ES2271571T3 - Procedimiento para el tratamiento de madera usando un fluido portador a alta presion sin dañar la madera. - Google Patents
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Abstract
Un método para el tratamiento de madera propensa al deterioro, que tiene una longitud por encima de la longitud crítica, usando un fluido portador que tiene un punto crítico a una temperatura de 20-50ºC y una presión de 5-100 bares a una presión de al menos 20 bares y a una temperatura por debajo de 65ºC, caracterizado por no se permite que el fluido exista en su forma liquida en el interior de la madera.
Description
Procedimiento para el tratamiento de madera
usando un fluido portador a alta presión sin dañar la madera.
La invención se refiere a tratamientos de madera
con fluido portador bajo condiciones de precisión elevada, en
particular condiciones supercríticas. Más en particular, la
invención se refiere a mediciones y procedimientos para ser
adoptados con el fin de evitar el deterioro de la madera durante el
tratamiento con un fluido supercrítico, preferentemente dióxido de
carbono.
Los fluidos portadores a presión elevada, como
bajo condiciones supercríticas, son crecientemente empleados en
procedimientos de tratamiento de madera con propósitos de
impregnación o extracción. Los fluidos bajo una presión elevada
tienen propiedades parcialmente similares tanto a los gases como a
los líquidos. Así, las propiedades de penetración de los fluidos
supercríticos son similares a los gases mientras que las propiedades
de solubilización son similares a los líquidos.
El dióxido de carbono es un compuesto muy
atractivo para ser usando como medio supercrítico para el
tratamiento de la madera debido a su punto crítico adecuado (31ºC,
73 bares), con una baja reactividad química y una baja toxicidad.
Adicionalmente, el dióxido de carbono está disponible en grandes
cantidades a un coste relativamente bajo.
Un artículo de Morell y Levien: informe de
conferencia "Development of New Treatment Processes for Wood
Protection" de "Conference on Wood Preservation in the `90s
and Beyond" Savannah, Georgia, EE.UU., 26-28 de
septiembre de 1994, se ocupa de la impregnación de especies de
madera normalmente resistentes a la impregnación, usando dióxido de
carbono supercrítico para suministrar y depositar una biocida en
dicha madera. En el artículo se describen experimentos en los que
son usadas muestras de madera 100 mm o menos para impregnación.
El documento US 5.364.475 describe un
procedimiento para suprimir conservantes químicos mediante
extracción usando dióxido de carbono supercrítico como medio
extractor y muestras de madera de un tamaño de 10x50 mm.
El documento WO 00/27601 describe una
impregnación de madera usando dióxido de carbono supercrítico en la
que la presión es liberada después del tratamiento en una forma por
impulsos con el fin de evitar o reducir la exudación de resina a la
superficie de la madera.
En la bibliografía ha habido informes de un
cambio de las propiedades mecánicas de muestras de maderas tratadas
bajo condiciones supercríticas.
En Anderson y otros 2000, Forest Products
Journal, 50:85-93, se describe que las propiedades
mecánicas están afectadas por el tratamiento supercrítico. El cedro
rojo occidental mostró una reducción de hasta 23,1% en módulo de
rotura y hasta 13,7% de reducción en el módulo de elasticidad.
Adicionalmente se describe que algunas muestras exhibían enormes
defectos de tratamientos y se dividían en cientos de astillas
largas. Adicionalmente, se describió que existe una relación entre
el tamaño de la muestra y los deterioros de la madera, por la cual
las muestras más grandes se ven más deterioradas que las muestras
más pequeñas. Los deterioros observados están provocados
supuestamente por gradientes de presión en el interior de la
madera.
Un objeto de la presente invención es
proporcionar un procedimiento para el tratamiento de madera propensa
al deterioro a presión elevada, tal como bajo condiciones
supercríticas, en el que los deterioros son evitados o reducidos.
La madera que está siendo tratada está teniendo una longitud por
encima de la longitud crítica.
En una realización preferida un objeto de la
invención es un método que comprende las siguientes etapas:
a) un recipiente se carga con la madera que se
ha de tratar;
b) el recipiente es sometido a presión usando el
fluido portador hasta que se alcanza la presión de tratamiento;
c) un período de mantenimiento en el que la
presión es esencialmente constante o la presión cambia a una
velocidad baja;
d) despresurización del recipiente a temperatura
ambiente seguida de la retirada de la madera tratada.
Los presentes inventores han comprobado que
cuando la longitud de las muestras de madera aumenta, hay una
cierta longitud en la que la incidencia del deterioro de la madera
aumenta de forma muy pronunciada. Esta longitud es definida en esta
descripción como la longitud crítica.
Este objetivo es conseguido mediante un método
para un tratamiento a presión elevada en el que no se permite que
el fluido entre en la fase liquida en ningún lugar o momento durante
el procedimiento.
En una realización preferida, el procedimiento
se realiza de una forma tal que la temperatura de la madera que se
ha de tratar no sobrepase la temperatura de plastificación de la
madera durante la presurización del recipiente en el que tiene
lugar el tratamiento.
En otra realización preferida, el procedimiento
es realizado de una forma tal que la temperatura de la madera que
se ha de tratar no sobrepase la temperatura de plastificación de la
madera durante la presurización y despresurización del recipiente
del tratamiento.
La invención está basada en la comprobación de
que los fluidos adecuados para tratamientos a presión elevada, en
particular tratamientos supercríticos, en forma líquida, tienen una
penetración significativamente inferior que en estado gaseoso o
supercrítico, y consecuentemente dicho fluido en forma líquida puede
ser atrapado en el interior de la madera y provocar la formación de
gradientes excesivos de presión que pueden conducir a deterioros de
la madera.
