CN111792847A - 用于制备多色玻璃陶瓷坯料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明描述了一种制备用于牙科用途的多色玻璃陶瓷坯料的方法,其中将具有不同组成的硅酸锂玻璃引入模具中以形成玻璃坯料,任选地通过压制将所述玻璃坯料压实,对所述玻璃坯料进行热处理以获得具有硅酸锂作为主晶相的玻璃陶瓷坯料,并且通过热压制将所述玻璃陶瓷坯料压实。
Description
技术领域
本发明涉及一种方法,通过该方法可以以简单的方式制备多色玻璃陶瓷坯料,该坯料可以很好地模拟天然牙齿材料的光学性能,并且特别适用于具有非常良好光学和机械性能的美学要求高的牙科修复体的简单制备。
背景技术
形成满足在牙科技术领域中应用的各种要求的坯料提出一项重大挑战。这样的坯料不仅应易于制备,而且应易于成形为期望的牙科修复体,并且仍然产生高强度的修复体。最后,坯料应该已经具有使得由它们制备的修复体具有非常接近于天然牙齿材料的光学性能的结构,从而可以省去随后的修复体的昂贵镶面。这是因为天然牙齿的颜色不是单一的,而是具有复杂的颜色,因为相同牙齿的不同区域通常在其颜色和其半透明度方面彼此不同。
从现有技术已知用于牙科技术的坯料。
DE10336913A1描述了基于偏硅酸锂玻璃陶瓷的坯料,其通过对来自铸造起始玻璃的玻璃坯料,即所谓的固体玻璃坯料或整块玻璃坯料进行热处理而制成。因此,该过程也称为“固体玻璃技术”。所产生的坯料由于其相对低的强度可以以简单的方式进行机械加工,并且通过进一步的热处理可以转变为基于焦硅酸锂玻璃陶瓷的高强度牙科修复体。然而,产生的坯料仅是颜色单一的坯料,因此也只得到颜色单一的牙科修复体。因此,为了实现多种颜色,还需要对制备的牙科修复体进行昂贵的后续镶面。
H.Zhang等人在J.Am.Ceram.Soc.98;3659-3662(2015)中描述了通过使用30MPa的压力将特殊的玻璃粉末在760℃下热压制30分钟来制备偏硅酸锂玻璃陶瓷。在该过程中,明显地主要发生表面结晶,这可能是由该玻璃陶瓷通过在855℃下进一步热处理而获得的焦硅酸锂玻璃陶瓷的弯曲强度低的原因。
WO2014/124879描述了多色硅酸锂坯料,其具有颜色不同的整体层。对于其制备,例如,通过将另一种颜色的玻璃熔体倒在现有的固体玻璃层上,然后进行热处理,将不同颜色的固体玻璃层彼此接合。然而,为了与要替代的天然牙齿材料的光学性能良好匹配,有必要提供整个一系列不同颜色的固体玻璃层,当使用所述过程时,这是非常昂贵且费时的。此外,不可能以此方式模拟连续的颜色梯度。
发明内容
根据本发明,常规方法伴随的所述问题将被避免。本发明的目的尤其是提供一种方法,以此可以以简单的方式制备多色玻璃陶瓷坯料,通过该方法可以很好地模拟天然牙齿材料的光学性能,所述多色玻璃陶瓷坯料通过以简单的方式进行机械加工可以被赋予最终期望的牙科修复体的形状,并且在成形后可以转变为具有优异机械和光学性能的牙科修复体。
该目的通过根据权利要求1至15所述的方法来实现。本发明的主题还有根据权利要求16所述的多色玻璃陶瓷坯料,根据权利要求17所述的玻璃陶瓷坯料的用途,以及根据权利要求18至21所述的用于制备牙科修复体的方法。
根据本发明的用于制备具有硅酸锂作为主晶相的用于牙科用途的多色玻璃陶瓷坯料的方法的特征在于:
(a)将(i)不同颜色的硅酸锂玻璃粉末或(ii)不同颜色的硅酸锂玻璃粉末在液体介质中的悬浮液引入模具中,以形成玻璃坯料,
(b)任选地通过压制将来自步骤(a)的所述玻璃坯料压实,
(c)对来自步骤(a)或(b)的所述玻璃坯料进行热处理以获得具有硅酸锂作为主晶相的玻璃陶瓷坯料,和
