ES2560455T3 - Procedimiento para la producción de suspensiones de celulosa nanofibrilar - Google Patents

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Abstract

Procedimiento para la producción de suspensiones de celulosa nanofibrilar, caracterizado por las etapas de: (a) proporcionar fibras de celulosa en forma de una suspensión; (b) proporcionar al menos una carga y/o pigmento; (c) combinar las fibras de celulosa y la al menos una carga y/o pigmento; (d) fibrilar las fibras de celulosa en presencia de la al menos una carga y/o pigmento hasta que ya no queden fibras y sólo se obtengan fibrillas de celulosa primarias.

Description

DESCRIPCION
Procedimiento para la produccion de suspensiones de celulosa nanofibrilar
La presente invencion se refiere a un procedimiento para producir suspensiones de celulosa nanofibrilar y a la celulosa nanofibrilar obtenida mediante este procedimiento.
5 La celulosa es el componente estructural de la pared celular primaria de plantas verdes y es el compuesto organico mas comun en la Tierra. Es de alto interes en muchas aplicaciones e industrias.
La celulosa es el constituyente principal del papel y la cartulina y de materiales textiles hechos de algodon, lino y otras fibras vegetales. La celulosa puede convertirse en celofan, una pellcula transparente delgada, y en rayon, una importante fibra que se ha usado para materiales textiles desde el comienzo del siglo XX. Tanto el celofan como el 10 rayon se conocen como “fibras de celulosa regeneradas”.
Las fibras de celulosa se usan tambien en la filtracion de llquidos, para crear un lecho de filtro de material inerte. La celulosa se usa ademas para fabricar esponjas hidrofilas y altamente absorbentes.
Para uso industrial, la celulosa se obtiene principalmente de pasta de madera y algodon. Se usa principalmente para producir cartulina y papel; y en un grado menor se convierte en una amplia variedad de productos derivados.
15 La pasta de celulosa como materia prima se extrae mediante procesamiento de madera o tallos de plantas tales como canamo, lino y abaca. Las fibras de la pasta estan constituidas principalmente por celulosa y otros componentes organicos (hemicelulosa y lignina). Las macromoleculas de celulosa (compuestas por moleculas de b- D-glucosa con union 1-4 glicosldica) se unen entre si mediante enlaces de hidrogeno formando una denominada fibrilla primaria (micela) que tiene dominios cristalino y amorfo. Varias fibrillas primarias (alrededor de 55) forman una 20 denominada microfibrilla. Alrededor de 250 de estas microfibrillas forman una fibra.
Las fibrillas se disponen en diferentes capas (que pueden contener lignina y/o hemicelulosa) para formar una fibra. Las fibras individuales se unen entre si mediante la lignina tambien.
Las pastas usadas en la fabricacion de papel se obtienen a menudo triturando la madera y con un procesamiento opcional mediante calor y qulmica para eliminar compuestos no deseados de las fibras celulosicas.
25 Las fibras se trituran y se cortan hasta una determinada finura (dependiendo de las propiedades deseadas). La trituracion de las fibras se logra con un refinador (tales como refinadores de disco o de doble disco o de molino de rotor-estator conico). El refinador tambien fibrila las fibras sobre la superficie, lo que significa que algunas fibrillas se separan parcialmente de la superficie de la fibra. Esto conduce a una mejor retencion de, y, frecuentemente, a una mejor adhesion a, pigmentos que pueden anadirse en la produccion de papel, y tambien a un potencial mejorado de 30 union mediante enlaces de hidrogeno entre las fibras del papel. Esto da como resultado propiedades mecanicas mejoradas. Un efecto secundario es tambien que el papel se vuelve mas denso y mas transparente debido a una perdida de dispersion de luz ya que el tamano de los centros de dispersion se aleja del optimo aceptado de la mitad de la longitud de onda de la luz (papeles cristal y resistente a las grasas).
Cuando las fibras se refinan con aplicacion de energla, se fibrilan ya que las paredes celulares se rompen y se 35 rasgan dando tiras unidas, es decir dando fibrillas. Si esta rotura continua para separar las fibrillas del cuerpo de la fibra, se liberan las fibrillas. La descomposicion de las fibras para dar microfibrillas se denomina “microfibrilacion”. Este proceso puede continuar hasta que ya no quedan fibras y solo permanecen microfibrillas de tamano (grosor) nanometrico.
Si el proceso va mas alla y rompe estas fibrillas dando fibrillas mas y mas pequenas, finalmente se convierten en 40 fragmentos de celulosa. La descomposicion en fibrillas primarias puede denominarse “nanofibrilacion”, cuando hay una transicion suave entre los dos reglmenes.
