ES2957795T3 - Masas de revestimiento - Google Patents
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Abstract
La invención se refiere a compuestos de revestimiento que contienen A) arilpolisiloxanos alcoxifuncionales y/o arilalquilpolisiloxanos alcoxifuncionales, B) al menos un catalizador de reticulación y, dado el caso, C) al menos un alcoxisilano y D) dado el caso, agentes auxiliares y aditivos adicionales. , donde la proporción de los grupos alcoxi es de al menos un 10% en peso, referido a la suma de los componentes A) y C). (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Masas de revestimiento
La presente invención se refiere a masas de revestimiento que contienen A) arilpolisiloxanos alcoxifuncionales y/o arilalquilpolisiloxanos alcoxifuncionales, B) al menos un catalizador de reticulación seleccionado a partir del grupo de guanidinas o amidinas y opcionalmente C) al menos un alcoxisilano y D) opcionalmente otros adyuvantes y aditivos, ascendiendo la proporción de grupos alcoxi al menos a 10 % en peso, referido a la suma de los componentes A) y C).
Las aplicaciones de alta temperatura basadas en un principio de secado puramente físico requieren casi siempre una cochura de la película de barniz a temperaturas elevadas para obtener la estabilidad química y fisicoquímica necesaria. Esto es especialmente desfavorable, ya que no todos los materiales se pueden secar de manera acelerada debido al tamaño de horno limitante. Además, con tamaño de objeto creciente es cada vez más difícil alcanzar una temperatura de objeto de 150 - 250 °C, necesaria para el proceso de cochura.
Según el estado de la técnica son conocidas composiciones de resina de silicona, que contienen esencialmente resinas de metilsilicona metoxifuncionales. Estas se endurecen, por ejemplo, con (tetrabutóxido) de titanio. Tal procedimiento se describe, por ejemplo, en el documento EP 0802 236 B1. El documento US 2011/118406 A1 da a conocer composiciones de revestimiento de poliuretano a base de alcoxisilanos con hasta 20 % en peso de unidades metoxi. Los ejemplos dan a conocer composiciones de revestimiento a partir de metilfenilmetoxisilano con 15-18 % en peso de unidades metoxi, catalizadores de estaño y aminopropiltrimetoxisilano.
A este respecto, las resinas de metilsilicona alcoxifuncionales, como por ejemplo SILRES® MSE 100, se emplean ya desde hace muchos años en la combinación con diferentes catalizadores de endurecimiento para revestimientos estables a alta temperatura que se endurecen a temperatura ambiente para intervalos de temperatura hasta 650 °C.
A pesar de la rápida velocidad de endurecimiento de las resinas de metilpolisiloxano metoxifuncionales y de la estabilidad al calor, estas tienen también algunos inconvenientes técnicos de aplicación para el formulador de barnices. De este modo, las resinas de metilsilicona muestran una mala compatibilidad con otros compuestos orgánicos y además son muy duras y frágiles, lo que se muestra especialmente en el caso de carga por temperatura del revestimiento endurecido. Por este motivo, la mayor parte de los revestimientos para la aplicación a alta temperatura se flexibilizan mediante materiales de relleno en forma de laminillas, como por ejemplo mica, y pigmentos de color inorgánicos estables a la temperatura, para poder compensar de este modo la fuerte modificación de volumen del sustrato en el calentamiento y la refrigeración. Por lo demás, algunas resinas de metilsilicona muestran también una influencia negativa sobre el sistema de revestimiento, a modo de ejemplo, debido al carácter de PDMS (PDMS = polidimetilsiloxano) de los metilsiloxanos se puede llegar a deficiencias de la superficie, como por ejemplo la denominada craterización.
La incompatibilidad se muestra, por ejemplo, también siendo completamente inservibles ciertos catalizadores como catalizadores de reticulación para resinas de metilsilicona alcoxifuncionales, ya que no se produce un endurecimiento debido a una mala miscibilidad con el agente aglutinante. Por este motivo, mayoritariamente se emplean titanatos, como por ejemplo titanato de tetra-n-butilo, para resinas de metilsilicona.
Por lo tanto, es tarea de la presente invención la puesta a disposición de nuevos sistemas de barniz que conduzcan a revestimientos estables y no presenten los inconvenientes citados anteriormente. Por consiguiente, un primer objeto de la presente invención son masas de revestimiento que contienen A) arilpolisiloxanos alcoxifuncionales y/o arilalquilpolisiloxanos alcoxifuncionales, B) al menos un catalizador de reticulación seleccionado a partir del grupo de guanidinas o amidinas y opcionalmente C) al menos un alcoxisilano y D) opcionalmente otros adyuvantes y aditivos, ascendiendo la proporción de grupos alcoxi al menos a 10 % en peso, referido a la suma de los componentes A) y C).
En relación con esta invención, el fragmento de palabra "poli" no comprende exclusivamente compuestos con al menos tres unidades recurrentes de uno o varios monómeros en la molécula sino, en especial, también aquellas composiciones de compuestos que presentan una distribución de peso molecular y poseen en este caso un peso molecular medio de al menos 200 g/mol. En el caso de esta definición se tiene en cuenta el hecho de que es habitual en el campo técnico considerado designar a compuestos de este tipo como polímeros, incluso si no parecen satisfacer una definición de polímero análoga a las directrices de la OECD o REACH.
