EP2379763A1 - Eisen-kohlenstoff masteralloy - Google Patents

Eisen-kohlenstoff masteralloy

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EP2379763A1
EP2379763A1 EP09799095A EP09799095A EP2379763A1 EP 2379763 A1 EP2379763 A1 EP 2379763A1 EP 09799095 A EP09799095 A EP 09799095A EP 09799095 A EP09799095 A EP 09799095A EP 2379763 A1 EP2379763 A1 EP 2379763A1
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carbon
master
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Herbert Danninger
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Technische Universitaet Wien
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Technische Universitaet Wien
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/18—Hardening; Quenching with or without subsequent tempering

Definitions

  • Iron-based powder metallurgy moldings are increasingly used for high mechanical stresses, especially in automotive engines and transmissions. Starting from powder mixtures, the parts are pressed axially in pressing tools and then sintered at temperatures of about 1120-1300 0 C under inert gas. In many cases, a heat treatment of the blank, such as hardening, carburizing, etc., follows. It is important to achieve the highest possible relative density - ie low residual porosity - even during pressing, since the porosity during sintering of these moldings hardly decreases and the mechanical properties with higher density corresponding to lower porosity significantly better.
  • JP 62063647 discloses an iron-carbon master alloy Fe-Y% C with 0.5 ⁇ Y ⁇ 6.7. This powder is added in an amount of Z% of an iron-based alloy containing A% oxygen, where Y x Z> 0.75 x A. According to the description, a Cr alloyed iron powder is used for the master alloy. A heat treatment takes place only after the sintering of the alloy.
  • an iron-carbon masteralloy having a C content of between 0.3 and 8% by weight and an upper limit of alloying metals will now be mentioned
  • Mn ⁇ 5% mass, preferably ⁇ 1% mass
  • Carbon is introduced into the alloy to be formed via a master alloy, which is similar to the base powder in terms of particle size distribution, but has a high carbon content, namely up to 8% by mass ("carbon master alloy") From the particles of this master alloy The carbon diffuses during sintering into the particles of the base powder and is thus homogeneously distributed in the material.
  • This Masteralloy is harder than the base powder, but much softer than eg carbide powder because only a small percentage of Masteralloy is mixed with the preferably C-free base powder the effect on compressibility is marginal.
  • the carbon is present in the Masteralloy as cementite Fe 3 C, with a density of 7.4 g.cm -3 .
  • the masteralloy according to the invention has a C content of between 3 and 8% by weight, particularly preferably a C content of between 4 and 6% by weight and an upper limit of alloying metals
  • the essential point in the process according to the invention is the soft annealing of the precursor.
  • the preparation of the powdery C-rich precursor is carried out by atomizing a melt of C and Fe or steel.
  • This precursor is still superficially oxidized after water atomization and hardened by the rapid cooling, it is therefore preferably annealed in a furnace under inert gas reducing reductive.
  • the powdery C-rich precursor is prepared by mixing finely divided Fe or steel powder with C and a subsequent annealing treatment which solubilizes the carbon in the iron powder.
  • a subsequent annealing treatment which solubilizes the carbon in the iron powder.
  • the annealed precursor with a cooling rate of max. 3 ° C / min is cooled to a temperature of 500 0 C and then increases the cooling rate.
  • the goal of the heat treatment is to provide non-cure or low cure discrete areas of cementite or bainite and coarsened discrete areas, respectively.
  • annealing and cooling of the precursor takes place under a protective gas atmosphere (reducing or neutral), which is particularly effective in superficial oxidation of the precursor.
  • a protective gas atmosphere reducing or neutral
  • the processing of the finished master alloy can be done according to the established techniques of iron powder metallurgy, i. by mixing with base powder, die pressing and sintering; Changes to the systems or the process control are not necessary. Also, the new consolidation techniques such as hot pressing, high velocity compaction etc. are easily possible.
  • KIP 4100 is a Cr-alloyed iron powder according to the prior art JP 62063647 used steels.
  • the use of the soft annealed master alloy according to the invention results in improved properties over unannealed master alloys ("Master Original"). Although the values are somewhat lower than with direct admixture of carbon, a major drawback of direct admixture, namely segregation, can be avoided especially in large-scale use.

