ES2640050T3 - Artículo que comprende una película sobre un portador o sustrato de liberación - Google Patents
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Abstract
Artículo, que comprende una película curable sobre un sustrato de liberación y/o un sustrato portador, en el que la película curable comprende: (a) por lo menos un monómero cianoacrilato seleccionado de entre compuestos de fórmula (I), **(Ver fórmula)** en la que R1 es un grupo de unión divalente que comprende 1 a 10 átomos de carbono y A representa un residuo arilo C5-C50 o un residuo heteroarilo C2-C50 y (b) por lo menos un (co)polímero formador de película.
Description
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DESCRIPCION
Artmulo que comprende una pelmula sobre un portador o sustrato de liberacion Campo de la invencion
La presente invencion se refiere a un artmulo que comprende una pelmula curable sobre un sustrato portador y/o sustrato de liberacion, en el que la pelmula comprende por lo menos un monomero cianoacrilato espedfico y por lo menos un (co)polfmero formador de pelmula.
Antecedentes de la invencion
Las cintas y etiquetas adhesivas son productos atractivos desde el punto de vista del cumplimiento del consumidor en el aspecto de que resultan faciles de manipular y almacenar y encuentran utilidad en un amplio abanico de aplicaciones de union y enmascaramiento, incluyendo componentes de union electricos, electronicos, aeroespaciales y de audioMdeo.
Los adhesivos sensibles a la presion son componentes comunes de las cintas adhesivas. Los adhesivos sensibles a la presion son materiales viscoelasticos y pueden proporcionarse sin portador en forma de cintas de transferencia o con base portador en forma de cintas de una cara o de doble cara. Se mantienen permanentemente pegajosos durante un periodo de tiempo prolongado y solo requieren una presion minima para adherirse a una superficie, incluso a superficies a las que resulta diffcil unirse, tales como polietileno o polipropileno. Normalmente, pueden eliminarse sin dejar ningun residuo de adhesivo y sin destruir las partes unidas.
Las aplicaciones de los adhesivos de contacto de la tecnica anterior generalmente se encuentran limitadas a operaciones en las que los requisitos relacionados con la resistencia del pegado y/o la resistencia al calor no son exigentes. De esta manera, existe una necesidad de una cinta adhesiva resistente al calor que combine una elevada pegajosidad inicial y una elevada resistencia adherencia estructural y que muestre una buena adhesion a una amplia diversidad de diferentes sustratos.
Por ejemplo, la publicacion de patente US n° 2012/0082818 de Nitto Denko Corporation da a conocer cintas adhesivas sensibles a la presion. En particular, las cintas adhesivas sensibles a la presion dadas a conocer en el documento n° U.S. 2012/0082818 comprenden una capa de liberacion basada en silicona sobre la que se aplica una capa adhesiva sensible a la presion dispersada en agua. La capa adhesiva sensible a la presion dispersada en agua contiene un polfmero acnlico y una resina fijadora dispersada en el agua. Las cintas adhesivas sensibles a la presion dadas a conocer en el documento n° U.S. 2012/0082818 se encuentran libres de ningun solvente basado en hidrocarburo aromatico, tal como tolueno. En consecuencia, se minimizan las emisiones de carbono organico volatil (COV) a partir de las cintas.
Las cintas adhesivas sensibles a la presion de la tecnica anterior pueden ser de una cara o de doble cara. Las cintas adhesivas sensibles a la presion de doble cara se informan en, por ejemplo, la publicacion de patente US n° US2012/0115405, de Nitto Denko Corporation. En dicha solicitud de patente, la cinta de doble cara consiste de un sustrato recubierto en una primera cara con un adhesivo sensible a la presion a base de caucho y en una segunda capa con un adhesivo sensible a la presion a base de acnlico.
La publicacion de patente internacional n° W02010/069800 de Tesa Se et al. describe un adhesivo sensible a la presion que consiste de una mezcla homogenea de por lo menos un componente de caucho natural y por lo menos un componente poliacrilato con el fin de conseguir propiedades mejoradas de cohesion, envejecimiento y tambien de resistencia a los agentes atmosfericos. El adhesivo sensible a la presion puede utilizarse en una cinta.
La patente europea n° EP2283100 B1 de Tesa Se da a conocer una masa de adhesivo sensible a la presion que comprende, entre otros, una combinacion de una mezcla de polfmeros de elastomeros termoplasticos y/o no termoplasticos con copolfmero en bloque aromatico de vinilo y resina adhesiva. El adhesivo sensible a la presion puede utilizarse en una cinta.
La publicacion de patente internacional n° WO2010/023229, de Loctite (R&D) Limited y Henkel AG & Co. KGaA da a conocer pelmulas a base de cianoacrilato curables que pueden dispensarse a partir de un sustrato de liberacion. Una pelmula particular dada a conocer consiste de una combinacion de un cianoacrilato de neopentilo y un componente caucho. El procedimiento de produccion asociado a dicha pelfcula particular es caro debido a la presion de vapor del cianoacrilato de neopentilo.
Guseva et al. (Russian Chemical Bulletin volumen 43, numero 4, paginas 595 a 598) describen las condiciones para la smtesis de 2-cianoacrilatos funcionalizados. Khrustalev et al. (Russian Chemical Bulletin volumen 45, numero, paginas 2172 a 2176) dan a conocer la smtesis y llevaron a cabo un estudio estructural de rayos X de 2-cianoacrilato de 1-adamantilmetilo y bis-2-cianoacrilato de 1,10-decanodiol.
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No obstante el estado de la tecnica, sigue existiendo la necesidad de formulaciones alternativas de cinta adhesiva que muestren propiedades de recubrimiento mejoradas sobre sustratos portadores y de liberation, muestren una pegajosidad inicial elevada y que muestren un poder adhesivo mejorado. De acuerdo con lo anterior, resultaria deseable proporcionar un arriculo, tal como una cinta (de transferencia) que presenta una buena estabilidad en almacen, muestre buena adhesion a una amplia diversidad de sustratos, que resulte de fabrication sencilla y economica, y que muestre una combination de elevadas pegajosidad inicial y fuerza de union.
Los arriculos adhesivos, tales como cintas adhesivas, cintas de transferencia, etiquetas y laminados con elevada flexibilidad y elevada fuerza de union resultarian particularmente ventajosos para determinadas aplicaciones, tales como en la industria de la electronica para componentes adhesivos o en la industria textil por ejemplo como alternativa al cosido. En particular, resulta deseable proporcionar conjuntos textiles robustos con costuras resistentes, proporcionando flexibilidad en el diseno y la estetica.
Los arriculos adhesivos, tales como cintas adhesivas, cintas de transferencia, etiquetas y laminados, los cuales puedan aplicarse y cortarse y troquelarse con facilidad resultan altamente deseables, por ejemplo, en la utilization en procedimientos de production automatizados. Los arriculos adhesivos, tales como cintas adhesivas, cintas de transferencia, etiquetas y laminados que resultan eficaces en sustratos adhesivos, tales como textiles, y que son capaces de resistir medios muy humedos, tal como durante el lavado, y temperaturas elevadas y tensiones fisicas, tales como las experimentadas en los ciclos de lavado y secado, resultan altamente deseables, por ejemplo, en la fabricacion de ropa.
Los arriculos adhesivos, tales como cintas adhesivas, cintas de transferencia, etiquetas y laminados, encuentran utilidad en un amplio abanico de aplicaciones, incluyendo las aplicaciones de adhesivo y enmascarado, en particular en la industria de la construction. Sin embargo, la exposition a la humedad, tal como la que se produce bajo condiciones de alta humedad y/o exposicion a condiciones ambientales duras con frecuencia reduce su aplicabilidad.
Los arriculos adhesivos, tales como cintas adhesivas, cintas de transferencia, etiquetas y laminados, los cuales son resilientes bajo humedad elevada, por ejemplo, en medios humedos, resultarian altamente ventajosos, debido a que con frecuencia en dichos medios, incluyendo los cuartos de bano, el arriculo puede formar una union en la que la fuerza de cohesion esta comprometida, o la fuerza de dicha union puede deteriorarse en grado insatisfactorio con el paso del tiempo.
Los arriculos adhesivos, tales como cintas adhesivas, cintas de transferencia, etiquetas y laminados, que resultan eficaces para unir ceramica, acero, madera, vidrio, caucho y plasticos, etc., resultan altamente deseables ya que con frecuencia por lo menos algunos de dichos sustratos resultan dificiles de unir con una union fuerte y/o duradera. Lo anterior es especialmente el caso en que el medio tambien pueda comprometer la fuerza cohesiva inicial o envejecida, tal como, por ejemplo, en medios en los que se dan condiciones arduas y/o exposicion a la humedad, etc.
Description resumida de la invention
La presente invencion proporciona arriculos adhesivos, tales como cintas adhesivas, cintas de transferencia, etiquetas, laminados y similares.
En un primer aspecto, la presente invencion proporciona un arriculo que comprende una peKcula curable sobre un sustrato de liberacion y/o sustrato portador, en el que la pelicula comprende:
(a) por lo menos un monomero cianoacrilato seleccionado de entre compuestos de formula (I),
CN
en la que R es un grupo de union divalente que comprende 1 a 10 atomos de carbono y A representa un residuo arilo C5-C50 o un residuo heteroarilo C2-C50, y
(b) por lo menos un (co)poKmero formador de peKcula.
Tal como se utiliza en la presente memoria, el termino residuo arilo se refiere a una estructura carbodclica aromatica que es monodclica o polidclica (no fusionada o fusionada). De manera similar, el termino heteroarilo se refiere a una
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estructura heterodclica aromatica que presenta como elementos anulares, atomos de por lo menos dos elementos diferentes. El residuo heteroarilo puede ser monodclico o polidclico (no fusionado o fusionado). Los atomos de carbono del residuo arilo o heteroarilo pueden sustituirse opcionalmente una o mas veces, por ejemplo, con por lo menos uno de entre un grupo ciano, un grupo nitro, un halogeno, un alquilo C1-C10, un eter C1-C10, un tioeter C1-C10, un ester C1-C10, una cetona C1-C10, una cetimina C1-C10, una sulfona C1-C10, un sulfoxido C1-C10, una amida primaria C1-C10 o una amida secundaria C1-C20.
Tal como se utiliza en la presente memoria, la expresion sustrato de liberacion se refiere a un material que actua como cubierta protectora para la pelfcula curable y evita la adhesion no deseada y la contaminacion de la superficie adhesiva durante el transporte y manipulacion. El sustrato de liberacion puede recubrirse en una o dos caras con un agente de liberacion y puede sacarse para eliminar materiales pegajosos, tales como adhesivos sensibles a la presion, sin afectar negativamente la integridad de la pelfcula curable.
En referencia al artfculo de la presente invencion, el sustrato de liberacion puede ser papel o materiales a base de plastico (por ejemplo, PET, PE, HDPE o PP), los cuales se recubren opcionalmente con un agente de liberacion.
Los agentes de liberacion permiten que las pelfculas adhesivas del artfculo de la presente invencion sean facilmente transferidas del sustrato de liberacion al artfculo de interes. El agente de liberacion puede seleccionarse de entre el grupo que consiste de alcohol polivirnlico, arcillas, siloxanos y combinaciones de los mismos. Los agentes de liberacion adecuados, en particular los agentes basados en el siloxano, se encuentran disponibles bajo el nombre comercial SILCOLEASE®.
Tal como se utiliza en la presente memoria, la expresion sustrato portador se refiere a un material sobre el que puede aplicarse la pelfcula curable para estabilizar el adhesivo. El sustrato portador puede anadir grosor al artfculo de manera que mejore su manipulabilidad. El sustrato portador difiere del sustrato de liberacion en que no puede eliminarse de la pelfcula curable sin afectar negativamente la integridad de la pelfcula curable.
El sustrato portador puede ser flexible, por ejemplo, una lamina flexible. El sustrato portador puede seleccionarse de entre pelfculas polimericas, laminas metalicas, espumas, telas y combinaciones de los mismos. Por ejemplo, el sustrato portador puede seleccionarse de entre el grupo que consiste de poliester, polipropileno, polietileno, espuma y papel.
Dentro del contexto de la presente memoria, el termino (co)polfmero se refiere a un polfmero derivado de una unica especie polimerica o a un polfmero derivado de dos (o mas) especies monomericas.
La expresion (co)polfmero formador de pelfcula se refiere a un material (co)polfmero que, formulado con el monomero cianoacrilato de formula (I) proporciona una pelfcula curable.
El componente formador de pelfcula puede ayudar a asistir en la solidificacion de cualquier componente lfquido de la composicion. Lo anterior incrementa la viscosidad global de los materiales combinados, permitiendo que estos resulten retenidos sobre el sustrato de transferencia. El componente formador de pelfcula puede comprender un agente formador de pelfcula que pueden ser por lo menos un componente aditivo elastomerico. En el caso de que se utilicen cianoacrilatos solidos, habitualmente hay menos necesidad de anadir agente formador de pelfcula ya que el componente curable se asentara sobre el sustrato despues de su aplicacion. En el caso de que se utilicen composiciones que comprenden mezclas de cianoacrilatos solidos y lfquidos, puede anadirse una cantidad adecuada de un componente formador de pelfcula a la composicion como compensacion del nivel d componente curable lfquido presente. En particular, para los materiales monomericos solidos que pueden formar pelfculas no coherentes, por ejemplo, debido a la naturaleza cristalina al aplicarlos, los componentes formadores de pelfcula proporcionan una estructura o andamiaje adecuado para proporcionar una pelfcula coherente. La pelfcula coherente puede conseguirse mediante una combinacion de componentes formadores de pelfcula y agentes de co-curado.
Ventajosamente, las pelfculas curables de los artfculos de la presente invencion muestran propiedades de adhesion sensibles a la presion a 23°C. El posterior curado de las pelfculas puede iniciarse segun proceda. Por ejemplo, puede aplicarse un estfmulo externo, tal como calor o radiacion (por ejemplo, el curado por UV) para inducir el curado de las pelfculas curables en el caso de que se desee.
Tal como se utiliza en la presente memoria, la expresion «propiedades de adhesion sensible a la presion» se refiere a materiales y formulaciones que son permanentemente pegajosas y se adhieren bajo presion de los dedos. Mas particularmente, dicha expresion se utiliza para materiales o formulaciones que presentan una temperatura de transicion vttrea (Tg) inferior a 25°C y un modulo de almacenamiento G' de 3,3 x 105 Pa a menos de 23°C, en el que la temperatura de transicion vttrea (Tg) se determina mediante calorimetria diferencial de barrido (CDB) y el modulo de almacenamiento G' se determina mediante analisis mecanico dinamico (AMD) a 1 Hz y a 23°C.
Muchos materiales con elevada fuerza de union utilizados en tecnologfa de empaquetamiento y de encapsulado (por ejemplo, materiales epoxi y a base de silicio) son rigidos. La falta de flexibilidad con frecuencia evita que estos materiales se apliquen en dispositivos opticos flexibles. La aplicacion de adhesivos lfquidos implica la formacion de
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pequenas gotas, dificultando la distribucion delgada precisa sobre un sustrato. Los artfculos de la invencion tipicamente son altamente flexibles y puede determinarse la cantidad de adhesivo aplicada en un sustrato con alta precision a partir de la cantidad utilizada del artfculo de la invencion. Lo anterior implica que los artfculos de la invencion resultan particularmente utiles en aplicaciones en las que se requiere flexibilidad en toda la lmea de adhesion.
Se desean adhesivos de capa fina de alta flexibilidad, elevada fuerza de union y un mdice de refraccion alto para el encapsulado flexible, empaquetamiento y fijacion de dispositivos opticos (sensores, diodos, fibras, lentes, etc.), pantallas (tactiles) flexibles (LCD, pantallas de plasma, etc.), en la industria fotovoltaica y en la adhesion de chips, etc., y ello puede conseguirse con los artfculos de la presente invencion, por ejemplo, con cintas de la presente invencion.
La expresion grupo de union divalente se refiere a una fraccion que une el oxfgeno insaturado del grupo funcional ester con el residuo arilo.
En referencia al monomero cianoacrilato del artfculo de la presente invencion, la variable A puede ser un residuo arilo C5-C50.
Por ejemplo, el monomero cianoacrilato puede seleccionarse de entre los compuestos de formula (II),
formula (II)
en la que n es 0 a 5, R2 es un grupo alquileno C1-5 y cada R3, en caso de hallarse presente, se selecciona independientemente de entre alquilo C1-C10, alcoxi C1-C10, fluor, cloro, bromo, ciano y nitro.
Tal como se utiliza en la presente memoria, el termino «alquilo Cx-Cy» comprende alquilo Cx-Cy no ramificado, alquilo Cx-Cy ramificado y combinaciones de los mismos. La expresion «grupo alquileno Cx-Cy» debe interpretarse como «alquilo Cx-Cy».
El monomero cianoacrilato puede presentar un punto de fusion a 1.013,25 mbar superior a 25°C.
En referencia a los compuestos de formula (II), n puede ser 0 a 2, R2 puede ser un grupo alquileno C1-3 y cada R3, en caso de hallarse presente, se selecciona independientemente de entre alquilo C1-C10, alcoxi C1-C10, fluor, cloro, bromo, ciano y nitro. Por ejemplo, n puede ser 0 a 2, R2 puede ser un grupo alquileno C1-3 y cada R3, en caso de hallarse presente, puede seleccionarse independientemente de entre fluor, cloro, bromo, ciano y nitro. En otra realizacion, n puede ser 0 y R2 puede ser un grupo alquileno C1-5. Por ejemplo, n puede ser 0 y R2 puede ser un grupo alquileno C1-3.
El monomero cianoacrilato puede ser 2-cianoacrilato de 2-feniletilo, es decir, en la formula (II), R2 es C2H4 y n es 0.
El monomero cianoacrilato de formula general (I) puede encontrarse presente en una cantidad de por lo menos 15% en peso respecto al peso total de la pelfcula. Por ejemplo, el monomero cianoacrilato puede encontrarse presente en una cantidad de entre 20% en peso y 80% en peso respecto al peso total de la pelfcula curable.
El monomero cianoacrilato de formula general (I) tambien puede encontrarse presente en una cantidad de por lo menos 10% en peso respecto al peso total de la pelfcula. Por ejemplo, el monomero cianoacrilato puede encontrarse presente en una cantidad de entre 10% en peso y 90% en peso respecto al peso total de la pelfcula curable.
El (co)polfmero formador de pelfcula puede encontrarse presente en una cantidad de entre 20% en peso y 85% en peso respecto al peso total de la pelfcula.
El (co)polfmero formador de pelfcula puede encontrarse presente en una cantidad de entre 10% en peso y 90% en peso respecto al peso total de la pelfcula.
El (co)polfmero formador de pelfcula puede seleccionarse de entre el grupo que consiste de poli(met)acrilatos, eteres de polivinilo, cauchos naturales, poliisoprenos, polibutadienos, poliisobutilenos, policloroprenos, polfmeros de butadieno-acrilonitrilo, elastomeros termoplasticos, estireno-isoprenos, copolfmeros en bloque de estireno-isopreno- estireno, polfmeros de etileno-propileno-dieno, polfmeros de estireno-butadieno, poli-alfa-olefinas, siliconas, copolfmeros que contienen etileno, etileno-vinil-acetato de vinilo y combinaciones de los mismos. Preferentemente, el (co)polfmero formador de pelfcula puede comprender poli(met)acrilatos y/o etileno-vinil-acetato.
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El (co)poftmero formador de peftcula puede ser un (co)poftmero con propiedades de adhesion sensibles a la presion a 23°C.
El (co)poftmero formador de peftcula puede ser un (co)poftmero de acido (met)acnlico, esteres de acido (met)acnlico y opcionalmente otros comonomeros.
El (co)poftmero formador de peftcula puede presentar un mdice de acidez de entre aproximadamente 0 y aproximadamente 30. Preferentemente, el (co)poftmero formador de peftcula presenta un mdice de acidez inferior a 15. El mdice de acidez es el peso en miligramos de KOH necesario para neutralizar los grupos carboxilato colgantes en un gramo del (co)poftmero. El metodo de determinacion del mdice de acidez del (co)poftmero se describe en la seccion experimental, ver posteriormente.
El (co)poftmero formador de peftcula puede ser un copoftmero de etileno y acetato de vinilo. El cpoftmero de etileno y acetato de vinilo puede presentar un contenido de acetato de vinilo de entre 50% en peso y 98% en peso respecto al peso total del copoftmero de etileno y acetato de vinilo.
Las peftculas curables de los artfculos de la presente invencion muestran propiedades de adhesion sensible a la presion a 23°C. La peftcula curable del artmulo de la presente invencion puede presentar un modulo de almacenamiento G', medido mediante analisis mecanico dinamico (AMD) a 1 Hz y a 23°C de aproximadamente 3,3 x 105 Pa o inferior.
La peftcula curable del artmulo de la presente invencion puede volver a un valor de pegajosidad de por lo menos 3 N en el ensayo estandar de pegajosidad de un bucle medido conforme a la norma DIN EN 1719.
La peftcula curable del artmulo de la presente invencion puede presentar una temperatura de transicion vftrea (Tg) inferior a 10°C segun determinacion mediante calorimetna diferencial de barrido (CDB). Por ejemplo, la peftcula curable puede presentar una temperatura de transicion vftrea determinada mediante CDB de entre -60°C y +10°C.
La peftcula curable del artmulo de la presente invencion puede presentar una resistencia al pelado a 180° de entre 3 N/25 mm y 50 N/25 mm tras 10 min. segun medicion conforme a DIN EN 1939 (Afera 5001) sobre sustrato de acero a 23°C.
La peftcula curable utilizada en la presente invencion puede presentar, en su estado no curado, un modulo G' a temperatura ambiente de aproximadamente 3,3 x 105 Pa o inferior, medido mediante AMD a 1 Hz y puede volver a un valor de pegajosidad de por lo menos 3 N, preferentemente de por lo menos 5 N, en el ensayo estandar de pegajosidad de un bucle medido conforme a DIN EN 1719.
La peftcula curable utilizada en la presente invencion puede presentar, en su estado no curado, un modulo G' a temperatura ambiente de aproximadamente 3,3 x 105 Pa o inferior, medido mediante AMD a 1 Hz y puede presentar una temperatura de transicion vftrea (Tg) inferior a 10°C, por ejemplo, de entre -60°C y +10°C determinada mediante calorimetna diferencial de barrido (CDB).
La peftcula curable utilizada en la presente invencion puede presentar, en su estado no curado, una temperatura de transicion vftrea (Tg) inferior a 10°C, por ejemplo, entre -60°C y +10°C determinada mediante calorimetna diferencial de barrido (CBD) y puede volver a un valor de pegajosidad de por lo menos 3 N, preferentemente de por lo menos 5 N en el ensayo estandar de pegajosidad de un bucle medido conforme a la norma DIN EN 1719.
La peftcula curable utilizada en la presente invencion puede presentar, en su estado no curado, un modulo G' a temperatura ambiente de aproximadamente 3,3 x 10 5 Pa o inferior, medido mediante CBD a 1 Hz, una temperatura de transicion vftrea (Tg) inferior a 10°C, por ejemplo entre -60°C y +10°C determinada mediante calorimetna diferencial de barrido (CBD) y puede volver a un valor de pegajosidad de por lo menos 3 N, preferentemente de por lo menos 5 N en el ensayo estandar de pegajosidad de un bucle medido conforme a DIN EN 1719.