(d)通过热压制将来自步骤(c)的所述玻璃陶瓷坯料压实。
令人惊讶地,根据本发明的方法实现玻璃陶瓷坯料的制备,所述玻璃陶瓷坯料可以以非常简单的方式被制成多色的,并且其实现不仅模拟天然牙齿材料的光学性能,并且可以特别地具有连续的颜色梯度,但同时还具有优异的机械性能的牙科修复体的制备。
根据本发明制备的玻璃陶瓷坯料的多色性质意味着其具有组成不同的区域,在通过热处理将坯料转化为期望的牙科修复体的过程中,不同的组成产生具有不同颜色的区域,从而使得该牙科修复体是多色的。颜色的差异也意指半透明度、乳光和/或荧光的差异。
可以特别通过Lab值或借助牙科业中常用的色标确定颜色。
可以根据英国标准BS 5612特别通过对比率(CR值)确定半透明度。
可以通过光度测量来确定乳光,特别是如WO2014/209626中所述。
可以特别地借助于荧光光谱仪,例如FL1039型荧光光谱仪,使用PMT 1424M型光电倍增管检测器来确定荧光,FL1039型荧光光谱仪和PMT 1424M型光电倍增管检测器均来自Horiba Jobin Yvon GmbH。
在根据本发明的方法的步骤(a)中,在第一变型(i)中,将不同颜色的硅酸锂玻璃粉末,或在第二变型(ii)中,将不同颜色的硅酸锂玻璃粉末在液体介质中的悬浮液引入模具中以形成玻璃坯料。
在变型(i)和(ii)中,不同颜色的粉末是指具有不同组成的粉末,所述粉末在通过根据本发明制备的玻璃陶瓷坯料进行进一步加工以形成牙科修复体的过程中,在牙科修复体中产生具有不同颜色的区域。牙科修复体的这种期望的多色性质可以特别是连续变化的颜色,例如颜色梯度和/或半透明梯度。这种颜色和半透明的梯度通常发生在天然牙齿材料中,例如在牙质和切缘之间。
在变型(i)和(ii)中使用的硅酸锂玻璃粉末的不同颜色可以通过硅酸锂玻璃的不同组成或还可以通过将添加剂,如颜色组分和/或荧光组分混合到玻璃中而产生。这代表了根据本发明的方法的特别的优点,因为以这种方式,不仅可以通过玻璃的组分,例如着色离子实现粉末的不同颜色,而且还可以通过将颜料,例如着色颜料和/或荧光颜料添加到玻璃中而实现粉末的不同颜色。相比之下,在使用所谓的固体玻璃技术的情况下,即在使用铸造整块玻璃坯料的情况下,着色只可能通过离子着色来进行。
为了制备硅酸锂玻璃,通常首先将合适的起始原料的混合物,如碳酸盐、氧化物、磷酸盐和氟化物的混合物在特别是1300至1600℃的温度下熔融1至10小时。然后将获得的玻璃熔体倒入水中以产生玻璃熔块。为了实现特别高的均质度,可以将玻璃熔块再次熔融,并且通过倒入水中将获得的玻璃熔体再次转变为玻璃熔块。最后,将玻璃熔块压碎成为具有期望粒度的粉末。适用于此的磨机例如是辊磨机、球磨机或对喷射磨机。然后还可以将添加剂添加到获得的粉末中,以产生用于第一变型(i)和第二变型(ii)的不同粉末。
第一变型(i)的粉末可以例如包含着色和/或荧光颜料,例如陶瓷颜料,压制剂(pressing agent)以及特别是粘合剂作为添加剂。粘合剂用于粉末颗粒的内聚,因此它们有助于获得稳定的玻璃坯料。粘合剂的优选实例是聚乙烯醇和纤维素衍生物,例如羧甲基纤维素钠。聚乙二醇或硬脂酸盐优选用作压制剂。
除硅酸锂玻璃外,第一变型(i)的粉末通常还包含至多10重量%的添加剂。作为优选的添加剂,着色和/或荧光颜料通常以0至5重量%的量使用,压制剂通常以0至3重量%,优选0至1重量%的量使用,粘合剂通常以0至5重量%,优选0.3至3重量%的量使用。
第二变型(ii)中使用的悬浮液的粉末可以包含着色和/或荧光颜料作为添加剂,它们的类型和用量如先前针对变型(i)所指定的。
