ES2966673T3

ES2966673T3 - Resina de olefina modificada

Info

Publication number: ES2966673T3
Application number: ES14856963T
Authority: ES
Inventors: Jin Sam Gong; Choong Hoon Lee; Sung Ho Choi; Ji Yoon Woo; Hyo Ju Kim
Original assignee: LG Chem Ltd
Current assignee: LG Chem Ltd
Priority date: 2013-10-30
Filing date: 2014-10-30
Publication date: 2024-04-23
Anticipated expiration: 2034-10-30
Also published as: JP6355733B2; US20160289358A1; EP3053954A4; JP2016536396A; US9605099B2; CN105764976A; EP3053954B1; EP3053954A1; CN105764976B

Abstract

Las realizaciones de la presente solicitud se refieren a una resina de poliolefina que tiene dos temperaturas de cristalización, una composición de resina que contiene la misma, una película encapsulante, un método para preparar un encapsulante de dispositivo fotoelectrónico y un dispositivo fotoelectrónico, y pueden proporcionar un encapsulante que tiene alta transmitancia de luz y un valor de turbiedad bajo en condiciones de baja laminación. La composición de resina que contiene la resina de poliolefina se usa para preparar un encapsulante para diversos tipos de dispositivos fotoelectrónicos y, por lo tanto, puede proporcionar un encapsulante que tiene una excelente resistencia adhesiva con un sustrato frontal y una lámina posterior incluidos en los dispositivos, especialmente, adhesivo mejorado a largo plazo. propiedad y resistencia al calor. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN

Resina de olefina modificada

[Campo técnico]

La presente solicitud se refiere a una resina de olefina modificada obtenida realizando una reacción de extrusión de una composición de resina, a un método para fabricar un encapsulante para un dispositivo optoelectrónico, y a un dispositivo optoelectrónico.

[Antecedentes de la técnica]

Un dispositivo optoelectrónico tal como una célula fotovoltaica, un diodo de emisión de luz (LED) o diodo de emisión de luz orgánico (OLED), puede incluir un encapsulante que encapsula un sitio de emisión de luz o de detección de luz del dispositivo.

Por ejemplo, un módulo de célula solar puede fabricarse normalmente mediante un método de laminación que incluye laminar un sustrato frontal transparente que es un sustrato de recepción de luz, un encapsulante, un elemento fotovoltaico, un encapsulante y una lámina trasera, y después comprimir térmicamente la estructura laminada al tiempo que se somete la estructura laminada a succión a vacío.

El documento US 2012/048354 A1 describe una composición de resina de encapsulante que usa varias poliolefinas incluyendo un copolímero de etileno modificado con silano. El documento WO 2014/208852 A1 divulga la preparación de poliolefinas usando un compuesto de metaloceno dinuclear.

[Divulgación]

[Problema técnico]

La presente solicitud se refiere a proporcionar una resina de olefina para un dispositivo optoelectrónico encapsulante, un método para fabricar un encapsulante para un dispositivo optoelectrónico, y un dispositivo optoelectrónico.

[Solución técnica]

Un aspecto de la presente solicitud proporciona una resina de olefina modificada que se obtiene realizando una reacción de extrusión de una composición de resina tal como se define en la reivindicación 1 que comprende una resina de poliolefina que tiene dos temperaturas de cristalización (Tc) y una temperatura de fusión (Tf). La resina de poliolefina que tiene dos temperaturas de cristalización puede tener una transmitancia de la luz excelente, y puede aplicarse para diversos elementos fotovoltaicos, por ejemplo, un encapsulante que encapsula el elemento de una célula solar.

En la presente solicitud, “una resina de olefina” se refiere a una resina que incluye un polímero o copolímero inducido a partir de monómeros basados en olefina, pero no incluye una combinación de resina. En este caso, “el polímero inducido a partir de monómeros” se refiere a un polímero que incluye los derivados de los monómeros, por ejemplo, los monómeros, como unidad de polimerización.

Además, en la presente memoria descriptiva, “una temperatura de cristalización” se refiere a una temperatura que genera cristalización, de tal manera que la disposición de una estructura de sustancia irregular se cambia de manera regular mediante atracción intermolecular/interatómica y, por ejemplo, puede analizarse mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC).

La temperatura de cristalización se obtiene como una temperatura de pico exotérmico durante el enfriamiento, es decir, una temperatura de pico en una curva de enfriamiento de un flujo térmico, que se obtiene llenando aproximadamente de 0,5 mg a 10 mg de una muestra en un recipiente de medición, aumentando la temperatura desde 0 °C hasta 200 °C a una tasa de calentamiento de 20 °C/min de tal manera que una velocidad de flujo de gas nitrógeno debe ser de 20 ml/min y las historias térmicas de la resina de poliolefina son idénticas, manteniendo de esa manera durante 2 minutos, y después midiendo con una DSC mientras se enfría la temperatura desde 200 °C hasta -150 °C a una tasa de 10 °C/min.

En la presente memoria descriptiva, “el pico” se refiere al vértice o la parte superior en la curva de enfriamiento o una curva de calentamiento tal como se describirá a continuación y, por ejemplo, un punto que tiene 0 de la pendiente de la línea tangente. Sin embargo, entre los puntos que tienen 0 de la pendiente de la línea tangente, no se incluyen los puntos de inflexión que son un punto en el que no cambia un valor de código de la pendiente de la línea tangente.

La resina de poliolefina según la presente solicitud tiene dos temperaturas de cristalización. Es decir, una primera temperatura de cristalización de 20 °C a 35 °C y una segunda temperatura de cristalización de 35 °C a 75 °C que es superior a la primera temperatura de cristalización. En cuanto a la resina de poliolefina, los picos en la curva de enfriamiento de flujo térmico medida con la DSC mientras se enfría la temperatura desde 200 °C hasta -150 °C a una tasa de 10 °C/min están a las temperaturas de 20 °C a 35 °C y de 35 °C a 75 °C, respectivamente. El pico mostrado a de 20 °C a 35 °C es la primera temperatura de cristalización y el pico mostrado a de 35 °C a 75 °C es la segunda temperatura de cristalización. Además, es preferible que la primera temperatura de cristalización de la resina de poliolefina pueda ser de 24 °C a 33 °C y la segunda temperatura de cristalización de la resina de poliolefina pueda ser de 40 °C a 70 °C.

La diferencia entre la primera temperatura de cristalización y la segunda temperatura de cristalización es de 15 °C o superior. Cuando la diferencia entre la primera temperatura de cristalización y la segunda temperatura de cristalización es excesivamente pequeña, puede reducirse la transmitancia de la luz de la resina de poliolefina, y el límite superior de la diferencia entre la primera temperatura de cristalización y la segunda temperatura de cristalización no está particularmente limitado, pero puede ser de 50 °C, por ejemplo.

Además, la resina de poliolefina de la presente solicitud puede tener una densidad de 0,850 g/cm3 a 0,880 g/cm3, por ejemplo, de 0,855 g/cm3 a 0,870 g/cm3, de 0,859 g/cm3 a 0,880 g/cm3 o de 0,855 g/cm3 a 0,877 g/cm3. La densidad de la resina de poliolefina puede controlarse para que esté dentro del intervalo anteriormente descrito, de tal manera que la resina de poliolefina tiene dos temperaturas de cristalización.

En un ejemplo, en cuanto a la temperatura de cristalización, la resina de poliolefina puede tener una alta temperatura de cristalización a medida que aumenta la densidad de la resina de poliolefina. Por ejemplo, cuando la densidad de la resina de poliolefina es de aproximadamente 0,859 g/cm3 a 0,862 g/cm3, la primera temperatura de cristalización y segunda temperatura de cristalización de la resina de poliolefina pueden mostrarse a de 23 °C a 28 °C y de 40 °C a 45 °C, respectivamente, o cuando la densidad de la resina de poliolefina es de aproximadamente 0,875 g/cm3 a 0,880 g/cm3, la primera temperatura de cristalización y segunda temperatura de cristalización de la resina de poliolefina pueden mostrarse a de 30 °C a 35 °C y de 50 °C a 67 °C, respectivamente.

“La temperatura de fusión” se refiere a una temperatura en la que una resina de polímero se cambia desde un estado de sólido hasta un estado de líquido mostrando fluidez, y comienza el flujo de la parte cristalina de la resina, y puede analizarse mediante la DSC descrita anteriormente.

Por ejemplo, después de medir la temperatura de cristalización mientras se enfría la muestra desde 200 °C hasta -150 °C a una tasa de 10 °C/min según el método anteriormente descrito, puede obtenerse la temperatura de fusión como la temperatura de un pico endotérmico durante el calentamiento, es decir, el pico de una curva de calentamiento de un flujo térmico medido con una DSC mientras se aumenta la temperatura de la muestra desde -150 °C hasta 200 °C a una tasa de 10 °C/min.

La resina de poliolefina según la presente solicitud tiene una temperatura de fusión y, por ejemplo, el pico de la curva de calentamiento del flujo térmico medido la DSC mientras se aumenta la muestra desde -150 °C hasta 200 °C a una tasa de 10 °C/min puede mostrarse a de 40 °C a 60 °C.

La resina de poliolefina puede tener una alta temperatura de fusión a medida que aumenta la densidad de la resina de poliolefina y, por ejemplo, cuando la densidad de la resina de poliolefina es de aproximadamente 0,859 g/cm3 a 0,862 g/cm3, la temperatura de fusión de la resina de poliolefina puede mostrarse a la temperatura de 40 °C a 45 °C, o cuando la densidad de la resina de poliolefina es de aproximadamente 0,875 g/cm3 a 0,880 g/cm3, la temperatura de fusión de la resina de poliolefina puede mostrarse a la temperatura de 50 °C a 55 °C.

Cuando la temperatura de fusión es excesivamente alta, el encapsulante que incluye la resina de poliolefina puede no laminarse sobre un sustrato a una baja temperatura y, por tanto, puede haber problemas ya que la temperatura de procesamiento aumenta, aumentando de ese modo el coste. Desde este punto de vista, la temperatura de fusión puede controlarse para que esté dentro del intervalo anteriormente descrito.

Además, la resina de poliolefina satisface la siguiente ecuación 1.

[Ecuación 1]

10°C< |Tc2 -T c 1| - |T f-T c 2| < 20 °C

En la ecuación 1,

Tc1 representa una primera temperatura de cristalización,

Tc2 representa una segunda temperatura de cristalización, y

Tf representa una temperatura de fusión.

La resina de poliolefina satisface la ecuación 1 anterior y, por tanto, la temperatura de fusión se controla para que no sea excesivamente alta con respecto a la relación con la temperatura de cristalización. Por tanto, el encapsulante que incluye la resina de poliolefina puede laminarse sobre un sustrato a una baja temperatura y, por tanto, la temperatura de procesamiento puede controlarse para que sea baja, realizando de ese modo de manera económica el procedimiento de fabricación de un dispositivo optoelectrónico.

En un ejemplo, la resina de poliolefina de la presente solicitud puede tener un valor de MFR de 0,1 g/10 min a 20.0 g/10 min, por ejemplo, de 0,5 g/10 min a 10,0 g/10 min, de 1,0 g/10 min a 5,0 g/10 min, de 0,6 g/10 min a 10.0 g/10 min o de 0,65 g/10 min a 5,0 g/10 min, basándose en la norma ASTM D1238, es decir, la temperatura de 190 °C y la carga de 2,16 kg. Cuando la resina de poliolefina tiene el valor de MFR en el intervalo anteriormente descrito, por ejemplo, una composición de resina tal como se describirá a continuación puede mostrar una capacidad de moldeo excelente. Por ejemplo, en el caso de la resina de poliolefina, el valor de MFR anteriormente descrito puede medirse con la carga de 2,16 kg a 190 °C, pero la presente solicitud no se limita a lo mismo.

En un ejemplo, la resina de poliolefina que tiene dos temperaturas de cristalización tal como se describió anteriormente puede inducirse a partir de un monómero basado en olefina y, por ejemplo, puede incluir un polímero o copolímero inducido a partir del monómero basado en olefina. Por ejemplo, la resina de poliolefina que tiene dos temperaturas de cristalización puede ser un copolímero de etileno/a-olefina, un polímero de etileno o un polímero de propileno, y, en una realización a modo de ejemplo, puede ser un copolímero de etileno/a-olefina.

En un ejemplo, el monómero basado en olefina puede ser uno o más monómeros seleccionados del grupo que consiste en etileno, propileno y monómeros basados en a-olefina.

Los ejemplos del monómero basado en a-olefina pueden incluir un monómero basado en a-olefina ramificada, tal como, isobutileno; un monómero basado en a-olefina lineal, tal como 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno, 1-octeno, 1-noneno, 1-deceno, 4-fenil-1-buteno, 6-fenil-1-hexeno, 2-metil-1-buteno, 3-metil-1-buteno, 4-metil-1-buteno, 3-metil-1-penteno, 4-metil-1-hexeno, 5-metil-1-hexeno, 3,3-dimetil-1-penteno, 3,4-dimetil-1-penteno, 4,4-dimetil-1-penteno y vinilciclohexano; un monómero basado en a-olefina sustituida con halógeno, tal como hexafluoropropeno, tetrafluoroetileno, 2-fluoropropeno, fluoroetileno, 1,1-difluoroetileno, 3-fluoropropeno, trifluoroetileno o 3,4-dicloro-1-buteno; un monómero basado en a-olefina cíclica, tal como ciclopenteno, ciclohexeno, norborneno, 5-metilnorborneno, 5-etilnorborneno, 5-propilnorborneno, 5,6-dimetilnorborneno y 5-bencilnorborneno; y similares, pero la presente solicitud no se limita a lo mismo.

