EP3016764A2 - Procede de fabrication additive de pieces par fusion ou frittage de particules de poudre(s) au moyen d'un faisceau de haute energie avec des poudres adaptees au couple procede/materiau vise - Google Patents

Procede de fabrication additive de pieces par fusion ou frittage de particules de poudre(s) au moyen d'un faisceau de haute energie avec des poudres adaptees au couple procede/materiau vise

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EP3016764A2
EP3016764A2 EP14790118.5A EP14790118A EP3016764A2 EP 3016764 A2 EP3016764 A2 EP 3016764A2 EP 14790118 A EP14790118 A EP 14790118A EP 3016764 A2 EP3016764 A2 EP 3016764A2
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EP
European Patent Office
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powder
particles
composition
chemical element
alloy
Prior art date
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Ceased
Application number
EP14790118.5A
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German (de)
English (en)
Inventor
Christophe Colin
Laetitia KIRSCHNER
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Safran Aircraft Engines SAS
Airbus Group SAS
Airbus Helicopters SAS
Original Assignee
Airbus Group SAS
Airbus Helicopters SAS
SNECMA SAS
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Publication date
Application filed by Airbus Group SAS, Airbus Helicopters SAS, SNECMA SAS filed Critical Airbus Group SAS
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Definitions

  • the present invention relates to the field of manufacturing parts made of metallic material, intermetallic ceramic, Ceramic Matrix Composite (CMC) or Metallic Matrix Composite (CMM) with discontinuous reinforcement, in particular ceramic or intermetallic reinforcement, by melting or sintering powder particles (s) by means of a high beam energy.
  • CMC Ceramic Matrix Composite
  • CMM Metallic Matrix Composite
  • discontinuous reinforcement reinforcing elements such as short fibers (whiskers or whiskers), particles, in particular monocrystalline particles, and not continuous reinforcing elements of the long fiber type.
  • the laser beam and the electron beam.
  • the laser it can be either pulsed or continuous.
  • the invention aims in particular the rapid manufacture of parts by laser projection or by selective melting of powder beds by laser or by selective sintering of powder beds by laser.
  • SLS Selective Laser Sintering
  • SLM Selective Laser Melting
  • a first layer 10 of powder of a material is deposited on a construction support 80 (it can be a massive support , from part of another part or a support grid used to facilitate the construction of certain parts).
  • This powder is transferred to the construction support 80 from a feed tank 70 during a forward movement of the roll 30, then it is scraped, and possibly slightly compacted, during one (or more) movement (s) of return of the roll 30.
  • the powder is composed of particles 60.
  • the excess powder is recovered in a recycling bin 40 located adjacent to the building tank 85 in which the construction support 80 moves vertically.
  • a laser beam generator 90 and a driver 50 capable of directing the beam 95 over any region of the building support 80 so as to scan any region of a powder layer.
  • the shaping of the laser beam and the variation of its diameter in the focal plane are done respectively by means of a beam expander or "Beam Expander" 52 and a focusing system 54, the assembly constituting the optical system .
  • this first powder layer 10 is scanned with a laser beam 95 at a temperature above the melting temperature T F of this powder.
  • the SLM process can use any high energy beam in place of the laser beam 95, as long as this beam is sufficiently energetic to melt the powder particles and a part of the material on which the particles rest (also called diluted zone making integral part of the liquid bath).
  • This scanning of the beam is carried out for example by a galvanometric head forming part of a control system 50.
  • this control system comprises, in a nonlimiting manner, at least one orientable mirror 55 on which the laser beam 95 is reflected before to reach a powder layer where each point of the surface is always located at the same height relative to the focusing lens, contained in the focusing system 54, the angular position of this mirror being controlled by a galvanometric head so that the laser beam scans at least one region of the first layer of powder, and thus follows a predetermined part profile.
  • the galvanometric head is controlled according to the information contained in the computer tool database used for computer-aided design and manufacturing of the part to be manufactured.
  • the powder particles 60 of this region of the first layer 10 are melted and form a first integral element 15, integral with the construction support 80.
  • the support 80 is lowered by a height corresponding to the thickness of the first layer (20 to 100 ⁇ and in general from 30 to 50 ⁇ ).
  • a second layer 20 of powder is then deposited on the first layer 10 and on this first element in one piece or consolidated 15, and a region of the second layer 20 which is located partially or completely is heated by exposure to the laser beam 95.
  • this first element in one piece or consolidated in the case illustrated in Figure 1 so that the powder particles of this region of the second layer 20 are melted with at least a part of the element 15 and form a second element in one piece or consolidated 25, all of these two elements 15 and 25 forming, in the case illustrated in Figure 1, a block in one piece.
  • the aforementioned region of the first layer 10 is not, even partially, below the aforementioned region of the second layer 20, so that in this case the first consolidated element 15 and the second consolidated element 25 do not then form a block in one piece.
  • This process of building the piece layer by layer is then continued by adding additional layers of powder to the already formed assembly.
  • the scanning with the laser beam 95 makes it possible to construct each layer by giving it a shape in accordance with the geometry of the part to be produced.
  • the lower layers of the room cool more or less quickly as the upper layers of the room are built.
  • the "laser projection” or “direct deposition” (DMD) deposition process is explained below with reference to FIG. 2.
  • a first layer 110 of material is formed by spraying powder particles 60, under an inert gas, onto a construction support 180, through a nozzle 190.
  • This nozzle 190 conveys, simultaneously with the projection of particles 60 of powder, a laser beam 195 which originates from a generator 194.
  • the first orifice 191 of the nozzle 190 through which the powder is projected on the construction support 180 is coaxial with the second orifice 192 through which the laser beam 195 is emitted, so that that the powder is projected into the laser beam 195.
  • coaxial nozzle therefore means a powder beam concentric to the laser beam with the alignment of the Focal Laser point (F L ) and the Focal Powder point (F P ) on the axis of symmetry of the nozzle 190 (the Focal Laser point (F L ) being adjustable relative to the point Focal Powder (F P )).
  • the powder forms a conical envelope, and the laser beam is conical in shape.
  • the laser beam 195 carries the powder at a temperature higher than its melting temperature T F / so that this powder forms a bath 102 on the surface of the support 180 under the laser beam 195.
  • the bath 102 may also have begun to be formed on the support 180 by melting the region of the support 180 exposed to the laser beam 195, to a certain depth: in this case the powder feeds the bath 102 in which it reaches the fully molten state.
  • the position of the nozzle 190 can be adjusted with respect to the position of the laser beam so that the powder does not pass for example enough time in the laser beam 195 or the speed of the powder particles at the nozzle outlet either too large or this laser beam is not sufficiently energetic so that the powder particles are completely melted upstream of the bath, and completely melt after only having reached the bath 102 formed beforehand on the surface of the support 180 by melting the region of this support 180 exposed to the laser beam 195.
  • the powder may also, upstream of the bath, not be melted by the laser beam 195 or be only partially because the size of certain particles constituting the powder is too great or that their mass flow is too big for them to be completely melted before arriving in the bath.
  • the powder may not be brought to temperature before arriving then cold in the previously formed bath on the surface of the support 180 because the setting of the nozzle 190 relative to the laser beam is such that there is no intersection between the powder beam and the laser beam at the right of the work plane.
  • the bath 102 is maintained and solidifies step by step to form a first bead of solidified material 105 on the support 180.
  • the process is continued to form another solidified bead on the support 180, this other bead being for example juxtaposed and parallel to the first bead.
  • first layer 110 of material which solidifies a first element 115 integrally whose geometry conforms to that defined by the information contained in the database of the computer tool used for computer-aided design and manufacture of the part to be manufactured.
  • a second scan of the nozzle 190 is then performed to similarly form a second layer 120 of material on the first previously consolidated member 115.
  • This second layer 120 forms a second consolidated element 125, all of these two elements 115 and 125 forming a block in one piece.
  • the baths 102 formed step by step on the first element 115 during the construction of this second layer 120 generally comprise at least a portion of the first element 115 which has been remelted by exposure to the laser beam 195 (also called diluted zone forming part of integral of the liquid bath), and the particles of the powder feed the baths 102.
  • This process of developing the layer-by-layer part is then continued by adding additional layers to the already formed assembly.
  • the scanning with the laser beam 195 makes it possible to give each layer a shape independent of the adjacent layers. Layers The lower parts of the room cool down more or less quickly as the upper layers of the room are formed.
  • SLS Selective Laser Sintering
  • this manufacture In order to reduce the contamination of the part, for example oxygen, oxide (s) or another pollutant during its manufacture layer by layer as described above, this manufacture must be carried out inter alia in a chamber to degree hygrometry and oxygen content controlled and adapted to the process / material pair.
  • an oxide film (s) is formed with a release of hydrogen inside porosities (occluded gas) within a fused aluminum alloy according to the reaction:
  • the selective laser melting process when using, for example, the selective laser melting process without a drastic control of the dew point of the surrounding atmosphere (in this case the ratio between the partial pressures of H 2 and H 2 0 corresponding to a quantity of water vapour).
  • the ratio between the partial pressures of H 2 and H 2 0 corresponding to a quantity of water vapour For example, at a dew point of -50 ° C is associated a water vapor content of 38.8 ppm.
  • the chamber is filled with a neutral gas (non-reactive) with respect to the material in question such as nitrogen (N 2 ), argon (Ar) , carbon monoxide (CO), carbon dioxide (CO2), or helium (He) with or without the addition of a small amount of hydrogen (H 2 ) known for its reducing power.
  • a neutral gas non-reactive
  • nitrogen N 2
  • Ar argon
  • CO carbon monoxide
  • CO2 carbon dioxide
  • He helium
  • H 2 hydrogen
  • selective laser melting or laser projection makes it possible to construct, with good dimensional accuracy, weakly polluted parts whose three-dimensional geometry can be complex but whose mechanical strength is still insufficient for certain applications and therefore requires a better optimization of the process and in particular a better optimization of the constitution of the powders.
  • the selective laser melting or the laser projection also uses and preferably a powder composed of particles of spherical morphology, homogeneous composition, clean (ie not contaminated with residual elements from the synthesis of the powder) and fine (the dimension each particle is between 1 and 100 ⁇ m and preferably between 1 and 50 ⁇ m or even between 1 and 25 ⁇ m), which makes it possible to obtain an excellent surface state of the finished part.
  • Selective laser melting or laser spraying also reduces manufacturing time, costs and fixed costs, compared to a molded, injected, compacted and sintered, wrought or machined piece.
  • the current practice is to use, when possible, a pre-alloyed powder (FIG. 6A) with single-component particles of substantially spherical (or quasi-spherical) shape, dense (absence of intraparticle porosity, that is, ie absence of occluded gas in the particle), uncontaminated and unoxidized at the surface, whose composition is homogeneous, that is to say the same in any elemental volume of the particle, and identical to that referred to for the part resulting from the process of melting powder particles.
  • the particles are formed of continuous material, of homogeneous composition and are, according to the invention, quasi-spherical and dense. They can be composed of a single chemical element (single-element powder), or of several chemical elements (multi-element powder).
  • FIGS. 4A to 4C This situation is illustrated on the micrographs of FIGS. 4A to 4C showing fracture facies of test pieces obtained from a first AISilOMg alloy powder supplemented by a low volume proportion of a second powder consisting of reactive and refractory particles of different compositions (based on iron and chromium for FIG. 4A, nickel, chromium and cobalt for FIG. 4B and based on iron, nickel and chromium for FIG. 4C), carried out under a scanning electron microscope different settings so that one of the two views of each micrograph shows the topography (secondary electron image, denoted by SE) and the other view highlights the differences in chemical composition (electron-retro-scattered image, designated by BSE).
  • SE secondary electron image
  • BSE electro-retro-scattered image
  • the phenomenon described above can be accentuated by a broad particle size distribution of the second powder and by a large average size for the second powder, having the highest melting temperature among the various powders making up the reactive mixture.
  • non-reactive particles completely melted and / or dissolved in the supernatant liquid for larger ones on the surface of the bath. It can especially be particles of refractory material such as intermetallics or ceramics.
  • the micrographs of FIG. 5 relate to the case of a steel part reinforced with particles of titanium carbide in which some of these particles of the most refractory powder of the mixture do not have been completely implemented solution in the liquid bath, and thus concentrated on the surface of the bath, encircling and sometimes trapping even pockets of gas.
  • the object of the present invention is to provide a method of manufacturing a desired composition and microstructure part in a metallic, intermetallic, ceramic, ceramic matrix composite (CMC) or intermittently reinforced metal matrix composite (CMM), by melting powder particles (s) by means of a high energy beam, which overcomes the disadvantages of the prior art.
  • CMC ceramic matrix composite
  • CMM intermittently reinforced metal matrix composite
  • this invention it is intended to obtain a homogeneous composition of the part conforming to the desired composition, the absence of manufacturing defects, a macro- and microstructure (size and morphology of the grains, then morphology, fineness and composition of the phases ) adapted from the raw material (at the end of the melt manufacturing stage), a good dimensional quality (ensured by a perfect bath stability), a minimization of the residual stresses, a total mass yield of the process (fusion + recycling) the greatest possible and an optimal manufacturing speed or optimal manufacturing time, whatever the materials envisaged.
  • the powder used is a single powder whose particles have a sphericity between 0.8.
  • each particle of powder having a substantially identical average composition and in the particle size distribution of said powder is tightened around the average diameter value d 5 o% such that: (dg 0 oa - dso%) / dso % ⁇ 0.66 and (d 5 o% - dio %) / d 5 o% ⁇ 0.33 with (dgo% - dio%) / d 5 o% ⁇ 1.00.
  • this particle size distribution defined by the value of "span", (dgo% - dio%) / dso%, must be less than or equal to 0.50 with (dg 0 % - d 50 %) / d 5 o% ⁇ 0.33 and (d 5 o% - di 0 %) / d 50 % ⁇ 0.17.
  • sphericity is meant the sphericity factor (a dimensionless number) as defined by Wadell as follows: the ratio between the sphere area of the same volume as the particle and the surface of the particle in question ( ⁇ ⁇ ), Equivalent squared equivalent of the ratio of volume equivalent diameter to surface equivalent diameter.
  • this sphericity factor is greater than 0.82, advantageously greater than 0.85, and still more preferably greater than 0.90 with an even more advantageous situation when this sphericity factor is greater than 0.95.
  • all the particles of the single powder used according to the invention have a form factor between 1 (corresponding to a sphere) and V2 (corresponding to a cube).
  • This form factor which gives a good indication of the slenderness of the particles, is defined as the ratio between maximum Feret diameter (maximum distance between two parallel tangents at opposite sides of the particle) and the minimum Feret diameter (minimum distance between two parallel tangents at opposite sides of the particle).
  • this form factor is less than 1.3, advantageously less than 1.25, and still more preferably less than 1.15 with an even more advantageous situation when this form factor is less than 1.05.
  • the term "particle” corresponds to a physical entity isolated from the other physical entities of the powder considered and may correspond to different situations among which those of FIGS. 6A to 61
  • one does not use a mixture in bulk (non-bound powders particles) of two or more different powders.
  • the "particles" (which are optionally isolated macro-particles from each other) all have on average the same composition.
  • the identical average composition of all the "particles" of the single powder used according to the process of the present invention corresponds to a chemical composition that is close to or identical to that of the material that is intended to be obtained in the part of the additive manufacturing process.
  • a single powder of suitable composition which forms a pre-alloyed powder taken in the broad sense (single-component powder, (atomized powders, coated powders, kneaded powders, kneaded and milled powders, encrusted powders, ...) or multi-component powder (agglomerated powders, ..)), the "particles" of which have a high degree of sphericity (sphericity greater than 0.7, preferably greater than 0.8 and advantageously greater than 0, 9).
