EP2976297A1 - Polycrystalline silicon deposition method - Google Patents

Polycrystalline silicon deposition method

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Publication number
EP2976297A1
EP2976297A1 EP14706635.1A EP14706635A EP2976297A1 EP 2976297 A1 EP2976297 A1 EP 2976297A1 EP 14706635 A EP14706635 A EP 14706635A EP 2976297 A1 EP2976297 A1 EP 2976297A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
reactor
reactor wall
wall
inlet openings
gas inlet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP14706635.1A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Göran Klose
Heinz Kraus
Tobias Weiss
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wacker Chemie AG filed Critical Wacker Chemie AG
Publication of EP2976297A1 publication Critical patent/EP2976297A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber

Definitions

  • High-purity polycrystalline silicon serves as a starting material for the production of single-crystal silicon for semiconductors according to the Czochralski (C) - or zone melting (FZ) - method, as well as for the production of on or
  • Multicrystalline silicon according to various drawing and casting processes for the production of solar cells for photovoltaics.
  • Polysilicon is usually produced by means of the Siemens process.
  • a reaction gas comprising one or more silicon-containing components and optionally hydrogen in a reactor comprising by direct
  • Silicon-containing components are preferably silane (SiH4), monochlorosilane (SiH3Cl), dichlorosilane (SiH2C12), trichlorosilane (SiHC13), tetrachlorosilane (SiCl4) or mixtures of the substances mentioned.
  • the Siemens procedure is usually in one
  • the reactor comprises a metallic baseplate and a coolable bell placed on the baseplate so that a reaction space within the reaction chamber is provided
  • the baseplate is provided with one or more gas inlet openings and one or more
  • Each carrier body usually consists of two thin ones
  • Filament rods and a bridge which is usually adjacent Joining rods at their free ends.
  • the filament rods are made of single or polycrystalline silicon
  • the filament rods are mounted vertically in electrodes located at the bottom of the reactor, via which the connection to the power supply takes place. High-purity precipitates on the heated filament rods and the horizontal bridge
  • JP 2002241120 A2 discloses a separation reactor in which reaction gas is introduced at the top. The reaction gas mixes above the silicon rod with ascending
  • Reactor center injected. By natural convection on the hot rod surface ascending reaction gas should mix with cold sloping fresh gas. The sloping
  • Fresh gas causes a countercurrent to the doughy
  • DD 64047 A describes a process for the preparation of
  • AT 220591 B discloses a vessel for producing high-purity silicon, in which the feed passes along various
  • CN 201313954 Y discloses a separation reactor in which reaction gas is injected centrally from above and laterally from below. Due to the generated gas flow, the thickness of the
  • Gas boundary layer can be reduced on the silicon rod.
  • the method is that the opposing gas flows from below and above cancel their gas pulses. This leads to thicker boundary layers on the silicon rods, the one
  • Separating reactors are used, in which the reaction gas is injected via nozzles in the lower part, the so-called bottom plate.
  • Rods with cracks and spalling can cause electrical
  • the energy consumption at separation plants is u.a. caused by the convective release of heat via the reaction gas to the cooled reactor wall.
  • the reaction gas is to be introduced into the reactor so that the largest possible feed mass flow causes a lower thermal stress on the rods.
  • Filament rods are attached, which are heated, wherein by means of gas inlet openings on the reactor wall and in the
  • the gas inlet openings are bores.
  • the geometry of the hole can be chosen arbitrarily. The invention will be explained below with reference to FIGS. 1-8.
  • a bore may have two different angles to the side wall of the reactor. Such an embodiment is shown in FIG. 3. Both the minimum bore angle and the maximum bore angle may vary only in the 0-45 ° angle range to ensure that the reaction gas mixture is introduced at an angle of 0-45 ° to the side wall of the reactor.
  • reaction gas mixture is introduced at an angle of 0-45 ° to the lateral reactor wall, a wall film is simultaneously produced, which significantly reduces the convective heat exchange with the reactor wall.
  • this wall film is a closed gas film, which is formed from the externally injected reaction gas and along the
  • Reactor inner wall flows from top to bottom.
  • the reactor has a bell-shaped geometry (cylinder +
  • the uppermost inlet openings are in a range between 40% and 100% of the height above the base plate relative to the height of the vertical reactor wall, preferably between 70% and 100%.
  • Aj.ni. corresponds to a surface of an inlet opening on the reactor wall
  • a Reac corresponds to a cross-sectional area of the
  • Reactor formed with the reactor inner diameter D, so
  • the inlet openings are distributed uniformly over the circumference, but they can also be arranged unevenly.
  • the bore shape is usually circular but may have other shapes (e.g., elliptical or the like) and combinations thereof.
  • the direct distance a of the bores (outer edge to outer edge, see FIGS. 4 to 6) relative to one another is at least 3 mm, preferably at least 10 mm, particularly preferably at
  • the rows of holes can be single or multiple, possibly
  • FIGS. 5 and 7 are identical to FIGS. 5 and 7.
  • the combination of 2 to 4 rows of holes to a hole block more preferably 2 - 3 rows of holes (see Fig. 7).
  • the vertical distance "b" of adjacent rows of holes is preferably at most 5 reference bore diameters (see FIG. 5).
  • Diameter of all individual bores on the vertical reactor wall with D H hydraulic reference bore diameter
  • Ai cross-sectional area of the single bore i on the vertical reactor wall
  • Particularly preferred are 2-4 bore blocks.
  • the distance 1 of the blocks satisfies 0.2 ⁇ 1 / D ⁇ 0.8;
  • a partial amount of the reaction gas is introduced via nozzles on the bottom plate of the reactor.
  • the reaction gas which is introduced via the bottom plate, flows through at least one nozzle in the center and possibly
  • Floor plate can be dispensed with.
  • reaction gas is introduced, is preferably between 30 and 100 Percent by mass, more preferably 50-90% by mass, in each case based on the total addition of reaction gas.
  • An optimized injection is achieved by a variable to be designed during the process quantity distribution between base plate and wall.
  • the wall film produced is ideally adapted to the changing flow conditions in the reactor.
  • This selective introduction of the fresh gas directed down the inside of the reactor influences the wall film (i.e., the downward flow of gas near the wall) such that the total energy demand of the reactor drops significantly.
  • An essential advantage of the invention is that the circulation flow in the reactor is maintained.
  • the reactor according to JP2002241120 A2 for example, the
  • Circulation flow of the reaction gas is not promoted, but obstructed.
