EP1406948A1 - Verfahren zur herstellung von hochviskosen oder hochstabilisierten polykondensaten und entmonomerisiertem pa6 - Google Patents

Verfahren zur herstellung von hochviskosen oder hochstabilisierten polykondensaten und entmonomerisiertem pa6

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EP1406948A1
EP1406948A1 EP02738083A EP02738083A EP1406948A1 EP 1406948 A1 EP1406948 A1 EP 1406948A1 EP 02738083 A EP02738083 A EP 02738083A EP 02738083 A EP02738083 A EP 02738083A EP 1406948 A1 EP1406948 A1 EP 1406948A1
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EP
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reaction stage
polycondensate
reactor
distributor
reaction
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Karlheinz Wiltzer
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Lausmann Peter
Wiltzer Karl-Heinz
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Polymer Engineering GmbH
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Definitions

  • the invention relates to a method for producing highly viscous or highly stabilized polycondensates and demonomerized PA6 of the type mentioned in the preamble of claim 1 and to an apparatus for carrying out the method.
  • twin-screw extruders For polycondensation, it is known to increase the viscosity by performing degassing in twin-screw extruders.
  • twin-screw extruders represent complex and wear-prone components, and the extent of the degassing that can be achieved with them is limited.
  • the invention has for its object to provide a method of the type mentioned and an apparatus for carrying out the method, which or with little effort enables a strong increase in viscosity.
  • the reaction stage shown in the drawing comprises a vertical reactor 1 which has an inlet line 7 at the upper end for supplying the polycondensate melt supplied by a preliminary stage, with one in the course of the supply line 7
  • Pump P1 can be arranged.
  • a distributor 2 for supplying the polycondensate melt to the elements 3 is arranged, the inlet of which is connected to the inlet line 7.
  • metering devices P2, P3 connected in series, for example in the form of controllable pumps, between which one end of a return line 6 is connected, the other end of which is connected to the inlet of the distributor 2, this connection can preferably also take place at a connection point 9 with the inlet line.
  • Flow direction rear metering device P3 could also be formed by a control valve.
  • connection point 9 it is expedient to use a static mixer 10 in the inlet line and to dimension the static mixer 10 including the line after the static mixer 10 up to a maximum of the distributor 2 such that the residence time for a viscosity increase due to polycondensation increases.
  • the cross-sectional area of the line 7 after the connection point 9 is therefore larger than the sum of the cross sections of the line 7 before the connection point 9 plus the cross section of the return line 6.
  • connection point 9 which is completely filled with polycondensate and through which the product flows through the connection point 10 until it enters the polycondensation stage.
  • the inlet line 7 at the reactor discharge then ends before the distributor
  • the reactor 1 further has at least one gas outlet 4 at the upper end and a level measuring device 5 in the sump, the output signal of which can be used to control the metering device P3 or alternatively the pump P1.
  • the return line 6 enables a portion of the polycondensate melt located at the lower end of the reactor 1 to be recirculated and thus a portion of this melt to be pumped around, thereby increasing the viscosity and / or reducing the lactam in a simple manner since the melt is repeated several times via the surface-enlarging elements 3 is conducted and degassed intensively to effectively remove polycondensation waste products.
  • the residence time in the reactor 1 is set to achieve the chemical polycondensate equilibrium and / or in the case of the production of PA 6 polycondensate or copolyamide polycondensates based on PA 6 to achieve a reduction in lactam, so that sufficient polycondensate product is simulated and in the degassing space above of the melt level can be removed via the gas outlet 4.
  • the polycondensate product can be removed by introducing an inert gas via a line 8 into the vicinity of the surface of the melt or in a vacuum.
  • the residence time of the melt in the reactor can be 3 hours, with a pumped amount of 50% of the throughput through the reactor 1 being able to be set via the control of the metering devices P2, P3 as an example.
  • Useful volume can be increased by an increase of the fill level measured by the level measuring device 5 by 50%.
  • Stabilizers can be added in the preliminary stage to obtain more stabilized polycondensate.
  • the level is not raised and about 4.5% lactam reduction can be achieved by pumping 100% of the throughput.
  • the gas outlet 4 can be connected to devices for the recovery of monomer, the inert gas and water, which are only indicated schematically.

