ES2314397T3 - Proceso para preparar un meterial compuesto. - Google Patents
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Abstract
Proceso para la preparación de un material compuesto, dicho material compuesto comprendiendo un sustrato y una capa sobre el sustrato, que comprende un paso de deposición al vapor en el cual un compuesto que comprende un compuesto de triazina es depositado sobre el sustrato a una presión inferior a 1000 Pa, a través de lo cual es formada la capa, caracterizado porque durante el paso de deposición al vapor la temperatura del sustrato está entre -15ºC y +125ºC, y en el cual el compuesto de triazina comprende melamina, melam, melem, melon, melamina funcionalizada con grupos polimerisables, sales de melamina, o mezclas de los mismos.
Description
Proceso para preparar un material compuesto.
La invención se refiere a un proceso para la
preparación de un material compuesto, dicho material compuesto
comprendiendo un sustrato y una capa sobre el sustrato, dicho
proceso comprendiendo un paso de deposición al vapor en el cual un
compuesto que comprende un compuesto de triazina es depositado sobre
el sustrato a una presión inferior a 1000 Pa, por lo cual es
formada la capa.
Un proceso de este tipo es conocido de la WO
99/66097. En la WO 99/66097, la capa que comprende triazina actúa
principalmente como capa de barrera, para reducir por ejemplo el
índice de transmisión de oxígeno (OTR) del sustrato. La WO 99/66097
menciona varios compuestos de triazina adecuados, tales como
melamina.
Una desventaja del proceso conocido es que las
propiedades de barrera no son siempre suficientes.
El objetivo de la presente invención es reducir
la desventaja antes mencionada.
El objetivo de la presente invención es logrado
debido a que durante el paso de deposición al vapor la temperatura
del sustrato está entre -15ºC y +125ºC.
La ventaja de la presente invención es que es
obtenido un material compuesto con propiedades mejoradas, en
particular con respecto a las propiedades de barrera. Es
sorprendente que la selección de una temperatura relativamente alta
del sustrato conduzca a un material compuesto con propiedades de
barrera mejoradas, mientras que normalmente en la industria las
temperaturas de los sustratos son de -20ºC o inferiores.
El material compuesto preparado en el proceso de
acuerdo con la invención comprende un sustrato. El sustrato es el
material que sirve como portador de la capa; este es el objeto sobre
el cual es aplicada la capa. El sustrato puede consistir
esencialmente en un material homogéneo, o él mismo puede ser un
material no homogéneo o compuesto. El sustrato puede comprender
varias capas. El sustrato puede ser esencialmente plano, o puede
tener una forma tridimensional compleja. Ejemplos de sustratos
adecuados son los embalajes flexibles tales como películas,
herramientas, embalajes rígidos tales como botellas o cajas de
embalaje preformadas. Preferiblemente, el sustrato comprende un
material polimérico, papel, cartulina, metal, un compuesto metálico,
un óxido metálico, cerámica, o combinaciones de los mismos.
Ejemplos de compuestos poliméricos son compuestos termoplásticos y
compuestos termoendurecibles. Ejemplos de compuestos termoplásticos
son polietileno (PE), polipropileno (PP), y tereftalato de
polietileno (PET). Estos compuestos termoplásticos son usados a
menudo en forma de una película, ya sea como tal u orientada; esa
orientación puede ser biaxial, tal como por ejemplo una película de
polipropileno orientada biaxialmente (BOPP). Preferiblemente, el
sustrato es él mismo un material compuesto que comprende una capa
depositada al vapor que comprende aluminio, óxido de aluminio,
aluminio y óxido de aluminio, u óxido de silicio con lo cual la
capa de acuerdo con la invención es aplicada sobre la parte superior
de la capa que contiene aluminio o silicio.
