DE19812987A1 - Distance control between probe and specimen for oscillating measurement probe in electron scanning microscopy - Google Patents

Abstract

The distance control is carried out so that the vibration amplitude of the measurement probe, serves as a regulating variable with the probe vibrating due to self excitation using feedback circuit. Measurement probes in electron scanning microscopes, under ambient conditions, approximate to the reciprocal action with the surface, and also have an influence on the resonance frequency (such as with liquid presence, or also only by the water film with measurements in the air).

Description

Neben der statischen Kraftmikroskopie hat sich die dynamische Kraftmikroskopie als zerstörungsfreie Methode für die empfindliche Abbildung der Topographie und anderer physikalischer Eigenschaften von Oberflächen wie Elastizität und Reibung mit einer räumlichen Auflösung bis in atomaren Dimensionen (0.1 nm) bewährt. Dabei wird die Wechselwirkung einer oszillierenden Nano-Sonde mit der Oberfläche einer Probe ausgenutzt (Abb. 1a). Mittels einer Schwingungsanregung, z. B. durch ein piezoelektrisches Element, wird ein Schwingelement senkrecht oder parallel zur Oberfläche in Schwingung versetzt. An dem vordersten Ende des Schwingelementes befindet sich die Nano-Sonde. Die Schwingungsamplitude kann über die Amplitude einer Anregungsspannung variiert werden. Die Schwingungen werden in oder in Nähe der mechanischen Resonanzfrequenz des Schwingelementes angeregt. Bei kleinen Abständen der Nano-Sonde von der Probe bewirken lokale Wechselwirkung (wie Reibung und Kraftgradienten) zwischen Nano-Sonde und Oberfläche eine Änderung von i) der Schwingungsamplitude und ii) der Resonanzfrequenz. Für die Abbildung lokaler Oberflächeneigenschaften wird die Probe von der Nano-Sonde Zeile für Zeile mittels einer Rastereinheit abgerastert und synchron ein Bild registriert. Die Messung von i) und ii) über einen Schwingungsdetektor ermöglicht die Bestimmung des Sonden-Proben Abstands und zusammen mit einer Abstandsregelung die Abbildung topographischer und anderer physikalischer Oberflächeneigenschaften. Die Abstandsregelung dient dazu, die bei der zeilenförmigen Rasterung der Sonde über die Probe auftretenden Abstandsänderungen mittels eines Stellelementes auszugleichen. Die dafür notwendige Verstellung der Probe wird als topographisches Bildsignal registriert. Verschiedene Verfahren der Schwingungsanregung und Abstandsmessung aufgrund der Schwingungsamplitude und der Resonanzfrequenz werden im folgenden im Detail beschrieben. Die unter I) und II) erläuterten Verfahren stellen den Stand der bisher verwendeten Technik dar bzw. wurden bereits beschrieben. Die unter IIIa)-IIIc) vorgestellten Verfahren sind unsere Erfindung.In addition to static force microscopy, dynamic force microscopy has proven itself as a non-destructive method for the sensitive imaging of the topography and other physical properties of surfaces such as elasticity and friction with spatial resolution down to atomic dimensions (0.1 nm). The interaction of an oscillating nano-probe with the surface of a sample is exploited ( Fig. 1a). By means of vibration excitation, e.g. B. by a piezoelectric element, a vibrating element is vibrated perpendicular or parallel to the surface. The nano-probe is located at the foremost end of the vibrating element. The oscillation amplitude can be varied via the amplitude of an excitation voltage. The vibrations are excited in or near the mechanical resonance frequency of the vibrating element. At small distances between the nano-probe and the sample, local interactions (such as friction and force gradients) between the nano-probe and the surface cause a change in i) the oscillation amplitude and ii) the resonance frequency. For the mapping of local surface properties, the sample is scanned line by line by the nano-probe using a raster unit and an image is recorded synchronously. The measurement of i) and ii) via a vibration detector enables the determination of the probe-sample distance and, together with a distance control, the mapping of topographical and other physical surface properties. The distance control serves to compensate for the changes in distance that occur during the line-shaped rastering of the probe over the sample by means of an actuating element. The necessary adjustment of the sample is registered as a topographical image signal. Various methods of vibration excitation and distance measurement based on the vibration amplitude and the resonance frequency are described in detail below. The processes explained under I) and II) represent the prior art used or have already been described. The methods presented under IIIa) -IIIc) are our invention.