Sin embargo, la finura que puede lograrse con refinadores convencionales es limitada. Ademas, varios otros aparatos para descomponer partlculas no pueden descomponer fibras de celulosa en nanofibrillas, tales como esponjadores mencionados en el documento US 2001/0045264, que solo pueden separar fracciones de fibra de 45 tamano dado entre si.
De manera similar, en el documento WO 02/090651, se describe un metodo para reciclar rechazos de pasta generados durante la fabricacion de papel, carton o cartulina, en el que se muelen rechazos mas limpios que contienen entre otras cosas fibras, pigmentos y/o fibras hasta un determinado tamano de grano mediante molinos de bolas. Sin embargo, no se hace mencion de la fibrilacion de las fibras presentes, y menos aun de la fibrilacion para
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dar nanofibrillas.
Si se desea una descomposicion adicional de las fibras para dar nanofibrillas, son necesarios otros metodos.
Por ejemplo, en el documento US 4.374.702 se describe un procedimiento para preparar celulosa microfibrilada que comprende hacer pasar una suspension llquida de celulosa fibrosa a traves de un homogeneizador de alta presion que tiene un orificio de diametro pequeno en el que la suspension se somete a una calda de presion de al menos 3000 psi y una accion de cizalladura de alta velocidad seguido mediante un impacto decelerante de alta velocidad contra una superficie solida, repitiendose el pase de dicha suspension a traves del orificio hasta que dicha suspension de celulosa se convierte en una suspension estable sustancialmente, convirtiendo dicho proceso dicha celulosa en celulosa microfibrilada sin cambio qulmico sustancial del material de partida de celulosa.
El documento US 6.183.596 B1 da a conocer un procedimiento para producir celulosa supermicrofibrilada haciendo pasar una suspension espesa de una pasta previamente batida a traves de un aparato de rozamiento que tiene dos o mas desfibradores que estan dispuestos de modo que pueden experimentar rozamiento entre si para microfibrilar la pasta para obtener celulosa microfibrilada y ademas supermicrofibrilar la celulosa microfibrilada obtenida con un homogeneizador de alta presion para obtener la celulosa supermicrofibrilada.
Ademas, pueden usarse desfibradores de friccion ultrafina, en los que el desfibrador reduce las fibras a materiales finos mediante cizalladura mecanica (vease por ejemplo el documento US 6.214.163 B1).
Hay varios problemas con respecto a la fibrilacion de fibras de celulosa, que han de superarse.
Por ejemplo, la produccion mecanica de celulosa nanofibrilar a menudo tiene el problema de una viscosidad creciente durante el proceso de fibrilacion. Esto puede detener el proceso completamente o aumentar la energla especlfica requerida.
La eficacia de los procesos de descomposicion a menudo es bastante baja, y hay una considerable cantidad de fibras tan solo cortadas, pero no fibriladas para dar fibrillas.
Por tanto, hay una necesidad continua de proporcionar procedimientos mas eficaces para producir suspensiones de celulosa nanofibrilar, y un objetivo de la presente invencion es proporcionar un procedimiento nuevo y eficaz para la produccion de suspensiones de celulosa nanofibrilar.
Se ha encontrado que la adicion y el procesamiento conjunto de determinadas cargas y/o pigmentos con pasta que contiene fibra de celulosa pueden tener una influencia positiva en el proceso de fibrilacion en muchos aspectos, tal como se describe en mas detalle a continuacion.
Por tanto, el procedimiento de la presente invencion se caracteriza por las siguientes etapas
(a) proporcionar fibras de celulosa en forma de una suspension;
(b) proporcionar al menos una carga y/o pigmento;
(c) combinar las fibras de celulosa y la al menos una carga y/o pigmento;
(d) fibrilar las fibras de celulosa en presencia de la al menos una carga y/o pigmento hasta que ya no queden fibras y solo se obtengan fibrillas de celulosa primarias.
Celulosa nanofibrilar en el contexto de la presente invencion significa fibras, que se descomponen en fibrillas primarias.
En este sentido, fibrilar en el contexto de la presente invencion significa cualquier proceso que descomponga predominantemente las fibras y fibrillas a lo largo de su eje longitudinal dando como resultado la disminucion del diametro de las fibras y fibrillas, respectivamente.
Las fibras de celulosa que pueden usarse en el procedimiento de la presente invencion pueden ser las contenidas en pastas seleccionadas del grupo que comprende pasta de eucalipto, pasta de plcea, pasta de pino, pasta de haya, pasta de canamo, pasta de algodon, y mezclas de los mismos. En este sentido, el uso de pasta kraft, especialmente pasta kraft de fibra larga blanqueada, puede preferirse especialmente.