  • the reactor internal diameter was in each case 1.7 ⁇ m in each case.
  • the deposition temperature was in the batch process between 1000 ° C and 1100 ° C.
  • the wall film is perpendicular to the bottom, tangential to the cylindrical portion of the bell wall
  • the injection was made possible by a recessed step with 240 cylindrical injections distributed around the circumference.
  • the mass fraction of the mass flow at the wall was made possible by a recessed step with 240 cylindrical injections distributed around the circumference.
  • CVD reactor equipped with variant A of FIG. 2. Positioning of the bores according to FIG. 4.
  • the wall film is introduced via a row with 180 holes distributed at the circumference at an angle of 25 °.
  • the distance between the inlet holes and the base plate was 2.0m.
  • Total mass flow was between 50% and 90% depending on the deposition time (starting at 50%, ending at 90%).
  • the wall film is placed over two blocks of offset rows of holes of 360 holes at an angle of 20 ° on the bell wall in the reactor.
  • Each block consists of 3 rows of holes, each with 120 holes.
  • the rows of holes each had a vertical distance of 3 hole diameters from each other.
  • the ratio 1 / D was 0.5.
  • Bore block was 2.2 m.
  • Bore block to the bottom plate was 1.35 m.
  • the mass flow rate applied to the wall ranged from 50% to 90% depending on the deposition time (starting at 50%, ending at 90%).
  • Power consumption measured on average 11% compared to the injection of the total amount of feed through the bottom plate.

Abstract

The subject matter of the invention is a polycrystalline silicon deposition method carried out in a reactor delimited laterally and at the top by a reactor wall and at the bottom by a bottom plate, slim rods being arranged on the bottom plate and heated, a silicon-containing gaseous reaction mixture being introduced into the reactor chamber through gas inlets in the reactor wall and in the bottom plate, and silicon being deposited on the slim rods. The method according to the invention is characterised in that the silicon-containing gaseous reaction mixture is introduced through gas inlets in the reactor wall at an angle of 0-45° to the lateral reactor wall.

Description

Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem  Process for the deposition of polycrystalline
Silicium  silicon
Hochreines polykristallines Silicium (Polysilicium) dient als Ausgangsmaterial zur Herstellung von einkristallinem Silicium für Halbleiter nach dem Czochralski (C ) - oder Zonenschmelz (FZ) - Verfahren, sowie zur Herstellung von ein- oder High-purity polycrystalline silicon (polysilicon) serves as a starting material for the production of single-crystal silicon for semiconductors according to the Czochralski (C) - or zone melting (FZ) - method, as well as for the production of on or
multikristallinem Silicium nach verschiedenen Zieh- und Gieß- Verfahren zur Produktion von Solarzellen für die Photovoltaik . Multicrystalline silicon according to various drawing and casting processes for the production of solar cells for photovoltaics.
Polysilicium wird üblicherweise mittels des Siemens-Verfahrens hergestellt. Dabei wird ein Reaktionsgas umfassend eine oder mehrere Silicium enthaltende Komponenten und gegebenenfalls Wasserstoff in einen Reaktor umfassend durch direkten Polysilicon is usually produced by means of the Siemens process. In this case, a reaction gas comprising one or more silicon-containing components and optionally hydrogen in a reactor comprising by direct
Stromdurchgang erhitzte Trägerkörper eingeleitet, wobei sich an den Trägerkörpern Silicium in fester Form abscheidet. Als  Introduced current passage heated carrier body, which deposits on the carrier bodies silicon in solid form. When
Silicium enthaltende Komponenten werden bevorzugt Silan (SiH4), Monochlorsilan (SiH3Cl) , Dichlorsilan (SiH2C12) , Trichlorsilan (SiHC13) , Tetrachlorsilan (SiCl4) oder Mischungen der genannten Stoffe eingesetzt. Silicon-containing components are preferably silane (SiH4), monochlorosilane (SiH3Cl), dichlorosilane (SiH2C12), trichlorosilane (SiHC13), tetrachlorosilane (SiCl4) or mixtures of the substances mentioned.
Das Siemens-Verfahren wird üblicherweise in einem The Siemens procedure is usually in one
Abscheidereaktor (auch „Siemens-Reaktor" genannt) durchgeführt. In der gebräuchlichsten Ausführungsform umfasst der Reaktor eine metallische Grundplatte und eine kühlbare Glocke, die auf die Grundplatte gesetzt ist, so dass ein Reaktionsraum im In the most common embodiment, the reactor comprises a metallic baseplate and a coolable bell placed on the baseplate so that a reaction space within the reaction chamber is provided
Inneren der Glocke entsteht. Die Grundplatte ist mit einer oder mehreren Gaseinlassöffnungen und einer oder mehreren Inside of the bell arises. The baseplate is provided with one or more gas inlet openings and one or more
Abgasöffnungen für die abgehenden Reaktionsgase sowie mit Exhaust ports for the outgoing reaction gases and with
Halterungen versehen, mit deren Hilfe die Trägerkörper im Mounts provided with the aid of the support body in
Reaktionsraum gehalten und mit elektrischen Strom versorgt werden . Jeder Trägerkörper besteht meistens aus zwei dünnen Reaction space kept and supplied with electrical power. Each carrier body usually consists of two thin ones
Filamentstäben und einer Brücke, die in der Regel benachbarte Stäbe an ihren freien Enden verbindet. Am häufigsten werden die Filamentstäbe aus ein- oder polykristallinem Silicium Filament rods and a bridge, which is usually adjacent Joining rods at their free ends. Most commonly, the filament rods are made of single or polycrystalline silicon
gefertigt, seltener kommen Metalle bzw. Legierungen oder manufactured, rarely come metals or alloys or
Kohlenstoff zum Einsatz . Die Filamentstäbe stecken senkrecht in am Reaktorboden befindlichen Elektroden, über die der Anschluss an die Stromversorgung erfolgt. An den erhitzten Filamentstäben und der waagrechten Brücke scheidet sich hochreines Carbon used. The filament rods are mounted vertically in electrodes located at the bottom of the reactor, via which the connection to the power supply takes place. High-purity precipitates on the heated filament rods and the horizontal bridge
Polysilicium ab, wodurch deren Durchmesser mit der Zeit anwächst. Nachdem der gewünschte Durchmesser erreicht ist, wird der Prozess beendet. Polysilicon, whereby their diameter increases with time. After the desired diameter is reached, the process is terminated.
