ES2926479T3 - Procedimiento para la producción de piezas en bruto de vitrocerámica de varios colores - Google Patents

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Abstract

Se describe un método para la producción de piezas en bruto de vitrocerámica multicolor para fines dentales, en el que se colocan en un molde vidrios de silicato de litio con diferentes composiciones para formar una pieza en bruto de vidrio, si es necesario, la pieza en bruto de vidrio se compacta mediante prensado, el vidrio - el El lingote se trata térmicamente para obtener un lingote de vitrocerámica que tiene silicato de litio como fase cristalina principal, y el lingote de vitrocerámica se densifica mediante prensado en caliente. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento para la producción de piezas en bruto de vitrocerámica de varios colores
La invención se refiere a un procedimiento con el que se pueden producir piezas en bruto de vitrocerámica de varios colores de una manera sencilla, que pueden imitar muy bien las propiedades ópticas de material dental natural y que son especialmente adecuadas para la producción sencilla de restauraciones dentales estéticamente exigentes con muy buenas propiedades ópticas y mecánicas.
Es un gran desafío crear piezas en bruto que cumplan con los diversos requisitos de uso en el campo de la tecnología dental. Piezas en bruto de este tipo no solo deben ser fáciles de producir, sino que también deben ser fáciles de moldear en las restauraciones dentales deseadas y aún así producir restauraciones de alta resistencia. Finalmente, las piezas en bruto ya deberían tener una estructura tal que las restauraciones producidas a partir de ellas presenten propiedades ópticas que se acerquen mucho a las del material dental natural, de modo que se pueda omitir un complejo revestimiento posterior de las restauraciones. Debido a que los dientes naturales no son monocromáticos, sino que tienen un esquema de color complejo, con diferentes zonas del mismo diente que generalmente difieren en color y translucidez.
Las piezas en bruto para uso en la tecnología dental son conocidas por el estado de la técnica.
El documento DE 103 36 913 A1 describe piezas en bruto a base de vitrocerámica de metasilicato de litio, que se fabrican mediante tratamiento térmico de piezas en bruto de vidrio a partir de vidrio de partida colado, las denominadas piezas en bruto de vidrio macizas o piezas en bruto de vidrio monolíticas. Por lo tanto, este modo de proceder también se denomina "tecnología de vidrio macizo". Debido a su resistencia relativamente baja, las piezas en bruto producidas pueden mecanizarse fácilmente y convertirse en restauraciones dentales basadas en vitrocerámica de disilicato de litio de alta resistencia mediante un tratamiento térmico adicional. Sin embargo, en el caso de las piezas en bruto producidas se trata únicamente de piezas en bruto monocromáticas, que en consecuencia solo conducen a restauraciones dentales monocromáticas. Por lo tanto, también es necesario un revestimiento posterior complejo de las restauraciones dentales producidas para producir una policromía.
H.Zhang et al. describen en J. Am. Ceram. Soc. 98; 3659-3662 (2015) la producción de una vitrocerámica de metasilicato de litio mediante el prensado en caliente de un polvo de vidrio especial a 760 °C durante 30 min utilizando una presión de 30 MPa. En este caso, aparentemente tiene lugar preferentemente una cristalización de la superficie, lo que probablemente sea una razón de la baja resistencia a la flexión de la vitrocerámica de disilicato de litio obtenida a partir de esta vitrocerámica mediante un tratamiento térmico adicional a 855 °C.
El documento WO 2014/124879 describe piezas en bruto de silicato de litio de varios colores que presentan capas monolíticas de diferentes colores. Para producirlos, se unen entre sí capas de vidrio macizo de diferentes colores, p. ej., vertiendo la masa fundida de un vidrio de diferente color sobre una capa existente de vidrio macizo y, a continuación, tiene lugar un tratamiento térmico. No obstante, para una buena adaptación a las propiedades ópticas del material dental natural a sustituir, es necesario prever toda una serie de capas de vidrio macizo de diferentes colores, lo cual es muy complejo y requiere mucho tiempo con ayuda de los modos de proceder descritos. Además, de esta manera no es posible imitar un gradiente de color continuo.
De acuerdo con la invención, deben evitarse los problemas descritos en los métodos convencionales. La invención tiene, en particular, la misión de proporcionar un procedimiento con el que se puedan producir piezas en bruto de vitrocerámica de varios colores de una manera sencilla, con el que se puedan imitar muy bien las propiedades ópticas del material dental natural, a las que de una manera mecánicamente sencilla se las pueda dar la forma de la restauración dental finalmente deseada y que, una vez moldeadas, puedan transformarse en restauraciones dentales con excelentes propiedades mecánicas y ópticas.
Este problema se resuelve mediante el procedimiento según las reivindicaciones 1 a 15. Objeto de la invención es asimismo la pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores según la reivindicación 16, el uso de la pieza en bruto de vitrocerámica según la reivindicación 17, así como el procedimiento para producir una restauración dental según las reivindicaciones 18 a 21.
El procedimiento según la invención para producir una pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores para fines dentales con silicato de litio como fase cristalina principal se caracteriza porque
(a) (i) polvos de vidrios de silicato de litio de diferentes colores o (ii) suspensiones de polvos de vidrios de silicato de litio de diferentes colores en medios líquidos se introducen en un molde para formar una pieza en bruto de vidrio,
(b) eventualmente, la pieza en bruto de vidrio de la etapa (a) se compacta por prensado,
(c) la pieza en bruto de vidrio de la etapa (a) o (b) se trata térmicamente para obtener una pieza en bruto de vitrocerámica con silicato de litio como fase cristalina principal y
(d) la pieza en bruto de vitrocerámica de la etapa (c) se compacta mediante prensado en caliente.
