ES2395318B1 - Procedimiento de tratamiento y reutilización de efluentes textiles por técnicas electroquímicas. - Google Patents
Procedimiento de tratamiento y reutilización de efluentes textiles por técnicas electroquímicas.Info
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Abstract
Procedimiento de tratamiento y reutilización de efluentes textiles por técnicas electroquímicas, donde se recoge el baño residual de tintura en una célula electroquímica (1), y se llevan a cabo las siguientes etapas:#(a) tratamiento del baño residual en la célula electroquímica (1),#(b) irradiación con luz ultravioleta (7),#(c) reutilización del agua decolorada y del electrolito que ésta contiene en un nuevo proceso de tintura,#donde antes de la etapa (a) o después de la etapa (b) del procedimiento se realiza un ajuste a pH menor que 5, mediante adición de HCl o H{sub,2}SO{sub,4} en función del electrolito de tintura, mientras que entre la etapa (b) y la (c) del procedimiento, después del ajuste del pH, se realiza una etapa intermedia de reconstitución del baño de tintura para su reutilización posterior en un nuevo proceso de tintura.
Description
Procedimiento de tratamiento y reutilización de efluentes textiles por técnicas electroquímicas.
La presente invención trata de un procedimiento de tratamiento y reutilización de efluentes textiles por técnicas electroquímicas, donde en primer lugar se almacenan los efluentes en una célula electroquímica, y se produce la decoloración, se irradian preferentemente con luz ultravioleta, y a través de una reconstitución del baño residual se eliminan los compuestos oxidantes residuales, siendo finalmente reutilizada el agua tratada en un nuevo proceso de tintura. Se consigue de este modo ahorrar un 60-70% del agua y del electrolito de tintura, y alcanzar una intensidad de las tinturas igual a la obtenida con agua de red y superior a la obtenida por otros procedimientos existentes.
Las actuales demandas industriales de aguas naturales dan lugar a una escasez cada vez mayor de recursos hídricos, los cuales están cada vez más contaminados, lo que conlleva a la necesidad del control y disminución del consumo de agua.
En el ámbito que nos ocupa, la industria textil es uno de los grandes consumidores de estos recursos hídricos, principalmente en tinturas, lavados y enjuagues. Además, tiene un gran consumo de sales, como cloruro sódico o sulfato sódico, que se emplean como electrolitos de tintura, lo cual causa problemas en los vertidos debido a su alta salinidad. Como consecuencia, muchas empresas se están planteando la posibilidad de reciclar el agua evacuada en los procesos de tintura, con elevado contenido de sales. Por ello resulta muy beneficioso reutilizar los efluentes de tintura que contienen estas sales en un nuevo proceso para disminuir tanto el consumo de reactivos como la contaminación de los vertidos. Sin embargo, estos efluentes se encuentran coloreados, por lo que deben someterse a un proceso de decoloración antes de utilizarse de nuevo en el proceso. Además, la mayoría de colorantes, aunque no son tóxicos, su presencia en el medio acuático impide que parte de la luz solar llegue al fondo del mismo, poniendo en peligro la subsistencia de especies animales y vegetales de la zona. E incluso provoca un desagradable efecto visual en los ríos.
Se conocen diferentes métodos de decoloración de las aguas residuales de tinturas, como floculacióncoagulación, adsorción con carbón activo, ozonización, tecnología de membrana, adsorbentes biológicos, etc. Uno de los procesos aplicados en los últimos años con grandes resultados es la decoloración electroquímica. El tratamiento se lleva a cabo en células electroquímicas y se basa en provocar reacciones químicas de oxidación y de reducción en la disolución a tratar hasta obtener su decoloración. Resulta mucho más ventajoso económicamente cuando los efluentes contienen cloruros, ya que las especies químicas obtenidas por oxidación del cloruro producen después una oxidación indirecta del colorante.
La patente US 3915820, por ejemplo, muestra un proceso de purificación de aguas residuales por electrolisis en dos etapas, una de electrolisis de las aguas residuales a un pH inferior a 7 por inmersión de un ánodo de hierro y cátodo de aluminio o cátodo base de aluminio en las aguas residuales para la purificación y la aplicación de un voltaje de CC a los electrodos, y una segunda etapa de electrolisis a un pH superior a 7 por inmersión de un ánodo de hierro y un cátodo de carbono en las aguas residuales.
También se conoce la patente US 20030201159, que trata de un proceso para el tratamiento de aguas coloreadas, a través de electrolisis de una solución acuosa de un electrolito bajo radiación ultravioleta, para decolorarla con una baja cromaticidad.