JP 2002241120 A2 offenbart einen Abscheidereaktor, bei dem an der Oberseite Reaktionsgas eingeleitet wird. Das Reaktionsgas mischt sich oberhalb der Siliciumstabe mit aufsteigendem JP 2002241120 A2 discloses a separation reactor in which reaction gas is introduced at the top. The reaction gas mixes above the silicon rod with ascending
Reaktionsgas und sinkt danach an der Reaktorwand ab. Reaction gas and then decreases on the reactor wall.
Dabei wird Frischgas in einer ersten Ausführungsform an der Oberseite des Reaktors Richtung Bodenplatte, in einer 2.  In this case, fresh gas in a first embodiment at the top of the reactor in the direction of the bottom plate, in a 2.
Ausführungsform am oberen Ende des zylindrischen Reaktorteils radial von der Reaktorwand in horizontaler Richtung zur Embodiment at the upper end of the cylindrical reactor part radially from the reactor wall in the horizontal direction
Reaktormitte eingedüst . Durch natürliche Konvektion an der heißen Staboberfläche aufsteigendes Reaktionsgas soll sich mit kaltem abfallendem Frischgas vermischen. Das abfallende Reactor center injected. By natural convection on the hot rod surface ascending reaction gas should mix with cold sloping fresh gas. The sloping
Frischgas verursacht eine Gegenströmung zum auf teigenden Fresh gas causes a countercurrent to the doughy
Reaktionsgas . Reaction gas.
Diese erzeugt einen Gasstau, die Ausbildung zusätzlicher This creates a gas flow, the training additional
Gaswirbel und Aufheizen des Reaktionsgases, Popcornwachstum bzw. Staubabscheidung sind die Folge. Der spez . Energiebedarf kann dadurch nicht reduziert werden. DD 64047 A beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von  Gas vortex and heating of the reaction gas, popcorn growth or dust separation are the result. The spec. Energy requirement can not be reduced. DD 64047 A describes a process for the preparation of
Polysilicium, bei dem das Reaktionsgas an der Oberseite der Reaktionskammer zum Schutz der Wand vor Ablagerungen über eine Gasleitung eingebracht wird. AT 220591 B offenbart ein Gefäß zur Erzeugung von hochreinem Silicium, bei dem das Zugas entlang verschiedener  Polysilicon, in which the reaction gas is introduced at the top of the reaction chamber to protect the wall from deposits via a gas line. AT 220591 B discloses a vessel for producing high-purity silicon, in which the feed passes along various
Stabpositionen direkt auf den erhitzten Siliciumstab geblasen wird. CN 201313954 Y offenbart einen Abscheidereaktor, bei dem mittig von oben, sowie seitlich von unten Reaktionsgas eingedüst wird. Durch die erzeugte Gasströmung soll die Dicke der Rod positions is blown directly onto the heated silicon rod. CN 201313954 Y discloses a separation reactor in which reaction gas is injected centrally from above and laterally from below. Due to the generated gas flow, the thickness of the
Gasgrenzschicht am Siliciumstab reduziert werden. Ein Gas boundary layer can be reduced on the silicon rod. One
schnelleres und gleichmäßigeres Siliciumwachstum wäre die faster and more uniform silicon growth would be
Folge. Durch das in CN201313954 Y beschriebene Eindüsen mittig von oben und seitlich von unten kommt es zu einem starken Episode. The atomization described above in CN201313954 Y from above and from below from below results in a strong
Anblasen der Siliciumstabbrücken . Nachteilig an diesem Blowing the silicon bar bridges. A disadvantage of this
Verfahren ist, dass die entgegen gerichteten Gasströmungen von unten und oben ihre Gasimpulse aufheben. Dadurch kommt es zu dickeren Grenzschichten an den Siliciumstäben, die ein The method is that the opposing gas flows from below and above cancel their gas pulses. This leads to thicker boundary layers on the silicon rods, the one
ungleichmäßiges und langsameres Siliciumwachstum an den Stäben bewirken . cause uneven and slower silicon growth on the rods.
Ein Eindüsen von der Seite (wie in AT220591 B beschrieben) direkt (senkrecht) auf den Siliciumstab führt unweigerlich zu ungleichmäßigem Stabwachstum und entsprechenden „Dellen" im Siliciumstab . Injecting from the side (as described in AT220591 B) directly (perpendicular) to the silicon rod inevitably leads to uneven rod growth and corresponding "dents" in the silicon rod.
US 2011229638 A2 beschreibt ein Verfahren zur US 2011229638 A2 describes a method for
Polysiliciumabscheidung, dadurch gekennzeichnet, dass der Polysilicon deposition, characterized in that the
Reaktor mit verschiedenen Düsengruppen, die mit Reactor with different nozzle groups with
unterschiedlichen Massenströmen beaufschlagt werden können, betrieben wird. different mass flows can be applied, is operated.
Zur Herstellung von Polysilicium werden standardmäßig For the production of polysilicon are standard
Abscheidereaktoren eingesetzt, bei denen im unteren Teil, der sog. Bodenplatte, über Düsen das Reaktionsgas eingedüst wird. Separating reactors are used, in which the reaction gas is injected via nozzles in the lower part, the so-called bottom plate.
Mit steigendem Reaktordurchmesser und steigender Reaktorhöhe müssen entsprechend hohe Mengen an Reaktionsgas mit With increasing reactor diameter and increasing reactor height correspondingly high amounts of reaction gas must
entsprechend angepasstem Impulsstrom in den Reaktor eingedüst werden, um eine ausreichend ausgeprägte Zirkulationsströmung im Reaktor zu erzeugen. Die Abwärtsströmung erfolgt an der be injected into the reactor according to adapted pulse stream to produce a sufficiently pronounced circulation flow in the reactor. The downward flow takes place at the
Reaktorwand . Die benötigten hohen Reaktionsgas- und Impulsströme können zu einer thermischen Belastung der Siliciumstäbe im Reaktor führen. Dies zeigt sich in ungleichmäßigen Stäben, Reactor wall. The required high reaction gas and pulse currents can lead to a thermal load on the silicon rods in the reactor. This shows up in uneven bars,
unerwünschter Stabmorphologie (Popcorn) und unwanted rod morphology (popcorn) and
Rissen/Stababplatzungen . Bereiche mit sehr rauer Oberfläche („Popcorn") müssen später von dem restlichen Material Cracks / Stababplatzungen. Areas with very rough surface ("popcorn") need later on of the remaining material
abgetrennt werden, was nachteilig ist und die Ausbeute are separated, which is disadvantageous and the yield
verschlechtert . Stäbe mit Rissen und Abplatzungen können zum elektrischen deteriorates. Rods with cracks and spalling can cause electrical
Ausfall der Anlage führen. Ausgefallene Anlagen und Failure of the system lead. Failed facilities and
Materialabwertungen führen zu höheren Herstellkosten. Material devaluations lead to higher production costs.
