them 26. The particles 26 diffuse and dissolve into the glass 25.

Kuvassa 4 on esitetty eräs edullinen suoritusmuoto nyt käsillä olevalle keksinnölle silloin, kun sitä käytetään fotokatalyyttisen pinnan tuottamiseen keraamiselle laatalle. Samalla kuva ja sen selitys toimii esimerkkinä keksinnön käytöstä eräässä sovelluskohteessa. Esisekoituskammioon 1 atomisoidaan nestepisaroita 2 ja 3 käyttäen kahta kaasuhajoitteista atomisaattoria 4 ja 5, joilla nestesyötöt 6 ja 7 atomisoidaan pieniksi pisaroiksi. Neste 8 syötetään letkupumpulla 9 kaasuhajoitteiselle atomisaattorille 4. Neste 8 koostuu metanolista ja siihen liuotetusta tetraetyyliortotitanaatista, Ti(OC2H5)4 (TEOT) , sekoitussuhteen ollessa 1:1. Nesteen tilavuusvirtaus säädetään letkupumpulla 9 arvoon 10 ml/min. Neste 10 syötetään letkupumpulla 11 ja kaasuhajoitteiselle atomisaattorille 5. Neste 10 koostuu metanolista ja siihen liuotetusta hopeanitraatista, AgN03, sekoitussuhteen ollessa 100 ml metanolia ja 10 g hopeanitraattia Nesteen tilavuusvirtaus säädetään letkupumpulla 11 arvoon 5 ml/min. Esisekoituskammioon 1 syötetään vetykaasua tilavuusvirtauksella 401/min kanavasta 12, joka edelleen yhtyy kasuhajoitteisen atomisaattorin 4 kaasukanavaan ennen johtamista esisekoituskammioon 1. Samaten esisekoituskammioon 1 syötetään happea tilavuusvirtauksella 20 1/min kanavasta 13, joka edelleen yhtyy kaasuhajoitteisen atomisaattorin 5 kaasukanavaan ennen johtamista sekoituskammioon 1.. Nestepisarat ja kaasut sekoittuvat tehokkaasti esisekoituskammiossa 1 muodostaen homogeenisen seoksen 14. Seos johdetaan edelleen pisaraerottimeen 15, joka erottelee seoksesta halkaisijaltaan aerodynaamista halkaisijaa 10 mikrometriä suuremmat pisarat 16. Pisaroiden sisältämä neste johdetaan edelleen keruukanavaa 17 pitkin keruuastiaan 18. Seos, josta suuret nestepisarat on poistettu 19 johdetaan poltinpäälle 20. Poltinpää 20 on rakosuutin, jonka leveys on 300 mm ja raon leveys 5 mm. Poltinpäässä 20 seos sytytetään liekin 21 aikaansaamiseksi. Liekissä 21 nestemäiset komponentit haihtuvat ja raaka-aineet reagoivat muodostaen hiukkasia 22.Figure 4 illustrates a preferred embodiment of the present invention when used to produce a photocatalytic surface on a ceramic tile. At the same time, the figure and its description serve as an example of the use of the invention in an application. Liquid droplets 2 and 3 are atomized into the premixing chamber 1 using two gas-dispersed atomizers 4 and 5, which atomize the liquid feeds 6 and 7 into small droplets. Liquid 8 is supplied by a hose pump 9 to a gas atomizer 4. Liquid 8 consists of methanol and tetraethyl ortho titanate, Ti (OC 2 H 5) 4 (TEOT) dissolved therein in a 1: 1 mixing ratio. The volume flow rate of the liquid is adjusted by the hose pump 9 to 10 ml / min. Liquid 10 is fed through a hose pump 11 and a gas atomizer 5. Liquid 10 consists of methanol and silver nitrate dissolved therein, AgNO 3, with a mixing ratio of 100 ml methanol and 10 g silver nitrate. The volume flow rate of the liquid pump 11 is adjusted to 5 ml / min. Hydrogen gas is supplied to the pre-mixing chamber 1 at a flow rate of 401 / min from channel 12, which is further connected to the gas channel of the atomizer 4 before being introduced into the pre-mixing chamber 1. Likewise, and the gases are effectively mixed in the premixing chamber 1 to form a homogeneous mixture 14. The mixture is further introduced into a droplet separator 15 which separates droplets larger than 10 micrometres in diameter from the mixture. 20. The torch head 20 is a slot nozzle having a width of 300 mm and a slot width of 5 mm. At the burner end 20, the mixture is ignited to produce a flame 21. In flame 21, the liquid components evaporate and the raw materials react to form particles 22.