La peftcula curable utilizada en el artmulo de la presente invencion puede comprender, ademas del cianoacrilato solido de formula (I), una sustancia de matriz de (co)poftmero formador de peftcula seleccionada de entre el grupo que consiste de poli(met)acrilatos, eteres de polivinilo, cauchos naturales, poliisoprenos, polibutadienos, poliisobutilenos, policloroprenos, poftmeros de butadieno-acrilonitrilo, elastomeros termoplasticos, estireno- isoprenos, copoftmeros en bloque de estireno-isopreno-estireno, poftmeros de etileno-propileno-dieno, poftmeros de estireno-butadieno, poli-alfa-olefinas, siliconas, copoftmeros que contienen etileno, etileno-vinil-acetato de vinilo y combinaciones de los mismos. Preferentemente, la sustancia de la matriz de (co)poftmero formador de peftcula puede comprender poli(met)acrilatos y/o etileno-vinil-acetatos.
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(a) entre 15% y 80% en peso de uno o mas monomeros cianoacrilato seleccionados de entre los compuestos de formula (I),
(b) entre 20% y 85% en peso de uno o mas (co)poffmeros formadores de peffcula, y
(c) entre 0% y 65% en peso de uno o mas aditivos.
Por ejemplo, la peffcula puede comprender, respecto al peso total de la peffcula:
(a) entre 40% y 60% en peso de uno o mas monomeros cianoacrilato seleccionados de entre los compuestos de formula (I),
(b) entre 40% y 60% en peso de uno o mas (co)poffmeros formadores de peffcula, y
(c) entre 0% y 20% en peso de uno o mas aditivos.
En referencia al artmulo de la presente invencion, la peffcula puede comprender, respecto al peso total de la peffcula:
(a) entre 10% y 90% en peso de uno o mas monomeros cianoacrilato seleccionados de entre los compuestos de formula (I),
(b) entre 10% y 90% en peso de uno o mas (co)poffmeros formadores de peffcula, y
(c) entre 0% y 65% en peso de uno o mas aditivos.
La peffcula del arffculo de la presente invencion puede comprender ademas uno o mas aditivos seleccionados de entre poffmeros de cianoacrilato, agentes de pegajosidad, plastificadores, agentes endurecedores, antioxidantes, estabilizadores, pigmentos, agentes absorbentes del agua y/o combinaciones de los mismos.
Entre los pigmentos adecuados se incluyen, aunque sin limitarse a ellos, verde naftol, coumarina, caroteno, violeta m-cresol, ftalocianina de Cu(II), fenol, antraquinona, benzodifuranona, polimetina, estirilo, carbonio, trifenilmetano, difenilmetano, trifendioxazina, ftalocinina quinoftalona, naftol, estilbeno, formazan, xanteno, triarilmetano, carotenoide, flavonol, flavona, cromano, copoffmeros de caramelo poli(metacrilato de hidroxietilo), riboflavina y derivados y mezclas de los mismos.
Entre los ejemplos de componentes de relleno se incluyen, aunque sin limitarse a ellos, por ejemplo, sflices, cuarzo, alumina, calcio, arcillas, talcos y otros materiales de relleno inorganico, tales como policarbonatos y otros polvos de poffmero, junto con determinados componentes acrilato.
Entre los ejemplos de componentes estabilizadores que pueden utilizarse convenientemente en la peffcula adhesiva de la presente invencion se incluyen hidroquinona, pirocatecol, resorcinol o derivados de los mismos, fenoles, dioxido de azufre, acido sulfurico, acidos alquilsulfonicos, acidos sulfonicos aromaticos, boranos y combinaciones de los mismos. Por ejemplo, el estabilizador puede seleccoinarse de entre acido metanosulfonico (AMS), BF3, SO2 y combinaciones de los mismos. Convenientemente, el estabilizador puede seleccionarse de entre acido canforsulfonico (ACS) o hidroquinona y combinaciones de los mismos.
Entre los ejemplos preferentes de pigmentos que pueden utilizarse convenientemente en la peffcula adhesiva de la presente invencion se incluyen caroteno verde naftol, coumarina, violeta m-cresol y ftalocianina de Cu(II).
Las composiciones de cianoacrilato tipicamente son relativamente sensibles a determinados materiales, por ejemplo, nucleofilos, ya que estos tienden a reaccionar con el componente cianoacrilato. Sin embargo, la peffcula curable de la presente invencion es bastante robusta y no tan sensible a los nucleofilos como se esperana.
Este inesperado resultado puede utilizarse de muchas maneras. Una de las muchas maneras es la industria de los componentes opticos. Muchos componentes que confieren color (con frecuencia denominados colorantes, tintes y pigmentos) utilizados en, por ejemplo, componentes o dispositivos electronicos u opticos, tales como LED, dispositivos portatiles y LCD que contienen grupos nucleofflicos tales como -OH, -NH, etc. La peffcula curable de la nivencion puede, de esta manera, incluir inesperadamente componentes que comprenden grupos nucleofflicos, tales como componentes que confieren color sin afectar negativamente el comportamiento adhesivo inicial o envejecido. Lo anterior implica que la invencion puede utilizarse en aplicaciones en las que un componente que confiere color que presenta uno o mas grupos nucleofflicos es parte de la peffcula curable y, de esta manera, los artmulos de la invencion se utilizan facilmente en un abanico de aplicaciones, incluyendo en dispositivos opticos.
En una realizacion de la invencion, el arffculo de la invencion es por lo menos traslucido y deseablemente es transparente. Los materiales transparentes, tales como las cintas transparentes utilizadas en optoelectronica y en embalajes para optica (lentes, encapsulantes, etc.), debenan proporcionar un mdice de refraccion maximo. Los artmulos de la invencion pueden funcionar mejor que las cintas de elevado mdice de refraccion existentes (por ejemplo, algunos productos disponibles comercialmente actuales presentan un valor del mdice de refraccion de 1,47). Los valores deseables de mdice de refraccion para la forma curada de la peffcula curable se encuentran comprendidos en el intervalo de entre aproximadamente 1,45 y aproximadamente 1,6. Los valores preferentes de
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mdice de refraccion para la forma curada de la pelmula curable se encuentran comprendidos en el intervalo de entre aproximadamente 1,47 y aproximadamente 1,55. El mdice de refraccion puede incrementarse adicionalmente mediante la mezcla de otros poKmeros o el intercambio del poKmero formador de pelmula.
Los adhesivos Kquidos como tales forman gotas. El tamano de estas gotas puede variar y con el, el tamano del adhesivo que se aplica. La aplicacion de las cantidades requeridas exactamente de un adhesivo que se encuentra en forma lfquida puede resultar difmil y un reto adicional es la distribucion uniforme sobre la superficie adhesiva aplicada, lo que puede resultar imposible. La capa de adhesivo con frecuencia es gruesa, no suficientemente flexible, incluso fragil y ello resulta en menores fuerzas de adhesion. La ventaja de un adhesivo lfquido radica en su fuerza adhesiva.
Los artmulos de la presente invencion, que comprenden una pelmula curable, pueden fabricarse para ser delgados y flexibles, presentan una forma regular y, por ejemplo, pueden presentar una superficie uniforme, pueden reposicionarse y cortarse en cualquier forma requerida (por ejemplo, mediante troquelado). Por dichos motivos, los artmulos adhesivos de la presente invencion, tales como cintas, resultan preferentes para algunas aplicaciones.
Sigue siendo un reto el desarrollo de artmulos, tales como cintas, que proporcionen claridad optica, flexibilidad y elevada fuerza de adhesion de manera simultanea. En consecuencia, los adhesivos lfquidos, que proporcionan una elevada fuerza adhesiva, se utilizan con frecuencia, por ejemplo, en dispositivos electronicos, tales como telefonos moviles que se exponen a estres mecanico, impacto o calor. Deseablemente, el artmulo de la presente invencion, por ejemplo, en forma de una cinta, es delgado. Un artmulo de la invencion puede demostrar una elevada fuerza adhesiva, flexibilidad, claridad optica e mdice de refraccion, y puede troquelarse.
En efecto, no solo pueden utilizarse los artmulos de la invencion en las aplicaciones anteriormente indicadas, sino que tambien se ha encontrado que resultan adecuados para todo un abanico de sustratos, tales como vidrio y otros sustratos, incluyendo aluminio anodizado, PC/ABS y otros que se utilizan frecuentemente en dispositivos, tales como componentes opticos. La union proporcionada por la presente invencion es tfpicamente superior que la de las cintas preexistentes.
El artmulo de la invencion, por ejemplo, una cinta, no es solo delgada sino que tambien proporciona simultaneamente una union fuerte, manteniendo ademas su flexibilidad.
Esta combinacion de caractensticas lo convierte en altamente aplicable en aplicaciones en las que se requiere flexibilidad, por ejemplo, en la union de sustratos flexibles, tales como laminados y en la industria de la fabricacion de tejidos. En ocasiones resulta deseable evitar la utilizacion de puntos de costura y costuras por motivos esteticos u otros motivos (por ejemplo, costuras sin puntadas en ropa deportiva y calzado, tal como calzado para correr y para senderismo).
Una cinta distribuye el estres mecanico sobre una superficie mas grande, no se observan puntos debiles debido al agujereado con hilo. Los ejemplos en los que la funcion es el criterio principal son tejidos/laminados de alto rendimiento que se utilizan para aplicaciones tales como paracafdas, ropas militares, chalecos antibala, ropa deportiva y equipos deportivos, tejidos de automocion y tejidos agncolas.
Muchos adhesivos termofusibles utilizados en los procedimientos de laminado adolecen de varias desventajas. Deben aplicarse en caliente (>100°C); tras la aplicacion, no resulta posible el reposicionado y algunos adhesivos a base de poliuretano tienden a presentar un olor desagradable. Los adhesivos termofusibles son lfquidos, y tal como se ha indicado anteriormente, resultana deseable la provision de artmulos adhesivos alternativos, tales como cintas.
En contraste con dichas desventajas, los artmulos de la presente invencion, tales como cintas, presentan un grosor regular, antes del laminado y resulta posible el procesamiento adicional en un punto posterior sin perdida de rendimiento. Ademas, no se requieren temperaturas elevadas durante el procedimiento de aplicacion y se evita un olor desagradable durante el procedimiento de fabricacion.
Pueden evitarse procedimientos laboriosos de fabricacion mediante la activacion del artmulo de la invencion, tal como una cinta, tras una exposicion relativamente corta a temperatura y presion (prensa caliente). Los ensayos han demostrado que bajo las condiciones correctas, los tiempos de impulso del orden de segundos proporcionan uniones fuertes extremadamente estrechas.
Todavfa actualmente la manera mas comun de fijar artmulos, tales como dispositivos en una superficie de montaje, por ejemplo, en cuartos de bano y cocinas, es taladrar orificios en una superficie de montaje, tales como paredes, techos y azulejos, para elementos de fijacion, tales como tornillos.
En contraste con muchos adhesivos disponibles comercialmente, los medios muy humedos aceleran el procedimiento de curado de los artmulos adhesivos de la presente invencion sobre muchos sustratos diferentes (metal, vidrio, ceramica, aluminio, etc.). Lo anterior resulta ideal para el cuarto de bano, cocina, piscina, aplicaciones en la intemperie, etc.
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Sobre superficies ceramicas y metalicas a diferentes temperatures y humedades relativas, una cinta segun la presente invencion se comporto mejor que los productos adhesivos disponibles comercialmente en ensayos de resistencia a la traccion. Deseablemente, se ha encontrado que muchos artfculos de la presente invencion incrementan la fuerza adhesiva bajo condiciones de alta temperatura y humedad.
Otras desventajas de las formulaciones lfquidas pueden incluir el requisito de una ayuda adicional al dispensado, tal como un recipiente de dispensado, boquilla o adaptador. La cantidad de adhesivo utilizada al aplicar formulaciones lfquidas excede ampliamente la cantidad necesaria utilizando una cinta de la invencion. Finalmente, el tiempo de curado de los adhesivos lfquidos es bastante prolongado.
Ventajosamente, los artfculos adhesivos de la presente invencion evitan la produccion de residuos, solo se utiliza un mmimo de material reactivo y el precortado, tal como el troquelado, permite recortar la forma requerida a partir de un tramo de cinta. Pueden eliminarse facilmente residuos de cinta de paredes y azulejos mediante la limpieza de los mismos con acetato de etilo. Estas caractensticas permiten que los productos de la invencion sean muy versatiles y deseables.
En referencia al artfculo de la presente invencion, la proporcion en peso de monomeros de cianoacrilato de formula (I) a (co)polfmeros formadores de pelfcula dentro de la pelfcula puede ser de entre 1:8 y 8:1. Convenientemente, la proporcion en peso de monomeros de cianoacrilato de formula (I) a (co)polfmeros formadores de pelfcula dentro de la pelfcula puede ser de entre 1:4 y 4:1.
En referencia al artfculo de la presente invencion, la pelfcula curable puede comprender, respecto al peso total de la pelfcula:
(a) entre 10% y 90% en peso, por ejemplo, entre 15% y 80% en peso de uno o mas monomeros de cianoacrilato seleccionados de entre los compuestos de formula (I),
(b) entre 10% y 90%, por ejemplo, entre 20% y 85% en peso, de uno o mas (co)polfmeros formadores de pelfcula, en el que dicho copolfmero formador de pelfcula presenta propiedades de adhesion sensible a la presion a 23°C, y
(c) entre 0% y 65% en peso de uno o mas aditivos.
En referencia al artfculo de la presente invencion, la pelfcula curable puede comprender, respecto al peso total de la pelfcula curable:
(a) entre 10% y 90%, por ejemplo, entre 15% y 80% en peso de 2-cianoacrilato de 2-feniletilo,
(b) entre 10% y 90%, por ejemplo, entre 20% y 85% en peso, de uno o mas (co)polfmeros formadores de pelfcula, y
(c) entre 0% y 65% en peso de uno o mas aditivos.
En referencia al artfculo de la presente invencion, la pelfcula curable puede comprender, respecto al peso total de la pelfcula curable:
(a) entre 10% y 90%, por ejemplo, entre 15% y 80% en peso de 2-cianoacrilato de 2-feniletilo,
(b) entre 10% y 90%, por ejemplo, entre 20% y 85% en peso, de uno o mas (co)polfmeros formadores de pelfcula, en el que dicho copolfmero formador de pelfcula presenta propiedades de adhesion sensible a la presion a 23°C, y
(c) entre 0% y 65% en peso de uno o mas aditivos.
En referencia al artfculo de la presente invencion, la pelfcula puede comprender, respecto al peso total de la pelfcula:
(a) entre 10% y 90% en peso, por ejemplo, entre 15% y 80% en peso de uno o mas monomeros de cianoacrilato seleccionados de entre los compuestos de formula (I),
(b) entre 10% y 90%, por ejemplo, entre 20% y 85% en peso, de uno o mas (co)polfmeros formadores de pelfcula de acido (met)acnlico, esteres de acido (met)acnlico y opcionalmente otros (co)monomeros, y
(c) entre 0% y 65% en peso de uno o mas aditivos.
En referencia al artfculo de la presente invencion, la pelfcula puede comprender, respecto al peso total de la pelfcula:
(a) entre 10% y 90% en peso, por ejemplo, entre 15% y 80% en peso de uno o mas monomeros de cianoacrilato seleccionados de entre los compuestos de formula (I),
(b) entre 10% y 90%, por ejemplo, entre 20% y 85% en peso, de uno o mas (co)polfmeros de acido (met)acnlico, esteres de acido (met)acnlico y opcionalmente otros (co)monomeros, en el que dicho (co)polfmero presenta propiedades de adhesion sensible a la presion a 23°C, y
(c) entre 0% y 65% en peso de uno o mas aditivos.
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En referencia al artfculo de la presente invencion, la peKcula curable puede comprender, respecto al peso total de la pelfcula curable:
(a) entre 10% y 90% en peso, por ejemplo, entre 15% y 80% en peso de uno o mas monomeros de cianoacrilato seleccionados de entre los compuestos de formula (I),
(b) entre 10% y 90%, por ejemplo, entre 20% y 85% en peso, de uno o mas (co)polfmeros formadores de pelfcula de etileno-acetato de vinilo, y
(c) entre 0% y 65% en peso de uno o mas aditivos.
En referencia al artfculo de la presente invencion, la pelfcula curable puede comprender, respecto al peso total de la pelfcula curable:
(a) entre 10% y 90%, por ejemplo, entre 15% y 80% en peso de 2-cianoacrilato de 2-feniletilo,
(b) entre 10% y 90%, por ejemplo, entre 20% y 85% en peso, de uno o mas (co)polfmeros formadores de pelfcula de etileno-acetato de vinilo, y
(c) entre 0% y 65% en peso de uno o mas aditivos.
En referencia al artfculo de la presente invencion, la pelfcula curable puede comprender, respecto al peso total de la pelfcula curable:
(a) entre 10% y 90%, por ejemplo, entre 15% y 80% en peso de 2-cianoacrilato de 2-feniletilo,
(b) entre 10% y 90%, por ejemplo, entre 20% y 85% en peso, de uno o mas (co)polfmeros formadores de pelfcula de acido (met)acnlico, esteres de acido (met)acnlico y opcionalmente otros (co)monomeros, y
(c) entre 0% y 65% en peso de uno o mas aditivos.
Alternativamente, la pelfcula curable puede comprender, respecto al peso total de la pelfcula curable:
(a) entre 10% y 90%, por ejemplo, entre 15% y 80% en peso de 2-cianoacrilato de 2-feniletilo,
(b) entre 10% y 90%, por ejemplo, entre 20% y 85% en peso, de uno o mas (co)polfmeros de acido (met)acnlico, esteres de acido (met)acnlico y opcionalmente otros (co)monomeros, en el que dicho (co)polfmero presenta propiedades de adhesion sensible a la presion a 23°C, y
(c) entre 0% y 65% en peso de uno o mas aditivos.
Entre los (co)polfmeros de poli(met)acrilato adecuados se incluyen DuroTAK® 2123. Entre los copolfmeros de etileno-acetato de vinilo se incluyen Levamelt® 900.
Los aditivos adecuados pueden seleccionarse de entre polfmeros de cianoacrilato, agentes de pegajosidad, plastificadores, agentes endurecedores, antioxidantes, estabilizadores, agentes absorbentes del agua y/o combinaciones de los mismos.
Los agentes de pegajosidad adecuados son conocidos por el experto en la materia. Pueden encontrarse fuentes de agentes de pegajosidad en publicaciones estandares sobre adhesivos sensibles a la presion, por ejemplo, la obra «Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology", de Donata Satas (van Notstrand, New York, 1989).
El artfculo de la presente invencion puede adoptar la forma de una cinta de transferencia adhesiva que comprende:
una pelfcula curable segun la presente invencion situada sobre un sustrato de liberacion, definiendo la pelfcula curable dos superficies adhesivas, y opcionalmente
un segundo sustrato de liberacion sobre la parte superior de la pelfcula curable (el sustrato de cubierta), presentando el sustrato o sustratos de liberacion una funcion de liberacion respecto a la pelfcula.
El primer y segundo sustratos de liberacion pueden ser un papel, tejido o material a base de plastico o una combinacion de los mismos, que opcionalmente se recubren con un agente de liberacion. Los agentes de liberacion permiten que las pelfculas adhesivas del artfculo de la presente invencion sean facilmente transferidas del sustrato de liberacion al artfculo de interes. El agente de liberacion puede seleccionarse de entre el grupo que consiste de alcohol polivimlico, arcillas, siloxanos y combinaciones de los mismos. Los agentes de liberacion adecuados, en particular los agentes basados en el siloxano, se encuentran disponibles bajo el nombre comercial SILCOLEASE®.
Ventajosamente, una pelfcula de transferencia adhesiva con primer y segundo sustratos de liberacion permite la facil manipulacion de la pelfcula y la proteccion segura de la pelfcula entre las dos capas de liberacion.
Al utilizar el primer y segundo sustratos de liberacion, resulta deseable que presenten diferentes propiedades de liberacion respecto a la pelfcula, de manera que resulta evidente que la capa de liberacion debena retirarse en primer lugar.
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Al utilizar unicamente un primer sustrato de liberacion y ningun segundo sustrato de liberacion o de cubierta, el primer sustrato de liberacion preferentemente debena presentar propiedades de liberacion sobre ambas caras.
Preferentemente, las propiedades de liberacion son diferentes en ambas caras. Al enrollar el producto (sustrato y pelfcula) en una bobina, existira una clara diferencia entre los efectos de liberacion de las dos caras. En consecuencia, la pelfcula se adherira preferentemente a una cara durante el desenrollado de la bobina.
El artfculo de la presente invencion tambien puede adoptar la forma de una cinta adhesiva de una sola cara que comprende:
una pelfcula curable segun la presente invencion situada sobre un sustrato portador, y opcionalmente un sustrato de liberacion sobre la pelfcula curable, presentando el sustrato de liberacion una funcion de liberacion respecto a la pelfcula.
El sustrato portador, que estabiliza la pelfcula, puede seleccionarse de entre papel, pelfcula polimerica, lamina metalica, espuma, tela y combinaciones de los mismos. Puede comprender varias capas, por ejemplo, una primera capa frente a la pelfcula con el fin de unir la pelfcula al sustrato portador o una capa de liberacion en la cara opuesta de la pelfcula.
El artfculo de la presente invencion puede adoptar la forma de una cinta adhesiva de doble cara que comprende:
una primera pelfcula curable segun la presente invencion situada sobre una primera cara de un sustrato portador, una segunda pelfcula curable segun la presente invencion situada sobre una segunda cara del sustrato portador, de manera que el sustrato portador esta dispuesto entre la primera pelfcula y la segunda pelfcula, y opcionalmente
un primer sustrato de liberacion sobre la primera pelfcula curable, y/o un segundo sustrato de liberacion sobre la segunda pelfcula curable,
presentando el sustrato o sustratos de liberacion una funcion de liberacion respecto a la pelfcula o pelfculas.
La primera y segunda pelfculas curables pueden ser iguales o diferentes, es decir, pueden comprender la misma combinacion o combinaciones diferentes de uno o mas cianoacrilatos de formula (I) y (co)polfmeros formadores de pelfcula. El primer y segundo sustratos de liberacion pueden presentar diferentes propiedades de liberacion respecto a la primera y segunda pelfculas curables. La primera y segunda pelfculas curables pueden ser iguales o diferentes, es decir, pueden comprender la misma combinacion o combinaciones diferentes de uno o mas cianoacrilatos de formula (I) y (co)polfmeros formadores de pelfcula y el primer y segundo sustratos de liberacion pueden presentar diferentes propiedades de liberacion respecto a la primera y segunda pelfculas curables.
El sustrato portador interpuesto entre las dos capas de pelfcula puede seleccionarse de entre papel, pelfcula polimerica, lamina metalica, espuma, tela, materiales viscoelasticos y combinaciones de los mismos. Entre los ejemplos de materiales viscoelasticos se encuentran poli(met)acrilatos, eteres de polivinilo, cauchos naturales, poliisoprenos, polibutadienos, poliisobutilenos, policloroprenos, polfmeros de butadieno-acrilonitrilo, elastomeros termoplasticos, estireno-isoprenos, copolfmeros en bloque de estireno-isopreno-estireno, polfmeros de etileno- propileno-dieno, polfmeros de estireno-butadieno, poli-alfa-olefinas, siliconas, copolfmeros que contienen etileno, etileno-acetatos de vinilo y combinaciones de los mismos. El sustrato portador puede comprender agentes de pegajosidad, plastificadores, agentes endurecedores, antioxidantes, estabilizadores, agentes absorbentes del agua y/o combinaciones de los mismos. El sustrato portador puede ser una forma espumosa de dichos materiales.
