ES2278255T3 - Fibra de poliester y tela fabricada mediante dicha fibra. - Google Patents
Fibra de poliester y tela fabricada mediante dicha fibra. Download PDFInfo
- Publication number
- ES2278255T3 ES2278255T3 ES04022765T ES04022765T ES2278255T3 ES 2278255 T3 ES2278255 T3 ES 2278255T3 ES 04022765 T ES04022765 T ES 04022765T ES 04022765 T ES04022765 T ES 04022765T ES 2278255 T3 ES2278255 T3 ES 2278255T3
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- fiber
- weight
- copolymerization
- poly
- polymer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/78—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products
- D01F6/84—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products from copolyesters
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Nonwoven Fabrics (AREA)
Abstract
Resina de poliéster que cumple las siguientes condiciones (1) - (3): (1) la resina de poliéster comprende un copoliéster obtenido mediante copolimerización de ácido tereftálico o tereftalato de dimetilo, trimetilenglicol y al menos un compuesto seleccionado de entre el grupo formado por los siguientes compuestos (a), (b) y (c): (a) 1, 4-butanodiol en una proporción de copolimerización comprendida entre 1, 5 y 12% basado en el peso del copoliéster; (b) un ácido dicarboxílico alifático o alicíclico con entre 2 y 14 átomos de carbono, o ácido isoftálico en una proporción de copolimerización comprendida entre 3 y 9% basado en el peso del polímero; y (c) un poli(alquilenglicol) con un peso molecular de entre 300 y 20.000 en una proporción de copolimerización comprendida entre 3 y 10% basado en el peso del polímero; (2) la resina presenta una viscosidad intrínseca comprendida entre 0, 4 y 1, 2 medida a 35 oC con o-clorofenol mediante un viscosímetro de Ostwald; y (3) la resina presenta un grado de coloración amarilla, representada por un valor b, de entre -2 y 10.
Description
Fibra de poliéster y tela fabricada mediante
dicha fibra.
La presente invención se refiere a una fibra
derivada de poli(tereftalato de trimetileno) y, más
específicamente, a una fibra derivada de poli(tereftalato de
trimetileno) que se pueda teñir con un matiz oscuro mediante un
colorante catiónico y un colorante disperso, utilizando cualquiera
de ellos o ambos, a presión atmosférica, y también se refiere a una
tela fabricada con la fibra.
La fibra de poli(tereftalato de
trimetileno) es una fibra que ha marcado época que presenta al mismo
tiempo un tacto suave atribuible al bajo módulo, una excelente
recuperación elástica análoga a la fibra de nailon, y propiedades
análogas a la fibra de poli(tereftalato de etileno), tales
características de "lavar y vestir" ("wash and wear"),
estabilidad dimensional y buena solidez del color. Gracias a estas
propiedades, la fibra de poli(tereftalato de trimetileno) se
está aplicando en confección, alfombras y similares.
No obstante, la fibra de poli(tereftalato
de trimetileno) presenta un problema de capacidad de teñido. Es
decir, las fibras de poli(tereftalato de trimetileno)
conocidas presentan un problema de capacidad de teñido debido a que
el colorante está limitado a un colorante disperso y sólo se puede
obtener un teñido con un matiz oscuro con una alta temperatura, de
entre 110 y 120ºC.
El colorante que puede teñir la fibra está
limitado a un colorante disperso, y esto significa que el producto
teñido resultante posee un brillo bajo y una solidez del color
ligeramente inferior frente a los disolventes de lavado en seco, a
la abrasión en estado húmedo, a la sublimación del colorante, y
similares.
La temperatura para obtener un teñido con un
matiz oscuro varía entre 110 y 120ºC, y esto significa que no se
puede teñir una tela de fibras compuesta que incluya otras fibras
que se descompongan térmicamente a las altas temperaturas descritas
anteriormente. Por ejemplo, al combinar la fibra de
poli(tereftalato de trimetileno) con otras fibras tales como
fibra elástica de poliuretano, lana, seda o fibra de acetato, se
puede obtener una tela mixta que presente una suavidad y un tacto
no alcanzable mediante técnicas convencionales, no obstante, estas
otras fibras presentan un problema, consistente en que cuando la
temperatura supera los 110ºC en la etapa de teñido, la tenacidad de
la fibra disminuye notablemente o la fibra pierde transparencia y se
vuelve blanca, y por lo tanto el valor comercial se ve seriamente
afectado.
Estos problemas se pueden solventar si se
descubre una fibra de poli(tereftalato de trimetileno) que se
pueda teñir con un matiz oscuro mediante un colorante catiónico o
con un colorante disperso, o con ambos, a presión atmosférica, sin
embargo, hasta el momento no se conoce una fibra de tal
naturaleza.
Dentro de la gama de técnicas convencionales, se
desconoce absolutamente una técnica para conseguir que una fibra de
poli(tereftalato de trimetileno) se pueda teñir con un
colorante distinto de un colorante disperso, por ejemplo, un
colorante catiónico.
Al objeto de aumentar la capacidad de teñido de
una fibra de poliéster, tal como puede ser el
poli(tereftalato de etileno), con un colorante catiónico, se
conoce un procedimiento de copolimerización de un poliéster mediante
adición al mismo de un grupo de sal metálica de ácido sulfónico o
un ácido isoftálico con un grupo sulfonato de fosfonio cuaternario
antes de completar la reacción de policondensación (véanse las
publicaciones de patentes examinadas japonesas (Kokoku) nº
34-10497, 47-22334 y
5-230713), aunque su aplicación a una fibra de
poli(tereftalato de trimetileno) no se describe
específicamente, no obstante, la fibra obtenida como tal no se puede
teñir con un colorante catiónico a presión atmosférica y posee un
alto módulo, y por tanto, sólo se puede obtener una tela con un
tacto rígido y tieso. A fin de conseguir capacidad de teñido con un
colorante catiónico a presión atmosférica, se conoce la utilización
en el poli(tereftalato de etileno) de un ácido dicarboxílico
tal como ácido adípico y ácido isoftálico o un éster alquílico de
los mismos como componente de copolimerización junto con un ácido
isoftálico con un grupo de sal metálica de ácido sulfónico (véase,
por ejemplo, la publicación de patente no examinada japonesa
(Kokai) nº 57-66119). Sin embargo, la fibra obtenida
como tal también posee un alto módulo, y sólo se puede obtener una
tela con un tacto rígido.
Como fibra con una buena capacidad de teñido con
un colorante disperso y con un módulo bajo y una excelente
recuperación elástica se conoce, por ejemplo, una fibra de
poli(tereftalato de trimetileno) descrita en la publicación
de patente japonesa (Kokai) nº 52-5320. Además, en
la publicación internacional no examinada japonesa (Kohyo) nº
9-509225 se describe un procedimiento de teñido de
una fibra de poli(tereftalato de trimetileno) utilizando un
colorante disperso a presión atmosférica, no obstante, estas fibras
no se pueden teñir en absoluto con un colorante catiónico a presión
atmosférica. Los presentes inventores han estudiado particularmente
lo anterior y, como resultado, han descubierto que en estas
técnicas descritas en las técnicas conocidas descritas
anteriormente, el teñido con un colorante disperso a presión
atmosférica sólo se puede realizar con una concentración de
colorante muy baja. Por ejemplo, la concentración de colorante
utilizada en los ejemplos de la publicación internacional no
examinada japonesa (Kohyo) nº 9-509225 es como
máximo de 0,5% owf (la unidad "% owf" según se usa en el
presente documento se refiere a una concentración de colorante en la
solución de colorante mostrada por el % en peso de tela teñida). En
el campo de la confección, existe demanda de una tela teñida con un
matiz oscuro, similar a la de las telas teñidas con matices claros
o medios. En tales teñidos con matices oscuros, la concentración de
colorante debe ser de 4% owf o más y, en algunos casos, de 10% owf o
más, no obstante, en el teñido de una fibra de
poli(tereftalato de trimetileno), no es posible conseguir un
agotamiento del colorante suficientemente alto a presión
atmosférica y, por consiguiente, la fibra no se puede teñir con un
matiz oscuro.
En el documento
GB-A-1507358 se describe un
copoliéster obtenido mediante condensación en estado fundido de
ácido tereftálico con un componente diólico consistente en (i)
1,3-propanodiol ó 1,4-butanodiol, y
(ii) un diol alifático con entre 5 y 10 átomos de carbono o un diol
cicloalifático con entre 8 y 12 átomos de carbono. El copoliéster
presenta una viscosidad intrínseca \geq 0,6 dL/g.
Un objetivo de la presente invención consiste en
dar a conocer una fibra derivada de poli(tereftalato de
trimetileno) que se pueda teñir con un matiz oscuro a presión
atmosférica mediante un colorante catiónico o un colorante
disperso, utilizando cualquiera de ellos o ambos.
Otro objetivo de la presente invención consiste
en dar a conocer una fibra derivada de poli(tereftalato de
trimetileno) capaz de conseguir un producto de fibras compuesto en
mezcla o en unión con fibra elástica de poliuretano, lana, seda,
fibra de acetato o similares, que se pueda teñir sin menoscabo de
las propiedades físicas de la fibra combinada que presente una
resistencia térmica relativamente baja.
Aún otro objetivo de la presente invención
consiste en dar a conocer un tejido de varias fibras, una tela de
hilo mixto o una tela de punto de varias fibras, compuesto por una
fibra derivada de poli(tereftalato de trimetileno) que se
pueda teñir rápidamente a presión atmosférica en combinación con
otro material de fibra.
Un objetivo específico de la presente invención
consiste en conseguir una tela compuesta por una mezcla de fibra
elástica de poliuretano y una fibra derivada de
poli(tereftalato de trimetileno), que se pueda teñir
rápidamente mediante un procedimiento sencillo en unas instalaciones
de teñido atmosférico del modo habitual.
Los presentes inventores han descubierto que los
objetivos descritos anteriormente se pueden alcanzar mediante una
fibra de poliéster preparada utilizando, como polímero,
poli(tereftalato de trimetileno) con el que se copolimeriza
un tercer componente específico en una relación de copolimerización
específica, tal que la fibra presente una temperatura máxima de la
tangente de pérdidas, un módulo y una recuperación elástica
comprendidos todos ellos dentro de un intervalo extremadamente
limitado. La presente invención se ha conseguido basándose en este
descubrimiento.
En particular, la presente invención está
dirigida a una resina de poliéster que satisfaga las siguientes
condiciones (1)-(3):
(1) la resina de poliéster comprende un
copoliéster obtenido mediante copolimerización de ácido tereftálico
o tereftalato de dimetilo, trimetilenglicol y al menos un compuesto
seleccionado de entre el grupo formado por los siguientes
compuestos (a), (b) y (c):
- (a)
- 1,4-butanodiol en una relación de copolimerización comprendida entre 1,5 y 12% basado en el peso del copoliéster;
- (b)
- un ácido dicarboxílico alifático o alicíclico con entre 2 y 14 átomos de carbono, o ácido isoftálico en una relación de copolimerización comprendida entre 3 y 9% basado en el peso del polímero; y
- (c)
- un poli(alquilenglicol) con un peso molecular de entre 300 y 20.000 en una relación de copolimerización comprendida entre 3 y 10% basado en el peso del polímero;
(2) la resina presenta una viscosidad intrínseca
comprendida entre 0,4 y 1,2 medida a 35ºC con
o-clorofenol mediante un viscosímetro de Ostwald;
y
(3) la resina presenta un grado de coloración
amarilla, representada por un valor b, de entre -2 y 10.
Además, la presente invención trata de una fibra
de poliéster caracterizada porque la fibra de poliéster satisface
las siguientes condiciones (1), (2) y (3):
(1) la fibra de poliéster está compuesta por una
resina de poliéster que comprende un copoliéster obtenido mediante
copolimerización de ácido tereftálico o tereftalato de dimetilo,
trimetilenglicol y al menos un compuesto seleccionado de entre el
grupo formado por los siguientes compuestos (a), (b) y (c):
- (a)
- 1,4-butanodiol en una relación de copolimerización comprendida entre 1,5 y 12% basado en el peso del copoliéster;
- (b)
- un ácido dicarboxílico alifático o alicíclico con entre 2 y 14 átomos de carbono, o ácido isoftálico en una relación de copolimerización comprendida entre 3 y 9% basado en el peso del polímero; y
- (c)
- un poli(alquilenglicol) con un peso molecular de entre 300 y 20.000 en una relación de copolimerización comprendida entre 3 y 10% basado en el peso del polímero;
(2) la fibra presenta una temperatura máxima de
la tangente de pérdidas comprendida entre 85 y 102ºC;
(3) la relación entre el módulo Q (g/d) y la
recuperación elástica R (%) de la fibra cumple la siguiente fórmula
(1):
(1)0,18 \leq
Q/R \leq
0,45
La presente invención también se refiere a un
primer proceso para producir la citada fibra de poliéster, constando
el citado proceso de los siguientes pasos (1) a (4):
(1) extrudir la resina de poliéster a una
temperatura de hilatura de entre 240 y 280ºC, comprendiendo la
resina de poliéster un copoliéster obtenido mediante
copolimerización de ácido tereftálico o tereftalato de dimetilo,
trimetilenglicol y al menos un compuesto seleccionado de entre el
grupo formado por los siguientes compuestos (a), (b) y (c):
- (a)
- 1,4-butanodiol en una relación de copolimerización comprendida entre 1,5 y 12% basado en el peso del copoliéster;
- (b)
- un ácido dicarboxílico alifático o alicíclico con entre 2 y 14 átomos de carbono, o ácido isoftálico en una relación de copolimerización comprendida entre 3 y 9% basado en el peso del polímero; y
- (c)
- un poli(alquilenglicol) con un peso molecular de entre 300 y 20.000 en una relación de copolimerización comprendida entre 3 y 10% basado en el peso del polímero;
(2) enrollar el hilo solidificado en forma de
hilo sin estirar a una velocidad de enrollamiento de 2000 m/min o
inferior en una bobinadora;
(3) estirar por separado el hilo sin estirar con
una relación de estirado de entre 2 y 4 a una temperatura
comprendida entre 35 y 70ºC; y
(4) tratar térmicamente el hilo estirado a una
temperatura comprendida entre 110 y 180ºC antes de arrollarlo
posteriormente en una bobinadora.