Nämä hiukkaset ohjataan edelleen keraamisen laatan 23 pintaan, johon hiukkaset kiinnittyvät muodostaen laatan pintaan fotokatalyyttisen pinnoitteen.These particles are further directed to the surface of the ceramic tile 23, to which the particles adhere to form a photocatalytic coating on the tile surface.

Kuvassa 5 on esitetty eräs edullinen suoritusmuoto nyt käsillä olevalle keksinnölle silloin, kun sitä käytetään aktiivisten optisten kuitujen valmistuksessa tarvittavien huokoisten kuituaihioiden valmistuksessa. Samalla kuva ja sen selitys toimii esimerkkinä keksinnön käytöstä eräässä sovelluskohteessa. Esisekoituskammioon 1 atomisoidaan nestepisaroita 2 ja 3 käyttäen kahta kaasuhajoitteista atomisaattoria 4 ja 5, joilla nestesyötöt 6 ja 7 atomisoidaan pieniksi pisaroiksi. Atomisointikaasuna 27 käytetään paineilmaa, joka johdetaan atomisointisuuttimien kaasukanaviin 28 ja 29 virtaussäätimien 30 ja 31 kautta. Neste 8 syötetään letkupumpulla 9 kaasuhajoitteiselle atomisaattorille 4. Neste 8 koostuu metanolista ja siihen liuotetusta alumiininitraatista, A1(NC>3)2 9H2O, sekoitussuhteen ollessa 20 g alumiininitraattia 100 millilitraan metanolia.. Nesteen tilavuusvirtaus säädetään letkupumpulla 9 arvoon 12 ml/min. Neste 10 syötetään letkupumpulla 11 ja kaasuhajoitteiselle atomisaattorille 5. Neste 10 koostuu metanolista ja siihen liuotetusta erbiumnitraatista, Er(NC>3)2'5H20 sekoitussuhteen ollessa 100 ml metanolia ja 2 g erbiumnitraattia Nesteen tilavuusvirtaus säädetään letkupumpulla 11 arvoon 12 ml/min. Kantokaasuna toimivaa happea 12 syötetään massavirtaussäätäjän 13 kautta pulputtimelle 14. Pulputtimessa 14 oleva piitetrakloridi, S1CI4 höyrystyy kantokaasuun ja kulkeutuu kantokaasun mukana esisekoituskammioon 1. Kantokaasun virtaus on 500 ml/min ja pulputtimen lämpötila 30°C. Esisekoituskammioon 1 syötetään vetykaasua tilavuusvirtauksella 301/min kanavasta 15. Samaten esisekoituskammioon 1 syötetään happea tilavuusvirtauksella 15 1/min kanavasta 16. Nestepisarat, höyryjä kaasut sekoittuvat tehokkaasti esisekoituskammiossa 1 muodostaen homogeenisen seoksen 17. Seos johdetaan edelleen pisaraerottimeen 18, joka erottelee seoksesta halkaisijaltaan aerodynaamista halkaisijaa 8 mikrometriä suuremmat pisarat 19. Pisaroiden sisältämä neste johdetaan edelleen keruukanavaa 20 pitkin keruuastiaan 21. Seos, josta suuret nestepisarat on poistettu 22 johdetaan poltinpäälle 23. Poltinpää 23 on pyöreä suutin, jonka halkaisija on 2 mm. Poltinpäässä 23 seos sytytetään liekin 24 aikaansaamiseksi. Liekissä 24 nestemäiset komponentit haihtuvat ja raaka-aineet reagoivat muodostaen hiukkasia 