Además, la resina de poliolefina que tiene dos temperaturas de cristalización puede ser un copolímero de etileno y un monómero basado en a-olefina o propileno o un monómero basado en a-olefina y, por ejemplo, puede ser un copolímero de etileno y uno o más monómeros basados en a-olefina seleccionados del grupo que consiste en 1-buteno, 1-hexeno, 4-metil-1-penteno y 1-octeno, y preferiblemente un copolímero de etileno y 1-octeno.

En la presente memoria descriptiva, “el copolímero de etileno/a-olefina” se refiere a poliolefina que incluye etileno y a-olefina en una forma de polimerización como componente principal y, en detalle, puede referirse a un copolímero que incluye al menos el 50 % en moles o más de etileno como unidad de polimerización, y también un monómero de olefina que tiene tres o más átomos de carbono u otros comonómeros como unidad de polimerización, así como un homopolímero de etileno.

El copolímero incluye todos los polímeros que tienen diferentes tipos de disposiciones, aunque el copolímero se prepare a partir de los monómeros anteriormente descritos. Por ejemplo, en las realizaciones a modo de ejemplo de la presente solicitud, con el fin de controlar de manera apropiada la viscosidad o propiedades físicas de la composición de resina según el uso de la misma, la disposición del copolímero incluido en la resina de olefina puede controlarse para que sea de un tipo aleatorio, un tipo reticulado, un tipo de bloques, o diferentes segmentos, y después puede usarse y, preferiblemente, el copolímero puede ser un copolímero aleatorio de un tipo aleatorio. Los ejemplos del copolímero de etileno/a-olefina pueden incluir uno o más seleccionados del grupo que consiste en un copolímero de etileno/a-olefina de baja densidad, un copolímero de etileno/a-olefina de densidad intermedia, un copolímero de etileno/a-olefina de alta densidad, un copolímero de etileno/a-olefina de muy baja densidad, un copolímero de etileno/a-olefina de ultrabaja densidad y un copolímero de etileno/a-olefina de baja densidad lineal. La resina de poliolefina que tiene dos temperaturas de cristalización de la presente solicitud puede prepararse polimerizando o copolimerizando los monómeros basados en olefina anteriormente descritos en presencia de un catalizador, pero la presente solicitud no se limita particularmente a lo mismo. Por ejemplo, la resina de poliolefina puede prepararse a partir de los monómeros basados en olefina en contacto con una composición de catalizador tal como se describirá a continuación.

En un ejemplo, la resina de poliolefina que tiene dos temperaturas de cristalización puede prepararse polimerizando los monómeros basados en olefina en presencia de un catalizador dinuclear.

El catalizador dinuclear puede ser un compuesto de metaloceno dinuclear representado por la siguiente estructura, y el compuesto de metaloceno dinuclear se representa por la siguiente fórmula química 1.

[Fórmula química 1]

R1 a R4 pueden ser iguales o diferentes unos con respecto a otros, y pueden ser, cada uno independientemente, hidrógeno; un radical halógeno; un radical alquilo que tiene de 1 a 20 átomos de carbono; un radical alquenilo que tiene de 2 a 20 átomos de carbono; un radical sililo; un radical arilo que tiene de 6 a 20 átomos de carbono; un radical alquilarilo que tiene de 7 a 20 átomos de carbono; o un radical arilalquilo que tiene de 7 a 20 átomos de carbono; y dos o más R adyacentes de R1 a R4 pueden estar unidos entre sí para formar un anillo alifático o un anillo aromático;

R5 a R7 pueden ser iguales o diferentes unos con respecto a otros, y pueden ser, cada uno independientemente, hidrógeno; un radical halógeno; un radical alquilo que tiene de 1 a 20 átomos de carbono; un radical alquenilo que tiene de 2 a 20 átomos de carbono; un radical arilo que tiene de 6 a 20 átomos de carbono; un radical alquilarilo que tiene de 7 a 20 átomos de carbono; un radical arilalquilo que tiene de 7 a 20 átomos de carbono; un radical alcoxilo que tiene de 1 a 20 átomos de carbono; un radical ariloxilo que tiene de 6 a 20 átomos de carbono; o un radical amido; y dos o más R adyacentes de R5 a R7 pueden estar unidos entre sí para formar un anillo alifático o un anillo aromático;

CY puede ser un anillo alifático o un anillo aromático que incluye nitrógeno y puede estar sustituido o no sustituido con halógeno, y un radical alquilo o arilo que tiene de 1 a 20 átomos de carbono, y cuando el sustituyente está en un número múltiple, dos o más sustituyentes entre los sustituyentes pueden estar unidos entre sí para formar un anillo alifático o un anillo aromático;

M es un metal de transición del grupo 4;

X1 es un radical halógeno; un radical alquilo que tiene de 1 a 20 átomos de carbono; un radical alquenilo que tiene de 2 a 20 átomos de carbono; un radical arilo que tiene de 6 a 20 átomos de carbono; un radical alquilarilo que tiene de 7 a 20 átomos de carbono; un radical arilalquilo que tiene de 7 a 20 átomos de carbono; un radical alquilamido que tiene de 1 a 20 átomos de carbono; un radical arilamido de 6 a 20 átomos de carbono; o un radical alquilideno que tiene de 1 a 20 átomos de carbono; y

n es un número entero de 0 a 10.

El compuesto de metaloceno dinuclear puede tener una alta afinidad a diferencia de un catalizador de un único sitio, proporcionando de ese modo un catalizador de múltiples sitios que tiene alta actividad.

En el compuesto de metaloceno dinuclear representado por la fórmula química 1 anterior, R1 a R7 son, cada uno independientemente, hidrógeno, un grupo alquilo que tiene de 1 a 20 átomos de carbono, o un grupo arilo que tiene de 6 a 20 átomos de carbono, y dos R adyacentes entre R1 a R7 pueden estar unidos entre sí para formar uno o más anillos alifáticos o anillos aromáticos, pero la presente solicitud no se limita a lo mismo.

Además, CY puede ser un anillo alifático o aromático pentagonal o hexagonal que incluye nitrógeno sustituido o no sustituido con un grupo alquilo que tiene de 1 a 20 átomos de carbono, pero la presente solicitud no se limita a lo mismo.

Además, M puede ser titanio (Ti), circonio (Zr) o hafnio (Hf), y X1 puede ser halógeno o un grupo alquilo que tiene de 1 a 20 átomos de carbono, pero la presente solicitud no se limita a lo mismo.

Los ejemplos del compuesto de metaloceno dinuclear representado por la fórmula química 1 anterior pueden incluir el siguiente compuesto, pero la presente solicitud no se limita a lo mismo.

En un ejemplo, por ejemplo, el compuesto de metaloceno dinuclear representado por la fórmula química 1 anterior puede sintetizarse mediante el método que incluye mezclar un compuesto de metaloceno y un compuesto de diol como la siguiente ecuación, y después agitar la mezcla así obtenida durante algún periodo de tiempo, pero la presente solicitud no se limita a lo mismo.

El compuesto de metaloceno dinuclear representado por la fórmula química 1 anterior tiene la estructura en la que dos compuestos de metaloceno individual unidos mediante puente con un grupo fenileno introducido con un grupo amido cíclico están reticulados con alquilendioxilo (-O-(CH2)n-O-). Por tanto, el compuesto de metaloceno dinuclear tiene la característica en la que dos centros de metal están unidos mediante una cadena de diéter que desempeña una función como grupo de unión y, por tanto, pueden reducirse las interacciones innecesarias entre metales, proporcionando de ese modo una actividad catalítica estable y facilitando la transformación estructural. A diferencia de un catalizador de un único sitio, el compuesto de metaloceno dinuclear tiene alta afinidad por un sustrato y, por tanto, muestra una alta actividad. Por este motivo, cuando se usa el compuesto de metaloceno dinuclear como catalizador para la polimerización o copolimerización de poliolefina, puede producirse una poliolefina que tiene un alto peso molecular y una amplia distribución de peso molecular con una alta actividad. Además, pueden introducirse diversos sustituyentes en un anillo de amido cíclico, tal como ciclopentadienilo y anillos basados en quinolina o basados en indolina, de tal manera que en última instancia es posible controlar fácilmente el entorno electrónico y tridimensional alrededor de un metal. Dicho de otro modo, usando el compuesto que tiene una estructura de este tipo como catalizador, puede controlarse fácilmente la estructura y las propiedades físicas del polímero de olefina así producido.

Para polimerizar monómeros basados en olefina en presencia del catalizador dinuclear que tiene una estructura novedosa tal como se describió anteriormente, además del compuesto de metaloceno dinuclear representado por la fórmula química 1 anterior, puede usarse la composición catalítica que incluye además uno o más compuestos cocatalíticos seleccionados del grupo que consiste en el compuesto representado por la siguiente fórmula química 2, el compuesto representado por la siguiente fórmula química 3 y el compuesto representado por la siguiente fórmula química 4.

[Fórmula química 2]

-[Al(R)-O]n-En la fórmula química 2, R8 es un radical halógeno, un radical hidrocarbilo que tiene de 1 a 20 átomos de carbono, o un radical hidrocarbilo que tiene de 1 a 20 átomos de carbono, que está sustituido con halógeno, y n es un número entero de 2 o más.

[Fórmula química 3]

D(Rg)s

En la fórmula química 3,

D es aluminio o boro, Rg es un radical hidrocarbilo que tiene de 1 a 20 átomos de carbono o un radical hidrocarbilo que tiene de 1 a 20 átomos de carbono, que está sustituido con halógeno.

[Fórmula química 4]

[L-H]+[ZA4]- o [L]+[ZA4]-En la fórmula química 4,

L es una base de Lewis neutra o catiónica, H es un átomo de hidrógeno, Z es un elemento del grupo 13, y A pueden ser iguales o diferentes unos con respecto a otros, y son, cada uno independientemente, un grupo arilo que tiene de 6 a 20 átomos de carbono o un grupo alquilo que tiene de 1 a 20 átomos de carbono en el que 1 o más átomos de hidrógeno están sustituidos o no sustituidos por halógeno, hidrocarburo que tiene de 1 a 20 átomos de carbono, alcoxilo o fenoxilo.

Los ejemplos del compuesto representado por la fórmula química 2 anterior pueden incluir metilaluminoxano (MAO), etilaluminoxano, isobutilaluminoxano, butilaluminoxano y similares.

Los ejemplos del compuesto de alquil-metal representado por la fórmula química 3 anterior pueden incluir trimetilaluminio, trietilaluminio, triisobutilaluminio, tripropilaluminio, tributilaluminio, dimetilcloroaluminio, dimetilisobutilaluminio, dimetiletilaluminio, dietilcloroaluminio, triisopropilaluminio, tri-s-butilaluminio, triciclopentilaluminio, tripentilaluminio, triisopentilaluminio, trihexilaluminio, etildimetilaluminio, metildietilaluminio, trifenilaluminio, tri-p-tolilaluminio, metóxido de dimetilaluminio, etóxido de dimetilaluminio, trimetilboro, trietilboro, triisobutilboro, tripropilboro, tributilboro y similares.

Los ejemplos del compuesto representado por la fórmula química 4 anterior pueden incluir trietilamoniotetrafenilboro, tributilamonio-tetrafenilboro, trimetilamonio-tetrafenilboro, tripropilamonio-tetrafenilboro, trimetilamoniotetra(p-tolil)boro, tripropilamonio-tetra(p-tolil)boro, trietilamonio-tetra(o,p-dimetilfenil)boro, trimetilamonio-tetra(o,pdimetilfenil)boro, tributilamonio-tetra(p-trifluorometilfenil)boro, trimetilamonio-tetra(p-trifluorometilfenil)boro, tributilamonio-tetrapentafluorofenilboro, N,N-dietilanilinio-tetrafenilboro, N,N-dietilanilinio-tetrafenilboro, N,N-dietilanilinio-tetrapentafluorofenilboro, dietilamonio-tetrapentafluorofenilboro, trifenilfosfonio-tetrafenilboro, trimetilfosfonio-tetrafenilboro, trietilamonio-tetrafenilaluminio, tributilamonio-tetrafenilaluminio, trimetilamoniotetrafenilaluminio, tripropilamonio-tetrafenilaluminio, trimetilamonio-tetra(p-tolil)aluminio, tripropilamonio-tetra(ptolil)aluminio, trietilamonio-tetra(o,p-dimetilfenil)aluminio, tributilamonio-tetra(p-trifluorometilfenil)aluminio, trimetilamonio-tetra(p-trifluorometilfenil)aluminio, tributilamonio-tetrapentafluorofenilaluminio, N,N-dietilaniliniotetrafenilaluminio, N,N-dietilanilinio-tetrafenilaluminio, N,N-dietilanilinio-tetrapentafluorofenilaluminio, dietilamoniotetrapentafluorofenilaluminio, trifenilfosfonio-tetrafenilaluminio, trimetilfosfonio-tetrafenilaluminio, trifenilcarboniotetrafenilboro, trifenilcarbonio-tetrafenilaluminio, trifenilcarbonio-tetra(p-trifluorometilfenil)boro, trifenilcarboniotetrapentafluorofenilboro, borato de dimetilanilinio-tetrakis(pentafluorofenilo) y similares.

La resina de poliolefina puede prepararse mediante un procedimiento de disolución usando la composición catalítica. Además, cuando se usa la composición catalítica junto con un portador inorgánico, tal como sílice, la resina de poliolefina también puede prepararse mediante un procedimiento en fase de suspensión o en fase gaseosa.