El primer y segundo sustratos de liberacion pueden ser un papel, tela o material a base de plastico o una combinacion de los mismos, que opcionalmente se recubren con un agente de liberacion. Los agentes de liberacion permiten que las pelfculas adhesivas del artfculo de la presente invencion sean facilmente transferidas del sustrato de liberacion y enrollen el artfculo en forma de bobina. El agente de liberacion puede seleccionarse de entre el grupo que consiste de alcohol polivimlico, arcillas, siloxanos y combinaciones de los mismos. Los agentes de liberacion adecuados, en particular los agentes basados en el siloxano, se encuentran disponibles bajo el nombre comercial SILCOLEASE®.
Los artfculos de la presente invencion, tales como las pelfculas de transferencia, cintas de una sola cara y cintas o etiquetas de doble cara, pueden protegerse de las condiciones ambientales, tales como la luz, el calor o la humedad, de manera que se prolongue la durabilidad de los mismos.
Los artfculos segun la presente invencion pueden producirse mediante recubrimiento de la pelfcula curable sobre un sustrato portador o sustrato de liberacion y posteriormente la laminacion del mismo sobre sustratos de liberacion o sustratos portadores adicionales. El procedimiento de recubrimiento puede ser un procedimiento con adhesivo termofusible, un procedimiento basado en solido (es decir, sin solventes), un procedimiento basado en solventes o un procedimiento de dispersion.
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En un procedimiento con adhesivo termofusible, los componentes de la peKcula de la presente invencion se entremezclan con un dispositivo mezclador adecuado, por ejemplo, un extrusor, la mezcla se funde a traves del dispositivo adecuado, por ejemplo, un extrusor, y la mezcla se forma en una pelfcula y se utiliza para recubrir sustratos utilizando el dispositivo adecuado, por ejemplo, un extrusor, y una matriz para formar la pelfcula con un grosor adecuado. Dichos procedimientos de mezcla de adhesivo termofusible y de recubrimiento son bien conocidos en la industria de los adhesivos y cintas.
En un procedimiento basado en solido (es decir, sin solventes), la pelfcula curable contiene unicamente solidos, es decir, la pelfcula es 100% solida. En un procedimiento de dispersion, los componentes de la pelfcula curable se mezclan en una fase lfquida, por ejemplo, en una fase lfquida acuosa. La fase lfquida acuosa puede ser agua.
En un procedimiento de solvente, los componentes de las pelfculas de la presente invencion se mezclan en uno o mas solventes, por ejemplo, benceno, tolueno, acetona, acetato de etilo y otros solventes organicos o combinaciones de los mismos. Tras disolver/dispersar y mezclar los componentes entre sf, la mezcla se utiliza para recubrir un sustrato de liberacion o sustrato portador, se elimina el solvente mediante secado y la pelfcula se enrolla en una bobina. Dichos procedimientos de mezcla, recubrimiento y secado son bien conocidos en la industria de los adhesivos y cintas.
Deseablemente, la pelfcula de la presente invencion se produce en un procedimiento con solventes. Preferentemente, el solvente es acetato de etilo.
Los artfculos de la presente invencion pueden mostrar propiedades de adhesion sensible a la presion a 23°C, de manera que inicialmente pueden pegarse o unirse a una superficie diana. Deseablemente, se utilizan otros estfmulos para estimular el curado de la pelfcula adhesiva, por ejemplo, calor y/o radiacion (por ejemplo, radiacion UV). En el caso de que se utilice radiacion para iniciar o estimular el curado adicional, puede utilizarse el enmascarado para inducir selectivamente el curado.
En un aspecto adicional, la presente invencion proporciona un metodo de unir una pelfcula curable a una superficie, que comprende las etapas de:
(a) proporcionar un artfculo segun la presente invencion,
(b) unir la pelfcula curable del artfculo a por lo menos una superficie para formar un conjunto,
(c) exponer el conjunto a condiciones suficientes para curar la pelfcula curable del artfculo,
en el que el sustrato o sustratos de liberacion del artfculo, en caso de hallarse presentes, se retiran antes y/o despues de la etapa (b).
El artfculo de la presente invencion puede ser una cinta de transferencia, una cinta adhesiva de una sola cara o una cinta adhesiva de doble cara. Los artfculos de la presente invencion pueden mostrar propiedades de adhesion sensible a la presion a 23°C, de esta manera la union de la pelfcula curable del artfculo a por lo menos una superficie puede llevarse a cabo mediante la aplicacion de presion a la pelfcula curable sobre la superficie.
Los artfculos de la presente invencion, tales como pelfculas de transferencia, cintas de una sola cara, cintas o etiquetas de doble cara, pueden encontrar utilidad en la union de una pluralidad de sustratos y/o superficies, incluyendo, aunque sin limitarse a ellos, metales, aleaciones de metales, vidrios, esmaltes, madera, tejidos y fibras naturales o sinteticos, cuero, piedra, ceramica, plasticos, papel o carton, plasticos, materiales compuestos y tejidos y organos vivos.
Entre las condiciones suficientes para curar la pelfcula curable del artfculo de la presente invencion pueden incluirse el calor y/o la radiacion (por ejemplo, la radiacion UV).
En un aspecto adicional, la presente invencion proporciona un metodo de adhesion de componentes entre sf, comprendiendo dicho metodo:
(i) proporcionar un artfculo segun la presente invencion,
(ii) unir la pelfcula curable del artfculo a por lo menos uno de los componentes,
(iii) acoplar los componentes, y
(iv) curar la pelfcula adhesiva entre los componentes que deben adherirse entre sf,
en el que el sustrato de liberacion del artfculo, en caso de hallarse presente, se retira antes y/o despues de la etapa
(ii).
Los artfculos de la presente invencion pueden mostrar propiedades de adhesion sensible a la presion a 23°C; de esta manera, la union de la pelfcula curable del artfculo a por lo menos un componente puede llevarse a cabo mediante la aplicacion de presion a la pelfcula curable sobre el componente.
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Entre las condiciones suficientes para curar la peKcula curable del artfculo de la presente invencion pueden incluirse el calor y/o la radiacion (por ejemplo, la radiacion UV).
Por ejemplo, el metodo de la presente invencion puede comprender adherir componentes entre s^ utilizando una cinta de transferencia segun la presente invencion, comprendiendo dicho metodo:
(i) proporcionar una cinta de transferencia segun la presente invencion,
(ii) unir la pelfcula curable de la cinta de transferencia a por lo menos uno de los componentes,
(iii) acoplar los componentes, y
(iv) curar la pelfcula adhesiva entre los componentes que deben adherirse entre sf,
en el que el sustrato o sustratos de la cinta de transferencia, en caso de hallarse presentes, se retiran antes y/o despues de la etapa (ii).
Los sustratos que une el artfculo de la presente invencion pueden incluir por lo menos un sustrato flexible, por ejemplo, por lo menos un sustrato puede ser un material textil o laminado flexible.
Entre las condiciones suficientes para curar la pelfcula curable del artfculo de la presente invencion pueden incluirse el calor, la humedad y/o la radiacion (por ejemplo, la radiacion UV).
Entre las condiciones suficientes para curar la pelfcula curable del artfculo de la presente invencion al unir tejidos se incluyen convenientemente la aplicacion de una exposicion corta a calor, por ejemplo, un pulso corto de calor, tal como un choque de calor.
Las cintas de transferencia pueden comprender uno o dos sustratos de liberacion, tal como se ilustra en las figuras 3 y 4, ver posteriormente. Tal como se utiliza en la presente memoria, la expresion cinta de transferencia se refiere a un artfculo en el que puede utilizarse un sustrato de liberacion para transferir la pelfcula curable a un sustrato o superficie diana.
Ventajosamente, el metodo de utilizacion de un artfculo de la presente invencion, tal como una cinta de transferencia tal como se ha indicado anteriormente, puede utilizarse como alternativa al cosido. Dicho metodo puede describirse como costuras sin cosido.
Deseablemente, el metodo de utilizacion de un artfculo de la presente invencion, tal como una cinta de transferencia para unir tejidos, proporciona uniones que son totalmente flexibles pero que simultaneamente son muy fuertes.
En comparacion con los adhesivos lfquidos, el metodo de utilizacion de un artfculo de la presente invencion, tal como una cinta de transferencia, no conduce a la penetracion de los lfquidos adhesivos en el tejido y no deja manchas o marcas al aplicarlo.
Ventajosamente, el metodo de utilizacion de un artfculo de la presente invencion, tal como una cinta de transferencia, resulta en la formacion de conjuntos textiles que presentan una excelente resistencia a solventes y pueden aguantar los procedimientos de lavado en caliente y de secado en caliente. El metodo de utilizacion de un artfculo de la presente invencion, tal como una cinta de transferencia, resulta especialmente adecuado para la utilizacion en la fabricacion de tejidos tecnicos de alto rendimiento, en los que la funcion es el criterio principal, por ejemplo, en ropa protectora, en tejidos agncolas, en tejidos para automocion, etc.
Ventajosamente, el metodo anteriormente indicado para la adhesion entre sf de componentes en medios muy humedos utilizando un artfculo de la presente invencion, tal como una cinta de transferencia, proporciona una alternativa a taladrar orificios en azulejos, eliminando de esta manera la posibilidad de danar tubenas ocultas o la integridad de azulejos ornamentales.
Otro aspecto de la presente invencion comprende un metodo de adhesion de por lo menos un componente electronico a un sustrato, por ejemplo, la union de dos componentes electronicos entre sf de la manera siguiente:
(i) proporcionar un artfculo segun la presente invencion,
(ii) unir la pelfcula curable del artfculo a por lo menos uno de los componentes,
(iii) acoplar los componentes, y
(iv) curar la pelfcula adhesiva entre los componentes que deben adherirse entre sf, retirando el sustrato de liberacion del artfculo, en caso de hallarse presente, antes y/o despues de la etapa (ii).
Entre otros componentes que pueden unirse utilizando artfculos segun la presente invencion se incluyen componentes en dispositivos opticos y optoelectronica.
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En un aspecto adicional de la presente invencion, los artfculos adhesivos, tales como cintas de transferencia, descritos en la presente invencion, pueden utilizarse para el encapsulado y/o empaquetamiento de componentes, por ejemplo, en la union de chips electronicos, en carcasas de sensores o en la fabricacion de los mismos, diodos, fibras, lentes, LCD, pantallas de plasma, etc.
Los adhesivos de cada fina de alta flexibilidad, alta fuerza de union y con un mdice de refraccion elevado son idoneos para el encapsulado flexible, el embalaje y la fijacion de dispositivos opticos, tales como sensores, diodos, fibras, lentes, fotodiodos, fototransistores, fotomultiplicadores, elementos de circuitos opticos integrados, celulas fotorresistivas, tubos de camara fotoconductora, dispositivos de imagen de acoplamiento de carga, diodos laser, lasers de cascada cuantica, diodos emisores de luz, etc.), pantallas (tactiles) flexibles (LCD, pantallas de plasma, etc.), en la industria fotovoltaica en la union de chips, etc.
En una realizacion adicional, el metodo de la presente invencion puede comprender la adhesion de componentes entre sf utilizando una cinta adhesiva de una sola cara segun la presente invencion, en el que el adhesivo de una sola cara comprende uno de los componentes, comprendiendo dicho metodo:
(i) proporcionar una cinta adhesiva de una sola cara segun la presente invencion,
(ii) unir la pelfcula curable de la cinta adhesiva de una sola cara al componente, y
(iii) curar la pelfcula adhesiva,
en el que el sustrato de liberacion de la cinta adhesiva de una sola cara, en caso de hallarse presente, se retira antes de la etapa (ii).
Normalmente, las cintas adhesivas de una sola cara o no presentan un sustrato de liberacion o presentan un unico sustrato de liberacion, tal como se ilustra en las figuras 1 y 2, ver posteriormente.
En una realizacion todavfa adicional, el metodo de la presente invencion puede comprender adherir componentes entre sf utilizando una cinta adhesiva de doble cara segun la presente invencion, comprendiendo dicho metodo:
(i) proporcionar una cinta adhesiva de doble cara segun la presente invencion,
(ii) unir una primera pelfcula curable de la cinta adhesiva de doble cara a por lo menos uno de los componentes,
(iii) unir una segunda pelfcula curable de la cinta adhesiva de doble cara al otro componente, y
(iv) curar las pelfculas curables entre los componentes de manera que se adhieran los componentes entre sf,
en el que el sustrato o sustratos de liberacion de la cinta adhesiva de doble cara, en caso de hallarse presentes, se retiran antes y/o despues de la etapa (ii).
Las cintas adhesivas de doble cara pueden comprender uno o dos sustratos de liberacion, tal como se ilustra en las figuras 5 y 6, ver posteriormente.
Los artfculos de la presente invencion pueden encontrar espedficamente aplicabilidad industrial en un amplio abanico de aplicaciones, tales como, aunque sin limitacion, la laminacion, la encuadernacion, el armado de calzado, el ensamblaje de piezas de vehfculos a motor, de sistemas de aire acondicionado, de componentes de un dispositivo electrico o electronico u otros bienes de consumo duraderos, de componentes utilizados en la industria de la construccion [por ejemplo, en aislamiento (termico y acustico)], de embalajes, en aplicacion de union de matrices, en cierre de heridas, en cierres quirurgicos, en aplicaciones de dispositivo medico y en todo tipo de etiquetajes. Los componentes pueden ser los extremos de materiales longitudinales que se adhieren entre sf, por ejemplo, el empalme de dos bobinas de material.
El artfculo de la presente invencion puede utilizarse para laminar o enmascarar un sustrato, para cubrir parte o la totalidad del sustrato, para unir dos caras de un hueco entre sf, para embalar el sustrato o empaquetar piezas juntas y/o combinaciones de los mismos.
En procedimientos industriales, pueden utilizarse los artfculos de la presente invencion, tales como pelfculas de transferencia, cintas de una sola cara, cintas o etiquetas de doble cara, en un procedimiento de suministro continuo. Por ejemplo, el sustrato portador o de liberacion puede alimentarse continuamente a un dispositivo que transfiere la pelfcula adhesiva al sustrato portador o de liberacion, en donde el artfculo formado de esta manera puede ponerse en contacto con piezas (componentes) para la union de las mismas.
Todos los intervalos y proporciones numericos dados a conocer en la presente memoria incluyen los extremos de los mismos.
Si se estima necesario, se apreciara que todas las caractensticas opcionales y/o preferentes de una realizacion de la invencion pueden combinarse con caractensticas opcionales y/o preferentes de otra u otras realizaciones de la invencion
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Breve descripcion de los dibujos
Se describen caractensticas y ventajas adicionales de la presente invencion en, y resultaran evidentes a partir de, la descripcion detallada de la invencion y de los dibujos, en los que:
la figura 1 ilustra una cinta de una sola sin sustrato de liberacion segun la presente invencion.
La figura 2 ilustra una realizacion del artfculo de la presente invencion que puede corresponder a una cinta de una sola cara o una etiqueta con un sustrato de liberacion,
La figura 3 ilustra una cinta de transferencia con un sustrato de liberacion segun la presente invencion.
La figura 4 ilustra una cinta de transferencia con dos sustratos de liberacion segun la presente invencion.
La figura 5 ilustra una cinta de doble cara con un sustrato de liberacion segun la presente invencion, y la figura 6 ilustra una cinta de doble cara con dos sustratos de liberacion segun la presente invencion.
La figura 7 ilustra los valores de mdice de refraccion de diferentes pelfculas curables.
Descripcion detallada de la invencion
Debena resultar facilmente evidente para el experto ordinario en la materia que los ejemplos dados a conocer en la presente memoria representan meramente ejemplos generalizados y que otras disposiciones y metodos capaces de reproducir la invencion resultan posibles y se encuentran comprendidos en la presente invencion.
En la figura 1, se muestra una cinta de una sola cara 101. La cinta de una sola cara 101 consiste de un sustrato portador 102 y una pelfcula curable 103, comprendiendo la pelfcula curable 103 uno o mas cianoacrilatos de formula (I) y un (co)polfmero formador de pelfcula (supra). La superficie del sustrato portador frente a la pelfcula curable puede ser una superficie tratada con sustrato de liberacion especial.
La realizacion de la invencion ilustrada en la figura 2 podna ser una cinta de una sola cara o una etiqueta 201. La cinta o etiqueta de una sola cara 201 consiste de un sustrato portador 102 y una pelfcula curable 103, comprendiendo la pelfcula curable 103 uno o mas cianoacrilatos de formula (I) y un (co)polfmero formador de pelfcula. La pelfcula curable 103 esta cubierta con un sustrato de liberacion 104 para proteger la pelfcula curable y evitar la adhesion no deseada de la pelfcula curable 103.
Las figuras 3 y 4 ilustran cintas de transferencia segun la presente invencion. Las cintas de transferencia resultan particularmente utiles para transferir la pelfcula curable de un sustrato de liberacion a una superficie diana. En la figura 3, la cinta de transferencia 301 consiste de un sustrato de liberacion 104 recubierto con una pelfcula curable 103. La pelfcula curable 103 comprende uno o mas cianoacrilatos de formula (I) y un (co)polfmero formador de pelfcula. El sustrato de liberacion 104 preferentemente debena presentar propiedades de liberacion en ambas caras. Preferentemente, las propiedades de liberacion son diferentes en ambas caras. De esta manera, al enrollar o desenrollar la cinta de transferencia 301 en una bobina, habra una diferencia entre los efectos de liberacion de las dos caras del sustrato de liberacion 104.
En la figura 4, la cinta de transferencia 401 consiste de una pelfcula curable 103 que comprende uno o mas cianoacrilatos de formula (I) y un (co)polfmero formador de pelfcula, interpuesto entre el primer y segundo sustratos de liberacion, 104 y 105. El primer y segundo sustratos de liberacion, 104 y 105, pueden presentar diferentes propiedades de liberacion respecto a la pelfcula curable. Lo anterior permite que el primer y segundo sustratos de liberacion, 104 y 105, se retiren independientemente uno de otro.
En la figura 5 se muestra una cinta adhesiva de doble cara 501. La cinta 501 consiste de un sustrato portador 102 con una primera pelfcula curable 103 en una primera cara del sustrato portador 102 y una segunda pelfcula curable 106 sobre una segunda cara del sustrato portador 102. La primera y segunda pelfculas curables, 103 y 106, pueden ser iguales o diferentes, es decir, pueden comprender la misma combinacion o combinaciones diferentes de uno o mas cianoacrilatos de formula (I) y (co)polfmeros formadores de pelfcula. Un sustrato de liberacion 104 cubre y protege la segunda pelfcula curable 106. El sustrato de liberacion 104 preferentemente debena presentar propiedades de liberacion en ambas caras. Preferentemente, las propiedades de liberacion son diferentes en ambas caras. De esta manera, al enrollar o desenrollar la cinta de doble cara 501 en una bobina, habra una diferencia entre los efectos de liberacion de las dos caras del sustrato de liberacion 104.
En la figura 6 se proporciona una segunda realizacion de una cinta adhesiva de doble cara 601. La cinta 601 consiste de un sustrato portador 102 con una primera pelfcula curable 103 en una primera cara del sustrato portador 102 y una segunda pelfcula curable 106 sobre una segunda cara del sustrato portador 102. La primera y segunda pelfculas curables, 103 y 106, pueden ser iguales o diferentes, es decir, pueden comprender la misma combinacion o combinaciones diferentes de uno o mas cianoacrilatos de formula (I) y (co)polfmeros formadores de pelfcula. Un primer sustrato de liberacion 104 cubre y protege la primera pelfcula curable 103. Un segundo sustrato de liberacion 105 cubre y protege la segunda pelfcula curable 106. El primer y segundo sustratos de liberacion, 104 y 105, pueden presentar diferentes propiedades de liberacion respecto a las pelfculas curables 103 y 106.
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La figura 7 muestra varios indices de refraccion de algunas cintas resultantes de diferentes formulaciones. Levamelt (columna 1 del grafico de columnas) se refiere a la pelfcula curable obtenida de la cinta 1; las columnas 2 a 4 representan una cinta obtenida mediante la mezcla de un copolfmero de estireno-PheCA; las columnas 5 a 7 representan una cinta obtenida mediante la sustitucion de Levamelt por polfmeros de tipo Vinnol, y finalmente la ultima columna representa cintas obtenidas mediante la adicion de tintes/colorantes o pigmentos, tales como verde naftol, coumarina, caroteno, violeta m-cresol, ftalocianina de Cu(II) y otros a la masa de adhesivo.
Ejemplos
Materiales
Levamelt® 900 es un copolfmero de etileno-acetato de vinilo formador de pelfcula con un contenido de acetato de vinilo de aproximadamente 90% en peso, disponible comercialmente de Lanxess AG, Leverkusen, Alemania.
Durotak® 2123 es una solucion de un copolfmero de ester de acido (met)acnlico formador de pelfcula en acetato de etilo, disponible comercialmente de Henkel AG & Co. KGaA, Dusseldorf, Alemania.
El 2-cianoacrilato de neopentilo (NCA) es un cianoacrilato solido (punto de fusion: 41°C) y puede sintetizarse siguiendo el documento n° WO2010/023229.
El 2-cianoacrilato de 2-feniletilo (PheCA) es un cianoacrilato solido (punto de fusion: 30°C a 32°C) y puede sintetizarse segun el metodo de Knoevenagel utilizando 2-fenilcianacetato, formaldefudo y un catalizador en un solvente, seguido de un procedimiento de craqueo. Pueden encontrarse smtesis adecuadas en Sato, Mitsuyoshi, Okuyama y Toshio, Japon. Kokai Tokkyo Koho (1994) y el documento n° JP 06192202A.
El sustrato de liberacion 1 (SR 1) es una pelfcula de poliester, de 50 pm de grosor, cubierta en ambas caras con un recubrimiento de silicona.
El sustrato de liberacion 2 (SR 2) es una pelfcula de polietileno, de 50 pm de grosor, cubierta en ambas caras con un recubrimiento de silicona.
El super-pegamento es un representante de los adhesivos de cianoacrilato generales. Se encuentra disponible comercialmente como Loctite 4062 de Henkel AG & Co. KGaA, Dusseldorf, Alemania.
Preparacion de cinta
Las diferentes formulaciones de pelfcula curable se prepararon en botellas de HDPE siguiendo el procedimiento siguiente: el (co)polfmero formador de pelfcula se disolvio en acetato de etilo, proporcionando una solucion al 50% en peso. Se anadio monomero de cianoacrilato y acetato de etilo adicional, proporcionando solucion al 50% en peso (monomero de cianoacrilato + (co)polfmero formador de pelfcula) en acetato de etilo. Todas las formulaciones eran estables en presencia de acidos sulfonicos. BF3 o SO2 como estabilizadores.
