ES2925060T3 - Recipente compuesto de metal refractario - Google Patents
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Abstract
La invención se refiere a un recipiente que tiene al menos dos partes conectadas entre sí, cuyas partes están conectadas entre sí al menos en algunas regiones por medio de una capa de rociado térmico. Al menos una parte está compuesta por un metal refractario o una aleación de metal refractario. El diseño según la invención permite una gran variedad tanto en la forma como en las dimensiones del recipiente, que es hermético con respecto a las masas fundidas cerámicas incluso a altas temperaturas de funcionamiento. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Recipente compuesto de metal refractario
La invención se refiere a un recipiente que comprende al menos dos partes unidas entre sí, siendo al menos una parte de metal refractario o de una aleación de metal refractario con un contenido de metal refractario > 80% en masa. Además, la invención se refiere a un procedimiento para producir un recipiente que consiste, al menos por zonas, de metal refractario o una aleación de metal refractario con un contenido de metal refractario > 80% en masa.
En relación con esta invención, bajo la expresión metales refractarios se resumen los materiales de los grupos 5 (vanadio, niobio, tántalo) y 6 (cromo, molibdeno, tungsteno) de la Tabla Periódica, así como el renio. Entre otras cosas, estos materiales presentan una excelente estabilidad dimensional incluso a altas temperaturas de empleo y son químicamente resistentes a muchos materiales fundidos. Así, por ejemplo, recipientes fabricados con estos materiales se utilizan para fundir vidrio, materiales cerámicos de óxido y metales.
Los metales refractarios se procesan en una amplia variedad de productos utilizando técnicas de proceso de fundición metalúrgica o de pulvimetalurgia. Sin embargo, procesos de soldadura convencionales (por ejemplo, TIG) solo se pueden utilizar de forma limitada para la producción de piezas acabadas. Esto se debe a la fragilización del cordón de soldadura o de la zona afectada por el calor del cordón de soldadura debido a pequeñas cantidades de gases o al engrosamiento del grano asociado con la segregación. Los recipientes soldados se describen, por ejemplo, en el documento CN 202530198 U o el documento EP 2657372 A1. Además de la alta fragilidad ya mencionada, también se reduce la resistencia a la corrosión, ya que el oxígeno segregado en los límites de grano favorece la penetración de las masas fundidas.
Procedimientos técnicos de unión que no conducen a la absorción de gas (por ejemplo, fusión por haz de electrones) o al engrosamiento del grano (por ejemplo, soldadura por difusión) son muy costosos y/o tienen una aplicabilidad muy limitada con respecto a las posibles geometrías. Por esta razón, los recipientes que se utilizan para fundir vidrio, materiales cerámicos de óxido y metales solo se producen a escala industrial mediante procesos de formación de metales o de formación de redes pulvimetalúrgicas. Sin embargo, estos procesos tienen desventajas técnicas o económicas. El tungsteno y sus aleaciones no pueden conformarse en recipientes grandes debido a la fragilidad inherente del material. La relación entre la altura y el diámetro también está limitada. En el caso de recipientes fabricados mediante procesos de conformación de red pulvimetalúrgicos, también hay que mencionar propiedades desventajosas del producto. Estos procesos generalmente solo implican la compactación y sinterización del polvo, lo que da como resultado densidades de componentes de alrededor del 85 al 95%. Dado que los poros se encuentran preferiblemente en los límites de grano, los recipientes fabricados de esta manera a menudo tienen una resistencia a la corrosión insuficiente frente a las masas fundidas, ya que la masa fundida puede penetrar hacia fuera a lo largo de los límites de grano, que están debilitados por los poros.
Un recipiente revestido se conoce, por ejemplo, del documento WO 2010/072566 A1. En este caso, el interior de un crisol que está hecho de un metal refractario está cubierto, al menos parcialmente, con una capa protectora a base de un material oxídico que no está sujeto a transformación de fase alguna en el intervalo de temperaturas de 20 °C a 1.800 °C. Esto representa un paso de producción adicional sin que con ello se resuelvan los problemas en la producción de crisoles.
El documento US2014174341A1 describe un crisol de metal refractario con un revestimiento interior para facilitar el desmoldeo.
El documento US2014174341A1 describe un crisol de metal refractario con una capa porosa en el interior del crisol para facilitar el desmoldeo.
Por lo tanto, misión de la invención es proporcionar un recipiente que no presente las desventajas descritas anteriormente. En particular, es misión de la invención proporcionar un recipiente que presente una excelente resistencia a la corrosión, en particular una resistencia a la corrosión de los límites de grano, a las masas fundidas cerámicas, metálicas y de sales.
Otro objeto de la invención es proporcionar un procedimientoque conduzca a recipientes estancos y resistentes a la corrosión de una manera rentable.
El planteamiento del problema se resuelve mediante las reivindicaciones independientes. Realizaciones ventajosas se exponen en las reivindicaciones dependientes.
Como recipiente se designa en este caso una pieza moldeada que presenta una cavidad en su interior que sirve, en particular, para separar su contenido de su entorno. El recipiente puede estar abierto o puede ser cerrado, por ejemplo, con una tapa.
El recipiente comprende en este caso al menos dos partes que están unidas entre sí. Al menos una parte consta de metal refractario o una aleación de metal refractario, siendo el contenido de los metales refractarios > 80% en masa. Como ya se mencionó, por la expresión metales refractarios se designa a los materiales de los grupos 5 (vanadio,
niobio, tantalio) y 6 (cromo, molibdeno, tungsteno) de la Tabla Periódica, así como al renio. Como otros componentes preferidos de la aleación de metal refractario se han de mencionar compuestos cerámicos de alto punto de fusión, tales como, por ejemplo, óxidos, que presentan preferiblemente un punto de fusión de > 2.000°C. Como óxidos preferidos se han de citar los óxidos de los metales del grupo de aluminio, titanio, zirconio, hafnio, calcio, magnesio, estroncio, itrio, escandio y metales de tierras raras.
