ES2227808T3 - Dispersion acuosa de particulas hidrofobas y peliculas producidas con ella. - Google Patents
Dispersion acuosa de particulas hidrofobas y peliculas producidas con ella.Info
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Abstract
Una dispersión acuosa de un sólido en forma de partículas que contiene un líquido orgánico de bajo punto de ebullición en el que el sólido en forma de partículas tiene una superficie externa hidrófoba que puede aplicarse sobre un substrato formando una película hidrófoba continua sobre el mismo.
Description
Dispersión acuosa de partículas hidrófobas y
películas producidas con ella.
La presente invención se dirige a una dispersión
acuosa de un sólido particulado que tiene una superficie externa
hidrófoba que es adecuada para la aplicación a un sustrato para
formar una película hidrófoba continua sobre él. Las aplicaciones
de la película de la presente invención incluyen el recubrimiento
de superficies para hacerlas resistentes al agua.
La técnica anterior ha reconocido la utilidad de
los sólidos particulados inertes como insecticidas, véase por
ejemplo; Driggers, B. F., "Experiments with Talc and Other Dust
Used Against Recently Hatched Larvae of de Oriental and Codling
Moths", J. Econ. Ent. 22 327-334
(1929); Hunt, C. R.., "Toxicity of Insecticide Dust Diluents and
Carriers to Larvae of the Mexican Bean Beetle", J. Econ.
Ent. 40 215-219 (1947); y la Patente de
los estados Unidos. 3.159.536 (1964).
Todas estas referencias describen la aplicación
de sólidos particulados al follaje o a los insectos mediante
espolvoreado en seco. Aunque el espolvoreado en seco es útil para
la experimentación en laboratorio, no es aplicable para uso
agrícola a gran escala. El uso del espolvoreado en seco ha
disminuido debido a que las partículas extremadamente finas, de
manera usual en el orden de menos de 30 \mum, con un tamaño medio
de partícula típico entre 0,5 y 3,0 \mum tienen tendencia a
dejarse arrastrar y por tanto tienen un impacto ambiental negativo
muy alto. Igualmente, las partículas secas no se adhieren bien al
sustrato objetivo (por ejemplo, plantas). De manera típica, sólo
del 10% al 20% de polvo seco se deposita sobre el objetivo.
(Pesticide Application Methods por G. A. Mathews Longman
Scientific & Technical, Second Ed. (1992).
La patente de los Estados Unidos 2.733.160 se
refiere a materiales estériles fabricados por esterificación de
materiales silíceos. Se emplea un agente de recubrimiento
higroscópico para inducir la formación de la torta de una
sustancia, para evitar que la suciedad se redeposite sobre una
superficie, como un agente aglutinante, para lubricar y reducir la
adhesividad de una superficie.
El Documento
DE-A-2005190 se refiere a un
procedimiento para volver repelentes al agua las superficies
sólidas mediante aplicación a las mismas de un recubrimiento de
óxidos metálicos particulados coloidales u óxidos de metaloides que
se vuelven fuertemente hidrófobos por una reacción química extensa
de la superficie anterior con ciertos compuestos de
organosílicio.
El Documento
DE-A-2926095 se refiere a una
composición de aerosol en polvo que comprende una suspensión de
polvo, un alcohol que contiene de 1 a 7 átomos de carbono y un
propelente que tiene un peso específico más bajo que el peso
específico de la solución.
El Documento
JP-A-58208124 se refiere a un ácido
silícico precipitado hidrófobo altamente disperso preparado por
mezcla de un ácido silícico precipitado con aceite de silicona.
El Documento
JP-A-48 039 382 se refiere a un
polvo fino de sílice en forma de aerogel con cera de parafina.
Hortscience vol 32 nº 3 1997 página 467 se
refiere a la aplicación de arcillas hidrófobas a manzanos y
perales. Fue publicado después de los datos prioritarios que se
reivindican mediante la presente solicitud.
Se ha determinado también que los sólidos
particulados hidrófobos se pueden aplicar a los sustratos en forma
de una composición líquida para formar un recubrimiento hidrófilo.