Para producir una cinta, se utilizo la formulacion de pelfcula curable para recubrir un sustrato de liberacion utilizando un recubridor de barra con cuchilla. La pelfcula curable humeda se dejo a 22°C durante 10 min. El papel de soporte y la pelfcula curable se seco adicionalmente en un horno con flujo de aire durante 5 min. a 90°C o de otro modo tal como se indica para eliminar el acetato de etilo hasta un nivel inferior a 1% en peso de solvente residual. Se prepararon las cintas siguientes:
Cinta 1 (PheCA + Levamelt® 900)
Formulacion de pelfcula 25% en peso de PheCA, 25% en peso de Levamelt® 900, 49,957% en peso de
curable: acetato de etilo, 0,04% en peso de hidroquinona y 0,003% de acido canfor-10-
sulfonico;
Sustratos: SR 1 y SR 2;
Gramaje de pelfcula curable: 40 g/m2
Cinta 2 (PheCA + Durotak® 2123)
Formulacion de pelfcula 35% en peso de PheCA, 15% en peso de Durotak® 2123 (polfmero), 49,957%
curable: en peso de acetato de etilo, 0,04% en peso de hidroquinona y 0,003% de acido
canfor-10-sulfonico;
Sustratos: SR 1 y SR 2;
Gramaje de pelfcula curable: 40 g/m2
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Cinta comparativa 1 (NCA + Levamelt® 900)
Formulacion de pelfcula 25% en peso de NCA, 25% en peso de Levamelt® 900, 49,957% en peso de
curable: acetato de etilo, 0,04% en peso de hidroquinona y 0,003% de acido canfor-10-
sulfonico.
Sustratos: SR 1 y SR 2
Gramaje de pelfcula curable: 40 g/m2
Cinta comparativa 2 (Durotak® 2123)
Formulacion de pelfcula Durotak® 2123 (68,7% en peso de polfmero Durotak 2123 polymer en 31,3% en
curable: peso de acetato de etilo);
Sustratos: SR 1 y SR 2;
Gramaje de pelfcula curable: 40 g/m2
Se evaluaron las propiedades de las diferentes cintas mediante la utilizacion de los metodos de ensayo siguientes. Metodos de ensayo Pegajosidad de bucle
Se determino la pegajosidad de bucle conforme a la norma n° DIN EN 1719. La pelfcula curable se lamino sobre aluminio y se corto en tiras con un grosor de aproximadamente 25 mm y una longitud de aproximadamente 300 mm. Se midieron inmediatamente las tiras en un aparato de ensayo de traccion «Zwick» Z010 a una velocidad de 100 mm/min.
Para determinar la pegajosidad de bucle despues del curado, se preparo un especimen tal como se ha indicado anteriormente. Antes de colocar el especimen en el aparato de ensayo de traccion «Zwick» Z010, la pelfcula curable se curo bajo las condiciones indicadas, en el que se determino la pegajosidad de bucle tal como se ha indicado anteriormente.
Resistencia a la cizalla
La pelfcula se lamino sobre una pelfcula de poliester y se corto en tiras con un grosor de aproximadamente 25 mm y una longitud de aproximadamente 50 mm. La tira se coloco sobre una placa de acero cubriendo un area de aproximadamente 25 mm x 25 mm en el borde de la placa de acero. Inmediatamente despues de la preparacion, la placa de acero se coloco verticalmente en un dispositivo adecuado y se tenso con cargas de entre 1 N y 160 N. El valor de cizalla es la tension maxima (en Newtons) a la que la tira todavfa se adhiere a la placa tras 4 horas.
Para determinar la resistencia a la cizalla despues del curado, se preparo un especimen tal como se ha indicado anteriormente. Antes de medir la resistencia a la cizalla tal como se ha indicado anteriormente, se curo la pelfcula curable bajo las condiciones indicadas.
Ensayos de esfuerzo cortante
Paneles de acero suave granallado (GBMS, por sus siglas en ingles) Los paneles de GBMS consisten de acero suave granallado. El granallado debe realizarse <24 h antes del ensayo. Medio de granallado: corindon, diametro: 0,21 a 0,3 mm, presion de granallado: 3 bar. Se transfirio la pelfcula curable a paneles de acero GBMS (anchura: 25 mm) para cubrir una superficie de 25 mm x 12,5 mm (312,5 mm2) al borde del primer panel de acero. Se coloco un segundo panel de acero sobre el primer panel de manera que el solapamiento del area cubierta fuese completo. Se utilizaron dos mordazas (carga de cada una: 45 a 90 N) para prensar los paneles de acero una contra la otra. A continuacion, el especimen resultante se almaceno bajo condiciones definidas de temperatura y tiempo.
Se midio la resistencia al esfuerzo cortante utilizando un aparato de ensayo de traccion «Zwick» Z010. Velocidad: 2 mm/min.; carga inicial: 5 N. El valor resultante es la fuerza maxima antes de que se rompa el especimen.
Para determinar la resistencia al esfuerzo cortante despues del curado, se preparo un especimen tal como se ha indicado anteriormente. Antes de medir la resistencia al esfuerzo cortante tal como se ha indicado anteriormente, se curo la pelfcula curable bajo las condiciones indicadas.
Calorimetria diferencial de barrido (CDB)
Para las mediciones de CDB, se utilizo un instrumento NETZSCH DSC204F1, en el que las condiciones de medicion eran las siguientes: Intervalo de temperatura del barrido: -80°C a 200°C con 10°K/min.; peso de muestra: 5 mg.
Analisis mecanico dinamico (AMD)
Para las mediciones de AMD, se utilizo un instrumento METTLER TOLEDO DMA/SDTA861e, en el que las condiciones de medicion eran las siguientes: carga de cizalla armonica con 1 Hz, fuerza max. 1,5 N, distancia max. 5 10 pm, intervalo de temperaturas de barrido entre -150°C y 200°C. El modulo de almacenamiento G' se determino a
partir de los resultados del AMD.
Ejemplo 1
10 La pelfcula curable de la Cinta 1 presentaba una pegajosidad inicial elevada y mostraba buenas propiedades de adhesion sensible a la presion a 23°C. La pelfcula curable puede curarse totalmente mediante la exposicion de dicha pelfcula a una temperatura de 65°C durante 1 hora seguido de una temperatura de 23°C durante 24 horas. La temperatura de transicion vftrea (Tg) de la pelfcula curable era de -40°C, mientras que la temperatura de transicion vftrea (Tg) de la peftcula curada era de 15°C. Para la peftcula curable se observo un modulo de almacenamiento G' 15 de 3103 Pa.
En la Tabla 1 se proporcionan varias propiedades de los materiales de la Cinta 1.
Tabla 1
- Sustrato Estado no curado Estado curado
- Pegajosidad de bucle
- Acero 7 N ninguna
- Resistencia a la cizalla
- Acero < 10 N > 160N
- Ensayos de esfuerzo cortante
- GBMS < 15 N / 312,5 mm2 1966 N / 312,5 mm2
20
La importancia del procedimiento de curado se muestra adicionalmente en la Tabla 2, en la que se utilizaron diferentes condiciones de curado. Solo se observaron resistencias a la cizalla elevadas para casos en los que las muestras se habfan expuesto a condiciones que podnan causar el curado de la peftcula curable.
25 Tabla 2
- Condiciones de curado
- F-max [N/312,5mm2l MPa
- 23°C/30min
- < 30 < 0,1
- 23°C/1 hora
- 150 0,48
- 23°C/3 horas
- 590 1,89
- 23°C/10 horas
- 930 2,98
- 23°C/24 horas
- 1550 4,96
- 23°C/72 horas
- 1510 4,83
- 65°C/5 minutos
- < 30 < 0,1
- 65°C/30 minutos
- 438 1
- 65°C/1 hora
- 935 3
- 65°C/1 hora + 24 h TA post-curado
- 2281 7,3
Ejemplo 2
La peftcula curable de la Cinta 2 presentaba una pegajosidad inicial muy elevada y mostraba muy buenas 30 propiedades de adhesion sensible a la presion a 23°C. La peftcula curable puede curarse totalmente mediante la exposicion de dicha peftcula a una temperatura de 65°C durante 1 hora seguido de una temperatura de 23°C durante 24 horas.
35
En la Tabla 3 se proporcionan varias propiedades de los materiales de la Cinta 2.
Tabla 3
- Sustrato Estado no curado Estado curado
- Pegajosidad de bucle
- Acero 9 N ninguna
- Ensayos de esfuerzo cortante
- GBMS < 15 N / 312,5 mm2 525 N / 312,5 mm2
- < 0,05 MPas
- 1,68 MPas
Ejemplo 3 (ejemplo comparativo)
40 El curado de la peftcula curable a una temperatura de 65°C durante 1 hora seguido de una temperatura de 23°C durante 24 horas no incremento suficientemente la resistencia al esfuerzo cortante sobre GBMS, lo que implica que dicha cinta podna no resultar adecuada para una diversidad de aplicaciones de union estructural.
En la Tabla 4 se proporcionan varias propiedades de los materiales de la Cinta comparativa 1.
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Tabla 4
- Sustrato Estado no curado Estado curado
- Pegajosidad de bucle
- Acero 7 N 8 N
- resistencia a la cizalla
- Acero < 10 N < 20
- Ensayos de esfuerzo cortante
- GBMS < 15 N / 312,5 mm2 80 N / 312,5 mm2
- < 0,05 MPa
- 0,25 MPa
Ejemplo 4 (ejemplo comparativo)
La pelmula de la Cinta comparativa 2 muestra una pegajosidad inicial elevada y propiedades de adhesion sensible a la presion a 23°C. Sin embargo, la exposicion de la pelmula a diferentes condiciones (ver la Tabla 5) no condujo a un incremento significativo de la fuerza adhesiva sobre GBMS, lo que implica que esta cinta no resulta adecuada para todas las aplicaciones de adhesivo estructural.
Tabla 5
- Temperatura/Tiempo
- F-max [N/312,5mm2l MPa
- 23°C/30min
- < 15 < 0,05
- 23°C/1 hora
- 30 0,1
- 23°C/3 horas
- 50 0,16
- 23°C/10 horas
- 50 0,16
- 23°C/24 horas
- 48 0,15
Procedimiento para determinar el mdice de acidez del (co)polimero
Comprobar si la muestra se encuentra a temperatura ambiente mediante la sustitucion de la tapa del recipiente para muestras por una tapa con termometro. Determinar la temperatura. Si la temperatura se encuentra entre 20°C y 30°C, los analisis pueden iniciarse en la secuencia especificada. Si la temperatura no se encuentra comprendida dentro del intervalo anteriormente indicado, introducir la muestra en un bano de agua a 25°C y comprobar la temperatura periodicamente hasta que alcance un valor de entre 20°C y 30°C. Algunos (co)polfmeros contendran compuestos volatiles, de manera que se recomienda iniciar los analisis de los parametros mas cnticos.
Metodo:
1. Pesar en una botella para muestras de 250 cm3 X g del (co)polfmero.
2. Anadir acetona. Antes de la utilizacion, neutralizar la acetona con KOH 0,05 N utilizando fenolftalema.
3. Agitar la botella para muestras hasta disolver el (co)polfmero.
4. Enfriar la botella para muestras (0°C a 5°C) y titular con KOH 0,05 N de transparente a rosa claro. El cambio de color debe mantenerse durante 30 segundos.
5. En el caso de que el (co)polfmero presente un mdice de acidez bajo (1,0 mg de KOH/g de resina seca max.), debe utilizarse una bureta pequena de 10 ml.
El mdice de acidez del (co)polfmero se determina segun la ecuacion siguiente:
indice de acidez (en mg KOH/g resina seca)=
(ml de KOH) x (N de KOH) x 56 x 100 (g muestra) x (Solidos totales en muestra)
Solidos totales en muestra se refiere al % de polfmero seco en el (co)polfmero. Normalmente, los (co)polfmeros estan basados en solventes. El valor tfpico de los solidos totales en la muestra es de 30% a 60%.
Metodo de montaje textil
Las cintas adhesivas estructurales de transferencia tales como las indicadas en la presente invencion resultan particularmente utiles en el montaje textil.
Sustratos textiles
Se prepararon espedmenes de tejido para los experimentos de resistencia al esfuerzo cortante o para los experimentos de pelado a partir de nilon, algodon y algodon-poliester (33%/66%) disponibles comercialmente mediante el corte de trozos de 2,5 cm x 12,5 cm.
Se llevaron a cabo experimentos comparativos utilizando Henkel Technomelt PUR 7549, un adhesivo lfquido termofusible reactivo de poliuretano. Se utilizaron muestras de tejido prelaminado Technomelt PUR 7549 sobre nilon de China en experimentos de lavado y para mediciones de pelado con el tejido sin modificar.
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Especimen de plastico para resistencia al esfuerzo cortante
Se ensamblaron espedmenes de plastico solapados conforme a la norma STM 700 utilizando mordazas Wilton, modelo 365, y se sometieron a curado. Se fijaron con mordazas los espedmenes de tejido solapados entre placas solapadas de acero suave conforme a la norma STM 700, utilizando mordazas Wilton, y se sometieron a curado.
Prensa de choque termico
Se utilizo una prensa de choque termico Fermant 400T para los experimentos de sellado en aplicaciones sin costuras. Se utilizo un nivel de impulso de 5 (8 s) para crear una superficie curada de 2,5 cm x 0,2 cm. A continuacion, los materiales unidos se sometieron directamente al experimento de lavado o ensayos de resistencia a traccion, respectivamente.
Prensa termica
Para los experimentos de prensa termica en aplicaciones de cinta, se cortaron trozos de tejido de 320 cm x 320 cm; la cinta se transfirio sobre un trozo de tejido y la capa de cinta abierta se cubrio con otro trozo de tejido de 320 cm x 320 cm.
Para los experimentos de prensa termica utilizando adhesivo termofusible de la competencia, se cortaron trozos de tejido de 320 cm x 320 cm, se coloco un trozo sobre una placa termica (100°C), se transfirio el adhesivo termofusible a sobre el trozo de tejido a 100°C con una cuchilla de recubrimiento de 40 pm y el trozo de tejido finalmente se cubrio con una segunda capa de tejido del mismo tamano.
Se utilizo una prensa termica Fontune TP-400 para aplicar presion y calor sobre una superficie de curado de 320 cm x 320 cm para el artfculo adhesivo en cuestion durante 2 min. sobre una superficie totalmente cubierta, con una fuerza de 20 kN. Temperatura durante la compresion: 100°C.
Experimentos de lavado
Se recortaron espedmenes de dimensiones 2,5 cm x 12,5 cm a partir de tejidos laminados tras aplicar la prensa termica, se transfirieron a un matraz de fondo redondo de 1 l de vidrio dotado de una barra de agitacion mecanica, y despues se anadieron 700 a 800 ml de agua corriente y la mitad de una tableta Somat disponible comercialmente. La mezcla se agito a 100-250 rpm y se calento a 100°C, 60°C, 40°C o a la temperatura ambiente. Tras 2 horas (o 24 h para los experimentos llevados a cabo a temperatura ambiente), se retiro el especimen de tejido, se enjuago tres veces con agua corriente transparente y se transfirio a un horno a 60°C o a 70°C. Se llevo a cabo el secado durante 2 horas. Se dejo que los trozos de tejido se enfriasen hasta la temperatura ambiente y se dejaron a la temperatura ambiente durante 1 a 2 dfas antes de determinar la resistencia al pelado o a la traccion.
Determinacion de la resistencia a la traccion
Se determino la resistencia al esfuerzo cortante conforme a la norma STM 700 en un Instron 5567 con celdas de carga de 30 kN, 1 kN y 100 N, respectivamente, en un aparato de ensayo de resistencia a la traccion Zwick con celdas de carga de 100 kN y 1 kN, con un aparato de ensayo de resistencia a la traccion Zwick tipo 144501 y con un aparato de ensayo de resistencia a la traccion KAF-Z con celda de carga de 1 kN. Los ensayos se repitieron dos veces.
Experimento de pelado
Se determino el pelado segun una norma modificada n° DIN EN 1939 en un aparato de ensayo de resistencia a la traccion Zwick KAF-Z con una celda de carga de 1 kN:
• Se recorto el especimen a 2,5 cm x 12,5 cm.
• Se pelo la muestra con una abertura de 5 a 6 cm, comprobando que los extremos abiertos podfan fijarse con mordaza en el aparato de ensayo de tension.
• Se configuro el aparato de ensayo de la tension:
• Separacion entre fijaciones
• Precarga
• Definicion del pico
• Camino de medicion
• Camino de pre-medicion
60 mm 2 cN 0,1 N 100 mm 2 mm
5
10
15
20
25
30
35
• Extension max.
• Velocidad de medicion
• Fuerza de reposicionamiento
• Fijacion de la muestra (sin tension) e inicio
• Retorno de la fijacion al acabar
• Impresion del grafico
• Calculo del promedio de todos los picos superiores a 0,1 N
• Repeticion para todas las muestras (2 a 3 veces)
Ejemplo 5
Se aplico la cinta de transferencia, Cinta 1, en uno de los dos trozos de tejido; un segundo trozo de tejido se aplico sobre la cinta y se genero una union limpia mediante la aplicacion de un choque termico corto. Un choque termico de 8 segundos resulta en una costura sin cosido con una superficie unida total de 50 mm2.
El fallo del sustrato (FS) indica que la resistencia total del tejido es muy inferior a la fuerza de adhesion de la union. Este tipo de fallo indica un tratamiento exitoso y una buena opcion de adhesivo.
Tal como resulta evidente a partir de la Tabla 6, a continuacion, tras el lavado en caliente y el secado, se mantiene la fuerza de adhesion.
100 mm 100 mm/min.
Tabla 6
- Fuerza de union inicial
- 40 °C 2h de lavado + 2h 60°C de secado TA 60h lavado + TA secado
- 4,4 MPa
- 4,95 MPa Fallo del sustrato
- 22,4 kg
- 25,2 kg -
- Fallo del sustrato
- Fallo del sustrato
- Fallo del sustrato
Experimentos de resistencia a esfuerzo cortante con tejidos
Las Tablas 7 y 8, ver posteriormente, muestran los resultados de experimentos de resistencia a esfuerzo cortante para diversos tejidos. Se muestran diferentes condiciones de curado ademas de los efectos de diversos ciclos de lavado y secado.
Tabla 7 - Experimentos de resistencia a esfuerzo cortante con la Cinta 1
- Cinta 1
- Esfuerzo cortante
- 24 h a TA, mordazas, 322,6 mm2 Prensa termica Fermant 400T. Nivel de impulso: 5, 50 mm2
- Carga (N)
- N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 33% de algodon, 66% de PES esfuerzo cortante
- sub-fallo - 219,72 4,39
- sub-fallo
- - 237,56 4,75
- 294,81
- 0,91 204,34 4,09
- Media
- 0,91 Media 4,41
- desv. est.
- - desv. est. 0,33
Tabla 8 - Experimentos de resistencia a esfuerzo cortante con la Cinta 1
- Cinta 1
- Esfuerzo cortante
- Curado
- Prensa termica Fermant 400T. Nivel de impulso: 5, 50 mm2 Prensa termica Fermant 400T. Nivel de impulso: 5, 50 mm2 Prensa termica Fermant 400T. Nivel de impulso: 5, 50 mm2
- Lavado/sustrato
- 2 h a 100°C + 2 h secado a 60°C 2 h a 40°C + 2 h secado a 60°C 24 h a TA + 2 h secado a 60°C
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 33% de algodon, 66%
- sub-fallo - 202,37 4,05 sub-fallo -
- sub-fallo - 278,87 5,58 sub-fallo -
- de PES esfuerzo cortante
- 201,20 4,02 260,59 5,21 sub-fallo -
- Media
- 201,20 4,02 Media 247,28 4,95 Media - -
- desv. est.
- - - desv. est. 39,95 0,80 desv. est. - -
Las Tablas 9 y 10 muestran los resultados de resistencia a esfuerzo cortante para la Cinta 1 y termofusible comparativo Technomelt PUR 7549 bajo diferentes condiciones de curado.
5 _______________Tabla 9 - Experimentos de resistencia a esfuerzo cortante con la Cinta 1_______________
- Cinta 1
- Esfuerzo cortante
- Curado/sustrato
- 24h a TA 1h 70°C+ 24h TA
- Carga (N)
- N/mm2 Carga (N) N/mm2
- Placas solapadas con nilon solido 6.6
- 68,20 0,21 56,20 0,17
- 77,40
- 0,24 55,00 0,17
- 69,23
- 0,21 68,00 0,21
- Media
- 0,22 Media 0,19
- desv. est.
- 0,02 desv. est. 0,02
- Placas solapadas con tejido de algodon
- 400,00 1,24 400,00 1,24 Sub-fallo
- 365,00
- 1,13 330,00 1,02 Sub-fallo
- 445,00
- 1,38 618,00 1,92 Sub-fallo
- Media
- 1,25 Media 1,39
- desv. est.
- 0,12 desv. est. 0,47
- Placa solapda con 33% de algodon, 66% de PES
- 197,00 0,61 334,00 1,04
- 256,00
- 0,79 365,00 1,13
- 197,00
- 0,61 454,00 1,41
- Media
- 0,67 Media 1,19
- desv. est.
- 0,11 desv. est. 0,19
Tabla 10 - comparativa
- Technomelt PUR 7549
- Placa solapada
- Curado/sustrato
- Muestra de nilon laminada con Technomelt PUR 7549
- Carga (N)
- N/mm2
- Placas solapadas con tejido de nilon
- 120,20 0,37 Sub-fallo
- 118,00
- 0,37 Sub-fallo
- -
- -
- Media
- 0,37
- desv. est.
- 0,00
Experimentos de pelado
10
Las Tablas 11 y 12 ilustran los resultados de experimentos de pelado para una cinta adhesiva estructural de transferencia tal como se describe en la presente invencion, Cinta 1, y Technomelt PUR 7549 disponible comercialmente.
15 _________________________________Tabla 11 - Experimentos de pelado
- Cinta 1
- Pelado
- Curado/sustrato
- 24h a TA 1h 70°C+ 24h TA Fontune 2 min. a 100°C/ 20 kN
- F(m)/N F(max)/N F(m)/N F(max)/N F(m)/N F(max)/N
- Tela de nilon
- 3,77 4,77 3,50 5,60 3,35 5,68
- 4,59 5,83 4,43 6,13 3,09 5,53
- 4,62 6,46 3,05 4,74 1,79 4,55
- Media
- 4,33 5,69 Media 3,66 5,49 Media 2,74 5,25
- desv. est.
- 0,48 0,85 desv. est. 0,70 0,70 desv. est. 0,84 0,61
- Tejido de algodon
- 9,82 14,27 16,48 21,76 15,98 23,39
- 10,22 13,99 16,87 22,33 13,90 19,62
- 10,23 14,85 17,20 23,22 12,11 17,15
- Media
- 10,09 14,37 Media 16,85 22,44 Media 14,00 20,05
- desv. est. 0,23 0,44 desv. est. 0,36 0,74 desv. est. 1,94 3,14
- 33% de algodon, 66% de tejido PES
- 5,35 8,59 11,08 15,15 10,35 15,57
- 4,75 7,36 12,12 15,00 13,64 17,33
- 4,78 7,24 11,70 14,40 12,93 15,76
- Media
- 4,96 7,73 Media 11,63 14,85 Media 12,31 16,22
- desv. est.
- 0,34 0,75 desv. est. 0,52 0,40 desv. est. 1,73 0,97
Tabla 12 - Datos comparativos
- Technomelt PUR 7549
- Pelado
- Curado/sustrato
- Muestra de nilon laminada con Technomelt PUR 7549 Fontune 2 min. a 100°C/ 20 kN
- F(m)/N F(max)/N F(m)/N F(max)/N
- Tejido de nilon
- 18,50 24,57 12,18 15,90
- 16,92 25,92 11,72 16,79
- 19,40 25,62 10,71 14,03
- Media
- 18,27 25,37 11,54 15,57
- desv. est.
- 1,26 0,71 0,75 1,41
- Tejido de algodon
- 11,93 16,82
- 11,04 15,10
- 10,21 12,99
- Media
- 11,06 14,97
- desv. est.