El contenido preferido de metal refractario es preferiblemente > 90% en masa, en particular > 95% en masa. Como metales refractarios particularmente adecuados se han de citar molibdeno y tungsteno. También los metales refractarios sin otros componentes de la aleación o las aleaciones de metales refractarios en las que todos los componentes de la aleación se seleccionan del grupo de los metales refractarios también representan una realización preferida de la invención. Así, para la fundición de óxido de aluminio (por ejemplo para procesos de embutición de monocristales) en particular molibdeno técnicamente puro, tungsteno técnicamente puro o aleaciones de molibdeno-tungsteno. Por pureza técnica se designa en este caso al metal con las impurezas habituales condicionadas por la producción.
Además, todo el recipiente consiste preferentemente en metal refractario o una aleación de metal refractario con un contenido de metales refractarios > 80% en masa.
Las al menos dos partes están ahora unidas entre sí, al menos por zonas, a través de una capa de pulverización térmica. Un experto en la materia puede identificar claramente una capa de pulverización térmica en base a su microestructura. Así, las partículas de pulverización se deforman cuando golpean el sustrato, lo que da como resultado la "estructura de panqueque" típica de las capas de pulverización térmica.
Los procesos de rociado térmico incluyen pulverización de baño de fusión, pulverización con arco, pulverización de plasma, pulverización a la llama, pulverización a la llama de alta velocidad, pulverización por detonación, pulverización con gas frío, pulverización láser y pulverización PTWA (arco de alambre transferido por plasma). Dependiendo de la atmósfera de pulverización, se hace una distinción entre pulverización de plasma atmosférica, pulverización de plasma bajo gas protector y pulverización de plasma al vacío.
Sorprendentemente, se ha comprobado ahora que la capa de pulverización térmica forma una excelente conexión con las partes a unir, lo que permite producir recipientes que cumplen el planteamiento del problema de acuerdo con la invención. Es particularmente sorprendente que estos recipientes muestren una excelente estanqueidad frente a las masas fundidas, tales como, por ejemplo, masas fundidas de material cerámico. Incluso en el uso a largo plazo, la zona de conexión de la capa / pieza pulverizada presenta una alta resistencia a la penetración de las masas fundidas. Otra ventaja importante es que el recipiente según la invención puede presentar una diversidad de formas,por ejemplo, en términos de diámetro (para recipientes redondos), longitud/anchura (para recipientes rectangulares) y altura, que no se pueden realizar con crisoles según el estado de la técnica.
La zona de unión de la capa/pieza pulverizada está configurada preferentemente como unión con ajuste de materia y/o con ajuste de forma.
Por conexión con ajuste de materia se reunen todas las conexiones en las que los participantes en la conexión se mantienen unidos por fuerzas atómicas o moleculares. En la pulverización de plasma, por ejemplo, las gotitas de pulverización presentan una temperatura que está por encima de la temperatura de solidus respectiva. El sustrato también está habitualmente calentado. Cuando las gotitas de pulverización inciden sobre el sustrato, la difusión y/o una reacción química da como resultado la formación de una conexión con ajuste de materia. Un experto en la materia puede distinguir claramente entre una conexión con ajuste de materia a material y otras técnicas de conexión al examinar el material.
Por una conexión con ajuste de forma se entiende una conexión que se crea mediante el enclavamiento de al menos dos participantes en la conexión. Por ejemplo, si las partes a conectar presentan una rugosidad, la pulverización térmica llenará las depresiones con el material de pulverización. Esto crea un efecto de engranaje y, por lo tanto, una conexión con ajuste de forma.
Un experto en la materia también puede distinguir claramente una conexión con ajuste de forma de otras técnicas de conexión.
De manera especialmente preferida, la conexión está configurada con ajuste de materia o con ajuste de materia y ajuste de forma.
Además, la capa pulverizada está configurada preferentemente como costura. La costura se forma preferentemente en este caso a partir de muchas capas de pulverización. Aunque la conexión según la invención no debe asociarse a las conexiones soldadas, la definición o bien la descripción de la forma de la costura tiene lugar de acuerdo con las convenciones en el campo de la tecnología de soldadura. En lugar del material de relleno de soldadura, el material de la capa forma la costura en la presente invención. La descripción de las formas de costura se puede encontrar en libros de texto habituales, tales como, por ejemplo, Dubbel, Taschenbuch für den Maschinenbau, 20a edición, Springer-Verlag, ISBN 3-540-67777-1, G10.
La costura de inyección está configurada preferentemente como costura en U, V, Y o I. Una costura de garganta
también representa una realización preferida. Formas de costura particularmente preferidas son las costuras en U y V. El ángulo de apertura de la costura en V o en U se puede elegir dentro de un amplio intervalo, por lo que también se pueden elegir ángulos que van más allá del intervalo habitual de las costuras de soldadura.
Un intervalo preferido es de 45° a 230°. Ángulos tan grandes de este tipo no se pueden lograr con procesos de soldadura convencionales. En el caso de un ángulo > 180°, la V incluye la zona de las partes a unir. Si las partes a unir son más gruesas, también puede ser especialmente ventajosa una costura en doble V (costura en X) o una costura en doble U. En el caso de una unión paralela, las costuras de garganta son adecuadas para conectar de manera segura dos o más partes.
Además de la forma de la costura, también son posibles y ventajosas otras realizaciones, tales como, por ejemplo, una conexión por medio de una capa pulverizada aplicada sobre una zona grande.
Ventajosamente, antes de la aplicación de la capa pulverizada, las partes a unir se fijan o conectan entre sí mediante una conexión con ajuste de forma. Para ello, las partes se diseñan, al menos por zonas, de tal manera que sea posible una conexión con ajuste de forma. La conexión machihembrada y de chaveta, así como el enclavijamiento, deben mencionarse como conexiones con ajuste de forma especialmente ventajosas.