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Abstract

Beschrieben wird ein Eisen-Kohlenstoff Masteralloy mit einem C-Gehalt von zwischen 0,3 und 8 %-Masse und einer Obergrenze von Legierungsmetallen an Ni < 10 %-Masse, P < 4 %-Masse, Cr < 5 %-Masse, vorzugsweise < 1 %-Masse, Mn < 5 %-Masse, vorzugsweise < 1 %-Masse, Mo < 3 %-Masse, W < 3 %-Masse, Cu < 1 %-Masse, einer Teilchengröße von > 20 µm und einer Härte von < 350 HV 0,01, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Masteralloys.

Description

Eisen-Kohlenstoff Masterallov
Pulvermetallurgische Formteile auf Eisenbasis werden zunehmend für hohe mechanische Beanspruchungen eingesetzt, v.a. in Automobilmotoren und -getrieben. Ausgehend von Pulvermischungen werden die Teile in Presswerkzeugen axial gepresst und anschließend bei Temperaturen von etwa 1120-13000C unter Schutzgas gesintert. In vielen Fällen schließt sich eine Wärmebehandlung des Rohlings, wie z.B. Härten, Aufkohlen etc., an. Wichtig ist die Erzielung möglichst hoher relativer Dichte - d.h. geringer Restporosität - schon beim Pressen, da die Porosität beim Sintern dieser Formteile kaum mehr abnimmt und die mechanischen Eigenschaften mit höherer Dichte entsprechend geringerer Porosität signifikant besser werden.
Für hochbeanspruchte Präzisionsteile kommen vor allem legierte Sinterstähle mit C-Gehalten von 0,3 bis 0,7% zum Einsatz. Traditionell wird der Kohlenstoff durch Zumischen von feinem Naturgraphit hoher Reinheit eingebracht, der sich beim Sintern in der Eisen- oder Stahlmatrix auflöst. Dieses Gemisch aus Metall- und Graphitpulver ist gut pressbar und ergibt beim Pressen hohe relative Dichten. Allerdings wird beim Pressen auf sehr hohe relative Dichten (>94%) der Volumsbedarf des Graphits hinderlich. Graphit, mit einer Dichte von nur ca. 2,2 gern"3 gegenüber 7,86 g.cm"3 bei Eisen, nimmt im Pressung relativ viel Platz ein; wenn beim Sintern der Graphit im Eisen in Lösung geht, bleiben an diesen Stellen Poren zurück. Vor allem bei modernen Pressverfahren wie Warmpressen oder Hochgeschwindigkeitspressen ist der Raumbedarf des Graphits ein die erreichbaren Dichten massiv begrenzender Faktor.
Weiters neigen die feinen Graphitpulver zur Entmischung durch Stauben („dusting"); Mischungen mit >0,5% Graphit sind hier zunehmend schwierig zu verarbeiten. Grundsätzlich wäre die Verwendung von Pulvern, die den C-Gehalt bereits in sich tragen - sog. vorlegierter Pulver - möglich, diese Lösung, die für die Einbringung metallischer Legierungselemente bereits erfolgreich angewendet wird, kommt aber für Kohlenstoff wegen der höheren Härte und damit schlechteren Pressbarkeit der entsprechenden Pulver für Präzisionsteile nicht in Frage; Kohlenstoff verfestigt das Eisengitter sehr viel stärker als metallische Legierungszusätze. Einbringen des Kohlenstoffs über zugemischte Karbide wurde mehrfach versucht; die feinen und sehr harten Karbide verursachen aber untragbaren Verschleiß der Pressmatrizen, außerdem neigen solche Pulver auch stark zur Entmischung. Aus der JP 62063647 ist ein Eisen-Kohlenstoff Masteralloy Fe-Y%C mit 0,5 < Y < 6,7 bekannt. Dieses Pulver wird in einer Menge von Z% einer Legierung auf Eisenbasis enthaltend A% Sauerstoff zugesetzt, wobei Y x Z > 0,75 x A sei. Laut Beschreibung wird für das Masteralloy ein Cr-Iegiertes Eisenpulver verwendet. Eine Wärmebehandlung erfolgt erst nach dem Sintern der Legierung.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird nun ein Eisen-Kohlenstoff Masteralloy mit einem C-Gehalt von zwischen 0,3 und 8 %-Masse und einer Obergrenze von Legierungsmetallen an
Ni < 10 %-Masse, P < 4 %-Masse,
Cr < 5 %-Masse, vorzugsweise < 1 %-Masse,
Mn < 5 %-Masse, vorzugsweise < 1 %-Masse,
Mo < 3 %-Masse,
W < 3 %-Masse,
