ES2212562T3 - Procedimiento para la preparacion de fertilizantes compuestos. - Google Patents

Procedimiento para la preparacion de fertilizantes compuestos.

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ES2212562T3 ES99925048T ES99925048T ES2212562T3 ES 2212562 T3 ES2212562 T3 ES 2212562T3 ES 99925048 T ES99925048 T ES 99925048T ES 99925048 T ES99925048 T ES 99925048T ES 2212562 T3 ES2212562 T3 ES 2212562T3
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

Un procedimiento de suspensión múltiple para la preparación de un fertilizante compuesto que comprende fósforo, caracterizado porque el fertilizante se prepara a partir de al menos dos suspensiones de materia prima de diferentes composiciones, comprendiendo la primera suspensión ácido fosfórico y neutralizándose de manera separada de los otros ácidos a un pH inferior a 3, de modo que la cristalización del fosfato de monoamonio formado durante la neutralización no causa un aumento brusco de la viscosidad, y comprendiendo la segunda suspensión otro(s) ácido(s) y neutralizándose a un pH mayor de 5, y en el que las suspensiones se suministran en un granulador bien por separado o bien combinadas inmediatamente antes de la granulación-secado.

Description

Procedimiento para la preparación de fertilizantes compuestos.
La presente invención trata de un procedimiento para la preparación de un fertilizante, un procedimiento llamado de suspensión múltiple mediante el que, a diferencia del procedimiento de suspensión de una materia prima, el fertilizante se prepara a partir de dos o más suspensiones de materia prima de diferentes composiciones. En un procedimiento de suspensión múltiple, las suspensiones de materia prima preparadas por separado se suministran a un granulador por separado o de manera combinada inmediatamente antes de la granulación.
Las etapas convencionales en la producción de fertilizantes son preparación de una suspensión de materia prima, granulación de la suspensión, secado de los gránulos, tamización, trituración de los gránulos mayores que el tamaño del producto, reciclaje de los gránulos que se desvían del tamaño del producto en el granulador, enfriamiento y revestimiento del producto.
Una base de clasificación clave para los fertilizantes compuestos es el procedimiento por el que los fósforos de un concentrado de fosfato o apatita, o al menos una parte de los mismos, se llevan a una forma útil para las plantas, es decir, a una forma soluble.
El llamado "Procedimiento del ácido mezclado" (Booklet Nº 8 de 8: "Production of NPK fertilizers by mixed acid route," EFMA, 1995, págs. 13-15.) es un procedimiento de suspensión única comúnmente conocido en el que, por ejemplo, la suspensión de materia prima de un fertilizante compuesto NPK se prepara en un sistema de reactor acoplado en serie disolviendo un concentrado de fosfato en ácido nítrico, con lo que se forma una disolución ácida que contiene ácido fosfórico y nitrato cálcico. La disolución se neutraliza con amoniaco y, dependiendo del producto, se le añaden las otras materias primas, como ácido fosfórico o sulfúrico, fosfatos de amonio, superfosfatos, sulfato de amonio, materias primas de potasio, elementos traza, etc. Los ingredientes mencionados anteriormente pueden además añadirse antes o durante la neutralización de la suspensión. Como resultado final se forma una disolución salina supersaturada, es decir, la suspensión de materia prima, que se alimenta al granulador.
El fosfato de monoamonio formado como producto de la neutralización del ácido fosfórico cristaliza claramente en un intervalo de pH de 3-5, produciendo un fuerte aumento de la viscosidad de la suspensión de materia prima. En general, no es posible preparar fertilizantes que contengan fósforo mediante el procedimiento de suspensión única en el intervalo de pH mencionado anteriormente, debido a la pobre fluidez de la suspensión.
Para evitar el problema de la viscosidad en la preparación de la suspensión, debe mantenerse el pH dentro de un estrecho y específico intervalo de pH (5,0-6,0) y, de este modo, no es posible afectar significativamente a la composición salina del producto, ni a las propiedades físicas y químicas que dependen de la misma, mediante la regulación del pH. Para evitar el problema de la viscosidad es además necesario añadir agua a la suspensión, de manera que el contenido en agua en la suspensión finalizada, antes de que la suspensión se suministre al granulador, será alta, siendo superior al 15-30%, dependiendo del tipo. El alto contenido en agua ocasiona problemas y costes adicionales en la etapa de granulación y secado.