  • the “particles" of this single powder are mono-components that is to say consist of a single component, namely formed of a continuous material of homogeneous composition (FIG. 6A) or heterogeneous composition, that is to say non-homogeneous, at the scale of the "particle” (FIGS. 6B, 6C, 6D, 6E, 6F, 6G and 6H).
  • the powder used is obtained by atomization or centrifugation (in particular by rotating electrode) of a parent alloy and its composition is then homogeneous at the particle scale but not necessarily at the scale of the microstructure.
  • the pre-alloyed powder consists of single-component "particles" formed of a continuous material of homogeneous composition at the scale of "Particle", composed of a single chemical element (single-element powder) or most often of several chemical elements (multi-element powders), of spherical or quasi-spherical morphology (FIG. 6A) and used according to the method of The present invention is obtained by gas atomization ("Gas Atomization” in English) or by spinning-type centrifugation ("Rotating Electrode Process” in English) of a mother alloy in rotation and in fusion from which droplets are formed and formed. cool in flight in a chamber under a protective or neutral atmosphere, to form the particles of the powder.
  • Such parent alloy is for example metallic.
  • pre-alloyed powders can be produced by different processes or combination of different synthesis processes, in particular processes based on mechanical or thermomechanical treatment in the dry, wet or inert gas (in particular by conventional grinding by means of balls, balls, knives, hammers, discs or rollers, ... or by co-grinding at higher or lower energy and preferably between a ceramic powder and a metal powder using a high energy planetary ball mill (grinding mechanically).
  • cryogenic grinding reactive grinding between reactive solid particles or solid particles and reactive gas or by mechanofusion
  • a chemical or thermo-chemical treatment in particular by CVD coating "Chemical Vapor Deposition”, PECVD or PACVD "Plasma Enhanced (Assisted!) Chemical Vapor Deposition” and OMCVD "Organo-Metallic Chemical Vapor Deposition” in English
  • a reactive synthesis in particular by self-propagating combustion better known under the acronym SHS "Self-propagating High Temperature Synthesis”” in English).
  • the mechanical or thermomechanical grinding or the mechano-synthesis of metal powders preferably introduce impurities from the grinding elements and do not allow rigorous control of the morphology and size of the particles.
  • the particle morphology is usually isotropic and fairly spherical.
  • the powder used is obtained by coating or incrustation.
  • FIG. 6B shows such a particle of pre-alloyed powder formed by a mono- or multi-element particle of homogeneous composition coated or coated, the core of which is continuous and made of a first material and whose envelope is continuous, made of a second material of a composition different from the first, and deposited, for example, under vacuum in the chemical vapor phase (CVD deposition) or physically (PVD deposition, "Physical Vapor Deposition") or by a thermo-chemical treatment in beds fluidized dry or wet or by a thermo-mechanical treatment of the mechanofusion type.
  • CVD deposition chemical vapor phase
  • PVD deposition Physical Vapor Deposition
  • Hard particle mechanofusion metal coating will improve the ductility and toughness of high fraction CMM volume of ceramic reinforcements non-oxides (carbides, nitrides, silicides and borides) or intermetallic because for such voluminal fractions the fusion of such a metal coating by means of a high energy beam greatly facilitates its distribution between the ceramic reinforcements which remain strong.
  • the coating of the pre-alloyed particles by these same synthetic processes mentioned above may be of the multilayer type.
  • the powder used is obtained by grinding / kneading, namely by grinding / mechanical kneading by impact or attrition (frictional wear) or by shearing or compression or a combination of two or more of these efforts.
  • the final average size of the particles depends on the grinding technique used, the characteristics of the grinding elements (type of material, shape, size), the grinding time, the grinding medium (dry grinding with or without controlled atmosphere, in the middle aqueous or non-aqueous, with or without dispersant), the charge ratio (mass of the grinding elements on powder mass) and the speed of rotation of the grinding elements and / or the jar.
  • FIG. 6C illustrates the case of a particle of pre-alloyed powder obtained by incrustation.
  • incrustation of fine hard particles of a first powder on the surface of mono- or multi-element ductile particles of homogeneous composition of much larger size from a second pre-alloyed powder.
  • mechano-synthesis (“mechanical alloying" in English) of mixing at high energy in the desired volume proportions a second fine powder of high hardness with a first ductile and coarse powder. This can be ensured by attrition and / or under the impact of balls by means of a planetary mill.
  • the energy released is by an opposite rotation of the grinding vessel (jar) and the support disc under a protective gas.
  • the particle of pre-alloyed powder which is visible in FIG. 6C, consists of a metal alloy core T16AI4V of homogeneous composition, and of an envelope formed of ceramic elementary fine particles (for example TiB 2 or TiC). ) or non-metallic (for example B for boron) which have encrusted on the surface of T6A4V.
  • FIG. 6D illustrates the case of a particle of pre-alloyed powder of dispersed type whose material is continuous and obtained from the intimate mixing of two or more particles of original powders of different chemical composition, preferably comprising metal alloys.
  • FIG. 6E illustrates the case of a particle of pre-alloyed powder of dispersed type but whose material is continuous and obtained from the intimate mixing of two or more particles of original powders of very different size and of different chemical composition, comprising preferably a ductile metal alloy and hard elementary particles, especially oxides (ODS materials "Oxide Dispersion Strengthened” materials): for example, one distinguishes the parts, respectively clear and dark, of the two original powders whose particles are of homogeneous composition but different, the clear particles of the first powder having plastically deformed and having repeatedly bonded with the hard and dark particles of the second powder, to form the pre-alloyed powder particle of Figure 6E.
  • ODS materials Oxide Dispersion Strengthened
  • FIG. 6F illustrates the case of a particle of pre-alloyed powder combining the characteristics of the powder particles of FIGS. 6D and 6E: this particle of pre-alloyed powder is of dispersed type but whose material is continuous and obtained from the intimate mixing of three original powders of different chemical composition, comprising two powders of ductile metal alloys: for example in FIG. 6F, there is a white matrix resulting from one or more large particles, the large dark parts each coming from a single particle of average size, even close to that of the first powder and dark elementary particles of much smaller hard size, including oxides.
  • FIG. 6G illustrates the case of a pre-alloyed powder particle combining the characteristics of the powder particles of FIGS. 6B and 6D:
  • a first production step makes it possible to obtain pre-alloyed powder particles such as those in FIG. 6D, namely of dispersed type but whose material is continuous and obtained from the intimate mixing of two or more particles of original powders of different chemical composition, preferably comprising ductile metal alloys, consisting of multi-elements: it is is the heart of the particle of Figure 6G.
  • a second development step makes it possible to form the continuous envelope, made of a second material of different composition from the first material forming the core.
  • FIG. 6H illustrates the case of a pre-alloyed powder particle combining the characteristics of the powder particles of FIGS. 6D and 6C:
  • a first production step makes it possible to obtain pre-alloyed powder particles such as those in FIG. 6D, namely of dispersed type but whose material is continuous and obtained from the intimate mixing of two or more particles of original powders of different chemical composition, preferably comprising ductile metal alloys, consisting of multi-elements: it is is the heart of the particle of Figure 6H.
  • a second development step makes it possible to form the discontinuous envelope by inlaying fine hard particles of a second powder on the surface of ductile particles of heterogeneous composition of much larger size resulting from a first pre-alloyed powder, such as those in FIG. 6D.
  • the "particles" of this single powder are multi-components, namely each formed identically by several components (or elementary particles) of different chemical composition, interconnected by an organic or inorganic binder within a "macroparticle".
  • the particles are formed of discontinuous material, of heterogeneous composition and are, according to the invention, quasi-spherical.
  • the use of a binder in the synthesis of this agglomerated powder confers discontinuous matter character to the agglomerates and justifies the name of multi-component particle powder.
  • this binder is removed after the agglomeration step by the use of a consolidation step of pyrolyzing or evaporating the binder by bringing the agglomerated powders into temperature.
  • Such "particle” type “macro-particle” can be obtained by granulation comprising an agglomeration of components or elementary particles of different sizes, shapes and / or chemical compositions in the presence of moisture followed by drying.
  • the development of particles of "macro-particle” type powders by agglomeration-drying or spray-drying of a slip requires, however, to master the following phases:
  • the formulation of the slip in particular the choice of the solvent, the dispersant, the plasticizer and the binder (stability, homogeneity, rheological behavior and sedimentation),
  • this granulation of the mixture of elementary particles in the form of a suspension makes it possible to transform it by atomization at low temperature (in a stream of air or hot inert gas) in spherical agglomerates of comparable size, often greater than 50 ⁇ and whose flowability is excellent,
  • a consolidation step of the granules thus formed may sometimes be considered if denser and cohesive agglomerates are desired.
  • the binder can cause problems during additive manufacturing from unembedded agglomerated powders, hence the interest of removing this binder.
  • the furnace treatment makes it possible to consolidate the structure of the granules without modifying their characteristics while the oxyacetylene flame treatment leads to partial melting, sintering and spheronization of the granules modifying their morphology.
  • this unique powder is formed of "macro-particles”, also referred to as “agglomerates”, “aggregates” or still “granules”, and is a powder referred to under the generic name of "engineered owders”.
  • the powder used is obtained by granulation from a suspension also called slip.
  • the slip is an aqueous or non-aqueous suspension of fine powders consisting of a mixture or not of different elementary particles different in shape, composition and / or size.
  • the solvent should have a low boiling point and low viscosity. It must ensure the dissolution of the binder which may be organic or inorganic, that of the plasticizer and various additions such as deflocculants or dispersants and wetting agents. On the other hand, the solvent must not be soluble or reactive with the elementary particles of the composite powder.
  • Particles formed of granulated composite particle macro-particles are visible in FIGS. 61 and 6J, they are granules consisting of components or elementary particles essentially connected to each other by a binder, for example water-soluble polymers such as vinyl polymers, acrylic polymers, polyimines and polyoxides, but also emulsion polymers and polymers of natural origin.
  • a binder for example water-soluble polymers such as vinyl polymers, acrylic polymers, polyimines and polyoxides, but also emulsion polymers and polymers of natural origin.
  • elementary metal particles ductile clear, of different sizes and fragile elementary components formed of dark short fibers (or "whiskers” in English).
  • ceramic or intermetallic type refractory fibers acting as reinforcement to increase the mechanical strength of the metal matrix, insofar as the volume fraction of reinforcement is sufficiently large.
  • These fragile and refractory elementary components of ceramic and / or intermetallic type may also be of equiaxed or spherical shape.
  • FIG. 63 there are several elementary particles or elementary components of the same types, in particular metallic but sometimes also ceramic or intermetallic, of different size, shape and chemical composition, namely in the case represented three metallic elementary particles: small clear elementary particles (eg aluminum), clear elementary particles of larger size (eg titanium) and dark ovoid elementary particles (eg niobium).
  • metallic elementary particles eg aluminum
  • clear elementary particles of larger size eg titanium
  • dark ovoid elementary particles eg niobium
  • composite powders For the formation of these composite powders, one generally starts from a homogeneous mixture of several types of particles (several powders mono-element and / or multi-elements, "element” relating to the chemical element) having an average size, a size distribution and morphology suitable for macro-particle synthesis by known mixing and agglomeration techniques, using a binding additive (eg an organic binder) and other additions with or without densification (or consolidation) and spheroidization.
  • a binding additive eg an organic binder
  • FIGS. 6A to 6J relate to the illustration of the structure or constitution of powder particles falling within the scope of the present invention and are of course not limiting.
  • the possible size range of the macro-particles of the composite powder (defined by dgo% - dio% or even preferably by di 0 o% - d 0 %), referred to the diameter value medium or median (d 5 o%) is low so as not to have too much size difference between these macro-particles as well as too coarse granules (d 50 % close to 50 ⁇ ).
  • the granulation process results in the narrowest particle size distribution and the coarsest powder.
  • this agglomerated composite powder is more suitable for the DMD process than for the SLM process. Recall that in practice a better compactness of the powder bed deposited on the production plate is obtained by considering a wide particle size distribution, accessible by atomization.
  • (d 90 % - d 5 %) / d 5 % and (d 5 % - di 0 %) / d 5 % are two terminals, the first of which is less than or equal to 0.66 (66%), or even less than or equal to 0.33 (33%), and preferably less than or equal to 0.17 (17%), and the second is less than or equal to 0.33 (33%), or even less than or equal to 0.17 (17%), and preferably less than or equal to 0.08 (8%).
  • composite powders also called granules, aggregates or agglomerates
  • desired composition having a spherical morphology
  • the granulation of the homogeneous mixture of elementary particles of different powders, to form the single powder consisting of macro-particles, also facilitates its handling, transport and storage by avoiding the segregation or sedimentation of particles of different sizes and / or masses. of these different powders (the smaller and / or heavier particles tend to flow easily through the interstices of the granular edifice).
  • Granulation techniques are numerous in the science of powder metallurgy and are well known to those skilled in the art.
  • a composite powder consisting of macro-particles makes it possible to envisage among the various powders to be mixed a powder composed of refractory particles, preferably fine and in a moderate amount.
  • the technique of manufacturing this composite powder requires that the mixing of these different powders is homogeneous before it is followed by a suitable granulation technique.
  • this technique not only makes it possible to avoid, on the one hand, problems of layering and homogeneity of the powder bed in SLM and, on the other hand, problems of flow through the nozzle, but also prevents dispersion (scattering) of these fine particles at the outlet of the DMD nozzle, especially since they are not very dense (low density), thus guaranteeing a repeatable (or reproducible) composition of the liquid bath.
  • the particles of the different powders are mixed homogeneously before the granulation process. Otherwise, it may result in granules or macro-particles of different composition, which affects the composition of the final part which is then heterogeneous.
  • the mixture is even more difficult to homogenize than the volume proportion of one of these powders is low compared to the others (for example additions to the rare earth mixture as deoxidizing elements or surfactant elements to facilitate the wetting between solid and liquid).
  • the use of such a pre-alloyed powder by these techniques, in the straight line of the atomization, makes it possible in particular to ensure the obtaining of a homogeneous chemical composition in each particle and between all the particles.
  • the solution according to the invention therefore makes it possible to very substantially reduce the heterogeneity of composition and microstructure of the material forming the part resulting from the additive manufacturing process by melting powder particles by means of a high energy beam.
  • FIGS. 1 and 2 are explanatory diagrams of two additive manufacturing processes by melting of powder particles, known and preferably used in the context of the present invention
  • FIG. 3 already described, illustrates the formation of a film of oxide (s) which forms with the presence of occluded gas porosity during the melting of an aluminum alloy in the presence of water vapor
  • FIGS. 4A, 4B and 4C already described, are micrographs of fracture facies of specimens exhibiting intermetallic inclusions following the reaction of an aluminum-rich liquid with refractory particles based on iron or nickel which play. the role of complements to obtain the desired composition of the aluminum alloy
  • FIG. 5 already described, corresponds to micrographs representing a steel part reinforced with particles of titanium carbide of lower density, some of which could not be completely dissolved and could not be solidified in the form of primary dendrites, and
  • FIGS. 6A to 6J already described, represent different mono-component pre-alloyed powders (both of homogeneous composition, FIG. 6A, and of heterogeneous composition, FIGS. 6B, 6C, 6D, 6E, 6G, 6G and 6H) or multi -composantes (also called composite powders, Figures 61 to 6J) whose constitution or structure differs according to the methods of synthesis of these pre-alloyed powders.
  • the powder used has a composition enriched in at least one chemical element of the composition of said material forming the part resulting from said process.
