ES2321607T3 - Procedimiento para revestir un solido finamente molido. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para aplicar un líquido a un sólido que va a estar finamente molido, en el que el líquido a aplicar a dicho sólido se introduce o bien de forma separada en la zona de molienda de un dispositivo de molienda fina durante la operación de molienda, o se introduce de forma simultánea con dicho sólido que va a estar finamente molido, donde el líquido se hace pasar a través de una primera boquilla en un gas de transporte y la mezcla de gas de transporte/líquido resultante entra a la zona de molienda por medio de una segunda boquilla de manera que el líquido se convierta en un líquido finamente dividido y la molienda fina se lleva a cabo en presencia del líquido finamente dividido; y donde la relación del sólido al líquido se controla por medio de una unidad de regulación.
Description
Procedimiento para revestir un sólido finamente
molido.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la aplicación de líquidos a sólidos finamente
molidos, como un procedimiento que se conoce, por ejemplo, a partir
del documento EP-A-0.179.943.
El procesado de sólidos finamente molidos
cargados con líquido está extendido en muchas ramas de la industria,
por ejemplo en la fabricación industrial y el procesado de
comestibles, productos de química fina, compuestos farmacéuticos o
productos de protección de los cultivos. La aplicación del líquido
está propuesta para dotar al sólido finamente molido con
propiedades particulares que son ventajosas para el uso
pretendido.
Se sabe aplicar líquidos a sólidos finamente
molidos como sigue: el sólido primero se muele finamente, y el
líquido que se va a aplicar se aplica entonces al sólido en un
dispositivo de mezcla en forma de un pulverizado fino, seguido por
mezcla intensiva de la mezcla así obtenida.
Usando ese procedimiento no es posible alcanzar
una distribución homogénea del líquido en el sólido, porque se
forman grumos durante la mezcla del líquido con el sólido finamente
molido, especialmente cuando se están usando líquidos viscosos. La
mezcla resultante debe sufrir por lo tanto, al menos un
procedimiento de molienda adicional. El procedimiento conocido para
la aplicación de líquidos a sólidos molidos comprende por
consiguiente, las siguientes etapas individuales:
- -
- molienda del sólido;
- -
- aplicación del líquido por pulverizado, y mezcla del sólido molido con el líquido; y
- -
- molido adicional y/u homogeneización de la mezcla resultante, siendo necesarias una o más operaciones adicionales de molienda, dependiendo del tipo de líquido aplicado.
No solo es este procedimiento laborioso, sino
que en la mayoría de los casos, especialmente cuando el líquido a
aplicar es viscoso, no se alcanza una distribución homogénea del
líquido en las partículas del sólido, a pesar de la posterior
operación adicional de molienda.
El objeto de la presente invención es
proporcionar un procedimiento para la aplicación de un líquido a un
sólido finamente molido, cuyo procedimiento evita las desventajas
del procedimiento de la técnica anterior y, de una manera sencilla,
permita la producción de sólidos finamente molidos cuyas partículas
se cargan de forma homogénea con un líquido.
Según la presente invención, se propone alcanzar
este objetivo como por la reivindicación 1.
El procedimiento según la invención puede
llevarse a cabo en principio usando cualquier aparato de molido
fino convencional si dicho aparato está provisto con un dispositivo
que permita que el líquido que se va a aplicar al sólido finamente
molido se introduzca en la zona de molienda durante la operación de
molido o de forma simultánea con la introducción del material para
moler. Especialmente adecuados son los molinillos en que el
material para moler se mueve mediante una corriente de gas que fluye
a través de la zona de molienda, y que están provistos con un
dispositivo con el que el líquido finamente dividido se introduce en
la zona de molienda de forma simultánea con la introducción del
material para moler. Molinillos especialmente adecuados son, por
ejemplo, molinillos de chorro de gas o molinillos de chorro de
conteo de lecho fluidizado, en que el sólido movido por la
corriente de gas de molienda que fluye a velocidad muy alta se
pulveriza en la zona de molienda por la acción del impacto de las
partículas del sólido. Cuando ese tipo de molinillo de usa, el
exceso de presión del gas de molienda introducido en la zona de
molienda está en el intervalo de 5 bar a 10 bar; especialmente de 6
bar a 7 bar. El exceso de presión del líquido introducido en una
corriente de gas que fluye a través de la zona de molienda o
directamente en la zona de molienda está como en el intervalo de 5
bar a 10 bar, especialmente de 6 bar a 7 bar, aunque el exceso de
presión del líquido está en cada caso de 0,25 bar a 1 bar por
encima de la presión del gas de molienda.