Las fibras de celulosa se proporcionan en forma de una suspension, especialmente una suspension acuosa. Preferiblemente tales suspensiones tienen un contenido en solidos de desde el 0,2 hasta el 35% en peso, mas
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preferiblemente del 0,25 al 10% en peso, especialmente del 1 al 5% en peso, y lo mas preferiblemente del 2 al 4,5% en peso, por ejemplo el 1,3% en peso o el 3,5% en peso.
La al menos una carga y/o pigmento se selecciona del grupo que comprende carbonato de calcio precipitado; carbonato de calcio natural triturado; dolomla; talco; bentonita; arcilla; magnesita; blanco satinado; sepiolita, huntita, diatomita; silicatos; y mezclas de los mismos. Se prefieren especialmente carbonato de calcio precipitado, que puede tener estructura cristalina vaterltica, calcltica o aragonltica, y/o carbonato de calcio natural triturado, que puede seleccionarse de marmol, caliza y/o creta.
En una realizacion especial, el uso de carbonato de calcio precipitado romboedrico, escalenoedrico o prismatico diferenciado ultrafino puede ser ventajoso.
Las cargas y/o pigmentos pueden proporcionarse en forma de un polvo, aunque se anaden preferiblemente en forma de una suspension, tal como una suspension acuosa. En este caso, el contenido en solidos de la suspension no es crltico siempre que sea un llquido que pueda bombearse.
En una realizacion preferida, las partlculas de carga y/o pigmento tienen una mediana de tamano de partlcula determinada mediante el metodo de sedimentacion de desde 0,5 hasta 15 pm, preferiblemente de 0,7 a 10 pm, mas preferiblemente de 1 a 5 pm y lo mas preferiblemente de 1,1 a 2 pm, por ejemplo de 1,5 pm o 3,2 pm.
Para la determinacion de la mediana de tamano de partlcula, se uso un dispositivo Sedigraph 5100 de la empresa Micromeritics, EE.UU. La medicion se realizo en una disolucion acuosa de Na4P2O7 al 0,1% en peso. Las muestras se dispersaron usando un agitador de alta velocidad y ultrasonidos.
Las cargas y/o pigmentos pueden estar asociados con agentes dispersantes tales como los seleccionados del grupo que comprende homopollmeros o copollmeros de sales de poli(acido carboxllico) basadas en, por ejemplo, acido acrllico, acido metacrllico, acido maleico, acido fumarico, acido itaconico, acrilamida o mezclas de los mismos; polifosfatos alcalinos, acidos fosfonico, cltrico y tartarico y las sales solubles de los mismos; o mezclas de los mismos.
La combinacion de fibras y al menos una carga y/o pigmento puede llevarse a cabo anadiendo la carga y/o pigmento a las fibras en una o varias etapas. La carga y/o pigmento puede anadirse en su totalidad o en porciones antes o durante la etapa de fibrilacion. Sin embargo, se prefiere la adicion antes de la fibrilacion.
En una realizacion antes de la fibrilacion el pH de la combinacion de fibras de celulosa y al menos una carga y/o pigmento se ajusta a un pH de 10 a 12, por ejemplo 11.
Este ajuste a pH alcalino puede realizarse por medio de la adicion de preferiblemente lechada de cal (Ca(OH)2) o cualquier otra base. Tras el procesamiento conjunto, el pH en la suspension podrla tener que ajustarse de nuevo a de aproximadamente 7,5 a 9,5, por ejemplo 8,5.
Generalmente, el pH de la suspension que comprende la combinacion de fibras y pigmento y/o carga no debe ser menor de 6.
Tambien puede ser necesario estabilizar el pH, por ejemplo tras la adicion de PCC a una suspension de fibras, lo que podrla conducir a un aumento del pH, y a una calda del °SR. En este caso el pH puede reajustarse mediante acidos o tampones comunmente usados con el fin de evitar la calda del grado Schopper Riegler debido a la influencia de un aumento del pH. Ademas, en una realizacion, la combinacion se almacena durante de 2 a 12 horas, preferiblemente de 3 a 10 horas, mas preferiblemente de 4 a 8 horas, por ejemplo 6 horas, antes de fibrilarla, ya que esto idealmente da como resultado un hinchamiento de las fibras que facilita la fibrilacion y por tanto conduce a un aumento mas rapido del refino (°SR) y a un consumo de energla especlfica de refinamiento inferior para el mismo refino °SR.
El hinchamiento de las fibras puede facilitarse mediante almacenamiento a pH aumentado, as! como mediante la adicion de disolventes de celulosa como por ejemplo etilendiamina de cobre (II), tartrato de hierro y sodio o litio- cloro/dimetilacetamina, o mediante cualquier otro metodo conocido en la tecnica.