Un proceso alternativo consta de los siguientes
pasos (1) a (4):
(1) extrudir una resina de poliéster a través
del cabezal de toberas ("spinneret") a una temperatura de
hilatura de entre 240 y 280ºC, comprendiendo la resina de poliéster
un copoliéster obtenido mediante copolimerización de ácido
tereftálico o tereftalato de dimetilo, trimetilenglicol y al menos
un compuesto seleccionado de entre el grupo formado por los
siguientes compuestos (a), (b) y (c):
- (a)
- 1,4-butanodiol en una proporción de copolimerización comprendida entre 1,5 y 12% basado en el peso del copoliéster;
- (b)
- un ácido dicarboxílico alifático o alicíclico con entre 2 y 14 átomos de carbono, o ácido isoftálico en una proporción de copolimerización comprendida entre 3 y 9% basado en el peso del polímero; y
- (c)
- un poli(alquilenglicol) con un peso molecular de entre 300 y 20.000 en una proporción de copolimerización comprendida entre 3 y 10% basado en el peso del polímero;
(2) pasar los filamentos fundidos extrudidos a
través de una zona de reserva de calor con una longitud de entre 5
y 30 cm, que esté dispuesta justo bajo la tobera de hilatura,
manteniéndose la temperatura de la zona entre 50 y 150ºC, y a
continuación enfriar los filamentos extrudidos de forma inmediata,
de modo que se solidifiquen tras pasar por la zona de enfriamiento
retardado;
(3) poner en contacto los filamentos
solidificados alrededor de un primer rodillo calentado entre 40 y
70ºC que gire con una velocidad de giro de entre 1500 y 3000 m/min,
y a continuación poniendo en contacto el filamento alrededor de un
segundo rodillo calentado entre 120 y 160ºC sin bobinarlo, mientras
se estiran los filamentos con una relación de estirado de entre 1,5
y 3 veces entre el primer y el segundo rodillos, siendo la
velocidad de giro del segundo rodillo mayor que la velocidad de giro
del primer rodillo; y
(4) arrollar seguidamente los filamentos
estirados con ayuda de una bobinadora que gire a una velocidad
inferior a la del segundo rodillo.
La presente invención da a conocer una fibra
compuesta por un poliéster obtenido mediante copolimerización de un
tercer componente con un poli(tereftalato de trimetileno), y
también da a conocer una tela que utiliza la fibra de poliéster,
donde el tercer componente es al menos uno seleccionado entre el
grupo formado por (1) un glicol alifático o alicíclico con entre 4
y 12 átomos de carbono en una relación de copolimerización de entre
1,5 y 12% en peso, (2) un ácido dicarboxílico alifático o alicíclico
con entre 2 y 14 átomos de carbono o ácido isoftálico en una
relación de copolimerización de entre 3 y 9% en peso, y (3) un
poli(alquilenglicol) en una relación de copolimerización de
entre 3 y 10% en peso, la fibra presenta una temperatura máxima de
la tangente de pérdidas de entre 85 y 102ºC, y el módulo Q (g/d) y
la recuperación elástica R (%) de la fibra cumplen la siguiente
fórmula (1):
(1)0,18 \leq
Q/R \leq
0,45
El polímero constituyente de la fibra de
poliéster de la presente invención es un poliéster obtenido mediante
copolimerización de una cantidad específica de un tercer componente
con un poli(tereftalato de trimetileno). El
"poli(tereftalato de trimetileno)", según se emplea en
el presente documento, se refiere a un poliéster consistente en un
ácido tereftálico como el componente ácido y un trimetilenglicol
(también denominado 1,3-propanodiol) como el
componente diólico.
Cuando al menos uno seleccionado entre el grupo
formado por (1) un glicol alifático o alicíclico con entre 4 y 12
átomos de carbono, (2) un ácido dicarboxílico alifático o alicíclico
con entre 2 y 14 átomos de carbono o ácido isoftálico, y (3) un
poli(alquilenglicol) se copolimerizan en una cantidad
específica, es posible obtener una fibra que se puede teñir con un
colorante disperso a presión atmosférica.
El glicol alifático y el glicol alicíclico se
seleccionan entre 1,4-butanodiol, neopentilglicol,
1,6-hexametilenglicol,
1,4-ciclohexanodimetanol,
1,3-ciclohexanodimetanol y
1,2-ciclohexanodimetanol. Mediante copolimerización
de tal glicol con poli(tereftalato de trimetileno), se puede
conseguir un teñido con un matiz oscuro utilizando un colorante
disperso a presión atmosférica. Entre estos glicoles alifáticos y
alicíclicos, son preferentes 1,4-butanodiol,
1,6-hexametilenglicol, neopentilglicol, y
ciclohexanodimetanol, debido a que el polímero puede presentar
propiedades excelentes con respecto a su blancura, susceptibilidad a
la descomposición térmica y solidez del color a la luz. En vistas
de la alta velocidad de polimerización y la buena solidez del color
a los disolventes de lavado en seco, es más preferente el
1,4-butanodiol.
La relación de copolimerización entre el glicol
y el poli(tereftalato de trimetileno) debe encontrarse entre
1,5 y 12% en peso, basado en el peso del polímero. En caso de que la
relación de copolimerización sea inferior a 1,5% en peso, no será
posible teñir la fibra con un colorante catiónico a presión
atmosférica. La relación de copolimerización del glicol está
fuertemente correlacionada con el módulo, la recuperación del
módulo, el punto de fusión, el punto de transición vítrea y la
capacidad de teñido. Si la relación de copolimerización supera el
12% en peso, o bien el punto de fusión o el punto de transición
vítrea disminuyen notablemente y el tacto se vuelve duro en la
etapa de acabado representada por la termofijación o, en el uso
ordinario, representada por el planchado, o bien la tela tras el
teñido ve disminuida de forma desventajosa la solidez del color a
los disolventes de lavado en seco. La relación de copolimerización
del glicol varía preferentemente entre 2 y 10% en peso, más
preferentemente entre 3 y 7% en peso.
Como ejemplos específicos del ácido
dicarboxílico alifático o alicíclico con ente 2 y 14 átomos de
carbono que se utiliza en la presente invención se incluyen ácido
oxálico, ácido malónico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido
adípico, diácido heptanoico, diácido octanoico, ácido sebácico,
ácido dodecanoico, ácido 2-metilglutárico, ácido
2-metiladípico, ácido fumárico, ácido maleico, ácido
itacónico, ácido 1,4-ciclohexanodicarboxílico,
ácido 1,3-ciclohexanodicarboxílico y ácido
1,2-ciclohexanodicarboxílico. Mediante
copolimerización de tal ácido dicarboxílico con
poli(tereftalato de trimetileno), se puede conseguir un
teñido con un matiz oscuro utilizando un colorante disperso a
presión atmosférica.
Entre estos ácidos dicarboxílicos alifáticos o
alicíclicos y ácido isoftálico, son preferentes ácido sebácico,
diácido dodecanoico, ácido
1,4-ciclohexanodicarboxílico y ácido isoftálico
debido a la elevada velocidad de polimerización en la
copolimerización y a su excelente solidez del color a la luz y, en
vistas de la excelente blancura del polímero, el ácido isoftálico
es más preferente.
La relación de copolimerización entre el ácido
dicarboxílico alifático o alicíclico o el ácido isoftálico y el
poli(tereftalato de trimetileno) debe encontrarse entre 3 y
9% en peso, basado en el peso del polímero. Si la relación de
copolimerización es inferior al 3% en peso, la fibra no se puede
teñir con un matiz oscuro a presión atmosférica, mientras que si la
relación de copolimerización supera el 9% en peso, o bien el punto
de fusión o el punto de transición vítrea disminuyen notablemente y
el tacto se vuelve duro en la etapa de procesamiento de conversión
representada por la termofijación o, en el uso ordinario,
representada por el planchado, o bien la tela tras el teñido ve
disminuida de forma desventajosa la solidez del color a los
disolventes de lavado en seco. La relación de copolimerización del
ácido dicarboxílico alifático o alicíclico o el ácido isoftálico se
encuentra preferentemente entre 3 y 8% en peso, más preferentemente
entre 3 y 7% en peso.
En la presente invención, también se puede
utilizar un poli(alquilenglicol) como componente de
copolimerización. En el caso en el que se copolimerice un glicol o
un ácido como tercer componente, el punto de fusión disminuye de
forma inevitable y, como resultado, la capacidad de hilatura se ve
deteriorada o la fibra obtenida puede presentar una mala capacidad
de manipulación y sufrir adhesión por fusión sobre una fuente
térmica o un encogimiento considerable por acción del calor durante
el procesamiento de conversión. En el caso en el que se utilice un
poli(alquilenglicol) como tercer componente, el punto de
fusión apenas disminuye y no se producen los problemas descritos
anteriormente. Se considera que la causa de ello es que el
componente de poli(alquilenglicol) tiene un gran peso
molecular y, por consiguiente, se localiza dentro del polímero. El
poli(alquilenglicol) utilizado puede ser cualquiera de
poli(etilenglicol), poli(trimetilenglicol),
poli(tetrametilenglicol) y un copolímero de los mismos, no
obstante, en vistas de su estabilidad térmica,
poli(etilenglicol) es el más preferente.
Preferentemente, el poli(alquilenglicol)
tiene un peso molecular promedio de entre 300 y 20.000. Si el peso
molecular promedio es inferior a 300, el poli(alquilenglicol)
contenido presenta un peso molecular bastante bajo y se elimina
mediante destilación a vacío durante la polimerización a alto vacío,
y la cantidad de poli(alquilenglicol) contenido en el
polímero obtenido no puede ser constante. Como resultado, los hilos
alimentados no resultan uniformes en cuanto a la tenacidad,
alargamiento, capacidad de teñido, propiedades térmicas y similares,
y los productos presentan una dispersión de propiedades.
Por otra parte, si el peso molecular promedio es
mayor de 20.000, una gran cantidad de poli(alquilenglicol)
con un peso molecular elevado permanece sin copolimerizar en el
polímero, lo que causa una reducción de la capacidad de teñido y de
la solidez del color a los disolventes de lavado en seco o a la luz.
El peso molecular promedio de poli(alquilenglicol) varía
preferentemente entre 400 y 10.000, más preferentemente entre 500 y
5.000.
La relación de copolimerización entre el
poli(alquilenglicol) y el poli(tereftalato de
trimetileno) debe encontrarse entre 3 y 10% en peso, basado en el
peso del polímero. Si la relación de poli(alquilenglicol) es
inferior a 3% en peso, no se puede conseguir un teñido con un matiz
oscuro con un colorante disperso a presión atmosférica, mientras
que si la relación de poli(alquilenglicol) es mayor que 10%
en peso, el polímero ve reducida su resistencia térmica y
seriamente deteriorada su capacidad de polimerización y de hilatura.
Además, el punto de transición vítrea disminuye notablemente y o
bien el tacto se vuelve duro en la etapa de procesamiento de
conversión representada por la termofijación o, en el uso
ordinario, representada por el planchado, o bien la tela tras el
teñido ve disminuida en gran medida y de forma desventajosa la
solidez del color a los disolventes de lavado en seco o a la luz.
La relación de copolimerización de poli(alquilenglicol) se
encuentra preferentemente entre 4 y 8% en peso.
En el polímero constituyente de la fibra de
poliéster de la presente invención, también se puede mezclar un
cuarto componente en la copolimerización, en tanto en cuanto no se
obstaculicen los objetivos de la presente invención. Aun cuando se
utilice un cuarto componente, debe mantenerse la relación de
copolimerización descrita anteriormente, de forma que no se
perjudiquen los objetivos de la presente invención. Entre estas
combinaciones, al copolimerizar el compuesto sulfonato formador de
ésteres y al menos un componente seleccionado entre el grupo
formado por (1) un glicol alifático o alicíclico con entre 4 y 12
átomos de carbono, (2) un ácido dicarboxílico alifático o
alicíclico con entre 2 y 14 átomos de carbono o ácido isoftálico, y
(3) un poli(alquilenglicol), es posible obtener una fibra de
poliéster que se puede teñir con un colorante catiónico o un
colorante disperso a presión atmosférica. En esta combinación, la
relación de copolimerización es preferentemente tal que el
compuesto sulfonato formador de ésteres varía entre 1,2 y 2,5% en
moles y al menos un componente seleccionado entre los puntos (1) a
(3) anteriores varía entre 3 y 7% en peso.
Además, si se desea, se pueden copolimerizar o
mezclar en la fibra de poliéster de la presente invención diversos
aditivos tales como un agente de deslustrado, un estabilizador
térmico, un agente antiespumante, un agente de virado del color, un
retardador de ignición, un antioxidante, un agente absorbente de
radiaciones ultravioleta, un agente nuclear de cristalización y un
agente blanqueador fluorescente.
El peso molecular del poliéster que se utiliza
en la presente invención puede especificarse según la viscosidad
intrínseca. La viscosidad intrínseca [\eta] está comprendida entre
0,4 y 1,2. Con tal viscosidad intrínseca, es posible obtener una
fibra de poliéster con una alta tenacidad y una capacidad de
hilatura excelente. Si la viscosidad intrínseca es menor que 0,3,
el polímero se vuelve inestable en cuanto a su capacidad de hilatura
debido a un grado de polimerización excesivamente bajo y la fibra
obtenida no presenta una tenacidad satisfactoria, mientras que si
la viscosidad intrínseca es mayor que 2,0, la viscosidad en estado
fundido resulta excesivamente alta y, como resultado, no es posible
realizar adecuadamente la alimentación gravimétrica de la bomba de
engranajes y la capacidad de hilatura disminuye debido a un fallo
de inyección o similar.