Sin embargo, también es posible y ventajoso fijar o unir entre sí las partes a unir por medio de un ajuste de fuerza antes de aplicar la capa pulverizada. Conexiones con ajuste de fuerza ventajosas son las conexiones de presión, contracción y cuña.
Mediante calafateo se logra una conexión tanto con ajuste de forma como con ajuste de fuerza. La fijación o unión entre sí de las partes a unir mediante calafateo representa una realización preferida de la invención.
Además, es ventajoso, antes de la aplicación de la capa pulverizada, fijar o unir entre sí las partes a unir mediante una conexión con ajuste de materia local, por ejemplo, mediante soldadura por puntos.
Como ya se ha mencionado, el metal refractario es ventajosamente molibdeno o tungsteno. Aleaciones de molibdeno o bien tungsteno ventajosas son aleaciones de Mo-W en todo el intervalo de concentraciones, así como aleaciones a base de molibdeno o tungsteno con un contenido de molibdeno o bien tungsteno > 80% en masa, ventajosamente > 90% en masa, de manera particularmente ventajosa > 95 % en masa, siendo ventajosamente el resto un óxido refractario. En este caso, el óxido está ventajosamente presente en forma finamente dividida en el material de base. Materiales particularmente ventajosos se resumen en la siguiente lista:
- Mo (pureza > 99,5% en masa)
- W (pureza > 99,5% en masa)
- Aleación de Mo-W con 0,5% en masa < W < 99,5% en masa
- Mo-0,01 a 20% en masa de al menos un óxido seleccionado del grupo que consiste en HfO2 , ZrO2 , TiO2 , Al2O3, Y2O3 , Sc2O3 , óxido de metal de tierras raras, SrO, CaO y MgO.
- Mo-0,01 a 20% en masa de óxido mixto que se compone al menos en un 50% en moles de un óxido seleccionado del grupo que consiste en HfO2 , ZrO2 , TiO2 , AbO3, Y2O3 , Sc2O3, óxido de metal de tierras raras, SrO, CaO y MgO.
- W-0,01 a 20% en masa de al menos un óxido seleccionado del grupo que consiste en HfO2 , ZrO2 , TiO2 , AbO3, Y2O3 , Sc2O3 , óxido de metal de tierras raras, SrO, CaO y MgO.
- W-0,01 a 20% en masa de óxido mixto que se compone al menos en un 50% en moles de un óxido seleccionado del grupo que consiste en HfO2 , ZrO2 , TiO2 , Al2O3, Y2O3 , Sc2O3, óxido de metal de tierras raras, SrO, CaO y MgO. - Aleación de Mo-W (0,5% en masa < W < 99,5% en masa): 0,01 a 20% en masa de al menos un óxido seleccionado del grupo que consiste en HfO2 , ZrO2 , TiO2 , Al2O3, Y2O3 , Sc2O3, óxido de metal de tierras raras, SrO, CaO y MgO.
- Aleación de Mo-Ta con 0,1% en masa < Ta < 99% en masa
- Aleación de Mo-Nb con 0,1% en masa < Nb < 99% en masa
- Aleación de Mo-Cr con 0,1% en masa < Cr < 99% en masa
- Aleación de Mo-Re con 0,1% en masa < Re < 50% en masa
- Aleación de W-Ta con 0,1% en masa < Ta < 99% en masa
- Aleación de W-Nb con 0,1% en masa < Nb < 99% en masa
- Aleación de W-Cr con 0,1% en masa < Cr < 99% en masa
- Aleación de W-Re con 0,1% en masa < Re < 26% en masa
- Nb (pureza > 99,5% en masa)
- Ta (pureza > 99,5% en masa)
- V (pureza > 99,5% en masa)
- Re (pureza > 99,5% en masa)
- Cr (pureza > 99,5% en masa)
Además, es ventajoso que la capa pulverizada esté formada mediante pulverización de plasma. Con la pulverización de plasma, el material de recubrimiento se funde por la alta temperatura del plasma. La corriente de plasma arrastra las partículas y las arroja sobre las partes a unir. Debido a la alta temperatura de las partículas al incidir sobre las partes a unir se garantiza que se forme una conexión con ajuste de materia fiable entre la capa pulverizada y las partes a unir. Las partes a unir se calientan ventajosamente a una temperatura > 500 °C, preferiblemente > 1000 °C, de manera particularmente preferida > 1500 °C, antes de aplicar la capa pulverizada. El intervalo ventajoso es delimitado hacia arriba por el punto de fusión de las partes a unir. La pulverización de plasma se lleva a cabo preferentemente en una atmósfera de gas protector (p. ej., argón) o en vacío. Esta última realización es una realización particularmente ventajosa de la invención, ya que mediante un proceso de recubrimiento en vacío se garantiza que no se pueda formar una capa de óxido o zonas de óxido en la zona de la interfaz entre la capa pulverizada / la pieza, lo que afectaría o afectarían negativamente a ambos, la resistencia de la conexión y la resistencia a la corrosión del límite de grano. Materiales preferidos para la capa pulverizada se pueden deducir de la siguiente Tabla.
- Mo (pureza > 99,5% en masa)
- W (pureza > 99,5% en masa)
- Aleación de Mo-W con 0,5% en masa < W < 99,5% en masa
- Mo-0,01 a 20% en masa de al menos un óxido seleccionado del grupo que consiste en HfO2 , ZrO2 , TiO2 , AbO3, Y2O3 , Sc2O3, óxido de metal de tierras raras, SrO, CaO y MgO.
- Mo-0,01 a 20% en masa de óxido mixto que se compone al menos en un 50% en moles de un óxido seleccionado del grupo que consiste en HfO2 , ZrO2 , TiO2 , AbO3, Y2O3 , Sc2O3, óxido de metal de tierras raras, SrO, CaO y MgO.