El procedimiento según la invención se lleva a
cabo preferiblemente a temperatura ambiente. La temperatura puede,
sin embargo, además estar hasta 50ºC, especialmente hasta 30ºC, por
debajo o por encima de la temperatura ambiente, dependiendo, por
ejemplo, de la naturaleza del sólido finamente molido, de la presión
o de la temperatura del sólido finamente molido o del líquido.
Los molinillos de chorro de gas y los molinillos
de chorro de conteo de lecho fluidizado son especialmente adecuados
para llevar a cabo el procedimiento según la invención porque,
aparte de las partículas del sólido movidas por el gas de molienda,
comprenden partes movidas no mecánicamente. Como resultado, se
evitan fuentes mecánicas de ignición, lo que constituye una
considerable ventaja cuando se procesan las mezclas de
combustible.
Aparatos de molido fino adecuados adicionales
son molinillos mecánicos, tales como molinillos de impacto o
molinillos de martillo, en que el material para moler se mueve a
través del molinillo por medio de un gas de transporte y/o un
dispositivo de alimentación mecánica, tal como una rueda de estrella
o un tornillo alimentador. En un molinillo de impacto, el sólido se
pulveriza contra las superficies de impacto colocadas en la zona de
molienda. En un molinillo de martillo, el sólido se pulveriza por
martillos rotatorios, y el gas se usa preferiblemente como el medio
de transporte para el material a moler. La presión del gas de
transporte está generalmente en la región de la presión ambiental.
Dependiendo del tipo de aparato de molienda, la presión puede estar
además hasta 0,3 bar por debajo o por encima de la presión
ambiental. El líquido se pulveriza en el aparato de molienda con
una presión que está por encima de la presión que prevalece en el
molinillo. Las boquillas binarias son especialmente adecuadas para
pulverizar en el líquido. Cuando se usa una boquilla binaria, la
presión está preferiblemente en el intervalo de 3 bar a 4 bar.
El procedimiento según la invención
preferiblemente se lleva a cabo también a temperatura ambiente
cuando se usa un molinillo mecánico. Sin embargo, la temperatura
puede además estar hasta 50ºC, especialmente hasta 30ºC, por debajo
o por encima de la temperatura ambiente, dependiendo, por ejemplo,
de la naturaleza del sólido finamente molido, de la presión o de la
temperatura del sólido finamente molido o del líquido.
Como sólidos se tienen en consideración según la
invención, todas las sustancias sólidas orgánicas o inorgánicas en
forma pura o en forma de mezclas de diferentes sólidos. El
procedimiento según la invención se especialmente ventajoso en el
caso de mezclas de sólidos, tal como formulaciones de sólidos listas
para usar de ingredientes activos farmacéuticos o agroquímicos o
preparados sólidos de comestibles. Por ejemplo, los productos de
protección de cultivos sólidos, ya preparados, tales como
acaricidas, fungicidas, reguladores de crecimiento, herbicidas,
insecticidas o nematocidas sólidos, pueden cargarse con un líquido
para mejorar sus propiedades en uso, por ejemplo, para alcanzar una
mejor humectación de la planta o una mejora en la actividad
biológica del producto o para facilitar la preparación de un caldo
de pulverización mediante un comportamiento de distribución mejorado
del producto en agua. El tamaño de partícula (diámetro) de los
sólidos o mezclas de sólidos introducidos en el molinillo como el
material para la molienda fina está generalmente en el intervalo de
40 \mum a 200 \mum, preferiblemente de 80 \mum a 120 \mum.
Después de completar la operación de molienda fina, el tamaño de
partícula (diámetro) del sólido finamente molido está generalmente
en el intervalo de 1 \mum a 10 \mum, preferiblemente de 2
\mum a 4 \mum.
La cantidad del líquido a aplicar está en el
intervalo de 0,001% en peso a 20% en peso, especialmente de 0,01%
en peso a 10% en peso, preferiblemente de 0,5% en peso a 5% en peso,
en base a la cantidad del sólido.
Cuando el procedimiento según la invención se
lleva a cabo en molinillos en que el material para moler se mueve
por una corriente de gas de molienda o por una corriente de gas de
transporte, el aire se usa generalmente como el gas de molienda o
de transporte. Cuando se procesan materiales explosivos o fácilmente
oxidables, sin embargo, también es posible usar un gas inerte,
especialmente nitrógeno.