Cu < 1 %-Masse, zur Verfügung gestellt, welcher eine Teilchengröße von > 20 μm und eine Härte von < 350 HV 0,01 aufweist. Erfindungsgemäß wird Kohlenstoff über ein Masteralloy in die zu bildende Legierung eingebracht, welches Masteralloy von der Teilchengrößenverteilung her dem Basispulver ähnlich ist, aber hohen C-Gehalt aufweist, nämlich bis zu 8 Masse% („Kohlenstoff-Masteralloy"). Aus den Teilchen dieses Masteralloys diffundiert der Kohlenstoff beim Sintern in die Teilchen des Basispulvers und wird dadurch im Werkstoff homogen verteilt. Dieses Masteralloy ist zwar härter als das Basispulver, aber sehr viel weicher als z.B. Karbidpulver. Da nur ein geringer Prozentsatz an Masteralloy mit dem vorzugsweise C-freien Basispulver gemischt wird, ist der Effekt auf die Pressbarkeit marginal. Der Kohlenstoff ist im Masteralloy als Zementit Fe3C vorhanden, mit einer Dichte von 7,4 g.cm"3. Bei der homogenen Verteilung des C während der Sinterung ändert sich diese Dichte praktisch nicht, vor allem werden keine zusätzlichen Poren gebildet. D.h. die erreichbare Pressdichte wird nur durch die Verpressbarkeit des Pulvers selbst - und eventuell durch das Vorhandensein von organischen Gleitmitteln - begrenzt, aber nicht durch den Volumsbedarf des Kohlenstoffträgers. Da die Teilchen des Masteralloys ähnliche Größe und Geometrie aufweisen wie das Basispulver, ist die Entmischungstendenz minimal, auch dusting kann daher nicht auftreten. Vorzugsweise weist das erfindungsgemäße Masteralloy einen C-Gehalt von zwischen 3 und 8 %-Masse, besonders bevorzugt einen C-Gehalt von zwischen 4 und 6 %-Masse und einer Obergrenze von Legierungsmetallen
Ni < 5 %-Masse,
P < 2 %-Masse,
Cr < 0,5 %-Masse,
Mn < 0,5 %-Masse,
Mo < 1 ,5 %-Masse,
W < 1 ,5 %-Masse,
Cu < 0,5 %-Masse. auf. Die Obergrenzen der Legierungsmetalle ergeben sich aus den Einflüssen der verschiedenen Elemente, es ist danach zu trachten, dass das Masteralloy nicht zu hart wird um die spätere Verpressung mit dem Basispulver nicht zu beeinträchtigen.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Eisen-Kohlenstoff Masteralloys zu Verfügung gestellt, welches die Schritte umfaßt:
• Herstellen eines pulverförmigen C-reichen Vorprodukts,
• ggf. Vorglühen des Vorprodukts,
• ggf. Deagglomeheren des Vorprodukts,
• Glühen des pulverförmigen C-reichen Vorprodukts bis zu einer Temperatur von mindestens 800C über der γ-Temperatur des der Zusammensetzung des Vorprodukts entsprechenden Zustandsdiagramms,
• Abkühlen des Vorprodukts mit einer Abkühlgeschwindigkeit von max. 3°C/min.
Der wesentliche Punkt im erfindungsgemäßen Verfahren ist das Weichglühen des Vorprodukts.
Vorzugsweise erfolgt die Herstellung des pulverförmigen C-reiche Vorprodukts durch Verdüsen einer Schmelze von C und Fe oder Stahl. Dieses Vorprodukt ist nach der Wasserverdüsung noch oberflächlich oxidiert und durch die rasche Abkühlung gehärtet, es wird daher vorzugsweise in einem Ofen unter Schutzgas reduzierend weichgeglüht.
Alternativ ist es möglich, dass das pulverförmige C-reiche Vorprodukt durch Vermischen von feinteiligen Fe- oder Stahlpulver mit C hergestellt wird und einer anschließenden Glühbehandlung, die den Kohlenstoff im Eisenpulver in Lösung bringt. Wie sich gezeigt hatte, können dabei überraschenderweise relativ hohe Gehalte an C - bis zu 8%-Masse - in der Eisenmatrix gelöst werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das geglühte Vorprodukt mit einer Abkühlgeschwindigkeit von max. 3°C/min bis zu einer Temperatur von 5000C abgekühlt wird und danach die Abkühlgeschwindigkeit erhöht. Besonders bevorzugt wird das geglühte Vorprodukt mit einer Abkühlgeschwindigkeit von max. 0,5°C/min abgekühlt. Durch das langsame Abkühlen bilden sich in der Mikrostruktur des Masteralloys runde Zementitteilchen. Das Ziel der Wärmebehandlung ist die Schaffung von härtungsunwirksamen bzw. wenig härtungswirksamen diskreten Bereichen von Zementit oder Bainit bzw. vergröberte diskrete Bereiche.