25. Hiukkasten koostumus on Si02-Al203-Er203 suhteessa 100-10-1. Nämä hiukkaset ohjataan edelleen tuuman 26 pintaan, johon hiukkaset kiinnittyvät muodostaen huokoisen lasikerroksen. Kasvatuksen jälkeen tuurna 26 poistetaan, jolloin lopputuloksena saadaan aikaiseksi huokoinen lasiaihio.Figure 5 illustrates a preferred embodiment of the present invention when used in the preparation of porous fiber preforms required for the manufacture of active optical fibers. At the same time, the figure and its description serve as an example of the use of the invention in an application. Liquid droplets 2 and 3 are atomized into the premixing chamber 1 using two gas-dispersed atomizers 4 and 5, which atomize the liquid feeds 6 and 7 into small droplets. The atomization gas 27 is compressed air, which is supplied to the gas channels 28 and 29 of the atomization nozzles through the flow regulators 30 and 31. Liquid 8 is supplied by a hose pump 9 to a gas atomizer 4. Liquid 8 consists of methanol and aluminum nitrate dissolved therein, A1 (NC> 3) 2 9H2O, with a mixing ratio of 20 g aluminum nitrate to 100 ml methanol. Liquid 10 is fed through a hose pump 11 and a gas atomizer 5. Liquid 10 consists of methanol and erbium nitrate dissolved therein, with Er (NC> 3) 2'5H 2 O in a mixing ratio of 100 ml methanol and 2 g erbium nitrate. The carrier oxygen 12 is fed through the mass flow regulator 13 to the pulverizer 14. The silicon tetrachloride in the pulverizer 14, S1Cl4, is vaporized into the carrier gas and enters the premixing chamber 1. The carrier gas flow is 500 ml / min and the pulverizer temperature is 30 ° C. Hydrogen gas is supplied to the pre-mixing chamber 1 at a flow rate of 301 / min from channel 15. Likewise, the pre-mixing chamber 1 is supplied with a flow rate of 15 l / min from channel 16. Liquid droplets, vapor gases are droplets larger than a micrometer 19. The liquid contained in the droplets is further passed through collecting channel 20 to collecting vessel 21. The mixture from which the large liquid droplets are removed 22 is led to burner head 23. Burner head 23 is a circular nozzle of 2 mm in diameter. At the burner end 23, the mixture is ignited to produce a flame 24. In flame 24, the liquid components are volatile and the raw materials react to form particles 25. The composition of the particles is SiO 2 -Al 2 O 3 -Er 3 O 3 in a ratio of 100 to 10-1. These particles are further directed to the surface of the inch 26, to which the particles adhere to form a porous glass layer. After culturing, the mandrel 26 is removed, resulting in a porous glass blank.