El material compuesto de acuerdo con la
invención comprende una capa sobre el sustrato. La capa es aplicada
al sustrato por medio de un paso de deposición al vapor. La
deposición al vapor es, como tal, conocida. Como es conocido, un
paso de deposición al vapor es realizado a menudo a una presión
reducida, es decir una presión por debajo de la atmosférica. En el
proceso de acuerdo con la invención, la presión permanece por debajo
de 1000 Pa. En el paso de deposición al vapor, un compuesto es
depositado sobre el sustrato, formando así la capa. Dicho compuesto
comprende de acuerdo con la invención un compuesto de triazina. En
principio, puede ser seleccionado cualquier compuesto de triazina;
preferiblemente, el compuesto de triazina comprende melamina,
melam, melem, melon, melamina funcionalizada con grupos
polimerisables, sales de melamina, o mezclas de los mismos. Más
preferiblemente, el compuesto de triazina comprende melamina; lo más
preferiblemente, el compuesto de triazina consiste esencialmente en
melamina.
El grosor de la capa formada en el sustrato en
el paso de deposición al vapor depende de su propósito previsto, y
por tanto puede variar dentro de límites amplios. Preferiblemente,
el grosor de la capa es menor que 100 \mum, preferiblemente menor
que 10 \mum, y mucho más preferiblemente menor que 1 \mum; el
grueso mínimo es preferiblemente al menos de 2 nm, más
preferiblemente al menos 10 nm.
Durante el paso de deposición al vapor, la
temperatura del sustrato está entre -15ºC y +125ºC. La temperatura
del sustrato es definida aquí como la temperatura de la parte del
sustrato que no está siendo depositada al vapor. Por ejemplo, si el
paso de deposición al vapor es realizado sobre una película que es
guiada sobre un tambor para revestimiento de temperatura
controlada, la temperatura del sustrato es la temperatura a la cual
es controlado el tambor para revestimiento, por tanto la temperatura
de la sección de superficie de la película que está en contacto
directo con el tambor para revestimiento. En tal caso, y teniendo en
cuenta el hecho de que los compuestos a ser depositados a menudo
tienen una temperatura mucho más alta que 125ºC, ocurrirá
típicamente - como es conocido - que la temperatura del lado del
sustrato que está siendo depositado es más alta que la temperatura
del lado que no está siendo depositado.
Fue encontrado que cuando la temperatura del
sustrato aumenta a -15ºC y más, las propiedades de barrera del
material compuesto mejoran en comparación con un paso de deposición
al vapor donde la temperatura del sustrato es -20ºC o inferior. Por
otra parte, para mantener una velocidad de deposición aceptable y
para asegurar que el sustrato permanezca intacto - es decir que no
se deforme, derrita o degrade - será necesario generalmente que la
temperatura del sustrato permanezca por debajo de +125ºC - o como
máximo por debajo de lo requerido por las propiedades específicas
del sustrato, permaneciendo por encima de -15ºC. Preferiblemente, la
temperatura del sustrato está, durante el paso de deposición al
vapor, a -5ºC, 0ºC o +5ºC o más; preferiblemente, dicha temperatura
está a +10ºC, +15ºC o +20ºC o más. Se encontró que cuando la
temperatura del sustrato asciende por encima de -15ºC, un aumento
aún mayor de las propiedades de barrera fue encontrado. Como se
indicó anteriormente, por razones de estabilidad del sustrato y/o
economía de la velocidad puede ser útil o necesario garantizar que
la temperatura del sustrato durante el paso de deposición al vapor
permanezca a o por debajo de +125ºC, preferiblemente a o por debajo
de +90ºC, más preferiblemente a o por debajo de +60º o +50ºC, en
particular a o por debajo de +40ºC, y más preferiblemente a +30ºC o
menos.
Los métodos para garantizar que el sustrato
tenga una temperatura definida son, como tal, conocidos. Un método
de ese tipo conocido para garantizar que el sustrato tenga una
temperatura definida es aplicable en caso de que haya al menos una
sección, plano o lado del sustrato en el cual ninguna capa tenga que
ser depositada al vapor; dicha sección, plano o lado puede entonces
ser puesto en contacto con una superficie enfriada o calentada para
llevar la temperatura a un nivel deseado y mantenerla allí. Como un
ejemplo, es conocido que en caso de que el sustrato sea una
película y el paso de deposición al vapor sea ejecutado como un paso
semi-continuo del proceso continuo en el cual la
capa será depositada sobre un lado de la película, dicha película
puede ser guiada sobre un rodillo de temperatura controlada,
también conocido como tambor para revestimiento, de manera tal que
el otro lado de la película - donde no será depositada ninguna capa
- esté en contacto con el rodillo de temperatura controlada antes
y/o durante y/o después del paso de deposición al vapor.