Vorzugsweise findet Glühen und Abkühlen des Vorprodukts unter Schutzgasatmosphäre (reduzierend oder neutral) statt, dies ist insbesondere bei oberflächlicher Oxidation des Vorprodukts zielführend.
Die Verarbeitung des fertigen Masteralloys kann nach den eingeführten Techniken der Eisenpulvermetallurgie geschehen, d.h. durch Mischen mit Basispulver, Matrizenpressen und Sintern; Änderungen an den Anlagen oder der Prozessführung sind nicht notwendig. Auch die neuen Konsolidierungstechniken wie Warmpressen, high velocity compaction etc. sind problemlos möglich.
Die vorliegende Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele bzw. Vergleichsversuche näher erläutert, wobei sie nicht auf die angeführten Beispiele beschränkt ist.
1 ) Herstellung von Masterlegierungen: a) Mischen von KIP 4100 + 5% C -» Glühen bei 11000C in N2 während 60 min -» Master Original 1 (Vergleichsmischung entsprechend Stand der Technik) b) Mischen von AstaloyMo (Fe-1 ,5%Mo, Höganäs AB) + 5% C -» Glühen bei 11000C in N2 während 60 min -> Master Original 2 c) Mischen von ASC<45 μm (Fe, ASC100.29-Siebfraktion < 45 μm, Höganäs AB) + 5% C -» Glühen bei 1100°C in N2 während 60 min -» Master Original 3
Die 3 Master wurden deagglomeriert und bei 900°C geglüht, gefolgt von langsamer Ofenabkühlung. Bei KIP 4100 handelt es sich um ein Cr-Iegiertes Eisenpulver entsprechend dem Stand der Technik JP 62063647 verwendeten Stählen. 2) C-Messung
C-Gehalte:
Master Original 1 : 4,575%C
Master 1 geglüht: 4,375%C
Master Original 2: 4,66% C Master 2 geglüht: 4,44% C
Master Original 3: 4,58% C Master 3 geglüht: 4,495% C
3) Mikrohärtemessunq (HV0.01 )
Master Original 1 : 446±139 Master 1 geglüht: 297±86
Master Original 2: 352±60 Master 2 geglüht: 250±63
Master Original 3: 211 ±66 Master 3 geglüht: 111 ±45
4) Mischen der Masterlegierungen mit dem entsprechenden Basispulver auf einen Zielkohlenstoff von 0,55%C
a) Von: KIP4100 + Master Original 1
KIP4100 + Master 1 geglüht (erfindungsgemäß) KIP4100 + 0,55% C (Graphit UF4, Standardmaterial)
Verpressen von Schlagarbeitsproben bei 200, 400, 600 und 800 MPa, Verpressen einer Zugprobe bei 600 MPa, Sintern bei 12000C während 60 min unter N2. Geprüft wurden Gründichte, Sinterdichte, Dehngrenze und Zugfestigkeit.
Die Gründichte, und damit entsprechend auch die Verpressbarkeit, verhält sich wie erwartet, das geglühte Pulver zeigt signifikant höhere Gründichten, jedoch hebt sich dieser Vorteil durch offenbar verbesserte Sinterung beim ungeglühtem Pulver wieder auf, sodass bei beiden Varianten praktisch idente Eigenschaften erzielt werden. Die Referenzprobe mit lediglich zugemischtem Kohlenstoff (UF4) und ohne Wärmebehandlung, welche die herkömmliche Verarbeitungsweise darstellt, hat zwar noch geringere Gründichten, welche aber beim Sintern in deutlich höhere Dichten übergehen. Daraus folgt, dass das erfindungsgemäße Verfahren bei dem im Stand der Technik JP 62063647 verwendeten Cr-Mn-Mo-Iegierten Eisenpulver bei Zugabe einer hochkohlenstoffhaltigen Masterlegierung keinerlei Verbesserung zeigt.
b) Von: Astaloy Mo + Master Original 2
Astaloy Mo + Master 2 geglüht (erfindungsgemäß) Astaloy Mo + 0,55% C (Graphit UF4, Standardmaterial)
Verpressen von Schlagarbeitsproben bei 200, 400, 600 und 800 MPa, Verpressen Zugproben 600 MPa, Sintern bei 12000C während 60 min unter N2. Geprüft wurden Gründichte, Sinterdichte, Dehngrenze und Zugfestigkeit.
c] Von: ASC<45 μm + Master Original 3
ASC<45 μm + Master 3 geglüht (erfindungsgemäß)
ASC<45 μm + 0,55% C (Graphit UF4, Standardmaterial)
Verpressen von Schlagarbeitsproben bei 200, 400, 600 und 800 MPa, Verpressen Zugproben 600 MPa, Sintern bei 12000C während 60 min unter N2. Geprüft wurden Gründichte, Sinterdichte, Dehngrenze und Zugfestigkeit.
