EP1535020A2 - Method for determining tribological properties of a sample surface using a scanning microscope (sem) and associated scanning microscope - Google Patents

Method for determining tribological properties of a sample surface using a scanning microscope (sem) and associated scanning microscope

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EP1535020A2
EP1535020A2 EP03792324A EP03792324A EP1535020A2 EP 1535020 A2 EP1535020 A2 EP 1535020A2 EP 03792324 A EP03792324 A EP 03792324A EP 03792324 A EP03792324 A EP 03792324A EP 1535020 A2 EP1535020 A2 EP 1535020A2
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EP
European Patent Office
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sample surface
measuring tip
cantilever
excitation
amplitudes
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP03792324A
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German (de)
French (fr)
Inventor
Michael REINSTÄDTLER
Ute Rabe
Walter Arnold
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
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Filing date
Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/24—AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes
    • G01Q60/28—Adhesion force microscopy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • G01N2291/00—Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/10—Number of transducers
    • G01N2291/101—Number of transducers one transducer

Definitions

  • the invention relates to a method for examining a sample surface by means of an atomic force microscope (RKM), which has a spring bar with a longitudinal extension, along which a measuring tip is attached, which is arranged in a targeted manner relative to the sample surface and detects its spatial position with a sensor unit is initiated, as well as at least one ultrasonic wave generator, which initiates with a predeterminable excitation frequency an oscillation excitation between the sample surface and the cantilever, the measuring tip of which is brought into contact with the sample surface, in such a way that the measuring tip is oriented laterally to the sample surface and orthogonally to the longitudinal extension of the cantilever is excited and that torsional vibrations which form in the cantilever are detected and analyzed by means of an evaluation unit,
  • RKM atomic force microscope
  • DE 4324983 C2 discloses an acoustic microscope that works on the technology basis of an atomic force microscope and is able to measure both the topography and the elasticity properties of a sample surface.
  • the force microscope has a spring bar designed as a leaf spring, typically with a length between 100 ⁇ m and 500 ⁇ m, on one end of which a pyramid-shaped measuring tip with a tip radius of curvature of approximately 50 nanometers is attached.
  • the cantilever and the measuring tip connected to it are scanned over the sample surface with the aid of a suitable movement device in such a way that the measuring tip comes into contact with the sample surface at every individual grid point with a predefinable contact force.
  • a suitable movement device in such a way that the measuring tip comes into contact with the sample surface at every individual grid point with a predefinable contact force.
  • the optical sensor unit usually provides a laser diode, from which a laser beam emerges directed onto the cantilever, is reflected on the cantilever and is detected by a position-sensitive photodiode.
  • the cantilever including the measuring tip, is actively tracked perpendicular to the sample surface during the scanning process via a control loop, so that the deflection of the cantilever or the contact force with which the cantilever rests on the sample surface over the measuring tip remains constant.
  • the control voltage required for the deflection is typically converted into a distance value and, as a color value, is correspondingly brought into a representation from which the surface topography can ultimately be found.
  • an ultrasonic wave generator which sets the sample surface in oscillation while the measuring tip is at a raster point on the Sample surface is on.
  • the vibration excitation by the ultrasonic wave coupling leads to normal vibrations of the sample surface, by means of which the cantilever is set into high-frequency oscillating bending vibrations along its extent.
  • the difficulty that has to be overcome in this measuring situation lies in the technical decoupling of the superimposed deflections of the cantilever, which on the one hand result from the topography measurement, by means of which the contact force with which the measuring tip rests on the sample surface is kept as constant as possible, and on the other hand caused by the ultrasound-induced normal vibrations of the sample surface, which are transmitted to the cantilever via the measuring tip.
  • the ultrasound-induced vibration excitation of the sample surface occurs at frequencies that are at least one order of magnitude higher than the resonance frequency of the cantilever with the measuring tip attached to it.
  • the vibration behavior of the cantilever can be selectively detected and evaluated using two photodiodes which can be addressed differently in terms of time and which are struck by the light beam reflected on the cantilever. For example, that photodiode that has a slow response behavior can only detect those deflections that result from the contour-dependent readjustment of the cantilever for topography detection.
  • a second photodiode for detecting the high-frequency vibration components of the cantilever which has a bandwidth window in the MHz range.
  • the cantilever Due to the vibration excitation directed transversely to the longitudinal extension of the cantilever, the cantilever is subjected to torsional vibrations via the measuring tip in contact with the sample surface, the measuring tip, which is at least temporarily in contact with the sample surface, executing oscillations directed longitudinally to the sample surface, which are directed or longitudinally transverse to the spring beam are polarized.
  • the probe tip temporarily sticks to the sample surface, which is deformed by shear forces acting laterally to the sample surface, until the probe tip slides back over the sample surface from this situation, which can be described by friction.
  • the shear deformations that form at the reversal points of movement depending on the contact force with which the measuring tip rests on the sample surface influence the vibration behavior of the measuring tip and, in connection with this, the cantilever in a manner that characterizes the elastic properties of the sample surface. It is thus possible from the vibration behavior, for example from the vibration amplitude and / or the phase to make statements about the elastic properties of the sample surface in the form of torsional vibrations along the cantilever.
  • the oscillations within the sample initiated by the signal generator have frequencies of approximately 1 kHz.
  • the spatial resolution with this measurement method is unsatisfactory. So only measurements with a spatial resolution of about 100 nm can be achieved.
  • the measurement quality that can be achieved with this method only allows qualitative statements about the friction properties of the sample surface.
  • the invention is based on the object of a method for examining a sample surface by means of an atomic force microscope of the type described above, in which the sample surface is set into vibrations, in which the vibrations are directed laterally to the sample surface and, moreover, are oriented orthogonally to the longitudinal extension of the cantilever, to develop in such a way that qualitative and quantitative statements about the friction properties of the sample surface are possible.
  • a determination of the tribological i.e. To allow friction properties of the sample surface.
  • a sample surface mapping that can be detached with high resolution with a spatial resolution of less than 100 nm, preferably less than 10 nm, should be possible.
  • a method for examining a sample surface using an atomic force microscope which has a spring bar with a longitudinal extension, along which a measuring tip is attached, which is arranged in a targeted manner relative to the sample surface and whose spatial position is detected with a sensor unit, and at least one ultrasonic wave generator that initiates with a predeterminable excitation frequency an oscillation excitation between the sample surface and the cantilever, the measuring tip of which is brought into contact with the sample surface, in such a way that the measuring tip is excited in oscillations oriented laterally to the sample surface and orthogonally to the longitudinal extent of the cantilever and that torsional vibrations that form in the cantilever are detected and analyzed by means of an evaluation unit, in that the vibration excitation takes place in such a way that the vibrations from the
  • the vibration excitation is preferably carried out in each case with a continuous wave signal which is swept, ie tuned, within a predeterminable excitation frequency range.
  • the excitation frequency range is to be selected such that the resonant fundamental oscillation of the frequency bar in contact with the measuring tip on the sample surface lies within the excitation frequency range.
  • the vibration excitation of the cantilever resting on the sample surface is carried out with excitation amplitudes, which lead to torsional vibrations with torsional amplitudes in the cantilever, the torsional amplitude maxi ma of which, despite increasing excitation amplitudes, assume a largely constant plateau value and their resonance spectra experience the amplitude of the torsion amplitudes, and the resonance amplitudes experience a maximum amplitude can be determined by a plateau width.
  • the resonance spectra preferably the plateau value, the plateau width, the slope of the respective resonance spectra on the side flanks of the resonance curve and / or the slope of the plateau can be used to examine the sample surface.
  • tribological properties for example the frictional force or friction coefficient acting on the sample surface between the measuring tip and the sample surface
  • the method according to the invention represents a highly sensitive and finely resolving tribological analysis method.
  • the method according to the invention naturally also allows topography detection by setting one constant contact force with which the measuring tip of the cantilever rests on the sample surface to be examined.
  • topography-related, low-frequency deflections of the measuring tip are detected via light reflection on the cantilever and evaluated accordingly.
  • the detection signal obtained with the aid of the detection device and representing the low-frequency topography-related deflection serves on the one hand to determine the topography and on the other hand as a control variable with which the distance between the measurement tip and the sample surface or the contact force with which the measurement tip rests on the sample surface is averaged over time is kept constant.
  • the ultrasonic wave generator generates vibrations in the form of continuous wave signals for determining the resonant fundamental frequency of the cantilever beam which is in contact with the sample surface via the measuring tip, the frequencies of which are swept, ie tuned, in a predeterminable frequency range.
  • the predeterminable frequency range preferably includes frequencies below the resonant fundamental frequency of the measuring probe with the sample surface in Contact spring bar up to 30 times this contact resonance frequency.
  • the frequency sweep of the excitation frequency typically takes place in 1 kHz frequency steps within a frequency range between 50 kHz and 10 MHz.
  • a typical cantilever with a length of 450 ⁇ m showed four torsional resonances in the frequency range between 50 kHz and 3 MHz.
  • the sample is acted upon by the ultrasonic wave generator with excitation frequencies which are around the contact resonance frequency f r .
  • the excitation frequency range ⁇ f a preferably comprises frequencies from f r -Vz f r to f r + Vz f r .
  • the excitation frequency range comprises frequencies between a .DELTA.f f r - f Vz .DELTA.f r to r + Vz .DELTA.f r, where r .DELTA.f of the half-value width of the detected in the measurement curve at resonance f r corresponds.
  • the vibration excitation takes place again as part of a frequency sweep, ie the excitation frequency is wobbled or tuned in the form of individual continuous wave signals within the predetermined excitation frequency range ⁇ f a .
  • the exact setting of the vibration direction or polarization of the transverse vibrations induced laterally in the sample surface relative to the longitudinal extent of the cantilever is of the greatest relevance.
  • the measuring tip resting on the sample surface with a defined contact force gets into high-frequency oscillating transverse vibrations transverse to the longitudinal extension of the cantilever, which constantly "jumps" between the following three states due to the resonant vibration increase: 1.
  • the measuring tip rubs over the sample surface. 2.
  • the oscillation movement comes to a standstill.
  • the measuring tip moves in the elastic potential, ie the measuring tip enters into the sample surface a brief frictional connection, whereby the sample surface is locally deformed due to the shear forces directed laterally to the sample surface.
  • the measuring tip in the resonant oscillation case begins to dance chaotically at least in sections over the sample surface and assumes the above states in a stochastically distributed manner.
  • the vibration behavior that forms within the cantilever is determined by the tribological contact properties between the measuring tip and the sample surface. If, as mentioned above, the sample surface is excited by the ultrasonic wave generator with a contact resonance frequency, preferably the basic resonance frequency of the cantilever beam in contact with the sample surface via the measuring tip, then a resonant oscillation behavior of the cantilever beam occurs with low excitation amplitudes, the resonance curve of which is largely is symmetrical. The resonant vibration behavior of the cantilever is recorded in a manner known per se using an optical sensor unit and is displayed in the form of a resonance curve.