En el procedimiento en disolución, es posible inyectar la composición catalítica después de disolverla en, o diluirla con, un disolvente de hidrocarburo alifático que tiene de 5 a 12 átomos de carbono, que es adecuado para un procedimiento de polimerización de olefina, por ejemplo, pentano, hexano, heptano, nonano, decano e isómeros de los mismos, un disolvente de hidrocarburo aromático, tal como tolueno y benceno, un disolvente de hidrocarburo sustituido con un átomo de cloro, tal como diclorometano, clorobenceno y similares. El disolvente usado puede usarse tras retirar una pequeña cantidad de agua o aire que actúa como veneno catalítico mediante tratamiento con una pequeña cantidad de alquil-aluminio, y es posible usar además un co-catalizador.

Especialmente, para preparar la poliolefina según la presente solicitud, usando la composición catalítica, es posible realizar una reacción de copolimerización de monómeros que tienen un alto impedimento estérico, tales como etileno y 1-octeno, y usando el compuesto de metaloceno dinuclear, es posible controlar fácilmente el entorno electrónico o tridimensional alrededor de un metal, y además es posible en última instancia controlar la estructura y propiedades físicas de la poliolefina así producida.

La poliolefina puede prepararse usando un reactor de depósito con agitación continua (CSTR) o un reactor de flujo de pistón (PFR). Los reactores pueden estar dispuestos en serie o en paralelo de dos o más reactores y, además, pueden incluir adicionalmente un separador para separar un disolvente y monómeros sin reaccionar a partir de la mezcla de reacción, de manera continua.

En un ejemplo, cuando la resina de poliolefina se prepara realizando un procedimiento de polimerización en disolución continua, un procedimiento de preparar la resina de poliolefina puede incluir un procedimiento catalítico, un procedimiento de polimerización, un procedimiento de separación de disolvente y un procedimiento de recogida, de la siguiente manera.

a) Procedimiento catalítico

Es posible inyectar la composición catalítica que se disuelve en, o se diluye con, un disolvente aromático o alifático que tiene de 5 a 12 átomos de carbono, que está sustituido o no sustituido con halógeno, que es adecuado para un procedimiento de polimerización de olefina. Los ejemplos del disolvente pueden incluir un disolvente de hidrocarburo alifático, tal como pentano, hexano, heptano, nonano, decano e isómeros de los mismos, un disolvente de hidrocarburo aromático, tal como tolueno, xileno y benceno, un disolvente de hidrocarburo sustituido con un átomo de cloro, tal como diclorometano, clorobenceno y similares. En este caso, el disolvente usado puede usarse tras retirar una pequeña cantidad de agua o aire que actúa como veneno catalítico mediante tratamiento con una pequeña cantidad de alquil-aluminio, y es posible usar además un co-catalizador en grandes cantidades.

b) Procedimiento de polimerización

El procedimiento de polimerización puede realizarse introduciendo una composición catalítica que incluye el compuesto de metaloceno dinuclear representado por la fórmula química 1 anterior y un co-catalizador y uno o más monómeros basados en olefina en un reactor. Cuando se realiza una polimerización en fase de disolución y en fase de suspensión, se inyecta un disolvente en el reactor. La disolución mixta de un disolvente, una composición catalítica y monómeros está presente en el reactor.

La razón en moles de los monómeros con respecto al disolvente, que es adecuada para la reacción, puede controlarse teniendo en cuenta la razón que es adecuada para disolver materias primas antes de la reacción y polímeros que van a producirse después de la reacción. Por ejemplo, la razón molar de los monómeros y disolvente puede ser de 10:1 a 1:10.000, de 5:1 a 1:100 o de 1:1 a 1:2. Cuando la cantidad de disolvente es demasiado pequeña, la viscosidad del fluido aumenta y, por tanto, puede haber un problema con el transporte del polímero producido. Por otro lado, cuando la cantidad de disolvente es excesivamente grande, puede haber un problema con el aumento de los costes de energía y el aumento de las instalaciones según el refinamiento y la recirculación del disolvente porque la cantidad de disolvente es mayor que la necesaria. Teniendo en cuenta tales problemas, la cantidad de disolvente puede controlarse de manera apropiada en el intervalo anteriormente descrito.

El disolvente puede añadirse a un reactor a la temperatura de -40 °C a 150 °C usando un dispositivo de calentamiento o un refrigerador y, entonces, comienza una reacción de polimerización junto con los monómeros y la composición catalítica. Hay una pequeña diferencia según la cantidad de reacción, pero generalmente, cuando la temperatura de disolvente es demasiado baja, la temperatura de reacción también disminuye, y puede ser difícil controlar la temperatura. Cuando la temperatura de disolvente es demasiado alta, es difícil retirar calor de reacción según la reacción. Teniendo en cuenta un problema de este tipo, la temperatura de disolvente puede controlarse para que esté en el intervalo anteriormente descrito.

Además, suministrando suministros (un disolvente, monómeros, una composición catalítica y similares) después de aumentar 50 bar o más de la presión usando una bomba de alta capacidad, es posible hacer pasar la mezcla de los suministros a través de una disposición de reactor, un dispositivo de reducción de presión y un separador sin un bombeo adicional.

La temperatura interna, es decir, la temperatura de reacción de polimerización en el reactor, puede controlarse para que sea de -15 °C a 300 °C, por ejemplo, de 50 °C a 200 °C o de 50 °C a 150 °C. Cuando la temperatura interna es excesivamente baja, puede haber un problema ya que la productividad es baja debido a la baja tasa de la reacción, y cuando la temperatura interna es demasiado alta, puede haber problemas ya que se producen impurezas según una reacción secundaria y se genera alteración del tal como la carbonización de polímero. Teniendo en cuenta un problema de este tipo, la temperatura interna del reactor puede controlarse para que esté en el intervalo anteriormente descrito.

La presión interna en el reactor puede controlarse para que sea de 1 bar a 300 bar, por ejemplo, de 30 a 200 bar o de 30 a 50 bar. Cuando la presión interna es excesivamente baja, la tasa de reacción es baja y, por tanto, la productividad es baja, y puede haber problemas según la evaporación de un disolvente usado. Cuando la presión interna es excesivamente alta, puede haber un problema por el aumento de los costes de instalación, tal como un coste de instalación según la alta presión. Teniendo en cuenta un problema de este tipo, la presión interna en el reactor puede controlarse para que esté en el intervalo anteriormente descrito.

El polímero producido en el reactor puede mantenerse a una concentración de menos del 20 % en peso en un disolvente y, después, puede transferirse a un primer procedimiento de separación de disolvente con el fin de retirar un disolvente tras un tiempo de permanencia corto. El tiempo de permanencia del polímero producido en el reactor puede ser de 1 minuto a 10 horas, por ejemplo de 3 minutos a 1 hora o de 5 minutos a 30 minutos. Cuando el tiempo de permanencia es excesivamente corto, puede haber problemas ya que, debido al tiempo de permanencia corto, la productividad disminuye, se pierde el catalizador y, por tanto, aumenta el coste de producción. Cuando el tiempo de permanencia es excesivamente largo, según la reacción que es mayor que un periodo activo razonable del catalizador, el reactor se vuelve más grande y, por tanto, aumenta el coste de instalación. Teniendo en cuenta un problema de este tipo, el tiempo de permanencia en el reactor puede controlarse para que esté en el intervalo anteriormente descrito.

c) Procedimiento de separación de disolvente

El disolvente puede separarse cambiando la temperatura y presión de disolución para retirar el disolvente que está junto con el polímero que sale a través del reactor. Por ejemplo, se aumenta la temperatura de la disolución de polímero transferida a partir del reactor para que sea de desde aproximadamente 200 °C hasta 230 °C mediante un dispositivo de calentamiento y, después, mediante el dispositivo de reducción de presión, se reduce la presión. La materia prima sin reaccionar y el disolvente pueden evaporarse en el primer separador.

En este momento, la presión en el separador puede controlarse para que sea de 1 a 30 bar, por ejemplo de 1 a 10 bar o de 3 a 8 bar. Cuando la presión en el separador es excesivamente baja, el contenido de polímero aumenta y, por tanto, puede haber un problema con la transferencia del polímero, y cuando la presión es excesivamente alta, es difícil separar el disolvente usado para el procedimiento de polimerización. Teniendo en cuenta un problema de este tipo, la presión en el separador puede controlarse para que esté en el intervalo anteriormente descrito.

Además, la temperatura en el separador puede controlarse para que sea de 150 °C a 250 °C, por ejemplo de 170 °C a 230 °C o de 180 °C a 230 °C. Cuando la temperatura en el separador es excesivamente baja, aumentan las viscosidades del copolímero y de la mezcla del mismo y, por tanto, puede haber un problema para la transferencia, y cuando la temperatura es excesivamente alta, puede haber un problema por la alteración de color según la carbonización de polímero debido a la alteración de según la alta temperatura. Teniendo en cuenta un problema de este tipo, la temperatura en el separador puede controlarse para que esté en el intervalo anteriormente descrito. El disolvente evaporado en el separador puede recircularse a un reactor en el que se condensa en un sistema superior. Tras pasar a través de un primer procedimiento de separación de disolvente, puede obtenerse la disolución de polímero concentrada al 65 %. La disolución de polímero concentrada al 65 % se transfiere a un segundo separador mediante una bomba de transferencia a través de un dispositivo de calentamiento, y se realiza un procedimiento de separación para un disolvente restante en el segundo separador. Puede añadirse un estabilizador térmi

d) Procedimiento de recogida

El disolvente orgánico que se añade junto con materias primas al procedimiento de polimerización en el primer procedimiento de separación de disolvente puede recircularse junto con las materias primas sin reaccionar al procedimiento de polimerización. Sin embargo, el disolvente recogido en el segundo procedimiento de separación de disolvente está contaminado mediante la adición de inhibidor de reacción para detener la actividad catalítica e incluye una gran cantidad de agua debido a la acción de veneno catalítico en el disolvente suministrando vapor en la bomba de vacío y, por tanto, es preferible reutilizar el disolvente recogido en el segundo procedimiento de separación de disolvente después de purificar el disolvente mediante el procedimiento de recogida.

La resina de olefina que tiene dos temperaturas de cristalización preparada mediante el método tal como se describió anteriormente se incluye en la composición de resina para la fabricación de un encapsulante para un dispositivo optoelectrónico, y cuando el encapsulante para un dispositivo optoelectrónico que incluye una resina de olefina modificada preparada mediante una extrusión reactiva de la composición de resina (a continuación en el presente documento, una composición de resina) que incluye la resina de olefina se lamina a una baja temperatura, el encapsulante tiene una excelente resistencia de adhesión, alta transmitancia de la luz y bajo valor de turbidez. En la presente memoria descriptiva, “la resina de olefina modificada” y el “copolímero de etileno/a-olefina modificado” se usan con los mismos significados que el copolímero que incluye una cadena ramificada representado por la fórmula química 7 tal como se describirá a continuación. Además, con el fin de distinguirlo de la resina de olefina modificada o el copolímero de etileno/a-olefina modificado tal como se describió anteriormente, el copolímero de etileno/a-olefina injertado únicamente con un compuesto de silano insaturado sin un compuesto de aminosilano se define como “la resina de olefina modificada con silano” o el “copolímero de etileno/a-olefina modificado con silano”.

La composición de resina incluye además un compuesto de silano insaturado y un iniciador de radicales además de la resina de olefina que tiene dos temperaturas de cristalización según la presente solicitud descrita anteriormente. El compuesto de silano insaturado incluido en la composición de resina se representa por la siguiente fórmula química 5, y puede injertarse en una cadena principal que incluye los monómeros basados en olefina como unidad de polimerización en presencia de un iniciador de radicales en la resina de olefina para preparar la resina de olefina modificada o resina de olefina modificada con silano. La composición de resina se somete a una extrusión reactiva para preparar la resina de olefina modificada con silano, que se injerta con el compuesto de silano insaturado representado por la siguiente fórmula química 5 a la resina de olefina.

[Fórmula química 5]

DSiR10pR11(3-p)

En la fórmula química 5, D representa alquenilo que está unido a un átomo de silicio. El alquenilo se refiere a al menos uno o más grupos insaturados, por ejemplo, un grupo funcional que tiene un doble enlace, y el número de carbonos del alquenilo puede ser be 2 a 20, de 2 a 12 o de 2 a 6. Los ejemplos del alquenilo, es decir, D, pueden incluir vinilo, alilo, propenilo, isopropenilo, butenilo, hexenilo, ciclohexenilo o Y-metacriloxipropilo y, en un ejemplo, puede ser vinilo.

R10 puede representar un grupo hidroxilo, halógeno, un grupo amina o -R12R13, que está unido a un átomo de silicio, R12 puede representar un átomo de oxígeno o de azufre, R13 puede representar un grupo alquilo, un grupo arilo o un grupo acilo, y R11 puede representar hidrógeno, un grupo alquilo, un grupo arilo o un grupo aralquilo, que está unido a un átomo de silicio.

En un ejemplo, R10 puede ser un grupo funcional reactivo que puede hidrolizarse mediante la aproximación de agua que está en un sistema, y los ejemplos de R10 pueden incluir un grupo alcoxilo, un grupo alquiltio, un grupo ariloxilo, un grupo aciloxilo, un grupo halógeno o un grupo amina. En este caso, los ejemplos del grupo alcoxilo pueden incluir un grupo alcoxilo que tiene de 1 a 20 átomos de carbono, de 1 a 12 átomos de carbono, de 1 a 8 átomos de carbono 0 de 1 a 4 átomos de carbono; los ejemplos del grupo aciloxilo pueden incluir un grupo aciloxilo que tiene de 1 a 12 átomos de carbono, de 1 a 8 átomos de carbono o de 1 a 4 átomos de carbono; y los ejemplos del grupo alquiltio pueden incluir un grupo alquiltio que tiene de 1 a 12 átomos de carbono, de 1 a 8 átomos de carbono o de 1 a 4 átomos de carbono.