Die Verwendung des erfindungsgemäßen, weichgeglühten Masteralloys resultiert in verbesserten Eigenschaften gegenüber ungeglühten Masteralloys („Master Original). Obwohl die Werte etwas geringer sind als bei direkter Zumischung von Kohlenstoff, kann ein wesentlicher Nachteil der direkten Zumischung, nämlich die Entmischung, speziell beim großtechnischen Einsatz hintangehalten werden.
5) Mischen der Masterlegierungen mit dem entsprechenden Basispulver auf einen Zielkohlenstoff von 0,85%C
a) von Fe (ASC 100.29) + 18,9 % Master 3 ■* 0,85% C
Fe (ASC 100.29) + 0,85 % C (UF4) ^ 0,85% C
b) von Fe-1 ,5Mo (AstaloyMo) + 19,1 % Master 2 ■* 0,85% C
Fe-1 ,5Mo (AstaloyMo) + 0,85 % C (U F4) ^ 0,85% C
Verpressen von Schlagarbeitsproben bei 600 MPa, Verpressen einer Zugprobe 600 MPa, Sintern bei 12000C während 60 min unter N2. Geprüft wurden Gründichte, Sinterdichte, Dehngrenze und Zugfestigkeit.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E
1. Eisen-Kohlenstoff Masteralloy mit einem C-Gehalt von zwischen 0,3 und 8 %- Masse und einer Obergrenze von Legierungsmetallen an
Ni < 10 %-Masse,
P < 4 %-Masse,
Cr < 5 %-Masse, vorzugsweise < 1 %-Masse,
Mn < 5 %-Masse, vorzugsweise < 1 %-Masse,
Mo < 3 %-Masse,
W < 3 %-Masse,
Cu < 1 %-Masse,
einer Teilchengröße von > 20 μm und einer Härte von < 350 HV 0,01.
2. Eisen-Kohlenstoff Masteralloy nach Anspruch 1 , gekennzeichnet durch einen C- Gehalt von zwischen 3 und 8 %-Masse.
3. Eisen-Kohlenstoff Masteralloy nach einem der Ansprüche 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen C-Gehalt von zwischen 4 und 6 %-Masse und einer Obergrenze von Legierungsmetallen
Ni < 5 %-Masse,
P < 2 %-Masse,
Cr < 0,5 %-Masse, Mn < 0,5 %-Masse,
Mo < 1 ,5 %-Masse,
W < 1 ,5 %-Masse,
Cu < 0,5 %-Masse.
4. Verfahren zur Herstellung eines Eisen-Kohlenstoff Masteralloy nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es die Schritte umfaßt:
• Herstellen eines pulverförmigen C-reichen Vorprodukts,
• ggf. Vorglühen des Vorprodukts,
• ggf. Deagglomerieren des Vorprodukts,
• Glühen des pulverförmigen C-reichen Vorprodukts bis zu einer Temperatur von mindestens 800C über der γ-Temperatur des der Zusammensetzung des Vorprodukts entsprechenden Zustandsdiagramms,
• Abkühlen des Vorprodukts mit einer Abkühlgeschwindigkeit von max. 3°C/min, wobei vorzugsweise das geglühte Vorprodukt mit einer Abkühlgeschwindigkeit von max. 3°C/min bis zu einer Temperatur von 5000C abgekühlt und danach die Abkühlgeschwindigkeit erhöht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das pulverförmige C- reiche Vorprodukt durch Verdüsen einer Schmelze von C und Fe oder Stahl hergestellt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das pulverförmige C- reiche Vorprodukt durch Vermischen von feinteiligen Fe- oder Stahlpulver mit C und anschließendes Lösungsglühen hergestellt wird.
7. Verfahren nach einem der Anspruch 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das geglühte Vorprodukt mit einer Abkühlgeschwindigkeit von max. 0,5°C/min abgekühlt wird.
8. Verfahren nach einem der Anspruch 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass Glühen und Abkühlen des Vorprodukts unter Schutzgasatmosphäre stattfindet.
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