Der Energieverbrauch bei Abscheideanlagen wird u.a. verursacht durch die konvektive Abgabe von Wärme über das Reaktionsgas an die gekühlte Reaktorwandung. The energy consumption at separation plants is u.a. caused by the convective release of heat via the reaction gas to the cooled reactor wall.
Aus dieser Problematik ergab sich folgende Aufgabenstellung der Erfindung: Das Reaktionsgas ist so in den Reaktor einzubringen, dass ein möglichst großer Feedmassenstrom eine geringere thermische Belastung der Stäbe verursacht. Der aus der From this problem, the following object of the invention arose: The reaction gas is to be introduced into the reactor so that the largest possible feed mass flow causes a lower thermal stress on the rods. The from the
Gasströmung im Reaktor resultierende Wärmeverlust über die Wand ist zu minimieren. Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium, in einem Reaktor, der seitlich und nach oben durch eine Reaktorwand und nach unten durch eine Bodenplatte begrenzt ist, wobei auf der Bodenplatte Gas flow in the reactor resulting in heat loss across the wall is to be minimized. This object is achieved by a method of depositing polycrystalline silicon in a reactor bounded laterally and upwardly by a reactor wall and downwardly by a bottom plate, wherein on the bottom plate
Filamentstäbe angebracht sind, die aufgeheizt werden, wobei mittels Gaseinlassöffnungen an der Reaktorwand und in der Filament rods are attached, which are heated, wherein by means of gas inlet openings on the reactor wall and in the
Bodenplatte ein Silicium enthaltendes Reaktionsgasgemisch in die Reaktorkammer eingebracht wird, wobei sich auf den  Bottom plate, a silicon-containing reaction gas mixture is introduced into the reactor chamber, wherein on the
Filamentstäben Silicium abscheidet, dadurch gekennzeichnet, dass durch Gaseinlassöffnungen in der Reaktorwand Silicium enthaltendes Reaktionsgasgemisch in einem Winkel von 0-45° zur seitlichen Reaktorwand eingebracht wird. Es hat sich gezeigt, dass durch eine solche Wandeindüsung in einem Winkel von 0°-45° zur seitlichen Wand (= zylindrischer Teil der Glocke) die Zirkulationsströmung des Gases unterstützt bzw. aufrechterhalten wird. Filament rods silicon deposition, characterized in that is introduced by gas inlet openings in the reactor wall containing silicon reaction gas mixture at an angle of 0-45 ° to the side wall of the reactor. It has been shown that by such Wandeindüsung at an angle of 0 ° -45 ° to the side wall (= cylindrical part of the bell), the circulation flow of the gas is supported or maintained.
Üblicherweise handelt es sich bei den Gaseinlassöffnungen um Bohrungen. Die Geometrie der Bohrung kann beliebig gewählt sein . Die Erfindung wird nachfolgend auch anhand von Fig. 1 - 8 erläutert . Usually, the gas inlet openings are bores. The geometry of the hole can be chosen arbitrarily. The invention will be explained below with reference to FIGS. 1-8.
Eine Bohrung kann zwei unterschiedliche Winkel zur seitlichen Reaktorwand aufweisen. Eine solche Ausführungsform ist Fig. 3 zu entnehmen. Sowohl der minimale Bohrungswinkel als auch der maximale Bohrungswinkel dürfen nur im Winkelbereich von 0-45° variieren, um sicherzustellen, dass das Reaktionsgasgemisch in einem Winkel von 0-45° zur seitlichen Reaktorwand eingebracht wird . A bore may have two different angles to the side wall of the reactor. Such an embodiment is shown in FIG. 3. Both the minimum bore angle and the maximum bore angle may vary only in the 0-45 ° angle range to ensure that the reaction gas mixture is introduced at an angle of 0-45 ° to the side wall of the reactor.
Dadurch dass das Reaktionsgasgemisch in einem Winkel von 0-45° zur seitlichen Reaktorwand eingebracht wird, wird gleichzeitig ein Wandfilm erzeugt, der den konvektiven Wärmeaustausch mit der Reaktorwand deutlich reduziert. Bei diesem Wandfilm handelt es sich um einen geschlossenen Gasfilm, der sich aus dem von außen eingedüsten Reaktionsgas bildet und entlang der The fact that the reaction gas mixture is introduced at an angle of 0-45 ° to the lateral reactor wall, a wall film is simultaneously produced, which significantly reduces the convective heat exchange with the reactor wall. In this wall film is a closed gas film, which is formed from the externally injected reaction gas and along the
Reaktorinnenwand von oben nach unten strömt. Hierzu sind Reactor inner wall flows from top to bottom. These are
Gaseinlassöffnungen bzw. Eintrittsöffnungen an der Reaktorwand angebracht, die das Aufbringen eines geschlossenen Wandfilmes erlauben. Gas inlet openings or inlet openings attached to the reactor wall, which allow the application of a closed wall film.
Der Reaktor hat eine glockenförmige Geometrie (Zylinder + The reactor has a bell-shaped geometry (cylinder +
Halbkugel, Korbbogen, Klöpperboden oder ähnliche Bauformen) , und wird seitlich durch eine zylindrische oder anders geartete Reaktorwand, nach oben durch Reaktorwand bzw. Glockenwand und nach unten durch die Bodenplatte begrenzt. Die obersten Eintrittsöffnungen liegen in einem Bereich zwischen 40% und 100% der Höhe über Bodenplatte bezogen auf die Höhe der vertikalen Reaktorwandung, bevorzugt zwischen 70% und 100% . Hemisphere, basket bow, dished bottom or similar designs), and is bounded laterally by a cylindrical or other type of reactor wall, up through reactor wall or bell wall and down through the bottom plate. The uppermost inlet openings are in a range between 40% and 100% of the height above the base plate relative to the height of the vertical reactor wall, preferably between 70% and 100%.
Vorzugsweise beträgt ein Verhältnis Aini./AReac zwischen einer Fläche einer einzelnen Einlassöffnung Αιηχ und einer Preferably, a ratio Ai n i./A Reac between an area of a single inlet opening Αι η χ and a
Querschnittsfläche des Reaktorinnenraumes AReac größer als 10~e und kleiner als 1 / 1600. Cross-sectional area of the reactor interior A Reac greater than 10 ~ e and less than 1/1600.