为了制备悬浮液,通常将这些粉末悬浮在液体介质中,尤其是在水性介质中。液体介质优选包含助剂,例如粘合剂、分散剂,其用量特别是0至3重量%,粘度调节剂,其用量特别是0至3重量%,和pH调节剂,其用量特别是0至1重量%,优选0.001至0.5重量%。
优选的粘合剂是聚乙烯醇和纤维素衍生物,如羧甲基纤维素钠。聚合物和卵磷脂是合适的分散剂的实例。黄原胶和淀粉是合适的粘度调节剂的实例。无机或有机酸,例如乙酸和盐酸是合适的pH调节剂的实例。
悬浮液包含特别是30至90重量%且优选40至70重量%的粉末。
在根据本发明的方法的步骤(a)中,使用至少两种不同颜色的粉末(i)或至少两种不同颜色的粉末的悬浮液(ii)。
将不同的粉末(i)或不同的悬浮液(ii)以合适的方式引入模具中,以便在玻璃陶瓷坯料和由其制备的牙科修复体中实现期望的多色性质,并且特别是实现颜色、半透明度和/或荧光的期望的进展。这通常是因为将不同的粉末(i)或不同的悬浮液(ii)以受控方式引入模具中而实现的。例如,通过不同粉末或不同悬浮液的适当受控的混合,可以实现引入模具中的混合物的组成的连续变化,因此可以产生连续的颜色梯度。例如,可以将两种或更多种不同的粉末引入模具中,使得最初仅添加第一粉末,然后逐渐添加稳定增加比例的至少一种另外的粉末。
在根据本发明的方法的一个优选实施方案中,将粉末(i)或悬浮液(ii)以使得所制备的多色玻璃陶瓷坯料具有连续变化的颜色的方式引入模具中。使用这种玻璃陶瓷坯料,可以特别好地模拟天然牙齿材料的颜色梯度。
在根据本发明的方法的一个优选实施方案中,在步骤(a)中,将不同的粉末(i)引入模具中,并进行任选的步骤(b)。根据步骤(b)的压制导致玻璃坯料具有良好的强度。压制的玻璃坯料也称为粉末压坯,因为它由压制的粉末颗粒组成。
在根据本发明的方法的另一个优选实施方案中,在步骤(a)中,将不同的悬浮液(ii)引入模具中并去除液体介质。
通常,在去除液体介质后获得的玻璃坯料另外在10至100℃下经受干燥处理。该实施方案的一个特别的优点是,即使在不通过压制进一步压实的情况下,此后获得的玻璃坯料通常也具有足够的强度用于进一步加工。
通常将悬浮液(ii)引入具有孔的模具中。引入通常通过倒入进行。孔是开口,液体介质可以通过该开口至少部分地从悬浮液中去除,结果是粉末颗粒可以沉积在模具中并最终形成玻璃坯料。
通常,基本上所有的液体介质都通过孔被去除。然而,也有可能将未通过孔去除的残留液体倒出或吸出模具。当已经沉积足够厚的粉末颗粒层时通常是这种情况。
模具例如可以是通常用于粉浆浇铸或压力浇铸工艺的模具之一。这些特别是具有由石膏制成的壁的模具,由于石膏孔的毛细作用,液体介质,例如水,可以通过该壁从悬浮液中去除。然而,也可以使用由塑料、陶瓷或金属制成的模具,该模具已经具有孔或在其中设置有孔,例如,通过为它们提供过滤器元件,例如膜式过滤器、纸过滤器和烧结过滤器。
所使用的模具特别地由几个部分组成,以便于简单地从模具中移出形成的坯料。在特别优选的实施方案中,模具具有连接,通过该连接,可以例如借助于压缩空气在引入的悬浮液上施加压力和/或可以对孔施加负压。两种措施都用于加速从模具中去除液体介质,从而缩短了过程。在其帮助下,可以非常快速地且因此经济地制备玻璃坯料,这尤其在以工业规模制造的情况下是特别有利的。
此外,液体介质的去除也可以通过冻干来实现。为此,将通过粉浆浇铸制备的玻璃坯料在致密但柔性的模具,例如由硅树脂制成的模具中冷却至悬浮液的液体成分冻结的温度。通过随后在减压下升华这些液体组分,将其去除并因此实现完全干燥。然后通常不再需要用于干燥坯料的单独热处理。