  • the average chemical composition of the powder is slightly different from that of the material, in particular of the metal alloy, of the part resulting from the process according to the invention because the loss of a quantity of one or more chemical elements during manufacture, especially by evaporation.
  • This evaporation is all the more favored by the use of an additive manufacturing process under vacuum, in particular by electron beam selective melting (EBM), unlike the SLM process, which The manufacturing enclosure is generally placed in overpressure.
  • EBM electron beam selective melting
  • said chemical element or one of its oxides is volatile at the implementation temperature by said high energy beam.
  • said material is a metal alloy which is
  • Ti6Al4V and said volatile element is aluminum.
  • This alloy T ⁇ 6AI4V or TA6V is composed of titanium, 6% by weight of aluminum and 4% by weight of vanadium.
  • An enrichment of the aluminum powder is preferably considered, which is between 0.15 and 3% by weight relative to the composition of the TiAl4V alloy, and preferably between 0.15 and 1.5% by weight.
  • said material is a metal alloy based on aluminum and lithium (especially alloys with mass composition 2.7% ⁇ Cu ⁇ 4.3% - 0.8% ⁇ Li ⁇ 1.6% - 0.25% ⁇ Ag ⁇ 0.45% - 0.01% ⁇ Mn ⁇ 0.45% - 0.3% ⁇ Mg ⁇ 0.8% - Zn ⁇ 0.63% - Si ⁇ 0.12% - Fe ⁇ 0.15% and the remainder being Al) and said volatile element is lithium, the evaporated amount of which can be from 0.1 to 0.5% by weight.
  • said material is a metal alloy based on titanium, preferably 6242 (ie Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-O, lSi in% by weight), and said volatile element which is enriched is Sn, this enrichment being between 0.15 and 1.5% by weight relative to the composition of the alloy.
  • said material is an aluminum-based metal alloy, preferably 6061 whose main alloying elements are Mg and Si, and said volatile element which is enriched is Mg and / or Cu , this enrichment being between 0.05 and 0.40% by weight relative to the composition of the alloy for Cu and 0.05 to 1% by mass for Mg.
  • said material is an intermetallic TiAl type, preferably TiAl 48-2-2 (ie Ti-48Al-2Cr-2Nb atomic%), and said volatile element which is enriched is Al, this enrichment being between 0.15 and 3% by weight relative to the composition of the intermetallic.
  • said material is a nickel-based metal alloy, precipitation hardening type ⁇ '-Ni 3 (AI, ⁇ n) and said volatile element which is enriched is Al, this enrichment being between 0 , 05 and 3% by mass relative to the composition of the alloy.
  • said material is an iron-based metal alloy and more specifically a martensitic stainless steel with a Cu-structured hardening, preferably 17-4PH (Z6CNU 17-04 or X5CrNiCuNbl7-4 or 1.4542) of mass composition C: 0.07% max, Mn: 1.00% max, P: 0.040% max, S: 0.03% max, Si: 1.00% max, Cr: between 15.00 and 17.00%, Ni: between 3.00 and 5.00%, Cu: between 2.8 and 5.00%, Nb + Ta: between 0.15 and 0.45% and the remainder being Fe, and said volatile element which is enriched is Cu this enrichment being between 0.15 and 3% by weight relative to the composition of the alloy.
  • 17-4PH Z6CNU 17-04 or X5CrNiCuNbl7-4 or 1.4542
  • the 15-5 PH alloy which is a precipitation-hardened martensitic stainless steel (Z7CNU 15-05 or X5Cr1 / CuNbl5-5 or 1.4540) of mass composition C: 0.07% max, Mn: 1.00 % max, P: 0.040% max, S: 0.03% max, Si: 1.00% max, Cr: between 14.00 and 15.50%, Ni: between 3.50 and 5.50%, Cu: between 2.50 and 4.50%, Nb + Ta: between 0.15 and 0.45% and the remainder being Fe.
  • An enrichment in Cu (total quantity between 1500ppm and 2.5%), of this element likely to volatilize under a high energy beam, should be considered in order to maintain the desired volume fraction.
  • magnesium alloy RZ5 which is designated according to the French standard AFNOR by GZ4TR and by ZE41 (or Mg-Zn-RE-Zr) according to the ASTM standard. Its mass composition is as follows: Cu: ⁇ 0.10%, Mn: ⁇ 0.15%, Ni: ⁇ 0.01%, Zn: between 3.50 and 5.00%, Zr: between 0.40 and 1.00%, Ce (rare earth): between 0.75 and 1.75% and the rest being Mg.
  • the composition of the powder used has at least one additional chemical element in a reasonable amount (non-zero, in particular greater than 0.001% by mass, ie 10 ppm or 10 mg / kg but less than 0.5% by weight, ie 5000 ppm or 5 g / kg) and able to modify the microstructure of said material of the resulting part of said process with respect to the case where this additional chemical element is absent from the composition of the powder.
  • said material is a metal alloy and said additional chemical element is able to modify the morphology of the metallurgical phase or phases of said metal alloy.
  • the Al-Si hypo-eutectic aluminum alloys it is the additional chemical elements sodium (Na) and / or strontium (Sr) and / or calcium (Ca) and / or antimony (Sb) which have in effect to refine the morphology of the lamellar or fibrous eutectic.
  • Na sodium
  • strontium Sr
  • Ca calcium
  • antimony Sb
  • this refining effect of the eutectic microstructure which increases the ductility of the alloy is reduced by the addition of the phosphorus element (P) which reacts with the modifying elements, and in particular sodium, to form phosphures.
  • the phosphorus content should be kept low ( ⁇ 15 to 30 ppm).
  • another way to refine the eutectic microstructure is to use process parameters to generate a high rate of solidification which also already characterizes these rapid manufacturing processes by melting powder particles by means of a beam high energy.
  • said material is a metal alloy and said additional chemical element is capable of refining the size of the grains of said metal alloy without systematically modifying the morphology of the grains: it is a question of carrying out a refining the grain size by adding inoculant.
  • the equiaxed fine grain structure offers the best combination of strength and ductility.
  • the morphology and size of the grains formed after solidification of the bath are determined by the composition of the alloy, the rate of solidification and the small addition of additional chemical elements known as "refiners", in particular titanium and boron in the form of Ti, B or Ti-B salts or Al-Ti, Al-B or Al-Ti-B alloys.
  • refining chemical elements form, in contact with liquid aluminum, intermetallic compounds with a high melting point which constitute sites of heterogeneous germination of grains and increase the number of grains.
  • inoculants such as Nb, Zr and Cu-P (where the phosphorus element acts in particular on Si germination) are also used for the refining of aluminum alloys.
  • said parent metal alloy is an aluminum-based alloy of the AISilOMg type close to the 43000 alloy according to the NF EN 1706 standard or is still close to the A360 alloy according to the "Aluminum Association" in the USA.
  • This alloy is composed of aluminum, 9.5% by weight of silicon, 0.5% by weight of magnesium and 1.3% by mass of iron and said element is titanium and / or boron and / or zirconium (preferably 100 to 300 ppm Ti, and / or 20 to 50 ppm B and / or 100 to 500 ppm Zr).
  • These three elements can be introduced into the parent alloy in the form of an Al-Ti or Al-Zr binary alloy containing from 3 to 10% by mass of Ti or Zr, or else in the form of a ternary alloy Al -Ti-B or Al-Zr-B consisting of the said same Al-Ti or Al-Zr binary alloy with in addition 0.2 to 1% by mass of B.
  • the direct introduction of TiB 2 or ZrB 2 particles into the aluminum-rich parent alloy is to be discarded because of its high melting point making it difficult to dissolve, especially since the particles are large.
  • aluminides essentially TiAl 3 or ZrAl 3
  • borides essentially TiB 2 or ZrB 2 and sometimes AIB 2
  • aluminides essentially TiAl 3 or ZrAl 3
  • borides essentially TiB 2 or ZrB 2 and sometimes AIB 2
  • titanium and / or boron are two chemical elements which are introduced, alone or together, preferably in the form of binary (Al-Ti) or (Al-B) or ternary (Al-Ti) alloys. -B) with a low melting point, close to that of the aluminum-based alloy.
  • said parent metal alloy is a titanium-based alloy which is TiAl4V or TA6V and said additional chemical element or refining element is boron (10 to 5000 ppm of B) or TiB 2 type borides (10 to 5000 ppm of TiB 2 ).
  • these chemical elements are introduced in the form of elementary fine particles by incrustation (discontinuous coating as in the case of FIG. 6C) and / or by kneading (as in the case of FIG. 6E). .
  • either Ca and / or Zr may be added, which, in a small quantity (total of between 10 to 5000 ppm), may have a beneficial effect on the refining of the grain.
  • the enrichment of additional chemical elements known as "refiners” comprises one or more chemical elements from C, B, N, TiC, TiN, TiB 2 , Fe 3 C and FeSi, for a total addition of between 50 and 5000 ppm.
  • said element is able to deoxidize the bath of said metal alloy.
  • said metal alloy is an iron-based alloy which is preferably 16NCD13, 32CDV13 or 15CDV6 and said additional chemical element or deoxidizing element is titanium introduced in the form of TiC and / or TiB 2 particles ( less than 1% by volume, preferably 50 to 5000 ppm TiC and / or TiB 2 and preferably 50 to 500 ppm TiC and / or TiB 2 ).
  • the addition of rare earths in the synthesis of metal matrix composites (CMM) or oxygen-hungry materials has the effect of limiting the dissolved oxygen in the liquid bath during additive manufacturing.
  • the most common rare earths are Scandium (Se), Neodyne (Nd), Yttrium (Y) and Lanthanum (La). They have the particularity of fixing the dissolved oxygen in the form of oxides, which oxides are chemically stable with respect to the matrix of CMM and oxygen-hungry materials.
  • said additional chemical element is added by adding fine particles of TiC, TiB 2 and / or hexaborides of rare earths for Ti, Fe and Al-based alloys.
  • it can be enriched from 50 to 5000ppm RZ5 magnesium alloy aforementioned rare earth which in addition to act as a deoxidizer bath, can increase the resistance to galvanic corrosion and can reduce the microporosity and cracking on solidification of the liquid bath.
  • said additional chemical element is capable of facilitating the wetting of the reinforcements (discontinuous) by the liquid formed by the melting of a part of the particles of the composite powder by means of a high energy beam: in particular it is is the fusion by the beam of high energy of other metallic elementary particles of the composite powder.
  • the dissolved Mg element increases the wetting of SiC by the liquid aluminum while the Cu element decreases it.
  • Si in small quantities (50 to 5000ppm) makes it possible to control the Fe content of the aluminum-rich liquid bath and lowers its melting temperature somewhat, thus improving the wettability of the liquid with respect to the SiC reinforcement.
  • said element is capable of improving the absorptivity of the radiation provided by the high energy beam so as to facilitate on the one hand the sinter densification if the compactness of the powder bed is sufficiently important (case of the SLS process) or on the other hand the melting of the powders (in the case of the SLM and DMD processes) of the material in question.
  • said material is a ceramic that is almost transparent to the radiation of the high energy beam, preferably oxides (Al 2 O 3 , SiO 2 , ZrO 2 , Y 2 O 3 , MgO, TiO 2, etc.) or mixtures more oxides (Al 2 0 3 -Si0 2, Al 2 0 3 -Zr0 2, Zr0 2 -Y 2 0 3, Al 2 0 3 -Si0 2 -Y 2 0 3 ...) some of which may play the role of melting (reducing the solidus temperature of the mixture by the formation of a small amount of low melting point liquid facilitating the densification and consolidation of the material during its additive manufacturing), and the said element is carbon - or any another absorbent element vis-à-vis the wavelength of the laser used - preferably introduced in the form of a continuous coating (50 to 5000 ppm carbon or its derivatives and preferably 100 to 1000 ppm carbon ) of an atomized or centrifuged powder (powder of FIG. 6B) or
  • said element or additional chemical compound is capable of reinforcing the metal alloy from a mechanical point of view for high application.
  • temperature in particular, said additional chemical compound is used with a sufficiently large volume fraction, between 3 and 30% by volume, and a sufficiently fine size and a sufficiently homogeneous distribution, both close to those of the elementary metal particles of the composite powder presented in Figure 61
  • CMM metal matrix composites
  • ductility is reduced and requires an optimization of the volume fraction of the reinforcements so as to limit this decrease in ductility.
  • titanium alloys such as TA6V may be reinforced by additions of TiB and / or TiC with a volume fraction of these reinforcements, which preferably does not exceed 15% by volume. These additions can be obtained by reacting the titanium alloy with the reinforcement B 4 C.
  • SiC reinforcements in 5000 series aluminum alloys and Al 2 0 3 reinforcements in 6000 series aluminum alloys is envisaged.
  • the introduction of SiC reinforcements into magnesium alloys is also considered.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication rapide de pièces en matériau métallique, intermétallique, céramique, en composite à matrice céramique ou en composite à matrice métallique à renfort discontinu, notamment à renfort céramique ou intermétallique, par fusion ou frittage de particules de poudre(s) au moyen d'un faisceau de haute énergie. De façon caractéristique, la poudre utilisée est une unique poudre dont les particules présentent une sphéricité entre 0,8 et 1,0 et un facteur de forme entre 1 et √2, chaque particule de poudre présentant une composition moyenne sensiblement identique et la répartition granulométrique des particules de ladite poudre est resserrée autour de la valeur de diamètre moyen d50% de sorte que : (d90% - d50%) / d50%≤ 0,66 et (d50% - d10%) / d50%≤ 0,33avec un « span » (d90% - d10%) /d50%< 1,00. Application à la fabrication rapide de pièces par fusion sélective par laser (« Sélective Laser Melting » ou SLM) ou par frittage sélectif par laser (« Sélective Laser Sintering » ou SLS) ou encore par projection laser (« Direct Métal Déposition » ou DMD). De telles poudres sont adaptées au couple procédé/matériau visé.

Description

Procédé de fabrication additive de pièces par fusion ou frittaae de particules de poudrefs) au moyen d'un faisceau de haute énergie avec des poudres adaptées au couple procédé/matériau visé La présente invention concerne le domaine de la fabrication de pièces en matériau métallique, intermétallique, céramique, en Composite à Matrice Céramique (CMC) ou en Composite à Matrice Métallique (CMM) à renfort discontinu, notamment à renfort céramique ou intermétallique, par fusion ou frittage de particules de poudre(s) au moyen d'un faisceau de haute énergie.
On entend par renfort discontinu, des éléments de renfort tels que des fibres courtes (whiskers ou trichites), des particules, en particulier monocristallines, et non des éléments de renfort continu de type fibres longues.
Parmi ces faisceaux de haute énergie, on peut mentionner notamment, de façon non limitative, le faisceau laser et le faisceau d'électrons. Concernant le laser, il peut être soit puisé, soit continu.
L'invention vise en particulier la fabrication rapide de pièces par projection laser ou par fusion sélective de lits de poudre par laser ou encore par frittage sélectif de lits de poudre par laser.
Par « frittage sélectif par laser », en anglais « Sélective Laser Sintering » (SLS), on entend un procédé dans lequel une partie de la poudre est fondue, l'autre partie restant solide. Cela concerne en particulier la fabrication de pièces en matériau céramique, en CMC et pour certains CMM. Pour les deux premiers matériaux (céramique et CMC), la phase liquide est minoritaire (le plus souvent entre 0,5 et 3 %vol.) et pour les CMM cette phase liquide est majoritaire mais rarement inférieure à 70% en volume.