Sorprendentemente, el procedimiento según la invención permite la producción de una pieza en bruto de vitrocerámica, a la que de una manera muy sencilla se la puede conferir policromía y que permite la producción de restauraciones dentales, que no solo simulan las propiedades ópticas del material dental natural y, en particular, pueden presentar gradientes de color continuos, sino que al mismo tiempo también disponen de excelentes propiedades mecánicas.
La policromía de la pieza en bruto de vitrocerámica producida según la invención significa que tiene zonas con diferentes composiciones que, cuando la pieza en bruto se convierte en la restauración dental deseada mediante tratamiento térmico, dan como resultado zonas con diferentes colores y confieren así policromía a la restauración dental. Con ello, con diferencias de color se quiere dar a entender también diferencias de translucidez, opalescencia y/o fluorescencia.
El color se puede determinar, en particular, a través del valor Lab o con ayuda de un código de color habitual en la industria dental.
La translucidez se puede determinar, en particular, a través del valor de contraste (valor CR) según la Norma británica BS 5612.
La opalescencia se puede determinar con ayuda de medidas fotométricas, particularmente del modo descrito en el documento WO 2014/209626..
En particular, la fluorescencia se puede determinar con ayuda de espectrómetros de fluorescencia, p. ej. un espectrómetro de fluorescencia del tipo FL1039 usando un detector fotomultiplicador del tipo PMT 1424M, ambos de Horiba Jobin Yvon GmbH.
En la etapa (a) del procedimiento según la invención, en una primera variante (i) se introducen en un molde polvos de vidrios de silicato de litio de diferentes colores o en una segunda variante (ii) suspensiones de polvos de vidrios de silicato de litio de diferentes colores en medios líquidos para formar una pieza en bruto de vidrio.
En este caso, con polvos de diferentes colores en ambas variantes (i) y (ii) se quiere dar a entender polvos con diferentes composiciones que producen zonas con diferentes colores en la restauración dental durante el procesamiento posterior sobre la pieza en bruto de vitrocerámica para la restauración dental producida de acuerdo con la invención. Esta policromía deseada de la restauración dental puede ser, en particular, un color que cambia continuamente, tal como un gradiente de color y/o un gradiente de translucidez. Gradientes de color y translucidez de este tipo ocurren regularmente en el material dental natural, p. ej., entre la dentina y el borde incisal del diente.
La diferente coloración de los polvos de los vidrios de silicato de litio utilizados en ambas variantes (i) y (ii) puede generarse en este caso por la diferente composición de los vidrios de silicato de litio o también mezclando aditivos, tales como componentes de color y/o componentes fluorescentes, a los vidrios. Esto representa una ventaja particular del procedimiento de acuerdo con la invención, ya que de esta manera se puede lograr una coloración diferente de los polvos no solo a través de componentes de los vidrios, tales como iones colorantes, sino también mediante la adición de pigmentos a los vidrios, tales como pigmentos colorantes y/o pigmentos fluorescentes. Cuando se utiliza la llamada tecnología de vidrio macizo, es decir, el uso de piezas en bruto de vidrio monolítico fundido, la coloración solo es posible mediante coloración iónica.
Para producir los vidrios de silicato de litio, normalmente se funde primero una mezcla de materiales de partida adecuados, tales como, p. ej., carbonatos, óxidos, fosfatos y fluoruros, a temperaturas de, en particular, 1300 a 1600 °C durante 1 a 10 h. La masa fundida de vidrio resultante se vierte luego en agua para producir una frita de vidrio. Para conseguir una homogeneidad especialmente alta, la frita de vidrio se puede fundir de nuevo y la masa fundida de vidrio obtenida se puede transformar de nuevo en una frita de vidrio vertiéndola en agua. Finalmente, la frita de vidrio se tritura en un polvo con el tamaño de partícula deseado. Molinos adecuados para ello son, por ejemplo, molinos de rodillos, molinos de bolas o molinos con chorro opuesto. A continuación, se pueden añadir aditivos a los polvos obtenidos para producir los diferentes polvos para la primera variante (i) y la segunda variante (ii).
Los polvos de la primera variante (i) pueden contener como aditivos, por ejemplo, pigmentos colorantes y/o fluorescentes, tales como, por ejemplo, cuerpos colorantes cerámicos, coadyuvantes de prensado y, en particular, aglutinantes. En este caso, los aglutinantes sirven para mantener unidas las partículas de polvo y, por lo tanto, fomentan la obtención de una pieza en bruto de vidrio estable. Ejemplos preferidos de aglutinantes son poli(alcoholes vinílicos) y derivados de celulosa, tales como carboximetilcelulosa sódica. Preferentemente se utilizan polietilenglicoles o estearatos como coadyuvantes de prensado.
Los polvos de la primera variante (i) contienen habitualmente hasta 10 % en peso de aditivos además del vidrio de silicato de litio. En este caso, como aditivos preferidos se emplean los pigmentos colorantes y/o fluorescentes típicamente en una cantidad de 0 a 5 % en peso, los coadyuvantes de prensado típicamente en una cantidad de 0 a 3 % en peso, preferiblemente de 0 a 1 % en peso, y los aglutinantes típicamente en una cantidad de 0 a 5 % en peso, preferentemente de 0,3 a 3 % en peso.
Los polvos de las suspensiones utilizadas en la segunda variante (ii) pueden contener pigmentos colorantes y/o fluorescentes como aditivos, del tipo y cantidad especificados anteriormente para la variante (i).
