TWI532890B - 矽之控制定向固化 - Google Patents

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TWI532890B
TWI532890B TW102122411A TW102122411A TWI532890B TW I532890 B TWI532890 B TW I532890B TW 102122411 A TW102122411 A TW 102122411A TW 102122411 A TW102122411 A TW 102122411A TW I532890 B TWI532890 B TW I532890B
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阿布杜拉 努理
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希利柯爾材料股份有限公司
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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
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    • B22D27/00—Treating the metal in the mould while it is molten or ductile ; Pressure or vacuum casting
    • B22D27/04—Influencing the temperature of the metal, e.g. by heating or cooling the mould
    • B22D27/045—Directionally solidified castings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/002—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material
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Description

矽之控制定向固化
本發明係關於一種用於定向固化矽之設備及方法。
太陽能電池可為藉由使用其能力轉換太陽光成電能之可實用能源。矽為用於製造太陽能電池之半導體材料；然而，使用矽之限制係關於純化其為太陽能級(SG)之成本。
用於製備用於太陽能電池之矽結晶之數種技術係為人所習知。大部分此些技術運用矽會自熔融液固化之原則，但非期望之雜質傾向留存於熔融液中。舉例來說，浮區技術(float zone technique)可用於製備單晶矽錠塊(monocrystalline ingots)，且使用固體材料中之移動液區(moving liquid zone)，移動雜質至材料之邊緣。在另一範例中，切克勞斯基技術(Czochralski technique)可用於製備單晶矽錠塊，且使用緩慢地自溶液拉出之種晶(seed crystal)，使得在雜質留置於溶液中時得以形成矽的單晶矽柱。在又另一範例中，布利基曼製程(Bridgeman process)或熱交換技術(heat exchanger techniques)可用於製造多晶矽及單晶矽錠塊，且使用沿著固化方向朝錠塊之中軸的溫度梯度以促成定向固化。這樣的技術使用高度隔絕之錠塊側邊(highly insulated ingot sides)。由於在固化期間缺少矽與坩 堝之接觸，錠塊之尺寸及生產成本相較於布利基曼技術。
對矽之定向固化使用溫度梯度之各種技術可能採用一些冷卻及加熱機制。為維持冷卻或加熱管道(conduits)於定向固化坩堝中，這樣的溫度控制機制可能涉及相對昂貴且困難的。
以現今能源需求及供應限制之觀點來看，本發明被視為成本更有效率之純化冶金級(MG)矽(或相較太陽能級具有更大量雜質之任何其他矽)成太陽能級矽之方式之需求。此方法可用於其他材料像是藍寶石(sapphire)。
在各種實施例中，本發明提供一種用於定向固化之設備。此設備包含定向固化坩堝。定向固化坩堝包含底部。設備亦包含冷卻平台。冷卻平台包含第一表面。第一表面定義配置以收納定向固化坩堝之底部之一部位之孔口。冷卻平台亦包含冷卻槽。冷卻槽係配置以提供加壓空氣之一部位至定向固化坩堝之底部之該部位。
在一範例中，定向固化坩堝之複數個側壁包含熱面耐熱材料。
在一範例中，定向固化坩堝之底部包含傳導耐熱材料。
在一範例中，定向固化坩堝之底部之該部位以加壓空氣依每小時約10%之速率消散熱。
在一範例中，定向固化坩堝之底部之至少一部位包含配置以消散熱之複數個熱轉移散熱片。
在一範例中，複數個熱轉移散熱片之至少一部位沿著該定向固化坩堝之底部向上延伸。
在一範例中，熱轉移散熱片包含扁條。
在一範例中，熱轉移散熱片包含不鏽鋼。
在一範例中，定向固化坩堝之底部之至少一部位包含配置以座落於孔口內之一凸表面。
在一範例中，孔口實質上收納定向固化坩堝之底部之中央。
在一範例中，孔口係配置以藉由允許坩堝實質上平整設於冷卻平台上來收納定向固化坩堝之底部之該部位。
在一範例中，孔口係配置以收納底部之約25%表面面積。
在一範例中，孔口為環形。
在一範例中，孔口為矩形。
在一範例中，第一表面與第二表面分隔以定義冷卻槽之矩形剖面。
在一範例中，冷卻槽更包含配置以與第一表面定義噴嘴之第二表面，其中噴嘴提供加壓空氣之一部位至由孔口所收納之定向固化坩堝之底部之該部位。
在一範例中，冷卻槽係配置以實質上垂直於定向固化坩堝之底部之該部位來提供加壓空氣之一部位。
在一範例中，冷卻槽包含配置對該冷卻槽提供加壓空氣之冷卻槽入口。
在一範例中，冷卻槽入口包含配置以自風扇接收加壓空氣之至少一加壓空氣入口。
在一範例中，冷卻槽係配置以沿著實質上朝定向固化坩堝之底部之該部位之均勻圖樣來提供加壓空氣之一部位。
在一範例中，加壓空氣提供至定向固化坩堝之底部之該部位之一部位係為紊流。
在一範例中，加壓空氣提供至定向固化坩堝之底部之該部位之一部位之速度至少為每秒約16公尺(m/s)。
在一範例中，加壓空氣提供至定向固化坩堝之底部之該部位之此部位之立方速度至少為每分鐘約5000立方英呎。
在一範例中，由冷卻槽入口所接收之加壓空氣約為大氣溫度。
在一範例中，設備可包含含有至少一加熱構件之頂部加熱器，加熱構件包含加熱元件或感應加熱器。
在一範例中，頂部加熱器更包含隔絕件，此隔絕件包含絕緣磚、耐熱材料、耐熱材料混合物、絕緣板、陶瓷紙、高溫毛料、或其混合物。
在一範例中，頂部加熱器更包含外套，其中隔絕件至少部份地設置於加熱元件與頂部加熱器外套之間。
在一範例中，頂部加熱器外套包含不鏽鋼。
在一範例中，定向固化坩堝更包含外套，其中外套定義定向固化坩堝接收加壓空氣之該部位之底部之此部位。