Besonders bevorzugt ist 1/200000 < (Aini. ) / (AReac) < 1/2500; Particularly preferred is 1/200000 <(A in i.) / (A Reac ) <1/2500;
und ganz besonders bevorzugt 1/50000 < (Aini. ) / (AReac) < 1/5000. and most preferably 1/50000 <(Ai n i.) / (A Reac ) <1/5000.
Aj.ni. entspricht einer Fläche einer Eintrittsöffnung an der Reaktorwand, AReac entspricht einer Querschnittsfläche des Aj.ni. corresponds to a surface of an inlet opening on the reactor wall, A Reac corresponds to a cross-sectional area of the
Reaktors, gebildet mit dem Reaktor- Innendurchmesser D, also Reactor, formed with the reactor inner diameter D, so
Üblicherweise sind die Eintrittsöffnungen gleichmäßig über den Umfang verteilt, sie können aber auch ungleichmäßig angeordnet sein . Usually, the inlet openings are distributed uniformly over the circumference, but they can also be arranged unevenly.
Die Bohrungsform ist üblicherweise kreisförmig, kann aber auch andere Formen (z.B. elliptisch o.ä.) und Kombinationen daraus haben . The bore shape is usually circular but may have other shapes (e.g., elliptical or the like) and combinations thereof.
Ebenfalls besteht die Möglichkeit, mehrere unterschiedliche Bohrungsformen an einem Reaktor einzusetzen (z.B. kreisförmig und elliptisch) . It is also possible to use several different bore shapes on a reactor (e.g., circular and elliptical).
Der direkte Abstand a der Bohrungen (Außenkante zu Außenkante, siehe Fig. 4 - 6) zueinander liegt mindestens bei 3 mm, bevorzugt bei mindestens 10 mm, besonders bevorzugt bei The direct distance a of the bores (outer edge to outer edge, see FIGS. 4 to 6) relative to one another is at least 3 mm, preferably at least 10 mm, particularly preferably at
mindestens 20 mm. Dadurch ergibt sich ein über den Umfang gleichmäßig geschlossener Gasfilm, welcher die Wärmeverluste über die Wand minimiert. Bevorzugt werden die Gaseintrittsöffnungen, im weiteren at least 20 mm. This results in a uniformly closed over the circumference of the gas film, which minimizes the heat loss through the wall. Preferably, the gas inlet openings, in the other
Bohrungen genannt, in der Reaktorwand in horizontalen Ebenen angeordnet ( =Gaseintrittsöff ungsreihe bzw. Bohrungsreihe) (siehe Fig. 4) . Called holes arranged in the reactor wall in horizontal planes (= Gaseintrittsöff tion series or row of holes) (see Fig. 4).
Eine weitere Aus führungsform der Bohrungsreihe sind über den Umfang schraubenförmig angeordnete Bohrungen (siehe Fig. 6) . Es sind aber auch Kombinationen verschiedener Bohrungsreihen an einem Reaktor denkbar. Another imple mentation of the bore series are helically arranged over the circumference holes (see Fig. 6). But there are also combinations of different rows of holes on a reactor conceivable.
Die Bohrungsreihen können einzeln oder zu mehreren, ggf. The rows of holes can be single or multiple, possibly
vertikal versetzt an der Reaktorwand angebracht werden. vertically offset to be attached to the reactor wall.
Insbesondere in Umfangsrichtung zueinander verdrehte Especially twisted in the circumferential direction to each other
Bohrungsreihen erzeugen einen geschlossenen Wandfilm (siehe Bore rows create a closed wall film (see
Fig. 5 und 7) . FIGS. 5 and 7).
Bevorzugt ist die Zusammenfassung von 2 bis 4 Bohrungsreihen zu einem Bohrungsblock, besonders bevorzugt 2 - 3 Bohrungsreihen (siehe Fig. 7) . Preferably, the combination of 2 to 4 rows of holes to a hole block, more preferably 2 - 3 rows of holes (see Fig. 7).
Der vertikale Abstand „b" benachbarter Bohrungsreihen ist vorzugsweise jeweils maximal 5 Referenz -Bohrungsdurchmesser (siehe Fig. 5) . The vertical distance "b" of adjacent rows of holes is preferably at most 5 reference bore diameters (see FIG. 5).
Dabei gilt: Where:
Referenz -Bohrungsdurchmesser = mittlerer hydraulischer Reference bore diameter = medium hydraulic
Durchmesser aller Einzelbohrungen an der vertikalen Reaktorwand mit DH = hydraulischer Referenz -Bohrungsdurchmesser Ai = Querschnittsfläche der Einzelbohrung i an der vertikalen Reaktorwand Diameter of all individual bores on the vertical reactor wall with D H = hydraulic reference bore diameter Ai = cross-sectional area of the single bore i on the vertical reactor wall
Uj. = Umfang der Einzelbohrung i an der vertikalen Reaktorwand Uj . = Circumference of the single bore i on the vertical reactor wall
Bevorzugt sind mindestens 2 Bohrungsblöcke, die in vertikaler Richtung zueinander einen Abstand 1 haben, so dass 0 < 1/D < 1 gilt, wobei D = Reaktorinnendurchmesser (1 = Mittellinie At least two bore blocks are preferred, which have a distance 1 in the vertical direction to each other, so that 0 <1 / D <1, where D = internal reactor diameter (1 = center line
Bohrungsblock A zu Mittellinie Bohrungsblock B, siehe Fig . 8) . Bore Block A to Centerline Bore Block B, see FIG. 8th) .
Besonders bevorzugt sind 2 - 4 Bohrungsblöcke. Particularly preferred are 2-4 bore blocks.
Besonders bevorzugt genügt der Abstand 1 der Blöcke 0,2 < 1/D < 0,8; Particularly preferably, the distance 1 of the blocks satisfies 0.2 <1 / D <0.8;
und ganz besonders bevorzugt 0,3 < 1/D < 0,7. and most preferably 0.3 <1 / D <0.7.
Zusätzlich zu den Bohrungen an der zylindrischen Reaktorwand wird eine Teilmenge des Reaktionsgases über Düsen auf der Bodenplatte des Reaktors eingebracht. In addition to the bores on the cylindrical reactor wall, a partial amount of the reaction gas is introduced via nozzles on the bottom plate of the reactor.