En el alcance de la invención se entiende por arilpolisiloxanos o alquilpolisiloxanos compuestos que, además de grupos arilo o alquilo unidos por enlace Si-C, pueden contener otros grupos unidos por enlace Si-C. Análogamente, esta definición también se puede aplicar a conceptos como fenilpolisiloxano y resina de fenilo, incluso si estos conceptos son componentes de otros conceptos.
En el sentido de la presente invención, alcoxifuncional significa que en el polisiloxano se presentan grupos alquilo unidos a silicio a través de oxígeno (grupos Si-O-R). En el ámbito de la presente invención se entienden también grupos hidroxi (grupos Si-OH) como sinónimos. Alcoxifuncional significa preferentemente la presencia de grupos Si-O-R.
Los sistemas según la invención tienen la ventaja de poderse condensar a temperatura ambiente a una velocidad comparable a la de las resinas de metilpolisiloxano descritas anteriormente en el caso de empleo de catalizadores de endurecimiento, aunque reúnen en sí las ventajas de la flexibilidad más elevada y especialmente de la excelente compatibilidad con agentes aglutinantes orgánicos basados en carbono, aditivo y otros componentes.
Las masas de revestimiento según la invención contienen arilpolisiloxanos alcoxifuncionales y/o arilalquilpolisiloxanos alcoxifuncionales.
Los arilpolisiloxanos alcoxifuncionales y/o los arilalquilpolisiloxanos contenidos según la invención son en especial aquellos de la Fórmula general (I):
R<a>Si(OR')<b>O<(4-a-b)/2>(I)
donde 0<a<2, 0<b<2 y a+b<4 y
R se selecciona a partir de una agrupación aromática con 6 a 20 átomos de carbono o a partir de una mezcla de una agrupación aromática con 6 a 20 átomos de carbono y un grupo alquilo constituido por 1 a 8 átomos de carbono, y
R' es un grupo alquilo constituido por 1 a 8 átomos de carbono.
Como grupos alquilo R son apropiados, a modo de ejemplo, grupos metilo, etilo, propilo, isopropilo, n-butilo, sec-butilo o t-butilo. Una agrupación aromática R puede ser, a modo de ejemplo, una agrupación fenilo. R se selecciona preferentemente a partir de grupos metilo o fenilo, o bien mezclas de grupos metilo y fenilo, es decir, en un polisiloxano están presentes grupos tanto metilo como también fenilo.
Como grupos alquilo R' son apropiados, a modo de ejemplo, grupos metilo, etilo, propilo, isopropilo, n-butilo, sec-butilo o t-butilo. R' se selecciona preferentemente a partir de grupos metilo o etilo. Estos últimos son especialmente apropiados para fenilpolisiloxanos o fenilalquilpolisilloxanos calificados como exentos de HAPS (Hazardous Air Pollutant Substance), que no contienen disolventes como tolueno, xileno o benceno y que tampoco liberan metanol, sino solo etanol, en la reticulación por hidrólisis-condensación de que tiene lugar ya a temperatura ambiente.
Los compuestos de la Fórmula (I) también se denominan frecuentemente resinas de silicona. En el caso de esta fórmula se trata de la mínima unidad de la fórmula estructural promedio del polímero de silicona. El número de repeticiones resulta de la media numérica M<n>determinada a través de GPC.
La producción de tales resinas de silicona es conocida por la bibliografía desde hace tiempo (véase a tal efecto W. Noll - Chemie und Technologie der Silicone, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim, 1960) y se describe también en el documento de patente DE 34 12 648. Por lo demás, los documentos EP 1142929 y EP 0157318 describen igualmente la producción de resinas de silicona.
En una primera forma preferente de realización de la presente invención, en el caso del componente A) se trata de aril(alcoxisiloxanos) alcoxifuncionales, en especial fenilpolisiloxanos alcoxifuncionales (resinas de fenilsilicona) con R = Ph, según la Fórmula general (I).
La proporción de grupos alcoxi asciende al menos a 5 % en peso, referido al polisiloxano, preferentemente 10 - 70 % en peso, de modo especialmente preferente 10 - 40 % en peso y de modo muy especialmente preferente 15 - 25 % en peso.
El peso molecular M<w>de los aril(alcoxisilanos) asciende en especial a 50 - 10.000 g/mol, preferentemente 200 - 3.000 g/mol, de modo especialmente preferente 800 - 1.700 g/mol.
El peso molecular M<n>de los aril(alcoxisilanos) asciende en especial a 700 - 900 g/mol.
En otra forma preferente de realización de la presente invención, en el caso del componente A) de las masas de revestimiento según la invención se trata de arilalquilpolisiloxanos alcoxifuncionales.
El peso molecular M<w>de los arilalquilpolisiloxanos asciende en especial a 50 - 200.000 g/mol, preferentemente 1.000 - 50.000 g/mol, de modo especialmente preferente 1.500 - 3.500 g/mol.
El peso molecular M<n>de los aril-alquilpolisiloxanos asciende en especial a 800 - 1.200 g/mol.
En otra primera forma preferente de realización de la presente invención, en el caso del componente A) de las masas de revestimiento según la invención se trata de fenilmetilpolisiloxanos alcoxifuncionales (resinas de fenilmetilsilicona) con R = Ph, Me según la Fórmula general (I). Los grupos alcoxi se seleccionan de modo especialmente preferente a partir de grupos metoxi o etoxi.