在各種實施例中，本發明提供一種用於定向固化之方法。此方法包含提供或接收第一晶矽以及提供或接收含有底部之定向固化坩 堝。方法包含提供或接收冷卻平台。冷卻平台包含定義配置以收納定向固化坩堝之底部之一部位之孔口之第一表面、以及配置以提供加壓空氣至定向固化坩堝之底部之該部位之冷卻槽。方法更包含以加壓空氣來冷卻定向固化坩堝之此部位。方法包含沿著定向固化坩堝定向固化第一晶矽以提供第二晶矽。
在一範例中，方法更包含設置加熱器於定向固化坩堝之上，包含設置選自加熱元件及感應加熱器之加熱構件於定向固化坩堝上。
在一範例中，接收包含自風扇接收加壓空氣。
在一範例中，方法更包含以紊流提供加壓空氣至定向固化坩堝之一部位
在一範例中，此方法更包含垂直於定向固化坩堝之此部位來提供加壓空氣。
在一範例中，此方法更包含在約80%之第一晶矽係直接地固化為第二晶矽時實質上阻止定向固化第一晶矽，包含阻止冷卻定向固化坩堝之一部位。
在一範例中，此方法更包含依定向固化坩堝或模具之熱曲線之控制來調整第一晶矽之結晶生長速率。
在一範例中，調整結晶生長速率包含調整定向固化坩堝之此部位之冷卻。
在各種實施例中，本發明提供一種用於定向固化之設備。設備包含含有底部之定向固化坩堝。設備更包含冷卻平台。冷卻平台更包含定義配置以收納定向固化坩堝之底部之一部位之孔口之第一 表面。定向固化坩堝之底部包含碳化矽、石墨或其組合、以及配置以消散熱之複數個導管。冷卻平台更包含在第一表面之下之冷卻導管入口配置以接收加壓空氣。冷卻導管入口包含配置以擾動地提供加壓空氣至定向固化坩堝之底部之一部位之冷卻導管。設備更包含頂部加熱器，包含含有加熱元件或感應加熱器之加熱構件，其中加熱元件包含碳化矽、二矽化鉬(molybdenum disilicide)、石墨或其組合。
本發明提供更具優勢之用於定向固化矽之設備及方法。在一範例中，由於成本更有效益之冷卻設備，本發明可提供更經濟之純化矽之方法。舉例來說，本發明可藉著使用空氣作為冷卻介質來提供經濟上更有效益之定向固化矽之方法。此外，存於本發明之一些實施例之頂部加熱器提出了一種更方便而有效之方法來加熱矽、維持矽之溫度、控制矽之冷卻速率、或其組合，其可對於溫度梯度及對應之矽之定向固化作精確之控制。定向固化矽之改善控制可促成更純之產品、更一致之產品或其組合。本發明之設備及方法可用於製造用於包含太陽能電池之矽晶矽。
發明內容係旨在提供本揭露之標的之概觀。其係非旨在提供本發明之排他或詳盡解釋。包含詳細之說明以進一步提供關於本揭露之資訊。
2‧‧‧熔融矽
12‧‧‧耐熱材料
14、536‧‧‧底部
16‧‧‧側邊
18‧‧‧內部
20‧‧‧內表面
22‧‧‧外套
30‧‧‧襯裡
210、400‧‧‧設備
10、212、420‧‧‧坩堝
214‧‧‧部位
216、316‧‧‧冷卻平台
218、318‧‧‧冷卻槽
220、320‧‧‧第一表面
222、322‧‧‧孔口
224‧‧‧冷卻槽入口
226‧‧‧管道
228、328‧‧‧支撐腳柱
230、330‧‧‧第二表面
401‧‧‧鏈條
402‧‧‧孔洞
403、404、412、413、415、532‧‧‧結構構件
405‧‧‧嵌接口
406‧‧‧屏蔽箱
411‧‧‧隔絕件
534‧‧‧熱轉移散熱片
410、600‧‧‧頂部加熱器
602‧‧‧加熱構件
604‧‧‧絕緣材料
606‧‧‧外套
在非必然依比例繪製之圖式中，在數個圖式中相同之參考符號實質上說明相似之構件。具有不同後綴字母之相同之參考符號表示實質上相似之構件之不同例子。圖式通常作為示例之形式而非限制之形式來繪示，各種實施例及設計係在本文件中討論。
第1圖為如依據至少一實施例所建構之可用於純化矽之定向固化坩堝之範例之剖面圖。
第2圖繪示如依據至少一實施例所建構之用於定向固化矽之設備之透視圖。
第3圖繪示用於依據至少一實施例所建構之定向固化矽之冷卻平台之範例。
第4圖繪示如依據至少一實施例所建構之包含位於坩堝頂部之加熱器的用於定向固化矽之設備之3D投射圖。
第5圖繪示如依據至少一實施例所建構之用於定向固化矽之設備之底部之等角投影圖。
第6圖為如依據至少一實施例所建構之可用於定向固化矽之例示性頂部加熱器之剖面圖。
現將參照詳視所揭露之標的之特定範例，其中有一些係繪示於附圖中。雖然所揭露之標的將大幅地配合附圖來說明，其應了解的是這樣的敘述非旨在限制所揭露之標的於此些圖式。相反地，所揭露之標的係旨在涵蓋所有可包含於由申請專利範圍所定義之目前揭露之標的之範疇內之替代物、修改、及等效物。
在說明書中所提之「一個實施例(one embodiment)」、「一實施例(an embodiment)」、「一例示性實施例(an example embodimen)」等表示所述之實施例可包含特定之特色、結構或特徵，但每個實施例可不必然包含特定之特色、結構或特徵。此外 ，此類句子非必然代表相同實施例。進一步，當特定特色、結構或特徵配合實施例而說明時，無論是否有明確指示係呈列為所屬技術領域之知識以使此些特色、結構或特徵作用配合其他實施例。
在此文件中，除非另行指示，詞彙「一(a)」或「一(an)」係用於包含大於一之一或多個，且詞彙「或」係用於代表非排他之「或」。此外，要了解的是於此採用且未另行定義之措辭及用語係僅用作說明而非限制目的。此外，雖然是單獨地併入作為參考，然而所有於此文件中指稱之刊物、專利及專利文件係於此全部併入作為參考。在此文件及作為參考而併入之此些文件之間之不一致用法之情況中，在併入之參考中之用法應視為對此文件之補充，對於無法相容之不一致時，調控為此文件之用法。
除非明確地表述時間或操作之次序，否則在此處所述之製造方法中，可以任何順序執行步驟而不會脫離本發明之原則。此外，除非申請專利範圍明確言明為分別執行，否則可同時執行特定步驟。舉例來說，所主張作動X之步驟及所主張作動Y之步驟可於單一操作中同時進行，且結果製程將落於所主張之製程之字面範圍內。
此外，除非申請專利範圍明確言明為分別執行，否則可同時執行特定步驟。舉例來說，所主張作動X之步驟及所主張之作動Y之步驟可於單一操作中同時進行，且結果製程將落於所主張之製程之字面範圍內。
本發明關於一種用於定向固化之設備及方法。較佳地，設備可在 矽之定向固化期間用於溫度梯度控制。本發明之設備及方法可用於製備用於太陽能電池之矽晶矽。
在本發明之實施例中藉由控制溫度梯度，可完成高度控制之定向固化。在本發明中，在矽中以更均勻之水平溫度場約莫由底部至頂部來進行定向結晶，因此所期望之溫度梯度在底部具有較低之溫度而在頂部具有較高之溫度。高度控制溫度梯度及對應之定向結晶可較佳地促成較有效率之定向固化及較好的離析(segregation)，製成高純度之矽。
定義
單數形式之「一(a)」、「一(an)」、及「該(the)」可包含複數表示，除非內容清楚地另行表示。
當在此使用時，在一些實施例中，詞彙像是「第一」、「第二」、「第三」等應用至其他詞彙如「母液」、「結晶」、「熔融混合物」、「混合物」、「清洗溶液」、「熔融矽」等係單純用於區別步驟之概用詞彙，且本身非代表步驟之優先度或步驟之順序，除非清楚地另行指示。舉例來說，在一些實施例中「第三母液」可為一元件，而可無第一或第二母液為範例之元件。在其他範例中，第一、第二、及第三母液可為一範例之所有元件。