Con este fin se han combinado sustancias particuladas con un
dispersante que tenga un extremo hidrófilo y un extremo lipófilo, y
el mismo se añade a agua para formar una dispersión acuosa. El
dispersante se concentra en una interfase entre la sustancia
hidrófoba y el agua, con el extremo lipófilo del dispersante
posicionado hacia la sustancia hidrófoba y el extremo hidrófilo
hacia el
agua.
agua.
Las clases generales de dispersantes se dividen
en diferentes grupos según su funcionalidad química, por ejemplo,
catiónicos, aniónicos, anfóteros, no iónicos. Los ejemplos típicos
de tensioactivos incluyen jabones (sales de carboxilato),
sulfonatos, alcoholes sulfatados etoxilados, alquilfenoles
etoxilados, ésteres carboxílicos y de polioxietileno, aminas,
imidazolinas, y sales de amonio cuaternario. Están fácilmente
disponibles listas extensas que contienen cientos de dispersantes
comerciales (véase McCutcheon's Emulsifiers & Detergents N.
AMER ed. 1995).
El uso de dispersantes, sin embargo, hace que la
sustancia hidrófoba particulada se convierta en hidrófila y retenga
su carácter hidrófilo después del secado. Por tanto, cuando las
mencionadas dispersiones se colocan sobre un sustrato, retendrán
agua. El agua da como resultado daños en la superficie de muchos
sustratos entre los que se incluyen cultivos agrícolas y otras
plantas (enfermedad), maderos (putrefacción), hormigón
(agrietamiento por congelación), suelo (erosión), telas, sólidos
químicos tales como fertilizantes (lixiviado), y similares. De
acuerdo con esto, ha sido problemático el uso de dispersantes para
emplear una dispersión de sólidos particulados hidrófobos para la
protección de superficies.
Podría ser por tanto un avance significativo en
la técnica de aplicación de sólidos particulados hidrófobos a un
sustrato para proporcionar al sustrato una película continua de
sólido particulado reteniendo al mismo tiempo un carácter
hidrófobo. La película resultante proporcionaría un elemento
disuasorio sustancial de los daños debidos al agua.
La presente invención se dirige de manera general
a una dispersión acuosa y a una película continua formada a partir
de la misma en la que un sólido particulado que tiene al menos una
superficie externa hidrófoba se forma como una dispersión acuosa,
se recubre a continuación sobre un sustrato y se conforma en una
película continua a la vez que retiene su carácter hidrófobo.
En particular, la presente invención se refiere a
una dispersión acuosa que comprende:
(a) un sólido particulado que tiene una
superficie externa hidrófoba, siendo el material sólido particulado
seleccionado entre el grupo constituido por carbonato de calcio,
caolín y pirofilita;
(b) hasta el 30% en volumen de un alcohol que
posibilita al mencionado sólido particulado formar una dispersión
en agua y retener la superficie externa hidrófoba hasta secado;
y
(c) agua.
En otro aspecto de la invención, se proporciona
un procedimiento para formar una película continua hidrófoba sobre
un sustrato que comprende:
a) añadir un material sólido particulado que
tiene una superficie externa hidrófoba un líquido orgánico con bajo
punto de ebullición en cantidad suficiente para formar una
suspensión, siendo el material sólido particulado seleccionado
entre el grupo constituido por carbonato de calcio, caolín y
pirofilita;
(b) añadir la mencionada suspensión al agua para
formar una dispersión acuosa de dicho material sólido
particulado;
(c) aplicar la mencionada dispersión acuosa al
sustrato;
(d) posibilitar que la dispersión acuosa se
seque, por ejemplo, por evaporación de la dispersión acuosa, a la
vez que se forma una película hidrófoba continua de dicho sólido
particulado sobre el sustrato.