I) Herkömmliches Verfahren der dynamischen Kraftmikroskopie mit erzwungener SchwingungI) Conventional method of dynamic force microscopy with forced vibration

Die gebräuchlichsten Art der dynamischen Kraftmikroskopie wird im Rasterkraft-Mikroskop (atomic force microscope, AFM) und bei der Scherkraftmikroskopie im optische Nahfeldmikroskop (scanning near-field optical microscope, SNOM) angewendet. Im AFM ist das Schwingelement ein senkrecht zur Probenoberfläche schwingender Biegebalken (Cantilever), im SNOM eine parallel zur Oberfläche schwingende zu einer Spitze ausgezogene Glasfaser. Typische Resonanzfrequenzen dieser Schwingelemente sind je nach Material und Geometrie 30 kHz-300 kHz. Gegenüber der statischen Kraftmikroskopie können mit dynamische Verfahren trotz relativ harter Schwingelemente sehr weiche und empfindliche Oberflächen abgebildet werden, ohne daß es zu einer Oberflächenveränderung kommt. Durch einen externen Oszillator (Abb. 1b), dessen Frequenz auf einem festen Wert bei oder nahe der Resonanzfrequenz des freischwingenden Schwingelementes eingestellt ist, werden Schwingungen des Schwingelementes mit vorgegebener Frequenz und Anregungsamplitude angeregt (erzwungene Schwingungen). Die Verschiebung der Resonanzfrequenz aufgrund der Wechselwirkung zwischen Sonde und Probenoberfläche bewirkt bei fester Anregungsfrequenz eine Änderung a) der Amplitude der Schwingung des Schwingelementes und b) der Phase (bezogen auf die Phase der Anregungsspannung). Der Wert der Amplituden- und Phasenänderung der Schwingung, und damit die Meßempfindlichkeit, steigt mit der mechanischen Güte des Schwingelementes. Die Zeit, die vergeht, bevor sich nach einer Änderung der Wechselwirkung wieder eine konstante Amplitude und Phase eingestellt haben (Einschwingzeit), steigt ebenfalls mit zunehmender Güte. Für die Güte bestehen daher im Hinblick auf einerseits empfindliche, andererseits aber auch schnelle Messungen untere und obere Grenzen. Die Schwingung des Schwingelementes wird mit einem optischen, elektrischen oder piezoelektrischen Schwingungsdetektor aufgenommen. Amplitude und Phase werden üblicherweise mit einem Lock-In-Verstärker gemessen und bei der Rasterung mit der Abstandsregelung auf einem Amplituden-oder Phasen-Sollwert konstant gehalten.The most common type of dynamic force microscopy is used in the atomic force microscope (AFM) and in shear force microscopy in the scanning near-field optical microscope (SNOM). In the AFM the vibrating element is a bending beam (cantilever) that vibrates perpendicular to the sample surface, in the SNOM it is a glass fiber that extends parallel to the surface and extends to a point. Typical resonance frequencies of these vibrating elements are 30 kHz-300 kHz depending on the material and geometry. Compared to static force microscopy, very soft and sensitive surfaces can be imaged using dynamic methods, despite relatively hard vibrating elements, without the surface changing. An external oscillator ( Fig. 1b), the frequency of which is set to a fixed value at or near the resonance frequency of the free-swinging vibrating element, excites vibrations of the vibrating element with a predetermined frequency and excitation amplitude (forced vibrations). The shift in the resonance frequency due to the interaction between the probe and the sample surface causes a change in a) the amplitude of the oscillation of the oscillating element and b) the phase (based on the phase of the excitation voltage) at a fixed excitation frequency. The value of the amplitude and phase change of the vibration, and thus the measurement sensitivity, increases with the mechanical quality of the vibrating element. The time that passes before a constant amplitude and phase have returned after a change in the interaction (settling time) also increases with increasing quality. For the quality there are lower and upper limits with regard to sensitive but also fast measurements. The vibration of the vibrating element is recorded with an optical, electrical or piezoelectric vibration detector. Amplitude and phase are usually measured with a lock-in amplifier and kept constant at an amplitude or phase setpoint during the screening with the distance control.