當在此使用時，「管道」可代表材料通過之管狀洞，其中材料不需為管狀。舉例來說，通過一團材料之孔洞可為管道。孔洞可為大於直徑之長度。管道可由封裝材料之一導管(包含管子)所形成。
當在此使用時，「接觸」可代表觸碰之動作、使接觸或使物質緊 靠。
當在此使用時，「坩堝」可表示可容置熔融材料之容器或模具，像是可容置材料在熔化成熔融態時之容器、可收納熔融材料且維持材料為其熔融態之容器、以及可容置熔融材料於固化或結晶時之容器、或其組合。
當在此使用時，「結晶鋒面」可代表固液介面。
當在此使用時，「定向固化(directional solidification)」或「定向固化(directionally solidify)」等可代表在一大約位置開始結晶材料，沿一大約線性方向前進(例如，垂直、水平或垂直於一表面)，且在另一大約位置結束。當用於此定義時，位置可為一點、一平面、或一曲面，包含環狀或碗狀。
當在此使用時，「風扇(fan)」可代表可移動空氣之任何裝置或設備。
當在此使用時，「空氣」可代表空氣、水蒸氣或其他氣體之任何混合物。
當在此使用時，「助熔劑(flux)」可代表增加至熔融金屬浴以幫助移除雜質之化合物，像是在浮渣裡。流通材料可加至熔融金屬浴使得流通材料可在熔融金屬浴中與一或多種材料或化合物反應以形成可移除之熔渣。
當在此使用時，「爐室(furnace)」可代表具有加熱材料之隔室的機械、裝置、設備或其他結構。
當在此使用時，「加熱元件」可代表產生熱之一塊材料。在一些 實施例中，加熱元件可在使電流通材料時產生熱。
當在此使用時，「感應加熱器(induction heater)」可代表透過材料中或加熱器中電流之感應來助於加熱材料之加熱器。感應效應(induction effect)可藉著使交流電流通過靠近材料之金屬線圈來產生。
當在此使用時，「錠塊」可代表一團塊之投料。在一些實施例中，材料之形狀使得錠塊係相對輕易地傳送。舉例來說，加熱通過其熔點且固化為一條或一塊之材料代表為錠塊。
當在此使用時，「襯裡(lining)」可代表應用至坩堝之表面之至少一部分之一層材料。櫬裡可作用為介於坩堝之內表面與包含於坩堝之內部之熔融材料之間之阻絕。
當在此使用時，「熔解(melt)」或「熔解(melting)」可代表一物質在暴露之充分之熱下自固態轉變為液態。詞彙「熔解(melt)」亦可表示材料經歷相位轉變成熔融液。
當在此使用時，「熔融」可表示熔解之物質，其中熔解為加熱固態物質至其轉為液體之溫度(稱之為熔點)之過程。
當在此使用時，「單晶矽(monocrystalline silicon)」可代表具有幾乎無缺陷或雜質之單一及連續結晶晶格結構之矽。
當在此使用時，「多晶矽(polycrystalline silicon)」或「多晶矽(poly-Si)」或「多晶矽(multicrystalline silicon)」可代表包含多晶矽矽結晶之材料。
當在此使用時，「純化」可代表自外來或污染物質中物理離析或 化學離析感興趣之化學物質。
當在此使用時，「耐熱材料(refractory material)」可代表在高溫下化學及物理穩定之材料，特別是在與熔解及定向固化矽相關之高溫下。耐熱材料之範例包含但不限於氧化鋁(aluminum oxide)、氧化矽(silicon oxide)、氧化鎂(magnesium oxide)、氧化鈣(calcium oxide)、氧化鋯(zirconium oxide)、氧化鉻(chromium oxide)、碳化矽(silicon carbide)、石墨(graphite)或其組合。
當在此使用時，「側邊(side)」或「側邊(sides)」可代表一或多個側邊，且除非另行指示否則係表示對比於物體之一或多個頂部或底部之物體之側邊(side)或側邊(sides)。
當在此使用時，「矽」可表示具有化學符號Si之元件，且可代表各種純度之Si，但通常表示至少有50wt%純、75wt%純、85wt%純、90wt%純、95wt%、或99wt%純以上之矽。
當在此使用時，「分離」可代表移除物質與另一物質(例如自混合物中移除固體或液體)之過程。過程可採用任何所屬技術領域所習知之適用之技術，例如傾析混合物(decanting the mixture)、自混合物中撇除(skimming)一或多種液體、離心混合物、自混合物中過濾出固體、或其組合。
當在此使用時，「導管」可代表中空管狀材料。導管可具有約莫搭配外部形狀之內部形狀。導管之內部形狀可為任何適用之形狀，包含圓形、方形或具任何數量之側邊之形狀，包含非對稱形狀。
用於定向固化之坩堝
第1圖顯示根據本揭露之坩堝10(例如坩堝)之範例。坩堝10可用於矽之定向固化。舉例來說，坩堝10可用於作為在爐室中熔解矽之坩堝。在一範例中，材料可在倒入坩堝10前於爐室中熔解。坩堝10亦可為其中進行定向固化之管道，其亦稱為定向固化坩堝。坩堝10可由配置以提供用於熔解矽或定向固化熔融矽或這兩者之至少一耐熱材料12來形成。
坩堝10可具有底部14及由底部14向上延伸之一或多個側邊16。坩堝10可塑型相似為厚壁之大碗，其可具有環狀或大約環狀之剖面。坩堝10可具有其他剖面形狀，包含但不限於方形、或六邊形、八邊形、五邊形或具有任何適合數量邊緣之任何適用之形狀。
底部14及側邊16定義可收納熔融材料像是熔融矽2之坩堝10之內部。內部亦可收納固體材料，像是可熔融以形成熔融材料之固體矽(未繪示)。耐熱材料12可包含面對內部18之內表面20。
耐熱材料12可為任何適合之耐熱材料，特別是適用於熔解或定向固化矽之坩堝之耐熱材料。可用作為耐熱材料12之材料之範例包含但不限於氧化鋁(Al-2O3，亦稱為礬土(alumina))、氧化矽(例如SiO2，亦稱為矽土(silica))、氧化鎂(MgO，亦稱為苦土(magnesia))、氧化鈣(CaO)、氧化鋯(ZrO2，亦稱為鋯土(zirconia))、氧化鉻(III)(Cr2O3，亦稱為鉻土(chromia))、碳化矽(SiC)、石墨或其組合。坩堝10可包含一種耐熱材料，或一種以上之耐熱材料。耐熱材料或包含於坩堝10之材料可混合或其可位於坩堝10之分別部份，或為其組合。一或多種耐熱材料12可 配置成層。坩堝10可包含一層以上之一或多種耐熱材料12。坩堝10可包含一層之一或多種耐熱材料12。坩堝10之側邊16可由與底部14不同之耐熱材料來形成。側邊16相比於坩堝10之底部14可為不同厚度，包含不同材料組成，包含不同材料量、或其組合。在範例中，側邊16可包含熱面耐熱材料(hot face refractory)，像是氧化鋁。坩堝10之底部14可包含傳導材料(例如熱傳導)，舉例來說，像是碳化矽、石墨、鋼、不鏽鋼、鑄鐵(cast iron)、銅或其組合。在一範例中，側邊16包含氧化鋁(磐石)、耐熱材料，且底部14包含具磷固著劑之碳化矽耐熱材料。