Das Reaktionsgas, welches über die Bodenplatte eingebracht wird, strömt über mindestens eine Düse im Zentrum und ggf. The reaction gas, which is introduced via the bottom plate, flows through at least one nozzle in the center and possibly
mehreren Düsen auf konzentrischen Kreisen der Bodenplatte mittig nach oben und seitlich an der Reaktorwand nach unten. Die Nutzung der Düsen in der Bodenplatte spielt hierbei zusätzlich zu den seitlichen Wanddüsen eine wichtige Rolle. several nozzles on concentric circles of the bottom plate centered up and laterally on the reactor wall down. The use of the nozzles in the bottom plate plays an important role in addition to the lateral wall nozzles.
Erst durch die Kombination der Bodenplatteneindüsung und der Wandeindüsung wird die angestrebte Zirkulationsströmung aufrechterhalten und gleichzeitig ein Wandfilm zur Minimierung der Wärmeverluste über die Reaktorwand erzeugt . Only through the combination of the bottom plate injection and the wall injection is the desired circulation flow maintained and, at the same time, a wall film is produced to minimize the heat losses via the reactor wall.
Zur Minimierung der Wandwärmeverluste kann gegen Abscheideende auf die Einbringung von Reaktionsgas über Düsen in der To minimize the wall heat losses can against Abscheideende on the introduction of reaction gas via nozzles in the
Bodenplatte verzichtet werden. Floor plate can be dispensed with.
Der Anteil des Reaktionsgases, der über die Reaktorwand The proportion of the reaction gas over the reactor wall
eingebracht wird, liegt vorzugsweise zwischen 30 und 100 Massenprozent, besonders bevorzugt 50 - 90 Massenprozent, jeweils bezogen auf die gesamte Zugabe an Reaktionsgas. is introduced, is preferably between 30 and 100 Percent by mass, more preferably 50-90% by mass, in each case based on the total addition of reaction gas.
Eine optimierte Eindüsung wird durch eine während des Prozesses variabel zu gestaltende Mengenaufteilung zwischen Bodenplatte und Wand erreicht. An optimized injection is achieved by a variable to be designed during the process quantity distribution between base plate and wall.
Dadurch wird der erzeugte Wandfilm ideal an die sich ändernden Strömungsbedingungen im Reaktor angepasst. Eine maximale As a result, the wall film produced is ideally adapted to the changing flow conditions in the reactor. A maximum
Reduktion des Energiebedarfs zur Herstellung von Polysilicium ist die Folge. Reduction of the energy requirement for the production of polysilicon is the result.
Durch diese gezielte Einbringung des an der Reaktorinnenseite abwärts gerichteten Frischgases wird der Wandfilm (d.h. die abwärts gerichtete Gasströmung in Wandnähe) derart beeinflusst, dass der Gesamtenergiebedarf des Reaktors signifikant sinkt. This selective introduction of the fresh gas directed down the inside of the reactor influences the wall film (i.e., the downward flow of gas near the wall) such that the total energy demand of the reactor drops significantly.
Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht darin, dass die Zirkulationsströmung im Reaktor aufrechterhalten wird. Dagegen wird beim Reaktor nach JP2002241120 A2 beispielsweise die An essential advantage of the invention is that the circulation flow in the reactor is maintained. In contrast, in the reactor according to JP2002241120 A2, for example, the
Zirkulationsströmung des Reaktionsgases nicht gefördert, sondern behindert . Circulation flow of the reaction gas is not promoted, but obstructed.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass nur geringe Mengen an Frischgas über die Bodenplatten zur Another advantage of the invention is that only small amounts of fresh gas on the bottom plates for
Aufrechterhaltung der Zirkulationsströmung eingedüst werden müssen. Die thermische Belastung der Siliciumstäbe wird Maintenance of the circulation flow must be injected. The thermal load of the silicon rods is
deutlich reduziert. Risse und Abplatzungen können minimiert werden und ein gleichmäßigeres Stabwachstum ist möglich. Der Gesamtenergiebedarf des Prozesses wird signifikant gesenkt. significantly reduced. Cracks and spalling can be minimized and more consistent rod growth is possible. The total energy requirement of the process is significantly reduced.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen In the following, the invention will be described by way of examples
erläutert. Dabei wird auch erneut auf die Fig. 1 bis 8 Bezug genommen . explained. In this case, reference is again made to FIGS. 1 to 8 reference.
Beispiele In einem Siemens -Abscheidereaktor (siehe Fig. 1 bis Fig. 8) wurden polykristalline Siliciumstäbe mit einem Durchmesser zwischen 150 und 170 mm abgeschieden. Dabei wurden mehrere Varianten zur Aufbringung eines Wandfilms an der Reaktorinnenwand getestet. Examples Polycrystalline silicon rods with a diameter between 150 and 170 mm were deposited in a Siemens separation reactor (see FIGS. 1 to 8). Several variants for applying a wall film to the inner wall of the reactor were tested.
Die Parameter des Abscheideprozesses waren bei allen Versuchen jeweils gleich. The parameters of the deposition process were the same for all experiments.
Die Versuche unterschieden sich nur in der Geometrie und The experiments differed only in geometry and
Position der Wandeindüsungen, sowie der Massenstromaufteilung zwischen Bodenplatte und Wandeindüsung . Der Reaktorinnendurchmesser betrug bei allen Beispielen jeweils 1, 7m. Position of the Wandindindüsungen, as well as the mass flow distribution between the base plate and Wandindindung. The reactor internal diameter was in each case 1.7 μm in each case.
Die Abscheidetemperatur lag im Chargenverlauf zwischen 1000°C und 1100°C. The deposition temperature was in the batch process between 1000 ° C and 1100 ° C.
Während des Abscheideprozesses wurde ein Feed bestehend aus Trichlorsilan und Wasserstoff als Trägergas zugegeben. During the deposition process, a feed consisting of trichlorosilane and hydrogen as a carrier gas was added.
Beispiel 1 example 1
CVD-Reaktor ausgerüstet nach Fig. 1. CVD reactor equipped according to FIG. 1.
Bei dieser Variante wird der Wandfilm senkrecht nach unten, tangential zum zylindrischen Bereich der Glockenwand In this variant, the wall film is perpendicular to the bottom, tangential to the cylindrical portion of the bell wall
eingebracht. brought in.