在根据本发明的方法的另外的优选实施方案中,根据ISO 13320(2009)通过激光衍射测量,粉末(i)具有0.5至150μm,特别是1至100μm的粒度,悬浮液(ii)的粉末具有0.5至80μm,特别是0.5至70μm的粒度。用于确定粒度的样品特别是根据DIN ISO 14887(2010)制备的,其中使用水作为溶剂以分散样品。
粉末(i)和(ii)的作为d50值的平均粒度为5至30μm,优选10至20μm,基于根据ISO13320(2009)通过激光衍射测量的体积比确定。
在步骤(a)中形成的玻璃坯料通常为块状、圆柱状或圆盘状,因为这样的几何形状的坯料可以容易地在常规加工机器中被赋予期望的牙科修复体的形状。坯料还可以已经具有与坯料一件式地形成的固定装置,例如固定销,该固定装置使得例如通过胶粘进行的其随后的连接变得不必要。
因此,所使用的模具通常还具有允许制备这样的坯料的几何形状。模具可以是一件式的,或者为了更容易地移出所制备的坯料,模具也可以由几件,特别是三件组成。
在根据本发明的方法的任选的步骤(b)中,通过压制将来自步骤(a)的玻璃坯料压实。优选对步骤(a)中使用的第一变型(i)的粉末进行该任选的步骤。
进一步优选地,步骤(b)中的压制在小于60℃,优选15至35℃的温度下,并且特别是在20至120MPa,优选50至120MPa的压力下进行。压制通常在室温下进行,因此也称为冷压制。
在根据本发明的方法的步骤(c)中,对来自步骤(a)和(b)的玻璃坯料进行热处理,以获得具有硅酸锂作为主晶相的玻璃陶瓷坯料。优选在小于700℃,优选550至690℃的温度下进行热处理,并且持续特别是2至60分钟,优选5至30分钟的时间段。
通常在热处理之前将玻璃坯料在特别是400至450℃的温度下进行脱粘,以去除可能存在的任何粘合剂或其他有机添加剂。然后通常将玻璃坯料直接加热到热处理的温度。加热至热处理的温度并保持该温度实现核的形成以及作为主晶相的硅酸锂,特别是偏硅酸锂的结晶。
在根据本发明的方法的步骤(d)中,通过热压制将来自步骤(c)的玻璃陶瓷坯料压实。令人惊讶的是,这种压实成功地使玻璃陶瓷坯料的密度与通过固体玻璃技术以常规方式制备的玻璃陶瓷坯料的密度基本没有差别。虽然在根据本发明的方法中使用玻璃粉末以及因此使用所谓的“粉末技术”来制备玻璃陶瓷坯料,但是在固体玻璃技术中,将玻璃熔体倒入模具中以形成单块玻璃坯料,其在热处理后产生期望的玻璃陶瓷坯料。
步骤(d)中的热压制优选在不粘附玻璃的模具中进行。用于这样的模具的合适材料是基于碳的材料和基于氮化物的陶瓷。如果将合适的脱模剂置于模具和要压实的玻璃陶瓷坯料之间,则金属材料也同样适用。
优选在650至780℃,特别是700至750℃的温度下,并且特别是5至50MPa,优选10至30MPa的压力下进行热压制。
进一步优选的是热压制进行0.1至10分钟,优选0.3至5分钟的时间段。根据本发明的方法的另外的优点是,在如此短的时间段的热压制足以制备玻璃陶瓷坯料,由所述玻璃陶瓷坯料可以以快速且容易的方式制备具有优异的光学和机械性能的牙科修复体。
在另外的优选的实施方案中,热压制在小于0.1巴,优选在0.01至0.08巴的大气压下进行。
热压制后获得的多色玻璃陶瓷坯料优选具有2.4至2.6,特别是2.44至2.56g/cm3的密度。根据阿基米德原理,在去离子水中确定该坯料的密度。因此,根据本发明的玻璃陶瓷坯料令人惊讶地具有与通过固体玻璃技术制备的相应的常规坯料相似的密度。
在步骤(a)、(b)和(c)之后获得玻璃坯料和玻璃陶瓷坯料的情况下,通过称重进行质量确定,并且借助条带投影法(来自德国GOM GmbH的ATOS3D扫描仪)通过光学测量来进行体积确定。然后根据公式ρ=质量/体积计算密度。