En el caso de las resinas de fenilmetilsilicona exentas de disolvente, la proporción de grupos alcoxi, en especial de grupos metoxi, o bien etoxi, asciende al menos a 10 % en peso, referido al polisiloxano, preferentemente 10 - 40 % en peso, de modo especialmente preferente 10 - 30 % en peso y de modo muy especialmente preferente 13 - 25 % en peso.
La proporción fenilo: metilo se sitúa generalmente en el intervalo de 1: 0,1 a 0,1 : 1, preferentemente en el intervalo de 0,4: 1 a 1 : 1.
En el ámbito de la presente invención, como sinónimo de un fenilmetilpolisiloxano se emplea también una combinación de monómeros, a modo de ejemplo a partir de feniltrialcoxisilanos y metilfenildialcoxisilanos correspondientes. Como ejemplo es apropiada una mezcla de aproximadamente 67 % en peso de feniltrimetoxisilano y aproximadamente 28 % en peso de metilfenildimetoxisilano como combinación de monómeros en el sentido de la presente invención.
Los citados polisiloxanos se pueden presentar como resina al 100 % exenta de disolvente o también en forma de una correspondiente disolución de resina, en especial en el caso de resinas de fenilmetilpolisiloxano alcoxifuncionales con R = Ph, Me, a modo de ejemplo resinas de fenilmetilpolisiloxano metoxifuncionales, pero también resinas de fenilmetilpolisiloxano etoxifuncionales. En el caso del disolvente se trata preferentemente de xileno, tolueno, acetato de butilo o acetato de metoxipropilo (MPA).
Mediante la adición de los correspondientes disolventes, las viscosidades de los polisiloxanos se pueden reducir en tal medida que se puedan manejar más fácilmente para la producción de sistemas de revestimiento.
En el caso de resinas de fenilmetilpolixilosano metoxifuncionales, las disoluciones de resina presentan en especial un contenido de 30 - 99,99 % en peso de resina de silicona, preferentemente 60 - 99,99 % en peso, de modo especialmente preferente > 80 % en peso, referido a la disolución. En el caso de empleo de disoluciones de resina, el peso molecular M<w>de las resinas de fenilmetilpolisiloxano metoxifuncionales asciende en especial a 50 - 200.000 g/mol, preferentemente 3.000 - 120.000 g/mol, de modo especialmente preferente 4.000 - 70.000 g/mol.
El peso molecular M<n>de las resinas de fenilmetilpolisiloxano metoxifuncionales asciende en especial a 1.500 - 3.900 g/mol.
En el caso de disoluciones de resina de resinas de fenilmetilpolisiloxano etoxifuncional, el contenido en producto sólido se sitúa en especial en el intervalo de 50 - 99,99 % en peso, preferentemente 80 - 99,99 % en peso y de modo especialmente preferente > 90 % en peso, referido a la disolución de resina. La proporción de grupos alcoxi en este caso asciende en especial a 10 - 70 % en peso, preferentemente 10 - 30 % en peso, de modo especialmente preferente 10 - 15 % en peso. El peso molecular M<w>de los aril(alcoxisilanos) asciende en especial a 50 - 10.000 g/mol, preferentemente 200 - 8.000 g/mol, de modo especialmente preferente 500 - 2.000 g/mol..
El peso molecular M<n>de las resinas de fenilmetilpolisiloxano etoxifuncionales asciende en especial a 800 - 1.200 g/mol.
La proporción de componente A) en la masa de revestimiento según la invención se sitúa en especial en 10 a 80 % en peso, preferentemente 20 a 50 % en peso, referido a la masa de revestimiento. En el ámbito de la presente invención, las resinas citadas anteriormente se pueden emplear también como mezclas de varias resinas.
Todas las resinas descritas anteriormente, que no presentan ya en sí mismas de funcionalidad alcoxi suficientemente elevada, de modo que la proporción de grupos alcoxi asciende al menos a 10 % en peso, referido a la suma de los componentes A) y C), se deben mezclar mediante combinación con otros alcoxisilanos o también resinas de metilsilicona de correspondiente funcionalidad alcoxi como componente C). Por consiguiente, en una forma de realización de la presente invención, las resinas del componente A) presentan una proporción de grupos alcoxi de más de 10 % en peso y, por consiguiente, no se tienen que mezclar forzosamente con alcoxisilanos del componente C). Si la fracción de grupos alcoxi de los alcoxisilanos asciende a menos de 10 % en peso, se debe añadir al menos un alcoxisilano como componente C) hasta que la proporción de grupos alcoxi ascienda al menos a 10 % en peso, referido a la suma de componentes A) y C).
De este modo se consigue que la reticulación química catalizada, que tiene lugar a temperatura ambiente y a una humedad relativa del aire en el intervalo de 5 - 100 %, tenga lugar con una velocidad suficientemente elevada a través de reacciones de hidrólisis-condensación y conduzca a revestimientos con una dureza elevada, que no se pueden obtener con revestimientos de resina de silicona de secado solo físico.
Como alcoxisilanos C) son apropiados en especial aquellos de la Fórmula (II)
R<a>Si(OR')<b>(II)
0≤a≤2, 0≤b≤4, a b=4
donde R es un grupo alquilo de 1 a 8 átomos de carbono, un grupo cicloalquilo de 3 a 8 átomos de carbono o una agrupación aromática con 6 a 20 átomos de carbono y R' es un grupo alquilo con 1 a 8 átomos de carbono.