Los sólidos particulados hidrófobos finamente
divididos de la invención se vuelven hidrófobos mediante aplicación
de un recubrimiento externo de un agente humectante hidrófobo
adecuado (por ejemplo, el sólido particulado tiene un núcleo no
hidrófobo y una superficie externa hidrófoba). Los mencionados
agentes son bien conocidos en la técnica y los ejemplos comunes
incluyen: complejos de cromo, tales como Volvan® y Quilon®
obtenidos de DuPont; titanatos orgánicos tales como Tilcom®
obtenidos de Tioxide Chemicals; zirconato orgánico o agentes
acopladores de aluminato obtenidos de Kenrich Petrochemical, Inc;
silanos organofuncionales tales como los productos Silquest®
obtenidos de Witco o los productos Prosil® obtenidos de PCR;
siliconas fluidas modificadas tales como los
DM-Fluids obtenidos de Shin Etsu; y ácidos grasos
tales como los productos Hystrene® o Industrene® obtenidos de Witco
Corporation o los productos Emersol® obtenidos de Henkel
Corporation (el ácido esteárico y las sales de estearato son ácidos
grasos particularmente efectivos para volver hidrófoba la
superficie de una partícula).
Muchos tipos de sólidos particulados finamente
divididos se pretratan con agentes humectantes hidrófobos para
volver sus superficies hidrófobas, de manera que las partículas se
humedecerán y dispersarán mejor en matrices no acuosas tales como
las que se usan en plásticos, gomas, y recubrimientos orgánicos. Los
materiales particulados adecuados para uso en la presente invención
incluyen materiales sólidos particulados típicos que se tratan
comercialmente con agentes hidrófobos, y comprenden minerales tales
como carbonato de calcio, caolín, pirofilita, creta, piedra caliza
y carbonato de calcio precipitado. Los ejemplos de sólidos
particulados hidrófobos comercialmente preferidos que están
disponibles como artículos de comercio de Engelhard Corporation
Iselin, N J se venden bajo la marca comercial Translink®.
El término "finamente dividido", cuando se
utiliza en el presente documento, significa que las partículas
individuales tienen un tamaño medio de partícula por debajo de
aproximadamente 10 micras, y de manera preferible por debajo de 3
micras, tal como se mide por los procedimientos de sedigrafía
convencional o dispersión de haz láser. De manera preferible, el
material sólido particulado tiene una distribución de tamaño de
partícula en la que hasta el 90% de las partículas tienen un tamaño
de partícula por debajo de aproximadamente 10 micras.
Los alcoholes útiles en la dispersión acuosa de
la presente invención son de "bajo punto de ebullición" (es
decir, generalmente tienen un punto de ebullición de no más de
100ºC), de manera preferible contienen entre 1 a 6 átomos de
carbono y permiten que los sólidos particulados permanezcan en forma
finamente dividida sin una aglomeración significativa. Los ejemplos
de tales alcoholes son metanol, etanol, propanol,
i-propanol, i-butanol, y similares.
El metanol es el líquido preferido. Se pueden emplear también
combinaciones. De manera preferible, la cantidad de alcohol está
entre 3 a 5% en volumen, de manera más preferible entre 3,5 a 4,5%
en volumen de la dispersión.
Los líquidos orgánicos de bajo punto de
ebullición útiles en el procedimiento de la presente invención
contienen de manera preferible entre 1 a 6 átomos de carbono. El
término "bajo punto de ebullición" tal como se usa en el
presente documento, significará líquidos orgánicos que generalmente
tienen un punto de ebullición de no más de 100ºC. Estos líquidos
permiten que los sólidos particulados permanezcan en forma
finamente dividida sin una aglomeración significativa. Los
mencionados líquidos orgánicos de bajo punto de ebullición se
ejemplifican mediante: alcoholes tales como metanol, etanol,
propanol, i-propanol, i-butanol, y
similares, cetonas tales como acetona, metil etil cetona y
similares, y éteres cíclicos tales como óxido de etileno, óxido de
propileno, y tetrahidrofurano. Se pueden emplear también las
combinaciones de los líquidos anteriormente mencionados. El metanol
es el líquido preferido.