Preferiblemente, la razon en peso de fibras con respecto a cargas y/o pigmentos en una base de peso seco es de desde 1:10 hasta 10:1, mas preferiblemente de 1:6 a 6:1, incluso mas preferiblemente de 1:4 a 4:1, especialmente de 1:3 a 3:1, y lo mas preferiblemente de 1:2 a 2:1, por ejemplo 1:1.
Por ejemplo, en una realizacion especialmente preferida se fibrila el 70% en peso de pasta kraft de fibra larga blanqueada en presencia del 30% en peso de PCC prismatico (o romboedrico) diferenciado ultrafino, en relacion con
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el peso total de pasta y PCC, respectivamente.
Una indicacion de la fibrilacion de celulosa segun la presente invencion es el aumento del grado Schopper Riegler (°C).
El grado Schopper-Riegler (°SR) es una medida de la velocidad a la que una suspension de pasta diluida puede deshidratarse y se especifica segun Zellcheming Merkblatt V/7/61 y se normaliza en la norma ISO 5267/1.
El valor se determina dispersando mediante una suave dispersion de la pasta en agua y poniendola en una camara de drenaje que se cierra con un cono de sellado. El cono de sellado se eleva neumaticamente de la camara de drenaje, y dependiendo de la condition de la suspension de fibras, el agua fluye mas o menos rapidamente desde la camara de drenaje a traves de una salida lateral al interior de un cilindro de medicion. El agua se mide en el cilindro, en el que 10 ml de agua corresponden a 1°SR, y cuanto mayor es el valor de Schopper-Riegler, mas fino sera el refino.
Para medir el Schopper Riegler, puede usarse cualquier dispositivo adecuado para lo mismo, tal como el “medidor de refino automatico” suministrado por Rycobel, Belgica.
Preferiblemente la combination se fibrila hasta que el grado Schopper Riegler aumenta en > 4°SR, particularmente > 6°SR, mas preferiblemente > 8°SR, lo mas preferiblemente > 10°SR, especialmente > 15°SR.
En una realization preferida la combinacion de fibras y carga y/o pigmento se fibrila hasta que se alcanza un grado Schopper-Riegler final de la suspension resultante de > 30, preferiblemente > 45°SR, mas preferiblemente > 50°SR, particularmente > 60°SR, por ejemplo > 70°SR, especialmente > 80°SR.
En una realizacion especial, se prefiere sin embargo que el grado Schopper Riegler final sea < 95°SR.
El grado Schopper-Riegler inicial puede ser de desde aproximadamente 5 hasta aproximadamente 90°SR, preferiblemente es < 10°SR, preferiblemente < 25°SR, mas preferiblemente < 40°SR, por ejemplo < 60 o < 75°SR. Tambien puede ser mayor de 80°SR, si el D°SR resultante mediante la etapa de fibrilacion es > 4°SR.
Observando el grado Schopper Riegler, tambien se encontro que el procedimiento segun la presente invencion es mucho mas eficiente que la fibrilacion de suspensiones de fibras en ausencia de pigmentos y/o cargas.
Esto puede considerarse por un aumento de °SR por pase. Con el fin de optimizar la fibrilacion, la suspension de fibras se procesa habitualmente sometiendola a varios pases a traves del dispositivo de fibrilacion.
En este sentido, puede observarse que segun el procedimiento de la presente invencion, el °SR por pase es marcadamente superior que con suspensiones de fibras solo.
Este efecto puede observarse inmediatamente y se produce hasta un determinado numero de pases, cuando ya no se logra ningun aumento adicional del °SR.
Por tanto, en una realizacion especial, el grado Schopper Riegler por pase es mas alto para el procedimiento de la presente invencion que para las suspensiones de fibras fibriladas en ausencia de pigmento y/o carga, hasta que ya no puede observarse ningun aumento esencial adicional en ambos casos.
Ademas, mediante el procedimiento de la presente invencion es posible obtener suspensiones de celulosa nanofibrilar, cuya viscosidad Brookfield es inferior a la viscosidad Brookfield de una suspension de celulosa nanofibrilar correspondiente que se ha fibrilado en ausencia de cargas y/o pigmentos.
La viscosidad Brookfield puede medirse generalmente con cualquier viscoslmetro Brookfield convencional usando operaciones de rutina conocidas por el experto en la tecnica.
La fibrilacion se lleva a cabo por medio de cualquier dispositivo util para lo mismo, tal como se menciono anteriormente. Preferiblemente el dispositivo se selecciona del grupo que comprende desfibradores de friction ultrafina tales como a Super Mass Colloider, refinadores y homogeneizadores.