Par « fusion sélective par laser », en anglais « Sélective Laser Melting » (SLM), on entend un procédé dont l'entièreté de la poudre est fondue et dont les caractéristiques principales sont rappelées ci-après, en référence à la figure 1.
On dépose, par exemple à l'aide d'un rouleau 30 (ou tout autre moyen de dépose), une première couche 10 de poudre d'un matériau sur un support de construction 80 (il peut s'agir d'un support massif, d'une partie d'une autre pièce ou d'une grille support utilisée pour faciliter la construction de certaines pièces).
Cette poudre est transvasée sur le support de construction 80 depuis un bac d'alimentation 70 lors d'un mouvement aller du rouleau 30 puis elle est raclée, et éventuellement légèrement compactée, lors d'un (ou de plusieurs) mouvement(s) de retour du rouleau 30. La poudre est composée de particules 60. L'excédent de poudre est récupéré dans un bac de recyclage 40 situé de façon adjacente au bac de construction 85 dans lequel se déplace verticalement le support de construction 80.
On utilise également un générateur 90 de faisceau laser 95, et un système de pilotage 50 apte à diriger ce faisceau 95 sur n'importe quelle région du support de construction 80 de façon à balayer n'importe quelle région d'une couche de poudre. La mise en forme du faisceau laser et la variation de son diamètre sur le plan focal se font respectivement au moyen d'un dilatateur de faisceau ou « Beam Expander » 52 et d'un système de focalisation 54, l'ensemble constituant le système optique.
Ensuite, on porte une région de cette première couche 10 de poudre, par balayage avec un faisceau laser 95, à une température supérieure à la température de fusion TF de cette poudre.
Le procédé SLM peut utiliser n'importe quel faisceau de haute énergie à la place du faisceau laser 95, tant que ce faisceau est suffisamment énergétique pour fondre les particules de poudre et une partie du matériau sur lequel les particules reposent (encore appelée zone diluée faisant partie intégrante du bain liquide).
Ce balayage du faisceau est effectué par exemple par une tête galvanométrique faisant partie d'un système de pilotage 50. Par exemple ce système de pilotage comprend à titre non limitatif au moins un miroir 55 orientable sur lequel le faisceau laser 95 se réfléchit avant d'atteindre une couche de poudre dont chaque point de la surface se trouve situé toujours à la même hauteur par rapport à la lentille de focalisation, contenue dans le système de focalisation 54, la position angulaire de ce miroir étant pilotée par une tête galvanométrique pour que le faisceau laser balaye au moins une région de la première couche de poudre, et suive ainsi un profil de pièce préétabli. Pour ce faire, la tête galvanométrique est commandée selon les informations contenues dans la base de données de l'outil informatique utilisé pour la conception et la fabrication assistées par ordinateur de la pièce à fabriquer.
Ainsi, les particules de poudre 60 de cette région de la première couche 10 sont fondues et forment un premier élément 15 d'un seul tenant, solidaire avec le support de construction 80. A ce stade, on peut également balayer avec le faisceau laser plusieurs régions indépendantes de cette première couche pour former, après fusion et solidification de la matière, plusieurs premiers éléments 15 disjoints les uns des autres.
On abaisse le support 80 d'une hauteur correspondant à l'épaisseur de la première couche (20 à 100 μΐη et en général de 30 à 50 μηη).
On dépose ensuite une deuxième couche 20 de poudre sur la première couche 10 et sur ce premier élément d'un seul tenant ou consolidé 15, puis on chauffe par exposition au faisceau laser 95 une région de la deuxième couche 20 qui est située partiellement ou complètement au-dessus de ce premier élément d'un seul tenant ou consolidé 15 dans le cas illustré à la figure 1, de telle sorte que les particules de poudre de cette région de la deuxième couche 20 sont fondues avec au moins une partie de l'élément 15 et forment un deuxième élément d'un seul tenant ou consolidé 25, l'ensemble de ces deux éléments 15 et 25 formant, dans le cas illustré à la figure 1, un bloc d'un seul tenant.
On comprend que selon le profil de la pièce à construire, et notamment dans le cas de surface en contre-dépouille, il se peut que la région précitée de la première couche 10 ne se trouve pas, même partiellement, en dessous de la région précitée de la deuxième couche 20, de sorte que dans ce cas le premier élément consolidé 15 et le deuxième élément consolidé 25 ne forment alors pas un bloc d'un seul tenant.
On poursuit ensuite ce processus de construction de la pièce couche par couche en ajoutant des couches supplémentaires de poudre sur l'ensemble déjà formé.
Le balayage avec le faisceau laser 95 permet de construire chaque couche en lui donnant une forme en accord avec la géométrie de la pièce à réaliser. Les couches inférieures de la pièce se refroidissent plus ou moins vite au fur et à mesure que les couches supérieures de la pièce se construisent. Le procédé de dépôt par « projection laser » ou DMD (en anglais « Direct Métal Déposition ») est expliqué ci-dessous en référence à la figure 2.
On forme par projection de particules de poudre 60, sous gaz inerte, une première couche 110 de matériau sur un support de construction 180, au travers d'une buse 190. Cette buse 190 véhicule, simultanément à la projection de particules 60 de poudre, un faisceau laser 195 qui provient d'un générateur 194. Le premier orifice 191 de la buse 190 par lequel la poudre est projetée sur le support de construction 180 est coaxial au second orifice 192 par lequel le faisceau laser 195 est émis, de telle sorte que la poudre est projetée dans le faisceau laser 195. On entend donc par buse coaxiale un faisceau poudre concentrique au faisceau laser avec l'alignement du point Focal Laser (FL) et du point Focal Poudre (FP) sur l'axe de symétrie de la buse 190 (le point Focal Laser (FL) étant réglable par rapport au point Focal Poudre (FP)). La poudre forme une enveloppe conique, et le faisceau laser est de forme conique. Le faisceau laser 195 porte la poudre à une température supérieure à sa température de fusion TF/ de telle sorte que cette poudre forme un bain 102 sur la surface du support 180 sous le faisceau laser 195. Le bain 102 peut également avoir commencé à être formé sur le support 180 par fusion de la région du support 180 exposée au faisceau laser 195, sur une certaine profondeur : dans ce cas la poudre alimente le bain 102 dans lequel elle parvient à l'état totalement fondu.
Alternativement, la position de la buse 190 peut être réglée par rapport à la position du faisceau laser de telle sorte que la poudre ne passe pas par exemple suffisamment de temps dans le faisceau laser 195 ou que la vitesse des particules de poudre en sortie de buse soit trop importante ou que ce faisceau laser ne soit pas suffisamment énergétique pour que les particules de poudre soient complètement fondues en amont du bain, et fondent totalement après seulement avoir atteint le bain 102 préalablement formé sur la surface du support 180 par fusion de la région de ce support 180 exposée au faisceau laser 195.
La poudre peut également, en amont du bain, ne pas être fondue par le faisceau laser 195 ou ne l'être que partiellement parce que la taille de certaines particules constitutives de la poudre est trop importante ou que leur débit massique est trop grand pour qu'elles soient totalement fondues avant d'arriver dans le bain.
Enfin, la poudre peut ne pas être portée en température avant d'arriver alors froide dans le bain préalablement formé sur la surface du support 180 car le réglage de la buse 190 par rapport au faisceau laser est tel qu'il n'y a aucune intersection entre le faisceau poudre et le faisceau laser au droit du plan de travail.
Tandis que l'ensemble formé de la buse 190 et du faisceau laser 195 (ou le support 180) se déplace vers l'aval, le bain 102 est entretenu et se solidifie de proche en proche pour former un premier cordon de matière solidifiée 105 sur le support 180. On poursuit le processus pour former un autre cordon solidifié sur le support 180, cet autre cordon étant par exemple juxtaposé et parallèle au premier cordon.
Ainsi, par déplacement de l'ensemble formé de la buse 190 et du faisceau laser 195, ou du support 180, on dépose sur le support 180 une première couche 110 de matière qui forme en se solidifiant un premier élément 115 d'un seul tenant dont la géométrie est conforme à celle définie par les informations contenues dans la base de données de l'outil informatique utilisée pour la conception et la fabrication assistées par ordinateur de la pièce à fabriquer.
On effectue ensuite un second balayage de la buse 190, afin de former de façon similaire une deuxième couche 120 de matière sur le premier élément 115 précédemment consolidé. Cette deuxième couche 120 forme un deuxième élément consolidé 125, l'ensemble de ces deux éléments 115 et 125 formant un bloc d'un seul tenant. Les bains 102 formés de proche en proche sur le premier élément 115 lors de la construction de cette deuxième couche 120 comprennent en général au moins une partie du premier élément 115 qui a été refondue par exposition au faisceau laser 195 (encore appelée zone diluée faisant partie intégrante du bain liquide), et les particules de la poudre alimentent les bains 102.
On poursuit ensuite ce processus d'élaboration de la pièce couche par couche en ajoutant des couches supplémentaires sur l'ensemble déjà formé.
Le balayage avec le faisceau laser 195 permet de donner à chaque couche une forme indépendante des couches adjacentes. Les couches inférieures de la pièce se refroidissent plus ou moins vite au fur et à mesure que l'on forme les couches supérieures de la pièce.
Alternativement ou cumulativement, on peut dissocier la trajectoire de la poudre de celle du faisceau laser et créer d'une part un bain de fusion très localisé dans les couches précédentes, par action du faisceau laser qui peut être réglé de façon très précise par rapport au plan de travail, et d'autre part injecter au moyen d'une buse latérale de la poudre dans ce bain de fusion.
Par ailleurs, les techniques précitées par fabrication rapide de pièces ne sont pas limitatives et en particulier le frittage sélectif par laser, en anglais « Sélective Laser Sintering » (SLS), peut ici être considéré : dans ce cas, tout ou partie des particules de poudre reste à une température inférieure à la température de fusion TF de cette poudre.
Afin de diminuer la contamination de la pièce, par exemple en oxygène, en oxyde(s) ou en un autre polluant lors de sa fabrication couche par couche telle que décrite ci-dessus, cette fabrication doit être entre autre effectuée dans une enceinte à degré d'hygrométrie et à teneur en oxygène contrôlées et adaptées au couple procédé/matière.
A titre d'exemple, comme on peut le voir sur les micrographies de la figure 3, un film d'oxyde(s) se forme avec un dégagement d'hydrogène à l'intérieur de porosités (gaz occlus) au sein d'un alliage d'aluminium fusionné selon la réaction:
2 Al(iiquide) + 3 H20(vapeur)→ + 3 H2(gaz),
lorsqu'on utilise par exemple le procédé de fusion sélective par laser sans un contrôle drastique du point de rosée de l'atmosphère environnante (en l'espèce le rapport entre les pressions partielles de H2 et de H20 correspondant à une quantité de vapeur d'eau). Par exemple, à un point de rosée de -50°C est associée une teneur en vapeur d'eau de 38,8 ppm.
Afin d'éviter toute contamination par l'oxygène résiduel, l'enceinte est remplie d'un gaz neutre (non réactif) vis-à-vis du matériau considéré tel que l'azote (N2), l'argon (Ar), le monoxyde de carbone (CO), le dioxyde de carbone (CO2), ou l'hélium (He) avec ou non addition d'une faible quantité d'hydrogène (H2) connu pour son pouvoir réducteur. Un mélange d'au moins deux de ces gaz peut être aussi considéré. Pour empêcher la contamination, notamment par l'oxygène du milieu environnant, il est d'usage de mettre cette enceinte en surpression.
Ainsi selon l'état de l'art actuel, la fusion sélective par laser ou la projection laser permet de construire avec une bonne précision dimensionnelle des pièces faiblement polluées dont la géométrie en trois dimensions peut être complexe mais dont la tenue mécanique est encore insuffisante pour certaines applications et donc nécessite une meilleure optimisation du procédé et en particulier une meilleure optimisation de la constitution des poudres.
La fusion sélective par laser ou la projection laser utilise en outre et de préférence une poudre composée de particules de morphologie sphérique, de composition homogène, propres (i.e non contaminées par des éléments résiduels provenant de la synthèse de la poudre) et fines (la dimension de chaque particule est comprise entre 1 et 100 prn et de préférence entre 1 et 50 Mm voire entre 1 et 25 pm), ce qui permet d'obtenir un excellent état de surface de la pièce finie.
La fusion sélective par laser ou la projection laser permet par ailleurs une diminution des délais de fabrication, des coûts et des frais fixes, par rapport à une pièce moulée, injectée, compactée et frittée, corroyée ou usinée dans la masse.
Les pièces élaborées par fusion sélective par laser ou par projection laser présentent cependant des inconvénients.
La pratique courante consiste à utiliser lorsque c'est possible une poudre pré-alliée (figure 6A) à particules mono-composantes, de forme sensiblement sphérique (ou quasi-sphérique), denses (absence de porosité intra-particulaire, c'est-à-dire absence de gaz occlus dans la particule), non contaminées et non oxydées en surface, dont la composition est homogène, c'est-à-dire la même en tout volume élémentaire de la particule, et identique à celle visée pour la pièce issue du procédé de fusion de particules de poudre. Dans ce cas, les particules sont formées de matière continue, de composition homogène et sont, selon l'invention, quasi-sphériques et denses. Elles peuvent être composées d'un seul élément chimique (poudre mono-élément), soit de plusieurs éléments chimiques (poudre multi-éléments).
Cependant, on est parfois contraint à utiliser un mélange de plusieurs types de poudre(s) dont la morphologie, la densité (ou masse volumique), la taille moyenne, la distribution en taille, la composition, l'homogénéité chimique, la contamination en oxygène en surface et en volume, l'état d'agglomération, la surface spécifique, la coulabilité, en d'autres termes la constitution ou l'architecture de ces poudres, ainsi que leur coût, doivent être adaptés aux spécificités de ces procédés de fabrication rapide afin de satisfaire le cahier des charges des pièces fabriquées.
L'utilisation d'un mélange en vrac (non aggloméré) de plusieurs types de poudres de composition différente, et notamment des poudres facilement disponibles sur le marché, permet d'obtenir rapidement et à un coût moindre la composition moyenne souhaitée, soit en utilisant des poudres dont les particules sont composées d'un seul élément chimique (poudre mono-élément), soit en utilisant des poudres dont les particules sont composées de plusieurs éléments chimiques (poudre multi-éléments), soit en ayant recours à ces deux catégories de poudre.
Toutefois, l'utilisation d'un tel mélange en vrac de plusieurs types de poudre pose un certain nombre de problèmes.
Notamment, l'écoulement ou fluidité d'un tel mélange en vrac de poudres de composition différente s'avère difficile à travers le ou les distributeurs de poudres et à travers la buse dans le cas du procédé DMD. Qui plus est, dans le cas du procédé SLM, c'est la dépose et l'étalement homogène du lit de poudres qui se trouvent affectés par l'emploi d'un tel mélange en vrac de poudres.
En outre, en utilisant un mélange de plusieurs types de poudres (poudre(s) mono-élément(s) et/ou poudre(s) multi-éléments), il n'est pas aisé d'avoir une fusion homogène de toutes les particules de ces poudres. En effet, les particules de chacune de ces poudres présentent une température de fusion intrinsèque de sorte qu'il existe parfois un écart significatif entre leurs températures de fusion.
De ce fait, il existe un risque avéré de ne pas pouvoir réaliser, dans le temps imparti correspondant à la durée de l'interaction laser/matière, un bain de fusion, de composition homogène et conforme à celle visée dans lequel l'ensemble des particules des poudres en présence sont parfaitement dissoutes, à défaut de pouvoir augmenter entre autres la puissance laser ou diminuer la vitesse de balayage et ainsi accroître la température et/ou le volume du bain sans mettre à mal sa stabilité et ainsi la stabilité de construction.