  • the excitation amplitude is increased by successively increasing the excitation voltage with which the ultrasonic wave generator can be operated, deviations from the original symmetrical resonance curve are shown in the recorded resonance spectrum in such a way that, despite the increasing excitation amplitude, the amplitude of the resonance spectrum assumes a kind of saturation value and remains almost constant.
  • the shape of the resonance curve changes in such a way that a resonant broadening is formed in the upper amplitude range of the resonance curve.
  • a kind of plateau forms, the position of which remains largely constant despite increasing excitation amplitudes, however, its width also increases with increasing excitation amplitudes.
  • these characteristic deviations from the symmetrical design of the resonance curve, which are formed by increasing the excitation amplitude are used specifically to obtain tribological information; this relates in particular to the plateau values resulting from the spectral resonant broadening, the plateau width, and the slope of the respective resonance spectra on the side edges of the resonance curve and / or the slope of the plateau.
  • the above-described resonant excitation even at higher order contact resonance frequencies.
  • the above deviations from the symmetrical formation of the resonance curve can be observed not only at the fundamental resonant frequency, that is to say when the first torsion mode occurs, but also at higher modes.
  • the broadening in the resonance curve that occurs at higher modes, such as the plateau width, can also be used to determine the frictional force.
  • overtones to the excitation frequency in the resonant behavior of the cantilever can be detected as soon as the flattening described occurs at the resonance maximum.
  • Such overtones can also be recognized in higher vibration modes, which can also be used to determine the frictional force the first torsion mode at an excitation frequency of 100 kHz, the higher torsion modes are at 300 kHz, 500 kHz, 700 kHz etc.
  • the nth torsion mode is therefore (2n-1) x 100 kHz.
  • the first torsion mode is excited with a sufficiently high excitation amplitude so that, for example, a flattened torsion peak can be seen in the excitation frequency spectrum between 80 kHz and 120 kHz, peaks at 200 kHz, 300 kHz, 400 kHz ect Frequencies kx 100 kHz that can be individually detected.
  • those overtones of the A are formed excitation frequency, which coincide with higher torsion modes (300 kHz, 500 kHz, 700 kHz, ...) more than the others (200 kHz, 400 kHz, 600 kHz, ).
  • At least one temporally high-resolution photodiode is preferably used, the temporal resolution of which enables the detection of oscillation events with frequencies which preferably correspond to up to 25 times, preferably twice to ten times the excitation frequencies.
  • measurements are carried out successively at closely adjacent contact points, the lateral distance of which is at least about 1 nm, under the resonance conditions described above, which provide information about the surface topography and information about the contact point provide existing tribological properties.
  • the properties of the resonance curve of the cantilever mentioned above can be recorded at any point on the sample surface to be measured and displayed as a color value.
  • FIG. 1 schematic component representation for performing the method according to the invention
  • Fig. 2 diagram with resonance curves at different excitation amplitudes.
  • FIG. 1 shows an atomic force microscope for carrying out the method according to the invention for examining a sample surface, in particular for detecting tribological properties on the sample surface.
  • the microscope shown in FIG. 1 provides a spring bar 1, the measuring tip 2 of which rests on the sample surface 3 of a sample P.
  • the sample P is in contact with an ultrasound transducer 5 via a lead section or lead layer 4, which is set into oscillations via a corresponding signal generator 6.
  • the lead layer 4 is connected to the sample P and the ultrasound transducer 5, for example, each via a honey layer as an acoustic coupling layer.
  • An optical sensor unit is provided for measuring the vibrations transmitted via the measuring tip 2 in the cantilever 1, consisting of a laser diode 7, a deflecting mirror 8 and a photodiode unit 9.
  • the photodiode unit 9 serves on the one hand to detect the topography-related, low-frequency deflections of the measuring tip 2 and connected to the cantilever 1 and for this reason is connected to an AFM feedback loop 10 which serves for constant control of the contact force with which the measuring tip 2 rests on the sample surface 3. Details about such a control loop can be found in the document mentioned at the beginning, DE 43 24983 C2.
  • the photodiode unit 9 is able to detect high-frequency vibrations, which are transmitted as a torsion signal T via a fast signal processing unit 11 to a computer unit 12, stored, evaluated and ultimately displayed graphically as friction properties.
  • the friction microscope arrangement shown in highly schematic form in FIG. 1 does not show the adjusting means required for the spatial arrangement of the cantilever relative to the sample surface, which are typically designed as piezo adjusting means. Since these are known actuating means, reference is also made to DE 43 24983 C2 in this connection.
  • the ultrasound transducer 5 is designed and operated in such a way that the sample P is oscillated exclusively laterally to the sample surface 3, which are also oriented or polarized perpendicular to the longitudinal extension of the cantilever 1 (see arrow representation in FIG. 1). Due to the mechanical coupling, the spring bar 1, which is in contact with the sample surface 3 via the measuring tip 2, is subjected to torsional vibrations, which lead to a resonant torsional vibration increase when a resonant fundamental frequency is reached.
  • the ultrasonic wave generator which is composed of the oscillation generator 6 and the ultrasonic transducer 5, generates a large number of continuous wave signals, the excitation frequencies of which are separated from one another in time sequence a predefinable frequency range can be tuned, the frequencies below the resonant fundamental frequency of the cantilever up to 30 times this frequency. This ensures that the cantilever 1 is not only excited with its resonant fundamental vibration to torsional vibrations, but also vibrates with higher-modulus torsional resonances.
  • the excitation amplitude with which the ultrasound transducer 5 oscillates is set such that the measuring tip 2 rubs on the sample surface 3 and thus always changes the elastic contact with the sample surface.
  • the measuring tip 2 carries out oscillating sliding movements at these excitation amplitudes, each of which is briefly interrupted at the point of oscillation reversal by a frictional connection between the measuring tip 2 and the sample surface 3.
  • the resonance behavior of the cantilever 1, which occurs with this vibration behavior, which can also be described as a “stick-slip” vibration behavior, is detected by the optical sensor unit 9 and analyzed more precisely by means of a resonance curve representation.
  • a measurement arrangement obtained with the aid of the FIG. 1 is obtained
  • the diagram shown in FIG. 2 shows an abscissa designed as a frequency axis and an ordinate designed as an amplitude axis.
  • the resonance curves shown in the different lines represent resonance behavior of the cantilever at different excitation amplitudes or excitation voltages.
  • the position of the amplitude of the torsional resonance remains largely the same and is in the range of the torsion maximum a spectral broadening in Art a plateau formation. It is precisely these characteristics that change the resonance curve that are used according to the invention for determining the friction properties or the tribological properties of the sample surface. This applies in particular to the plateau value of the resonance amplitudes which forms as a saturation value, the plateau which forms and the slope of the resonance curve flanks.
  • the resonant torsional vibration behavior of the cantilever is evaluated by recording the phase and frequency distribution of the torsional vibrations of the cantilever by means of optical vibration detection and using a lock-in amplifier.
  • a lock-in amplifier there is also the use of a broadband amplifier in connection with a discrete signal processing for spectral analysis, such as the discrete Fourier transform (DFT), the fast Fourier transform (FFT), the wavelet transform or the so-called Walsh transformation.
  • DFT discrete Fourier transform
  • FFT fast Fourier transform
  • Walsh transformation a discrete Fourier transform
  • An analog spectral analysis is also conceivable.

Abstract

The invention concerns a method for examining the surface of samples using a scanning microscope (SEM) comprising a flexible beam with longitudinal extension, whereof the longitudinal measuring tip is arranged precisely relative to a sample surface by means of a fixing device, the spatial position of said measuring tip being sensed by a sensing unit. The microscope is further equipped with at least one ultrasound generator which initiates an oscillation at a give excitation frequency between the sample surface and the flexible beam, whereof the measuring tip is in contact with the sample surface, such that the oscillations imparted to the measuring tip are oriented laterally to the sample surface and perpendicularly to the length of the flexible beam. The torsional oscillations of the flexible beam are sensed and analyzed by means of an evaluation unit. The invention is characterized in that the generation of oscillations is such that the oscillations produced by the measuring tip have a higher harmonic vibration relative to the excitation frequency, the oscillation generation is produced at amplitudes which provoke torsional amplitudes in the flexible beam. Those torsional amplitudes have maximum values which form a substantially constant plateau, even when the torsional amplitudes increase, and, in the range of maximum values, said torsional amplitudes have resonance spectra which develop a dispersion capable of being determined by a plateau width. The method for examining a sample surface consists in using the resonance spectra and, preferably, the plateau value, the plateau width and/or the corresponding resonance spectra increase.

Description

Verfahren zur Bestimmung tribologischer Eigenschaften einer Probenoberfläche mittels eines Rasterkraftmikroskops (RKM) sowie ein diesbezügliches RKM Method for determining tribological properties of a sample surface using an atomic force microscope (RKM) and a related RKM
Technisches GebietTechnical field
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Untersuchung einer Probenoberfläche mittels eines Rasterkraftmikroskops (RKM), das einen über eine Längserstreckung verfügenden Federbalken aufweist, längs dessen eine Messspitze angebracht ist, die über Stellmittel relativ zur Probenoberfläche gezielt angeordnet und deren räumliche Lage mit einer Sensoreinheit erfasst wird, sowie wenigstens einen Ultraschallwellengenerator vorsieht, der mit einer vorgebbaren Anregungsfrequenz eine Schwingungsanregung zwischen der Probenoberfläche und dem Federbalken, dessen Messspitze in Kontakt mit der Probenoberfläche gebracht wird, derart initiiert, dass die Messspitze in lateral zur Probenoberfläche und orthogonal zur Längserstreckung des Federbalkens orientierte Oszillationen angeregt wird und dass in dem Federbalken sich ausbildende Torsionsschwingungen erfasst und mittels einer Auswerteeinheit analysiert werden,The invention relates to a method for examining a sample surface by means of an atomic force microscope (RKM), which has a spring bar with a longitudinal extension, along which a measuring tip is attached, which is arranged in a targeted manner relative to the sample surface and detects its spatial position with a sensor unit is initiated, as well as at least one ultrasonic wave generator, which initiates with a predeterminable excitation frequency an oscillation excitation between the sample surface and the cantilever, the measuring tip of which is brought into contact with the sample surface, in such a way that the measuring tip is oriented laterally to the sample surface and orthogonally to the longitudinal extension of the cantilever is excited and that torsional vibrations which form in the cantilever are detected and analyzed by means of an evaluation unit,
Stand der TechnikState of the art
Mit der Entwicklung des Rasterkraftmikroskops (RKM) konnten bereits große Erfolge auf dem Gebiet der Untersuchung der Oberflächenbeschaffenheit, insbesondere bei der Charakterisierung von Oberflächeneigenschaften erzielt werden. Erstmals ist es möglich, Informationen über Oberflächen und oberflächennahe Bereiche verschiedenster Proben mit einer Auflösung von Nanometem, ja sogar bis zur Größenordnung von Einzelatomen zu erhalten. Eines der ältesten Probleme der Wissenschaft, die Untersuchung der Reibung, konnte mit Hilfe der aus der RKM weiterentwickelten Reibungsmikroskopie erstmals auf dieser Skala fortgeführt werden.With the development of the atomic force microscope (RKM), great success has already been achieved in the field of the investigation of surface properties, especially in the characterization of surface properties. For the first time, it is possible to obtain information about surfaces and areas close to the surface of various samples with a resolution of nanometers, even up to the order of magnitude of individual atoms. One of the oldest problems in science, the investigation of friction, could be solved with the help of the RKM advanced friction microscopy can be continued on this scale for the first time.