II) Kraftmikroskopie mit selbsterregtem Oszillator (freie Schwingung), bereits beschriebenes Verfahren: Abstandsregelung auf konstante ResonanzfrequenzII) force microscopy with self-excited oscillator (free vibration), Procedure already described: distance control to constant Resonance frequency

Statt einen externen Oszillator mit fest eingestellter Frequenz zu verwenden, wird in diesem Modus die Schwingung des Cantilevers eines AFM durch eine positive Rückkopplung aufrecht erhalten (Abb. 2a). Die Schwingung des Cantilevers wird mit einem Schwingungsdetektor aufgenommen und verstärkt. Mithilfe eines Multiplizierers wird der Verstärkungsfaktor geregelt.Instead of using an external oscillator with a fixed frequency, in this mode the oscillation of the cantilever of an AFM is maintained by positive feedback ( Fig. 2a). The vibration of the cantilever is recorded and amplified with a vibration detector. The amplification factor is regulated using a multiplier.

Ein einstellbarer Phasenschieber erzeugt ein Signal, das zur Schwingungsanregung dient. Dieser Kreis stellt einen selbsterregten Oszillator dar, der bei geeigneter Einstellung der Phase und ausreichend hoher Verstärkung selbständig mit der mechanischen Resonanzfrequenz des Schwingelementes schwingt. Die Verstärkungsfaktor (Multiplizierer) und damit die Amplitude der Schwingungsanregung wird durch eine Amplitudenregelung so geregelt, daß die Amplitude des Cantilevers, d. h. die Schwingungsamplitude konstant bleibt [Omicron].An adjustable phase shifter generates a signal that is used to excite vibrations. This Circle represents a self-excited oscillator, which with a suitable setting of the phase and sufficiently high gain independently with the mechanical resonance frequency of the Swinging element swings. The gain factor (multiplier) and thus the amplitude the vibration excitation is controlled by an amplitude control so that the amplitude des Cantilevers, d. H. the vibration amplitude remains constant [Omicron].

In einer Variante dieses Verfahrens (Abb. 2b) wird mit einem Begrenzer ein Signal erzeugt, das dieselbe Frequenz und Phase wie das Schwingungssignal besitzt und dessen Amplitude sich unabhängig von der Schwingungsamplitude des Cantilevers einstellen läßt. In diesem Fall ist also die Amplitude der Anregungsspannung konstant. Diese Methode besitzt den Vorteil, daß die in das Schwingelement eingekoppelte Leistung nicht stark anwächst, wenn es zu einer übermäßigen Dämpfung der Schwingung durch die Sonden-Probe-Wechselwirkung kommt.In a variant of this method ( Fig. 2b), a limiter is used to generate a signal which has the same frequency and phase as the vibration signal and whose amplitude can be set independently of the vibration amplitude of the cantilever. In this case, the amplitude of the excitation voltage is constant. This method has the advantage that the power coupled into the oscillating element does not increase rapidly if the oscillation is excessively damped by the probe-sample interaction.

In beiden Fällen wird mit Hilfe eines FM-Demodulators die Frequenz der Schwingung gemessen.In both cases, the frequency of the vibration is measured with the help of an FM demodulator.

Die Frequenzverschiebung durch die Sonde-Probe Wechselwirkung bei kleinen Abständen gegenüber dem freischwingenden Fall dient als Maß für Abstand und physikalische Oberflächeneigenschaften.The frequency shift due to the probe-sample interaction at small distances  versus the free-swinging case serves as a measure of distance and physical Surface properties.

IIIa) Kraftmikroskopie mit selbsterregtem OszillatorIIIa) Force microscopy with self-excited oscillator Neues Verfahren: Abstandsregelung auf konstante AmplitudeNew procedure: distance control to constant amplitude