Los líquidos orgánicos de bajo punto de
ebullición se emplean en una cantidad suficiente para formar una
dispersión del material particulado sólido, la cantidad empleada de
líquido orgánico de bajo punto de ebullición en el presente
procedimiento es de manera típica de hasta aproximadamente un 30 por
ciento en volumen de la dispersión acuosa, de manera preferible
entre aproximadamente 3 a 5 por ciento en volumen y de manera más
preferible entre aproximadamente 3,5 a 4,5 por ciento en volumen
porcentual. El sólido particulado hidrófobo, de forma concreta un
material sólido particulado que comprende un núcleo no hidrófobo y
una superficie externa hidrófoba, se añade preferiblemente al
líquido orgánico de bajo punto de ebullición para formar una
suspensión, y a continuación, la suspensión se diluye con agua para
formar la dispersión acuosa. La suspensión resultante retiene las
partículas en una forma finamente dividida en la que la mayor parte
de las partículas están dispersas con un tamaño de partícula de
menos de 10 micras.
El procedimiento de la presente invención se
aplica de manera preferible a un sustrato seleccionado entre el
grupo constituido por cultivos agrícolas, árboles, plantas,
maderos, hormigón, suelo, telas y sólidos orgánicos químicos.
Los siguientes ejemplos son ilustrativos de las
formas de realización de la invención y no se pretende que limiten
la invención como comprendidos por las reivindicaciones que forman
parte de la solicitud.
Cantidades de tres gramos de una arcilla
hidrófoba (Translink® 77 fabricada por Engelhard Corporation) se
dispersaron de manera separada en 2, 4, 6, 8, y 10 mililitros de
metanol, respectivamente. A continuación, las muestras se diluyeron
con agua desionizada hasta un volumen total de 100 mililitros dando
como resultado una serie de suspensiones que contenían
respectivamente 2, 4, 6, 8, y 10% en volumen de metanol.
Las suspensiones en metanol/agua se dejaron
sedimentar durante 24 horas antes del que placas de vidrio,
rodeadas por cinta adhesivas por los dos lados, se sumergieron en
las suspensiones. La hidrofobia se determinó por medida del ángulo
de contacto de las películas particuladas secas resultantes
preparadas a partir de las dispersiones acuosas de las partículas
hidrófobas. Tal como se usa en el presente documento, el ángulo de
contacto estático es el ángulo de equilibrio medido entre un
líquido y un sólido mediante el dibujo de una tangente en el punto
de contacto. Un analizador dinámico del ángulo de contacto registra
los ángulos de contacto crecientes y decrecientes mediante la
técnica Wilhelmy, a medida que una placa de vidrio u otra superficie
se mueve hacia arriba y hacia abajo a través de un líquido. Las
relaciones entre la fuerza humectante y el ángulo de contacto
vienen dadas por la ecuación modificada de Youngs que se muestra a
continuación
F = \gamma p \
cos \
\theta
en la que F = fuerza humectante;
\gamma = tensión superficial del líquido; y p = perímetro de
humectación
Todas las medidas del presente documento se
hicieron en agua usando bien placas de vidrio rodeadas por cinta
adhesiva, o cinta adhesiva de cara doble recubierta con sólidos
particulados. La calibración de la tensión superficial del agua se
hizo usando una placa de platino.
Se considera hidrófilo un ángulo por debajo de 90
grados, mientras que se considera hidrófobo un ángulo por encima de
90 grados. Los ángulos de contacto de las películas de partículas
secas respectivas se registraron con un instrumento Cahn DCA
(Ángulo de Contacto Dinámico). Los resultados se muestran en la
Tabla 1. Todas las películas formadas de acuerdo con la presente
invención fueron hidrófobas, y dieron ángulos de contacto bien por
encima de 90 grados.
Se preparó una muestra de control de la misma
manera que se ha descrito anteriormente, excepto en que se omitió el
metanol. Sin el metanol, la arcilla hidrófoba flotó en el agua y no
se empapó ni siquiera con agitación vigorosa.
Cantidades de tres gramos de Translink® 77,
fabricado por Engelhard Corporation, se dispersaron de manera
separada en 2, 4, 6, 8, y 10 mililitros de etanol, respectivamente.
A continuación, las muestras se diluyeron con agua desionizada
hasta un volumen total de 100 mililitros para dar como resultado una
serie de suspensiones que contenían respectivamente 2, 4, 6, 8, y
10% en volumen de etanol. Las medidas del ángulo de contacto se
realizaron como se ha descrito en el Ejemplo 1. Los resultados se
muestran en la Tabla 1.