雜質可由耐熱材料12通至熔融矽2，使得部份雜質之雜質程度可高於適用於光伏打裝置(photovoltaic devices)之矽。此在純化矽之定向固化階段期間可為特別麻煩的，因為定向固化可為矽最後之純化步驟之一，使得在坩堝像是坩堝10中用於定向固化之矽為整個過程中部份最純化之矽。舉例來說，硼(boron)、鐵(iron)、碳(carbon)、或磷(phosphorus)雜質可存在於耐熱材料12中。即便在非常少之硼、鐵或磷程度下，在因熔融矽2之緊靠及溫度而使耐熱材料經歷高溫下，硼、鐵或磷可驅使以擴散出耐熱材料12並進入熔融矽2。此外，若耐熱材料12由磐土(Al2O3)所製成或包含磐土(Al2O3)，磐土可在熔融矽2之存在下經歷還原反應，以形成可能污染熔融矽2之金屬鋁(Al)。
襯裡30可配置以防止或減少熔融矽2之污染，像是透過由坩堝10之耐熱材料12傳遞如硼(B)、磷(P)、鐵(Fe)、碳(C)及鋁(Al)之雜質至熔融矽2，或透過由耐熱材料12至熔融矽2之雜質或污染物反應。襯裡30可提供阻絕至可存在於耐熱材料12中之污染物或雜 質。
在一範例中，坩堝10可包含外套22。外套22可包含任何適用之材料以封裝絕緣層及定向固化坩堝。外套22可包含一或多種材料。在一實施例中，外套22包含鋼。在另一實施例中，外套22包含鋼、不鏽鋼、銅、鑄鐵、耐熱材料、耐熱材料之混合物或其組合。外套22之不同部位可包含不同材料、材料之不同厚度、材料之不同組成、或其組合。外套22可環繞坩堝10之底部14或側邊16。在一範例中，外套22定義底部未被外套22覆蓋之部位(例如第2圖，214)，以增加在此部位熱之消散。在這樣的範例中，外套22可絕緣側邊而非絕緣底部14之部位。
在一範例中，坩堝10可容置約1公噸(metric tonne)以上之熔融矽。在一範例中，坩堝可容置約1.4公噸以上之熔融矽。在一範例中，坩堝可容置約2.1公噸以上之熔融矽。在一範例中，坩堝可容置至少約1、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0、2.1、2.5、3、3.5、4、4.5或5公噸以上之熔融矽。
定向固化設備
第2圖顯示根據本揭露之定向固化設備210之範例圖。設備210可用於矽或任何其他材料之定向固化。設備210可包含坩堝210，如此所述，像是第1圖之坩堝10。坩堝210可設於頂部或位於冷卻平台216之上。冷卻平台216可包含一些不同之構造材料，包含像是不鏽鋼之金屬、混凝土(concrete)、鋼筋(rebar)等。
冷卻平台216可包含定義孔口(orifice)222之第一表面220。孔口222可包含強化材料，以能夠承受坩堝212之至少一部分重量。孔口222可配置以收納定向固化坩堝210之底部之一部位214於中央 ，以使其暴露於冷卻槽218。底部部位214可包含坩堝210之凸外表面，使得底部部位214可座落於孔口222或駐留於第一表面220之下。在一範例中，孔口222可收納與底部之熔融矽表面區域接觸之約25%表面。底部部位214可實質上包含定向固化坩堝212之底部之中央。舉例來說，底部之中央可包含底部之一部位，使得定向固化坩堝212之底部之縱向中央或緯向中央係藉著孔口214所收納。在一範例中，定向固化坩堝212之底部之部位214可被收納使得坩堝可實質上平整設於冷卻平台216上。實質上平整可包含定向固化坩堝212之頂部被設置於前部至背部或側邊至側邊。在一範例中，平整可包含熔融矽表面平整或結晶鋒面平整。孔口222可為任何形狀，包含環形、矩形、六邊形等。
冷卻槽218可藉著與第二表面230分隔之第一表面220來定義，以定義流體之通道或管道，像是空氣或空氣及水蒸氣或其他氣體之混合物。在範例中，冷卻平台210可包含一些支撐腳柱228以位於或支撐冷卻槽218。冷卻槽218可包含環狀剖面、矩形剖面或適用於傳輸流體之任何其他剖面。在一範例中，第二表面230可配置相對於第一表面220，以定義提供加壓空氣流或空氣與水蒸氣或其他氣體之混合物之部位至定向固化坩堝212之底部之部位214之噴嘴。冷卻槽218可配置以實質上沿著Y軸方向垂直地提供加壓空氣流或空氣與水蒸氣或其他氣體之混合物之部位至定向固化坩堝212之底部之部位214。這樣的範例於其他可提供改善之溫度控制、改善之熱消散、及其他事項(among other things)。在範例中，冷卻槽218可配置以實質上均勻沿著朝定向固化212之底部之部位214之圖樣來提供加壓空氣流或空氣與水蒸氣或其他氣體之混 合物之部位。圖樣可包含空氣流或空氣與水蒸氣或其他氣體圖樣之混合物之圖樣，以使得只有少數或沒有比其他實質上接收較多或較少之部位214之區域。舉例來說，冷卻平台210可設計為使得流速沿著Y方向之均勻場接觸模具214之底部。
冷卻槽218可包含配置以自風扇接收加壓空氣之冷卻槽入口224。 空氣可包含任何氣體，像是環境空氣或空氣與水蒸氣或其他氣體之混合物，具有適用以提供自坩堝消散熱之介質之特定熱容。在一範例中，風扇可推動空氣通過管道226以藉由冷卻槽入口224接收。一或多個風扇可提供加壓空氣通過一或多個管道如226至冷卻槽入口224。
在一範例中，提供至定向固化坩堝212之底部之部位214之加壓空氣或空氣與水蒸氣或其他氣體之混合物之部位可為紊流。舉例來說，加壓空氣或空氣與水蒸氣或其他氣體之混合物之部位可具有約4000或4000以上之雷諾茲數(Re)。提供至定向固化坩堝212之底部之部位214之加壓空氣之部位可在Y方向具有至少約16m/s之平均速度。
第3圖顯示冷卻平台316之範例。冷卻平台316可包含配置以定義孔口322之第一表面320，如此所述。包含第一表面322及第二表面330之冷卻槽318可藉著支撐腳柱328所支撐。如顯示般，冷卻平台316可包含三個管道226，但實施例並不因而受限。各管道226可藉著風扇推動加壓空氣或空氣與水蒸氣或其他氣體之混合物而供給。管道226可提供加壓空氣或空氣與水蒸氣或其他氣體之混合物至冷卻槽入口，其可提供加壓空氣或空氣與水蒸氣或其他氣體之混合物至冷卻槽318。
概要
第4圖繪示用於定向固化矽之設備400之特定實施例，其包含位於底部坩堝420之頂部之頂部加熱器部份。頂部加熱器包含沿著垂直結構構件403透過孔洞402而連接至頂部加熱器410之鏈條401。鏈條401形成可使頂部加熱器藉著使用升降機(crane)來移動之束帶(bridle)。舉例來說，設備亦可藉著放置設備之下半部於剪式升降機(scissor lift)而使頂部加熱器離開下半部來移動。設備可以任何方式移動。在範例中設備可在管控協助下藉著液壓或機械系統來移動。垂直結構構件403垂直地自頂部加熱器410之外套之底部邊緣延伸至頂部加熱器410之不鏽鋼外套之頂部邊緣。垂直結構構件位於頂部加熱器外套之外側且自外套平行延伸至由頂部加熱器之中央離開之一方向。頂部加熱器亦包含水平結構構件404，其位於頂部加熱器外套之外側且自外套沿平行遠離頂部加熱器之中央之方向之一方向延伸。頂部加熱器亦包含為頂部加熱器之外套之一部分之嵌接口405。嵌接口自頂部加熱器之外套突出。嵌接口可延伸朝入頂部加熱器之中軸，使其覆蓋頂部加熱器之絕緣為任何適合之程度。此外，嵌接口可僅延伸朝入以覆蓋頂部加熱器之外套之底部邊緣。屏蔽箱406封裝加熱構件自頂部加熱器之外套突出之末端，自可存在且保護使用者免於靠近此些構件之末端之熱及電。