En este sentido, puede observarse que la pasta combinada con pigmentos y/o cargas para el procedimiento segun la presente invencion tiene una mejor capacidad de paso, de manera que puede usarse pasta que habitualmente no puede pasar a traves de un refinador, si se procesa segun la presente invencion.
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Otro aspecto de la presente invencion es la suspension de celulosa nanofibrilar obtenida mediante los procedimientos segun la invencion.
Ademas, un aspecto de la invencion es el uso ventajoso de la suspension de celulosa nanofibrilar obtenida mediante los procedimientos segun la invencion en la fabricacion de papel y/o el acabado de papel.
Las suspensiones de celulosa nanofibrilar segun la presente invencion pueden mejorar la resistencia del papel y pueden permitir un aumento de la cantidad de carga en papeles sin pasta mecanica no recubiertos.
Debido a sus propiedades de resistencia mecanica, la celulosa nanofibrilar tambien se usa sin embargo ventajosamente en aplicaciones tales como en materiales compuestos, plasticos, pinturas, caucho, hormigon, materiales ceramicos, adhesivos, alimento o en aplicaciones de cicatrization de heridas.
Las figuras descritas a continuation y los ejemplos y experimentos sirven para ilustrar la presente invencion y no deben restringirla de ningun modo.
Description de las figuras:
La figura 1 muestra el °SR/pase para suspensiones de pasta fibriladas con y sin diferentes carbonatos de calcio naturales triturados.
Ejemplos
1. Aumento de °SR/pase usando GCC
Para examinar el desarrollo del °SR/pase, se trato en primer lugar pasta de eucalipto con un °SR de 25 en un desfibrador de friction ultrafina al 4% en peso de contenido en solidos con y sin la adicion de GCC. Se realizo un experimento similar en un homogeneizador con pasta de eucalipto al 1,5% en peso de contenido en solidos con y sin GCC.
Material
GCC: Omyacarb 1-AV (contenido en solidos del 100% en peso basandose en el peso de fibras presentes)
disponible de Omya AG. La mediana de tamano de partlcula en peso d50 = 1,7 pm medida mediante Sedigraph 5100. Omyacarb 10-AV (contenido en solidos del 100% en peso basandose en el peso de fibras presentes) disponible de Omya AG. La mediana de tamano de partlcula en peso d50 es de 10,0 pm medida mediante Sedigraph 5100.
Pasta: Pasta de eucalipto con 25°SR.
Ejemplo 1 - Desfibrador de friccion ultrafina
Para el ejemplo comparativo, se uso pasta de eucalipto en forma de esteras secas de 500 g por estera (700 x 1 000 x 1,5 mm). Se rasgaron 170 g de pasta de la misma para dar trozos de 40 x 40 mm. Se anadieron 3830 g de agua corriente. Se agito la suspension en un cubo de 10 dm3 a 2000 rpm usando un disco disolvente con un diametro de 70 mm. Se agito la suspension durante al menos 15 minutos a 2000 rpm.
Entonces se fibrilo la suspension con un desfibrador de friccion ultrafina (Supermasscolloider de Masuko Sangyo Co. Ltd, Japon (modelo MKCA 6-2). Las piedras de trituration eran de carburo de silicio con una clase de grano de 46 (tamano de grano 297-420 pm). Se eligio el hueco entre las piedras de trituracion para que fuese el punto 0 dinamico tal como se describe en el manual suministrado por el proveedor. Se ajusto la velocidad del desfibrador giratorio para que fuese de 1200 rpm. Se recirculo la suspension varias veces y se tomaron muestras. Se midio el grado Schopper-Riegler (°SR) segun Zellcheming Merkblatt V/7/61 y normalizado en la norma ISO 5267/1.
Para el ejemplo de la invencion, se uso pasta de eucalipto en forma de esteras secas de 500 g por estera (700 x 1000 x 1,5 mm). Se rasgaron 170 g de pasta de la misma para dar trozos de 40 x 40 mm. Se anadieron 160 g de Omyacarb 1-AV. Se anadieron 3830 g de agua corriente. Se agito la suspension en un cubo de 10 dm3 a 2000 rpm usando un disco disolvente con un diametro de 70 mm. Se agito la suspension durante al menos 15 minutos a 2000 rpm.
Entonces se fibrilo la suspension con un desfibrador de friccion ultrafina (Supermasscolloider de Masuko Sangyo Co. Ltd, Japon (modelo MKCA 6-2). Las piedras de trituracion eran de carburo de silicio con una clase de grano de 46 (tamano de grano 297-420 pm). Se eligio el hueco entre las piedras de trituracion para que fuese el punto 0 dinamico
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tal como se describe en el manual suministrado por el proveedor. Se ajusto la velocidad del desfibrador giratorio para que fuese de 1200 rpm. Se recirculo la suspension varias veces y se tomaron muestras. Se midio el grado Schopper-Riegler (°SR) segun Zellcheming Merkblatt V/7/61 y normalizado en la norma ISO 5267/1.