El paso de deposición al vapor de acuerdo con la
invención es realizado a una presión de o inferior a 1000 Pa. Es
conocido como tal que un paso de deposición al vapor puede ser
realizado a presiones por debajo de la atmosférica, por ejemplo a
dichos 1000 Pa o a presiones más bajas por ejemplo a 100 Pa o 10 Pa
o inferiores. En el ejemplo de la WO 99/66097, la presión incluso
fue reducida a entre 5x10^{-3} Pa y 1x10^{-2} Pa. Fue
descubierto, sorpresivamente, que las propiedades del material
compuesto, tales como las propiedades de barrera, pueden ser
mejoradas aún más reduciendo la presión a la cual el paso de
deposición al vapor es realizado aún más, preferiblemente a
4x10^{-3} Pa o menos. Más preferiblemente, el paso de deposición
al vapor es realizado a una presión de 2x10^{-3} Pa o menos o
1x10^{-3} Pa o menos; en particular, el paso de deposición al
vapor es realizado a una presión de 5x10^{-4} Pa o menos, o
1x10^{-4} Pa o menos; más en particular, el paso de deposición al
vapor es realizado a una presión de 5x10^{-5} Pa o menos, o
1x10^{-5} Pa o menos; lo más preferiblemente, el paso de
deposición al vapor es realizado a una presión de 5x10^{-6} Pa o
incluso 1x10^{-6} Pa o menos. Actualmente, es considerado que
presiones por debajo de 1x10^{-10} Pa no provocarán un aumento
adicional de los beneficios como fue indicado.
En una realización alternativa del proceso de
acuerdo con la invención, el efecto de la reducción de la presión
del paso de deposición al vapor a 4x10^{-3} Pa o menos en las
propiedades - como por ejemplo las propiedades de barrera - del
material compuesto resultante es tal que esta medida puede
substituir en parte o incluso completamente los efectos
beneficiosos de la medida de llevar la temperatura del sustrato
durante el paso de deposición al vapor a entre -15ºC y +125ºC. En
esta realización alternativa, puede ser posible por tanto que la
temperatura del sustrato esté por debajo de -15ºC, a -20ºC, a -40ºC
o incluso a -60ºC o menos.
La capa comprende típicamente granos que
contienen el compuesto de triazina. Granos, en los que el compuesto
está presente en forma cristalina y no polimerizada y separados por
límites, son, para los compuestos cristalizables en general,
conocidos comúnmente por los especialistas en el arte. El efecto
óptimo de las propiedades conferidas por la capa, en particular en
relación con las propiedades de barrera, puede ser logrado si la
capa consiste esencialmente en granos que contienen el compuesto de
triazina. Si la capa consiste completamente o casi completamente en
granos que contienen el compuesto de triazina, puede ser preferido
que toda la capa consista esencialmente en el compuesto de
triazina.
Los granos en la capa tienen un tamaño, que es
definido aquí como la mayor dimensión, paralela a la superficie del
sustrato (es decir vista desde arriba), dentro de un grano. Fue
descubierto que el tamaño promedio de los granos que contienen
triazina en la segunda capa puede ser tan importante como, o puede
incluso ser más importante que el grosor de la segunda capa en la
determinación de características importantes tales como las
propiedades de barrera. Sin compromiso con ninguna explicación
teórica específica, se piensa que las propiedades de barrera
óptimas son logradas, contrariamente a lo que pueden esperar los
especialistas, centrándose en la cantidad y el tamaño de los
límites entre los granos más que en el grosor de la capa depositada.
