ES2281427T3 - Aparato para examinar una piedra preciosa. - Google Patents

Aparato para examinar una piedra preciosa. Download PDF

Info

Publication number
ES2281427T3
ES2281427T3 ES01949723T ES01949723T ES2281427T3 ES 2281427 T3 ES2281427 T3 ES 2281427T3 ES 01949723 T ES01949723 T ES 01949723T ES 01949723 T ES01949723 T ES 01949723T ES 2281427 T3 ES2281427 T3 ES 2281427T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
window
gemstone
spectrometer
container
stone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
ES01949723T
Other languages
English (en)
Inventor
Simon Craig Lawson
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Gersan Ets
Original Assignee
Gersan Ets
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gersan Ets filed Critical Gersan Ets
Application granted granted Critical
Publication of ES2281427T3 publication Critical patent/ES2281427T3/es
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/87Investigating jewels
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/6489Photoluminescence of semiconductors

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Investigating Materials By The Use Of Optical Means Adapted For Particular Applications (AREA)
  • Measuring And Recording Apparatus For Diagnosis (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Adornments (AREA)

Abstract

Aparato para examinar una piedra (4) preciosa, que comprende: un recipiente (2) aislado térmicamente para contener la piedra preciosa, y que tiene una ventana (5); medios para enfriar el recipiente utilizando un líquido de refrigeración; una cubierta (6 ó 38) para el recipiente; un láser (9 ó 10) para irradiar la piedra preciosa a través de dicha ventana; un espectrómetro (11, 11a u 11b) para detectar a través de dicha ventana los espectros de fotoluminiscencia emitidos por la piedra preciosa y dar las señales de datos espectrales correspondientes en su salida; un filtro (16, 16a o 16b) de bloqueo entre la ventana y el espectrómetro, para filtrar la radiación en la longitud de onda de la radiación irradiante; un procesador conectado a la salida del espectrómetro, para analizar los datos espectrales del espectrómetro; una pantalla (18) conectada al procesador, para presentar visualmente la información con respecto a la piedra preciosa; y una estructura (1) de soporte; caracterizado porque elaparato es para indicar si una piedra (4) preciosa es un diamante natural que no se ha sometido a un tratamiento por irradiación y no se ha sometido a un tratamiento con alta temperatura a alta presión, siendo el procesador y la pantalla (18) para indicar si la piedra preciosa es un diamante natural que no se ha sometido a un tratamiento por irradiación y no se ha sometido a un tratamiento con alta temperatura a alta presión; porque el recipiente (2) es para alojar tanto la piedra preciosa como el líquido de refrigeración, mediante lo cual se sumergirá la piedra preciosa directamente en el líquido de refrigeración, y la ventana (5) es la parte inferior del recipiente, mediante lo cual se colocará una faceta de la piedra preciosa adyacente a la ventana; y porque la estructura (1) de soporte monta los componentes anteriores y proporciona un instrumento autónomo independiente, estando acoplado el láser (9 ó 10) a dicha ventana y estando acoplado el espectrómetro (11, 11a u 11b) a dicha ventana.