- W-0,01 a 20% en masa de al menos un óxido seleccionado del grupo que consiste en HfO2 , ZrO2 , TiO2 , AbO3, Y2O3 , Sc2O3 , óxido de metal de tierras raras, SrO, CaO y MgO.
- W-0,01 a 20% en masa de óxido mixto que se compone al menos en un 50% en moles de un óxido seleccionado del grupo que consiste en HfO2 , ZrO2 , TiO2 , Al2O3, Y2O3 , Sc2O3, óxido de metal de tierras raras, SrO, CaO y MgO. - Aleación de Mo-W (0,5% en masa < Mo < 99,5% en masa) - 0,01 a 20% en masa de al menos un óxido seleccionado del grupo que consiste en HfO2 , ZrO2 , TiO2 , AbO3, Y2O3 , Sc2O3, óxido de metal de tierras raras, SrO, CaO y MgO.
- Aleación de Mo-Ta con 0,1% en masa < Ta < 99% en masa
- Aleación de Mo-Nb con 0,1% en masa < Nb < 99% en masa
- Aleación de Mo-Cr con 0,1% en masa < Cr < 99% en masa
- Aleación de Mo-Re con 0,1% en masa < Re < 50% en masa
- Aleación de W-Ta con 0,1% en masa < Ta < 99% en masa
- Aleación de W-Nb con 0,1% en masa < Nb < 99% en masa
- Aleación de W-Cr con 0,1% en masa < Cr < 99% en masa
- Aleación de W-Re con 0,1% en masa < Re < 26% en masa
- Nb (pureza > 99,5% en masa)
- Ta (pureza > 99,5% en masa)
- V (pureza > 99,5% en masa)
- Re (pureza > 99,5% en masa)
- Cr (pureza > 99,5% en masa)
Otra ejecución preferida de la invención es cuando tanto la capa pulverizada como las partes a unir están formadas por un metal refractario o una aleación de metal refractario. Es especialmente ventajoso que la capa pulverizada y las partes a unir estén hechas del mismo material o, en el caso de una aleación, tengan al menos el mismo material de base.
Además, el recipiente está diseñado ventajosamente como un recipiente redondo, p. ej., como un crisol. Ventajosamente, en este caso el recipiente redondo está formado por al menos dos partes, que están configuradas como segmentos cilíndricos huecos, y al menos una parte de base.
Sin embargo, también es posible y ventajoso diseñar el recipiente como un recipiente rectangular. El recipiente rectangular está formado preferentemente por al menos dos partes laterales y al menos una parte de fondo en forma de U o de placa. Según el estado de la técnica, los recipientes rectangulares solo pueden fabricarse mediante procesos de prensado/sinterización en forma de red. En términos de conformación, por ejemplo por embutición profunda, no es posible producir recipientes rectangulares grandes. Con ello, es posible mediante la presente invención fabricar también recipientes rectangulares de muy alta densidad. También con respecto a las dimensiones del crisol, no hay límites en un amplio intervalo. Por ejemplo, se pueden producir crisoles de formato muy grande.
La alta densidad del recipiente se logra preferiblemente porque las partes a unir (p. ej., el cilindro hueco y la parte de base) están hechas de material conformado. Así, por ejemplo, es posible producir un segmento de cilindro hueco mediante prensado, sinterización, laminación y doblado. La parte de base se puede hacer asimismo con una placa laminada. Las partes a unir se pueden procesar de manera fácil y económica utilizando procedimientos convencionales.
Ventajosamente, la capa pulverizada del recipiente es impermeable a la masa fundida de material cerámico (por ejemplo, AbO3). Los daños del material, tales como, por ejemplo, impurezas en los límites de los granos, poros en los límites de los granos y grietas en los límites de los granos pueden reducir fuertemente la hermeticidad de un recipiente de fusión. Por lo tanto, es muy sorprendente para el experto en la materia que una capa pulverizada, que habitualmente presenta asimismo defectos del material, sea impermeable a una masa fundida de AbO3 a lo largo de tiempos muy prolongados. A diferencia de las partes prensadas y sinterizadas (los poros se encuentran principalmente en los límites de los granos), los poros en la capa pulverizada, que en su mayoría se presentan de forma aislada, afectan en menor medida a la hermeticidad.
La capa pulverizada puede ventajosamente no sólo servir como elemento de unión entre las partes, sino también, aplicada de forma laminar, mejorar la estanqueidad de las partes. Esto es particularmente ventajoso para las partes que solo se prensan/sinterizan. La capa pulverizada se puede aplicar de manera sencilla antes del proceso de conexión. Por lo tanto, es posible producir de manera sencilla recipientes que están provistos, al menos parcialmente, de un capa pulverizada térmica en la cara interior y/o exterior.
La densidad relativa (densidad medida en base a la densidad teórica) de la capa pulverizada en la zona de la zona de conexión y/o de la capa pulverizada aplicada de forma laminar es preferiblemente > 95%. Se pueden lograr excelentes resultados cuando la densidad relativa es > 98%, de manera particularmente ventajosa > 99%.
Con el recipiente según la invención es posible producir monocristales de zafiro de forma fiable utilizando métodos de producción habituales (proceso Kyropoulos, HEM, EFG, CHES, Bagdasarov o Czochralski). Esto asegura tanto una vida útil más larga para el recipiente de masa fundida como una mayor seguridad del proceso. Además, se evita una destrucción parcial de la instalación de crecimiento de monocristales, como puede ser el caso en el caso de masa fundida de material cerámico que sale.
El planteamiento del problema en cuestión también se resuelve mediante un procedimiento para producir un recipiente. El recipiente se compone en este caso, al menos parcialmente, de metal refractario o de una aleación de metal refractario, siendo el contenido de metal refractario > 80% en masa.