El polímero constituyente de la fibra de
poliéster de la presente invención puede polimerizarse
fundamentalmente mediante un procedimiento conocido. Más
específicamente, se puede añadir un tercer componente al proceso de
producción convencional de poli(tereftalato de trimetileno),
en cualquier etapa durante la reacción de intercambio de ésteres y
la posterior reacción de policondensación entre un ácido tereftálico
o un éster inferior de ácido tereftálico tal como tereftalato de
dimetilo y un trimetilenglicol. En este caso, el ácido dicarboxílico
alifático o alicíclico o el ácido isoftálico se añaden
preferentemente antes de la reacción de intercambio de ésteres dado
que es necesario acelerar la reacción con un trimetilenglicol, y se
añade preferentemente un poli(alquilenglicol) tras la
finalización del intercambio de ésteres, de modo que se evite la
pérdida de blancura del polímero o su hinchamiento durante la
reducción de presión. Durante el intercambio de ésteres, se utiliza
preferentemente como catalizador un acetato metálico, un alcóxido
de titanio o similares, en una cantidad comprendida entre 0,01 y
0,1% en peso, dado que se pueden satisfacer tanto la velocidad de
reacción como la blancura del polímero y la estabilidad térmica. La
temperatura de reacción varía aproximadamente entre 200 y 240ºC. En
la reacción de policondensación, se puede utilizar como catalizador
un óxido de antimonio, un alcóxido de titanio y similares y, en
particular, en los casos en los que se utilice un alcóxido de
titanio, éste puede servir también como catalizador de intercambio
de ésteres. La cantidad catalítica varía, en vistas de la velocidad
de reacción y la blancura del polímero, entre 0,01 y 0,1% en peso
basado en la cantidad total de ácido carboxílico. La temperatura de
reacción varía entre 240 y 280ºC y el grado de vacío está
comprendido entre 0,13 y 133,3 Pa (entre 0,001 y 1 torr). Los
aditivos descritos anteriormente pueden añadirse en cualquier etapa
durante el proceso de polimerización. Sin embargo, a fin de
minimizar la inhibición de la reacción, se añaden preferentemente
en cualquier etapa tras la finalización de la reacción de
intercambio de ésteres.
Es posible incrementar el peso molecular del
polímero constituyente de la fibra de poliéster de la presente
invención sometiendo al polímero obtenido mediante el procedimiento
descrito anteriormente a una polimerización en estado sólido en un
gas inerte, tal como nitrógeno o argón, o a presión reducida. Al
utilizar tal técnica, se puede prevenir la pérdida de blancura del
polímero o se puede reducir la cantidad de oligómero que da lugar a
la aparición de rotura del hilo o a la presencia de filamentos rotos
en el hilo, y es posible incrementar la tenacidad. La
polimerización en estado sólido se puede realizar mediante un
procedimiento conocido utilizado, por ejemplo, para el
poli(tereftalato de etileno) como tal, no obstante, la
viscosidad intrínseca del prepolímero antes de la polimerización en
estado sólido se encuentra preferentemente entre 0,4 y 0,8, de forma
que se aumente la blancura, la temperatura de polimerización en
estado sólido varía preferentemente entre 170 y 230ºC, y el período
de polimerización, que puede variar dependiendo de la viscosidad
deseada, normalmente es del orden de 3 a 36 horas.
El polímero constituyente de la fibra de
poliéster de la presente invención también se puede producir
mezclando dos tipos de polímeros, de forma que se obtenga una
composición copolimerizada objetivo. Por ejemplo, es posible
producir poli(tereftalato de trimetileno) que tenga
copolimerizado un 5% en peso de 1,4-butanodiol
mezclando 95% en peso de poli(tereftalato de trimetileno) y
5% en peso de tereftalato de polibutileno. La "mezcla", según
se emplea en el presente documento, puede llevarse a cabo mezclando
los componentes en un recipiente de polimerización a fin de
permitir el desarrollo satisfactorio de la reacción de intercambio
de ésteres, y descargándolos a continuación, o, de forma más
sencilla, haciendo reaccionar los componentes en estado de mezcla
de pastillas en una extrusora. Aun cuando se utilice tal
procedimiento, es posible obtener un polímero homogéneo, dado que
la velocidad de intercambio de ésteres es suficientemente alta.
En el procedimiento de producción del polímero
constituyente de la fibra de poliéster de la presente invención, un
aspecto importante consiste en mantener la blancura del polímero. Al
copolimerizar poli(tereftalato de trimetileno) con un tercer
componente, por lo general es posible que se produzca una coloración
durante el proceso de polimerización o hilatura. Al objeto de
aumentar la blancura, la cantidad catalítica y la temperatura de
reacción descritas anteriormente se combinan preferentemente con la
utilización de un estabilizador térmico o de un inhibidor de
coloración. El estabilizador térmico es preferentemente un compuesto
fosforado pentavalente o trivalente. Entre los ejemplos de éstos se
incluyen fosfato de trimetilo, fosfato de trietilo, fosfato de
trifenilo, fosfito de trimetilo, fosfito de trietilo, fosfito de
trifenilo, ácido fosfórico y ácido fosforoso. El estabilizador
térmico se añade preferentemente en una cantidad comprendida entre
0,01 y 0,07% en peso basado en el polímero. Entre los ejemplos del
inhibidor de coloración se incluyen el acetato de cobalto y el
formato de cobalto. El inhibidor de coloración se añade
preferentemente en una cantidad comprendida entre 0,01 y 0,07% en
peso basado en el polímero. En el caso de elevar la viscosidad
intrínseca hasta 0,9 o más, la polimerización en estado sólido del
prepolímero se convierte en un procedimiento muy eficaz para
aumentar la blancura. El polímero obtenido como tal es capaz de
mantener una excelente blancura, aun cuando el polímero se encuentre
en forma de una fibra. La blancura varía, en términos de valor b,
que se describirá más adelante, entre -2 y 10, preferentemente
entre -1 y 6.
Aquí, debe indicarse particularmente que cuando
se utiliza un compuesto sulfonato formador de ésteres, se producen
fácilmente sustancias propensas a adherirse al rotor del cabezal de
toberas ("spinneret") y un dímero de trimetilenglicol (fórmula
estructural HOCH_{2}CH_{2}CH_{2}OCH_{2}CH_{2}CH_{2}OH).
Si la cantidad de agregado es grande, la presión dentro del rotor
del cabezal de toberas ("spinneret") aumenta notablemente y es
probable que se produzca la rotura del hilo y, para evitarlo, es
necesario cambiar el rotor del cabezal de toberas
("spinneret") con frecuencia, lo que reduce de forma
desventajosa la productividad. Si la cantidad de dímero de
trimetilenglicol es grande, la estabilidad térmica en estado fundido
o la solidez del color a la luz disminuyen de forma desventajosa.
Al objeto de solventar estos problemas, se añade preferentemente
cierto tipo de aditivo en una etapa opcional durante la
polimerización. Entre los ejemplos del aditivo se incluyen una sal
metálica básica tal como acetato de litio, carbonato de litio,
formato de litio, acetato de sodio, carbonato de sodio, formato de
sodio, hidróxido de sodio, hidróxido de calcio e hidróxido de
potasio. La cantidad del aditivo añadido varía entre 20 y 400 % en
moles, preferentemente entre 70 y 200% en moles, basado en el
compuesto sulfonato formador de ésteres.
La fibra de poliéster de la presente invención
puede tener forma de filamento continuo o de fibra cortada. En el
caso de un filamento continuo, la fibra puede ser multifilamento o
monofilamento. El denier total no se encuentra particularmente
limitado, pero está comprendido preferentemente entre 5 y 1.000 d y,
en el caso de su uso en confección, más preferentemente entre 5 y
200 d. El denier de un hilo simple tampoco se encuentra
particularmente limitado, pero varía preferentemente entre 0,0001 y
10 d. La forma transversal tampoco se encuentra particularmente
limitada, pudiendo ser redonda, triangular, plana, en forma de
estrella o de w, o similares y, además, puede ser maciza o
hueca.
En la fibra de poliéster de la presente
invención, la temperatura máxima de la tangente de pérdidas
(denominada en lo sucesivo simplemente como "Tmax"),
determinada mediante la medición de la viscoelasticidad dinámica,
está comprendida entre 85 y 102ºC cuando el tercer componente es al
menos uno seleccionado entre el grupo formado por (1) un glicol
alifático o alicíclico con entre 4 y 12 átomos de carbono en una
relación de copolimerización de entre 1,5 y 12% en peso, (2) un
ácido dicarboxílico alifático o alicíclico con entre 2 y 14 átomos
de carbono o ácido isoftálico en una relación de copolimerización
de entre 3 y 9% en peso, y (3) un poli(alquilenglicol) en
una relación de copolimerización de entre 3 y 10% en peso. Dentro de
este intervalo, es posible garantizar la capacidad de teñido con un
colorante catiónico y/o disperso a presión atmosférica y la alta
solidez del color, como metas de la presente invención. Tmax
corresponde a la densidad molecular del área amorfa, por
consiguiente, cuanto más pequeño sea este valor, menor será la
densidad molecular del área amorfa y mayor será la proporción de
huecos para la entrada del colorante, por lo que la entrada del
colorante se verá facilitada y, a su vez, aumenta el agotamiento
del colorante. Independientemente de cuál sea el tercer componente
utilizado, si Tmax es menor que 85ºC, las moléculas pueden moverse
fácilmente debido a la baja temperatura y, por consiguiente, o bien
el tacto se vuelve duro debido a la existencia de un encogimiento
excesivamente pronunciado en la etapa de procesamiento de
conversión representada por la termofijación o, en el uso ordinario,
representada por el planchado, o bien la tela tras el teñido ve
disminuida la solidez del color a los disolventes de lavado en
seco. Cuando se utiliza como tercer componente, al menos uno
seleccionado entre el grupo formado por (1) un glicol alifático o
alicíclico con entre 4 y 12 átomos de carbono en una relación de
copolimerización de entre 1,5 y 12% en peso, (2) un ácido
dicarboxílico alifático o alicíclico con entre 2 y 14 átomos de
carbono o ácido isoftálico en una relación de copolimerización de
entre 3 y 9% en peso, y (3) un poli(alquilenglicol) en una
relación de copolimerización de entre 3 y 10% en peso, si la Tmax
supera los 102ºC, la proporción de huecos para la entrada del
colorante se vuelve demasiado pequeña y, como resultado, no es
posible conseguir un teñido con un matiz oscuro a presión
atmosférica con un colorante disperso.
La Tmax es un factor estructural de la fibra,
por tanto, incluso entre polímeros con la misma composición
copolimerizada, el valor varía dependiendo de las condiciones de
hilatura, tales como la temperatura de hilatura, la velocidad de
hilatura, la relación de estirado, la temperatura de tratamiento
térmico, el tratamiento de reducción cáustica y las condiciones de
teñido, o las condiciones del procesamiento de conversión. En
particular, el valor de Tmax varía notablemente dependiendo de la
temperatura de termofijación, por consiguiente, resulta importante
controlar que Tmax se encuentre dentro del intervalo descrito
anteriormente cambiando la temperatura de termofijación. A
continuación se describe someramente la forma de establecer la
temperatura de termofijación. En el caso de la fibra de poliéster
especificada en la presente invención, cuando la temperatura de
termofijación varía entre temperatura ambiente y unos 150ºC, Tmax
aumenta gradualmente, no obstante, cuando la temperatura de
termofijación alcanza unos 160ºC o más, entonces Tmax se reduce
notablemente. La relación de cambio varía en función de las
relaciones de copolimerización respectivas, por consiguiente se
deben realizar estudios mientras se examina la relación entre la
temperatura de termofijación y Tmax. En el caso de la presente
invención, si la temperatura de termofijación supera los 115ºC, el
efecto de mejora de la capacidad de teñido es pequeño y no es
posible conseguir una capacidad de teñido a presión atmosférica. Por
otra parte, si la temperatura de termofijación es excesivamente
baja, la parte amorfa se vuelve demasiado gruesa y el colorante
puede penetrar en ella con facilidad, pero, al mismo tiempo y de
forma desventajosa, sale de la misma con facilidad. En otras
palabras, la solidez del color, en particular la solidez del color a
los disolventes de lavado en seco, la solidez del color al
frotamiento en estado húmedo, o la solidez del color al lavado
disminuye. Además, debido al endurecimiento durante la
termofijación, surgen problemas como el deterioro del tacto o la
reducción de la estabilidad dimensional. Aunque varía ligeramente
dependiendo del tipo de tercer componente, el intervalo de Tmax es
preferentemente de 85 a 102ºC, más preferentemente de 90 a 98ºC
cuando se utiliza como tercer componente al menos uno seleccionado
entre el grupo formado por (1) un glicol alifático o alicíclico con
entre 4 y 12 átomos de carbono en una relación de copolimerización
de entre 1,5 y 12% en peso, (2) un ácido dicarboxílico alifático o
alicíclico con entre 2 y 14 átomos de carbono o ácido isoftálico en
una relación de copolimerización de entre 3 y 9% en peso, y (3) un
poli(alquilenglicol) en una relación de copolimerización de
entre 3 y 10% en peso.
En la fibra de poliéster de la presente
invención, el módulo Q (g/d) y la recuperación elástica R (%) tras
un alargamiento del 20% y el subsiguiente reposo durante 1 minuto,
deben cumplir la siguiente fórmula (1). Cuando se cumple la fórmula
(1), la tela obtenida a partir de la fibra de poliéster de la
presente invención puede presentar un tacto suave comparable o
superior al nailon, al contrario de lo que ocurre con la tela
obtenida a partir de una fibra de poliéster convencional.
(1)0,18 \leq
Q/R \leq
0,45
Si Q/R>0,45, debido a un módulo excesivamente
elevado, no es posible obtener un tacto suave comparable con el
nailon, siendo este un objetivo de la presente invención, o, debido
a una deficiente recuperación elástica, la fibra una vez deformada
por la aplicación de tensión no puede recuperar su forma original y
la tela obtenida sólo puede mostrar una mala estabilidad de forma.
La región con Q/R<0,18 prácticamente no está presente, por
consiguiente, en la presente invención 1,8 constituye el límite
inferior de Q/R. Hablando de forma específica, para cumplir la
fórmula (1), el módulo se encuentra normalmente entre 25 y 40 g/d y
la recuperación elástica varía entre 70 y 99%.
En el caso de una fibra de
poli(tereftalato de trimetileno) en la que se copolimericen
un compuesto sulfonato formador de ésteres en una relación de
copolimerización de entre 1,2 y 2,5% en moles y al menos uno
seleccionado entre el grupo formado por (1) un glicol alifático o
alicíclico con entre 4 y 12 átomos de carbono, (2) un ácido
dicarboxílico alifático o alicíclico con entre 4 y 12 átomos de
carbono o un ácido isoftálico, y (3) un poli(alquilenglicol)
en una relación de copolimerización de entre 3 y 7% en peso, la Tmax
de la fibra debe encontrarse entre 85 y 115ºC y el módulo Q (g/d) y
la recuperación elástica R (%) de la fibra deben cumplir la fórmula
(1), por las mismas razones que las descritas con detalle
anteriormente para Tmax y la fórmula (1).