Para preparar las suspensiones, estos polvos se suspenden habitualmente en medios líquidos y, en particular, en medios acuosos. Los medios líquidos contienen preferiblemente coadyuvantes, tales como aglutinantes, dispersantes, en particular en una cantidad de 0 a 3 % en peso, agentes para ajustar la viscosidad, en particular en una cantidad de 0 a 3 % en peso y agentes para ajustar el valor del pH, en particular en una cantidad de 0 a 1 % en peso, preferiblemente de 0,001 a 0,5 % en peso.
Los aglutinantes preferidos son poli(alcoholes vinílicos) y derivados de celulosa, tales como carboximetilcelulosa sódica. Ejemplos de dispersantes adecuados son polímeros y lecitinas. Ejemplos de agentes para el ajuste de la viscosidad adecuados son xantanos y almidones. Ejemplos de agentes para el ajuste del pH adecuados son ácidos inorgánicos u orgánicos, tales como ácido acético y ácido clorhídrico.
Las suspensiones contienen, en particular, 30 a 90 % en peso y preferiblemente 40 a 70 % en peso de polvos.
En la etapa (a) del procedimiento según la invención se utilizan al menos dos polvos (i) de diferente color o al menos dos suspensiones de polvos (ii) de diferente color.
Los diferentes polvos (i) o las diferentes suspensiones (ii) se introducen en el molde de manera adecuada para generar la policromía deseada en la pieza en bruto de vitrocerámica y la restauración dental producida a partir de ella y, en particular, un gradiente de color, translucidez y/o fluorescencia deseados. Esto se consigue habitualmente introduciendo los diferentes polvos (i) o las diferentes suspensiones (ii) en el molde de forma controlada. Por ejemplo, mediante una mezcladura adecuadamente controlada de diferentes polvos o diferentes suspensiones, se puede lograr un cambio continuo en la composición de la mezcla introducida en el molde y, con ello, se puede producir un gradiente de color continuo. Por ejemplo, se pueden introducir dos o más polvos diferentes en el molde de tal manera que inicialmente solo se agregue el primer polvo, al que se añade mezclando gradualmente una proporción cada vez mayor de al menos un polvo adicional.
En una forma de realización preferida del procedimiento según la invención, los polvos (i) o las suspensiones (ii) se introducen en el molde de tal manera que la pieza en bruto de vitrocerámica multicolor producida tiene un color que cambia continuamente. El gradiente de color del material dental natural se puede simular especialmente bien con una pieza en bruto de vitrocerámica de este tipo.
En una forma de realización preferida del procedimiento según la invención, en la etapa (a) se introducen en el molde diferentes polvos (i) y se lleva a cabo la etapa opcional (b). El prensado según la etapa (b) conduce a que la pieza en bruto de vidrio tenga una buena resistencia. La pieza en bruto de vidrio prensado también se denomina pieza prensada de polvo porque se compone de partículas de polvo prensado.
En otra forma de realización preferida del procedimiento según la invención, en la etapa (a) se introducen en el molde diferentes suspensiones (ii) y se retiran los medios líquidos.
La pieza en bruto de vidrio obtenida después de retirar los medios líquidos se somete normalmente a un proceso de secado a 10 hasta 100 °C. Es una ventaja particular de esta forma de realización que la pieza en bruto de vidrio obtenida después disponga regularmente de suficiente resistencia para un procesamiento posterior, incluso sin compresión adicional por prensado.
Las suspensiones (ii) se incorporan habitualmente en un molde que dispone de poros. La introducción tiene lugar en este caso habitualmente por vertido. En el caso de los poros se trata de rebajes a través de los cuales el medio líquido puede ser eliminado, al menos parcialmente, de la suspensión para que las partículas de polvo puedan separarse en el molde y finalmente puedan formar la pieza en bruto de vidrio.
Típicamente, sustancialmente todo el medio líquido se elimina a través de los poros. No obstante, también es posible que el líquido remanente que no ha sido eliminado a través de los poros sea vertido o succionado fuera del molde. Este es habitualmente el caso cuando ya se ha depositado una capa suficientemente gruesa de partículas de polvo.
En el caso del molde se puede tratar, por ejemplo, de uno de los moldes habitualmente utilizados para procesos de fundición en barbotina o fundición a presión. En particular, se trata de moldes con una pared de yeso, a través de la cual se puede extraer de la suspensión un medio líquido, tal como agua, debido a la acción capilar de los poros del yeso. Sin embargo, también se pueden usar moldes de material sintético, material cerámico o metal que ya disponen de poros o en los que se proporcionan poros, p. ej., provistos de elementos filtrantes, tales como filtros de membrana, papel y sinterizado.
En particular, el molde utilizado es de varias partes para facilitar la fácil extracción del molde de la pieza en bruto formada. En una forma de realización especialmente preferida, el molde presenta conexiones a través de las cuales se puede ejercer presión sobre la suspensión introducida, por ejemplo por medio de aire comprimido, y/o se puede aplicar una presión negativa a los poros. Ambas medidas sirven para acelerar la eliminación del medio líquido del molde y, con ello, acortar el procedimiento. Con su ayuda, es posible una producción muy rápida y, por lo tanto, económica de piezas en bruto de vidrio, lo que es especialmente ventajoso en la producción a escala industrial.