Por ejemplo, la publicación de patente FI 50963 describe un procedimiento todavía en uso para la preparación de suspensiones de materia prima que contienen nitrógeno, fósforo y potasio y que son adecuadas para la preparación de varios fertilizantes compuestos. Además en el procedimiento descrito en dicha invención existe el problema de la necesidad de regular de forma precisa el pH en varias etapas del procedimiento y la necesidad de añadir agua para asegurar la fluidez de la suspensión de materia prima.
En particular, se ha probado que la preparación de fertilizantes NPK basados en sulfato mediante el procedimiento de suspensión única es imposible debido a los problemas de viscosidad de la suspensión y/o a los problemas de calidad del producto, si la materia prima usada se encuentra en la preparación del fertilizante que contiene fósforo el objetivo es en general que la mayor proporción posible del fósforo presente en el producto debería estar en forma soluble en agua. Cuando se está preparando un fertilizante mediante el procedimiento de suspensión única, la unión del fósforo a los compuestos cálcicos insolubles en agua (degeneración del fósforo) durante la etapa de neutralización disminuye la cantidad de fósforo insoluble en agua del producto.
El documento FR 1323860 describe un procedimiento para la producción de fertilizantes mixtos granulados, y el documento GB 1114128 describe la producción de productos químicos granulados secos. Ambas publicaciones tratan de la producción de gránulos estratificados.
El documento FR 2437386 describe un procedimiento para la preparación de fosfato de diamonio en forma de gránulos.
El documento GB 1147545 describe un procedimiento para la producción de gránulos de fertilizante de una mezcla de ácido fosfórico y ácido sulfúrico. La mezcla se neutraliza parcialmente en un recipiente de preneutralización mediante la adición de amoniaco en una cantidad suficiente para neutralizar todo el ácido sulfúrico y en una cantidad suficiente adicional para mantener la proporción molar del amoniaco frente al ácido fosfórico a un nivel no mayor de 0,8. De este modo se forma un lodo de sales de amonio mientras que se mantiene la fluidez del lodo según se forma.
La presente invención trata de un procedimiento para la preparación de un fertilizante, un llamado procedimiento normal de suspensión múltiple, por el que a diferencia del procedimiento de suspensión de una materia prima, se preparan dos o más suspensiones de materia prima. Las suspensiones de materia prima de diferentes composiciones se preparan en reactores o sistemas de reactores acoplados en paralelo, y se suministran al granulador por separado o de manera combinada inmediatamente antes de la granulación.
La invención según la presente solicitud se caracteriza por lo que se establece en la reivindicación de la patente.
Según la presente invención, un llamado procedimiento de suspensión múltiple, dos o más suspensiones de materia prima de diferentes composiciones se preparan en reactores o sistemas de reactores acoplados en paralelo y se suministran al granulador por separado o de manera combinada inmediatamente antes de la granulación.
Las diferentes suspensiones pueden prepararse también disolviendo una materia prima sólida, como fosfato de amonio u otras materias primas convencionales, en agua. Las materias primas sólidas pueden suministrarse además junto con las suspensiones directamente en el granulador, si dicho suministro es posible, dependiendo del tipo de granulador.
Mediante el uso del procedimiento de suspensión múltiple es posible ganar entre otras las siguientes ventajas: Ya que las materias primas suministradas en diferentes suspensiones entran en contacto unas con otras sólo durante la etapa de granulación o inmediatamente antes, su retención combinada en la fase líquida será menor. De este modo, las reacciones mutuas de las materias primas suministradas en diferentes suspensiones, y consiguientemente, además la composición salina del producto, serán diferentes de las obtenidas cuando el mismo producto se prepara mediante un procedimiento normal de suspensión única. Mediante un cambio en la composición salina es posible afectar a las propiedades químicas y físicas del producto y mejorarlas.
Según el principio del procedimiento de suspensiones múltiples, por ejemplo, puede prepararse un fertilizante NPK neutralizando ácido fosfórico en un reactor o sistema de reactor diferente de los otros ácidos (ácido nítrico y sulfúrico). La neutralización del ácido fosfórico en este caso puede dejarse a un nivel en el que la cristalización del fosfato de monoamonio formado durante la neutralización aún no causará un aumento brusco de la viscosidad (pH<3). La suspensión de materia prima preparada en el otro reactor o sistema de reactor puede neutralizarse a un alto nivel de pH (pH>5). Cuando las suspensiones de materia prima se combinan durante la etapa de granulación o inmediatamente antes, el pH del producto se estabilizará en un intervalo de pH de 3-5. Se puede afectar a la granularidad y a la calidad del producto mediante la regulación del pH del producto. Debido al problema de la viscosidad, en el procedimiento normal de una suspensión única de materia prima no es posible en general neutralizar una suspensión que contenga fósforo a un intervalo de pH de 3-5 y preparar un fertilizante en dicho intervalo de pH.