La patente ES 2238933, del mismo titular que la presente solicitud, describe un proceso de tratamiento y reutilización de efluentes textiles mediante la decoloración por técnicas electroquímicas, la posterior irradiación opcional con luz ultravioleta y la reutilización del agua decolorada y del electrolito y otros auxiliares que ésta contiene en nuevos procesos de tintura. Este procedimiento, sin embargo, proporciona una intensidad baja de las tinturas, ya que debe añadirse del orden de un 20-50% de colorante adicional para obtener una intensidad similar a las tinturas con agua de red. Esto es debido a que el agua a reutilizar contiene determinados compuestos que deberían eliminarse antes de empezar un nuevo proceso.
La invención que se propone resuelve de forma plenamente satisfactoria la problemática anteriormente expuesta. Se trata de un procedimiento de tratamiento de tinturas y reutilización de efluentes textiles por técnicas electroquímicas, que comprende las etapas comunes al proceso anteriormente descrito y conocido en la patente ES 2238933, que consisten en:
ES 2 395 318 A1
- -
- Decoloración de los efluentes empleando técnicas electroquímicas para destruir total o parcialmente los colorantes residuales que contienen.
- -
- Almacenamiento en un depósito o tanque donde se irradian con luz ultravioleta para aumentar su velocidad de decoloración.
- -
- Reutilización del agua decolorada y del electrolito que ésta contiene en un nuevo proceso de tintura.
Como se ha comentado, el proceso no consigue la intensidad de tinturas deseada, ya que no se han eliminado los compuestos residuales interferentes. Por tanto, en la invención que aquí se propone pretende introducir una etapa de recomposición del baño de tintura, en el que se determinan los oxidantes residuales, principalmente cloro e hipoclorito, para poderlos eliminar con un reactivo reductor antes de la tintura.
En la etapa de decoloración de los efluentes, dicha decoloración se lleva a cabo mediante el empleo de una célula electrolítica en batch capaz de degradar los colorantes. Se fija la intensidad de la corriente eléctrica en función de los colorantes empleados en el proceso y de la materia orgánica que contenga el efluente, de forma que al finalizar esta etapa se aprecie a simple vista una elevada decoloración del agua residual.
Así, en la segunda etapa del procedimiento, se irradia con luz ultravioleta que actúa como catalizador para acelerar la decoloración de los efluentes parcialmente decolorados por el tratamiento electroquímico en el tanque o depósito, donde ha tenido lugar el tratamiento electroquímico. Aunque la decoloración puede llevarse a cabo únicamente con el tratamiento electroquímico, se ha comprobado que la aplicación de la luz ultravioleta aumenta en gran medida la decoloración y destruye los compuestos halogenados formados durante el tratamiento.
De este modo, estas dos etapas se encuentran unificadas en un mismo depósito, que forma parte de la célula electroquímica, y opera de forma discontinua, en batch.
Antes de la reutilización del agua decolorada y del electrolito que ésta contiene, se va a realizar la etapa de reconstitución del baño de tintura, con el objeto de conseguir una intensidad de las tinturas similar obtenida en agua de red, así como eliminar los compuestos interferentes de dichas aguas residuales. Para ello se requiere la determinación de oxidantes residuales, como cloro e hipoclorito, siendo eliminados con un reactivo reductor adecuado antes de la posterior tintura.
Para la reconstitución del baño se procede del siguiente modo:
- -
- Se ajusta el pH adicionando HCl o H2SO4, según el electrolito de tintura que contenga el baño hasta llegar a un pH inferior a 5.
- -
- Medición del cloro total disuelto y adición de reactivo reductor para eliminarlo.
- -
- Determinación y valoración de la concentración de cloruros.
- -
- Se reajusta la cantidad de colorante, electrolito, álcali y agua perdida en el proceso de tintura, siguiendo el orden establecido en el método de tintura habitual.
En el caso de que el efluente a reutilizar contenga Na2CO3 como álcali, la reconstitución del baño se llevará a cabo siguiendo uno de los dos métodos que se describen a continuación:
- (a)
- la etapa de reconstitución se dividirá en dos subetapas: la acidificación a pH inferior a 5 antes del tratamiento electroquímico, y la eliminación de compuestos oxidantes después del tratamiento electroquímico y después de aplicar la luz ultravioleta.