Además, en una realización a modo de ejemplo, R10 en la fórmula química 5 anterior puede ser un grupo alcoxilo y, en detalle, puede ser un grupo alcoxilo que tiene de 1 a 12 átomos de carbono o de 1 a 8 átomos de carbono. En otras realizaciones a modo de ejemplo, R10 puede ser un grupo alcoxilo que tiene de 1 a 4 átomos de carbono y, por ejemplo, un grupo metoxilo, un grupo etoxilo, un grupo propoxilo, un grupo isopropoxilo o un grupo butoxilo. Por ejemplo, en algunas realizaciones a modo de ejemplo, puede usarse un grupo metoxilo o un grupo etoxilo.

Además, R11 puede ser un grupo funcional no reactivo y, por ejemplo, R11 puede ser hidrógeno, un grupo alquilo, un grupo arilo o un grupo aralquilo. En este caso, el grupo alquilo, por ejemplo, puede ser un grupo alquilo que tiene de 1 a 12 átomos de carbono, de 1 a 8 átomos de carbono o de 1 a 4 átomos de carbono. Además, el grupo arilo puede ser un grupo arilo que tiene de 6 a 18 átomos de carbono o de 6 a 12 átomos de carbono, por ejemplo, un grupo fenilo, y el grupo aralquilo puede ser un grupo aralquilo que tiene de 7 a 19 átomos de carbono o de 7 a 13 átomos de carbono, por ejemplo, un grupo bencilo.

Además, en la fórmula química 5 anterior, p representa un número entero de 1 a 3, y en algunas realizaciones a modo de ejemplo, puede representar 3.

Los ejemplos específicos del compuesto de silano insaturado representado por la fórmula química 5 anterior pueden incluir vinil-alcoxi-silano. Los ejemplos del compuesto de silano insaturado pueden incluir viniltrimetoxi-silano, viniltrietoxi-silano, viniltripropoxi-silano, viniltriisopropoxi-silano, viniltributoxi-silano, viniltripentoxi-silano, viniltrifenoxisilano o viniltriacetoxi-silano. En un ejemplo, entre los mismos, puede usarse viniltrimetoxi-silano o viniltrietoxi-silano, pero la presente solicitud no se limita a lo mismo.

En un ejemplo, la composición de resina puede incluir el compuesto de silano insaturado representado por la fórmula química 5 anterior en la cantidad de 0,1 partes en peso a 10,0 partes en peso, de 0,5 partes en peso a 7,0 partes en peso, de 1,0 parte en peso a 5,5 partes en peso o de 0,5 partes en peso a 5,0 partes en peso, con respecto a 100 partes en peso de la composición de resina total. En un intervalo de este tipo, es posible mantener una excelente propiedad adhesiva de la resina de olefina modificada con silano, por ejemplo, la propiedad adhesiva con respecto a un sustrato de vidrio, una lámina trasera y similares.

A menos que se defina lo contrario en el presente documento, la unidad, partes en peso, en la presente memoria descriptiva se refiere a una razón en peso.

La composición de resina también incluye un iniciador de radicales. El iniciador de radicales puede desempeñar una función en iniciar la reacción en la que el compuesto de silano insaturado se injerta en la resina de olefina.

El iniciador de radicales no está particularmente limitado siempre que pueda iniciar la polimerización por radicales de un grupo vinilo, y los ejemplos del mismo pueden incluir uno o dos o más seleccionados del grupo que consiste en peróxidos orgánicos, hidroperóxido o un compuesto de azo. En detalle, los ejemplos del iniciador de radicales pueden incluir uno o más seleccionados del grupo que consiste en peróxidos de dialquilo, tales como peróxido de tbutilcumilo, peróxido de di-t-butilo, peróxido de di-cumilo, 2,5-dimetil-2,5-di(t-butilperoxi)hexano y 2,5-dimetil-2,5-di(tbutilperoxi)-3-hexino; hidroperóxidos, tales como, hidroperóxido de cumeno, hidroperóxido de diisopropilbenceno, 2.5- dimetil-2,5-di(hidroperoxi)hexano e hidroperóxido de t-butilo; peróxidos de diacilo, tales como, peróxido de bis-3.5.5- trimetilhexanoílo, peróxido de octanoílo, peróxido de benzoílo, peróxido de o-metilbenzoílo y peróxido de 2,4-diclorobenzoílo; peroxiésteres, tales como, peroxiisobutirato de t-butilo, peroxiacetato de t-butilo, peroxi-2-etilhexanoato de t-butilo, peroxipivalato de t-butilo, peroxioctoato de t-butilo, peroxiisopropil-carbonato de t-butilo, peroxibenzoato de t-butilo, peroxiftalato de di-t-butilo, 2,5-dimetil-2,5-di(benzoilperoxi)hexano y 2,5-dimetil-2,5di(benzoilperoxi)-3-hexino; y compuestos de azo incluyendo peróxidos de cetona, tales como peróxido de metil etil cetona y peróxido de ciclohexanona, peróxido de laurilo, azobisisobutironitrilo y azobis(2,4-dimetilvaleronitrilo), pero la presente solicitud no se limita a lo mismo.

El iniciador de radicales puede incluirse en la cantidad de 0,001 partes en peso a 5 partes en peso con respecto a 100 partes en peso de la composición de resina total.

La composición de resina incluye además un compuesto de aminosilano además del compuesto de silano insaturado. El compuesto de aminosilano puede desempeñar una función como catalizador que cataliza la reacción de hidrólisis para convertir el grupo funcional reactivo tal como un grupo alcoxilo del compuesto de silano insaturado injertado en la resina de olefina en la etapa de modificación por injerto de copolímero de etileno/a-olefina, por ejemplo, en un grupo hidroxilo y, por tanto, puede mejorar la resistencia de adhesión con las partes superior e inferior de un sustrato de vidrio o una lámina trasera compuesta por una resina de flúor. Además, al mismo tiempo, el compuesto de aminosilano participa directamente como reactivo en una reacción de copolimerización y, por tanto, puede proporcionar un resto que tiene un grupo funcional amina a la resina de olefina modificada.

El compuesto de aminosilano puede ser un compuesto representado por la siguiente fórmula química 6.

[Fórmula química 6]

SiR14qR15(4-q)

En la fórmula química 6, R14 representa -(CH2)rNR16R17 que está unido a un átomo de silicio, R16 y R17 representan, cada uno independientemente, hidrógeno o R18NH2, que está unido a un átomo de nitrógeno, y R18 representa alquileno que tiene de 1 a 6 átomos de carbono.

Además, R15 representa halógeno, un grupo amina, -R19R20 o -R20, que está unido a un átomo de silicio, R19 representa un átomo de oxígeno o de azufre, y R20 representa hidrógeno, un grupo alquilo, un grupo arilo, un grupo aralquilo o un grupo acilo.

En este caso, q representa un número entero de 1 a 4, y r representa un número entero de 0 o más.

En este caso, el grupo alquilo, grupo arilo, grupo aralquilo, grupo acilo y alquileno son iguales que tal como se describió anteriormente y, por tanto, no se proporcionará la explicación de los mismos.

Preferiblemente, en la fórmula química 6 anterior, R15 puede representar -R19R20, que está unido a un átomo de silicio, R19 puede representar un átomo de oxígeno, R20 puede representar hidrógeno, un grupo alquilo, un grupo arilo, un grupo aralquilo o un grupo acilo, R14 puede representar -(CH2)rNR16R17, que está unido a un átomo de silicio, R16 y R17 puede representar hidrógeno, o R16 puede representar hidrógeno y R17 puede representar R18NH2 y, en este caso, R18 puede representar alquileno que tiene de 1 a 3 átomos de carbono. Además, en este caso, r puede representar un número entero de 2 a 5.

El compuesto de aminosilano puede añadirse en la etapa de modificación de resina de olefina, es decir, la etapa de preparar la resina de olefina modificada.

Además, el compuesto de aminosilano puede no tener una mala influencia sobre otros componentes incluidos en la composición, por ejemplo, un estabilizador frente a UV y similares, tal como se describirá a continuación, y puede mantener de manera estable las propiedades físicas globales de la composición tal como se pretende.

El compuesto que puede usarse como compuesto de aminosilano es un compuesto de silano que incluye un grupo amina, por ejemplo, amina primaria y amina secundaria, pero la presente solicitud no se limita a lo mismo. Los ejemplos del compuesto de aminosilano pueden incluir aminotrialcoxisilano, aminodialcoxisilano y similares, y los ejemplos de los mismos pueden incluir uno o más seleccionados del grupo que consiste en 3-aminopropiltrimetoxisilano (ApTMS), 3-aminopropiltrietoxisilano (APTES), bis[(3-trietoxisilil)propil]amina, bis[(3-trimetoxisilil)propil]amina, 3-aminopropilmetildietoxisilano, 3-aminopropilmetildimetoxisilano, N-[3-(trimetoxisilil)propil]etilendiamina (DAS), aminoetilaminopropiltrietoxisilano, aminoetilaminopropilmetildimetoxisilano, aminoetilaminopropilmetildietoxisilano, aminoetilaminometiltrietoxisilano, aminoetilaminometilmetildietoxisilano, dietilentriaminopropiltrimetoxisilano, dietilentriaminopropiltrietoxisilano, dietilentriaminopropilmetildimetoxisilano, dietilenaminometilmetildietoxisilano, (N-fenilamino)metiltrimetoxisilano, (N-fenilamino)metiltrietoxisilano, (N-fenilamino)metilmetildimetoxisilano, (N-fenilamino)metilmetildietoxisilano, 3-(N-fenilamino)propiltrimetoxisilano, 3-(N-fenilamino)propiltrietoxisilano, 3-(N-fenilamino)propilmetildimetoxisilano, 3-(N-fenilamino)propilmetildietoxisilano y N-(N-butil)-3-aminopropiltrimetoxisilano. El compuesto de aminosilano puede usarse de manera individual o en combinación de dos o más de los mismos.

El compuesto de aminosilano puede incluirse en la cantidad de 0,01 a 1 partes en peso con respecto a 100 partes en peso de la composición de resina total, y puede incluirse en la cantidad de 0,01 a 0,5 partes en peso, de 0,1 a 0,25 partes en peso, de 0,2 a 0,5 partes en peso, de 0,5 a 1,25 partes en peso, de 0,1 a 1,5 partes en peso o de 0,2 a 2,0 partes en peso. En la razón en peso anteriormente descrita, pueden controlarse las propiedades físicas de la composición de resina de manera eficaz, puede aumentarse la resistencia de adhesión con el sustrato frontal y la lámina trasera tal como se describió anteriormente, y pueden mantenerse de manera excelente las actividades de otros aditivos incluidos en la composición de resina. Cuando el contenido del compuesto de aminosilano añadido es grande, la resina puede decolorarse de manera temprana o puede formarse una gran cantidad de gel durante el procedimiento, proporcionando de ese modo una mala influencia sobre la configuración de lámina que va a producirse.

El compuesto de aminosilano puede incluirse en el contenido de 1 a 35 partes en peso, por ejemplo de 2 a 6 partes en peso, de 2 a 5,5 partes en peso, de 5 a 5,5 partes en peso, de 2 a 15 partes en peso, de 5 a 15 partes en peso, de 10 a 35 partes en peso, de 5 a 35 partes en peso, de 15 a 33,3 partes en peso o de 2 a 33,3 partes en peso, con respecto a 100 partes en peso del compuesto de silano insaturado en la composición de resina total. Además, el compuesto de aminosilano puede incluirse en el contenido de 1 a 40 partes en peso, por ejemplo de 2 a 30 partes en peso, de 2 a 25 partes en peso, de 1 a 25 partes en peso, de 2 a 6 partes en peso, de 1 a 10 partes en peso, de 4 a 12 partes en peso, de 5 a 10 partes en peso, de 2 a 10 partes en peso o de 2 a 5 partes en peso, con respecto a 100 partes en peso del compuesto de silano en la composición de resina total. Cuando se somete la composición de resina que se controla para que esté en el intervalo de contenido del compuesto de aminosilano a extrusión por reacción, se muestra que la resistencia de adhesión entre el encapsulante para un dispositivo optoelectrónico que va a fabricarse y un sustrato frontal es excelente. Cuando se incluye en exceso el compuesto de aminosilano en una gran cantidad, puede aumentar el índice de amarillamiento del encapsulante que va a fabricarse, influyendo de ese modo en otras propiedades físicas del encapsulante.

El compuesto de aminosilano y el compuesto de silano insaturado son similares en cuanto a incluir un grupo sililo, pero son diferentes en cuanto a incluir un grupo funcional amina y un grupo insaturado, respectivamente. Por ejemplo, la composición de resina puede incluir ambas de las dos sustancias y, en este caso, en comparación con el caso de incluir una de dos sustancias, puede proporcionarse un rendimiento de adhesión excelente. En este caso, como se añade el compuesto de aminosilano, el rendimiento de adhesión puede mejorarse de manera absoluta independientemente del contenido del compuesto de silano insaturado, pero aunque se use el compuesto de silano insaturado en la misma condición de contenido, el rendimiento de adhesión en el caso de añadir el compuesto de aminosilano puede mejorarse adicionalmente.

Además, según las realizaciones a modo de ejemplo de la presente solicitud, es posible proporcionar el encapsulante que tiene un rendimiento de adhesión muy excelente en comparación con el caso de fabricar un encapsulante usando simplemente alquil-silano y alquilamina. Por ejemplo, cuando sólo se usa alquilamina, la alquilamina no participa en una reacción de polimerización de injerto, a diferencia de un compuesto de vinil-silano o de aminosilano y, por tanto, permanece como sustancia en un sistema y, a partir de entonces, se transfiere a la superficie de la resina de olefina modificada o a la superficie de la lámina durante la fabricación del encapsulante sobre una lámina. Por tanto, las sustancias que permanecen en un sistema dan como resultado una reducción de la durabilidad a largo plazo. Además, para alguna alquilamina, existe un problema ya que alguna alquilamina tiene un punto de fusión de aproximadamente 27 °C a 29 °C, y la miscibilidad con otros reactivos, por ejemplo, un compuesto de silano en fase líquida, disminuye en el intervalo de temperatura anterior o menos.