La fibra de poliéster de la presente invención
se puede obtener mediante el siguiente procedimiento.
La fibra de poliéster de la presente invención
se puede obtener fundiendo un polímero secado hasta un contenido de
agua de al menos 100 ppm, preferentemente de 50 ppm o menos,
utilizando una extrusora o similar y extrudiendo el polímero
fundido desde el cabezal de toberas ("spinneret"), seguido de
su arrollamiento y subsiguiente estirado. El término
"arrollamiento y subsiguiente estirado" según se emplea en el
presente documento, se refiere a un proceso de hilatura denominado
convencional, en el que el hilo obtenido mediante la hilatura se
arrolla en una bobina o similar y a continuación se estira con ayuda
de un aparato independiente diferente, o un proceso denominado de
hilatura-estirado en el que la hilatura y el
estirado están directamente conectados, más específicamente, el
polímero extrudido desde el cabezal de toberas ("spinneret") se
enfría y solidifica completamente y a continuación se ponen en
contacto varias espiras alrededor de un primer rodillo que gira a
velocidad constante, de forma que se interrumpa completamente la
transmisión de tensión antes y después del rodillo, y seguidamente
el hilo se estira entre el primer rodillo y un segundo rodillo
dispuesto a continuación del primer rodillo.
A continuación se describe como ejemplo el
proceso de hilatura convencional.
En la presente invención, la temperatura de
hilatura adecuada durante la hilatura en estado fundido del polímero
se encuentra entre 240 y 280ºC. Si la temperatura de hilatura es
inferior a 240ºC, es prácticamente imposible obtener un estado
fundido estable debido a la temperatura excesivamente baja, y la
fibra obtenida presenta un aspecto ampliamente moteado, y tampoco
consigue una tenacidad o un alargamiento satisfactoriamente altos.
Si la temperatura de hilatura supera los 320ºC, se produce una
agresiva descomposición térmica y el hilo obtenido aparece
coloreado, y tampoco consigue una tenacidad o un alargamiento
satisfactoriamente altos.
La velocidad de arrollamiento del hilo no se
encuentra particularmente limitada, pero por lo general el hilo se
arrolla a 2.000 m/min o menos. Si la velocidad de arrollamiento
supera los 3.500 m/min, la cristalización tiene lugar antes del
arrollamiento y no es posible incrementar la relación de estirado en
la etapa de estirado, con lo que resulta imposible orientar las
moléculas y, como resultado, no es posible obtener una elevada
tenacidad o recuperación elástica del hilo, o se produce un
enrollamiento que impide que la bobina o similar se pueda
desacoplar de la máquina arrolladora. La relación de estirado
adecuada durante el estirado se encuentra ente 2 y 4 veces,
preferentemente entre 2,2 y 3,7 veces, más preferentemente entre 2,5
y 3,5 veces. Si la relación de estirado es menor que 2 veces, no es
posible orientar satisfactoriamente el polímero mediante el
estirado, y el hilo obtenido presenta una recuperación elástica
baja, que no cumple la fórmula (1), mientras que si supera las 4
veces, se produce la rotura del hilo con mucha frecuencia y resulta
imposible realizar un estirado estable.
La temperatura adecuada en la zona de estirado
durante el estirado varía entre 35 y 70ºC, más preferentemente
entre 40 y 65ºC. Si la temperatura de la zona de estirado es menor
que 30ºC, se produce la rotura del hilo con mucha frecuencia y
resulta imposible obtener fibras de forma continua, mientras que si
supera los 80ºC, la propiedad de deslizamiento de la fibra sobre la
zona de calentamiento, tal como el rodillo de estirado, se ve
deteriorada, de modo que los hilos sencillos se rompen con mucha
frecuencia dando lugar a un hilo lleno de filamentos rotos, o los
polímeros se deslizan unos sobre otros y no se pueden orientar
suficientemente y, por consiguiente, la recuperación elástica
disminuye.
A fin de evitar los cambios por envejecimiento
de la estructura de la fibra, es necesario someter el hilo a
tratamiento térmico tras el estirado. La temperatura adecuada de
tratamiento térmico varía entre 110 y 180ºC. Si la temperatura de
tratamiento térmico es inferior a 90ºC, la cristalización de la
fibra no tiene lugar de forma satisfactoria y la recuperación
elástica se ve deteriorada, mientras que si la temperatura supera
los 200ºC, la fibra se rompe en la zona de tratamiento térmico y no
se puede estirar.
A continuación se describe como ejemplo el
proceso de hilatura-estirado. Un multifilamento
fundido extrudido desde el cabezal de toberas ("spinneret") se
pasa a través de una zona de reserva de calor con una longitud de
entre 2 y 80 cm, que esté dispuesta justo bajo el cabezal de toberas
("spinneret") y mantenida a una temperatura atmosférica
comprendida entre 30 y 200ºC, a fin de evitar un enfriamiento
brusco. A continuación, el multifilamento fundido se enfría
bruscamente y el multifilamento sólido resultante se pone en
contacto alrededor de un primer rodillo calentado entre 40 y 70ºC y
que gira a una velocidad entre 300 y 3.000 m/min, y seguidamente,
sin arrollarlo, se pone en contacto alrededor de un segundo rodillo
calentado entre 120 y 160ºC para estirar el multifilamento entre
1,5 y 3 veces entre el primer rodillo y el segundo rodillo que gira
con una velocidad superior a la del primer rodillo, y seguidamente
se arrolla con ayuda de una máquina arrolladora a una velocidad
inferior a la del segundo rodillo. En el proceso de hilatura, si se
desea, se puede realizar un tratamiento de entrelazado. Asimismo,
un hilo sin estirar, una vez arrollado a una velocidad de hilatura
de entre 300 y 3.000 m/min, puede arrollarse a través del primer y
del segundo rodillos descritos anteriormente.
De modo similar al proceso de hilatura
convencional, es muy preferente que un polímero se extruya en estado
fundido; el multifilamento fundido extrudido desde el cabezal de
toberas ("spinneret") se pase inmediatamente, sin enfriarlo
bruscamente, a través de una región de reserva de calor con una
longitud de entre 5 y 30 cm, que esté dispuesta justo bajo el
cabezal de toberas ("spinneret") y mantenida a una temperatura
atmosférica comprendida entre 50 y 150ºC, a fin de impedir un
enfriamiento brusco; y seguidamente el multifilamento fundido se
enfríe bruscamente para conseguir un multifilamento solidificado,
tras lo cual se somete al subsiguiente paso de estirado. Al pasar a
través de la región de reserva de calor, es posible evitar que el
polímero produzca áreas de cristales finos o áreas amorfas con una
orientación extrema atribuible al enfriamiento brusco y puede
formar una estructura amorfa fácilmente estirable en la etapa de
estirado y, como resultado, la fibra obtenida puede mostrar las
propiedades físicas requeridas en la presente invención. El
poli(tereftalato de trimetileno) presenta una velocidad de
cristalización muy superior en comparación con un poliéster tal como
el poli(tereftalato de etileno), por consiguiente, el
enfriamiento gradual descrito anteriormente resulta muy eficaz a fin
de evitar la producción de áreas de cristales finos o áreas amorfas
con una orientación extrema. En caso de que la temperatura
atmosférica sea inferior a 30ºC, se producirá un enfriamiento brusco
y será difícil aumentar la relación de estirado, mientras que si
superan los 200ºC, es probable que se produzca la rotura del hilo.
La temperatura en la región de reserva de calor varía
preferentemente entre 40 y 200ºC, más preferentemente entre 50 y
150ºC. La longitud de la región de reserva de calor se encuentra
preferentemente entre 5 y 30 cm.
La velocidad de hilatura del hilo varía, en
términos de la velocidad de contacto alrededor de un primer rodillo,
entre 300 y 3.000 m/min. Si la velocidad de hilatura es inferior a
300 m/min, se puede conseguir una excelente estabilidad de la
hilatura, pero la productividad disminuye enormemente, mientras que
si supera los 3.000 m/min, se produce la orientación del área
amorfa o la cristalización parcial antes del arrollado, y en la
etapa de estirado no es posible aumentar la relación de estirado y,
como resultado, las moléculas no se pueden orientar y no es posible
obtener una tenacidad del hilo suficientemente elevada. La velocidad
de hilatura varía preferentemente entre 1.500 y 2.700 m/min.
La velocidad de la máquina arrolladora debe ser
inferior a la del segundo rodillo, de forma que se relaje la
orientación en el área amorfa de la fibra. Al hacer esto, la fibra
de poli(tereftalato de trimetileno) puede reducir su notable
encogimiento, obteniéndose un área amorfa suelta que forma una
estructura que facilita la entrada del colorante, lo que conduce a
la mejora de la capacidad de teñido. La relación de relajación
(velocidad de arrollamiento/velocidad del segundo rodillo) se
encuentra aproximadamente entre 0,95 y 0,99, preferentemente entre
0,95 y 0,98.
La velocidad del segundo rodillo se determina en
función de la relación de estirado, pero normalmente está
comprendida entre 600 y 6.000 m/min. La relación de estirado
adecuada entre el primer rodillo y el segundo rodillo está
comprendida entre 1,3 y 3 veces, preferentemente entre 2 y 2,7
veces. Si la relación de estirado es de 1,3 veces o menor, no es
posible orientar satisfactoriamente el polímero mediante el
estirado, y la fibra obtenida presenta una tenacidad o recuperación
elástica bajas, mientras que si supera las 3 veces, el hilo
presenta multitud de filamentos rotos y resulta imposible realizar
un estirado estable. La temperatura del primer rodillo se encuentra
entre 40 y 70ºC. Con una temperatura en este intervalo, es posible
crear un sistema capaz de someterse a un estirado sencillo. La
temperatura del segundo rodillo en el que se realiza la
termofijación está comprendida entre 120 y 160ºC. Si la temperatura
del segundo rodillo es menor que 120ºC, la fibra obtenida presenta
una pobre estabilidad térmica, es propensa a la deformación térmica
o al cambio por envejecimiento y se deteriora en términos de
propiedades de coloración, mientras que si superan los 160ºC, se
generan filamentos rotos o se produce la rotura del hilo, y la
hilatura no se puede realizar de forma estable. La temperatura del
segundo rodillo se encuentra preferentemente entre 120 y 150ºC.
Para obtener una fibra con una uniformidad
suficientemente alta y alta calidad, es importante aplicar las
condiciones preferentes descritas anteriormente para el proceso de
hilatura convencional y el proceso de
hilatura-estirado. Como parámetro para evaluar la
calidad de una fibra obtenida aplicando las condiciones de hilatura
preferentes, se puede utilizar, por ejemplo, U%. U% es un parámetro
que muestra la uniformidad en la sección transversal de una fibra.
Cuando se aplican las condiciones preferentes, U% es 2,5% o inferior
y, en algunos casos, 1,5% o inferior.
La fibra de poliéster así obtenida se emplea por
sí sola o como parte de una tela, dando lugar a una tela con
excelentes propiedades de suavidad, estirabilidad y coloración. En
el caso de utilizar la fibra de poliéster como parte de una tela,
la otra fibra no se encuentra particularmente limitada, no obstante,
cuando la fibra de poliéster se utiliza en un material compuesto
con una fibra, tal como una fibra estirable representada por una
fibra elástica de poliuretano, una fibra de celulosa, lana, seda o
una fibra de acetato, es posible conseguir un aspecto
característico que no es posible obtener mediante una tela mixta que
utilice una fibra de nailon o una fibra de poli(tereftalato
de etileno). Más específicamente, la tela compuesta se puede teñir
mediante un colorante catiónico y/o un colorante disperso bajo
presión atmosférica y, al mismo tiempo, puede presentar un tacto
único, favorecido por una suavidad y estirabilidad que no se puede
alcanzar mediante técnicas convencionales.
La fibra de poliéster de la presente invención
se puede teñir con un matiz oscuro con un colorante catiónico o un
colorante disperso o con ambos colorantes y, en virtud de esta
propiedad, es posible teñir una fibra elástica de poliuretano sin
causar ninguna mancha y, por su parte, ésta puede presentar una
suavidad y un tacto distintos de las telas compuestas de una tela
de nailon con una fibra estirable representada por una fibra
elástica de poliuretano. En este punto, un ejemplo particularmente
preferente de la tela es una tela compuesta de la fibra de
poli(tereftalato de trimetileno) con una fibra estirable
representada por una fibra elástica de poliuretano.
La tela de la presente invención, incluida la
fibra compuesta descrita anteriormente, no está particularmente
limitada en cuanto a la forma y el método de tejido y tricotado, y
se puede producir mediante un procedimiento conocido. Entre los
ejemplos de la misma se incluyen los tejidos de ligamento tafetán
que utilizan la fibra de poliéster de la presente invención para
hilo de urdimbre e hilo de trama, tejidos tales como tejidos
reversibles, y géneros de punto tales como géneros tricot y
raschel. Además, también pueden aplicarse doblado, retorcido,
compuesto o entrelazado.
La fibra estirable que se utiliza en la presente
invención no está particularmente limitada, pero entre los ejemplos
de la misma se incluyen una fibra elástica de poliuretano hilada en
seco o hilada en estado fundido y una fibra elástica derivada de
poliéster representada por fibra de poli(tereftalato de
butileno) y fibra de poli(tereftalato de butileno)
copolimerizado con poli(tetrametilenglicol). En la tela mixta
que utiliza una fibra estirable, el contenido de la fibra de
poliéster de la presente invención no está particularmente
limitado, pero se encuentra preferentemente entre 60 y 98%.
La tela de la presente invención, incluida la
fibra compuesta, se puede teñir, por ejemplo, tras el
tejido-tricotado, mediante un proceso convencional
de desengrasado, fijación previa, teñido y fijación final. Si se
desea, también se puede aplicar un tratamiento de reducción
cáustica tras el desengrasado, pero antes del teñido.
El desengrasado se puede realizar a una
temperatura comprendida entre 40 y 98ºC. En particular, en el caso
de una tela mixta con una fibra estirable, la tela se desengrasa
preferentemente en estado relajado, de modo que se mejore la
elasticidad.
Es posible omitir la termofijación tras el
teñido o la termofijación, antes del teñido, o ambas, no obstante,
preferentemente se llevan ambas a cabo, de modo que se mejora la
estabilidad de forma y la capacidad de teñido de la tela. La
temperatura de termofijación varía entre 120 y 190ºC,
preferentemente entre 140 y 180ºC, y la duración de la
termofijación está comprendida entre 10 segundos y 5 minutos,
preferentemente entre 20 segundos y 3 minutos.