在第4圖所繪示之特定實施例中，來自底部坩堝420之隔絕件411係位於頂部加熱器410與底部坩堝420之間。底部坩堝之一或多個絕緣層之至少一部分延伸於底部坩堝之外套之高度之上。底部坩堝包含垂直結構構件412。垂直結構構件412係於底部坩堝之外套 之外表面上，自外套平行於遠離底部坩堝之中央之一方向而延伸出去。垂直結構構件412垂直地自外套之底部邊緣延伸至外套之頂部邊緣。底部坩堝亦包含水平結構構件413。水平結構構件413係位於底部坩堝之外套之外表面上，自外套平行於遠離底部坩堝之中央之一方向而延伸出去。水平結構構件413水平地延伸環繞底部坩堝之圓周。底部坩堝亦包含底部結構構件414及415。底部結構構件414及415自外套平行於遠離底部坩堝之中央之一方向而延伸出去。底部結構構件延伸橫跨底部坩堝之底部。一些底部結構構件415係塑型以使得其得以由推高機或其他機械至升降機或以其他方式物理性地操作設備。
定向固化坩堝之底部
第5圖繪示根據本揭露之定向固化坩堝之底部536之一實施例。底部536可包含於一坩堝中，像是坩堝10或坩堝210，如此所述。底部536可包含平行延伸橫跨底部536之結構構件532。結構構件532可包含條狀、棒狀、管狀或用於對設備增添結構支撐之任何適用之結構。結構構件532可透過焊接、硬焊、或任何其他適用之方法而附加於坩堝10之外套22。在其中外套10並未覆蓋底部之一部位之範例中，如相關於第1圖所示，結構構件可直接地附加於坩堝14之底部或至附加於耐熱材料12之一些其他支撐材料。結構構件532可適用於輔助設備之傳輸及物理操作。舉例來說，結構構件532可為充足大小、強度、定向(orientation)、間距(spacing)或其組合之導管，使特定之推高機或其他升降機械可以升降或移動或其他方式來物理性地操作設備。
底部536可包含附加於坩堝14或外套之底部之複數個熱轉移散熱 片534，以促進空氣冷卻或熱消散。熱轉移散熱片可沿著底部536而延伸向上。風扇可藉著吹過底部536來加強冷卻散熱片之冷卻效果。可使用任何適用數量之散熱片。複數個散熱片534可自設備之底部吸收熱且藉著散熱片之表面區域來輔助而使熱藉著空氣或空氣與水蒸氣或其他氣體之混合物來移除。舉例來說，散熱片可由扁條來製成，像是銅、鑄鐵、鋼或不鏽鋼。
頂部加熱器
在各種實施例中，頂部加熱器亦可包含及位於坩堝之頂部，像是上述之坩堝10、212、420，以在定向固化期間於坩堝內施加熱至熔融矽。頂部加熱器可具有約莫相符坩堝之剖面形狀之剖面形狀。藉著頂部加熱器施加熱至坩堝可使坩堝內之熔融矽之溫度得以受到控制。頂部加熱器亦可在未加熱下位於坩堝之頂部，使得頂部加熱器可作用為隔絕件以自坩堝控制熱之釋放。藉著控制坩堝之溫度或熱釋放，可提供可為更高度控制之定向固化之期望之溫度梯度。最後，對於溫度梯度之控制可允許更有效之定向固化，其中矽之結果純度得以最大化。
第6圖顯示頂部加熱器600之一範例。頂部加熱器600可包含一或多種加熱構件602。各一或多個加熱構件602可獨立地包含任何適用之材料。舉例來說，各一或多個加熱構件602可獨立地包含加熱元件，其中加熱元件可包含碳化矽、二矽化鉬(molybdenum disilicide)、石墨、銅或其組合；且各一或多個加熱構件602可另外獨立地包含感應加熱器。在一範例中，一或多個加熱構件係大約位於相同高度。在另一範例中，一或多個加熱構件係位於不同高度。
在一範例中，加熱構件602可包含可具有一些優點之碳化矽。舉例來說，碳化矽加熱構件602在高溫存有氧氣下可較不會腐蝕。 氧氣腐蝕可藉著使用真空腔室因包含耐腐蝕性材料之加熱元件而減少，但碳化矽加熱構件602可在無真空腔室下避免腐蝕。此外，碳化矽加熱構件602可在無水冷式引線(water-cooled leads)下使用。在一範例中，加熱元件係於真空腔室中，具有水冷式引線，或兩者皆是。在一範例中，在無真空腔室下、無水冷式引線或兩者皆無下使用加熱構件602。
在一範例中，一或多種加熱構件602係為感應加熱器。感應加熱器602可鑄入一或多種耐熱材料。包含感應加熱線圈或線圈之耐熱材料可接著位於底部坩堝之上。耐熱材料可為任何適合之材料，包含但不限於氧化鋁、氧化矽、氧化鎂、氧化鈣、氧化鋯、氧化鉻、碳化矽、石墨、或其組合。在另一範例中，感應加熱器602未鑄入一或多種耐熱材料。
一或多種加熱構件602可具有電子系統，使得若至少一加熱構件602失效，任何其餘之功能加熱構件602可繼續接收電力且產生熱。在範例中，各加熱構件602具有其電路。
頂部加熱器600可包含隔絕件604。隔絕件604可包含任何適用之絕緣材料，包含但不限於絕緣磚、耐熱、其耐熱之混合物、絕緣板、陶瓷紙(ceramic paper)、高溫毛料(high temperature wool)或其混合物。絕緣板可包含高溫陶瓷板。絕緣材料604之底部邊緣及一或多種加熱構件602可約莫為相同高度，或加熱構件602可位於絕緣材料604之底部邊緣之高度之上，或絕緣材料604之底部邊緣可位於加熱構件602之高度之上。可使用一或多種加 熱構件602及絕緣材料604之其他配置，像是一或多個加熱構件602為感應加熱器，絕緣材料604包含耐熱材料，其中一或多種加熱構件602係封裝於耐熱材料604中。在這樣的範例中，亦可選擇額外之絕緣材料，其中額外之絕緣材料可為耐熱材料，或額外之絕緣材料可為其他適用之絕緣材料。
頂部加熱器600可包含外套606。外套606可包含任何適用之材料，包含但不限於鋼、不鏽鋼、銅、鑄鐵、耐熱材料、耐熱材料之混合物、或其組合。絕緣材料604可至少部份設置於一或多個加熱構件602與外套606之間。外套606之底部邊緣可大約近似於絕緣材料604之底部邊緣及一或多種加熱構件602，或外套606之底部邊緣可自絕緣材料604之底部邊緣或一或多個加熱構件偏移。 在一範例中，外套606覆蓋絕緣材料604之邊緣之一部位可包含具相對低傳導性之材料，像是適用之耐熱材料，像是氧化鋁、氧化矽、氧化鎂、氧化鈣、氧化鋯、氧化鉻、碳化矽、石墨或其組合。
頂部加熱器外套606可包含結構構件，像是可增添強度或硬度至頂部加熱器600之構件。結構構件可包含鋼、不鏽鋼、銅、鑄鐵、耐熱材料、耐熱材料之混合物及其組合。在一範例中，頂部加熱器外套606可包含自頂部加熱器外套606之外部沿著遠離頂部加熱器600之中央之一方向延伸以及水平地環繞頂部加熱器600之圓周或外圍延伸之一或多種結構構件。舉例來說，一或多種水平結構構件可位於頂部加熱器外套606之外側之下邊緣、位於頂部加熱器外套606之外側之頂部邊緣、或介於頂部加熱器外套606之外側之底部邊緣與頂部邊緣之間之任何位置。在一範例中，頂部加 熱器600包含三個水平結構構件，其一位於頂部加熱器外套606之底部邊緣，一個位於頂部加熱器外套606之上邊緣，而一個位於頂部加熱器外套606之下邊緣與上邊緣之間。