Mediante el uso del procedimiento de suspensiones múltiples es posible resolver los problemas de viscosidad incluso en casos en los que ciertas materias primas, cuando se combinan en una fase líquida, forman compuestos que incrementan fuertemente la viscosidad. Según el procedimiento de suspensión múltiple, dichas materias primas se suministran en reactores o sistemas de reactores separados, y de este modo no pueden reaccionar las uno con las otras en la fase líquida.
Además, cuando se neutraliza el ácido fosfórico según el procedimiento de suspensión múltiple en un reactor o sistema de reactor por separado, la formación de compuestos de fósforo insolubles, es decir la degeneración de fósforo, disminuye y, respectivamente, aumenta la proporción de fósforo soluble en agua en el producto.
La misma proporción de fósforo soluble en agua de la cantidad de fósforo total en el producto se logra mediante el procedimiento de suspensión múltiple usando una cantidad menor de ácido fosfórico que en el procedimiento de suspensión única. De este modo, cuando se usa el procedimiento de suspensión múltiple, se puede disminuir la cantidad de ácido fosfórico y se puede aumentar la cantidad de materia prima de fósforo menos cara que el ácido fosfórico, como concentrado de fósforo o apatita, con lo que se pueden lograr ahorros considerables en los costes de materia prima en lo que respecta a la materia prima del fósforo.
La invención se aclara a continuación con la ayuda de ejemplos, pero sin limitarse sólo a dichos ejemplos.
Para mostrar el funcionamiento de la invención, se realizaron los siguientes ciclos de prueba a pequeña escala (Ejemplos 1 y 2) en el centro de investigación Espoo de Kemira Agro Oy y a escala industrial (Ejemplo 3) en la planta Uusikaupunki de Kemira Agro Oy. El Ejemplo 4 muestra los análisis de las propiedades físicas de los productos de fábrica preparados mediante el procedimiento de suspensión múltiple.
Ejemplo 1 Preparación de un fertilizante NPK basado en sulfato 12-12-17 mediante el procedimiento de suspensión múltiple a partir de dos suspensiones de materia prima separadas TABLA 1
Formulación
ácido nítrico 197 Kg/t
fosfato 77 Kg/t
ácido sulfúrico 45 Kg/t
ácido fosfórico (P_{2}O_{5}) 95 Kg/t
amonio 96 Kg/t
sulfato potásico 343 Kg/t
sulfato magnésico 15 Kg/t
filtro (arena) 58 Kg/t
Las cantidades de ácidos en la formulación se dan en tanto por 100 de ácidos. La concentración de ácido nítrico usado en el ciclo de prueba fue 60% en peso, la de ácido sulfúrico 93% en peso y la de ácido fosfórico 50% en peso (P_{2}O_{5}).
La suspensión de materia prima 1 se preparó de manera continua en un sistema de tres reactores de sobrecarga acoplados en serie, como a continuación:
En el primer reactor del sistema de reactor, el fosfato se disolvió en ácido nítrico. Se suministró el ácido sulfúrico en el segundo reactor, y se neutralizó la disolución con amonio a un valor de pH de 2,4. El sulfato magnésico y el sulfato potásico se suministraron en el tercer reactor, y la disolución se neutralizó con amonio a un valor de pH de 6,3. La temperatura de la suspensión antes de la granulación fue de 117ºC y el contenido en agua fue del 9%.
La suspensión de materia prima 2 se preparó neutralizando ácido fosfórico con amonio en un reactor separado a un valor de pH de 1,9. La temperatura de la suspensión antes de la granulación fue de 115ºC y su contenido en agua fue del 19%.
Las suspensiones de materia prima se combinaron en un pulverizador inmediatamente antes de pulverizarse en el granulador-secador.
En un ciclo de prueba control realizado por el procedimiento normal de una suspensión de materia prima única, la viscosidad de la suspensión después de la adición del sulfato potásico subió a un nivel tan alto que no fue posible pulverizar la suspensión en el granulador incluso con un contenido de agua del 30%, y de este modo no fue posible preparar el producto.