Die Eindüsung wurde über eine zurückspringende Stufe mit 240 zylindrischen Eindüsungen, die am Umfang verteilt sind, ermöglicht. Der an der Wand eingebrachte Anteil des Massenstroms am The injection was made possible by a recessed step with 240 cylindrical injections distributed around the circumference. The mass fraction of the mass flow at the wall
Gesamtmassenstrom lag zwischen 60% und 90%, abhängig von der Abscheidezeit (beginnend mit 60%, endend mit 90%) . (Aim.) / (AReac) = 1/20000. Total mass flow was between 60% and 90%, depending on the deposition time (starting at 60%, ending at 90%). (Aim.) / (A Reac ) = 1/20000.
Abstand der Wandeintrittsbohrungen zur Bodenplatte war 2,3 m. Distance of the wall entry holes to the bottom plate was 2.3 m.
Es wurden 5 Chargen gefahren. There were 5 batches driven.
Beim Enddurchmesser wurde eine Reduktion der elektrischen Leistungsaufnahme von im Mittel 7% gemessen gegenüber der Eindüsung der gesamten Feedmenge über die Bodenplatte. At the final diameter, a reduction in the electrical power consumption of 7% on average compared to the injection of the total feed amount over the bottom plate was measured.
Beispiel 2 Example 2
CVD-Reaktor ausgerüstet mit Variante A von Fig. 2. Positionierung der Bohrungen nach Fig. 4. CVD reactor equipped with variant A of FIG. 2. Positioning of the bores according to FIG. 4.
Bei dieser Variante wird der Wandfilm über eine Reihe mit 180 am Umfang verteilten Bohrungen unter einem Winkel von 25° eingebracht . In this variant, the wall film is introduced via a row with 180 holes distributed at the circumference at an angle of 25 °.
(Ainl.)/(AReac ) =1/7000. (A in .) / (A Rea c) = 1/7000 .
Abstand der Eintrittsbohrungen zur Bodenplatte war 2,0m. Der an der Wand eingebrachte Anteil des Massenstroms am The distance between the inlet holes and the base plate was 2.0m. The mass fraction of the mass flow at the wall
Gesamtmassenstrom lag zwischen 50% und 90% abhängig von der Abscheidezeit (beginnend mit 50%, endend mit 90%) .  Total mass flow was between 50% and 90% depending on the deposition time (starting at 50%, ending at 90%).
Es wurden 10 Chargen gefahren. There were 10 batches driven.
Beim Enddurchmesser wurde eine Reduktion der elektrischen Leistungsaufnahme von im Mittel 5% gemessen gegenüber der Eindüsung der gesamten Feedmenge über die Bodenplatte . Beispiel 3 At the final diameter, a reduction in the electrical power consumption of 5% on average was measured in comparison to the injection of the total amount of feed via the bottom plate. Example 3
CVD-Reaktor ausgerüstet mit Variante B von Fig. 2. Positionierung der Bohrungen nach Fig. 8. CVD reactor equipped with variant B of FIG. 2. Positioning of the bores according to FIG. 8.
Bei dieser Variante wird der Wandfilm über zwei Blöcke von versetzen Bohrungsreihen von jeweils 360 Bohrungen unter einem Winkel von 20° an der Glockenwand in den Reaktor eingebracht. In this variant, the wall film is placed over two blocks of offset rows of holes of 360 holes at an angle of 20 ° on the bell wall in the reactor.
Jeder Block besteht aus jeweils 3 Bohrungsreihen zu jeweils 120 Bohrungen. Die Bohrungsreihen hatten jeweils einen vertikalen Abstand von 3 Bohrungsdurchmessern voneinander. Das Verhältnis 1/D betrug 0,5. Each block consists of 3 rows of holes, each with 120 holes. The rows of holes each had a vertical distance of 3 hole diameters from each other. The ratio 1 / D was 0.5.
(Aini.)/(AReac) =1/44000 (A in i.) / (A R eac) = 1/44000
Der Abstand zwischen Bodenplatte und Mitte des ersten The distance between bottom plate and middle of the first
Bohrungsblocks war 2,2 m. Bore block was 2.2 m.
Der Abstand zwischen Bodenplatte und Mitte des zweiten The distance between bottom plate and middle of the second
Bohrungsblocks zur Bodenplatte war 1,35 m. Der an der Wand eingebrachte Anteil des Massenstroms lag zwischen 50% und 90% abhängig von der Abscheidezeit (beginnend mit 50%, endend mit 90%) . Bore block to the bottom plate was 1.35 m. The mass flow rate applied to the wall ranged from 50% to 90% depending on the deposition time (starting at 50%, ending at 90%).
Es wurden 6 Chargen gefahren. There were 6 batches driven.
Beim Enddurchmesser wurde eine Reduktion der elektrischen At the final diameter was a reduction of the electric
Leistungsaufnahme von im Mittel 11% gemessen gegenüber der Eindüsung der gesamten Feedmenge über die Bodenplatte . Power consumption measured on average 11% compared to the injection of the total amount of feed through the bottom plate.

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium, in einem Reaktor, der seitlich und nach oben durch eine A process for depositing polycrystalline silicon, in a reactor, laterally and upwardly through a
Reaktorwand und nach unten durch eine Bodenplatte begrenzt ist, wobei auf der Bodenplatte Filamentstäbe angebracht sind, die aufgeheizt werden, wobei mittels Gaseinlassöffnungen an der Reaktorwand und in der Bodenplatte ein Silicium  Reactor wall and is bounded below by a bottom plate, on the bottom plate filament rods are mounted, which are heated, wherein by means of gas inlet openings on the reactor wall and in the bottom plate, a silicon
enthaltendes Reaktionsgasgemisch in die Reaktorkammer  containing reaction gas mixture into the reactor chamber
eingebracht wird, wobei sich auf den Filamentstäben Silicium abscheidet, dadurch gekennzeichnet, dass durch  is introduced, wherein deposited on the filament rods silicon, characterized in that
Gaseinlassöffnungen in der Reaktorwand Silicium enthaltendes Reaktionsgasgemisch in einem Winkel von 0-45° zur seitlichen Reaktorwand eingebracht wird.  Gas inlet openings in the reactor wall silicon-containing reaction gas mixture is introduced at an angle of 0-45 ° to the side wall of the reactor.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Verhältnis Aini,/AReac 2. The method of claim 1, wherein the ratio A in i, / A Re ac
zwischen einer einzelnen Einlassöffnung Aini und einer between a single inlet opening A in i and one
Querschnittsfläche des Reaktorinnenraumes AReac größer als 1CT6 und kleiner als 1 / 1600 beträgt. Cross-sectional area of the reactor interior A Rea c greater than 1CT 6 and less than 1/1600.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei 3. The method according to any one of claims 1 or 2, wherein
Gaseinlassöffnungen in der Reaktorwand gleichmäßig am Umfang der Reaktorwand verteilt sind.  Gas inlet openings in the reactor wall are evenly distributed on the circumference of the reactor wall.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei ein Abstand zwischen den Gaseinlassöffnungen in der Reaktorwand 4. The method according to any one of claims 1 to 3, wherein a distance between the gas inlet openings in the reactor wall
mindestens 3 mm beträgt.  at least 3 mm.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 4, wobei 5. The method according to any one of claims 1-4, wherein
Gaseinlassöffnungen in der Reaktorwand ausgehend von der Gas inlet openings in the reactor wall starting from the
Bodenplatte und auf die Länge der seitlichen Reaktorwandung bezogen in einem Bereich zwischen 40% und 100% der Länge der seitlichen Reaktorwandung liegen. Base plate and based on the length of the lateral reactor wall in a range between 40% and 100% of the length of the lateral reactor wall.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei 6. The method according to any one of claims 1 to 5, wherein
Gaseinlassöffnungen in der Reaktorwand in Form von vertikal gegeneinander versetzten Bohrungsreihen vorhanden sind, wobei eine Bohrungsreihe mehrere voneinander beabstandete, Gas inlet openings in the reactor wall in the form of vertically staggered rows of holes are present, wherein a row of holes a plurality of spaced,
umfänglich in der Reaktorwand eingebrachte Bohrungen umfasst. comprises bores introduced circumferentially in the reactor wall.