Alternativamente, el líquido condensado puede
experimentar un cambio significativo de volumen si la temperatura
es aumentada posteriormente durante el ciclo de presiones. Esto
último puede provocar también gradientes significativos de presión
y conducir al deterioro.
Adicionalmente, se ha comprobado que cuando la
temperatura de la madera sobrepasa la temperatura de plastificación,
la madera se vuelve propensa al deterioro incluso por gradientes
modestos de presión.
Por tanto, un objeto de la invención es
proporcionar un procedimiento para el tratamiento de la madera
usando un medio portador a presión elevada, en particular bajo
condiciones supercríticas, con evitación de un deterioro de la
madera que está siendo tratada.
En una realización, la invención se refiere a un
método para el tratamiento de una madera propensa al deterioro, que
comprende las siguientes etapas:
a) un recipiente se carga con la madera que se
ha de tratar,
b) el recipiente es presurizado con un fluido
que contiene opcionalmente un compuesto activo disuelto, hasta que
se alcanza la presión de tratamiento,
c) un período de mantenimiento en el que la
presión es sustancialmente constante,
d) despresurización del recipiente hasta la
presión ambiente;
en el que la temperatura es controlada de manera
tal que no se permite que el fluido exista en forma líquida en la
madera.
El dióxido de carbono es un medio preferido para
ser usado como medio portador de acuerdo con la invención.
Otro objeto de la invención es proporcionar un
método para determinar un transcurso adecuado de la presurización y
la despresurización para un tratamiento de madera.
Otros objetos de la invención son proporcionar
métodos para la despresurización de una cámara de tratamiento para
tratar una madera por medio de dióxido de carbono supercrítico con
el fin de evitar el deterioro de la madera.
Como la invención se refiere a la presurización
y la despresurización de un recipiente que contiene madera, se
aplica a cualquier procedimiento en el que la madera es tratada en
un recipiente usando un fluido a presión elevada, y la invención se
refiere en particular a procedimientos de impregnación, tinción,
secado y extracción.
En algunas realizaciones, la elevación de la
temperatura por encima de la temperatura de plastificación puede
provocar un depósito superior y/o una mejor adherencia del compuesto
activo en la madera. Tales realizaciones están contempladas también
como parte de la invención.
Es importante que la elevación de la temperatura
por encima de la temperatura de plastificación se realice cuando no
estén presentes gradientes pronunciados de presión en la madera,
como en el período de mantenimiento del procedimiento del
tratamiento.
La figura 1 muestra un diagrama de
temperatura-entropía (diagrama TS) para dióxido de
carbono en el que el límite entre el estado supercrítico y el
estado líquido está indicado con una línea gruesa.
La figura 2 muestra un diagrama TS para dióxido
de carbono con indicación de tres trayectorias diferentes A, B y C
respectivamente, para la despresurización.
La figura 3 muestra un diagrama TS para dióxido
de carbono con una trayectoria preferida para la
despresurización.
La figura 4 muestra una fotografía de muestras
de madera después de un tratamiento bajo condiciones supercríticas
en el que la presión del recipiente de tratamiento fue liberada sin
usar las precauciones de acuerdo con la invención. La longitud de
las muestras es, de izquierda a derecha: 1,2 m, 1,0 m, 0,75 m, 0,5 m
y 0,25 m.
El tratamiento de la madera usando un medio a
presión elevada ha sido intensivamente explorado en los últimos
años con el fin de explotar las ventajas de los medios portadores a
presión elevada. En particular, han sido explorados medios
portadores bajo condiciones supercríticas que tienen propiedades de
penetración similares a los gases y propiedades de solubilidad como
un líquido.
El procedimiento de tratamiento se divide
habitualmente al menos en tres etapas o períodos funcionales
diferentes, una etapa de presurización en la que la presión en el
recipiente de tratamiento aumenta desde la presión ambiente hasta
la presión de tratamiento; un período de mantenimiento en el que la
presión es relativamente constante y en el que los compuestos que
se han de depositar en la madera son depositados; y finalmente una
etapa de despresurización en la que la presión es disminuida
nuevamente hasta la presión ambiente.
Incluso aunque la presión durante el período de
mantenimiento no sea necesariamente constante, las variaciones de
presión y, por tanto, los gradientes de presión en el recipiente y
en el interior de la madera serán relativamente pequeños en
comparación con las situaciones durante la presurización y la
despresurización.
Incluso aunque se describe que el depósito tiene
lugar durante el período de mantenimiento, se apreciará que puede
tener lugar también algún depósito durante las etapas de
presurización y despresurización.
En la presente solicitud, el término
"portador" o "medio portador" está destinado a indicar un
fluido en la forma de un gas o en el estado supercrítico usado para
el tratamiento particular. Dependiendo del uso particular, el
portador servirá como disolvente para los compuestos activos que se
han de suministrar a la madera en el caso de un procedimiento de
impregnación, o como un disolvente para los compuestos que se han de
disolver en la madera en el caso de un procedimiento de
extracción.
El portador puede comprender componentes
adicionales dependiendo del procedimiento de tratamiento particular
que se ha de realizar, como componentes activos para ser depositado
en la madera, co-disolventes para facilitar la
dilución de los componentes activos o para facilitar la extracción
de componentes particulares de la madera. El experto en la técnica
puede sugerir otros componentes que pueden están comprendidos en el
portador.