La composición de resina puede incluir además uno o más aditivos seleccionados del grupo que consiste en un estabilizador frente a la luz, un absorbedor de UV y un estabilizador térmico, si es necesario.

El estabilizador frente a la luz puede desempeñar una función en prevenir la fotooxidación atrapando especies activas en el inicio de la degradación frente a la luz en la resina de olefina según un uso de la composición que va a aplicarse. Un tipo del estabilizador frente a la luz que puede usarse puede ser, pero no se limita a, por ejemplo, un compuesto conocido, tal como compuestos basados en amina impedida o compuestos basados en piperidina impedida.

El absorbente de UV puede desempeñar una función en prevenir la excitación de especies activas en el inicio de la degradación frente a la luz en la resina de olefina absorbiendo luz ultravioleta a partir de la luz del sol y después convirtiendo la luz ultravioleta en energía térmica que es inocua en una molécula según un uso de la composición. Un tipo específico del absorbente de UV que puede usarse puede ser, pero no se limita a, por ejemplo, una mezcla de uno o dos o más absorbentes de un absorbente de UV basado en benzofenona, un absorbente de UV basado en benzotriazol, un absorbente de UV basado en acrilonitrilo, un absorbente de UV basado en complejo de metal, un absorbente de UV basado en amina impedida, un absorbente de UV basado en compuesto inorgánico, tal como óxido de titanio ultrafino u óxido de cinc ultrafino y similares.

Además, los ejemplos del estabilizador térmico pueden incluir estabilizador térmico basado en fósforo, tal como fosfito de tris(2,4-di-terc-butilfenilo), éster bis[2,4-bis(1,1-dimetiletil)-6-metilfenil]etílico de ácido fosfórico, bisfosfonato de tetrakis(2,4-di-terc-butilfenil)[1,1-bifenil]-4,4'-diilo y difosfito de bis(2,4-di-terc-butilfenil)pentaeritritol; y estabilizador térmico basado en lactona, tal como un producto de reacción de 8-hidroxi-5,7-di-terc-butil-furan-2-ona y o-xileno, y pueden usarse uno o dos o más estabilizadores térmicos entre los mismos.

En la composición de resina, el contenido del estabilizador frente a la luz, el absorbente de UV y/o el estabilizador térmico no está particularmente limitado. Dicho de otro modo, el contenido de los aditivos anteriores puede seleccionarse de manera apropiada teniendo en cuenta un uso de la composición de resina, una forma o densidad de aditivo y similares y, generalmente, puede controlarse de manera apropiada en el intervalo de 0,01 partes en peso a 5 partes en peso con respecto a 100 partes en peso de la composición de resina.

Además, la composición de resina a modo de ejemplo puede incluir adicionalmente diversos aditivos que se conocen en la técnica relacionada, de manera apropiada, según un uso del componente de resina aplicado además de los componentes anteriormente descritos.

Otra realización de la presente solicitud es un método para fabricar un encapsulante para un dispositivo optoelectrónico usando la composición de resina anteriormente descrita tal como se define en la reivindicación 7. Un tipo de un reactor para preparar la resina de olefina modificada no está particularmente limitado siempre que pueda prepararse una resina deseada fundiendo por calor o haciendo reaccionar los reactivos en fase líquida. Por ejemplo, el reactor puede ser una prensa extrusora o una prensa extrusora que incluye una tolva. Cuando se usa un reactor de este tipo, por ejemplo, la resina de olefina modificada puede prepararse extruyendo la mezcla preparada después de añadir un compuesto de silano insaturado en fase líquida, compuesto de aminosilano e iniciador de radicales a la resina de olefina que se funde por calor a través de una prensa extrusora o fundiendo por calor en la prensa extrusora después de mezclar la resina de olefina, iniciador de radicales, compuesto de aminosilano y compuesto de silano insaturado en la tolva, y después añadiendo la mezcla así obtenida.

Otros aditivos, tales como, un absorbente de UV, un estabilizador térmico o un estabilizador frente a UV, pueden añadirse a la resina de olefina modificada preparada tal como se describió anteriormente, y los aditivos pueden añadirse al reactor antes o después de formar la resina de olefina modificada. Como un ejemplo, el procedimiento puede simplificarse realizando la preparación de la resina de olefina modificada y el mezclado de la resina de olefina modificada así obtenida junto con los aditivos en un reactor al mismo tiempo.

En este caso, pueden añadirse otros aditivos en el reactor tal cual o pueden añadirse en un tipo de mezcla madre y mezclarse. En este caso, la mezcla madre se refiere a una materia prima en forma de gránulo que se prepara concentrando los aditivos en una alta concentración y después dispersándolos y, generalmente, puede usarse con el fin de introducir los aditivos que tienen una función específica a un producto final para moldear una materia prima de plástico en un método, tal como una extrusión o inyección.

El método para añadir un aditivo a un reactor para formar una resina de olefina modificada no está particularmente limitado y, por ejemplo, puede ser un método en el que se proporciona un dispositivo de alimentación secundario en una posición apropiada de un cilindro o prensa extrusora, y los aditivos en un tipo de mezcla madre se añaden a través del dispositivo de alimentación, o un método en el que se mezclan los aditivos con la resina de olefina en una tolva y después se añaden.

En el método anterior, un tipo y diseño específico del reactor, las condiciones, tales como fusión por calor, mezclado, o la temperatura y el tiempo de la reacción, o un método para preparar una mezcla madre, no están particularmente limitados y pueden seleccionarse de manera apropiada teniendo en cuenta las materias primas usadas.

Además, una película de encapsulante para un dispositivo optoelectrónico puede fabricarse moldeando la composición de resina en una forma de película o lámina. Un método de moldeo de este tipo no está particularmente limitado y, por ejemplo, puede fabricarse un encapsulante formando una lámina o película usando un procedimiento general, tal como una extrusión o un procedimiento de boquilla en T. En realizaciones a modo de ejemplo de la presente solicitud, puede realizarse un procedimientoin situusando un dispositivo en el que la preparación de la resina de olefina modificada tal como se describió anteriormente, la preparación de la composición de resina que incluye la misma y un procedimiento para formar una lámina o una película están conectados entre sí.

El encapsulante para un dispositivo optoelectrónico incluye un producto de extrusión por reacción de la composición de resina que incluye la resina de olefina que tiene dos temperaturas de cristalización tal como se describió anteriormente y, por tanto, el encapsulante puede mostrar los picos en la curva de enfriamiento y la curva de calentamiento de un flujo térmico, que se mide con una DSC mientras se aumenta y se reduce a las temperaturas de -120 °C a 600 °C, a de 20 °C a 35 °C y de 35 °C a 75 °C, respectivamente. En este caso, el pico mostrado a de 20 °C a 35 °C es una primera temperatura de cristalización y el pico mostrado a de 35 °C a 75 °C es una segunda temperatura de cristalización. Además, preferiblemente, la primera temperatura de cristalización del encapsulante puede ser de 24 °C a 33 °C y la segunda temperatura de cristalización del encapsulante puede ser de 40 °C a 70 °C. “El producto de extrusión por reacción” se refiere a la resina de olefina modificada o resina de olefina modificada con silano preparada añadiendo la composición de resina a un reactor de extrusión y después haciendo reaccionar. Además, el encapsulante se fabrica usando la composición de resina que incluye la resina de poliolefina que tiene dos temperaturas de cristalización tal como se describió anteriormente y, por tanto, aunque el encapsulante se fabrique mediante laminación a una baja temperatura de laminación, se muestran excelentes propiedades ópticas, tales como alta transmitancia de la luz y bajo valor de turbidez.

La película de encapsulante satisface la siguiente ecuación 2.

[Ecuación 2]

Tt> 91,0%

En la ecuación 2, Tt representa la transmitancia de la luz total medida con un medidor de turbidez después de laminar la película de encapsulante sobre un sustrato de vidrio a la temperatura de 110 °C.

Además, la película de encapsulante puede satisfacer la siguiente ecuación 3.

[Ecuación 3]

Hz < 4,6 %

En la ecuación 3, Hz representa una turbidez medida con un medidor de turbidez después de laminar la película de encapsulante sobre un sustrato de vidrio a la temperatura de 110 °C.

La transmitancia de la luz total y la turbidez pueden ser los valores que se miden con un medidor de turbidez frente a la luz a las longitudes de onda de 200 nm o más, por ejemplo, la luz a la longitud de onda de 300 nm, 350 nm, 400 nm, 450 nm, 500 nm, 550 nm o 600 nm, y preferiblemente pueden ser los valores que se miden con un medidor de turbidez frente a la luz a la longitud de onda de 550 nm. En este caso, la transmitancia de la luz total y la turbidez de la película de encapsulante de la presente solicitud, que se miden tal como se describió anteriormente, se refieren a la transmitancia de la luz total y la turbidez de la estructura laminada fabricada laminando la película de encapsulante sobre un sustrato de vidrio, y el sustrato de vidrio y la película de encapsulante pueden laminarse a través de un dispositivo de laminación a vacío.

Además, la transmitancia de la luz total puede medirse usando un dispositivo de espectroscopía de UV/Vis. En este caso, la transmitancia de la luz total puede ser el valor medido usando un dispositivo de espectroscopía de UV/Vis frente a la luz a las longitudes de onda de 200 nm o más, por ejemplo, frente a la luz a las longitudes de onda de 200 nm a 1300 nm, de 250 a 1300 nm o de 300 a 1100 nm.

La transmitancia de la luz total de la película de encapsulante puede ser del 91,0 % o más, por ejemplo del 91,2 % o más, del 91,3 % o más, del 91,5 % o más, del 91,7 % o más o del 91,9 % o más, como valor medido después de laminar la película de encapsulante sobre un sustrato de vidrio a la temperatura de 110 °C, y teniendo en cuenta la eficiencia fotoeléctrica de un dispositivo optoelectrónico, la película de encapsulante puede controlarse para que tenga la transmitancia de la luz total en el intervalo anteriormente descrito.

Además, la turbidez de la película de encapsulante puede ser del 4,6 % o menos, por ejemplo del 4,0 % o menos, del 3,5 % o menos, del 3,0 % o menos, del 2,5 % o menos, del 2,0 % o menos o del 1,5 % o menos, como valor medido después de laminar la película de encapsulante sobre un sustrato de vidrio a la temperatura de 110 °C, y teniendo en cuenta la eficiencia fotoeléctrica de un dispositivo optoelectrónico, la película de encapsulante puede controlarse para que tenga el valor de turbidez en el intervalo anteriormente descrito.

En la presente solicitud, el copolímero tal como se describirá a continuación, es decir, la resina de olefina modificada, se proporciona extruyendo el producto de extrusión por reacción de la composición de resina, por ejemplo, la composición de resina según el método anteriormente descrito y, por ejemplo, el copolímero puede incluirse en el encapsulante para un dispositivo optoelectrónico. La resina de olefina modificada incluye la resina de olefina que tiene dos temperaturas de cristalización tal como se describió anteriormente de un tipo polimerizado y, por tanto, muestra excelentes propiedades ópticas, tales como alta transmitancia de la luz y baja turbidez.

En un ejemplo, el copolímero incluye una cadena principal que incluye los monómeros basados en olefina como unidad de polimerización; y una cadena ramificada, que está unida a la cadena principal y representada por la siguiente fórmula química 7.

[Fórmula química 7]

-SiR21aR22(3-a)

En la fórmula química 7,

R21 y R22 representan, cada uno independientemente, halógeno, un grupo amina, -R23R24 o -R24, que está unido a un átomo de silicio, R23 representa un átomo de oxígeno o de azufre, R24 representa hidrógeno, un grupo alquilo, un grupo arilo, un grupo aralquilo o un grupo acilo, y a representa un número entero de 1 a 3.

Preferiblemente, en la fórmula química 7, R21 y R22 pueden representar, cada uno independientemente, -R23R24, que está unido a un átomo de silicio, R23 puede representar oxígeno, y R24 puede representar hidrógeno o un grupo alquilo.

En un ejemplo, el copolímero puede incluir además una cadena ramificada, que está unida a una cadena principal y representada por la siguiente fórmula química 8.

[Fórmula química 8]

-SiR25bR26(2-b)R27

En la fórmula química 8, R25 y R26 representan, cada uno, halógeno, un grupo amina, -R28R29 o -R29, que está unido a un átomo de silicio, R28 representa un átomo de oxígeno o de azufre, R29 representa hidrógeno, un grupo alquilo, un grupo arilo, un grupo aralquilo o un grupo acilo, y b representa un número entero de 1 ó 2,

R27 representa -OSiR30cR31(2-c)R32, que está unido a un átomo de silicio,

R30 y R31 representan, cada uno independientemente, halógeno, un grupo amina, -R33R34 o -R34, que está unido a un átomo de silicio, R33 representa un átomo de oxígeno o de azufre, y R34 representa hidrógeno, un grupo alquilo, un grupo arilo, un grupo aralquilo o un grupo acilo,

R32 representa -(CH2)dNR35R36, que está unido a un átomo de silicio, R35 y R36 representan, cada uno independientemente, hidrógeno o R37NH2, que está unido a un átomo de silicio, y R37 representa un alquileno, y c representa un número entero de 1 ó 2 y d representa un número entero de 0 o más.