Aus der DE 4324983 C2 geht hierzu ein akustisches Mikroskop hervor, das auf der Technologiebasis eines Rasterkraftmikroskopes arbeitet und sowohl die Topographie als auch die Elastizitäteigenschaften einer Probenoberfläche zu vermessen vermag. Das Kraftmikroskop weist einen als Blattfeder ausgebildeten Federbalken, typischerweise mit einer Länge zwischen 100 μm und 500 μ auf, an dessen einem Ende eine pyramidenartig geformte Messspitze mit einem Spitzenkrümmungsradius von etwa 50 Nanometer angebracht ist.DE 4324983 C2 discloses an acoustic microscope that works on the technology basis of an atomic force microscope and is able to measure both the topography and the elasticity properties of a sample surface. The force microscope has a spring bar designed as a leaf spring, typically with a length between 100 μm and 500 μm, on one end of which a pyramid-shaped measuring tip with a tip radius of curvature of approximately 50 nanometers is attached.
Um die Probenoberfläche möglichst ganzheitlich zu vermessen und zu erfassen wird mit Hilfe einer geeigneten Bewegungsvorrichtung der Federbalken und die damit verbundene Messspitze über die Probenoberfläche derart gerastert, dass die Messspitze mit einer vorgebbaren Auflagekraft mit der Probenoberfläche an jedem einzelnen Rasterpunkt mit der Probenoberfläche in Kontakt tritt. Mit Hilfe einer optischen Sensoreinheit ist es möglich, den Grad der Durchbiegung des Federbalkens und damit die Topographi-bedingte Auslenkung der Messspitze zu erfassen. Die optische Sensoreinheit sieht üblicherweise eine Laserdiode vor, aus der ein Laserstrahl auf den Federbalken gerichtet austtritt, an dem Federbalken reflektiert wird und von einer positionsempfindlichen Fotodiode detektiert wird. Über eine Regelschleife wird der Federbalken inklusive Messspitze während des Abrastems senkrecht zur Probenoberfläche derart aktiv nachgeführt, so dass die Auslenkung des Federbalkens bzw. die Auflagekraft mit der der Federbalken über die Messspitze auf der Probenoberfläche aufliegt, konstant bleibt. Die zur Auslenkung erforderliche Regelspannung wird typischerweise in einen Distanzwert umgerechnet und als Farbwert kodiert entsprechend in eine Darstellung gebracht, aus der die Oberflächentopographie letztlich entnehmbar ist.In order to measure and record the sample surface as holistically as possible, the cantilever and the measuring tip connected to it are scanned over the sample surface with the aid of a suitable movement device in such a way that the measuring tip comes into contact with the sample surface at every individual grid point with a predefinable contact force. With the help of an optical sensor unit, it is possible to record the degree of deflection of the cantilever and thus the topographical deflection of the measuring tip. The optical sensor unit usually provides a laser diode, from which a laser beam emerges directed onto the cantilever, is reflected on the cantilever and is detected by a position-sensitive photodiode. The cantilever, including the measuring tip, is actively tracked perpendicular to the sample surface during the scanning process via a control loop, so that the deflection of the cantilever or the contact force with which the cantilever rests on the sample surface over the measuring tip remains constant. The control voltage required for the deflection is typically converted into a distance value and, as a color value, is correspondingly brought into a representation from which the surface topography can ultimately be found.
Um zusätzlich die elastischen Eigenschaften der Probenoberfläche ermitteln zu können, ist ein Ultraschallwellengenerator vorgesehen, der die Probenoberfläche in Oszillationen versetzt, während die Messspitze an einem Rasterpunkt auf der Probenoberfläche aufliegt. Die Schwingungsanregung durch die Ultraschallwelleneinkopplung führt zu Normalschwingungen der Probenoberfläche, durch die der Federbalken in hochfrequente oszillierende Biegeschwingungen längs seiner Erstreckung versetzt wird.In order to be able to additionally determine the elastic properties of the sample surface, an ultrasonic wave generator is provided which sets the sample surface in oscillation while the measuring tip is at a raster point on the Sample surface is on. The vibration excitation by the ultrasonic wave coupling leads to normal vibrations of the sample surface, by means of which the cantilever is set into high-frequency oscillating bending vibrations along its extent.
Durch Detektion des Ultraschall-induzierten, hochfrequenten Schwingungsverhaltens des Federbalkens können Rückschlüsse auf die Elastizitätseigenschaften der Probenoberfläche gewonnen werden. Die Schwierigkeit, die es jedoch bei dieser Messsituation zu bewältigen gibt, liegt in der messtechnischen Entkopplung der überlagerten Auslenkungen des Federbalkens, die einerseits von der Topographiemessung herrühren, durch die die Auflagekraft, mit der die Messspitze auf der Probenoberfläche aufliegt, möglichst konstant gehalten wird, und andererseits durch die Ultraschall-induzierten Normalschwingungen der Probenoberfläche verursacht sind, die sich über die Messspitze auf den Federbalken übertragen.By detecting the ultrasound-induced, high-frequency vibration behavior of the cantilever, conclusions can be drawn about the elastic properties of the sample surface. The difficulty that has to be overcome in this measuring situation lies in the technical decoupling of the superimposed deflections of the cantilever, which on the one hand result from the topography measurement, by means of which the contact force with which the measuring tip rests on the sample surface is kept as constant as possible, and on the other hand caused by the ultrasound-induced normal vibrations of the sample surface, which are transmitted to the cantilever via the measuring tip.
Um ein für die Elastizitätsmessung zuverlässiges Messsignal mit einem möglichst hohen Signal/Rausch-Verhältnis zu erhalten, erfolgt die Ultraschall-induzierte Schwingungsanregung der Probenoberfläche mit Frequenzen, die wenigstens eine Größenordnung höher als die Resonanzfrequenz des Federbalkens mit der daran angebrachten Messspitze ist. Unter Verwendung zweier im Zeitverhalten unterschiedlich ansprechbarer Fotodioden, auf die der an dem Federbalken reflektierte Lichtstrahl auftrifft kann das Schwingungsverhalten des Federbalkens selektiert detektiert und ausgewertet werden. So vermag jene Fotodiode, die über ein langsames Ansprechverhalten verfügt, ausschließlich jene Auslenkungen zu detektieren, die von der konturbedingten Nachregelung des Federbalkens zur Topographieerfassung herrühren. Andererseits ist eine zweite Fotodiode zur Erfassung der hochfrequenten Schwingungsanteile des Federbalkens vorgesehen, die ein Bandbreite-Fenster im MHz-Bereich aufweist. Besonders geeignet hierzu sind beispielsweise einzellige lichtempfindliche Detektoren mit einer glattkantigen Abschattungsvorrichtung, beispielsweise in Form einer Rasierklinge, oder aber sogenannte Heterodyne Laufzeit-Interferometer, in deren einen Interferometerarm eine Frequenzverschiebungsvorrichtung vorgesehen ist. Auch ist es möglich, eine derartige schnell ansprechende Detektionseinheit auf der Basis einer kapazitiven Messung auszubilden, bei der die Messkapazität aus dem Federbalken und einer gegenüberliegend angeordneten nadeiförmigen Gegenelektrode gebildet ist. Weitere Einzelheiten hierzu sind aus der vorstehend genannten Druckschrift, der DE 4324 983 C2 zu entnehmen.In order to obtain a measurement signal that is reliable for the elasticity measurement and has the highest possible signal / noise ratio, the ultrasound-induced vibration excitation of the sample surface occurs at frequencies that are at least one order of magnitude higher than the resonance frequency of the cantilever with the measuring tip attached to it. The vibration behavior of the cantilever can be selectively detected and evaluated using two photodiodes which can be addressed differently in terms of time and which are struck by the light beam reflected on the cantilever. For example, that photodiode that has a slow response behavior can only detect those deflections that result from the contour-dependent readjustment of the cantilever for topography detection. On the other hand, a second photodiode for detecting the high-frequency vibration components of the cantilever is provided, which has a bandwidth window in the MHz range. Single-cell light-sensitive detectors with a smooth-edged shading device, for example in the form of a razor blade, or else so-called heterodyne transit time interferometers, in one of which an interferometer arm, are particularly suitable for this purpose a frequency shift device is provided. It is also possible to design such a rapidly responding detection unit on the basis of a capacitive measurement, in which the measuring capacitance is formed from the cantilever and an opposite needle-shaped counter electrode. Further details can be found in the above-mentioned document, DE 4324 983 C2.
Im Unterschied zu der vorstehend beschriebenen Resonanzmessung mit vertikaler Modulation, d.h. die zu untersuchende Probenoberfläche wird zu Normalschwingungen angeregt, geht aus der US 5,804,708 ein Kraftmikroskop zwar mit ähnlichen Aufbau hervor, jedoch erfolgt die Schwingungsanregung der zu untersuchenden Probe mit Hilfe eines Signalgenerators derart, dass die Probenoberfläche lateral zur Probenoberfläche orientierte Oszillationen ausführt, die insbesondere transversal in Bezug zur Längserstreckung des Federbalkens gerichtet sind.In contrast to the resonance measurement with vertical modulation described above, i.e. the sample surface to be examined is excited to normal vibrations, a force microscope emerges from US Pat. No. 5,804,708 with a similar structure, but the vibration excitation of the sample to be examined takes place with the aid of a signal generator in such a way that the sample surface executes oscillations oriented laterally to the sample surface, in particular transversely in Are directed to the longitudinal extent of the cantilever.