El ángulo de contacto para cada una de las
suspensiones que contenían etanol estuvo bien por encima de 90º. De
esta manera, cada una de las muestras producidas de acuerdo con la
presente invención retuvo su carácter hidrófobo.
Se dispersó Translink® 77 en etanol y/o
soluciones que contenían metanol como se muestra en la Tabla 2 y, a
continuación, las muestras se diluyeron con agua para dar como
resultado suspensiones que contenían un 4% en volumen de la
dispersión de la mezcla etanol/metanol. Se fabricaron películas de
partículas secas a partir de las dispersiones en 1, 8, 24 horas y
más de 24 horas después de que se prepararon las dispersiones. Las
medidas del ángulo de contacto se hicieron como se ha descrito en
el Ejemplo 1, y los resultados se muestran en la Tabla 2. Como se
muestra en la Tabla 2, el ángulo de contacto para cada una de las
suspensiones de la presente invención estuvo bien por encima de 90º,
indicando que las películas particuladas secas eran hidrófobas. Las
dispersiones también fueron estables durante 24 horas.
Se prepararon cuatro dispersiones en agua
conteniendo cada una 4 gramos de Translink® 77 bajo condiciones de
mezcla con baja cizalladura. La primera dispersión empleó una
concentración del 4% de metanol como dispersante. La segunda
dispersión se preparó de la misma manera, excepto que se reemplazó
el metanol por cuatro gotas de una amina grasa alcoxilada (Ethomeen
0/12, comercializada por Akzo Nobel Chemicals, Inc). La tercera
dispersión se preparó de la misma manera, excepto que se usó como
dispersante una hidroxi etil imidazolina de tall oil (Monazoline T,
comercializada por MONA Industries, Inc.). La cuarta dispersión se
preparó de la misma manera, excepto que se usaron cuatro gotas de
un copolímero en bloque óxido de propileno / óxido de etileno
(Pluronic L-62, comercializado por BASF
Corporation).
Se midió la distribución de tamaño de partícula
de las suspensiones resultantes y los resultados se muestran en la
Tabla 3.
Como se muestra en la Tabla 3, la dispersión
acuosa formada de acuerdo con la presente invención exhibe
partículas mucho más finas que las dispersiones formadas por los
dispersantes típicos usados en la industria. Por ejemplo, hasta el
90% de las partículas en la dispersión de la presente invención
tenían un tamaño, por partícula de 9,1 o menor, mientras que la
muestra comparativa más cercana mostró un tamaño de partícula de
87,3 hasta el 90% de las partículas.
Cada una de las dispersiones descritas
anteriormente se pulverizó sobre una placa de vidrio recubierta y
se dejó secar. A continuación, se colocó una gota de agua sobre las
placas de vidrio recubiertas. La gotita sobre la placa de vidrio
recubierta de acuerdo con la presente invención permaneció con forma
esférica y no se esparció, indicando que el recubrimiento era
hidrófobo. Cada una de las gotitas de agua de las otras placas de
vidrio se esparció, indicando que las películas de partículas eran
hidrófilas.
Se prepararon cuatro suspensiones como en el
Ejemplo 4, excepto que las suspensiones se hicieron bajo condiciones
de alta cizalladura. De manera particular, las suspensiones se
molieron durante 30 minutos usando un hoja Cowlles de alta
cizalladura y un dispersor de alta velocidad Premier Mill
Corporation. Se hicieron medidas del tamaño de partícula de las
suspensiones y los restos de las suspensiones se filtraron. Se
hicieron las medidas del ángulo de contacto de las partículas
secas. Los resultados se muestran en la Tabla 4.
Como se muestra a partir de los resultados de la
Tabla 4, muchos de los aglomerados se rompieron bajo condiciones de
alta cizalladura. Sin embargo, las partículas ya no fueron
hidrófobas, excepto en la muestra que empleaba metanol.