- 0,86 1,92
- 33% de algodon, 66% de tejido PES
- 5,77 10,23
- 5,70 9,60
- 2,47 5,76
- Media
- 4,65 8,53
- desv. est.
- 1,89 2,42
La Cinta 1 presento un mejor comportamiento que la muestra comparativa sobre sustratos de algodon y de algodon- 5 poliester.
10
La Tabla 13 muestra de manera general los resultados de experimentos de pelado para la Cinta 1 sobre materiales de nilon, algodon y algodon-poliester tras un ciclo de lavado de 2 horas a 60°C, seguido de un ciclo de secado de 2 horas y tras un ciclo de lavado de 2 horas a 40°C seguido de un ciclo de secado de 2 horas.
Tabla 13 - Experimentos de pelado
- Cinta 1
- Pelado
- Curado
- Fontune 2 min. a 100°C/ 20 kN Fontune 2 min. a 100°C/ 20 kN
- Lavado/sustrato
- 2 h a 60°C, 2 h secado a 70°C 2 h a 40°C, 2 h secado a 70°C
- F(m)/N F(max)/N F(m)/N F(max)/N
- Tejido de nilon
- 1,55 2,50 3,71 6,28
- 0,86 1,48 1,46 2,81
- 2,42 3,50 2,06 3,41
- Media
- 1,61 2,49 Media 2,41 4,17
- desv. est.
- 0,78 1,01 desv. est. 1,17 1,85
- Tejido de algodon
- 18,56 27,87 17,69 27,42
- 13,75 19,34 22,91 35,83
- 16,14 27,45 17,96 27,30
- Media
- 16,15 24,89 Media 19,52 30,18
- desv. est.
- 2,41 4,81 desv. est. 2,94 4,89
- 33% de algodon, 66% de tejido PES
- 12,12 15,33 13,89 20,53
- 11,34 16,67 8,96 13,39
- 9,93 13,49 14,49 18,71
- Media
- 11,13 15,16 Media 12,45 17,54
- desv. est.
- 1,11 1,60 desv. est. 3,03 3,71
Las Tablas 14 y 15 muestran los resultados para Technomelt PUR 7549 en experimentos de pelado para los mismos ciclos de lavado y secado.
Tabla 14 - comparativa
- Technomelt PUR 7549
- Pelado
- Curado
- Fontune 2 min. a 100°C/ 20 kN Muestra de nilon laminada con Technomelt PUR 7549
- Lavado/sustrato
- 2 h a 60°C, 2 h secado a 70°C 2 h a 60°C, 2 h secado a 70°C
- F(m)/N F(max)/N F(m)/N F(max)/N
- Tejido de nilon
- 18,16 23,90 18,03 25,44
- 15,67 20,54 15,52 21,61
- 17,87 22,55 16,31 19,67
- Media
- 17,23 22,33 Media 16,62 22,24
- desv. est.
- 1,36 1,69 desv. est. 1,28 2,94
- Tejido de algodon
- 13,05 20,66
- 14,37 19,73
- 14,77 22,29
- Media
- 14,06 20,89
- desv. est.
- 0,90 1,30
- 33% de algodon, 66% de tejido PES
- delamin. delamin.
- delamin. delamin.
- delamin. delamin.
- Media
- - -
- desv. est.
- - -
Tabla 15 - comparativa
- Technomelt PUR 7549
- Pelado
- Curado
- Fontune 2 min. a 100°C/ 20 kN Muestra de nilon laminada con Technomelt PUR 7549
- Lavado/
- 2 h a 40°C, 2 h secado a 70°C 2 h a 40°C, 2 h secado a 70°C
- sustrato
- F(m)/N F(max)/N - F(m)/N F(max)/N
- Tejido de nilon
- 16,13 21,55 - 14,01 18,98
- 20,35 15,66 - 15,00 23,20
- 17,74 24,58 - 12,34 19,94
- Media
- 18,07 20,60 Media 13,78 20,71
- desv. est.
- 2,13 4,54 desv. est. 1,34 2,21
- Tejido de algodon
- 15,35 22,27
- 15,70 26,47
- 14,99 29,67
- Media
- 15,35 26,14
- desv. est.
- 0,36 3,71
- 33% de algodon, 66% de tejido PES
- 1,58 3,61
- delamin. delamin.
- delamin. delamin.
- Media
- 1,58 3,61
- desv. est.
- - -
5 Ejemplo 6
Las cintas adhesivas estructurales de transferencia tales como las indicadas en la presente invencion resultan particularmente utiles en medios de alta humedad.
10 Materiales
Sustratos
Se cortaron espedmenes de madera para experimentos de placas solapadas a partir de madera de haya roja en las 15 dimensiones de los paneles solapados de ensayo de esfuerzo cortante ordinarios. Se corto un especimen de azulejo ceramico a partir de azulejos disponibles comercialmente obtenidos de una tienda de bricolaje con las dimensiones de los paneles solapados de ensayo de esfuerzo cortante ordinarios. La superficie lisa del azulejo ceramico se utilizo para ensamblar las uniones. Las placas solapadas de acero suave se granallaron antes de la utilizacion, usando carburo de silicio de yeso a una presion de 4 bar conforme a la norma STM 700 en una granalladora 1ULA 1400. 20 Todos los estudios de resistencia a la traccion con espedmenes de placas solapadas se llevaron a cabo conforme a la norma STM 700.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
Muestras de la competencia
"Nie wieder bohren (TEROSTAT MS 9380 WEISS DK310ML)", "Unibond No More Nails (original)", "Tesa Powerstrips» y "467MP de 3M" fueron utilizados para ensayos comparativos. Todas las muestras de la competencia se aplicaron segun recomendaciones de los proveedores. La preparacion de los espedmenes de placas solapadas, la aplicacion del producto y los ensayos de resistencia a la traccion se llevaron a cabo conforme a la norma STM 700.
"Nie wieder bohren (TEROSTAT MS 9380 WEISS DK310ML)" es un adhesivo polieter modificado con silano de 1K (una parte) en forma de una pasta blanca. Resulta adecuado para la aplicacion en superficies lisas y rugosas. No es un adhesivo instantaneo y requiere aire y tiempo (12 horas) para curar. Tambien se requiere un adaptador dispensador especial, que se comercializa separadamente. El adaptador dispensador mas pequeno disponible presenta un diametro de 35 mm y soporta 5 kg de peso permanentemente (0,5 MPa).
"Unibond No More Nails (original)" es un copolfmero de estireno-acrilato disponible de Henkel.
Tiras adhesivas grandes de doble cara «Tesa Powerstrips" large Disponibles de Tesa AG.
467MP de 3M es un adhesivo 200MP, una cinta de transferencia de doble cara con adhesivo acnlico
Determinacion de la resistencia a la traccion
Se determino la resistencia a la traccion de las placas solapadas de ensayo de resistencia a esfuerzo cortante segun la norma STM 700 en un Instron 5567 con celdas de carga de 30 kN, 1 kN y 100 N, respectivamente, en un aparato
de ensayo de resistencia a la traccion Zwick con celdas de carga de 100 kN y 1 kN, con un aparato de ensayo de
resistencia a la traccion Zwick tipo 144501 y con un aparato de ensayo de resistencia a la traccion KAF-Z con celda de carga de 1 kN.
Se utilizo una cinta adhesiva de transferencia tal como se describe en la presente invencion para unir: ceramica a acero, ceramica a ceramica y caucho a acero.
Los ensamblajes unidos se expusieron durante 24 h a las condiciones siguientes:
• 20% HR, 20°C - condiciones de sala seca
• 85% HR, 30°C - condiciones de cuarto de bano
• 98% HR, 40°C - condiciones de cuarto de bano
• 98% HR, 65°C - condiciones de cuarto de bano
El area de union era de 0,5 pulgadas2 (322,6 mm2)
Se muestran de manera general los resultados en la Tabla 16, a continuacion. Condiciones de curado: realizado conforme a STM 700 fijado con mordazas durante 24 horas bajo las condiciones indicadas. Se midio la fuerza de union a la TA.
Tabla 16
- ceramica-ceramica ceramica-GBMS GBMS-GBMS
- 20% HR, 20°C
- Kg promedio
- 32,1 29,5 42,6
- MPa medios
- 0,977 0,897 1,295
- tipo de fallo
- FC FA ceramica FC
- 85% HR, 30°C
- Kg promedio
- 85,3 151,0 153,1
- MPa promedio
- 2,594 4,592 4,655
- tipo de fallo
- FC FA ceramica FC
- 98% HR, 40°C
- Kg promedio
- 137,7 90,5 181,0
- MPa promedio
- 4,187 2,752 5,503
- tipo de fallo
- Fallo del sustrato FA ceramica FC
- 98% HR, 65°C
- Kg promedio
- 64,7 114,4 270,1
- MPa promedio
- 1,966 3,505 8,212
- tipo de fallo
- FC FA ceramica FC
- Nota: FC = fallo cohesivo; FA = fallo adhesivo; FS = Fallo del sustrato
5
10
15
20
25
30
35
40
Este tipo de fallo indica un tratamiento exitoso y una buena opcion de adhesivo.
En medios muy humedos (humedad relativa (HR) superior a 85% y superior a 30°C), la Cinta 1, que presenta un area unida de 0,5 pulgadas2 (12,7 mm2) soporta un peso de entre aproximadamente 65 y 270 kg, segun el sustrato.
El fallo del sustrato bajo una humedad de 98% y a 40°C indica una resistencia extrema de la union.
La fuerza adhesiva es superior en medios muy humedos en comparacion con las condiciones ambiente estandares.
Los resultados para la union de la Cinta 1 a diferentes niveles de humedad para diferentes sustratos:
Curado con 85% HR, 30°C:
Ceramica y GBMS - fuerza aplicada hasta la rotura de la union: 4,6 MPa (151 kg) corto plazo Ceramica y ceramica - fuerza aplicada hasta la rotura de la union: 2,6 MPa (85 kg)
GBMS-GBMS - 4,6 MPa (153 Kg)
Curado con 98% HR, 40 °C:
Ceramica y GBMS - fuerza aplicada hasta la rotura de la union: 2,8 MPa (92 kg) corto plazo
Ceramica y ceramica - fuerza aplicada: 4,2 MPa (138 Kg) - fallo del sustrato: la adhesion es mas fuerte que el
sustrato
GBMS-GBMS - fuerza aplicada hasta la rotura de la union: 5,5 MPa (181 kg)
Curado con 98% HR, 65 °C:
Ceramica y GBMS - fuerza aplicada hasta la rotura de la union: 3,5 MPa (114 kg) corto plazo Ceramica y ceramica - fuerza aplicada hasta la rotura de la union: 1,9 MPa (65 kg)
GBMS-GBMS - fuerza aplicada hasta la rotura de la union: 8,2 MPa (270 kg)
Deseablemente, la cinta adhesiva estructural de transferencia es transparente, de solo unos cuantos micrometros de grosor y se adhiere a la mayona de superficies.
Las Tablas 17 a 21 comparan la idoneidad de la Cinta 1 con diferentes productos. Los resultados experimentales comparativos con paneles solapados se muestran en las Tabla 17 a 21. Condiciones de curado conforme a la norma STM 700 con mordazas para las condiciones de curado indicadas. La exposicion directa a un medio de alta temperatura y humedad consiguio el curado. Las fuerzas de union se midieron a la TA
Tabla 17
- Cinta 1
- Resultados con placas solapadas de ensayo
- ceramica- ceramica ceramica-GBMS GBMS-GBMS
- 20% HR, 20°C
- Kg promedio
- 32,1 29,5 42,6
- MPa promedio
- 0,977 0,897 1,295
- tipo de fallo
- FC FA ceramica FC
- 85% HR, 30°C
- Kg promedio
- 85,3 151,0 153,1
- MPa promedio
- 2,594 4,592 4,655
- tipo de fallo
- FC FA ceramica FC
- 98% HR, 40°C
- Kg promedio
- 137,7 90,5 181,0
- MPa promedio
- 4,187 2,752 5,503
- tipo de fallo
- FS FA ceramica FC
- 98% HR, 65°C
- Kg promedio
- 64,7 100,3 270,1
- MPa promedio
- 1,966 3,050 8,212
- tipo de fallo
- FC FA ceramica FC
- Nota: FC = fallo cohesivo; FA = fallo adhesivo; FS = Fallo del sustrato
Tabla 18 - comparativa
- Nie wieder bohren (TEROSTAT MS 9380 WEISS DK310ML)
- Resultados con placas solapadas de ensayo
- ceramica-ceramica ceramica-GBMS GBMS-GBMS
- 20% HR, 20°C
- Kg promedio
- 33,4 48,1 40,8
- MPa medios
- 1,525 1,463 1,860
- tipo de fallo
- CF CF CF
- 85% HR, 30°C
- Kg promedio
- 36,8 45,8 56,5
- MPa medios
- 1,680 2,090 2,575
- tipo de fallo
- FC FC FC
- 98% HR, 40°C
- Kg promedio
- 35,4 41,0 66,9
- MPa promedio
- 1,615 1,870 3,050
- tipo de fallo
- FC FC FC
- 98% HR, 65°C
- Kg promedio
- 42,3 58,3 69,5
- MPa promedio
- 1,930 2,660 3,170
- tipo de fallo
- FC/FS FC/FS FC
- Nota: FC = fallo cohesivo; FA = fallo adhesivo; FS = Fallo del sustrato
Tabla 19 - Datos comparativos
- Unibond No More Nails (original)
- Resultados con placas solapadas de ensayo
- ceramica-ceramica ceramica-GBMS GBMS-GBMS
- 20% HR, 20°C
- Kg promedio
- 0,9 1,9 4,7
- MPa promedio
- 0,040 0,085 0,215
- tipo de fallo
- FC FC FC
- 85% HR, 30°C
- Kg promedio
- 0,8 3,3 66,4
- MPa promedio
- 0,035 0,150 2,019
- tipo de fallo
- FC FC FC
- 98% HR, 40°C
- Kg promedio
- 2,0 4,9 19,0
- MPa promedio
- 0,090 0,225 0,865
- tipo de fallo
- FC FC FC
- 98% HR, 65°C
- Kg promedio
- 2,0 8,7 14,9
- MPa promedio
- 0,090 0,395 0,680
- tipo de fallo
- FC FC FC
- Nota: FC = fallo cohesivo; FA = fallo adhesivo; FS = Fallo del sustrato
5 _______________________________Tabla 20 - Datos comparativos
- 467MP de 3M
- Resultados con placas solapadas de ensayo
- ceramica-ceramica ceramica-GBMS GBMS-GBMS
- 20% HR, 20°C
- Kg promedio
- 0,2 1,1 16,0
- MPa promedio
- 0,020 0,100 0,487
- tipo de fallo
- _________af)________ FC FC
- 85% HR, 30°C
- Kg promedio
- 4,5 11,2 11,9
- MPa promedio
- 0,205 0,510 0,545
- tipo de fallo
- _________af)________ FC FC
- 98% HR, 40°C
- Kg promedio
- 5,0 6,7 11,5
- MPa promedio
- 0,230 0,305 0,525
- tipo de fallo
- af) FC FC
- 98% HR, 65°C
- Kg promedio
- 11,3 10,3 11,7
- MPa promedio
- 0,515 0,470 0,535
tipo de fallo |_________FA_________|__________FC__________|__________FC
_______Nota: FC = fallo cohesivo; FA = fallo adhesivo; FS = Fallo del sustrato_____
Tabla 21 - Datos comparativos
- Powerstrips de Tesa
- Resultados con placas solapadas de ensayo
- ceramica-ceramica ceramica-GBMS GBMS-GBMS
- 20% HR, 20°C
- Kg promedio
- 2,0 2,4 3,0
- MPa promedio
- 0,18 0,22 0,27
- tipo de fallo
- FA FA FA
- 85% HR, 30°C
- Kg promedio
- 6,1 6,2 9,5
- MPa promedio
- 0,280 0,285 0,435
- tipo de fallo
- FA FA FA
- 98% HR, 40°C
- Kg promedio
- 5,0 6,6 14,0
- MPa promedio
- 0,230 0,300 0,640
- tipo de fallo
- FA FA FA
- 98% HR, 65°C
- Kg promedio
- 9,3 13,4 17,6
- MPa promedio
- 0,425 0,610 0,805
- tipo de fallo
- FA FA FA
- Nota: FC = fallo cohesivo; FA
- = fallo adhesivo; FS = Fallo del sustrato
Las cintas adhesivas estructurales de transferencia tal como se describen en la presente invencion soportaran 30 a 5 270 kg, segun el material, humedad y temperature antes de romperse.
_____________________Tabla 22 - Experimentos con placas solapadas sobre GBMS_____________________
Resultados de ensayos con placas solapadas tras el curado ^ sobre GBMS
- Cinta 1 Nie wieder bohren (TEROSTAT MS 9380 WEISS DK310ML) “No More Nails” de Unibond (original) 467MP de 3M
- Curado
- Carga N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 24 h
- 1025,87 3,18 500,03 1,55 51,62 0,16 235,50 0,73
- 983,93
- 3,05 571,00 1,77 87,10 0,27 209,69 0,65
- 741,98
- 2,3 700,04 2,17 - - 200,01 0,62
- Media
- 2,84 Media 1,83 Media 0,22 Media 0,67
- desv. est.
- 0,48 desv. est. 0,31 desv. est. 0,08 desv. est. 0,06
- 1 semana a TA
- 1935,60 6,00 1080,71 3,35 883,92 2,74 206,46 0,64
- 1342,02
- 4,16 1112,97 3,45 600,04 1,86 148,40 0,46
- 2035,61
- 6,31 1248,46 3,87 541,97 1,68 - -
- Media
- 5,49 Media 3,56 Media 2,09 Media 0,55
- desv. est.
- 1,16 desv. est. 0,28 desv. est. 0,57 desv. est. 0,13
- 1 h a 70°C + 24h a TA
- 1332,34 4,13 1035,55 3,21 274,21 0,85 190,33 0,59
- 2529,18
- 7,84 832,31 2,58 145,17 0,45 209,69 0,65
- 2216,26
- 6,87 1306,53 4,05 148,40 0,46 183,88 0,57
- Media
- 6,28 Media 3,28 Media 0,59 Media 0,60
- desv. est.
- 1,92 desv. est. 0,74 desv. est. 0,23 desv. est. 0,04
- 1 h a 120°C+ 24h a TA
- 4255,09 13,19 1435,57 4,45 1067,81 3,31 329,05 1,02
- 4306,71
- 13,35 664,56 2,06 971,03 3,01 193,56 0,60
- 4538,98
- 14,07 980,70 3,04 925,86 2,87 306,47 0,95
- Media
- 13,54 Media 3,18 Media 3,06 Media 0,86
- desv. est.
- 0,47 desv. est. 1,20 desv. est. 0,22 desv. est. 0,23
La Cinta 1 presento un mejor comportamiento que las muestras comparativas en los resultados con placas solapdas 10 de ensayo tras el curado sobre GBMS para todas las condiciones de curado mostradas en la Tabla 22.
Tabla 23 - Experimentos con placas solapadas sobre madera
Resultados de ensayos con placas solapadas tras el curado sobre madera
- Cinta 1 Nie wieder bohren (TEROSTAT MS 9380 WEISS DK310ML) “No More Nails” de Unibond (original) 467MP de 3M
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 24 h
- 74,20 0,23 1058,13 3,28 1361,37 4,22 306,47 0,95
- 783,92
- 2,43 893,60 2,77 1493,64 4,63 358,09 1,11
- 903,28
- 2,80 1238,78 3,84 1274,27 3,95 - -
- Media
- 1,82 Media 3,30 Media 4,27 Media 1,03
- desv. est.
- 1,39 desv. est. 0,54 desv. est. 0,34 desv. est. 0,11
- 1 semana a TA
- 1074,26 3,33 1277,50 3,96 1593,64 4,94 425,83 1,32
- 861,34
- 2,67 1148,46 3,56 1467,83 4,55 416,15 1,29
- 1003,29
- 3,11 - - - - - -
- Media
- 3,04 Media 3,76 Media 4,75 Media 1,31
- desv. est.
- 0,34 desv. est. 0,28 desv. est. 0,28 desv. est. 0,02
- 1 h a 70°C+ 24h TA
- 1471,06 4,56 1125,87 3,49 1293,63 4,01 322,60 1,00
- 787,14
- 2,44 1067,81 3,31 1145,23 3,55 419,38 1,30
- 977,48
- 3,03 1222,65 3,79 - - - -
- Media
- 3,34 Media 3,53 Media 3,78 Media 1,15
- desv. est.
- 1,09 desv. est. 0,24 desv. est. 0,33 desv. est. 0,21
Tabla 24 - Experimentos con placas solapadas sobre vidrio
Resultados de ensayos con placas solapadas tras el curado sobre vidrio
- Cinta 1 Nie wieder bohren (TEROSTAT MS 9380 WEISS DK310ML) Unibond No More Nails (original) 467MP de 3M
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 24 h
- 293,57 0,91 954,90 2,96 - fallo 151,62 0,47
- 48,39
- 0,15 1771,07 5,49 - fallo 187,11 0,58
- 661,33
- 2,05 919,41 2,85 - fallo - -
- Media
- 1,04 Media 3,77 Media - Media 0,53
- desv. est.
- 0,96 desv. est. 1,49 desv. est. - desv. est. 0,08
- 1 semana a TA
- 651,65 2,02 1012,96 3,14 64,52 0,20 283,89 0,88
- 293,57
- 0,91 1351,69 4,19 74,20 0,23 222,59 0,69
- 693,59
- 2,15 - - - - 0,00 -
- Media
- 1,69 Media 3,67 Media 0,22 Media 0,79
- desv. est.
- 0,68 desv. est. 0,74 desv. est. 0,02 desv. est. 0,13
- 1 h a 70°C+ 24h a TA
- 912,96 2,83 400,02 1,24 32,26 0,10 429,06 1,33
- 1412,99
- 4,38 358,09 1,11 32,26 0,10 361,31 1,12
- 551,65
- 1,71 1377,50 4,27 32,26 0,10 - -
- Media
- 2,97 Media 2,21 Media 0,10 Media 1,23
- desv. est.
- 1,34 desv. est. 1,79 desv. est. 0,00 desv. est. 0,15
Fallo = fallo de la union sin aplicar fuerza
5 Las Tablas 25 a 27 muestran los resultados de ensayos con placas solapadas para la adhesion de la Cinta 1 de ceramica-ceramica, ceramica-GBMS y GBMS-GBMS. Condiciones de curado: las uniones se consiguieron sin fijacion con mordazas y se expusieron directamente al medio de alta temperatura y humedad y se sometieron a ensayo conforme la norma STM 700. Las fuerzas de union se midieron a la TA
10 ____________________________________________Tabla 25___________________________________________
Cinta 1
Resultados de ensayo con placas solapadas durante el tiempo a 30°C y con 35% de humedad relativa
- Envejecimiento
- 24h, 48 h 100h, 500 h 1000 h
- Carga (N)
- N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- Ceramica- ceramica
- 854,89 2,65 293,57 0,91 45,16 0,14 490,35 1,52 138,72 0,43
- 6,13
- 0,02 309,70 0,96 332,28 1,03 283,89 0,88 FALLO
- 558,10
- 1,73 FALLO FALLO 393,57 1,22 FALLO
- Media
- 1,47 Media 0,94 Media 0,59 Media 1,21 Media 0,43
- desv. est.