En el caso de grupos alquilo, estos se seleccionan en especial a partir de grupos metilo, etilo, propilo, isopropilo, nbutilo, sec-butilo o t-butilo.
Como alcoxisilanos son apropiados en especial tetrametoxisilano, tetraetoxisilano, feniltrietoxisilano, feniltrimetoxisilano, ciclohexiltrimetoxisilano, ciclohexiltrietoxisilano, ciclohexilmetildimetoxisilano, ciclohexilmetildietoxisilano, propiltrimetoxisilano, propiltrietoxisilano, dimetildimetoxisilano, dimetildietoxisilano, dimetoxifenilmetilsilano y dietoxifenilmetilsilano.
Según sea necesario, los alcoxisilanos se pueden emplear en cantidades de 10 - 80 % en peso, preferentemente 20 - 60 % en peso y de modo especialmente preferente con 30 - 50 % en peso, referido a la mezcla de componentes A) y C).
Otro componente esencial de la masa de revestimiento según la invención es el al menos un catalizador de reticulación B).
El catalizador de reticulación se selecciona a partir del grupo de guanidinas, como por ejemplo 1,1,3,3-tetrametilguanidina o amidinas como, por ejemplo, 1,8-diazabiciclo[5.4.0]-7-undeceno, 1,4-diazabiciclo[2, 2, 2]octano y 1,5-diazabiciclo[4.3.0]non-5-eno.
Para garantizar una velocidad de endurecimiento del catalizador suficientemente rápida, es de gran importancia que este sea soluble en la matriz de agente aglutinante a endurecer, o bien sea convenientemente miscible con esta, y además se presente bien distribuido. Es obvio que tanto la masa molar del catalizador como también su estructura química tienen una influencia sobre el comportamiento de solubilidad, o bien miscibilidad.
De modo especialmente preferente, el catalizador de reticulación B) no contiene átomos de silicio, es decir, no se trata de compuestos que contienen grupos alcoxisililo, sililoxi o sililo. El catalizador de reticulación B) se selecciona a partir del grupo de guanidinas o amidinas. Cítense aquí en especial 1,1,3,3-tetrametilguanidina (TMG) y 1,8-diazabiciclo[5.4.0]-7-undeceno (DBU) como catalizadores especialmente preferentes. En especial se emplean preferentemente 1,1,3,3-tetrametilguanidina, así como 1,8-diazabiciclo[5.4.0]-7-undeceno (DBU), por lo demás mezclas de 1,1,3,3-tetrametilguanidina o 1,8-diazabiciclo[5.4.0]-7-undeceno (DBU) con tetra-n-butoxititanato (TnBT).
La proporción de componente B) en la masa de revestimiento según la invención se sitúa en especial en 0,1 a 15,0 % en peso, preferentemente 0,1 a 3,0 % en peso, referido al componente A), o bien a la suma de proporciones de los componentes A) y C).
En el estado de la técnica se emplean generalmente resinas de metilsilicona metoxifuncionales con catalizadores de reticulación del grupo de titanatos, como por ejemplo tetra-n-butoxititanato. En el caso de fenilmetilpolisiloxanos metoxifuncionales, así como sus disoluciones, estas no son activas en absoluto o, en el mejor de los casos, presentan solo una décima parte de la velocidad en el endurecimiento que se conoce en el caso de resinas de metilsilicona metoxifuncionales por el estado de la técnica. En el caso de las resinas de fenilmetilsilicona metoxifuncionales son apropiados en especial catalizadores del grupo de guanidinas o amidinas, y a este respecto especialmente la 1,1,3,3-tetrametilguanidina, así como el 1,8-diazabiciclo[5.4.0.]-7-undeceno (DBU). En comparación con tetrametilguanidina (TMG), DBU se debe clasificar como catalizador aún más fuerte. También aquí son especialmente apropiadas las combinaciones de TnBT con TMG o TnBT con DBU. En el caso de fenilmetilpolisiloxanos exentos HAPS, es decir, en especial etoxifuncionales, o bien disoluciones de resina, son asimismo apropiados los catalizadores TMG y DBU, teniendo aquí claras ventajas respecto a la velocidad de reticulación el DBU en el caso de grupos etoxi claramente menos reactivos.
Además, la masa de revestimiento de la presente invención puede contener otros adyuvantes y aditivos como componente D). Los adyuvantes y aditivos adicionales se seleccionan en especial a partir del grupo de diluyentes, catalizadores, plastificantes, sustancias de relleno, disolventes, emulsionantes, agentes adhesivos, aditivos reológicos, aditivos para el secado químico y/o estabilizadores contra cargas térmicas y/o químicas y/o cargas debidas a luz ultravioleta o visible, agentes tixotrópicos, agentes ignífugos, agentes propulsores o antiespumantes, agentes de ventilación, polímeros filmógenos, sustancias antimicrobianas y conservantes, antioxidantes, colorantes, tintes y pigmentos, agentes anticongelantes, fungicidas, diluyentes reactivos, complejantes, agentes humectantes, correticulantes, adyuvantes de pulverización, principios activos farmacológicos, sustancias perfumantes, capturadores de radicales y otros agregados.