De acuerdo con la presente descripción, el
tratamiento usando el medio portador tiene lugar a presión elevada.
Los portadores a presión elevada o en condiciones supercríticas son
denominados también ocasionalmente en la bibliografía gases
densos.
Incluso aunque la presente invención está
explicada principalmente con relación a portadores bajo condiciones
supercríticas, el experto en la técnica apreciará que las
condiciones que conducen a deterioros en la madera tratada se
aplican similarmente a portadores a presión elevada pero por debajo
de las condiciones supercríticas y, por lo tanto, la presente
solicitud se refiere a procedimientos de tratamiento usando medios
portadores a presión elevada independientemente de si el portador
está o no en el estado supercrítico.
Un procedimiento que tiene lugar a una presión
elevada está destinado a indicar, de acuerdo con la invención, que
la presión en la instalación de tratamiento en al menos un período
durante el procedimiento de tratamiento es significativamente mayor
que la presión ambiente. En particular, la presión es al menos 20
bares por encima de la presión ambiente, preferentemente al menos
40 bares por encima de la presión ambiente, más preferentemente de
más de 60 bares por encima de la presión ambiente y, en una
realización preferida particular, más de 80 bares por encima de la
presión ambiente.
En una realización preferida, el tratamiento
tiene lugar a una presión en el intervalo de 85-300
bares, preferentemente 100-200 bares, más
preferentemente 120-170 bares, y lo más
preferentemente en el intervalo de 140-160
bares.
El término "penetración" está destinado a
indicar, de acuerdo con la invención, la propiedad del fluido
portador de entrar en la madera que está siendo tratada. Por tanto,
un fluido que entra en un compartimiento de la madera ubicado a una
larga distancia desde la superficie tiene mejores propiedades de
penetración que un fluido que bajo las mismas condiciones entra
solamente en los compartimientos en la madera ubicados más próximos
a la superficie.
Un fluido en el estado gaseoso o supercrítico
tiene propiedades de penetración significativamente mejores que el
mismo fluido en estado líquido.
El término "permeabilidad" está destinado a
indicar, de acuerdo con la invención, una propiedad de la madera
que describe la resistencia frente a la penetración de un fluido en
dicha madera. Por tanto, las especies de madera que tienen una
permeabilidad elevada ejercen una resistencia inferior a la
penetración de un fluido que las especies de madera que tienen una
baja permeabilidad.
El medio portador que se ha de usar de acuerdo
con la invención puede ser en principio cualquier portador adecuado
que tenga las propiedades deseadas de disolución para el uso
previsto. Es preferido usar un medio que tenga un punto crítico a
una temperatura baja y una presión baja con el fin de evitar una
temperatura demasiado elevada o una presión demasiado elevada. Por
tanto, es usado en la invención un medio que tenga un punto crítico
a una temperatura de 20-50ºC y una presión de
5-100 bares.
Los portadores adecuados serán conocidos en la
técnica. Está dentro de los conocimientos de un profesional medio
seleccionar un portador adecuado para un uso previsto.
Ejemplos de portadores utilizables de acuerdo
con la invención son conocidos por el experto en la técnica. El
dióxido de carbono es un portador preferido.
La presente invención establece mediciones para
evitar el deterioro de la madera durante un tratamiento bajo una
presión elevada. Por tanto, el experto en la técnica comprobará que
la invención puede ser usada para cualquier tratamiento de madera a
presión elevada.
El tratamiento puede ser un procedimiento de
impregnación en el que uno o más compuestos activos son depositados
en la madera. Estos compuestos activos pueden ser biocidas,
fungicidas, insecticidas, colorantes, compuestos ignífugos,
compuestos mejoradores de la resistencia, etc.
El tratamiento puede ser un procedimiento de
extracción en el que compuestos particulares son extraídos de la
madera, tales como resina, terpenos, etc., o pueden ser compuestos
tóxicos que tengan que ser retirados de la madera antes del desecho
de la madera.
En los medios de manejo a presiones elevadas es
conocido que, al elevar la presión de un gas, la temperatura
aumentará y, al reducir la presión, la temperatura disminuirá. Estas
propiedades son bien conocidas a partir de enseñanzas físicas que
describen el comportamiento de los gases (tales como el efecto
Joule-Thomson).
Consecuentemente, el experto en la técnica
apreciará que un medio portador usado bajo condiciones de presión
elevada puede acceder durante el tratamiento al estado líquido
debido a la caída de temperatura efectuada por una caída de la
presión.
Si la caída de temperatura dentro de la madera
permite que el portador exista en forma liquida, se producirá un
cambio enorme. El portador líquido que tiene una penetración
significativamente inferior en la madera quedará atrapado en el
interior de la madera y, a medida que el portador es retirado del
recipiente, se forma un gradiente de presión cada vez más
pronunciado desde el interior de la madera, en donde está atrapado
el líquido, hasta el exterior de la madera, en donde se retira el
portador. Este gradiente de presión puede conducir eventualmente a
una rotura y un deterioro de la madera si la madera es de una
especie que es propensa al deterioro.
Por el contrario, si el portador es mantenido en
un estado gaseoso o supercrítico, la penetración del portador en la
madera es tan elevada que puede escapar sin deteriorar la madera o
deteriorando la madera solamente hasta un alcance mucho menor.
La madera, como un material natural, no es muy
homogénea y, como es conocido, puede variar entre los diferentes
árboles y fuentes debido a las diferentes condiciones climáticas,
características del terreno, fundamentos genéticos, etc.