El copolímero incluye, por ejemplo, una cadena ramificada, que está injertada en una cadena principal que incluye monómeros basados en olefina como unidad de polimerización y representada por la fórmula química 7 anterior y, además, puede incluir adicionalmente una cadena ramificada representada por la fórmula química 8 anterior. Cuando el copolímero incluye además una cadena ramificada representada por la fórmula química 8 anterior, el copolímero puede tener la estructura que tiene el resto, en el que un grupo hidrocarburo en algunos grupos sililo se convierte en un grupo hidroxilo, y además el resto que tiene un grupo funcional amina. El copolímero incluye el resto que tiene el grupo hidroxilo convertido y además el grupo funcional amina y, por tanto, por ejemplo, puede formarse un enlace de hidrógeno entre el grupo funcional amina y el grupo hidroxilo en la superficie de un sustrato de vidrio en la parte inferior del encapsulante en un dispositivo optoelectrónico, proporcionando de ese modo una resistencia de adhesión más excelente. Además, pueden formarse muchos enlaces de hidrógeno con la lámina trasera compuesta por una resina de flúor en la parte superior del encapsulante, proporcionando de ese modo una resistencia de adhesión excelente.

En un ejemplo, los átomos de carbono en el grupo alquilo en las fórmulas químicas 7 y 8 anteriores pueden ser de 1 a 20, de 1 a 12, de 1 a 8 o de 1 a 4 y, por ejemplo, un grupo metilo, un grupo etilo, un grupo propilo o un grupo butilo, pero la presente solicitud no se limita a lo mismo.

Además, los átomos de carbono en el grupo arilo en las fórmulas químicas 7 y 8 anteriores pueden ser de 6 a 20, de 6 a 18 o de 6 a 12 y , por ejemplo, un grupo fenilo o un grupo naftilo, pero la presente solicitud no se limita a lo mismo.

El grupo aralquilo en las fórmulas químicas 7 y 8 anteriores se refiere al grupo alquilo en el que al menos uno o más átomos de hidrógeno entre los átomos de hidrógeno del grupo hidrocarburo del grupo alquilo están sustituidos por los radicales arilo, y el número de carbonos del grupo aralquilo puede ser de 7 a 40, de 7 a 19 o de 7 a 13. El número de carbonos del grupo aralquilo se refiere al número de total átomos de carbono incluidos en el grupo alquilo y el radical arilo.

El grupo alquileno en las fórmulas químicas 7 y 8 anteriores puede ser un grupo alquileno lineal o ramificado que tiene de 1 a 16 átomos de carbono, de 1 a 12 átomos de carbono, de 1 a 6 átomos de carbono o de 1 a 4 átomos de carbono y, por ejemplo, puede ser un grupo etileno o un grupo propileno, pero la presente solicitud no se limita a lo mismo.

Además, el grupo acilo en las fórmulas químicas 7 y 8 anteriores es un grupo funcional representado por RC=O, en el que R representa un grupo alquilo o un grupo arilo y, por ejemplo, incluye formilo, acetilo, propionilo o benzoílo, pero la presente solicitud no se limita a lo mismo. El número de carbonos del grupo alquilo y el grupo arilo incluidos en el grupo acilo son iguales que tal como se describió anteriormente.

En un ejemplo, en la fórmula química 8 anterior, al menos uno o más de R25 y R26 pueden ser un grupo funcional reactivo que puede hidrolizarse mediante la aproximación de agua en un sistema, y la explicación de lo mismo es la misma que la del grupo funcional reactivo descrito anteriormente y, por tanto, no se proporcionará.

Además, R25 y R26 pueden ser un grupo funcional no reactivo, y la explicación del mismo es la misma que la del grupo funcional no reactivo descrito anteriormente y, por tanto, no se proporcionará.

En la fórmula química 8 anterior, R27 es un grupo funcional que incluye el resto que tiene el grupo hidroxilo convertido descrito anteriormente y el resto que tiene un grupo funcional amina juntos y, por este motivo, el copolímero de la presente solicitud incluye un enlace de hidrógeno, que se forma entre el grupo funcional amina y el grupo hidroxilo en la superficie del sustrato de vidrio en la parte inferior del encapsulante en un dispositivo optoelectrónico tal como se describió anteriormente, y de ese modo puede proporcionar una resistencia de adhesión más excelente y, además, incluye muchos enlaces de hidrógeno en la lámina trasera compuesta por una resina de flúor en la parte superior del encapsulante, y de ese modo puede proporcionar una resistencia de adhesión excelente.

En un ejemplo, preferiblemente, R25 y R26 en la fórmula química 8 anterior pueden representar, cada uno independientemente, un grupo hidroxilo o -R28R29, que está unido a un átomo de silicio, R28 puede representar oxígeno, R29 puede representar un grupo alquilo, R27 puede representar -OSiR30cR31(2-c)R32, que está unido a un átomo de silicio, R30 y R31 pueden representar, cada uno independientemente, un grupo hidroxilo o -R33R34, que está unido a un átomo de silicio, R33 puede representar oxígeno, R34 puede representar un grupo alquilo, R32 puede representar -(CH2)dNR35R36, que está unido a un átomo de silicio, R35 y R36 pueden representar, cada uno independientemente, hidrógeno o R37NH2, que está unido a un átomo de silicio, y R37 puede representar alquileno. Además, más preferiblemente, en la fórmula química 8 anterior, R25 y R26 pueden representar un grupo hidroxilo, R27 puede representar -OSiR30cR31(2-c)R32, que está unido a un átomo de silicio, R30 y R31 pueden representar un grupo hidroxilo, R32 puede representar -(CH2)dNR35R36, que está unido a un átomo de silicio, R35 puede representar hidrógeno, R36 puede representar R37NH2, y R37 puede representar alquileno.

En este caso, el grupo alquilo y alquileno son iguales que tal como se describió anteriormente.

Tal como se describió anteriormente, cuando la resina de olefina modificada, es decir, el copolímero incluye el resto que tiene el grupo hidroxilo convertido y también el grupo funcional amina, la tasa de conversión de algunos grupos hidrocarburo en el grupo sililo para dar los grupos hidroxilo puede volverse muy rápida, en comparación con el copolímero que sólo incluye la cadena ramificada representada por la fórmula química 7 anterior, por ejemplo, el copolímero copolimerizado únicamente con un compuesto de silano insaturado que tiene un grupo vinilo en una resina de olefina, es decir, la resina de olefina modificada con silano. Por este motivo, cuando la resina de olefina modificada se incluye en el encapsulante para un dispositivo optoelectrónico, en comparación con la resina de olefina modificada con silano que sólo incluye la cadena ramificada representada por la fórmula química 7, puede formarse un gran número de enlaces de hidrógeno entre los grupos funcionales amina y los grupos hidroxilo en la superficie del sustrato de vidrio en la parte inferior del encapsulante, proporcionando de ese modo una resistencia de adhesión más excelente, y puede formarse un gran número de los enlaces de hidrógeno con la lámina trasera compuesta por una resina de flúor en la parte superior del encapsulante, proporcionando de ese modo una resistencia de adhesión excelente.

El copolímero puede usarse como un encapsulante para la encapsulación de elementos en diversos dispositivos optoelectrónicos, pero la presente solicitud no se limita a lo mismo. Por ejemplo, el copolímero puede usarse como material industrial que se aplica a un procedimiento de laminación de aumento de temperatura.

El encapsulante para un dispositivo optoelectrónico incluye la resina de olefina modificada preparada realizando una reacción de extrusión de injerto de la composición de resina según la presente solicitud, es decir, el copolímero anteriormente descrito. Tal como se describió anteriormente, el copolímero incluye las cadenas ramificadas representadas por las fórmulas químicas 7 y 8 anteriores y, por tanto, incluye tanto el resto A, en el que los grupos hidrocarburo de algunos grupos sililo se convierten en los grupos hidroxilo, y el resto B que se introduce con los grupos funcionales amina terminales. La razón del resto A modificado con silano y el resto B modificado con silano introducidos con el grupo amina puede ser de 99:1 a 40:60.

El encapsulante para un dispositivo optoelectrónico incluye una resina de olefina no modificada además de la resina de olefina modificada. Un tipo específico de la resina de olefina no modificada disponible no está particularmente limitado. Por ejemplo, puede usarse polietileno como resina de olefina no modificada y, en detalle, puede usarse un copolímero de etileno/a-olefina que se encuentra en la misma categoría que el copolímero de etileno/a-olefina, que se usa para preparar la resina de olefina modificada.

La razón de contenido de la resina de olefina no modificada y la resina de olefina modificada puede ser de 1:1 a 20:1. Cuando el contenido de la resina de olefina no modificada es demasiado grande, es fácil reducir el rendimiento de adhesión expresado por la resina de olefina modificada, y, cuando el contenido de la resina de olefina no modificada es demasiado pequeño, el rendimiento de adhesión expresado por la resina de olefina modificada se expresa de manera temprana, reduciendo de ese modo la capacidad de procesamiento y generando gel y, por tanto, puede no ser preferible la capacidad de moldeo de lámina.

El contenido de la resina de olefina no modificada no está particularmente limitado y puede seleccionarse teniendo en cuenta las propiedades físicas deseadas. Por ejemplo, la resina de olefina no modificada puede incluirse en el intervalo de 0,01 partes en peso a 3000 partes en peso, de 100 partes en peso a 2000 partes en peso o de 90 partes en peso a 1000 partes en peso, con respecto a 100 partes en peso de la resina de olefina modificada.

El encapsulante puede incluir los componentes respectivos en un estado de estar mezclados de manera uniforme tal cual o puede incluir los componentes respectivos en un estado de moldearse mediante diversos métodos de moldeo, tales como una extrusión por fusión en caliente y un moldeo por boquilla en T.

Una forma del encapsulante no está particularmente limitada, pero puede ser, por ejemplo, una forma de lámina o película. En este caso, el grosor del encapsulante puede controlarse para que sea de aproximadamente 10 pm a 2.000 pm o de aproximadamente 100 pm a 1250 pm, teniendo en cuenta la eficiencia de soporte de un elemento, la probabilidad de daño de elemento, el aligeramiento del peso de dispositivo, la capacidad de mecanizado y similares. Sin embargo, el grosor del encapsulante puede modificarse según un uso aplicado específico.

El encapsulante fabricado a partir de la composición de resina puede usarse en un dispositivo optoelectrónico que incluye un elemento optoelectrónico encapsulado.

El elemento optoelectrónico que va a encapsularse puede ser un sitio de emisión de luz o de detección de luz de una célula fotovoltaica, un diodo de emisión de luz o un diodo de emisión de luz orgánico, por ejemplo.

Una estructura específica del dispositivo optoelectrónico o un método para encapsular el elemento optoelectrónico usando la composición de resina anteriormente descrita no están particularmente limitados, y pueden aplicarse para obtener el propósito de un dispositivo correspondiente.

Por ejemplo, cuando el dispositivo optoelectrónico es una célula fotoeléctrica, tal como se ilustra en las figuras 7 u 8, el dispositivo optoelectrónico puede ser un módulo de célula solar que incluye sustratos 11, 21 frontales, láminas 12, 22 traseras y elementos 13, 23 fotovoltaicos encapsulados mediante encapsulantes 14a, 14b, 24 entre los sustratos 11, 21 frontales y las láminas 12, 22 traseras y, en este caso, los encapsulantes pueden fabricarse a partir de la composición de resina según las realizaciones a modo de ejemplo de la presente solicitud.

El módulo de célula solar puede fabricarse laminando un sustrato frontal, un encapsulante, un elemento fotovoltaico y una lámina trasera según una estructura deseada y, después, realizando un método de moldeo general, tal como un método de laminación que incluye prensado por calor mientras se succiona a vacío la estructura laminada de una forma integral. En este caso, las condiciones de procedimiento para el método de laminación no están particularmente limitadas, pero, en general, el método de laminación puede realizarse a la temperatura de 90 °C a 230 °C o de 110 °C a 200 °C durante de 1 minuto a 30 minutos o de 1 minuto a 10 minutos.

Para la composición de resina anteriormente descrita, la hidrólisis del grupo sililo reactivo, por ejemplo, un grupo metoxisililo (Si-O-CH3) del resto modificado con silano de la resina de olefina modificada que es químicamente inestable mediante el paso a través de un procedimiento de extrusión, se fomenta mediante un compuesto de aminosilano en el procedimiento de modulación, tal como la laminación tal como se describió anteriormente, para convertirse en un grupo silanol (Si-OH) y, por tanto, puede formarse un enlace covalente químico mediante una condensación de deshidratación con el residuo, tal como un grupo hidroxilo, en la superficie del sustrato frontal en un dispositivo optoelectrónico para mostrar una alta resistencia de adhesión.

Además, incluso en la superficie de contacto con una lámina trasera que tiene una capa de superficie que incluye un fluoropolímero que se usa mucho últimamente, flúor y un grupo silanol forman un enlace de hidrógeno y, por tanto, puede mostrarse una alta resistencia de adhesión en la superficie de contacto a diferencia del encapsulante convencional. Además, mediante el resto que tiene el grupo funcional amina introducido mediante una pequeña cantidad del compuesto de aminosilano, aumenta el número de sitios de formación de enlaces no covalentes con flúor y, por tanto, puede proporcionarse una alta resistencia de adhesión.

En este caso, los tipos específicos del sustrato frontal, lámina trasera y elemento fotovoltaico disponibles no están particularmente limitados. Por ejemplo, el sustrato frontal puede ser un vidrio de placa general; o una lámina compleja transparente fabricada laminando un vidrio, una lámina de resina basada en flúor, una película impermeable al agua y una película de barrera, y la lámina trasera puede ser una lámina compleja fabricada laminando un metal, tal como aluminio, una lámina de resina basada en flúor, una película impermeable al agua y una película de barrera, e incluye una capa de superficie que tiene un fluoropolímero. Por ejemplo, la lámina trasera puede ser una película de múltiples capas que tiene las capas de fluoropolímero en ambos lados de una película de poli(tereftalato de etileno) (PET). Además, el elemento fotovoltaico puede ser, por ejemplo, una capa activa de serie de oblea de silicio o una capa activa de película delgada formada mediante una deposición química en fase de vapor (CVD).