Selon la réactivité de ces différentes poudres du mélange, la formation d'intermétalliques fragiles peut également survenir, à l'origine bien souvent de ruptures des pièces brutes de fabrication.
Cette situation est illustrée sur les micrographies des figures 4A à 4C montrant des faciès de rupture d'éprouvettes obtenues à partir d'une première poudre en alliage AISilOMg complétée par une faible proportion volumique d'une deuxième poudre constituée de particules réactives et réfractaires de différentes compositions (à base de fer et de chrome pour la figure 4A, de nickel, de chrome et de cobalt pour la figure 4B et à base de fer, de nickel et de chrome pour la figure 4C), réalisées au microscope électronique à balayage selon des réglages différents de sorte qu'une des deux vues de chaque micrographie fait ressortir la topographie (image en électrons secondaires, désignée par SE) et l'autre vue fait ressortir les différences de composition chimique (image en électrons rétro-diffusés, désignée par BSE). Les particules les plus grosses de la deuxième poudre n'ayant pas pu être mises en solution elles ont formé des inclusions intermétalliques, à l'origine de la rupture des éprouvettes.
Le phénomène décrit précédemment peut être accentué par une large répartition granulométrique de la deuxième poudre et par une taille moyenne importante pour la deuxième poudre, présentant la température de fusion la plus élevée parmi les différentes poudres composant le mélange réactif.
Egalement, du fait de tailles de particules semblables, de taille moyenne importante et de températures de fusion très différentes entre les différentes poudres du mélange considérées ici comme non réactives mais solubles, on peut rencontrer dans le cas de ces procédés de fusion, des particules non totalement fondues et/ou dissoutes dans le liquide qui surnagent pour les plus grosses à la surface du bain. Il peut notamment s'agir de particules de matériau réfractaire tel que des intermétalliques ou des céramiques.
A titre d'exemple illustrant cette situation, les micrographies de la figure 5 concernent le cas d'une pièce en acier renforcé par des particules en carbure de titane dans laquelle certaines de ces particules de la poudre la plus réfractaire du mélange n'ont pas été complètement mises en solution dans le bain liquide, et de ce fait se sont concentrées à la surface du bain, encerclant et piégeant parfois même des poches de gaz.
Cette situation est d'autant plus marquée que les particules, notamment réfractaires, présentent une faible masse volumique comparée aux autres poudres du mélange et sont en proportion volumique non négligeable. Ces infondus, après solidification du bain liquide, peuvent entraver l'adhésion de la couche suivante ou la mise en couche suivante et même être à l'origine de défauts de fabrication (porosité macroscopique) si la taille et la fraction volumique de ces infondus sont importantes. En effet, ces infondus constituent des inclusions dures dans une matrice ductile et concourent ainsi à la rupture prématurée des pièces fabriquées.
Par ailleurs, la mise en solution, parfois incomplète voire retardée dans le temps, de ces différents types de poudres peut mener très localement lors du refroidissement à des phénomènes de ségrégation chimique (cas d'un mélange de poudres non réactives) conduisant à des phases eutectiques à bas point de fusion et/ou à des réactions chimiques non souhaitées entre ces dernières (cas d'un mélange de poudres réactives) conduisant à la présence de phases dures (par exemple des phases intermétalliques, telles que celles des figures 4A, 4B, et 4C) non désirées, ce qui amène à l'obtention d'une microstructure du matériau brut de fabrication ne correspondant pas à celle souhaitée in fine et présentant des propriétés de résistance mécanique inférieures à celles souhaitées pour l'application considérée ainsi qu'un risque de brûlure à l'issue d'un post-traitement thermique.
Egalement, si les différentes poudres du mélange non réactif ne sont pas suffisamment mouillables entre elles, dues entre autres à l'absence totale d'une solubilité entre ces poudres, la « bonne santé matière » des pièces ne sera alors pas atteinte.
La présente invention a pour objectif de fournir un procédé de fabrication d'une pièce de composition et microstructure souhaitées dans un matériau métallique, intermétallique, céramique, Composite à Matrice Céramique (CMC) ou en Composite à Matrice Métallique (CMM) à renfort discontinu, par fusion de particules de poudre(s) au moyen d'un faisceau de haute énergie, qui permette de surmonter les inconvénients de l'art antérieur. En particulier, par cette invention, on vise à obtenir une composition homogène de la pièce conforme à la composition désirée, l'absence de défauts de fabrication, une macro- et microstructure (taille et morphologie des grains puis morphologie, finesse et composition des phases) adaptées dès le brut de fabrication (à l'issue de l'étape de fabrication par fusion), une bonne qualité dimensionnelle (assurée par une parfaite stabilité du bain), une minimisation des contraintes résiduelles, un rendement massique total du procédé (fusion+recyclage) le plus grand possible et une vitesse de fabrication optimale ou temps de fabrication optimal, et ce quels que soient les matériaux envisagés.
Ce but est atteint grâce au fait que la poudre utilisée est une unique poudre dont les particules présentent une sphéricité entre 0,8
(correspondant à un cube) et 1,0 (correspondant à une sphère) et un facteur de forme entre 1 (correspondant à une sphère) et V2 (correspondant à un cube), chaque particule de poudre présentant une composition moyenne sensiblement identique et en ce que la répartition granulométrique des particules de ladite poudre est resserrée autour de la valeur de diamètre moyen d5o% de sorte que : (dg0oa - dso%) /dso%≤ 0,66 et (d5o% - dio%) /d5o%≤ 0,33 avec (dgo% - dio%) /d5o%≤ 1,00.
De préférence, cette répartition granulométrique des particules, définie par la valeur de « span », (dgo% - dio%) /dso%, doit être inférieure ou égale à 0,50 avec (dg0% - d50%) /d5o%≤ 0,33 et (d5o% - di0%) /d50%≤ 0,17.
On entend par sphéricité, le facteur de sphéricité (un nombre sans dimension) tel que définie par Wadell comme suit : le rapport entre la surface de la sphère de même volume que la particule et la surface de la particule en question (ψν), équivalent encore au carré du rapport entre le diamètre équivalent en volume et le diamètre équivalent en surface.
De préférence, ce facteur de sphéricité est supérieur à 0,82, avantageusement supérieur à 0,85, et encore plus avantageusement supérieur à 0,90 avec une situation encore plus avantageuse lorsque ce facteur de sphéricité est supérieur à 0,95.
Avantageusement, toutes les particules de l'unique poudre utilisée selon l'invention, présentent un facteur de forme entre 1 (correspondant à une sphère) et V2 (correspondant à un cube). Ce facteur de forme, qui donne une bonne indication de l'élancement des particules, est défini comme le rapport entre diamètre de Féret maximum (distance maximale entre deux tangentes parallèles à des côtés opposés de la particule) et le diamètre de Féret minimum (distance minimale entre deux tangentes parallèles à des côtés opposés de la particule).
De préférence, ce facteur de forme est inférieur à 1,3, avantageusement inférieur à 1,25, et encore plus avantageusement inférieur à 1,15 avec une situation encore plus avantageuse lorsque ce facteur de forme est inférieur à 1,05.
Dans le présent texte, le terme « particule » correspond à une entité physique isolée des autres entités physiques de la poudre considérée et peut correspondre à différentes situations parmi lesquelles celles des figures 6A à 61
Ainsi, selon l'invention, on n'utilise pas un mélange en vrac (particules de poudres non liées) de deux ou plus de deux poudres différentes.
En effet, selon l'invention, on utilise une unique poudre dont les « particules » (qui sont éventuellement des macro-particules isolées les unes des autres) présentent toutes en moyenne la même composition.
Il convient donc de noter que la composition moyenne identique de toutes les « particules » de la poudre unique utilisée selon le procédé de la présente invention, correspond à une composition chimique proche ou identique à celle du matériau que l'on vise à obtenir dans la pièce issue du procédé de fabrication additive.
De cette façon, en n'utilisant pas un mélange en vrac de plusieurs poudres c'est-à-dire par l'emploi d'une poudre unique, on évite la présence de particules isolées de ces différentes poudres du mélange, dont les températures de fusion sont différentes, voire très différentes, et/ou dont les tailles moyennes et distributions de tailles peuvent ne pas être équivalentes et/ou dont la finesse de chacune des poudres du mélange rend délicat l'obtention d'un mélange homogène, et/ou dont les masses volumiques sont différentes, voire très différentes, et/ou dont la proportion volumique de l'une de ces différentes poudres est faible par rapport aux autres.
Pour la fabrication de pièces en CMM à partir d'un mélange de poudres, il est apparu clairement aux inventeurs la nécessité de disposer d'une poudre unique ayant à la fois une bonne coulabilité (assurée par une poudre grossière et sphérique) et une mise en solution rapide entre particules élémentaires, par exemple céramiques et métalliques (assurée par de fines particules élémentaires et de préférence celles du matériau réfractaire). Toutefois, l'emploi de fines particules élémentaires pour chacune des poudres du mélange s'avère délicat en raison d'un risque prononcé d'agglomération lors du mélangeage. En effet, de par les forces d'adhésion entre particules élémentaires qui augmentent avec une diminution de leurs tailles, ces forces peuvent devenir supérieures à la force de la pesanteur. Qui plus est, de fines particules élémentaires favorisent la concentration de charges électrostatiques génératrices d'explosion de poussières. Or, plus la taille des particules élémentaires de ce mélange est faible, plus la dissolution est facile et plus l'ensemble présente des propriétés homogènes. Aussi, l'emploi de macro-particules constituées d'un mélange homogène de fines particules élémentaires liées entre elles par un liant et provenant de différentes poudres est incontournable.
Selon l'invention, on passe donc par une poudre unique de composition adaptée qui forme une poudre pré-alliée pris au sens large (poudre mono-composant, (poudres atomisées, poudres enrobées, poudres malaxées, poudres malaxées et broyées, poudres incrustées,...) ou poudre multi-composants (poudres agglomérées,..)), dont les « particules » présentent un haut degré de sphéricité (sphéricité supérieure à 0,7, de préférence supérieure à 0,8 et avantageusement supérieure à 0,9).
Lors de la mise en œuvre des procédés de synthèse de cette poudre unique, on sera vigilant afin que les « particules » soient exemptes de gaz occlus et soient non contaminées en certains éléments chimiques ou tout du moins que ces éléments soient en dessous de teneurs rédhibitoires pour l'application visée.
Dans certains cas, il conviendra de recourir à l'utilisation d'une enceinte de fabrication additive sous atmosphère contrôlée (en pression partielle d'oxygène et en vapeur d'eau), en légère surpression ou de préférence en légère dépression régulée.
Lorsque cela est possible, les « particules » de cette poudre unique sont mono-composantes c'est-à-dire constituées d'un seul composant, à savoir formées d'une matière continue de composition homogène (figure 6A) ou de composition hétérogène, c'est-à-dire non homogène, à l'échelle de la « particule » (figures 6B, 6C, 6D, 6E, 6F, 6G et 6H).
De préférence, la poudre utilisée est obtenue par atomisation ou par centrifugation (en particulier par électrode tournante) d'un alliage mère et sa composition est alors homogène à l'échelle de la particule mais pas nécessairement à l'échelle de la microstructure.
Par exemple, et de façon préférentielle si sa température de fusion, sa composition chimique et sa réactivité le permettent, la poudre pré-alliée constituée de « particules » mono-composantes formées d'une matière continue de composition homogène à l'échelle de la « particule », composée d'un seul élément chimique (poudre mono-élément) ou le plus souvent de plusieurs éléments chimiques (poudres multi-éléments), de morphologie sphérique ou quasi-sphérique (figure 6A) et utilisée selon le procédé de la présente invention est obtenue par atomisation gazeuse (« Gas Atomization » en anglais) ou par centrifugation du type électrode tournante (« Rotating Electrode Process » en anglais) d'un alliage mère en rotation et en fusion à partir duquel des gouttelettes se forment et se refroidissent en vol dans une enceinte sous atmosphère protectrice ou neutre, pour former les particules de la poudre. Un tel alliage mère est par exemple métallique.
Après récupération de gouttelettes solidifiées aux bas de ces appareils, les plus fines provenant de cyclones séparateurs du dispositif d'atomisation, un tri sélectif de ces gouttelettes est assuré dans un premier temps par tamisage assisté par vibration pneumatique pour une certaine gamme de taille dans la limite des 30 à 40 pm et dans un second temps par élutriation (turbine à air ou à gaz) pour les particules les plus fines dans la limite des 1 pm.
Un autre cas approchant du cas précédent diffère seulement par le fait que les « particules » mono-composantes de la poudre unique pré- alliée (à savoir, particules multi-éléments formées de matière continue), présentent une composition hétérogène à l'échelle de la « particule ».
Ces poudres pré-alliées peuvent être produites par différents procédés ou combinaison de différents procédés de synthèse, notamment des procédés reposant sur un traitement mécanique ou thermo-mécanique en voie sèche, voie humide ou sous gaz inerte (en particulier par broyage conventionnel au moyen de billes, de boulets, de couteaux, de marteaux, de disques ou de galets,... ou par co-broyage à plus ou moins haute énergie et de préférence entre une poudre céramique et une poudre métallique à l'aide d'un broyeur planétaire à billes de haute énergie (broyage par mécano-synthèse) ou encore pour des applications très spécifiques par broyage cryogénique, broyage réactif entre particules solides réactives ou particules solides et gaz réactif ou par mécanofusion), un traitement chimique ou thermo-chimique (notamment par revêtement CVD « Chemical Vapor Déposition », PECVD ou PACVD « Plasma Enhanced (Assistée!) Chemical Vapor Déposition » et OMCVD « Organo-Metallic Chemical Vapor Déposition » en anglais), ou une synthèse réactive (notamment par combustion auto-propagée plus connue sous le sigle SHS « Self-propagating High température Synthesis » en anglais).
Rappelons que contrairement à l'atomisation au gaz et à la centrifugation d'un alliage métallique qui donnent des particules très sphériques et de grande pureté chimique, le broyage mécanique ou thermo-mécanique ou encore la mécano-synthèse de poudres métalliques de préférence introduisent des impuretés provenant des éléments de broyage et ne permettent pas de contrôler rigoureusement la morphologie et la taille des particules. Toutefois, la morphologie des particules est généralement isotrope et assez bien sphérique.
On obtient alors différents types de poudres pré-alliées dont les « particules » sont mono-composantes de composition hétérogène à l'échelle de la « particule » telle que celles visibles sur les figures 6B à 6H.
Selon une possibilité avantageuse, la poudre utilisée est obtenue par enrobage ou incrustation.
Sur la figure 6B est montrée une telle particule de poudre pré-alliée formée par une particule mono- ou multi-éléments de composition homogène enrobée ou revêtue, dont le cœur est continu et réalisé en un premier matériau et dont l'enveloppe est continue, réalisée en un deuxième matériau de composition différente du premier, et déposée par exemple sous vide en phase vapeur par voie chimique (dépôt CVD) ou par voie physique (dépôt PVD, « Physical Vapor Déposition ») ou par un traitement thermo-chimique en lits fluidisés voie sèche ou voie humide ou encore par un traitement thermo-mécanique du type mécanofusion.
Le revêtement métallique par mécanofusion de particules dures permettra d'améliorer la ductilité et la ténacité de CMM à forte fraction volumique de renforts céramiques non-oxydes (carbures, nitrures, siliciures et borures) ou intermétalliques car pour de telles fractions volumiques la fusion d'un tel revêtement métallique au moyen d'un faisceau de haute énergie facilite grandement sa répartition entre les renforts céramiques qui restent solides. Signalons que le revêtement des particules pré-alliées par ces mêmes procédés de synthèse précités peut être du type multicouche.