Adicionalmente, como el crecimiento de los árboles es un
procedimiento de varios años, las propiedades de una única muestra
de madera pueden variar debido a cambios en el clima.
Por lo tanto, la madera es inherentemente
heterogénea y será posible encontrar una muestra de madera que
resista un tratamiento que deteriorara otra muestra, incluso aunque
las dos muestras pueden proceder de la misma especie.
La estructura y la constitución de la madera son
bien conocidas con fibras largas en dirección axial dispuestas en
un modelo característico con estructuras anulares. Esta estructura
conduce a permeabilidades muy diferentes en las direcciones axial y
radial, en las que la permeabilidad en la dirección axial es
significativamente mayor que en la dirección radial. Se supone que
la permeabilidad en la dirección axial es 10-20
veces o más mayor que en la dirección radial. Sin embargo, no está
previsto que la invención esté limitada a ninguna teoría
particular.
Bajo la presurización y la despresurización, se
cree que el fluido portador entra en la madera y fluye axial y/o
radialmente a través de la madera, y que las paredes de las celdas
de la madera forman la resistencia observada contra el flujo. Por
\hbox{tanto, durante la presurización y despresurización se forman gradientes de celda a celda a través de la madera.}
Como consecuencia del flujo dominante en la
dirección axial, el experto en la técnica apreciará que se formarán
gradientes de presión más pronunciados entre la parte central de la
madera y la parte exterior en muestras largas en comparación con
muestras más cortas.
Esto conduce a la expectativa de que los trozos
de madera grandes deben ser más propensos a los deterioros durante
el tratamiento con portadores a presión elevada. De hecho, puede ser
observada experimentalmente la conexión entre la longitud de las
muestras y la propensión a los deterioros.
Se puede definir una longitud crítica para
muestras de una especie de madera propensa, que define la longitud
a la que se produce la propensión a los deterioros. Con el fin de
tratar muestras por encima de dicha longitud crítica se tienen que
tomar mediciones particulares con el fin de evitar el deterioro de
la madera, mientras que para muestras por debajo de esa longitud no
son necesaria estas mediciones. Debido a la variación de la madera
dentro de una tanda, este límite puede ser amplio. Para un uso de
acuerdo con la invención, la longitud crítica es definida como la
longitud a la que la propensión al deterioro en la tanda está a un
nivel aceptable, es decir, se observan deterioros a una frecuencia
de menos de 5%, preferentemente menos de 2%, para lo cual la
frecuencia es entendida como la frecuencia de tableros que tienen
uno o más deterioros.
La longitud crítica variará entre especies
diferentes de madera y puede incluso variar dentro de una especie
dependiendo del lugar de crecimiento y de condiciones determinadas,
por ejemplo por la latitud a la que a crecido la madera particular.
La longitud crítica para una tanda dada de madera puede ser
determinada impregnando muestras que tengan diferentes longitudes
bajo condiciones supercríticas, con una retirada rápida e
ininterrumpida del fluido supercrítico después de la impregnación,
seguida de una inspección visual de las muestras para establecer la
longitud crítica por encima de la cual las muestras están
deterioradas en un grado considerable.
La longitud crítica es determinada impregnando
las muestras a una presión de 85-150 bares y a una
temperatura de 40-60ºC, liberando la presión hasta
20 bares durante 40-60 minutos y finalmente
liberando la presión hasta 1 bar durante 40 minutos, seguido de una
inspección visual de las muestras.
Normalmente las longitudes críticas se
encuentran en el intervalo de 0,4-6 m, más
normalmente 0,5-3 m.
La longitud crítica puede variar con el
contenido de agua de la madera. Adicionalmente, la longitud crítica
puede depender del perfil particular de
presión-temperatura seleccionado.
Por ejemplo, se ha establecido que para muestras
de abeto Lilleheden, Dinamarca, la longitud crítica se encontró que
era de 1,2 m.
En ausencia de datos experimentales, se puede
suponer con propósitos prácticos que la longitud crítica para una
tanda dada es de 1 m.
Especies de madera diferentes muestran
propensiones diferentes al deterioro durante los tratamientos con
fluidos supercríticos. Algunas especies son muy resistentes a los
deterioros, mientras que otras especies son propensas. Se supone
que los factores que determinan si una especie de madera dada es o
no es propensa consisten en la estructura de la madera, incluso
aunque el factor determinante no sea explícitamente conocido.
Las especies de madera que son propensas al
deterioro se denominan también de acuerdo con la invención especies
refractarias.
Por tanto, el experto en la técnica apreciará, a
partir de las enseñanzas de la presente invención, que un artículo
de madera es un artículo propenso de madera si el artículo procede
de una especie refractaria y la dimensión del artículo es tal que
la longitud del artículo sobrepasa la longitud crítica para la
especie particular.
Con el fin de determinar si una especie de
madera es una especie refractaria, unos ciertos números adecuados
de muestras de la misma pueden ser puestas bajo presión usando el
fluido portador en cuestión y despresurizando en un período de
tiempo corto, y posteriormente las muestras son examinadas en cuanto
a deterioros. Por ejemplo, las muestras pueden ser sometidas a
presión con dióxido de carbono a 150 bares a 35ºC y ser
despresurizadas en 30 minutos y posteriormente examinadas en cuanto
a deterioros. Si el número de deterioros observados después de este
tratamiento está por encima del límite seleccionado, la madera es de
una especie refractaria.
Ejemplos de especies refractarias de madera de
acuerdo con la invención son: abeto, cedro rojo occidental y abeto
Engelman.