Verfahren nach Anspruch 6, wobei jeweils wenigstens zwei Bohrungsreihen zu wenigstens zwei Bohrungsblöcken kombiniert sind, wobei ein Abstand 1 zwischen je zwei Bohrungsblöcken 0 < 1/D < 1 genügt, wobei D einem Innendurchmesser des Reaktors entspricht . The method of claim 6, wherein in each case at least two rows of holes are combined to form at least two bore blocks, wherein a distance 1 between each two hole blocks 0 <1 / D <1 is sufficient, wherein D corresponds to an inner diameter of the reactor.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei Method according to one of claims 1 to 7, wherein
Massenströme an Gaseinlassöffnungen in der Bodenplatte und an den Gaseinlassöffnungen in der Reaktorwand variierbar sind. Mass flows are variable at gas inlet openings in the bottom plate and at the gas inlet openings in the reactor wall.
Verfahren nach Anspruch 8, wobei mindestens 30 Massenprozent des in die Reaktorkammer eingebrachten Reaktionsgasgemisches über Gaseinlassöffnungen in der Reaktorwand eingebracht wird. The method of claim 8, wherein at least 30 percent by mass of the introduced into the reactor chamber reaction gas mixture via gas inlet openings in the reactor wall is introduced.
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104724705B (en) * 2015-03-27 2016-10-12 中国恩菲工程技术有限公司 Chassis assembly for polycrystalline silicon reducing furnace
CN105645415B (en) * 2016-03-16 2018-02-23 黄河水电光伏产业技术有限公司 A kind of polycrystalline silicon reducing furnace gas flow controller
CN106915746B (en) * 2017-04-05 2017-11-28 亚洲硅业（青海）有限公司 A kind of 48 pairs of rod chassis of reducing furnace

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL256017A (en) * 1959-09-23 1900-01-01
AT220591B (en) 1959-09-23 1962-04-10 Siemens & Halske Aktiengesellschaft
DD64047A1 (en) 1967-09-25 1968-10-05 Erich Dr Wolf PROCESS FOR THE PRODUCTION OF HIGH-PURITY, PARTICULARLY PHOSPHORARMIC SILICON
JPS53106626A (en) * 1977-03-02 1978-09-16 Komatsu Mfg Co Ltd Method of making high purity rod silicon and appratus therefor
JPS53108029A (en) * 1977-03-03 1978-09-20 Komatsu Mfg Co Ltd Method of making high purity silicon having uniform shape
JP3345929B2 (en) * 1992-12-10 2002-11-18 三菱マテリアルポリシリコン株式会社 Semiconductor grade polycrystalline silicon production reactor
JP2002241120A (en) 2001-02-15 2002-08-28 Sumitomo Titanium Corp Reaction furnace for manufacturing polycrystalline silicon, and method of manufacturing polycrystalline silicon
WO2003106338A1 (en) * 2002-06-18 2003-12-24 株式会社トクヤマ Reaction apparatus for producing silicon
US7270713B2 (en) 2003-01-07 2007-09-18 Applied Materials, Inc. Tunable gas distribution plate assembly
WO2006110481A2 (en) 2005-04-10 2006-10-19 Rec Silicon Inc Production of polycrystalline silicon
JP5509578B2 (en) 2007-11-28 2014-06-04 三菱マテリアル株式会社 Polycrystalline silicon manufacturing apparatus and manufacturing method
CN201313954Y (en) 2008-11-03 2009-09-23 江苏中能硅业科技发展有限公司 Reducing furnace for preparing polycrystalline silicon
CN102245800B (en) 2008-12-10 2013-07-24 松下电器产业株式会社 Method for forming thin film
CN101537328A (en) 2009-04-23 2009-09-23 江苏宏达新材料股份有限公司 Raw material gas intake method for fluidized bed
WO2011116273A2 (en) 2010-03-19 2011-09-22 Gt Solar Incorporated System and method for polycrystalline silicon deposition
US20120148728A1 (en) 2010-12-09 2012-06-14 Siliken Sa Methods and apparatus for the production of high purity silicon
WO2012098598A1 (en) * 2011-01-21 2012-07-26 信越化学工業株式会社 Apparatus for manufacturing polycrystalline silicon and method for manufacturing polycrystalline silicon
JP5699060B2 (en) * 2011-09-20 2015-04-08 信越化学工業株式会社 Method for producing polycrystalline silicon
JP5829547B2 (en) 2012-02-24 2015-12-09 信越化学工業株式会社 Polycrystalline silicon rod and polycrystalline silicon production equipment

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
None *
See also references of WO2014146876A1 *

Also Published As

Publication number Publication date
CA2898159C (en) 2017-09-19
CN104981428A (en) 2015-10-14
KR101792373B1 (en) 2017-10-31
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KR20150110809A (en) 2015-10-02
TW201437144A (en) 2014-10-01
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WO2014146876A1 (en) 2014-09-25
SA515361107B1 (en) 2016-11-27

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