Se piensa que los límites entre los granos son puntos relativamente
débiles al conferir propiedades de barrera al material compuesto;
así, si el tamaño promedio del grano llega a ser demasiado pequeño,
hay tantos límites que las propiedades de barrera se afectan
negativamente. Por otra parte, si el tamaño promedio del grano llega
a ser demasiado grande, se piensa que las propias áreas límites
llegan a ser desproporcionalmente grandes, de manera que, de nuevo,
se afectan las propiedades de barrera. El tamaño promedio del grano
es preferiblemente al menos de 10 nm, más preferiblemente al menos
50 nm, aún más preferiblemente al menos 100 nm y lo más
preferiblemente al menos 200 nm. El tamaño promedio del grano es
preferiblemente como máximo 2000 nm, más preferiblemente como
máximo 1000 nm, aún más preferible como máximo 600 nm y lo más
preferiblemente como máximo 400 nm. Tamaño promedio significa,
dentro del contexto de la presente invención, el promedio numerado.
En una realización preferida, la capa consiste esencialmente en el
compuesto de triazina de manera que las estructuras de cristal de
triazina dentro de los granos no sean interrumpidas
significativamente.
\newpage
En el proceso de acuerdo con la invención, el
paso de deposición al vapor es realizado preferiblemente de manera
que el tamaño promedio de los granos que contienen triazina esté
entre 10 nm y 2000 nm. Ha sido descubierto que el tamaño promedio
de un grano depositado al vapor entre otros depende del número de
puntos de nucleación sobre la superficie en la cual el grano crece:
mientras mayor sea el número de puntos de nucleación, menor será el
tamaño promedio del grano. Por tanto el tamaño promedio de los
granos depositados puede ser variado ajustando aquellas condiciones
del proceso durante el paso de deposición al vapor que influyen en
el número de puntos de nucleación a partir de los cuales el grano
crece. Ha sido descubierto de acuerdo con la invención que el
número de puntos de nucleación aumenta con el aumento de la
diferencia entre la temperatura de deposición, es decir la
temperatura a la cual es calentado el compuesto que contiene
triazina, y la temperatura del sustrato. Preferiblemente, dicha
diferencia de temperatura está entre 150ºC y 370ºC, respetando el
rango de temperatura del sustrato de acuerdo con la invención.
También, fue descubierto que el número de puntos de nucleación
disminuye si es aumentada la presión a la cual es realizado el paso
de deposición al vapor. Preferiblemente, la presión en el paso de
deposición al vapor está entre 10^{-6} Pa y 10^{-2} Pa. Además,
debe ser observado que la naturaleza del sustrato también tiene una
influencia en el número de puntos de nucleación que están siendo
formados. Así el especialista en el arte puede, usando las
enseñanzas con respecto a los parámetros de la diferencia de
temperatura y presión dados, determinar mediante experimentación
cuáles son las condiciones de proceso óptimas para el paso de
deposición al vapor para lograr un tamaño promedio del grano dentro
del rango preferido dado anteriormente.
Puede ser beneficioso mejorar aún más las
propiedades del material compuesto como resultado del proceso de
acuerdo con la invención sometiendo el sustrato a otro paso del
proceso, antes o durante el paso de deposición al vapor. También
puede ser beneficioso para mejorar aún más las propiedades del
material compuesto como resultado del proceso de acuerdo con la
invención someter al material compuesto a otro paso del proceso,
durante o después del paso de deposición al vapor. Ejemplos de esos
otros pasos del proceso son: un paso de reticulación, en el cual el
compuesto de triazina en la capa reacciona con él mismo o con otro
compuesto que fue co-aplicado a la capa o puesto en
contacto por separado con la capa; un tratamiento con plasma; un
tratamiento de corona; aplicación de radiación UV; aplicación de
haz de electrones. Un paso adicional del proceso de este tipo puede
ser beneficioso para mejorar ciertas propiedades específicas de la
capa tales como adherencia, resistencia a la humedad o resistencia
a ralladuras. El paso adicional del proceso puede conducir a un
cambio en el tamaño del grano y/o la estructura de la capa.