Durch die transversal zur Längserstreckung des Federbalkens gerichtete Schwingungsanregung, gerät der Federbalken über die mit der Probenoberfläche in Kontakt befindlichen Messspitze in Torsionsschwingungen, wobei die zumindest zeitweise mit der Probenoberfläche in Kontakt befindliche Messspitze längs zur Probenoberfläche gerichtete Oszillationen ausführt, die quer zur Federbai kenlängserstreckung gerichtet bzw. polarisiert sind. Jeweils an den Bewegungsumkehrpunkten der Oszillationen gerät die Messspitze kurzzeitig in Haftung mit der Probenoberfläche, die durch lateral zur Probenoberfläche wirkende Scherkräfte deformiert wird, bis die Messspitze aus dieser durch Reibung zu beschreibenden Situation wieder über die Probenoberfläche zurückgleitet.Due to the vibration excitation directed transversely to the longitudinal extension of the cantilever, the cantilever is subjected to torsional vibrations via the measuring tip in contact with the sample surface, the measuring tip, which is at least temporarily in contact with the sample surface, executing oscillations directed longitudinally to the sample surface, which are directed or longitudinally transverse to the spring beam are polarized. At each of the reversal points of motion of the oscillations, the probe tip temporarily sticks to the sample surface, which is deformed by shear forces acting laterally to the sample surface, until the probe tip slides back over the sample surface from this situation, which can be described by friction.
Die sich in Abhängigkeit der Auflagekraft, mit der die Messspitze auf der Probenoberfläche aufliegt, an den Bewegungsumkehrpunkten ausbildenden Scherdeformationen beeinflussen das Schwingungsverhalten der Messspitze und damit verbunden des Federbalkens in einer die Elastizitätseigenschaften der Probenoberfläche charakterisierenden Weise. Somit ist es möglich, aus dem Schwingungsverhalten, bspw. aus der Schwingungsamplitude und/oder der Phase der sich in Form von Torsionsschwingungen längs des Federbalkens ausbildenden Oszillationen Aussagen über die Elastizitätseigenschaften der Probenoberfläche zu treffen.The shear deformations that form at the reversal points of movement depending on the contact force with which the measuring tip rests on the sample surface influence the vibration behavior of the measuring tip and, in connection with this, the cantilever in a manner that characterizes the elastic properties of the sample surface. It is thus possible from the vibration behavior, for example from the vibration amplitude and / or the phase to make statements about the elastic properties of the sample surface in the form of torsional vibrations along the cantilever.
Die durch den Signalgenerator initiierten Oszillationen innerhalb der Probe weisen Frequenzen von etwa 1 kHz auf. Es zeigt sich jedoch, dass das örtliche Auflösungsvermögen mit dieser Messmethode unbefriedigend ist. So lassen sich lediglich Messungen mit einer Ortsauflösung von etwa 100 nm erzielen. Darüber hinaus gestattet die mit diesem Verfahren erzielbare Messqualität nur qualitative Aussagen über die Reibeigenschaften der Probenoberfläche.The oscillations within the sample initiated by the signal generator have frequencies of approximately 1 kHz. However, it turns out that the spatial resolution with this measurement method is unsatisfactory. So only measurements with a spatial resolution of about 100 nm can be achieved. In addition, the measurement quality that can be achieved with this method only allows qualitative statements about the friction properties of the sample surface.
Darstellung der ErfindungPresentation of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Untersuchung einer Probenoberfläche mittels eines Rasterkraftmikroskops nach der zuvor beschriebenen Art, bei der die Probenoberfläche in Schwingungen versetzt wird, bei der die Schwingungen lateral zur Probenoberfläche gerichtet und darüber hinaus orthogonal zur Längserstreckung des Federbalkens orientiert sind, derart weiterzubilden, dass qualitative sowie auch quantitative Aussagen über die Reibungseigenschaften der Probenoberfläche möglich werden. Insbesondere gilt es in Überlagerung mit einer Topographiemessung eine hochortsauf gelöste Bestimmung der tribologischen, d.h. Reibungseigenschaften der Probenoberfläche zu ermöglichen. Auf diese Weise soll eine fei nstauf lösbare Probenoberflächenkartierung mit einer Ortsauflösung von unter 100 nm, vorzugsweise unter 10 nm möglich werden.The invention is based on the object of a method for examining a sample surface by means of an atomic force microscope of the type described above, in which the sample surface is set into vibrations, in which the vibrations are directed laterally to the sample surface and, moreover, are oriented orthogonally to the longitudinal extension of the cantilever, to develop in such a way that qualitative and quantitative statements about the friction properties of the sample surface are possible. In particular, when superimposed with a topography measurement, a determination of the tribological, i.e. To allow friction properties of the sample surface. In this way, a sample surface mapping that can be detached with high resolution with a spatial resolution of less than 100 nm, preferably less than 10 nm, should be possible.
Die Lösung der der Erfindung zugrundeliegenden Aufgabe ist im Anspruch 1 angegeben. Vorteilhafte Merkmale, die das erfindungsgemäße Verfahren weiterbilden, sind Gegenstand der Unteransprüche sowie der Beschreibung unter Bezugnahme auf die Ausführungsbeispiele zu entnehmen. Erfindungsgemäß zeichnet sich ein Verfahren zur Untersuchung einer Probenoberfläche mittels eines Rasterkraftmikroskopes (RKM), das einen über eine Längserstreckung verfügenden Federbalken aufweist, längs dessen eine Messspitze angebracht ist, die über Stellmittel relativ zur Probenoberfläche gezielt angeordnet und deren räumliche Lage mit einer Sensoreinheit erfasst wird, sowie wenigstens einen Ultraschallwellengenerator vorsieht, der mit einer vorgebbaren Anregungsfrequenz eine Schwingungsanregung zwischen der Probenoberfläche und dem Federbalken, dessen Messspitze in Kontakt mit der Probenoberfläche gebracht wird, derart initiiert, dass die Messspitze in lateral zur Probenoberfläche und orthogonal zur Längserstreckung des Federbalkens orientierte Oszillationen angeregt wird und dass in dem Federbalken sich ausbildende Torsionsschwingungen erfasst und mittels einer Auswerteeinheit analysiert werden, dadurch aus, dass die Schwingungsanregung derart erfolgt, dass die von der Messspitze ausgeführten Oszillationen höher harmonische Schwingungsanteile zur Anregungsfrequenz aufweisen. Hierbei erfolgt die Schwingungsanregung vorzugsweise jeweils mit einem Dauerstrichsignal, das innerhalb eines vorgebbaren Anregungsfrequenzbereiches gewobbelt, d.h. durchgestimmt wird. Der Anregungsfrequenzbereich ist dabei derart zu wählen, dass die resonante Grundschwingung des mit der Messspitze auf der Probenoberfläche in Kontakt befindlichen Frequenzbalkens innerhalb des Anregungsfrequenzbereiches liegt.The solution to the problem on which the invention is based is specified in claim 1. Advantageous features that further develop the method according to the invention are the subject of the subclaims and the description with reference to the exemplary embodiments. According to the invention, there is a method for examining a sample surface using an atomic force microscope (RKM), which has a spring bar with a longitudinal extension, along which a measuring tip is attached, which is arranged in a targeted manner relative to the sample surface and whose spatial position is detected with a sensor unit, and at least one ultrasonic wave generator that initiates with a predeterminable excitation frequency an oscillation excitation between the sample surface and the cantilever, the measuring tip of which is brought into contact with the sample surface, in such a way that the measuring tip is excited in oscillations oriented laterally to the sample surface and orthogonally to the longitudinal extent of the cantilever and that torsional vibrations that form in the cantilever are detected and analyzed by means of an evaluation unit, in that the vibration excitation takes place in such a way that the vibrations from the oscillation of the measuring tip have higher harmonic vibrations to the excitation frequency. In this case, the vibration excitation is preferably carried out in each case with a continuous wave signal which is swept, ie tuned, within a predeterminable excitation frequency range. The excitation frequency range is to be selected such that the resonant fundamental oscillation of the frequency bar in contact with the measuring tip on the sample surface lies within the excitation frequency range.
Neben der geeigneten Frequenzwahl erfolgt die Schwingungsanregung des mit der Probenoberfläche aufliegenden Federbalkens mit Anregungsamplituden, die im Federbalken zu Torsionsschwingungen mit Torsionsamplituden führen, deren Torsionsamplitudenmaxi ma trotz zunehmenden Anregungsamplituden einen weitgehend konstanten Plateauwert annehmen und deren Resonanzspektren im Bereich der Torsionsamplitudenmaxima eine spektrale resonante Verbreiterung erfahren, die durch eine Plateaubreite bestimmbar ist. Schließlich ist erkannt worden, dass zur Untersuchung der Probenoberfläche die Resonanzspektren, vorzugsweise der Plateauwert, die Plateaubreite, die Steigung der jeweiligen Resonanzspektren an den Seitenflanken der Resonanzkurve und/oder die Steigung des Plateaus verwendet werden können. Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens können tribologische Eigenschaften, so beispielsweise die zwischen der Messspitze und der Probenoberfläche wirkende Reibungskraft oder Reibungskoeffizienten an der Probenoberfläche mit einem örtlichen Auflösungsvermögen von bis zu 1 nm erfasst werden. Verglichen mit bekannten Verfahren, die bestenfalls örtliche Auflösungsvermögen von etwa 100 nm gestatten, stellt das erfindungsgemäße Verfahren ein höchst sensibles und feinst auflösendes tribologisches Analyseverfahren dar. Neben der Erfassung tribolo- gischer Eigenschaften an einer Probenoberfläche erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren selbstverständlich auch die Topographieerfassung durch Einstellen einer konstanten Auflagekraft, mit der die Messspitze des Federbalkens auf die zu untersuchende Probenoberfläche aufliegt. Hierbei werden mit Hilfe einer geeigneten De- tektionsvorrichtung topographiebedingte, niederfrequente Auslenkungen der Messspitze über Lichtreflexion am Federbalken erfasst und entsprechend ausgewertet. Das mit Hilfe der Detektionsvorrichtung erhaltene, die niederfrequente topographiebedingte Auslenkung repräsentierende Detektionssignal dient zum einen der Topographiebestimmung und zum anderen als Regelgröße, mit der der Abstand zwischen der Messspitze und der Probenoberfläche bzw. die Auflagekraft, mit der die Messspitze auf der Probenoberfläche aufliegt, zeitlich gemittelt konstant gehalten wird. Auf diese Weise ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren bei sukzessiver Oberflächenrasterung, mit Rastermaßen von bis zu 1 nm ein höchst exaktes mikroskopisches topographisches Abbild der Probenoberfläche zu erstellen, das zugleich mit tribologischen Probenoberflächeninformationen unterlegbar ist.In addition to the suitable frequency selection, the vibration excitation of the cantilever resting on the sample surface is carried out with excitation amplitudes, which lead to torsional vibrations with torsional amplitudes in the cantilever, the torsional amplitude maxi ma of which, despite increasing excitation amplitudes, assume a largely constant plateau value and their resonance spectra experience the amplitude of the torsion amplitudes, and the resonance amplitudes experience a maximum amplitude can be determined by a plateau width. Finally, it has been recognized that the resonance spectra, preferably the plateau value, the plateau width, the slope of the respective resonance spectra on the side flanks of the resonance curve and / or the slope of the plateau can be used to examine the sample surface. With the aid of the method according to the invention, tribological properties, for example the frictional force or friction coefficient acting on the sample surface between the measuring tip and the sample surface, can be recorded with a local resolution of up to 1 nm. Compared to known methods, which at best allow local resolving power of approximately 100 nm, the method according to the invention represents a highly sensitive and finely resolving tribological analysis method. In addition to the detection of tribological properties on a sample surface, the method according to the invention naturally also allows topography detection by setting one constant contact force with which the measuring tip of the cantilever rests on the sample surface to be examined. Here, with the aid of a suitable detection device, topography-related, low-frequency deflections of the measuring tip are detected via light reflection on the cantilever and evaluated accordingly. The detection signal obtained with the aid of the detection device and representing the low-frequency topography-related deflection serves on the one hand to determine the topography and on the other hand as a control variable with which the distance between the measurement tip and the sample surface or the contact force with which the measurement tip rests on the sample surface is averaged over time is kept constant. In this way, the method according to the invention makes it possible, with successive surface rastering, to create a highly exact microscopic topographic image of the sample surface with raster dimensions of up to 1 nm, which can also be backed up with tribological sample surface information.