Kuvassa 6 on esitetty eräs edullinen suoritusmuoto nyt käsillä olevalle keksinnölle silloin, kun sitä käytetään nanohiukkasten tuottamiseen pinnoitusta varten alaspäin suunnatussa poltinpäässä. Samalla kuva ja sen selitys toimii esimerkkinä keksinnön käytöstä eräässä sovelluskohteessa. Esisekoituskammioon 1 atomi soidaan nestepisaroita 2 ja 3 käyttäen kahta kaasuhajoitteista atomisaattoria 4 ja 5, joilla nestesyötöt 6 ja 7 atomisoidaan pieniksi pisaroiksi. Neste 8 syötetään letkupumpulla 9 kaasuhajoitteiselle atomisaattorille 4. Neste 8 koostuu metanolista ja siihen liuotetusta kuparinitraatista, Cu(NC>3)2 3H2O, sekoitussuhteen ollessa 30 g kuparinitraattia 100 millilitraan metanolia.. Nesteen tilavuusvirtaus säädetään letkupumpulla 9 arvoon 8 ml/min. Neste 10 syötetään letkupumpulla 11 ja kaasuhajoitteiselle atomisaattorille 5. Neste 10 on tetraetyyliortosilikaattia, TEOS. Nesteen tilavuusvirtaus säädetään letkupumpulla 11 arvoon 20 ml/min. Esisekoituskammioon 1 syötetään vetykaasua tilavuusvirtauksella 30 1/min kanavasta 12, joka samalla toimii kaasuhajoitteisen atomisaattorin hajoituskaasukanavana. Samaten esisekoituskammioon 1 syötetään ilmaa tilavuusvirtauksella 75 1/min kanavasta 13. Nestepisarat ja kaasut sekoittuvat tehokkaasti esisekoituskammiossa 1 muodostaen homogeenisen seoksen 14. Seos johdetaan edelleen poltinpäälle 15. Poltinpää 15 on rakosuutin, jonka leveys on 200 mm ja raon halkaisija on 1 mm. Poltinpää 15 ja esisekoituskammion 1 pinnat 16 on lämmitetty sähkölämmittimellä 17 lämpötilaan 120°C. Tällöin pinnoille 16japoltinpään 15 sisäpintaan ajautuvista nestehiukkasista 18 haihtuu metanoli 19 ja nesteen sisältämät suolat 20 tarttuvat pintoihin. Tällöin estetään pintaan tarttuneen nesteen virtaaminen/valuminen suurina pisaroina ulos poltinpäästä 15. Poltinpäässä 15 seos sytytetään liekin 21 aikaansaamiseksi. Liekissä 21 nestemäiset komponentit haihtuvat ja raaka-aineet reagoivat muodostaen hiukkasia 22. Hiukkaset ohjataan edelleen tasolasin pintaan, johon hiukkaset 22 kiinnittyvät. Hiukkaset diffundoituvat, liukenevat ja sekoittuvat tasolasin pintaan värjäten sen turkoosiksi.Figure 6 shows a preferred embodiment of the present invention when used to produce nanoparticles for coating at a downwardly directed burner head. At the same time, the figure and its description serve as an example of the use of the invention in an application. In the premixing chamber 1, the atom is played with liquid droplets 2 and 3 using two gas-dispersed atomizers 4 and 5, which atomize the liquid feeds 6 and 7 into small droplets. Liquid 8 is fed through a hose pump 9 to a gas atomizer 4. Liquid 8 consists of methanol and copper nitrate dissolved therein, Cu (NC> 3) 2 Liquid 10 is supplied by a hose pump 11 and a gas atomizer 5. Liquid 10 is tetraethyl orthosilicate, TEOS. The volume flow rate of the liquid is adjusted by the hose pump 11 to 20 ml / min. Hydrogen gas is supplied to the premixing chamber 1 at a volume flow rate of 30 rpm from channel 12, which at the same time acts as a decomposition gas channel for the gas-dispersed atomizer. Likewise, air is supplied to pre-mixing chamber 1 at a flow rate of 75 rpm from channel 13. Liquid droplets and gases are effectively mixed in pre-mixing chamber 1 to form a homogeneous mixture 14. The mixture is further directed to burner head 15. Burner head 15 is a slot 200mm wide and 1mm in diameter. The burner head 15 and the surfaces 16 of the premixing chamber 1 are heated by an electric heater 17 to a temperature of 120 ° C. Thus, the liquid particles 18 flowing to the surfaces 16 and the inner surface of the burner head 15 evaporate the methanol 19 and the salts 20 contained in the liquid adhere to the surfaces. This prevents the liquid adhering to the surface from flowing / draining in large droplets out of the burner head 15. In the burner head 15, the mixture is ignited to produce a flame 21. In flame 21, the liquid components evaporate and the raw materials react to form particles 22. The particles are further directed to the surface of the flat glass to which the particles 22 adhere. The particles diffuse, dissolve and mix with the surface of the flat glass, making it turquoise.