Description

Aparato para examinar una piedra preciosa.
\global\parskip0.900000\baselineskip
Antecedentes de la invención
La presente invención se refiere a un aparato para examinar una piedra preciosa, que comprende un recipiente aislado térmicamente para contener la piedra preciosa, y que tiene una ventana; medios para enfriar el recipiente utilizando un líquido de refrigeración; una cubierta para el recipiente; un láser para irradiar la piedra preciosa a través de dicha ventana; un espectrómetro para detectar a través de dicha ventana los espectros de fotoluminiscencia emitidos por la piedra preciosa y dar las señales de datos espectrales correspondientes en su salida; un filtro de bloqueo entre la ventana y el espectrómetro, para filtrar la radiación en la longitud de onda de la radiación irradiante; un procesador conectado a la salida del espectrómetro, para analizar los datos espectrales del espectrómetro; una pantalla conectada al procesador, para presentar visualmente la información con respecto a la piedra preciosa; y una estructura de soporte.
La invención también se refiere a un método para examinar una piedra preciosa, que comprende irradiar la piedra preciosa con un láser y detectar los espectros de fotoluminiscencia emitidos por la piedra preciosa y presentar visualmente en una pantalla la información con respecto a la piedra preciosa, utilizando un aparato que comprende una estructura de soporte que porta al menos los componentes siguientes: un recipiente aislado térmicamente para contener la piedra preciosa, y que tiene al menos una ventana, medios para enfriar el recipiente utilizando un líquido de refrigeración, una cubierta para el recipiente, un láser para irradiar la piedra preciosa a través de dicha ventana, un espectrómetro para detectar a través de dicha ventana los espectros de fotoluminiscencia emitidos por la piedra preciosa y dar las señales de datos espectrales correspondientes en su salida, un filtro de bloqueo entre la ventana y el espectrómetro, para filtrar la radiación en la longitud de onda de la radiación irradiante, un procesador conectado a la salida del espectrómetro, para analizar los datos espectrales del espectrómetro, y una pantalla conectada al procesador, para presentar visualmente la información con respecto a la piedra preciosa.
Un artículo de Lawson et al titulado "Spectroscopic Study of Cobalt-Related Optical Centres in Synthetic Diamond", en el Journal of Applied Physics, American Institute of Physics, volumen 79, nº 8, abril 1996, páginas 4348 a 4357 describe un aparato de este tipo y un método de este tipo, demostrando que los espectros de fotoluminiscencia de una piedra preciosa pulida pueden producirse y analizarse en el laboratorio. Aparatos de laboratorio adicionales que llevan a cabo un fin similar se describen en una publicación de Adamas Gemological Laboratory bajo el título "SAS2000 RAMAN Spectra" en su página web http://www.gis.net/\simadamas/raman.html, y en un artículo de Fisher et al titulado "Spectroscopic Evidence of GE POL HPHT-Treated Natural Type IIa Diamonds" en Gems and Gemology, volumen 36, nº 1, primavera de 2000, páginas 42 a 49. En un artículo de Buerki et al titulado "Observation of the H2 Defect in Gem-Quality Type Ia Diamond", Diamond and Related Materials, volumen 8, 1999, páginas 1061 a 1066, aparece que se está utilizando un aparato similar.
La utilización de espectros de fotoluminiscencia es una buena técnica para detectar impurezas atómicas minoritarias y otros defectos en una estructura reticular cristalina, pero es muy poco sensible a temperatura ambiente. Si la temperatura de la piedra preciosa se reduce hasta temperaturas de nitrógeno líquido (aproximadamente -196ºC), los niveles de sensibilidad pueden mejorarse en órdenes de magnitud en ciertos casos, y puede requerirse un nivel de sensibilidad de este tipo con el fin de detectar si un diamante es sintético o no o si ciertos diamantes se han tratado con el fin de mejorar su color. Sin embargo, proporcionar temperaturas de nitrógeno líquido es una instalación de laboratorio y no está disponible en locales de venta al por menor. La instalación es normalmente un criostato caro tal como el que se describe en el documento WO 01/33203 A, el artículo de Lawson et al al que al que se hizo referencia anteriormente y el artículo de Buerki et al al que se hizo referencia anteriormente. Se espera que un criostato comercial moderno proporcione una temperatura controlada, preseleccionada, que pueda variarse continuamente a voluntad hasta temperatura ambiente y más allá. En general, los criostatos disponibles comercialmente implican desalojar el espacio de muestra con el fin de evitar la condensación. Aunque algunos criostatos de nitrógeno líquido pueden ser pequeños, requieren sistemas de flujo de gas y bombas de vacío, añadiendo complejidad y requiriendo tiempo para la evacuación. Los criostatos refrigerados por efecto Peltier y los criostatos Joule-Thomson pueden ser pequeños, pero son frágiles y caros; los criostatos Joule-Thomson también necesitan gases de alta presión con el fin de funcionar. Además, los láseres serían normalmente láseres de gas que son relativamente grandes, pesados y caros. Globalmente, el equipo requiere una elevada habilidad para su uso.
Es importante poder determinar si una piedra preciosa pulida es un diamante natural sin tratar.
Es un objeto de la presente invención superar o mejorar al menos una de las desventajas de la técnica anterior, o proporcionar una alternativa útil.
Es deseable proporcionar aparatos que puedan utilizar los joyeros, que por tanto no deben requerir altos niveles de habilidad, deben ser relativamente baratos, ser fáciles de manipular, y ser rápidos en su uso, mientras se acepta que el aparato no podrá detectar todas las categorías de diamantes con una precisión completa. El objetivo principal es reducir significativamente el número de piedras preciosas que requieren un examen más intenso y que lleva más tiempo en un equipo más sofisticado.
La invención
La presente invención proporciona un instrumento tal como se expone en las reivindicaciones 1, 2 ó 3 y un método tal como se expone en las reivindicaciones 42, 43 ó 44. Las reivindicaciones restantes reivindican características preferidas y/u opcionales de la invención.
Se comprende que es posible obtener diamantes de piedras preciosas sintéticamente. También es posible someter diamantes naturales a un tratamiento de alta temperatura a alta presión (HPHT, high-pressure high-temperature), o someter diamantes naturales a un tratamiento de irradiación, para aumentar su valor, por ejemplo potenciando su color.
El instrumento de la invención puede ser robusto, compacto, fácil y rápido de usar y relativamente barato, y por tanto pueden utilizarlo los joyeros sin emplear acciones de manipulación difíciles o de alta habilidad, aunque el instrumento también puede utilizarse en laboratorios gemológicos.
A diferencia de los criostatos convencionales, el instrumento de la invención no implica ni un sistema de vacío ni un refrigerador termoeléctrico. Emplea una manera muy simple para evitar los problemas de condensación. Se sumerge la piedra preciosa de muestra directamente en un líquido de refrigeración (es decir, un líquido criogénico o gas licuado) y se mantiene en el baño del líquido de refrigeración en el recipientes aislado térmicamente. El tamaño del recipiente y su aislamiento térmico pueden diseñarse de tal modo que pueden alcanzarse tiempos de retención en el líquido de refrigeración de unos pocos minutos a varias decenas de minutos. Con el fin de evitar la formación de condensación en la ventana, no se permite que el baño de líquido de refrigeración se seque durante el periodo de medición. Un baño de líquido de refrigeración puede ser mucho más pequeño, más barato y más rápido de usar que un criostato convencional, y la disposición puede ser de tal modo que se requiere poca habilidad de manipulación, en particular utilizando una parte de sujeción especial para sujetar la piedra preciosa contra la ventana.
El líquido de refrigeración preferido es nitrógeno líquido ya que está fácilmente disponible y es seguro de usar. Sin embargo, con las precauciones apropiadas, puede utilizarse oxígeno líquido y proporciona una temperatura de sólo aproximadamente 10ºC superior que la del nitrógeno líquido. En general, puede utilizarse cualquier gas o mezclas de gases licuados, siempre que tenga una temperatura inferior a aproximadamente menos 100ºC, preferiblemente inferior a aproximadamente menos 120ºC, más preferiblemente inferior a aproximadamente menos 150ºC o aproximadamente menos 160ºC; para detectar piedras tratadas con HPHT, la temperatura máxima es de aproximadamente menos 100ºC.