Die Messung tribologischer Oberflächeneigenschaften an einer Stelle der Probenoberfläche erfolgt vorzugsweise in mehreren Schritten. Zunächst erzeugt der Ultraschallwellengenerator zur Bestimmung der resonanten Grundfrequenz des über die Messspitze mit der Probenoberfläche in Kontakt befindlichen Federbalkens Schwingungen in Form von Dauerstrichsignalen, deren Frequenzen in einem vorgebbaren Frequenzbereich gewobbelt, d.h. durchgestimmt werden. Der vorgebbare Frequenzbereich umfasst dabei vorzugsweise Frequenzen unterhalb der resonanten Grundfrequenz des über die Messspitzen mit der Probenoberfläche in Kontakt befindlichen Federbalkens bis hin zum 30-fachen dieser Kontaktresonanzfrequenz. Typischerweise erfolgt das Frequenzwobbein der Anregungsfrequenz in 1 kHz Frequenzschritten innerhalb eines Frequenzbereiches zwischen 50 kHz und 10 MHz. Beispielsweise zeigten sich bei einem typischen Federbalken von einer Länge von 450 μm im Frequenzbereich zwischen 50 kHz und 3 MHz vier Torsionsresonanzen.The measurement of tribological surface properties at one point on the sample surface is preferably carried out in several steps. First of all, the ultrasonic wave generator generates vibrations in the form of continuous wave signals for determining the resonant fundamental frequency of the cantilever beam which is in contact with the sample surface via the measuring tip, the frequencies of which are swept, ie tuned, in a predeterminable frequency range. The predeterminable frequency range preferably includes frequencies below the resonant fundamental frequency of the measuring probe with the sample surface in Contact spring bar up to 30 times this contact resonance frequency. The frequency sweep of the excitation frequency typically takes place in 1 kHz frequency steps within a frequency range between 50 kHz and 10 MHz. For example, a typical cantilever with a length of 450 μm showed four torsional resonances in the frequency range between 50 kHz and 3 MHz.
Zur Bestimmung der Probenoberflächeneigenschaften, insbesondere in Bezug auf tribologischer Eigenschaften wie Reibungskoeffizienten etc., wird die Probe über den Ultraschallwellengenerator mit Anregungsfrequenzen beaufschlagt, die um die Kontaktresonanzfrequenz fr liegen. Vorzugsweise umfasst der Anregungsfrequenzbereich Δfa Frequenzen von fr - Vz fr bis fr + Vz fr. In besonders vorteilhafter Weise umfasst der Anregungsfrequenzbereich Δfa Frequenzen zwischen fr - Vz Δfr bis fr + Vz Δfr, wobei Δfr der Halbwertsbreite der bei der Messung erfassten Resonanzkurve bei fr entspricht.In order to determine the sample surface properties, in particular with regard to tribological properties such as friction coefficients etc., the sample is acted upon by the ultrasonic wave generator with excitation frequencies which are around the contact resonance frequency f r . The excitation frequency range Δf a preferably comprises frequencies from f r -Vz f r to f r + Vz f r . In a particularly advantageous manner, the excitation frequency range comprises frequencies between a .DELTA.f f r - f Vz .DELTA.f r to r + Vz .DELTA.f r, where r .DELTA.f of the half-value width of the detected in the measurement curve at resonance f r corresponds.
Die Schwingungsanregung erfolgt wiederum im Rahmen eines Frequenzsweeps, d.h. die Anregungsfrequenz wird innerhalb des vorgegebenen Anregungsfrequenzbereiches Δfa in Form von einzelnen Dauerstrichsignalen gewobbelt bzw. durchgestimmt.The vibration excitation takes place again as part of a frequency sweep, ie the excitation frequency is wobbled or tuned in the form of individual continuous wave signals within the predetermined excitation frequency range Δf a .
Neben der Auswahl des Anregungsfrequenzbereiches im Bereich der Kontaktresonanzfrequenz ist gleichsam die exakte Einstellung der Schwingungsrichtung bzw. -Polarisation der lateral in die Probenoberfläche induzierten Transversalschwingungen relativ zur Längserstreckung des Federbalkens von höchster Relevanz. Hierbei gerät die auf der Probenoberfläche mit einer definierten Auflagekraft aufliegende Messspitze in hochfrequent oszillierende Transversalschwingungen quer zur Längserstreckung des Federbalkens, die aufgrund der resonanten Schwingungsüberhöhung ständig zwischen folgenden drei Zuständen "hin und herspringt": 1. Die Messspitze reibt über die Probenoberfläche. 2. Die Oszillationsbewegung kommt zum Stillstand.3. Die Messspitze bewegt sich im elastischen Potential, d.h. die Messspitze geht mit der Probenoberfläche eine kurzzeitige Reibschlussverbindung ein, wodurch die Probenoberfläche aufgrund der lateral zur Probenoberfläche gerichteten Scherkräfte lokal deformiert wird.In addition to the selection of the excitation frequency range in the area of the contact resonance frequency, the exact setting of the vibration direction or polarization of the transverse vibrations induced laterally in the sample surface relative to the longitudinal extent of the cantilever is of the greatest relevance. Here, the measuring tip resting on the sample surface with a defined contact force gets into high-frequency oscillating transverse vibrations transverse to the longitudinal extension of the cantilever, which constantly "jumps" between the following three states due to the resonant vibration increase: 1. The measuring tip rubs over the sample surface. 2. The oscillation movement comes to a standstill. 3. The measuring tip moves in the elastic potential, ie the measuring tip enters into the sample surface a brief frictional connection, whereby the sample surface is locally deformed due to the shear forces directed laterally to the sample surface.
Im Gegensatz zum nicht resonanten Fall, wie er in der US 5,804,708 beschrieben ist, bei dem die Messspitze strenge zyklische Oszillationen ausführt, beginnt die Messspitze im resonanten Schwingungsfall zumindest Abschnittsweise regelrecht über die Probenoberfläche chaotisch zu tanzen und nimmt die vorstehenden Zustände stochastisch verteilt ein. Man spricht hier von einer "stick-slip"-Bewegung. Dieser Bewegungsvorgang stellt ein hoch dynamisches Bewegungsverhalten dar.In contrast to the non-resonant case, as described in US Pat. No. 5,804,708, in which the measuring tip executes strict cyclical oscillations, the measuring tip in the resonant oscillation case begins to dance chaotically at least in sections over the sample surface and assumes the above states in a stochastically distributed manner. One speaks here of a "stick-slip" movement. This movement process represents a highly dynamic movement behavior.
Aufgrund der vorstehend beschriebenen Messsituation kann unschwer nachvollzogen werden, dass das sich innerhalb des Federbalkens ausbildende Schwingungsverhalten durch die tribologischen Kontakteigenschaften zwischen der Messspitze und der Probenoberfläche bestimmt wird. Wird die Probenoberfläche, wie vorstehend erwähnt, mit einer Kontaktresonanzfrequenz, vorzugsweise die Grundresonanzfrequenz des mit der Probenoberfläche über die Messspitze in Kontakt befindlichen Federbalkens, durch den Ultraschallwellengenerator zu Schwingungen angeregt, so stellt sich bei geringen Anregungsamplituden ein resonantes Schwingungsverhalten des Federbalkens ein, dessen Resonanzkurve weitgehend symmetrisch ausgebildet ist. Das resonante Schwingungsverhalten des Federbalkens wird in an sich bekannter Weise mit einer optischen Sensoreinheit erfasst und in Form einer Resonanzkurve zur Darstellung gebracht. Wird die Anregungsamplitude durch sukzessives Steigern der Anregungsspannung, mit der der Ultraschallwellengenerator betreibbar ist, erhöht, so zeigen sich im aufgenommenen Resonanzspektrum Abweichungen von der ursprünglichen symmetrisch ausgebildeten Resonanzkurve dergestalt, dass trotz zunehmender Anregungsamplitude die Amplitude des Resonanzspektrums eine Art Sättigungswert annimmt und nahezu konstant bleibt. Ebenso verändert sich die Form der Resonanzkurve dergestalt, dass sich eine resonante Verbreiterung im oberen Amplitudenbereich der Resonanzkurve ausbildet. Einhergehend mit der spektralen resonanten Verbreiterung der Resonanzkurve bildet sich eine Art Plateau aus, dessen Lage trotz zunehmender Anregungsamplituden weitgehend konstant bleibt, jedoch dessen Breite sich bei mit zunehmenden Anregungsamplituden ebenso vergrößert. Erfindungsgemäß werden eben diese charakteristischen Abweichungen von der symmetrischen Ausbildung der Resonanzkurve, die sich durch Erhöhen der Anregungsamplitude ausbilden, gezielt zur Gewinnung tribologischer Informationen verwendet werden, dies betrifft insbesondere die sich durch die spektrale resonante Verbreiterung ergebenden Plateauwerte, die Plateaubreite, die Steigung der jeweiligen Resonanzspektren an den Seitenflanken der Resonanzkurve und/oder die Steigung des Plateaus.On the basis of the measurement situation described above, it is easy to understand that the vibration behavior that forms within the cantilever is determined by the tribological contact properties between the measuring tip and the sample surface. If, as mentioned above, the sample surface is excited by the ultrasonic wave generator with a contact resonance frequency, preferably the basic resonance frequency of the cantilever beam in contact with the sample surface via the measuring tip, then a resonant oscillation behavior of the cantilever beam occurs with low excitation amplitudes, the resonance curve of which is largely is symmetrical. The resonant vibration behavior of the cantilever is recorded in a manner known per se using an optical sensor unit and is displayed in the form of a resonance curve. If the excitation amplitude is increased by successively increasing the excitation voltage with which the ultrasonic wave generator can be operated, deviations from the original symmetrical resonance curve are shown in the recorded resonance spectrum in such a way that, despite the increasing excitation amplitude, the amplitude of the resonance spectrum assumes a kind of saturation value and remains almost constant. Likewise, the shape of the resonance curve changes in such a way that a resonant broadening is formed in the upper amplitude range of the resonance curve. Along with the spectral resonant broadening of the resonance curve, a kind of plateau forms, the position of which remains largely constant despite increasing excitation amplitudes, however, its width also increases with increasing excitation amplitudes. According to the invention, these characteristic deviations from the symmetrical design of the resonance curve, which are formed by increasing the excitation amplitude, are used specifically to obtain tribological information; this relates in particular to the plateau values resulting from the spectral resonant broadening, the plateau width, and the slope of the respective resonance spectra on the side edges of the resonance curve and / or the slope of the plateau.