所获得的多色玻璃陶瓷坯料尤其具有偏硅酸锂作为主晶相。进一步优选的是玻璃陶瓷坯料具有小于20重量%,特别是小于10重量%,优选小于5重量%和甚至更优选小于3重量%的焦硅酸锂,因为较大量的焦硅酸锂晶体会破坏通过机械加工进行的成形。
术语“主晶相”是指在玻璃陶瓷中存在的所有晶相中具有最高质量比的晶相。晶相的质量特别是使用Rietveld方法确定。例如在M.Dittmer的博士论文“undGlaskeramiken im System MgO-Al2O3-SiO2 mit ZrO2 als Keimbildner”[在具有ZrO2作为成核剂的MgO-Al2O3-SiO2体系中的玻璃和玻璃陶瓷],耶拿大学,2011中,描述了借助Rietveld方法定量分析晶相的合适方法。
在优选的实施方案中,玻璃陶瓷坯料包含大于10重量%,优选大于20重量%和特别优选大于25重量%的偏硅酸锂晶体。
多色玻璃陶瓷坯料特别地以所示的量包含以下组分中的至少一种并且优选全部:
在另外的优选的实施方案中,所述多色玻璃陶瓷坯料以所示的量包含以下组分中的至少一种并且优选全部:
其中所述着色和/或荧光组分特别选自以下群组:Sn、Ce、V、Mn、Co、Ni、Cu、Fe、Cr、Tb、Eu、Er和Pr的氧化物。
本发明同样涉及一种可根据本发明的方法获得的多色玻璃陶瓷坯料。与已经通过固体玻璃技术获得的坯料相比,根据本发明的坯料不仅以产生多种颜色的可能性简单得多为特征,而且其还可以在更短的时间内进行机械加工并且具有更少的工具磨损。在非常快速地且有成本效益地制备当今期望的高度美观的牙科修复体中这是特别重要的优势。
由于所描述的根据本发明的坯料的特定性能,其特别适合用于牙科学并且尤其适合作为牙科材料,并且优选地适合用于制备牙科修复体。因此,本发明还涉及所述坯料作为牙科材料的用途,优选用于制备牙科修复体,尤其是制备牙冠、基牙、基牙牙冠、嵌体、高嵌体、镶面、小面、牙桥和牙套(cap)的用途。
最后,本发明还涉及用于制备牙科修复体的方法,其中:
(i)进行根据本发明所述的方法以制备多色玻璃陶瓷坯料,
(ii)通过机械加工赋予所述多色玻璃陶瓷坯料牙科修复体的形状,和
(iii)在大于750℃,优选800至900℃的温度下进行至少一次热处理。
步骤(ii)中的机械加工通常是通过材料去除方法,特别是通过铣削和/或磨削来进行的。优选用计算机控制的铣削和/或磨削装置进行机械加工。这样的装置是本领域技术人员已知的,并且也是行业中惯用的。
在该方法的优选实施方案中,步骤(iii)中的热处理实现作为主晶相的焦硅酸锂的形成。具有焦硅酸锂作为主晶相的玻璃陶瓷的特征在于优异的机械性能,例如替代天然牙齿材料的材料所需的优异的机械性能。在通过热处理制备的玻璃陶瓷中,晶体,特别是焦硅酸锂晶体令人惊讶地非常均匀地分布,尽管该玻璃陶瓷不是使用所谓的固体玻璃技术,即不是使用铸造整体玻璃块来制备的。
在进行步骤(iii)之后,获得了具有非常好的机械性能和高化学稳定性的牙科修复体。另外,由于其多色性质,它能够极好地模拟天然牙齿材料的光学性能,例如模拟从牙质到切缘的颜色梯度。
优选地,所获得的牙科修复体具有根据ISO 6872:2008(三球活塞测试(piston-on-three-ball test))确定的至少300MPa,特别是360至600MPa的双轴弯曲强度σB和/或根据ISO 6872:2008(SEVNB方法)确定的至少2.0MPam1/2,特别是2.1至2.5MPa m1/2的断裂韧性Klc。