Como líquidos que pueden aplicarse por medio del
procedimiento según la invención a sólidos finamente molidos, se
tienen en consideración, por ejemplo, ingredientes activos líquidos,
disoluciones de ingredientes activos, sustancias tensioactivas,
tales como tensioactivos o detergentes no iónicos, aniónicos o
catiónicos, aromatizantes y atrayentes, siendo posible para las
sustancias tensioactivas, aromatizantes y atrayentes el usarse,
según sus propiedades físicas, en forma de las sustancias per
se o en forma de disoluciones.
Ejemplos de mecanismos adecuados para llevar a
cabo el procedimiento según la invención se muestran en las Figuras
1 (Fig. 1) y 2 (Fig. 2).
La Figura 1 muestra, en forma de diagrama, un
molinillo de chorro de gas o de chorro de conteo de lecho fluidizado
que se proporciona con un dispositivo para introducir un líquido.
Las líneas continuas muestran el dispositivo estándar. Varias de
las realizaciones alternativas posibles se muestran por líneas
discontinuas.
La Figura 2 muestra, en forma de diagrama, un
molinillo mecánico que se proporciona según la invención con un
dispositivo para introducir un líquido. En la Figura 2 además, las
líneas continuas muestran el dispositivo estándar, mientras varias
de las realizaciones alternativas posibles se muestran por líneas
discontinuas.
El procedimiento según la invención se explica a
continuación con referencia a los dispositivos mostrados en las
Figuras 1 y 2.
Figura
1
El material para moler se introduce en el
molinillo de chorro de gas (101) desde el envase de almacenamiento
(102) por medio del dispositivo de alimentación (103) y la tubería
(105). El material para moler se alimenta al molinillo de chorro de
gas por medio de una corriente de gas de molienda que se suministra
a través de la tubería (104). Al mismo tiempo, el líquido que se va
a aplicar al sólido finamente molido se introduce, desde el envase
de almacenamiento (109) por medio de la tubería (110) y la bomba de
medida (111), en el gas de transporte suministrado a través de la
tubería (106). El líquido se suministra o bien por medio de la
boquilla (112), o se suministra directamente (no se muestra en la
Figura 1), a la corriente de gas de transporte fluyendo a velocidad
muy alta. La mezcla gas de transporte/líquido así formada se
introduce en el molinillo de chorro de gas (101) por medio de la
tubería (106) y la boquilla (107). La introducción de la mezcla del
gas de transporte/líquido en el molinillo de chorro de gas (101)
puede tener lugar también usando varias boquillas de forma
simultánea. La relación de sólido a líquido se controla por medio
de la unidad de regulación (118), que está conectada a la bomba de
medida (111) y al dispositivo de alimentación (103) mediante las
líneas de control (119). La mezcla producto/gas que deja el
molinillo de chorro de gas (101) se suministra por medio de la
tubería (113) al dispositivo de separación (114), desde el que el
producto separado del gas se elimina por medio de la tubería (115).
El gas separado del producto se descarga por medio de la tubería
(116). Si se desea, puede suministrarse gas de transporte adicional
por medio de la tubería (113a) a la tubería (113) que contiene la
mezcla producto/gas, para mantener el transporte de la mezcla
producto/gas al dispositivo de separación (114). En vez de
introducirse por medio de la tubería (110) (no se muestra en la
Figura 1) o la boquilla (112) en el gas de transporte suministrado a
través de la tubería (106), el líquido puede introducirse también
directamente en el molinillo de chorro de gas (101) por medio de la
tubería (110a) y la boquilla de líquido (108), aunque esto no forma
parte de la presente invención. Además, es posible que el gas
separado del producto no se descargue del dispositivo por medio de
la tubería (116) sino que se devuelva por medio de la tubería (116a)
y el compresor (117) en la tubería (106) para el gas de transporte.
Este procedimiento es aconsejable especialmente cuando se usa un gas
distinto de aire, por ejemplo, nitrógeno. Una parte del gas
devuelto a través de la tubería (116a) puede también introducirse
por medio de la tubería (116b) en la tubería (104) y usarse como gas
de molienda. El suministro de gas fresco, que es necesario debido a
pérdidas de gas, puede efectuarse por medio de la tubería (104) y/o
la tubería (106).
