ES2683705T3

ES2683705T3 - Material de moldeo compuesto, lana de vidrio tratada en superficie, y método para fabricar material de moldeo compuesto

Info

Publication number: ES2683705T3
Application number: ES13718624.3T
Authority: ES
Inventors: Masanori Fujita; Masaya Tsukamoto; Toru Murakami
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-04-10
Filing date: 2013-04-10
Publication date: 2018-09-27
Anticipated expiration: 2033-04-10
Also published as: CN103360778B; CN103360778A; KR101456750B1; KR20130115067A; TW201446689A; WO2013153443A1; TW201341162A; JP5220934B1; JP2013216003A; TWI490110B; EP2836353B1; EP2836353A1; CN105713411A; US20150065628A1; TWI537225B; CN105713411B

Abstract

Material de moldeo compuesto que se forma amasando al menos lana de vidrio en una resina termoplástica, caracterizado porque la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto tiene un diámetro de fibra de 1 a 7 μm, una longitud de fibra promedio de 30 a 300 μm, y una relación de aspecto de no menos de 10, en el que la lana de vidrio significa fibras de vidrio floculadas que tienen un diámetro de fibra de 1 a 7 μm y una longitud de fibra de 300 a 1000 μm antes de amasarse con la resina termoplástica y se trata la lana de vidrio en superficie con un calixareno representado por la siguiente fórmula (1): en la que R1 representa un grupo hidroxilo, y R2 representa un grupo alquilo lineal o grupo fenilo que tiene de 1 a 17 átomos de carbono.

Description

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MATERIAL DE MOLDEO COMPUESTO, LANA DE VIDRIO TRATADA EN SUPERFICIE, Y METODO PARA

FABRICAR MATERIAL DE MOLDEO COMPUESTO

DESCRIPCION

Antecedentes de la invencion

1. Campo de la invencion

La presente invencion se refiere a un material de moldeo compuesto obtenido amasando lana de vidrio en una resina termoplastica y a un metodo para fabricar un material de moldeo compuesto.

2. Descripcion de la tecnica relacionada

Se han usado plasticos para diversos fines porque son ligeros. Sin embargo, los plasticos tienen bajos modulos de elasticidad y por tanto no son adecuados como materiales estructurales. Por tanto, cuando se combina un plastico con un material que tiene un alto modulo de elasticidad tal como fibras de vidrio en un material compuesto, es posible usar el material compuesto como material ligero y de alta resistencia. Ademas de fibras de vidrio, se conocen fibras de carbono, fibras de resina que tienen una alta resistencia, Kevlar, Dyneema y similares como materiales de refuerzo para formar materiales compuestos.

Tales materiales compuestos se han usado en una amplia gama de campos tales como piezas de mecanismos mecanicos, piezas electricas, piezas de aeronaves, piezas de barcos, piezas de automoviles, piezas de oficinas, materiales de construccion, productos de fibra y artfculos diversos. Sin embargo, si se dispersan fibras de manera no uniforme en una resina, pueden producirse inconveniencias tales como la aparicion de deformacion durante el uso de un producto fabricado a partir del material compuesto. Por tanto, resulta importante dispersar de manera uniforme las fibras en la resina.

El metodo para mezclar y dispersar fibras en una resina se divide generalmente en dos tipos. Uno es un metodo en el que se infiltran fibras en un plastico mientras estan orientadas. El otro es un metodo en el que se dispersan fibras de vidrio en una resina.

En el primer metodo, las fibras se conforman previamente para dar una forma de malla uniforme y despues se infiltran en el plastico. Por tanto, es posible dispersar de manera uniforme las fibras en la resina. Sin embargo, generalmente es necesario laminar una pluralidad de capas de fibras delgadas de manera que sus direcciones de fibras son diferentes unas de otras, y se repite un procedimiento de laminar una capa de fibras y curar un plastico. Por tanto, el coste de fabricacion aumenta.

Mientras tanto, en el segundo metodo, se reduce el numero de procedimientos dado que las fibras de vidrio se amasan en la resina, pero supone un reto dispersar de manera uniforme las fibras de vidrio en la resina. Se conocen fibras que tienen un diametro de fibra de aproximadamente 10 a 18 |im (vease la publicacion de solicitud de patente japonesa n.° 2009-7179 (documento JP 2009-7179 A)), fibras que tienen un diametro de fibra de aproximadamente 10 a 20 |im (vease la publicacion de solicitud de patente japonesa n.° 2007-277391 (documento JP2007-277391 A)), y similares, como fibras de vidrio para dispersarse en resinas. Generalmente se usan hebras discontinuas. Las hebras discontinuas se obtienen cortando, a una longitud predeterminada, fibra de vidrio obtenida recopilando de 50 a 200 fibras individuales que tienen los diametros anteriores.

Para amasar hebras discontinuas en una resina, se calientan el material de resina y las hebras discontinuas y se amasan juntos con una prensa extrusora, y se funde la resina y se extruye para formar un producto. Un producto se fabrica espedficamente mediante un procedimiento de dos etapas en el que inicialmente se producen aglomerados de resina en los que estan dispersadas de manera uniforme fibras de vidrio extruidas, despues se alimentan a una maquina de moldeo por inyeccion, se calientan y se amasan dentro de la maquina de moldeo, se funden y se inyectan en un molde para conformarse para obtener una forma, o mediante un procedimiento de una etapa en el que el amasado y el moldeo por inyeccion se llevan a cabo de manera secuencial.

Se han investigado diversos dispersantes tales como silicio para dispersar de manera uniforme fibras de vidrio en una resina cuando se amasan las hebras discontinuas anteriores en la resina. Sin embargo, dado que el diametro de fibra de las hebras discontinuas oscila entre 10 y 18 |im, cuando se moldea por inyeccion una resina que tiene un contenido en fibra del 20 al 50% para tener una forma de pared delgada (un grosor de 1 mm o menos), la dispersibilidad uniforme de las fibras se deteriora, y existe una posibilidad de que la suavidad de superficie del artfculo moldeado por inyeccion no sea favorable, por ejemplo, la superficie del artfculo moldeado por inyeccion es rugosa, o las fibras aparecen en la superficie. Particularmente, dado que las fibras que aparecen en la superficie de resina son vidrio, las fibras tienen una alta dureza y sirven como abrasivos. Por tanto, existe una preocupacion de que las fibras danen un aparato o similar. Ademas, a medida que se aumenta la proporcion de las hebras discontinuas en el material de moldeo compuesto, aumenta la viscosidad del material de moldeo compuesto durante el amasado, y por tanto aumenta la carga sobre un rodillo o una boquilla de inyeccion de una amasadora. En el

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procedimiento de fabricacion real, resulta muy diffcil hacer que el contenido en fibra en el material de moldeo compuesto sea del 50% o superior.