La invención permite hacer mediciones de fotoluminiscencia rápidas a temperaturas inferiores a menos 100ºC. Los tiempos de medición pueden extenderse desde unos pocos segundos hasta unas pocas decenas de segundos. En un ejemplo utilizando nitrógeno líquido, puede hacerse funcionar el instrumento a una velocidad de quince a veinte segundos por muestra, llenando el recipiente con nitrógeno líquido cada quince minutos (esto se compara con los de quince a treinta minutos por muestra utilizando el equipo de laboratorio convencional tal como el descrito en el documento WO 01/33203 A). Tras la medición, se analizan los espectros de fotoluminiscencia utilizando el procesador, que tendrá un algoritmo adecuado, y se presenta visualmente el resultado en la pantalla. En vistas de un examen rápido, el instrumento de la invención puede ser particularmente útil en laboratorios gemológicos, que normalmente examinan cientos de diamantes al día.
El instrumento detectará como desviación (es decir rechazará) todos los diamantes sintéticos sin tratar y también los diamantes sintéticos o naturales tratados con HPHT. Sin embargo, también detectará como desviaciones aproximadamente del 15% al 30% de los diamantes naturales de tipo II sin tratar. Sin embargo, el instrumento puede ser muy útil en la práctica, particularmente si se asocia con uno o más de otros instrumentos para someter a prueba piedras preciosas, tal como el instrumento DiamondSure 1 (tal como en el documento WO 91/16617) o el instrumento DiamondSure 2 (tal como en el documento WO 91/16617 pero modificado para hacer mediciones espectrales más amplias). El instrumento de la invención se considera un instrumento de predicción o de selección, en vez de un detector de tratamiento con HPHT, siendo el objetivo de la invención reducir significativamente el número de piedras que requieren una investigación detallada y que lleva mucho tiempo en un equipo espectroscópico más complejo.
El instrumento de la invención está diseñado principalmente para seleccionar diamantes naturales de tipo II que se han sometido a un tratamiento con HPHT con el fin de reducir su color. Para esta aplicación, se habrían seleccionado los diamantes previamente con el fin de identificarlos tanto como naturales como de tipo II, es decir, para rechazar todos los que son sintéticos o no son diamantes naturales de tipo II. El diamante de tipo II se define como el que no muestra ninguna absorción en la región denominada "de un fonón inducido por defecto" del espectro infrarrojo entre 500 y 1500 cm^{-1}. El tipo puede determinarse a partir de una medición del espectro infrarrojo en esta región o utilizando el instrumento DiamondSure 2. Ya que el instrumento DiamondSure 2 desvía (es decir, rechaza) diamantes de tipo II tanto naturales como sintéticos, las desviaciones del instrumento DiamondSure 2 se someten a prueba con el fin de determinar si son sintéticos; alternativamente, pueden aplicarse técnicas gemológicas habituales.
El instrumento de la invención también desviará todos los diamantes naturales de tipo II tratados con HPHT (el tipo I se define como el que muestra absorción debido a las impurezas de nitrógeno en la región de un fonón inducido por defecto). Sin embargo, también desviará un número relativamente grande de diamantes naturales de tipo I sin tratar, de modo que el instrumento de la invención no es tan eficaz para detectar el tratamiento con HPHT del diamante natural de tipo I.
Si se utiliza el instrumento de la invención para detectar sólo el tratamiento por irradiación, no es necesaria ninguna preselección con otros instrumentos. Todos los tipos de diamantes tienen la línea de cero fonones de 741 nm cuando se han irradiado.
El instrumento de la invención puede programarse meramente para indicar si la piedra preciosa es un diamante natural sin tratar o no. Por tanto, puede programarse el instrumento para clasificar las piedras preciosas en dos categorías, concretamente "aprobado" (es decir, una indicación de que la piedra preciosa es un diamante natural sin tratar que no se ha sometido a tratamiento por irradiación o a tratamiento con HPHT), y "desviado", y si se indica la categoría "desviado", pueden aportarse las razones de características espectrales relevantes, para ayudar a una clasificación adicional. Alternativamente, puede programarse el instrumento para aportar considerablemente más información, tal como si la piedra preciosa es un diamante, o es un diamante sintético o un doblete diamante sintético/diamante natural (que puede producirse mediante la deposición química en fase vapor (CVD) de un diamante sintético sobre un diamante natural), o es un diamante natural que se ha irradiado y/o se ha sometido a tratamiento con HPHT para mejorar su color. En este caso, el instrumento puede presentar visualmente uno de tres posibles resultados, tal como sigue:
"aprobado" - no se requiere ninguna prueba adicional y la muestra puede considerarse natural y sin tratar;
"desviado" - se requerirán pruebas espectroscópicas más complejas ya que un pequeño porcentaje de diamantes naturales de tipo II sin tratar también dan este resultado (además de todos los diamantes sintéticos y naturales tratados con HPHT);
"desviado con un resultado numérico que aporta las razones de intensidad de ciertas características espectroscópicas" - el resultado numérico presentado visualmente puede ser suficiente para determinar la muestra como tratada con HPHT sin la necesidad de mediciones espectroscópicas más complejas (la utilidad de tales razones de intensidad se ha descrito, por ejemplo, en el artículo de Fisher et al al que se hizo referencia anteriormente).
Mientras que el instrumento dará un resultado "desviado" para todos los diamantes sintéticos, un diamante sintético tratado con HPHT puede identificarse explícitamente mediante la observación de características espectroscópicas únicas.
Es posible disponer el instrumento de tal modo que se detectan la línea Raman del diamante y su magnitud, y de esta manera pueden normalizarse las características de fotoluminiscencia de interés para hacer la técnica más cuantitativa. La magnitud de la línea Raman varía según el tamaño de la piedra preciosa o las características de corte de la piedra preciosa, y las características de luminiscencia pueden distribuirse según la magnitud Raman para reducir el efecto del tamaño o del corte de la piedra preciosa.
El instrumento puede ser útil si hay sólo un láser y sólo una longitud de onda de irradiación. Sin embargo, es preferible proporcionar irradiación de dos longitudes de onda distintas, y con el fin de hacer esto, es preferible proporcionar dos láseres, y preferiblemente dos espectrómetros. Los espectrómetros pueden cubrir dos regiones de longitudes de onda diferentes pero que se superponen. En teoría, es posible utilizar radiación no coherente o de banda ancha para irradiar la piedra preciosa para producir los espectros de fotoluminiscencia, aunque se requiere radiación altamente monocromática para producir la línea Raman a la que se hizo referencia anteriormente.
La ventana puede formarse mediante el extremo del (de los) cable(s) de fibra óptica, que pueden estar rodeados de una férula. La férula y la fibra deben tener una masa térmica baja y poder resistir los ciclos térmicos. Normalmente, sólo habría una ventana en el recipiente, aunque en teoría sería posible tener más de una, estando una acoplada al (a los) láser(es) y estando la otra acoplada al (a los) espectrómetro(s). En la práctica, la ventana estará normalmente en la parte más inferior del recipiente ya que el diamante puede colocarse fácilmente en su posición y puede apoyarse por gravedad en la ventana. Sin embargo, en teoría la ventana puede estar en el lado del recipiente aunque sería poco práctico y se requerirían medios de sujeción especiales.
El recipiente aislado térmicamente puede tener una profundidad inferior a aproximadamente 50 mm o aproximadamente 30 mm y un área de la vista en planta inferior a aproximadamente 5000 mm^{2} o 4000 mm^{2} o incluso inferior a aproximadamente 400 mm^{2}. La potencia de salida del láser, o del primer o segundo láser, puede ser inferior a aproximadamente 100 mW, digamos por ejemplo entre 10 y aproximadamente 50 mW. Uno de los láseres puede ser un láser de diodo y extremadamente pequeño, de un tamaño inferior a aproximadamente 10 x 10 mm. Los otros láseres pueden tener diámetros inferiores a 30 mm y longitudes inferiores a 200 mm o incluso inferiores a 75 mm. El espectrómetro puede tener dimensiones inferiores a aproximadamente 150 x 200 x 50 mm. El instrumento puede tener una altura de aproximadamente 150 mm o inferior, digamos aproximadamente 150 mm o aproximadamente 100 mm, y una longitud externa de la vista en planta inferior a aproximadamente 550 mm y una anchura externa de la vista en planta inferior a aproximadamente 250 o aproximadamente 200 mm.