Preferiblemente, el sustrato es tratado, antes o
durante el paso de deposición al vapor, con plasma, corona,
radiación UV, haz de electrones, o un gas reactivo. Un gas reactivo
es un gas que puede reaccionar con el compuesto de triazina y/o con
el sustrato. Dicha reacción puede ocurrir inmediatamente, o puede
ocurrir posteriormente. Dicha reacción puede ocurrir sin ayuda o
con ayuda de una medida auxiliar tal como el tratamiento de
temperatura o de radiación. El gas reactivo comprende
preferiblemente agua y/o formaldehido. En una realización preferida
el sustrato es un material que comprende una capa que comprende
aluminio - por lo que la capa compuesta que comprende triazina será
depositada sobre la capa compuesta que comprende aluminio - y el gas
reactivo comprende vapor de agua. Debido a la reacción química del
vapor de agua con el aluminio, son formados compuestos sobre la
superficie de la capa que comprende aluminio que mejoran la adhesión
de la capa que comprende triazina al sustrato.
Preferiblemente, el material compuesto es
tratado, durante el paso de deposición al vapor o posteriormente al
mismo, con plasma, corona, radiación UV, haz de electrones, o un gas
reactivo. El gas reactivo comprende preferiblemente agua y/o
formaldehido.
En una realización del proceso de acuerdo con la
invención, una segunda capa es añadida al material compuesto, sobre
la capa depositada al vapor que comprende el compuesto de triazina
(que en esta realización será referida como la primera capa). La
segunda capa puede ser depositada al vapor sobre la primera capa,
pero también puede ser aplicada de cualquier otra manera conocida,
por ejemplo mediante laminación. La segunda capa puede comprender
cualquier compuesto, en dependencia de la función y/o las
propiedades deseadas del material compuesto. Ejemplos son: un
compuesto polimérico termoplástico o termoendurecible, un compuesto
de triazina que puede ser el mismo compuesto que en la primera capa
o un compuesto diferente, un compuesto metálico como aluminio, un
óxido de un metal como por ejemplo óxido de aluminio. La segunda
capa puede ser ella misma un material compuesto.
Teniendo en cuenta la tecnología de deposición
al vapor, usada para crear la primera capa, y teniendo en cuenta
las características de los compuestos de triazina, fue descubierto
que la primera capa puede actuar como capa intermedia. Una capa
intermedia significa aquí una capa que allana o alisa al menos parte
de cualquier aspereza superficial presente en la superficie del
sustrato, de manera que la segunda capa es aplicada a una superficie
mucho más lisa (es decir con menos aspereza superficial); esto
tiene la ventaja de que es reducido el riesgo de daño a la segunda
capa. Fue descubierto, además, que cuando la función de alisamiento
en la primera capa debe ser la función primaria y cuando su función
como capa de barrera es menos importante, la temperatura del
sustrato durante el paso de deposición al vapor puede estar en un
rango más amplio que el dado anteriormente, preferiblemente entre
-60ºC y +125ºC, más preferiblemente entre -30ºC y +50ºC.
La presente invención se refiere además a un
material compuesto, obtenible por el proceso de acuerdo con la
invención descrito anteriormente. Dicho material compuesto puede ser
usado en cualquier número de aplicaciones, en particular
aplicaciones donde son requeridas propiedades de barrera tales como
un OTR bajo, por ejemplo en el embalaje de productos sensibles al
oxígeno o perecederos tales como comestibles.
La presente invención será ilustrada por medio
de un Ejemplo y un Experimento Comparativo.
Una capa consistente en melamina fue depositada
al vapor sobre un sustrato en la forma de una película que consiste
en polipropileno orientado biaxialmente (BOPP). El paso de
deposición al vapor fue realizado a una presión de 10 Pa, o
alrededor de 1x10^{-4} atmósferas. La temperatura del sustrato fue
de +20ºC. La melamina fue evaporada desde un crisol; la melamina en
el crisol fue mantenida a una temperatura de 310ºC. La melamina
depositada en el sustrato. El sustrato fue guiado a lo largo del
crisol a una velocidad de 7 metros por segundo; esta es una
velocidad muy elevada, que refleja las condiciones como ocurren en
la práctica industrial. El material compuesto resultante tenía un
índice de transmisión de oxígeno (OTR) de 47
cm^{3}/m^{2}.bar.día.