最后,牙科修复体也可以由根据本发明的玻璃陶瓷坯料制成,而没有明显的收缩。这尤其是基于以下事实,即根据本发明的坯料具有特别是2.4至2.6,优选2.44至2.56g/cm3的高密度,并且因此仅具有非常低的孔隙率。在这方面,它们不同于借助粉末技术以通常的方式制备的通常具有高孔隙率的玻璃陶瓷坯料。因此,通过使用根据本发明的坯料,可以以特别简单的方式制备精确地具有期望尺寸的牙科修复体。
通过根据本发明的方法制备的牙科修复体优选选自牙冠、基牙、嵌体、高嵌体、镶面、小面、牙桥和牙套的群组。
具体实施方式
下面参照实施例更详细地描述本发明。
实施例
实施例具体说明了具有颜色和半透明度的梯度的多色玻璃陶瓷块的制备,以及其用于制备牙科修复体的用途。
实施例1至9
A.硅酸锂玻璃的制备
首先,制备了具有表I所示组成的九种不同的硅酸锂玻璃,其中所述玻璃用于模拟牙质或牙齿切缘。将表I中同样示出的添加物添加到这些玻璃中。
为了制备这些玻璃,首先将相应原料的混合物在1500℃下熔融1.5小时的时间段,其中可能非常容易熔融而不形成气泡或条纹。在每种情况下,通过将获得的熔体倒入水中来制备玻璃熔块。
B.用于确定性能的单色玻璃陶瓷块的制备
在每种情况下,首先将这些玻璃熔块在FM 2/2辊磨机(德国MerzAufbereitungstechnik GmbH)中破碎至<3mm的大小,然后在AFG 100对喷射磨机(Hosokawa Alpine AG)中进一步破碎至15μm(d50值)的大小,以制备玻璃粉末。
使用GPCG 3.1喷雾制粒机(德国Glut GmbH),通过将具有1.0重量%的粘合剂和0.5重量%的压制剂的水性悬浮液喷到流化床中的玻璃粉末上,将获得的玻璃粉末制粒。
在每种情况下,然后将制粒的玻璃粉末引入由模板以及上冲模和下冲模组成的三件式钢模具中,以制备单色玻璃坯料。
通过在表II中所示的压力下压制在室温下在等静压机中将这些单色玻璃坯料压实。
在表II所示的条件下,将压实的坯料在N11/HR烧结炉(德国Nabertherm GmbH)中脱粘,并结晶以形成具有偏硅酸锂作为主晶相的玻璃陶瓷坯料。然后在同样在表II所示的条件下,在DSP 515压力烧结压机(德国Dr.Fritsch Sondermaschinenbau GmbH)中对这些玻璃陶瓷坯料进行热压制。根据阿基米德原理测量所获得的玻璃陶瓷坯料的密度,并且还使用Rietveld分析通过X射线衍射检查确定了它们的偏硅酸锂含量。获得的值列于表II中。
最后,将这些坯料在也在表II中示出的条件下进一步结晶以制备作为主晶相的焦硅酸锂。以这种方式制备的焦硅酸锂坯料具有同样在表II中示出的性能。根据ISO 6872:2015(三球活塞测试)测量双轴弯曲强度σB,并根据ISO 6872:2015(SEVNB方法)确定断裂韧性Klc。为了确定Lab值和对比率(CR值),使用了来自Konica Minolta的CM-3700d分光光度计,其中对比率根据英国标准BS 5612确定。密度根据阿基米德原理确定,并且使用Rietveld分析通过X射线衍射检查来测量偏硅酸锂含量和焦硅酸锂含量。
令人惊讶地,通过粉末技术制备的这些焦硅酸锂坯料的弯曲强度非常高,并且与通过固体玻璃技术以常规方式制备的焦硅酸锂玻璃陶瓷的弯曲强度相当,通常具有至少360MPa的强度。
令人惊讶地,焦硅酸锂坯料的断裂韧性也与通过固体玻璃技术以常规方式制备的焦硅酸锂玻璃陶瓷的断裂韧性完全相当,并且通常具有2.2至2.3MPa.m1/2的断裂韧性。
C.多色玻璃陶瓷块的制备
a)根据实施例1和2的玻璃粉末的梯度块
为了制备多色玻璃陶瓷块,将根据实施例1的制粒的玻璃粉末用于模拟牙质,并且将根据实施例2的制粒的玻璃粉末用于模拟切缘。