Con el fin de resolver el problema anterior, la publicacion de solicitud de patente japonesa n.° 2011-183638 (documento JP 2011-183638 A) describe las siguientes tecnicas. (1) Cuando lana de vidrio que tiene un diametro de fibra de 3 a 6 |im menor que el diametro de fibra de hebras discontinuas y que tiene una longitud de fibra promedio de aproximadamente 300 a 1000 |im antes de amasarse con una resina termoplastica se trata en superficie pulverizando una disolucion que contiene un agente de acoplamiento de silano y un agente de formacion de pelfcula, es posible dispersar la lana de vidrio en la resina termoplastica. (2) Cuando se usa lana de vidrio que tiene una longitud de fibra y un diametro de fibra menores que los de fibras de vidrio largas como material de refuerzo, moldear para dar una forma de pared delgada se vuelve facil, con el resultado de que se reduce el aspecto defectuoso aunque se fabrique un artfculo moldeado por inyeccion que tiene un grosor de 1 mm o menos.

Se obtiene lana de vidrio convirtiendo vidrio, fundido a una alta temperatura, en fibras finas. La lana de vidrio puede producirse a partir de vidrio reciclado y por tanto permite usar recursos de manera eficaz y tambien es excelente en cuanto a un efecto de aislamiento termico como material de construccion para casas.

Sin embargo, dado que la lana de vidrio descrita en el documento JP 2011-183638 A son materiales floculados que tienen un diametro de fibra muy pequeno en comparacion con hebras discontinuas, aunque la lana de vidrio tenga una longitud de fibra promedio constante antes de amasarse con una resina termoplastica, la lana de vidrio tiende a cortarse cuando esta amasandose con la resina termoplastica. Como resultado, un material de moldeo compuesto obtenido tiene un inconveniente de que tiene un efecto de refuerzo inferior en comparacion con un material de moldeo compuesto en el que se amasan hebras discontinuas. Particularmente, a medida que se aumenta la cantidad anadida de la lana de vidrio, la lana de vidrio tiende adicionalmente a cortarse durante el amasado. Por tanto, existe una posibilidad de que la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto obtenido tras amasar la lana de vidrio con la resina termoplastica se convierta finalmente en una forma proxima a la de una partfcula de vidrio.

En el documento WO2009/064041 A1 se da a conocer un metodo para preparar fibras de vidrio modificadas en superficie uniendo una monocapa de un derivado de aminocalixareno o un derivado de iminacalixareno sobre la superficie de las fibras de vidrio. Las fibras de vidrio modificadas se usan para preparar tiras de genotipado que permiten inmovilizar oligo-ADN que tienen bases de guanina consecutivas sobre las fibras de vidrio modificadas.

Sumario de la invencion

Con respecto a la presente invencion, se ha encontrado recientemente que cuando se calienta lana de vidrio y se anade a una resina termoplastica amasando la lana de vidrio en la resina termoplastica, la lana de vidrio en un material de moldeo compuesto obtenido es diffcil de cortar en comparacion con el caso en el que la lana de vidrio se anade sin calentarse, y la lana de vidrio se dispersa en la resina termoplastica manteniendo su longitud de fibra relativamente larga, con el resultado de que es posible mejorar el efecto de refuerzo del material de moldeo compuesto. Ademas, se ha encontrado recientemente que cuando se usa lana de vidrio tratada con calixareno como lubricante y opcionalmente con un agente de acoplamiento de silano, es posible amasar mas lana de vidrio en el material de moldeo compuesto manteniendose su longitud de fibra.

La presente invencion proporciona: un material de moldeo compuesto tal como se define en la reivindicacion 1, y un metodo para fabricar un material de moldeo compuesto tal como se define en la reivindicacion 4.

La presente invencion se refiere a un material de moldeo compuesto que se forma amasando al menos lana de vidrio en una resina termoplastica, en el que la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto tiene un diametro de fibra de 1 a 7 |im, una longitud de fibra promedio de 30 a 300 |im, y una relacion de aspecto de no menos de 10.

El diametro de fibra de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto puede ser de 3 a 4 |im.

La lana de vidrio se trata en superficie con un calixareno tal como se define a continuacion.

La lana de vidrio puede tratarse adicionalmente en superficie con un agente de acoplamiento.

La lana de vidrio puede calentarse hasta una temperatura que se encuentra dentro del intervalo de una temperatura 150°C inferior hasta una temperatura 50°C superior a la temperatura de la resina termoplastica fundida, y amasarse.

La lana de vidrio puede calentarse hasta una temperatura que se encuentra dentro del intervalo de una temperatura 100°C inferior hasta una temperatura 20°C superior a la temperatura de la resina termoplastica fundida, y amasarse.

La lana de vidrio puede calentarse hasta una temperatura que se encuentra dentro del intervalo de una temperatura 50°C inferior hasta una temperatura 20°C superior a la temperatura de la resina termoplastica fundida, y amasarse.

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La lana de vidrio puede calentarse hasta la misma temperatura que la de la resina termoplastica fundida, y amasarse.

Segun la presente invencion el material de moldeo compuesto se fabrica mediante un metodo, en el que se amasa al menos lana de vidrio en una resina termoplastica. El metodo incluye: calentar la lana de vidrio hasta una temperatura que se encuentra dentro del intervalo de una temperatura 150°C inferior hasta una temperatura 50°C superior a la temperatura de la resina termoplastica fundida; y anadir la lana de vidrio calentada a la resina termoplastica fundida.

La lana de vidrio puede calentarse hasta una temperatura que se encuentra dentro del intervalo de una temperatura 100°C inferior hasta una temperatura 20°C superior a la temperatura de la resina termoplastica fundida, y anadirse a la resina termoplastica fundida.

La lana de vidrio puede calentarse hasta una temperatura que se encuentra dentro del intervalo de una temperatura 50°C inferior hasta una temperatura 20°C superior a la temperatura de la resina termoplastica fundida, y anadirse a la resina termoplastica fundida.

La lana de vidrio puede calentarse hasta la misma temperatura que la de la resina termoplastica fundida.

Segun la presente invencion la lana de vidrio se trata en superficie con un calixareno.

La lana de vidrio puede tratarse adicionalmente en superficie con agente de acoplamiento de silano.

Con el material de moldeo compuesto segun la presente invencion, dado que la lana de vidrio se calienta y se anade a la resina termoplastica, la lana de vidrio anadida como material es diffcil de cortar en comparacion con el caso en el que la lana de vidrio se anade sin calentarse, y la lana de vidrio se dispersa en la resina termoplastica manteniendo su longitud de fibra larga. Por tanto, el material de moldeo compuesto es excelente en cuanto a un efecto de refuerzo y flexibilidad, y es posible usar el material de moldeo compuesto para piezas electronicas conformadas como pelfculas delgadas, y similares.

Ademas, dado que la lana de vidrio se trata con el calixareno, y opcionalmente con el agente de acoplamiento de silano, la lana de vidrio es diffcil de cortar durante el amasado con una resina termoplastica, y es posible aumentar la cantidad de la lana de vidrio que puede amasarse en la resina termoplastica. Como resultado, un material de moldeo compuesto obtenido tiene propiedades retardantes de la llama mejoradas y tiene una estabilidad de resistencia termica mejorada cuando se usa en un dispositivo electronico o similar. Ademas, existe una preocupacion de que se produzca distorsion o similar si el contenido de la resina termoplastica es alto, pero cuando se contiene una gran cantidad de la lana de vidrio, se mejora la estabilidad dimensional.