De acuerdo con la presente invención, los
deterioros de la madera provocados por un tratamiento supercrítico
pueden tener un impacto diferente. Los deterioros pueden ser
observados como una reducción de la resistencia, reducción de la
elasticidad, grietas, compresiones o roturas de la estructura de la
madera cuando la madera es fragmentada en forma de numerosas
astillas largas. Para el propósito de esta invención, no hay
distinción entre las diversas formas de los deterioros y son
denominadas todas simplemente "deterioro".
Cuando un trozo de madera presurizado por un
medio portador, por ejemplo dióxido de carbono, es despresurizado,
se pueden seguir diferentes trayectorias de
temperatura-entropía dependiendo de la ubicación en
la madera. En una celda central de la madera, la despresurización
se supone que es esencialmente isentrópica, es decir, que sigue una
trayectoria correspondiente a la trayectoria A en la figura 2. En
las celdas que se sitúan fuera de las celdas centrales, el dióxido
de carbono procede de las celdas internas y simultáneamente el
dióxido de carbono está fluyendo afuera de las celdas en cuestión
y, por lo tanto, la despresurización ya no es isentrópica sino que
sigue una trayectoria similar a la trayectoria B o C en la figura 2,
en la que la trayectoria B representa una celda ubicada más próxima
a la celda central que la celda representada por la trayectoria
C.
Como se puede observar a partir de la figura 2,
las trayectorias A y B cruzan la línea gruesa que separa el líquido
y la condición supercrítica y, por lo tanto, se formará dióxido
carbono líquido en esta celda. La formación de dióxido de carbono
líquido tiene consecuencias enormes porque la penetración de dióxido
de carbono líquido en la madera es significativamente inferior a la
penetración de dióxido de carbono supercrítico en la madera y,
consecuentemente, se reduce significativamente la liberación de
dióxido de carbono a partir de dicha celda. Como consecuencia, se
forma un gradiente de presión muy pronunciado entre dicha celda y
los alrededores, que puede conducir a la rotura y el deterioro de
la madera.
De acuerdo con la invención, el deterioro
durante el tratamiento supercrítico de la madera propensa al
deterioro, y que tiene una longitud por encima de la longitud
crítica, es evitado o reducido realizando el tratamiento de una
forma tal que no se permita que el fluido supercrítico exista en su
forma líquida en el interior de la madera.
El experto en la técnica conocerá el modo de
interpretar un diagrama de temperatura-entropía
(Diagrama de TS) como se muestra en la figura 1 o similar y
conocerá en qué estado existe el compuesto en cuestión en las
diferentes zonas del diagrama. En particular conocerá el límite
entre el estado supercrítico y el estado líquido, límite que no
debe ser traspasado de acuerdo con la presente invención. Por tanto,
la tarea del experto de la técnica es seleccionar las condiciones y
una trayectoria para la despresurización que no atraviesen dicho
límite.
El inventor ha comprobado adicionalmente que,
además de los deterioros que se producen debido a que el fluido
usado como fluido supercrítico está atrapado en forma liquida en el
interior de la madera, se pueden producir deterioros adicionales
durante la presurización o despresurización de la madera. En
particular, se ha comprobado que se producen deterioros durante la
presurización o despresurización dependientes de la temperatura de
la madera, durante lo cual la madera se deteriorará más si la
temperatura es aumentada por encima de la temperatura de
plastificación de la madera.
La temperatura de plastificación de la madera es
definida como la temperatura a la que la madera se vuelve
deformable por pequeñas diferencias de presión. Los expertos en la
técnica apreciarán que la temperatura de plastificación de acuerdo
con la invención corresponde a la temperatura necesaria para la
deformación de la madera usando un compartimiento habitual de vapor
de agua, y apreciarán adicionalmente el modo de determinar estas
temperaturas.
La temperatura de plastificación puede ser
conocida también como temperatura de plastificación o ablandamiento.
En la presente solicitud estos términos son considerados
equivalentes.
Por ejemplo, para un abeto nórdico que tiene un
contenido de humedad en el intervalo de 16 a 23%, se ha encontrado
que la temperatura de plastificación es de aproximadamente
50ºC-55ºC.
Aunque no se desean vinculaciones de carácter
teórico, se cree que cuando la temperatura de la madera sobrepasa
la temperatura de plastificación, la madera se vuelve fácilmente
deformable y propensa a la deformación mediante gradientes de
presión incluso modestos, que pueden conducir a deterioros de la
madera.
De este modo, en una realización preferida de
acuerdo con la invención, la madera es tratada con un fluido
supercrítico, durante lo cual la temperatura de la madera no
sobrepasa la temperatura de plastificación durante la presurización
o despresurización.
En una realización preferida particular de
acuerdo con la invención, el procedimiento se realiza de forma que
el fluido usado como fluido supercrítico no se permite que entre en
el estado líquido en el interior de la madera, y la temperatura de
la madera no se permite que sobrepase la temperatura de
plastificación durante la presurización o despresurización.
Una elevación de la temperatura hasta por encima
de la temperatura de plastificación de la madera puede aumentar, de
acuerdo con la invención, el depósito de los compuestos que se han
de depositar. Es importante que la temperatura no se eleve por
encima de la temperatura de plastificación de cuando están presentes
grandes gradientes de presión en el recipiente, con el fin de
evitar un deterioro de la madera. Por lo tanto, la elevación de la
temperatura por encima de la temperatura de plastificación de la
madera no debe ser realizada antes de que se alcance la presión de
mantenimiento o hasta que se haya ralentizado considerablemente la
velocidad del aumento de la presión. La temperatura debe ser
rebajada hasta por debajo de la temperatura de plastificación antes
de que comience la despresurización.