Para el ejemplo de la invencion, se uso pasta de eucalipto en forma de esteras secas de 500 g por estera (700 x 1000 x 1,5 mm). Se rasgaron 170 g de pasta de la misma para dar trozos de 40 x 40 mm. Se anadieron 160 g de Omyacarb 10-AV. Se anadieron 3830 g de agua corriente. Se agito la suspension en un cubo de 10 dm2 3 a 2000 rpm usando un disco disolvente con un diametro de 70 mm. Se agito la suspension durante al menos 15 minutos a 2000 rpm. Entonces se fibrilo la suspension con un desfibrador de friccion ultrafina (Supermasscolloider de Masuko Sangyo Co. Ltd, Japon (modelo MKCA 6-2). Las piedras de trituracion eran de carburo de silicio con una clase de grano de 46 (tamano de grano 297-420 pm). Se eligio el hueco entre las piedras de trituracion para que fuese el punto 0 dinamico tal como se describe en el manual suministrado por el proveedor. Se ajusto la velocidad del desfibrador giratorio para que fuese de 1200 rpm. Se recirculo la suspension varias veces y se tomaron muestras. Se midio el grado Schopper-Riegler (°SR) segun Zellcheming Merkblatt V/7/61 y normalizado en la norma ISO 5267/1.
Resultados
La figura 1 muestra el desarrollo del °SR en funcion de los pases a traves del aparato Supermasscolloider. Resulta evidente que la adicion de GCC aumenta la eficacia del dispositivo por pase.
Ejemplo 2 - Homogeneizador
Para el ejemplo comparativo, se uso pasta de eucalipto en forma de esteras secas de 500 g por estera (700 x 1000 x 1,5 mm). Se rasgaron 47 g de pasta de la misma para dar trozos de 40 x 40 mm. Se anadieron 2953 g de agua corriente. Se agito la suspension en un cubo de 5 dm3 a 2 000 rpm usando un disco disolvente con un diametro de 70 mm. Se agito la suspension durante al menos 15 minutos a 2000 rpm.
Se alimento esta suspension al homogeneizador (GEA Niro Soavi NS2006L) pero no paso a traves de la maquina.
Para el ejemplo de la invencion, se uso pasta de eucalipto en forma de esteras secas de 500 g por estera (700 x 1000 x 1,5 mm). Se rasgaron 47 g de pasta de la misma para dar trozos de 40 x 40 mm. Se anadieron 45 g de Omyacarb 1-AV. Se anadieron 2953 g de agua corriente. Se agito la suspension en un cubo de 5 dm3 a 2 000 rpm usando un disco disolvente con un diametro de 70 mm. Se agito la suspension durante al menos 15 minutos a 2000 rpm.
Se alimento esta suspension al homogeneizador (GEA Niro Soavi NS2006L). El flujo a traves del homogeneizador era de entre 100 y 200 g min-1 y se ajusto la presion para que estuviese entre 200 y 400 bar. Se recirculo la suspension varias veces y se tomaron muestras. Se midio el grado Schopper-Riegler (°SR) segun Zellcheming Merkblatt V/7/61 y normalizado en la norma ISO 5267/1.
Resultados
La muestra comparativa que no contenla GCC no pudo alimentarse a traves del homogeneizador. Solo la muestra que contenla GCC mostro una buena capacidad de paso. En la tabla 1 se notifican los valores de Schopper-Riegler tras 5 y 10 pases a traves del homogeneizador.
Tabla 1:
Pases
°SR
0
25
5
74
10
91
2. Aumento de °SR usando PCC en un refinador
Ejemplo 3 - PCC ultrafino
Material
PCC: PCC prismatico ultrafino. La mediana de tamano de partlcula en peso d50 = 1,14 pm medida mediante Sedigraph 5100 (el 100% en peso de las partlculas tienen un diametro < 2 pm; el 27% en peso de las partlculas tienen un diametro < 1 um). Este PCC se proporciono en forma de una suspension acuosa que
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tenia un contenido en solidos del 7,9% en peso.
Pasta: Pasta kraft de fibra larga blanqueada con 16°SR.
Se formo una suspension acuosa de la pasta y el carbonato anteriores de manera que esta suspension tenia un contenido en solidos de aproximadamente el 4% en peso y una razon en peso de carbonato:pasta de 29:71.
Se hicieron circular aproximadamente 12,5 dm3 de esta suspension durante un periodo de 9 minutos a traves de un refinador Escher Wyss R 1 L Labor a 5,4 kW.