Realizaciones preferidas
Se describen ahora a modo de ejemplo realizaciones preferidas de la invención con referencia a los dibujos adjuntos, en los que:
la figura 1 es una sección vertical parcial a través de un primer instrumento para indicar si una piedra preciosa pulida es un diamante natural sin tratar, en vertical a lo largo de la línea I-I en la figura 2;
\global\parskip1.000000\baselineskip
la figura 2 es una vista en planta del instrumento de la figura 1, con parte de la cubierta superior y otras partes no mostradas;
la figura 3 es una proyección en tres dimensiones de la cámara de muestra del primer instrumento;
la figura 4 es una proyección en tres dimensiones que muestra la sujeción de la muestra del primer instrumento;
la figura 5 es una proyección en tres dimensiones del alojamiento del primer instrumento, vista desde la parte trasera;
la figura 6 es una proyección en tres dimensiones del primer instrumento y su alojamiento, vista desde la parte frontal;
la figura 7 es una sección vertical esquemática a través del segundo instrumento;
la figura 8 es una vista en planta esquemática del segundo instrumento, y
la figura 9 es una sección vertical esquemática a través de un tercer instrumento.
El instrumento de las figuras 1 a 6
El instrumento tiene un bastidor 1 que actúa como estructura de soporte para montar los otros componentes con el fin de proporcionar un instrumento autónomo independiente. El bastidor 1 está abierto a los lados, para proporcionar acceso, y está cubierto por una alojamiento 1^{c} de plástico desmontable (véanse las figuras 5 y 6) que encierra la mayoría de los componentes. El bastidor 1 comprende una cubierta 1^{a} y una placa 1^{b} base atornillada a la cubierta 1^{a} y a la que están atornillados la mayoría de los componentes. Un baño 2 de líquido de refrigeración o recipiente termoplástico de paredes delgadas cilíndrico (alargado en sección transversal) aislado térmicamente está montado en la parte superior del bastidor 1. El baño 2 está dentro de un cilindro 2^{o} de espuma rígida expandida tal como poliestireno, que actúa como aislamiento térmico. El baño 2 es para alojar nitrógeno 3 líquido y una piedra 4 preciosa pulida que ha de examinarse; el baño 2 tiene que ser de un tamaño adecuado para alojar el diamante más grande esperado y de suficiente cantidad de nitrógeno líquido; tiene una forma alargada con el fin de maximizar su área de vista en planta mientras se mantiene la dimensión de la parte frontal a la parte posterior del instrumento lo más pequeña posible. El baño 2 tiene una ventana 5 en su parte inferior, sobre la que ha de colocarse una faceta, preferiblemente la faceta superior, de la piedra 4 preciosa. El baño 2 tiene una tapa 6 de cámara muestra o cubierta elíptica. Hay un vástago 8 de sujeción o proyección hacia abajo para sujetar y centrar la piedra 4 preciosa contra la ventana 5.
El vástago 8 es un tubo rígido de masa térmica baja, que tiene un diámetro interno de normalmente 1 a 3 mm, y está hecho de un material termoplástico técnico adecuado que resiste la temperatura del nitrógeno líquido. El vástago 8 está en forma de un elemento corredizo, por ejemplo, con un ajuste por fricción o un ajuste corredizo simple, para dar cabida a piedras preciosas de diferentes alturas (distancias puntuales de faceta superior a faceta inferior). La disposición es de tal modo que la faceta inferior de la piedra 4 preciosa puede presionarse en el extremo inferior del vástago 8, y o bien se mantiene en posición mediante fricción o bien mediante un material adhesivo tal como "Blu-Tac", antes de bajar el vástago 8 al nitrógeno líquido que ya está en el baño 2 hasta que la faceta superior de la piedra 4 preciosa entra en contacto con la ventana 5.
La parte superior del instrumento, incluyendo el baño 2, la cubierta 6 y la proyección 8, se describe con más detalle a continuación.
El bastidor 1 contiene un primer láser 9 (verde) de estado sólido compacto así como un segundo láser 10 (rojo). El bastidor 1 también contiene dos espectrómetros 11^{a}, 11^{b} CCD sensibles y compactos, sensibles en un intervalo o intervalos adecuados. Los láseres 9, 10 y los espectrómetros 11^{a}, 11^{b} están atornillados a la placa 1^{b} base. Los láseres 9, 10 y los espectrómetros 11^{a}, 11^{b} están acoplados mediante cables 12, 13, 14^{a}, 14^{b} de fibra óptica individuales o un cable de fibra óptica con una única bifurcación de defecto de diamante hasta la ventana 5. La ventana 5 está formada por los extremos de los cables 12, 13, 14^{a}, 14^{b} de fibra óptica, o el extremo del único cable, que termina o terminan en el plano de la parte inferior del baño 2. De esta manera, los láseres 9, 10 están acoplados a la ventana 5, para irradiar la piedra 4 preciosa con radiación de dos longitudes de onda diferentes, y los espectrómetros 11^{a}, 11^{b} están acoplados a la ventana 5 para detectar los espectros de fotoluminiscencia emitidos por la piedra 4 preciosa y dar las señales de datos espectrales correspondientes en sus salidas. Los extremos de los cables 12, 13, 14^{a}, 14^{b} de fibra óptica están rodeados de una férula muy fina, por ejemplo de acero (no mostrada), retenida en un dispositivo 15 de retención en forma de bobina. Una alternativa es tener un agujero más pequeño en la parte inferior del baño 2 y suprimir el dispositivo 15 de retención. El dispositivo 15 de retención y los cables 12, 13, 14^{a}, 14^{b} de fibra óptica tienen una masa térmica baja (es decir, en general son delgados o de diámetro pequeño) y puede resistir el choque térmico. Preferiblemente, una fibra única que forma cada uno de los cables 13, 14^{a}, 14^{b} está rodeada en la ventana 5 por un haz de fibras que forman parte del cable 12 de excitación del láser 9. Las fibras del cable 12 de excitación, y opcionalmente todos los cables 12, 13, 14^{a}, 14^{b}, son todos preferiblemente de aproximadamente 250 micras o aproximadamente 200 micras, o menos, de diámetro.
\newpage
Hay filtros de bloqueo mostrados esquemáticamente en 16^{a}, 16^{b} entre la ventana 5 y los espectrómetros 11^{a}, 11^{b}, para filtrar la radiación a la longitud de onda de la radiación irradiante, por ejemplo bloqueando la longitud de onda del láser 9, 10 en cuya región de longitudes de onda detecta el espectrómetro 11^{a}, 11^{b} particular. Hay una disposición simple para la conmutación entre los dos láseres 9, 10. Por seguridad, el cable 12 de excitación tiene un obturador mecánico (no mostrado) enfrente del mismo, dispuesto de tal modo que el obturador está cerrado cuando la cubierta 6 está abierta. El láser 10 tiene un dispositivo de seguridad electrónico (no mostrado) accionado por un microconmutador positivo de apertura asociado con la cubierta 6, que desexcita el láser 10 cuando la cubierta 6 está abierta.
La salida de los espectrómetros 11^{a}, 11^{b} está conectada a un procesador en la forma de un tablero de control electrónico sobre una base 17 de circuito impreso atornillada a la placa 1^{b} base, para analizar los datos espectrales del espectrómetro y determinar si la piedra 4 preciosa es un diamante natural sin tratar, etc. El procesador está conectado a una pantalla 18 para presentar visualmente la información indicando si la piedra 4 preciosa es un diamante natural sin tratar o un diamante irradiado o un diamante sintético. La pantalla 18 puede dar resultados numéricos o de texto. Los elementos de control manual en la forma de botones 19, 20 de control se indican esquemáticamente.
Las figuras 3 y 4 muestran detalles de las partes asociadas inmediatamente con el baño 2. Hay una plataforma 31 que está fijada a la cubierta 1^{a} de modo que se ajusta por encima de la parte superior del baño 2 y el cilindro 2^{a} de aislamiento. La plataforma 31 porta un bloque 32 de pivote que monta un vástago 33 de pivote sobre el que se pivota un brazo 34 fijado a la tapa 6 de cámara de muestra. El brazo 34 tiene una cola 35 (véase la figura 1) dotada de varios agujeros para la conexión al obturador mecánico (no mostrado) enfrente del láser 9, de modo que el láser 9 está oculto cuando la tapa 6 está abierta.
La plataforma 31 tiene dos vástagos 36 que se proyectan hacia arriba, por encima de los cuales pasan agujeros en los extremos de una sujeción 37 de muestra desmontable. La sujeción 37 de muestra tiene una tapa o cubierta 38 de sujeción de muestra integral, a través de la cual pasa el vástago 8 de sujeción como un ajuste corredizo simple (aunque podría ser un ajuste por fricción), teniendo el vástago 8 un collar 39 en su extremo superior, para su manipulación. La sujeción 37 de muestra tiene moleteado en los lados de sus extremos, y puede manipularse fácilmente agarrando los lados de los extremos entre el pulgar y el índice de cada una de las manos, para colocar la sujeción 37 por encima de los vástagos 36.