La elevación de la temperatura por encima de la
temperatura de plastificación de la madera puede proporcionar en
algunas realizaciones un mejor depósito y una adherencia mejor de
los compuestos activos en la madera, lo que conduce a una mayor
eficacia de impregnación y a menores perdidas de los compuestos
activos depositados después del tratamiento.
Con el fin de tratar la madera usando un
portador a presión elevada, puede ser útil una información sobre
las condiciones en el interior de la madera. Esta información,
particularmente en lo que respecta a la temperatura y la presión,
puede ser obtenida mediante experimentaciones rutinarias, por
ejemplo mediante la inserción de sondas en un número adecuado de
trozos de madera y midiendo la temperatura y la presión durante un
tratamiento de ensayo usando una presión elevada. El experto en la
técnica apreciará que debe ser usado un cierto número adecuado de
muestras para esta realización del ensayo, número que debe ser
seleccionado con relación a la heterogeneidad de la tanda, etc.
La invención puede ser usada también sin un
conocimiento detallado de las condiciones en el interior de la
madera. La presente solicitud enseña que no deben surgir en el
interior de la madera las condiciones a las que el vehículo existe
en una forma liquida, y la temperatura de la madera no debe
sobrepasar la temperatura de plastificación de la madera durante la
presurización y despresurización del recipiente. El experto en la
técnica apreciará el modo de evitar estas condiciones. Las
mediciones que pueden ser aplicadas son mediciones que conduzcan a
un desplazamiento desde el límite entre el fluido supercrítico y el
líquido, es decir, presión y temperatura y, preferentemente,
temperatura, teniendo cuidado de no sobrepasar la temperatura de
plastificación.
En una realización preferida se suministra calor
al recipiente en el que tiene lugar el tratamiento supercrítico
durante la despresurización. La cantidad de calor que ha de ser
suministrado debe ser suficiente para asegurar que las condiciones
en el interior de la madera no permitan que el fluido usado en el
tratamiento exista en una forma líquida. Por ejemplo, si el fluido
supercrítico es dióxido de carbono, una temperatura por encima de
la temperatura crítica de 31ºC asegurará que no se produzca dióxido
de carbono líquido.
La temperatura puede ser medida mediante la
inserción de un detector de temperatura, por ejemplo un termómetro,
en una o más muestras en cada experimento, o en un número
representativo de muestras durante una realización del ensayo.
Los medios disponibles para el experto en la
técnica con el fin de ajustar la temperatura durante el tratamiento
comprenden la adicción de fluido, retirada de fluido, adición de
calor, retirada de calor y cualquier combinación adecuada de
éstos.
En una realización, el calor es suministrado al
recipiente alimentando y retirando fluido supercrítico
simultáneamente, cuando la temperatura del fluido que está siendo
alimentado al recipiente es mayor que la temperatura del fluido que
está siendo retirado, y la cantidad de fluido que está siendo
alimentado es menor que la cantidad que está siendo retirada.
En otra realización preferida la
despresurización se realiza mediante las siguientes etapas:
a) retirada de portador desde el recipiente
hasta que se alcanzan una presión y una temperatura por debajo de
la condición de partida;
b) adición de fluido supercrítico que tiene una
temperatura mayor que el fluido en el recipiente hasta una presión
menor que la presión de partida en la etapa a), y/o adición de calor
al recipiente;
c) repetición de las etapas a) y b) una o más
veces;
d) cuando la presión es suficientemente baja,
liberación de la presión hasta aproximadamente la presión
atmosférica y retirada de la madera tratada.
El experto en la técnica apreciará que durante
la etapa a), la temperatura caerá en el recipiente y en el interior
de las muestras de madera.
En esta realización se sigue una trayectoria en
un diagrama TS como se indica en la figura 3, en la que la
trayectoria indicada es la condición en el centro de la madera.
El número y las alturas de cada etapa a), así
como la diferencia de temperatura entre los fluidos que están
siendo retirados y que están siendo alimentados a la etapa b),
pueden ser determinados mediante experimentos rutinarios teniendo
en consideración el diagrama TS. Es preferido que el número de
etapas sea entre 2 y 10, lo más preferido entre 3 y 6. La altura de
cada etapa es preferentemente entre 5 y 50 bares, más
preferentemente entre 10 y 30 bares y lo más preferentemente
15-25 bares. Un método preferido comprende las
siguientes:
a) un recipiente se carga con la madera que se
ha de tratar;
b) el recipiente es presurizado usando el fluido
portador hasta que se alcanza la presión de tratamiento;
c) un período de mantenimiento en el que la
presión es esencialmente constante o la presión cambia a una presión
baja;
d) despresurización del recipiente a temperatura
ambiente seguida de la retirada de la madera tratada.
Como presiones y temperaturas preferidas pueden
ser mencionadas:
Un tratamiento, en el que la presión de
tratamiento supercrítico en la etapa c) está en el intervalo de
85-300 bares, preferentemente en el intervalo de
100-200 bares, más preferentemente en el intervalo
de 120-170 bares y lo más preferentemente en el
intervalo de 140-160 bares.
\newpage
Un tratamiento, en el que la temperatura del
fluido portador en la madera está por encima de 10ºC,
preferentemente por encima de 20ºC, lo más preferentemente por
encima 25ºC, preferentemente por encima de 30ºC, más preferentemente
por encima de 32,5ºC y lo más preferentemente por encima de
35ºC.