- 1,34 desv. est. 0,04 desv. est. 0,63 desv. est. 0,32 desv. est. #DIV/0!
- Ceramica-
- 603,26 1,87 393,57 1,22 1235,56 3,83 296,79 0,92 151,62 0,47
- GBMS
- 880,70 2,73 41,94 0,13 406,48 1,26 248,40 0,77 283,89 0,88
- 680,69
- 2,11 748,43 2,32 625,84 1,94 358,09 1,11 70,97 0,22
- Media
- 2,24 Media 1,22 Media 2,34 Media 0,93 Media 0,52
- desv. est.
- 0,44 desv. est. 1,10 desv. est. 1,33 desv. est. 0,17 desv. est. 0,33
- GBMS-GBMS
- 974,25 3,02 119,36 0,37 1132,33 3,51 1000,06 3,10 3064,70 9,50
- 681,98
- 2,11 67,75 0,21 1290,40 4,00 129,04 0,40 1451,70 4,50
- 893,60
- 2,77 106,46 0,33 1561,38 4,84 1258,14 3,90 2838,88 8,80
- Media
- 2,63 Media 0,30 Media 4,12 Media 2,47 Media 7,60
- desv. est.
- 0,47 desv. est. 0,08 desv. est. 0,67 desv. est. 1,83 desv. est. 2,71
Fallo = fallo de la union sin aplicar fuerza
___________________________________________Tabla 26
Cinta 1
Resultados de ensayo con placas solapadas durante el tiempo a 40°C y con 98% de humedad relativa
- Envejecimiento
- 24h, 48 h 100h, 500 h 1000 h
- Carga ___(N)
- N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga ___(N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- Ceramica- ceramica
- Fallo 389,06 1,21 Fallo 77,42 0,24 116,14 0,36
- 96,78
- 0,30 145,17 0,45 16,13 0,05 103,23 0,32 222,59 0,69
- 345,18
- 1,07 356,15 1,10 183,88 0,57 174,20 0,54 83,88 0,26
- Media
- 0,69 Media 0,92 Media 0,31 Media 0,37 Media 0,44
- desv. est.
- 0,54 desv. est. 0,41 desv. est. 0,37 desv. est. 0,16 desv. est. 0,23
- Ceramica GBMS
- 1422,67 4,41 3,23 0,01 212,92 0,66 67,75 0,21 35,49 0,11
- 216,14
- 0,67 461,32 1,43 22,58 0,07 148,40 0,46 103,23 0,32
- 467,77
- 1,45 Fallo Fallo 132,27 0,41 Fallo
- Media
- 2,18 Media 0,72 Media 0,37 Media 0,36 Media 0,22
- desv. est.
- 1,97 desv. est. 1,00 desv. est. 0,42 desv. est. 0,13 desv. est. 0,15
- GBMS-GBMS
- 554,87 1,72 112,91 0,35 1332,34 4,13 1419,44 4,40 2129,16 6,60
- 1264,59
- 3,92 109,68 0,34 1661,39 5,15 2161,42 6,70 1387,18 4,30
- 1390,41
- 4,31 116,14 0,36 2077,54 6,44 1096,84 3,40 1903,34 5,90
- Media
- 3,32 Media 0,35 Media 5,24 Media 4,83 Media 5,60
- desv. est.
- 1,40 desv. est. 0,01 desv. est. 1,16 desv. est. 1,69 desv. est. 1,18
Fallo = fallo de la union sin aplicar fuerza
Las Tablas 27 a 31 comparan la idoneidad de la Cinta 1 con productos comercialmente disponibles alternativos. Los 5 resultados experimentales comparativos con paneles solapados se muestran en las Tablas 25 a 31. Condiciones de curado: las uniones se consiguieron sin fijacion con mordazas y se expusieron directamente al medio de alta temperature y humedad y se sometieron a ensayo conforme la norma STM 700. Las fuerzas de union se midieron a la TA
10 ____________________________________________Tabla 27
Cinta 1
Resultados de ensayo con placas solapadas durante el tiempo a temperatura ambiente y con 30% a 35% de humedad relativa
- Envejecimiento
- 24h, 48 h 100h, 500 h 1000 h
- Carga (N)
- N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- Ceramica- ceramica
- 264,53 0,82 70,97 0,22 696,82 2,16 948,44 2,94 874,25 2,71
- 441,96
- 1,37 361,31 1,12 419,38 1,30 696,82 2,16 877,47 2,72
- 232,27
- 0,72 80,65 0,25 396,80 1,23 751,66 2,33 1035,55 3,21
- Media
- 0,97 Media 0,53 Media 1,56 Media 2,48 Media 2,88
- desv. est.
- 0,35 desv. est. 0,51 desv. est. 0,52 desv. est. 0,41 desv. est. 0,29
- Ceramica- GBMS
- 248,40 0,77 667,78 2,07 1000,06 3,10 1490,41 4,62 1235,56 3,83
- 258,08
- 0,80 693,59 2,15 641,97 1,99 887,15 2,75 519,39 1,61
- 245,18
- 0,76 432,28 1,34 280,66 0,87 1393,63 4,32 651,65 2,02
- Media
- 0,78 Media 1,85 Media 1,99 Media 3,90 Media 2,49
- desv. est.
- 0,02 desv. est. 0,45 desv. est. 1,12 desv. est. 1,00 desv. est. 1,18
- Ceramica- Aluminio
- 64,52 0,20 41,94 0,13 319,37 0,99 1087,16 3,37 1183,94 3,67
- 67,75
- 0,21 232,27 0,72 264,53 0,82 780,69 2,42 1164,59 3,61
- 70,97
- 0,22 138,72 0,43 290,34 0,90 974,25 3,02 1187,17 3,68
- Media
- 0,21 Media 0,43 Media 0,90 Media 2,94 Media 3,65
- desv. est.
- 0,01 desv. est. 0,30 desv. est. 0,09 desv. est. 0,48 desv. est. 0,04
- GBMS-GBMS
- 345,18 1,07 964,57 2,99 1003,29 3,11 1290,40 4,00 1129,10 3,50
- 251,63
- 0,78 196,79 0,61 1380,73 4,28 1000,06 3,10 1129,10 3,50
- 200,01
- 0,62 358,09 1,11 706,49 2,19 1322,66 4,10 2645,32 8,20
- Media
- 0,82 Media 1,57 Media 3,19 Media 3,73 Media 5,07
- desv. est.
- 0,23 desv. est. 1,25 desv. est. 1,05 desv. est. 0,55 desv. est. 2,71
Tabla 28
Nie wieder bohren (TEROSTAT MS 9380 WEISS DK310ML)____________________________________________
Resultados de ensayo con placas solapadas durante el tiempo a temperatura ambiente y con 30% a 35% de humedad relativa
- Envejecimiento
- 24h, 48 h 100h, 500 h
- Carga (N)
- N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- Ceramica-ceramica
- 574,23 1,78 664,56 2,06 893,60 2,77 1090,39 3,38
- 409,70
- 1,27 716,17 2,22 745,21 2,31 732,30 2,27
- 464,54
- 1,44 709,72 2,20 822,63 2,55 548,42 1,70
- Media
- 1,50 Media 2,16 Media 2,54 Media 2,45
- desv. est.
- 0,26 desv. est. 0,09 desv. est. 0,23 desv. est. 0,85
- Ceramica-GBMS
- 161,30 0,50 403,25 1,25 687,14 2,13 819,40 2,54
- 558,10
- 1,73 612,94 1,90 1058,13 3,28 1109,74 3,44
- 696,82
- 2,16 745,21 2,31 877,47 2,72 932,31 2,89
- Media
- 1,46 Media 1,82 Media 2,71 Media 2,96
- desv. est.
- 0,86 desv. est. 0,53 desv. est. 0,58 desv. est. 0,45
- Ceramica-Aluminio
- 200,01 0,62 300,02 0,93 400,02 1,24 541,97 1,68
- 174,20
- 0,54 261,31 0,81 393,57 1,22 435,51 1,35
- 193,56
- 0,60 258,08 0,80 393,57 1,22 464,54 1,44
- Media
- 0,59 Media 0,85 Media 1,23 Media 1,49
- desv. est.
- 0,04 desv. est. 0,07 desv. est. 0,01 desv. est. 0,17
- GBMS-GBMS
- 500,03 1,55 803,27 2,49 980,70 3,04 941,99 2,92
- 571,00
- 1,77 841,99 2,61 458,09 1,42 1019,42 3,16
- 700,04
- 2,17 806,50 2,50 722,62 2,24 967,80 3,00
- Media
- 1,83 Media 2,53 Media 2,23 Media 3,03
- desv. est.
- 0,31 desv. est. 0,07 desv. est. 0,81 desv. est. 0,12
- Tabla 29
- “No More Nails” de Unibond (original)
- Resultados de ensayo con placas solapadas durante el tiempo a temperatura ambiente y con 30% a 35% de humedad relativa
- Envejecimiento
- 24h, 48 h 100 h 500 h
- Carga (N)
- N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- Ceramica-ceramica
- 16,13 0,05 19,36 0,06 51,62 0,16 58,07 0,18
- 9,68
- 0,03 19,36 0,06 54,84 0,17 96,78 0,30
- Media
- 0,04 Media 0,06 Media 0,17 Media 0,24
- desv. est.
- 0,01 desv. est. 0,00 desv. est. 0,01 desv. est. 0,08
- Ceramica-GBMS
- 41,94 0,13 22,58 0,07 135,49 0,42 406,48 1,26
- 12,90
- 0,04 25,81 0,08 116,14 0,36 429,06 1,33
- Media
- 0,09 Media 0,08 Media 0,39 Media 1,30
- desv. est.
- 0,06 desv. est. 0,01 desv. est. 0,04 desv. est. 0,05
- Ceramica-Aluminio
- 22,58 0,07 19,36 0,06 61,29 0,19 106,46 0,33
- 19,36
- 0,06 22,58 0,07 51,62 0,16 187,11 0,58
- Media
- 0,07 Media 0,07 Media 0,18 Media 0,46
- desv. est.
- 0,01 desv. est. 0,01 desv. est. 0,02 desv. est. 0,18
- GBMS-GBMS
- 51,62 0,16 100,01 0,31 80,65 0,25 554,87 1,72
- 87,10
- 0,27 80,65 0,25 212,92 0,66 509,71 1,58
- Media
- 0,22 Media 0,28 Media 0,46 Media 1,65
- desv. est.
- 0,08 desv. est. 0,04 desv. est. 0,29 desv. est. 0,10
__________________________________________Tabla 30
467MP de 3M
Resultados de ensayo con placas solapadas durante el tiempo a temperatura ambiente y con 30% a 35% de humedad relativa
- Envejecimiento
- 24h, 48 h 100h, 500 h
- Carga (N)
- N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- Ceramica-ceramica
- 6,45 0,02 6,45 0,02 32,26 0,10 16,13 0,05
- Media
- 0,02 Media 0,02 Media 0,10 Media 0,05
- Ceramica-GBMS
- 32,26 0,10 19,36 0,06 51,62 0,16 251,63 0,78
- Media
- 0,10 Media 0,06 Media 0,16 Media 0,78
- Ceramica-Aluminio
- 48,39 0,15 22,58 0,07 16,13 0,05 29,03 0,09
- Media
- 0,15 Media 0,07 Media 0,05 Media 0,09
- GBMS-GBMS
- 235,50 0,73 129,04 0,40 12,90 0,04 19,36 0,06
- 209,69
- 0,65 - - - - - -
- 200,01
- 0,62 - - - - - -
- Media
- 0,67 Media 0,40 Media 0,04 Media 0,06
- desv. est.
- 0,06 desv. est. desv. est. desv. est.
- Tabla 31
- Powerstrips de Tesa
- Resultados de ensayo con placas solapadas durante el tiempo a temperatura ambiente y con 30% a 35% de humedad relativa
- Envejecimiento
- 24 h 48 h 100 h 500 h
- Carga (N)
- N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- Ceramica-ceramica
- 87,10 0,27 83,88 0,26 209,69 0,65 87,10 0,27
- Media
- 0,27 Media 0,26 Media 0,65 Media 0,27
- Ceramica-GBMS
- 70,97 0,22 45,16 0,14 77,42 0,24 58,07 0,18
- Media
- 0,22 Media 0,14 Media 0,24 Media 0,18
- Ceramica-Aluminio
- 96,78 0,30 45,16 0,14 103,23 0,32 106,46 0,33
- Media
- 0,30 Media 0,14 Media 0,32 Media 0,33
- GBMS-GBMS
- 58,07 0,18 58,07 0,18 61,29 0,19 77,42 0,24
- Media
- 0,18 Media 0,18 Media 0,19 Media 0,24
5 Las Tablas 32 y 33 muestran la idoneidad de la Cinta 1 y 467MP de 3M en experimentos de resistencia a esfuerzo cortante tras el curado y envejecimiento a temperatura ambiente. Condiciones de curado: realizado conforme a la norma STM 700 sobre GBMS con mordazas para las condiciones de curado indicadas. Se retiraron las mordazas tras el tiempo de curado y el especimen se almaceno a temperatura ambiente durante el tiempo indicado. Se midio la fuerza de union a la TA.
10
Tabla 32
- Cinta 1
- Resultados de ensayo con placas solapadas tras curado y envejecimiento a temperatura ambiente
- Envejecimiento
- 24 h 48 h 100 h 500 h 1.000 h
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 24 h a TA
- 1.561,38 4,84 1.867,85 5,79 1.754,94 5,44 2.158,19 6,69 2.451,76 7,60
- 1.777,53 5,51 1.983,99 6,15 2.125,93 6,59 2.116,26 6,56 1.361,37 4,22
- 1.548,18 6,07 1.477,51 4,58 2.071,09 6,42 2.835,65 8,79 1.967,86 6,10
- Promedio 5,47 Promedio 5,51 Promedio 6,15 Promedio 7,35 Promedio 5,97
- desv. est. 0,62 desv. est. 0,82 desv. est. 0,62 desv. est. 1,25 desv. est. 1,69
- 1 semana a TA
- 3.080,83 9,55 1.871,08 5,80 1.438,80 4,46 996,83 3,09 3.332,46 10,33
Tabla 33
- Cinta 1
- Resultados de ensayo con placas solapadas tras curado y envejecimiento a temperatura ambiente
- Envejecimiento
- 24 h 48 h 100 h 500 h
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 24 h a TA
- 190,33 0,59 238,72 0,74 222,59 0,69 183,88 0,57
- 141,94 0,44 335,50 1,04 87,10 0,27 319,37 0,99
- Promedio 0,52 Promedio 0,89 Promedio 0,48 Promedio 0,78
- desv. est. 0,11 desv. est. 0,21 desv. est. 0,30 desv. est. 0,30
- 1 h a 120°C + 24 h a TA
- 216,14 0,67 322,60 1,00 287,11 0,89 148,40 0,46
- 183,88 0,57 280,66 0,87 193,56 0,60 367,76 1,14
- Promedio 0,62 Promedio 0,94 Promedio 0,75 Promedio 0,80
- desv. est. 0,07 desv. est. 0,09 desv. est. 0.21 desv. est. 0,48
Las Tablas 34 y 35 muestran la idoneidad de la Cinta 1 y de 467MP de 3M en experimented de resistencia a esfuerzo cortante durante el tiempo a diferentes temperaturas. Condiciones de curado: realizado conforme a la 5 norma STM 700 con mordazas para las condiciones de curado indicadas sobre GBMS. Se retiraron las mordazas tras el tiempo de curado y el especimen se almaceno a diferentes temperaturas durante el tiempo indicado. Se midio la fuerza de union a la tA.
Tabla 34
- Cinta 1
- Resultados de resistencia a esfuerzo cortante durante el tiempo a diferentes temperaturas.
- Curado
- 24 h a TA | | | | |
- Temperatura de envejecimiento
- Valores iniciales N/mm2 24 h N/mm2 48 h N/mm2 100 h N/mm2 500 h N/mm2 1000 h N/mm2
- 35°C
- 2,84 7,13 6,33 6,59 7,74 7,01
- 60°C
- 13,49 12,49 8,98 13,53 13,22
- 80°C
- 12,9 13,01 12,12 13,11 11,92
- 100°C
- 13,62 13,84 13,23 12,77 No perf.
- Curado
- 1 semana a TA
- Temperatura de envejecimiento
- Valores iniciales N/mm2 24 h N/mm2 48 h N/mm2 100 h N/mm2 500 h N/mm2 1000 h N/mm2
- 35°C
- 5,49 7,62 7,12 7,22 9,54 10,76
- 60°C
- 10,77 10,64 7,03 8,49 13,82
- 80°C
- 9,86 11,67 11,55 13,24 13,56
- 100°C
- 10,36 11,92 11,82 14,48 11,7
10
- Curado
- 1 h a 120°C + 24 h a TA | | | | |
- Temperatura de envejecimiento
- Valores iniciales N/mm2 24 h N/mm2 48 h N/mm2 100 h N/mm2 500 h N/mm2 1000 h N/mm2
- 35°C
- 8,48 10,1 9,47 9,95 8,97 11,4
- 60°C
- 11,11 11,3 11,39 8,32 3,8
- 80°C
- 10,86 13,55 15,41 11,13 12,3
- 100°C
- 14,1 7,92 5,42 0,2 12,6
Tabla 35 - Datos comparativos
- 467MP de 3M
- Resultados de resistencia a esfuerzo cortante durante el tiempo a diferentes temperaturas.
- Curado
- 24 h a TA | | | |
- Temperatura de envejecimiento
- Valores iniciales N/mm2 24 h N/mm2 48 h N/mm2 100 h N/mm2 500 h N/mm2
- 60°C
- 0,67 0,67 0,90 0,59 0,74
- 100°C
- 0,41 0,41 0,47 1,45
- Curado
- 1 h a 120°C + 24h TA
- Temperatura de envejecimiento
- Valores iniciales N/mm2 24 h N/mm2 48 h N/mm2 100 h N/mm2 500 h N/mm2
- 60°C
- 0,86 0,80 0,86 0,76 0,48
- 100°C
- 0,41 0,70 0,56 1,68
En la Tabla 36 se muestran los resultados de la Cinta 1 y de 467MP de 3M en experimented de resistencia a esfuerzo cortante despues del curado a temperature elevada. Condiciones de curado: realizado conforme a la norma STM 700 con mordazas para las condiciones de curado indicadas.
5 Tabla 36
Resultados de ensayos de resistencia a esfuerzo cortante despues del curado
- Cinta 1 467MP de 3M
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 1 h a 150°C+ 24h a TA
- 4159,41 12,89 412,93 1,28
- 4366,95
- 13,54 461,32 1,43
- 4266,02
- 13,22 77,42 0,24
- Media
- 13,22 Media 0,98
- desv. est. 0,33 desv. est. 0,65
- 1 h a 175°C+ 24 h a TA
- 4384,77 13,59 280,66 0,87
- 4625,14
- 14,34 529,06 1,64
- 4566,57
- 14,16 438,74 1,36
- Media
- 14,03 Media 1,29
- desv. est.
- 0,39 desv. est. 0,39
- 1 h a 200°C+ 24h a TA
- 1777,48 5,51 835,53 2,59
- 2335,62
- 7,24 1106,52 3,43
- 2016,07
- 6,25 729,08 2,26
- Media
- 6,33 Media 2,76
- desv. est.
- 0,87 desv. est. 0,60
Resulta evidente a partir de los resultados en la Tabla 36 que: la Cinta 1 presento un mejor comportamiento que la muestra comparativa bajo todas las condiciones de elevada temperature de curado sometidas a ensayo.
10 Resistencia a solventes
El especimen de ensayo de GBMS se curo y se fijo conforma a la norma STM 700. Se retiraron las mordazas (a continuacion, se determino la resistencia inicial a la traccion) y el especimen de placas solapadas unidas se sumergio en el solvente indicado o se dejo bajo las condiciones ambientales indicadas. Tras 24 h, 48 h, 100 h y 500 15 h, se sacaron las placas solapadas del solvente/condiciones ambientales, se dejaron secar hasta la temperatura ambiente y se sometieron a la determinacion de la resistencia a la traccion a temperatura ambiente.
Tabla 37 - Resultados de ensayos de resistencia a esfuerzo cortante tras el curado durante 24 h a TA
- Cinta 1
- Prueba de resistencia a solvente
- Resistencia inicial a esfuerzo cortante: 0,93 MPa
- solvente:
- temp. % de la resistencia inicial a esfuerzo cortante conservada en
- 24 h
- 100 h 500 h
- aceite motor
- 40 789 608 726
- Gasolina sin plomo
- 22 354 694 589
- etanol
- 22 308 506 61
- iso-propanol
- 22 281 503 404
- Agua
- 22 471 725 444
- 98% de humedad
- 40 946 1044 708
- Aire
- 22 377 665 641
20 Tabla 38 - Resultados de ensayo con placas solapadas tras el curado durante 1 h a 120°C + 24 h a TA
- Cinta 1
- Prueba de resistencia a solvente
- resistencia inicial a esfuerzo cortante: 12,2 MPa
- solvente:
- temp. % de la resistencia inicial a esfuerzo cortante conservada en
- 24 h
- 100 h 500 h
- aceite motor
- 40 105 89 92
- Gasolina sin plomo
- 22 99 93 86
- etanol
- 22 69 28 fallo
- iso-propanol
- 22 67 65 25
- Agua
- 22 71 89 60
- 98% de humedad
- 40 72 49 32
- Aire
- 22 114 123 61
5
10
15
20
25
30
35
40
- 467MP de 3M
- Prueba de resistencia a solvente
- resistencia inicial a esfuerzo cortante: 0,67 MPa
- solvente
- temp. % de la resistencia inicial a esfuerzo cortante conservada en
- 24 h
- 100 h 500 h
- Gasolina sin plomo
- 22 40 13 fallo
- etanol
- 22 16 fallo fallo
- iso-propanol
- 22 18 fallo fallo
- Agua
- 22 90 107 72
- Aire
- 22 78 72 116
Tabla 40 - Resultados de ensayo con placas solapadas tras el curado durante 1 h a 120°C + 24 h a TA
- 467MP de 3M
- Prueba de resistencia a solvente
- resistencia inicial a esfuerzo cortante: 0,86 MPa
- solvente:
- temp. % de la resistencia inicial a esfuerzo cortante conservada en
- 24 h
- 100 h 500 h
- Gasolina sin plomo
- 22 34 26 fallo
- etanol
- 22 27 fallo fallo
- iso-propanol
- 22 40 fallo fallo
- Agua
- 22 55 55 50
- Aire
- 22 72 87 93
Ejemplo 7
Los artfculos adhesivos, tales como los indicados en la presente invencion, tales como la Cinta 1, soportan un peso maximo de 15 kg tras 9 horas de curado sobre una superficie de 322,6 mm2, presentando de esta manera un comportamiento superior a la muestra comparativa en un factor de tres.
La humedad y temperatura elevadas aceleran el curado y desarrollan la fuerza de union. Por lo tanto, al aplicarla en zonas humedas, la union se vuelve mas fuerte con el tiempo.
Optoelectronica
Las cintas adhesivas estructurales de transferencia tales como las indicadas en la presente invencion resultan particularmente utiles en la fabricacion de dispositivos optoelectronicos y opticos.
Los ejemplos siguientes ilustran la idoneidad de los artfculos adhesivos indicados en la presente invencion para la aplicabilidad en las industrias optica y electronica.