El proceso incluye al menos los siguientes pasos:
- fabricación de al menos dos partes,
- aplicación al menos por zonas de una capa pulverizada térmica, de modo que la capa pulverizada forme al menos por zonas entre al menos dos partes, al menos una conexión seleccionada del grupo que consiste en ajuste de materia y ajuste de forma.
La producción de las partes tiene lugar ventajosamente mediante procedimientos de pulvimetalurgia y/o de conformación técnicos convencionales. Por ejemplo, las partes se pueden producir por prensado, sinterización y posterior conformación, por ejemplo, laminación. Otros pasos de conformación incluyen ventajosamente doblar o estampar. La producción por prensado isostático en caliente (HIein), seguido opcionalmente por un proceso de conformación, representa también un procedimiento preferido.
La aplicación de la capa protectora térmica tiene lugar preferiblemente mediante pulverización de baño de fusión, pulverización con arco, pulverización de plasma, pulverización a la llama, pulverización a la llama de alta velocidad, pulverización por detonación, pulverización con gas frío, pulverización láser y pulverización PTWA (arco de alambre transferido por plasma). En el caso de estos procedimientos de pulverización, se asegura que al incidir el material de recubrimiento, su temperatura y/o energía es tan alta que se forma de manera fiable una conexión con ajuste de materia y/o con ajuste de forma. La conexión con ajuste de forma se forma preferiblemente mediante el efecto de engranaje ya descrito. Este efecto de engranaje se puede intensificar además si la zona de conexión se diseña en consecuencia. Una posibilidad simple es la producción de ranuras mediante un procesamiento mecánico apropiado.
En el caso de la pulverización con gas frío (también incluida entre los procesos de pulverización térmica), la conexión con ajuste de materia solo puede ser débil (mediante microsoldadura). Sin embargo, dado que la velocidad de impacto de las partículas durante la pulverización con gas frío está típicamente en el intervalo de 400 a 1200 m/s o más, las partículas del material de recubrimiento penetran en el material del sustrato (= parte a unir), con lo que aquí también, sin un procesamiento previo adicional, se forma una conexión con ajuste de forma.
Ventajosamente, el recipiente presenta al menos una de las siguientes propiedades:
- La capa pulverizada está diseñada como una costura.
- La costura presenta una forma de U, V, Y o I o está configurada como una costura de garganta.
- Las partes a unir están configuradas, al menos por zonas, de tal manera que están fijadas la una con la otra o conectadas entre sí mediante un ajuste de forma o de materia.
- El metal refractario es molibdeno o tungsteno.
- La capa pulverizada se forma por pulverización de plasma.
- La capa pulverizada y las partes de conexión se componenconsisten de metal refractario o una aleación de metal refractario.
- El recipiente está configurado como un recipiente redondo.
- El recipiente redondo está formado por al menos dos partes, que están configuradas como segmentos cilíndricos huecos, y al menos una parte de base.
El resipiente está configurado como un recipiente rectangular.
- El recipiente rectangular está formado por al menos dos partes laterales y al menos una parte de base en forma de U o de placa.
- La capa pulverizada es estanca frente a una masa fundida de material cerámico.
Ventajosamente, las partes a unir se procesan mecánicamente antes de la aplicación de la capa pulverizada de tal manera que puedan fijarse entre sí o conectarse entre sí al menos por zonas con ajuste de forma, fuerza y/o materia. Conexiones particularmente ventajosas las representan en este caso las conexiones machihembradas, de clavija, de presión y de contracción.
Además, ventajosamente, las partes se procesan preferiblemente de forma mecánica, de tal manera que las partes se pueden unir por medio de una costura térmicamente pulverizada.
La pulverización de plasma, y de nuevo aquí la pulverización de plasma al vacío, debe mencionarse como un proceso de pulverización térmica particularmente ventajoso. En el caso de la pulverización de plasma al vacío, el material para la capa pulverizada se introduce ventajosamente radialmente como polvo en un chorro de plasma generado por una descarga de arco de CC, se funde en el chorro de plasma y las gotitas fundidas se depositan sobre un cuerpo de base. Dado que el proceso se lleva a cabo bajo presión negativa, se evita la oxidación del material de recubrimiento. Un procedimiento particularmente ventajoso lo representa en este caso la pulverización de plasma al vacío inductivo (IVPS). Una diferencia importante con la pulverización de plasma convencional es que el plasma se genera mediante calentamiento inductivo, con lo cual el polvo de pulverización se puede introducir fácilmente axialmente ya antes de que se forme el chorro de plasma. Con ello, y debido a la menor velocidad de expansión del plasma como consecuencia del calentamiento inductivo, las partículas de polvo permanecen en el chorro de plasma durante mucho más tiempo. Con ello se mejora la transferencia de energía del plasma a las partículas individuales del polvo de pulverización, de modo que incluso las partículas más grandes se calientan completamente por encima de su temperatura de fusión y pueden depositarse como gotitas completamente fundidas. Por lo tanto, es posible utilizar polvos de pulverización más económicos con una distribución de tamaño de partículas más amplia sin perjudicar la calidad de la capa. En comparación con las capas de pulverización de plasma producidas convencionalmente, la estructura que se produce durante la pulverización de plasma inductiva presenta una impermeabilidad aún más mejorada (densidad relativa preferiblemente > 98%) en comparación con las masas fundidas de material cerámico muy finas. También resulta ventajosa la baja velocidad relativa con la que el chorro de plasma barre la superficie a
recubrir. El diámetro del haz comparativamente mayor también tiene un efecto positivo en el proceso de recubrimiento.
Se puede lograr una mejora adicional en la unión con ajuste de materia si las partes a unir se precalientan con el chorro de plasma, por ejemplo, a una temperatura superior a 700 °C (por ejemplo, de 700 a 2.000 °C).