TABLA 2
Análisis del producto
N (%) 11,5
NO_{3} (%) 4,6
NH_{4} (%) 6,9
P_{2}O_{5} (%) 11,8
P_{2}O_{5}-sol. en agua (%) 10,8
P_{2}O_{5} -sa/ P_{2}O_{5} (%) 91,5
K_{2}O (%) 18,0
K_{2}O –sa (%) 17,9
S (%) 8,4
Mg (%) 0,51
H_{2}O (%) 0,27
pH () 3,7
TABLA 3
Propiedades físicas del producto
fuerza del gránulo (N) 91
abrasión (%) 1,2
polvo (mg/kg) 100
densidad aparente (kg/l) 1,068
sedimentación compacta (%) 0
humedad (%) 0,36
sedimentación compacta (%) 0
humedad (%) 0,62
sedimentación compacta (%) 0
humedad (%) 0,80
capacidad de combustión (cm/h) 0
Ejemplo 2 Preparación de un fertilizante NPK basado en sulfato 20-6, 9-3, 6+5Na TABLA 4
Formulación
ácido nítrico 409 Kg/t
fosfato 26 Kg/t
ácido sulfúrico 12 Kg/t
ácido fosfórico (P_{2}O_{5}) 59 Kg/t
amonio 133 Kg/t
sulfato potásico 73 Kg/t
sulfato sódico 156 Kg/t
sulfato magnésico 43 Kg/t
sulfato de manganeso 31 Kg/t
colemanita 8 Kg/t
Las cantidades de ácidos en la formulación se dan en tanto por 100 de ácidos. La concentración de ácido nítrico usado en el ciclo de prueba fue 60% en peso, la de ácido sulfúrico 93% en peso y al de ácido fosfórico 50% en peso (P_{2}O_{5}).
En un ciclo de prueba control realizado por el procedimiento normal de una suspensión de materia prima única, la suspensión se preparó de manera continua en un sistema de tres reactores de sobrecarga acoplados en serie, como a continuación:
En el primer reactor del sistema de reactor, el fosfato se disolvió en ácido nítrico. Se suministró el ácido sulfúrico en el segundo reactor, y se neutralizó la disolución con amonio a un valor de pH de 4,8. El ácido fosfórico, el sulfato potásico, el sulfato sódico, el sulfato magnésico, el sulfato de manganeso y la colemanita se suministraron en el tercer reactor, y la disolución se neutralizó con amonio a un valor de pH de 5,2. La temperatura de la suspensión antes de la granulación fue de 130ºC y el contenido en agua fue del 8,9%. La suspensión de materia prima finalizada se pulverizó en el granulador-secador.
En un ciclo de prueba control realizado por el procedimiento de suspensión múltiple, las suspensiones de materia parima separadas se prepararon como a continuación: La suspensión 1 se preparó de manera continua en un sistema de tres reactores de sobrecarga acoplados en serie. En el primer reactor del sistema de reactor, el fosfato se disolvió en ácido nítrico. Se suministró el ácido sulfúrico en el segundo reactor, y se neutralizó la disolución con amonio a un valor de pH de 5,4. El sulfato potásico, el sulfato sódico, el sulfato magnésico, el sulfato de manganeso y la colemanita se suministraron en el tercer reactor, y la disolución se neutralizó con amonio a un valor de pH de 6,0. La temperatura de la suspensión antes de la granulación fue de 133ºC y el contenido en agua fue del 6,9%.
La suspensión 2 se preparó neutralizando ácido fosfórico con amonio en un reactor separado a un valor de pH de 2,1. La temperatura de la suspensión antes de la granulación fue de 100ºC y su contenido en agua fue del 28%.
Las suspensiones de materia prima se combinaron en un pulverizador e inmediatamente antes de pulverizarse en el granulador-secador.
TABLA 5
1
TABLA 6
2
TABLA 7
3
Ejemplo 3 Preparación de un fertilizante NPK basado en sulfato 15-15-15 mediante el procedimiento de suspensión múltiple a partir de dos suspensiones de materia prima separadas TABLA 7
Formulación
ácido nítrico 286 Kg/t
fosfato 76 Kg/t
ácido sulfúrico 4 Kg/t
ácido fosfórico (P_{2}O_{5}) 125 Kg/t
amonio 107 Kg/t
sulfato potásico 309 Kg/t
sulfato magnésico 19 Kg/t
Las cantidades de ácidos en la formulación se dan en tanto por 100 de ácidos. La concentración de ácido nítrico usado en el ciclo de prueba fue 60% en peso, la de ácido sulfúrico 70% en peso y la de ácido fosfórico 50% en peso (P_{2}O_{5}).