Unsere Erfindung besteht darin, daß anstelle des FM-Demodulators bei II) mittels eines AM-Demodulators die Amplitude gemessen und als Maß für den Abstand verwendet wird. Messungen zeigen, daß auch im Fall des selbsterregten Oszillators, d. h. bei Anregung in der (vom Abstand abhängigen) Resonanzfrequenz des Schwingelementes, bei konstanter Anregungsamplitude die Schwingungsamplitude der des Schwingelementes durch die Sonde- Probe Wechselwirkung beeinflußt wird und als Abstandsmaß verwendet werden kann. Dabei wird bei sonst gleichen Bedingungen eine Auflösung erreicht, die mindestens so gut ist wie die mit dem Verfahren der herkömmlichen dynamischen Kraftmikroskopie. Ein Grund dafür ist die durch die positive Rückkopplung erreichte Entdämpfung bzw. Steigerung der Güte der Schwingung, die sich in erhöhter Empfindlichkeit gegenüber Einflüssen der Sonde-Probe Wechselwirkung äußert, ohne daß es zu einer längeren Einschwingzeit kommt. Ein praktischer Vorteil der Methode im Vergleich zu I) (erzwungene Schwingung) besteht darin, daß der selbsterregte Oszillator automatisch mit seiner Resonanzfrequenz schwingt. Das Aufsuchen der Resonanzfrequenz über eine Durchstimmung des externen Oszillators entfällt. Weiter ist der Einsatz eines Lock-In Verstärkers zur Amplitudenmessung überflüssig.Our invention is that instead of the FM demodulator in II) by means of a AM demodulator measured the amplitude and used as a measure of the distance. Measurements show that even in the case of the self-excited oscillator, i.e. H. upon suggestion in the (from Distance dependent) resonance frequency of the vibrating element, at constant Excitation amplitude the vibration amplitude of that of the vibrating element by the probe Sample interaction is affected and can be used as a distance measure. Here a resolution that is at least as good as that is achieved under otherwise identical conditions with the method of conventional dynamic force microscopy. One reason is attenuation or increase in the quality of the achieved by the positive feedback Vibration, which results in increased sensitivity to influences of the probe sample Interaction expresses without a longer settling time. A practical one The advantage of the method compared to I) (forced vibration) is that the self-excited oscillator automatically vibrates at its resonant frequency. Visiting the Resonance frequency by tuning the external oscillator is eliminated. Further is that Use of a lock-in amplifier for amplitude measurement is unnecessary.

IIIb) Neues Verfahren: Selbsterregter Oszillator für die Scherkraftmikroskopie an Luft und unter WasserIIIb) New method: Self-excited oscillator for shear force microscopy Air and under water

In unserer Erfindung wird die zu einer Spitze ausgezogene Glasfaser in dem Scherkraftmikroskop bzw. SNOM zu selbsterregten Schwingungen parallel zur Oberfläche gebracht. Die Amplitude der Schwingung wird während der Rasterung, wie unter IIIa) beschrieben, durch die Abstandsregelung konstant gehalten. Die Schwierigkeit bei Messungen unter Wasser liegt darin, daß bereits unvermeidlich kleine Veränderungen der Wasserschicht, wie sie z. B. durch Verdunstung oder mechanische Vibrationen auftreten, eine Änderung der Resonanzfrequenz bewirken. In dem unter I) beschriebenen Verfahren bewirkt aber eine Veränderung der Resonanzfrequenz eine Amplitudenänderung, die keine stabile Abstandsregelung erlaubt. Aus demselben Grund ist eine Übertragung des unter II) beschriebenen AFM-Verfahrens auf die Scherkraftmikroskopie unter Wasser ungeeignet, da dort die Resonanzfrequenz als Maß für den Sonde-Probe Abstand benutzt wird. Der Vorteil des selbsterregten Oszillators in Kombination mit der Amplitudenmessung darin, daß eine Veränderung der Resonanzfrequenz einen vernachlässigbar kleinen Einfluß auf die Schwingungsamplitude hat. Gleichzeitig wird durch die Rückkopplung die Güte der Schwingungen erhöht. Mit dieser Methode ist eine auf dem Prinzip der Scherkraftdetektion basierende stabile topographische Abbildung einer wasserbedeckten Oberfläche gelungen.In our invention, the glass fiber drawn out to a point is in the shear force microscope or SNOM brought to self-excited vibrations parallel to the surface. The amplitude the vibration is determined during the screening, as described under IIIa), by the Distance control kept constant. The difficulty with measurements under water is that already inevitable small changes in the water layer, as z. B. by Evaporation or mechanical vibrations occur, a change in the resonant frequency cause. In the process described under I), however, causes a change in  Resonance frequency an amplitude change that does not allow stable distance control. Out the same reason is a transfer of the AFM method described under II) to Shear force microscopy under water unsuitable because there the resonance frequency as a measure of the Probe-sample distance is used. The advantage of the self-excited oscillator in combination with the amplitude measurement in that a change in the resonance frequency a has negligible influence on the vibration amplitude. At the same time, the Feedback increases the quality of the vibrations. With this method one is on the principle stable topographic image of a water-covered surface based on the shear force detection Successful surface.