Alan ammattimiehelle on luonnollisesti selvää, että edellä keksinnön eri suoritusmuotojen yhteydessä esitettyjä menetelmiä, toimintatapoja ja laitteiston rakenteita eri tavoin yhdistelemällä voidaan aikaansaada erilaisia keksinnön suoritusmuotoja, jotka ovat keksinnön hengen mukaisia. Tämän vuoksi edellä esitettyjä esimerkkejä ei tule tulkita keksintöä rajoittavasti vaan keksinnön suoritusmuodot voivat vapaasti vaihdella jäljempänä patenttivaatimuksissa esitettyjen keksinnöllisten piirteiden puitteissa.It will, of course, be apparent to one skilled in the art that various combinations of the methods, procedures, and apparatus structures described above in connection with the various embodiments of the invention may provide various embodiments of the invention that are within the spirit of the invention. Therefore, the foregoing examples are not to be construed as limiting the invention, but embodiments of the invention may freely vary within the scope of the inventive features set forth in the claims below.

Alan ammattimiehelle on luonnollisesti myös selvää, että oheiset piirustukset on tarkoitettu keksinnön havainnollistamiseksi, ja siten niissä esitetyt rakenteet ja komponentit eivät ole piirretty niiden oikeita keskinäisiä mittasuhteita vastaavasti.It will, of course, also be apparent to one skilled in the art that the accompanying drawings are intended to illustrate the invention, and thus the structures and components shown therein are not drawn in their correct interdimensional proportions.

Alan ammattimiehelle on luonnollisesti myös selvää, että esitetyt geometriat on tarkoitettu keksinnön havainnollistamiseksi, ja siten esimerkiksi sekoituskammion muoto voi olla mielivaltainen ja poltinpään muoto voi olla hyvin vapaa, kunhan huolehditaan siitä etteivät käytetyt geometriat esimerkiksi haitallisesti kerää nestehiukkasia. Esimerkkinä tällaisesta haitallisesta muodosta on esimerkiksi rei’itetty poltinpää, jossa reikien väliin jäävät pinnat voivat toimia hiukkasten impaktiokeräiminä.Of course, one of ordinary skill in the art will also appreciate that the geometries shown are intended to illustrate the invention, and thus, for example, the shape of the mixing chamber may be arbitrary and the burner head may be very free provided that geometries used, e.g. An example of such a harmful shape is, for example, a perforated burner head where the surfaces between the holes may act as particle impact collectors.

Claims (13)