El teñido se puede realizar sin emplear un
soporte a una temperatura comprendida entre 70 y 150ºC,
preferentemente entre 90 y 120ºC, más preferentemente entre 90 y
100ºC. A fin de conseguir un teñido uniforme, es preferible
utilizar ácido acético o hidróxido de sodio para controlar el pH
según el colorante y, al mismo tiempo, utilizar un agente
dispersante que incluya un tensioactivo. En el caso de utilizar un
colorante catiónico, se añade de forma particularmente preferente
al baño de colorante una sal de metal alcalino o de metal
alcalinotérreo, tal como sulfato de sodio, nitrato de sodio,
sulfato de potasio y sulfato de calcio, de forma que se mejore el
brillo de un producto teñido.
Tras el teñido, la tela se puede someter a
enjabonado o limpieza reductora mediante un procedimiento conocido.
En la combinación con una fibra estirable, en particular en el caso
en el que se tiña una tela compuesta de fibras que comprenda una
fibra teñible mediante un colorante disperso en condiciones
atmosféricas y una fibra elástica de poliuretano, resulta
importante para mejorar la solidez del color de la tela el eliminar
completamente las manchas del colorante disperso sobre la fibra
elástica de poliuretano. Para eliminar el colorante disperso, se
puede utilizar un procedimiento conocido. Por ejemplo, el
tratamiento se puede realizar en una solución alcalina acuosa tal
como carbonato de sodio e hidróxido de sodio utilizando un agente
reductor tal como hidrosulfito de sodio.
A continuación se describen ejemplos notables de
la forma de utilización de la fibra derivada de
poli(tereftalato de trimetileno) de la presente invención,
que se puede teñir con un matiz intenso mediante la utilización de
un colorante catiónico o de un colorante disperso, o de ambos, bajo
presión atmosférica.
(1) En la combinación con una fibra con baja
resistencia térmica, tal como una fibra estirable representada por
una fibra elástica de poliuretano, lana, seda o una fibra de
acetato, la fibra derivada de poli(tereftalato de
trimetileno) de la presente invención se puede teñir con un matiz
oscuro a presión atmosférica sin menoscabo de la capacidad de la
fibra que presenta una resistencia térmica baja. En particular,
cuando la fibra derivada de poli(tereftalato de trimetileno)
se mezcla con una fibra elástica de poliuretano, es posible crear
prendas con una nueva sensación favorecidas por una suavidad y
tacto distintos de la tela mixta que utiliza una fibra de nailon, y
que presentan también una propiedad de cuidado sencillo.
(2) Una tela compuesta de una fibra de
poli(tereftalato de trimetileno) ordinaria, y una fibra
elástica de poliuretano, se ha de teñir entre 110 y 120ºC y, por
consiguiente, la fibra elástica de poliuretano se deteriora
térmicamente. Además, la tela sólo se puede teñir con un colorante
disperso. Si la tela mixta con una fibra elástica de poliuretano se
tiñe con un colorante disperso, éste se agota en mayor medida hacia
la fibra elástica de poliuretano que a la fibra de
poli(tereftalato de trimetileno) y, además, el colorante no
se fija firmemente sobre la fibra elástica de poliuretano. Por
ejemplo, el colorante disperso de la fibra se transfiere fácilmente
a la ropa que se encuentre en la periferia, manchándola durante la
limpieza en seco o lavado o, en algunos casos, el colorante se
elimina y, como resultado, el color de la tela compuesta se atenúa y
la solidez del color disminuye. Estos problemas se pueden solventar
utilizando la fibra derivada de poli(tereftalato de
trimetileno) de la presente invención, que se puede teñir con un
matiz oscuro mediante la utilización de un colorante catiónico y un
colorante disperso, utilizando cualquiera de ellos o ambos, a
presión atmosférica.
Más específicamente, el primer procedimiento
consiste en utilizar la fibra de poli(tereftalato de
trimetileno) de la presente invención que se puede teñir con un
colorante catiónico a presión atmosférica.
La fibra elástica de poliuretano no se puede
teñir con un colorante catiónico, pero cuando se utiliza la fibra
derivada de poli(tereftalato de trimetileno), que se puede
teñir con un colorante catiónico a presión atmosférica, sólo se
tiñe selectivamente la fibra derivada de poli(tereftalato de
trimetileno), por lo que no se observa el problema de manchado
descrito anteriormente.
El segundo procedimiento consiste en utilizar la
fibra de poli(tereftalato de trimetileno) que se puede teñir
con un colorante disperso a presión atmosférica de la presente
invención. La fibra derivada de poli(tereftalato de
trimetileno) se modifica de modo que presente capacidad de teñido
con un colorante disperso a presión atmosférica y, de este modo, es
posible evitar en gran medida la transferencia de colorante disperso
a la fibra elástica de poliuretano.
\newpage
(3) Uno de los campos prometedores de
utilización de la mezcla con una fibra estirable representada por
una fibra elástica de poliuretano es el campo de los pantys. En
esta industria, la fábrica de teñido normalmente no dispone de un
horno de teñido de alta presión necesario para realizar teñido a
alta presión. La utilización de la fibra de poli(tereftalato
de trimetileno) que se puede teñir con un colorante catiónico o con
un colorante disperso a presión atmosférica de la presente
invención resulta ventajoso desde el punto de vista de las
instalaciones, debido a que se puede utilizar el recipiente para
teñido atmosférico utilizado hasta la fecha para pantys mixtos de
varias fibras de nailon, sin necesidad de invertir en un nuevo
equipo. Esta ventaja en cuanto a las instalaciones tiene gran
importancia desde el punto de vista industrial.
(4) La tela obtenida utilizando la fibra
derivada de poli(tereftalato de trimetileno) de la presente
invención es mucho más suave, por ejemplo, que la tela mixta
conocida formada por una tela de nailon y una fibra elástica de
poliuretano, está exenta de la sensación cerosa peculiar de la fibra
de nailon, está favorecida por una ligera estirabilidad y una
excelente propiedad de coloración, y de este modo permite conseguir
prendas con una nueva sensación. Asimismo, la fibra derivada de
poli(tereftalato de trimetileno) presenta una excelente
capacidad de termofijación y una excelente solidez del color. Estas
características revelan la ausencia de los problemas peculiares de
la fibra de nailon y las prendas obtenidas resultan suaves al
manipularlas.
(5) La fibra de poliéster de la presente
invención también presenta un efecto excelente en combinación con
una fibra de celulosa. En el caso en el que se utilice un colorante
reactivo para el teñido de una fibra de celulosa, el colorante
reactivo se descompone en muchos casos a una temperatura del baño de
teñido superior a 100ºC. Utilizando la fibra derivada de
poli(tereftalato de trimetileno) de la presente invención, es
posible realizar un proceso de teñido en baño en una etapa con un
colorante catiónico o un colorante disperso y un colorante reactivo
a presión atmosférica. La tela así obtenida puede dar lugar a
prendas con una nueva sensación que posean tanto la sensación seca
característica de la celulosa como la suavidad originada gracias al
poli(tereftalato de trimetileno).
(6) La fibra de poliéster de la presente
invención también se puede aplicar por sí misma a tejidos o telas
de punto. La tela obtenida puede poseer una gran suavidad y exhibe
unas excelentes propiedades de color y estirabilidad. Si no surgen
problemas en el teñido a 100ºC o más, la tela se puede teñir incluso
a 100ºC o más.
Además, la fibra de poliéster de la presente
invención se caracteriza porque a pesar de una tela que se puede
teñir con un colorante catiónico, la cantidad y velocidad de
reducción cáustica se puede controlar industrialmente. La fibra de
poliéster de la presente invención, tras la reducción cáustica,
puede ver aumentada su suavidad y, adicionalmente, debido a la
presencia de poros microscópicos del orden de unos pocos \mum en
la superficie de la fibra, también puede presentar aspectos
característicos tales como una sensación seca y un color brillante.
La fibra de poliéster que se puede teñir con un colorante disperso
en condiciones atmosféricas de la presente invención también
muestra unas propiedades de reducción cáustica similares.
De este modo, la fibra derivada de
poli(tereftalato de trimetileno) de la presente invención se
puede utilizar según las formas de utilización descritas
anteriormente para prendas tales como prendas exteriores, ropa
interior, forro y ropa de deporte, y adicionalmente para materiales
tales como hilo para alfombras, tejido de entretela y tejido
aterciopelado.
aterciopelado.
La presente invención se describe con más
detalle a continuación mediante los ejemplos, no obstante, no debe
interpretarse que la presente invención se limita a estos ejemplos.
En los ejemplos, los principales valores de medición y valores de
evaluación se obtuvieron mediante los siguientes procedimientos de
medición y procedimientos de evaluación.
Se midió la viscosidad intrínseca [\eta] a
35ºC con o-clorofenol mediante un viscosímetro de
Ostwald.
\vskip1.000000\baselineskip
Se midieron una tangente de pérdidas (tan
\delta) y una viscoelasticidad dinámica a cada temperatura en
aire seco con una frecuencia de medición de 110 Hz y una velocidad
de aumento de temperatura de 5ºC/min con ayuda de un LEOVIBRON
fabricado por Orienteck K.K. A partir de los valores obtenidos, se
configuró una curva de tangente de
pérdidas-temperatura y se determinó sobre la curva
Tmax (ºC) como la temperatura máxima de la tangente de
pérdidas.
\vskip1.000000\baselineskip
El módulo se midió según
JIS-L-1013.
\newpage
El punto de fusión de midió con una velocidad de
aumento de temperatura de 20ºC/min en una corriente de nitrógeno
con un flujo de 100 ml/min utilizando un DSC fabricado por Seiko
Electric Corporation. Se utilizó como punto de fusión un valor
máximo en el máximo de fusión.
\vskip1.000000\baselineskip
Se fijó una fibra a un analizador de tracción
con una distancia entre mordazas de 20 cm, se alargó con una
velocidad de tracción de 20 cm/min hasta un alargamiento del 20%,
seguidamente se dejó reposar durante 1 minuto, y posteriormente se
encogió con la misma velocidad. De este modo, se configuró una curva
tensión-deformación. El alargamiento cuando la
tensión se igualó a 0 durante el encogimiento se definió como un
alargamiento residual (X). La recuperación elástica se obtuvo según
la siguiente fórmula.
Recuperación
elástica = \frac{20 - X}{20} \ x \ 100 \
(%)
\vskip1.000000\baselineskip
El grado de coloración amarilla de la fibra
obtenida se midió utilizando un valor "b". El valor b se midió
utilizando un colorímetro fabricado por Suga Shikenki K.K. Cuanto
mayor sea el valor b, más alto será el grado de coloración
amarilla.
\vskip1.000000\baselineskip
Se utilizó como muestra un género tricotado
alimentado por un solo extremo (género de punto circular, de punto
liso por recogida, galga: 28) de fibra de poliéster. La muestra se
desengrasó a 70ºC durante 20 minutos en agua caliente con 2 g/L de
Scourol 400 (un tensioactivo no iónico, producido por Kao
Corporation) (relación de baño: 1:50), se secó mediante una
secadora de tambor, se termofijó a 180ºC durante 30 segundos con
ayuda de una rama tensora y a continuación se analizó. El colorante
utilizado fue KAYACRYL BLUE GSL-ED (un colorante
catiónico, producido por Nippon Kayaku K.K.) y el teñido se realizó
empleando 40% owf del colorante con una relación de baño de 1:50 y
95ºC durante 30 minutos. Como aditivos, se añadieron 0,25 g/L de
ácido acético y 3 g/L de sulfato de sodio a fin de controlar el
pH.
Se utilizó como muestra un tejido alimentado por
un solo extremo (género de punto circular, punto liso por recogida,
galga: 28) de fibra de poliéster. La muestra se desengrasó a 70ºC
durante 20 minutos en agua caliente con 2 g/L de Scourol 400
(relación de baño: 1:50), se secó mediante una secadora de tambor,
se termofijó a 180ºC durante 30 segundos con ayuda de una rama
tensora y a continuación se analizó. El colorante utilizado fue
Kayaron Polyester Blue 3RSF (un colorante disperso, producido por
Nippon Kayaku Co., Ltd.) y el teñido se realizó empleando 6% owf
del colorante con una relación de baño de 1:50 y 95ºC durante 60
minutos. Como agente dispersante, se utilizaron 0,5 g/L de
Niccasunsolt 7000 (un tensioactivo aniónico producido por Nikka
Chemicals Co., Ltd.), y el pH se ajustó a 5 añadiendo 0,25 mL/L de
ácido acético y 1 g/L de acetato de sodio.
Se obtuvo el agotamiento del colorante
determinando una absorbancia A de la solución madre de colorante y
una absorbancia a de la solución de baño de colorante inicial tras
el teñido, empleando un espectrofotómetro y sustituyendo los
valores de absorbancia en la fórmula siguiente. La absorbancia
utilizada fue un valor a 580 nm que es la longitud de onda de
máxima absorción del colorante.
Agotamiento del
colorante = (A-a)/Ax100
(%)
La profundidad del color para mostrar el grado
de matiz oscuro obtenido por el teñido se evaluó mediante K/S. El
valor de K/S se determinó midiendo una reflectancia espectral R del
tejido teñido de muestra y sustituyendo R en la fórmula de
Kubelka-Munk mostrada a continuación. El valor R
utilizado es un valor a la longitud de onda de máxima absorción del
colorante.
K/S =
(1-R)^{2}/2R
Al teñir la muestra de negro, se evaluó el
brillo mediante el valor L.
\newpage
Se llevó a cabo la prueba de solidez del color
de la fibra teñida utilizando el tejido de punto alimentado por un
solo extremo teñido mediante el procedimiento descrito en (6) y a
continuación se evaluó.
Se evaluó la solidez del color al lavado en seco
según JIS-L-0860, la solidez del
color a la luz según JIS-L-0842, la
solidez del color al lavado según
JIS-L-0844, y la solidez del color
al frotamiento en estado seco o húmedo según
JIS-L-0849. Para evaluar la solidez
del color al lavado en seco, se evaluó la tinción del líquido.