Tal como puede observarse en las figuras 1 y 3, hay una placa 41 abierta que se encaja con el borde superior del baño 2, con un agujero central grande y otros agujeros para el paso del líquido de refrigeración gasificado. La placa 41 reduce el peligro de que el usuario coloque un dedo en el líquido 3 de refrigeración en el baño 2. Tal como puede observarse en la figura 1, la tapa 38 de sujeción de muestra coincide exactamente con la abertura central grande en la placa 41, pero está justo por encima de la misma.
Se muestra una cubierta 42 trasera para proteger la parte trasera del láser 9. El alojamiento 1^{c} se mantiene sobre la placa 1^{b} base mediante dos tornillos (no mostrados), y tiene aberturas adecuadas para la tapa 6, la pantalla 18, los botones 19, 20 de control y la cubierta 42 trasera.
Ejemplo
Un ejemplo del instrumento de las figuras 1 a 6 tenía lo siguiente:
bastidor 1: altura de aproximadamente 111 mm, anchura y longitud de 184 x 240 mm;
instrumento completo: altura de 150 mm, anchura y longitud de 220 x 300 mm;
baño 2: profundidad de 30 mm con los ejes internos mayor y menor de 100 mm y 40 mm, respectivamente, dando un área de la vista en planta de 3600 m^{2};
proyección 8: resina acetal;
primer láser 9: longitud de onda de 532 nm, láser Nd:YVO_{4} de frecuencia doblada de la serie GLM-110 suministrado por Leadlight Technology (Taiwán), potencia de 50 mW, diámetro de 20 mm, longitud de 50 mm (como alternativa, puede utilizarse un láser Nd:YAG de frecuencia doblada, pero la longitud es de 140 mm);
segundo láser 10: láser de diodo compacto de 655 nm (ajustable ente aproximadamente 630 y aproximadamente 700 nm) DL-5147-041 suministrado por Sanyo, potencia de 50 mW, diámetro inferior a 10 mm, longitud inferior a 10 mm;
espectrómetros 11^{a}, 11^{b}: modelo SD2000 de trama dual, producido por Ocean Optics, distribuido por World Precision Instruments, de aproximadamente 100 mm de longitud, 140 mm de anchura y 40 mm de altura. Puede colocarse una rendija de 100 micras enfrente de cada rendija de entrada al espectrómetro, para mejorar la resolución espectral; los espectrómetros 11^{a}, 11^{b} detectan las características de luminiscencia con líneas de cero fonones entre 550 y 1000 nm. Los espectrómetros 11^{a}, 11^{b} detectan la radiación excitada por el láser 9 y excitada por el láser 10, respectivamente;
cable 12 de excitación de fibra óptica: haz de fibras de 250 micras de diámetro;
cable 13 de excitación de fibra óptica: fibra única de 250 micras de diámetro;
cables 14^{a}, 14^{b} de fibra óptica: fibras únicas de 250 micras de diámetro;
dispositivo 15 de retención: resina acetal;
filtros 16^{a}, 16^{b}: filtros de paso de longitudes de onda larga (por ejemplo, vidrio de Schott OG550 y RG), que bloquean la longitud de onda de los láseres 9, 10, respectivamente;
procesador: circuito de 16 bits integrado de chip único Texas TMS320 F206 con 32 k-palabras de memoria programable y 9 k-palabras de memoria de almacenamiento, con otros componentes de un tablero 17 de circuito impreso de aproximadamente 235 x 160 mm de tamaño;
pantalla 18: dispositivo de cristal líquido con 2 líneas y 24 caracteres en cada línea, que forma el panel frontal del tablero de circuito impreso anterior, midiendo la pantalla aproximadamente 105 x 30 mm;
peso: menos de 3 kg, es decir, un instrumento autónomo independiente fácilmente portátil;
funcionamiento: Puede consultarse el artículo de Fisher et al al que se hizo referencia anteriormente para los detalles espectroscópicos relacionados con los tratamientos con HPHT. El instrumento de la invención detecta las características de luminiscencia con líneas de cero fonones a 575 nm, 637 nm y 737 nm. Estas líneas son normalmente una característica del diamante desarrollado mediante métodos de CVD. El instrumento también puede detectar rasgos característicos de algunos diamantes sintéticos desarrollados mediante síntesis con HPHT. Estas características surgen de las impurezas relacionadas con el níquel y el cobalto atómico y tienen picos de luminiscencia a 580,4 nm, 720 nm, 753 nm y 793 nm. El instrumento también detecta una línea de cero fonones a 741 nm (la banda GR1) que es característica de un diamante que se ha sometido a tratamiento por irradiación. El tratamiento con HPHT puede determinarse a partir de la razón de las intensidades de las características de 575 nm y 637 nm. El instrumento también puede diseñarse para detectar una característica a 987 nm (la banda H2), cuya presencia determina que un diamante de tipo I se ha sometido a un tratamiento con HPHT con el fin de afectar a su color. El instrumento de la invención puede detectar además la línea de Raman Stokes de primer orden que surge de la irradiación a una frecuencia de 532 nm o 655 nm, y utiliza la altura de la línea para normalizar la amplitud de las señales de fotoluminiscencia para dar resultados cuantitativos para los espectros de fotoluminiscencia.
El instrumento de las figuras 1 a 6 se dispone para presentar visualmente uno de tres resultados posibles, concretamente "aprobado", "desviado" y "desviado con un resultado numérico que aporta las razones de intensidad de ciertas características espectroscópicas", tal como se describió anteriormente.
Por tanto el instrumento de las figuras 1 a 6 indica si una piedra preciosa pulida es un diamante natural que no se ha sometido a un tratamiento por irradiación y que no se ha sometido a un tratamiento con HPHT. Sin embargo, mediante una detección selectiva de picos de luminiscencia específicos, puede disponerse el instrumento para indicar solamente si una piedra preciosa pulida es un diamante natural que no se ha sometido a tratamiento por irradiación o únicamente si una piedra preciosa pulida es un diamante natural que no se ha sometido a tratamiento con HPHT.
El instrumento de las figuras 7 y 8
El instrumento de las figuras 7 y 8 es básicamente fundamental al de las figuras 1 a 6, y se utilizan los mismos números de referencia para las mismas partes o similares. Hay un único espectrómetro 11, con un único cable 14 de detección. Hay un único filtro 16. Esto demuestra que si se desea, puede eliminarse un espectrómetro de la disposición de las figuras 1 a 6, insertando un filtro adecuado en el único espectrómetro, y eliminando el ramal o cable de fibra óptica asociado. El vástago 8 está fijado a una cubierta 7 plana que forma parte de la disposición de cubierta, y el diseño es mucho más simple que en el instrumento de las figuras 1 a 6. No hay ninguna indicación de un obturador mecánico para el láser 9, pero puede proporcionarse de tal manera que cuanto la tapa 6 está abierta, el láser 9 está oculto.
En una disposición diferente (no mostrada) del instrumento de las figuras 7 y 8, se utiliza una fibra óptica bifurcada. La luz de un láser 9, 10 cae directamente sobre un obturador enfrente de un ramal del cable de fibra óptica. La luz del segundo láser diverge a lo largo de la trayectoria del primer láser mediante una disposición de doble prisma que se acciona mediante un solenoide mecánico.
El instrumento de las figuras 7 y 8 puede ser tal como en el ejemplo expuesto anteriormente. El único filtro 16 puede ser un filtro de paso de longitudes de onda largas combinado (por ejemplo un vidrio de Schott OG550) para bloquear la luz del primer láser 9, y un filtro de banda eliminada centrado en la longitud de onda del segundo láser 10 y que bloquea la luz por un intervalo de longitudes de onda de 1 a 5 nm.
El recipiente, que tiene una sección transversal circular, puede tener 20 mm de profundidad y 20 mm de diámetro interno, dando un área de sección transversal de la vista en planta de aproximadamente 315 mm^{2}.
El instrumento de la figura 9
El instrumento de la figura 9 tiene dimensiones diferentes al instrumento de las figuras 7 y 8, pero por lo demás es muy similar excepto porque se suprime el segundo láser 10. Las mismas referencias indican las mismas partes. Los cables 12, 14 de fibra óptica se muestran esquemáticamente.
El término "láser" se utiliza en el presente documento para incluir cualquier fuente de radiación coherente. El término "espectrómetro" se utiliza en el presente documento para incluir cualquier detector que pueda detectar o percibir la longitud de onda de fotoluminiscencia relevante, y en una versión simple podría ser meramente un filtro de paso de banda estrecha y un tubo fotomultiplicador.
A menos que el contexto requiera claramente lo contrario, durante toda la descripción y las reivindicaciones, las palabras "comprende", "que comprende", y similares, deben interpretarse en un sentido inclusivo en contraposición a un sentido exclusivo o exhaustivo; es decir, en el sentido de "incluye, pero no se limita a".
La presente invención se ha descrito anteriormente sólo a modo de ejemplo, y pueden hacerse modificaciones.