Selbstverständlich ist es möglich, die vorstehend beschriebene resonante Anregung auch bei Kontaktresonanzfrequenzen höherer Ordnung durchzuführen. So können die vorstehenden Abweichungen von der symmetrischen Ausbildung der Resonanzkurve nicht nur bei der resonanten Grundfrequenz beobachtet werden, also beim Auftreten der ersten Torsionsmode, sondern auch bei höheren Moden. Auch die bei höheren Moden auftretenden Verbreiterungen in der Resonanzkurve, wie die Plateaubreite, können zur Bestimmung der Reibkraft herangezogen werden.Of course, it is also possible to carry out the above-described resonant excitation even at higher order contact resonance frequencies. Thus, the above deviations from the symmetrical formation of the resonance curve can be observed not only at the fundamental resonant frequency, that is to say when the first torsion mode occurs, but also at higher modes. The broadening in the resonance curve that occurs at higher modes, such as the plateau width, can also be used to determine the frictional force.
Zudem lassen sich auch „Obertöne" zur Anregungsfrequenz im resonanten Verhalten des Federbalkens detektieren, sobald sich die beschriebenen Abflachungen am Resonanzmaximum einstellen. Derartige Obertöne lassen sich auch bei höheren Schwingungsmoden erkennen, die ebenso zur Bestimmung der Reibkraft herangezogen werden können. Weist bspw. ein mit der Probenoberfläche in Kontakt befindlicher Federbalken den ersten Torsionsmode bei einer Anregungsfrequenz von 100 kHz auf, so liegen die höheren Torsionsmoden bei 300kHz, 500 kHz, 700 kHz usw.. Der n-te Torsionsmode liegt demzufolge bei (2n-1) x 100 kHz. Wird der erste Torsionsmode mit einer genügend hohen Anregungsamplitude angeregt, so dass bspw. im Anregungsfrequenzspektrum zwischen 80 kHz und 120 kHz ein abgeplatteter Torsionspeak zu sehen ist, so treten zusätzlich auch Peaks bei 200 kHz, 300 kHz, 400 kHz ect. auf, also bei Frequenzen k x 100 kHz, die einzeln detektierbar sind. Selbstverständlich bilden sich jene Obertöne der Anregungsfrequenz, die mit höheren Torsionsmoden zusammenfallen (300 kHz, 500 kHz, 700 kHz, ...) stärker aus, als die anderen (200 kHz, 400 kHz, 600 kHz, ...). Zur Detektion der sich innerhalb des Federbalkens ausbildenden resonanten Torsionsschwingungen wird vorzugsweise wenigstens eine zeitlich hoch auflösende Fotodiode eingesetzt, deren zeitliches Auflösungsvermögen die Detektion von Schwingungsereignissen mit Frequenzen ermöglicht, die vorzugsweise dem bis zu 25-fachen, vorzugsweise dem doppelten bis zehnfachen der Anregungsfrequenzen entspricht.In addition, "overtones" to the excitation frequency in the resonant behavior of the cantilever can be detected as soon as the flattening described occurs at the resonance maximum. Such overtones can also be recognized in higher vibration modes, which can also be used to determine the frictional force the first torsion mode at an excitation frequency of 100 kHz, the higher torsion modes are at 300 kHz, 500 kHz, 700 kHz etc. The nth torsion mode is therefore (2n-1) x 100 kHz. If the first torsion mode is excited with a sufficiently high excitation amplitude so that, for example, a flattened torsion peak can be seen in the excitation frequency spectrum between 80 kHz and 120 kHz, peaks at 200 kHz, 300 kHz, 400 kHz ect Frequencies kx 100 kHz that can be individually detected. Of course, those overtones of the A are formed excitation frequency, which coincide with higher torsion modes (300 kHz, 500 kHz, 700 kHz, ...) more than the others (200 kHz, 400 kHz, 600 kHz, ...). For the detection of the resonant torsional vibrations which form within the cantilever, at least one temporally high-resolution photodiode is preferably used, the temporal resolution of which enables the detection of oscillation events with frequencies which preferably correspond to up to 25 times, preferably twice to ten times the excitation frequencies.
Durch die sequentielle Rasterung in der Messspitze längs zur Probenoberfläche werden nacheinander an eng zueinander benachbarten Kontaktstellen, deren lateraler Abstand wenigstens etwa 1 nm beträgt, Messungen unter den vorstehend beschriebenen Resonanzbedingungen durchgeführt, die zum einen Informationen über die Oberflächentopographie und zum anderen über die an der Kontaktstelle vorhandenen tribologischen Eigenschaften liefern. Neben der topographisch erfassten Oberflächenkontur lassen sich die im vorherigen genannten Eigenschaften der Resonanzkurve des Federbalkens an jedem Punkt der zu vermessenden Probenoberfläche aufzeichnen und als Farbwert kodiert zur Darstellung bringen. So wirken sich beispielsweise ändernde Reibungseigenschaften an der Probenoberfläche auf das resonante Schwingungsverhalten des Federbalkens und somit der Schwingungsamplitude bei konstanter Anregungsfrequenz aus, wodurch bereits kleinste Änderungen in der Reibung erfassbar sind, zumal eben jene kleinste Änderungen in der Reibung sehr sensitive Auswirkungen auf das Amplitudenverhalten haben, das sich aus den aufgenommenen Resonanzkurven deutlich abzeichnet.As a result of the sequential screening in the measuring tip along the sample surface, measurements are carried out successively at closely adjacent contact points, the lateral distance of which is at least about 1 nm, under the resonance conditions described above, which provide information about the surface topography and information about the contact point provide existing tribological properties. In addition to the topographically recorded surface contour, the properties of the resonance curve of the cantilever mentioned above can be recorded at any point on the sample surface to be measured and displayed as a color value. For example, changing friction properties on the sample surface affect the resonant vibration behavior of the cantilever and thus the vibration amplitude at constant excitation frequency, which means that even the smallest changes in friction can be detected, especially since the smallest changes in friction have very sensitive effects on the amplitude behavior, which clearly emerges from the recorded resonance curves.
Bspw. rufen kleinste Verschiebungen der Flanken der Resonanzkurve in Bezug auf die Frequenzachse (x-Achse) große Änderungen in der Resonanzamplitude (y- Achse) hervor. Wie bereits erwähnt, können auch neben der Detektion des resonanten Verhaltens der Grundschwingung des Federbalkens auch höher harmonische Resonanzen detektiert und untersucht werden und entsprechend als Farbwert kodiert zur Darstellung gebracht werden. Kurze Beschreibung der ErfindungFor example. The smallest displacements of the edges of the resonance curve in relation to the frequency axis (x-axis) cause large changes in the resonance amplitude (y-axis). As already mentioned, in addition to the detection of the resonant behavior of the fundamental oscillation of the cantilever, higher harmonic resonances can also be detected and investigated and correspondingly displayed as a color value. Brief description of the invention
Die Erfindung wird nachstehend ohne Beschränkung des allgemeinen Erfindungsgedankens anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen exemplarisch beschrieben. Es zeigen:The invention is described below by way of example without limitation of the general inventive concept using exemplary embodiments with reference to the drawings. Show it:
Fig. 1 schematisierte Komponentendarstellung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, sowieFig. 1 schematic component representation for performing the method according to the invention, and
Fig. 2 Diagrammdarstellung mit Resonanzkurven bei unterschiedlichen Anregungsamplituden.Fig. 2 diagram with resonance curves at different excitation amplitudes.
Wege zur Ausführung der Erfindung, gewerbliche VerwendbarkeitWAYS OF IMPLEMENTING THE INVENTION, INDUSTRIAL APPLICABILITY
In Fig. 1 ist ein Rasterkraftmikroskop zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Untersuchung einer Probenoberfläche, insbesondere zur Erfassung tribologischer Eigenschaften an der Probenoberfläche dargestellt. Hierbei sieht das in Fig. 1 dargestellte Mikroskop einen Federbalken 1 vor, dessen Messspitze 2 auf der Probenoberfläche 3 einer Probe P aufliegt. Die Probe P befindet sich über eine Vorlaufstrecke bzw. Vorlaufschicht 4 in Kontakt mit einem Ultraschallwandler 5, der über einen entsprechenden Signalgenerator 6 in Oszillationen versetzt wird. Die Vorlaufschicht 4 ist beispielsweise jeweils über eine Honigschicht als akustische Koppelschicht mit der Probe P und dem Ultraschallwandler 5 verbunden.1 shows an atomic force microscope for carrying out the method according to the invention for examining a sample surface, in particular for detecting tribological properties on the sample surface. Here, the microscope shown in FIG. 1 provides a spring bar 1, the measuring tip 2 of which rests on the sample surface 3 of a sample P. The sample P is in contact with an ultrasound transducer 5 via a lead section or lead layer 4, which is set into oscillations via a corresponding signal generator 6. The lead layer 4 is connected to the sample P and the ultrasound transducer 5, for example, each via a honey layer as an acoustic coupling layer.