[Efectos ventajosos]

Realizaciones a modo de ejemplo de la presente solicitud pueden proporcionar una resina de poliolefina que puede proporcionar un encapsulante que tiene una alta transmitancia de la luz y bajo valor de turbidez incluso en la condición de baja laminación. La composición de resina que incluye la resina de poliolefina se usa para la fabricación de un encapsulante para diversos dispositivos optoelectrónicos y, por tanto, puede proporcionar resistencia de adhesión excelente con el sustrato frontal y la lámina trasera incluida en los dispositivos anteriores y, especialmente, puede proporcionar un encapsulante que tiene una propiedad de adhesión a largo plazo y resistencia al calor mejorada. Además, mostrando resistencia de adhesión que es lo suficientemente alta incluso a baja temperatura en el momento de encapsular un dispositivo optoelectrónico, pueden mantenerse de manera excelente la capacidad de mecanizado, la viabilidad económica y similares para fabricar un dispositivo.

[Descripción de los dibujos]

Las figuras 1 y 2 ilustran gráficos de análisis por calorimetría diferencial de barrido de las resinas de poliolefina preparadas según los ejemplos de preparación 1 a 3 de la presente solicitud.

Las figuras 3 y 4 ilustran gráficos de análisis por calorimetría diferencial de barrido de la resina de poliolefina preparada según el ejemplo de preparación comparativo 1 de la presente solicitud.

La figura 5 ilustra un gráfico que ilustra una espectroscopía de UV/Vis de las muestras preparadas en los ejemplos 3 y 8 de la presente solicitud según el ejemplo experimental 2.

La figura 6 ilustra un gráfico que ilustra una espectroscopía de UV/Vis de las muestras preparadas en los ejemplos comparativos 1 y 2 de la presente solicitud según el ejemplo experimental 2.

Las figuras 7 y 8 ilustran diagramas en sección transversal que ilustran a modo de ejemplo módulos de célula solar como dispositivos optoelectrónicos según una realización a modo de ejemplo de la presente solicitud.

[Modos de la invención]

A continuación en el presente documento, se describirá la presente solicitud en más detalle con referencia a ejemplos según la presente solicitud y a ejemplos comparativos que no son según la presente solicitud, pero el alcance de la presente solicitud no se limita a los siguientes ejemplos.

A continuación en el presente documento, las propiedades físicas en los ejemplos y los ejemplos comparativos se estimaron de la siguiente manera.

1. Medición de la temperatura de cristalización (Tc)

Para los polímeros obtenidos en los siguientes ejemplos de preparación 1 a 3 y el ejemplo de preparación comparativo 1, se confirmaron las temperaturas de cristalización (Tc) analizando los picos de una curva de enfriamiento de un flujo térmico medido mediante una calorimetría diferencial de barrido (DSC) mientras se enfriaban los polímeros desde 200 °C hasta -150 °C a una tasa de 10 °C/min. Los resultados de analizar los polímeros de los ejemplos de preparación 1 y 3 con una DSC se ilustran en la figura 1 y el resultado de analizar el polímero del ejemplo de preparación comparativo 1 con una DSC se ilustra en la figura 3.

2. Medición de la temperatura de fusión (Tf)

Para los polímeros obtenidos en los siguientes ejemplos de preparación 1 a 3 y el ejemplo de preparación comparativo 1, después de medir las temperaturas de cristalización de las muestras mientras se enfriaban las muestras desde 200 °C hasta -150 °C a una tasa de 10°C/min, se confirmaron las temperaturas de fusión (Tf) analizando los picos de una curva de calentamiento de un flujo térmico medido con una DSC mientras aumentaban las temperaturas de las muestras desde -150 °C hasta 200 °C a una tasa de 10 °C/min. Los resultados de analizar los polímeros de los ejemplos de preparación 1 a 3 con una DSC se ilustran en la figura 2 y el resultado de analizar el polímero del ejemplo de preparación comparativo 1 con una DSC se ilustra en la figura 4.

3. Medición del índice de fusión

Para los polímeros obtenidos en los siguientes ejemplos de preparación 1 a 3 y el ejemplo de preparación comparativo 1, se midieron los índices de fusión midiendo los pesos de muestras que fluyeron fuera del peso de 2,16 kg de peso a la temperatura de 190 °C en la condición de la norma ASTM D-1238-04.

<Preparación de copolímero de etileno/a-olefina>

Ejemplo de preparación 1

Se añadieron un disolvente de hexano (1,0 l) y 6,4 mmol de 1-octeno a un reactor de autoclave de 2 ly, después, se calentó previamente la temperatura del reactor para que fuera de 120 °C. Se añadieron el compuesto (0,5 ^mol) representado por la siguiente fórmula química 9, que se trató con un compuesto de triisobutilaluminio (10 ^mol), y un cocatalizador de tetrakis(pentafluorofenil)borato de dimetilanilinio (10 ^mol) y se llenaron en orden en un depósito de almacenamiento de catalizador de 25 ml (la razón molar de Al:Ti era de 10). Desde entonces, se aplicó presión de etileno (35 bar) dentro del reactor de autoclave, se inyectó una composición de catalizador en el reactor usando un gas de argón a alta presión y, después, se realizó una reacción de copolimerización durante 10 minutos. A continuación, después de retirar el gas de etileno restante, se añadió la disolución de polímero en etanol en exceso para inducir la precipitación. Se lavó el polímero precipitado con etanol y acetona, 2 ó 3 veces, respectivamente y, después, se secó en un horno de vacío de 80 °C durante 12 horas o más para obtener etilen-1-octeno que tenía una densidad de 0,862 g/ml.

[Fórmula química 9]

Se midieron la temperatura de cristalización (Tc) y la temperatura de fusión (Tf) de la resina de etilen-1-octeno obtenida en el ejemplo de preparación 1 con una DSC. Los resultados así obtenidos se indican en la tabla 1.

Ejemplo de preparación 2

Se obtuvo el etilen-1-octeno que tenía una densidad de 0,859 g/ml mediante el mismo método que el ejemplo de preparación 1.

Se midieron la temperatura de cristalización (Tc) y la temperatura de fusión (Tf) de la resina de etilen-1-octeno obtenida en el ejemplo de preparación 2 con una DSC. Los resultados así obtenidos se indican en la tabla 1.

Ejemplo de preparación 3

Se obtuvo el etilen-1-octeno que tenía una densidad de 0,869 g/ml mediante el mismo método que el ejemplo de preparación 1.

Se midieron la temperatura de cristalización (Tc) y la temperatura de fusión (Tf) de la resina de etilen-1-octeno obtenida en el ejemplo de preparación 3 con una DSC. Los resultados así obtenidos se indican en la tabla 1.

Ejemplo de preparación comparativo 1

Se obtuvo el polímero de etilen-1-octeno que tenía una densidad de 0,866 g/ml mediante el mismo método que el ejemplo de preparación 1, excepto porque se usaron 0,5 ^mol del compuesto representado por la siguiente fórmula química 10 en lugar de un catalizador dinuclear.

[Fórmula química 10]

Se midieron la temperatura de cristalización (Tc) y la temperatura de fusión (Tf) de la resina de etilen-1-octeno obtenida en el ejemplo de preparación comparativo 1 con una DSC. Los resultados así obtenidos se indican en la tabla 1.

[Tabla 1]

<Preparación de copolímero de etileno/a-olefina modificado>

Ejemplo de preparación 4

Se sometieron 95,01 partes en peso del copolímero de etileno/a-olefina que tenía una densidad de 0,862 g/cm3 y una MFR de 1,12 g/10 min bajo la carga de 2,16 kg y 190 °C, que se preparó en el ejemplo de preparación 1, 4,79 partes en peso de viniltrimetoxisilano (VTMS), 0,1 partes en peso de 3-aminopropiltrimetoxisilano (APTMS) y 0,1 partes en peso de 2,5-bis(terc-butilperoxi)-2,5-dimetilhexano (Luperox 101) a una reacción de extrusión de injerto (agitación con fusión por calor) a la temperatura de 220 °C usando una prensa extrusora de doble husillo para preparar una mezcla madre de copolímero de etileno/a-olefina modificado (las partes en peso se refieren al % en peso con respecto a 100 partes en peso de la cantidad total).

Ejemplo de preparación 5

Se preparó una mezcla madre de copolímero de etileno/a-olefina modificado realizando el mismo método que el ejemplo de preparación 4, excepto porque se usaron el copolímero de etileno/a-olefina que tenía una densidad de 0,859 g/cm3 y una MFR de 0,68 g/10 min bajo la carga de 2,16 kg y 190 °C, que se preparó en el ejemplo de preparación 2, en lugar del copolímero de etileno/a-olefina preparado en el ejemplo de preparación 1.

Ejemplo de preparación 6

Se preparó una mezcla madre de copolímero de etileno/a-olefina modificado realizando el mismo método que el ejemplo de preparación 4, excepto porque se usó el copolímero de etileno/a-olefina que tenía una densidad de 0,869 g/cm3 y una m Fr de 4,2 g/10 min bajo la carga de 2,16 kg y 190 °C, que se preparó en el ejemplo de preparación 3, en lugar del copolímero de etileno/a-olefina preparado en el ejemplo de preparación 1.

Ejemplo de preparación 7

Se preparó una mezcla madre de copolímero de etileno/a-olefina modificado realizando el mismo método que el ejemplo de preparación 6, excepto porque se usaron 4,89 partes en peso de viniltrimetoxisilano y 0,1 partes en peso de 2,5-bis(terc-butilperoxi)-2,5-dimetilhexano en lugar de 4,79 partes en peso de viniltrimetoxisilano, 0,1 partes en peso de 3-aminopropiltrimetoxisilano y 0,1 partes en peso de 2,5-bis(terc-butilperoxi)-2,5-dimetilhexano, que se usaron en el ejemplo de preparación 6.

Ejemplo de preparación 8

Se preparó una mezcla madre de copolímero de etileno/a-olefina modificado realizando el mismo método que el ejemplo de preparación 6, excepto porque se usaron 0,1 partes en peso de 3-aminopropiltrietoxisilano en lugar de 0,1 partes en peso de 3-aminopropiltrimetoxisilano, que se usó en el ejemplo de preparación 6.

Ejemplo de preparación comparativo 2

Se preparó una mezcla madre de copolímero de etileno/a-olefina modificado realizando el mismo método que el ejemplo de preparación 4, excepto porque se usó el copolímero de etileno/a-olefina que tenía una densidad de 0,866 g/cm3 y una MFR de 1,27 g/10 min bajo la carga de 2,16 kg y 190 °C, que se preparó en el ejemplo de preparación comparativo 1, en lugar del copolímero de etileno/a-olefina preparado en el ejemplo de preparación 1. <Preparación de encapsulante y módulo fotovoltaico>

Ejemplo 1

A la resina preparada mezclando 200 g de la mezcla madre del copolímero de etileno/a-olefina modificado preparado en el ejemplo de preparación 4 y 400 g del copolímero de etileno/a-olefina preparado en el ejemplo de preparación 1 en la razón de 1:2, se le añadieron 18 g de la mezcla madre de aditivos para incluir 3000 ppm de un estabilizador frente a la luz (Songlight 7700), 1000 ppm de un absorbente de UV (TIN<u>V<i>N UV531), 500 ppm de un antioxidante 1 (Irganox1010) y 500 ppm de un antioxidante 2 (Irgafos168) en una lámina final. A continuación, se añadió la mezcla así obtenida en una tolva de un dispositivo de moldeo de película que tenía una prensa extrusora de doble husillo (^ de 19 mm) y boquilla en T (anchura: 200 mm) y se procesó a una temperatura de extrusión de 180 °C y una tasa de extracción de 3 m/min para preparar un encapsulante que tenía un grosor de aproximadamente 500 |jm en una forma de lámina.

Se laminaron una placa de vidrio (grosor: aproximadamente 8 mm), el encapsulante que tenía el grosor de 500 jm preparado tal como se describió anteriormente, elemento fotovoltaico de oblea de silicio basado en cristal, el encapsulante que tenía el grosor de 500 jm preparado tal como se describió anteriormente, y una lámina trasera (la lámina preparada laminando una lámina de resina de poli(fluoruro de vinilo) que tenía un grosor de 20 jm, poli(tereftalato de etileno) que tenía un grosor de 250 jm y una lámina de resina de poli(fluoruro de vinilo) que tenía el grosor de 20 jm; PVDF/PET/PVDF) en orden y, después, se prensaron en un dispositivo de laminación a vacío a 110 °C durante 15 minutos y 30 segundos para fabricar un módulo fotovoltaico.

Ejemplo 2

Se fabricaron un encapsulante en una forma de lámina y un módulo fotovoltaico mediante el mismo método que el ejemplo 1, excepto porque se usaron la mezcla madre del copolímero de etileno/a-olefina modificado preparado en el ejemplo de preparación 5 y el copolímero de etileno/a-olefina preparado en el ejemplo de preparación 2 en lugar del copolímero de etileno/a-olefina modificado preparado en el ejemplo de preparación 4 y el copolímero de etileno/a-olefina preparado en el ejemplo de preparación 1, respectivamente.

Ejemplo 3

Se fabricaron un encapsulante en una forma de lámina y un módulo fotovoltaico mediante el mismo método que el ejemplo 1, excepto porque se usaron la mezcla madre del copolímero de etileno/a-olefina modificado preparado en el ejemplo de preparación 6 y el copolímero de etileno/a-olefina preparado en el ejemplo de preparación 3 en lugar del copolímero de etileno/a-olefina modificado preparado en el ejemplo de preparación 4 y el copolímero de etileno/a-olefina preparado en el ejemplo de preparación 1, respectivamente.