Claims (47)

  1. \global\parskip0.950000\baselineskip
    1. Aparato para examinar una piedra (4) preciosa, que comprende:
    un recipiente (2) aislado térmicamente para contener la piedra preciosa, y que tiene una ventana (5);
    medios para enfriar el recipiente utilizando un líquido de refrigeración;
    una cubierta (6 ó 38) para el recipiente;
    un láser (9 ó 10) para irradiar la piedra preciosa a través de dicha ventana;
    un espectrómetro (11, 11a u 11b) para detectar a través de dicha ventana los espectros de fotoluminiscencia emitidos por la piedra preciosa y dar las señales de datos espectrales correspondientes en su salida;
    un filtro (16, 16a o 16b) de bloqueo entre la ventana y el espectrómetro, para filtrar la radiación en la longitud de onda de la radiación irradiante;
    un procesador conectado a la salida del espectrómetro, para analizar los datos espectrales del espectrómetro;
    una pantalla (18) conectada al procesador, para presentar visualmente la información con respecto a la piedra preciosa; y
    una estructura (1) de soporte;
    caracterizado porque el aparato es para indicar si una piedra (4) preciosa es un diamante natural que no se ha sometido a un tratamiento por irradiación y no se ha sometido a un tratamiento con alta temperatura a alta presión, siendo el procesador y la pantalla (18) para indicar si la piedra preciosa es un diamante natural que no se ha sometido a un tratamiento por irradiación y no se ha sometido a un tratamiento con alta temperatura a alta presión;
    porque el recipiente (2) es para alojar tanto la piedra preciosa como el líquido de refrigeración, mediante lo cual se sumergirá la piedra preciosa directamente en el líquido de refrigeración, y la ventana (5) es la parte inferior del recipiente, mediante lo cual se colocará una faceta de la piedra preciosa adyacente a la ventana; y
    porque la estructura (1) de soporte monta los componentes anteriores y proporciona un instrumento autónomo independiente, estando acoplado el láser (9 ó 10) a dicha ventana y estando acoplado el espectrómetro (11, 11a u 11b) a dicha ventana.
  2. 2. Aparato para examinar una piedra (4) preciosa, que comprende:
    un recipiente (2) aislado térmicamente para contener la piedra preciosa, y que tiene una ventana (5);
    medios para enfriar el recipiente utilizando un líquido de refrigeración;
    una cubierta (6 ó 38) para el recipiente;
    un láser (9 ó 10) para irradiar la piedra preciosa a través de dicha ventana;
    un espectrómetro (11, 11a u 11b) para detectar a través de dicha ventana los espectros de fotoluminiscencia emitidos por la piedra preciosa y dar las señales de datos espectrales correspondientes en su salida;
    un filtro (16, 16a o 16b) de bloqueo entre la ventana y el espectrómetro, para filtrar la radiación en la longitud de onda de la radiación irradiante;
    un procesador conectado a la salida del espectrómetro, para analizar los datos espectrales del espectrómetro;
    una pantalla (18) conectada al procesador, para presentar visualmente la información con respecto a la piedra preciosa; y
    una estructura (1) de soporte;
    caracterizado porque el aparato es para indicar si una piedra (4) preciosa es un diamante natural que no se ha sometido a un tratamiento por irradiación, y el procesador y la pantalla (18) son para indicar si la piedra preciosa es un diamante natural que no se ha sometido a un tratamiento por irradiación;
    porque el recipiente (2) es para alojar tanto la piedra preciosa como el líquido de refrigeración, mediante lo cual se sumergirá la piedra preciosa directamente en el líquido de refrigeración, y la ventana (5) es la parte inferior del recipiente, mediante lo cual se colocará una faceta de la piedra preciosa adyacente a la ventana; y
    \global\parskip1.000000\baselineskip
    porque la estructura (1) de soporte monta los componentes anteriores y proporciona un instrumento autónomo independiente, estando acoplado el láser (9 ó 10) a dicha ventana y estando acoplado el espectrómetro (11, 11a u 11b) a dicha ventana.
  3. 3. Aparato para examinar una piedra (4) preciosa, que comprende:
    un recipiente (2) aislado térmicamente para contener la piedra preciosa, y que tiene una ventana (5);
    medios para enfriar el recipiente utilizando un líquido de refrigeración;
    una cubierta (6 ó 38) para el recipiente;
    un láser (9 ó 10) para irradiar la piedra preciosa a través de dicha ventana;
    un espectrómetro (11, 11a u 11b) para detectar a través de dicha ventana los espectros de fotoluminiscencia emitidos por la piedra preciosa y dar las señales de datos espectrales correspondientes en su salida;
    un filtro (16, 16a o 16b) de bloqueo entre la ventana y el espectrómetro, para filtrar la radiación en la longitud de onda de la radiación irradiante;
    un procesador conectado a la salida del espectrómetro, para analizar los datos espectrales del espectrómetro;
    una pantalla (18) conectada al procesador, para presentar visualmente la información con respecto a la piedra preciosa; y
    una estructura (1) de soporte;
    caracterizado porque el aparato es para indicar si una piedra (4) preciosa es un diamante natural que no se ha sometido a un tratamiento con alta temperatura a alta presión, y el procesador y la pantalla (18) son para indicar si la piedra preciosa es un diamante natural que no se ha sometido a un tratamiento con alta temperatura a alta presión;
    porque el recipiente (2) es para alojar tanto la piedra preciosa como el líquido de refrigeración, mediante lo cual se sumergirá la piedra preciosa directamente en el líquido de refrigeración, y la ventana (5) es la parte inferior del recipiente, mediante lo cual se colocará una faceta de la piedra preciosa adyacente a la ventana; y
    porque la estructura (1) de soporte monta los componentes anteriores y proporciona un instrumento autónomo independiente, estando acoplado el láser (9 ó 10) a dicha ventana y estando acoplado el espectrómetro (11, 11a u 11b) a dicha ventana.
  4. 4. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dicho láser (9) emite radiación a aproximadamente 530 nm.
  5. 5. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que dicho láser (10) emite radiación a entre aproximadamente 630 y aproximadamente 700 nm.
  6. 6. Aparato según la reivindicación 5, en el que dicho láser (10) emite radiación a aproximadamente 655 nm.
  7. 7. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dicho láser o láseres (9, 10) son para irradiar la piedra (4) preciosa con radiaciones de al menos dos longitudes de onda diferentes.
  8. 8. Aparato según la reivindicación 7, en el que las longitudes de onda son tal como en las reivindicaciones 4 ó 5 o las reivindicaciones 4 ó 6.
  9. 9. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que hay al menos dos de dichos láseres (9, 10), ambos acoplados a dicha ventana (5), para irradiar la piedra preciosa con radiaciones respectivas de longitudes de onda diferentes.
  10. 10. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dicho láser o láseres (9, 10) son láseres en estado sólido compactos.
  11. 11. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el espectrómetro (11, 11a u 11b) detecta la presencia de al menos un pico de luminiscencia específico.
  12. 12. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones 1 y 3 a 10, en el que el espectrómetro (11, 11a u 11b) detecta al menos un pico de luminiscencia para indicar de este modo si el diamante (4) es un diamante sintético desarrollado mediante síntesis con alta temperatura a alta presión.
    \newpage
  13. 13. Aparato según la reivindicación 12, en el que el espectrómetro (11, 11a u 11b) detecta picos de luminiscencia en uno o más de 580,4 nm, 720 nm, 753 nm y 793 nm, para indicar de este modo si el diamante (4) es un diamante sintético desarrollado mediante síntesis con alta temperatura a alta presión.
  14. 14. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones 1 y 3 a 13, en el que el espectrómetro (11, 11a u 11b) detecta la presencia de la menos dos picos de luminiscencia específicos y el procesador distribuye los picos para determinar si se ha sometido el diamante a un tratamiento con alta temperatura a alta presión.
  15. 15. Aparato según la reivindicación 14, en el que dichos al menos dos picos son de 575 nm y 637 nm.
  16. 16. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones 11 a 15, en el que el espectrómetro (11, 11a u 11b) detecta un pico de luminiscencia a 737 nm para determinar de este modo si el diamante (4) es sintético.
  17. 17. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones 11 a 16, en el que el espectrómetro (11, 11a u 11b) detecta un pico de luminiscencia a 741 nm para determinar de este modo si se ha sometido el diamante (4) a un tratamiento por irradiación.
  18. 18. Aparato según cualquiera de la reivindicaciones 11 a 17, en el que el espectrómetro (11, 11a u 11b) detecta un pico de luminiscencia a 987 nm para determinar de este modo si se ha sometido el diamante (4) a un tratamiento con alta temperatura a alta presión.
  19. 19. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el espectrómetro (11, 11a u 11b) da una señal según la amplitud de un pico Raman del diamante en los espectros de fotoluminiscencia, y se normaliza la salida del procesador según la amplitud del pico Raman.
  20. 20. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que hay al menos dos de dichos espectrómetros (11, 11a u 11b), ambos acoplados a dicha ventana (5).
  21. 21. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el o cada espectrómetro (11, 11a u 11b) es sensible en el intervalo de aproximadamente 550 a aproximadamente 1000 nm.
  22. 22. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el o cada espectrómetro (11, 11a u 11b) es un espectrómetro CCD compacto.
  23. 23. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que los cables (12, 13, 14a, 14b) de fibra óptica acoplan físicamente el (los) láser(es) (9, 10) y el (los) espectrómetro(s) (11, 11a u 11b) a dicha ventana (5).
  24. 24. Aparato según la reivindicación 23, en el que los extremos de los cables (12, 13, 14a, 14b) de fibra óptica forman dicha ventana (5).
  25. 25. Aparato según la reivindicación 23 ó 24, en el que en la proximidad de dicha ventana (5), un primer cable (13, 14a, 14b) de fibra óptica está rodeado por fibras individuales de un cable (12) de fibra óptica adicional que está formado de un haz de fibras individuales.