El siguiente ejemplo demuestra la invención en
una aplicación del campo agrícola. En un cubo de plástico se
añadieron lentamente 100 libras (45,3 kg) de Translink® 77 y 16
galones (0,072 m^{3}) de metanol comercial con una agitación
suave con una pala. A continuación, la mezcla se transfirió a un
tanque de rociado con recirculación, en donde se diluyó hasta 400
galones (1,82 m^{3}) con agua para preparar una suspensión al 3%
de Translink® 77 y al 4% de metanol en agua. Tras cinco (5) minutos
de mezclado, la dispersión estaba lista para rociado. Se rociaron
una plantación de melocotoneros y manzanos usando un rociador
hidráulico Friendly ® equipado con una boquilla normalizada de
ranura. Después del rociado, se determinó si las hojas rociadas de
los árboles después del secado se habían vuelto hidrófobas, ya que
se observó que las gotas de agua añadidas se redondeaban sobre la
superficie de las hojas.
Se repitió el Ejemplo 6 excepto en que el metanol
se reemplazó por un jabón Safer® al 1% (comercializado por Safer,
Incorporated), que es un ácido graso de potasio usado comúnmente
como tensioactivo e insecticida agrícola. Las plantaciones se
rociaron como se ha descrito en el Ejemplo 6. Después del secado,
se observó que las hojas de los árboles se habían vuelto hidrófilas,
ya que al añadir gotas de agua rociadas se esparcían sobre la
superficie de las hojas.
Claims (12)
1. Una dispersión acuosa que comprende:
a) un material sólido particulado que tiene una
superficie externa hidrófoba, siendo seleccionado el material
sólido particulado entre el grupo constituido por carbonato de
calcio, caolín y pirofilita;
b) hasta el 30% en volumen de un alcohol que
permite al mencionado material sólido particulado formar una
dispersión en agua y retener la superficie externa hidrófoba tras
secado, y
c) agua.
2. La dispersión acuosa de la reivindicación 1 en
la que el material sólido particulado tiene un tamaño medio de
partícula por debajo de 3 micras.
3. La dispersión acuosa de la reivindicación 1 en
la que el material sólido particulado tiene una distribución de
tamaño de partícula en la que hasta el 90% de las partículas tienen
un tamaño de partícula por debajo de 10 micras.
4. La dispersión acuosa de la reivindicación 1 en
la que el material sólido particulado comprende un núcleo no
hidrófobo y una superficie externa hidrófoba.
5. Un procedimiento para formar de una película
continua hidrófoba sobre un sustrato que comprende:
a) añadir un material sólido particulado que
tiene una superficie externa hidrófoba a una cantidad suficiente de
un líquido orgánico de bajo punto de ebullición para formar una
suspensión, siendo el material sólido particulado seleccionado
entre el grupo constituido por carbonato de calcio, caolín y
pirofilita;
b) añadir la mencionada suspensión en agua para
formar la dispersión acuosa de dicho material sólido
particulado;
c) aplicar la mencionada dispersión acuosa al
sustrato; y
d) permitir a la dispersión acuosa secar con lo
que se forma una película hidrófoba continua del mencionado
material particulado comercial sobre el sustrato.
6. El procedimiento de la reivindicación 5 en el
que la cantidad de líquido orgánico de bajo punto de ebullición es
de hasta un 30% en volumen de la dispersión acuosa.
7. El procedimiento de la reivindicación 5 en el
que la etapa (d) comprende la evaporación de la dispersión
acuosa.
8. El procedimiento de la reivindicación 5 en el
que el líquido orgánico de bajo punto de ebullición tiene de 1 a 6
átomos de carbono.
9. El procedimiento de la reivindicación 8 en el
que el líquido orgánico de bajo punto de ebullición se selecciona
entre el grupo constituido por alcoholes, cetonas, éteres cíclicos,
y combinaciones de los mismos.
10. El procedimiento de la reivindicación 9 en el
que el líquido orgánico de bajo punto de ebullición es metanol.
11. El procedimiento de la reivindicación 5 en el
que el sustrato se selecciona entre el grupo constituido por
cultivos agrícolas, árboles, plantas, maderos, hormigón, telas y
productos químicos orgánicos sólidos.
12. El procedimiento de la reivindicación 5 que
comprende la adición de un material sólido particulado que
comprende un núcleo no hidrófobo y una superficie externa hidrófoba
al mencionado líquido orgánico de bajo punto de ebullición.
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