La selección de un disolvente apropiado se puede efectuar en este caso a partir del grupo de alcanos, alquenos, alquinos, benceno y compuestos aromáticos con sustituyentes aromáticos, carboxilatos, éteres lineales y cíclicos, moléculas de estructura completamente simétrica, como tetrametilsilano o análogamente disulfuro de carbono, y a presiones elevadas también dióxido de carbono, hidrocarburos alifáticos o aromáticos halogenados, cetonas o aldehidos, lactonas (Y-butirolactona), lactamas (por ejemplo N-metil-2-pirrolidona, o bien N-etil-2-pirrolidona), nitrilos, como por ejemplo acetonitrilo, nitrocompuestos, amidas de ácido carboxílico terciarias (N,N-dimetilformamida), derivados de urea como tetrametilurea o dimetilpropilenurea (DMPU), sulfóxidos como sulfóxido de dimetilo (DMSO), sulfonas como sulfolano, ésteres de ácido carbónico como carbonato de dimetilo o carbonato de etileno. Cítense también disolventes próticos como agua, metanol, etanol, n- e isopropanol y otros alcoholes, aminas primarias, secundarias y terciarias, ácidos carboxilicos, amidas primarias y secundarias como formamida.
Otros adyuvantes que pueden estar contenidos en la masa de revestimiento según la invención son sustancias de relleno.
Para la coloración en sistemas de revestimiento en la aplicación a alta temperatura son apropiados en especial pigmentos orgánicos, como óxidos metálicos o pigmentos tipo espinela. Como sustancias de relleno se puede emplear especialmente mica, ya que esta presenta una estabilidad a la temperatura muy elevada y además puede compensar la modificación de volumen del sustrato por causas térmicas.
Además, también se pueden emplear pigmentos metálicos como bronces de aluminio o polvo de zinc.
Para la mejora de la protección anticorrosiva se pueden emplear los pigmentos anticorrosivos típicos, como por ejemplo fosfatos de zinc.
De modo especialmente preferente, las masas de revestimiento según la invención presentan una proporción de componente A) de 10 a 70 % en peso, preferentemente 20 a 50 % en peso, de componente B) de 0,001 a 15 % en peso, preferentemente 1 a 3 % en peso y de componente C) de 10 a 80 % en peso, preferentemente de 20 a 50 % en peso, dando por resultado 100 % en peso as sumas de las citadas fracciones.
Las velocidades de endurecimiento obtenidas con las masas de revestimiento según la invención sobrepasan frecuentemente las velocidades de endurecimiento conocidas por el estado de la técnica.
Otro objeto de la presente invención son sistemas de revestimiento que contienen masas de revestimiento según la presente invención. En el caso de los sistemas de revestimiento según la invención se puede tratar de todos los tipos de sistemas de revestimiento conocidos por el especialista, en especial pinturas y barnices.
A tal efecto, según la invención, los componentes según la invención se reúnen generalmente, en caso dado, con los adyuvantes y aditivos opcionales y se procesan según los habituales métodos de producción de barnices líquidos. A este respecto, en el caso de suficiente funcionalidad alcoxi, los polisiloxanos A) se reúnen únicamente como componente A, o bien en combinación con alcoxisilanos C), con los aditivos D) opcionales. A este respecto, en la mayor parte de los casos se entiende por D) pigmentos colorantes, sustancias de relleno, agentes tixotrópicos y disolventes, que se añaden sucesivamente bajo agitación para la producción del sistema de revestimiento, es decir, en especial de la pintura o del barniz, y se dispersan finamente tras la dispersión previa bajo el Dissolver por medio de un molino de bolas de mecanismo de agitación. Con la molturación en un molino de perlas, los aglomerados de pigmentos se dividen para obtener de este modo una distribución lo más fina posible de los pigmentos y una intensidad de color elevada. En un sistema 1K, la adición del catalizador de reticulación B) se puede efectuar en el acabado del barniz, es decir, al final de la producción de barniz antes del envasado en el recipiente de transporte, o el catalizador se añade directamente antes de la aplicación del sistema de revestimiento como segundo componente. Que una masa de revestimiento se emplee preferentemente como sistema 1K o 2K depende generalmente de la combinación de materias primas individuales en la receta y se puede comprobar en cada receta mediante ensayos de estabilidad al almacenamiento de forma especializada.
La aplicación del sistema de revestimiento según la invención tiene lugar en general mediante aplicación por pulverización, pero también se puede realizar mediante otras técnicas de aplicación, como por ejemplo extensión, aplicación por rodillo, inundación, inmersión, limpieza, vertido. Como sustratos son apropiados fondos metálicos, como por ejemplo acero, fundición de acero, acero inoxidable, acero galvanizado, aluminio, fundición de aluminio o cobre. Para una mejor adherencia, el sustrato se puede dotar de rugosidad mediante arenado o pulido. También se pueden emplear sustratos no metálicos como vidrio o cerámicas.
El sistema de revestimiento aplicado sobre el sustrato según la invención se endurece entonces bajo paso de humedad del aire mediante una reticulación por hidrólisis-condensación catalizada. Un secado acelerado combinado a temperatura elevada y una reticulación química por hidrólisis-condensación que tiene lugar simultáneamente bajo introducción de humedad suficiente en el horno, no se excluyen entre sí en este caso. Otra ventaja de tales sistemas de revestimiento mezclado con un catalizador es que estos no están sujetos a ninguna problemática de vida útil en recipientes cerrados, ya que el endurecimiento tiene lugar solo en presencia de agua de la humedad del aire ambiental. En contrapartida a los sistemas de revestimiento convencionales de secado puramente físico, basados en resina de silicona, que se deben cocer primero al menos durante 30 min a 250 °C de temperatura de objeto para la consecución de la plena estabilidad mecánica y química, la energía para el secado en horno se puede ahorrar aquí por completo.