  26. 26. Aparato según la reivindicación 23 ó 24, en el que el espectrómetro (11, 11a u 11b) está conectado a dicha ventana (5) mediante un primer cable (14a o 14b) de fibra óptica que, en la proximidad de dicha ventana está rodeado por fibras individuales de un cable (12) de fibra óptica adicional que conduce desde dicho láser (9 ó 10), estando formado dicho cable de fibra óptica adicional de un haz de fibras individuales.
  27. 27. Aparato según la reivindicación 25 ó 26, en el que el área transversal de dicho primer cable (13, 14a o 14b) de fibra óptica es sustancialmente inferior que la de dicho cable (12) de fibra óptica adicional.
  28. 28. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dicha estructura (1) de soporte comprende un único alojamiento que encierra todos los componentes, excepto el recipiente (4) aislado térmicamente, la pantalla (18) y al menos un elemento (19 ó 20) de control manual, alojándose el recipiente (4) en la parte superior del alojamiento.
  29. 29. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, y que tiene una parte (8) para sujetar la piedra (4) preciosa contra dicha ventana (5).
  30. 30. Aparato según la reivindicación 29, en el que la cubierta (6 ó 38) del recipiente tiene una parte (38) para cubrir la parte superior del recipiente (2) y una proyección (8) hacia abajo con un rebaje en su extremo inferior, para encajar la piedra (4) preciosa y sujetarla contra dicha ventana (5).
  31. 31. Aparato según la reivindicación 30, en el que la proyección (8) hacia abajo es un tubo hueco.
  32. 32. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, y que tiene una altura inferior a aproximadamente 150 mm.
  33. 33. Aparato según la reivindicación 32, y que tiene una altura de aproximadamente 100 mm.
  34. 34. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, y que tiene una longitud de la vista en planta inferior a aproximadamente 550 mm.
  35. 35. Aparato según la reivindicación 34, y que tiene una altura de aproximadamente 150 mm o menos.
  36. 36. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, y que tiene una profundidad del recipiente inferior a aproximadamente 50 mm.
  37. 37. Aparato según la reivindicación 36, y que tiene una profundidad del recipiente inferior a aproximadamente 30 mm.
  38. 38. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, y que tiene un área de la vista en planta del recipiente inferior a aproximadamente 5000 mm^{2}.
  39. 39. Aparato según la reivindicación 38, y que tiene un área de la vista en planta del recipiente inferior a aproximadamente 400 mm^{2}.
  40. 40. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el tamaño de la ventana (5) es muy inferior al tamaño de la parte inferior del recipiente (2) aislado térmicamente.
  41. 41. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el recipiente (2) se dispone para alojar nitrógeno líquido como el líquido de refrigeración.
  42. 42. Método para examinar una piedra (4) preciosa, que comprende irradiar la piedra preciosa con un láser (9 ó 10) y detectar los espectros de fotoluminiscencia emitidos por la piedra preciosa y presentar visualmente en una pantalla (18) la información con respecto a la piedra preciosa, utilizando un aparato que comprende una estructura (1) de soporte que porta al menos los componentes siguientes: un recipiente (2) aislado térmicamente para contener la piedra preciosa, y que tiene al menos una ventana (5), medios para enfriar el recipiente utilizando un líquido de refrigeración, una cubierta (6 ó 38) para el recipiente, un láser (9 ó 10) para irradiar la piedra preciosa a través de dicha ventana, un espectrómetro (11, 11a u 11b) para detectar a través de dicha ventana los espectros de fotoluminiscencia emitidos por la piedra preciosa y dar las señales de datos espectrales correspondientes en su salida, un filtro (16, 16a ó 16b) de bloqueo entre la ventana y el espectrómetro, para filtrar la radiación en la longitud de onda de la radiación irradiante, un procesador conectado a la salida del espectrómetro, para analizar los datos espectrales del espectrómetro, y una pantalla (18) conectada al procesador, para presentar visualmente la información con respecto a la piedra preciosa;
    caracterizado porque el método se utiliza para indicar si una piedra (4) preciosa pulida es un diamante natural que no se ha sometido a tratamiento por irradiación y no se ha sometido a tratamiento con alta temperatura a alta presión, y el procesador es para indicar si la piedra preciosa es un diamante natural que no se ha sometido a tratamiento por irradiación y no se ha sometido a tratamiento con alta temperatura a alta presión y la pantalla es para presentar visualmente información que indica si la piedra preciosa es un diamante natural que no se ha sometido a tratamiento por irradiación y no se ha sometido a tratamiento con alta temperatura a alta presión;
    porque la piedra preciosa y el líquido de refrigeración se colocan en el recipiente (2), de manera que la piedra preciosa se sumerge directamente en el líquido de refrigeración, y una faceta de la piedra preciosa se coloca adyacente a la ventana (5); y
    porque la estructura (1) de soporte monta los componentes anteriores y el aparato es un instrumento autónomo independiente, estando acoplado el láser (9, 10) a dicha ventana y estando acoplado el espectrómetro (11, 11a u 11b) a dicha ventana.
  43. 43. Método para examinar una piedra (4) preciosa, que comprende irradiar la piedra preciosa con un láser (9 ó 10) y detectar los espectros de fotoluminiscencia emitidos por la piedra preciosa y presentar visualmente en una pantalla (18) la información con respecto a la piedra preciosa, utilizando un aparato que comprende una estructura (1) de soporte que porta al menos los componentes siguientes: un recipiente (2) aislado térmicamente para contener la piedra preciosa, y que tiene al menos una ventana (5), medios para enfriar el recipiente utilizando un líquido de refrigeración, una cubierta (6 ó 38) para el recipiente, un láser (9 ó 10) para irradiar la piedra preciosa a través de dicha ventana, un espectrómetro (11, 11a u 11b) para detectar a través de dicha ventana los espectros de fotoluminiscencia emitidos por la piedra preciosa y dar las señales de datos espectrales correspondientes en su salida, un filtro (16, 16a ó 16b) de bloqueo entre la ventana y el espectrómetro, para filtrar la radiación en la longitud de onda de la radiación irradiante, un procesador conectado a la salida del espectrómetro, para analizar los datos espectrales del espectrómetro, y una pantalla (18) conectada al procesador, para presentar visualmente la información con respecto a la piedra preciosa;
    caracterizado porque el método se utiliza para indicar si una piedra (4) preciosa pulida es un diamante natural que no se ha sometido a tratamiento por irradiación, y el procesador es para indicar si la piedra preciosa es un diamante natural que no se ha sometido a tratamiento por irradiación y la pantalla es para presentar visualmente información que indica si la piedra preciosa es un diamante natural que no se ha sometido a tratamiento por irradiación;
    porque la piedra preciosa y el líquido de refrigeración se colocan en el recipiente (2), de manera que la piedra preciosa se sumerge directamente en el líquido de refrigeración, y una faceta de la piedra preciosa se coloca adyacente a la ventana; y
    porque la estructura (1) de soporte monta los componentes anteriores y el aparato es un instrumento autónomo independiente, estando acoplado el láser (9, 10) a dicha ventana y estando acoplado el espectrómetro (11, 11a u 11b) a dicha ventana.
  44. 44. Método para examinar una piedra (4) preciosa, que comprende irradiar la piedra preciosa con un láser (9 ó 10) y detectar los espectros de fotoluminiscencia emitidos por la piedra preciosa y presentar visualmente en una pantalla (18) la información con respecto a la piedra preciosa, utilizando un aparato que comprende una estructura (1) de soporte que porta al menos los componentes siguientes: un recipiente (2) aislado térmicamente para contener la piedra preciosa, y que tiene al menos una ventana (5), medios para enfriar el recipiente utilizando un líquido de refrigeración, una cubierta (6 ó 38) para el recipiente, un láser (9 ó 10) para irradiar la piedra preciosa a través de dicha ventana, un espectrómetro (11, 11a u 11b) para detectar a través de dicha ventana los espectros de fotoluminiscencia emitidos por la piedra preciosa y dar las señales de datos espectrales correspondientes en su salida, un filtro (16, 16a ó 16b) de bloqueo entre la ventana y el espectrómetro, para filtrar la radiación en la longitud de onda de la radiación irradiante, un procesador conectado a la salida del espectrómetro, para analizar los datos espectrales del espectrómetro, y una pantalla (18) conectada al procesador, para presentar visualmente la información con respecto a la piedra preciosa;
    caracterizado porque el método se utiliza para indicar si una piedra (4) preciosa pulida es un diamante natural y no se ha sometido a tratamiento con alta temperatura a alta presión, y el procesador es para indicar si la piedra preciosa es un diamante natural que no se ha sometido a tratamiento con alta temperatura a alta presión y la pantalla es para presentar visualmente información que indica si la piedra preciosa es un diamante natural que no se ha sometido a tratamiento con alta temperatura a alta presión;
    porque la piedra preciosa y el líquido de refrigeración se colocan en el recipiente (2), de manera que la piedra preciosa se sumerge directamente en el líquido de refrigeración, y una faceta de la piedra preciosa se coloca adyacente a la ventana; y
    porque la estructura (1) de soporte monta los componentes anteriores y el aparato es un instrumento autónomo independiente, estando acoplado el láser (9, 10) a dicha ventana y estando acoplado el espectrómetro (11, 11a u 11b) a dicha ventana.
  45. 45. Método según cualquiera de las reivindicaciones 42 a 44, en el que las piedras preciosas pulidas se seleccionan para rechazar todas las que son sintéticas o no son diamantes naturales de tipo II, y las que no se rechazan se someten a prueba utilizando dicho aparato.
  46. 46. Método según cualquiera de las reivindicaciones 42 a 45, en el que el líquido de refrigeración es nitrógeno líquido.
  47. 47. Método según cualquiera de las reivindicaciones 42 a 46, en el que el aparato es según cualquiera de las reivindicaciones 4 a 40.
ES01949723T 2000-07-18 2001-07-17 Aparato para examinar una piedra preciosa. Expired - Lifetime ES2281427T3 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GBGB0017639.6A GB0017639D0 (en) 2000-07-18 2000-07-18 Instrument for examining a gemstone
GB0017639 2000-07-18