Ademas, segun la presente invencion, es posible dispersar una gran cantidad de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto manteniendo su longitud de fibra. Por tanto, proporcionando un material de moldeo compuesto que tiene un alto contenido en lana de vidrio como aglomerados, es posible amasar los aglomerados con una resina termoplastica que no contiene lana de vidrio y llevar a cabo moldeo por inyeccion y moldear facilmente un producto que contiene una cantidad deseada de la lana de vidrio.

Breve descripcion de los dibujos

A continuacion se describiran caracteffsticas, ventajas e importancia tecnica e industrial de realizaciones a modo de ejemplo de la invencion con referencia a los dibujos adjuntos, en los que numeros iguales representan elementos iguales, y en los que:

la figura 1 es una fotograffa que sustituye a un dibujo y es una microfotograffa optica de lana de vidrio tras calentar aglomerados producidos en el ejemplo 1 hasta 500°C para quemar y eliminar nailon 66;

la figura 2 es una fotograffa que sustituye a un dibujo y es una microfotograffa optica de lana de vidrio tras calentar aglomerados producidos en el ejemplo 2 hasta 500°C para quemar y eliminar nailon 66;

la figura 3 es una fotograffa que sustituye a un dibujo y es una microfotograffa optica de lana de vidrio tras calentar aglomerados producidos en el ejemplo 3 hasta 500°C para quemar y eliminar nailon 66;

la figura 4 es una fotograffa que sustituye a un dibujo y es una microfotograffa optica de lana de vidrio tras calentar aglomerados producidos en el ejemplo 4 hasta 500°C para quemar y eliminar nailon 66;

la figura 5 es una fotograffa que sustituye a un dibujo y es una microfotograffa optica de lana de vidrio tras calentar aglomerados producidos en el ejemplo 5 hasta 500°C para quemar y eliminar nailon 66;

la figura 6 es una fotograffa que sustituye a un dibujo y es una microfotograffa optica de lana de vidrio tras calentar

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aglomerados producidos en el ejemplo 6 hasta 500°C para quemar y eliminar nailon 66;

la figura 7 es una fotograffa que sustituye a un dibujo y es una microfotograffa optica de lana de vidrio tras calentar aglomerados producidos en el ejemplo de referencia 1 hasta 500°C para quemar y eliminar nailon 66;

la figura 8 es una fotograffa que sustituye a un dibujo y es una microfotograffa optica de lana de vidrio tras calentar aglomerados producidos en el ejemplo de referencia 2 hasta 500°C para quemar y eliminar nailon 66;

la figura 9 es una fotograffa que sustituye a un dibujo y es una microfotograffa optica de lana de vidrio tras calentar aglomerados producidos en el ejemplo comparativo 1 hasta 500°C para quemar y eliminar nailon 66;

la figura 10 es una fotograffa que sustituye a un dibujo y es una microfotograffa optica de lana de vidrio tras calentar aglomerados producidos en el ejemplo comparativo 2 hasta 500°C para quemar y eliminar nailon 66; y

la figura 11 es una fotograffa que sustituye a un dibujo y es una fotograffa de probetas producidas en los ejemplos de referencia 3 y 4, tras el final de un ensayo de resistencia a la traccion.

Descripcion detallada de realizaciones

A continuacion en el presente documento, se describiran en detalle un material de moldeo compuesto, una lana de vidrio tratada en superficie y un metodo para fabricar un material de moldeo compuesto segun una realizacion de la presente invencion.

En primer lugar, una resina termoplastica que forma el material de moldeo compuesto segun la realizacion de la presente invencion no esta particularmente limitada siempre que permita dispersar lana de vidrio en la misma. Ejemplos de la resina termoplastica incluyen resinas termoplasticas existentes, tales como plasticos de uso general, plasticos de ingeniena y plasticos de superingeniena. Ejemplos espedficos de plasticos de uso general incluyen polietileno (PE), polipropileno (PP), poli(cloruro de vinilo) (PVC), poli(cloruro de vinilideno), poliestireno (PS), poli(acetato de vinilo) (PVAc), politetrafluoroetileno (PTFE), resina de acrilonitrilo-butadieno-estireno (resina de ABS), copolfmero de estireno-acrilonitrilo (resina de AS) y resina acnlica (PMMA). Ejemplos espedficos de plasticos de ingeniena incluyen poliamida (PA), normalmente nailon, poliacetal (POM), policarbonato (PC), eter de polifenileno modificado (m-PPE, PPE modificado, PPO), poli(tereftalato de butileno) (PBT), poli(tereftalato de etileno) (PET), poliestireno sindiotactico (SPS) y poliolefina dclica (COP). Ejemplos espedficos de plasticos de superingeniena incluyen poli(sulfuro de fenileno) (PPS), politetrafluoroetileno (PTFE), polisulfona (PSF), polietersulfona (PES), poliarilato amorfo (PAR), poli(eter eter cetona) (PEEK), poliimida termoplastica (PI) y poliamidaimida (PAI). Estas resinas pueden usarse de manera individual, o pueden usarse dos o mas de estas resinas en combinacion.

Las resinas anteriores pueden clasificarse en resinas cristalinas y resinas no cristalinas. Una resina cristalina puede mejorar las prestaciones de refuerzo cuando se dispersa lana de vidrio en la misma. Cuando se dispersa lana de vidrio en una resina cristalina tal como PP, POM, PBT, PA, SPS y PPS, es posible mejorar las prestaciones de refuerzo.

En la realizacion de la presente invencion, la lana de vidrio significa fibras de vidrio floculadas que tienen un diametro de fibra de 1 a 7 |im y una longitud de fibra de 300 a 1000 |im antes de amasarse con una resina termoplastica, y son totalmente diferentes de hebras discontinuas que se obtienen cortando, a una longitud predeterminada, fibra de vidrio obtenida recopilando de 50 a 200 fibras individuales que tienen un diametro de fibra de 10 a 18 |im. Debe observarse que a continuacion la lana de vidrio antes de amasarse con la resina termoplastica se describe simplemente como “lana de vidrio”, y la lana de vidrio en un material de moldeo compuesto obtenido tras amasarse con la resina termoplastica se describe como “lana de vidrio en un material de moldeo compuesto”.

Con respecto a la lana de vidrio, si el peso es el mismo, a medida que disminuye el diametro de fibra, el area de superficie aumenta, el area de adhesion a la resina termoplastica aumenta, y por tanto la resistencia de un material de moldeo compuesto obtenido aumenta. Por otro lado, si el diametro de fibra es demasiado pequeno, las fibras tienden a cortarse cuando se amasan con la resina termoplastica. Ademas, el volumen y la flexibilidad aumentan en exceso, y resulta diffcil amasar de manera uniforme la lana de vidrio en la resina termoplastica. Por tanto, el diametro de fibra puede ser de 3 a 4 |im. Ademas, si la longitud de fibra promedio de la lana de vidrio es de menos de 300 |im, cuando se tiene en cuenta el corte de la lana de vidrio mediante una carga durante el amasado, la relacion de aspecto de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto disminuye y el efecto de refuerzo es insuficiente. Si la longitud de fibra promedio de la lana de vidrio supera 1000 |im, la dispersion de la lana de vidrio en la resina termoplastica es insuficiente, la lana de vidrio se enreda entre sf, y se atrapa aire entre las fibras, provocando huecos.