Un tratamiento, en el que la temperatura del
portador en la madera está en el intervalo de
25-65ºC, preferentemente en el intervalo de
31-55ºC en la etapa b) y d) cuando la presión está
por encima de 30 bares.
Un tratamiento, en el que la temperatura de
etapa b) y d) está por debajo de 65ºC, preferentemente por debajo
de 60ºC, preferentemente por debajo de 55ºC, más preferentemente por
debajo de 50ºC y lo más preferentemente por debajo 45ºC.
Un tratamiento, en el que la temperatura durante
la etapa d) está por encima de 45ºC, preferentemente por encima de
50ºC, preferentemente por encima de 55ºC y lo más preferentemente
por encima 60ºC cuando la presión está por encima de 30 bares.
Cuando la presión ha sido reducida a
10-30 bares, puede ser liberada hasta presión
atmosférica sin mediciones adicionales (etapa b)).
Se comprenderá que los deterioros pueden ser
evitados también reduciendo la velocidad de reducción de la presión.
De esta forma, la despresurización durará más tiempo, lo que
asegura una mejor distribución del calor y, consecuentemente, no se
permite que la temperatura en el centro caiga tanto como si la
presión fuera liberada a una velocidad superior. Adicionalmente,
habrá más tiempo disponible para que el fluido supercrítico en el
interior de la madera fluya afuera de la madera. Consecuentemente,
los gradientes de presión formados serán menos pronunciados. Sin
embargo, desde un punto de vista industrial, esta solución no es
atractiva porque mayor tiempo usado para la reducción de la presión
significa que cada tanda ocupa la instalación durante un período de
tiempo mayor, lo que significa nuevamente que es reducida la
productividad de la instalación.
La invención se ilustra seguidamente más en
detalle por medio de los siguientes ejemplos, que están destinados
a ilustrar la invención y no deben ser considerados en modo alguno
como una limitación.
Ejemplo
1
Para esta determinación se usaron muestras de
madera de abeto obtenidas de Lilleheden, Dinamarca.
Las muestras que tenían longitudes en el
intervalo de 0,25 a 1,2 mm fueron impregnadas bajo condiciones
supercríticas usando dióxido de carbono como disolvente.
Las muestras fueron impregnadas a una
temperatura de 55ºC y una presión de 150 bares usando 50 g de
biocida correspondiente a un depósito de 0,25 kg de biocida por
m^{3} de madera.
Después de una impregnación durante 20 minutos,
la presión en el recipiente fue liberada de acuerdo con los
transcursos recogidos en la tabla 1 siguiente.
Cuando la presión alcanzó la presión
atmosférica, el recipiente fue abierto y las muestras fueron
retiradas e inspeccionadas visualmente en cuento a los
deterioros.
Longitud (m) | 0,25 | 0,25 | 0,5 | 0,75 | 1,0 | 1,2 | 1,2 |
Tiempo para liberación de | 20 | 40 | 20 | 20 | 20 | 20 | 40 |
presión 150-85 bares (min) | |||||||
Tiempo para liberación de | 40 | 60 | 40 | 40 | 40 | 40 | 60 |
presión 85-20 bares (min) | |||||||
Tiempo para liberación de | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
presión 20-1 bares (min) | |||||||
deteriorada | no | no | no | no | no | sí | sí |
A partir de los resultados, es evidente que la
longitud crítica de la madera es 1,2 m. Adicionalmente, se puede
observar que la ralentización de la liberación de presión y, por
tanto, la prolongación del tiempo para la liberación de presión de
150-85 bares desde hasta 40 minutos y
85-20 bares desde 40 hasta 60 minutos no cambió la
longitud crítica.
En la figura 4 se exhiben muestras en las que es
evidente que la muestra de 1,2 m está gravemente deteriorada,
mientras que las demás muestras no están deterioradas.
Ejemplo
2
Este ejemplo demuestra la dependencia respecto a
la temperatura del número de deterioros.
En un recipiente fueron tratados tableros
comunes de abeto de 2,5 x 7,6 cm (1'' \times 3'') usando dióxido
de carbono supercrítico como medio. Los tableros tenían una longitud
total de 1,5 m. Con el fin de imitar tableros que tengan una
longitud de 3 m, los tableros fueron cegados en un extremo de forma
que el medio solo fuera capaz de entrar en los tableros por un
extremo.
Se seleccionaron diferentes presiones,
temperaturas y tiempos de despresurización como se indica en la
tabla 2, y se calculó la velocidad de deterioro como el porcentaje
de tableros que tenían uno o más deterioros.
Longitud | Temperatura | Tiempo para despresurizar | Velocidad de deterioro |
(m) | (ºC) | (min) | (%) |
1,5 | 45 | 39 | 22 |
3 | 45 | 39 | 41 |
3 | 55 | 39 | 13 |
3 | 65 | 39 | 5 |
3 | 55 | 90 | 7 |
3 | 65 | 90 | 0 |
A partir datos en la tabla 2, se puede deducir
que la longitud de los tableros tiene una influencia significativa
sobre la velocidad de deterioro de 22-41 por ciento
con un aumento de la longitud de 1,5 a 3 m.
Adicionalmente, se puede deducir que la
temperatura de tratamiento, es decir la temperatura inicial antes
de despresurizar, tiene una considerable influencia sobre la
velocidad de deterioro. A un tiempo de despresurización de 39
minutos, se puede observar una disminución de 41% a 5% a una
temperatura de 45ºC a 65ºC, respectivamente.