Los sistemas de revestimiento producidos a partir de las masas de revestimiento según la invención se endurecen ya a temperatura ambiente mediante reticulación química.
También sin mayores explicaciones se parte de que un especialista puede utilizar la anterior descripción en el sentido más amplio. Por lo tanto, las formas de realización preferentes y los ejemplos se deben tomar únicamente como una divulgación descriptiva, pero de ningún modo limitante. Si en el ámbito de la presente invención se dan datos de %, a menos que se indique lo contrario se trata de datos en % en peso. En composiciones, a menos que se indique lo contrario, los datos de % se refieren a la composición total. Si en lo que sigue se dan valores medios, se trata de medias numéricas, a menos que se indique lo contrario. Si a continuación se indican valores de medición, estos valores de medición, a menos que se indique lo contrario, se calcularon a una presión de 101325 Pa, una temperatura de 23 °C y la humedad relativa del aire ambiental de aproximadamente 40 %.
A continuación, la invención se explica más detalladamente por medio de ejemplos. De modo análogo son obtenibles formas alternativas de realización de la presente invención.
Ejemplos:
Métodos generales y materiales
Mediciones de tiempo de secado:
Para la valoración de la actividad catalítica de catalizadores en un agente aglutinante es apropiada la determinación del tiempo de secado con un aparato de medición de tiempo de secado (Drying Recorder). La norma ASTM D5895 describe tal procedimiento de prueba. Análogamente a este método de prueba se realizaron mediciones de tiempo de secado por medio de un Drying Recorders tipo BK3 (The Mickle Laboratory Engineering Co. Ltd., Goose Green, Gomshall, Guildford, Surrey GU5 9LJ., U.K.) En este caso se aplicaron películas finas de agente aglutinante sobre tiras de vidrio estándar (30 x 2,5 cm x 2 mm) por medio de una espátula de caja (Erichsen Model 360). Las tiras de vidrio estándar se liberaron previamente de adherencias de polvo, suciedad y grasa con acetona y a continuación una mezcla de etanol/agua completamente desalinizada. Después se desplazó la compuerta hacia la izquierda en la posición inicial por medio de una palanca en la parte trasera. Después se plegaron hacia abajo los clavos de rascado sobre las placas de vidrio de muestra. Se ajustó el tiempo de prueba a 6, 12, o bien 24 horas y se inició la medición. Una vez transcurrido el tiempo de prueba se plegaron hacia arriba los clavos de rascado y se extrajeron las placas de vidrio para la valoración. Los momentos de secado inicial y completo se leyeron por medio de la escala de tiempo montada.
Mediciones por GPC:
Las mediciones por GPC para la determinación de la media ponderal M<w>, de la media numérica M<n>, así como de la polidispersividad M<w>/M<n>, se realizaron bajo las siguientes condiciones de medición: combinación de columnas SDV 1.000/10.000 Á (longitud 65 cm), temperatura 30 °C, THF como fase móvil, tasa de flujo 1 ml/min, concentración de muestra 10 g/l, detector RI, la valoración de los polisiloxanos alcoxifuncionales se efectuó contra patrón de poliestireno (162 - 2.570.000 g/mol).
a) Síntesis de las resinas 1 a 9:
Resina 1:
En ajuste al documento EP 0157318 se produjo una resina de metilsilicona metoxifuncional mediante hidrólisis y subsiguiente condensación de 559,7 g (3,74 mol) de triclorometilsilano por medio de una mezcla de metanol/agua [373,1 g (11,64 mol) de MeOH / 67,2 g de H<2>O (3,71 mol)]. Una vez concluida la adición de la mezcla de metanol/agua se destiló la mezcla de reacción a 16 mbar. El análisis por medio de<1>H-NMR dio por resultado una funcionalidad metoxi de 35 % en peso; las masas molares se determinaron en M<w>= 746 g/mol, M<n>= 531 g/mol, M<w>/M<n>= 1,4.
Resina 2:
En ajuste al documento EP 1142929 se produjo una resina de metilfenilsilicona metoxifuncional. A tal efecto, en primer lugar se mezclaron 562,5 g (2,66 mol) de feniltriclorosilano (PTS) lentamente con 167,4 g (5,21 mol) de metanol. Ahora se añadieron 122,5 g (0,27 mol) de decametilciclopentasiloxano (D5) y se gotearon a 50°C 48,0 g (2,60 mol) de agua. A continuación se realizó a 60°C una destilación en vacío a una presión < 100 mbar. Tras inertización con nitrógeno y adición de otros 100,0 g (3,12 mol) de metanol se reagitó aún 30 min y después se realizó de nuevo una destilación en vacío. El análisis por medio de<1>H-NMR dio por resultado una funcionalidad metoxi de 15 % en peso; las masas molares se determinaron en M<w>= 1.656 g/mol, M<n>= 966 g/mol, M<w>/M<n>= 1,7.