La relacion de aspecto de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto puede ser de no menos de 10 y puede ser de no menos de 15. Si la relacion de aspecto es de menos de 10, no se obtiene un efecto de refuerzo suficiente.

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La lana de vidrio se fabrica haciendo rotar un hilador que tiene un gran numero de pequenos orificios de aproximadamente 1 mm en su periferia, a una alta velocidad para emitir vidrio fundido. Este procedimiento de fabricacion se denomina generalmente metodo de centrifugacion, y es posible fabricar de manera economica lana de vidrio fina de aproximadamente 1 a 7 |im ajustando la viscosidad del vidrio fundido y la velocidad de rotacion. Aparte del metodo de centrifugacion, existe un metodo de llama y un metodo que es una combinacion de un metodo de centrifugacion y un metodo de llama.

Ademas, aunque la lana de vidrio puede fabricarse mediante el metodo anterior, puede usarse un producto comercialmente disponible como lana de vidrio, y ejemplos del mismo incluyen WR800 (diametro de fibra promedio: 4,0 |im, longitud de fibra promedio: 15 mm) fabricado por MAG-ISOVER K.K. Sin embargo, tal como se describio anteriormente, si la longitud de fibra promedio de la lana de vidrio supera 1000 |im, la dispersion de la lana de vidrio en la resina termoplastica es insuficiente, la lana de vidrio se enreda entre sf, y se atrapa aire entre las fibras, provocando huecos. Por tanto, cuando se usa tal lana de vidrio, es necesario ajustar la longitud de fibra promedio a una longitud de 300 a 1000 |im secando y pulverizando la lana de vidrio tras aplicar un agente de tratamiento en superficie a la lana de vidrio.

La lana de vidrio es un material inorganico, y la resina termoplastica es un material organico. Por tanto, cuando simplemente se dispersa la lana de vidrio en la resina termoplastica, la adhesividad entre la lana de vidrio y la resina termoplastica es debil. Por tanto, tras tratar en superficie la lana de vidrio con un agente de acoplamiento de silano, puede dispersarse la lana de vidrio en la resina termoplastica.

El agente de acoplamiento de silano no esta particularmente limitado, y puede determinarse teniendo en cuenta la reactividad con la resina termoplastica que forma el material de moldeo compuesto, estabilidad termica y similares. Ejemplos del agente de acoplamiento de silano incluyen un agente de acoplamiento basado en aminosilano, un agente de acoplamiento basado en epoxisilano, un agente de acoplamiento basado en alilosilano y un agente de acoplamiento basado en vinilsilano. Pueden usarse productos comercialmente disponibles tales como la serie Z fabricada por Dow Corning Toray Co., Ltd., la serie KBM y la serie KBE fabricadas por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., y productos fabricados por JNC Corporation como estos agentes de acoplamiento de silano.

Es posible llevar a cabo un tratamiento en superficie en la lana de vidrio disolviendo el agente de acoplamiento de silano anterior en un disolvente, pulverizando la disolucion en la lana de vidrio y secando la lana de vidrio. El porcentaje en peso del agente de acoplamiento de silano con respecto a la lana de vidrio puede ser del 0,1 al 2,0% en peso, puede ser del 0,15 al 0,4% en peso, y puede ser ademas del 0,24% en peso.

En la realizacion de la presente invencion, la lana de vidrio se trata en superficie con un calixareno como lubricante. El lubricante calixareno mejora el deslizamiento de la lana de vidrio para permitir dispersar facilmente la lana de vidrio en la resina termoplastica cuando se amasa la lana de vidrio en la resina termoplastica. Un lubricante generalmente usado es aceite de silicio. Dado que el silicio es aceite, el silicio tiene una escasa afinidad con la resina termoplastica. Sin embargo, dado que el calixareno es una resina de fenol, el calixareno mejora el deslizamiento de la lana de vidrio. Ademas, dado que el calixareno tiene una excelente afinidad con la resina termoplastica, el calixareno permite aumentar la cantidad anadida de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto al tiempo que se mantiene la longitud de fibra de la lana de vidrio.

El calixareno es un oligomero dclico en el que una pluralidad (por ejemplo, en el intervalo de 4 a 8) de unidades de fenol o unidades de resorcina se unen en un patron circular. Los ejemplos de tetrameros incluyen un tetramero dclico de resorcina representado por la siguiente formula (1).

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(en la que R1 representa un grupo hidroxilo, y R2 representa un grupo alquilo lineal o grupo fenilo que tiene de 1 a 17 atomos de carbono).

En un metodo para fabricar el calixareno representado por la formula anterior (1), se hace que resorcinol o un derivado de resorcinol reaccione con un compuesto aldehfdo (paraformaldefndo o paraldehfdo) a una razon molar

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predeterminada en presencia de acido clorMdrico en un disolvente de etanol o acido acetico o un catalizador de acido sulfurico a una temperatura predeterminada durante varias horas, mediante lo cual es posible sintetizar un compuesto dclico y un compuesto lineal. El aislamiento a partir de los productos sintetizados se lleva a cabo mediante recristalizacion con metanol o similar, mediante lo cual es posible obtener unicamente el calixareno. Por ejemplo, se muestra a modo de ejemplo una reaccion mostrada en la siguiente formula (2), y es posible aislar y obtener unicamente el calixareno a partir de los productos.

imagen2

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(en la que R3 representa C10H21).

En un metodo de este tipo para fabricar el calixareno, cuando se hace que las razones molares del derivado de resorcinol y el compuesto de aldehido sean iguales entre si, puede obtenerse el calixareno. Si la cantidad del compuesto de aldehido aumenta, existe una posibilidad de que se sintetice de manera preferible un producto lineal o un producto ramificado.

Ademas, los ejemplos de hexameros incluyen p-polihidroxicalix[6]areno representado por la siguiente formula (3).

imagen4

Es posible sintetizar el p-polihidroxicalix[6]areno anterior, por ejemplo, mediante un procedimiento de la siguiente formula (4), y los detalles del mismo se describen en Macromolecules 2005, 38, 6871-6875.

imagen5

OCH, < HCHOac. NaOH {: jlCKj (CHjO),, , NaOH ( OCHj BBfi .

reflujo 3h: >L—CH, L en difenil eter J en cloroformo t a 24 h j

L £: reflujo 6 h f ' V T /6 s)

OH <: JH OH

p-Hidroxicalix[6]areno

HQ[6]

Un disolvente para disolver el calixareno sintetizado no esta particularmente limitado siempre que sea posible disolver el calixareno. Ejemplos del disolvente incluyen metanol, etanol, acetona, tetrahidrofurano (THF), cloroformo, dimetilsulfoxido (DMSO), dietilenglicol (DEG), diglima, triglima, dioxano, metil isobutil cetona, metil t-butil eter, polietilenglicol, tolueno, xileno, cloruro de metileno, y dietil eter.

El tratamiento en superficie de la lana de vidrio se lleva a cabo pulverizando una disolucion en la que esta disuelto el calixareno, en la lana de vidrio y secando la lana de vidrio.