Selon une autre possibilité avantageuse, la poudre utilisée est obtenue par broyage/malaxage, à savoir par broyage/malaxage mécanique par impacts ou attrition (usure par frottement) ou par cisaillement ou compression ou encore combinaison de deux ou plusieurs de ces efforts. La taille moyenne finale des particules dépend de la technique de broyage utilisée, des caractéristiques des éléments broyants (type de matériau, forme, taille), du temps de broyage, du milieu de broyage (broyage à sec avec ou sans atmosphère contrôlée, en milieu aqueux ou non aqueux, avec ou sans dispersant), du rapport de charge (masse des éléments broyants sur masse de poudre) et de la vitesse de rotation des éléments broyants et/ou de la jarre.
La figure 6C illustre le cas d'une particule de poudre pré-alliée obtenue par incrustation. En particulier, on réalise l'incrustation de fines particules dures d'une première poudre à la surface de particules ductiles mono- ou multi-éléments de composition homogène de bien plus grande taille issues d'une deuxième poudre pré-alliée. Un des moyens de parvenir à ce résultat est la mécano-synthèse («mechanical alloying » en anglais) consistant à mélanger à haute énergie dans les proportions volumiques désirées une deuxième poudre fine de dureté élevée avec une première poudre ductile et grossière. Ceci peut être assuré par attrition et/ou sous l'impact de billes au moyen d'un broyeur planétaire. L'énergie libérée se fait par une rotation opposée du récipient de broyage (jarre) et du disque support sous éventuellement un gaz protecteur. Par exemple, la particule de poudre pré-alliée qui est visible sur la figure 6C, est constituée d'un cœur en alliage métallique T16AI4V de composition homogène, et d'une enveloppe formée de fines particules élémentaires céramiques (par exemple TïB2 ou TiC) ou non métalliques (par exemple B pour bore) qui se sont incrustées à la surface du TÏ6AI4V. La figure 6D illustre le cas d'une particule de poudre pré-alliée de type dispersée mais dont la matière est continue et obtenue à partir du malaxage intime de deux ou plusieurs particules de poudres originelles de composition chimique différente, comportant de préférence des alliages métalliques ductiles, constitués de multi-éléments : par exemple sur la figure 6D, on distingue les parties, respectivement claires et foncées, des deux poudres originelles dont les particules de composition homogène mais différente se sont déformées plastiquement et liées maintes fois entre elles pour former la particule de poudre pré-alliée de la figure 6D (les tailles des particules des deux poudres originelles peuvent être du même ordre de grandeur ou bien franchement différentes).
La figure 6E illustre le cas d'une particule de poudre pré-alliée de type dispersée mais dont la matière est continue et obtenue à partir du malaxage intime de deux ou plusieurs particules de poudres originelles de taille bien différente et de composition chimique différente, comportant de préférence un alliage métallique ductile et des particules élémentaires dures, notamment des oxydes (matériaux ODS « Oxide Dispersion Strengthened » materials) : par exemple, on distingue les parties, respectivement claires et foncées, des deux poudres originelles dont les particules sont de composition homogène mais différente, les particules claires de la première poudre s'étant déformées plastiquement et s'étant liées maintes fois avec les particules dures et foncées de la deuxième poudre, pour former la particule de poudre pré-alliée de la figure 6E.
Dans ces deux derniers cas, il s'agit d'une technique de pré-alliage par broyage et malaxage mécanique intense à moyenne ou haute énergie demandant le plus souvent l'utilisation d'un broyeur planétaire.
La figure 6F illustre le cas d'une particule de poudre pré-alliée combinant les caractéristiques des particules de poudre des figures 6D et 6E : cette particule de poudre pré-alliée est de type dispersée mais dont la matière est continue et obtenue à partir du malaxage intime de trois poudres originelles de composition chimique différente, comportant deux poudres d'alliages métalliques ductiles : par exemple sur la figure 6F, on distingue la matrice blanche issue d'une ou plusieurs particules de grande dimension, les grosses parties foncées issues chacune d'une seule particule de dimension moyenne voire proche de celle de la première poudre et des particules élémentaires foncées de bien plus petite taille dures, notamment des oxydes.
La figure 6G illustre le cas d'une particule de poudre pré-alliée combinant les caractéristiques des particules de poudre des figures 6B et 6D : une première étape d'élaboration permet d'obtenir des particules de poudre pré-alliées comme celles de la figure 6D, à savoir de type dispersée mais dont la matière est continue et obtenue à partir du malaxage intime de deux ou plusieurs particules de poudres originelles de composition chimique différente, comportant de préférence des alliages métalliques ductiles, constitués de multi-éléments : il s'agit du cœur de la particule de la figure 6G. Une deuxième étape d'élaboration permet de former l'enveloppe continue, réalisée en un deuxième matériau de composition différente du premier matériau formant le cœur.
La figure 6H illustre le cas d'une particule de poudre pré-alliée combinant les caractéristiques des particules de poudre des figures 6D et 6C : une première étape d'élaboration permet d'obtenir des particules de poudre pré-alliées comme celles de la figure 6D, à savoir de type dispersée mais dont la matière est continue et obtenue à partir du malaxage intime de deux ou plusieurs particules de poudres originelles de composition chimique différente, comportant de préférence des alliages métalliques ductiles, constitués de multi-éléments : il s'agit du cœur de la particule de la figure 6H. Une deuxième étape d'élaboration permet de former l'enveloppe discontinue par incrustation de fines particules dures d'une deuxième poudre à la surface de particules ductiles de composition hétérogène de bien plus grande taille issues d'une première poudre préalliée comme celles de la figure 6D.
Dans les autres cas, illustrés sur les figures 61 et 6J, les « particules » de cette poudre unique sont multi-composantes, à savoir formées chacune de façon identique par plusieurs composants (ou particules élémentaires), de composition chimique différente, reliés entre eux par un liant organique ou non organique au sein d'une « macroparticule ». On parle encore de poudres composites. Dans ce cas, les particules sont formées de matière discontinue, de composition hétérogène et sont, selon l'invention, quasi-sphériques. L'emploi d'un liant dans la synthèse de cette poudre agglomérée confère le caractère de matière discontinue aux agglomérats et justifie la dénomination de poudre à particules multi-composantes.
Dans certains cas, ce liant est supprimé après l'étape d'agglomération par l'emploi d'une étape de consolidation consistant à pyrolyser ou évaporer le liant en portant en température les poudres agglomérées.
Une telle « particule » de type « macro-particule » peut être obtenue par granulation comprenant une agglomération de composants ou particules élémentaires de différentes tailles, de formes et/ou de compositions chimiques en présence d'humidité suivie d'un séchage. L'élaboration de particules de poudres de type « macro-particule » par agglomération-séchage ou par pulvérisation-séchage d'une barbotine («spray-drying » en anglais) nécessite cependant de maîtriser les phases suivantes :
la formulation de la barbotine, notamment le choix du solvant, du dispersant, du plastifiant et du liant (stabilité, homogénéité, comportement rhéologique et sédimentation),
la pulvérisation de la barbotine et le séchage des gouttelettes (taille et distribution des gouttelettes, vitesse et mode de séchage) : cette granulation du mélange de particules élémentaires sous forme de suspension permet de la transformer par atomisation à basse température (dans un courant d'air ou de gaz inerte chaud) en des agglomérats sphériques de taille comparable, bien souvent supérieure à 50μιη et dont la coulabilité est excellente,
Une étape de consolidation des granules ainsi formées (traitement au four, à la flamme ou à la torche à plasma) peut être parfois envisagée si on désire des agglomérats plus denses et cohésifs. Qui plus est, le liant peut occasionner des problèmes lors de la fabrication additive à partir de poudres agglomérées non déliantées, d'où l'intérêt de supprimer ce liant. Le traitement au four permet de consolider la structure des granules sans en modifier les caractéristiques alors que le traitement à la flamme oxyacétylénique conduit à une fusion partielle, un frittage et une sphéroïdisation des granules modifiant leur morphologie.
Aussi, cette unique poudre est donc formée de « macro-particules », encore désignées sous le terme d' « agglomérats », d' « agrégats » ou encore de « granules », et constitue une poudre désignée sous le nom générique de « poudre composite » (« engineered owders » en anglais).
On obtient différents types de poudres composites ou poudres préalliées à particules multi-composantes telles que celles visibles sur les figures 61 et 61
Selon une possibilité avantageuse, la poudre utilisée est obtenue par granulation à partir d'une suspension encore appelée barbotine. La barbotine est une suspension aqueuse ou non-aqueuse de poudres fines constituées d'un mélange ou non de particules élémentaires différentes en forme, en composition et/ou en taille. Le solvant doit avoir un bas point d'ébullition et une faible viscosité. Il doit assurer la mise en solution du liant qui peut être organique ou non organique, celle du plastifiant et de différents ajouts tels que des défloculants ou dispersants et des agents de mouillage. En revanche, le solvant ne doit être ni soluble, ni réactif avec les particules élémentaires de la poudre composite. Bien qu'inflammables et toxiques, les solvants organiques restent encore largement utilisés en raison de leur faible viscosité, de leur faible tension de surface (γιν) favorisant le mouillage des particules élémentaires, de leur tension de vapeur élevée conduisant à un rapide séchage des granules. Néanmoins, les solvants aqueux commencent à prendre le pas sur des solvants organiques pour des raisons évidentes d'environnement et de coût. L'eau présente l'inconvénient majeur d'une faible vitesse d'évaporation. Après évaporation du solvant, le liant assure la cohésion mécanique entre particules élémentaires des granules, leur manipulation et leur transport. Généralement, un plastifiant qui est bien souvent un polymère de faible masse molaire est additionné au liant pour abaisser sa viscosité et réduire sa température de transition vitreuse (Tg). L'ajout de plastifiant comme son nom l'indique augmente la plasticité des granules.
Des « particules » formées de macro-particules de poudre composite obtenues par granulation sont visibles sur les figures 61 et 6J, il s'agit de granules constituées de composants ou particules élémentaires reliées essentiellement entre elles par un liant, par exemple des polymères hydrosolubles comme les polymères vinyliques, les polymères acryliques, les polyimines et polyoxydes, mais également des polymères en émulsion et des polymères d'origine naturelle. Sur la figure 61, il y a deux types de particules élémentaires ou composants élémentaires : des particules élémentaires métalliques ductiles claires, de différentes tailles et des composants élémentaires fragiles formés de fibres courtes foncées (ou « whiskers » en anglais). Bien souvent, il s'agit de fibres réfractaires de type céramique ou intermétallique, jouant le rôle de renfort pour accroître la tenue mécanique de la matrice métallique, dans la mesure où la fraction volumique de renfort est suffisamment importante. Ces composants élémentaires fragiles et réfractaires de type céramique et/ou intermétallique peuvent être également de forme équiaxe ou sphérique. Qui plus est, un mélange de particules élémentaires métalliques et de composants élémentaires réfractaires de forme variable peut être considéré.
Sur la figure 63, il y a plusieurs particules élémentaires ou composants élémentaires de mêmes types, notamment métalliques mais parfois aussi céramiques ou intermétalliques, de différente taille, de forme et de composition chimique, à savoir dans le cas représenté trois particules élémentaires métalliques : des petites particules élémentaires claires (par exemple de l'aluminium), des particules élémentaires claires de plus grande dimension (par exemple du titane) et des particules élémentaires foncées ovoïdes (par exemple du niobium).
Pour la formation de ces poudres composites, on part en générale d'un mélange homogène de plusieurs types de particules (plusieurs poudres mono-élément et/ou multi-éléments, « élément » portant sur l'élément chimique) présentant une taille moyenne, une distribution de taille et une morphologie adaptées à la synthèse de macro-particules par des techniques de mélangeage et d'agglomération connues, au moyen d'un additif de liaison (par exemple un liant organique) et d'autres ajouts avec ou sans densification (ou consolidation) et sphéroïdisation. Il s'agit par ces techniques bien connues de la métallurgie des poudres d'obtenir une distribution homogène et relativement étroite des différentes poudres constitutives du mélange avec la composition moyenne initialement visée, une faible porosité et une morphologie sphérique des « particules » formées de ces dites macro-particules. Les exemples précités en figures 6A à 6J concernent l'illustration de structure ou de constitution de particules de poudre rentrant dans le cadre de la présente invention et ne sont bien entendu pas limitatifs.
Ces différents procédés de pré-alliage d'un coût et propreté variables sont adaptés d'une part à la fraction volumique, surface spécifique, ductilité (ou dureté), température de fusion, réactivité, absorptivité de la radiation émise par le laser, densité (masse volumique) et à la nature des liaisons chimiques des différents composants élémentaires de la poudre et d'autre part à la composition chimique du liquide homogène obtenue par fusion partielle ou complète de cette dite poudre (on rappelle que car les poudres sont parfois constituées de particules dont les températures de fusion sont très différentes). Par ailleurs, selon l'invention, l'étendue de taille possible des macro-particules de la poudre composite (définie par dgo% - dio% voire de préférence par di0o% - d0%), rapportée à la valeur de diamètre moyen ou médian (d5o%) est faible afin de ne pas avoir trop d'écart de taille entre ces macro-particules ainsi que des granules trop grossières (d50% voisin de 50μπι).
En règle générale, selon l'invention et pour tout type de poudre décrite dans la présente demande, il faut s'assurer de disposer d'une répartition granulométrique relativement étroite des particules. Cependant pour la poudre composite, le procédé de granulation conduit à la répartition en taille de « particules » la plus étroite et à la poudre la plus grossière. Aussi, cette poudre composite agglomérée est plus adaptée au procédé DMD qu'au procédé SLM. Rappelons qu'en pratique une meilleure compacité du lit de poudre déposée sur le plateau de fabrication est obtenue en considérant une large distribution de taille de particules, accessible par une atomisation.
Selon l'invention, (d90% - d5o%) /d5o% et (d5o% - di0%) /d5o% sont deux bornes dont la première est inférieure ou égale à 0,66 (66%), voire inférieure ou égale à 0,33 (33%), et de préférence inférieure ou égale à 0,17 (17%), et la seconde est inférieure ou égale à 0,33 (33%), voire inférieure ou égale à 0,17 (17%), et de préférence inférieure ou égale à 0.08 (8%).
Toutefois, l'emploi de poudres composites (encore appelées granules, agrégats ou agglomérats) de composition souhaitée présentant une morphologie sphérique facilite grandement leur écoulement à travers le ou les distributeurs de poudres et à travers la buse dans le cas du procédé DMD ainsi que leur étalement homogène en un lit de poudre sur le plateau de fabrication dans le cas du procédé SLM. La granulation du mélange homogène de particules élémentaires de différentes poudres, pour former la poudre unique constituée de macro-particules, facilite par ailleurs sa manipulation, son transport et son stockage en évitant la ségrégation ou sédimentation des particules de différentes tailles et/ou de masses volumiques de ces différentes poudres (les particules les plus petites et/ou les plus lourdes ont tendance à s'écouler facilement à travers les interstices de l'édifice granulaire). Les techniques de granulation sont nombreuses dans la science de la métallurgie des poudres et sont bien connues de l'homme du métier.