Se midio un Schopper-Riegler (°SR) de la suspension obtenida de 92°SR segun Zellcheming Merkblatt V/7/61 y normalizado en la norma ISO 5267/1.
Ejemplo 4 - PCC grueso
a) Suspension segun la invencion Material
PCC: PCC escalenoedrico. La mediana de tamano de particula en peso d50 = 3,27 pm medida mediante Sedigraph 5100 (el 11% en peso de las particulas tienen un diametro < 2 pm; el 4% en peso de las particulas tienen un diametro < 1 um). Este PCC se proporciono en forma de una suspension acuosa que tenia un contenido en solidos del 15,8 %.
Pasta: Eucalipto con 38°SR.
Se formo una suspension acuosa de la pasta y el carbonato anteriores de manera que esta suspension tenia un contenido en solidos de aproximadamente el 9,8% en peso y una razon en peso de carbonato:pasta de 75:25. Esta suspension presentaba un 18°SR.
Se hicieron circular aproximadamente 38 m de esta suspension durante un periodo de 17,5 horas a traves de un refinador Metso RF-0 a 92 kW a una velocidad de flujo de 63 m3/hora.
Se midio un Schopper-Riegler (°SR) de la suspension obtenida de 73°SR segun Zellcheming Merkblatt V/7/61 y normalizado en la norma ISO 5267/1.
b) Suspension comparativa Material
PCC: PCC escalenoedrico. La mediana de tamano de particula en peso d50 = 3,27 pm medida mediante Sedigraph 5100 (el 11% en peso de las particulas tienen un diametro < 2 pm; el 4% en peso de las particulas tienen un diametro < 1 um). Este PCC se proporciono en forma de una suspension acuosa que tenia un contenido en solidos del 15,8%.
Pasta: Eucalipto con 38°SR.
Se formo una suspension acuosa de la pasta anterior de manera que esta suspension tenia un contenido en solidos de aproximadamente el 4,5% en peso.
Se hicieron circular aproximadamente 20 m3 de esta suspension durante un periodo de 17,5 horas a traves de un refinador Metso RF-0 a 92 kW a una velocidad de flujo de 63 m3/hora.
Se midio un Schopper-Riegler (°SR) de la suspension obtenida de 65°SR segun Zellcheming Merkblatt V/7/61 y normalizado en la norma ISO 5267/1.
A esta suspension, se le anadio el PCC escalenoedrico anterior en una cantidad tal como para obtener una razon en peso de carbonato:pasta de 75:25. Se midio un Schopper-Riegler (°SR) de la suspension obtenida de 25°SR segun Zellcheming Merkblatt V/7/61 y normalizado en la norma ISO 5267/1.
Esto muestra claramente que la presencia de carbonato de calcio durante la etapa de fibrilacion es esencial para obtener un grado Schopper Riegler alto, es decir una fibrilacion eficiente de las fibras de celulosa.

Claims (25)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    45
    REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para la produccion de suspensiones de celulosa nanofibrilar, caracterizado por las etapas de:
    (a) proporcionar fibras de celulosa en forma de una suspension;
    (b) proporcionar al menos una carga y/o pigmento;
    (c) combinar las fibras de celulosa y la al menos una carga y/o pigmento;
    (d) fibrilar las fibras de celulosa en presencia de la al menos una carga y/o pigmento hasta que ya no queden fibras y solo se obtengan fibrillas de celulosa primarias.
  2. 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado porque las fibras de celulosa son las contenidas en pastas seleccionadas del grupo que comprende pasta de eucalipto, pasta de plcea, pasta de pino, pasta de haya, pasta de canamo, pasta de algodon, y mezclas de las mismas.
  3. 3. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado porque las fibras de celulosa son las contenidas en pasta kraft, especialmente pasta kraft de fibra larga blanqueada.
  4. 4. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las fibras de celulosa se proporcionan en forma de una suspension, preferiblemente que tiene un contenido en solidos de desde el 0,2 hasta el 35% en peso, mas preferiblemente del 0,25 al 10% en peso, especialmente del 1 al 5% en peso y lo mas preferiblemente del 2 al 4,5% en peso, por ejemplo el 1,3% en peso o el 3,5% en peso.
  5. 5. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la carga y/o pigmento se selecciona del grupo que comprende carbonato de calcio precipitado; carbonato de calcio natural triturado; dolomla; talco; bentonita; arcilla; magnesita; blanco satinado; sepiolita, huntita, diatomita; silicatos; y mezclas de los mismos.
  6. 6. Procedimiento segun la reivindicacion 5, caracterizado porque la carga y/o pigmento se selecciona del grupo de carbonato de calcio precipitado, preferiblemente que tiene estructura cristalina vaterltica, calcltica o aragonltica; carbonato de calcio natural triturado, preferiblemente que se selecciona de marmol, caliza y/o creta; y mezclas de los mismos.