La disolucion en la que esta disuelto el calixareno puede fabricarse mediante el metodo de fabrication anterior, pero puede usarse, por ejemplo, un modificador de plastico nanodaX (marca registrada) fabricado por NANODAX CO., Ltd. El porcentaje en peso del modificador de plastico nanodaX (marca registrada) con respecto a la lana de vidrio puede ser del 0,001 al 0,5% en peso y puede ser del 0,01 al 0,3% en peso.

La lana de vidrio puede tratarse con el agente de acoplamiento de silano o lubricante anteriores o puede tratarse con el agente de acoplamiento de silano y el lubricante.

Ademas del tratamiento en superficie con el calixareno anterior y opcionalmente con un agente de acoplamiento de silano, la lana de vidrio puede tratarse en superficie con un agente de formation de pelicula publicamente conocido tal como resina epoxidica, resina de acetato de vinilo, resina de copolimero de acetato de vinilo, resina de uretano o

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resina acnlica. Estos agentes de formacion de peKcula pueden usarse de manera individual, o pueden mezclarse y usarse dos o mas de estos agentes de formacion de pelfcula. El porcentaje en peso del agente de formacion de pelfcula puede ser de 5 a 15 veces mayor que el del agente de acoplamiento de silano.

El tratamiento en superficie anterior de la lana de vidrio puede llevarse a cabo antes de amasar la lana de vidrio con la resina termoplastica. Puede prepararse lana de vidrio que se ha tratado en superficie unicamente con un lubricante, y puede tratarse en superficie con un agente de acoplamiento de silano deseado antes de amasarse, dependiendo de la resina termoplastica que va a usarse. Alternativamente, la lana de vidrio puede tratarse en superficie con un lubricante y un agente de acoplamiento de silano por adelantado, y puede tratarse adicionalmente con un agente de formacion de pelfcula por adelantado segun se necesite.

Pueden combinarse aditivos tales como absorbedor de ultravioleta, estabilizador, antioxidante, plastificante, agente colorante, agente de ajuste del color, retardante de la llama, agente antiestatico, blanqueador fluorescente, agente de aplanado y modificador de la resistencia al impacto publicamente conocidos en el material de moldeo compuesto segun la realizacion de la presente invencion. Dicho de otro modo, solo es necesario conformar el material de moldeo compuesto amasando al menos la lana de vidrio en la resina termoplastica.

Es posible fabricar el material de moldeo compuesto segun la realizacion de la presente invencion fundiendo y amasando la resina termoplastica, la lana de vidrio tratada en superficie y diversos aditivos anadidos segun se necesite, a una temperatura de 200 a 400°C con una amasadora de fusion publicamente conocida tal como una prensa extrusora de un unico husillo o de multiples husillos, una amasadora, un rodillo de mezclado y una mezcladora Banbury. El aparato de fabricacion no esta particularmente limitado, pero resulta sencillo llevar a cabo la fusion y el amasado con una prensa extrusora de doble husillo. El material de moldeo compuesto amasado puede moldearse por inyeccion directamente con un molde o puede conformarse como aglomerados.

En un material de moldeo compuesto obtenido amasando la lana de vidrio en la resina termoplastica fundida a temperatura normal, la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto se corta volviendose muy corta en comparacion con la lana de vidrio antes de amasarse. Ademas, cuando se intenta contener la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto en una cantidad del 30% o superior, el corte de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto avanza hasta un grado tal que casi no se obtiene ningun efecto de refuerzo. Esto se debe a que el volumen aparente de la lana de vidrio es aproximadamente 20 veces mayor que el de la resina termoplastica que tiene el mismo peso que la lana de vidrio, y la lana de vidrio contiene mucho aire. Por tanto, cuando se anade secuencialmente la lana de vidrio a la resina termoplastica fundida, solo una parte de la resina termoplastica que esta en contacto con la lana de vidrio anadida se enfna mediante aire retenido entre la lana de vidrio floculada, y la viscosidad de la parte de la resina termoplastica cambia volviendose diferente de la de la otra parte de resina termoplastica. Despues, cuando se amasa la resina termoplastica en un estado en el que la viscosidad es diferente, se aplican cargas diferentes a la lana de vidrio. Como resultado, la lana de vidrio tiende a cortarse. Por tanto, con el fin de que la viscosidad de la resina termoplastica no cambie ni siquiera cuando se anade la lana de vidrio, la lana de vidrio puede calentarse previamente y despues anadirse.

La temperatura de calentamiento de la lana de vidrio puede establecerse a una temperatura que se encuentra dentro del intervalo de aproximadamente una temperatura 150°C inferior hasta una temperatura 50°C superior a la temperatura de la resina termoplastica fundida. Cuando la temperatura de fusion de la resina termoplastica aumenta, la viscosidad de la resina termoplastica disminuye, y se vuelve facil dispersar la lana de vidrio. Sin embargo, cuando la temperatura de la resina termoplastica aumenta en exceso, las propiedades de la resina termoplastica pueden cambiar abruptamente. Por tanto, la realizacion de la presente invencion tiene una caractenstica tal que mientras se funde la resina termoplastica a una temperatura a la que se lleva a cabo habitualmente la fusion en este campo, se calienta la lana de vidrio. Aunque depende del tipo de resina termoplastica usada, la lana de vidrio puede calentarse hasta aproximadamente una temperatura 20°C superior a la temperatura de fusion de la resina termoplastica, con el fin de evitar el deterioro de la resina termoplastica. Por otro lado, el lfmite inferior no esta particularmente limitado ya que el efecto se obtiene siempre que se lleve a cabo calentamiento. El lfmite inferior puede establecerse a aproximadamente una temperatura 100°C inferior y puede establecerse a una temperatura 50°C inferior, a la temperatura de fusion de la resina termoplastica. La lana de vidrio puede calentarse hasta la misma temperatura que la de la resina fundida.

El calentamiento de la lana de vidrio no esta particularmente limitado siempre que sea posible calentar y anadir la lana de vidrio a la resina termoplastica fundida, por ejemplo, se proporciona un dispositivo de calentamiento en una parte de tobera del aparato de amasado en el que se carga la lana de vidrio.

La lana de vidrio en el material de moldeo compuesto fabricado mediante el metodo anterior tiene una longitud de fibra promedio de aproximadamente 30 a 300 |im y una relacion de aspecto de 10 o mas tras cortarse durante el amasado. En un material de moldeo compuesto fabricado mediante un metodo general, aunque la cantidad anadida de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto sea pequena, dado que el volumen aparente de la lana de vidrio es de aproximadamente 20 veces tal como se describio anteriormente, la viscosidad de la resina termoplastica tiende a cambiar, y la lana de vidrio tiende adicionalmente a cortarse durante el amasado. Sin embargo, en el material de moldeo compuesto fabricado mediante el metodo segun la realizacion de la presente invencion, por

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ejemplo, aunque la cantidad anadida de la lana de vidrio sea pequena y sea de aproximadamente el 10%, es posible dispersar la lana de vidrio en la resina termoplastica al tiempo que se mantiene la longitud de fibra de la lana de vidrio larga en comparacion con aquella mediante el metodo general. Ademas, cuando se usa la lana de vidrio tratada en superficie con el lubricante calixareno, el deslizamiento de la lana de vidrio mejora. Por tanto, es posible dispersar una gran cantidad de la lana de vidrio en la resina termoplastica al tiempo que se mantiene adicionalmente la longitud de fibra de la lana de vidrio.