Además, los medios líquidos también se pueden eliminar mediante liofilización. Para ello, la pieza en bruto de vidrio producida por colada de barbotina se enfría en un molde denso pero flexible, por ejemplo de silicona, a temperaturas a las que se congelan los componentes líquidos de la suspensión. Mediante la sublimación posterior de estos componentes líquidos a presión reducida tiene lugar su eliminación y, con ello, el secado completo. Por lo general, ya no es necesario un tratamiento térmico separado para secar la pieza en bruto.
En otra forma de realización preferida del procedimiento según la invención, los polvos (i) tienen un tamaño de partícula de 0,5 a 150 pm, en particular de 1 a 100 pm, y los polvos de las suspensiones (ii) tienen un tamaño de partícula de 0,5 a 80 pm, en particular de 0,5 a 70 pm, medido por difracción láser según la Norma ISO 13320 (2009). En este caso, las muestras utilizadas para determinar el tamaño de partícula se produjeron en particular de acuerdo con la Norma DIN ISO 14887 (2010), utilizándose agua como disolvente para dispersar las muestras.
El tamaño medio de partícula como valor d50 de los polvos (i) y (ii) es de 5 a 30 pm, preferiblemente de 10 a 20 pm, determinado sobre la base de las fracciones de volumen medidas por difracción láser según la Norma ISO 13320 (2009).
La pieza en bruto de vidrio formada en la etapa (a) tiene normalmente la forma de un bloque, cilindro o disco, ya que a piezas en bruto de una geometría de este tipo se las puede dar fácilmente la forma de la restauración dental deseada en máquinas de procesamiento convencionales. La pieza en bruto también puede presentar ya un dispositivo de sujeción, tal como un pasador de sujeción, que está formado en una sola pieza con la pieza en bruto, lo que hace superflua su fijación posterior, por ejemplo, mediante pegado.
En consecuencia, el molde utilizado tiene habitualmente una geometría que permite la producción de piezas en bruto de este tipo. El molde puede ser de una sola pieza o, para facilitar la extracción de la pieza en bruto producida, también de varias piezas, en particular de 3 piezas.
En la etapa (b) opcional del procedimiento según la invención, la pieza en bruto de vidrio de la etapa (a) se compacta por prensado. Se prefiere que los polvos utilizados en la etapa (a) de la primera variante (i) se sometan a esta etapa opcional.
Se prefiere además que el prensado en la etapa (b) tenga lugar a una temperatura inferior a 60 °C, preferentemente de 15 a 35 °C, y en particular a una presión de 20 a 120 MPa, preferentemente de 50 a 120 MPa. El prensado suele tener lugar a temperatura ambiente y, por lo tanto, también se denomina prensado en frío.
En la etapa (c) del procedimiento según la invención, la pieza en bruto de vidrio de las etapas (a) y (b) se trata térmicamente para obtener una pieza en bruto de vitrocerámica que tiene silicato de litio como fase cristalina principal. En este caso, se prefiere realizar el tratamiento térmico a una temperatura inferior a 700 °C, preferiblemente de 550 a 690 °C, y durante una duración de en particular 2 a 60 min, preferiblemente 5 a 30 min.
La pieza en bruto de vidrio se desliga habitualmente antes del tratamiento térmico a temperaturas de en particular 400 a 450 °C para eliminar aglutinantes eventualmente presentes u otros aditivos orgánicos que puedan estar presentes. A continuación, la pieza en bruto de vidrio se calienta regularmente directamente a la temperatura del tratamiento térmico. El calentamiento a la temperatura del tratamiento térmico y el mantenimiento de esta temperatura provocan la nucleación y la cristalización del silicato de litio, especialmente del metasilicato de litio, como fase cristalina principal.
En la etapa (d) del procedimiento según la invención, la pieza en bruto de vitrocerámica de la etapa (c) se compacta mediante prensado en caliente. Como resultado de esta compactación, es sorprendentemente posible conferir a la pieza en bruto de vitrocerámica una densidad que no difiere significativamente de la densidad de una pieza en bruto de vitrocerámica producida convencionalmente usando tecnología de vidrio macizo. Mientras que en el procedimiento según la invención se utiliza polvo de vidrio y, con ello, la llamada "tecnología de polvo" para producir la pieza en bruto de vitrocerámica, en la tecnología de vidrio macizo se vierte masa fundida de vidrio en un molde para formar una pieza en bruto de vidrio monolítica que, después de tratamiento térmico, proporciona la pieza en bruto de vitrocerámica deseada.
El prensado en caliente en la etapa (d) se realiza preferentemente en un molde al que no se adhiere el vidrio. Materiales adecuados para un molde de este tipo son los materiales a base de carbono y materiales cerámicos a base de nitruros. Materiales metálicos también son adecuados si se coloca un agente de desmoldeo adecuado entre el molde y la pieza en bruto de vitrocerámica a compactar.
Es preferible que el prensado en caliente se realice a una temperatura de 650 a 780 °C, particularmente de 700 a 750 °C, y a una presión de particularmente de 5 a 50 MPa, preferentemente de 10 a 30 MPa.
Se prefiere además que el prensado en caliente tenga lugar durante un período de 0,1 a 10 min, preferiblemente de 0,3 a 5 min. Otra ventaja del procedimiento según la invención es que el prensado en caliente durante un período de tiempo tan corto es suficiente para producir una pieza en bruto de vitrocerámica a partir de la cual se pueden producir rápida y fácilmente restauraciones dentales con excelentes propiedades ópticas y mecánicas.
En otra forma de realización preferida, el prensado en caliente tiene lugar a una presión atmosférica de menos de 0,1 bar y preferiblemente de 0,01 a 0,08 bar.
La pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores obtenida después del prensado en caliente tiene preferentemente una densidad de 2,4 a 2,6 y, en particular, de 2,44 a 2,56 g/cm3. La determinación de la densidad de esta pieza en bruto tuvo lugar según Arquímedes en agua desionizada. Sorprendentemente, con ello la pieza en bruto de vitrocerámica según la invención tiene una densidad similar a la de una pieza en bruto convencional correspondiente fabricada con tecnología de vidrio macizo.
En el caso de las piezas en bruto de vidrio y las piezas en bruto de vitrocerámica obtenidas según las etapas (a), (b) y (c), la determinación de la masa tuvo lugar mediante pesaje y la del volumen mediante medición óptica utilizando el método de proyección de franjas (escáner ATOS 3D de la razón social GOM GmbH, Alemania. A continuación, se calculó la densidad utilizando la fórmula p = masa / volumen.
La pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores obtenida presenta, en particular, metasilicato de litio como fase cristalina principal. Se prefiere, además, que la pieza en bruto vitrocerámica presente menos del 20 % en peso, en particular menos del 10 % en peso, preferiblemente menos del 5 % en peso y de manera muy particularmente preferida menos del 3 % en peso de disilicato de litio, ya que cantidades mayores de cristales de disilicato de litio pueden afectar a la conformación por mecanizado.
Con la expresión "fase cristalina principal" se designa a la fase cristalina que tiene la mayor proporción en masa de todas las fases cristalinas presentes en la vitrocerámica. La determinación de las masas de las fases cristalinas se realiza, en particular, según el método de Rietveld. Un procedimiento adecuado para el análisis cuantitativo de las fases cristalinas mediante el método de Rietveld se describe, p. ej., en la disertación de M. Dittmer "Glasser und Glaskeramiken im System MgO-Al2O3-SiO2 mit ZrO2 als Keoimbildner", Universidad de Jena 2011.
En una forma de realización preferida, la pieza en bruto de vitrocerámica contiene más del 10 % en peso, preferentemente más del 20 % en peso y de forma especialmente preferente más del 25 % en peso de cristales de metasilicato de litio.
La pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores contiene, en particular, al menos uno y preferiblemente todos los siguientes componentes en las cantidades indicadas:
Componente % en peso
SiO2 64,0 a 75,0, preferiblemente 64,0 a 72,0
Li2O 13,0 a 17,0, preferiblemente 13,5 a 16,0
K2O 0 a 5,0, preferiblemente 3,0 a 5,0
Al2O3 0,5 a 5,0, preferiblemente 1,5 a 3,5
P2O5 2,0 a 5,0, preferiblemente 2,5 a 4,0
En otra forma de realización preferida, la pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores contiene al menos uno y preferiblemente todos los siguientes componentes en las cantidades indicadas:
Componente % en peso
SiO2 64,0 hasta 75,0
Li2O 13,0 hasta 17,0
K2O 0 hasta 5,0
Al2O3 0,5 hasta 5,0
P2O5 2,0 hasta 5,0
ZrO2 0 hasta 5,0
MgO 0 hasta 5,0
SrO 0 hasta 5,0
ZnO 0 hasta 5,0
F 0 hasta 1,0
Componentes colorantes 0 hasta 10,0, preferiblemente 0 hasta 7,0,
y/o fluorescentes
en donde los componentes colorantes y/o fluorescentes se seleccionan en particular del grupo de los óxidos de Sn, Ce, V, Mn, Co, Ni, Cu, Fe, Cr, Tb, Eu, Er y Pr.
La invención está dirigida asimismo a una pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores que se puede obtener según el procedimiento de acuerdo con la invención. En comparación con las piezas en bruto obtenidas con tecnología de vidrio macizo, la pieza en bruto según la invención se distingue no solo por la posibilidad significativamente más sencilla de generar policromía, sino que también se puede mecanizar en menos tiempo y con menos desgaste de la herramienta. Esta es una ventaja muy particularmente importante en la producción muy rápida y rentable de restauraciones dentales altamente estéticas que se desean hoy en día.
Debido a las propiedades especiales descritas de la pieza en bruto según la invención, es especialmente adecuada para su uso en odontología y, en particular, como material dental y preferiblemente para la producción de restauraciones dentales. Por lo tanto, la invención también se refiere al uso de la pieza en bruto como material dental y preferiblemente para la producción de restauraciones dentales y, en particular, coronas, pilares, coronas con pilares, incrustaciones intracoronarias sin recubrimiento cuspídeo, incrustaciones intracoronarias con recubrimiento cuspídeo, carillas dentales, cubetas, puentes, así como clips.
Finalmente, la invención también se dirige a un procedimiento para producir una restauración dental, en el que
(i) el procedimiento descrito de acuerdo con la invención se lleva a cabo para producir una pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores,
(ii) a la pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores se le da la forma de la restauración dental, y
(iii) al menos un tratamiento térmico se lleva a cabo a una temperatura de más de 750 °C, preferiblemente de 800 a 900 °C.
El mecanizado en la etapa (ii) se realiza habitualmente mediante procesos de desbaste y, en particular, mediante fresado y/o rectificado. Se prefiere que la mecanización se realice con dispositivos de fresado y/o rectificado controlados por ordenador. Dispositivos de este tipo son conocidos por los expertos en la técnica y también son habituales en el comercio.