Resina 3:
En ajuste al documento EP 1142929 se produjo una resina de metilfenilsilicona metoxifuncional. A tal efecto se mezclaron 419,4 g (2,81 mol) de metiltriclorosilano lentamente bajo agitación con 129,4 g (4,03 mol) de metanol. A continuación se gotearon 228,2 g (1,08 mol) de feniltriclorosilano (PTS), calentándose la mezcla de reacción a 35°C. A continuación de la adición de PTS se añadieron aún 249,9 g de una mezcla de metanol/agua [186,4 g (5,82 mol) de MeOH y 63,5 g (3,52 mol) de H<2>O], finalmente se agitó 2 h y se realizó una destilación en vacío a 16 mbar una vez concluida la adición. El análisis por medio de<1>H-NMR dio por resultado una funcionalidad metoxi de 25 % en peso; las masas molares se determinaron en M<w>= 3.050 g/mol, M<n>= 1.050 g/mol, M<w>/M<n>= 2,7.
Resina 4:
En ajuste al documento EP 1142929 se produjo una resina de metilfenilsilicona metoxifuncional. A tal efecto, en primer lugar se mezclaron 576,5 g (2,73 mol) de feniltriclorosilano (PTS) lentamente con 172,4 g (5,38 mol) de metanol. Ahora se añadieron 101,1 g (0,27 mol) de decametilciclopentasiloxano (D5) y se gotearon a 50°C 49,2 g (2,73 mol) de agua. A continuación se realizó a 60°C una destilación en vacío a una presión < 100 mbar. Tras inertización con nitrógeno y adición de otros 100,8 g (3,1 mol) de metanol se reagitó aún 30 min y después se realizó de nuevo una destilación en vacío. El análisis por medio de<1>H-NMR dio por resultado una funcionalidad metoxi de 17 % en peso; las masas molares se determinaron en M<w>= 1.220 g/mol, M<n>= 780 g/mol, M<w>/M<n>= 1,6.
Resina 5:
En ajuste al documento EP 1142929 se produjo una resina de metilfenilsilicona metoxifuncional. A tal efecto se dispusieron 606,3 g (2,86 mol) de feniltriclorosilano y a estos se goteó una mezcla de metanol/agua [59,4 g (1,80 mol) metanol y 18,07 g (1,00 mol) de agua]. A continuación se añadieron 70,59 g (0,19 mol) de decametilciclopentasiloxano (D5) y 24,3 g (0,15 mol) de hexametildisiloxano a la mezcla de reacción y a una temperatura < 50 °C se goteó de nuevo una mezcla de metanol/agua [69,9 g (2,12 mol) de metanol y 50,8 g (2,82 mol) de agua]. Tras la primera destilación en vacío a aproximadamente 50°C y a una presión < 100 mbar se mantiene la mezcla de reacción una hora más en vacío. Tras nueva adición de 16,9 g de metanol (0,51 mol) se destiló de nuevo a 120°C y a una presión < 100 mbar. El análisis por medio de<1>H-NMR dio por resultado una funcionalidad metoxi de 6 % en peso; las masas molares se determinaron en M<w>= 4.440 g/mol, M<n>= 1.769 g/mol, M<w>/M<n>= 2,5. Con 83,6 g de xileno se ajustó el contenido de la resina a 85 % en peso.
Resina 6:
En ajuste al documento EP 0 157 318 B1 se produjo una resina de metilfenilsilicona metoxifuncional. Se dispusieron 858,5 g de resina 5 con 9,4 g (0,15 mol) de etilenglicol, 14,3 g de xileno y 41,0 g (0,31 mol) de trimetilolpropano, se mezclaron con 0,1 g de titanato de butilo y se calentó la mezcla hasta reflujo. A continuación se destiló hasta aumento de viscosidad hasta obtener una resina clara. Tras enfriamiento a 120 °C se añadió entonces en primer lugar la mitad de 40,76 g de isobutanol y la cantidad de isobutanol restante tras enfriamiento adicional a 105 °C. Finalmente se agitó una hora más a 60°C. Por medio de xileno se ajustó el contenido del agente aglutinante a 80 % en peso. El análisis por medio de<1>H-NMR dio por resultado una funcionalidad metoxi de 2 % en peso; las masas molares se determinaron en M<w>= 40.000 a 90.000 g/mol, M<n>= 3.260 a 3.763 g/mol, M<w>/M<n>= 12 a 24.
Resina 7:
En ajuste al documento EP 1142929 se produjo una resina de metilfenilsilicona etoxifuncional. A tal efecto, en primer lugar se mezclaron 571,0 g (2,70 mol) de feniltriclorosilano lentamente con 247,7 g (5,38 mol) de etanol. Ahora se añadieron 79,9 g (0,22 mol) de decametilciclopentasiloxano (D5) y se gotearon a 50°C 60,5 g (3,36 mol) de agua. A continuación se realizó a 60°C una destilación en vacío a una presión < 100 mbar. Tras inertización con nitrógeno y adición de otros 40,8 g (0,88 mol) de metanol se reagitó aún 30 min y después se realizó de nuevo una destilación en vacío. El análisis por medio de<1>H-NMR dio por resultado una
funcionalidad etoxi de 14 % en peso; las masas molares se determinaron en M<w>= 1.790 g/mol, M<n>= 1.160 g/mol, M<w>/M<n>= 1,5. Con 38,6 ml de acetato de metoxipropilo se ajustó el contenido de la resina de silicona a 91 %.