頂部加熱器外套606於頂部加熱器外套606之外側可包含在頂部加熱器外套606之外部沿著遠離頂部加熱器600之中央自頂部加熱器外套606之外側之底部垂直地朝頂部加熱器外套606之外側之頂部之一方向延伸之一或多個結構構件。在一範例中，頂部加熱器外套606可包含八個垂直結構構件。垂直結構構件可平均地佈置環繞頂部加熱器600之圓周或外圍。在一範例中，頂部加熱器外套606可包含垂直結構構件與水平結構構件兩者。頂部加熱器外套606可包含延伸橫跨頂部加熱器外套606之頂部之結構構件。位於頂部之結構構件可自頂部加熱器外套606之頂部之一外邊緣延伸至頂部加熱器外套606之頂部之另一邊緣。位於頂部之結構構件亦可部份地延伸橫跨外套606之頂部。結構構件可為條狀、棒狀、管狀或用於對頂部加熱器增添結構支撐之任何適用結構。結構構件可透過焊接、硬焊或其他適合方法來附加至頂部加熱器外套606。結構構件可適用於促進設備之傳輸及物理操作。舉例來說，位於頂部加熱器外套606之外側之頂部之結構構件可為足夠大小、強度、定向、間距或其組合之導管，使得特定之推高機或其他升降機械可升降或移動或其他方式來物理性地操作頂部加熱器。在另一範例中，上述位於頂部加熱器外套606之外側之結構構件可另外或額外地位於頂部加熱器外套606之內部。在另一範例中，頂部加熱器600可使用升降機或其他升降裝置，像是液壓裝置、使用附加於頂部加熱器600之鏈條、包含附加於頂部加熱器 之結構構件或頂部加熱器600之非結構構件之鏈條來移動。舉例來說，鏈條可附加至頂部加熱器外套606之上邊緣，以形成升降機用於升降及以其他方式移動頂部加熱器600之束帶。
定向固化之方法
本發明提供一種使用上述設備之定向固化之方法，其中設備可為設備之任何實施例。定向固化之方法可包含純化矽以製造用於切割為一或多個太陽能晶圓之一或多個矽錠塊。方法包含提供或接收第一晶矽。第一晶矽可包含任何適用純度等級之矽。方法可至少包含部份熔解之第一晶矽。方法可包含完全熔解之第一晶矽。至少部份地熔解之第一晶矽可包含完全地熔解之第一晶矽、幾乎完全地熔解之第一晶矽(超過約99%、95%、90%、85%或80%之重量熔解)、或部份地熔解之第一晶矽(少於約80%或80%以下之重量)。熔解第一晶矽提供了第一熔融矽。方法包含提供或接收包含底部之定向固化坩堝。定向固化坩堝可實質上相似於文中所述。
方法可包含提供或接收冷卻平台。冷卻平台可實質上相似於文中所述。方法可包含以加壓空氣或空氣與水蒸氣或其他氣體之混合物來冷卻定向固化坩堝之一部位。此部位可包含由坩堝之暴露底部之外套或耐熱材料所封裝之部位，如文中所述。
方法包含定向固化第一晶矽，以提供第一熔融矽。在定向固化中，矽約莫在定向固化坩堝之底部開始固化，且約莫在定向固化坩堝之頂部結束。定向固化提供了第二晶矽。第二晶矽之最後凝固部位(last-to-freeze portion)包含大於第一晶矽之雜質濃度。 第二晶矽非最後凝固部位之部位包含低於第一晶矽之雜質濃度。
第二晶矽可為矽錠塊。矽錠塊可適用於切割為用於製造太陽能電池之太陽能晶圓。矽錠塊可使用例如帶鋸(band saw)、線鋸(wire saw)、或任何適用之切割裝置來切割成太陽能晶圓。
在一些實施例中，方法係於真空中、於惰性大氣、或於大氣環境中執行。為了於真空中或於惰性環境中執行方法，設備可放置於能夠創建低於大氣壓或充滿具多於大氣空氣之濃度的惰性氣體之大氣之腔室中。在範例中介於坩堝與頂部加熱器之間之空間可為真空或惰性大氣。在一些實施例中，氬可抽入設備或進入容置設備之腔室，以自設備抽換氧氣。來自加熱元件之碳可自設備移除。
在一些實施例中，方法包含設置上述之頂部加熱器於定向固化坩堝上。包含定向固化坩堝之底部坩堝可在熔融矽加入前預熱。頂部加熱器可用於預熱底部坩堝。預熱底部坩堝可有助於避免矽過度快速之固化於坩堝之壁上。頂部加熱器可在熔融矽加入前預熱。頂部加熱器可用於熔解第一晶矽。頂部加熱器可用於在矽熔解後轉移熱至矽中。當矽係於定向固化坩堝中熔解時，頂部加熱器可在矽熔解後轉移熱至矽中。頂部加熱器可用於控制矽之頂部之熱。頂部加熱器可用作為隔絕件，以控制在底部坩堝之頂部遺失之熱量。第一晶矽可在定向固化坩堝外熔解，像是在爐室中，且接著加入至定向固化坩堝中。在一些實施例中，加入至定向固化坩堝中後，在定向固化坩堝外熔解之矽可進一步使用頂部加熱器被加熱至預期之溫度。
在包含含有感應加熱器之頂部加熱器之實施例中，矽將較佳地在加入至底部坩堝之前熔解。此外，頂部加熱器將包含加熱元件以 及感應加熱器。感應加熱對熔融矽可更有效率。感應可造成熔融矽之混合。在一些實施例中，功率可調整足以最佳化混合之量，因為過度混合可改善雜質之離析。以製備紊流混合可改善矽品質之矽原料，但在最後之矽錠塊中亦可能創造非預期之效果，如同雜質之孔隙率或沈澱率。攪拌之性質及強度不應在矽液(silicon liquid)中產生流體力學不穩定性及破壞固化鋒面。
定向固化可包含自定向固化坩堝之底部移除熱。移除熱可以任何適當之方式進行。舉例來說，移除熱可包含風扇吹過定向固化坩堝之底部。移除熱可包含使大氣空氣或空氣與水蒸氣或其他氣體之混合物冷卻坩堝之底部，而非使用風扇。除了大氣空氣或空氣與水蒸氣或其他氣體之混合物以外，移除熱可包含通行冷卻液體通過相鄰於定向固化坩堝之底部之導管、透過通過定向固化坩堝之底部之導管、透過通過其中定向固化坩堝座落之材料之導管、或其組合。自定向固化坩堝之底部移除熱使得熱梯度得以建立於定向固化坩堝中，而使得其中之熔融矽之定向固化約莫自定向固化坩堝之底部朝向坩堝之頂部。
自定向固化坩堝之底部移除熱可在整個定向固化期間中執行。可使用多種冷卻方法。舉例來說，定向固化坩堝之底部可為液體冷卻及以風扇冷卻。風扇冷卻可發生於定向固化之一部分，而液體冷卻為另一部份，兩個冷卻方法之間為任何適合之重疊或缺少量。以液體冷卻可發生於定向固化之一部分，而大氣空氣或空氣與水蒸氣或其他氣體之混合物則對另一部份單獨冷卻，兩個冷卻方法之間為任何適合之重疊或缺少量。藉著設置定向固化坩堝於材料之冷卻塊上之冷卻亦可發生於定向固化之任何適當期間，包含 以具其他冷卻方法以任何適當量之重疊之任何適當組合。底部之冷卻可在熱加入頂部時執行，舉例來說，在熱加入頂部以增加頂部之溫度時，以維持頂部之溫度或以使得頂部之冷卻為特定速率。加熱定向固化坩堝之頂部、冷卻底部、及其組合依照任何適當之時間重疊或缺乏之量之所有適當之配置及方法係涵蓋於本發明之實施例中。
定向固化可包含使用頂部加熱器以加熱矽為至少約1450℃、1460℃、或1470℃，且緩慢地自約莫1450℃、1460℃或1470℃至1410℃冷卻矽之頂部之溫度約18至26小時。定向固化可包含使用頂部加熱器以加熱矽至至少約1450℃，且依據錠塊之重量及高度來維持矽之頂部之溫度大約一致於約1450與1460℃之間約16小時。定向固化可包含關閉頂部加熱器，使矽冷卻約4-8小時，然後自定向固化坩堝移走頂部加熱器。
在一實施例中，定向固化包含使用頂部加熱器以加熱矽至至少約1450℃，且依據錠塊之重量及高度來維持矽之頂部之溫度大約一致於約1440與1460℃之間約16至24小時。實施例包含關閉頂部加熱器，使矽冷卻約4-8小時，然後自定向固化坩堝移走頂部加熱器。
在另一實施例中，定向固化包含使用頂部加熱器以加熱矽至至少約1450℃、1460℃、或1470℃，且緩慢地自約莫1450至1410℃冷卻矽之頂部之溫度約10至16小時。實施例包含關閉頂部加熱器，使矽冷卻約4-12小時，然後自定向固化坩堝移走頂部加熱器。