Si se usa un procedimiento que da como resultado una zona de unión de baja densidad, la zona de unión se puede sellar mediante la exposición a una suspensión, seguido opcionalmente por un recocido. Ventajosamente, en este caso las partículas de polvo de la suspensión también están compuestas por un metal refractario o una aleación de metal refractario, siendo el tamaño medio de partícula (medido mediante difracción láser) ventajosamente < 1 pm. De manera particularmente ventajosa, los recipientes de la invención son adecuados para fundir óxido de aluminio según procedimientos habituales, tales como el proceso de Kyropoulos, HEM, EFG, CHES, Bagdasarov o Czochralski.
La invención se describe a continuación a modo de ejemplo. Las figuras 1 a 17 representan en este caso realizaciones según la invención.
La Figura 1 muestra esquemáticamente, en una representación en despiece ordenado, las partes de un recipiente redondo antes del proceso de unión.
La Figura 2 muestra esquemáticamente un recipiente redondo, construido a partir de las partes según la Figura 1, en estado unido con ajuste de materia.
La Figura 3 muestra esquemáticamente un recipiente rectangular en estado unido con ajuste de materia.
La Figura 4 muestra esquemáticamente un recipiente rectangular en estado unido con ajuste de materia.
La Figura 5 muestra una foto de un recipiente rectangular unido con ajuste de materia que fue hecho completamente de Mo (la designación Mo se usa en los ejemplos para Mo con pureza técnica).
La Figura 6 muestra esquemáticamente dos partes, unidas con ajuste de materia por una costura en V.
La Figura 7 muestra esquemáticamente dos partes, unidas con ajuste de materia por una costura en U, así como una capa pulverizada para sellar el lado exterior.
La Figura 8 muestra esquemáticamente dos partes, unidas con ajuste de forma entre sí por una conexión de clavija y con ajuste de materia por una costura en U, así como una capa pulverizada para sellar en el lado exterior.
La Figura 9 muestra esquemáticamente dos partes, fijadas con ajuste de forma y de fuerza entre sí mediante calafateo y unidas con ajuste de materia mediante una costura en U, así como una capa pulverizada para el sellado interior y una capa pulverizada para el sellado exterior.
La Figura 10 muestra esquemáticamente dos partes, fijadas con ajuste de forma entre sí mediante una conexión machihembrada y unidas con ajuste de materia mediante una costura en U, así como una capa pulverizada para el sellado interior y una capa pulverizada para el sellado exterior.
La Figura 11 muestra esquemáticamente dos partes fijadas con ajuste de forma entre sí mediante una conexión machihembrada, una capa pulverizada aplicada en el lado exterior para la conexión con ajuste de materia así como el sellado, y una capa pulverizada aplicada en el lado interior para el sellado.
La Figura 12 muestra esquemáticamente dos partes fijadas con ajuste de forma entre sí mediante una conexión machihembrada, unidas con ajuste de materia mediante una costura en U.
La Figura 13 muestra esquemáticamente dos partes fijadas con ajuste de forma entre sí mediante una conexión machihembrada, así como una capa pulverizada para el sellado y una capa pulverizada para la conexión con ajuste de materia.
La Figura 14 muestra esquemátricamente dos partes unidas entre sí con ajuste de forma y de fuerza mediante calafateo y unidas con ajuste de materia mediante una costura en U.
La Figura 15 muestra una micrografía electrónica de barrido de la zona de unión parte de Mo - capa pulverizada de Mo.
La Figura 16 muestra una micrografía óptica de una capa W pulverizada (IVPS) (densidad relativa 99%), que se aplicó a una parte W prensada y sinterizada (densidad relativa 95%).
Ejemplo 1:
Las siguientes partes (2d,e,f) se emplearon para producir un recipiente rectangular de Mo (1) según la Figura 3:
• Parte (2f), que forma las superficies de base y laterales en el lado largo: placa de Mo forjada en forma de U,
mecanizada y rectificada en todos los lados, espesor de pared 9,5 mm
• Partes (2d,e) que forman los lados anchos de las superficies laterales: Placas de Mo laminadas mecanizadas y rectificadas en todos los lados, espesor de pared 9,5 mm
Todas las piezas (2d,e,f) se fresaron con un bisel de 45° en las superficies a unir. Se creó una fijación con ajuste de forma creando otro bisel (hueco de unión de 1 mm, 45°) en las superficies frontales, así como mediante enganche mecánico con un soporte externo (al mismo tiempo soporte para el proceso de recubrimiento) con conexiones de tornillo.
La unión con ajuste de materia de las partes (2d, e, f) tuvo lugar en cada caso a través de una capa térmicamente pulverizada (3c), que fue producida por IVPS. Para ello, las partes sujetas se montaron en un soporte en una cámara de pulverización apta para el vacío. Para el proceso de pulverización se utilizó un polvo de pulverización de plasma Mo usual en el comercio.
El proceso de pulverización de IVPS se realizó con los parámetros usuales para metales refractarios (véase, por ejemplo, el documento EP 0874385 A1). Después del proceso de pulverización, el recipiente rectangular (1) se retiró de la cámara de vacío y se mecanizaron las superficies frontales (fresado, rectificado) mediante mecanización con arranque de virutas. En la Figura 5 se reproduce una foto del recipiente rectangular (1).
Posteriormente, se fundió óxido de aluminio bajo gas protector (Ar) en este recipiente rectangular (1). Mientras que la temperatura de fusión habitual para la producción de monocristales de zafiro es de aprox. 2150 °C, el proceso de fusión se llevó a cabo a 2300 °C para simular condiciones más severas. El tiempo de ensayo fue de 24 h. A continuación, se examinó metalográficamente el recipiente rectangular (1). No se pudo determinar penetración de óxido de aluminio alguna en la zona de la conexión con ajuste de materia (véase la Figura 15).