Figura
2
El material para moler se introduce en el
molinillo mecánico (201) desde el envase de almacenamiento (202) por
medio del dispositivo de alimentación (203), por ejemplo una rueda
de estrella o un tornillo de alimentación, y la tubería (204). Al
mismo tiempo, el líquido que se va a aplicar al sólido finamente
molido se introduce, desde el envase de almacenamiento (208) por
medio de la tubería (209), la bomba de medida (210) y la boquilla
(211), en el gas de transporte suministrado a través de la tubería
(205). La mezcla gas de transporte/líquido así formada se introduce
en el molinillo mecánico (201) por medio de la tubería (205) y la
boquilla (206). La introducción de la mezcla del gas de
transporte/líquido en el molinillo mecánico (201) puede tener lugar
también usando varias boquillas de forma simultánea. La relación de
sólido a líquido se controla por medio de la unidad de regulación
(217), que está conectada al dispositivo de alimentación (203) y a
la bomba de medida (210) mediante las líneas de control (218). La
mezcla producto/gas que deja el molinillo mecánico (201) se
suministra por medio de la tubería (212) al dispositivo de
separación (213), desde el que el producto separado del gas se
elimina por medio de la tubería (214). El gas separado del producto
se descarga por medio de la tubería (215). Si se desea, puede
suministrarse gas de transporte adicional por medio de la tubería
(212a) a la tubería (212) que contiene la mezcla producto/gas, para
mantener el transporte de la mezcla producto/gas al dispositivo de
separación (213). En vez de introducirse por medio de la boquilla
(211) en el gas de transporte suministrado a través de la tubería
(205), el líquido puede introducirse también directamente en el
molinillo mecánico (201) por medio de la tubería (209a) y la
boquilla de líquido (207), aunque esto no forma parte de la
presente invención. Además, es posible que el gas separado del
producto no se descargue del dispositivo por medio de la tubería
(215) sino que se devuelva por medio de la tubería (215a) y el
compresor (216) en la tubería (205) para el gas de transporte. Este
procedimiento es aconsejable especialmente cuando se usa un gas
distinto de aire, por ejemplo, nitrógeno. El suministro de gas
fresco, que es necesario debido a pérdidas de gas, puede efectuarse
por medio de la tubería (205).
El procedimiento según la invención para la
producción de sólidos finamente molidos cargados con un líquido
tiene, por ejemplo, las siguientes ventajas sobre el procedimiento
conocido:
- \sqbullet
- El procedimiento según la invención constituye una sustancial simplificación, porque permite al sólido estar finamente molido y cargarse el sólido finamente molido con un líquido en una sola operación, mientras que al menos tres operaciones se necesitan con el procedimiento conocido.
- \sqbullet
- El procedimiento según la invención permite una distribución homogénea del líquido en las partículas del sólido finamente molido y por consiguiente, una calidad de producto sustancialmente mejor.
- \sqbullet
- Es posible usar el procedimiento según la invención para aplicar incluso cantidades muy pequeñas de líquidos altamente viscosos de forma homogénea a las partículas del sólido finamente molido de una manera sencilla, que con el procedimiento conocido es posible solo con un gasto considerable o no es posible en absoluto.
- \sqbullet
- El procedimiento según la invención, especialmente cuando se lleva a cabo en molinillos de chorro de gas o molinillos de chorro de conteo de lecho fluidizado, ofrece una seguridad aumentada en el procesado de sólidos o mezclas de sólidos combustibles, porque en los molinillos de chorro de gas o molinillos de chorro de conteo de lecho fluidizado, en contraste con los mezcladores usados de acuerdo con la técnica anterior, no hay partes de maquinaria movidas de forma mecánica que pueden actuar como fuentes de ignición.
Los siguientes Ejemplos explican la presente
invención con gran detalle. Ni estos Ejemplos ni los Ejemplos
mostrados en las Figuras 1 y 2 constituyen una limitación de la
presente invención.