Materiales
Sustratos
Se cortaron espedmenes de madera para los experimentos de resistencia a esfuerzo cortante a partir de madera de haya roja disponible comercialmente en las dimensiones de los paneles ordinarios para ensayos de resistencia a esfuerzo cortante. Se recorto un especimen de caucho de nitrilo-butadieno para ensayos de resistencia a esfuerzo cortante a partir de grandes mantas en las dimensiones ordinarias de los paneles para ensayos de resistencia a esfuerzo cortante en cuanto a anchura pero de la mitad de la longitud. Las placas solapadas de acero suave y de aluminio (tal como se indica) se granallaron antes de la utilizacion, usando carburo de silicio de yeso a una presion de 4 bar conforme a la norma STM 700 en una granalladora 1ULA 1400. Todos los demas espedmenes para ensayo de resistencia a esfuerzo cortante se utilizaron sin modificacion. Todos los estudios de resistencia a la traccion con espedmenes de placas solapadas se llevaron a cabo conforme a la norma STM 700.
Muestras de la competencia
Se utilizo cinta de transferencia de doble cara 467MP de 3M a modo de muestra comparativa. Todas las muestras de la competencia se aplicaron segun recomendaciones de los proveedores. La preparacion de los espedmenes de placas solapadas, la aplicacion del producto y los ensayos de resistencia a la traccion se llevaron a cabo conforme a la norma STM 700.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
Aditivos
Todos los aditivos se obtuvieron de Sigma Aldrich y se utilizaron sin modificacion, sin purificacion adicional. Almacenamiento
Las cintas se almacenaron a 5°C o a temperatura ambiente en bolsas de aluminio selladas.
Determinacion de la resistencia a la traccion
Se determino la resistencia de la union de las placas solapadas conforme a la norma STM 700 en un Instron 5567 con celdas de carga de 30 kN, 1 kN y 100 N, respectivamente (Dublin), en un aparato de ensayo de traccion Zwick Z100 con celdas de carga de 100 kN y 1 kN (Dublin) y con un aparato de ensayo de traccion Zwick tipo 144501 (Dusseldorf).
Indice de refraccion
Se midieron los indices de refraccion en un refractometro Bellingham + Stanley 44-501 Abbe a 22°C-23°C.
Ejemplo 8 - Cinta 3
La cinta utilizada en la presente memoria se basa en una mezcla recubrible de un cianoacrilato solido (50%, por ejemplo, neopentil CA, 2-fenil etil CA), agentes endurecedores, tales como Levamelt (50%) y aditivos como tintes, colorantes y pigmentos (% en peso) en un solvente apropiado (cloroformo, acetato de etilo). La mezcla debe ser adecuadamente lfquida para el recubrimiento y debe mostrar una estabilidad adecuada.
Se desea un rndice de refraccion (IR) y transparencia elevados. El recubrimiento se llevo a cabo a partir de solucion sobre un protector antiadherente portador para formar una pelfcula transferible tras el secado.
El IR puede determinarse directamente de la cinta utilizando un refractometro Abbey.
La cinta se cubre con un protector antiadherente con propiedades de liberacion mas altas que el indicado anteriormente. La cinta se almacena en un saco sellado para la utilizacion posterior o se transfiere del protector antiadherente a una parte para la union inmediata o posterior (o fijacion) de dispositivos opticos. Tambien puede utilizarse como encapsulante y en embalajes.
La composicion curable en la Cinta 3 comprendfa una mezcla de Levamelt (4 g, 36,08% de solidos totales, 11,08 g de solucion en acetato de etilo), cianoacrilato de 2-fenil-etilo (4 g), CSA (48 |jg, 0,2 g de solucion madre en acetato de etilo), hidroquinona (6,4 mg, 0,8 g de solucion madre en acetato de etilo) y beta-caroteno (0,04 g), y se disolvio en acetato de etilo (0,47 g). La solucion de recubrimiento se transfirio a un protector antiadherente portador de polietileno siliconizado mediante un dispositivo recubridor automatico. Se elimino el solvente a temperatura elevada. Se dejo una pelfcula uniforme coherente sobre el protector antiadherente. A continuacion, la pelfcula se cubrio con un protector antiadherente y se almaceno en una bolsa de aluminio termosellado a temperaturas mas bajas.
La fuerza de union se determino conforme a STM-700.
__________________Tabla 41 - Experimentos con placas solapadas sobre GBMS__________________
Resultados de ensayo con placas solapadas sobre GBMS
- Cinta 3 467MP de 3M
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 24 h a TA
- 1025,87 3,18 235,50 0,73
- 983,93
- 3,05 209,69 0,65
- 741,98
- 2,3 200,01 0,62
- Promedio
- 2,84 Promedio 0,67
- Desv. est.
- 0,48 Desv. est. 0,06
- 1 semana a TA
- 1935,60 6,00 206,46 0,64
- 1342,02
- 4,16 148,40 0,46
- 2035,61
- 6,31 -
- Promedio
- 5,49 Promedio 0,55
- Desv. est.
- 1,16 Desv. est. 0,13
- 1 h a 70°C + 24 h a TA
- 1332,34 4,13 190,33 0,59
- 2529,18
- 7,84 209,69 0,65
- 2216,26
- 6,87 183,88 0,57
- Promedio 6,28 Promedio 0,60
- Desv. est.
- 1,92 Desv. est. 0,04
- 1 h a 120°C + 24 h a TA
- 4255,09 13,19 329,05 1,02
- 4306,71 13,35 193,56 0,60
- 4538,98 14,07 306,47 0,95
- Promedio 13,54 Promedio 0,86
- Desv. est. 0,47 Desv. est. 0,23
5
Tal como puede observarse en la Tabla 41, la Cinta 3 presento un mejor comportamiento que la muestra comparativa en experimentos con placas solapadas sobre GBMS para cada una de las condiciones de curado sometidas a ensayo.
Tabla 42 - Experimentos con placas solapadas sobre madera
Resultados de ensayo con placas solapadas sobre madera
- Cinta 3 467MP de 3M
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 24 h a TA
- 74,20 0,23 306,47 0,95
- 783,92
- 2,43 358,09 1,11
- 903,28
- 2,80 - -
- Promedio
- 1,82 Promedio 1,03
- Desv. est.
- 1,39 Desv. est. 0,11
- 1 semana a TA
- 1074,26 3,33 425,83 1,32
- 861,34
- 2,67 416,15 1,29
- 1003,29
- 3,11 - -
- Promedio
- 3,04 Promedio 1,31
- Desv. est.
- 0,34 Desv. est. 0,02
- 1 h a 70°C + 24 h a TA
- 1471,06 4,56 322,60 1,00
- 787,14
- 2,44 419,38 1,30
- 977,48
- 3,03 - -
- Promedio
- 3.34 Promedio 1.15
- Desv. est.
- 1.09 Desv. est. 0.21
Tal como puede observarse en la Tabla 42, la Cinta 3 presento un mejor comportamiento que la muestra comparativa en experimentos con placas solapadas sobre madera para cada una de las condiciones de curado.
10
____________________Tabla 44 - Experimentos con placas solapadas sobre vidrio____________________
Resultados de ensayo con placas solapadas sobre vidrio
- Cinta 3 467MP de 3M
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 24 h a TA
- 293,57 0,91 151,62 0,47
- 48,39
- 0,15 187,11 0,58
- 661,33
- 2,05 -
- Promedio
- 1,04 Promedio 0,53
- Desv. est.
- 0,96 Desv. est. 0,08
- 1 semana a TA
- 680,69 2,11 283,89 0,88
- 383,89
- 1,19 222,59 0,69
- 822,63
- 2,55 -
- Promedio 1,95 Promedio 0,79
- Desv. est.
- 0,69 Desv. est. 0,13
- 1 h a 70°C + 24 h a TA
- 912,96 2,83 429,06 1,33
- 1412,99
- 4,38 361,31 1,12
- 551,65
- 1,71 -
- Promedio
- 2,97 Promedio 1,23
- Desv. est.
- 1,34 Desv. est. 0,15
Tal como puede observarse en la Tabla 44, la Cinta 3 presento un mejor comportamiento que la muestra comparativa en experimentos con placas solapadas sobre vidrio para cada una de las condiciones de curado.
Tabla 45 - Experimentos con placas solapadas sobre policarbonato
- Cinta 3 467MP de 3M
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 24 h a TA
- 32,26 0,10 258,08 0,80
- 25,81
- 0,08 245,18 0,76
- 19,36
- 0,06 -
- Promedio
- 0,08 Promedio 0,78
- Desv. est.
- 0,02 Desv. est. 0,03
- 1 semana a TA
- 77,42 0,24 193,56 0,60
- 64,52
- 0,20 216,14 0,67
- 67,75
- 0,21 -
- Promedio
- 0,22 Promedio 0,64
- Desv. est.
- 0,02 Desv. est. 0,05
- 1 h a 70°C + 24 h a TA
- 200,01 0,62 200,01 0,62
- 112,91
- 0,35 116,14 0,36
- 216,14
- 0,67 -
- Promedio
- 0,55 Promedio 0,49
- Desv. est.
- 0,17 Desv. est. 0,18
Tabla 46 - Experimentos con placas solapadas sobre ABS
Resultados de ensayo con placas solapadas sobre ABS
- Cinta 3 467MP de 3M
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 24 h a TA
- 451,64 1,40 148,40 0,46
- 387,12
- 1,20 161,30 0,50
- 148,40
- 0,46 - -
- Promedio
- 1,02 Promedio 0,48
- Desv. est.
- 0,50 Desv. est. 0,03
- 1 semana a TA
- 1196,85 3,71 132,27 0,41
- 1425,89
- 4,42 258,08 0,80
- 1671,07
- 5,18 - -
- Promedio
- 4,44 Promedio 0,61
- Desv. est.
- 0,74 Desv. est. 0,28
- 1 h @ 70°C + 24h
- 790,37 2,45 225,82 0,70
- RT
- 696,82 2,16 254,85 0,79
- 735,53
- 2,28 - -
- Promedio
- 2,30 Promedio 0,75
- Desv. est.
- 0,15 Desv. est. 0,06
5
Tal como puede observarse en la Tabla 46, la Cinta 3 presento un mejor comportamiento que la muestra comparativa en experimentos con placas solapadas sobre ABS para cada una de las condiciones de curado.
10 _________________Tabla 47 - Experimentos con placas solapadas sobre PC/ABS 6600_________________
Resultados de ensayo con placas solapadas sobre mezcla PC/ABS
- Cinta 3 467MP de 3M
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 24 h a TA
- 438,74 1,36 90,33 0,28
- 574,23
- 1,78 87,10 0,27
- 258,08
- 0,80 87,10 0,27
- -
- 70,97 0,22
- Promedio
- 1,31 Promedio 0,26
- Desv. est.
- 0,49 Desv. est. 0,03
- 480,67 1,49 106,46 0,33
- 1 semana a TA
- 1245,24 3,86 129,04 0,40
- 877,47
- 2,72 119,36 0,37
- 512,93
- 1,59 109,68 0,34
- Promedio
- 2,42 Promedio 0,36
- Desv. est.
- 1,11 Desv. est. 0,03
- 248,40 0,77 158,07 0,49
- 1 h @ 70°C + 24 h a TA
- 312,92 0,97 106,46 0,33
- 571,00
- 1,77 145,17 0,45
- 674,23
- 2,09 109,68 0,34
- Promedio
- 1,40 Promedio 0,40
- Desv. est.
- 0,63 Desv. est. 0,08
5
Tal como puede observarse en la Tabla 47, la Cinta 3 presento un mejor comportamiento que la muestra comparativa en experimentos con placas solapadas sobre PC/ABS (policarbonato/acrilonitrio-butadieno-estireno) para cada una de las condiciones de curado.
Tabla 48 - Experimentos con placas solapadas sobre IXEF (compuestos de acrilamida)
- Resultados de ensayo con placas solapadas sobre IXEF
- Cinta 3 467MP de 3M
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 64,52 0,20 61,29 0,19
- 24 h a TA
- 32,26 0,10 112,91 0,35
- 116,14
- 0,36 132,27 0,41
- 58,07
- 0,18 - -
- Promedio
- 0,21 Promedio 0,32
- Desv. est.
- 0,11 Desv. est. 0,11
- 109,68 0,34 125,81 0,39
- 1 semana a TA
- 100,01 0,31 148,40 0,46
- 132,27
- 0,41 132,27 0,41
- 122,59
- 0,38 80,65 0,25
- Promedio
- 0,36 Promedio 0,38
- Desv. est.
- 0,04 Desv. est. 0,09
- 1167,81 3,62 103,23 0,32
- 1 h a 70°C + 24 h a TA
- 1222,65 3,79 209,69 0,65
- 951,67
- 2,95 109,68 0,34
- 1132,33
- 3,51 - -
- Promedio
- 3,47 Promedio 0,44
- Desv. est.
- 0,36 Desv. est. 0,19
Los compuestos Ixef® (arilamida) tipicamente contienen 50% a 60% de refuerzo de fibra de vidrio, proporcionandoles una notable resistencia y rigidez. Lo que los hace unicos es que incluso con elevadas cargas 10 sobre vidrio, la superficie suave rica en resina proporciona un acabado brillante que resulta ideal para pintura, metalizacion o para producir una cubierta naturalmente reflectante.
Tal como puede observarse en la Tabla 48, la Cinta 3 mostro un rendimiento comparable al de la muestra comparativa en experimentos con placas solapadas al realizar el curado a TA. Sin embargo, al realizar el curado 15 durante 1 hora a 7o°C y durante 24 horas a TA, la Cinta 3 presento un mejor comportamiento que la muestra comparativa en un factor de practicamente 10.
Tabla 49 - Experimentos con placas solapadas sobre bicromato de cinc
- Resultados de ensayo con placas solapadas sobre bicromato de cinc
- Cinta 3 467MP de 3M
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 24 h a TA
- 35,49 0,11 58,07 0,18
- 58,07
- 0,18 141,94 0,44
- 58,07
- 0,18 - -
- Promedio
- 0,16 Promedio 0,31
- Desv. est.
- 0,04 Desv. est. 0,18
- 1 semana a TA
- 1145,23 3,55 290,34 0,90
- 1632,36
- 5,06 264,53 0,82
- 1996,89
- 6,19 - -
- Promedio
- 4,93 Promedio 0,86
- Desv. est.
- 1,32 Desv. est. 0,06
5
10
- 1 h a 70°C + 24 h a TA
- 200,01 0,62 300,02 0,93
- 264,53
- 0,82 170,98 0,53
- 206,46
- 0,64 - -
- Promedio
- 0,69 Promedio 0,73
- Desv. est.
- 0,11 Desv. est. 0,28
Tal como puede observarse en la Tabla 49, la Cinta 3 presento un mejor comportamiento que la muestra comparativa en experimentos con placas solapadas sobre bicromato de cinc tras el curado a TA durante 1 semana.
_______________Tabla 50 - Experimentos con placas solapadas sobre aluminio anodizado_______________
Resultados de ensayo con placas solapadas sobre aluminio anodizado
- Cinta
- Cinta 3 467MP de 3M
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 448,41 1,39 600,04 1,86
- 716,17 2,22 287,11 0,89
- 24 h a TA
- 900,05 2,79 493,58 1,53
- 183,88
- 0,57 319,37 0,99
- 535,52
- 1,66 - -
- Promedio
- 1,73 Promedio 1,32
- Desv. est.
- 0,84 Desv. est. 0,46
- 1303,30 4,04 516,16 1,60
- 1 semana a TA
- 2429,18 7,53 680,69 2,11
- 2577,57
- 7,99 264,53 0,82
- 1887,21
- 5,85 467,77 1,45
- Promedio
- 6,35 Promedio 1,50
- Desv. est.
- 1,80 Desv. est. 0,53
- 1916,24 5,94 38,71 0,12
- 1 h a 70°C + 24 h a TA
- 2345,30 7,27 554,87 1,72
- 1893,66
- 5,87 712,95 2,21
- 1732,36
- 5,37 74,20 0,23
- Promedio
- 6,11 Promedio 1,07
- Desv. est.
- 0,81 Desv. est. 1,05
Tal como puede observarse en la Tabla 50, la Cinta 3 presento un mejor comportamiento que la muestra comparativa en experimentos con placas solapadas sobre aluminio anodizado bajo todas las condiciones de curado.
__________Tabla 51 - Experimentos con placas solapadas sobre aleacion de magnesio__________
Resultados de ensayo con placas solapadas sobre aleacion de^ magnesio
- Cinta 3 467MP de 3M
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 477,45 1,48 203,24 0,63
- 458,09 1,42 132,27 0,41
- 24 h a TA
- 729,08 2,26 132,27 0,41
- 403,25
- 1,25 238,72 0,74
- 716,17
- 2,22 - -
- Promedio
- 1,73 Promedio 0,55
- Desv. est.
- 0,48 Desv. est. 0,17
- 964,57 2,99 180,66 0,56
- 1 semana a TA
- 1506,54 4,67 116,14 0,36
- 1216,20
- 3,77 212,92 0,66
- 1858,18
- 5,76 132,27 0,41
- Promedio
- 4,30 Promedio 0,50
- Desv. est.
- 1,19 Desv. est. 0,14
- 1532,35 4,75 306,47 0,95
- 1 h a 70°C + 24 h a TA
- 1377,50 4,27 322,60 1,00
- 1338,79
- 4,15 122,59 0,38
- 1203,30
- 3,73 93,55 0,29
- Promedio 4,23 Promedio 0,66
- Desv. est.
- 0,42 Desv. est. 0,37
Tal como puede observarse en la Tabla 51, la Cinta 3 presento un mejor comportamiento que la muestra comparativa en experimentos con placas solapadas sobre aleacion de magnesio bajo todas las condiciones de curado.
Resultados de ensayo con placas solapadas sobre laca
- Cinta 3 467MP de 3M
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 61,29 0,19 74,20 0,23
- 167,75 0,52 58,07 0,18
- 24 h a TA
- 164,53 0,51 58,07 0,18
- 183,88
- 0,57 125,81 0,39
- 661,33
- 2,05 83,88 0,26
- Promedio
- 0,77 Promedio 0,25
- Desv. est.
- 0,73 Desv. est. 0,09
- 422,61 1,31 135,49 0,42
- 1 semana a TA
- 267,76 0,83 106,46 0,33
- 235,50
- 0,73 158,07 0,49
- 377,44
- 1,17 106,46 0,33
- Promedio
- 1,01 Promedio 0,39
- Desv. est.
- 0,27 Desv. est. 0,08
- 496,80 1,54 67,75 0,21
- 1 h a 70°C + 24 h a TA
- 319,37 0,99 83,88 0,26
- 248,40
- 0,77 74,20 0,23
- 212,92
- 0,66 167,75 0,52
- Promedio
- 0,99 Promedio 0,31
- Desv. est.
- 0,39 Desv. est. 0,14
Tal como puede observarse en la Tabla 52, la Cinta 3 presento un mejor comportamiento que la muestra 5 comparativa en experimentos con placas solapadas sobre laca 0754 en cada una de las condiciones de curado sometidas a ensayo.
Tabla 53 - Experimentos con placas solapadas sobre aluminio
Resultados de ensayo con placas solapadas sobre aluminio
- Cinta 3 467MP de 3M
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 24 h a TA
- 380,67 1,18 58,07 0,18
- 322,60
- 1,00 32,26 0,10
- 306,47
- 0,95 - -
- Promedio
- 1,04 Promedio 0,14
- Desv. est.
- 0,12 Desv. est. 0,06
- 1 semana a TA
- 1919,47 5,95 248,40 0,77
- 1845,27
- 5,72 222,59 0,69
- 1583,97
- 4,91 - -
- Promedio
- 5,53 Promedio 0,73
- Desv. est. 0,55 Desv. est. 0,06
- 1 h a 70°C + 24 h a TA
- 1735,59 5,38 - Fail
- 858,12
- 2,66 180,66 0,56
- 874,25
- 2,71 - -
- Promedio
- 3,58 Promedio 0,56
- Desv. est.
- 1,56 Desv. est. -
10
Tal como puede observarse en la Tabla 53, la Cinta 3 presento un mejor comportamiento que la muestra comparativa en experimentos con placas solapadas sobre aluminio bajo cada una de las condiciones de curado sometidas a ensayo.
15 _____________Tabla 54 - Experimentos con placas solapadas sobre aluminio granallado
Resultados de ensayo con placas solapadas sobre aluminio granallado
- Cinta 3 467MP de 3M
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 24 h a TA
- 274,21 0,85 261,31 0,81
- 238,72
- 0,74 206,46 0,64
- 293,57
- 0,91 - -
- Promedio
- 0,83 Promedio 0,73
- Desv. est.
- 0,09 Desv. est. 0,12
- 1 semana a TA
- 1254,91 3,89 200,01 0,62
- 1335,56
- 4,14 358,09 1,11
- 1464,60
- 4,54 - -
- Promedio
- 4,19 Promedio 0,87
- Desv. est.
- 0,33 Desv. est. 0,35
- 1 h a 70°C + 24 h a TA
- 1303,30 4,04 345,18 1,07
- 867,79 2,69 322,60 1,00
- 1961,41 6,08 - -
- Promedio 4,27 Promedio 1,04
- Desv. est. 1,71 Desv. est. 0,05
5
Tal como puede observarse en la Tabla 54, la Cinta 3 presento un mejor comportamiento que la muestra comparativa en experimentos con placas solapadas sobre aluminio granallado bajo cada una de las condiciones de curado sometidas a ensayo.
___________Tabla 55 - Experimentos con placas solapadas sobre caucho de nitrilo butadieno___________
Resultados de ensayo con placas solapadas sobre caucho de nitrilo butadieno
- Cinta 3 467MP de 3M
- Curado
- Carga (N) N/mm2 Carga (N) N/mm2
- 24 h a TA
- 58,07 0,18 45,16 0,14
- 41,94
- 0,13 29,03 0,09
- 51,62
- 0,16 - -
- Promedio
- 0,16 Promedio 0,12
- Desv. est.
- 0,03 Desv. est. 0,04
- 1 semana a TA
- 70,97 0,22 41,94 0,13
- 67,75
- 0,21 38,71 0,12
- 80,65
- 0,25 - -
- Promedio
- 0,23 Promedio 0,13
- Desv. est. 0,02 Desv. est. 0,01
- 1 h a 70°C + 24 h a TA
- 48,39 0,15 38,71 0,12
- 61,29
- 0,19 48,39 0,15
- 70,97
- 0,22 - -
- Promedio
- 0,19 Promedio 0,14
- Desv. est.
- 0,04 Desv. est. 0,02
Tal como puede observarse en la Tabla 55, la Cinta 3 presento un mejor comportamiento que la muestra comparativa en experimentos con placas solapadas sobre caucho de nitrilo butadieno bajo cada una de las 10 condiciones de curado sometidas a ensayo.
Las Tablas 56 a 68 muestran los resultados de los experimentos de rendimiento de la union para variaciones en la formulacion de la pelfcula curable de cintas adhesivas estructurales de transferencia (CAET), tal como se indica en la presente invencion.