La suspensión de materia prima 1 se preparó de manera continua en un sistema de dos reactores de sobrecarga acoplados en serie, como a continuación:
En el primer reactor, el fosfato se disolvió en ácido nítrico. Se suministraron el ácido sulfúrico y el sulfato potásico en el segundo reactor, y se neutralizó la disolución con amonio a un valor de pH de 5,9. La temperatura de la suspensión antes de la granulación fue de 133ºC y el contenido en agua fue del 9,6%.
La suspensión de materia prima 2 se preparó neutralizando ácido fosfórico con amonio en un reactor separado a un valor de pH de 2,5. La temperatura de la suspensión antes de la granulación fue de 133ºC y su contenido en agua fue del 7,9%.
Las suspensiones se pulverizaron separadamente en el granulador-secador.
TABLA 8
Análisis del producto
N (%) 15,7
NO_{3} (%) 7,3
NH_{4} (%) 8,4
P_{2}O_{5} (%) 14,6
P_{2}O_{5}-sa (%) 13,7
P_{2}O_{5} -sa/ P_{2}O_{5} (%) 93,8
K_{2}O –sa (%) 14,6
S (%) 5,6
Mg (%) 0,63
Mg-sa (%) 0,61
H_{2}O (%) 1,0
pH () 3,3
TABLA 9
Propiedades físicas del producto
fuerza del gránulo (N) 107
abrasión (%) 0,1
polvo (mg/kg) <100
densidad aparente (kg/l) 1,104
sedimentación compacta (%) 0
humedad (horno) (%) 1,15
sedimentación compacta (%) 5,5
humedad (horno) (%) 1,77
Ejemplo 4 Propiedades físicas de los productos de fábrica preparados mediante el procedimiento de suspensión múltiple TABLA 10
4
TABLA 11
5
TABLA 12
6
El valor computacional esperado, basado en las cantidades de ácido fosfórico y fosfato, para la proporción de fósforo soluble en agua de las cantidades de fósforo total en los productos preparados mediante el procedimiento de suspensión única fue aproximadamente del 70%. Los resultados logrados mediante el procedimiento de suspensión múltiple estuvieron en el intervalo de 89,7-94,7%. Las propiedades físicas más importantes de los productos preparados mediante el procedimiento de suspensión múltiple fueron muy buenas incluso después del almacenamiento (Ejemplo 4).
Las propiedades de los productos preparados mediante el procedimiento de suspensión única y mediante el procedimiento de suspensión múltiple pueden compararse en base al Ejemplo 2. La proporción de fósforo soluble en agua del total de la cantidad de fósforo total en el producto preparado mediante el procedimiento de suspensión única fue del 70,4%. Con las mismas cantidades de fosfato y ácido fosfórico usadas, el resultado obtenido mediante el procedimiento de suspensión múltiple fue del 94,0%. Los análisis de difracción de rayos-X muestran la desviación de las composiciones salinas de los productos preparados mediante los diferentes procesos. Las propiedades físicas más importantes del producto preparado mediante el procedimiento de suspensión múltiple fueron considerablemente mejores que las propiedades del producto preparado mediante el procedimiento de suspensión única.

Claims (3)

1. Un procedimiento de suspensión múltiple para la preparación de un fertilizante compuesto que comprende fósforo, caracterizado porque el fertilizante se prepara a partir de al menos dos suspensiones de materia prima de diferentes composiciones, comprendiendo la primera suspensión ácido fosfórico y neutralizándose de manera separada de los otros ácidos a un pH inferior a 3, de modo que la cristalización del fosfato de monoamonio formado durante la neutralización no causa un aumento brusco de la viscosidad, y comprendiendo la segunda suspensión otro(s) ácido(s) y neutralizándose a un pH mayor de 5, y en el que las suspensiones se suministran en un granulador bien por separado o bien combinadas inmediatamente antes de la granulación-secado.
2. Un procedimiento de suspensión múltiple según la reivindicación 1, caracterizado porque la primera suspensión se neutraliza a pH<3.
3. Un procedimiento de suspensión múltiple según las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque la segunda suspensión se neutraliza a pH>5.
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