  7. 7. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones 5 o 6, caracterizado porque el carbonato de calcio precipitado es carbonato de calcio precipitado romboedrico, escalenoedrico o prismatico diferenciado ultrafino.
  8. 8. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las partlculas de carga y/o pigmento tienen una mediana de tamano de partlcula en peso de desde 0,5 hasta 15 pm, preferiblemente de 0,7 a 10 pm, mas preferiblemente de 1 a 5 pm y lo mas preferiblemente de 1,1 a 2 pm, por ejemplo de 1,5 pm o 3,2 pm.
  9. 9. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la carga y/o pigmento esta asociado con agentes dispersantes seleccionados del grupo que comprende homopollmeros o copollmeros de sales de poli(acido carboxllico) basadas en, por ejemplo, acido acrllico, acido metacrllico, acido maleico, acido fumarico, acido itaconico, acrilamida o mezclas de los mismos; polifosfatos alcalinos, acidos fosfonico, cltrico y tartarico y las sales solubles de los mismos; o mezclas de los mismos.
  10. 10. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la combinacion de fibras y de al menos una carga y/o pigmento se lleva a cabo anadiendo la carga y/o pigmento a las fibras en una o varias etapas.
  11. 11. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la carga y/o pigmento se anade en su totalidad o en porciones antes o durante la etapa de fibrilacion (d), preferiblemente antes de la etapa de fibrilacion (d).
  12. 12. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque antes de la fibrilacion, el pH de la combinacion de fibras de celulosa y al menos una carga y/o pigmento se ajusta a un pH de 10 a 12, por ejemplo 11.
  13. 13. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque tras la fibrilacion el pH en la suspension se reajusta a de aproximadamente 7,5 a 9,5, por ejemplo 8,5.
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    15
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  14. 14. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la combinacion se almacena durante de 2 a 12 horas, preferiblemente de 3 a 10 horas, mas preferiblemente de 4 a 8 horas, por ejemplo 6 horas, antes de la fibrilacion.
  15. 15. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque se anaden disolventes de celulosa tales como etilendiamina de cobre (II), tartrato de hierro y sodio o litio-cloro/dimetilacetamina a la combinacion antes de la fibrilacion.
  16. 16. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la razon en peso de fibras con respecto a carga y/o pigmento en una base de peso seco es de desde 1:10 hasta 10:1, preferiblemente de 1:6 a 6:1, mas preferiblemente de 1:4 a 4:1, especialmente de 1:3 a 3:1, y lo mas preferiblemente de 1:2 a 2:1, por ejemplo 1:1.
  17. 17. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el 70% en peso de pasta kraft de fibra larga blanqueada se fibrila en presencia del 30% en peso de PCC prismatico (o romboedrico) diferenciado ultrafino, en relacion con el peso seco total de pasta y PCC, respectivamente.
  18. 18. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la combinacion se fibrila hasta que el grado Schopper Riegler aumenta en > 4°SR, preferiblemente > 6°SR, mas preferiblemente
    > 8°SR, lo mas preferiblemente > 10°SR, especialmente > 15°SR.
  19. 19. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la combinacion de fibras y carga y/o pigmento se fibrilan hasta que se alcanza un grado Schopper-Riegler final de > 30, preferiblemente
    > 45°SR, mas preferiblemente > 50°SR, particularmente > 60°SR, por ejemplo > 70°SR, especialmente > 80°SR.
  20. 20. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el aumento del °SR/pase en el dispositivo de fibrilacion es mas alto en presencia de pigmento y/o carga que el °SR/pase, que si las fibras de celulosa se fibrilan en ausencia de pigmento y/o carga.
  21. 21. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la viscosidad Brookfield de la suspension resultante de celulosa nanofibrilar es inferior a la viscosidad Brookfield de una suspension de celulosa nanofibrilar correspondiente que se ha fibrilado en ausencia de cargas y/o pigmentos.
  22. 22. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la fibrilacion se lleva a cabo mediante un dispositivo seleccionado del grupo que comprende desfibradores de friccion ultrafina, refinadores y homogeneizadores.
  23. 23. Suspension de celulosa nanofibrilar obtenida mediante el procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 22.
  24. 24. Uso de la suspension de celulosa nanofibrilar segun la reivindicacion 23 en la fabricacion de papel y/o el acabado de papel.
  25. 25. Uso de la suspension de celulosa segun la reivindicacion 23 en aplicaciones tales como en materiales compuestos, plasticos, pinturas, caucho, hormigon, materiales ceramicos, adhesivos, alimentos o en aplicaciones de cicatrizacion de heridas.
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