1. Menetelmä nanohiukkasten tuottamiseksi, jossa menetelmässä tuotetaan nestemäisiä hiukkasia, jotka mainitut nestehiukkaset johdetaan liekkiin, jossa nanohiukkaset muodostuvat nestehiukkasista, tunnettu siitä, että ainakin yhdestä nestemäisestä lähtöaineesta atomisoidut nestehiukkaset ja liekin muodostavat poltto-ja hapettavat kaasut sekoitetaan keskenään ennen liekin muodostamista..A process for producing nanoparticles, comprising producing liquid particles, said liquid particles being led to a flame, wherein the nanoparticles are composed of liquid particles, characterized in that the atomised liquid particles and at least one of the flame forming gas and oxidizing gases are mixed with the flame. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että liekkiin johdettavien nestehiukkasten aerodynaamisen halkaisijan mediaani on välillä 1-20 mikrometriä.Method according to Claim 1, characterized in that the median aerodynamic diameter of the liquid particles introduced into the flame is between 1 and 20 micrometers. 3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että aerodynaamiselta halkaisijaltaan yli 5-20 mikrometrin suuruiset aerosolihiukkaset poistetaan kaasuvirtauksesta ennen liekkiä.Method according to Claim 1, characterized in that the aerosol particles having an aerodynamic diameter of more than 5 to 20 micrometres are removed from the gas stream before the flame. 4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä että menetelmän mukaisen laitteen seinämiä lämmitetään siten että seinälle ajautuvien nestepisaroiden nestekomponentti kokonaan tai osittain haihtuu ja nesteen sisältämä suola jää kiinni lämmitettyyn pintaan.Method according to Claim 1, characterized in that the walls of the device according to the method are heated so that the liquid component of the liquid droplets flowing on the wall is completely or partially evaporated and the salt contained in the liquid remains on the heated surface. 5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, aerosolihiukkasten ja liekin muodostavien poltto-ja hapettavien kaasujen joukkoon sekoitetaan ainakin yhtä nanohiukkasten muodostumisreaktioon osallistuvaa kaasua tai höyryä.Method according to claim 1, characterized in that at least one gas or vapor involved in the nanoparticle formation reaction is mixed with the aerosol particles and the flame-forming combustion and oxidizing gases. 6. Laite nanohiukkasten muodostamiseksi, jossa laitteessa on välineet nestemäisten raaka-aineiden atomisoimiseksi ja välineet kaasujenja/tai höyryjen syöttämiseksi, välineet atomisoitujen nesteiden, kaasujenja/tai höyryjen sekoittamiseksi, välineet seoksen johtamiseksi poltinpäälle ja välineet liekin muodostamiseksi, tunnettu siitä, että atomisoidut nestehiukkaset ja kaasut/höyryt sekoitetaan keskenään ennen liekin muodostamista.6. A device for forming nanoparticles, the device having means for atomizing liquid raw materials and means for supplying gases and / or vapors, means for mixing atomized liquids, gases and / or vapors, means for introducing a mixture onto the burner head and means for generating a flame, characterized in that / the vapors are mixed before flame formation. 7. Patenttivaatimuksen 5 mukainen laite, tunnettu siitä että nestehiukkaset atomisoidaan painehajoitteisella atomisaattorilla, kaasuhajoitteisella atomisaattorilla tai värähtelevällä levyllä.Device according to Claim 5, characterized in that the liquid particles are atomized with a pressure-atomized atomizer, a gas-atomized atomizer or a vibrating plate. 8. Patenttivaatimuksen 5 mukainen laite, tunnettu siitä että laitteessa on välineet aerodynaamiselta halkaisijalta yli 5-20 mikrometrin suuruisten nestepisaroiden poistamiseksi kaasuvirrasta ennen liekkiä.Device according to Claim 5, characterized in that the device comprises means for removing droplets of liquid of an aerodynamic diameter of more than 5 to 20 micrometres from the gas stream before the flame. 9. Patenttivaatimuksen 5 mukainen laite, tunnettu siitä että laitteessa on välineet seosvirtauksen kanssa yhteydessä olevien pintojen lämmittämikseksi.Device according to Claim 5, characterized in that the device comprises means for heating the surfaces in contact with the mixture flow. 10. Jokin patenttivaatimusten 1-9 mukainen menetelmä tai laite, tunnettu siitä että menetelmää tai laitetta käytetään nanohiukkasten tuottamiseen tasolasin pinnan väqäyksessä.Method or device according to one of Claims 1 to 9, characterized in that the method or device is used to produce nanoparticles in a surface glass screen. 11. Jokin patenttivaatimusten 1-9 mukainen menetelmä tai laite, tunnettu siitä että menetelmää tai laitetta käytetään nanohiukkasten tuottamiseen fotokatalyyttisen pinnan valmistuksessa.The method or device according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the method or device is used to produce nanoparticles in the manufacture of a photocatalytic surface. 12. Jokin patenttivaatimusten 1-9 mukainen menetelmä tai laite, tunnettu siitä että menetelmää tai laitetta käytetään nanohiukkasten tuottamiseen optisen kuidun aihion valmistuksessa.A method or device according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the method or device is used to produce nanoparticles in the manufacture of an optical fiber blank. 13. Jokin patenttivaatimusten 1-9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä että menetelmää tai laitetta käytetään nanohiukkasten tuottamiseen keraamisen, lasisen tai metallisen kappaleen pinnoittamisessa.Method according to one of Claims 1 to 9, characterized in that the method or device is used to produce nanoparticles in the coating of a ceramic, glass or metal body.
FI20050595A 2005-06-06 2005-06-06 Process and plant for the production of nanoparticles FI117971B (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI20050595A FI117971B (en) 2005-06-06 2005-06-06 Process and plant for the production of nanoparticles