- (b)
- La acidificación hasta pH 3 después del tratamiento electroquímico y la radiación ultravioleta, y eliminación del exceso de CO2 con una corriente de vapor o corriente de aire.
Una vez preparado de nuevo el baño, se procede a realizar una nueva tintura, es decir, la reutilización en las condiciones fijadas. Se reutiliza aproximadamente el 70% del agua limpia y el 60-70% de electrolito. El resto de elementos, álcali y colorantes, debe añadirse al 100%.
El sistema para llevar a cabo el proceso de decoloración comprende un depósito donde se almacena el baño residual de tintura y contiene los electrodos y demás accesorios necesarios para llevar a cabo las etapas posteriores. Es decir, la célula electroquímica es el propio depósito donde se lleva a cabo la decoloración. En este depósito o célula electroquímica, mediante la aplicación de corriente eléctrica, se lleva a cabo la decoloración del agua residual por degradación del colorante que contiene. Una vez finalizado el tratamiento electroquímico se irradia el agua con luz ultravioleta. El agua residual tratada, se ha de reconstituir según las etapas definidas anteriormente, antes de introducirse de nuevo en la máquina de tintura. Para la reconstitución, el sistema dispone de un pHmetro y un dosificador de ácido, para ajustar el pH, así como un electrodo selectivo de cloro total y un dosificador del reactivo reductor.
Para completar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características del invento, de acuerdo con un ejemplo preferente de la realización práctica del mismo, se acompaña como parte integrante de dicha descripción, un dibujo en donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:
La Figura 1.- muestra un esquema del procedimiento de la invención.
La presente invención describe un procedimiento de tratamiento y reutilización de efluentes textiles por técnicas electroquímicas. El baño residual de tintura procedente de la máquina de tintura (2), se recoge en una célula electroquímica (1), que comprende un depósito a la salida de la máquina de tintura con los electrodos (5), y se llevan a cabo las siguientes etapas:
- -
- tratamiento del baño residual en la célula electroquímica (1) para eliminar los colorantes. Una fuente de alimentación (6) permitirá fijar la intensidad y el voltaje requeridos.
- -
- Esta agua residual, una vez finalizado el tratamiento en la célula electroquímica (1) se irradia con luz ultravioleta (7), con el fin de aumentar su decoloración. La irradiación ultravioleta (7) consigue además destruir compuestos halogenados formados durante el tratamiento.
- -
- Reconstitución del baño de tintura. Antes de la reutilización del agua decolorada en el proceso de tintura, es imprescindible realizar una reconstitución del baño, que consiste en la eliminación de todo el cloro disuelto y otros oxidantes residuales, con el fin de conseguir una mayor intensidad en las tinturas, reponiendo finalmente la cantidad de colorante, electrolito, álcali y agua necesarios para realizar nuevamente el proceso de tintura. Para ello, dispone de un sistema de control (8) y los dosificadores (3, 4) correspondientes.
- -
- Finalmente se lleva a cabo la reutilización del agua decolorada y del electrolito que ésta contiene en un nuevo proceso de tintura.
En determinados casos, antes de la decoloración del baño residual en la célula electroquímica (1), se ha de realizar un ajuste de pH inferior a 5, mediante la adición de HCl o H2SO4. También podría realizarse este ajuste de pH después del tratamiento en la célula electroquímica (1) y la radiación ultravioleta (7).
Para la reconstitución del baño de tintura, como se ha comentado, se determina el cloro total disuelto y se añade un reactivo reductor para su eliminación. Finalmente se agita mediante aireación así como se determina la concentración de cloruros, añadiendo finalmente la cantidad de colorante, electrolito, álcali y agua requeridos según método de tintura. Se reutiliza aproximadamente el 70% del agua limpia y el 60-70% de electrolito. El colorante y álcali iniciales se tienen que añadir al 100%.
Para llevar a cabo el procedimiento de tratamiento y reutilización de efluentes textiles por técnicas electroquímicas, el agua residual se almacena en el depósito que constituye la célula electroquímica (1). En esta célula electroquímica (1), mediante la aplicación de corriente eléctrica, se lleva a cabo la decoloración del agua residual por degradación del colorante que contiene. Una vez finalizado el tratamiento electroquímico el agua se irradia con luz ultravioleta (7). El agua residual tratada, se ha de reconstituir según las etapas definidas anteriormente, antes de introducirse de nuevo en una máquina de tintura (2). Para la reconstitución, el sistema dispone de un pHmetro, y un dosificador (3) de ácido, para ajustar el pH, así como un electrodo selectivo de cloro total y un dosificador (4) del reactivo reductor.