En la realizacion de la presente invencion, es posible incorporar la lana de vidrio que tiene una longitud de este tipo para proporcionar un efecto de refuerzo satisfactorio del material de moldeo compuesto, en el material de moldeo compuesto en una cantidad de hasta aproximadamente el 85%. Por tanto, es posible reducir el contenido de una resina termoplastica inflamable, las propiedades retardantes de la llama tambien mejoran en gran medida, y la seguridad de un dispositivo electronico tambien mejora.

Ademas, tal como se describio anteriormente, es posible dispersar la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto en una cantidad de hasta aproximadamente el 85%. Por tanto, por ejemplo, el material de moldeo compuesto que contiene aproximadamente el 85% de la lana de vidrio se conforma como aglomerados, se amasan una resina termoplastica que no contiene lana de vidrio y los aglomerados, y se moldea un producto. Por tanto, es posible fabricar un producto que contiene una cantidad deseada de la lana de vidrio.

A continuacion en el presente documento se describiran ejemplos para describir espedficamente la realizacion de la presente invencion. Sin embargo, los ejemplos se proporcionan para explicar la realizacion de la presente invencion y para referencia de sus modos espedficos. Se pretende que estos ejemplos ilustrativos expliquen los modos espedficos de la realizacion de la presente invencion, pero no se pretende que limiten o restrinjan el alcance de las reivindicaciones dadas a conocer en esta solicitud.

Produccion de aglomerados

Ejemplo 1

Se uso nailon 66 (LEONA 1300S, fabricado por Asahi Kasei Corporation), que es una resina de poliamida (PA), como resina termoplastica. Se fabrico lana de vidrio mediante un metodo de centrifugacion, y el diametro de fibra promedio de la lana de vidrio era de aproximadamente 3,6 |im.

Se llevo a cabo el tratamiento en superficie de la lana de vidrio pulverizando una disolucion que contema un agente de acoplamiento de silano y un lubricante a partir de una boquilla de aglutinante a lana de vidrio producida a partir de un hilador. Se uso un agente de acoplamiento de aminosilano S330 (fabricado por JNC Corporation) como agente de acoplamiento de silano, y se uso un modificador de plastico nanodaX (marca registrada) (fabricado por NANODAX CO., Ltd.) como lubricante. El porcentaje en peso del agente de acoplamiento de silano con respecto a la lana de vidrio era del 0,24% en peso, y el porcentaje en peso del lubricante con respecto a la lana de vidrio era del 0,01% en peso.

A continuacion, se seco la lana de vidrio a 150°C durante 1 hora y despues se pulverizo con una fresa para tener una longitud de fibra promedio de 850 |im. Se uso una prensa extrusora amasadora de doble husillo en una misma direccion ZE40A ((0 43 L/D = 40) fabricada por KraussMaffei-Berstorff Gmbh) como prensa extrusora, se uso un alimentador de husillo de tipo por peso S210 (fabricado por K-Tron) como maquina de pesado, y se anadio la lana de vidrio y se amaso en el nailon 66 fundido de manera que la proporcion de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto era del 33% en peso. Se llevo a cabo el amasado en las condiciones de una velocidad de rotacion de husillo de 150 rpm, una presion de resina de 0,6 Mpa, una corriente de 26 a 27 Ay una cantidad de alimentacion de 12 Kg/h. Ademas, la temperatura de resina del nailon 66 durante el amasado era de 244°C, y se calento la lana de vidrio hasta 100°C y se anadio. Tras el amasado, se produjeron aglomerados.

La figura 1 es una microfotograffa optica de la lana de vidrio tras calentarse los aglomerados producidos en el ejemplo 1 hasta 500°C para quemar y eliminar el nailon 66. Se midieron los tamanos de toda la lana de vidrio en la fotograffa y se calculo el promedio de manera sencilla. Como resultado, la longitud de fibra promedio de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto era de 86,4 |im, el diametro de fibra promedio de la misma era de 3,6 |im y la relacion de aspecto de la misma era de 24,0.

Ejemplo 2

Se produjeron aglomerados de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto porque se calento la lana de vidrio hasta 200°C y se anadio.

La figura 2 es una microfotograffa optica de la lana de vidrio tras calentarse los aglomerados producidos en el ejemplo 2 hasta 500°C para quemar y eliminar el nailon 66. La longitud de fibra promedio de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto era de 117,9 |im, el diametro de fibra promedio de la misma era de 3,6 |im y la

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relacion de aspecto de la misma era de 32,8.

Ejemplo 3

Se produjeron aglomerados de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto porque se calento la lana de vidrio hasta 200°C y se anadio de tal manera que la proporcion de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto era del 60% en peso.

La figura 3 es una microfotograffa optica de la lana de vidrio tras calentarse los aglomerados producidos en el ejemplo 3 hasta 500°C para quemar y eliminar el nailon 66. La longitud de fibra promedio de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto era de 79,2 |im, el diametro de fibra promedio de la misma era de 3,6 |im y la relacion de aspecto de la misma era de 22,0.

Ejemplo 4

Se produjeron aglomerados de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto porque se calento la lana de vidrio hasta 200°C y se anadio de tal manera que la proporcion de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto era del 85% en peso.

La figura 4 es una microfotograffa optica de la lana de vidrio tras calentarse los aglomerados producidos en el ejemplo 4 hasta 500°C para quemar y eliminar el nailon 66. La longitud de fibra promedio de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto era de 57,3 |im, el diametro de fibra promedio de la misma era de 3,6 |im y la relacion de aspecto de la misma era de 15,9.

Ejemplo 5

Se produjeron aglomerados de la misma manera que en el ejemplo 2, excepto porque la lana de vidrio se trato unicamente con el lubricante.

La figura 5 es una microfotograffa optica de la lana de vidrio tras calentarse los aglomerados producidos en el ejemplo 5 hasta 500°C para quemar y eliminar el nailon 66. La longitud de fibra promedio de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto era de 110,2 |im, el diametro de fibra promedio de la misma era de 3,6 |im y la relacion de aspecto de la misma era de 30,6.

Ejemplo 6

Se produjeron aglomerados de la misma manera que en el ejemplo 4, excepto porque la lana de vidrio se trato unicamente con el lubricante.

La figura 6 es una microfotograffa optica de la lana de vidrio tras calentarse los aglomerados producidos en el ejemplo 6 hasta 500°C para quemar y eliminar el nailon 66. La longitud de fibra promedio de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto era de 60,3 |im, el diametro de fibra promedio de la misma era de 3,6 |im y la relacion de aspecto de la misma era de 16,8.

Ejemplo de referencia 1

Se produjeron aglomerados de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto porque la lana de vidrio se trato unicamente con el agente de acoplamiento de silano.