这些制粒的粉末以与以上B中所述的相同的方式制备。然后使用用于逐步加料和混合的装置,以制备具有渐进的颜色和半透明度的玻璃坯料的方式将粉末引入B中提到的三件式钢模具中。然后,以上文B中所述的方式,将玻璃坯料转化为具有偏硅酸锂作为主晶相的玻璃陶瓷块。
将获得的多色玻璃陶瓷块在CAD/CAM单元中进行机械加工以形成牙冠。为此,为所述块提供合适的固定器,然后在inLab MC XL磨削单元(德国Sirona Dental GmbH)中赋予期望的形状。对于所述块的加工,可以使用与列支敦士登Ivoclar Vivadent的商品化e.maxCAD块相同的磨削参数。
测试了玻璃陶瓷块的可机械加工性,与通过固体玻璃技术制备的列支敦士登Ivoclar Vivadent AG的e.max CAD LT型商品化玻璃陶瓷块相比较。同样测试了工具寿命。为此,总是以inLab MC XL磨削单元上的固定器所提供的相同尺寸由块磨出相同的磨牙冠,并确定从开始到加工结束的时间。对于工具寿命,确定了直到单元指示需要进行第一次更换工具时可以制备的牙冠的数量。
显示根据本发明的玻璃陶瓷块优于商品化块,因为对其进行机械加工可以快至少10%,并且工具寿命长至少35%。
这些有利的性能决定了根据本发明的玻璃陶瓷块可以用于非常快速地为患者提供牙科修复体,该牙科修复体在其光学性能和其机械性能方面均满足非常高的要求。
b)根据实施例3和4的玻璃粉末的梯度块
以与以上a)中所述的相同的方式制备多色玻璃陶瓷块,其中唯一的区别在于根据实施例3的玻璃粉末用于模拟牙质,而根据实施例4的玻璃粉末用于模拟切缘。
这些玻璃陶瓷块也明显优于商品化玻璃块,因为可以更快地对其进行机械加工,并且工具寿命更长。
类似于a)和b)制备的,但是其中使用的玻璃粉末中的至少一种已被表I中所列的另一种玻璃粉末替代的玻璃陶瓷块也表现出这些有利的性能。
D.用于制备牙科修复体的热处理
在C中获得的机械加工的块随后在840℃下进行7分钟的时间段的热处理。然后,将获得的牙冠缓慢冷却至室温,并且X射线衍射检查显示它们具有焦硅酸锂作为主晶相。
获得的牙冠具有高强度。此外,它们显示出从牙质到切缘的连续的颜色和半透明度梯度,因此,它们以优异的方式模拟了天然牙齿材料的光学性能。
由根据a)的梯度块(根据实施例1和2的粉末)制备的焦硅酸锂块的12份被检查样品的弯曲强度平均值为403.82MPa,标准偏差为55.16MPa。这些焦硅酸锂块的6份被检查的样品的断裂韧性平均值为2.27MPa.m1/2,标准偏差为0.15MPa.m1/2。
由根据b)的梯度块(根据实施例3和4的粉末)制备的焦硅酸锂块的12份被检查的样品的弯曲强度平均值为470.57MPa,标准偏差为100.66MPa。
Claims (21)
1.一种用于制备具有硅酸锂作为主晶相的用于牙科用途的多色玻璃陶瓷坯料的方法,其中:
(a)将(i)不同颜色的硅酸锂玻璃粉末或(ii)不同颜色的硅酸锂玻璃粉末在液体介质中的悬浮液引入模具中,以形成玻璃坯料,
(b)任选地通过压制将来自步骤(a)的所述玻璃坯料压实,
(c)对来自步骤(a)或(b)的所述玻璃坯料进行热处理以获得具有硅酸锂作为主晶相的玻璃陶瓷坯料,和
(d)通过热压制将来自步骤(c)的所述玻璃陶瓷坯料压实。
2.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤(a)中,将粉末引入所述模具中,并进行步骤(b)。