Experimento Comparativo
I
Un material compuesto fue preparado de la misma
manera que en el Ejemplo I, excepto que la temperatura del sustrato
fue -20ºC en lugar de +20ºC. El OTR fue 120
cm^{3}/m^{2}.bar.día, reducido de 1600 medido en el sustrato
(película BOPP) sin ninguna capa depositada en él.
Puede ser apreciado fácilmente del Ejemplo y el
Experimento Comparativo que aunque el proceso conocido ya realiza
una reducción favorable del OTR en comparación con el sustrato no
tratado, aumentando así las propiedades de barrera, el proceso de
acuerdo con la invención realiza una reducción adicional del OTR, es
decir un mejoramiento adicional de las propiedades de barrera.
Claims (15)
1. Proceso para la preparación de un material
compuesto, dicho material compuesto comprendiendo un sustrato y una
capa sobre el sustrato, que comprende un paso de deposición al vapor
en el cual un compuesto que comprende un compuesto de triazina es
depositado sobre el sustrato a una presión inferior a 1000 Pa, a
través de lo cual es formada la capa, caracterizado porque
durante el paso de deposición al vapor la temperatura del sustrato
está entre -15ºC y +125ºC, y en el cual el compuesto de triazina
comprende melamina, melam, melem, melon, melamina funcionalizada
con grupos polimerisables, sales de melamina, o mezclas de los
mismos.
2. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1,
en el cual durante el paso de deposición al vapor la temperatura
del sustrato está entre 0ºC y +50ºC.
3. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1 ó
2, en el cual el paso de deposición al vapor es realizado a una
presión inferior a 5x10^{-3} Pa.
4. Proceso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1-3, en el cual el compuesto de
triazina comprende melamina.
5. Proceso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1-4, en el cual el sustrato
comprende una capa depositada al vapor que comprende aluminio u
óxido de aluminio u óxido de silicio.
6. Proceso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1-5, en el cual el sustrato, antes
del paso de deposición al vapor, es tratado con plasma, corona,
radiación UV, haz de electrones.
7. Proceso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1-6, en el cual el sustrato es
tratado, antes del paso de deposición al vapor, con un gas
reactivo.
8. Proceso de acuerdo con la reivindicación 7,
en el cual el gas reactivo comprende agua y/o formaldehido.
9. Proceso de acuerdo con la reivindicación 8,
en el cual el sustrato es un material compuesto que comprende una
capa que comprende aluminio - por lo que el compuesto que comprende
triazina será depositado al vapor sobre la capa que comprende
aluminio - y el gas reactivo comprende agua.
10. Proceso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1-9, en el cual, después del paso
de deposición al vapor, es añadida una segunda capa sobre la parte
superior de la capa existente.
11. Proceso de acuerdo con la reivindicación 10,
en el cual la capa depositada al vapor de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 1-8 es usada como capa
intermedia.
12. Material compuesto, obtenible mediante el
proceso de cualquiera de las reivindicaciones
1-11.
13. Material compuesto de acuerdo con la
reivindicación 12, en el cual el sustrato comprende una película
polimérica, en particular una película de polipropileno orientada
biaxialmente.
14. Material compuesto de acuerdo con la
reivindicación 13, en el cual el sustrato comprende una capa
depositada al vapor que comprende aluminio u óxido de aluminio u
óxido de silicio, por lo que el compuesto que comprende el
compuesto de triazina es depositado al vapor sobre la capa que
comprende aluminio u óxido de aluminio u óxido de silicio.
15. Uso del material compuesto de cualquiera de
las reivindicaciones 12-14 en embalaje, en
particular en el embalaje de comestibles.
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