IIIc) Neues Verfahren: Selbsterregte Anregung höherer SchwingungsmodenIIIc) New method: self-excited excitation of higher vibration modes

In unserer Erfindung wird ein einstellbares elektronisches Bandpaß-Filter vor den Verstärker geschaltet.In our invention, an adjustable electronic bandpass filter is placed in front of the amplifier switched.

Schwingelemente wie Cantilever und Glasfaser besitzen neben der Grundfrequenz, bei der es nur einen Schwingungsbauch gibt, nämlich am Ende des Schwingelementes, auch höhere Resonanz- Frequenzen. Durch geeignete Wahl des Durchlaßbereiches des Filters wird die Schwingung der mechanischen Grund-Resonanz des Schwingelementes unterdruckt und eine höhere mechanische Schwingungsmode angeregt. Der Vorteil dieses Verfahrens liegt darin, zusammen mit der Selbsterregungsmethode mit herkömmlichen Schwingelementen bei höheren Frequenzen die Sonde-Probe Wechselwirkung messen zu können und gleichzeitig die Einschwingzeiten zu verkürzen, was letzlich schnellere Abbildungen erlaubt.Vibrating elements such as cantilevers and glass fibers have in addition to the fundamental frequency at which it is only there is an antinode, namely at the end of the vibrating element, also higher resonance Frequencies. By a suitable choice of the pass band of the filter, the vibration of the mechanical resonance of the vibrating element is suppressed and a higher mechanical Vibration mode stimulated. The advantage of this method is that, together with the Self-excitation method with conventional vibrating elements at higher frequencies To be able to measure probe-sample interaction and at the same time settling times shorten what ultimately allows faster images.

Claims (3)

1. Abstandskontrolle für eine oszillierende Messsonde in der Rasterkraftmikroskopie dadurch gekennzeichnet, dass die Schwingungsamplitude der Messsonde als Regelgröße dient, wobei die Messsonde mittels eines Rückkoppelkreises in Selbstanregung schwingt.1. Distance control for an oscillating measuring probe in atomic force microscopy, characterized in that the oscillation amplitude of the measuring probe serves as a controlled variable, the measuring probe vibrating by means of a feedback circuit in self-excitation. 2. Abstandskontrolle nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für die Verwendung von Messsonden (beispielsweise einer Sonde im Scherkraftmikroskop) unter Umgebungsbedingungen, die neben der Wechselwirkung mit der Oberfläche auch einen Einfluss auf die Resonanzfrequenz haben (wie etwa unter Flüssigkeit, oder auch nur durch den Wasserfilm bei Messungen an Luft), Regelung auf die Amplitude erfolgt, die davon weithin unbeeinflusst bleibt.2. distance control according to claim 1, characterized, that for the use of measuring probes (e.g. a probe in the Shear force microscope) under ambient conditions, in addition to interacting with the surface also have an influence on the resonance frequency (such as under Liquid, or even only through the water film when measuring in air), control on the amplitude occurs, which remains largely unaffected by this. 3. Abstandskontrolle nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass aus dem Amplituden-Frequenz-Spektrum einer Messsonde Resonanzen zum Betrieb des Rückkoppelkreises in Selbstanregung ausgewählt werden, die nicht der mechanischen Grund-Resonanz entsprechen, wobei die Trennung der gewählten Resonanz von anderen Resonanzen durch einen Bandpassfilter innerhalb des Rückkoppelkreises erfolgt.3. distance control according to claim, characterized, that from the amplitude-frequency spectrum of a measuring probe resonances for operation of the feedback circuit can be selected in self-excitation, which is not the mechanical Basic resonance correspond, separating the chosen resonance from others Resonances occur through a bandpass filter within the feedback circuit.