Ejemplo
1
Se prepara un polvo dispersable en agua para
tratamiento de un líquido muy concentrado (formulación WS), que
comprende como ingrediente activo el compuesto insecticida
tiametoxam en una cantidad de 70% en peso. El material en bruto
sólido, que consiste en el ingrediente activo a nivel insecticida y
compuestos auxiliares y adyuvantes tradicionales, que tiene un
tamaño medio de partícula (diámetro) de aproximadamente 100 \mum,
se alimenta en un molinillo de chorro de gas según la Figura 1. Se
usa aire como el gas de molienda y el gas de transporte. Un
copolímero líquido de
polioxietileno-polioxipropileno de alta viscosidad,
calentado a 50ºC, que tiene una viscosidad dinámica de >4000
mPas, se añade a la corriente de gas de transporte en una cantidad
de 4,5% en peso, en base a la cantidad del material en bruto sólido
alimentado. El exceso de presión es 6 bar en la corriente de gas de
molienda y 6,5 bar en la corriente de gas de transporte/líquido. En
el producto resultante, que muestra propiedades de manejo
mejoradas, el 50% de las partículas molidas tienen un tamaño de
partícula (diámetro) de menos que 3,7 \mum y el 90% de las
partículas molidas tienen un tamaño de partícula (diámetro) de
menos que 11,1 \mum, estando el líquido distribuido de forma
homogénea en las partículas del sólido finamente molido.
El producto así obtenible muestra una
distribución homogénea del líquido en las partículas del sólido
finamente molido, que no puede obtenerse usando el procedimiento de
la técnica anterior.
Esta diferencia en las homogeneidades de los
productos se muestra en las Figuras 3 y 4, la Figura 3 ilustra la
calidad del producto alcanzable por el procedimiento de la técnica
anterior, es decir, moliendo finamente el sólido, añadiendo al
sólido finamente molido el líquido a aplicar, mezclando, moliendo
adicionalmente y mezclando de nuevo, y la Figura 4 ilustra la
homogeneidad alcanzable mediante el procedimiento según la
invención.
No solo muestra el producto así obtenible una
calidad sustancialmente mejor, sino que el procedimiento para su
preparación constituye además, en comparación con el procedimiento
conocido, una sustancial simplificación. Al mismo tiempo, el riesgo
de una explosión de polvo se reduce de forma marcada, porque según
el procedimiento ejemplificado no hay partes de maquinaria movidas
mecánicamente, que podrían entrar en contacto con el producto y
actuar como fuentes de ignición.
Ejemplo
2
De una manera análoga a lo descrito en el
Ejemplo 1, el producto obtenible según el procedimiento del Ejemplo
1 también puede prepararse usando un gas de molienda inerte, tal
como nitrógeno o argón.
Claims (12)
1. Un procedimiento para aplicar un líquido a un
sólido que va a estar finamente molido, en el que el líquido a
aplicar a dicho sólido se introduce o bien de forma separada en la
zona de molienda de un dispositivo de molienda fina durante la
operación de molienda, o se introduce de forma simultánea con dicho
sólido que va a estar finamente molido, donde el líquido se hace
pasar a través de una primera boquilla en un gas de transporte y la
mezcla de gas de transporte/líquido resultante entra a la zona de
molienda por medio de una segunda boquilla de manera que el líquido
se convierta en un líquido finamente dividido y la molienda fina se
lleva a cabo en presencia del líquido finamente dividido; y donde
la relación del sólido al líquido se controla por medio de una
unidad de regulación.
2. Un procedimiento según la reivindicación 1,
en el que se usa un dispositivo de molienda fina en que el sólido
que va a estar finamente molido se mueve mediante una corriente de
gas de molienda que fluye a través de la zona de molienda.
3. Un procedimiento según o bien la
reivindicación 1 o la reivindicación 2, en el que el dispositivo de
molienda fina es un molinillo de chorro de gas o un molinillo de
chorro de conteo de lecho fluidizado.
4. Un procedimiento según o bien la
reivindicación 1 o la reivindicación 2, en el que el dispositivo de
molienda fina es un molinillo de impacto.
5. Un procedimiento según o bien la
reivindicación 1 o la reivindicación 2, en el que el dispositivo de
molienda fina es un molinillo de martillo.
6. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, en el que el sólido que va a ser finamente
molido es una mezcla de ingredientes activos ya formulada.
7. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, en el que el sólido que va a ser finamente
molido es un pesticida o un producto de protección de cultivos ya
formulado.
8. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, en el que el tamaño de partícula del sólido
que va a estar finamente molido está en el intervalo de 40 \mum a
200 \mum.
9. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8, en el que el tamaño de partícula del sólido
que va a estar finamente molido está en el intervalo de 80 \mum a
120 \mum.
10. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 9, en el que el líquido es un ingrediente
activo líquido, la disolución de un ingrediente activo, una
sustancia tensioactiva, un aromatizante o un atrayente.
11. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 10, en el que la cantidad de líquido a aplicar
está en el intervalo de 0,001 a 20% en peso, en base al sólido que
va a estar finamente molido.
12. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 11, donde el sólido es tiametoxam.
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