En una forma de realización preferida del procedimiento, el tratamiento térmico en la etapa (iii) provoca la formación de disilicato de litio como fase cristalina principal. Las vitrocerámicas con disilicato de litio como fase cristalina principal se caracterizan por sus excelentes propiedades mecánicas, como se requiere para un material destinado a reemplazar el material dental natural. En la vitrocerámica producida por el tratamiento térmico, los cristales y, en particular, los cristales de disilicato de litio se distribuyen sorprendentemente de forma muy homogénea, aunque la vitrocerámica no se ha producido utilizando la denominada tecnología de vidrio macizo, es decir, utilizando bloques de vidrio monolítico fundido.
Después de que se haya llevado a cabo la etapa (iii), se presenta una restauración dental que tiene muy buenas propiedades mecánicas y una alta estabilidad química. Además, debido a su policromía, permite una excelente imitación de las propiedades ópticas del material dental natural, p. ej., gradientes de color de dentina a borde incisal.
Se prefiere que la restauración dental obtenida tenga una resistencia a la flexión biaxial ob de al menos 300 MPa, en particular de 360 a 600 MPa, determinada según la Norma ISO 6872:2008 (ensayo de pistón sobre tres bolas) y/o una tenacidad a la fractura Kl.c. de al menos 2,0 M Pam 1/2, en particular de 2,1 a 2,5 M Pam 1/2, determinada según la Norma ISO 6872:2008 (método SEVNB).
Finalmente, la restauración dental también se puede generar a partir de las piezas en bruto de vitrocerámica según la invención sin una contracción significativa. Esto se basa en particular en el hecho de que las piezas en bruto según la invención tienen una alta densidad de, en particular, 2,4 a 2,6, preferiblemente 2,44 a 2,56 y, por lo tanto, solo presentan una porosidad muy baja. Se diferencian en este aspecto de las piezas en bruto de vitrocerámica que normalmente se fabrican con tecnología de polvo, que suelen tener una alta porosidad. Por lo tanto, pueden fabricarse restauraciones dentales con exactamente las dimensiones deseadas de una manera especialmente sencilla utilizando las piezas en bruto según la invención.
La restauración dental producida mediante el procedimiento de acuerdo con la invención se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en coronas, pilares, coronas con pilares, incrustaciones intracoronarias sin recubrimiento cuspídeo, incrustaciones intracoronarias con recubrimiento cuspídeo, carillas dentales, cubetas, puentes y clips..
La invención se explica con más detalle a continuación con ayuda de Ejemplos.
Ejemplos
Los Ejemplos explican en particular la producción de bloques de vitrocerámica de varios colores con un gradiente gradual de color y translucidez y su uso para la producción de restauraciones dentales.
Ejemplos 1 a 9
A. Producción de vidrios de silicato de litio
En primer lugar, se produjeron nueve vidrios de silicato de litio diferentes con la composición dada en la Tabla I, sirviendo los vidrios para simular la dentina o el borde de corte (filo de corte). A estos vidrios se añadieron los aditivos también enumerados en la Tabla I.
Para la producción de estos vidrios, primero se fundió una mezcla de materias primas apropiadas a 1500 °C durante un período de 1,5 h, siendo posible una fusión muy buena sin formación de burbujas o vetas. En cada caso se fabricó una frita de vidrio vertiendo la masa fundida obtenida en agua.
B. Producción de bloques monocromáticos de vitrocerámica para la determinación de propiedades
Estas fritas de vidrio se pretrituraron primero en un molino de rodillos FM 2/2 (Merz Aufbereitungstechnik GmbH, Alemania) hasta un tamaño de < 3 mm y luego en un molino con chorro opuesto AFG 100 (Hosokawa Alpine AG) hasta un tamaño de 15 pm (valor dsü) se tritura para producir polvo de vidrio, respectivamente.
Los polvos de vidrio obtenidos se granularon utilizando un granulador por pulverización GPCG 3.1 (Glatt GmbH Alemania), rociando suspensiones acuosas que contenían 1,0 % en peso de aglutinante y 0,5 % en peso de coadyuvantes de prensado sobre los polvos de vidrio en un lecho fluido.
A continuación, los polvos de vidrio granulado se colocaron en un molde de acero de 3 piezas que constaba de una matriz, así como de un punzón superior e inferior para producir una pieza en bruto de vidrio monocromática.
Estas piezas en bruto de vidrio monocromática se compactaron en una prensa isostática a temperatura ambiente mediante prensado a la presión indicada en la Tabla II.
Las piezas en bruto compactadas se separaron en las condiciones indicadas en la Tabla II en un horno de sinterización N11/HR (Nabertherm GmbH, Alemania) y se cristalizaron para dar piezas en bruto de vitrocerámica con metasilicato de litio como fase cristalina principal. Estas piezas en bruto de vitrocerámica se prensaron luego en caliente en una prensa de sinterización a presión DSP 515 (Dr. Fritsch Sondermaschinenbau GmbH, Alemania) en las condiciones también dadas en la Tabla II. La densidad de las piezas en bruto de vitrocerámica obtenidas se midió según el principio de Arquímedes e igualmente su contenido en metasilicato de litio también se determinó mediante estudios de difracción de rayos X con análisis de Rietveld. Los valores obtenidos se recogen en la Tabla II.
Finalmente, estas piezas en bruto se cristalizaron adicionalmente bajo las condiciones también indicadas en la Tabla II para generar disilicato de litio como fase cristalina principal. Las piezas en bruto de disilicato de litio producidas de esta manera tenían asimismo las propiedades indicadas en la Tabla II. La resistencia a la flexión biaxial ob se midió de acuerdo con la Norma ISO 6872:2015 (prueba de pistón en tres bolas) y la tenacidad a la fractura Kl.c. se determinó de acuerdo con la Norma ISO 6872:2015 (método SEVNB). Se utilizó un espectrofotómetro CM-3700d de Konica Minolta para determinar los valores de laboratorio, así como el valor de contraste (valor CR), siendo determinado el valor de contraste de acuerdo con la Norma británica BS 5612. La densidad se determinó por el principio de Arquímedes y el contenido de metasilicato de litio y disilicato de litio se midió mediante estudios de difracción de rayos X con análisis de Rietveld.