\vskip1.000000\baselineskip
U% se midió utilizando un Uster Tester 3
fabricado por Zerveger Uster K.K.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de referencia
1
(No de acuerdo con la
invención)
Se llevó a cabo una reacción de intercambio de
ésteres a 220ºC utilizando 1.144 partes en peso de trimetilenglicol
(denominado en lo sucesivo simplemente "TMG"), 1.300 partes en
peso de tereftalato de dimetilo (denominado en lo sucesivo
simplemente "DMT"), 57 partes en peso (2% en moles basado en el
número de moles totales de todos los componentes ácidos) de
5-sulfoisoftalato de tetrabutilfosfonio (denominado
en lo sucesivo simplemente "SIPP"), 0,43 partes en peso de
acetato de litio como inhibidor de la formación de ésteres, 0,13
partes en peso de acetato de cobalto como inhibidor de
decoloración, y 1,3 partes en peso de tetrabutóxido de titanio como
catalizador de intercambio de ésteres. Posteriormente, se añadieron
1,3 partes en peso de tetrabutóxido de titanio como catalizador de
policondensación y 0,065 partes en peso de fosfito de trimetilo como
estabilizador térmico, y se policondensaron a 270ºC a presión
reducida de 66,7 Pa (0,5 torr) para obtener un polímero. El
polímero obtenido presentó una viscosidad intrínseca de 0,61.
La pastilla de polímero obtenida se secó y a
continuación se hiló a una temperatura de hilatura de 265ºC y una
velocidad de hilatura de 1.200 m/min utilizando un cabezal de
toberas ("spinneret") con 36 orificios (diámetro: 0,23 mm),
cada uno de ellos con una sección transversal redonda, para preparar
hilos sin estirar. Los hilos sin estirar obtenidos se
estiraron-retorcieron mediante un rodillo caliente a
50ºC y una placa caliente a 140ºC con una relación de estirado de
3,0 veces y una velocidad de estirado de 600 m/min para obtener
hilos estirados de 50 d/36 f. La fibra presentó propiedades físicas
tales que el punto de fusión fue de 231ºC, la densidad fue de 1,32
g/cm^{3}, la tenacidad fue de 3,4 g/d, el alargamiento fue de 37%,
Tmax fue de 110ºC, U% fue de 1,2%, el módulo fue de 22 g/d, y la
recuperación elástica fue de 87%. El valor Q/R del hilo estirado
fue 0,25 y cumplió la fórmula (1). El valor b de la fibra fue
6,1.
La fibra de poliéster obtenida en este ejemplo
presentó un agotamiento del colorante catiónico tan grande como 72%
a 95ºC durante 30 minutos, y se pudo obtener un producto teñido muy
brillante.
Tras el teñido, se produjo un tejido alimentado
por un solo extremo y se examinó la solidez del color a los
disolventes de lavado en seco. Entonces, el producto teñido no se
decoloró y la tinción de la solución fue de clase 4 a 5. De igual
modo, se obtuvieron buenos resultados en lo que respecta a la
solidez del color a la luz (clase 4 a 5), la solidez del color a la
abrasión en estado seco o húmedo (clase 5) y la solidez del color
al lavado (clase 5).
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo de referencia
1
(No de acuerdo con la
invención)
Se obtuvo un homopolímero de
poli(tereftalato de trimetileno) del mismo modo que en el
ejemplo 1, exceptuando que no se utilizó SIPP. El polímero obtenido
presentó una viscosidad intrínseca de 0,63. Esta pastilla de
polímero se hiló y se estiró de la misma forma descrita en el
ejemplo de referencia 1 para obtener una fibra. La fibra obtenida
presentó un punto de fusión de 236ºC, Tmax de 111ºC, una tenacidad
de 3,6 g/d, un alargamiento de 35%, un módulo de 23 g/d y una
recuperación del módulo de 88%. El valor Q/R de esta fibra fue 0,26
y cumplió la fórmula (1).
No obstante, la fibra de poliéster obtenida en
este ejemplo comparativo presentó un agotamiento del colorante
catiónico de 6% a 95ºC durante 30 minutos y, por tanto, no se pudo
teñir con un matiz oscuro.
\newpage
Se llevó a cabo una reacción de intercambio de
ésteres a 220ºC utilizando 1.031 partes en peso de TMG, 106 partes
en peso de 1,4-butanodiol (denominado en lo sucesivo
simplemente "4G"), 1.300 partes en peso de DMT y 1,3 partes en
peso de tetrabutóxido de titanio. Posteriormente, se añadieron 0,01
partes en peso de fosfato de trimetilo y se policondensaron a 250ºC
a presión reducida de 0,5 torr para obtener un polímero. El polímero
obtenido presentó una viscosidad intrínseca de 0,8. El componente
4G del polímero se midió mediante RMN y se encontró su presencia en
un 4,1% en peso.
La pastilla de polímero obtenida se secó y a
continuación se hiló a una temperatura de hilatura de 265ºC y una
velocidad de hilatura de 1.200 m/min utilizando un cabezal de
toberas ("spinneret") con 36 orificios (diámetro: 0,23 mm),
cada uno de ellos con una sección transversal redonda, para preparar
hilos sin estirar. Los hilos sin estirar obtenidos se
estiraron-retorcieron mediante un rodillo caliente a
60ºC y una placa caliente a 140ºC con una relación de estirado de
2,9 veces y una velocidad de estirado de 600 m/min para obtener
hilos estirados de 50 d/36 f. La fibra presentó propiedades físicas
tales que el punto de fusión fue de 224ºC, Tmax fue de 98ºC, la
tenacidad fue de 3,6 g/d, el alargamiento fue de 40%, U% fue de
1,2%, el módulo fue de 23 g/d, la recuperación elástica fue de 83%
y el valor b fue de 4,5. El valor Q/R de esta fibra fue 0,28 y
cumplió la fórmula (1).
La fibra de poliéster obtenida en este ejemplo
presentó un agotamiento del colorante disperso tal alta como 78% a
95ºC durante 60 minutos.
Tras el teñido, se produjo un tejido de punto
simple y se examinó la solidez del color a los disolventes de
lavado en seco. Entonces, el producto teñido no se decoloró y la
tinción de la solución fue de clase 3,5. De igual modo, se
obtuvieron buenos resultados en lo que respecta a la solidez del
color a la luz (clase 4 a 5), la solidez del color al frotamiento
en estado seco o húmedo (clase 5) y la solidez del color al lavado
(clase 5).
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos 2 a
6
La polimerización y la hilatura se realizaron de
la misma forma que en el ejemplo 1 variando el tipo de glicoles y
la proporción de un glicol y TMG. En la tabla 1 se muestran los
resultados de la prueba y de la evaluación de las fibras obtenidas.
En cualquier caso, la fibra cumplió la fórmula (1) y mostró una
excelente capacidad de teñido, una alta solidez del color y unas
buenas propiedades físicas.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
1
Utilizando el polímero del ejemplo comparativo
de referencia 1, se preparó una fibra según el ejemplo de referencia
1. La fibra de poliéster obtenida se sometió a 2) la evaluación de
la capacidad de teñido de la fibra de poliéster con un colorante
disperso de (7) la prueba de evaluación de la capacidad de teñido.
La fibra de poliéster obtenida en este ejemplo presentó una Tmax
superior a 102ºC. Esta fibra presentó un agotamiento del colorante
disperso de 36% a 95ºC durante 60 minutos y, por tanto, no se pudo
teñir con un matiz oscuro, no obstante, cuando el teñido se realizó
con una concentración de teñido de 0,5% owf, se mejoró el
agotamiento del colorante hasta 81%. A partir de este resultado, se
observa que la fibra de poli(tereftalato de trimetileno)
muestra una capacidad de teñido a presión atmosférica a baja
concentración de colorante, sin embargo, al aumentar la
concentración de colorante, la fibra no posee capacidad de teñido a
presión atmosférica.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
2
La polimerización y la hilatura se realizaron de
la misma forma que en el ejemplo 1, con la excepción de que se
varió la proporción de TMG a 4G. En la tabla 1 se muestran los
resultados obtenidos. La proporción del componente 4G fue inferior
a 1,5% en peso y la Tmax de la fibra fue 106ºC. El agotamiento del
colorante disperso a 95ºC durante 6 minutos fue bajo y la fibra no
se pudo teñir con un matiz oscuro.
Ejemplo comparativo
3
La polimerización y la hilatura se realizaron de
la misma forma que en el ejemplo 1, con la excepción de que se
varió la proporción de TMG a 4G. En la tabla 1 se muestran los
resultados obtenidos. La proporción del componente 4G fue inferior
a 10,3% en peso y la Tmax de la fibra fue 85ºC o inferior. El
agotamiento del colorante fue alto, pero la solidez del color a los
disolventes de lavado en seco fue muy baja y de clase 1.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
4
La polimerización y la hilatura se realizaron de
la misma forma que en el ejemplo 1, con la excepción de que se
utilizó hexametilenglicol (denominado en lo sucesivo simplemente
"6G") en lugar de 4G y que se varió la proporción de TMG a 6G.
En la tabla 1 se muestran los resultados de la prueba y de la
evaluación de las fibras obtenidas. La proporción del componente 6G
en el polímero fue 8,7% en peso y Tmax de la fibra fue 85ºC o
inferior. Al teñir esta fibra a 95ºC durante 60 minutos, se obtuvo
un agotamiento del colorante superior a 70%, pero la solidez del
color a los disolventes de lavado en seco fue muy baja y de clase 1.
Además, el punto de fusión de la fibra fue tan bajo como 210ºC y al
intentar una torsión falsa o similares, el hilo se fundió y se
adhirió al calentador y no se pudo procesar.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
5
La polimerización y la hilatura se realizaron de
la misma forma que en el ejemplo 1, con la excepción de que se
utilizó ciclohexanodimetanol (denominado en lo sucesivo simplemente
"C6-2G") en lugar de 4G y que se varió la
proporción de TMG a C6-2G. En la tabla 1 se muestran
los resultados obtenidos. La proporción de C6-2G fue
12,6% en peso. Este hilo tenía un módulo de 24 g/d, una
recuperación elástica de 34% y un valor Q/R de 0,71, de modo que
satisface la fórmula (1). La tela obtenida a partir de este hilo
presentó una recuperación elástica deficiente. Además, la Tmax de
la fibra fue de 620ºC y la tela teñida a 95ºC durante 60 minutos se
encogió y se volvió rígida.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
6
La polimerización y la hilatura se realizaron de
la misma forma que en el ejemplo 1, con la excepción de que se
utilizó etilenglicol (denominado en lo sucesivo simplemente
"2G") en lugar de 4G y que se varió la proporción de TMG a 2G.
En la tabla 1 se muestran los resultados obtenidos. El polímero
obtenido presentó coloración amarilla y la fibra obtenida también
presentó coloración amarilla con un valor b de 18,3 y no se pudo
utilizar para fines que requirieran blancura, tales como la ropa
interior.
\vskip1.000000\baselineskip
Se preparó una tela de punto de urdimbre
utilizando la fibra de poliéster del ejemplo 1 y Loica de 210 denier
(fibra estirable derivada de poliuretano, producida por Asahi
Chemical Industry Co., Ltd.). La galga de tricotado fue 28 G, la
longitud de malla fue de 1.080 mm/480 pasadas para la fibra de
poliéster y 112 mm/480 pasadas para la fibra elástica, y la
densidad de trama fue de 90 pasadas/25,4 mm (pulgada). La proporción
de fibra de poliéster mezclada se fijó en 75,5%.
La tela gris obtenida se sometió a un
desengrasado en relax a 90ºC durante 2 minutos y a continuación a
una termofijación en seco a 160ºC durante 1 minuto.
Subsiguientemente, la tela se tiñó a 95ºC durante 60 minutos a un
pH de 6 ajustado mediante ácido acético y con una proporción de baño
a productos de 1:30 utilizando 8% owf de Dianics Black
BG-FS (colorante disperso, fabricado por Dystar
Japan) en presencia de 0,5 g/L de Niccasansolt 1200 como auxiliar
de teñido.
El producto teñido obtenido presentó un valor L
para indicar el brillo del negro de 11,7, lo que reveló un teñido
satisfactorio. Además, el producto teñido presentó una solidez del
color al lavado de clase 5, una solidez del color al frotamiento en
estado húmedo de clase 5 y una solidez del color a la luz de clase
4, y mostró un excelente tacto suave, altamente estirable con
tensión y resiliencia.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
7
Se preparó, con fines comparativos, una tela de
punto de urdimbre utilizando fibra de nailon 6 hilada mediante un
proceso convencional y Loica del mismo modo que en el ejemplo 22 y
se tiñó utilizando 7% owf de Kayaron Black BGL (colorante ácido,
producido por Nippon Kayaku Co., Ltd.) a 95ºC durante 60 minutos. El
producto teñido obtenido presentó un valor L de 12,3 y esta tela
mostró una solidez del color a la luz de clase 2 a 3.
\newpage
Se preparó un tejido de ligamento tafetán
(densidad de urdimbre: 140 hilos/25,4 mm, trama: 80 hilos/25,4 mm)
utilizando una fibra de poliéster de 75 d/36 f obtenida del mismo
modo que en el ejemplo 1 para hilos de urdimbre y rayón cupramonio
de 75 d/44 f para los hilos de trama. Este tejido de ligamento
tafetán se desengrasó mediante un proceso convencional y a
continuación se mercerizó. La mercerización se realizó sumergiendo
la tela en una solución acuosa de hidróxido de sodio al 75% a una
temperatura ordinaria. Tras ello, la tela se neutralizó, se lavó
con agua, se prefijó a 180ºC durante 30 segundos y seguidamente se
sometió a un proceso de teñido de un baño una etapa con un
colorante disperso y un colorante reactivo sin utilizar un soporte.
El colorante disperso utilizado fue Kayaron Polyester Blue BRSF
(colorante disperso, producido por Nippon Kayaku Co., Ltd.) y el
colorante reactivo utilizado fue Drimarene Blue
X-SGN (producido por Sandoz A. G.). La solución de
teñido se preparó añadiendo los colorantes a una solución acuosa a
la que se le han añadido 50 g/L de sulfato de sodio y 15 g/L de
carbonato de sodio y ajustando el pH a 11, utilizando 1 g/L de
Disper TL (producido por Meisei Chemical Works Ltd.) como agente
dispersante. El teñido se realizó con una concentración de colorante
de 2% owf, una proporción de baño a productos de 1:50 y 95ºC
durante 1 hora. Tras el teñido, la tela se enjabonó utilizando 1
g/L of Gran Up P (tensioactivo no iónico, producido por Sanyo
Chemical Industries Ltd.) con una proporción de baño a productos de
1:50 y 80ºC durante 10 minutos. La tela teñida se acabó mediante un
proceso convencional.