在另一實施例中，定向固化可包含使用頂部加熱器依 照由發電機所產生之總功率之至少約60、70或80%之功率控制來加熱矽至至少約1450℃、1460℃、或1470℃。功率可維持大約一致於約60、70或80%功率之間約10至16小時。在頂部加熱器可自定向固化坩堝移去之時點後，送至頂部加熱器之功率可關閉且矽可被冷卻約4-12小時。
在另一實施例中，定向固化可包含使用頂部加熱器依照由發電機所產生之總功率之至少約60、70或80%之功率控制來加熱矽至至少約1450℃、1460℃、或1470℃。矽之頂部之溫度係得以自約莫1450至1410℃冷卻約10至16小時。用於矽之頂部加熱器可關閉以冷卻約4-12小時，時機點後頂部加熱器可自定向固化坩堝移走。
方法可包含自定向固化坩堝移除第二晶矽。矽可以任何適當之方法移除。舉例來說，矽可藉著翻轉定向固化坩堝且使第二晶矽甩出定向固化坩堝來移除。在另一範例中，定向固化坩堝從中間分開以形成兩半部，使得第二晶矽得以輕易地自坩堝移除。
方法可包含移除最後之矽液。在固化液體藉著離析而具雜質飽和期間，最後之矽液可自定向固化坩堝被移至另一個容器中。第二晶矽在固化後可輕易地自坩堝或模具移走。方法可改善錠塊之品質及生產成本。
方法可包含自定向固化之第二晶矽中移除任何適當之區塊。較佳地，移除適當之區塊會造成矽錠塊之整體純度之增加。舉例來說，方法可包含自定向固化之第二晶矽移除至少部份之最後凝固區塊。較佳地，隨著在底部至頂部定向固化期間定向，定向固化矽 之最後凝固區塊係為錠塊之頂部。離析雜質之最大濃度通常發生於固化矽之最後凝固區塊。移除最後凝固區塊因而可自固化矽移除雜質，促成相較於第一晶矽具較低雜質濃度之修整第二晶矽。 移除矽之區塊可包含以帶鋸切割固體矽。移除矽之區塊可包含珠粒噴擊(shot blasting)或蝕刻(etching)。珠粒噴擊或蝕刻亦可一般用於清理或移除第二晶矽之任何外表面，而非只有最後凝固部位。
方法可包含自矽鋁複合物使用級聯溶解液(cascading dissolving solution)及清洗製程(washing process)來純化矽。溶解液可包含酸性溶液。溶解液可與矽中之雜質反應或溶解矽中之雜質，包含鋁。方法包含結合第一矽鋁複合物與弱溶解液。 執行組合以充分地使第一複合物與弱溶解液至少部份地反應。組合提供第一混合物。方法亦包含分離第一混合物。分離第一混合物提供了第三矽鋁複合物及弱溶解液。方法亦包含結合第三矽鋁複合物與強溶解液。執行組合以充分第使第三複合物與強溶解液至少部份地反應。組合提供第三混合物。方法亦包含分離第三混合物。分離提供第一晶矽與強溶解液。方法亦包合結合第一晶矽與第一清洗液。組合提供第四混合物。方法亦包含分離第四混合物。分離第四混合物提供濕純化矽及第一清洗液。方法液包含乾燥濕純化矽。乾燥濕純化矽提供乾純化矽。
其他實施例
本發明提供下列例示性實施例，其中之編號並非詮釋為指定層級之重要性。
實施例1提供一種用於定向固化之設備，其包含含有底部及冷卻 平台之定向固化坩堝，冷卻平台包含定義配置以收納定向固化坩堝之底部之一部位之孔口之第一表面；以及配置以提供加壓空氣之一部位至定向固化坩堝之底部之一部位之冷卻槽。
實施例2。實施例1之設備，其中定向固化坩堝之複數個側壁包含熱面耐熱材料(hot face refractory)。
實施例3。實施例1或實施例2之任一之設備，其中定向固化坩堝之底部包含傳導耐熱材料。
實施例4。實施例1-3之任一設備，其中定向固化坩堝之底部之一部位以加壓空氣依每小時約10%之速率來消散熱。
實施例5。實施例1-4之任一設備，其中定向固化坩堝之底部之至少一部位包含配置以消散熱之複數個熱轉移散熱片。
實施例6。實施例5之設備，其中複數個熱轉移散熱片之至少一部位沿著定向固化坩堝之底部向上延伸。
實施例7。實施例5或實施例6之設備，其中熱轉移散熱片包含扁條。
實施例8。實施例5-7之任一設備，其中熱轉移散熱片包含不鏽鋼。
實施例9。實施例1-8之任一設備，其中定向固化坩堝之底部之至少一部位包含配置以座落於孔口內之凸表面(convex surface)。
實施例10。實施例1-9之任一設備，其中孔口實質上收納定向固化坩堝之底部之中央。
實施例11。實施例1-10之任一設備，其中孔口係配置以藉著准許 坩堝實質上平整設於冷卻平台上而收納定向固化坩堝之底部之一部位。
實施例12。實施例1-11之任一設備，其中孔口係配置以收納底部之表面區域約25%。
實施例13。實施例1-12之任一設備，其中孔口為環形。
實施例14。實施例1-12之任一設備，其中孔口為矩形。
實施例15。實施例1-14之任一設備，其中第一表面與第二表面分隔以定義冷卻槽之矩形剖面。
實施例16。實施例1-15之任一設備，其中冷卻槽進一步包含配置以與第一表面來定義噴嘴之第二表面，其中噴嘴提供加壓空氣之一部位至由孔口所收納之定向固化坩堝之底部之一部位。
實施例17。實施例1-16之任一設備，其中冷卻槽係配置以實質上垂直於定向固化坩堝之底部之一部位來提供加壓空氣之一部位。
實施例18。實施例1-17之任一設備，其中冷卻槽包含配置以對冷卻槽提供加壓空氣之冷卻槽入口。
實施例19。實施例18之設備，其中冷卻槽入口包含配置以自風扇接收加壓空氣之至少一加壓空氣入口。
實施例20。實施例1-19之任一設備，其中冷卻槽係配置以實質上沿著朝定向固化坩堝之底部之一部位之均勻圖樣來提供加壓空氣之一部位。
實施例21。實施例1-20之任一設備，其中加壓空氣提供至定向固 化坩堝之底部之一部位之一部位係為紊流。
實施例22。實施例1-21之任一設備，其中加壓空氣提供至定向固化坩堝之底部之該部位之此部位之速度係至少為約每秒16公尺(m/s)。
實施例23。實施例1-21之任一設備，其中加壓空氣提供至定向固化坩堝之底部之該部位之此部位之立方速度係至少為約每分鐘5000立方英呎。
實施例24。實施例18-23之任一設備，其中藉著冷卻槽入口所接收之加壓空氣係約為大氣溫度。
實施例25。實施例1-24之任一設備，其更包含含有至少一加熱構件之頂部加熱器，加熱構件包含加熱元件或感應加熱器。
實施例26。實施例25之設備，其中頂部加熱器更包含隔絕件，隔絕件包含絕緣磚、耐熱材料、耐熱材料之混合物、絕緣板、陶瓷紙、高溫毛料或其混合物。
實施例27。實施例26之設備，其中頂部加熱器更包含一外套，其中隔絕件係至少部份地設置於加熱元件與頂部加熱器外套之間。
實施例28。實施例27之設備，其中頂部加熱器外套包含不鏽鋼。
實施例29。實施例1-28之任一設備，其中定向固化坩堝更包含一外套，其中外套定義接收加壓空氣之一部位之定向固化坩堝之底部之一部位。
實施例30。用於定向固化之方法包含提供或接收第一晶矽、提供或接收含有底部之定向固化坩堝、及提供或接收冷卻平台。冷卻 平台包含定義配置以接收定向固化坩堝之底部之一部位之孔口之第一表面、以及配置以提供加壓空氣至定向固化坩堝之底部之一部位之冷卻槽。方法更包含以加壓空氣冷卻定向固化坩堝之一部位、以及在定向固化坩堝中定向地固化第一晶矽以提供第二晶矽。