En el caso de que el efluente a reutilizar contenga Na2CO3 como álcali la reconstitución del baño se llevará a cabo siguiendo uno de los dos métodos que se describen a continuación:
- (c)
- La etapa de reconstitución se dividirá en dos subetapas: la acidificación a pH inferior a 5 antes del tratamiento electroquímico y la eliminación de compuestos oxidantes después del tratamiento electroquímico y después de aplicar la luz ultravioleta.
- (d)
- La acidificación hasta pH 3 después del tratamiento electroquímico y radiación ultravioleta, y eliminación del exceso de CO2 con una corriente de vapor o corriente de aire.
Claims (4)
- REIVINDICACIONES1.- Procedimiento de tratamiento y reutilización de efluentes textiles por técnicas electroquímicas, donde se recoge el baño residual de tintura en una célula electroquímica (1), y se llevan a cabo las siguientes etapas: 5 (a) tratamiento del baño residual en la célula electroquímica (1),(b) irradiación con luz ultravioleta (7),(c) reutilización del agua decolorada y del electrolito que ésta contiene en un nuevo proceso de tintura, caracterizado porque antes de la etapa (a) o después de la etapa (b) del procedimiento se realiza un ajuste a pH menor que 5, mediante adición de HCl o H2SO4 en función del electrolito de tintura, mientras que entre la etapa (b) y10 la (c) del procedimiento, después del ajuste del pH, se realiza una etapa intermedia de reconstitución del baño de tintura para su reutilización posterior en un nuevo proceso de tintura.
- 2.- Procedimiento de tratamiento y reutilización de efluentes textiles por técnicas electroquímicas, según reivindicación 1, caracterizado porque para la reconstitución del baño de tintura se determina el cloro total disuelto15 y se añade un reactivo reductor para su eliminación, así como se determina la concentración de cloruros o sulfatos, en función del electrolito de tintura, añadiendo finalmente el 100% de colorantes y álcali iniciales, requeridos según el método de tintura, así como el agua y electrolito que falta reponer para el nuevo proceso de tintura.
- 3.- Procedimiento de tratamiento y reutilización de efluentes textiles por técnicas electroquímicas, según20 reivindicaciones anteriores, caracterizado porque antes de la reutilización del agua en el nuevo proceso, cuando el agua a reutilizar contenga Na2CO3 como álcali, se acidifica hasta pH 3 y se elimina el exceso de CO2 con una corriente de vapor o corriente de aire.ES 2 395 318 A1FIG. 1OFICINA ESPAÑOLA DE PATENTES Y MARCASN.º solicitud: 201131159ESPAÑAFecha de presentación de la solicitud: 07.07.2011Fecha de prioridad:INFORME SOBRE EL ESTADO DE LA TECNICA51 Int. Cl. : C02F1/46 (2006.01)DOCUMENTOS RELEVANTES
- Categoría
- 56 Documentos citados Reivindicaciones afectadas
- Y
- ES 2238933 A1 (UNIVERSITAT POLITECNICA DE CATALUNYA) 01.09.2005, resumen; columna 3, línea 21 – columna 4, línea 37; reivindicaciones 1,2,5. 1-3
- Y
- GUTIERREZ M.C. et al. Reciclado de aguas residuales textiles decoloradas con técnicas electroquímicas, Boletín Intexter (U.P.C.) 2001, nº 120, páginas 31-35, ver página 33, punto 3.2. 1-3
- A
- LESHEM E. et al. Textile wastewater recycling by electrochemical oxidation, American Chemical Society, vol. 42, nº 2, páginas 496-500 (2002). 1-3
- Categoría de los documentos citados X: de particular relevancia Y: de particular relevancia combinado con otro/s de la misma categoría A: refleja el estado de la técnica O: referido a divulgación no escrita P: publicado entre la fecha de prioridad y la de presentación de la solicitud E: documento anterior, pero publicado después de la fecha de presentación de la solicitud
- El presente informe ha sido realizado • para todas las reivindicaciones • para las reivindicaciones nº:
- Fecha de realización del informe 27.09.2012
- Examinador M. Ojanguren Fernández Página 1/4
INFORME DEL ESTADO DE LA TÉCNICANº de solicitud: 201131159Documentación mínima buscada (sistema de clasificación seguido de los símbolos de clasificación) C02F Bases de datos electrónicas consultadas durante la búsqueda (nombre de la base de datos y, si es posible, términos debúsqueda utilizados) INVENES, EPODOC, WPI, CASInforme del Estado de la Técnica Página 2/4OPINIÓN ESCRITANº de solicitud: 201131159Fecha de Realización de la Opinión Escrita: 27.09.2012Declaración- Novedad (Art. 6.1 LP 11/1986)