La figura 7 es una microfotograffa optica de la lana de vidrio tras calentarse los aglomerados producidos en el ejemplo de referencia 1 hasta 500°C para quemar y eliminar el nailon 66. La longitud de fibra promedio de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto era de 66,7 |im, el diametro de fibra promedio de la misma era de 3,6 |im y la relacion de aspecto de la misma era de 18,5.

Ejemplo de referencia 2

Se produjeron aglomerados de la misma manera que en el ejemplo 4, excepto porque la lana de vidrio se trato unicamente con el agente de acoplamiento de silano.

La figura 8 es una microfotograffa optica de la lana de vidrio tras calentarse los aglomerados producidos en el ejemplo de referencia 2 hasta 500°C para quemar y eliminar el nailon 66. La longitud de fibra promedio de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto era de 37,3 |im, el diametro de fibra promedio de la misma era de 3,6 |im y la relacion de aspecto de la misma era de 10,4.

Ejemplo comparativo 1

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Se produjeron aglomerados de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto porque la lana de vidrio se anadio a una temperatura normal (25°C) sin calentarse.

La figura 9 es una microfotograffa optica de la lana de vidrio tras calentarse los aglomerados producidos en el ejemplo comparativo 1 hasta 500°C para quemar y eliminar el nailon 66. La longitud de fibra promedio de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto era de 16,4 |im, el diametro de fibra promedio de la misma era de 3,6 |im y la relacion de aspecto de la misma era de 4,6.

Ejemplo comparativo 2

Se produjeron aglomerados de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto porque la temperatura de resina del nailon 66 durante el amasado era de 274°C y la lana de vidrio se anadio a una temperatura normal (25°C) sin calentarse.

La figura 10 es una microfotograffa optica de la lana de vidrio tras calentarse los aglomerados producidos en el ejemplo comparativo 2 hasta 500°C para quemar y eliminar el nailon 66. La longitud de fibra promedio de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto era de 34,2 |im, el diametro de fibra promedio de la misma era de 3,6 |im y la relacion de aspecto de la misma era de 9,5.

Ejemplo comparativo 3

Se produjeron aglomerados de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto porque no se anadio la lana de vidrio. Los resultados de los ejemplos 1 a 8 y los ejemplos comparativos 1 a 3 anteriores se muestran en la tabla 1.

[Tabla 1]

: Ej. 1 Ej. 2 Ej. 3 Ej. 4 Ej. 5 Ej. 6 Ej. de ref. 1 Ej. de ref. 2 Ej. comp. 1 Ej. comp. 2 Ej. comp. 3

Temperatura de resina (°C): 244 244 244 244 244 244 244 244 244 274 244

Temperatura de lana de vidrio (°C): 100 200 200 200 200 200 100 200 25 25

Agente de acoplamiento de silano: O O O O X X O O O O

Lubricante: o o O o O O X X O O -

Cantidad de lana de vidrio (% en peso): 33 33 60 85 33 85 33 85 33 33

Longitud de fibra promedio (lim): 86,4 117,9 79,2 57,3 110,2 60,3 66,7 37,3 16,4 34,2

Diametro de fibra promedio (im): 3,6 3,6 3,6 3,6 3,6 3,6 3,6 3,6 3,6 3,6

Relacion de aspecto: 24,0 32,8 22,0 15,9 30,6 16,8 18,5 10,4 4,6 9,5 -

Tal como resulta evidente a partir de la tabla 1, se confirma que, calentando y anadiendo la lana de vidrio a la resina termoplastica fundida, es posible prevenir que la lana de vidrio se corte durante el amasado y aumentar la relacion de aspecto de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto. Ademas, se confirma que, aunque la lana de vidrio se anada al material de moldeo compuesto en una cantidad del 85%, se obtiene un material de moldeo compuesto en el que la relacion de aspecto no es de menos de 10.

Ejemplo 7

Se uso poli(tereftalato de butileno) (DURANEX XFR4840, fabricado por Polyplastics Co., Ltd.), que es una resina de poliester, como resina termoplastica. Se fabrico lana de vidrio mediante un metodo de centrifugacion, y el diametro de fibra promedio de la lana de vidrio era de aproximadamente 3,6 |im.

Se llevo a cabo el tratamiento en superficie de la lana de vidrio pulverizando una disolucion que contema un agente de acoplamiento de silano y un agente de formacion de pelfcula a partir de una boquilla de aglutinante a lana de

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vidrio producida a partir de un hilador. Se uso un agente de acoplamiento de epoxisilano Z4060 (fabricado por Dow Corning Toray Co., Ltd.) como agente de acoplamiento de silano, y se uso un formador de pelfcula epoxfdico EM- 058 (fabricado por ADEKA CORPORATION) como agente de formacion de pelfcula. En ese momento, el porcentaje en peso del agente de acoplamiento de epoxisilano con respecto a la lana de vidrio era del 0,24% en peso, y el porcentaje en peso del agente de formacion de pelfcula con respecto a la lana de vidrio era del 2,4% en peso.

A continuacion, se seco la lana de vidrio a 150°C durante 1 hora, y despues se pulverizo con una fresa para tener una longitud de fibra promedio de 850 |im. Se uso una prensa extrusora amasadora de doble husillo en una misma direccion ZE40A ((0 43 L/D = 40) fabricada por KraussMaffei-Berstorff Gmbh) como prensa extrusora, se uso un alimentador de husillo de tipo por peso S210 (fabricado por K-Tron) como maquina de pesado, y se anadio la lana de vidrio y se amaso en el poli(tereftalato de butileno) fundido de manera que la proporcion de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto era del 33% en peso. Se llevo a cabo el amasado en las condiciones de una velocidad de rotacion de husillo de 120 rpm, una presion de resina de 1,0 Mpa, una corriente de 36 a 40 Ay una cantidad de alimentacion de 15 Kg/h. Ademas, la temperatura de resina del poli(tereftalato de butileno) durante el amasado era de 247°C, y se calento la lana de vidrio hasta 100°C y se anadio. Tras el amasado, se produjeron aglomerados.

Ejemplo 8

Se produjeron aglomerados de la misma manera que en el ejemplo 7, excepto porque se calento la lana de vidrio hasta 200°C y se anadio.

Ejemplo 9

Se produjeron aglomerados de la misma manera que en el ejemplo 7, excepto porque se calento la lana de vidrio hasta 200°C y se anadio de tal manera que la proporcion de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto era del 50% en peso.

Ejemplo comparativo 4

Se produjeron aglomerados de la misma manera que en el ejemplo 7, excepto porque no se anadio la lana de vidrio. Ejemplo comparativo 5

Se produjeron aglomerados de la misma manera que en el ejemplo 7, excepto porque la lana de vidrio se anadio a una temperatura normal (25°C) sin calentarse.

Ensayo de resistencia

A continuacion, se examinaron las resistencias a la traccion, resistencias a la flexion y resistencias al impacto de los materiales de moldeo compuestos producidos en los ejemplos 1 a 9 y los ejemplos comparativos 1 a 5 anteriores.