實施例31。實施例30之方法，更包含設置一加熱器於定向固化坩堝上、包含設置選自加熱元件及感應加熱器之一加熱構件於定向固化坩堝上。
實施例32。實施例30或實施例31，其中接收包含自風扇接收加壓空氣。
實施例33。實施例30-32之任一方法，其更包含以紊流來提供加壓空氣至定向固化坩堝之該部位。
實施例34。實施例30-33之任一方法，其更包含提供加壓空氣垂直地朝定向固化坩堝之此部位。
實施例35。實施例30-34之任一方法，在約80%之第一晶矽直接固化為第二晶矽時其更包含實質上阻止定向固化第一晶矽，包含阻止冷卻定向固化坩堝之此部位。
實施例36。實施例30-35之任一方法，其更包含以控制定向固化坩堝或模具之熱曲線來調整第一晶矽之結晶生長速率。
實施例37。實施例36之方法，其中調整結晶生長速率包含調整定向固化坩堝之此部位之冷卻。
實施例38。用於定向固化之設備包含含有底部、冷卻平台之定向 固化坩堝。冷卻平台包含定義配置以收納定向固化坩堝之底部之一部分之孔口之第一表面。定向固化坩堝之底部包含碳化矽、石墨、或其組合以及配置以消散熱之複數個導管(vein)。冷卻平台更包含位於第一表面下方配置以接收加壓空氣之冷卻槽入口及配置以擾動地提供加壓空氣至定向固化坩堝之底部之部位之冷卻槽。設備更包含含有加熱構件之頂部加熱器，加熱構件包含加熱元件或感應加熱器，其中加熱元件包含碳化矽、二矽化鉬(molybdenum disilicide)、石墨或其組合。
範例 範例1
定向固化坩堝係放置於冷卻平台上。熔融矽係倒入定向固化坩堝中。頂部加熱器放置於坩堝之上。加熱器係設於1450℃約14小時且接著關閉。六小時後移走頂部加熱器區塊且矽係得以冷卻至室溫而測量。結果係顯示於圖表1及圖表2。
圖表1描繪隨著時間所固化之矽之百分比。
圖表1 固化之矽百分比
圖表2描繪隨著時間推移結晶鋒面依每小時幾公分之速度。
圖表2矽結晶鋒面之速度
範例2
範例1係以加壓空氣重複接觸坩堝之底部。採取測量，結果繪示於圖表3及圖表4。
圖表3描繪隨著時間所固化之矽之百分比。
圖表3以加壓空氣固化之矽百分比
圖表4描繪隨著時間推移結晶鋒面依每小時幾公分之速度。
圖表4 使用加壓空氣之矽結晶鋒面之速度
範例3
熔融矽係倒入定向固化模具中且經受一些加熱及冷卻循環。加熱及冷卻循環係統合於表1。冷卻係以文中所述之冷卻平台完成。加熱係以文中所述之頂部加熱器完成。在六個分別之加熱及冷卻循環期間採取測量。測量係統合於圖表5。圖表5描繪溫度(℃)對時間(秒)。頂部描繪為過程溫度而底部描繪為在定向固化坩堝之底部所測量之溫度。描繪係對應表1之循環數分隔成六個區塊。
圖表5 加熱及冷卻循環
210‧‧‧設備
212‧‧‧坩堝
214‧‧‧部位
216‧‧‧冷卻平台
218‧‧‧冷卻槽
220‧‧‧第一表面
222‧‧‧孔口
224‧‧‧冷卻槽入口
226‧‧‧管道
228‧‧‧支撐腳柱
230‧‧‧第二表面

Claims (10)

  1. 一種用於定向固化之設備，其包含：一定向固化坩堝，係包含一底部；以及一冷卻平台，係包含一第一表面，定義配置以收納該定向固化坩堝之一底部部位之一孔口，其中該底部部位座落於該孔口；以及一冷卻槽，係配置以提供加壓空氣之一部分至該定向固化坩堝之該底部部位。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之設備，其中該定向固化坩堝之複數個側壁包含一熱面耐熱材料，且該定向固化坩堝之該底部部位包含一傳導耐熱材料。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之設備，其中該定向固化坩堝之該底部部位以該加壓空氣依每小時約10%之速率消散熱；該定向固化坩堝之至少該底部部位包含配置以消散熱之複數個熱轉移散熱片；其中該複數個熱轉移散熱片之至少一部位沿著該定向固化坩堝之該底部部位向外延伸；且其中該定向固化坩堝之至少該底部部位包含配置以座落於該孔口內之一凸表面。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之設備，其中該孔口實質上收納該定向固化坩堝之該底部部位之中央；該孔口係配置以藉由允許該坩堝實質上平整設於該冷卻平台上來收納該定向固化坩堝之該底部部位。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之設備，其中該冷卻槽更包含配置以 與該第一表面定義一噴嘴之一第二表面，其中該噴嘴提供該加壓空氣之該部位至由該孔口所收納之該定向固化坩堝之該底部部位；其中該冷卻槽係配置以實質上垂直於該定向固化坩堝之該底部部位來提供該加壓空氣之該部分；其中該冷卻槽包含配置以對該冷卻槽提供該加壓空氣之一冷卻槽入口。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之設備，更包含包括至少一加熱構件之一頂部加熱器，該加熱構件包含一加熱元件或一感應加熱器；其中該頂部加熱器更包含一隔絕件，該隔絕件包含一絕緣磚、一耐熱材料、一耐熱材料混合物、一絕緣板、一陶瓷紙、一高溫毛料、或其混合物；其中該頂部加熱器更包含一外套，其中該隔絕件至少部份地設置於該加熱元件與該頂部加熱器外套之間。
  7. 一種用於定向固化之方法，其包含：提供或接收一第一晶矽；提供或接收包含一底部部位之一定向固化坩堝；提供或接收一冷卻平台，係包含一第一表面，定義配置以收納該定向固化坩堝之該底部部位之一孔口，其中該底部部位座落於該孔口；及一冷卻槽，配置以提供一加壓空氣至該定向固化坩堝之該底部部位；以該加壓空氣冷卻該定向固化坩堝之該底部部位；以及於該定向固化坩堝中定向固化該第一晶矽以提供一第二晶矽。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之方法，其更包含設置一加熱器於該定向固化坩堝之上，其包含設置選自由一加熱元件及一感應加熱器之一加熱構件於該定向固化坩堝之上。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之方法，更包含依該定向固化坩堝或 一模具之一熱曲線之控制來調整該第一晶矽之一結晶生長速率；其中調整該結晶生長速率包含調整該定向固化坩堝之該底部部位之冷卻。
  10. 一種用於定向固化之設備，其包含：一定向固化坩堝，係包含一底部底部；一冷卻平台，係包含一第一表面，定義配置以收納該定向固化坩堝之該底部部位之一孔口，其中該底部部位座落於該孔口，其中該定向固化坩堝之該底部部位包含石墨或其組合；及複數個導管，配置以消散熱；一冷卻槽入口，位於配置以接收一加壓空氣之該第一表面之下；及一冷卻槽，配置以擾動地提供該加壓空氣至該定向固化坩堝之該底部部位；以及一頂部加熱器，係包含一加熱構件，包含一加熱元件或一感應加熱器，其中該加熱元件包含碳化矽、二矽化鉬、石墨或其組合。
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