Zur messtechnischen Erfassung der sich über die Messspitze 2 in den Federbalken 1 übertragenden Schwingungen ist eine optische Sensoreinheit vorgesehen, bestehend aus einer Laserdiode 7, einem Umlenkspiegel 8 sowie einer Fotodiodeneinheit 9. Die Fotodiodeneinheit 9 dient einerseits der Detektion der topographiebedingten, niederfrequenten Auslenkungen der Messspitze 2 und damit verbunden des Federbalkens 1 und ist aus diesem Grunde mit einer AFM- Rückkoppelschleife 10 verbunden, die für eine Konstantregelung der Auflagekraft dient, mit der die Messspitze 2 auf der Probenoberfläche 3 aufliegt. Einzelheiten zu einem derartigen Regelkreis können der eingangs erwähnten Druckschrift, der DE 43 24983 C2 entnommen werden.An optical sensor unit is provided for measuring the vibrations transmitted via the measuring tip 2 in the cantilever 1, consisting of a laser diode 7, a deflecting mirror 8 and a photodiode unit 9. The photodiode unit 9 serves on the one hand to detect the topography-related, low-frequency deflections of the measuring tip 2 and connected to the cantilever 1 and for this reason is connected to an AFM feedback loop 10 which serves for constant control of the contact force with which the measuring tip 2 rests on the sample surface 3. Details about such a control loop can be found in the document mentioned at the beginning, DE 43 24983 C2.
Ebenso vermag die Fotodiodeneinheit 9 hochfrequente Schwingungsanteile zu detektieren, die als Torsionssignal T über eine schnelle Signalverarbeitungseinheit 11 an eine Rechnereinheit 12 weitergegeben, abgespeichert, ausgewertet und letztlich grafisch als Reibungseigenschaften zur Darstellung gebracht werden.Likewise, the photodiode unit 9 is able to detect high-frequency vibrations, which are transmitted as a torsion signal T via a fast signal processing unit 11 to a computer unit 12, stored, evaluated and ultimately displayed graphically as friction properties.
Der in Fig. 1 stark schematisiert dargestellten Reibmikroskopanordnung sind aus Gründen der Übersichtlichkeit die für die räumliche Anordnung des Federbalkens relativ zur Probenoberfläche erforderlichen Stellmittel, die typischerweise als Piezostellmittel ausgebildet sind, nicht zu entnehmen. Da es sich hierbei um an sich bekannte Stellmittel handelt, wird in diesem Zusammenhang ebenso auf die DE 43 24983 C2 verwiesen.For the sake of clarity, the friction microscope arrangement shown in highly schematic form in FIG. 1 does not show the adjusting means required for the spatial arrangement of the cantilever relative to the sample surface, which are typically designed as piezo adjusting means. Since these are known actuating means, reference is also made to DE 43 24983 C2 in this connection.
Zur Durchführung der erfindungsgemäßen Untersuchung an der Probe P, deren Ziel die Vermessung tribologischer Eigenschaften an der Probenoberfläche 3 zum Gegenstand hat, ist der Ultraschallwandler 5 derart ausgebildet und wird derart betrieben, so dass die Probe P ausschließlich lateral zur Probenoberfläche 3 in Oszillationen versetzt wird, die zudem senkrecht zur Längserstreckung des Federbalkens 1 orientiert bzw. polarisiert sind (siehe hierzu Pfeildarstellung in Fig. 1). Der über die Messspitze 2 mit der Probenoberfläche 3 in Kontakt befindliche Federbalken 1 gerät durch die mechanische Kopplung in Torsionsschwingungen, die bei Erreichen einer resonanten Grundfrequenz zu einer resonanten torsionalen Schwingungsüberhöhung führen. Zur selektiven Bestimmung der resonanten Grundfrequenz fr des über die Messspitze 2 mit der Probenoberfläche 3 in Kontakt befindlichen Federbalkens 1 erzeugt der Ultraschallwellengenerator, der sich aus dem Schwingungsgenerator 6 und dem Ultraschallwandler 5 zusammensetzt, eine Vielzahl in zeitlicher Abfolge voneinander getrennte Dauerstrichsignale, deren Anregungsfrequenzen in einem vorggebbaren Frequenzbereich durchgestimmt werden, der Frequenzen umfasst unterhalb der resonanten Grundfrequenz des Federbalkens bis hin zum 30-fachen dieser Frequenz. Damit ist gewährleistet, dass der Federbalken 1 nicht nur mit seiner resonanten Grundschwingung zu Torsionsschwingungen angeregt wird, sondern auch bei höhermodigen Torsionsresonanzen anschwingt. Bei Erreichen einer Kontaktresonanzfrequenz, entweder der Grundresonanzfrequenz oder einer höher harmonischen Resonanzfrequenzen wird die Anregungsamplitude, mit der der Ultraschallwandler 5 schwingt, derart eingestellt, dass die Messspitze 2 auf der Probenoberfläche 3 reibt und damit den elastischen Kontakt zur Probenoberfläche stets verändert. Im einzelnen führt die Messspitze 2 bei diesen Anregungsamplituden oszillierende Gleitbewegungen durch, die jeweils im Oszillationsumkehrpunkt kurzzeitig durch einen Reibschluss zwischen der Messspitze 2 und der Probenoberfläche 3 unterbrochen werden.To carry out the investigation according to the invention on the sample P, the aim of which is the measurement of tribological properties on the sample surface 3, the ultrasound transducer 5 is designed and operated in such a way that the sample P is oscillated exclusively laterally to the sample surface 3, which are also oriented or polarized perpendicular to the longitudinal extension of the cantilever 1 (see arrow representation in FIG. 1). Due to the mechanical coupling, the spring bar 1, which is in contact with the sample surface 3 via the measuring tip 2, is subjected to torsional vibrations, which lead to a resonant torsional vibration increase when a resonant fundamental frequency is reached. For the selective determination of the resonant fundamental frequency f r of the cantilever 1, which is in contact with the sample surface 3 via the measuring tip 2, the ultrasonic wave generator, which is composed of the oscillation generator 6 and the ultrasonic transducer 5, generates a large number of continuous wave signals, the excitation frequencies of which are separated from one another in time sequence a predefinable frequency range can be tuned, the frequencies below the resonant fundamental frequency of the cantilever up to 30 times this frequency. This ensures that the cantilever 1 is not only excited with its resonant fundamental vibration to torsional vibrations, but also vibrates with higher-modulus torsional resonances. When a contact resonance frequency is reached, either the basic resonance frequency or a higher harmonic resonance frequency, the excitation amplitude with which the ultrasound transducer 5 oscillates is set such that the measuring tip 2 rubs on the sample surface 3 and thus always changes the elastic contact with the sample surface. Specifically, the measuring tip 2 carries out oscillating sliding movements at these excitation amplitudes, each of which is briefly interrupted at the point of oscillation reversal by a frictional connection between the measuring tip 2 and the sample surface 3.
Das sich bei diesem Schwingungsverhalten, das auch als „stick-slip"- Schwingungsverhalten beschreibbar ist, einstellende Resonanzverhalten des Federbalkens 1 wird über die optische Sensoreinheit 9 erfasst und im Wege einer Resonanzkurvendarstellung genauer analysiert. Eine mit Hilfe der in Fig. 1 beschriebenen Messanordnung gewonnene Resonanzkurvenschar ist in einem in Fig. 2 dargestellten Diagramm ersichtlich, das eine als Frequenzachse ausgebildete Abszisse und einer als Amplitudenachse ausgebildeten Ordinate vorsieht. Die in der unterschiedlichen Strichführung dargestellten Resonanzkurven stellen Resonanzverhalten des Federbalkens bei unterschiedlichen Anregungsamplituden bzw. Anregungsspannungen dar. Es zeigt sich, dass bei kleineren Schwingungsamplituden des Ultraschallwandlers die Amplituden der jeweiligen Resonanzmaxima linear mit der Amplitude der Anregungsschwingung ansteigen. Bei Anregungsspannungen von etwa bis zu 3 bis 4 V bilden sich weitgehend symmetrische Resonanzkurven aus. Ab einer gewissen Anregungsamplitude bzw. - Spannung bleiben die Amplituden der Resonanzkurven bzw. Torsionsresonanzen trotz zunehmenden Anregungsspannungen weitgehend konstant, vielmehr verändert sich die Form der Resonanzkurve. Die Ursache für derartige nichtlineare Änderungen in der Form der Resonanzkurve ist in dem vorstehend beschriebenen „stick-slip"-Verhalten zu suchen. Wird dennoch die Anregungsamplitude gesteigert, so zeigt sich, dass die Lage der Amplitude der Torsionsresonanz weitgehend gleich bleibt und sich im Bereich des Torsionsmaximums eine spektrale Verbreiterung in Art einer Plateaubildung ausbildet. Eben diese, die Resonanzkurve verändernden Charakteristika werden erfindungsgemäß für die Bestimmung der Reibungseigenschaften bzw. der tribologischen Eigenschaften der Probenoberfläche herangezogen. Dies betrifft insbesondere den sich als Sättigungswert ausbildenden Plateauwert der Resonanzamplituden, die sich ausbildende Plateaubreiten sowie die Steigung der Resonanzkurvenflanken.The resonance behavior of the cantilever 1, which occurs with this vibration behavior, which can also be described as a “stick-slip” vibration behavior, is detected by the optical sensor unit 9 and analyzed more precisely by means of a resonance curve representation. A measurement arrangement obtained with the aid of the FIG. 1 is obtained The diagram shown in FIG. 2 shows an abscissa designed as a frequency axis and an ordinate designed as an amplitude axis. The resonance curves shown in the different lines represent resonance behavior of the cantilever at different excitation amplitudes or excitation voltages. It shows that with smaller vibration amplitudes of the ultrasound transducer, the amplitudes of the respective resonance maxima increase linearly with the amplitude of the excitation oscillation, with largely symmetrical resonance curves at excitation voltages of up to 3 to 4 V. ven out. Above a certain excitation amplitude or voltage, the amplitudes of the resonance curves or torsional resonances remain largely constant despite increasing excitation voltages, rather the shape of the resonance curve changes. The reason for such nonlinear changes in the shape of the resonance curve is to be found in the “stick-slip” behavior described above. If the excitation amplitude is nevertheless increased, it can be seen that the position of the amplitude of the torsional resonance remains largely the same and is in the range of the torsion maximum a spectral broadening in Art a plateau formation. It is precisely these characteristics that change the resonance curve that are used according to the invention for determining the friction properties or the tribological properties of the sample surface. This applies in particular to the plateau value of the resonance amplitudes which forms as a saturation value, the plateau which forms and the slope of the resonance curve flanks.