- Reivindicaciones Reivindicaciones 1-3 SI NO
- Actividad inventiva (Art. 8.1 LP11/1986)
- Reivindicaciones Reivindicaciones 1-3 SI NO
Se considera que la solicitud cumple con el requisito de aplicación industrial. Este requisito fue evaluado durante la fase de examen formal y técnico de la solicitud (Artículo 31.2 Ley 11/1986).Base de la Opinión.-La presente opinión se ha realizado sobre la base de la solicitud de patente tal y como se publica.Informe del Estado de la Técnica Página 3/4OPINIÓN ESCRITANº de solicitud: 2011311591. Documentos considerados.-A continuación se relacionan los documentos pertenecientes al estado de la técnica tomados en consideración para la realización de esta opinión.- Documento
- Número Publicación o Identificación Fecha Publicación
- D01
- ES 2238933 A1 (UNIVERSITAT POLITECNICA DE CATALUNYA) 01.09.2005
- D02
- GUTIERREZ M.C. et al. Reciclado de aguas residuales textiles decoloradas con técnicas electroquímicas, Boletín Intexter (U.P.C.) 2001, nº 120, páginas 31-35, ver página 33, punto 3.2.
- 2. Declaración motivada según los artículos 29.6 y 29.7 del Reglamento de ejecución de la Ley 11/1986, de 20 de marzo, de Patentes sobre la novedad y la actividad inventiva; citas y explicaciones en apoyo de esta declaraciónEl objeto de la presente solicitud es un procedimiento de eliminación de colorantes de efluentes textiles y su posterior reutilización en un nuevo procedimiento de tintado que comprende una primera etapa de tratamiento en una célula electroquímica, una segunda etapa de radiación con luz ultravioleta y una tercera etapa de reconstitución del baño de tintado en la que en primer lugar se determina la concentración de cloro total disuelto añadiéndose a continuación un agente reductor para su eliminación y posteriormente se reponen los alcalís y colorantes necesarios así como el electrolito y agua que hagan falta para un nuevo proceso de tintura. El documento D1, considerado el más cercano del estado de la técnica, divulga un procedimiento para el tratamiento y reutilización de efluentes textiles que comprende una primera etapa de tratamiento del efluente en una célula electroquímica, una segunda etapa opcional de radiación con luz ultravioleta y una tercera etapa de reconstitución del baño de tintado que consiste en una neutralización si fuera necesaria, adición de agua (previa determinación del volumen residual), adición de cloruros y sulfatos ( previa valoración de la concentración existente en el efluente decolorado) y por último la adición de nuevos colorantes. La única diferencia que existe entre el procedimiento objeto de la invención y el del documento D1 es el paso de determinación del cloro total disuelto y su posterior eliminación por medio de un agente reductor. El único efecto técnico que deriva de esta diferencia es la obtención de un baño de tintura reconstituido en el que se han eliminado compuestos oxidantes residuales que pueden interferir con los nuevos colorantes a añadir. Por tanto, el problema técnico subyacente es la provisión de un nuevo baño de tintado reconstituido sin compuestos oxidantes residuales y con una mejor capacidad de tinción. Sin embargo, la solución a este problema ya se recoge en el documento D2, que divulga un procedimiento para la eliminación de colorantes de efluentes textiles por medio de técnicas electroquímicas y su posterior reconstitución mediante la eliminación del cloro activo disuelto (previa determinación de su concentración por el método yodométrico) por reducción con sulfito sódico. Sería por tanto obvio para un experto en la materia utilizar la solución recogida en el D2 para la obtención de un baño reconstituido libre de cloro residual y con mayor capacidad de tinción si el ejercicio de actividad inventiva. Por tanto las reivindicaciones 1 y 2 de la presente solicitud no tienen actividad inventiva. (Art. 8.1. LP) En cuanto al objeto de la reivindicación dependiente 3, relativa a una etapa adicional de eliminación de carbonato sódico, tampoco es posible reconocerle actividad inventiva dado que es ampliamente conocida en el estado de la técnica la descomposición por acidificación del medio de carbonato produciéndose dióxido de carbono y agua. (Art. 8.1. LP)Informe del Estado de la Técnica Página 4/4
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