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Abstract

Bei einem Verfahren und einer Vorrichtung zur Herstellung von hochviskosen oder hochstabilisierten Polykondensaten und entmonomerisiertem PA6 unter Verwendung von senkrechten Reaktionsstufen wird die Polykondensatschmelze aus einer Vorstufe in das obere Ende der Reaktionsstufe eingespeist und über Verteilereinrichtungen und oberflächenvergrössernde Elemente verteilt. Mittels Inertgas oder Vakuum wird aus der fliessenden Polykondensatschmelze Abproduktionsreaktionspartner entfernt und oberhalb der Pegels der Polykondensatzschmelze aus der Reaktionsstufe entfernt. Die Produktverweilzeit im Sumpf wird so gewählt, dass am unteren Ende der Reaktionsstufe ein im chemischen Gleichgewicht befindliches Polykondensat vorliegt, von dem ein Teil in das obere Ende der Reaktionsstufe zurückgespeist wird, während der verbleibende Teil entsprechend dem gewählten Durchsatz zur weiteren Verwendung aus der Reaktionsstufe ausgetragen wird.

Description

Verfahren zur Herstellung von hochviskosen oder hochstabilisierten Polykondensaten und entmonomerisiertem PA6
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von hochviskosen oder hochstabilisierten Polykondensaten und entmonomerisiertem PA6 der im Oberbegriff des Anspruchs 1 genannten Art sowie auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Für die Polykondensation ist es zur Erhöhung der Viskosität bekannt, eine Entgasung in Doppelschneckenextrudem durchzuführen. Derartige Doppelschneckenextruder stellen jedoch aufwendige und verschleißanfällige Bauteile dar, und das Ausmaß der hiermit erreichbaren Entgasung ist begrenzt.
Ebenso ist es bekannt, Nachkondensationsverfahren in annähernd horizontal angeordneten Nachkondensatoren durchzuführen. Dabei wird die Polykondensationsschmelze laufend aus einem Niveau durch sich drehende innere mechanische Vorrichtungen der oberhalb des Schmelzeniveaus befindlichen Atmosphäre ausgesetzt und so entgast. Das entgaste Produkt wird nach außen abgeführt. Bei diesem Verfahren ist jedoch keine ausreichende exakte Produktverweilzeit gesichert, wodurch Qualitätseinbußen des fertigen Polykondensates eintreten. Auf keinen Fall wird das chemische Gleichgewicht am Ende der Polykondensation eingestellt. Im übrigen sind die dafür verwendeten Vorrichtungen kompliziert, insbesondere die Abdichtung zur Außenatmosphäre ist ein nicht ausreichend gelöstes Problem, wodurch sauerstoffanfällige Polykondensate geschädigt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen, das bzw. diebei geringem Aufwand eine starke Erhöhung der Viskosität ermöglicht.
Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 bzw. 4 angegebenen Merkmale gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den
Unteransprüchen. Durch die Zurückspeisung eines Teils der am unteren Ende der vertikal angeordneten Reaktionsstufe befindlichen Polykondensatschmelze und damit ein Umpumpen eines Teils dieser Schmelze wird in einfacher Weise eine Erhöhung der Viskosität und/oder eine Laktamreduzierung erreicht, da die Schmelze mehrmals über einen Bereich mit intensiver Entgasung geleitet wird, um Polykondensationsabprodukte wirksam zu entfernen. Die Verweilzeit in der Reaktionsstufe wird dabei jeweils zur Erreichung des chemischen Polykondensatgleichgewichts eingestellt, damit ausreichend Polykonden- satabprodukt nachgebildet und im Entgasungsraum oberhalb des Schmelzeniveaus entfernt werden kann. Die Entfernung des Polykondensatabprodukts kann mittels
Inertgas oder im Vakuum erfolgen.