Sorprendentemente, la resistencia a la flexión de estas piezas en bruto de disilicato de litio producidas con tecnología de polvo era muy alta y equiparable a la de las vitrocerámicas de disilicato de litio generadas convencionalmente con tecnología de vidrio macizo y cuya resistencia es regularmente de al menos 360 MPa.
Sorprendentemente, la tenacidad a la rotura de las piezas en bruto de disilicato de litio fue bastante equiparable a la de la vitrocerámica de disilicato de litio, que se produjo de forma convencional utilizando tecnología de vidrio macizo y típicamente tiene una tenacidad a la rotura de 2,2 a 2,3 MPam1/2.
C. Producción de bloques de vitrocerámica de varios colores
a) Bloques de gradiente de polvos de vidrio según los Ejemplos 1 y 2
Para la fabricación de bloques de vitrocerámica de varios colores se emplearon polvo de vidrio granulado según el Ejemplo 1 para simular la dentina y polvo de vidrio granulado según el Ejemplo 2 para simular el borde incisal.
Estos polvos granulados se prepararon de la misma manera que se explica en B. arriba. A continuación, los polvos se introdujeron en un molde de acero de tres partes mencionado en B. usando un dispositivo de dosificación y mezcladura gradual de tal manera que se produjeron piezas en bruto de vidrio con gradiente gradual en color y translucidez. Las piezas en bruto de vidrio se convirtieron luego en bloques de vitrocerámica con metasilicato de litio como fase cristalina principal de la manera explicada en B. arriba.
Los bloques de vitrocerámica de varios colores obtenidos se mecanizaron para formar coronas en una unidad CAD/CAM. Para ello, los bloques se equiparon con un soporte adecuado y luego se les dio la forma deseada en una unidad de fresado inLab MC XL (Sirona Dental GmbH, Alemania). Los mismos parámetros de fresado que para los bloques comerciales e.max CAD, Ivoclar Vivadent, Liechtenstein, podrían usarse para procesar los bloques.
La procesabilidad mecánica de los bloques de vitrocerámica se comprobó en comparación con los bloques de vitrocerámica comerciales del tipo e.max CAD LT, Ivoclar Vivadent AG, Liechtenstein, que se generaron utilizando la tecnología de vidrio macizo. También se probó la vida útil de la herramienta. Para ello, se fresó siempre la misma corona molar a partir de bloques provistos de soportes de las mismas dimensiones en la unidad de fresado inLab MC XL y se determinó el tiempo desde el principio hasta el final del proceso. Para la vida útil de la herramienta, se determinó el número de coronas que podrían producirse antes de que la unidad indicara la necesidad del primer cambio de herramienta.
Se demostró que los bloques de vitrocerámica de la invención eran superiores a los bloques comerciales en que podían mecanizarse al menos un 10 % más rápido y la vida útil de la herramienta era al menos un 35 % más larga.
Estas favorables propiedades predestinan a los bloques de vitrocerámica según la invención a proporcionar a los pacientes una restauración dental muy rápida, que cumple requisitos muy elevados tanto en términos de sus propiedades ópticas como de sus propiedades mecánicas.
b) Bloques de gradiente de polvo de vidrio según los Ejemplos 3 y 4
Se produjeron bloques de vitrocerámica de varios colores de la misma manera a la descrita anteriormente en a), con la única diferencia de que se utilizó polvo de vidrio según el Ejemplo 3 para simular la dentina y polvo de vidrio según el Ejemplo 4 para simular el borde incisal.
También, estos bloques de vitrocerámica eran significativamente superiores a los bloques comerciales, ya que podían mecanizarse más rápido y la vida útil de la herramienta era más prolongada.
Estas propiedades favorables también las exhibieron bloques de vitrocerámica que se habían producido de forma análoga a a) y b), pero en los que al menos uno de los polvos de vidrio utilizados había sido reemplazado por otro polvo de vidrio enumerado en la Tabla I.
D. Tratamiento térmico para crear restauraciones dentales
Los bloques mecanizados obtenidos bajo C. se sometieron luego a un tratamiento térmico a 840 °C durante un período de 7 min. Posteriormente, las coronas obtenidas se enfriaron lentamente a temperatura ambiente y el análisis de difracción de rayos X reveló que presentaban disilicato de litio como fase cristalina principal.
Las coronas obtenidas tenían una alta resistencia mecánica. Además, mostraron un gradiente gradual en el color y la translucidez de la dentina a la incisal y, por lo tanto, simularon las propiedades ópticas del material dental natural de manera excelente.
El valor medio de la resistencia a la flexión de 12 muestras examinadas fue de 403,82 MPa con una desviación estándar de 55,16 MPa para bloques de disilicato de litio que se habían producido a partir del bloque de gradiente según a) (polvo según los Ejemplos 1 y 2). El valor medio de la tenacidad a la rotura de 6 muestras examinadas de estos bloques de disilicato de litio fue de 2,27 MPam1/2 con una desviación estándar de 0,15 MPam1/2.