Resistencia a la traccion

En primer lugar, se prensaron los aglomerados producidos en los ejemplos 1 a 9 y los ejemplos comparativos 1 a 5 anteriores mientras se calentaban a la misma temperatura que aquella a la que se produjeron los materiales de moldeo compuestos. Despues, se perforaron los materiales prensados con un cortador de tipo palanca para producir probetas de ensayo de traccion segun la norma JIS K 7113 n.° 1. El grosor de cada probeta obtenida era de 1,2 mm y la anchura de la misma era de 6,0 mm. Se uso una maquina de ensayo universal modelo AG-1 fabricada por Shimadzu Corporation como maquina de ensayo de traccion, y se midieron las resistencias a la traccion de las probetas en las condiciones de una tasa de tension de 5,0 mm/min y un intervalo de mandril de 80 mm.

Resistencia a la flexion

En primer lugar, se moldearon por inyeccion los aglomerados producidos en los ejemplos 1 a 9 y los ejemplos comparativos 1 a 5 anteriores para obtener un tamano de 80 x 10 x 4 mm para producir probetas. Se uso una maquina de ensayo universal modelo AG-1 fabricada por Shimadzu Corporation como maquina de ensayo de flexion, y se midieron las resistencias a la flexion de las probetas en las condiciones de un intervalo de fulcro de 64 mm y una velocidad de cruceta de 5,0 mm/min.

Resistencia al impacto

En primer lugar, se moldearon por inyeccion los aglomerados producidos en los ejemplos 1 a 9 y los ejemplos comparativos 1 a 5 anteriores para obtener un tamano de 80 x 10 x 4 mm (incluyendo una muesca de 2 mm) para producir probetas. Se uso una maquina de impacto de tipo pendulo universal modelo 6545/000 fabricada por CEAST como maquina de ensayo de impacto, y se midio la resistencia al impacto mediante un metodo de impacto de Izod.

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Los resultados de ensayos de resistencia de los materiales de moldeo compuestos producidos en los ejemplos 1 a 6, los ejemplos de referencia 1 y 2 y los ejemplos comparativos 1 a 3 anteriores se muestran en la tabla 2, y los resultados de ensayos de resistencia de los materiales de moldeo compuestos producidos en los ejemplos 7 a 9 y los ejemplos comparativos 4 y 5 anteriores se muestran en la tabla 3.

[Tabla 2]

Resistencia a la traccion (Mpa): 124,6 131,2 150,2 138,7 95,3 101,9 120,2 132,0 91,3 111,3 74,3

Resistencia a la flexion (Mpa): 185,3 189,4 197,8 190,1 103,2 139,7 179,5 185,3 106,4 159,7 92,6

Resistencia al impacto (kJ/m2): 4,7 4,9 5,1 4,9 4,2 4,3 4,6 4,8 4,3 4,4 4,1

[Tabla 3]

: Ej. 7 Ej. 8 Ej. 9 Ei. comp. 4 Ej. comp. 5

Resistencia a la traccion (Mpa): 84,2 90,6 93,6 43,7 71,2

Resistencia a la flexion (Mpa): 215,2 228,6 238,2 127,3 186,5

Resistencia al impacto (kJ/m2): 3,9 4,3 4,6 3,5 3,7

Tal como resulta evidente a partir de las tablas 2 y 3, dado que la lana de vidrio se calento y se anadio, se mejoraron de manera considerable las propiedades de resistencia a la traccion, resistencia a la flexion y resistencia al impacto. Ademas, se confirmo que, dado que se disperso una gran cantidad de la lana de vidrio al tiempo que se mantuvo la relacion de aspecto de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto a 10 o mas, aunque se tratara la lana de vidrio unicamente con el agente de acoplamiento de silano o el lubricante, se obtuvo el efecto de refuerzo. Ademas, cuando se uso la lana de vidrio que se habfa tratado en superficie con el agente de acoplamiento de silano y el lubricante, se observo el efecto sinergico en la mejora de la resistencia a la traccion, la resistencia a la flexion y la resistencia al impacto. Por tanto, se confirmo que el agente de acoplamiento de silano y el lubricante pueden usarse de manera individual o en combinacion teniendo en cuenta la resistencia, las propiedades retardantes de la llama, la estabilidad dimensional, y similares, del material de moldeo compuesto.

Ensayo de deterioro de la resina termoplastica mediante calentamiento

Ejemplo de referencia 3

Se produjo una probeta mediante el procedimiento en la resistencia a la traccion anterior usando los aglomerados producidos en el ejemplo comparativo 3.

Ejemplo de referencia 4

Se produjeron aglomerados de la misma manera que en el ejemplo comparativo 2, excepto porque no se anadio la lana de vidrio. Despues, se produjo una probeta mediante el procedimiento en la resistencia a la traccion anterior.

La figura 11 es una fotograffa de las probetas producidas en los ejemplos de referencia 3 y 4 (el lado superior es el ejemplo de referencia 4 y el lado inferior es el ejemplo de referencia 3), tras el final del ensayo. Tal como resulta evidente a partir de la figura 11, se confirma que aunque la resina termoplastica era la misma, no hubo ningun estiramiento de la seccion rota y las propiedades de la resina termoplastica cambiaron en el ejemplo de referencia 4 en el que la temperatura durante la fusion y el amasado era 30°C superior.

Claims

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REIVINDICACIONES

Material de moldeo compuesto que se forma amasando al menos lana de vidrio en una resina termoplastica, caracterizado porque

la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto tiene un diametro de fibra de 1 a 7 |im, una longitud de fibra promedio de 30 a 300 |im, y una relacion de aspecto de no menos de 10,

en el que la lana de vidrio significa fibras de vidrio floculadas que tienen un diametro de fibra de 1 a 7 |im y una longitud de fibra de 300 a 1000 |im antes de amasarse con la resina termoplastica y se trata la lana de vidrio en superficie con un calixareno representado por la siguiente formula (1):

imagen1

en la que R1 representa un grupo hidroxilo, y R2 representa un grupo alquilo lineal o grupo fenilo que tiene de 1 a 17 atomos de carbono.

Material de moldeo compuesto segun la reivindicacion 1, en el que el diametro de fibra de la lana de vidrio en el material de moldeo compuesto es de 3 a 4 |im.

Material de moldeo compuesto segun la reivindicacion 1 o 2, en el que la lana de vidrio se trata adicionalmente en superficie con un agente de acoplamiento de silano.

Metodo para fabricar el material de moldeo compuesto segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que se calienta la lana de vidrio hasta una temperatura que se encuentra dentro del intervalo de una temperatura 150°C inferior hasta una temperatura 50°C superior a la temperatura de la resina termoplastica fundida, y se amasa.

Metodo segun la reivindicacion 4, en el que se calienta la lana de vidrio hasta una temperatura que se encuentra dentro del intervalo de una temperatura 100°C inferior hasta una temperatura 20°C superior a la temperatura de la resina termoplastica fundida, y se amasa.

Metodo segun la reivindicacion 4, en el que se calienta la lana de vidrio hasta una temperatura que se encuentra dentro del intervalo de una temperatura 50°C inferior hasta una temperatura 20°C superior a la temperatura de la resina termoplastica fundida, y se amasa.

Metodo segun la reivindicacion 4, en el que se calienta la lana de vidrio hasta la misma temperatura que la de la resina termoplastica fundida, y se amasa.