Am Zusammenfluß von Polykondensat aus der Vorstufe und aus der Rückführung entsteht ein nicht im chemischen Gleichgewicht befindliches Polykondensat, da die Menge des Abproduktreaktionspartners sich unterhalb des chemischen Gleichgewichts des Vorstufenpolykondensats einstellt. Hier findet deshalb eine Polykondensations- reaktion statt. Die Viskosität der Polykondensationsschmelze steigt demzufolge nach dem Zusammenfluß nicht nur wegen der Mischung an, sondern auch weil eine Polykondensationsreaktion stattfindet, sofern ausreichend Verweilzeit direkt nach dem Zusammenfluß zur Verfügung steht. Es kann deshalb von Vorteil sein, durch
Rohrerweiterung nach dem Zusammenfluß bis zur Nachkondensationsreaktionsstufe zusätzliche Verweilzeit zu schaffen.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der beigefügten Zeichnung dargestellt, die eine bevorzugte Ausführungsform der Reaktionsstufe zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt.
Die in der Zeichnung gezeigte Reaktionsstufe umfaßt einen vertikalen Reaktor 1 , der am oberen Ende eine Einlaßleitung 7 zur Zuführung der von einer Vorstufe gelieferten Polykondensatschmelze aufweist, wobei im Verlauf der Zuführungsleitung 7 eine
Pumpe P1 angeordnet sein kann.
In dem Reaktor 1 sind oberflächenvergrößemde Elemente 3 angeordnet, über denen ein Verteiler 2 zur Zuführung der Polykondensatschmelze an die Elemente 3 angeordnet ist, dessen Eingang mit der Einlaßleitung 7 verbunden ist. Am unteren Ende des Reaktors 1 sind zwei in Reihe geschaltete Dosiereinrichtungen P2, P3, beispielsweise in Form von steuerbaren Pumpen, angebaut, zwischen denen ein Ende einer Rückführleitung 6 angeschlossen ist, deren anderes Ende mit dem Eingang des Verteilers 2 verbunden ist, wobei diese Verbindung vorzugsweise auch an einer Verbindungsstelle 9 mit der Einlaßleitung erfolgen kann. Die in Austritts-
Strömungsrichtung hintere Dosiereinrichtung P3 könnte auch durch ein Regelventil gebildet sein.
Nach der Verbindungsstelle 9 ist es zweckmäßig, in die Einlaßleitung einen statischen Mischer 10 einzusetzen und den statischen Mischer 10 einschließlich der Leitung nach dem statischen Mischer 10 bis maximal zum Verteiler 2 so zu dimensionieren, daß die Verweilzeit für einen Viskositätsanstieg durch Polykondensation ansteigt. Die Querschnittsfläche der Leitung 7 nach der Verbindungsstelle 9 ist deshalb größer als die Summe der Querschnitte der Leitung 7 vor der Verbindungsstelle 9 plus dem Querschnitt der Rückführleitung 6.
Es ist auch möglich, nach der Verbindungsstelle 9 noch einen (nicht gezeigten) Reaktor einzubauen, der vollständig mit Polykondensat gefüllt ist und von der Verbindungsstelle 10 bis zum Eintritt in die Polykondensationsstufe von dem Produkt durchströmt wird. Die Einlaßleitung 7 am Reaktoraustrag endet dann vor dem Verteiler
2 und ist mit beliebigem Durchmesser in den Verteiler 2 eingebunden.
Der Reaktor 1 weist weiterhin am oberen Ende mindestens einen Gasaustritt 4 und im Sumpf eine Niveaumeßeinrichtung 5 auf, deren Ausgangssignal zur Steuerung der Dosiereinrichtung P3 oder alternativ auch der Pumpe P1 verwendet werden kann.
Die Rückführleitung 6 ermöglicht die Zurückspeisung eines Teils der am unteren Ende des Reaktors 1 befindlichen Polykondensatschmelze umd damit ein Umpumpen eines Teils dieser Schmelze, wodurch in einfacher Weise eine Erhöhung der Viskosität und/oder eine Laktamreduzierung erreicht wird, da die Schmelze mehrmals über die oberflächenvergrößernden Elemente 3 geleitet und intensiv entgast wird.um Polykon- densationsabprodukte wirksam zu entfernen. Die Verweilzeit in dem Reaktor 1 wird dabei jeweils zur Erreichung des chemischen Polykondensatgleichgewichts und/oder im Fall der Produktion von PA 6-Polykondensat bzw. Copolyamidpolykondensaten auf der Basis von PA 6 zur Erreichung einer Laktamreduzierung eingestellt, damit ausreichend Polykondensatabprodukt nachgebildet und im Entgasungsraum oberhalb des Schmelzeniveaus über den Gasaustritt 4 entfernt werden kann.
Die Entfernung des Polykondensatabprodukts kann mittels Einleitung eines Inertgases über eine Leitung 8 in die Nähe der Oberfläche der Schmelze oder im Vakuum erfolgen.