Messtechnisch erfolgt die Auswertung des resonanten torsionalen Schwingungsverhaltens des Federbalkens durch Aufzeichnung der Phasen- und Frequenzverteilung der Torsionsschwingungen des Federbalkens im Wege einer optischen Schwingungserfassung sowie unter Verwendung eines Lock-In- Verstärkers. Alternativ zu einem Lock-In-Verstärker bietet sich auch die Verwendung eines breitbandigen Verstärkers in Verbindung mit einer diskreten Signalverarbeitung zur Spektralanalyse, wie beispielsweise der diskreten Fourier-Transformation (DFT), der schnellen Fourier-Transformation (FFT), der Wavelet-Transformationen oder dersogenannten Walsh-Transformation. Ebenso ist eine analoge Spektralanalyse denkbar. In terms of measurement technology, the resonant torsional vibration behavior of the cantilever is evaluated by recording the phase and frequency distribution of the torsional vibrations of the cantilever by means of optical vibration detection and using a lock-in amplifier. As an alternative to a lock-in amplifier, there is also the use of a broadband amplifier in connection with a discrete signal processing for spectral analysis, such as the discrete Fourier transform (DFT), the fast Fourier transform (FFT), the wavelet transform or the so-called Walsh transformation. An analog spectral analysis is also conceivable.
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
1 Federbalken1 cantilever
2 Messspitze2 measuring tip
3 Probenoberfläche3 sample surface
4 Vorlaufschicht4 leader layer
5 Ultraschallwandler5 ultrasonic transducers
6 Signalgenerator6 signal generator
7 Laserdiode7 laser diode
8 Umlenkspiegel8 deflecting mirror
9 Fotodiodeneinheit9 photo diode unit
10 AFM-Rückkoppelschleife10 AFM feedback loop
11 Schnelle Signalverarbeitungseinheit11 Fast signal processing unit
12 Rechnereinheit P Probe12 P Probe computer unit
T Torsionssignal f AnregungsfrequenzT torsion signal for excitation frequency
A Amplitude A amplitude

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zur Untersuchung einer Probenoberfläche mittels eines Rasterkraftmikroskops (RKM), das einen über eine Längserstreckung verfügenden Federbalken aufweist, längs dessen eine Messspitze angebracht ist, die über Stellmittel relativ zur Probenoberfläche gezielt angeordnet und deren räumliche Lage mit einer Sensoreinheit erfasst wird, sowie wenigstens einen Ultraschallwellengenerator vorsieht, der mit einer vorgebbaren Anregungsfrequenz eine Schwingungsanregung zwischen der Probenoberfläche und dem Federbalken, dessen Messspitze in Kontakt mit der Probenoberfläche gebracht wird, derart initiiert, dass die Messspitze in lateral zur Probenoberfläche und orthogonal zur Längserstreckung des Federbalkens orientierte Oszillationen angeregt wird und dass in dem Federbalken sich ausbildende Torsionsschwingungen erfasst und mittels einer Auswerteeinheit analysiert werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwingungsanregung derart erfolgt, dass die von der Messspitze ausgeführten Oszillationen höher harmonische Schwingungsanteile zur Anregungsfrequenz aufweisen, dass die Schwingungsanregung mit Anregungsamplituden durchgeführt wird, die innerhalb des Federbalkens zu Torsionsamplituden führen, deren Torsionsamplitudenmaxima trotz zunehmenden Anregungsamplituden einen weitgehend konstanten Plateauwert annehmen und deren Resonanzspektren im Bereich der Torsionsamplitudenmaxima eine spektrale resonante Verbreiterung erfahren, die durch eine Plateaubreite bestimmbar ist, und dass zur Untersuchung der Probenoberfläche die Resonanzspektren, vorzugsweise der Plateauwert, die Plateaubreite und/oder die Steigung der jeweiligen Resonanzspektren verwendet werden. 1.Procedure for examining a sample surface by means of an atomic force microscope (RKM), which has a spring bar with a longitudinal extension, along which a measuring tip is attached, which is arranged in a targeted manner relative to the sample surface and whose spatial position is detected with a sensor unit, and at least provides an ultrasonic wave generator which, with a predeterminable excitation frequency, initiates vibration excitation between the sample surface and the cantilever, the measuring tip of which is brought into contact with the sample surface, in such a way that the measuring tip is excited in oscillations oriented laterally to the sample surface and orthogonally to the longitudinal extent of the cantilever, and in that Torsional vibrations that form in the cantilever are detected and analyzed by means of an evaluation unit, characterized in that the vibration excitation takes place in such a way that the measurement tip carries out the vibration Hard oscillations have higher harmonic vibrations to the excitation frequency, that the vibration excitation is carried out with excitation amplitudes that lead to torsional amplitudes within the cantilever, whose torsional amplitude maxima take on a largely constant plateau value despite increasing excitation amplitudes and whose resonance spectra experience the amplitudes of the amplitudes of the torsion amplitude through which the amplitudes of the amplitudes occur a plateau width can be determined, and that the resonance spectra, preferably the plateau value, the plateau width and / or the slope of the respective resonance spectra are used to examine the sample surface.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass im Wege einer sequentiellen Rasterung an einer Vielzahl von unterschiedlichen Kontaktstellen zwischen der Messspitze und der Probenoberfläche nacheinander Resonanzspektren erfasst und analysiert werden.2. The method according to claim 1, characterized in that resonance spectra are recorded and analyzed in succession by means of a sequential screening at a plurality of different contact points between the measuring tip and the sample surface.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Untersuchung der Probenoberfläche tribologische Eigenschaften, wie die Reibungskraft und/oder den Reibungskoeffizienten an der Probenoberfläche analysiert und qualitativ und/oder quantitativ bestimmt werden.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that when examining the sample surface tribological properties such as the frictional force and / or the coefficient of friction on the sample surface are analyzed and determined qualitatively and / or quantitatively.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Messspitze auf der Probenoberfläche mit einer Auflagekraft in Kontakt tritt, die von den Stellmitteln konstant geregelt wird.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the measuring tip on the sample surface comes into contact with a contact force which is constantly controlled by the adjusting means.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Ultraschallwellengenerator ein mit der vorgebbaren Anregungsfrequenz schwingendes Dauerstrichsignal abgibt, das mittels Frequenzwobbeins innerhalb eines vorgebbaren Anregungsfrequenzbereiches Δfa durchgestimmt wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the ultrasonic wave generator emits a continuous wave signal oscillating with the predefinable excitation frequency, which is tuned by means of frequency sweep within a predefinable excitation frequency range Δf a .
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der vorgebbare Anregungsfrequenzbereich Δfa derart gewählt wird, dass innerhalb des Frequenzbereiches die resonante Grundschwingung fr des über die Messspitze auf der Probenoberfläche in Kontakt befindlichen Federbalkens enthalten ist.6. The method according to claim 5, characterized in that the predeterminable excitation frequency range Δf a is selected such that the resonant fundamental oscillation f r of the spring bar which is in contact via the measuring tip on the sample surface is contained within the frequency range.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass zur Bestimmung der resonanten Grundschwingung fr des mit der Messspitze auf der Probenoberfläche aufliegenden Federbalkens mit einem Frequenzsweep beaufschlagt wird. 7. The method according to claim 6, characterized in that a frequency sweep is applied to determine the resonant fundamental vibration f r of the cantilever beam resting on the sample surface with the measuring tip.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Frequenzsweep folgende Frequenzen f umfasst: f < fr und f < 30 x fr 8. The method according to claim 7, characterized in that the frequency sweep comprises the following frequencies f: f <f r and f <30 xf r
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Anregungsfrequenzbereich Δfa Frequenzen von fr - 1/2fr bis fr + 1->fr, vorzugsweise fr - V fr bis fr + 1^Δfr umfasst, wobei Δfr der Halbwertsbreite der Resonanzkurve bei fr entspricht.9. The method according to any one of claims 5 to 8, characterized in that the excitation frequency range Δf a frequencies from f r - 1 / 2f r to f r + 1 -> f r , preferably f r - V f r to f r + 1 ^ Δfr, said .DELTA.f r corresponds to the half-width of the resonance curve at f r.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Torsionsschwingungen des mit der Messspitze auf der Probenoberfläche aufliegenden Federbalkens mittels der Sensoreinheit in einem Frequenzbereich n x Δfa erfasst werden, mit n < 25, vorzugsweise 2 < n < 10.10. The method according to any one of claims 5 to 9, characterized in that the torsional vibrations of the cantilever beam resting on the sample surface with the measuring tip are detected by the sensor unit in a frequency range nx Δf a , with n <25, preferably 2 <n <10.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass an jeder Kontaktstelle zwischen der Messspitze und der Probenoberfläche aus der Resonanzkurve entnehmbare Informationen, wie die Halbwertsbreite Δfr der Resonanzkurve bei fr, die Plateaubreite, der Plateauwert, die Steigung am Plateau oder die Schwingungsamplitude der höheren Harmonischen aufgezeichnet und als Farbwerte kodiert zur Darstellung gebracht werden.11. The method according to any one of claims 2 to 8, characterized in that at each contact point between the probe tip and the sample surface from the resonance curve information, such as the half width Δf r of the resonance curve at f r , the plateau width, the plateau value, the slope on Plateau or the vibration amplitude of the higher harmonics are recorded and encoded as color values.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die Schwingungsanregung der Probenoberfläche über den Ultraschallgenerator derart erfolgt, dass der Ultraschallgenerator akustisch mit der Probenoberfläche mittelbar oder unmittelbar verbunden wird.12. The method according to any one of claims 1 to 11, characterized in that the vibration excitation of the sample surface via the ultrasonic generator takes place in such a way that the ultrasonic generator is acoustically or indirectly connected to the sample surface.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass durch die sequentielle Rasterung der Probenoberfläche eine mikroskopische Aufnahme von der Probenoberfläche erhalten wird, auf der sowohl Informationen die Oberflächentopographie als auch tribologische Eigenschaften betreffend enthalten sind. 13. The method according to any one of claims 1 to 12, characterized in that a microscopic image of the sample surface is obtained by the sequential screening of the sample surface, on which both information regarding the surface topography and tribological properties are contained.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die sich innerhalb des Federbalkens ausbildenden Torsionsschwingungen mit der Sensoreinheit erfasst werden, und dass die mit der Sensoreinheit gewonnenen Sensorsignale mit Hilfe eines Breitband-Verstärkers und anschließender Spektralanalyse untersucht werden.14. The method according to any one of claims 1 to 13, characterized in that the torsional vibrations formed within the cantilever are detected with the sensor unit, and that the sensor signals obtained with the sensor unit are examined with the aid of a broadband amplifier and subsequent spectral analysis.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Spektralanalyse mittels numerischer Fouriertransformation oder FFT, Wavelettransformation oder Walfh-Transformation durchgeführt wird. 15. The method according to claim 14, characterized in that the spectral analysis is carried out by means of numerical Fourier transformation or FFT, wavelet transformation or Walfh transformation.
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