15
Tabla 56 - Variacion en la formulacion de la pelfcula curable para CAET; resistencia a la traccion sobre GBMS con el _________________________________tiempo, cinta almacenada a 5°C._________________________________
- SATT
- curado: 1h 60°C + 24 h a TA
- Cinta almacenada a 5°C
- MPa iniciales MPa
- formulacion/ semanas
- 0 1 2 3 4 5 6 7 8
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA
- 6,28 7,80 5,91 10,27 9,60
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + ftalocianina de Cu(II) al 0,5% en peso
- 7,91 8,52 3,48 9,10 8,22
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + violeta m-Cresol al 0,5% en peso
- 4,68 6,04 5,19 5,93 6,81
- 50% Levamelt, 50% PhEtCA + beta-caroteno al 0,5% en peso
- 6,45 6,17 6,52 9,00 7,14
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + coumarina al 0,5% en peso
- 7,74 8,46 5,73 10,94 7,29
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + verde naftol al 0,5% en peso
- 6,77 7,79 6,12 10,95 7,78
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + beta
- 8,49 7,78 8,80 8,53 8,37
- fenil etil CA al 1% en peso
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + BF4 ferroceno al 1% en peso
- 7,13 4,9 3,69 2,08 2,91 4,65 5,26 2,85 5,08
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + perclorato de galio (III) al 1% en peso
- 4,93 2,84 5,31 3,39 3,19 3,90 7,91 3,84 9,19
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + 1 w% quantum dot sol.
- 4,22 8,45
- curado: 24 h a TA
- Cinta almacenada a 5°C
- MPa iniciales MPa
- formulacion/ semanas
- 0 1 2 3 4 5 6 7 8
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA
- 2,20 2,23 2,30 2,91 2,26
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + ftalocianina de Cu(II) al 0,5% en peso
- 1,88 2,00 2,01 3,16 2,44
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + violeta m-Cresol al 0,5% en peso
- 1,05 0,99 1,02 1,13 1,63
- 50% Levamelt, 50% PhEtCA + beta-caroteno al 0,5% en peso
- 0,98 1,12 1,96 0,76 1,84
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + coumarina al 0,5% en peso
- 2,70 2,63 2,88 2,48 3,28
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + verde naftol al 0,5% en peso
- 3,00 2,63 2,85 1,99 3,56
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + beta fenil etil CA al 1% en peso
- 2,02 1,99 2,55 1,63 2,87
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + BF4 ferroceno al 1% en peso
- 1,09 0,18 0,29 0,11 0,22 0,39 1,39 0,28 0,61
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + perclorato de galio (III) al 1% en peso
- 0,49 0,23 0,62 0,06 0,36 0,94 1,83 0,67 0,77
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + sol. puntos cuant. al 1% en peso
- 2,08 2,79
Tabla 57 - Variacion en la formulacion utilizada para CAET, porcentaje de la resistencia inicial a la traccion con el
tiempo, cinta almacenada a 5°C.
- SATT
- | |
- curado: 1h 60°C + 24 h a TA
- Cinta almacenada a 5°C
- MPa iniciales % de la resistencia inicial a la traccion
- formulacion/ semana
- 0 1 2 3 4 5 6 7 8
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA
- 100 124 94 164 153
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + ftalocianina de Cu(II) al 0,5% en peso
- 100 108 44 115 104
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + violeta m- Cresol al 0,5% en peso
- 100 129 111 127 146
- 50% Levamelt, 50% PhEtCA + beta- caroteno al 0,5% en peso
- 100 96 101 140 111
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + coumarina al 0,5% en peso
- 100 109 74 141 94
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + verde naftol al 0,5% en peso
- 100 115 90 162 115
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + beta fenil etil CA al 1% en peso
- 100 92 104 100 99
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + BF4 ferroceno al 1% en peso
- 100 69 52 29 41 65 74 40 71
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + perclorato de galio (III) al 1% en peso
- 100 58 108 69 65 79 160 78 186
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + sol. puntos cuant. al 1% en peso
- 100 200
- curado: 24 h a TA
- Cinta almacenada a 5°C
- MPa iniciales % de la resistencia inicial a la traccion
- formulacion/ semana
- 0 1 2 3 4 5 6 7 8
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA
- 100 101 105 132 103
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + ftalocianina de Cu(II) al 0,5% en peso
- 100 106 107 168 130
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + violeta m-Cresol al 0,5% en peso
- 100 94 97 108 155
- 50% Levamelt, 50% PhEtCA + beta- caroteno al 0,5% en peso
- 100 114 200 78 188
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + coumarina al 0,5% en peso
- 100 97 107 92 121
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + verde naftol al 0,5% en peso
- 100 88 95 66 119
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + beta fenil etil CA al 1% en peso
- 100 99 126 81 142
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + BF4 ferroceno al 1% en peso
- 100 17 27 10 20 36 127 26 56
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + perclorato de galio (III) al 1% en peso
- 100 47 127 12 73 193 373 137 157
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + sol. puntos cuant. al 1% en peso
- 100 134
Tabla 58 - Variacion en la formulacion de CAET; resistencia a la traccion sobre GBMS con el tiempo, cinta
almacenada a TA.
- SATT
- |
- curado: 1h a 60°C + 24 h a TA
- Cinta almacenada a TA
- MPa iniciales MPa
- formulacion/semanas
- 0 1 2 3 4
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA
- 5,42 6,71 7,90 7,10 4,46
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + ftalocianina de Cu(II) al 0,5% en peso
- 4,03 6,64 5,12 8,77 4,90
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + violeta m-Cresol al 0,5% en peso
- 3,98 4,45 4,23 5,17 4,40
- 50% Levamelt, 50% PhEtCA + beta-caroteno al 0,5% en peso
- 3,52 6,59 4,62 5,90 3,07
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + coumarina al 0,5% en peso
- 4,73 6,07 4,76 7,67 5,19
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + verde naftol al 0,5% en peso
- 4,62 7,17 6,18 6,00 4,26
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + beta fenil etil CA al 1% en peso
- 4,96 4,14 6,82 7,36 4,25
- curado: 24 h a TA
- Cinta almacenada a TA
- MPa iniciales MPa
- formulacion/ semanas
- 0 1 2 3 4
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA
- 1,45 0,66 1,13 2,91 0,62
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + ftalocianina de Cu(II) al 0,5% en peso
- 1,96 1,10 1,18 3,16 0,69
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + violeta m-Cresol al 0,5% en peso
- 0,87 0,61 0,82 1,13 0,87
- 50% Levamelt, 50% PhEtCA + beta-caroteno al 0,5% en peso
- 1,38 0,63 0,96 0,76 0,97
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + coumarina al 0,5% en peso
- 2,00 1,08 1,42 2,48 0,93
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + verde naftol al 0,5% en peso
- 0,61 1,06 1,31 1,99 0,80
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + beta fenil etil CA al 1% en peso
- 0,10 0,53 0,52 1,63 0,40
- SATT
- curado: 1 h a 60°C + 24 h a TA
- Cinta almacenada a TA
- MPa iniciales % de la resistencia inicial a la traccion
- formulacion/ semana
- 0 1 2 3 4
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA
- 100 124 146 131 82
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + ftalocianina de Cu(II) al 0,5% en peso
- 100 165 127 218 122
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + violeta m-Cresol al 0,5% en peso
- 100 112 106 130 111
- 50% Levamelt, 50% PhEtCA + beta-caroteno al 0,5% en peso
- 100 187 131 168 87
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + coumarina al 0,5% en peso
- 100 128 101 162 110
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + verde naftol al 0,5% en peso
- 100 155 134 130 92
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + beta fenil etil CA al 1% en peso
- 100 83 138 148 86
- curado: 24 h a TA
- Cinta almacenada a TA
- MPa iniciales % de la resistencia inicial a la traccion
- formulacion/ semana
- 0 1 2 3 4
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA
- 100 46 78 201 43
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + ftalocianina de Cu(II) al 0,5% en peso
- 100 56 60 161 35
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + violeta m-Cresol al 0,5% en peso
- 100 70 94 130 100
- 50% Levamelt, 50% PhEtCA + beta-caroteno al 0,5% en peso
- 100 46 70 55 70
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + coumarina al 0,5% en peso
- 100 54 71 124 46
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + verde naftol al 0,5% en peso
- 100 174 215 326 132
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + beta fenil etil CA al 1% en peso
- 100 530 520 1630 403
5 Tabla 60 - Variacion en la formulacion utilizada para la cinta; resistencia a la traccion sobre vidrio con el tiempo, cinta
almacenada a 5°C.
- SATT
- |
- curado: 24 h a TA
- Cinta almacenada @ 5°C
- MPa iniciales MPa
- formulacion/ semanas
- 0 1
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA
- 3,18 2,67
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + ftalocianina de Cu(II) al 0,5% en peso
- 1,24 1,08
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + violeta m-Cresol al 0,5% en peso
- 2,00 4,09
- 50% Levamelt, 50% PhEtCA + beta-caroteno al 0,5% en peso
- 3,65 2,64
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + coumarina al 0,5% en peso
- 2,57 2,66
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + verde naftol al 0,5% en peso
- 3,88 1,68
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + beta fenil etil CA al 1% en peso
- 3,11 3,18
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + sol. puntos cuant. al 1% en peso
- 0,44
5
10
- SATT
- curado: 24 h a TA
- Cinta almacenada a 5°C
- MPa iniciales % de la resistencia inicial a la traccion
- formulacion/ semana
- 0 1
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA
- 100 84
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + ftalocianina de Cu(II) al 0,5% en peso
- 100 87
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + violeta m-Cresol al 0,5% en peso
- 100 205
- 50% Levamelt, 50% PhEtCA + beta-caroteno al 0,5% en peso
- 100 72
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + coumarina al 0,5% en peso
- 100 104
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + verde naftol al 0,5% en peso
- 100 43
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + beta fenil etil CA al 1% en peso
- 100 102
Tabla 62 - Variacion en la formulacion utilizada para la cinta; resistencia a la traccion sobre vidrio con el tiempo, cinta
almacenada a TA.
- SATT
- |
- curado: 24 h a TA
- Cinta almacenada a TA
- MPa iniciales MPa
- formulacion/ semanas
- 0 1
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA
- 2,75 1,88
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + ftalocianina de Cu(II) al 0,5% en peso
- 3,09 1,11
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + violeta m-Cresol al 0,5% en peso
- 0,96 2,32
- 50% Levamelt, 50% PhEtCA + beta-caroteno al 0,5% en peso
- 1,92 2,68
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + coumarina al 0,5% en peso
- 2,78 3,75
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + verde naftol al 0,5% en peso
- 2,31 1,00
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + beta fenil etil CA al 1% en peso
- 1,92 1,69
Tabla 63 - Variacion en la formulacion utilizada para la cinta, porcentaje de la resistencia inicial a la traccion sobre __________________________vidrio con el tiempo, cinta almacenada a TA.___________________________
- SATT
- | |
- curado: 24 h a TA
- Cinta almacenada a TA
- MPa iniciales % de la resistencia inicial a la traccion
- formulacion/ semana
- 0 1
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA
- 100 68
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + ftalocianina de Cu(II) al 0,5% en peso
- 100 36
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + violeta m-Cresol al 0,5% en peso
- 100 242
- 50% Levamelt, 50% PhEtCA + beta-caroteno al 0,5% en peso
- 100 140
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + coumarina al 0,5% en peso
- 100 135
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + verde naftol al 0,5% en peso
- 100 43
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA + beta fenil etil CA al 1% en peso
- 100 88
Indice de refraccion
Se midieron los mdices de refraccion a 22°C-23°C en un refractometro Bellingham + Stanley 44-501 Abbe.
5 Tabla 64 - Variacion en la formulacion utilizada para la cinta; indice de refraccion de algunas cintas seleccionadas.
- Formulacion utilizada para la cinta
- IR
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA
- 1,498
- 17% copolfmero de estireno-PhEtCA de bajo Pm 33% Levamelt, 50% PhEtCA
- 1,503
- 17% copolfmero de estireno-PhEtCA de alto Pm 33% Levamelt, 50% PhEtCA
- 1,517
- 33% copolfmero de estireno-PhEtCA de alto Pm 17% Levamelt, 50% PhEtCA
- 1,505
- 50% Vinnol 40/50, 50% PhEtCA
- 1,519
- 50% Vinnol 40/55, 50% PhEtCA
- 1,521
- 50% Vinnol 40/60, 50% PhEtCA
- 1,540
Condiciones de curado: realizado conforme a la norma STM 700 con mordazas para las condiciones de curado indicadas.
10 Las resinas de recubrimiento superficial Vinnol® representan un amplio abanico de copolfmeros y terpolfmeros derivados de cloruro de vinilo para la utilizacion en diferentes aplicaciones industriales. Los constituyentes principales de dichos polfmeros son diferentes composiciones de cloruro de vinilo y acetato de vinilo. Los copolfmeros de cloruro de vinilo no contienen ningun otro grupo funcional. Los terpolfmeros de la lmea de productos Vinnol® de la presente invencion contienen adicionalmente grupos carboxilo o hidroxilo.
15
Tabla 65 - Variacion en la formulacion utilizada para la cinta; resistencia a la traccion sobre GBMS con el tiempo.
- curado: 1h 60°C + 24 h a TA
- Cinta almacenada a 5°C
- MPa iniciales MPa
- formulacion/ semanas
- 0 1 2 3 4 5 6
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA
- 7,32 6,9 7,71 9,49 6,5 10,92 10,11
- 17% copolfmero de estireno-PhEtCA de bajo Pm 33% Levamelt, 50% PhEtCA
- 5,65 4,58 7,09 9,33 4,87 6,87 10,14
- 17% copolfmero de estireno-PhEtCA de alto Pm 33% Levamelt, 50% PhEtCA
- 8,1 4,32 7,9 9,43 6,71 8,15 9,84
- 33% copolfmero de estireno-PhEtCA de alto Pm 17% Levamelt, 50% PhEtCA
- 4,87 2,62 5,25 5,18 4,8 3,39 4,6
- 50% Vinnol 40/50, 50% PhEtCA
- 12,13 11,79 11,49 12,83
- 50% Vinnol 40/55, 50% PhEtCA
- 11,6 12,29 9,69 10,25
- 50% Vinnol 40/60, 50% PhEtCA
- 12.27 11.03 10.29 12.72
Tabla 66 - Variacion en la formulacion utilizada para la cinta, porcentaje de la resistencia inicial a la traccion sobre _____________________________________GBMS con el tiempo. ______________________________
- curado: 1h 60°C + 24 h a TA
- Cinta almacenada a 5°C
- MPa iniciales % de la resistencia inicial a la traccion
- formulacion/ semanas
- 0 1 2 3 4 5 6
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA
- 100 94 105 130 89 149 138
- 17% copolfmero de estireno-PhEtCA de bajo Pm 33% Levamelt, 50% PhEtCA
- 100 81 125 165 86 122 179
- 17% copolfmero de estireno-PhEtCA de alto Pm 33% Levamelt, 50% PhEtCA
- 100 53 98 116 83 101 121
- 33% copolfmero de estireno-PhEtCA de alto Pm 17% Levamelt, 50% PhEtCA
- 100 54 108 106 99 70 94
- 50% Vinnol 40/50, 50% PhEtCA
- 100 97 95 106
- 50% Vinnol 40/55, 50% PhEtCA
- 100 106 84 88
- 50% Vinnol 40/60, 50% PhEtCA
- 100 90 84 104
- curado: 24h a TA
- Cinta almacenada a 5°C
- MPa iniciales | MPa
- formulacion/ semanas
- 0 1 2 3 4 5 6
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA
- 1,71 1,28 2,04 1,16 1,63 2,88 4,24
- 17% copolfmero de estireno-PhEtCA de bajo Pm 33% Levamelt, 50% PhEtCA
- 2,96 1,54 1,62 0,65 2,44 3,09 4,58
- 17% copolfmero de estireno-PhEtCA de alto Pm 33% Levamelt, 50% PhEtCA
- 3,82 1,02 1,11 0,68 1,84 3,07 4,95
- 33% copolfmero de estireno-PhEtCA de alto Pm 17% Levamelt, 50% PhEtCA
- 2,17 0,71 0,7 1,15 1,18 0,76 0,86
- 50% Vinnol 40/50, 50% PhEtCA
- 6,48 3,96 1,11 0,56
- 50% Vinnol 40/55, 50% PhEtCA
- 6,86 3,61 1,62 0,97
- 50% Vinnol 40/60, 50% PhEtCA
- 8,16 3,96 2,41 0,4
Tabla 68 - Variacion en la formulacion utilizada para la cinta, porcentaje de la resistencia inicial a la traccion sobre ____________________________________GBMS con el tiempo. ________________________________
- curado: 24h a TA
- Cinta almacenada a 5°C
- MPa iniciales % de la resistencia inicial a la traccion
- formulacion/ semanas
- 0 1 2 3 4 5 6
- 50% Levamelt, 50%PhEtCA
- 100 75 119 68 95 168 248
- 17% copolfmero de estireno-PhEtCA de bajo Pm 33% Levamelt, 50% PhEtCA
- 100 52 55 22 82 104 155
- 17% copolfmero de estireno-PhEtCA de alto Pm 33% Levamelt, 50% PhEtCA
- 100 27 29 18 48 80 130
- 33% copolfmero de estireno-PhEtCA de alto Pm 17% Levamelt, 50% PhEtCA
- 100 33 32 53 54 35 40
- 50% Vinnol 40/50, 50% PhEtCA
- 100 61 17 9
- 50% Vinnol 40/55, 50% PhEtCA
- 100 53 24 14
- 50% Vinnol 40/60, 50% PhEtCA
- 100 49 30 5
5
Los terminos «comprende/comprendiendo» y «que presenta/incluyendo» en su utilizacion en la presente memoria en referencia a la presente invencion se utilizan para especificar la presencia de las caractensticas, numeros enteros, etapas o componentes indicados pero sin excluir la presencia o la adicion de otra u otras caractensticas, numeros enteros, etapas, componentes o grupos de los mismos.
10
Se apreciara que determinadas caractensticas de la invencion, que en aras de la claridad se describen en el contexto de realizaciones separadas, tambien pueden proporcionarse en combinacion en una unica realizacion. A la inversa, diversas caractensticas de la invencion que se describen, para abreviar, en el contexto de una unica realizacion, tambien pueden proporcionarse separadamente o en cualquier subcombinacion adecuada.
15
Claims (18)
10
2.
15
20
3.
4.
25
5.
30
35
6.
40
7.
45 8.
9.
50
55 10.
REIVINDICACIONES
Artfculo, que comprende una pelfcula curable sobre un sustrato de liberacion y/o un sustrato portador, en el que la pelfcula curable comprende:
(a) por lo menos un monomero cianoacrilato seleccionado de entre compuestos de formula (I),
en la que R1 es un grupo de union divalente que comprende 1 a 10 atomos de carbono y A representa un residuo arilo C5-C50 o un residuo heteroarilo C2-C50 y (b) por lo menos un (co)polfmero formador de pelfcula.
Artfculo segun la reivindicacion 1, en el que el monomero cianoacrilato se selecciona de entre compuestos de formula (II),
en la que n es 0 a 5, R2 es un grupo alquileno C1-5 y cada R3, en caso de hallarse presente, se selecciona independientemente de entre alquilo C1-C10, alcoxi C1-C10, fluor, cloro, bromo, ciano y nitro.
Artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el monomero cianoacrilato es 2- cianoacrilato de 2-feniletilo.
Artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el monomero cianoacrilato se encuentra presente en una cantidad de por lo menos aproximadamente 15% en peso, respecto al peso total de la pelfcula curable, preferentemente el monomero cianoacrilato se encuentra presente en una cantidad de entre 20% y 80% en peso respecto al peso total de la pelfcula curable.
Artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el (co)polimero formador de pelfcula se selecciona de entre (co)polfmeros de poli(met)acrilato, eteres de polivinilo, cauchos naturales, poliisoprenos, polibutadienos, poliisobutilenos, policloroprenos, polfmeros de butadieno-acrilonitrilo, elastomeros termoplasticos, copolfmeros de estireno-isopreno, copolfmeros en bloque de estireno-isopreno- estireno, polfmeros de etileno-propileno-dieno, polfmeros de estireno-butadieno, poli-alfa-olefinas, siliconas, copolfmeros de etileno-acetato de vinilo y/o combinaciones de los mismos.
Artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que el (co)polimero formador de pelfcula es un copolfmero de etileno y acetato de vinilo, preferentemente el copolfmero de etileno-acetato de vinilo presenta un contenido de acetato de vinilo de entre 50% en peso y 98% en peso respecto al peso total del copolfmero de etileno-acetato de vinilo.
Artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el (co)polfmero formador de pelfcula se encuentra presente en una cantidad de entre 20% en peso y 85% en peso respecto al peso total de la pelfcula curable.
Artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la proporcion en peso de la cantidad total de monomeros de cianoacrilato a la cantidad total de (co)polfmeros formadores de pelfcula en la pelfcula curable es de entre 1:8 y 8:1.
Artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la pelfcula curable comprende ademas un estabilizador, que se encuentra presente en una cantidad de hasta 1% en peso respecto al peso total de la pelfcula curable, preferentemente el estabilizador es opcionalmente uno de entre hidroquinona, acidos sulfonicos, BF3 o SO2, acidos boricos, sales de cinc, acidos fosforicos, acidos carboxflicos o combinaciones de los mismos
Artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la pelfcula curable comprende ademas un acido, tal como acido canforsulfonico.
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Artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el acido se encuentra presente en una cantidad de hasta 1% en peso respecto al peso total de la pelfcula curable.
Artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el sustrato portador se selecciona de entre pelfculas polimericas, espumas, hojas metalicas, tejidos y combinaciones de los mismos.
Artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el sustrato de liberacion es un material de papel o a base de plastico, que opcionalmente se recubre con un agente de liberacion.
Artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el artfculo es una etiqueta, una cinta de una sola cara, una cinta de transferencia o una cinta de doble cara.
Artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el producto de curado de la pelfcula curable es translucido, por ejemplo transparente.
Producto de curado de la pelfcula curable segun se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15.
Artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15, en el que la pelfcula curable es curable por exposicion a opcionalmente una de las condiciones siguientes: exposicion a calor, a humedad o a irradiacion.
Artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 17, en el que la pelfcula curable es curable por exposicion a temperaturas comprendidas en el intervalo de entre aproximadamente 0°C y 200°C durante 2 a 360 segundos.
Artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 17, en el que la pelfcula curable es curable por exposicion a humedad comprendida en el intervalo de entre aproximadamente 10% y 100% durante 1 a 24 horas.
Metodo de union de una pelfcula a una superficie curable, que comprende las etapas de:
(a) proporcionar un artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15,
(b) unir la pelfcula curable del artfculo a por lo menos una superficie para formar un conjunto,
(c) exponer el conjunto a condiciones suficientes para curar la pelfcula curable del artfculo,
en el que el sustrato de liberacion del artfculo, en caso de hallarse presente, se retira antes y/o despues de la etapa (b).
Utilizacion de un artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15 en la preparacion de dispositivos optoelectronicos.
Metodo de adhesion de un primer sustrato a un segundo sustrato, comprendiendo dicho metodo:
(i) proporcionar un artfculo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15,
(ii) unir la pelfcula curable del artfculo a por lo menos uno de los sustratos,
(iii) acoplar los sustratos, y
(iv) curar la pelfcula adhesiva entre los componentes que deben adherirse entre sf,
en el que el sustrato de liberacion del artfculo, en caso de hallarse presente, se retira antes y/o despues de la etapa (ii).
Metodo segun la reivindicacion 22, en el que por lo menos uno de los sustratos comprende un material flexible, preferentemente el material flexible es por lo menos uno de entre textiles, tejidos, ropa, materiales laminados, plasticos y combinaciones de los mismos.
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