El producto teñido obtenido se tiñó de manera
uniforme y presentó un tacto suave y una sensación seca, que no se
pudo alcanzar mediante tejidos convencionales. El producto teñido
presentó un K/S de 22,7, solidez del color a los disolventes de
lavado en seco de clase 3, solidez del color al frotamiento en
estado húmedo de clase 4, y solidez del color a la luz de clase
4.
Asimismo, se fabricó un tejido de ligamento
tafetán utilizando una fibra de poliéster de 75 d/36 f obtenida del
mismo modo que en el ejemplo 1 tanto para los hilos de urdimbre como
para los hilos de trama, y a continuación se secó. La tela obtenida
no mostró una sensación seca, pero resultó extremadamente suave y
presentó una estirabilidad de aproximadamente el 7% en la dirección
de la trama.
\vskip1.000000\baselineskip
La fibra de poliéster del ejemplo 1 se torció a
300 T/m y se aprestó mediante un rodillo. Utilizando esta fibra
para los hilos de urdimbre y utilizando diacetato (100 d/150 f) para
los hilos de trama, se preparó un tejido de ligamento tafetán
(urdimbre: 120 hilos/25,4 mm, trama: 80 hilos/25,4 mm).
A continuación, la tela se sometió a un proceso
de teñido de un baño de una etapa a 95ºC utilizando Kayaron
Polyester Blue 3RSF (producido por Nippon Kayaku Co., Ltd.) como
colorante disperso para la fibra de poliéster, y Kayaron Fast Blue
RD200 (producido por Nippon Kayaku Co., Ltd.) como colorante
disperso para el diacetato, cada uno de ellos a una concentración
de colorante de 5% owf en condiciones débilmente ácidas en presencia
de un agente dispersante. Tras el teñido, la tela se enjabonó a
70ºC durante 20 minutos en un baño alcalino débil que contenía 1
g/L de carbonato de sodio anhidro y 0,5 g/L de un detergente no
iónico. El producto teñido obtenido fue un producto teñido
excelente con un K/S de 22,2. Además, el producto teñido presentó
una solidez del color a los disolventes de lavado en seco de clase
3 a 4, una solidez del color a la luz de clase 4, un tacto suave y
un brillo excelente.
\vskip1.000000\baselineskip
Se llevó a cabo una reacción de intercambio de
ésteres a 220ºC utilizando 1.170 partes en peso de DMT, 130 partes
en peso de isoftalato de dimetilo, 763 partes en peso de TMG y 1,3
partes en peso de tetrabutóxido de titanio. Posteriormente, se
añadieron 0,01 partes en peso de fosfato de trimetilo y se
policondensaron a 250ºC a presión reducida de 66,7 Pa (0,5 torr)
para obtener un polímero. El polímero obtenido presentó una
viscosidad intrínseca de 0,8. El componente de ácido isoftálico del
polímero se midió mediante RMN y se encontró su presencia en un
6,2% en peso.
La pastilla de polímero obtenida se secó y a
continuación se hiló a una temperatura de hilatura de 265ºC y una
velocidad de hilatura de 1.200 m/min utilizando un cabezal de
toberas ("spinneret") con 36 orificios (diámetro: 0,23 mm),
cada uno de ellos con una sección transversal redonda, para preparar
hilos sin estirar. Los hilos sin estirar obtenidos se
estiraron-retorcieron mediante un rodillo caliente a
60ºC y una placa caliente a 140ºC con una relación de estirado de
2,9 veces y una velocidad de estirado de 600 m/min para obtener
hilos estirados de 50 d/36 f. La fibra presentó propiedades físicas
tales que el punto de fusión fue de 219ºC, Tmax fue de 100ºC, la
tenacidad fue de 3,5 g/d, el alargamiento fue de 43%, U% fue de
1,0%, el módulo fue de 24 g/d, la recuperación elástica fue de 82%
y el valor b fue de 7,6. El valor Q/R de esta fibra fue 0,29 y
cumplió la fórmula (1). La fibra de poliéster obtenida en este
ejemplo presentó un agotamiento del colorante disperso tan alto
como 81% a 95ºC durante 60 minutos. Tras el teñido, se produjo un
tejido alimentado por un solo extremo y se examinó la solidez del
color a los disolventes de lavado en seco. Entonces, el producto
teñido no se decoloró y la tinción de la solución fue de clase 3. El
producto teñido también presentó una buena solidez del color
teñido, de forma que la solidez del color a la luz fue de clase 4 a
5, la solidez del color al frotamiento en estado seco o húmedo fue
de clase 5, y la solidez del color al lavado fue de clase 5.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos 11 a
16
La polimerización y la hilatura se realizaron de
la misma forma que en el ejemplo 10, variando el tipo de derivado
de ácido dicarboxílico. En la tabla 2 se muestran los resultados de
la evaluación de las fibras obtenidas. En cualquier caso, la fibra
cumplió la fórmula (1) y mostró una excelente capacidad de teñido,
una alta solidez del color y unas buenas propiedades físicas.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos comparativos 8 y
9
El experimento del ejemplo 25 se repitió
variando la relación de copolimerización del isoftalato de dimetilo.
En la tabla 2 se muestran los resultados de la prueba y de la
evaluación de las fibras obtenidas. En el ejemplo comparativo 8, la
fibra obtuvo unos resultados inferiores en cuanto a capacidad de
teñido debido a la relación de copolimerización excesivamente baja,
mientras que en el ejemplo comparativo 9, la solidez del color a los
disolventes de lavado en seco se redujo debido a la relación de
copolimerización excesivamente alta.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
Ejemplo de referencia
2
Se repitió el experimento del ejemplo 14, con la
excepción de que no se utilizó fosfito de trimetilo. Las
propiedades físicas de la fibra no cambiaron, pero la fibra mostró
un valor b de 12,3 y, por tanto, se volvió ligeramente amarilla.
\vskip1.000000\baselineskip
Se preparó una tela de punto de urdimbre
utilizando la fibra de poliéster del ejemplo 10 y Loica de 210
denier (fibra estirable derivada de poliuretano, producida por
Asahi Chemical Industry Co., Ltd.). La galga de tricotado fue 28
GAG, la longitud de malla fue de 1.080 mm/480 pasadas para la fibra
de poliéster y 112 mm/480 pasadas para la fibra elástica, y la
densidad de trama fue de 90 pasadas/25,4 mm (pulgada). La proporción
de fibra de poliéster mezclada se fijó en 75,5%.
La tela gris obtenida se sometió a un
desengrasado en relax a 90ºC durante 2 minutos y a continuación a
una termofijación en seco a 160ºC durante 1 minuto.
Subsiguientemente, la tela se tiñó a 95ºC durante 60 minutos a un
pH de 6 ajustado mediante ácido acético y con una proporción de baño
a productos de 1:30 utilizando 8% owf de Dianics Black
BG-FS (colorante disperso, fabricado por Dystar
Japan) en presencia de 0,5 g/L de Niccasunsolt 1200 (producido por
Nikka Chemical Co., Ltd.) como auxiliar de teñido.
El producto teñido obtenido presentó un valor L
para indicar el brillo del negro de 11,3, lo que reveló un teñido
satisfactorio. Además, el producto teñido presentó una solidez del
color al lavado de clase 5, una solidez del color al frotamiento en
estado húmedo de clase 4 y una solidez del color a la luz de clase
4, y mostró un excelente tacto suave, altamente estirable con
tensión y resiliencia.
\vskip1.000000\baselineskip
Se llevó a cabo una reacción de intercambio de
ésteres a 220ºC utilizando 1.300 partes en peso de DMT, 1.121
partes en peso de tetrabutóxido de titanio y 0,01 partes en peso de
acetato de cobalto. Posteriormente, se añadieron 69 partes en peso
de poli(etilenglicol) con un peso molecular promedio de 1.000
y 0,01 partes en peso de ácido fosfórico y se policondensaron a
260ºC a presión reducida de 0,5 torr para obtener un polímero. El
polímero obtenido presentó una viscosidad intrínseca de 0,82. La
relación de copolimerización de poli(etilenglicol) con un
peso molecular promedio de 1.000 fue 5% en peso.
La pastilla de polímero obtenida se secó y a
continuación se hiló a una temperatura de hilatura de 265ºC y una
velocidad de hilatura de 1.200 m/min utilizando un cabezal de
toberas ("spinneret") con 36 orificios (diámetro: 0,23 mm),
cada uno de ellos con una sección transversal redonda, para preparar
hilos sin estirar. Los hilos sin estirar obtenidos se
estiraron-retorcieron mediante un rodillo caliente a
50ºC y una placa caliente a 140ºC con una relación de estirado de
2,9 veces y una velocidad de estirado de 600 m/min para obtener
hilos estirados de 50 d/36 f. La fibra presentó propiedades físicas
tales que el punto de fusión fue de 232ºC, Tmax fue de 92ºC, la
tenacidad fue de 3,1 g/d, el alargamiento fue de 43%, U% fue de
1,1%, el módulo fue de 20 g/d, la recuperación elástica fue de 89%
y el valor b fue de 8,2. El valor Q/R de esta fibra fue 0,22 y
cumplió la fórmula (1).
La fibra de poliéster obtenida en este ejemplo
presentó un agotamiento del colorante disperso tal alta como 92% a
95ºC durante 60 minutos.
Tras el teñido, se produjo un tejido de punto
simple y se examinó la solidez del color a los disolventes de
lavado en seco. Entonces, el producto teñido no se decoloró y la
tinción de la solución fue de clase 2. De igual modo, la fibra
obtuvo buenos resultados en lo que respecta a la solidez del color a
la luz (clase 3), la solidez del color al frotamiento en estado
seco o húmedo (clase 5) y la solidez del color al lavado (clase
5).
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos 34 a
39
La polimerización y la hilatura se realizaron de
la misma forma que en el ejemplo 18, variando el tipo de
poli(alquilenglicol). En la tabla 3 se muestran los
resultados de la prueba y de la evaluación obtenidos. En cualquier
ejemplo, la fibra cumplió la fórmula (1) y mostró una excelente
capacidad de teñido, una alta solidez del color y unas buenas
propiedades físicas.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos comparativos 10 y
11
El experimento del ejemplo 18 se repitió
variando la relación de copolimerización del polietilenglicol. En
la tabla 3 se muestran los resultados obtenidos. En el ejemplo
comparativo 10, la capacidad de teñido fue deficiente debido a la
relación de copolimerización excesivamente baja, mientras que en el
ejemplo comparativo 11, la solidez del color a los disolventes de
lavado en seco se deterioró debido a la relación de copolimerización
excesivamente alta. De igual modo, se redujo la blancura de la
fibra.
Se preparó una tela de punto de urdimbre
utilizando la fibra del ejemplo 18 y Loica de 210 denier (fibra
estirable derivada de poliuretano, producida por Asahi Chemical
Industry Co., Ltd.). Las condiciones de tricotado se fijaron de
modo que la galga fue 28 G, la longitud de malla fue de 1.080 mm/480
pasadas para la fibra de poliéster y 112 mm/480 pasadas para la
fibra elástica, y la densidad de trama fue de 90 pasadas/25,4 mm. La
proporción de fibra de poliéster mezclada se fijó en 75,5%.
La tela gris obtenida se sometió a un
desengrasado en relax a 90ºC durante 2 minutos y a continuación a
una termofijación en seco a 160ºC durante 1 minuto.
Subsiguientemente, la tela se tiñó a 95ºC durante 60 minutos a un
pH de 6 ajustado mediante ácido acético y con una proporción de baño
a productos de 1:30 utilizando 8% owf de Dianics Black
BG-FS (fabricado por Dystar Japan) en presencia de
0,5 g/L de Niccasansolt 1200 como auxiliar de teñido.
El producto teñido obtenido presentó un valor L
para indicar el brillo del negro de 11,0, lo que reveló un teñido
satisfactorio. La fibra presentó una solidez del color al lavado de
clase 5, una solidez del color a la abrasión en estado húmedo de
clase 4 y una solidez del color a la luz de clase 4, y la tela
teñida mostró un excelente tacto suave, altamente estirable con
tensión y resiliencia.
\vskip1.000000\baselineskip
Se mezclaron poli(tereftalato de
trimetileno) con una viscosidad intrínseca de 0,9 y
poli(tereftalato de butileno) con una viscosidad intrínseca
de 1,0, en una proporción de 94,8:5,2, y la mezcla se extruyó tal
cual. Utilizando esta mezcla de polímeros se obtuvo una fibra de
poli(tereftalato de trimetileno) copolimerizando 5,2% en peso
de 1,4-butanodiol del mismo modo descrito en el
ejemplo 17.
La fibra obtenida resultó prácticamente igual
que la fibra del ejemplo 17 y presentó una tenacidad de 3,6 g/d, un
alargamiento de 43%, U% de 0,7%, un módulo de 23 g/d, una
recuperación elástica de 81%, un valor b de 4,4, un valor Q/R de
0,28, Tmax de 97ºC y un agotamiento del colorante disperso a 95ºC
durante 60 minutos del 84%.
\vskip1.000000\baselineskip
La fibra derivada de poli(tereftalato de
trimetileno) de la presente invención se puede teñir sustancialmente
con el matiz deseado mediante la utilización de un colorante
catiónico o un colorante disperso, utilizando cualquiera de ellos o
ambos, a presión atmosférica. Además, la fibra derivada de
poli(tereftalato de trimetileno) de la presente invención es
un material de fibra con propiedad de "lavar y vestir" ("wash
and wear"), estabilidad dimensional, buena solidez del color,
sensación de tacto seco e idoneidad para un tratamiento de reducción
cáustica análogos a una fibra de poliéster de uso general, y
también muestra una suavidad análoga a la fibra de nailon.
En virtud de estas capacidades, la fibra
derivada de poli(tereftalato de trimetileno) de la presente
invención es un material de fibra adecuado para la producción de un
producto teñido rápidamente a partir de una tela compuesta por una
tela estirable representada por una fibra elástica de poliuretano,
un material de fibra con una baja resistencia térmica tal como
lana, seda y fibra de acetato, o una fibra de celulosa que se pueda
teñir a presión atmosférica. En particular en el caso de un producto
de tela en mezcla con la fibra con baja resistencia térmica
descrita anteriormente, es posible producir una tela teñida
rápidamente mediante un procedimiento de teñido sencillo utilizando
unas instalaciones de teñido atmosférico de uso general sin
menoscabo de las propiedades de la fibra, y este es un efecto
destacable desde el punto de vista industrial de la presente
invención.