Resina 8:
En ajuste al documento EP 1142929 se produjo una resina de fenilsilicona etoxifuncional mediante hidrólisis y subsiguiente condensación de 646,1 g (3,05 mol) de feniltriclorosilano por medio de una mezcla de etanol/agua [296,3 g (6,43 mol) de EtOH / 57,5 g de H<2>O (3,19 mol)]. Una vez concluida la adición de la mezcla de etanol/agua se destiló la mezcla de reacción a 16 mbar. El análisis por medio de<1>H-NMR dio por resultado una funcionalidad etoxi de 25 % en peso y las masas molares se determinaron en M<w>= 940 g/mol, M<n>= 740 g/mol, M<w>/M<n>= 1,3.
Resina 9:
En ajuste al documento EP 1142929 se produjo una resina de fenilsilicona metoxifuncional mediante la hidrólisis y subsiguiente condensación de 745,6 g (3,53 mol) de feniltriclorosilano por medio de una mezcla de metanol/agua [184,3 g (5,76 mol) de MeOH / 70,1 g de H<2>O (3,89 mol)]. Una vez concluida la adición de la mezcla de metanol/agua se destiló la mezcla de reacción a 16 mbar. El análisis por medio de<1>H-NMR dio por resultado una funcionalidad metoxi de 17 % en peso; las masas molares se determinaron en M<w>= 1.400 g/mol, M<n>= 860 g/mol, M<w>/M<n>= 1,6.
b) Producción de masas de revestimiento
A partir de resinas según a), catalizadores de reticulación y, en caso dado, alcoxisilanos, se producen masas de revestimiento mediante mezclado de los componentes. Las composiciones se reúnen en la Tabla 1.
T l 1: m i i n n l inv n i n l n r n n n r f ri l m z l l .
c) Investigaciones técnicas de aplicación
Algunas composiciones según la Tabla 1 se investigaron como masas de revestimiento por medio de experimentos de secado en el Drying Recorder (tipo BK3). Las composiciones se reúnen en la Tabla 2.
Tabla 2:
Claims (13)
1. Masas de revestimiento que contienen A) arilpolisiloxanos alcoxifuncionales y/o arilalquilpolisiloxanos alcoxifuncionales, B) al menos un catalizador de reticulación seleccionado a partir del grupo de guanidinas o amidinas y opcionalmente C) al menos un alcoxisilano y D) opcionalmente otros adyuvantes y aditivos, ascendiendo la proporción de grupos alcoxi al menos a 10 % en peso, referido a la suma de los componentes A) y C).
2. Masa de revestimiento según la reivindicación 1,caracterizada por quelos arilpolisiloxanos alcoxifuncionales y/o arilalquilpolisiloxanos alcoxifuncionales son aquellos de la Fórmula general (I):
R<a>Si(OR')<b>O<(4-a-b)/2>(I)
donde 0<a<2, 0<b<2 y a+b<4 y
R se selecciona a partir de una agrupación aromática con 6 a 20 átomos de carbono o a partir de una mezcla de una agrupación aromática con 6 a 20 átomos de carbono y un grupo alquilo constituido por 1 a 8 átomos de carbono, y R' es un grupo alquilo constituido por 1 a 8 átomos de carbono.
3. Masa de revestimiento según la reivindicación 1 o 2,caracterizada por queen el caso del componente A) se trata de fenilpolisiloxanos alcoxifuncionales.
4. Masa de revestimiento según la reivindicación 1 o 2,caracterizada por queen el caso del componente A) se trata de fenilmetilpolisiloxanos alcoxifuncionales.
5. Masa de revestimiento según la reivindicación 4,caracterizada por quela proporción fenilo : metilo se sitúa preferentemente en el intervalo de 1: 0,1 a 0,1 : 1.
6. Masa de revestimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 5,caracterizada por quelos arilpolisiloxanos alcoxifuncionales y/o arilalquilpolisiloxanos alcoxifuncionales A) se presentan como resina al 100 % exenta de disolvente o en forma de una disolución de resina.
7. Masa de revestimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 6,caracterizada por quelos alcoxisilanos C) son aquellos de la Fórmula (II)
R<a>Si(OR')<b>(II)
0≤a≤2, 0≤b≤4, a b=4
donde R es un grupo alquilo de 1 a 8 átomos de carbono, un grupo cicloalquilo de 3 a 8 átomos de carbono o una agrupación aromática con 6 a 20 átomos de carbono y R' es un grupo alquilo con 1 a 8 átomos de carbono,.
8. Masa de revestimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 7,caracterizada por queel catalizador de reticulación B) no contiene átomos de silicio.
9. Masa de revestimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 8,caracterizada por quela proporción de componente B) en la masa de revestimiento se sitúa en 0,1 a 15,0 % en peso, referido al componente A).
10. Masa de revestimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 9,caracterizada por quela masa de revestimiento contiene otros adyuvantes y aditivos como componente D).
11. Masa de revestimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 10,caracterizada por quela masa de revestimiento presenta una proporción de componente A) de 10 a 70 % en peso, de componente B) de 0,001 a 15 % en peso, y de componente C) de 10 a 80 % en peso, dando por resultado 100 % en peso las sumas de las citadas proporciones.
12. Sistemas de revestimiento que contienen basas de revestimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 11.
13. Sistemas de revestimiento según la reivindicación 12,caracterizada por queel sistema de revestimiento es una pintura o un barniz.
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