El valor medio de la resistencia a la flexión de 12 muestras examinadas fue de 470,57 MPa con una desviación estándar de 100,66 MPa para bloques de disilicato de litio que se habían producido a partir del bloque de gradiente según b) (polvo según los Ejemplos 3 y 4).
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Claims (21)

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento para la producción de una pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores para fines dentales con silicato de litio como fase cristalina principal, en el que
(a) (i) polvos de vidrios de silicato de litio de diferentes colores o (ii) suspensiones de polvos de vidrios de silicato de litio de diferentes colores en medios líquidos se introducen en un molde para formar una pieza en bruto de vidrio,
(b) eventualmente, la pieza en bruto de vidrio de la etapa (a) se compacta mediante prensado,
(c) la pieza en bruto de vidrio de la etapa (a) o (b) se trata térmicamente para obtener una pieza en bruto de vitrocerámica con silicato de litio como fase cristalina principal, y
(d) la pieza en bruto de vitrocerámica de la etapa (c) se compacta mediante prensado en caliente.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que en la etapa (a) se introducen polvos en el molde y se lleva a cabo la etapa (b).
3. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que en la etapa (a) se introducen suspensiones en el molde y se retiran los medios líquidos.
4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, en el que en la etapa (a) los polvos o las suspensiones se introducen en el molde de tal manera que la pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores producida tenga un cambio de color continuo.
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, en el que en la etapa (a) los polvos (i) tienen un tamaño de partícula de 0,5 a 150 pm, preferentemente de 1 a 100 pm, y los polvos de las suspensiones (ii) tienen un tamaño de partícula de 0,5 a 80 pm, preferiblemente de 0,5 a 70 pm, y/o los polvos (i) y los polvos (ii) tienen un tamaño de partícula medio como valor d50 de 5 a 30 pm, preferiblemente de 10 a 20 pm.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, en el que en la etapa (b) el prensado se realiza a una temperatura inferior a 60 °C, preferentemente de 15 a 35 °C, y en particular a una presión de 20 a 120 MPa, preferentemente de 50 a 120 MPa.
7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6, en el que en la etapa (c) el tratamiento térmico se realiza a una temperatura inferior a 700 °C, preferentemente de 550 °C a 690 °C, y durante un período de, en particular, 2 a 60 min, preferiblemente 5 a 30 min.
8. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 7, en el que en la etapa (d) el prensado en caliente se realiza a una temperatura de 650 a 780 °C, en particular de 700 a 750 °C, y a una presión de en particular 5 a 50 MPa, preferiblemente 10 a 30 MPa.
9. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 8, en el que en la etapa (d) el prensado en caliente tiene lugar durante un tiempo de 0,1 a 10 min, preferentemente de 0,3 a 5 min.
10. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 9, en el que en la etapa (d) el prensado en caliente tiene lugar a una presión atmosférica inferior a 0,1 bar y preferentemente de 0,01 a 0,08 bar.
11. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 10, en el que la pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores presenta metasilicato de litio como fase cristalina principal.
12. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 11, en el que la pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores contiene más del 10 % en peso, preferentemente más del 20 % en peso y de forma especialmente preferente más del 25 % en peso de cristales de metasilicato de litio.
13. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 12, en el que la pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores tiene una densidad de 2,4 a 2,6 y en particular de 2,44 a 2,56 g/cm3.
14. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 13, en el que la pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores contiene al menos uno y preferentemente todos los siguientes componentes en las cantidades indicadas:
Componente % en peso
SiO2 64,0 a 75,0
Li2O 13,0 a 17,0
K2O 0 a 5,0
AI2O3 0,5 a 5,0
P2O5 2,0 a 5,0
15. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 14, en el que la pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores comprende al menos uno y preferentemente todos los siguientes componentes en las cantidades indicadas:
Componente % en peso
SiO2 64,0 a 75,0
Li2O 13,0 a 17,0
K2O 0 a 5,0
Al2O3 0,5 a 5,0
P2O5 2,0 a 5,0
ZrO2 0 a 5,0
MgO 0 a 5,0
SrO 0 a 5,0
ZnO 0 a 5,0
F 0 a 1,0
Componentes colorantes y/o fluorescentes 0 a 10,0,
en donde los componentes colorantes y/o fluorescentes se seleccionan en particular del grupo de óxidos de Sn, Ce, V, Mn, Co, Ni, Cu, Fe, Cr, Tb, Eu, Er y Pr.
16. Pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores obtenible según un procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 15.
17. Uso de la pieza en bruto de varios colores según la reivindicación 16 como material dental y preferentemente para la producción de restauraciones dentales.
18. Procedimiento para la producción de una restauración dental, en el que
(i) el procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 15 se lleva a cabo para producir una pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores,
(ii) a la pieza en bruto de vitrocerámica de varios colores se le da la forma de la restauración dental mediante mecanizado, y
(iii) se lleva a cabo al menos un tratamiento térmico a una temperatura de más de 750 °C, preferiblemente de 800 a 900 °C.
19. Procedimiento según la reivindicación 18, en el que en la etapa (iii) el tratamiento térmico determina la formación de disilicato de litio como fase cristalina principal.
20. Procedimiento según la reivindicación 18 o 19, en el que en la etapa (ii) el mecanizado tiene lugar con dispositivos de fresado y/o rectificado controlados por computadora.
21. Procedimiento según una de las reivindicaciones 18 a 20, en el que la restauración dental se selecciona del grupo de coronas, pilares, incrustaciones intracoronarias sin recubrimiento cuspídeo, incrustaciones intracoronarias con recubrimiento cuspídeo, carillas dentales, cubetas, puentes y clips.
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