3.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤(a)中,将悬浮液引入所述模具中,并去除所述液体介质。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中在步骤(a)中,以使得制备的所述多色玻璃陶瓷坯料具有连续变化的颜色的方式将粉末或悬浮液引入所述模具中。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中在步骤(a)中,所述粉末(i)具有0.5至150μm,优选1至100μm的粒度,并且所述悬浮液的粉末(ii)具有0.5至80μm,优选0.5至70μm的粒度,和/或所述粉末(i)和所述粉末(ii)具有5至30μm,优选10至20μm的作为d50值的平均粒度。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中在步骤(b)中,所述压制在小于60℃,优选在15至35℃的温度下,并且特别是在20至120MPa,优选50至120MPa的压力下进行。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其中在步骤(c)中,所述热处理在小于700℃,优选550℃至690℃的温度下进行,并且持续特别是2至60min,优选5至30min的时间段。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其中在步骤(d)中,所述热压制在650至780℃,特别是700至750℃的温度下,并且在特别是5至50MPa,优选10至30MPa的压力下进行。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中在步骤(d)中,所述热压制进行0.1至10min,优选0.3至5min的时间段。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其中在步骤(d)中,所述热压制在小于0.1巴,并且优选0.01至0.08巴的大气压下进行。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法,其中所述多色玻璃陶瓷坯料具有偏硅酸锂作为主晶相。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法,其中所述多色玻璃陶瓷坯料包含大于10重量%,优选大于20重量%和特别优选大于25重量%的偏硅酸锂晶体。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法,其中所述多色玻璃陶瓷坯料具有2.4至2.6,并且特别是2.44至2.56g/cm3的密度。
16.一种根据权利要求1至15中任一项所述的方法可获得的多色玻璃陶瓷坯料。
17.根据权利要求16所述的多色坯料作为牙科材料、优选用于制备牙科修复体的用途。
18.一种用于制备牙科修复体的方法,其中:
(i)进行根据权利要求1至15中任一项所述的方法以制备多色玻璃陶瓷坯料,
(ii)通过机械加工赋予所述多色玻璃陶瓷坯料牙科修复体的形状,和
(iii)在大于750℃,优选800至900℃的温度下进行至少一种热处理。
19.根据权利要求18所述的方法,其中在步骤(iii)中,所述热处理实现作为主晶相的焦硅酸锂的形成。
20.根据权利要求18或19所述的方法,其中在步骤(ii)中,所述机械加工使用计算机控制的铣削和/或磨削装置进行。
21.根据权利要求18至20中任一项所述的方法,其中所述牙科修复体选自以下群组:牙冠、基牙、嵌体、高嵌体、镶面、小面、牙桥和牙套。
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