Se puede observar una disminución similar para
un tiempo de despresurización a 90 minutos, en este caso a un nivel
inferior debido al período de tiempo más largo.
Claims (24)
1. Un método para el tratamiento de madera
propensa al deterioro, que tiene una longitud por encima de la
longitud crítica, usando un fluido portador que tiene un punto
crítico a una temperatura de 20-50ºC y una presión
de 5-100 bares a una presión de al menos 20 bares y
a una temperatura por debajo de 65ºC, caracterizado por no
se permite que el fluido exista en su forma liquida en el interior
de la madera.
2. El método de acuerdo con la reivindicación 1,
en el que el tratamiento es seleccionado entre impregnación,
extracción, tinción o secado.
3. El método de acuerdo con la reivindicación 1
ó 2, en el que el método comprende las siguientes etapas:
a) un recipiente se carga con la madera que se
ha de tratar;
b) el recipiente es presurizado usando el fluido
portador hasta que se alcanza la presión de tratamiento;
c) un período de mantenimiento en el que la
presión es esencialmente constante o la presión cambia a una
velocidad baja;
d) despresurización del recipiente a temperatura
ambiente seguida de la retirada de la madera tratada.
4. El método de acuerdo con la reivindicación 3,
en el que el tratamiento es una impregnación y son añadidos
componentes activos al sistema en la etapa a) o b).
5. El método de acuerdo con la reivindicación 4,
en el que el tratamiento tiene lugar al menos parcialmente en el
estado supercrítico.
6. El método de acuerdo con la reivindicación 5,
en el que la presión de tratamiento supercrítico en la etapa c)
está en el intervalo de 85-300 bares preferentemente
en el intervalo de 100-200 bares, más
preferentemente en el intervalo de 120-170 bares y
lo más preferentemente en el intervalo de 140-160
bares.
7. El método de acuerdo con las reivindicaciones
5 ó 6, en el que la temperatura del fluido portador en la madera
está por encima de 10ºC, preferentemente por encima de 20ºC,
preferentemente por encima 25ºC, preferentemente por encima de
30ºC, más preferentemente por encima de 32,5ºC y lo más
preferentemente por encima 35ºC.
8. El método de acuerdo con la reivindicación 7,
en el que la temperatura del portador en la madera está en el
intervalo de 25-65ºC, preferentemente en el
intervalo de 31-55ºC en la etapa b) y d) cuando la
presión está por encima de 30 bares.
9. El método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 3-8, en el que la temperatura de la
madera está por debajo de la temperatura de plastificación de la
madera durante la etapa b).
10. El método de acuerdo con cualquiera las
reivindicaciones 3-9, en el que la temperatura
durante la etapa b) y d) está por debajo de 65ºC, preferentemente
por debajo 60ºC, preferentemente por debajo de 55ºC, más
preferentemente por debajo de 50ºC y lo más preferentemente por
debajo de 45ºC.
11. El método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 3-9, en el que el portador
comprende dióxido de carbono.
12. El método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 3-11, en el que es extraído calor
durante la etapa d).
13. El método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 3-12, en el que es añadido calor
durante la etapa b).
14. El método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que la madera propensa al
deterioro es seleccionada entre una especie de madera
refractaria.
15. El método de acuerdo con la reivindicación
14, en el que la madera propensa al deterioro es seleccionada
entre: abeto, abeto Engelman y cedro rojo occidental.
16. El método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 3-15, en el que la temperatura es
elevada por encima de la temperatura de plastificación durante la
etapa c).
17. El método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que la temperatura durante la
etapa d) está por encima de la temperatura de plastificación cuando
la presión está por encima de 30 bares.
18. El método de acuerdo con la reivindicación
17, en el que la temperatura durante la etapa d) está por encima de
45ºC, preferentemente por encima 50ºC, preferentemente por encima de
55ºC y más preferentemente por encima de 60ºC cuando la presión
está por encima de 30 bares.
19. Método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 3-18, en el que la despresurización
se realiza mediante las siguientes etapas:
i) retirada de fluido desde el recipiente hasta
que se alcanzan una presión y una temperatura en el estado
supercrítico pero por debajo de la condición de partida;
ii) adición de fluido y/o calor hasta que se
alcanza una presión que es inferior a la presión de partida en la
etapa i);
iii) repetición de las etapas i) y ii) una o más
veces;
iv) cuando la presión es suficientemente baja,
liberación de la presión hasta aproximadamente la presión
atmosférica y retirada de la madera tratada.
20. Método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1-19, en el que la madera es un
abeto y la temperatura es superior a 31ºC durante el procedimiento
e inferior a 55ºC durante la presurización y despresurización.
21. Un artículo de madera propenso al deterioro,
que tiene una longitud por encima de la longitud crítica, tratado
de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones
1-20.
22. Un método para establecer las condiciones
para un tratamiento de acuerdo con la reivindicación 1 de una
madera propensa al deterioro, que tiene una longitud que está por
encima de la longitud crítica, con un fluido supercrítico, en el
que un cierto número de muestras son presurizadas usando el fluido
portador, despresurizadas y posteriormente examinadas en cuanto a
deterioros.
23. Método de acuerdo con la reivindicación 22,
en el que las muestras son presurizadas con dióxido de carbono a
150 bares a 35ºC y despresurizadas en 30 minutos.
24. Método de acuerdo con la reivindicación 22,
en el que la temperatura de la madera durante la presurización y
despresurización está por debajo de la temperatura de plastificación
de la madera.
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