L'emploi d'une poudre composite constituée de macro-particules permet d'envisager parmi les différentes poudres à mélanger une poudre composée de particules réfractaires, de préférence fines et en quantité modérée. Dans ce cas, la technique de fabrication de cette poudre composite demande à ce que le mélangeage de ces différentes poudres soit homogène avant qu'il soit suivi d'une technique de granulation appropriée. Cette technique permet dans ce cas non seulement d'éviter d'une part des problèmes de mise en couche et d'homogénéité du lit de poudre en SLM et d'autre part des problèmes d'écoulement à travers la buse, mais également prévient la dispersion (l'éparpillement) de ces fines particules à la sortie de la buse en DMD, et ce d'autant plus qu'elles sont peu denses (faible masse volumique), garantissant ainsi une composition répétable (ou reproductible) du bain liquide.
Il est en effet important que les particules des différentes poudres soient mélangées de façon homogène avant le procédé de granulation. A défaut, il peut en résulter des granules ou macro-particules de composition différente, ce qui se répercute sur la composition de la pièce finale qui est alors hétérogène. Le mélange est d'autant plus difficile à homogénéiser que la proportion volumique de l'une de ces poudres est faible par rapport aux autres (cas par exemple d'ajouts au mélange de terres rares comme éléments désoxydants ou d'éléments surfactants pour faciliter le mouillage entre solide et liquide).
D'autres techniques de pré-alliage relatives aux poudres monocomposantes existent telles que le « Splat Cooling » et le « Melt- Spinning » qui sont cependant des techniques beaucoup moins répandues dans l'industrie ou sont spécifiques à une classe de matériaux (en particulier aux alliages d'aluminium dans le cas présent).
Grâce à l'invention, le recours à une telle poudre pré-alliée par ces techniques, dans la droite ligne de l'atomisation, permet notamment de s'assurer de l'obtention d'une composition chimique homogène dans chaque particule et entre toutes les particules.
Ainsi, on peut réaliser une pièce au plus près des cotes de la pièce finale, et présentant les propriétés de résistance, notamment, de résistance mécanique, mais aussi de résistance à l'oxydation ou à la corrosion correspondant au niveau attendu pour l'application à laquelle la pièce est destinée.
De ce fait, il s'ensuit qu'il n'est plus systématiquement nécessaire de faire appel à des traitements thermiques ultérieurs d'homogénéisation (c'est-à-dire à des traitements à haute température), ce qui apporte une économie substantielle et évite à la pièce de se distordre. Aussi, dans la mesure où les matériaux à durcissement structural sont suffisamment trempés à la suite de ces procédés de fusion de particules par un faisceau de haute énergie, un traitement de précipitation de la phase durcissante à basse température (revenu) peut suffire.
La solution selon l'invention permet donc d'abaisser très fortement l'hétérogénéité de composition et de microstructure du matériau formant la pièce résultant du procédé de fabrication additive par fusion de particules de poudre au moyen d'un faisceau de haute énergie.
L'invention sera bien comprise et ses avantages apparaîtront mieux, à la lecture de la description détaillée qui suit, de modes de réalisation donnés à titre d'exemple non limitatif. La description se réfère aux dessins annexés sur lesquels :
- les figures 1 et 2, déjà décrites, sont des schémas explicatifs de deux procédés de fabrication additive par fusion de particules de poudre, connus et utilisés préférentiellement dans le cadre de la présente invention,
- la figure 3, déjà décrite, illustre la formation d'un film d'oxyde(s) qui se forme avec présence de porosités de gaz occlus lors de la fusion d'un alliage d'aluminium en présence de vapeur d'eau, - les figures 4A, 4B et 4C, déjà décrites, sont des micrographies de faciès de rupture d'éprouvettes présentant des inclusions intermétalliques suite à la réaction d'un liquide riche en aluminium avec des particules réfractaires à base de fer ou de nickel qui jouent le rôle de compléments pour obtenir la composition souhaitée de l'alliage d'aluminium,
- la figure 5, déjà décrite, correspond à des micrographies représentant une pièce en acier renforcé par des particules en carbure de titane de plus faible masse volumique dont certaines n'ont pu être complètement mises en solution et n'ont pu être solidifiées sous formes de dendrites primaires, et
- les figures 6A à 6J, déjà décrites, représentent différentes poudres pré-alliées mono-composantes (aussi bien de composition homogène, figure 6A, que de composition hétérogène, figures 6B, 6C, 6D, 6E 6F, 6G et 6H) ou multi-composantes (encore appelées poudres composites, figures 61 à 6J) dont la constitution ou structure diffère selon les procédés de synthèse de ces poudres pré-alliées.
Afin de surmonter certains des inconvénients des procédés de fabrication additive de matériaux structuraux par fusion de particules de poudre, comme par exemple l'évaporation d'un élément chimique très volatil du bain, une microstructure inadaptée de la pièce par la taille et/ou la morphologie des phases et/ou des grains, une anisotropie marquée du matériau, la présence d'oxydes ou de précipités fragiles inopportuns, la présence de défauts..., il convient de considérer, selon l'un des procédés de synthèse de matériaux granulaires décrits dans la présente invention, une poudre pré-alliée mono-composante ou une poudre composite multi- composantes résultant d'un mélange et d'une agglomération de poudres, de composition moyenne différente de celle habituellement admise pour l'alliage avec lequel la pièce est réalisée, tout en conservant au mieux une poudre ou un mélange de poudres de morphologie sphérique.
Selon un premier mode de réalisation de l'invention, la poudre utilisée présente une composition enrichie en au moins un élément chimique de la composition dudit matériau formant la pièce résultant dudit procédé.
Il s'agit de rajouter dans la composition de l'alliage mère de la poudre une quantité suffisante de l'un ou plusieurs des éléments rentrant dans la composition dudit matériau formant la pièce finale, et ce pour compenser une perte naturelle d'une proportion de ces éléments pendant la mise en œuvre du procédé de fabrication additive par fusion de particules de poudre au moyen d'un faisceau de haute énergie. Dans ce cas précis, il s'agit d'une poudre pré-alliée mono-composante de composition homogène.
Dans ce cas, on considère une composition chimique moyenne de la poudre légèrement différente de celle du matériau, en particulier de l'alliage métallique, de la pièce issue du procédé selon l'invention car on doit compenser la perte d'une quantité d'un ou de plusieurs éléments chimiques au cours de la fabrication, notamment par évaporation. Cette évaporation est d'autant plus favorisée par l'emploi d'un procédé de fabrication additive sous vide, en particulier par fusion sélective par faisceau d'électrons, en anglais « Electron Beam Melting (EBM) », contrairement au procédé SLM dont l'enceinte de fabrication est généralement placée en surpression.
Cette perte naturelle peut résulter de l'évaporation particulièrement importante de ces éléments, après que les particules de poudre aient été portées à de très hautes températures, au-delà de leur fusion et/ou dans un vide poussé (1CT5 à 10"6 mbar).
Selon cette première variante du premier mode de réalisation, ledit élément chimique ou un de ses oxydes est volatil à la température de mise en œuvre par ledit faisceau de haute énergie.
Dans le cas où la teneur en élément chimique volatil qui est perdue sous l'effet d'un faisceau de haute énergie reste faible, cet inconvénient est le plus souvent surmonté par l'emploi d'une poudre pré-alliée monocomposante, de composition homogène (poudre de la figure 6A), enrichie du dit élément volatil. Dans le cas d'une évaporation de plus grande ampleur, il convient - à défaut de pouvoir disposer industriellement d'une poudre pré-alliée mono-composante de composition homogène de par les limitations techniques connues à ce jour - de considérer une poudre préalliée mono-composante de composition hétérogène issue d'un revêtement (poudres des figures 6B et 6G) ou d'une incrustation de fines particules de poudre (poudres des figures 6C et 6H), dont la composition est constituée de l'élément chimique volatil.
Par exemple, ledit matériau est un alliage métallique qui est du
Ti6AI4V et ledit élément volatil est de l'aluminium. Cet alliage TÏ6AI4V ou TA6V est composé de titane, de 6% massique d'aluminium et de 4% massique de vanadium.
On considère préférentiellement un enrichissement de la poudre en aluminium qui est compris entre 0,15 et 3% massique par rapport à la composition de l'alliage en TÏ6AI4V, et de préférence entre 0,15 et 1,5% massique.
Selon un autre exemple, ledit matériau est un alliage métallique à base d'aluminium et de lithium (notamment les alliages de composition massique 2,7%<Cu<4,3% - 0,8%<Li<l,6% - 0,25%<Ag<0,45% - 0,01%<Mn<0,45% - 0,3%<Mg<0,8% - Zn<0,63% - Si<0,12% - Fe<0,15% et le reste étant de l'Ai) et ledit élément volatil est du lithium dont la quantité évaporée peut se monter de 0,1 à 0,5% massique.
Selon un autre exemple, ledit matériau est un alliage métallique à base de titane, de préférence du 6242 (soit Ti-6AI-2Sn-4Zr-2Mo-0,lSi en % massique), et ledit élément volatil dont on procure un enrichissement est Sn, cet enrichissement étant compris entre 0,15 et 1,5% massique par rapport à la composition de l'alliage.
Selon un autre exemple, ledit matériau est un alliage métallique à base d'aluminium, de préférence du 6061 dont les éléments d'alliage principaux sont le Mg et le Si, et ledit élément volatil dont on procure un enrichissement est Mg et/ou Cu, cet enrichissement étant compris entre 0,05 et 0,40 % massique par rapport à la composition de l'alliage pour le Cu et 0,05 à 1% massique pour le Mg.
Selon un autre exemple, ledit matériau est un intermétallique de type TiAI, de préférence du TiAI 48-2-2 (soit Ti-48AI-2Cr-2Nb en % atomique), et ledit élément volatil dont on procure un enrichissement est Al, cet enrichissement étant compris entre 0,15 et 3 % massique par rapport à la composition de l'intermétallique.
Selon un autre exemple, ledit matériau est un alliage métallique à base nickel, de type à durcissement par précipitation γ'- Ni3(AI,~n) et ledit élément volatil dont on procure un enrichissement est Al, cet enrichissement étant compris entre 0,05 et 3 % massique par rapport à la composition de l'alliage.
Selon un autre exemple, ledit matériau est un alliage métallique à base de fer et plus précisément un acier inoxydable martensitique à durcissement structural par le Cu, de préférence du 17-4PH (Z6CNU 17-04 ou X5CrNiCuNbl7-4 ou 1.4542) de composition massique C: 0.07% max, Mn: 1.00% max, P: 0.040% max, S: 0.03% max, Si: 1.00% max, Cr: entre 15.00 et 17.00%, Ni: entre 3.00 et 5.00%, Cu: entre 2.8 et 5.00%, Nb+Ta: entre 0.15 et 0.45% et le reste étant du Fe, et ledit élément volatil dont on procure un enrichissement est Cu cet enrichissement étant compris entre 0,15 et 3 % massique par rapport à la composition de l'alliage.
Selon un autre exemple, on peut mentionner l'alliage 15-5 PH qui est un acier inoxydable martensitique durci par précipitation (Z7CNU 15-05 ou X5Crl\liCuNbl5-5 ou 1.4540) de composition massique C: 0.07% max, Mn: 1.00% max, P: 0.040% max, S: 0.03% max, Si: 1.00% max, Cr: entre 14.00 et 15.50%, Ni: entre 3.50 et 5.50%, Cu: entre 2.50 et 4.50%, Nb+Ta: entre 0.15 et 0.45% et le reste étant du Fe. Un enrichissement en Cu (quantité totale comprise entre 1500ppm et 2.5%), de cet élément susceptible de se volatiliser sous un faisceau de haute énergie, est à considérer afin de maintenir la fraction volumique souhaitée de phases durcissantes qui est fortement liée à la teneur en Cu. Mais étant donné que le 15-5 PH, obtenu par un procédé en voie liquide, est sensible à l'effet d'entaille suite à l'enrichissement en Cu de certains joints de grains formant des « caniveaux » en surface du matériau et de ce fait possède une forte tolérance aux défauts, il convient le plus souvent de ne pas réajuster la perte de Cu si le durcissement par précipitation de la pièce fabriquée par laser est suffisant pour l'application considérée.
Prenons un autre exemple concernant l'alliage de magnésium RZ5, qui est désigné selon la norme française AFNOR par GZ4TR et par ZE41 (ou Mg-Zn-RE-Zr) selon la norme ASTM. Sa composition massique est la suivante : Cu: <0.10%, Mn: <0.15%, Ni: <0.01%, Zn: entre 3.50 et 5.00%, Zr: entre 0.40 et 1.00%, Ce (terre rare): entre 0.75 et 1.75% et le reste étant du Mg.
On peut ajouter à cet alliage de magnésium RZ5 du zinc qui est un élément volatil dont la quantité évaporée peut se monter de 0,5 à 2,5% massique.
Selon un deuxième mode de réalisation de l'invention, la composition de la poudre utilisée présente au moins un élément chimique supplémentaire en quantité raisonnable (non nulle, notamment supérieure à 0,001% massique, soit 10 ppm ou encore 10 mg/kg mais inférieure à 0,5 % massique, soit 5000 ppm ou 5 g/kg) et apte à modifier la microstructure dudit matériau de la pièce résultante dudit procédé par rapport au cas où cet élément chimique supplémentaire est absent de la composition de la poudre.
Ceci est réalisé, quand cela est possible, par l'emploi d'une poudre pré-alliée mono-composante, de composition homogène (poudre de la figure 6A), enrichie du dit élément. Parfois, il convient de considérer une poudre pré-alliée mono-composante, de composition hétérogène issue d'un revêtement (poudres des figures 6B et 6G) ou d'une incrustation de fines particules de poudre (poudres des figures 6C et 6H), dont la composition est constituée du dit élément ajouté. Dans la mesure où les ajouts sont peu ductiles, comparativement à la poudre pré-alliée monocomposante, il sera privilégié un malaxage-broyage de cette poudre mono-composante avec les fines particules dures (poudres des figures 6E et 6F), dont la composition est constituée du dit élément ajouté.
Par ailleurs, il faut tenir compte du fait qu'une trop haute teneur en éléments modificateurs réduit la fluidité du bain et accroît la teneur en hydrogène dissous dans le bain s'accompagnant d'une porosité de gaz occlus à la solidification.
Dans ce cas, il s'agit d'un élément non nécessaire à titre d'élément rentrant dans la composition de l'alliage mère souhaité, mais présent uniquement pour modifier la microstructure du matériau et notamment de l'alliage métallique de la pièce finale de façon à remplir le cahier des charges tout en surmontant certaines spécificités du procédé, en particulier l'anisotropie microstructurale et la taille importante des grains.
Selon une première variante du deuxième mode de réalisation, ledit matériau est un alliage métallique et ledit élément chimique supplémentaire est apte à modifier la morphologie de la ou des phases métallurgiques dudit alliage métallique.
Par exemple, pour les alliages d'aluminium Al-Si hypo-eutectique il s'agit des éléments chimiques supplémentaires sodium (Na) et/ou strontium (Sr) et/ou calcium (Ca) et/ou antimoine (Sb) qui ont pour effet d'affiner la morphologie de l'eutectique lamellaire ou fibreux. Signalons que cet effet d'affinage de la microstructure eutectique qui accroît la ductilité de l'alliage est réduit par l'addition de l'élément phosphore (P) qui réagit avec les éléments modificateurs, et en particulier le sodium, pour former des phosphures. Aussi, la teneur en phosphore doit être maintenue à un niveau bas (<15 à 30 ppm). Rappelons qu'un autre moyen pour affiner la microstructure eutectique est d'employer des paramètres procédé permettant d'engendrer une haute vitesse de solidification qui d'ailleurs caractérise déjà ces procédés de fabrication rapide par fusion de particules de poudre au moyen d'un faisceau de haute énergie.