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2281427T3 true ES2281427T3 (es) 2007-10-01

Family

ID=9895896

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES01949723T Expired - Lifetime ES2281427T3 (es) 2000-07-18 2001-07-17 Aparato para examinar una piedra preciosa.

Country Status (16)

Country Link
EP (1) EP1305608B1 (es)
JP (1) JP4959097B2 (es)
KR (1) KR100894695B1 (es)
CN (1) CN1304836C (es)
AT (1) ATE353439T1 (es)
AU (2) AU2001270842B2 (es)
CA (1) CA2416507C (es)
DE (1) DE60126493T2 (es)
ES (1) ES2281427T3 (es)
GB (2) GB0017639D0 (es)
HK (1) HK1051893A1 (es)
IL (2) IL154019A0 (es)
RU (1) RU2267774C2 (es)
TW (1) TW567310B (es)
WO (1) WO2002006797A1 (es)
ZA (1) ZA200300491B (es)

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1914126B (zh) * 2003-12-12 2010-09-29 六号元素有限公司 在cvd金刚石中引入标记的方法
US8134694B2 (en) 2008-05-09 2012-03-13 Apollo Diamond Gemstone Corporation Detection of chemical vapor deposition grown diamond
US8213000B2 (en) * 2008-05-09 2012-07-03 Apollo Diamond Gemstone Corporation Retail compatible detection of CVD grown diamond
US20120268728A1 (en) * 2011-04-20 2012-10-25 GemEx Systems, Inc., a Wisconsin corporation Gem positioning and analysis system
GB2516297A (en) * 2013-07-18 2015-01-21 De Beers Centenary AG Measuring parameters of a cut gemstone
CN104749158B (zh) * 2013-12-27 2020-12-11 同方威视技术股份有限公司 珠宝玉石鉴定方法及装置
GB2528303A (en) * 2014-07-17 2016-01-20 Beers Uk Ltd De Automated cryogenic measurements of gemstones
GB201511461D0 (en) * 2015-06-30 2015-08-12 Beers Uk De Ltd Luminescence measurements in diamond
CN105784648A (zh) * 2016-04-28 2016-07-20 广州标旗电子科技有限公司 一种光致发光钻石检测方法及装置
CN105866074A (zh) * 2016-05-26 2016-08-17 国土资源部珠宝玉石首饰管理中心深圳珠宝研究所 钻石发光光谱的快速检测方法及其检测装置
EP3505916B1 (en) * 2016-08-26 2021-06-16 Public Joint Stock Company "Alrosa" Device for identifying a diamond
RU2679928C1 (ru) * 2018-01-17 2019-02-14 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов" (ФГБНУ ТИСНУМ) Устройство для идентификации алмаза
US11156592B2 (en) 2018-06-11 2021-10-26 Gemological Institute Of America, Inc. (Gia) Upflow cooling stage for photoluminescence analysis
WO2020025031A1 (en) * 2018-08-01 2020-02-06 Goldway Technology Limited A device, process and system for gemological characterization
CN108956576A (zh) * 2018-08-15 2018-12-07 广州标旗光电科技发展股份有限公司 一种快速筛选仿钻的方法
GB2577928A (en) * 2018-10-11 2020-04-15 Univ Oxford Innovation Ltd Laser method and apparatus for analysing crystals
IL266809B (en) * 2019-05-22 2020-08-31 Leizerson Ilya A method and system for evaluating gemstones
CN110208276B (zh) * 2019-07-02 2023-03-31 广州越监工程质量安全检测中心有限公司 一种结构砼表观缺陷测定仪及其检测设备
JP7321391B2 (ja) 2020-03-27 2023-08-04 ジェモロジカル インスティテュート オブ アメリカ インコーポレイテッド(ジーアイエー) ジェムストーン鑑別のための撮像支援走査型分光法
RU2765213C1 (ru) * 2021-05-17 2022-01-26 Сергей Викторович Боритко Устройство для диагностики драгоценных камней в составе ювелирных изделий

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2444644A1 (de) * 1974-09-18 1976-04-08 Dihaco Diamanten Handels Co Verfahren und vorrichtung zur ermittlung und groessenbestimmung von einschluessen in edelsteinen
US4012141A (en) * 1974-11-18 1977-03-15 Walter William Hanneman Identification of gemstones by relative reflectance measurements coupled with a scale calibrated in gem names
JPS6363946A (ja) * 1986-09-05 1988-03-22 Toshiba Corp 分光測定用クライオスタツト
IL92133A (en) * 1989-10-27 1993-01-31 Uri Neta Haifa And Aharon Yifr Method and apparatus for identifying gemstones, particularly diamonds
JPH0868757A (ja) * 1994-08-29 1996-03-12 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 試料表面評価方法
GB9417665D0 (en) * 1994-09-02 1994-10-19 Gersan Ets Distinguishing natural from synthetic diamond
GB2303698A (en) * 1995-07-24 1997-02-26 Gersan Ets A method and apparatus for detecting layers of synthetic diamond
JPH09246341A (ja) * 1996-03-12 1997-09-19 Nippon Steel Corp 半導体ウェーハの損傷評価用試料およびこの試料を用いた損傷評価方法
US5811817A (en) * 1996-04-25 1998-09-22 Ravich; Gilbert Norman Method & apparatus for detecting fracture filled diamonds
GB9727362D0 (en) * 1997-12-24 1998-02-25 Gersan Ets Examining diamonds
US6377340B1 (en) * 1999-10-29 2002-04-23 General Electric Company Method of detection of natural diamonds that have been processed at high pressure and high temperatures
JP3694747B2 (ja) * 2003-02-28 2005-09-14 独立行政法人物質・材料研究機構 天然ii型ダイヤモンドの熱処理の有無の鑑別方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2002006797A1 (en) 2002-01-24
JP4959097B2 (ja) 2012-06-20
KR20030026981A (ko) 2003-04-03
DE60126493D1 (de) 2007-03-22
EP1305608B1 (en) 2007-02-07
AU2001270842B2 (en) 2005-09-22
GB0017639D0 (en) 2000-09-06
IL154019A0 (en) 2003-07-31
CA2416507C (en) 2009-07-07
KR100894695B1 (ko) 2009-04-24
EP1305608A1 (en) 2003-05-02
GB2389651B (en) 2004-06-16
IL154019A (en) 2007-02-11
DE60126493T2 (de) 2007-11-29
GB2389651A (en) 2003-12-17
RU2267774C2 (ru) 2006-01-10
CA2416507A1 (en) 2002-01-24
JP2004504595A (ja) 2004-02-12
AU7084201A (en) 2002-01-30
CN1459023A (zh) 2003-11-26
CN1304836C (zh) 2007-03-14
TW567310B (en) 2003-12-21
ATE353439T1 (de) 2007-02-15
ZA200300491B (en) 2006-06-28
GB0301028D0 (en) 2003-02-19
HK1051893A1 (en) 2003-08-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2281427T3 (es) Aparato para examinar una piedra preciosa.
AU2001270842A1 (en) Examining a Gemstone
EP3505916B1 (en) Device for identifying a diamond
US20110031969A1 (en) Atomic magnetometer and method of sensing magnetic fields
ES2281542T3 (es) Aparato para examinar un diamante.
RU2003104805A (ru) Способ и устройство для осуществления проверки драгоценного камня
RU2679928C1 (ru) Устройство для идентификации алмаза
Carter et al. Stand-off Raman detection using dispersive and tunable filter based systems
EP3729063B1 (en) System and method for spectroscopy analysis of diamonds
Seaman et al. An FTIR study of hydrogen in anorthoclase and associated melt inclusions
Tsai et al. Rapid gemstone mineral identification using portable Raman spectroscopy
RU2765213C1 (ru) Устройство для диагностики драгоценных камней в составе ювелирных изделий
Sneep The atmosphere in the laboratory: cavity ring-down measurements on scattering and absorption
JP2005323783A (ja) 生体磁気計測装置
Kanzaki Micro-Raman Manual
Lazarev et al. Measurements of the temperature dependence of H2 and air broadened half-width and shift of H2O spectral line in v1+ 3v3 band
O’Donoghue Recent developments in gem testing
Sachse et al. Diode laser analysis of the sealed enclosures of the Charters of Freedom
Naumov et al. Applications of laser techniques for the study of dynamics of amorphous solids with high spatial resolution: Single molecule spectroscopy