Ejemplo 2
Las siguientes partes (2a, b, c) se utilizaron para producir un recipiente redondo W (1) según la Figura 2 (véase la Figura 1):
• Dos segmentos cilíndricos huecos (2a,b): Los segmentos cilíndricos huecos (2a,b) se produjeron a partir de placas sinterizadas W que se fresaron hasta un espesor de 20 mm por una cara. Las placas se conformaron en semicoquillas (2a,b). Las partes (2a,b) se fijaron a las junturas a unir mediante fresado de contorno con un perfil (5c) correspondiente a la Figura 14 (conexión entre (2a) y (2b)) o bien la Figura 9 (conexión (2a) ,2b) a (2c)) y se proveyeron de un rebaje para una costura en U (3a).
• Placa de base (2c): La placa de base (2c) se fabricó a partir de una chapa redonda W sinterizada con un espesor de pared de 20 mm. La chapa redonda (2c) se dotó de una capa W (4b) en una cara (cara interior de la base del recipiente acabado (1)) por medio de IVPS. El grosor de la capa era de aprox. 300 pm. Para el proceso de pulverización se utilizó un polvo de pulverización de plasma W usual en el comercio. El proceso de pulverización IVPS se realizó con los parámetros usuales para metales refractarios (véase, por ejemplo, el documento EP 0 874 385 A1). La placa de base (2c) se proveyó de un perfil (5c) y de un rebaje para una costura en U (3a) de manera correspondiente a la Figura 9 en las junturas a unir mediante fresado de contorno.
A continuación, las partes (2a, b, c) se fijaron entre sí con ajuste de forma y de materia mediante calafateo en la zona (5b) y se unieron entre sí (véanse las Figuras 9 y 14). La unión con ajuste de materia de las partes (2a, b, c) tuvo lugar a través de una costura en U térmicamente pulverizada (3a) a base de W, que fue producida por IVPS. Para ello, las partes sujetas se montaron en un soporte en una cámara de pulverización apta para el vacío. Se utilizó de nuevo un polvo de pulverización de plasma W usual en el comercio para el proceso de pulverización. El proceso de pulverización IVPS se realizó con los parámetros usuales para metales refractarios (véase, por ejemplo, el documento EP 0874385 A1) logrado. Después del proceso de pulverización, el recipiente redondo (1) se retiró de la cámara de vacío y se mecanizaron las superficies frontales (fresado, rectificado). La cara exterior del fondo también se proveyó de una capa W (4a) de 300 pm de espesor. Posteriormente, se fundió óxido de aluminio según el Ejemplo 1 en este recipiente redondo (1). El examen metalográfico no mostró una penetración de óxido de aluminio en la zona de la conexión con ajuste de materia. La Figura 16 muestra que la capa W (4a) tiene menos poros que la placa sinterizada W (2c).
Ejemplo 3
Se produjo un recipiente rectangular (1) a partir de Mo-1% en masa ZrÜ2 según la Figura 4. Las siguientes partes (2d,e,f) se utilizaron para la producción:
• Parte (2f), que forma las superficies inferior y lateral en el lado largo: esta parte (2f) se produjo a partir de una placa de Mo-1% en masa ZrÜ2 forjada en forma de U que fue mecanizada y rectificada en todos los lados. La parte (2f) estaba provista de un perfil (5c) y de un rebaje para una costura en U (3a) de manera correspondiente a la Figura 9 en las junturas a unir mediante fresado de contorno.
• Partes (2d,e) que forman las caras laterales por el lado ancho: Las partes (2d,e) se produjeron a partir de una placa laminada de Mo Mo-1% en masa ZrÜ2 , que fue mecanizada y rectificada por todos los lados. El espesor
de la pared era de 8 mm. Las partes (2d, e) estaban provistas de un perfil (5b) y de un rebaje para una costura en U (3a) de manera correspondiente a la Figura 9 en las junturas a unir mediante fresado de contorno.
La fijación con ajuste de forma y de fuerza de las partes (2d,e,f) se realizó mediante calafateo (5c), la unión con ajuste de materia a través de una capa de Mo (3a) pulverizada térmicamente con forma de costura en U, que fue producida por IVPS. La producción de la capa (3a) tuvo lugar según el Ejemplo 1. Después del proceso de pulverización, el recipiente rectangular (1) se retiró de la cámara de vacío y se mecanizaron con arranque de virutas las superficies frontales (fresado, rectificado).
Ejemplo 4
Las siguientes partes (véase la Figura 1) se emplearon para producir un recipiente redondo de acuerdo con la Figura 2:
• Dos segmentos de cilindros huecos (2a,b): los segmentos de cilindros huecos (2a,b) se produjeron a partir de Mo-0,7% en masa La2O3 Se produjeron placas, que se fresaron por una cara hasta un espesor de 20 mm. Las placas se conformaron en semicoquilllas (2a,b). Las partes (2a,b) estaban provistas de un perfil (5b) y de un rebaje para una costura en U (3a) según la Figura 10 en las junturas a unir mediante fresado de contorno.
• Placa de base (2c): La placa de base (2c) se produjo a partir de una chapa redonda W laminada con un espesor de pared de 20 mm. La placa de base (2c) se proveyó de un perfil y de un rebaje para una costura en U (3a) de manera correspondiente a la Figura 10 en las junturas a unir mediante fresado de contorno.
A continuación, las partes (2a,b,c) se fijaron positivamente una con otra a través de unión machihembrada (5b). La unión con ajuste de materia de las partes (2a, b, c) tuvo lugar mediante una costura en U de Mo pulverizada térmicamente (3a), que fue producida por IVPS. La producción de la capa (3a) tuvo lugar según el Ejemplo 1. Después del proceso de pulverización, el recipiente redondo (1) se retiró de la cámara de vacío y se mecanizaron con arranque de virutas las superficies frontales (fresado, rectificado).