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI20050595 2005-06-06
FI20050595A FI117971B (en) 2005-06-06 2005-06-06 Process and plant for the production of nanoparticles

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI20050595A0 FI20050595A0 (en) 2005-06-06
FI20050595A true FI20050595A (en) 2006-12-07
FI117971B FI117971B (en) 2007-05-15

Family

ID=34778318

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI20050595A FI117971B (en) 2005-06-06 2005-06-06 Process and plant for the production of nanoparticles

Country Status (1)

Country Link
FI (1) FI117971B (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008049954A1 (en) * 2006-10-24 2008-05-02 Beneq Oy Device and method for producing nanoparticles
WO2008099048A1 (en) * 2007-02-12 2008-08-21 Beneq Oy Method for doping glass
WO2013064728A2 (en) * 2011-11-01 2013-05-10 Beneq Oy Surface treatment device and method

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FI122502B (en) * 2007-12-20 2012-02-29 Beneq Oy Method and apparatus for coating glass
FI121990B (en) * 2007-12-20 2011-07-15 Beneq Oy Device for producing fogs and particles
FI20115236A0 (en) * 2011-03-09 2011-03-09 Beneq Oy Coating method, apparatus and application

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008049954A1 (en) * 2006-10-24 2008-05-02 Beneq Oy Device and method for producing nanoparticles
EA015999B1 (en) * 2006-10-24 2012-01-30 Бенек Ой Device for producing nanoparticles
US8231369B2 (en) 2006-10-24 2012-07-31 Beneq Oy Device and method for producing nanoparticles
WO2008099048A1 (en) * 2007-02-12 2008-08-21 Beneq Oy Method for doping glass
EP2134661A1 (en) * 2007-02-12 2009-12-23 Beneq Oy Method for doping glass
US20100107693A1 (en) * 2007-02-12 2010-05-06 Beneq Oy Method for doping glass
EA015054B1 (en) * 2007-02-12 2011-04-29 Бенек Ой Method for doping glass
EP2134661A4 (en) * 2007-02-12 2014-08-20 Beneq Oy Method for doping glass
WO2013064728A2 (en) * 2011-11-01 2013-05-10 Beneq Oy Surface treatment device and method
WO2013064728A3 (en) * 2011-11-01 2013-08-15 Beneq Oy Surface treatment device and method

Also Published As

Publication number Publication date
FI117971B (en) 2007-05-15
FI20050595A0 (en) 2005-06-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8231369B2 (en) Device and method for producing nanoparticles
KR100696973B1 (en) Reaction apparatus and method for producing particles
FI117971B (en) Process and plant for the production of nanoparticles
KR100492441B1 (en) Method for atomizing a fluid using hot gas
JP6386091B2 (en) Method for densifying and spheronizing solid material and solution precursor droplets of material using plasma
FI121990B (en) Device for producing fogs and particles
US9481597B2 (en) Method for producing synthetic quartz glass
JP6133319B2 (en) Method for producing synthetic quartz glass by deposition from the gas phase and by atomizing a liquid siloxane feed
JP4504569B2 (en) Method and apparatus for spraying raw materials
KR20130048235A (en) Droplet generation system and method
JPS63158154A (en) Method and device for manufacturing liquid droplet having narrow grain size distribution
FI117790B (en) Method and apparatus for coating materials
KR100841293B1 (en) Method and apparatus of synthesizing carbon nanotubes with ultra sonic evaporator
JP6543753B2 (en) Method of densifying and spheroidizing solution precursor droplets of solid materials and materials using plasma
JP2002522333A (en) Method and apparatus for forming soot for glass making

Legal Events

Date Code Title Description
PC Transfer of assignment of patent

Owner name: BENEQ OY

Free format text: BENEQ OY

FG Patent granted

Ref document number: 117971

Country of ref document: FI

MM Patent lapsed