Claims (6)
1. Resina de poliéster que cumple las siguientes
condiciones (1)-(3):
(1) la resina de poliéster comprende un
copoliéster obtenido mediante copolimerización de ácido tereftálico
o tereftalato de dimetilo, trimetilenglicol y al menos un compuesto
seleccionado de entre el grupo formado por los siguientes compuestos
(a), (b) y (c):
- (a)
- 1,4-butanodiol en una proporción de copolimerización comprendida entre 1,5 y 12% basado en el peso del copoliéster;
- (b)
- un ácido dicarboxílico alifático o alicíclico con entre 2 y 14 átomos de carbono, o ácido isoftálico en una proporción de copolimerización comprendida entre 3 y 9% basado en el peso del polímero; y
- (c)
- un poli(alquilenglicol) con un peso molecular de entre 300 y 20.000 en una proporción de copolimerización comprendida entre 3 y 10% basado en el peso del polímero;
(2) la resina presenta una viscosidad intrínseca
comprendida entre 0,4 y 1,2 medida a 35ºC con
o-clorofenol mediante un viscosímetro de Ostwald;
y
(3) la resina presenta un grado de coloración
amarilla, representada por un valor b, de entre -2 y 10.
2. Resina de poliéster, según la reivindicación
1, en la que el glicol definido en (a) está presente en una relación
de copolimerización comprendida entre 3 y 10% basado en el peso del
polímero.
3. Fibra de poliéster caracterizada
porque la fibra de poliéster cumple las siguientes condiciones (1),
(2) y (3):
(1) la fibra de poliéster está compuesta por una
resina de poliéster que comprende un copoliéster obtenido mediante
copolimerización de ácido tereftálico o tereftalato de dimetilo,
trimetilenglicol y al menos un compuesto seleccionado de entre el
grupo formado por los siguientes compuestos (a), (b) y (c):
- (a)
- 1,4-butanodiol en una proporción de copolimerización comprendida entre 1,5 y 12% basado en el peso del copoliéster;
- (b)
- un ácido dicarboxílico alifático o alicíclico con entre 2 y 14 átomos de carbono, o ácido isoftálico en una proporción de copolimerización comprendida entre 3 y 9 % basado en el peso del polímero; y
- (c)
- un poli(alquilenglicol) con un peso molecular de entre 300 y 20.000 en una proporción de copolimerización comprendida entre 3 y 10% basado en el peso del polímero;
(2) la fibra presenta una temperatura máxima de
la tangente de pérdidas comprendida entre 85 y 102ºC;
(3) la relación entre el módulo Q (g/d) y la
recuperación elástica R (%) de la fibra satisface la siguiente
fórmula (1):
(1).0,18 \leq
Q/R \leq
0,45
4. Fibra de poliéster, según la reivindicación
3, caracterizada porque la fibra de poliéster posee un valor
b que representa un parámetro de grado de coloración amarilla
comprendido entre -2 y 10.
5. Proceso para producir la fibra de poliéster,
según lo definido en la reivindicación 3 ó 4, caracterizado
porque el proceso comprende los siguientes pasos (1)-(4):
(1) extrudir la resina de poliéster a una
temperatura de hilatura entre 240 y 280ºC, comprendiendo la resina
de poliéster un copoliéster obtenido mediante copolimerización de
ácido tereftálico o tereftalato de dimetilo, trimetilenglicol y al
menos un compuesto seleccionado de entre el grupo formado por los
siguientes compuestos (a), (b) y (c):
- (a)
- 1,4-butanodiol en una proporción de copolimerización comprendida entre 1,5 y 12% basado en el peso del copoliéster;
- (b)
- un ácido dicarboxílico alifático o alicíclico con entre 2 y 14 átomos de carbono, o ácido isoftálico en una proporción de copolimerización comprendida entre 3 y 9% basado en el peso del polímero; y
- (c)
- un poli(alquilenglicol) con un peso molecular de entre 300 y 20.000 en una relación de copolimerización comprendida entre 3 y 10% basado en el peso del polímero;
(2) enrollar el hilo solidificado en forma de
hilo sin estirar a una velocidad de enrollamiento de 2000 m/min o
inferior en una bobinadora;
(3) estirar por separado el hilo sin estirar con
una relación de estirado entre 2 y 4 a una temperatura comprendida
entre 35 y 70ºC; y
(4) tratar térmicamente el hilo estirado a una
temperatura comprendida entre 110 y 180ºC antes de arrollarlo
posteriormente en una bobinadora.
6. Proceso para producir la fibra de poliéster,
según lo definido en la reivindicación 3 ó 4, caracterizado
porque el proceso comprende los siguientes pasos (1)-(4):
(1) extrudir una resina de poliéster a través
del cabezal de toberas ("spinneret") a una temperatura de
hilatura entre 240 y 280ºC, comprendiendo la resina de poliéster un
copoliéster obtenido mediante copolimerización de ácido tereftálico
o tereftalato de dimetilo, trimetilenglicol y al menos un compuesto
seleccionado de entre el grupo formado por los siguientes compuestos
(a), (b) y (c):
- (a)
- 1,4-butanodiol en una proporción de copolimerización comprendida entre 1,5 y 12% basado en el peso del copoliéster;
- (b)
- un ácido dicarboxílico alifático o alicíclico con entre 2 y 14 átomos de carbono, o ácido isoftálico en una proporción de copolimerización comprendida entre 3 y 9% basado en el peso del polímero; y
- (c)
- un poli(alquilenglicol) con un peso molecular de entre 300 y 20.000 en una proporción de copolimerización comprendida entre 3 y 10% basado en el peso del polímero;
(2) pasar los filamentos fundidos extrudidos a
través de una zona de reserva de calor con una longitud de entre 5 y
30 cm, que esté dispuesta justo bajo la tobera de hilatura,
manteniéndose la temperatura de la zona entre 50 y 150ºC, y a
continuación enfriar los filamentos extrudidos de forma inmediata,
de modo que se solidifiquen tras pasar por la zona de enfriamiento
retardado;
(3) poner en contacto los filamentos
solidificados alrededor de un primer rodillo calentado entre 40 y
70ºC que gire con una velocidad de giro de entre 1500 y 3000 m/min,
y a continuación poniendo en contacto el filamento alrededor de un
segundo rodillo calentado entre 120 y 160ºC sin bobinarlo, mientras
se estiran los filamentos con una relación de estirado de entre 1,5
y 3 veces entre el primer y el segundo rodillos, siendo la velocidad
de giro del segundo rodillo mayor que la velocidad de giro del
primer rodillo; y
(4) arrollar seguidamente los filamentos
estirados con ayuda de una bobinadora que gire con una velocidad
inferior a la del segundo rodillo.
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23549297 | 1997-08-18 | ||
| JP24530197 | 1997-09-10 | ||
| JP9-235492 | 1997-09-10 | ||
| JP9-245301 | 1997-09-10 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2278255T3 true ES2278255T3 (es) | 2007-08-01 |
Family
ID=26532160
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES04022765T Expired - Lifetime ES2278255T3 (es) | 1997-08-18 | 1998-08-18 | Fibra de poliester y tela fabricada mediante dicha fibra. |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (2) | EP1489206B1 (es) |
| JP (1) | JP3226931B2 (es) |
| KR (2) | KR100359149B1 (es) |
| AT (1) | ATE354601T1 (es) |
| DE (1) | DE69837169T2 (es) |
| ES (1) | ES2278255T3 (es) |
| WO (1) | WO1999009238A1 (es) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6331264B1 (en) | 1999-03-31 | 2001-12-18 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Low emission polymer compositions |
| US6576340B1 (en) | 1999-11-12 | 2003-06-10 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Acid dyeable polyester compositions |
| TW572927B (en) * | 1999-12-15 | 2004-01-21 | Asahi Chemical Corp | Trimethyleneterephthalate copolymer |
| US6312805B1 (en) | 2000-02-11 | 2001-11-06 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Cationic dyeability modifier for use with polyester and polyamide |
| CN1193120C (zh) * | 2000-07-14 | 2005-03-16 | 帝人株式会社 | 聚酯纤维 |
| US6316586B1 (en) | 2000-08-15 | 2001-11-13 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Copolyether composition and processes therefor and therewith |
| US6331606B1 (en) | 2000-12-01 | 2001-12-18 | E. I. Du Pont De Nemours And Comapny | Polyester composition and process therefor |
| US6479619B1 (en) | 2001-03-15 | 2002-11-12 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Sulfoisophthalic acid solution process therewith |
| US6706852B2 (en) | 2002-07-02 | 2004-03-16 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Partially ester-exchanged SIPM and process therewith |
| WO2009079499A1 (en) * | 2007-12-18 | 2009-06-25 | Shell Oil Company | Polymer fiber containing flame retardant, process for producing the same, and material containing such fibers |
| US9334608B2 (en) | 2009-10-20 | 2016-05-10 | Teijin Frontier Co., Ltd. | Polyester fiber, method for producing the same, cloth, textile product, and polyester formed article |
| CN102838780B (zh) | 2011-06-23 | 2014-09-24 | 杜邦公司 | 改性纳米颗粒、其制备方法及其用于提高纤维基材之阳离子染色性的用途 |
| KR101125253B1 (ko) * | 2011-10-28 | 2012-03-21 | 주식회사 지클로 | 음이온 고분자 염과 셀룰로오스로 조성되는 스킨-코어 섬유 및 이의 제조방법 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3671379A (en) * | 1971-03-09 | 1972-06-20 | Du Pont | Composite polyester textile fibers |
| US3900527A (en) * | 1973-04-16 | 1975-08-19 | Monsanto Co | Production of basic dyeable polyester from terephthalic acid |
| DE2431072C3 (de) * | 1974-06-28 | 1980-04-30 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Thermoplastische Copolyester und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| JP3215714B2 (ja) * | 1992-04-21 | 2001-10-09 | 株式会社クラレ | 易染性ポリエステル繊維 |
| JP3266222B2 (ja) * | 1993-09-02 | 2002-03-18 | 東洋紡績株式会社 | ポリエステル被覆弾性糸 |
| JPH08269820A (ja) * | 1995-04-04 | 1996-10-15 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 易染性の改質ポリエステル繊維およびその製造方法 |
-
1998
- 1998-08-18 DE DE69837169T patent/DE69837169T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-08-18 KR KR1020027005495A patent/KR100359149B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1998-08-18 WO PCT/JP1998/003660 patent/WO1999009238A1/ja not_active Application Discontinuation
- 1998-08-18 JP JP51302799A patent/JP3226931B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1998-08-18 EP EP04022765A patent/EP1489206B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-08-18 ES ES04022765T patent/ES2278255T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1998-08-18 AT AT04022765T patent/ATE354601T1/de not_active IP Right Cessation
- 1998-08-18 EP EP98937854A patent/EP1006220A4/en not_active Withdrawn
- 1998-08-18 KR KR1020007001596A patent/KR100359347B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATE354601T1 (de) | 2007-03-15 |
| EP1489206A3 (en) | 2005-01-05 |
| EP1006220A1 (en) | 2000-06-07 |
| DE69837169D1 (de) | 2007-04-05 |
| DE69837169T2 (de) | 2008-01-03 |
| EP1489206A2 (en) | 2004-12-22 |
| KR100359347B1 (ko) | 2002-10-31 |
| EP1489206B1 (en) | 2007-02-21 |
| EP1006220A4 (en) | 2001-10-31 |
| KR100359149B1 (ko) | 2002-11-01 |
| JP3226931B2 (ja) | 2001-11-12 |
| KR20020048993A (ko) | 2002-06-24 |
| KR20010022988A (ko) | 2001-03-26 |
| WO1999009238A1 (fr) | 1999-02-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2207863T3 (es) | Fibra de poliester con excelente capacidad de proceso y procedimiento para su fabricacion. | |
| ES2632750T3 (es) | Fibras de poliéster teñibles a presión ordinaria y procedimiento para producir las mismas | |
| ES2278255T3 (es) | Fibra de poliester y tela fabricada mediante dicha fibra. | |
| ES2322125T3 (es) | Hilo teñido. | |
| CN1322182C (zh) | 共聚聚对苯二甲酸亚丙基酯纤维及其制品 | |
| ES2865386T3 (es) | Fibra de poliolefina teñible y estructura fibrosa que comprende la misma | |
| KR20180097712A (ko) | 코어-시스형 복합 섬유, 가연사 및 섬유 구조체 | |
| US6652964B1 (en) | Polyester fiber and fabric prepared therefrom | |
| US20210164131A1 (en) | Fabrics and spun yarns comprising polyester staple fiber | |
| KR19990036010A (ko) | 폴리에스테르 섬유 및 그 혼용 포백 염색물 | |
| JP3267963B2 (ja) | 共重合ポリトリメチレンテレフタレート | |
| JP2000248427A (ja) | ポリエステル繊維 | |
| JPH1161563A (ja) | 共重合ポリエステル繊維およびその混用布帛 | |
| JP3751138B2 (ja) | 制電性ポリエステル繊維及びそれを用いた裏地 | |
| JP2007002357A (ja) | ポリエステル繊維とアクリル繊維との混用品 | |
| JP2005273115A (ja) | 易染性ポリエステル繊維及びその製造方法 | |
| JP2007056412A (ja) | ポリエステル繊維とポリトリメチレンテレフタレート系繊維との混用品 | |
| JP3818743B2 (ja) | 易染性ポリエステル繊維およびその混用布帛染色物 | |
| JP2005299046A (ja) | ポリエステル繊維とタンパク繊維との混用品 | |
| JP2023014998A (ja) | 制電性および吸湿性に優れた海島型複合繊維 | |
| JP2021179053A (ja) | 吸湿性および耐摩耗性に優れた海島型複合繊維 | |
| JP2001164436A (ja) | ポリエステル混繊糸およびそれを用いた織編物 | |
| TW568965B (en) | A polyester fiber and fabric made thereof | |
| JP2006336136A (ja) | ポリエステル繊維とタンパク繊維との混用品 | |
| JP2007056413A (ja) | ポリエステル繊維とポリアミド繊維との混用品 |