Ejemplo 4

Se fabricaron un encapsulante en una forma de lámina y un módulo fotovoltaico mediante el mismo método que el ejemplo 3, excepto porque se usó la mezcla madre del copolímero de etileno/a-olefina modificado preparado en el ejemplo de preparación 7 en lugar del copolímero de etileno/a-olefina modificado preparado en el ejemplo de preparación 6.

Ejemplo 5

Se fabricaron un encapsulante en una forma de lámina y un módulo fotovoltaico mediante el mismo método que el ejemplo 3, excepto porque se usó la mezcla madre del copolímero de etileno/a-olefina modificado preparado en el ejemplo de preparación 8 en lugar del copolímero de etileno/a-olefina modificado preparado en el ejemplo de preparación 6.

Ejemplos 6 a 10

Se fabricaron los módulos fotovoltaicos mediante los mismos métodos que los ejemplos 1 a 5, respectivamente, excepto porque cada uno de ellos se prensó en un dispositivo de laminación a vacío a 150 °C durante 15 minutos y 30 segundos.

Ejemplo comparativo 1

Se fabricaron un encapsulante en una forma de lámina y un módulo fotovoltaico mediante el mismo método que el ejemplo 1, excepto porque se usaron la mezcla madre del copolímero de etileno/a-olefina modificado preparado en el ejemplo de preparación comparativo 2 y el copolímero de etileno/a-olefina preparado en el ejemplo de preparación comparativo 1 en lugar del copolímero de etileno/a-olefina modificado preparado en el ejemplo de preparación 1 y el copolímero de etileno/a-olefina preparado en el ejemplo de preparación 1, respectivamente.

Ejemplo comparativo 2

Se fabricó el módulo fotovoltaico mediante el mismo método que el ejemplo comparativo 1, excepto porque se prensó en un dispositivo de laminación a vacío a 150 °C durante 15 minutos y 30 segundos.

Ejemplo experimental

1. Medición de la resistencia al pelado a 90°

Se prepararon por separado las muestras que eran similares a los módulos fotovoltaicos propuestos para medir las resistencias al pelado de los encapsulantes fabricados en los ejemplos 1 a 3, 5 y 10, y el ejemplo comparativo 1. Se prepararon las muestras laminando una placa de vidrio (grosor: aproximadamente 8 mm), el encapsulante que tenía el grosor de 500 pm preparado tal como se describió anteriormente, y una lámina trasera (la lámina preparada laminando una lámina de resina de poli(fluoruro de vinilo) que tenía el grosor de 20 pm, poli(tereftalato de etileno) que tenía el grosor de 250 pm y una lámina de resina de poli(fluoruro de vinilo) que tenía el grosor de 20 pm; PVDF/PET/PVDF) en orden y, después, prensando en un dispositivo de laminado a vacío durante 15 minutos a las temperaturas que varían según las condiciones indicadas en la tabla 2. Después de mezclar la placa de vidrio inferior de la muestra preparada, basándose en la norma ASTM D1897, se midió la resistencia al pelado mientras se pelaba el encapsulante unido únicamente en la lámina trasera en un rectángulo con una anchura de 15 mm a una tasa de tracción de 50 mm/min y un ángulo de pelado de 90° junto con la lámina trasera. Los resultados así obtenidos se indican en la siguiente tabla 2.

[Tabla 2]

* VTMS: Viniltrimetoxisilano

* APTMS: 3-aminopropiltrimetoxisilano

* APTES: 3-aminopropiltrietoxisilano

2. Medición de la transmitancia de la luz y turbidez

Se prepararon las muestras por separado para medir las transmitancias de la luz y las turbideces de los encapsulantes en los ejemplos 3 a 5 y 8 a 10, y los ejemplos comparativos 1 y 2. Se prepararon las muestras insertando dos encapsulantes superpuestos que tenían el grosor de 500 pm preparados tal como se describió anteriormente entre dos placas de vidrio (grosor: aproximadamente 1 mm) y, después, laminándolos en un dispositivo de laminación a vacío a las temperaturas que varían según las condiciones indicadas en la siguiente tabla 3. Se prepararon las muestras para tener aproximadamente 500 ± 50 pm de la suma de los grosores de las láminas de encapsulantes superpuestas, de manera constante, usando una guía y, después, se midieron la transmitancia de la luz total y el valor de turbidez frente a la luz a la longitud de onda de 550 nm con un medidor de turbidez. Los resultados así obtenidos se indican en la siguiente tabla 3. En este caso, se pusieron las muestras en un portamuestras y, después, se midieron la transmitancia y el valor de turbidez tres veces y, después, se obtuvieron sus valores promedio. Se midieron los valores según la norma JIS K 7105. Además, se midió la transmitancia de la luz total frente a la luz a la longitud de onda de 200 a 1300 nm usando una espectroscopía de UV/Vis. Los resultados así obtenidos se ilustran en las figuras 5 y 6. El tiempo de procedimiento de laminación se estableció a 5 min de vacío/3 s de prensado/10 min de presión de retención.

Anchura de hendidura: 32 nm

Unidad de detector: externa (detectores 2D)

Constante de tiempo: 0,2 s

[Tabla 3]

Tal como puede confirmarse en la tabla 3 y la figura 5 anteriores, la muestra de laminación muestra una baja turbidez y alta transmitancia de la luz total a una baja temperatura, es decir, 110 °C.

Dicho de otro modo, a partir de los ejemplos 1 a 8, los ejemplos comparativos 1 y 2 y los ejemplos experimentales sobre los mismos, puede confirmarse que el encapsulante para un dispositivo optoelectrónico, que se fabrica usando la composición de resina que incluye la resina de poliolefina que tiene dos temperaturas de cristalización, muestra una alta resistencia de adhesión, alta transmitancia de la luz total y bajo valor de turbidez incluso a una baja temperatura durante el procedimiento de modulación. Por tanto, puede conformarse que es posible laminar a una baja temperatura en comparación con el procedimiento convencional y, por tanto, pueden mejorarse la transmitancia de la luz y la eficiencia de producción de la lámina de encapsulante.

Claims

REIVINDICACIONES

Resina de olefina modificada obtenida realizando una reacción de extrusión de una composición de resina que comprende:

una resina de poliolefina que tiene una primera temperatura de cristalización de 20 °C a 35 °C y una segunda temperatura de cristalización de 35 °C a 75 °C que es superior a la primera temperatura de cristalización,

en la que la resina de poliolefina tiene una temperatura de fusión y satisface la siguiente ecuación 1:

[Ecuación 1]

10°C< |Tc2-T c 1| - |T f-T c 2| < 20 °C

en la que, en la ecuación 1,

Tc1 representa la primera temperatura de cristalización,

Tc2 representa la segunda temperatura de cristalización, y

Tf representa la temperatura de fusión,

y en la que las temperaturas de cristalización se confirman analizando los picos de una curva de enfriamiento de un flujo térmico medido mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC) mientras se enfrían los polímeros desde 200 °C hasta -150 °C a una tasa de 10 °C/min;

un compuesto de silano insaturado que es un compuesto representado por la siguiente fórmula química 5:

[Fórmula química 5]

DSiR10pR11(3-p)

en la que, en la fórmula química 5, D representa alquenilo que está unido a un átomo de silicio,

R10 representa un grupo hidroxilo, halógeno, un grupo amina, o -R12R13, que está unido a un átomo de silicio,

R12 representa un átomo de oxígeno o de azufre,

R13 representa un grupo alquilo, un grupo arilo o un grupo acilo,

R11 representa hidrógeno, un grupo alquilo, un grupo arilo o un grupo aralquilo, que está unido a un átomo de silicio, y

p representa un número entero de 1 a 3;

un iniciador de radicales; y

un compuesto de aminosilano que es un compuesto representado por la siguiente fórmula química 6: [Fórmula química 6]

SiR14qR15(4-q)

en la que, en la fórmula química 6,

R14 representa -(CH2)rNR16R17 que está unido a un átomo de silicio,

R16 y R17 representan, cada uno independientemente, hidrógeno o R18NH2, que está unido a un átomo de nitrógeno,

R18 representa alquileno,

R15 representa halógeno, un grupo amina, -R19R20 o -R20, que está unido a un átomo de silicio,

R19 representa un átomo de oxígeno o de azufre,

R20 representa hidrógeno, un grupo alquilo, un grupo arilo, un grupo aralquilo o un grupo acilo, q representa un número entero de 1 a 4, y

r representa un número entero de 0 o más.
2. Resina de olefina modificada según la reivindicación 1, en la que una diferencia entre la primera temperatura de cristalización y la segunda temperatura de cristalización de la resina de poliolefina es de 10 °C o superior, preferiblemente, en la que una diferencia entre la primera temperatura de cristalización y la segunda temperatura de cristalización de la resina de poliolefina es de 15 °C o superior.
3. Resina de olefina modificada según la reivindicación 1, en la que la primera temperatura de cristalización de la resina de poliolefina es de 24 °C a 34 °C y la segunda temperatura de cristalización de la resina de poliolefina es de 40 °C a 70 °C.
4. Resina de olefina modificada según la reivindicación 1, en la que la temperatura de fusión es de 40 °C a 60 °C.
5. Resina de olefina modificada según la reivindicación 1, en la que la resina de poliolefina es un copolímero de uno o más monómeros seleccionados del grupo que consiste en etileno, propileno y monómeros basados en a-olefina, preferiblemente en la que los monómeros basados en a-olefina incluyen uno o más seleccionados del grupo que consiste en isobutileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno, 1-octeno, 1-noneno, 1-deceno, 4-fenil-1-buteno, 6-fenil-1-hexeno, 2-metil-1-buteno, 3-metil-1-buteno, 4-metil-1-buteno, 3-metil-1-penteno, 4-metil-1-hexeno, 5-metil-1-hexeno, 3,3-dimetil-1-penteno, 3,4-dimetil-1-penteno, 4,4-dimetil-1-penteno, vinilciclohexano, hexafluoropropeno, tetrafluoroetileno, 2-fluoropropeno, fluoroetileno, 1,1 -difluoroetileno, 3-fluoropropeno, trifluoroetileno, 3,4-dicloro-1-buteno, ciclopenteno, ciclohexeno, norborneno, 5-metilnorborneno, 5-etilnorborneno, 5-propilnorborneno, 5,6-dimetilnorborneno y 5 bencilnorborneno.
6. Resina de olefina modificada según la reivindicación 1, en la que la resina de poliolefina es un copolímero de etileno y monómeros basados en a-olefina o un copolímero de propileno y monómeros basados en aolefina.
7. Resina de olefina modificada según la reivindicación 1, en la que el compuesto de aminosilano es un compuesto representado por la siguiente fórmula química 6:

[Fórmula química 6]

SiR14qR15(4-q)

en la que, en la fórmula química 6,

R14 representa -(CH2)rNR16R17 que está unido a un átomo de silicio,

R16 y R17 representan, cada uno independientemente, hidrógeno o R18NH2, que está unido a un átomo de nitrógeno,

R18 representa alquileno,

R15 representa halógeno, un grupo amina, -R19R20 o -R20, que está unido a un átomo de silicio,

R19 representa un átomo de oxígeno o de azufre,

R20 representa hidrógeno, un grupo alquilo, un grupo arilo, un grupo aralquilo o un grupo acilo, q representa un número entero de 1 a 4, y

r representa un número entero de 0 o más.
8. Método para fabricar un encapsulante para un dispositivo optoelectrónico, que comprende:

preparar una resina de olefina modificada según la reivindicación 1 realizando una reacción de extrusión de una composición de resina que comprende:

una resina de poliolefina que tiene una primera temperatura de cristalización de 20 °C a 35 °C y una segunda temperatura de cristalización de 35 °C a 75 °C que es superior a la primera temperatura de cristalización,

en el que la resina de poliolefina tiene una temperatura de fusión y satisface la siguiente ecuación 1: [Ecuación 1]

10°C< |Tc2 -T c 1| - |T f-T c 2| < 20 °C

en la que, en la ecuación 1,

Tc1 representa la primera temperatura de cristalización,

Tc2 representa la segunda temperatura de cristalización, y

Tf representa la temperatura de fusión,

y en el que las temperaturas de cristalización se confirman analizando los picos de una curva de enfriamiento de un flujo térmico medido mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC) mientras se enfrían los polímeros desde 200 °C hasta -150 °C a una tasa de 10 °C/min,

un compuesto de silano insaturado,

un iniciador de radicales, y

un compuesto de aminosilano;

añadir una resina de olefina no modificada a la resina de olefina modificada; y

moldear una mezcla así obtenida con una forma de película o lámina.

Película de encapsulante que comprende una resina de olefina modificada según la reivindicación 1 y una resina de olefina no modificada, en la que la película satisface la siguiente ecuación 2:

[Ecuación 2]

Tt>91,0%

en la que, en la ecuación 2, Tt representa la transmitancia de la luz total medida con un medidor de turbidez después de laminar la película de encapsulante sobre un sustrato de vidrio a una temperatura de 110 °C. Película de encapsulante según la reivindicación 9, que satisface la siguiente ecuación 3:

[Ecuación 3]

Hz < 4,6 %

en la que, en la ecuación 3, Hz representa una turbidez medida con un medidor de turbidez después de laminar la película de encapsulante sobre un sustrato de vidrio a una temperatura de 110 °C.

Dispositivo optoelectrónico que comprende un sustrato frontal, la película de encapsulante para un dispositivo optoelectrónico según la reivindicación 9, un elemento optoelectrónico y una lámina trasera.