Für eine Polykondensation zur Erhöhung der Viskosität kann die Verweilzeit der Schmelze in dem Reaktor 3 Stunden betragen, wobei als Beispiel eine Umpumpmenge von 50% des Durchsatzes durch den Reaktor 1 über die Steuerung der Dosiereinrichtungen P2, P3 eingestellt werden kann. Hierbei sollte das
Nutzvolumen über eine Erhöhung des durch die Niveaumeßeinrichtung 5 gemessenen Füllstandes um 50% erhöht werden.
Zur Gewinnung von höher stabilisiertem Polykondensat können Stabilisatoren in der Vorstufe zugesetzt werden.
Wenn das Verfahren zur Entlactamisierung von PA6 verwendet wird, wird das Niveau nicht angehoben, und es kann durch Umpumpen von 100% des Durchsatzes eine Lactamreduzierung von etwa 4,5% erreicht werden.
Der Gasaustritt 4 kann mit nur schematisch angedeuteten Einrichtungen zur Rückgewinnung von Monomerem, des Inertgases und Wasser verbunden sein.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von hochviskosen oder hochstabilisierten Polykondensaten und entmonomerisiertem PA6 unter Verwendung von senkrechten Reaktionsstufen, dadurch gekennzeichnet, daß Polykondensatschmelze aus einer Vorstufe in das obere Ende der Reaktionsstufe eingespeist und über Verteilereinrichtungen und oberflächenvergrößernde Elemente verteilt wird, daß mittels Inertgas oder Vakuum aus der fließenden Polykondensatschmelze Abproduktionsreaktionspartner entfernt und oberhalb des Pegels der Polykondensatschmelze aus der Reaktionsstufe entfernt werden, daß die Produktverweilzeit im Sumpf so gewählt wird, daß am unteren Ende der Reaktionsstufe ein im chemischen Gleichgewicht befindliches Polykondensat vorliegt, von dem ein Teil in das obere Ende der Reaktionsstufe zurückgespeist wird, während der verbleibende Teil entsprechend dem gewählten Durchsatz zur weiteren Verwendung aus der Reaktionsstufe ausgetragen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß der zurückgespeiste Teil 50% der Durchsatzmenge der Reaktionsstufe entspricht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die daß die
Produktverweilzeit für eine Polykondensation zur Erhöhung der Viskosität bis 5 Stunden beträgt und die Produktverweilzeit nach dem Zusammenströmen von frischen Produkt mit zurückgespeisten Produkt bis 1 Stunde beträgt.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, gekennzeichnet durch einen Reaktor (1), in dem oberflächenvergrößernde Elemente (3) angeordnet sind, über denen ein Verteiler (2) zur Zuführung der Polykondensatschmelze an die Elemente (3) angeordnet ist, wobei der Reaktor (1) am oberen Ende mindestens einen Gasaustritt 4 und im Sumpf eine Niveaumeßeinrichtung (5) aufweist und am unteren Ende des
Reaktors (1) zwei in Reihe geschaltete Dosiereinrichtungen (P2, P3) angebaut sind, zwischen denen ein Ende einer Rückführleitung (6) angeschlossen ist, deren anderes Ende mit dem Eingang des Verteilers (2) verbunden ist.
5. Vorrichtung nach" Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest eine der
Dosiereinrichtungen durch eine Pumpe (P2, P3) gebildet ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß Polykondensatschmelze aus der Vorstufe dem Verteiler (2) über eine Pumpe (P1) zugeführt wird, die zur Regelung des Durchsatzes durch den Reaktor (1) steuerbar ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückführleitung (6) in Strömungsrichtung hinter der Pumpe (P1) an einer Verbindungsstelle (9) in die Einlaßleitung (7) mündet, und hinter der Verbindungsstelle (9) in der Einlaßleitung (7) vor dem Verteiler (2) ein statischer Mischer (10) und/oder ein mit Einlaß und Ablaß versehener Reaktor angeordnet ist.
EP02738083A 2001-05-29 2002-05-17 Verfahren zur herstellung von hochviskosen oder hochstabilisierten polykondensaten und entmonomerisiertem pa6 Withdrawn EP1406948A1 (de)

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