Ejemplo 5
Un anillo de Inconel 718 con la composición 0,04% en masa de C; 19% en masa de Cr; 3,0% en masa de Mo; 52,5% en masa de Ni; 0,9% en masa de Al; < 0,1% en masa de Cu; 5,1% en masa de Nb; 0,9% en masa de Ti y 19% en masa de Fe se unió con una placa de base (2c) hecha de Mo. La unión con ajuste de materia se realizó a través de una costura en V pulverizada (3b) (véase la Figura 6). Se utilizó Mo como material para la costura pulverizada. Un recipiente redondo (1) con una unión hermética y con ajuste de materia también se pudo producir con materiales diferentes (superaleación a base de Ni y metal refractario).
Ejemplo 6
Con placas de Mo, que se produjeron a partir de una placa laminada con un espesor de 15 mm, se probaron con éxito diferentes variantes para la fijación con ajuste de forma y la unión con ajuste de materia. También se produjeron capas de sellado. En cada caso, se utilizó Mo como material de la capa (condiciones de pulverización según el Ejemplo 1).
Las diferentes realizaciones se muestran en las siguientes figuras:
• Figura 7: Unión con ajuste de materia mediante una costura en U (3a), aplicación de una capa de estanqueidad (4a) en el lado exterior
• Figura 8: Fijación con ajuste de forma mediante enclavijamiento (5a), unión con ajuste de materia mediante una costura en U (3a), aplicación de una capa de estanqueidad en el lado exterior (4a)
• Fig. 11: Fijación con ajuste de forma mediante unión machihembrada (5b), unión con ajuste de forma mediante capa (3c) aplicada de forma laminar, aplicación de capa de estanqueidad en los lados exterior (4a) e interior (4b)
• Figura 12: Fijación con ajuste de forma con una unión machihembrada (5b), unión con ajuste de materia con una costura en U (3a)
• Figura 13: Fijación con ajuste de forma mediante unión machihembrada (5b), aplicación de una capa de estanqueidad (4a,b), unión con ajuste de materia mediante una capa pulverizada de Mo (3c) aplicada de forma laminar
Claims (15)
1. Recipiente (1), que comprende al menos dos partes (2a, 2b, 2c, 2d, 2e, 2f) unidas entre sí, cuyas partes forman una parte de base y una parte lateral o un segmento de cilindro hueco del recipiente (1), en donde las partes (2a, 2b, 2c, 2d, 2e, 2f) se componen de metal refractario o una aleación de metal refractario con un contenido de metal refractario > 80% en masa, en donde las al menos dos partes (2a, 2b, 2c, 2d, 2e, 2f) están unidas entre sí al menos por zonas por medio de una capa de pulveriación térmica (3a, 3b, 3c) para formar el recipiente (1).
2. Recipiente (1) según la reivindicación 1, caracterizado por que la capa de pulverización térmica (3) forma, con al menos una parte (2a, 2b, 2c, 2d, 2e, 2f), una conexión con al menos un principio de acción seleccionado del grupo ajuste de materia y ajuste de forma.
3. Recipiente (1) según la reivindicación 1 o 2, caracterizado por que la capa pulverizada térmicamente (3a, 3b, 3c) está configurada como una costura (3a, 3b).
4. Recipiente (1) según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que las al menos dos partes (2a, 2b, 2c, 2d, 2e, 2f) están configuradas al menos por zonas de tal manera que están fijadas una con otra o conectadas entre sí por al menos un ajuste de forma, de fuerza o de materia.
5. Recipiente (1) según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el metal refractario es molibdeno o tungsteno.
6. Recipiente (1) según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que la capa pulverizada térmicamente (3a, 3b, 3c) se forma mediante pulverización de plasma.
7. Recipiente (1) según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que la capa pulverizada térmicamente (3a, 3b, 3c) está formada por un metal refractario.
8. Recipiente (1) según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que está aplicada una capa de estanqueidad (4a, 4b) en el lado interior del recipiente y exterior del recipiente.
9. Recipiente (1) según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que la capa pulverizada térmicamente (3a, 3b, 3c) y/o la capa de estanqueidad (4a, 4b) es estanca a una masa fundida de material cerámico.
10. Procedimiento para producir un recipiente (1), que se compone, al menos por zonas, de metal refractario o de una aleación de metal refractario con un contenido de metal refractario > 80% en masa, caracterizado por que comprende al menos los siguientes pasos:
- producir al menos dos partes (2a, 2b, 2c, 2d, 2e, 2f);
- aplicar al menos por zonas una capa de pulverización térmica (3a, 3b, 3c), de modo que la capa de pulverizaxción térmica (3a, 3b, 3c) une al menos por zonas las al menos dos partes (2a, 2b, 2c, 2d, 2e, 2f) con ajuste de materia o de forma.
11. Procedimiento según la reivindicación 10 para producir un recipiente (1) según una de las reivindicaciones 1 a 9.
12. Procedimiento según la reivindicación 10 u 11, caracterizado por que la producción de las partes (2a, 2b, 2c, 2d, 2e, 2f) comprende al menos un paso de producción del grupo prensado de polvo, sinterización, prensado isostático en caliente y conformación.
13. Procedimiento según una de las reivindicaciones 10 a 12, caracterizado por que las partes (2a, 2b, 2c, 2d, 2e, 2f) se mecanizan de tal manera que al menos por zonas pueden estar fijadas una con otra o conectadas entre sícon ajuste de forma, fuerza y/o materia.
14. Procedimiento según una de las reivindicaciones 10 a 13, caracterizado por que las partes (2a, 2b, 2c, 2d, 2e, 2f) se unen por un procedimiento de pulverización térmica seleccionada del grupo que consiste en pulverización de plasma, en particular pulverización de plasma al vacío, pulverización con arco, pulverización a la llama, pulverización por detonación, pulverización con gas frío, pulverización láser.
15. Procedimiento según una de las reivindicaciones 10 a 14, caracterizado por que el recipiente (1) se sella por acción de una suspensión y opcionalmente de un recocido posterior.
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