Selon une deuxième variante du deuxième mode de réalisation, ledit matériau est un alliage métallique et ledit élément chimique supplémentaire est apte à affiner la taille des grains dudit alliage métallique sans pour autant modifier systématiquement la morphologie des grains : il s'agit d'effectuer un affinage de la taille de grains par l'ajout d'inoculant.
Par exemple, il est bien connu que pour les alliages d'aluminium la structure équiaxe à grains fins offre la meilleure combinaison de résistance et de ductilité. La morphologie et la taille des grains formés après solidification du bain sont déterminées par la composition de l'alliage, la vitesse de solidification et l'addition en faible quantité d'éléments chimiques supplémentaires dits « affineurs », en particulier titane et bore sous forme de sels de Ti, de B ou de Ti-B ou encore d'alliages Al-Ti, Al-B ou Al-Ti-B. Ces éléments chimiques affineurs forment, au contact de l'aluminium liquide, des composés intermétalliques à haut point de fusion qui constituent des sites de germination hétérogène de grains et accroissent le nombre de grains. D'autres inoculants comme le Nb, le Zr et le Cu-P (où l'élément phosphore agit en particulier sur la germination de Si) sont utilisés également pour l'affinage des alliages d'aluminium. L'ajout en faible quantité (10 à 5000 ppm) de Ti et/ou de Zr dans les alliages d'aluminium, conduisant à la formation d'intermétalliques TiAI3 et ZrAI3, réduit la fissuration à chaud lors de la solidification de ces alliages d'aluminium en affinant leur grain.
Par exemple, ledit alliage métallique mère est un alliage à base d'aluminium du type AISilOMg proche de l'alliage 43000 selon la norme NF EN 1706 ou soit encore proche de l'alliage A360 selon Γ « Aluminium Association » aux USA. Cet alliage est composé d'aluminium, de 9,5% massique de silicium, de 0,5% massique de magnésium et de 1,3% massique de fer et ledit élément est du titane et/ou du bore et/ou du zirconium (de préférence 100 à 300 ppm de Ti, et/ou 20 à 50 ppm de B et/ou 100 à 500 ppm de Zr).
Ces trois éléments peuvent être introduits dans l'alliage mère sous la forme d'un alliage binaire Al-Ti ou Al-Zr contenant de 3 à 10% massique de Ti ou de Zr, ou bien encore sous forme d'un alliage ternaire Al-Ti-B ou Al-Zr-B constitué du dit même alliage binaire Al-Ti ou Al-Zr avec en plus 0,2 à 1 % massique de B. L'introduction directe de particules de TiB2 ou de ZrB2 dans l'alliage mère riche en aluminium est à écarter en raison de son haut point de fusion rendant délicate leur dissolution et ce d'autant plus que les particules sont grosses. Aussi par l'introduction de ces alliages dans l'alliage d'aluminium, des aluminures (essentiellement TiAI3 ou ZrAI3) et des borures (essentiellement TiB2 ou ZrB2 et parfois AIB2) se forment avec une taille, une morphologie et une distribution qui vont bien, pour constituer des sites de germination hétérogène des grains d'aluminium.
Ainsi, de préférence, le titane et/ou le bore sont deux éléments chimiques qui sont introduits, seuls ou ensemble, de préférence sous- forme d'alliages binaires (Al-Ti) ou (Al-B) ou ternaire (Al-Ti-B) à bas point de fusion, proche de celui de l'alliage à base d'aluminium.
Pour d'autres types d'alliages autres que les alliages d'aluminium, par exemple ledit alliage métallique mère est un alliage à base de titane qui est du TÏ6AI4V ou TA6V et ledit élément chimique supplémentaire ou élément affineur est du bore (10 à 5000 ppm de B) ou des borures de type TiB2 (10 à 5000 ppm de TïB2).
De préférence, ces éléments chimiques (B ou TiB2) sont introduits sous la forme de fines particules élémentaires par incrustation (revêtement discontinu comme dans le cas de la figure 6C) et/ou par malaxage (comme dans le cas de la figure 6E).
On peut ajouter à l'alliage de magnésium RZ5 précité, soit du Ca et/ou du Zr qui, en faible quantité (total compris entre 10 à 5000 ppm), peuvent avoir un effet bénéfique sur l'affinage du grain.
Selon d'autres exemples, pour des alliages à base Ti, Fe, Al ou Ni, l'enrichissement en éléments chimiques supplémentaires dits «affineurs» comprend l'un ou plusieurs éléments chimiques parmi C, B, N, TiC, TiN, TiB2, Fe3C et FeSi, pour un ajout total compris entre 50 et 5000ppm.
Selon une troisième variante du deuxième mode de réalisation, ledit élément est apte à désoxyder le bain dudit alliage métallique. Par exemple ledit alliage métallique est un alliage à base de fer qui est de préférence du 16NCD13, du 32CDV13 ou du 15CDV6 et ledit élément chimique supplémentaire ou élément désoxydant est du titane introduit sous la forme de particules de TiC et/ou de TiB2 (moins de 1% en volume, de préférence 50 à 5000 ppm de TiC et/ou de TiB2 et de préférence de 50 à 500 ppm de TiC et/ou de TiB2).
Selon d'autres exemples, l'ajout de terres rares dans la synthèse de composites à matrice métallique (CMM) ou de matériaux avides d'oxygène a pour effet de limiter l'oxygène dissous dans le bain liquide au cours de la fabrication additive. Les terres rares les plus usités sont le Scandium (Se), le Néodyne (Nd), lYttrium (Y) et le Lanthane (La). Ils ont la particularité de fixer l'oxygène dissous sous forme d'oxydes, lesquels oxydes sont chimiquement stables vis-à-vis de la matrice de CMM et de matériaux avides d'oxygène. Dans le but d'une réduction de coûts et d'une meilleure efficacité de désoxydation du bain liquide, il convient, le plus souvent, d'introduire les terres rares dans la synthèse des poudres sous forme d'hexaborures de fine taille de type RB6 (NdBô, YB6, LaB6, ScB6), lesquels sont susceptibles de former des borures (affineurs) en plus de piéger l'oxygène dissous du bain liquide en formant des oxydes.
Ainsi, de préférence, ledit élément chimique supplémentaire est ajouté par addition de fines particules de TiC, de TiB2 et/ou d'hexaborures de terres rares pour les alliages à base Ti, Fe et Al.
Selon un autre exemple, on peut venir enrichir de 50 à 5000ppm l'alliage de magnésium RZ5 précité en terres rares qui en plus de jouer le rôle de désoxydant du bain, permettent d'accroître la résistance à la corrosion galvanique et permettent de réduire la microporosité et la fissuration à la solidification du bain liquide.
Selon une quatrième variante du deuxième mode de réalisation, concernant les particules d'une poudre composite présentant des renforts, de préférence discontinus de forme élancée (fibres) ou équiaxe (particules), (poudre de la figure 61), ledit élément chimique supplémentaire (agent tensio-actif ou surfactant) est apte à faciliter le mouillage des renforts (discontinus) par le liquide formé par la fusion d'une partie des particules de la poudre composite au moyen d'un faisceau de haute énergie : en particulier il s'agit de la fusion par le faisceau de haute énergie des autres particules élémentaires métalliques de la poudre composite.
Par exemple, pour les composites à matrice à base d'aluminium renforcée par des particules de SiC, l'élément Mg dissous accroît le mouillage du SiC par l'aluminium liquide alors que l'élément Cu le diminue.
L'ajout de Si en faible quantité (50 à 5000ppm) permet de contrôler la teneur en Fe du bain liquide riche en aluminium et abaisse quelque peu sa température de fusion, améliorant ainsi la mouillabilité du liquide vis-à- vis du renfort SiC.
On constate avec les éléments Cu et Si (quantité totale comprise entre 50 à 5000ppm) le même effet vis-à-vis du mouillage des renforts SiC dans les alliages de magnésium.
Selon une cinquième variante du deuxième mode de réalisation, ledit élément est apte à améliorer l'absorptivité de la radiation fournie par le faisceau de haute énergie de façon à faciliter d'une part la densification par frittage si la compacité du lit de poudre est suffisamment importante (cas du procédé SLS) ou d'autre part la fusion des poudres (cas des procédés SLM et DMD) du matériau considéré.
Par exemple, ledit matériau est une céramique quasi transparente à la radiation du faisceau de haute énergie, de préférence des oxydes (Al203, Si02, Zr02, Y203, MgO, Ti02...) ou mélanges de plusieurs oxydes (Al203-Si02, Al203-Zr02, Zr02-Y203, Al203-Si02-Y203...) dont certains peuvent jouer le rôle de fondant (diminution de la température de solidus du mélange par la formation d'une faible quantité de liquide à bas point de fusion facilitant la densification et consolidation du matériau lors de sa fabrication additive), et le dit élément est du carbone - ou tout autre élément absorbant vis-à-vis de la longueur d'onde du laser utilisée - introduit de préférence sous la forme d'un revêtement continu (50 à 5000 ppm de carbone ou de ses dérivés et de préférence de 100 à 1000 ppm de carbone) d'une poudre atomisée ou centrifugée (poudre de la figure 6B) ou bien encore agglomérée puis densifiée (Il s'agit d'une poudre comme celle de la figure 6J, qui est de plus revêtue après qu'elle ait été densifiée à la flamme ou au four pour éliminer complètement le liant).
Selon une sixième variante du deuxième mode de réalisation, ledit élément ou composé chimique supplémentaire est apte à renforcer l'alliage métallique d'un point de vue mécanique pour application haute température: en particulier, on utilise ledit composé chimique supplémentaire avec une fraction volumique suffisamment importante, comprise entre 3 et 30% en volume, ainsi qu'une taille suffisamment fine et_une distribution suffisamment homogène, toutes les deux proches de celles des particules élémentaires métalliques de la poudre composite présentée en figure 61
Pour les aciers 16NCD13, 32CDV13, 15CDV6..., les composés FeAI,
TiC et bien d'autres peuvent jouer le rôle de renforts. La résistance spécifique de ces composites à matrice métallique (CMM) et leur tenue en température se trouvent nécessairement améliorées par rapport aux matériaux non renforcés. Toutefois, leur ductilité est réduite et demande une optimisation de la fraction volumique des renforts de façon à limiter cette baisse de ductilité.
Selon un autre exemple, les alliages de titane comme par exemple le TA6V peuvent être renforcés par des ajouts de TiB et/ou de TiC avec une fraction volumique de ces renforts qui, de préférence, ne dépasse pas 15% en volume. Ces ajouts peuvent être obtenus en faisant réagir l'alliage de titane avec le renfort B4C.
Il est envisagé l'incorporation de renforts SiC dans les alliages d'aluminium de la série 5000 et des renforts Al203 dans les alliages d'aluminium de la série 6000. L'introduction de renforts SiC dans les alliages de magnésium est également envisagée.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication de pièces en matériau métallique, intermétallique, céramique, en composite à matrice céramique ou en composite à matrice métallique à renfort discontinu, notamment à renfort céramique ou intermétallique, par fusion ou frittage de particules de poudre(s) au moyen d'un faisceau de haute énergie, caractérisé en ce que la poudre utilisée est une unique poudre dont les particules présentent une sphéricité comprise entre 0,8 et 1,0 et un facteur de forme compris entre 1 et V2, chaque particule de poudre présentant une composition moyenne sensiblement identique et en ce que la répartition granulométrique des particules de ladite poudre est resserrée autour de la valeur de diamètre moyen d5o% de sorte que :(dgo% - d5oo/0)/d5o%≤ 0,66 et (d50% - dio%)/ d50%≤ 0,33 avec (d9o% - di0%)/d5o%≤ 1/00.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la composition de la poudre utilisée présente au moins un élément chimique supplémentaire en quantité non nulle mais inférieure à 0,5% massique, soit 5000ppm ou 5g/kg et apte à modifier la microstructure dudit matériau de la pièce résultante dudit procédé par rapport au cas où cet élément chimique supplémentaire est absent de la composition de la poudre.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit matériau est un alliage métallique et en ce que ledit élément chimique supplémentaire est apte à modifier la morphologie de la ou des phases métallurgiques dudit alliage métallique.
4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit matériau est un alliage métallique et en ce que ledit élément chimique supplémentaire est apte à affiner la taille des grains dudit alliage métallique.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que ledit alliage métallique mère est un alliage à base d'aluminium et en ce que ledit élément chimique supplémentaire est du titane et/ou du bore et/ou du zirconium.
6. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que ledit alliage métallique mère est un alliage à base de titane et en ce que ledit élément chimique supplémentaire est du bore ou des borures de type TiB2.
7. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que ledit alliage métallique mère est un alliage à base Ti, Fe, Al ou Ni, ledit élément chimique supplémentaire comprenant l'un ou plusieurs éléments chimiques parmi C, B, N, TiC, TiN, TiB2, Fe3C et FeSi, pour un ajout total compris entre 50 et 5000 ppm.
8. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit élément chimique supplémentaire est apte à désoxyder le bain dudit alliage métallique.
9. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que ledit alliage métallique mère est un alliage à base de fer de type 16NCD13, 32CDV13 ou 15CDV6 et en ce que ledit élément chimique supplémentaire est du titane introduit sous la forme de particules de TiC et/ou de TiB2.
10. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que les dites particules de la poudre présentent des renforts et en ce que ledit élément chimique supplémentaire est apte à faciliter le mouillage des renforts par le liquide formé par fusion d'une partie des particules de la poudre composite au moyen d'un faisceau de haute énergie.
11. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit élément chimique supplémentaire est apte à améliorer l'absorptivité dudit matériau céramique vis-à-vis de la radiation émise par le faisceau de haute énergie.
12. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit matériau est un alliage métallique et en ce que ledit élément ou composé chimique supplémentaire est apte à renforcer la tenue mécanique de l'alliage métallique.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que la répartition granulométrique des particules, définie par la valeur de « span », (d90% - dio%)/d5o%, doit être inférieure ou égale à 0,50 avec (d90% - d5o%)/d5o%≤ 0,33 et (d5o% - dio%)/d5o%≤ 0,17.
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que la poudre utilisée est obtenue par atomisation ou par centrifugation d'un alliage mère.
15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que la poudre utilisée est obtenue par enrobage
(revêtement continu) ou incrustation (revêtement discontinu).
16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que la poudre utilisée est obtenue par broyage/malaxage.
17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que la poudre utilisée est obtenue par granulation à partir d'une suspension encore appelée barbotine.
18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 17, caractérisé en ce que la poudre utilisée présente une composition enrichie en au moins un élément chimique de la composition dudit matériau formant la pièce résultant dudit procédé.
19. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce que ledit élément chimique, ou un de ses oxydes, est volatil à la température de mise en œuvre par ledit faisceau de haute énergie.
20. Procédé selon la revendication 19, caractérisé en ce que ledit matériau est l'alliage métallique TÏ6AI4V et en ce que ledit élément chimique volatil est de l'aluminium.
21. Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce que ledit enrichissement de la poudre en aluminium est compris entre 0,15 et 3 % massique par rapport à la composition de l'alliage en TÏ6AI4V.
22. Procédé selon la revendication 19, caractérisé en ce que ledit matériau est un alliage métallique à base d'aluminium et de lithium et en ce que ledit élément chimique volatil est du lithium.
23. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 22, caractérisé en ce que ledit faisceau de haute énergie est un faisceau laser.
24. Procédé selon la revendication 23, caractérisé en ce qu'il utilise la technique de projection laser (Direct Métal Déposition, DMD), de fusion sélective par laser (Sélective Laser Melting, SLM) ou de frittage sélectif par laser (Sélective Laser Sintering) de lits de poudre.
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